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孟鲁司特对映体钠盐标准
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孟鲁司特对映体钠盐标准相关的方案
盐酸雷莫司琼中对映体分析检测方案(手性柱)
本文转载于中国新药杂志2007年第16卷第13期:用于手性手性拆分盐酸雷莫司琼对映异构体,建立检查盐酸雷莫司琼原料药中S-异构体的HPLC方法。
盐酸去氧上腺素及其对映异构体的手性拆分
去氧肾上腺素,为人工合成的拟肾上腺素类药物,主要是兴奋α 受体,因此可以起到升高血压的作用,通过收缩血管使血压升高,它的作用比去甲肾上腺素较弱,但持续的时间较久,毒性较小。本篇解决方案是提供一个盐酸去氧上腺素及其对映异构体的手性拆分方法。
安非他明相关药物的对映体及其结构异构体的分离
本应用简报介绍了使用 Agilent 1260 Infinity II SFC 对 4-EAPB、5-EAPB 和 6-EAPB 的所有六种可能异构体的分离以及仅对三种相应结构异构体的分离。摘要 本应用简报介绍了对安非他明相关药物的对映体及其位置异构体以及相同化合物 对映体的分离。使用手性柱和 Agilent 1260 Infinity II SFC 系统进行该分离。采用 Agilent 6495 三重四极杆质谱仪和 Agilent 6150 单四极杆质谱仪,实现对结构异构 体以及对映体的定性检测和定量测定。
氧氟沙星中对映异构体检测方案(手性柱)
采用YMC公司CHIRAL ART Cellulose-SC键合型手性柱分离氧氟沙星(Ofloxacin)手性对映异构体,色谱条件请见谱图说明,左旋和右旋异构体分离效果令人满意。
化学药中对映异构体检测方案(手性柱)
采用YMC公司CHIRAL ART Cellulose-SB键合型手性柱分离华法林(Warfarin)手性对映异构体,色谱条件请见谱图说明,色谱峰对称性及分离度均令人满意。
使用CD分析安非他命及其对映异构体
鉴定合成副产物和确定活性物质的对映体组成以及制剂中存在的杂质,是法医和药理学分析的重要目的。 这对于比较和评价生产方法也是有用的。 在本应用中,我们将展示CD在对映体组成测定中的适用性。
【应用分享】罗替高汀对映异构体反相色谱的分离
上海汉尧使用YMC Chiral Art Cellulose-SB (250*4.6mm,5um),P/N: KSB99S05-2546WT手性色谱柱,对罗替高汀中对映异构体检测中使用反相色谱模式进行分离。
托非索泮对映异构体和构象异构体的分离——在 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统上应用 Daicel 固定化多糖衍生型手性柱
由于对映体具有不同的生理活性,因此对其进行色谱分离是药物研发的一个重要任务。通常采用超临界流体色谱 (SFC) 结合手性固定相,测定对映异构体过量值 (ee)。由于很难预测哪种固定相最适合用于分离待测对映异构体,因此,最好对不同固定相和流动相进行自动化筛选。本应用简报将介绍 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 和 Daicel 固定化多糖衍生型手性柱用于分离托非索泮对映异构体和构象异构体时对流动相和固定相进行的筛查。
超临界液相色谱法分析E-液体中尼古丁的对映体
本文介绍了使用开发的SFC方法尼古丁的异构体分析关键词:烟草、尼古丁、SFC、快速LC、E-液体、对映体
测定手性合成的异丙甲草胺的对映体过量
本应用介绍了农药化合物异丙甲草胺的手性分离方法开发,该化合物具有多个手性中心,因此,其具有两种以上的对映异构体。利用最终方法测定通过立体选择性合成获得的产品的对映体过量值。所开发方法的分析时间为 10 分钟。相比之下,典型的正相 HPLC 方法需要至少 30 分钟。该 SFC 方法的分析速度比通常所用的正相方法快大约 3 倍。此外,与正相方法相比,SFC 无需使用正己烷等有害溶剂。获得的保留时间 RSD 值低于0.2%,峰面积 RSD 值约为 1%。
非对映异构体的分离纯化
在本应用案例中,样品来自某新药研发公司的合成实验室,为合成过程中得到的一对非对映异构体。常规的正相分离无法达到纯化目的,反相高压制备则由于其上样量限制和成本问题也不适合。因此,三泰科技的应用工程师尝试利用快速制备液相色谱仪SepaBean machine T配合SepaFlash C18反相分离柱对样品进行分离纯化,成功获得了满足纯度要求的目标产物,为此类非对映异构体的快速制备纯化提供了经济高效的解决方案。
北京华阳利民:毛细管电泳分离莽草酸及其对映体
摘要: 采用毛细管电泳分离莽草酸及其对映体。试验了缓冲溶液的种类、浓度、p H 值、分离电压、进样时间、添加剂对分离的影响。结果表明: 以30mmol L - 1 三(羟甲基) 氨基甲烷230 mmol L - 1 H3BO3 (p H 8. 6) 缓冲体系,在波长214 nm ,分离电压为15 kV ,进样时间为10 s的条件下,实现了对莽草酸及其对映体的分离。关键词: 高效毛细管电泳 莽草酸 对映体 分离
采用UPC2/MS/MS分离利培酮的活性对映体代谢物并用于检测代谢稳定性
许多候选药物及其代谢物都含有一个或多个手性中心。识别和监测可能存在的各种对映体是药物开发过程中至关重要的一步。众所周知,超临界流体色谱(SFC)是一种可进行手性分离的高效技术。在本技术简报中,我们展示了利用UPC2/MS/MS对利培酮的活性代谢物9-羟基利培酮进行对映体分离和检测。研究人员使用9-羟基利培酮标准品进行方法优化,然后将其应用于在人肝脏微粒体中温育的利培酮样品。实验监测了从母体化合物到羟基代谢物的转化过程。
高效液相色谱-串联质谱法分析六溴环十二烷对映异构体
采用TSQ Quantum Ultra三重四级杆液质联用系统配合手性色谱柱Nucleodex beta-PM可以完成六溴环十二烷6种常见对映异构体的分离分析,该方法具有良好分离效果,灵敏度高,重现性好,能够满足环境样品和生物样品的分析要求。
部分替代钠盐对腌鹌鹑蛋品质的影响
我们模拟了传统的黑灰咸蛋和盐泥涂层中所含的金属元素。采用K2CO3、CaCl2、MgCl2、ZnCl2和FeC6H5O7金属盐部分取代氯化钠(NaCl),研究了这些金属盐对鹌鹑蛋酸洗过程中理化性质、质地和微观结构的影响。筛选出几种合适的低钠替代品,为低钠盐鹌鹑蛋生产工艺优化提供理论依据。
拉米夫定中对映异构体检测方案(手性柱)
参照美国药典方法用YMC CHIRAL β -CD手性柱(P/N:DB12S05-2546WT)测定拉米夫定对映异构体的含量。
使用超高效合相色谱(UPC2)对奈必洛尔对映体进行分离
奈必洛尔是一种β-受体阻断剂,具有一氧化氮增强性血管扩张作用,可用于治疗高血压。研究表明奈必洛尔的D-异构体对β选择性具有主要作用,而L-异构体可能具有D-异构体的抗高血压作用。通常需要进行对映体分析以监测两种异构体的代谢通路。本研究展示了一种使用UPC2对奈必洛尔对映异构体进行体分离的快速、高效的方法。
兰索拉唑对映异构体的拆分
本实验使用资生堂手性分析色谱柱Chiral CD-Ph对兰索拉唑的对映异构体进行拆分。结果如图1,左旋与右旋单体得到良好分离,分离度为4.69。 进一步,按照客户要求,使兰索拉唑左旋单体浓度为右旋单体浓度的0.5%,再次分析,结果如图2,兰索拉唑左旋与右旋单体峰之间分离度为4.17。 另外,按照客户要求进行了灵敏度实验,结果如图3,右旋与左旋单体信噪比分别约为12.5与10,符合客户要求。由于灵敏度在不同的检测器下结果有很大不同(本实验室使用二极管阵列检测器进行检测),此结果仅供参考。
北京华阳利民:基于环糊精手性选择剂的异丙嗪对映体的毛细管电泳拆分
摘 要:以环糊精(α-CD、β-CD 和γ-CD) 为手性选择剂,采用毛细管电泳对异丙嗪对映体进行了分离,考察了手性选择剂的浓度、缓冲液p H 值及有机添加剂对手性分离的影响,并就拆分机理进行了初步探讨.关键词:手性药物对映体 异丙嗪 环糊精 毛细管电泳 手性拆分
使用配有UV检测器的超高效合相色谱(UPC2)对制剂中的手性农药进行对映体分离与分析
本应用纪要介绍了甲霜灵-M(苯基酰胺类杀菌剂)和S-异丙甲草胺(乙酰苯胺类除草剂)两种农药的对映体和/或非对映体,及其在水基配方杀虫剂中的分离与分析。超临界流体色谱(SFC)与常规HPLC相比具有许多优势,被认为是一种有效的手性分离技术。利用超临界流体的特性可实现高效分离并缩短分析时间。合相色谱是以超临界CO2作为主要流动相、与液相色谱具有正交选择性的一种补充性分离技术。
北京华阳利民:基于环糊精手性选择剂的二氧异丙嗪对映体的毛细管电泳拆分
摘 要:以环糊精(α-CD、β-CD 和γ-CD) 为手性选择剂,采用毛细管电泳对二氧异丙嗪对映体进行了分离,考察了手性选择剂的浓度、缓冲液p H 值及有机添加剂对手性分离的影响,并就拆分机理进行了初步探讨.关键词:手性药物对映体 二氧异丙嗪 环糊精 毛细管电泳 手性拆分
北京华阳利民:基于环糊精手性选择剂的扑尔敏对映体的毛细管电泳拆分
摘 要:以环糊精(α-CD、β-CD 和γ-CD) 为手性选择剂,采用毛细管电泳对扑尔敏对映体进行了分离,考察了手性选择剂的浓度、缓冲液p H 值及有机添加剂对手性分离的影响,并就拆分机理进行了初步探讨.关键词:手性药物对映体 扑尔敏 环糊精 毛细管电泳 手性拆分
Capel毛细管电泳法检测水样中的钠盐-LUMEX
高效毛细管电泳技术由于具有分离效率高、样品用量少、分析速度快、环境友好、应用范围广以及在很大程度上所显示的高选择性等优点,可用于无机小离子和以有机酸或生物碱为代表的有机小分子的分离分析,并已愈来愈引起分析工作者的关注,成为一种很常见的分析手段。 采用毛细管电泳仪可以检测在天然水、饮用水和废水样品中的离子有:铵盐、锂盐、钠盐、钾盐、镁盐、钙盐、锶盐和钡盐等阳离子。 毛细管电泳法评价无机阳离子浓度是基于阳离子在电场中因不同的电泳淌度不同而产生的微分迁移的分离。分析阳离子的定性和定量检测是通过在254 nm波长处间接检测紫外吸收。
香菇鲜味低钠盐的配方研究及其智能感官分析
“雪天盐业集团股份有限公司”在普通低钠盐的基础上,通过优化香菇提取物和风味改良剂添加量得到减盐不减咸、咸鲜合一、营养美味相结合的香菇鲜味低钠盐产品,以期为助力国家“三减三健”和解决食盐产品附加值低的问题提供一定的理论依据。
使用UPC2-MS/MS对华法林与普萘洛尔及其相关羟基代谢物进行对映体分离
许多候选药物及其代谢物都含有一个或多个手性中心。识别和监测可能存在的各种对映体是药物开发过程中至关重要的步骤。超临界流体色谱(SFC)是一种广为人知的分离结构相似化合物的高效技术。超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography,UPC2)与MS检测联用有利于母体化合物和三种羟基代谢物的对映体分离。本文阐释合相色谱在分离具有手性中心的化合物时的分析性能。添加的三种含有手性中心的羟基代谢物(结构类似物)增加了分离的复杂性。
北京华阳利民:毛细管电泳法对柴胡中柴胡皂甙a 与d 对映体的分离和测定
利用环糊精衍生物22O2丙酮基222O2羟丙基2环糊精(22AHP2β2CD) 作为手性选择剂,提出了一种毛细管电泳快速分离、测定柴胡中柴胡皂甙a ,d 对映体的方法. 考察了手性选择剂浓度、缓冲液浓度及其pH 值对分离效果的影响,确定了最佳分离条件. 结果表明,在214 nm检测波长处,在硼砂缓冲溶液中,22AHP2β2CD 能使柴胡皂甙a ,d 异构体在7 min 内得到分离. 利用该法测定了柴胡中柴胡皂甙a ,d 的含量,并进一步研究了方法的线性范围、检测限及精密度.
采用单四极杆质谱分析仪对孟鲁司特钠进行杂质分析
本报告中介绍了一个使用示例,即如何采用高效液相色谱仪NexeraTM系列产品和高效液相色谱质谱分析仪LCMS-2050所组成的系统来分析孟鲁司特钠中的杂质。孟鲁司特钠作为支气管哮喘和过敏性鼻炎的治疗药物,收载于日本药典第十七修订版中。在本项测定中,不仅确认了杂质的分子量,还使用源内CID进行了结构分析。
基于灰色关联度法构建西式香肠钠盐含量与电子舌的相关性
本文借助日本Insent电子舌技术,基于灰色关联度法初步探究了西式香肠钠盐含量与电子舌味觉特征之间的相关性,并进一步构建二者之间的相关性模型,得到了钠盐含量与电子舌相关性较高的味觉指标;为更深层次研究加工肉制品中钠盐含量对味觉值的可能影响提供了理论性依据,也为电子舌技术实现对肉制品钠含量的客观评价给予了参考基础,以期通过钠盐含量影响的关键味觉值为低钠肉制品的减盐技术开发与生产工艺优化提供指导与帮助,从而促进低钠产品的开发。
邻苯二甲酸单醇酯钠盐的合成及性能研究
分别用十二醇、十四醇、十六醇和十八醇与邻苯二甲酸酐反应合成邻苯二甲酸单醇酯,再用氢氧化钠中和得钠盐。研究了催化剂、醇、原料配比、酯化温度及溶剂等对单酯酯化率的影响,用红外光谱和核磁共振波谱对产物结构进行了表征,测定其泡沫性能和界面性能。确定了最佳酯化条件为:以自制催化剂BN - 1作催化剂,二甲苯为溶剂, n (醇) ∶n (酸酐) = 1∶116,酯化温度100 ℃,酯化时间5 h。随着醇碳链增加,邻苯二甲酸单醇酯钠盐泡沫能力降低,但界面活性增强。
ICP2060T测定儿童玩具中的八大重金属欧盟标准及加拿大标准方法比较
目前,人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究,而用ICP对玩具中有害重金属元素进行分析测试是应用较为广泛的方法。由于ICP是多元素同时进行测定,故分析速度快,同时检出限较低,线性范围较宽,这对玩具日常检验的光谱分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。总体的测试方法可分为两种,参照欧盟标准和加拿大标准测试的结果数据会有明显的差异性,因此对比两种测试方法的结果显得尤为重要。
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