急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
[color=#444444]有人做过2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚的液相色谱分析吗,我是甲醇:水(0.01M甲酸铵)=60:40,C18柱可以分开,但是由于我样品里的水杨酸随着时间会分解,所以想换成乙腈的流动相,但是怎么样才能分开2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚呢[/color]
3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】:3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10~20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30~40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90~100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】:3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】:青岛科技大学
大家好 我现在做空气场所对二氯苯 和邻二氯苯 的检测 用的是FID 但是它们出峰好低 1000μg/ml的标准 才出200PA的峰 想问下 二氯苯的响应值 在FID下是不是 不高呀???? 用ECD 做 是否响应值高了???
1,3-二氯苯,1,4-二氯苯,1,2-二氯苯这三个物质的极性顺序是怎么样的?我的理解是1,2大于1,3大于1,4
欧洲化学品管理局(ECHA)公布应欧洲委员会提交的申请,其欲提交1,4 - 二氯苯在空气清新剂和厕所中使用的限制的建议,预计该限制建议将在明年4月提交。 去年,欧盟委员会发表了1,4-二氯苯的社会经济评估报告及各种减少使用该物质的风险措施,因1,4-二氯苯被分类为第3类致癌物质。 1,4-二氯苯又叫对二氯苯,白色结晶,有刺激性气味。不溶于水,可溶于乙醇、乙醚、苯等多种有机溶剂。对二氯苯是杀虫剂杀螟威,除草剂麦草畏、喹禾灵的中间体,也是染料和医药中间体,并可作为家庭用杀虫剂和防蛀剂。该物质对环境有危害,对水体和大气可造成污染,在对人类重要食物链中,特别是在水生生物中可发生生物蓄积。有致突变性,生殖毒性和致癌性。
用FID测定氯苯时,以甲醇为溶剂可行否?HJ/T74-2001储备液是以甲醇为溶剂,中间液与使用液是以乙醇为溶剂;GB5750.8-2006是以二硫化碳为溶剂。
我这儿有反应产物,估计里面有铝离子,原液为2,4-二氯苯酚 甲醇溶液(10000mg/L) 用蒸馏水稀释成100mg/L,取50ml溶液经一定的脱氯降解工艺,现在想测定降解工艺的效率,所以要测产物溶液中余下的2,4-二氯苯酚的含量,文献中的检测方法为2,4-DCP的测定采用HPLC(Agilent 1100),色谱柱为4.6 mm×150 mm ZORBAX C18反向柱。流动相组成为甲醇与2%冰乙酸水溶液的体积比为77:23,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。但现在我的问题是,产物溶液里有铝离子,我怕会堵塞柱子,想是不是要对水样进行预处理,比如萃取等等,但同时考虑到50ml水样中2,4-二氯苯酚本来就很少,反应后估计只有1mg左右,担心萃取会不会挥发掉?请各位指教。
在线的大神们,我这几天在用ECD测二氯苯,自配标液,一直未出目标峰,按标准来说大概在10~12min出峰,刚还做了一个空白和50ug/L的样品,样品和空白基本差不多,不知是什么原因,请知道原因的大神教教我[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807231134532144_8060_3434533_3.png[/img]
在目前国内市面上如超市商店里,对二氯苯作为家庭用的防虫防霉剂,是一大量生产和销售的产品。有人讲纯的(如99%以上)对二氯苯毒性很小,只有混入邻二氯苯时毒性很强。大家认为这种防虫防霉剂到底对人体有多大危害呢?
各位高手好,我碰到一个分析上的问题。在分析3,4-二氯苯胺时使用丙酮和使用乙酸乙酯、甲醇用溶剂时结果却是两样。如用丙酮做溶剂,含量会很低,在主峰后会有一个很高的峰出现,使得含量会很低。如果用乙酸乙酯和甲醇做溶剂,就没有这个情况出现。请教各位。用那种方法正确呢?为什么会出现这种情况?情况是这样:我们货送到我客户手上分析出来时含量只有91%、96%。他是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用丙酮做溶剂。而我们是用乙酸乙酯或甲醇用溶剂,做出来的含量是99.3%99.5%。我们的货送其他客户那里都没有出现过这种情况。谢谢各位了!急呀![/font][/size]
做水质中1,2 1,4-二氯苯 发现有杂质峰和样品峰重合,怎么整 有没有好的建议?试过调温度,1,4总是分不开,闹心
二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱?样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理?用什么色谱柱?用安捷伦6890 FID色谱仪
仪器是Tekmar吹扫捕集和安捷伦7890B-5977B联用,做标准曲线时发现内标1,4-二氯苯-D4与目标物1,4-二氯苯无法分开,且峰面积随着标准曲线浓度的增大而增大,请教各位老师有没有遇到这种情况?
我的一氯苯未响应,三氯苯的响应值大概是二氯苯的10倍,不明白只是差了一个氯离子怎么响应值差这么多啊,同样进的1ul同样的浓度,进1000ug/ML 的氯苯也没响应,自己配的10mg/ML的氯苯才有响应大概峰面积也就100多,不明白响应值会差这么多呢?
在用ECD测定间二氯苯时,100ppb的间二氯苯在ECD上的响应都很低,怎么回事啊?按理说二氯苯在ECD上响应很灵敏才对啊?求高手赐教啊~~
最近公司开发3,5-二氯苯甲酰氯的原料3,5-二氯苯甲酸,请问高手该用什么什么方法去中控和分析含量呢,我用液相色谱试了好久,原料和产品不能很好的分离,请高手帮帮我!
[color=#444444]我用最常用的液相C18色谱柱分离2,5-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚,流动相用MeOH/H2O体系,最好的情况分离度才达到约80%,可是这两个要求定量分析,必须达到至少基线分离,求:请哪位大神指点一下,万分感谢![/color]
经常在论坛看见有人发帖问同一种物质在不同溶剂(讨论最多的是二硫化碳和甲醇)做标准曲线对分析结果的影响。我就以上次专家来考核甲醇中1,2,4-三氯苯盲样为例讨论下分流进样时,分别用二硫化碳和甲醇做溶剂对峰面积、保留时间的影响。 公司扩项中有环境空气和废气中1,2,4-三氯苯。方法是大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 HJ/T66-2001,专家来考核的时候带来了甲醇中1,2,4-三氯苯盲样。于是问题来了:标准里是用二硫化碳做溶剂的而盲样是以甲醇做溶剂,能用二硫化碳溶剂做的曲线来标定盲样吗?我先后用二硫化碳和甲醇做溶剂来试验。 实验部分仪器和试剂岛津气相2014C色谱仪带AOC20i自动进样器,FID检测器。1,2,4-三氯苯(色谱纯)二硫化碳(色谱纯)甲醇(色谱纯) 色谱条件毛细柱OV-101 25m*0.20mm*0.25um柱箱温度140℃,进样口温度250℃,FID检测器温度250℃,氢气40ml/min,空气400ml/min,氮气30cm/s;进样量1ul,分流比50。盲样注明考核浓度范围为1.0-150.0mg/L所以配制二硫化碳中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0,20,40,80,100,200 甲醇中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0,38,95,190,285http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470549_2103464_3.jpg这是二硫化碳溶剂空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470550_2103464_3.jpg这是甲醇溶剂空白,有拖尾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121118_470551_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂标液100ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121121_470553_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂标液95ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121122_470554_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂的曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121123_470555_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂的曲线,第一个点空白为零但是空白的数据方框不能选中(谁能解释下?这可能是不强制过零点所致),这样其实和没带入空白的曲线是一样的。有没代入空白的零点计算对截距有点影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121132_470559_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121133_470560_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载二硫化碳溶剂曲线结果分别为 94.0ug/ml ,92.6ug/ml 平均值93.3ug/ml。这个结果偏小不合格。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470561_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470562_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载甲醇溶剂曲线结果分别为 109.4ug/ml ,107.7ug/ml 平均值108.6ug/ml。这个结果是合格的。再看下保留时间:二硫化碳做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.783 ,甲醇做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.772,几乎一样。结论:用二硫化碳做溶剂1,2,4-三氯苯的峰面积明显大于以甲醇做溶剂时的峰面积,所以以二硫化碳做溶剂的曲线来测以甲醇做溶剂的样品结果会偏小。这可能和不同溶剂在气化室状态不同有关,而保留时间几乎不变。
HJ 621-2011标准12种氯苯类混标 产品信息:DIKMA NO:46689Description:CustomMixed Chlorobenzene (12 Analytes)Varied in Methanol 1ml中文描述:HJ 621-2011标准12种氯苯类混标货期:现货适用于《HJ 621-2011水质氯苯类化合物的测定气相色谱法》,溶在甲醇中, 1 mL/安瓿,Cat. No.: 46689 序号化合物CAS英文名称浓度(μg/mL)1氯苯108-90-7Chlorobenzene10000021,4-二氯苯106-46-71.4-Dichlorobenzene 100031,3-二氯苯541-73-11.3-Dichlorobenzene41,2-二氯苯95-50-11.2-Dichlorobenzene51,3,5-三氯苯108-70-31.3.5-Trichlorobenzene 20061,2,4-三氯苯120-82-11.2.4-Trichlorobenzene71,2,3-三氯苯87-61-61.2.3-Trichlorobenzene81,2,4,5-四氯苯95-94-31.2.4.5-Tetrachlorobenzene 5091,2,3,5-四氯苯634-90-21.2.3.5-Tetrachlorobenzene101,2,3,4-四氯苯634-66-21.2.3.4-Tetrachlorobenzene11五氯苯608-93-5Pentachlorobenzene2012六氯苯118-74-1Hexachlorobenzene20 应用范围:环境监测站、自来水厂、水质分析检测机构、各高校环境专业应用实验室、第三方检测机构等涉及水分析的单位。
标物是异辛烷中二氯苯,溶剂用的是30~60的石油醚,邻二氯苯每次都是出完峰会降到基线下再回到基线,很郁闷,搞不懂为什么。。。而且前面溶剂也出负峰,请问各位这种情况是什么原因造成的?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204241233_363067_2056122_3.jpg图中最后一个峰就是邻二甲苯,求解!
仪器是Tekmar吹扫捕集和岛津GCMS-QP2010SE[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],做标准曲线时发现内标1,4-二氯苯-D4与目标物1,4-二氯苯无法分开,且峰面积随着标准曲线浓度的增大而增大,请教各位老师有没有遇到这种情况?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107041122535445_3320_3521003_3.png[/img]
气谱小白求问,标准系列的浓度在多少合适,用的甲醇中的氯苯,邻二氯苯,对二氯苯单标1000ug/ml。
在AZO时测出很高含量的二氯苯胺,和对氯苯胺只相差一点,这也是染料里面裂解带来的吗?有没有人碰到过这种情况?
哪位老师能告诉我 磷酸二氯苯酯的含量如何分析?方法是怎样的?哪里有已知含量的对照品卖吗?请告知!谢谢!
我在实验中用顶空法测液体中的2,4-二氯苯酚发现响应稳定,但是搜文献发现大家没有用顶空气象色谱测2,4-二氯苯酚这是为啥呢?顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]能测水中的氯苯酚的话,这样走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]不用萃取不是很方便吗
求水质中氯苯类化合物(氯苯、1,2-二氯苯。2,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯)的标准曲线,请标好浓度和峰面积,跪求专家大神帮忙~~~
原文如下;weigh out 1 part by mass of phenol(AR) and dissolve in 1 part by mass of 1,2-dichlorobenzene (AR),work to an accuracy of 1% or better in the weighings.(称量等质量的苯酚溶解在等质量的邻二氯苯中,称量的精度达到1%或者更佳)疑问一;苯酚是固体,是否能直接溶解在邻二氯苯中,如果在邻二氯苯中溶解较慢,能否加热?疑问二:能否把苯酚直接加热溶解,在热的状态下称量苯酚
简单的水中1,4-二氯苯和六氯丁二烯,ecd顶空,同样浓度的几个三氯苯响应可以[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211251945129996_8895_1871217_3.png!w690x387.jpg[/img]其中第三、四个。(图没导好)是柱子选择的问题吗?极性的1701
[b][font=宋体]采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]级甲醇、正己烷和硫酸(H2SO4)进行原位酯交换反应。 用于FAMES分析的[u]内标[/u]1,3-二氯苯购自Sigma-Aldrich(36708-1g)。 [u]FAMES分析方法的校准[/u]是用FAMES标准混合物进行的,该标准混合物含有C4-C24范围内的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。[/font][font=等线]1.[/font][font=等线]脂质检测的具体方法:[/font][font=宋体]微藻中油脂提取的方法为原位酯交换法[/font][font=宋体]脂质分析采用:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪[/font][font=等线]2.[/font][font=等线]需要的标准品和耗材:[/font][font=宋体]药品:高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]级甲醇;浓硫酸;正己烷;[/font][font=宋体]标准品:FAMES标准混合物[/font][/b]