[table=100%][tr][td]我现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定水溶液中乙二醇的浓度(乙二醇的水溶液为稀溶液),就这一种物质,是用内标法还是用外标法???我现在用外标法测的,但是峰面积差别很小时,求出的浓度差别也很大,不是特别准。。我能不能用内标法算????如果行的话,内标物是什么???请各位支招,非常感谢。。。[/td][/tr][/table]
液相色谱仪检定规程在检定线性范围时,使用的流动相是2%异丙醇水溶液。为什么用2%的异丙醇,用纯水可以吗?
请问大家买的苯甲酸标准液(国标)是乙醇的水溶液作溶剂吗?标准系列怎么配呢?还是用石油醚乙醚吗?可是如果这样配的话,水和石油醚乙醚不溶啊?配出来的标准液准吗》谢谢~~
二氯甲烷从不同浓度的有机溶机水溶液(DMF, 甲醇,酸,碱)中萃取标准品,计算回收率,不知道大家有没有什么经验分享一下,由于水中有有机溶剂,不知道萃取效率能达到多少?有没有这方面资料可以参考呢?谢谢
谁了解 GBW(E)080228 二氧化硫(水溶液)成分分析标准物质 20ml/瓶 ”产品,是二氧化硫气体溶解于水的产品吗?产品中除了有二氧化硫、水以外,是否还有其他成分?
请问用封闭的玻璃管盛装的乙醇标准水溶液-20℃冷冻一周后再室温解冻浓度是否会有些许变化?如1mg/ml的乙醇标准水溶液是否会变为0.95mg/ml或1.05mg/ml的乙醇水溶性?
丙酮可以从水溶液中萃取物质吗?该物质溶于水也溶于丙酮。萃取之后,丙酮怎么和水分离呢?
如何检测乙醇水溶液和甲醇水溶液的浓度,需要简单、精确一些的方法?谢谢。
清洗柱塞干的异丙醇水溶液,多长时间换一次呢
一、概述 1.定义:非水溶液滴定法即在非水溶剂中进行的滴定分析方法。一些很弱的酸或碱以及某些盐类,在水溶液中进行滴定时,没有明显的滴定突跃,难于掌握滴定终点;另外还有一些有机化合物,在水中溶解度很小,因此,以水作溶剂的滴定分析受到一定的限制。 所以,滴定分析法逐渐采用了各种非水溶剂(包括有机溶剂与不含水的无机溶剂)作为滴定分析的介质,不仅能增大有机化合物的溶解度,而且能改变物质的化学性质(例如酸碱性及其强度),使在水中不能进行完全的滴定反应能够顺利进行。 2.分类 非水溶液滴定法除有酸碱滴定外,尚有氧化还原滴定、络合滴定及沉淀滴定等,而在药物分析中,以非水溶液酸碱滴定分析法用得最为广泛。 3.非水溶液酸碱滴定法:是利用非水溶剂的特点来改变物质的酸碱相对强度,即在水溶液中呈弱酸性或弱碱性的化合物,由于酸碱度太弱,不可能得到滴定的终点。如果选择某些适当的非水溶剂为溶剂使化合物增加相对的酸度成为强酸,或者增加相对的碱度成为强碱,就可以顺利地进行滴定的分析方法。 4.应用:本法主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐以及有机酸碱金属盐类药物的含量,也用于测定某些有机弱酸含量。 二、原理:酸碱质子理论 (一)有关酸碱的定义有三种学说 1.Arrhenius 的电离学说 凡化合物溶于水中能电离生成H+离子的是酸,能电离生成OH-离子的是碱。 H+ + OH- === H2O 酸碱反应即为中和,这种学说在水溶液中很适用,但在非水溶液中考虑离子平衡问题就受到限制。 2.刘易斯(Lewis)的电子理论 把酸碱反应看成是电子对转移共享的反应,认为酸是一个电子对的接受者,它接受一对电子以构成配位鍵;碱是一个电子对的供给者,它供给酸一对电子以构成配位鍵。 A + :B → A:B 任何物质,凡能从其它的分子或离子接受电子对组成一个安定生成物的,都是酸。 任何物质,凡能供给它种分子或离子以电子对而组成一个安定生成物的,都是碱。 中和反应是酸和碱形成配位鍵的反应。 电子理论从物质的本身去了解物质的酸碱性质,不依靠溶剂来说明。在非水溶液滴定中应用惰性溶剂(非极性溶剂)时,即以此学说为基础。 3.劳莱-勃伦斯(Lowry-Bronsted)的质子理论 (1)定义:凡能给出质子的物质是酸 凡能接受质子的物质是碱 表示方程:HA === A- + H+ 从这个方程式可以知道:酸和碱既可以是中性分子,也可以是阴离子或阳离子 (2)共轭酸碱对 一种酸给出质子后,所余的部分即是该酸的共轭碱 一种碱接受质子以后,即成为该碱的共轭酸 HA === A- + H+ HA和A-称为共轭酸碱对。 (3)强度定义 越容易给出质子的物质酸性越强,越容易接受质子的物质碱性越强。 强酸的共轭碱是弱碱,而强碱的共轭酸必定是弱酸。 如: HCl是一强酸,它的共轭碱Cl-则为弱碱。 (二)相对酸碱度 任何一种溶质溶于给定的溶剂中,其酸碱性都将受到溶剂的离解程度、溶剂的酸碱性及溶剂的极性等因素的影响。 所以,酸碱强弱不仅决定于物质本身的酸碱性,也决定于溶剂的性质。不同的酸溶解在相同的溶剂中,供给质子能力愈大的,显的酸性越强;一种酸在不同的溶剂中,溶剂接受质子能力愈强的,显的酸性愈强。因此,某些物质在水溶液中,其酸性或碱性很弱,不能进行滴定,便选择适当的碱性(或酸性)溶剂以增强其酸性(或碱性)来进行滴定。 例如:可以把在水溶液中显弱碱性的胺类溶于冰醋酸中,以增强其相对碱性,然后可用高氯酸滴定液滴定。 同样在水中呈弱酸性的物质,可以选择适当的碱性溶剂。如乙二胺或甲醇使其酸性增强后,用标准碱溶液甲醇钠滴定。 总之,酸碱强弱不能脱离溶剂而言。溶剂对酸碱的强弱影响很大,一个弱酸溶解在碱性溶液中,可以增强其酸性,一个弱碱溶解在酸性溶剂中,可以增强其碱性。非水溶液中的酸碱滴定即是利用这一事实,使原来在水溶液中不能滴定的弱酸弱碱,在选择适当的溶剂增强其酸碱性后,就可以滴定了。 (三)溶剂合质子 在水溶液中,H+离子不能单独存在,它与溶剂水分子结合成水合质子(H3O+),习惯上以H+表示。 在非水溶液中,游离的质子(H+)也不能单独存在,而是与溶剂分子结合成溶剂合质子。 (四)酸碱反应的实质 酸碱中和反应的实质是质子的转移,而质子转移是通过溶剂合质子实现的。按质子论的酸碱中和反应并无盐的生成。 在非水溶剂中,酸碱反应可用下式表示: 三、碱的滴定 (一)适用范围:.非水溶液滴定法,主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸碱金属盐类药物的含量,也用于测定某些有机弱酸的含量。非水溶液滴定法,大多用于原料药品的含量测定。 (二)方法 1.滴定系统:一般,弱碱性化合物在酸性溶剂中能增强其碱性,即可用强酸进行滴定。上述各类药物多半可以在冰醋酸或醋酐中进行滴定,有时也可在一些惰性溶剂(苯、四氯化碳、氯仿等)或在能影响溶质的解离情况和能显著影响酸碱度的溶剂(硝基甲烷、二氧六环、丙酮等)中进行滴定。 滴定液多采用高氯酸的冰醋酸溶液。 2.指示终点的方法:电位法和指示剂法,一般按电位法指示终点,如采用指示剂时,终点颜色的变化应以电位法终点时指示剂的颜色的变化为准。实际操作中多用指示剂法。 以冰醋酸作溶剂,用酸滴定液滴定碱时,最常用的指示剂为结晶紫,还有α-萘酚苯甲醇(0.2%冰醋酸溶液,其碱式色为黄色,酸式色为绿色)和喹哪啶红(0.1%甲醇液,其碱式色为红色,酸式色为无色) 结晶紫指示液(0.5%冰醋酸溶液):其碱式色为紫色,酸式色为黄色。在不同的酸度下变色较为复杂,由碱区到酸区的颜色变化有: 紫色→蓝色→蓝绿色→绿色→黄绿色→黄色 在滴定不同的碱时,终点颜色变化不同: (1)滴定较强的碱时,应以蓝色或蓝绿色为终点; (2)滴定较弱的碱时,应以蓝绿色或绿色为终点。 在非水溶液酸碱滴定中,除用指示剂指示终点外,电位滴定法是测定终点的基本方法。因为在非水溶液滴定中,有许多物质的滴定,目前还没有找到合适的指示剂,而且在选择指示剂和确定指示剂终点颜色时都需要以电位滴定法作为对照。 (三) 酸根对于碱滴定的影响 由HClO4滴定碱的反应式可知,滴定有机酸的盐生成相应的酸HA。当滴定生成的酸HA比HClO4的酸性强度差的越远,反应就越易进行。根据实验知道,某些强的无机酸(冰醋酸溶液)比较其酸性强度为: HClO4HBrH2SO4HClHNO3其他酸 所以HClO4在冰醋酸中是很强的酸。有机碱的氢卤酸盐则由于HX在冰醋酸中酸性比较强,反应不能进行完全,所以不能直接滴定,可加入过量的醋酸汞试液所以HClO4在冰醋酸中是很强的酸,使与有机碱的氢卤酸盐发生复分解反应。 2BHX + Hg(Ac)2 → 2BHAc + HgX2 HgX2和Hg(Ac)2都是络合物,而HgX2 比Hg(Ac)2更加稳定,难于电离,所以这时即可用HClO4直接去滴定。其反应式可综合如下: 2BHX + Hg(Ac)2 → 2BHAc + HgX2 HClO4 + HAc → H2Ac+ + ClO4- H2Ac+ +BHAc→BH++ 2 HAc HClO4 + BHAc → BH+ + ClO4- + HAc 滴定生成的HAc比HClO4的酸度要弱得多,故反应可进行完全。如:盐酸环丙沙星、盐酸左旋咪唑原料的含量测定方法,即以上述方法排除氢卤酸盐的影响。
公司之前买了一个北分瑞利的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在测试间苯二胺的水溶液,重复性特别差,根本没法做标准曲线,柱子也换过,还想做DMF、甘油的水溶液标准曲线,求哪位大神给推荐个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],最好是柱子也能给给推荐一下。
卤乙酸的水溶液可以直接进HP-5色谱柱吗? 测定水中卤乙酸含量,可以用卤乙酸的标准品的水溶液做浓度梯度,绘制标准曲线吗? 问题补充: 使用的是ECD检测器。需要绘制卤乙酸的标准工作曲线。是卤乙酸用水溶,还是卤乙酸用甲醇做溶剂?能直接水溶卤乙酸进HP-5的色谱柱吗?
各位专家好,我想咨询一个问题,我的样品中含有乙二醇,丙三醇,丁四醇及其异构体部(在水溶液的体系中),请问各位专家,我应该采用什么方法来对其进行检测?需要哪些硬件设施?
[b]介绍[/b]在本章中,显示了使用拉曼光谱(RS)研究水溶液的可能性。第2节致力于描述拉曼光谱(RS)的一般原理和特性,作为分子结构研究的技术。由于拉曼光谱不仅包含分子内振动的信息,还包含晶格振动和其他固体运动的信息,RS是固体材料研究的成熟技术。本章的目的是展示其用于研究溶解在水中的水溶液和化学物质的可能性。RS在水性介质研究中的应用比实体更复杂,但如果采用适当的信号处理,则仍然非常有效。为了显示RS用于表征水介质的不同可能性,特别注意一个应用实例:在冬季维护领域(醋酸盐,甲酸盐或氯化物溶液)中使用的水溶液。还讨论了其用于检测一些水污染物的可能性。在水质的情况下,需要一种具有高多价度度的装置来检测和定量水溶液中的几种化学物质,而且还将它们彼此区分开来。越来越需要一种可以进行原位测量和连续监测水的技术。然而,实际上用于检测和定量水中化学物质的技术往往不符合这些标准。一些技术,如广泛使用的溶液电导测量,完全专注于一种化学物质,或者不能在不同的化学物质之间做出准确的区分。在其他情况下,水介质中化学物质的定量通常需要几种技术的组合,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和电导率。这种方法对于原位测量是不合适的,并且是耗时的,导致样品收集和分析之间的时间延迟。同样的说法涉及电感耦合等离子体原子发射光谱,其允许检测化学原子。另一方面,以前的研究表明,光学和光谱工具在检测溶液中的盐,特别是RS,这可以避免上述技术的不便的巨大潜力。事实上,如图所示,RS可以帮助我们确定水介质中存在的化学物质的性质和数量,从而提供辨别不同物种存在的可能性。此外,RS是全光学方法,因此具有光学方法(多功能性,快速性,非接触式非破坏性测量等)的所有优点,将进一步详细介绍。此外,RS通常更通用,更容易在原位设置。[b]拉曼光谱的一般原理[/b]RS提供关于样品的结构和化学组成的许多信息,通过用激发分子的振动结构的单色辐射(激光束)照射样品获得的信息 RS因此被称为振动光谱。如在示出的图1,来在样品的辐射经历两种类型的散射:瑞利散射,其中所述辐射是在完全相同的频率作为激励激光线(υ)和拉曼散射,其中的散射辐射具有不同频率(υ ')。两个频率之间的差别称为“拉曼位移”(Δυ),与由样品中存在的。注意,由于它是差值,因此拉曼位移完全独立于入射辐射的频率。[url=http://www.ss-raman.com/h-nd-72-128_447.html][img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706141717_01_3707_3.png[/img][/url][b]图1。[/b]瑞利和拉曼扩散的示意图。为了适当地提取拉曼位移,来自瑞利衍射的辐射在被收集在光谱仪传感器(通常为CCD)上之前,必须用来自总辐射的陷波或带通滤波器滤出。因此,仅分析具有与入射激光束不同的波长的辐射。
[color=#444444]应用安捷伦1260高效液相色谱(荧光检测器)测定计量院给的硫酸奎宁高氯酸溶液标准物质,流动相选用的85%甲醇水溶液,流速1.0ml/min,激发波长为345nm,发射波长为455nm,为什么检测不到信号呢?[/color]
请问标准物质生产者配制标准溶液的高纯物质,哪里可以买得到,检测方法里元素分析都是使用高纯物质来配置标准溶液,而实际我们只能买到带证书的标准溶液,和不带证书的高纯物质,买不到带证书的高纯标准物质
标准中要求用水溶液与甲醇比例98:2作流动相,会对C18柱造成损害吗?
寻求40%二甲胺水溶液标准~~~标准号貌似是~~~HG/T 2973-1999谢谢~
我们做室内空气检测,需做苯标准曲线,所用的标准物质是GBW08703甲醇中苯溶液标准物质,该如何稀释,浓度是0.887mg/ml.
最近在看拉曼光谱,在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]相比较时,提到了水溶液中物质的测量。近红外水的区位峰比较强,是否对其他物质的定量有不可避免的影响? 有人做过的来说说?而拉曼光谱的-OH谱带较弱,因此适合与水溶液中特别是含氮物质如蛋白质、酶等的测量。
甲醇水溶液的性质[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103916]甲醇水溶液的性质[/url]
我公司每天有很多的35%水分的甲醇水溶液,用什么办法可以快速检测,我公司现在是用WS-3水分测定仪,卡尔费休测定方法测定的,用1微升进样针进0.5微升,检测下来有误差,要是进样多了的话,水分仪要跳个半天才到终点,卡尔费休试剂也要经常换,听说热导可以检测水分,不知道可以检测甲醇水溶液吗,
[color=#444444]水溶液中可能含有乙醇、丙二醇、甘油、丁二醇等醇类溶剂,使用用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],毛细管柱、FID检测器,选择哪类色谱柱会比较好,色谱条件条件如何?分离效果怎样?[/color]
本单位现在急需: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标准物质:1.丙体六六六-异辛烷溶液.液相色谱试剂:1.异丙酮 2.丙酮(或者咖啡因).气-质联用:1.八氟萘-异辛烷溶液100pg/μL 2.苯甲酮-异辛烷溶液10.0 ng/μL3.硬脂酸甲脂-异辛烷测试溶液10.0 ng/μL以上物质为国家2级.用于计量检定分光光度计:1 标准干涉滤光片2.杂散辐射率测量滤光片.参数: 截止型(标称)半高波长分别为(470±5)nm与(400±5)nm 截止波长分别不小于430nm与365nm 截止区吸光度不小于3,透光区平均透射比不小于80%若有请把具体的价格,联系方式,厂家发我信箱 willy_lone@163.com 单位里用不了qq见谅!
请问各位大神,水溶液中的氯离子会受到哪些物质的干扰?现有一水样,是从自然环境中取的,目前已知含有钾、钠、钙、镁、铜、锌、硼、氯、铵根、硝酸根、磷酸根等元素,还有EDTA螯合铁和螯合锰。现加标回收率在70%-80%之间,标准加入法测氯离子线性也不好,加了标样的吸光度还没未加标的高。所以想请教各位大神:(1)该水样中氯离子是受基体也就是水样干扰还是被里面含有的某种物质(比如EDTA)干扰了?(2)如果换用自动电位滴定仪测定,会不会也受到同样的干扰?因为查了一下,我用的方法是在紫外分光光度计下用氯化银比浊法测定,电位滴定是硝酸银滴定,二者都是根据氯离子浓度来测定,只是原理稍有不同。所以担心会有干扰。
用0.1的甲基磺酸水溶液 和0.1的甲基磺酸甲醇溶液 向水溶液中加点什么盐使分离度不受大的影响,基线平稳
职业卫生检测中的乙二醇中用到异丙醇溶液2%怎么配置?是水溶液么?
1:1的甲醇水溶液能否长时间保存,需要注意什么条件?
1标准溶液的配制方法及基准物质标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种:1.1直接配制法用分析天平 准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶 中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶 的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求:(1) 试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在99.9%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。(2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na2B4O7.10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。(3) 试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。(4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ,Na2CO3 , MgO , KBrO3 等,它们的含量一般在99.9%以上,甚至可达99.99% 。应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到99.9%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象名称化学式碳酸氢钠NaHCO3Na2CO3270─300酸十水合碳酸钠Na2CO3·10H2ONa2CO3·10H2O270─300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中酸二水合草酸H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110─120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150还原剂溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130KMnO4碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220─250氯化物1.2 间接配制法(标定法)需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件,例如:NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分,纯度不高;市售盐酸中HCl的准确含量难以确定,且易挥发;KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯,且见光分解,在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能用间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液,先用一定量的浓HCl加水稀释,配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液,然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质,直至两者定量反应完全,再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量,计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中,标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1,通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。为了提高标定的准确度,标定时应注意以下几点:⑴ 标定应平行测定3- 4次,至少重复三次,并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。⑵ 为了减少测量误差 ,称取基准物质的量不应太少,最少应称取0.2g以上;同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小,最好在于20mL以上。⑶ 配制和标定溶液时使用的量器,如滴定管 ,容量瓶和移液管 等,在必要时应校正其体积,并考虑温度的影响。⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存,避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化;有些不够稳定,如见光易分解的AgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中,并置于暗处保存;能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液,最好装在塑料瓶 中,并在瓶口处装一碱石灰管,以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液,久置后,在使用前还需重新标定其浓度。2 标准溶液浓度表示方法2.1 物质的量浓度(c,简称浓度)物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质B的物质的量,以符号cB表示。即cB =nB /VB (2.1)因 nB = mB/MB (2.2)所以 mB=cBVBMB (2.3)式 (2-1)中,B代表溶质的化学式,nB为溶质B的物质的量,它的SI单位是mol,VB表示溶液的体积,其SI单位是m3;所以物质的量浓度cB的SI单位是mol.m-3,在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。在式(2-2)中,mB是物质B的质量,常用单位
挥发性有机物测定,甲醇中苯系物都是7种物质,没有异丙苯,只有二硫化碳种苯系物有8种的标准溶液,大家都买的甲醇还是二硫化碳的呢?