当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

丙酮中种有机磷农药混合

仪器信息网丙酮中种有机磷农药混合专题为您提供2024年最新丙酮中种有机磷农药混合价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括丙酮中种有机磷农药混合参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的丙酮中种有机磷农药混合您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合丙酮中种有机磷农药混合相关的耗材配件、试剂标物，还有丙酮中种有机磷农药混合相关的最新资讯、资料，以及丙酮中种有机磷农药混合相关的解决方案。

丙酮中种有机磷农药混合相关的论坛

  • 土壤中的有机氯农药和有机磷农药，可否一次索氏提取就测了呢？

    好吧，承认我是在想着偷懒了。可是这些样品实在是难测啊。。。土壤中的有机磷农药的测定方法是GB/T 14552-2003，用丙酮-水混合溶液提取的，浸泡提取法。有机氯农药的方法是GB/T14550-2003，用丙酮-正己烷混合溶液提取的，索氏提取法。如果按照索氏提取的方法，用丙酮-正己烷混合溶液提取了样品，能否在之后的处理过程中适当的做一下修改，把有机磷也给测了呢？100毫升的提取液看起来够分成两份的。。

  • 【求助】有机磷农药标样溶剂为丙酮，伤柱子怎么办？

    各位好！请教一个问题有机磷类的农药买来的标样就是丙酮溶的，看文献报道标准曲线的溶剂是丙酮正己烷1：1，而且是非极性柱，为什么我这样配之后 进样就很大柱流失呢？是不是一定要用氮吹等方法把丙酮溶剂置换了呢？大家是怎么做的呢？谢谢大家了！

  • 水中有机磷农药固相萃取

    想做水样中有机磷农药的检测，用固相萃取处理，可是萃取小柱用过hlb和c18，洗脱液甲醇，乙腈，丙酮，二氯甲烷等，还有混合溶剂二氯甲烷：乙酸乙酯，二氯甲烷：丙酮，丙酮：甲醇等，都用过，可是回收率都只有20~30%，不知道是哪出了问题

  • 【原创大赛】气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量

    【原创大赛】气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量摘要：使用气相色谱仪检测大米中有机磷类农药残留量，在0.2mg/Kg的添加浓度下平均回收率为62.8-93.4%，变异系数（RSD）为2.3-7.9%。关键词：大米；气相色谱；有机磷；农药残留；1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器：气相色谱仪（带火焰光度检测器），美国安捷伦科技有限公司；旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g）（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）3试剂：丙酮、二氯甲烷（色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所）；2 农药标准品配制：单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂稀释，逐一配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；农药混合标准溶液：吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用丙酮稀释定容至刻度，浓度为1.0mg/L（添加回收备用）。继续稀释至0.1mg/L进样。3 提取与净化称取20.00g大米于锥形瓶中，加入20mL水和60mL丙酮，放入超声波清洗器中超声20min，取出过滤至分液漏斗中，分两次加入二氯甲烷各25mL萃取，振摇后静置分层，收集二氯甲烷层，加无水硫酸钠除水后旋转蒸发仪浓缩近干，将浓缩好的样品用5.0mL丙酮定容，旋涡振荡后，过0.45µm滤膜，收集滤液于自动进样瓶内，供FPD检测器分析。4 仪器条件PFD检测：进样口：220℃[size

  • 金银花中11种有机磷农药残留的固相萃取样品

    样品预处理：取l0g粉碎的金银花，加入50 mL丙酮，匀浆3 min后超声萃取10 min。过滤，用15 mL丙酮冲洗滤渣多次。固相萃取柱：C18非极性柱和硅胶极性柱串联，C18柱在上，硅胶柱在下。样品过柱：将滤液过柱，滤瓶用丙酮15 mL洗涤多次并过柱，收集所有过柱流出液。浓缩定容：旋转浓缩至于，定容后备用。气相色谱分析：脉冲式硫磷检测器，HP-1701色谱柱。金银花中添加11种有机磷农药后经上述方法萃取净化后得到的色谱图。可以看到，样品经过萃取净化后很干净，对所监测的11种有机磷农药几乎没有干扰。采用C18和硅胶串联的方式，最大程度地将样品中的杂质除去，并且减少了农药在萃取净化过程中的损失，得到满意的回收率。

  • 金银花中11种有机磷农药残留的固相萃取

    样品预处理：取l0g粉碎的金银花，加入50 mL丙酮，匀浆3 min后超声萃取10 min。过滤，用15 mL丙酮冲洗滤渣多次。固相萃取柱：C18非极性柱和硅胶极性柱串联，C18柱在上，硅胶柱在下。样品过柱：将滤液过柱，滤瓶用丙酮15 mL洗涤多次并过柱，收集所有过柱流出液。浓缩定容：旋转浓缩至于，定容后备用。气相色谱分析：脉冲式硫磷检测器，HP-1701色谱柱。金银花中添加11种有机磷农药后经上述方法萃取净化后得到的色谱图。可以看到，样品经过萃取净化后很干净，对所监测的11种有机磷农药几乎没有干扰。采用C18和硅胶串联的方式，最大程度地将样品中的杂质除去，并且减少了农药在萃取净化过程中的损失，得到满意的回收率。

  • 气相五种有机磷农药

    正在做丙酮中5种有机磷农药曲线，用的岛津2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，中间总有两个峰分不开，有没有大神指教一下，用的是-17的色谱柱30m的。还有出峰先后顺序证书上也没说，不知道怎么区分[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011637250726_70_3836389_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011637251416_4804_3836389_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011637254117_5512_3836389_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011637252586_7180_3836389_3.png[/img]

  • 【原创大赛】固相微萃取-气相色谱法快速检测库尔勒香梨中有机磷农药残留量

    【原创大赛】固相微萃取-气相色谱法快速检测库尔勒香梨中有机磷农药残留量

    【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测摘要：通过对固相微萃取（SPME）条件进行优化，建立库尔勒香梨中有机磷农药残留量的快速检测方法。使用顶空-固相微萃取技术提取目标物，采用气相色谱仪检测香梨中9种有机磷农药组分。实验表明在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好，相关系数r大于0.99，样品加标回收率为71.8~93.5%，相对标准偏差为2.14~5.83%。与传统农药残留检测方法相比，具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点，可作为库尔勒香梨中农药残留快速检测的分析方法。关键词：固相微萃取；有机磷农药；残留量；气相色谱；库尔勒香梨库尔勒香梨我国著名的梨品种，属蔷薇科、梨属中的白梨，已有1500多年的栽培历史，原产地为新疆库尔勒地区，目前栽培面积仍在不断扩大。该品种结果早、品质优，是新疆的名特水果之一，产品销售世界各地，已成为新疆地区支柱产业之一。目前库尔勒香梨主要病虫害有中国梨喀木虱、橄榄片盾、香梨茎蜂、香梨优斑螟、黄化病和腐烂病等，在种植过程中虽然控制农药的使用，但对于农药残留量仍然是检测工作者一直研究的任务。固相微萃取（SPME）技术是20世纪90年代初发明的一种高效、快捷的样品前处理技术，克服了传统样品前处理消耗大量溶剂，操作复杂等缺点，具有萃取、浓缩、进样一体化的优点。近几年随着固相微萃取头材质的不断改进与发展，已逐渐开始应用于基质较为复杂的样品前处理。本文通过优化固相微萃取的试验条件，对库尔勒香梨中添加的有机磷类农药进行萃取，采用气相色谱法检测农药残留量，建立了9种有机磷农药的多残留快速检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱仪（Thermo Fisher赛默飞世尔科技，Trace2000）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；匀浆机（IKA仪科）；固相微萃取装置（美国SUPELCO公司）、聚二甲基硅氧烷萃取头（SPME-S-01 PDMS上海新拓仪器公司）9种有机磷农药标准品：敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷（1000 µg/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）试验材料：库尔勒香梨种植基地。1.2 标准溶液配制准确配制9种有机磷农药标准品，用丙酮定容，全部配成20 mg/L的标准储备液，吸取以上标准储备液适量，混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1样品前处理将库尔勒香梨2kg先切成块后等份取出代表部分，在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取样品，加入已知量的混合农药标准，均匀混合后备用。1.3.2 SPME[/size

  • 血清中有机磷农药的提取

    目前在做血清中有机磷农药的实验，首先要做标准曲线，取100ppm丙酮中乐果标液，取10微升加入1ml血清中，在加入0.5ml乙酸乙酯提取，最后震荡，离心。取乙酸乙酯进样，发现没有找到目标峰（乐果），请问各位老师，这种提取方法有问题么，如何改进呢？

  • 【分享】气相色谱双柱法测定果汁中多种有机磷类农药残留量

    采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后，经Carb/NH2 固相萃取小柱净化，用DB-1701、DB-35ms 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，火焰光度检测器，对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%～98.53%，相对标准偏差为0.97%～8.16%，果汁中有机磷类农药残留检出限为10～60μg/kg。

  • 【原创大赛】GC-MS法测定蔬菜和水果中有机磷和有机氯农药的残留量

    GC-MS法测定蔬菜和水果中有机磷和有机氯农药的残留量Abstract： A method has been developed for the determination of16 organophosphorus and 13 organochlorine pesticides residue in vegetables and fruits by GC-MS 6800 of Skyray Instrument. The samples were extracted with acetonitrile, purified by ENVI-Carb/PSA solid phase extraction cartridge, and analyzed using GC-MS. The method detecion limits of these compounds are in the range from 1.5ug/kg to8.9μg / kg.The method demonstrated high speed, recovery and accuracy on pesticides residue, indicating that GC-MS 6800 can be used to analyze organphosphorus and organochlorine pesticides residue in vegetables and fruits.Keywords： Organophosphorus and Organochlorine Pesticides Residue 近年来随着人们生活水平的提高，人们对食品质量安全愈来愈重视，各种食品安全问题也被频频报道，其中农药对食品安全质量影响较大，为此国家规定了136种农药在食品中的最大残留限量。水果和蔬菜作为人们每天不可或缺的食品，其在种植过程中因违规或非科学施用农药，难免造成农药残留。因此建立灵敏、快速科学测定果蔬中残留农药的方法显得非常重要。目前，国内普遍采用气相色谱法，配备多种检测器来检测水果蔬菜中的农药残留。虽然这些方法灵敏度高，分析成本低。但需要配备多种检测器，而且定性能力差，检测结果容易误判，气相色谱-质谱（GC-MS）法是解决这一问题的最有效的方法。本文利用天瑞仪器GC-MS6800测定了蔬菜和水果中有机磷和有机氯农药残留，实际应用效果良好。1 实验部分1.1 仪器与试剂天瑞仪器GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪（配备EI电离源），DB-5MS石英毛细柱15m×0.25mm×0.1um，均质机，捣碎机，氮吹仪，离心机。乙腈、丙酮、甲苯（皆为色谱纯），无水硫酸镁、氯化钠（140℃烘烤4h）。1.2 标准溶液的配制用丙酮将16中有机磷和13种有机氯农药标准溶液稀释至所需浓度的标准系列工作液。1.3 样品前处理1.3.1提取 取50g可食用部分且用水冲洗后晾干的蔬菜和水果样品，用捣碎机打成匀浆，称取10g试样（精确至0.1mg）置于50m L 玻璃离心管中，加入10mL乙腈，高速均质2min，加入4g无水硫酸镁和1g氯化钠，盖上塞子剧烈振荡2min，再以4000r/min的转速离心4min，取出乙腈层装入另一50mL离心管中，用10mL乙腈将原始样重复提取一次，合并提取液，加入1g无水硫酸镁，剧烈振荡2min后，以4000r/min的转速离心2min，移取上清液并用氮吹仪浓缩至约1mL，待净化。1.3.2净化将提取液转移至经5mL丙酮-甲苯混合溶剂（65+35 体积比）淋洗过的ENVI-Carb/PSA复合小柱中，再用10mL丙酮-甲苯混合溶剂洗脱，收集全部洗脱液于10mL的试管中，置于40℃下氮吹至0.5mL，用丙酮定容至1mL，供GC-MS分析。2 结果与讨论2.1 GC-MS最佳分析条件16种有机磷农药测试条件：进样口230 ℃；柱箱升温程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20℃/min 280℃（5min）；载气流速：1mL/min，不分流进样；接口温度：260℃；离子源温度：220℃；扫描范围：45～400m/z；溶剂切除时间：5min。13种有机氯农药测试条件：进样口260 ℃；柱箱升温程序：90℃ 20℃/min 200℃（10min）35℃/min 280℃（3min）；载气流速：1mL/min，不分流进样；接口温度：280℃；离子源温度：240℃；扫描范围：45～400m/z；溶剂切除时间：4min。2.2 混合农药标样的分离按照分析条件2.1，分别注入1.0uL 适当浓度的有机磷和有机氯标准品供GC-MS分析，获得的谱图如图1、图2所示。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif图2 13种有机氯标准溶液TIC图[/s

  • 有机氯农残混合标样需要加多少ml的丙酮助溶?

    买回来的标样是2ml的浓度是50μg/ml有机氯农残混合标样，溶剂是甲醇：甲苯＝4：1。想用正己烷稀释成1μg/ml的中间液，结果不溶，听说可以加丙酮，需要加多少ml的丙酮助溶？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 【原创大赛】气相色谱法检测蔬菜中19种有机磷农药残留量（附气质定性结果）

    【原创大赛】气相色谱法检测蔬菜中19种有机磷农药残留量（附气质定性结果）

    气相色谱法检测蔬菜中19种有机磷农药残留量本次试验是我省第三季度例行监测的背景下完成的，总体看来蔬菜中农药残留现象不容乐观，有部分蔬菜禁用农药残留超标。试剂乙腈：HPLC专用，Fisher公司；　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　丙酮：色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所；氯化钠：分析纯，上海四赫维化工有限公司，140℃烘烤4小时；仪器设备气相色谱仪（带火焰光度检测器FPD），Trace GC2000型（美国Thermo公司）；气相色谱-串联质谱，Agilent7890-7000 (美国安捷伦公司)；高速匀浆机：IKA T18型，（广州仪科实验室技术有限公司）；循环冷凝设备：H50型，（LabTech（莱伯泰科）有限公司）；高速冷冻离心机，CT15RT型台式（上海天美生化仪器设备工程有限公司）；型旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g），（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；样品前处理农药标准品配制：单一农药标准溶液：有机磷农药，用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用丙酮稀释，逐一配制20mg/L的19种有机磷农药的单一农药标准储备液，贮存在-10℃以下冰箱中；农药

  • 【求助】有机磷农药标样稀稀释溶液

    最近领导要我做有机磷农药残留的分析,要水和食品中的敌敌畏\乐果\对硫磷\马拉硫磷的项目,我是个新手,有个问题想请教各位,就是我看水和食品的国标上面样品卒取的溶剂都不一样,而且农药标准溶液的溶剂也不一样!水质13192用的是三氯甲烷,食品5009.2用的是丙酮啊!这样不是要重复配二次标准溶液啊?能不能只配成丙酮 的啊?

  • 【资料】－农药残留分析中不同提取溶剂的评价

    [b]农药残留分析中不同提取溶剂的评价[/b][i]张 艳[/i] 摘要:从提取溶剂的极性和纯化、农药的特性、溶剂选择及样本的性质等方面，对不同农药、不同样本选择不同提取溶剂进行了分析评价。 关键词:农药残留 分析 提取溶剂 评价 农药已广泛应用于农业生产，它在防治病虫草鼠害等方面发挥着显著的作用，保证和促进了农业的发展。但是，如果不科学、合理的使用农药，会造成农产品和环境的污染。随着社会经济的发展和人们生活水平的不断提高，人们越来越重视食品的内在品质、营养成分和安全卫生，农药残留问题已越来越引起人们的关注。农药残留的监督和检测体系是加强农药管理的重要环节，因此建立一个准确、快速、方便可行的检测方法尤为重要。农药残留检测方法的确定主要包括样本的制备、提取、净化、浓缩、检测等方面内容。这里仅对样本提取中不同提取溶剂的选择进行评价。1 提取溶剂的极性提取是将残留在样本中的农药，采用适当的有机溶剂和方法，从样本中分离出来，以供净化后进行测定。提取是农药残留分析步骤中很关键的一步。提取效果的关键是提取溶剂的选择，提取溶剂的选择与待测农药性质、检测方法及样本种类有关。根据“相似相溶”原理，应选择与待测农药极性相似的溶剂，并要求提取溶剂的沸点应为40~50℃，既能溶解待测农药，又不能与待测农药发生反应。同时要考虑检测器检测时的要求。对含水量高的样本，要选择与水能相混溶的溶剂，还应考虑溶剂对样本的渗透能力等，以便将样本组织中的待测农药充分提取出来。在农药残留分析中，根据农药极性、样本性质等选择不同极性的提取剂，常用提取剂按极性由强到弱为水、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、正己烷、石油醚。在实际应用中最常用的提取剂有乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、石油醚。以前曾经单独使用一些极性弱的溶剂如正己烷、苯、石油醚等，提取色素和含油脂少的样本，但是提取率低，不能完全提取植物组织中的残留农药，目前已不再单独使用。丙酮作为极性较强并能与水相溶的提取溶剂，能溶解大多数农药，且过滤和溶解都很容易，但丙酮又能大量提取植物组织中的油脂和色素，为下一步净化带来困难，因此，丙酮可作为单一提取溶剂使用，并适用于提取油脂和色素含量少的样本。乙腈作为提取溶剂对油脂和色素提取较少，在有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药的分析中，被AOAC法所采用，也是我国目前常用的提取溶剂。乙腈与丙酮相比，虽然价格贵一些，且浓缩时间长，但可同时提取多种农药残留，且操作简单，是一种首选提取溶剂。甲醇对氨基甲酸酯类农药提取率较高、效果好但对于含淀粉、胶质等较高的某些样本，存在过滤困难的问题。近年来，当单一溶剂不理想时，通常选择两种或两种以上不同极性的溶剂按不同的比例配成混合提取溶剂，以达到较理想的提取效果。表1列出了几种常用有机磷农药在单一溶剂和混合溶剂中的提取回收率，可以看出，丙酮-正己烷(1∶2)、丙酮苯(1∶2)除了对乙拌磷的提取效果较低外，其它均高于单一溶剂丙酮、苯和正己烷。

  • 有机磷农药标准品 混标

    我们想买有机磷农药混标，大概105种吧。单标由于太贵，老板不想买。谁家有卖混标啊？有的可以私信我啊，谢啦

  • 【新定制混标15】HJ768-2015固体废物有机磷农药测定12种混标

    迪马科技发布新产品啦，一大批新混标疯狂来袭！！！本混标适用于《HJ768-2015 固体废物有机磷农药的测定气相色谱法》，大家快来抢购吧！HJ768-2015固体废物有机磷农药测定12种混标 产品信息：Dikma No: 46699Description: Custom Mixed OPS (12 Analytes)100 mg/L in N-Hexane 1ML中文描述：HJ768-2015固体废物有机磷农药测定12种混标货期：现货适用于《HJ768-2015 固体废物有机磷农药的测定气相色谱法》，100 mg/L在正己烷中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46699 序号化合物CAS英文名称1丙溴磷41198-08-7Profenofos2甲拌磷298-02-2Phorate3乐果60-51-5Dimethoate4二嗪农333-41-5Diazinon5乙拌磷298-04-4Disulfoton6异稻瘟净26087-47-8Iprobenfos7甲基对硫磷298-00-0Parathion-methyl8马拉硫磷121-75-5Malathion9毒死蜱2921-88-2Clorpyrifos10对硫磷56-38-2Parathion11稻丰散2597-03-7Phenthoate12乙硫磷563-12-2Ethion

  • 【求助】有机磷农残重现性差，怎么做才能重现性好

    看到那么多文章写的有机磷农残方法准确，精密度高之类的。可是我在做有机磷农药混合标样做仪器精密度时，每次出峰的峰面积有变化，重现性很不好，听说衬管会吸附有机磷农残，确实吸附了很多，我进溶剂丙酮时出了很多标准物质的峰，怎样才能时做到重现性好？请各位帮个忙，我用的安捷伦的6890N，柱子是HP-50，进的浓度是0.5ppm，顺便问一下做标准曲线和重现性用多少范围的浓度好？

  • 【原创大赛】GCMS测定桔梗中12种有机磷农药残留

    【原创大赛】GCMS测定桔梗中12种有机磷农药残留

    桔梗（Platycodon grandiflorus），别名包袱花、铃铛花、僧帽花，是多年生草本植物，其根可入药，有止咳祛痰、宣肺、排脓等作用，中医常用药。同时，桔梗是药食两用大宗家种药材，是个生产周期和行情周期特别明显的品种，桔梗食用量也很大，主要用于休闲小菜，也是出口创汇的主要药材之一。桔梗药用量大约在5000吨以上，总用量也将达到万吨级别。 有机磷类农药具有致突变、致畸形、致癌的严重危害。国际食品法典委员会、国外及国内对这12种药物的最高残留限量(MRL)都在μg/kg级水平。近年来，植物源食品中测定有机磷化合物的GC-MS法[sup][/sup]已经较为成熟。但由于桔梗基质较为复杂，目前同时测定上述12种农药在桔梗产品中残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法尚未见报道，本研究采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法(GC-MS)，通过优化样品前处理及色谱-质谱条件，采用建立了同时提取、同时测定12种有机磷桔梗产品农残检测的新方法。本方法简便快速、灵敏可靠，可为桔梗产品中药物多残留的定性与定量分析提供技术保障。[b]1 材料与方法1.1 仪器与试剂[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪GCMS-QP2010Ultra，带自动进样器(日本岛津公司)；旋转蒸发仪(上海爱郎仪器有限公司，EYELA N-1100)；旋涡混合仪(海门市其林贝尔仪器制造有限公司，XW-80A)；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司，KQ-500E）；分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司，ME204)，氮吹仪（天津恒奥HSC-12B），乙腈、乙酸乙酯、正己烷均为分析纯； N-丙基乙二胺(PSA)，无水硫酸钠(分析纯，450 ℃灼烧4 h，保存于干燥器中备用) (北京北化精细化学品有限责任公司)；ENVI-Carb小柱(0.5 g，6 mL，美国Supelo公司)。[b]1.2 色谱质谱分析条件[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：色谱柱：Rxi-5ms，30 m×0.25 mm×0.25 μm；柱温：80 ℃保持1 min以10 ℃/min升到200 ℃保持1 min，以5℃/min升到240 ℃保持1 min，以10 ℃/min升到300 ℃保持5 min；进样口温度：250 ℃，进样量：1.0 μL；尾吹流量：3.0 mL/min，分流比：10:1； 质谱条件：电子轰击源：EI源；电离能量：70 eV；离子源温度：200 ℃，接口温度：230 ℃；质量扫描范围40~500 mau。[b]1.3 方法[/b]1.3.1 样品制备[sup][/sup] 将桔梗样品粉碎过3号筛，充分混匀，室温干燥保存，备用。1.3.2 样品的提取[sup][/sup] 取供试品约5 g，精密称定，加入乙腈50~100 mL，均质提取10 min，放置，取上层液经无水硫酸钠滤过，药渣加乙腈20 mL，再次均质提取10 min，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙腈洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。取滤液于40 ℃以下减压浓缩至10 mL，备用。1.3.3 净化[sup][/sup] 净化：取上述制备液体3 mL，置于装有150 mg N-丙基乙二胺(PSA)填料，900 mg无水MgSO[sub]4[/sub]的离心管中，涡旋2 min，然后以3000 r/min进行离心，取上清液2 mL，用氮吹仪吹至近干，残留物用1 mL正己烷溶解，过膜，即得，待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测。[b]2结果与讨论[/b]2.1 提取剂选择 分别选用乙腈和乙酸乙酯两种不同的提取剂进行提取，发现乙腈对12种有机磷农药的的提取效果优于乙酸乙酯，且乙腈提取出来的杂质较少，采用乙腈作为提取溶剂时，由于被测农药在其中都有较好的溶解性，并在均质时对样品基质有较强的穿透力，从而能够获得较高的回收率。因此，确定乙腈为12 种农药的提取溶剂，图为两种提取溶剂对12种有机磷农药回收率结果。[align=center][img=,491,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231657129572_3813_1858223_3.png!w491x237.jpg[/img][/align]2.2 提取方法选择 本试验选用超声、振荡和均质离心作为提取方法，分别进行添加回收试验，12种有机磷农药平均回收率分别为71.2%~80.5%、65.1%~89.5%和82.6%~107.6% 。由此可以看出均质离心提取效果在82%以上，但是综合比回收率和提取时间的长短，最后选择均质离心。2.3 净化条件选择 分散固相萃取技术具有快速、高效等优点，被广泛运用于残留检测的前处理中。它主要通过非极性相互作用、极性相互作用、离子相互作用等选择性地保留基质干扰成分，进而达到净化的效果，在保证12种有机磷农药洗脱下来的同时，保证杂质的最少化，使被测物不受杂质影响，进行更好的分离。同时，选用ENVI-Carb II小柱、弗罗里硅土柱、PSA+MgSO[sub]4[/sub]进行净化，发现PSA+MgSO[sub]4[/sub]，能更好的去除桔梗中色素、吸附桔梗中杂质，从而减少基质效应对12种有机磷农药的影响，所以选择乙腈作为提取剂，PSA+MgSO[sub]4[/sub]进行净化。2.4 待测农药定性和定量离子的选择[sup][/sup] 通过全扫描质谱得到每种农药的保留时间，见图1，在每种农药的质谱图中，选择3种离子作为定性、定量离子，其中一种丰度较高的离子做定量离子、2 种特征离子作为定性离子，根据保留时间和离子丰度比定性，采用SIM模式扫描见图2，然后根据定量离子的峰面积定量。[align=center][img=,537,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231653229928_3647_1858223_3.png!w537x127.jpg[/img][/align][align=center][img=,548,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231653377536_7233_1858223_3.png!w548x210.jpg[/img][/align]2.5 方法学考察2.5.1 线性方程 近年来，大量文献报道植物源样品中农残检测的基质效应[sup][/sup]。桔梗药材基质也比较复杂，基质效应对某些农药影响较大，为了消除基质效应，本论文采用空白基质标准曲线定量。以降低不同基质溶液对分析物离子化效率的影响，真实反映样品中有机磷农药的含量。采用GC-MS-SIM检测，以各组分的峰面积(A)对浓度(C)绘制标准曲线，分析物在0.05～1.0 μg/mL范围内呈良好线性关系。2.5.2 检出限和定量限 方法检出限和定量限由基质标曲计算获得，以3倍信噪比(S/N)为检出限LOD、10 倍信噪比为定量限LOQ，对12种有机磷药物的检出限与定量限分别为0.005~0.021 mg/kg和0.016 mg/kg~0.070mg/kg。2.5.3 回收率和精密度 根据定量限结果，在空白基质中分别加入0.04、0.08、0.3mg/ kg 3种浓度水平进行添加回收实验，每个水平重复测定6次，平均回收率82.1 %~106.5 %，相对标准偏差2.3 %~7.2 %。2.5.4 重复性试验 准确称取样品粉末5.0 g，共6份，分别精密加入混合标准品溶液1.0 mL，混匀，然后按上述1.3项下方法制备所需样品溶液，分别进行分析，计算方法的重复性。结果表明12种有机磷的RSD(n=6)均小于6.8%。2.5.5 稳定性试验 准确称取样品粉末5.0 g，精密加入混合标准品溶液1.0 mL，混匀，然后按“1.3项”下方法制备所需溶液，分别在制备后0、2、4、6、8、12、24、48 h进行分析，考察稳定性。结果12种有机磷农药的RSD( n=6) 分别为均小于4.3%。说明在48 h 内12个有机磷农药的溶液稳定。[b]3 结论[/b] 本研究采用乙腈进行提取，减少了基质效应，净化萃取选用PSA+MgSO[sub]4[/sub]，在保证12种有机磷农药不被吸附的同时，除去了大量的杂质，使样品不被杂质影响，更好的进行分离，建立了良好的桔梗中12种有机磷农药残留定性定量的分析方法，解决了只以保留时间定性时出现结果假阳性和保留时间重合的问题，在实际样品分析时，通过基质标曲进行定量，消除了基质的干扰。 本研究立足于建立减少桔梗复杂基质效应的检测方法，该方法简便快速、灵敏可靠，适用于桔梗药材中有机磷多残留的同时快速定性与定量测定。为确保桔梗质量安全检测工作提供了一种确实可行的方法。小结： 中药材外源性污染物限量标准也越来越严格，实验室应提高技术能力保证检测数据准确性。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制