用CEM的MARS-5微波消解仪做萃取试验的时候,能用正己烷+丙酮(1+1,体积比)做萃取溶剂吗?有讨论说微波系统中禁止使用酮、烃类物质,其中就包括正己烷和丙酮。可是标准SN/T1877.2-2007《塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法》中,前处理方法就是用的正己烷+丙酮(1+1,体积比)做溶剂的。会不会有危险?
摘 要][/font][/font][font=华文中宋]目的:建立并验证了用高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津;方法:以二氯甲烷为溶剂,萃取水质中的阿特拉津,萃取液经无水硫酸钠干燥后,浓缩尽干,甲醇定容;结果:该方法平均回收率为[/font]81.04%~83.21%[/font][font=华文中宋],相对标准偏差为[/font]2.47%~4.63%[/font][font=华文中宋],在[/font]0.16ng~625ng[/font][font=华文中宋]范围内有很好的线性,相关系数[/font]R[sup]2[/sup][/font][font=华文中宋]为[/font]0.9997[/font][font=华文中宋],检测限[/font](S[/font][font=华文中宋]/[/font]N=3)[/font][font=华文中宋]为[/font]0.0004mg.L-1[/font][font=华文中宋];结论:实验表明该方法灵敏度高,快速,简便,价廉,能满足水质中对阿特拉津含量的测试要求。[/font]关键词][/font][/font][font=华文中宋]阿特拉津;水质;高效液相色谱法[/font][font=宋体][/font][font=华文中宋]阿特拉津又称莠去津([/font]Atrazine[font=华文中宋]),是一种三嗪类除草剂,一种在世界范围内广泛使用的中等偏低毒性除草剂,曾被认为是生态安全的除草剂,但由于使用量大、残留期长。农田施用后随着地表径流、淋溶、沉降等多种途径进入地表水和地下水。近来不断有阿特拉津污染事件的报道,已有的研究证明阿特拉津对动物的生殖功能有极大的影响[/font][sup][2,3][/sup][font=华文中宋],被世界野生动物基金会列为环境荷尔蒙[/font]([font=华文中宋]内分泌干扰剂[/font])[font=华文中宋]的可疑物质,有扰乱内分泌的作用,是人类潜在的致癌物。由于阿特拉津被认为是一种最具污染力的农药,目前,包括德国、法国、瑞典在内的欧洲[/font]7[font=华文中宋]个国家禁止使用。[/font][/font][font=华文中宋]目前对于阿特拉津的检测主要有薄层层析检测法[/font][sup][4][/sup][font=华文中宋],[/font]GC[sup][8,9][/sup][font=华文中宋],[/font]GC-MS[sup][10][/sup][font=华文中宋],[/font]HPLC[sup][1,5,6,7][/sup][font=华文中宋],[/font]HPLC/MS/MS[sup][11][/sup][font=华文中宋]及免疫分析技术法[/font][sup][12][/sup][font=华文中宋]。[/font]GC[font=华文中宋]分析水中阿特拉津时,主要配备了氮磷检测器或者电子捕获检测器,[/font]GC-MS[font=华文中宋]的仪器配置费用较高;免疫分析技术法,容易受到基质影响和交叉反应,特异性不强;高效液相色谱法配备[/font]UV[font=华文中宋]或者[/font]DAD[font=华文中宋],本文建立高效液相色谱法紫外检测器检测水质中的阿特拉津,其灵敏度高,操作简单,适用范围广。[/font][/font][b][size=3][font=黑体]1 [/font][/size][/b]实验部分[/font][size=3][font=宋体][/font][/size][/font][size=3]1.1 [/font]仪器和试剂[/font][/font][/size]LC310[font=华文中宋]高效液相色谱仪[/font]/[font=华文中宋]紫外检测器(江苏天瑞仪器股份有限公司),电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司),旋转蒸发仪(巩义市英峪予华仪器厂),超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司)。[/font][/font][font=华文中宋]无水硫酸钠:在[/font]400[font=华文中宋]℃条件下灼烧[/font]4h[font=华文中宋],冷却后藏于密闭容器;[/font][/font][font=华文中宋]二氯甲烷:[/font] [font=华文中宋]农残级;甲醇:色谱纯,均为美国[/font]TEDIA[font=华文中宋];水为超纯水。[/font][color=bla
[color=black]天然橡胶([/color][color=black]NR[/color][color=black])是从天然植物中获取的以聚顺式[/color][color=black]1,4[/color][color=black]异戊二烯为主要成分的天然高分子化合物,除了橡胶烃外,还含有少量的非胶物质。[/color]与合成橡胶相比,天然橡胶具有更加优异的综合性能,究其原因,除了与橡胶的分子量及分子量分布有关外,橡胶中所含的非胶组分及含量也对其综合性能产生着很大影响。[color=black]其中[/color]天然橡胶中所有能溶于丙酮的[color=black]高级脂肪酸及固醇类[/color]物质称为丙酮溶解物,其主要成分为硬脂酸、油酸、亚油酸、甾醇及甾醇脂,另外还有少量的α-生育酚和γ、α和δ-三烯生育酚等天然防老剂。一般认为丙酮溶解物对橡胶起硫化活性剂、脱模剂、抗氧化剂等多种作用。例如脂肪酸盐类同样在合成橡胶(除了丁基橡胶)、天然橡胶及天然胶乳中有所应用。不仅作为活性剂,在耐磨材料中可作增塑剂,在硫化率差异大的胶料中可以作稳定剂。硬脂酸锌、硬脂酸钡和硬脂酸钙等在塑料中作为光稳定剂和热稳定剂使用,也可以作为塑料的脱模剂。醇类和固醇类活性剂一方面可以用于炭黑补强的合成橡胶、天然橡胶及胶乳,另一方面在含有白炭黑的胶料中起到活化作用,同时具有防水功能,并在稳定胶料硬度方面表现出出色的效果。
做农残有机氯时,药典一部前处理中先是用水20ml浸提,然后加丙酮40ml,超声后加二氯甲烷30ml,最后静置,迅速将有机相转移。在精密量取有机相35ml。可是在这个处理过程中,出现了一个问题,就是丙酮与水是互溶的,那么超声的时候两者就溶到了一起,后来再加二氯甲烷,因为二氯甲烷密度大,所以它就在最下层。这样算来,最后要迅速转移的有机相到底是哪部份呢?如果只是下层的二氯甲烷,那么它统共只加了30ml,是取不了35ml的。可是若是用上层,那到底算有机相还是水相?希望大家能帮忙下。
请问:我是用微波消解仪作萃取实验,仪器注意事项中有说,丙酮为慎用禁用物质,但是我的实验方案中多用到丙酮混合溶剂,不知道有没有做过相关实验的前辈指导一下,我可不可以用丙酮作萃取溶剂?大家多指教,谢谢!
按理来说,土壤吸附阿特拉津平衡后,解吸到不能解吸之后,土相的浓度不再变化,认为全部为不可逆部分,可是我每换水解吸一次,固萃出的土相阿特拉津量就很少,最后甚至测不出来了,请问大家知道为什么吗?之前做一步吸附平衡的萃取效率都很稳的,怎么一解吸,萃取效率就下降呢?是DOM的影响吗?为什么呢?
DB-624柱,柱箱:40℃(5min)-20℃/min-190℃(10min),进样口200℃,检测器240℃,顶空进样,二甲基亚砜做溶剂,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]顶空检测丙酮,溶剂中丙酮位置有干扰峰,进空气没有,换了不同品牌的二甲基亚砜,仍有,怎么破
【高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津】http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111228/3757585/简介:摘 要][/font][/font][font=华文中宋]目的:建立并验证了用高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津;方法:以二氯甲烷为溶剂,萃取水质中的阿特拉津,萃取液经无水硫酸钠干燥后,浓缩尽干,甲醇定容;结果:该方法平均回收率为[/font]81.04%~83.21%[/font][font=华文中宋],相对标准偏差为[/font]2.47%~4.63%[/font][font=华文中宋],在[/font]0.16ng~625ng[/font][font=华文中宋]范围内有很好的线性,相关系数[/font]R[sup]2[/sup][/font][font=华文中宋]为[/font]0.9997[/font][font=华文中宋],检测限[/font](S[/font][font=华文中宋]/[/font]N=3)[/font][font=华文中宋]为[/font]0.0004mg.L-1[/font][font=华文中宋];结论:实验表明该方法灵敏度高,快速,简便,价廉,能满足水质中对阿特拉津含量的测试要求。[/font]关键词][/font][/font][font=华文中宋]阿特拉津;水质;高效液相色谱法[/font][font=宋体][/font][font=华文中宋]阿特拉津又称莠去津([/font]Atrazine[/font][font=华文中宋]),是一种三嗪类除草剂,一种在世界范围内广泛使用的中等偏低毒性除草剂,曾被认为是生态安全的除草剂,但由于使用量大、残留期长。农田施用后随着地表径流、淋溶、沉降等多种途径进入地表水和地下水。近来不断有阿特拉津污染事件的报道,已有的研究证明阿特拉津对动物的生殖功能有极大的影响[/font][sup][2,3][/font][/sup][font=华文中宋],被世界野生动物基金会列为环境荷尔蒙[/font]([/font][font=华文中宋]内分泌干扰剂[/font])[/font][font=华文中宋]的可疑物质,有扰乱内分泌的作用,是人类潜在的致癌物。由于阿特拉津被认为是一种最具污染力的农药,目前,包括德国、法国、瑞典在内的欧洲[/font]7[/font][font=华文中宋]个国家禁止使用。[/font][font=华文中宋]目前对于阿特拉津的检测主要有薄层层析检测法[/font][sup][4][/font][/sup][font=华文中宋],[/font]GC[sup][8,9][/sup][/font][font=华文中宋],[/font]GC-MS[sup][10][/sup][/font][font=华文中宋],[/font]HPLC[sup][1,5,6,7][/sup][/font][font=华文中宋],[/font]HPLC/MS/MS[sup][11][/sup][/font][font=华文中宋]及免疫分析技术法[/font][sup][12][/font][/sup][font=华文中宋]。[/font]GC[/font][font=华文中宋]分析水中阿特拉津时,主要配备了氮磷检测器或者电子捕获检测器,[/font]GC-MS[/font][font=华文中宋]的仪器配置费用较高;免疫分析技术法,容易受到基质影响和交叉反应,特异性不强;高效液相色谱法配备[/font]UV[/font][font=华文中宋]或者[/font]DAD[/font][font=华文中宋],本文建立高效液相色谱法紫外检测器检测水质中的阿特拉津,其灵敏度高,操作简单,适用范围广。[/font][b][size=3][font=黑体]1 [/font][/size][/b]实验部分[/font][size=3][font=宋体][/font][/size][/font][size=3]1.1 [/font]仪器和试剂[/font][/font][/size]LC310[/font][font=华文中宋]高效液相色谱仪[/font]/[/font][font=华文中宋]紫外检测器(江苏天瑞仪器股份有限公司),电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司),旋转蒸发仪(巩义市英峪予华仪器厂),超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司)。[/font]
群友问:做了一批菊酯,但是定容时误加了丙酮,请问可以进ecd吗?群友一分享:走样前走一两针正己烷,偶尔进几次影响不大。群友二分享:原则上来讲,ECD的溶剂一般用烃类做溶剂,禁止卤素类溶剂,不建议进含电负性元素强的溶积如甲醇,丙酮,酯类等,像偶尔弄错了进几次丙酮影响应该不会太大,但最好不要长期用丙酮溶剂。样品溶剂还得和对照品溶剂一致,所以建议最好之后还得用烃类溶剂重新配。ECD本身是有一定寿命的,长期进电负性强的溶剂会消耗ECD,会引起灵敏度下降的。群友三分享:丙酮会在柱子上反应自己发生缩合反应。感谢乳制品检测之家群友安老师,秋水老师,陈老师等的积极分享建议,整理不当之处,欢迎跟帖指正,也欢迎跟帖继续讨论。
最近一批考核样的到来,忙的一塌糊涂。全部做完之后,就发现丙酮不在范围内。其他的结果结果都可以。 丙酮,溶剂解析。有需要特别注意的细节吗? 我的仪器是7890B HP-FFAP(50m*0.32mm*0.5um) 进样口 170 柱温 80 检测器是200 做出来的曲线线性还可以,但是就是考核样不在范围,各位大神帮忙解决下。 之前我做过我们自己的碳管的丙酮的解析效率。我是这样操作的.先用进样瓶将碳管解析,再讲一定量的丙酮加到解析瓶中,这样做出来的解析效率基本上是在75左右。我现在做出来的值除以这个解析效率,基本上还是不在范围啊!这点无解。 低浓度的考核样做出来的值(没有经过修正的)比给出的范围的最小值低5左右。但是高浓度的就低的多。基本上是100。关键是我用前一批的考核样一起来做的。基本上都不靠谱。就是用来修正,也是很可笑的结果。现在就不知道怎么操作了。
气相ECD检测有机氯农残,用什么做清洗针的溶剂?我用的是丙酮,可是听说ECD不可以进丙酮
问一下大家?质谱全扫描分析,—5柱子,进样塔直接走一下丙酮溶剂空白,为什么谱图没有响应呢?质谱检测不到?还是柱子不对?按道理丙酮也会进检测器的吧?全扫描也会检测到其离子的?而且纯溶剂应该更有响应了?比如火焰检测器进甲醇空白溶剂,也会有甲醇谱图的响应的?
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082374甲醇中苯醚甲环唑溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082373a正己烷中丁草胺溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082373-5PAK正己烷中丁草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082373-10PAK正己烷中丁草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082373正己烷中丁草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082372-5PAK乙酸乙酯中甲草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082372-10PAK乙酸乙酯中甲草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082372乙酸乙酯中甲草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082370-5PAK甲醇中丙草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082370-10PAK甲醇中丙草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082370甲醇中丙草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082348a-5PAK丙酮中阿特拉津溶液标准物质-(莠去津),有证书 1000ug/mL GBW(E)082348a-10PAK丙酮中阿特拉津溶液标准物质-(莠去津),有证书 1000ug/mL GBW(E)082348a丙酮中阿特拉津溶液标准物质-(莠去津),有证书 1000ug/mL GBW(E)082348-5PAK丙酮中阿特拉津溶液标准物质-(莠去津),有证书 100ug/mL GBW(E)082348-10PAK丙酮中阿特拉津溶液标准物质-(莠去津),有证书 100ug/mL GBW(E)082348丙酮中阿特拉津溶液标准物质-(莠去津),有证书 100ug/mL GBW(E)082347-5PAK丙酮中咪鲜胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082347-10PAK丙酮中咪鲜胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082347丙酮中咪鲜胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082346a甲醇中嘧霉胺溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082346-5PAK甲醇中嘧霉胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082346-10PAK甲醇中嘧霉胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
ECD检测器进丙酮会如何?进样前一般会进溶剂,多进正已烷,有同事进成丙酮了,有影响吗?
[b]阿特拉津与西玛津[/b][align=center][b][img=,600,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037343813_7338_932_3.jpg!w690x433.jpg[/img][/b][/align]阿特拉津和西玛津都是常见的除草剂,阿特拉津也叫莠去津。难溶于水和大多数有机溶剂的固体、性质稳定,它的杀草谱较广,可防除多种一年生禾本科和阔叶杂草。我们今天做的应用检测是针对饮用水中的阿特拉津和西玛津,让我们通过具体的实验步骤来看一下实验效果如何。[b]01 适用范围[/b][color=#333333]适用于饮用水中阿特拉津和西玛津的检测。(基质为饮用水-娃哈哈)[/color][color=#333333][b]02 提取步骤[/b][color=#333333]准确量取100mL饮用水,待净化。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][b]03 SPE净化步骤[/b][/color][/color]SPE柱:月旭Welchrom C18规格:60 mg/3mL。活化:3mL甲醇,3mL水,弃去;上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;淋洗:用3mL 5%甲醇水淋洗,弃去并抽空小柱;洗脱:5mL甲醇洗脱,收集于鸡心瓶中;重新溶解:将洗脱液在30℃下减压至近干,用甲醇定容至2mL,待上机。[b]04 色谱条件[/b]色谱柱:月旭UltimateXB-C18 4.6×150mm,5μm。流动相:A-0.005mol/L磷酸氢二钾溶液,B-乙腈(等度);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:222nm。[b]05 谱图与加标回收率[/b][align=center][b][img=,600,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037424223_9282_932_3.jpg!w690x389.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1.0.01μg/mL阿特拉津和西玛津图谱[/align][align=center][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037454513_4316_932_3.jpg!w690x384.jpg[/img][/b][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][/color][/color][align=center]图2.0.1μg/mL阿特拉津和西玛津图谱[/align][align=center][/align][align=center][b][img=,600,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037482663_9447_932_3.jpg!w690x391.jpg[/img][/b][/align][color=#333333][/color][align=center]图3.水样过柱图谱[/align][align=center][/align][align=center][b][img=,600,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037514423_4133_932_3.jpg!w690x389.jpg[/img][/b][/align][color=#333333][/color][align=center]图4.水样加标0.2μg/L图谱[/align][align=center][/align][align=center][b][img=,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037543453_6607_932_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/align][color=#333333][/color][align=center]图5.水样加标2μg/L图谱[/align][align=center][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037570243_6755_932_3.png!w459x144.jpg[/img][/b][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]表1.加标回收表[/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]06 相关产品信息[/b][/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][/b][/color][/color][/color][align=center][b][img=,600,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161038007403_2408_932_3.png!w683x317.jpg[/img][/b][/align]
做正辛醇标线时,溶剂是丙酮,C-R8A处理器打图,进样1微升,atten=6,speed=5,width=3,图上总是密密麻麻的一片类似于基线噪音的小峰,b刚开始学习,没有人教,上这来问大侠们,谢谢了
由于买丙酮需要到公安局报备,公司的环安不同意,所以采购流程十分困难啊。看了一些资料(如IEC 62321)后,都没有找到相关的替代试剂。有没有大侠比较了解,丙酮除了用作溶解二苯卡巴肼之外有其他特殊的使用原因不?能不能仅乙醇代替原来的乙醇:丙酮=5:5的试剂?
[align=center][font='times new roman'][size=13px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]阿特拉津又名莠去津,是一种除草广谱、[color=#000000]持效期长[/color]的除草剂,[color=#000000]对一般常见[/color]杂草都有一定的防除作用。甲萘威又名西维因,是氨基甲酸酯类杀虫剂中第一个大量生产的品种,是一种杀虫广谱、[color=#000000]高效低毒[/color]的杀虫剂。溴氰菊酯[color=#000000]是菊酯类杀虫剂中毒性最高的一种,其[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]触杀作用迅速,击倒力强[/back][/color][/font][color=#000000],[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]被广泛用于各类害虫的防治。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]农业生产中不可避免的会用到各种农药除虫除草,但农药的大量、违规使用都会造成水体和环境的污染,所以建立一套快速处理、富集水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯并检测的方法是非常有必要的。[/back][/color][/font]本文使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯进行固相萃取富集,用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验, Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯萃取富集后的[color=#000000]回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff],[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD均[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]。试验得到较好的回收率和良好的重现性,说明全自动固相萃取系统可靠稳定,适用于大体积水中的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯样品前处理。关键词:阿特拉津,溴氰菊酯,甲萘威,[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统;LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url];[color=#000000]阿特拉津标液(3μg/mL,甲醇);甲萘威标液(100μg/mL,甲醇);溴氰菊酯标液(100μg/mL,甲醇);[/color]甲醇(色谱纯);二氯甲烷(色谱纯);乙腈(色谱纯);自来[color=#000000]水;[/color][color=#000000]超纯水;[/color]C18固相萃取膜。[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]分别取一定量的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标液于10mL容量瓶中,用甲醇定容,配置成浓度分别为0.6μg/mL、10μg/mL、10μg/mL的混合标准工作液。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]取1L自来水样品,加入10mL甲醇和50μL的混合标准工作液,使待测水样中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的加标浓度分别为0.03μg/L、0.5μg/L、0.5μg/L,将样品混匀待处理。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,进行氮吹浓缩[color=#000000]并置换溶剂为甲醇,用流动相([/color][color=#000000]甲醇:水= 3:2)[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL,待检测。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101020135278_870_5237388_3.png[/img][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/size][/font]色谱柱:Promosil C18,5μm,[color=#000000]4.6mm*1[/color]50mm;[color=#ff0000] [/color]波长:225nm(阿特拉津、甲萘威),230nm(溴氰菊酯);流[color=#000000]速:1.0mL[/color]/min;进样量:20μL;流动相:甲醇:水= 3:2(阿特拉津、甲萘威),乙腈:水= 9:1(溴氰菊酯);[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品色谱图[/size][/font]图2、图3为取50μL的混合标准工作液[color=#000000]用流动相([/color][color=#000000]甲醇:水= 3:2)[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL检测,阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/color]标品出峰色谱图,图2依次为[color=#000000]甲萘威、阿特拉津[/color]标品出峰色谱图,出峰时间分别为5.5min、7.8min,图3为溴氰菊酯标品出峰色谱图,出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图2 甲萘威与阿特拉津标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图3 溴氰菊酯标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯加标样品色谱图[/size][/font]图4为甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图,出峰时间依次为5.5min、7.8min,图5为溴氰菊酯加标样品出峰色谱图,出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图4 [/size]甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图5 [/size]溴氰菊酯加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率[/size][/font][color=#000000]HPLC测定自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率计算结果如下表,[/color][color=#000000]萃取富集[/color][color=#000000]后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff],[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的回收率[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率(%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]阿特拉津[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.08[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.33[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]甲萘威[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.19[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]溴氰菊酯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.18[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]3结论与讨论[/size][/font]使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统将1L自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯同时富集处理、分批测定回收率,得回收率均在[size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff],[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color],回收率[color=#000000]高[/color]、重现性良好[color=#000000],说明[/color][color=#000000]此方法适用于[/color]大体积自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的富集、检测。
丙酮可以进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]吗?哪些溶剂针对哪些目标物可以选择?小白从哪里可以学习?望老师不吝赐教
做废弃物热解时,热解生成了氨气,常用丙酮作为吸收溶剂来吸收热解焦油而这大部分氨气也会溶解在丙酮中溶解的这部分氨气该如何测定有相关经验的请指点。文献中多是用水收集然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测但想了解关于用丙酮等有机溶剂溶解的话氨气的量该如何检测谢谢
丙酮做溶剂,进ECD检测器可不可以呀
丙酮可以从水溶液中萃取物质吗?该物质溶于水也溶于丙酮。萃取之后,丙酮怎么和水分离呢?
清洗手动进样针大家都用那种试剂?是用丙酮还是乙醇?还有其他溶剂吗?
顶空进样器中残留乙醇、丙酮的去除方法
各位老师: 请教一下,HP-1和HP-5气相毛细管柱可以进以丙酮为溶剂的标准溶液吗?我们这边用的气相色谱室安捷伦6890,老师一般不让我们进丙酮到ECD,ECD接的柱子是HP-5,非极性柱,说是极性溶剂会损坏柱子。是这样吗?我在查文献的时候,发现有人用丙酮进HP-1的柱子,根据相似相溶的原理,那丙酮在非极性柱里会有相应吗?
顶空进样器中残留乙醇、丙酮的去除方法?
经常用来进正丁醇样品的FFAP毛细柱,氢火焰检测器,且使用内标法的色谱作为分析手段。突然进高含量的丙酮 对色谱会有影响吗?
顶空进样器中残留乙醇、丙酮的去除方法
香菇样品用丙酮提取,氮吹至约1ml待净化,净化用丙酮和正己烷混合溶液润洗和洗脱PSA固相萃取小柱,最后氮吹至近干后有白色固体,用丙酮定容至1ml后里面有黄色的油状物分层在底部,请问各位专家黄色的是什么东西?
电极沥青甲苯不溶物的测定(ISO6376-1980)为什么用甲苯洗涤过滤液后还要用丙酮洗涤?丙酮洗涤是什么目的?操作过程称取沥青试样约1克,准至0.001g,测定前于105-110℃电路烘箱内加热过滤坩埚一小时,将其放入干燥器内冷却至室温,并称重准至0.001g。把试样放入锥形瓶中。加入100mL热甲苯(大约80℃)并摇动锥形瓶以溶解试样。注:为了防止因为软质沥青成型而造成在热甲苯中难以溶解,当沥青还是液体时移入锥形瓶是非常必要的。把冷凝器安装在锥形瓶上并打开循环。使甲苯稳定回流30分钟。停止加热并移开冷凝器。使用微弱的抽滤,立即用干燥且称重过的过滤坩埚过滤锥形瓶内液体。大约10毫升80℃的热甲苯洗涤锥形瓶并过滤洗液,过滤完成后,再用10mL热甲苯重复以上洗涤及过滤操作,直到所有锥形瓶内残渣都转移到过滤坩埚且使滤液无色。用大约10mL丙酮洗涤过滤坩埚,洗完以后,再用10mL丙酮重复以上操作。处理过滤坩埚:将过滤坩埚置入105-110℃恒温干燥箱内大约一小时,然后将其放入干燥器内冷却至室温并称准至0.001g。