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甲醇中甲苯标准样品标样

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甲醇中甲苯标准样品标样相关的论坛

  • 甲醇中tvoc的甲苯和二甲苯

    现在在做tvoc中的甲苯和二甲苯的能力验证，拿到的质控样是以甲醇为介质的，咱们平常做的曲线是以二硫化碳为介质的，对测出的数据不是很相信，同志们有没有买过相关的标样，把浓度贴上来参考参考。非常感谢。

  • 【原创大赛】甲醇中苯系物考核样的分析

    【原创大赛】甲醇中苯系物考核样的分析

    甲醇中苯系物考核样的分析一、考核原因 所在市整个系统内部上岗考核，虽然本人平时参与的项目很多，但这次上岗考核只安排了一个考核样，已以前天（9.19）获知考核项目为苯系物。这也是广东省推广上岗考核以来，我们第一次参加考核。考核样以昨天（9.20）傍晚达到本人手中，具体考核项目为苯、甲苯、对-二甲苯，浓度范围为10-30mg/L，数量为2支（不同浓度），今天中午开始分析。二、考核样的表面分析 以前碰到的考核样一般是某揭去标签中最关键信息——批号的标准样品，从残留标签上的信息基本上可以判断出考核样的一些信息，如果是混标的话，那其中的单体是可以判断出来的。当然，能判断出的前提条件是有买过类似的、不同批次的产品，从而对其内部组成有比较理性的认识，避免盲目分析（虽然专家告诉我们要考核什么项目，但难免会碰到只要求考核混标中某一组分的情况）。 这次碰到的考核样的外观比较特别，是不同于库存标准样品的20ml装安倍瓶，可见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109212217_318495_1880649_3.jpg 把考核样的外标签揭去，里面原有的标签为“甲醇中苯**考核样”，当然我们可知是“甲醇中苯系物考核样”，至于里面有多少苯系物的单体，暂时还不清楚，最担心的是有间-二甲苯的干扰。三、考核前的准备工作 根据考核样的考核项目，在库存的标样中寻找相应的已知浓度标样，开始找到的是苯系物标样（批号为332408）。到最后数据处理阶段，要制作标准曲线时才发现，苯系物标样（批号为332408）的保质期到2011.8，今天用于分析不妥，但为时已晚，只好将错就错，这是后话。找到这标样的同时，还找来了一支TVOCs的标准溶液，浓度为1000mg/L，因浓度太高而没用上。 一些辅助性的甲醇溶剂、1.5ml样品瓶、封口胶、标签纸、蓝色水的圆珠笔、砂轮、样品瓶密封工具和纸巾等都应准备好，部分用品见下图。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109212221_318498_1880649_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201109212231162468_01_1880649_3.jpg 在通风柜内用砂轮环割考核样的凹陷处几圈，用干净纸巾擦拭割环周边，用几层干净纸巾包裹安倍瓶，用手掰开安倍瓶，迅速把考核样倒入1.5ml样品瓶中，样品瓶盖上铝盖，并用工具密封，贴好标签，标签上应写明样品编号、启用日期和考核项目等信息。所有实验在室温下进行，样品直接上机分析，不做前处理步骤。已知浓度的标样因浓度太高而稀释10倍后使用，具体稀释倍数的确定得通过出峰情况进行判断。 考核样上机分析，考核样用成熟的GCMS SIM方法进行分析，通过第一次进样的结果可以初步判断考核样只含苯、甲苯、对-二甲苯。第2个考核样和已知浓度的标样的准备与第1个考核样的一致，在此不详述。四、考核样的直接上机分析 1、定性分析 所用仪器为GCMS QP2010气相色谱-质谱联用仪，色谱柱为DB-5ms。一般情况下，分析苯系物用-WAX色谱柱，特别是针对要求对-、间-二甲苯分开发报告的样品。实验室有配DB-WAX色谱柱的GC-FID系统（本人懒得开启它），计划用开启好的GCMS系统进行分析，只要这次考核样不含对-二甲苯，则没任何问题，当然最后的分析结果也证明了我的设想。 因原有成熟的用于挥发性有机物的方法SIM分析时间较长，应对方法作适当的修改，如程序升温缩短至比异丙苯出峰时间晚1min的时间，MS采集信号的时间也相应修改。同时把原方法中的组分列表删减至只剩苯系物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯），以减少不必要的麻烦。 在此重点强调的是分流比的确定，因我这的MS，如直接进标液，则浓度在0.1-8.0mg/L范围内较合适，浓度太高则导致响应值（峰高）太高，甚至导致检测器饱和，测得结果肯定不准，如果浓度太低，则响应值太低，也容易导致结果不准。因此第1个考核样的第一次直接进样分析我设了5:1的分流比，分析完后发现响应值还是蛮高的，因此后续实验的分流比定为10:1。两种分离比下的图片见下面两图，上图为分流比5:1，下图为10:1。其实分流比5:1时，仪器响应值在比较理想的范围，当时是想做较高浓度的已知浓度标样，因此把分流比调至10:1。方法参数的设置可以根据个人经验设定，只要能满足分析要求即可。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109221626_318655_1880649_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109221639_318661_1880649_3.jpg 2、定量分析 通过考核样1的定性分析，确定好方法的分流比后，后面的实验就相对容易些。考核样2及已知浓度标准样品稀释10倍后的图谱依次见下面两张图片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109221635_318660_1880649_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109221640_318662_1880649_3.jpg 分别对2个考核样和已知浓度标样进行平行分析，通过软件的数据比对功能粗略判断平行样的重复性，如差别较大则应作第三次分析、第三次……。样品的重复性实验时，主要影响是自动进样器的进样重复性性能，同时样品状态也会有影响。因吸取了扩项时重复性差的教训，这次所有样品进样完成即可用密封胶片密封样品瓶口，放4度冰箱存放。这次考核样的分析除已知浓度标样作了第三次分析，其它均作了2次分析。通过分析发现，已知浓度标样稀释10倍后的峰面积与1个考核样的比较接近，因此并未做其它稀释倍数的已知浓度标样。通过重复性实验，也发现这次考核样的各单体浓度与已知浓度、库存的标样不一致，且考核样只含三个苯系物单体，以前未曾遇到。因此考核样的结果通过与已知浓度标样进行对比、计算峰面积得到，具体结果在此不详细列出。 在此不得不说的是，因已知浓度标样中对-、间-二甲苯的浓度基本一致，直接进标液分析时，这2种异构体的分离情况不理想。因此对“对-二甲苯”的定量分析采取了含糊的策略，即已知浓度标样中，把对-、间-二甲苯的峰当一个峰进行积分和定量计算，对-二甲苯测得结果乘于2得到考核样中对-二甲苯的“真实结果”。当然这样的定量分析是不科学、不严谨的（日常实际样品分析时会按最佳的方案进行）。 五、考核结果的合格性验证 把分析结果上报室主任（部门主任），由室主任上报单位质量负责人，再上报考核专家，由考核专家检查后告知我们是否通过。结果是通过2个考核样、每个考核样3个单体的考核。整个分析过程从当天中午至下午约5:30，期间被2个考核专家面对面问话考核，具体消耗时间未计算。

  • 关于甲醇中苯系物 气相色谱

    高手们帮帮我吧。。苦恼了一个多月了。我用的安捷伦7820,做苯系物。只要测苯，甲苯，乙苯，邻间对二甲苯。。。用的甲醇做溶剂。热解析进样。用的强极性柱子DB-WAXETR 30米*0.32毫米*1.0微米条件是 进样口：150度，分流10:1（20：1和40:1都试过） 恒流模式：3.0mL/min 柱温：程序升温50度保持7分钟，10度每分钟升到110，保持5分钟 检测器：250度 尾吹30mL/min买的甲醇中苯系物的标准样品1mg/mL,配成的100微克/毫升，50，20,10,5,0……的浓度，进1微升结果除了甲醇和苯出峰超差，别的都分开，三个在一起的峰勉强分的还行吧。关键溶剂峰甲醇峰拖尾很厉害，在拖尾上就出苯峰了，而且苯峰特别小，50浓度的时候就已经很小了，再低浓度已经没法做了。。上个关于甲醇和苯的出峰图，高手们帮我看看吧。

  • 关于甲醇中苯系物 气相色谱

    高手们帮帮我吧。。苦恼了一个多月了。我用的安捷伦7820,做苯系物。只要测苯，甲苯，乙苯，邻间对二甲苯。。。用的甲醇做溶剂。热解析进样。用的强极性柱子DB-WAXETR 30米*0.32毫米*1.0微米条件是 进样口：150度，分流10:1（20：1和40:1都试过） 恒流模式：3.0mL/min 柱温：程序升温50度保持7分钟，10度每分钟升到110，保持5分钟 检测器：250度 尾吹30mL/min买的甲醇中苯系物的标准样品1mg/mL,配成的100微克/毫升，50，20,10,5,0……的浓度，进1微升结果除了甲醇和苯出峰超差，别的都分开，三个在一起的峰勉强分的还行吧。关键溶剂峰甲醇峰拖尾很厉害，在拖尾上就出苯峰了，而且苯峰特别小，50浓度的时候就已经很小了，再低浓度已经没法做了。。上个关于甲醇和苯的出峰图，高手们帮我看看吧。

  • 甲醇中的苯系物 怎么做方法检出限

    我目前是个实习生，要做毕业课题，是空气中苯系物的测定。现在是用甲醇做标样，甲醇中苯系物（332408）浓度为237ppm.做曲线是把甲醇稀释成5个浓度点做的。现在已经把苯。甲苯。乙苯。对间二甲苯。邻二甲苯。异丙苯的标准曲线做出来了。我做的标线浓度是10，30，50，70，90ug/ml。可是师傅要求我做方法检出限，我一窍不通，请大家帮帮忙，教我一下。最好说清楚整个过程

  • 【求助】急求--邻氯对甲砜基甲苯和甲醇混合样测定方法

    使用PEG-20M 30*0.32*0.25测定，汽化200，检测220，柱箱150，样品为邻氯对甲砜基甲苯（原料为四甲砜基甲苯）熔点90度，沸点280左右，溶剂为甲醇。测定谱图为3分钟溶剂出来，峰高700mv，12分钟样品出来，但是峰高只有1mv，我想请教下，是否柱子不合适，纯邻氯对甲砜基甲苯和甲醇溶剂体积比是1：1，为什么主峰那么低，是什么原因？非常感谢！

  • 【求助】汽油中苯和甲苯分析的分离问题

    请教各位大侠，俺现在分析汽油中的苯、甲苯（sh/t 0713-2002),因汽油中含有甲醇（约1%），采用标准所述填充柱系统，甲醇干扰苯的出峰；改用毛细柱系统不干扰。这是在做标样时的情况。 但是分析汽油样品时实际样品中的低沸点组分还是干扰苯的岀峰，分离效果不好。请教请教！[em09508]

  • 甲醇中苯的标准曲线

    今天甲醇中苯的标准曲线，标准溶液是1ug/ul的，进样体积是0.1，0.2，0.5，1，2，做完前三个点还是准的，第四个点开始峰面积偏小，做了很多次都是，小弟是新手，求高手支招。另外进样的浓度需要按照标准上来吗？稀释的话该怎么稀释，因为这次专家来看，求大神指点迷津。本人用的岛津GC-2014C

  • 气相色谱测定苯、甲苯、甲醇、甲醛

    我们实验室有GC-2014C，配FID和ECD检测器，现在我们想要测苯、甲苯、甲醇、甲醛，请问用气相色谱可以把这几个都测出来吗？具体的检测标准有吗？色谱柱我们有2根，SPB-5和SPB-1701，请各位高手指点一下，小女子不胜感激。

  • 【求助】大家帮帮忙啊！看我做甲苯的标准曲线到底是怎么回事啊？

    近来做甲苯的标准曲线，甲苯的标准溶液是甲苯溶在甲醇中配置的，采用的方法是顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，顶空进样器是北京中兴的DK3001A半自动进样器，色谱是安捷伦6890，柱子是毛细管柱，FID检测，具体条件是：程序升温：50度（1min）以15度/s升到120度，保持1min,进样口温度为150度，检测器温度为200度，氮气流速：1mL/min；顶空条件是：炉温70度，阀箱85度，管线95度；加热时间：40min。具体配样过程是：先取一定量的甲醇于10mL容量瓶中，称量，然后将所买的色谱标甲苯全溶于甲醇，称量，得出准确的甲苯质量，计算出所配溶液的甲苯浓度，我配的甲苯溶液浓度为391.6g/L,然后取51微升上述溶液于10mL甲醇中，配成浓度为2g/L的甲苯溶液，再取2g/L的甲苯溶液1mL溶于10mL甲醇中，配成浓度为200mg/L的甲苯标准储备液，然后分别取储备液进行稀释，配成浓度分别问0.05mg/L（2.5微升）、0.1mg/L（5微升）、0.5mg/L（25微升）、1mg/L（50微升）、2mg/L（0.1mL）、5mg/L（0.25mL）、10mg/L（0.5mL）,我是直接在顶空瓶中稀释的，即将上述体积的甲苯溶液直接注入到互补体积的水中。下面是标准曲线的结果：(做了两个重复，以下是两次重复的平均值)甲苯浓度峰面积I峰面积II平均0.05 1.1411.0111.0760.1 1.5541.6071.58050.5 5.8935.4785.68551 10.5989.77210.1852 21.85920.84221.35055 40.31641.00840.66210 71.0169.74270.376利用EXCEL做出的标准曲线:A=6.9617c+3.0114,R2=0.9891。做了加标回收率 结果感觉没一个准确的0.33.957451.975878.08为什么我后来做的加标4和8的浓度比做标准曲线时5和10的还大呢？这些都是一天做的，做完标准曲线就做的加标，连做了几天，都是这样，都快要崩溃了，希望高手帮帮忙啊！

  • CD-WAX分离甲醇中苯系物，苯峰和甲醇峰分不开

    CD-WAX分离甲醇中苯系物，苯峰和甲醇峰分不开

    大家好！最近买了一根CD-WAX柱子分析甲醇中的苯系物，发现对间二甲苯可以很好的分离，但是甲醇的拖尾峰太大，苯峰在甲醇的拖尾峰上，而且和甲醇中杂质出峰时间相近，头疼，相比其他组分的峰，苯峰响应也很小，请问这是什么原因？该如何解决呢？请问大家在测试空气和水质中苯系物时，都是如何配置标准曲线的呢？我是用甲醇中TVOC标准溶液，经过逐级稀释配置的，然后样品是用二硫化碳萃取或解吸的，请问这样做影响大吗？因为最近一次的盲样考核数据偏大了一些。请问哪里可以买到二硫化碳中苯系物混合标准溶液呢？分析条件如下： 仪器：岛津GC-2010plus；柱子：CD-WAX 30*0.25*0.25；进样口：200；FID：250； 程序升温：初温45，保持1min，以5℃/min升温至80℃，保持1min，以15℃/min升温至110℃.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203091334_353536_2193530_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203091334_353537_2193530_3.jpg

  • 【讨论】有关18581-2009中三苯及甲醇的测试

    各位高手上午好，最近我们要做18581-2009中三苯及甲醇的测试，在看完标准后我遇到以下问题，希望有高手指点下。1、该标准是用内标法定量，说要称取与待测物式样中同一数量级的内标物和样品，可是限量里面它们的数量级都不一样，这要怎么办呢？2、标准里规定的已苯和二甲苯的限量是求和，那我在做校正因子的时候是不是也可以将它们的面积加到一起算呢？3、我用的气象色谱型号为GC1690，灵敏度很低，而我们用的试剂又是分析纯的，经常会在目标物附近出小峰（极性柱PEG20M和非极性柱SE-54都会有），我要怎么判断这些小峰是不是目标物呢？

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