正确的书写应该是 邻二甲苯吧,但是为什么那么多标准里 都是 带 “-”的呢?[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]
[color=#444444]利用液相色谱,C18色谱柱能分开邻二甲苯和对二甲苯吗?[/color][color=#444444]采用的流动相是甲醇和水,我试的比例是甲醇/水3:7 紫外检测波长210nm[/color][color=#444444]但是没看到峰 问题在哪里呢?帮帮忙~~~~[/color]
最近用岛津14C做TOVC的标准曲线,用的是DB-1 60m 0.32 0.25的柱子,邻二甲苯和苯乙烯老是分不开,直接往色谱里进液体标样时,苯乙烯和邻二甲苯是能分开的,有做过TVOC的吗?大家用的比较好的色谱条件是什么?用的是什么柱子呀?
最近做苯系物甚是郁闷,顶空FID做得时候,发现几乎不出峰,响应值很小,于是直接液体进样,然后...间对二甲苯完全重叠,苯乙烯和邻二甲苯重叠,由于二甲苯只要求算总量,现在的问题就是苯乙烯和邻二甲苯能不能分开!我们用的是安捷伦7890A,进样口温度180,柱温120保持1分钟,10每分钟升到200保持5分钟,检测器FID220,用的柱子是DB624,求解是不是柱子的问题?
做空气样中,一般用二硫化碳解析,那么以甲醇中对二甲苯与二硫化碳中对二甲苯为标准有区别吗?区别在哪里?
有个朋友说他做苯系物标样时,苯、甲苯、邻二甲苯结果可以,但间、对二甲苯偏高的离谱,他说间、对二甲苯分不开,两个项目合起来的结果理论上是200mg/L左右,但实际上结果是300mg/L多。峰型挺好的,各峰间分得不错。个人认为他在定性时可能混了,他的方法和项目的保留时间(定性)是仪器工程师提供的。有可能是定性没定准确。因为以前都是用单标配的混标(只有苯、甲苯、三种二甲苯),但标样中是含乙苯的,怀疑可能是乙苯峰跟其它峰搞混了。不知大家怎么看?谢谢!
怎样分离苯乙烯与邻二甲苯两个峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2017020711155156_01_3190950_3.jpg
标液是甲醇中的九种voc,条件:升温程序是度停留1分钟,然后系6的速率,提高到150度,停留五分钟,最后是以10的速率提高到200度,停留一分钟。分流比是20:1。柱流量是2毫升每分钟,尾吹是30,检测器的温度是280。但是结果显示,通过热解吸进样的voc中的苯乙烯和邻二甲苯分离不好。请问大神们能帮忙一下吗?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811032132383557_9929_3422153_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811032132389010_7782_3422153_3.png[/img]
气相色谱法测水中苯系物,自动顶空进样,hp-5色谱柱,30m 0.32mm,0.25um,总共有9个物质,倒数第二个和第三个没有分开,按照一般出峰顺序的话,应该是邻二甲苯和氯苯,最后一个苯乙烯,不知道这个结论是否正确?
分离甲醇做溶剂中苯 甲苯 乙苯 二甲苯(邻间对)苯乙烯都有哪些色谱柱可以分开主要是甲醇中苯分不开,甲醇峰太大,影响苯的出峰,我不能换溶剂,只能用甲醇
在分析3-氨基邻二甲苯时,用OV-01和ov225柱都可以吗?还是有其他类型的色谱柱更好?
溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一,在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题,我从原理上进行了一些解释,但终究纸上谈兵,于是找别的实验室要了这几种试剂,用实践检验了一下。首先,如果二甲苯异构体不要求分离,用624柱可以很容易的解决问题,这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离,用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小,只能靠诱导力的差异分离,不同异构体在强极性柱上的极化率不同,乙苯极化率最低,其次是对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯极化率最大,出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱,不能产生足够的极化作用,特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小,无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的,无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱,常见的就是聚乙二醇柱,包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的,可以分离二甲苯异构体,但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上,乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难,各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异,但这三种物质都是较为接近的,想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异,因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果,柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显,柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开,高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开,温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离,但分离度都超过1,用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子,柱效只有4万塔板,如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板,分离度肯定更高,如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是,能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律,见下图:[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出,三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的,但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基,与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主,氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主,这种力是由分子偶极矩决定的,受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间,温度升高时保留时间都减小,但甲醇减小更多,于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近,与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大,但甲醇增大更多,于是甲醇与丁酮靠的更近,与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子,如DB-wax或者FFAP时,各组分之间的相对位置会有差别,甚至有时出峰顺序都会变,但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况,一定不要盲目的乱试一通,也不用盲目的换柱子,一定要把问题想明白,有针对性的优化条件。最后要强调的是,这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离,但实际样品很复杂,并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时,即使谱图上看起来分离不错,最好也能用另外一种柱子进行一次验证,以免实际样品中有干扰物共流出,造成假阳性。
做苯系物的曲线少出了一个邻二甲苯的峰,这是为什么?用的仪器是GC9790[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812251411101237_9662_3485882_3.png[/img]
DB624是做挥发性有机物和残留溶剂的专用柱,邻二甲苯与苯乙烯又是常见的苯系物也属于挥发性有机物。用DB624柱做挥发性有机物分离邻二甲苯与苯乙烯是很常见的。本人用DB624 30m*0.25*1.4um 做VOCs时发现邻二甲苯与苯乙烯不能完全分离!查看有关文献30m的DB624分离多种VOCs总离子流图谱上邻二甲苯与苯乙烯挨得很近看不清分离情况,可能认为是用质量色谱图定量,两者分离不是那么重要的,所以未见有关这两者分离情况的讨论。 仪器:岛津GCMS-QP2010 Ultra 试剂:二硫化碳中TVOC成分(苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,邻二甲苯,苯乙烯,乙酸丁酯,十一烷)分析条件1: 进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温60℃保持2min 以10℃/min升至220℃ 分流比20 柱流速1.2ml/min scan 50-170 进50ppm的TVOC成分1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407170947_506989_2103464_3.jpg8种成分只出7个峰,发现是9min处邻二甲苯与苯乙烯完全重叠!于是降低柱温与流速条件2::进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至100℃再以10℃/min至200℃ 分流比20 柱流速 1ml/min 进1ppm的二硫化碳中苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,苯乙烯简称“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407170959_506991_2103464_3.jpg第21min 邻二甲苯与苯乙烯部分重叠。 于是再降流速,微调柱温分析条件3:进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至90℃保持20min 分流比20柱流 速:0.7ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171005_506992_2103464_3.jpg第23.7min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠,于是再降流速,柱温分析条件4:柱温35℃保持4min 以3℃/min升至80℃保持20min 柱流 速:0.54ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171009_506994_2103464_3.jpg第30.5min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠!由于柱温与柱流速已经降至极限,于是得出结论: 30m DB624柱是不能完全分离 邻二甲苯与苯乙烯的!分析原因:邻二甲苯与苯乙烯若是在非极性柱分离则基于色散力的差别苯乙烯先流出;若是在极性柱分离,诱导力使得苯乙烯在邻二甲苯之后流出。若是中极性柱DB624 在各种作用力下 邻二甲苯与苯乙烯作用力几乎一样,所以很难分离!当然用MS 可以用质量色谱图来定量,如提取邻二甲苯91 苯乙烯104定量。这种方法貌似解决了不能完全分离的问题。不过较真起来:发现邻二甲苯的质谱图包括苯乙烯的所有碎片 当然也包括104 只是邻二甲苯的104碎片的比例很小而已。这样104就不只是苯乙烯特有的离子了。以下分别为邻二甲苯与苯乙烯的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171020_506998_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171022_507000_2103464_3.jpg结论:30m的DB624 不能完全分离邻二甲苯与苯乙烯。若采取质量色谱图定量两者的浓度相差不能太大。
我想要甲苯、乙苯、二甲苯(邻、间、对)的色谱标准样品(纯物质的那种,不带溶剂的),请问各位知不知道哪里有销售呢?
安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890B 如何使用峰加和?比如对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯要加和在一起计算 是用添加化合物组还是峰加和呢?怎么操作?
现在在做tvoc中的甲苯和二甲苯的能力验证,拿到的质控样是以甲醇为介质的,咱们平常做的曲线是以二硫化碳为介质的,对测出的数据不是很相信,同志们有没有买过相关的标样,把浓度贴上来参考参考。非常感谢。
用YC/T207-2014方法,测混合标液,苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻-二甲苯分离不好还,出现了重合峰情况,用谱库搜出来是间二甲苯,邻二甲苯甲苯去哪里了呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658210017_6074_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658214942_5520_5898744_3.png[/img]
用YC/T207-2014方法,测混合标液,苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻-二甲苯分离不好还,出现了重合峰情况,用谱库搜出来是间二甲苯,邻二甲苯甲苯去哪里了呢?![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511087_6024_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511511_1108_5898744_3.png[/img]
求助一下在液态时苯乙烯和邻二甲苯如何通过气相色谱来分析,气相测试的具体条件是什么
请教:我要做“室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定”,根据GB 50325-2020,需要用到热解析装置。我现在的想法是,可不可以不使用热解析型吸附管,直接用溶剂型吸附管,参照HJ 584-2010的标准,利用二硫化碳中苯系物测定方法来检测民用建筑室内空气中苯、甲苯、二甲苯。HJ 584-2010的标准的适用范围和方法原理写有。。。“本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。”“用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定分析。”。。。。看到hj584 也可以用于室内空气苯系物检测这里的室内空气是有什么限制吗
[color=#444444]甲苯与甲醇烷基化反应产物GC-FID分析条件?[/color][color=#444444]使用的PEG20M毛细管柱,请问采用什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件能把对二甲苯/间二甲苯/邻二甲苯分开?[/color]
求SN/T 2405-2009玩具中甲醇、甲苯、乙苯、二甲苯和环己酮迁移量的测定
二甲苯的检出限应该是计算三种同分异构体检出限之和,但是有时候样品只有其中两种检出改如何计算?比如:对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的检出限都是1.0,二甲苯的检出限就应该是3.0,但是样品检测结果对二甲苯是1.2,间二甲苯是1.3,邻二甲苯是小于检出限的,这种二甲苯的结果该如何计算呢? 如果只计算对二甲苯和间二甲苯之和的话就应该是2.5,那结果就该报小于检出限3.0,但是样品明明检出有,结果又是未检出,总感觉哪里不对?请问这种情况该如何计算呢?
[color=#444444]我用HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测二甲苯,极性柱,测得单个对二甲苯的保留时间是7.840,间二甲苯是7.323,邻二甲苯是8.140,三个混合的分别是7.840,7.915和8.348,那么是不是分别对应的是间二甲苯,对二甲苯,邻二甲苯呢,谢谢[/color]
配置了一个二甲苯(分析纯)溶液,溶剂为甲醇(色谱纯),目的是想定性对、间、邻三种组分对应的谱峰,FID,AB-5毛细管柱,30m*0.32mm*0.25[font='Times New Roman']μm,按照出峰顺序是对、间、邻二甲苯呢还是对和间二甲苯分不开,另外一个峰是杂质峰?请高手解答一下,本人[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]小白,谢谢了,图一是色谱图,图二是二甲苯试标签(分析纯)[img=二甲苯谱图,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107131819270806_8009_5017093_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=二甲苯试剂说明(分析纯),690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107131819506935_7457_5017093_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/font]
请问如何分离二甲苯中的对二甲苯与间二甲苯?目前我只能把乙基苯和邻二甲苯分离开。
请问elite-5分离测定二硫化碳中的苯系物时是苯乙烯先出峰还是邻二甲苯??两个峰挨在一起,我们没有单标,没法进行确认。
10,抽取5个版友);中奖名单:翠湖园(注册ID:hhx050)zgx3025(注册ID:v2844608)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)sixingxing(注册ID:v2889187)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606021504_595784_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606021504_595786_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================芳香烃(苯/ 甲苯/ 二甲苯)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101113化合物:苯;甲苯; 乙苯; 间二甲苯; 对二甲苯; 邻二甲苯固定相:DM-200色谱柱/前处理小柱:DM-200 30m x 0.53mm x 0.5u色谱条件:柱温:60 ℃ 载气:He, 40 cm/sec 进样方式:直接进样, 250 ℃ 样品:苯, 甲苯, 二甲苯 标准品, 0.1μL 检测:FID, 4 X 10-11 AFS, 250 ℃文章出处:CSR00189关键字:芳香烃,GC,DM-200,石油化工, 苯;甲苯; 乙苯; 间二甲苯; 对二甲苯; 邻二甲苯谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CSR00189(1).png图例:1. 苯;2. 甲苯;3. 乙苯;4. 间二甲苯;5. 对二甲苯;6. 邻二甲苯
做胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯,卤代烃等的含量,所用苯、甲苯、二甲苯,卤代烃是否为标准品?还是色谱纯的试剂即可??谢谢!!!