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丙酮中阿特拉津莠去津溶

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丙酮中阿特拉津莠去津溶相关的论坛

  • 微波萃取的溶剂能用正己烷和丙酮吗

    用CEM的MARS-5微波消解仪做萃取试验的时候,能用正己烷+丙酮(1+1,体积比)做萃取溶剂吗?有讨论说微波系统中禁止使用酮、烃类物质,其中就包括正己烷和丙酮。可是标准SN/T1877.2-2007《塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法》中,前处理方法就是用的正己烷+丙酮(1+1,体积比)做溶剂的。会不会有危险?

  • 【原创大赛】高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津

    【原创大赛】高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津

    摘 要][/font][/font][font=华文中宋]目的:建立并验证了用高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津;方法:以二氯甲烷为溶剂,萃取水质中的阿特拉津,萃取液经无水硫酸钠干燥后,浓缩尽干,甲醇定容;结果:该方法平均回收率为[/font]81.04%~83.21%[/font][font=华文中宋],相对标准偏差为[/font]2.47%~4.63%[/font][font=华文中宋],在[/font]0.16ng~625ng[/font][font=华文中宋]范围内有很好的线性,相关系数[/font]R[sup]2[/sup][/font][font=华文中宋]为[/font]0.9997[/font][font=华文中宋],检测限[/font](S[/font][font=华文中宋]/[/font]N=3)[/font][font=华文中宋]为[/font]0.0004mg.L-1[/font][font=华文中宋];结论:实验表明该方法灵敏度高,快速,简便,价廉,能满足水质中对阿特拉津含量的测试要求。[/font]关键词][/font][/font][font=华文中宋]阿特拉津;水质;高效液相色谱法[/font][font=宋体][/font][font=华文中宋]阿特拉津又称莠去津([/font]Atrazine[font=华文中宋]),是一种三嗪类除草剂,一种在世界范围内广泛使用的中等偏低毒性除草剂,曾被认为是生态安全的除草剂,但由于使用量大、残留期长。农田施用后随着地表径流、淋溶、沉降等多种途径进入地表水和地下水。近来不断有阿特拉津污染事件的报道,已有的研究证明阿特拉津对动物的生殖功能有极大的影响[/font][sup][2,3][/sup][font=华文中宋],被世界野生动物基金会列为环境荷尔蒙[/font]([font=华文中宋]内分泌干扰剂[/font])[font=华文中宋]的可疑物质,有扰乱内分泌的作用,是人类潜在的致癌物。由于阿特拉津被认为是一种最具污染力的农药,目前,包括德国、法国、瑞典在内的欧洲[/font]7[font=华文中宋]个国家禁止使用。[/font][/font][font=华文中宋]目前对于阿特拉津的检测主要有薄层层析检测法[/font][sup][4][/sup][font=华文中宋],[/font]GC[sup][8,9][/sup][font=华文中宋],[/font]GC-MS[sup][10][/sup][font=华文中宋],[/font]HPLC[sup][1,5,6,7][/sup][font=华文中宋],[/font]HPLC/MS/MS[sup][11][/sup][font=华文中宋]及免疫分析技术法[/font][sup][12][/sup][font=华文中宋]。[/font]GC[font=华文中宋]分析水中阿特拉津时,主要配备了氮磷检测器或者电子捕获检测器,[/font]GC-MS[font=华文中宋]的仪器配置费用较高;免疫分析技术法,容易受到基质影响和交叉反应,特异性不强;高效液相色谱法配备[/font]UV[font=华文中宋]或者[/font]DAD[font=华文中宋],本文建立高效液相色谱法紫外检测器检测水质中的阿特拉津,其灵敏度高,操作简单,适用范围广。[/font][/font][b][size=3][font=黑体]1 [/font][/size][/b]实验部分[/font][size=3][font=宋体][/font][/size][/font][size=3]1.1 [/font]仪器和试剂[/font][/font][/size]LC310[font=华文中宋]高效液相色谱仪[/font]/[font=华文中宋]紫外检测器(江苏天瑞仪器股份有限公司),电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司),旋转蒸发仪(巩义市英峪予华仪器厂),超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司)。[/font][/font][font=华文中宋]无水硫酸钠:在[/font]400[font=华文中宋]℃条件下灼烧[/font]4h[font=华文中宋],冷却后藏于密闭容器;[/font][/font][font=华文中宋]二氯甲烷:[/font] [font=华文中宋]农残级;甲醇:色谱纯,均为美国[/font]TEDIA[font=华文中宋];水为超纯水。[/font][color=bla

  • 天然橡胶中丙酮溶解物的研究

    [color=black]天然橡胶([/color][color=black]NR[/color][color=black])是从天然植物中获取的以聚顺式[/color][color=black]1,4[/color][color=black]异戊二烯为主要成分的天然高分子化合物,除了橡胶烃外,还含有少量的非胶物质。[/color]与合成橡胶相比,天然橡胶具有更加优异的综合性能,究其原因,除了与橡胶的分子量及分子量分布有关外,橡胶中所含的非胶组分及含量也对其综合性能产生着很大影响。[color=black]其中[/color]天然橡胶中所有能溶于丙酮的[color=black]高级脂肪酸及固醇类[/color]物质称为丙酮溶解物,其主要成分为硬脂酸、油酸、亚油酸、甾醇及甾醇脂,另外还有少量的α-生育酚和γ、α和δ-三烯生育酚等天然防老剂。一般认为丙酮溶解物对橡胶起硫化活性剂、脱模剂、抗氧化剂等多种作用。例如脂肪酸盐类同样在合成橡胶(除了丁基橡胶)、天然橡胶及天然胶乳中有所应用。不仅作为活性剂,在耐磨材料中可作增塑剂,在硫化率差异大的胶料中可以作稳定剂。硬脂酸锌、硬脂酸钡和硬脂酸钙等在塑料中作为光稳定剂和热稳定剂使用,也可以作为塑料的脱模剂。醇类和固醇类活性剂一方面可以用于炭黑补强的合成橡胶、天然橡胶及胶乳,另一方面在含有白炭黑的胶料中起到活化作用,同时具有防水功能,并在稳定胶料硬度方面表现出出色的效果。

  • 做农残时前处理中水与丙酮互溶,怎样解决?

    做农残有机氯时,药典一部前处理中先是用水20ml浸提,然后加丙酮40ml,超声后加二氯甲烷30ml,最后静置,迅速将有机相转移。在精密量取有机相35ml。可是在这个处理过程中,出现了一个问题,就是丙酮与水是互溶的,那么超声的时候两者就溶到了一起,后来再加二氯甲烷,因为二氯甲烷密度大,所以它就在最下层。这样算来,最后要迅速转移的有机相到底是哪部份呢?如果只是下层的二氯甲烷,那么它统共只加了30ml,是取不了35ml的。可是若是用上层,那到底算有机相还是水相?希望大家能帮忙下。

  • 【求助】有人做过土壤中吸附态阿特拉津的萃取效率吗?

    按理来说,土壤吸附阿特拉津平衡后,解吸到不能解吸之后,土相的浓度不再变化,认为全部为不可逆部分,可是我每换水解吸一次,固萃出的土相阿特拉津量就很少,最后甚至测不出来了,请问大家知道为什么吗?之前做一步吸附平衡的萃取效率都很稳的,怎么一解吸,萃取效率就下降呢?是DOM的影响吗?为什么呢?

  • 二甲基亚砜做溶剂,气相顶空检测丙酮,溶剂中丙酮位置有干扰峰

    DB-624柱,柱箱:40℃(5min)-20℃/min-190℃(10min),进样口200℃,检测器240℃,顶空进样,二甲基亚砜做溶剂,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]顶空检测丙酮,溶剂中丙酮位置有干扰峰,进空气没有,换了不同品牌的二甲基亚砜,仍有,怎么破

  • 【极限体验】高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津(Ultimate XB-C18)

    【高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津】http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111228/3757585/简介:摘 要][/font][/font][font=华文中宋]目的:建立并验证了用高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津;方法:以二氯甲烷为溶剂,萃取水质中的阿特拉津,萃取液经无水硫酸钠干燥后,浓缩尽干,甲醇定容;结果:该方法平均回收率为[/font]81.04%~83.21%[/font][font=华文中宋],相对标准偏差为[/font]2.47%~4.63%[/font][font=华文中宋],在[/font]0.16ng~625ng[/font][font=华文中宋]范围内有很好的线性,相关系数[/font]R[sup]2[/sup][/font][font=华文中宋]为[/font]0.9997[/font][font=华文中宋],检测限[/font](S[/font][font=华文中宋]/[/font]N=3)[/font][font=华文中宋]为[/font]0.0004mg.L-1[/font][font=华文中宋];结论:实验表明该方法灵敏度高,快速,简便,价廉,能满足水质中对阿特拉津含量的测试要求。[/font]关键词][/font][/font][font=华文中宋]阿特拉津;水质;高效液相色谱法[/font][font=宋体][/font][font=华文中宋]阿特拉津又称莠去津([/font]Atrazine[/font][font=华文中宋]),是一种三嗪类除草剂,一种在世界范围内广泛使用的中等偏低毒性除草剂,曾被认为是生态安全的除草剂,但由于使用量大、残留期长。农田施用后随着地表径流、淋溶、沉降等多种途径进入地表水和地下水。近来不断有阿特拉津污染事件的报道,已有的研究证明阿特拉津对动物的生殖功能有极大的影响[/font][sup][2,3][/font][/sup][font=华文中宋],被世界野生动物基金会列为环境荷尔蒙[/font]([/font][font=华文中宋]内分泌干扰剂[/font])[/font][font=华文中宋]的可疑物质,有扰乱内分泌的作用,是人类潜在的致癌物。由于阿特拉津被认为是一种最具污染力的农药,目前,包括德国、法国、瑞典在内的欧洲[/font]7[/font][font=华文中宋]个国家禁止使用。[/font][font=华文中宋]目前对于阿特拉津的检测主要有薄层层析检测法[/font][sup][4][/font][/sup][font=华文中宋],[/font]GC[sup][8,9][/sup][/font][font=华文中宋],[/font]GC-MS[sup][10][/sup][/font][font=华文中宋],[/font]HPLC[sup][1,5,6,7][/sup][/font][font=华文中宋],[/font]HPLC/MS/MS[sup][11][/sup][/font][font=华文中宋]及免疫分析技术法[/font][sup][12][/font][/sup][font=华文中宋]。[/font]GC[/font][font=华文中宋]分析水中阿特拉津时,主要配备了氮磷检测器或者电子捕获检测器,[/font]GC-MS[/font][font=华文中宋]的仪器配置费用较高;免疫分析技术法,容易受到基质影响和交叉反应,特异性不强;高效液相色谱法配备[/font]UV[/font][font=华文中宋]或者[/font]DAD[/font][font=华文中宋],本文建立高效液相色谱法紫外检测器检测水质中的阿特拉津,其灵敏度高,操作简单,适用范围广。[/font][b][size=3][font=黑体]1 [/font][/size][/b]实验部分[/font][size=3][font=宋体][/font][/size][/font][size=3]1.1 [/font]仪器和试剂[/font][/font][/size]LC310[/font][font=华文中宋]高效液相色谱仪[/font]/[/font][font=华文中宋]紫外检测器(江苏天瑞仪器股份有限公司),电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司),旋转蒸发仪(巩义市英峪予华仪器厂),超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司)。[/font]

  • 【乳制品检测之家】丙酮溶剂能否进ECD?

    群友问:做了一批菊酯,但是定容时误加了丙酮,请问可以进ecd吗?群友一分享:走样前走一两针正己烷,偶尔进几次影响不大。群友二分享:原则上来讲,ECD的溶剂一般用烃类做溶剂,禁止卤素类溶剂,不建议进含电负性元素强的溶积如甲醇,丙酮,酯类等,像偶尔弄错了进几次丙酮影响应该不会太大,但最好不要长期用丙酮溶剂。样品溶剂还得和对照品溶剂一致,所以建议最好之后还得用烃类溶剂重新配。ECD本身是有一定寿命的,长期进电负性强的溶剂会消耗ECD,会引起灵敏度下降的。群友三分享:丙酮会在柱子上反应自己发生缩合反应。感谢乳制品检测之家群友安老师,秋水老师,陈老师等的积极分享建议,整理不当之处,欢迎跟帖指正,也欢迎跟帖继续讨论。

  • 活性碳管中的丙酮 溶剂解析

    最近一批考核样的到来,忙的一塌糊涂。全部做完之后,就发现丙酮不在范围内。其他的结果结果都可以。 丙酮,溶剂解析。有需要特别注意的细节吗? 我的仪器是7890B HP-FFAP(50m*0.32mm*0.5um) 进样口 170 柱温 80 检测器是200 做出来的曲线线性还可以,但是就是考核样不在范围,各位大神帮忙解决下。 之前我做过我们自己的碳管的丙酮的解析效率。我是这样操作的.先用进样瓶将碳管解析,再讲一定量的丙酮加到解析瓶中,这样做出来的解析效率基本上是在75左右。我现在做出来的值除以这个解析效率,基本上还是不在范围啊!这点无解。 低浓度的考核样做出来的值(没有经过修正的)比给出的范围的最小值低5左右。但是高浓度的就低的多。基本上是100。关键是我用前一批的考核样一起来做的。基本上都不靠谱。就是用来修正,也是很可笑的结果。现在就不知道怎么操作了。

  • 丙酮溶剂事

    问一下大家?质谱全扫描分析,—5柱子,进样塔直接走一下丙酮溶剂空白,为什么谱图没有响应呢?质谱检测不到?还是柱子不对?按道理丙酮也会进检测器的吧?全扫描也会检测到其离子的?而且纯溶剂应该更有响应了?比如火焰检测器进甲醇空白溶剂,也会有甲醇谱图的响应的?

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(346)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082374甲醇中苯醚甲环唑溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082373a正己烷中丁草胺溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082373-5PAK正己烷中丁草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082373-10PAK正己烷中丁草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082373正己烷中丁草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082372-5PAK乙酸乙酯中甲草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082372-10PAK乙酸乙酯中甲草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082372乙酸乙酯中甲草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082370-5PAK甲醇中丙草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082370-10PAK甲醇中丙草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082370甲醇中丙草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082348a-5PAK丙酮中阿特拉津溶液标准物质-(莠去津),有证书 1000ug/mL GBW(E)082348a-10PAK丙酮中阿特拉津溶液标准物质-(莠去津),有证书 1000ug/mL GBW(E)082348a丙酮中阿特拉津溶液标准物质-(莠去津),有证书 1000ug/mL GBW(E)082348-5PAK丙酮中阿特拉津溶液标准物质-(莠去津),有证书 100ug/mL GBW(E)082348-10PAK丙酮中阿特拉津溶液标准物质-(莠去津),有证书 100ug/mL GBW(E)082348丙酮中阿特拉津溶液标准物质-(莠去津),有证书 100ug/mL GBW(E)082347-5PAK丙酮中咪鲜胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082347-10PAK丙酮中咪鲜胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082347丙酮中咪鲜胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082346a甲醇中嘧霉胺溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082346-5PAK甲醇中嘧霉胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082346-10PAK甲醇中嘧霉胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 饮用水中阿特拉津和西玛津的测定 月旭科技 1月9日

    饮用水中阿特拉津和西玛津的测定  月旭科技  1月9日

    [b]阿特拉津与西玛津[/b][align=center][b][img=,600,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037343813_7338_932_3.jpg!w690x433.jpg[/img][/b][/align]阿特拉津和西玛津都是常见的除草剂,阿特拉津也叫莠去津。难溶于水和大多数有机溶剂的固体、性质稳定,它的杀草谱较广,可防除多种一年生禾本科和阔叶杂草。我们今天做的应用检测是针对饮用水中的阿特拉津和西玛津,让我们通过具体的实验步骤来看一下实验效果如何。[b]01 适用范围[/b][color=#333333]适用于饮用水中阿特拉津和西玛津的检测。(基质为饮用水-娃哈哈)[/color][color=#333333][b]02 提取步骤[/b][color=#333333]准确量取100mL饮用水,待净化。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][b]03 SPE净化步骤[/b][/color][/color]SPE柱:月旭Welchrom C18规格:60 mg/3mL。活化:3mL甲醇,3mL水,弃去;上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;淋洗:用3mL 5%甲醇水淋洗,弃去并抽空小柱;洗脱:5mL甲醇洗脱,收集于鸡心瓶中;重新溶解:将洗脱液在30℃下减压至近干,用甲醇定容至2mL,待上机。[b]04 色谱条件[/b]色谱柱:月旭UltimateXB-C18 4.6×150mm,5μm。流动相:A-0.005mol/L磷酸氢二钾溶液,B-乙腈(等度);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:222nm。[b]05 谱图与加标回收率[/b][align=center][b][img=,600,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037424223_9282_932_3.jpg!w690x389.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1.0.01μg/mL阿特拉津和西玛津图谱[/align][align=center][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037454513_4316_932_3.jpg!w690x384.jpg[/img][/b][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][/color][/color][align=center]图2.0.1μg/mL阿特拉津和西玛津图谱[/align][align=center][/align][align=center][b][img=,600,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037482663_9447_932_3.jpg!w690x391.jpg[/img][/b][/align][color=#333333][/color][align=center]图3.水样过柱图谱[/align][align=center][/align][align=center][b][img=,600,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037514423_4133_932_3.jpg!w690x389.jpg[/img][/b][/align][color=#333333][/color][align=center]图4.水样加标0.2μg/L图谱[/align][align=center][/align][align=center][b][img=,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037543453_6607_932_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/align][color=#333333][/color][align=center]图5.水样加标2μg/L图谱[/align][align=center][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037570243_6755_932_3.png!w459x144.jpg[/img][/b][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]表1.加标回收表[/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]06 相关产品信息[/b][/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][/b][/color][/color][/color][align=center][b][img=,600,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161038007403_2408_932_3.png!w683x317.jpg[/img][/b][/align]

  • 【求助】溶剂是丙酮,气相问题!!

    做正辛醇标线时,溶剂是丙酮,C-R8A处理器打图,进样1微升,atten=6,speed=5,width=3,图上总是密密麻麻的一片类似于基线噪音的小峰,b刚开始学习,没有人教,上这来问大侠们,谢谢了

  • 关于Spot-test中丙酮的替代性讨论

    由于买丙酮需要到公安局报备,公司的环安不同意,所以采购流程十分困难啊。看了一些资料(如IEC 62321)后,都没有找到相关的替代试剂。有没有大侠比较了解,丙酮除了用作溶解二苯卡巴肼之外有其他特殊的使用原因不?能不能仅乙醇代替原来的乙醇:丙酮=5:5的试剂?

  • 水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定

    水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定

    [align=center][font='times new roman'][size=13px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]阿特拉津又名莠去津,是一种除草广谱、[color=#000000]持效期长[/color]的除草剂,[color=#000000]对一般常见[/color]杂草都有一定的防除作用。甲萘威又名西维因,是氨基甲酸酯类杀虫剂中第一个大量生产的品种,是一种杀虫广谱、[color=#000000]高效低毒[/color]的杀虫剂。溴氰菊酯[color=#000000]是菊酯类杀虫剂中毒性最高的一种,其[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]触杀作用迅速,击倒力强[/back][/color][/font][color=#000000],[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]被广泛用于各类害虫的防治。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]农业生产中不可避免的会用到各种农药除虫除草,但农药的大量、违规使用都会造成水体和环境的污染,所以建立一套快速处理、富集水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯并检测的方法是非常有必要的。[/back][/color][/font]本文使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯进行固相萃取富集,用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验, Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯萃取富集后的[color=#000000]回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff],[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD均[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]。试验得到较好的回收率和良好的重现性,说明全自动固相萃取系统可靠稳定,适用于大体积水中的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯样品前处理。关键词:阿特拉津,溴氰菊酯,甲萘威,[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统;LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url];[color=#000000]阿特拉津标液(3μg/mL,甲醇);甲萘威标液(100μg/mL,甲醇);溴氰菊酯标液(100μg/mL,甲醇);[/color]甲醇(色谱纯);二氯甲烷(色谱纯);乙腈(色谱纯);自来[color=#000000]水;[/color][color=#000000]超纯水;[/color]C18固相萃取膜。[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]分别取一定量的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标液于10mL容量瓶中,用甲醇定容,配置成浓度分别为0.6μg/mL、10μg/mL、10μg/mL的混合标准工作液。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]取1L自来水样品,加入10mL甲醇和50μL的混合标准工作液,使待测水样中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的加标浓度分别为0.03μg/L、0.5μg/L、0.5μg/L,将样品混匀待处理。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,进行氮吹浓缩[color=#000000]并置换溶剂为甲醇,用流动相([/color][color=#000000]甲醇:水= 3:2)[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL,待检测。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101020135278_870_5237388_3.png[/img][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/size][/font]色谱柱:Promosil C18,5μm,[color=#000000]4.6mm*1[/color]50mm;[color=#ff0000] [/color]波长:225nm(阿特拉津、甲萘威),230nm(溴氰菊酯);流[color=#000000]速:1.0mL[/color]/min;进样量:20μL;流动相:甲醇:水= 3:2(阿特拉津、甲萘威),乙腈:水= 9:1(溴氰菊酯);[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品色谱图[/size][/font]图2、图3为取50μL的混合标准工作液[color=#000000]用流动相([/color][color=#000000]甲醇:水= 3:2)[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL检测,阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/color]标品出峰色谱图,图2依次为[color=#000000]甲萘威、阿特拉津[/color]标品出峰色谱图,出峰时间分别为5.5min、7.8min,图3为溴氰菊酯标品出峰色谱图,出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图2 甲萘威与阿特拉津标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图3 溴氰菊酯标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯加标样品色谱图[/size][/font]图4为甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图,出峰时间依次为5.5min、7.8min,图5为溴氰菊酯加标样品出峰色谱图,出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图4 [/size]甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图5 [/size]溴氰菊酯加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率[/size][/font][color=#000000]HPLC测定自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率计算结果如下表,[/color][color=#000000]萃取富集[/color][color=#000000]后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff],[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的回收率[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率(%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]阿特拉津[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.08[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.33[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]甲萘威[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.19[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]溴氰菊酯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.18[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]3结论与讨论[/size][/font]使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统将1L自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯同时富集处理、分批测定回收率,得回收率均在[size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff],[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color],回收率[color=#000000]高[/color]、重现性良好[color=#000000],说明[/color][color=#000000]此方法适用于[/color]大体积自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的富集、检测。

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