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禾草畏戊草丹溶液标准品

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禾草畏戊草丹溶液标准品相关的论坛

  • 【求助】-寻求检测方法:检测茶叶中的苄嘧磺隆、禾草丹、阿维菌素

    各位大虾:经我们调查发现,以上三种农药在茶叶、花草中给滥用,现在面对日本肯定列表制度,需要检测茶叶中的苄嘧磺隆(Bensulfuron-methyl)、禾草丹(Thiobencarb)、阿维菌素(Abamectin)。哪位大虾有相应的检验方法,请提供。最好有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的方法,我们目前只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](已经准备购入液相)。另外,禾草丹(Thiobencarb)、阿维菌素(Abamectin)的标准品在哪里可以买到?

  • 5009.134的标准做禾草敌

    在用5009.134的标准做禾草敌标准中说禾草敌响应和含硫浓度的平方成正比,想请问的是,在做校正曲线的时候,应该选择的校正曲线类型是哪个呢?

  • 【讨论】草酸标准滴定溶液的不确定度

    GB/T601-2002草酸标准滴定溶液的不确定度评定,实验中用到高锰酸钾标准溶液----------关于高锰酸钾标准溶液不确定度的是怎样来进行分析的,因为高锰酸钾标准溶液也是配制的(非购买的标准物质),难道由此前配制高锰酸钾标准溶液得出的不确定度直接代入吗?

  • 迪马产品有奖问答3.15(已完结)——精恶唑禾草灵水乳剂

    迪马产品有奖问答3.15(已完结)——精恶唑禾草灵水乳剂

    10,抽取5个版友);中奖名单:dyd3183621(注册ID:dyd3183621)馨语(注册ID:huangdm)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)20071940xu(注册ID:20071940xu)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703151507_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703151507_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================精恶唑禾草灵水乳剂方法:HPLC基质:药品应用编号:103035化合物:恶唑禾草灵 解草唑固定相:Platisil Silica色谱柱/前处理小柱:Platisil Silica 5u 250 x 4.6 mm样品前处理:试样溶液:称取含恶唑禾草灵0.05 g的试样,置于100 mL容量瓶中,加入80 mL流动相,在超声波中振荡5 min使其溶解,取出冷却至室温后,用流动相稀释至刻度,摇匀,过滤。色谱条件:流动相:正己烷:异丙醇=90:10(V/V) 流速:0.8 mL/min 柱温:30 ℃ 检测器:UV 230 nm 进样量:10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:恶唑禾草灵,解草唑谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/12(30).PNG图例:1-恶唑禾草灵 2-解草唑

  • 高锰酸钾标准溶液用草酸标定的问题?

    高锰酸钾标准溶液用草酸标定的问题?为何滴定时一滴颜色就出现红色,而且几分钟都不褪色,加热才能退去,但是按照国标601上做的。国标上说到终点时才能加热的?说明一下每一步都是按照国标进行的。

  • 液相色谱-质谱发测定精吡氟禾草灵出峰问题

    同行们:好,最近有朋友做精吡氟禾草灵吗,为什么出峰时间和影响值都不稳定,其图如下:图1中:4.5-5min中和9min提取离子都是精吡氟禾草灵,图2在5--5.5min和8.5-9.5min都是精吡氟禾草灵图3:精吡氟禾草灵的峰有没有出峰有人做过这种物质吗,这种物质是由对映体,S和R,但精吡氟禾草灵应该都是R型,所以我觉得也不应该出现这种问题呀,不知道是不是水解的问题,因为这是一种酯类化合物,但我觉得是这个问题也不应该忽高忽低!下周再试一下!朋友们有什么高见,敬请发表意见!

  • 【求助】请教关于输日植物源产品检测吡氟禾草灵的问题

    吡氟禾草灵相关的化合物一共有如下几种:1. Fluazifop2. Fluazifop-P3. Fluazifop-butyl4. Fluazifop-P-butyl5. Fluazifop-methyl其中1和2,3和4是同分异构体,3、4是1、2的丁基酯想请教大家,知道以上五种物质对应的中文名嘛?谢谢!实际检测过程中是检测其中哪几种物质?我看日本厚生省的关于吡氟禾草灵的检测方法分析的目标化合物是“吡氟禾草灵酸、吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵酸、精吡氟禾草灵”四种物质,这四种物质分别对应的英文名称是?

  • 【求助】浓度为0.01mol/L的草酸钠溶液不能保存?

    酸性高锰酸钾滴定法测水中耗氧量,标准溶液中的草酸钠溶液为0.01mol/L放不了两天浓度就降低了,放在暗处也不行,浓度为0.1mol/L的就没问题,这是怎么回事,难道草酸钠标准溶液只能现用现配吗?请高手指点迷津!

  • 草根能力比对之38期:金属混标溶液的测定

    草根能力比对之38期:金属混标溶液的测定

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608241747_606571_2908983_3.jpg序:自2010年以来,我们已经组织了37期草根比对,此活动纯属交流切磋之使用。我们希望更多的版友参与进来, 共同学习共同提高我们的仪器分析行业的水平。如果有想组织的,请与习习相关联系(站短或者QQ2850501205)草根能力比对之38期:金属混标溶液的测定 首先感谢北京坛墨质检科技有限公司为本次活动提供样品。本单位是国家质检总局核准的标准物质研制单位。主要产品:农药标准物质、兽药标准物质、食品添加剂标准物质、食品营养成分标准物质、环境分析标准物质、金属元素标准物质。 产品服务领域:食品分析、药物分析、环境分析等。第38期草根能力比主要是针对主要是针对金属混合标样中各组分的含量分析测定样品信息 样品名称4种金属标样检测项铜、铅、锌、镉适用国标方法适用于食品或环境监测中金属残留分析方法分析仪器ICP-OES ICP-MS 原子吸收 原子荧光 提供单位北京坛墨质检科技有限公司http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608241752_606577_2908983_3.jpg请下载报名表填写后,发送到指定邮箱 caogenbidui2@163.com。欢迎大家报名参加,检验自己实验室的分析水平。本次活动免费邮寄样品样品。参与人员费用:免费参与人员名额:50份 数量有限哦报名邮件主题:草根能力比对之38期+报名者论坛ID报名时间:即日至2016年9月7日样品发放时间:2016年9月8日结果反馈时间:2016年9月20日止注:报名参与者请添加微信:xyz4077(小叶子),备注:草根比对http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608241747_606572_2908983_3.jpg在本期活动结束后,会将参与者、本期活动的样品提供者及组织者加入本次活动微信群,促进大家的结果交流,同时,还会发放不定金额的拼手气红包,能获得多少,看各自运气啦~~热烈欢迎同行及各类有相关检测能力的实验室参加。因为样品数量有限,想参加的同学抓紧时间报名了。参加的同学都留个脚印,我们会不断更新帖子,个人论坛都会给您提醒。参加比对注意事项特别说明:1、由于本次活动采取免费邮寄样品,免费提供样品的形式,欢迎大家积极参与,谢谢合作!报名参加比对提交报告结果的并发原创与大家共享分析过程的,有100积分奖励,最后汇总大家的原创分享,评选出本期活动的优秀者一名,论坛颁发优秀证书及精美礼品。注:所有奖励及惩罚将在活动结束后统一发放。2、以往有个别报名者未与实验室其他同事沟通,报名后拿到样品,未能在规定的时间内报出结果,浪费样品和大家的时间和精力,也失去了一次大家交流的机会,对于报名不报结果的实验室,不予奖励且会扣除100积分给予处罚,希望大家珍惜每次报名的机会。累计三次报名后,未报出结果的版友,将终身不得参与本活动。3、申请表填写:请认真填写申请表,特别是地址和联系方式,以方便快递及尽快接收到样品。4、样品邮寄:(1)本次比对纯属相互交流、学习,免费提供样品。报名表一定要填写完整正确,组织方会根据报名表进行快递单填写。(2)样品邮寄时间:2016年9月8日,报名后请大家保持手机通畅,方便接收样品。(3)样品收到后请反馈样品已经收到:发邮件至caogenbidui2@163.com5、检测结果反馈:1) 样品结果反馈时间:请于2016年9月20日前将结果报告单以邮件的形式发送至(caogenbidui2@163.com)2) 本次比对纯属技术交流自查自纠,请认真对待不要对结果,比对结果不会对实验室产生负面影响。3) 请在能力验证版面(http://bbs.instrument.com.cn/forum_529.htm)发样品操作过程的话题,凡参与者可获得最多100积分的奖励,优秀者还可获得仪器信息网提供的精美礼品一份。对于不报告者浪费比对样品的我们也要扣除100积分。6、检测结果汇总报告:本人会尽快将大家的结果以编号的形式进行汇总统计,并保证不会泄露大家的联系方式,请放心!如果有版友想策划草根能力比对,能提供测试样品,请与习习相关联系(2850501205)草根能力比对组织申请表:往期回顾请点击进入》http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608241752_606577_2908983_3.jpg请大家认真填写电话和手机及所在地址,以方便邮寄样品另外报名不要用繁体字,不要发PDF格式的及扫描的,不便于登记。谢谢大家配合我们的工作.结果报告邮件格式: 主题: 第36期草根比对结果报告+实验室编码报告发送邮箱地址:caogenbidui2@163.com

  • 禾草敌 稻瘟灵气相检测

    gc-2010检测禾草敌和稻瘟灵该用FPD还是ECD,我用FPD进样口260℃ 柱温150℃保留2分钟以每分钟10℃升到250℃保留6分钟,检测器温度260℃,但是小点0.05 0.1 0.2ug/ml的点不出峰,5ug/ml出峰。换ECD进样口260℃ 柱温150℃保留2分钟以每分钟6℃升到270℃保留6分钟,检测器温度300℃,稻瘟灵出峰,禾草敌不出峰。想问下我哪地方有问题,有哪位老师做过这两个么,指点一下,谢谢!

  • 【讨论】“食品安全标准”不标准,《草案》太草?(讨论结束)

    [font=黑体]根据十一届全国人大常委会第二次委员长会议的决定,全国人大常委会办公厅昨日向社会全文公布食品安全法草案,广泛征求各方面意见和建议。草案明确提出,要建立畅通、便利的消费者权益救济渠道,对消费者的赔偿将提高到10倍。同时,加大处罚力度,对违法案件的处罚,除了援引《刑法》,并可能处以最高多达货值金额20倍的罚款。(4月21日《重庆时报》)[/font] 这是新一届全国人大常委会向社会全文公布、广泛征求意见的第一部法律草案。读完该《草案》全文,我们可以清楚地发现:它比其前身——《食品卫生法》在处罚力度方面明显增强,除了高额的赔偿金、处罚金手段,对《刑法》二百二十五条、一百四十三条、一百四十四条等条例的援引,也不可不谓果决。我们有理由期望,它的面世会给我国食品安全工作带来诸多裨益。但是,笔者也发现了一个问题——或许只是草案的原因——虽然第一章《总则》、第二章《食品安全风险监测和评估》中多次提及,第三章的章名也就叫做《食品安全标准》,可是,究竟“食品安全标准”是什么,除了看到一些不具备操作意义的概念,其具体形态我们依然不得而知——很显然,就该《草案》的整体结构而言,如果《食品安全标准》部门的内容不具备明晰性、确定性的话,那么,接下来的《食品检验》、《食品生产经营》,以及我们普遍叫好的《法律责任》也将随之变得模棱两可、不具备执行效力,而整个《草案》难免有沦为一纸空谈的可能。 其实,“食品安全标准制”不标准,一直是国内相关法律的技术性软肋,也是诸多问题的根源。一方面它未与国际标准接轨致使我们常常被动,比如食品是否含有“苏丹红”,欧盟标准早就有了明确规定,我们的标准却只能“先出事后发布”,标准的预警功能严重缺失。另一方面是标准太多、太乱。有国家标准、部门标准、地方标准、行业标准、企业标准等,使得食品安全标准不协调、不统一,以至多种标准在市场上形成冲突,让生产企业茫然无措。而一些不法企业趁机钻食品标准缺陷空子,让假冒伪劣商品充斥市场,坑害消费者,消费者维权也显得格外无助。

  • 原花青素标准溶液的测定,怎么不显色??

    我用香草醛-盐酸法测定葡萄枝条中的原花青素,具体方法如下:(1)试剂配制A:1%香草醛溶液(称取1.000g香草醛溶于甲醇液中,最后定容到100mL);B:8%的盐酸液(取8mL浓盐酸溶于甲醇中,定容至100mL)。显色剂:A∶B=1∶1,现用现配。(2)标准曲线绘制配制原花青素标准溶液,浓度为1.2mg/mL(精密称取儿茶素标准品0•120 0 g,用pbs缓冲溶液溶解,用甲醇定容至100 ml,配制成浓度为1 mg/ml的标准溶液。)。分别取1、2、3、4、5mL,然后定容至10mL。再各取1mL(另取1ml甲醇液为空白液),分别加入5mL显色剂,摇匀,避光,在(30±1)℃恒温水浴中保持30min。取出,在500nm波长下,用分光光度计测定其吸光值,绘制标准曲线图。这里有一个问题,我没看到有显色出现啊,应该是显什么色的?溶液标准品是应该直接用甲醇溶解,甲醇定容还是用蒸馏水溶解,甲醇定容呢????求大神解答!!!

  • 【应用数据库有奖问答12.28(已完结)】茶叶中草甘膦及其代谢物的测定,标准品配制过程是?

    【应用数据库有奖问答12.28(已完结)】茶叶中草甘膦及其代谢物的测定,标准品配制过程是?

    [b]Q:[b]茶叶中草甘膦及其代谢物的测定[/b],[b]标准品配制过程是[/b]?A:单标标准储备液:准确称取各标准品,用水配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。混标标准中间液:分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混标标准中间液。===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:PAEs(注册ID:v2911392)牛一牛(注册ID:v2700892)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)dadgoh(注册ID:dadgoh)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812281539519042_4958_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812281539542761_1425_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:SPE-HPLC法基质:茶叶应用编号:102444化合物:草甘膦及其代谢物色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5503.html]Dikma Polyamino HILIC 150 x 2.0 mm, 5 μm[/url]样品前处理:[b]1、标准品配制[/b]单标标准储备液:准确称取各标准品,用水配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。混标标准中间液:分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混标标准中间液。[b]2、提取[/b]取1 g茶叶于50 mL离心管中,准确加入10 mL水、10 mL二氯甲烷,振荡10 min,超声10 min,8000 rpm离心5 min,取5 mL上清液,待净化。[b]3、净化[/b]ProElut GLY 6mL [b](Cat#:65938)[/b][table=722][tr][td](1)活 化:[/td][td]依次加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;[/td][/tr][tr][td](2)上 样:[/td][td]将待净化液加入柱中,弃去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混匀,滤液过0.22 um尼龙滤膜,上机分析。[/td][/tr][/table]注:同方法制备基质匹配标准溶液。色谱条件:[b]1 UPLC 条件:[/b]色谱柱:Polyamino HILIC,150×2.0 mm,5 μm (Cat#:99302)流 速:0.2 mL/min 进样量:10 μL 柱 温:35 ℃流动相: A:乙腈 B:5 mM乙酸铵溶液,氨水调节至pH=11梯度设置:[table][tr][td][align=center]Time(min)[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.1[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]8.1[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A(%)[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]B(%)[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table]2.[b]质谱条件:[/b]电离模式:ESI 扫描方式:负离子扫描检测方式:多反应监测 电喷雾电压:-4500 V雾化气压力:60 psi 辅助气压力:60 psi气帘气压力:35 psi 离子源温度:550 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表[table][tr][td][align=center]目标化合物[/align][/td][td][align=center]定性离子对[/align][align=center](m/z)[/align][align=center](母离子/子离子)[/align][/td][td][align=center]定量离子对[/align][align=center](m/z)[/align][align=center](母离子/子离子)[/align][/td][td][align=center]碰撞气能量/eV[/align][/td][td][align=center]去簇电压/V[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]氨甲基膦酸[/align][/td][td][align=center]109.9/62.8[/align][/td][td=1,2][align=center]109.9/62.8[/align][/td][td][align=center]-23[/align][/td][td][align=center]-53[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]109.9/78.9[/align][/td][td][align=center]-35[/align][/td][td][align=center]-51[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]草甘膦[/align][/td][td][align=center]167.8/62.8[/align][/td][td=1,2][align=center]167.8/62.8[/align][/td][td][align=center]-30[/align][/td][td][align=center]-50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]167.8/81.0[/align][/td][td][align=center]-21[/align][/td][td][align=center]-31[/align][/td][/tr][/table]文章出处:天津应用实验室关键字:茶叶、草甘膦、 SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法、ProElut GLY、Polyamino HILIC摘要:草甘膦(Glyphosate,Gly)是广泛使用的一类广谱非选择性除草剂,以其高效、廉价等特性被运用于全球各个农业和非农业领域。其在环境和生物体中富集并通过食品进入人体,会对人体健康造成危害。随着其在茶叶上的广泛使用,草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸残留问题也越来越受关注。目前常用的检测方法为离子交换净化、七氟丁醇(HFB)和三氟乙酸酐(TFAA)衍生后GC-MS检测,或9-芴基甲基三氯甲烷衍生后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测,这些方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题,因此建立一种简便、快捷、有效的草甘膦及其代谢物残留的检测方法具有重要的意义。迪马科技在参考各种标准及文献的基础上,建立了SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的检测方法,采用水提取, ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品,收集流出液,Polyamino HILIC色谱柱分离检测。方法定量限0.1mg/kg。该方法特点:1)前处理步骤少,提取液直接通过净化柱接收流出液即可;2)有机溶剂消耗量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂;3)仪器分析简单,样品无需衍生直接分析可提高结果稳定性及减少实验成本。本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测。可供广大分析工作者参考。图谱:[color=#0000ff][b]添加回收结果[/b][/color]茶叶中氨甲基膦酸和草甘膦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果:[table][tr][td=1,4][align=center][b]样品[/b][/align][align=center][b]基质[/b][/align][/td][td=6,1][align=center][b]回收率(%)[/b][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][b]添加水平:0.1 mg/kg[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]添加水平:1 mg/kg[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]添加水平:5 mg/kg[/b][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][b]加标量:1.0 μg/mL,加100 μL[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]加标量:10 μg/mL,加100 μL[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]加标量:50 μg/mL,加100 μL[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]绿茶[/align][/td][td][align=center]103[/align][/td][td][align=center]91[/align][/td][td][align=center]99[/align][/td][td][align=center]109[/align][/td][td][align=center]92[/align][/td][td][align=center]101[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]花茶[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]105[/align][/td][td][align=center]109[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]93[/align][/td][td][align=center]99[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铁观音[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]81[/align][/td][td][align=center]83[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]红茶[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]101[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]89[/align][/td][td][align=center]98[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]普洱茶[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]89[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][/tr][/table][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/11(7).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/22(6).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/44.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/250(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/500(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%a1%a8%e5%8e%bb.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%8910.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%8950(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89100.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89250.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89500.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89%e8%a1%a8%e5%8e%bb.jpg[/img]

  • 【原创大赛】关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究

    【原创大赛】关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究

    关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究 一、研究意义及现状 随着新版GB 2763 食品安全国家标准的不断更新及发布实施,草甘膦和草铵膦已被明确列为茶叶中农药残留强检(必检)项目,草甘膦在茶叶中的限量为1mg/kg,草铵膦在茶叶中的限量为0.5mg/kg。同时,草甘膦和草铵膦也成为中国茶叶出口国外的检测项目(来源于中华人民共和国商务部),且已成为越来越严的限量指标。 文献(2013年农药行业预测和草甘膦市场机遇分析,杨益军,农药市场信息,2013.03)报道,除草剂草甘膦因其高效、广谱、低毒等特性使其被广泛应用,未来需求量也将大幅增加。但草甘膦的使用容易使植物产生抗性(IARC国际研究机构发布报告称草甘膦很可能对人类致癌),而草铵膦可克服该缺陷,现已有学者(草铵膦、百草枯、草甘膦对非耕地杂草的防效比较,凌进,农药,2014年第53卷第8期,613-615)对草铵膦和草甘膦的除草性能进行了研究,确证了草铵膦代替草甘膦的可行性。 因草甘膦和草铵膦为广谱除草剂,被广泛应用于农业、林业及园艺的栽培。我国作为农业大国,其茶叶产量世界第一、出口量世界第二,草甘膦和草铵膦的生产和使用量都位居世界前列(草甘膦 草铵膦及其代谢产物的检测方法,李小娟、周信康、孟品佳,公共安全中的化学问题研究进展)。同时,我单位对西南茶叶原料主产区进行了初步调研,进一步确认茶农使用草甘膦和草铵膦农药的现状。 随着草甘膦和草铵膦除草剂使用量的日益增大,使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中,这样长期积累会引起环境污染,从而对人类健康造成严重威胁。草甘膦和草铵膦结构类似,且均含有膦酸基、羟基、氨基,是极强的两性化合物,易溶于水,难挥发。鉴于草甘膦和草铵膦特殊的物化性质和茶叶基质自身的复杂性,无论国内外,茶叶中草甘膦和草铵膦同时检测的标准还未见发布。 目前,可用于检测草甘膦和草铵膦农药残留量的主要方法有液相色谱法,柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。 快速发展起来的超高效液相色谱-质谱联用技术,具有检测灵敏度高、适用范围广、分析速度快和能有效排除复杂基质产生的干扰等优点,当今已成为检测型实验室检测农残的首选。然而,若采用液质质直接测定草甘膦和草铵膦,则仪器响应较低,无法满足茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的要求。 近两年来,已有研究文献陆续发表,用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测。笔者结合其文献研究结果,对茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的检测方法系统地进行研究,采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)作为常用衍生剂,在硼酸盐缓冲盐溶液的条件下,能与草甘膦和草铵膦的提取液发生衍生反应,形成衍生产物,衍生产物注入UPLC进行色谱洗脱分离,采用串联质谱探测响应信号,外标法直接快速定量茶叶中的草甘膦和草铵膦的含量。二、液质质检测分析原理 质谱原理是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。液质联用是将色谱的分离能力与质谱强大的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析,简化样品的前处理流程,使样品分析更简便。主要针对不挥发性、极性、热不稳定、大分子量等化合物的分析测定。液质联用检测技术灵敏度高,且串联质谱(三重四级杆)定性准确,可有效杜绝微量甚至痕量物质分析时的假阳性现象,常用于目标物质的痕量分析。 采用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测茶叶中的草甘膦和草铵膦有以下优势: 1)、灵敏度高、线性好、检出限低(可达ng/mL级及其以下); 2)、定量结果准确、稳定、重复性好; 3)、实验操作简单、步骤少、耗时短、分析速度快、检测效率高; 4)、实验试剂无污染、无毒、安全; 5)、有效减弱基质对目标物检测的影响。三、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的前处理试验 茶叶经GB/T8303磨碎、过筛制得待测茶样(发酵茶应先低温去除水分,使样品易于磨碎); 准确称取已磨碎处理过的茶样1g(精确至0.001g)置于80mL具盖离心管中,加入10mL水,涡旋混匀静置,加入2mL二氯甲烷,混匀,超声提取或回旋振荡10min,低速离心机4500r/min离心5min,取上清液,制得提取上清液; 注意:若茶样为新采摘的鲜叶,则称取约5g鲜叶于研钵中,加入30mL水,研磨约10min,将其转入离心管中,用10mL水洗涤研钵后转移至离心管,重复洗涤一次,再次加入10mL二氯甲烷于离心管,均质至混匀,4500r/min离心10min,取上清液,制得提取上清液; 将提取上清液用净化柱CAX、C18,以及活性炭小柱等进行比对试验,确定以C18小柱净化提取液,制得提取净化液; 通过缓冲液浓度、衍生液浓度、衍生液用量、缓冲液用量、净化液用量,衍生时间等条件试验,得出最优衍生试验参数为缓冲液浓度为50g/L,衍生液浓度20g/L,衍生液用量:缓冲液用量:净化液用量的体积比为1:1:1,衍生时间为约3h,衍生液过0.22μm的有机滤膜后进样。四、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的衍生机理 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的衍生机理为:在硼酸钠缓冲盐溶液条件下,草甘膦(分子结构如图1所示)和草铵膦(分子结构如图2所示)中R-NH-R’的-H被FMOC-Cl(分子结构如图3所示)中的FMOC-取代,生成 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414494663_01_0_3.png,得到衍生目标产物草甘膦衍生物和草铵膦衍生物。 其中,草甘膦分子结构图,见图1;草铵膦分子结构图,见图2;9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)分子结构图,见图3;草甘膦和草铵膦与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)的衍生机理图,见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414424276_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414430242_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414432007_01_2275853_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061123_553629_2275853_3.png五、茶叶中草甘膦、草铵膦农残衍生物在质谱中的裂解机理1、茶叶中草甘膦农残衍生物在质谱中的裂解机理 通过对草甘膦衍生物在串联质谱中的裂解机理进行系统的分析研究,可探索出草甘膦衍生物的裂解机理为:首先草甘膦衍生物裂解为离

  • 【转帖】美国EPA公布了一些除草剂和杀菌剂的残留量限制标准

    美国环境保护部(EPA)于2009年3月初公布了一些除草剂和杀菌剂的残留量限制标准。  主要内容:  1. 丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH  美国环境保护部根据Bayer Crop Science公司的申请制定了丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH在一些商品上的残留限量标准,该申请提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH的综合残留限量为:牧草25ppm;干草20ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  2. 精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)  美国环境保护部根据Syngenta Crop Protection, Inc.公司的申请制定了精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)在一些商品上的残留限量标准。  该法规最终规定以下商品内的精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)的综合残留限量为:干豆种子50ppm;胡萝卜根2.0ppm;牛脂肪、山羊脂肪、猪脂肪、马脂肪、家禽脂肪和绵羊脂肪0.05ppm;牛肉、山羊肉、猪肉、马肉、家禽肉和绵羊肉0.05ppm;牛肉副产品、山羊肉副产品、猪肉副产品、马肉副产品、家禽肉副产品和绵羊肉副产品0.05ppm;棉油0.2ppm;未脱绒棉籽0.1ppm;鸡蛋0.05ppm;菊苣6.0ppm;核果类水果0.05ppm;牛奶0.05ppm;澳洲坚果0.1ppm;洋葱球茎0.5ppm;花生1.5ppm;花生饼粉2.2ppm;美洲胡桃0.05ppm;大豆种子2.5ppm;菠菜6.0ppm;甘薯0.05ppm;芦笋3.0ppm;咖啡豆0.1ppm;塔巴斯科辣椒1.0ppm;大黄0.5ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  3. 恶唑酮菌(Famoxadone)  美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了恶唑酮菌(Famoxadone)在一些商品上的残留限量标准。  该法规最终规定以下商品内的恶唑酮菌(Famoxadone)的综合残留限量为:蔓越莓亚组13-07A 10ppm;芫荽叶25ppm;洋葱球茎亚组3-07A 0.45ppm;绿色洋葱亚组3-07B 40ppm;菠菜50ppm;多叶蔬菜 芸苔除外、组4 菠菜除外25ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  4. 戊唑醇(Tebuconazole)  美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了戊唑醇(Tebuconazole)在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的戊唑醇(Tebuconazole)的综合残留限量为:甜樱桃采收前后5.0ppm;酸樱桃采收前后5.0ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  5. 烯酰吗啉(Dimethomorph)  美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了烯酰吗啉(Dimethomorph)在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的烯酰吗啉(Dimethomorph)的综合残留限量为:高丽参0.90ppm;葡萄干6.0ppm;马铃薯0.05ppm;去皮马铃薯0.20ppm;青萝卜20.0ppm;多肉利马豆0.60ppm;葡萄3.5ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  6. 百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy  美国环境保护部根据美国农业部(USDA)的要求修订了百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy的综合残留限量为: 荔枝15ppm;杨桃3.0ppm。  该法规已于2009年3月4日生效

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