呱西替柳杂质水杨酸愈创

植物全氮测定(含硝态氮）书上的测定方法是用含水杨酸的浓硫酸消煮，请问水杨酸与浓硫酸比列是多少啊

测铵时，用到水杨酸，实验室里有水杨酸钠可否替用？

请问大家，做氨氮水杨酸时，配制显色剂，水杨酸溶不了，同时标准说当水杨酸溶解不完，可以多加加了几ml氢氧化钠，使水杨酸溶解完全，用硫酸调pH时，但在实际操作时，加入硫酸就产生沉淀，请问你们是怎么配制的？

我们是用水杨酸捕捉羟基自由基，以前的做法是用C18的色谱柱，5%的乙醇做流动相，流速是0.3，把标准样用35%乙醇稀释400倍进样，以前的标准样是可以检测出两个峰的（水杨酸和2，5-二羟基苯甲酸），但后来柱子坏了换了一根色谱柱，也是C18的，但不同型号的，用回原来的方法就无法出峰，只有一个溶剂峰，但两种主要物质出不来，后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液（ph4.9）都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样，峰是出来了，但峰高度很低而且面积也不大，而且很多杂质峰，峰型也很奇怪，重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样，无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的，现在为什么用原液峰面积也这么小？还有保留时间一样应该怎么处理？很急啊，谢谢。

[color=#DC143C]水杨酸[/color]2-羟基苯甲酸 2-Hydroxybenzoic acid Keralyt Occlusal Verrugon 分子式 C7H6O3 　　结构式 C6H4OHCOOH　　分子量 138.12　　CAS号 69-72-7简介　　球棍模型　　水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67kPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。水杨酸水溶液的pH值为2.4。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。　　用途 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体,它可用于合成抑氮磺胺(Salazosulfanilamidum)、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶（Salazosulfdimidine）、解热止痛药阿司匹林（Aspirin）、水杨酸钠（Natrii salicylas）、水杨酰胺（Salicylamide）、乙氧酰苯氨（Ethoxybenzamidum）、扑炎痛（Benorylatum）、二氟苯水杨酸（Diflunisal）、水杨酸萘酯（Salinaphtol）、乙比例模型酰水杨酰胺(Salacetamide)、罗匹宁（Lopirin）、芬胺呋（Fenamifuril）、沙利芬（Saliphen）、醋醚水杨胺（Salicylamid-o-Essigsaure）、如芦伐腙（Ruvazone）、阿尼拉酯水 杨 酸(Salicylic acid)，又称为B氢氧基酸(BHA)、B柔肤果酸。　　水杨酸是一种白色的结晶粉状物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的「去角质、清理毛孔」能力，安全性高，且对皮肤的刺激效较果酸更低，因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。

氨氮水杨酸分光光度法，用水浴锅60~70度溶解水杨酸，完全溶解后转移至1L容量瓶，可是倒完装有水杨酸的烧杯壁上有白色的东西，我没有再次冲洗倒进容量瓶，会对结果有影响吗

做氨氮水杨酸分光光度法 HJ536-2009 水样预蒸馏时 标准上说 馏出速率 10mL/min 这么算的话也就 不应20分钟就与蒸馏完了 。。我沸腾之后 2小时吧 才蒸馏完。。 问题出在哪里？ 有做氨氮的 专家 给 指教下吗 ， 分享一下 经验

[align=center][b]水杨酸法与氨氮仪的比较报告[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:周苗苗[/align][align=center]第一部分 水杨酸法[/align]一．原理：在碱性介质（pH=11.7)，亚硝基铁氰化钠的存在下，水中的氨，铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。二．适用范围:最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。三．测试时间：至少3小时四．所用试剂：无氨水，乙醇，显色剂，次氯酸钠溶液，硫酸吸收液，氢氧化钠溶液，轻质氧化镁，亚硝基铁氰化钠溶液，溴百里酚蓝指示剂五．步骤：取清澈水样250ml（如浑浊需过滤），加入3滴溴百里酚蓝，用氢氧化钠溶液（c(NaOH)=1 mol/L）或盐酸溶液（c(HCl)=1 mol/L）调pH=6.0~7.4之间（pH偏大用硫酸调节，偏小用氢氧化钠调节）。倒入圆底烧瓶加入0.25g轻质氧化镁，摇匀蒸馏。以50mL硫酸溶液为吸收液蒸至225mL停止，定容至250mL。准备10mL的比色管，移取蒸馏液8mL，加入1mL显色剂，2滴亚硝基铁氰化钾，混匀，再滴入3滴次氯酸钠使用液混匀，加水定容至刻度线。显色1小时，在697nm波长处，以空白为参比测其吸光度。六．影响因素：pH对于实验结果影响较大；水中氯离子过高也会影响显色，导致无法显色，吸光度不能测量。七．实验结论：水中的氯离子在100mg/L的情况下不影响显色。八．消除干扰: 通过稀释使其氯离子含量降低，再进行测定。第二部分 氨氮仪一．原理：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm处测量吸光度。二．适用范围：0.02－60mg/L三．测试时间：半小时四．所用试剂：LH-N2/N3五．步骤：取10ml水样，加入1mLN3，1mLN2试剂，常温放置10分钟，使用10mm比色皿进行比色。六．影响因素：水样中含有较高的氯离子，又由于纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后会生成沉淀，测量结果偏大。七．实验结论：水中的氯离子在150mg/L的情况下不会产生沉淀。对于氯离子含量高的水样进行稀释。八．消除干扰：通过稀释使其氯离子含量降低，在进行测定；经过查阅资料得到结论：在利用氨氮仪的分析中，如果产生沉淀，可将沉淀倒掉再进行测试。对于水中的余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（ρ=3.5 g/L）去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在后续实验中会进行试验的。

请问大家，做氨氮水杨酸时，配制显色剂，标准要求，50g水杨酸+100ml水+160ml2mol/l的氢氧化钠，定容到1000ml，同时说当水杨酸溶解不完，可以多加加了几ml氢氧化钠，使水杨酸溶解完全，用硫酸调pH时，但在实际操作时，加入硫酸就产生沉淀，请问你们是怎么配制的？还有就是用硫酸调pH，是在水杨酸溶解完后就调，还是定容后？

水杨酸溶液的有效期的试验在用靛酚蓝分光光度法测氨，以及用分光光度法测其它一些物质时都会用到一些溶液。而有些溶液是不稳定的，所以试验标准对不稳定的溶液规定了有效期。比如GB/T 18204.25-2000《公共场所空气中氨的测定方法方法第一法 靛酚蓝分光光度法》中对一些溶液有效期的规定为：3.2 水杨酸溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7• 2H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[C（NaOH）=2mol/L]，用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。现在的问题是标准规定的有效期是否合理？是不是全面？水杨酸溶液如果保存在冰箱中是否可以？如果在冰箱中保存有效期应该是多长？标准中没有说明。对于这个问题我们从08年11月20日开始进行了试验。配制水杨酸溶液将溶液保存在电冰箱中，冰箱的温度控制在3℃～5℃。使用水杨酸溶液时按预计的用量取出转移到洁净的小烧瓶中。比如今天要测定20个样品，每一个需要0.5mL水杨酸溶液，共需要10mL，就用移液管取出11mL水杨酸溶液转移到洁净的小烧瓶中。剩余的水杨酸溶液立即放回到电冰箱中储存，尽量不使水杨酸溶液升温。当小烧瓶中的水杨酸溶液温度达到室温时使用。这样备用的水杨酸溶液就一直保存在较低的温度下，试验水杨酸溶液的有效期到底有多长。08年11月20日我们按标准的要求配制了水杨酸溶液，其它溶液均按标准要求配制。标准样品按下表所列方法稀释。标准样品原液浓度移取标准样品原液体积用纯水定容体积移取贮备液体积用吸收液定容体积500 mg/L2.00 mL50.00m（标准贮备液）5.00 mL100.0 mL（标准工作液）从08年11月21日起到09年6月19日几乎每三个月用该水杨酸溶液做氨标准曲线。下面是我们的试验数据。08年11月21日做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.00.51.03.05.07.010.0吸光度0.0280.0700.1170.2630.4330.5810.802以此数据做的标准曲线如下 09年3月3日又以此溶液做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 吸光度0.023 0.070 0.114 0.266 0.428 0.581 0.800 以此表所做的标准曲线如下09年6月19日又以此溶液做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 吸光度0.028 0.072 0.114 0.272 0.461 0.621 0.843 以此表所做的标准曲线如下从表中各个浓度点的吸光度数值比较来看数据相差十分微小，从标准曲线的斜率来看是是符合标准要求的，（标准规定曲线的斜率在0.081±0.003）和相关系数来看（0.999）也是符合试验的要求。这些数据可以间接反映出水杨酸溶液是稳定的浓度也是符合标准要求的。通过我们做的试验。可以得出如下结论：水杨酸溶液如果保存在冰箱中有效期是可以延长的。第一：水杨酸溶液是可以保存在电冰箱中的，溶液是稳定的没有沉淀等析出。即不会因为温度降低溶质的溶解度减小使溶质析出。溶液浓度可以保持不变，符合试验要求。第二：水杨酸溶液在冰箱中保存，因为温度降低和隔绝了光照，有利于保质延长溶液有效期。在常温下一，在冰箱中保存六个月有效期。一上传标准曲线都没了，看附件吧。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=169456]标准曲线[/url]

氨氮水杨酸分光光度法，用水浴锅60~70度溶解水杨酸，完全溶解后转移至1L容量瓶，可是倒完装有水杨酸的烧杯壁上有白色的东西，会有影响吗

hj536-2009中氨氮水杨酸方法，显色剂水杨酸-酒石酸钾钠溶液配置过程中，水杨酸不易溶于水，加氢氧化钠也不好溶，所以就加热煮沸溶解，导入酒石酸钾钠溶液，降温定容后就出现悬浮物（结晶），沸水浴后又没有了，降温就又出现了，这个溶液是不是就这样啊？还是配置有问题？

目前已知的有： 参与反应物：氨（铵离子）、次氯酸钠、水杨酸、氢氧化钠、亚硝基氰化钠等。 中间产物：氯胺、5-氨基水杨酸、醌亚胺、卤代醌亚胺等。 终点产物：靛酚蓝化合物等。 其中的反应比较复杂，至今还是一知半解，想做进一步了解，拜托各位大虾帮忙了！！！

在显色剂的配置中，水杨酸溶解不了，在70度的水浴中也不行，我看了一下反应式，觉得国产上的160ml氢氧化钠根本溶解不了50g水杨酸

我们用水杨酸浸渍膜来捕获羟基自由基，捕获液尝试过用0.05水杨酸溶于500ml 35%乙醇（这是过去师姐总结的方法），但我们现在用这个方法无法检测出2.5-二羟基苯甲酸，只检测出水杨酸，标准样是可以出峰的，所以色谱仪和色谱柱应该是没有问题，那么方法应该怎么改进。问题来了：水杨酸捕获液的浓度应该多少？具体怎么配制？检测波长设定多少？捕获时间要多长？

测定氨氮，可用水杨酸钠代替水杨酸吗，使用过程有什么区别？

次氯酸钠-水杨酸法测定氨时，水杨酸溶解于15mL 5MNaOH，在热水浴下搅拌10分钟可以溶解，但是根据标准方法，冷却后与酒石酸钾钠溶液混合后，沉淀就出来了。我一般是在热的时候就混合还好一些。不知道有没有高手做过？指点一下你们的经验。

请问 大家在做水质水杨酸氨氮的方法，显色剂水杨酸难溶解（我加热60度也溶解不了）标准后面有提到可以多加几ml氢氧化钠溶解 但是后面要调ph值 请问是加了酒石酸钾钠后再调 还是溶解完水杨酸后调ph。次氯酸钠是不是只能现配现用？

最近用水杨酸法测定氨氮，遇到了几个问题，想向各位请教及交流。1、水杨酸很难溶解，但是pH影响较大需要控制在一定的范围，又不能加入过量的氢氧化钠，这个问题怎么解决？看到有的说采用水杨酸的钠盐，效果如何？2、显色不稳定，1个小时甚至2个小时后的吸光度还在缓慢的变大。平行样的重复性较差，标准曲线的线性较差只有2个9。不知道各位能做的什么程度，需要注意什么？3、纳氏试剂法会用到剧毒品碘化汞、氯化汞，有没有其他可替代的试剂？产生的废液应该怎么有效的自行处理？

最近实验室一直在做氨氮实验，之前都很正常，在重新配制水杨酸-酒石酸钾钠显色剂和次氯酸钠溶液后显色就出了问题，颜色变浅，标线最高点的吸光度值从0.95变成了0.44左右，曲线还是呈线性，就是相关性由0.999变成了0.989，请问有人遇到过这种情况吗？PS：我们质疑是显色剂的问题，新买了水杨酸试剂，昨天重新配制了所有溶液，结果还是一样，有可能是酒石酸钾钠的问题吗？现在又准备购买新的酒石酸钾钠试剂了，一点头绪都没有，求高手指点迷津。

请教一下，水杨酸法测氨氮的时候发生了取样越多颜色越淡，稀释倍数越大显色越深的情况，多次测量都是这种情况，是什么原因啊，如果是水样浓度太大导致的，那么平时测别的水样的时候如何判定他是不是其实也应该稀释呢

如果成分表里，有水杨酸，又含有甜菜碱水杨酸盐，甜菜碱水杨酸盐会影响水杨酸含量的测定吗？化规2015年版4.2的测试方法

水杨酸法测氨氮，用到的碱性次氯酸钠溶液，容易受热受光分解，有什么稳定药剂可以提高其稳定性，减少有效氯挥发，且不影响检测体系。

搜索“磺基水杨酸”，有句话说，高温分解为硫酸和水杨酸。请问有没有专家知道所谓的高温是多少度啊？

求助 请问哪位大虾有标准品乙酰水杨酸及水杨酸的紫外，非常感谢

关于使用hach分光光度计配氨氮检测试剂（0－50mg/L)检测，其中水杨酸法使用的是AmVer烯释液瓶、Ammonia Salicylate Reagent(氨水杨酸试剂粉)、Ammonia Cyanurate Reagent（氨氰尿酸试剂粉），不知道原理是怎样的，请各位告知一二。由于检测的试样中含有双氧水及PAM，不知道会不会对检测造成影响？hach说明中关于干扰部分物质名称、最大允许量及消除干扰方法描述如下：1、酸或者碱性样品 将水样的pH值调节至中性：对于酸性水样，加入1N的氢氧化钠；对于碱性水样，加入1N的盐酸2、钙 最大允许含量 50,000 mg/L，以CaCO3计3、氨基乙酸、联胺 会导致被测水样的颜色加深4、镁 最大允许含量 300,000 mg/L，以 CaCO3计5、铁 可以按照以下步骤扣除铁的干扰：3. 测量水样中总铁的含量；4. 在第4步操作之前，在空白溶液中加入同样浓度的铁6、亚硝酸盐 最大允许含量 600 mg/L，以NO2－N计7、硝酸盐 最大允许含量 5,000 mg/L，以NO3－N计8、正磷 最大允许含量 5,000 mg/L，以PO4－P计9、硫酸盐 最大允许含量 5,000 mg/L，以SO4计10、硫化物 硫化物会导致产生过深的颜色，可以按照以下步骤扣除硫化物的干扰：5. 在500mL厄氏容量瓶中，加入350mL待测水样；6. 加入一份硫化物抑制试剂(Hach #2418-99)，摇匀用滤纸(Hach #692-57)过滤待测水样，11、浊度、颜色会导致测量结果偏高。如果干扰过大，建议对水样先进行蒸馏，可以采用HACH公司的通用蒸馏用装置 。关于第3点中的描述，是否水样颜色加深会引起读书偏大？

标准上的原话：水杨酸-酒石酸钾溶液称取10．0g水杨酸置于150mL烧杯中，加适量水，再加入5 mol／L氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。另称取10．Og酒石酸钾钠(KNaC4H4O6• 4H2O)，溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此溶液pH＝6．0～6．5，贮于棕色瓶中，至少可以稳定一个月。可是为什么配出来的溶液，PH达到13左右，呈强碱性呢？如果将氢氧化钠的溶液加入量减少，以达到控制PH值的目的，会引起什么不好的后果呢？[color=#DC143C]问题已经解决了可能是操作上有所失误多谢各位[/color]

我现在要用HPLC测定亚甲基双水杨酸中微量的水杨酸含量,可是两种物质性质几乎是相同的，在样品处理很难。请大家帮我出谋划策一下，用什么方法能萃取亚甲基双水杨酸中微量的水杨酸？