丙酮中呋喃丹克百威溶液

[align=center]蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、[/align][align=center]敌敌畏残留的快速检测[/align][align=center]1　范围[/align]本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。本方法适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速测定。[align=center]酶抑制（率）法（分光光度法）[/align]2　原理在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率。3　试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。3.1　试剂3.1.1　丙酮（CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub]）。3.1.2　磷酸氢二钾（K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]）。3.1.3　磷酸二氢钾（KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]）。3.1.4　5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（C[sub]14[/sub]H[sub]8[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub]S[sub]2[/sub]）。3.1.5　碳酸氢钠（NaHCO[sub]3[/sub]）。3.1.6　碘化乙酰硫代胆碱（ C[sub]7[/sub]H[sub]16[/sub]INOS）。3.1.7　pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL水中，混匀。3.1.8　显色剂：分别取160 mg 5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（DTNB）和15.6 mg碳酸氢钠，用20 mL缓冲溶液溶解，4 ℃冰箱中保存。3.1.9　底物：取125 mg碘化乙酰硫代胆碱，加15 mL蒸馏水溶解，摇匀后置于4 ℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。3.1.10　乙酰胆碱酯酶：4 ℃冰箱中保存备用。3.2　参考物质3种有机磷和2种氨基甲酸酯类农药参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度均≥98%。[align=center]表1 有机磷和氨基甲酸酯类参考物质中文名称、英文名称、[/align][align=center]CAS登录号、分子式、相对分子质量[/align] [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]中文名称[/align] [/td][td] [align=center]英文名称[/align] [/td][td] [align=center]CAS登录号[/align] [/td][td] [align=center]分子式[/align] [/td][td] [align=center]相对分子质量[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]克百威[/align] [/td][td] [align=center]Carbofuran[/align] [/td][td] [align=center]1563-66-2[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]12[/sub]H[sub]15[/sub]NO[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]221.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]灭多威[/align] [/td][td] [align=center]Methomyl[/align] [/td][td] [align=center]59669-26-0[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]10[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]S[/align] [/td][td] [align=center]162.23[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]丙溴磷[/align] [/td][td] [align=center]profenofos[/align] [/td][td] [align=center] 41198-08-7[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]11[/sub]H[sub]15[/sub]BrClO[sub]3[/sub]PS[/align] [/td][td] [align=center]373.63[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]敌敌畏[/align] [/td][td] [align=center]Dichlorvos[/align] [/td][td] [align=center]62-73-7[/align] [/td][td] [align=center] C[sub]4[/sub]H[sub]7[/sub]Cl[sub]2[/sub]O[sub]4[/sub]P [/align] [/td][td] [align=center]220.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]敌百虫[/align] [/td][td] [align=center]Dipterex[/align] [/td][td] [align=center]52-68-6 [/align] [/td][td] [align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]Cl[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub]P[/align] [/td][td] [align=center]257.44[/align] [/td][/tr][/table]3.3　标准溶液的配制3.3.1　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准储备液（1000 μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.2　丙溴磷标准储备液（100 μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.3　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准中间液A（100 μg/mL）：精密移取上述标准储备液（1000 μg/mL）（3.3.1）各1mL，分别置于10mL容量瓶中，用丙酮（3.1.1）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为100μg/mL的标准液A。3.3.4　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫、丙溴磷标准中间液B（1 μg/mL）：精密移取标准中间液A（100 μg/mL）（3.3.3）及丙溴磷标准储备液（100μg/mL）（3.3.2）各1 mL，分别置于100 mL容量瓶中，用缓冲溶液（3.1.7）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1μg/mL的标准中间液B。4　仪器和设备4.1　恒温水浴锅。4.2　天平：感量为0.1g。4.3　分光光度计或相应商品化测定仪。4.4　环境条件：温度15℃～35 ℃，湿度≤80%。5　分析步骤5.1　试样的提取5.1.1　整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品，擦去表面泥土，称取试样3 g（精确至0.1g）置于表面皿中，加入10 mL缓冲液（3.1.7），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2 min以上，取上清液备用。5.1.2　整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取3 g（精确至0.1 g）放入离心管中，加入10 mL缓冲溶液（3.1.7），振摇50 次，静置2min以上，倒出提取液，静置3 min～5 min，待用。5.2　测定步骤5.2.1　对照液的测定先于反应管中加入3 mL缓冲溶液（3.1.7），再加入适量酶液、0.1 mL显色剂，摇匀后于37 ℃水浴锅中放置15 min。加入0.1 mL底物摇匀，立即测定吸光度，3min后再测定一次，记录反应3min的吸光度值的变化∆ A[sub]0[/sub]。5.2.2　样品液的测定先于反应管中加入3 mL提取液，其他操作与对照液操作（5.2.1）相同，记录反应3 min的吸光度值的变化∆ A[sub]t[/sub]。5.3　质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。5.3.1　空白试验称取空白试样，按照5.1和5.2步骤与样品同法操作。5.3.2　加标质控试验5.3.2.1　韭菜、芹菜加标实验取空白试样，擦去表面泥土，称取5份试样各3g（精确至0.1 g）置于表面皿中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B（1μg/mL）（3.3.4），加入10mL缓冲液（3.1.7），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2min以上，取上清液备用。其余操作按照5.2步骤同法操作。5.3.2.2　油菜、菠菜加标实验取空白试样，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取5 份试样各3 g（精确至0.1g）放入小离心管中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B（1μg/mL）（3.3.4），加入10mL缓冲溶液（3.1.7），振摇50 次，静置2min以上，倒出提取液，静置3 min～5 min，待用。其余操作按照5.2步骤同法操作。6　结果的表述6.1　结果计算抑制率（%）=[（∆ A[sub]0[/sub]-∆ A[sub]t[/sub]）/∆ A[sub]0[/sub]]×100式中：∆ A[sub]0[/sub][sub]───[/sub]对照溶液反应3 min吸光度的变化值；∆ A[sub]t[/sub][sub]───[/sub]样品溶液反应3 min吸光度的变化值；6.2　结果判定结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。当抑制率≥50%时，表示蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留高于检测限，判定为阳性，阳性结果的样品需要重复检验2 次以上。6.3　质控试验要求空白试验测定结果应为阴性，加标质控试验测定结果应均为阳性。7　结论当检测结果为阳性时，应采用其他分析方法进行确证，进一步确定农药品种和含量。8　性能指标8.1　检测限：敌百虫0.1mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。8.2　灵敏度：灵敏度应≥95%8.3　特异性：特异性应≥85%。8.4　假阴性率：假阴性率应≤5%。8.5　假阳性率：假阳性率应≤15%。注：1.性能指标计算方法见附录A。 2.吸光度变化∆ A[sub]0[/sub]值应控制在0.2～0.3之间。具体的酶量，应根据产品说明书上标识的使用量，测定∆ A[sub]0[/sub]值。根据测定值，增加或减少酶量，使∆ A[sub]0[/sub]值控制在0.2～0.3之间。[align=center]检测卡法[/align]9　原理样品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留经缓冲液提取，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶（白色药片）有抑制作用，抑制胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯（红色药片）水解为乙酸与靛酚（蓝色），从而导致速测卡颜色深浅的变化。通过空白颜色比较，对样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行定性判定。10　试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。10.1　试剂10.1.1　丙酮（CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub]）。10.1.2　磷酸氢二钾（K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]）。10.1.3　磷酸二氢钾（KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]）。10.1.4　pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL水中，混匀。10.2　参考物质同3.2。10.3　标准溶液的配制同3.3。10.4　固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片（检测卡）。11　仪器和设备11.1　恒温水浴锅。11.2　天平：感量为0.1 g。11.3　环境条件：温度15℃～35 ℃，湿度≤80%。12　分析步骤12.1　试样的提取12.1.1　整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品，擦去表面泥土，称取试样3 g（精确至0.1g）置于表面皿中，加入10mL缓冲液（10.1.4），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2min以上。12.1.2　整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取3 g（精确至0.1 g）放入小离心管中，加入10 mL缓冲溶液（10.1.4），振摇50 次，静置2min以上。12.2　测定步骤吸取2 滴左右待测液于白色药片反应区域，在37 ℃恒温装置中放置15 min进行预反应，预反应后的药片表面必须保持湿润。将速测卡对折，手捏3 min或置于37 ℃恒温装置3min，保证红色药片反应区域与白色药片反应区域完全叠合发生反应。每次测定需有一个缓冲溶液的空白对照。12.3　质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。12.3.1　空白试验称取空白试样，按照 12.1 和 12.2 步骤与样品同法操作。12.3.2　加标质控试验12.3.2.1　韭菜、芹菜取空白试样，擦去表面泥土，称取5份试样各3g （精确至0.1g）置于表面皿中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B（1μg/mL）（3.3.4），按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。12.3.2.2　油菜、菠菜选取空白试样，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取5份试样各3 g（精确至0.1g）放入小离心管中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B（1μg/mL）（3.3.4），按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。13　结果判定白色药片区域不变色或略有浅蓝色为阳性结果；白色药片区域变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。通过对比空白和样品白色药片区域的颜色变化进行结果判定。目视判定示意图见图1。[img=,524,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904161528477750_5223_2166779_3.png!w524x323.jpg[/img]13.1　无效白色药片区域干燥，表明取样量偏少，检测结果无效。13.2　阴性样品白色药片区域颜色比空白对照卡颜色颜色相当或为天蓝色，表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留低于方法检测限，判定为阴性。13.3　阳性样品白色药片区域不变色或略有浅蓝色，表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农残高于检测限，判定为阳性。1.1　质控试验要求空白试验测定结果应为阴性，加标质控试验测定结果应均为阳性。2　结论当检测结果为阳性时，应采用其他分析方法进行确证，进一步确定农药品种和含量。3　性能指标3.1　检测限：敌百虫0.1mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。3.2　灵敏度：灵敏度应≥95%3.3　特异性：特异性应≥85%。3.4　假阴性率：假阴性率应≤5%。3.5　假阳性率：假阳性率应≤15%。注：性能指标计算方法见附录A。4　其他葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，采取整株蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便，在使用本方法时不做限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前，须对其进行考察，应满足本方法规定的各项性能指标。本方法参比标准为 NY/T 761—2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。

[align=left][b][font=宋体][/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体] [size=16px]“探秘”消失的农残克百威组分到哪里去了？[/size][/font][/b][/align][size=16px]一、摘要：[font=宋体]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font=宋体]质谱分析农药残留组分时，一般做法，先配制好各组分标液，按照规范方法进行测定，得到图谱后先进行定性分析，谱库检索，再可以提取各组分特征离子，以其保留时间定性。以此确定各组分的出峰时间，确定好各组分峰后再进行定量分析，拟合曲线，达标后就可以开始进行样品测试了。小编在一次克百威（呋喃丹）农残检测时，根据年度监测方案要求，上下半年各进行一次采样检测，其中上半年克百威标准组分做得很正常，但到下半年再次做时，却发现克百威组分在原来出峰的位置上消失不见了！所有实验条件都是一样的，而且同时测定其他农残组分都正常，就偏偏克百威组分峰不见了！百思不得其解！下面就跟随小编一起“探秘”解析消失的克百威到哪里去了呢？看看我们能不能成功把它找回来！[/font][b][font=宋体]二、实验过程[/font][/b][/size][align=left][size=16px][b][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]、[/font][/b][font=宋体]监测方案：小编的实验室负责食品安全风险检测任务，每年都会进行一些蔬菜水果类型样品的农药残留检测，分批按上下半年进行两次检测，今年监测任务如下表。三月份收到监测任务后，制定试剂耗材采购计划，申报，四月底左右实验物资采购到位，五月开始按方案实施检测工作。其中[/font][font=宋体]采购的克百威（呋喃丹）标物如下图，因为要分上下半年监测，所以同一个批号购买了两支，有效期限为[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]年。[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021656347539_2906_2694188_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021700398354_673_2694188_3.png!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021701121334_6415_2694188_3.png!w690x517.jpg[/img][/font][/size][/align][align=left][size=16px][b][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]、[/font][/b][font=宋体]实验操作：[/font][font=宋体]按照监测手册方法要求进行操作，使用设备、仪器条件、标准物质如下表。仪器操作软件为[/font][font='Times New Roman','serif'] Xcalibur [/font][font=宋体]谱库检索库为[/font][font='Times New Roman','serif'] NIST MS search2.0[img=,690,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021702088719_7524_2694188_3.png!w690x545.jpg[/img][b][font=宋体]三、五月份的实验结果[/font][/b][/font][/size][/align][align=left][size=16px][b][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]、[/font][/b][font=宋体]五月中旬上半年采样一半量送检，具体实验结果分析如下：[/font][font=宋体]（[/font][font=&]1[/font][font=宋体]）稀释配制好标准系列溶液，按方法进行仪器设置，调谐，达到最佳状态后开始实验。进样测定，先进中间[/font][font=&]0.5ug/ml[/font][font=宋体]标液，进行[/font][font=&]Fullscan[/font][font=宋体]（[/font][font=&]40-400[/font][font=宋体]）检测，得到如下色谱图和质谱图。克百威组分在[/font][font=&]14.75min[/font][font=宋体]处出峰，[/font][font=&]21.22min[/font][font=宋体]为腐霉利。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021703586897_8935_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][/size][/align][align=left][size=16px][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）对[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]峰进行定性谱库检索，结果如下图。右上框为实测标液的质谱图，右下框为谱库匹配度最高物质的谱图。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021705163915_213_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）提取克百威三个特征离子[/font][font='Times New Roman','serif']164[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman','serif']149[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman','serif']221[/font][font=宋体]，得到色谱图如下。可以明显看到三个特征离子的保留时间均一致。综合这些信息判断[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]峰为克百威组分峰。同法得出[/font][font='Times New Roman','serif']21.22min[/font][font=宋体]为腐霉利组分峰。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021706572612_3011_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）再进行[/font][font='Times New Roman','serif']SIM[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']164[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman','serif']149[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman','serif']221[/font][font=宋体]）检测，得到色谱图和质谱图如下。出峰时间与全扫描完全一致。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021707598290_6320_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]）最后对标准系列图谱进行数据处理，拟合标准曲线，结果如下图。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021709171133_6340_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][/size][/align][align=left][size=16px][b][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]、[/font][/b][font=宋体]综合分析，五月份做的农残组分分析过程都比较顺利，按照方法进行各个组分识别，图谱解析，都符合预期。让我们觉得挺有成就感的，然而到了下半年再次进行测定时，却出现了一些意想不到的情况，几番波折。[b][font=宋体]四、九月份的实验结果[/font][/b][/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]九月中旬下半年采样另一半量送检，具体实验结果分析如下：[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）九月再测，按照完全相同的方法，仪器设置状态也是完全一样，实验结果，标准溶液图谱如下。同一批的另一支克百威标液配制标准系列，相同的浓度，相同的仪器方法。最后做出来的结果却不一样了！出现异常情况！在全扫描中克百威组分在[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]处消失不见了！其他组分如腐霉利却正常还是[/font][font='Times New Roman','serif']21.22min[/font][font=宋体]！真是太奇怪了！[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021712282188_7927_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][/size][/align][align=left][size=16px][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）再进行[/font][font='Times New Roman','serif']SIM[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']164[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman','serif']149[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman','serif']221[/font][font=宋体]）检测，也没有在[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]处找到克百威组分！图谱如下。真是大惑不解啊！克百威怎么就不翼而飞了？到底怎么回事？反思实验过程都和五月做的完全一样啊？为什么得到不同的结果？挠头！[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021713243112_5137_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）对无端消失的克百威组分进行查因，先是检查仪器状态都是正常；再是检查标液都是在有效期限内使用，配制过程也没发现异常；最后又更换寸管、隔垫，再次测定，结果还是异常！就是找不到克百威组分！虐心啦[/font][font='Times New Roman','serif']……[/font][font=宋体]改进一个大浓度的标液，结果稍微好一点，[/font][font='Times New Roman','serif']14.75[/font][font=宋体]处有一个很小的峰！[/font][font='Times New Roman','serif']……[/font][font=宋体]这似乎看到了一些希望？！[/font][font='Times New Roman','serif']……[/font][font=宋体]再次对图谱进行分析，发现端倪了！！结果在[/font][font='Times New Roman','serif']7.32min[/font][font=宋体]处发现有一个比较大的异常的未知峰，对其进行谱库检索，结果如下图。[/font][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021714351977_5610_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）检索结果显示[/font][font='Times New Roman','serif']7.32min[/font][font=宋体]匹配度最高的化合物是呋喃酚！[/font][font='Times New Roman','serif']……[/font][font=宋体]呋喃酚（[/font][font='Times New Roman','serif']CAS[/font][font=宋体]号[/font][font='Times New Roman','serif']1563-38-8[/font][font=宋体]）？呋喃丹（[/font][font='Times New Roman','serif']CAS[/font][font=宋体]号[/font][font='Times New Roman','serif']1563-66-2[/font][font=宋体]）？两者看着很相似！到底怎么关系？通过[/font][font='Times New Roman','serif']CAS[/font][font=宋体]化合物号码查询，两者谱库里的标准质谱图如下。查资料结果如下：[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021715584878_1169_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021716053486_9007_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]）网上查询资料，显示呋喃酚是合成呋喃丹的中间体！！一定条件下，呋喃丹的首步降解途径为氨基甲酸酯键发生水解断裂生成呋喃酚！！！综合上述实验资料，至此，终于恍然大悟，原来是标准溶液克百威发生了降解，变成新的组分呋喃酚！新的化合物！分子结构不一样了，所以在相同的色谱质谱条件下，当然不会在原来位置上出峰了！！所以标准峰“漂移”到[/font][font='Times New Roman','serif']7.32min[/font][font=宋体]处出现！！原本应该出峰的位置[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]处就没有了！！至于后面高浓度标液该处又有峰，说明呋喃丹大部分降解变成呋喃酚！但扔有少许未降解，浓度较低[/font][font='Times New Roman','serif'],[/font][font=宋体]所以加大浓度测定后才在[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]处出现小峰！标液此时是大部分呋喃酚和少许呋喃丹的混合状态！——如此理解，之前的所有异常现象就都可以解释得通了！！！为印证此想法，我们又对五月份做的全扫描质谱图进行解析，发现五月做的图谱，虽然克百威在[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]处正常出峰，但在[/font][font='Times New Roman','serif']7.32min[/font][font=宋体]处也存在呋喃酚组分峰出现！只是峰很小！当时做完没注意到而已！！提取特征离子图，如下图（呋喃丹[/font][font='Times New Roman','serif']164[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman','serif']149[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman','serif']221[/font][font=宋体]保留时间均一致，而呋喃酚[/font][font='Times New Roman','serif']164[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman','serif']149[/font][font=宋体]时间一致，[/font][font='Times New Roman','serif']221[/font][font=宋体]不一致时间有偏差，因为呋喃酚没有该特征离子）。说明克百威标液从四月购买到五月第一次测定，再到九月第二次测定，一直有在降解，只是五月降解少，没有出现异常，一直到九月降解很多了，再做就出现这种异常情况！！如此解释，感觉所有的实验异常情况都豁然而通了！所有的疑惑都解除了！[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021717345001_3752_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][font=宋体][b][font=宋体]五、追根究底[/font][/b][font=宋体] 最后总结分析，五月九月前后两次做的克百威（呋喃丹）组分实验出现反差的原因，最大可能就是标液保存不当造成的待测组分降解导致结果异常！经查克百威（呋喃丹）标液一直保存在冰箱冷藏柜[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]度左右！查看标液证书说明，建议保存条件为[/font][font='Times New Roman','serif']-18[/font][font=宋体]度！如此才最低减少呋喃丹的降解！最后我们还就此问题咨询了上级监测部门，说起此“灵异”事件，不巧他们以前也曾经发生过类似问题！[/font][font='Times New Roman','serif']……[/font][font=宋体]一语言之，要多交流学习，才能少走弯路啊！[/font][b][font=宋体]六、[/font][font=宋体]后记[/font][/b][font='Times New Roman','serif'] [/font][font=宋体]话说，既然克百威（呋喃丹）较易降解，那我们日常监测的水果蔬菜样品中的农残呋喃丹组分，会不会也降解了？那我们只检测呋喃丹组分会不会造成偏差导致结果误判呢？或者还是需要增加做一下降解物呋喃酚？[/font][/font][font=宋体][/font][/size][/align][size=16px][font=宋体][/font][font=宋体][b][font=宋体][/font][/b][/font][/size][font=宋体][/font]

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法定性食品中的克百威方法探讨[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:何孟孟[/align]1.方法简介本法利用乙腈对样品进行提取，经旋转蒸发后，用正己烷定容，进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS上机分析。2 原理样品经过乙腈提取浓缩后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS进行分析，通过离子峰进行定性。3 试剂和样品处理3.1 试剂3.1.1 乙腈：色谱纯3.1.2 氯化钠：分析纯3.1.3 丙酮：色谱纯3.1.4 正己烷：色谱纯3.2 样品前处理称取约25g样品，加入50mL乙腈，匀浆5min，过滤到盛有10g氯化钠的具塞量筒中，剧烈振荡1min，取10mL有机相部分于100mL烧杯中，在60℃水浴上蒸发近干，分三次加入丙酮10mL，继续浓缩近干，用色谱纯正己烷定容至5mL，经注射器过0.22μm的有机滤膜，待上机[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS进行检测。4 仪器条件 色谱柱：SH-Rxi-5-silMS(30.0m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：280℃；升温程序：80℃保留2min，以10℃/min升温到230℃保留10min，再以10℃/min升温到260℃保留10min；分流比：9:1；柱流量：1.5mL/min；离子源温度：230℃；接口温度：280℃。检测方式：选择离子监测方式（SIM）；克百威定量离子m/z:164；定性离子m/z：149,122，131。5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS分析结果[align=center][img=,690,184]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111055_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center][img=,607,106]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111056_02_2904018_3.png[/img][/align]6 小结a.本文建立了一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法定性克百威的新方法。b.通过使用不同种极性的色谱柱对出峰效果进行统计分析，最终筛选出合适的色谱柱（SH-Rxi-5-silMS(30.0m×0.25mm×0.25μm)）c. 目前克百威的检测方法主要为液相色谱法,本法通过尝试[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS对其检测取得了良好的分离分析以及定性效果。

作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif邓芳 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif万莉 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif崔小平 Author：Deng Fang Wan Li Cui Xiaoping 作者单位：重庆市涪陵区中心医院,重庆,408000 重庆市万州药品检验所,重庆,404000 重庆三峡中心医院,重庆,404000摘要： 建立呋喃西林溶液中呋喃西林含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm x4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(40:60:0.1),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.结果 呋喃西林进样量的线性范围为O...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201647_384759_2379123_3.jpg

国家要求检测克百威（呋喃丹）的监测，下图是用日本岛津HPLC+沈阳天美达PCX-AF柱后衍生一天内十余次电话联系测定的谱图。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811231616270178_7178_2193_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811231616235728_1784_2193_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811231616197238_406_2193_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811231616270178_7178_2193_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811231616270178_7178_2193_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811231616270178_7178_2193_3.jpg!w690x920.jpg[/img]