甲醇中苯乙烯标准样品标

分离甲醇做溶剂中苯 甲苯 乙苯 二甲苯（邻间对）苯乙烯都有哪些色谱柱可以分开主要是甲醇中苯分不开,甲醇峰太大,影响苯的出峰,我不能换溶剂,只能用甲醇

[align=center][b]温度变化对苯乙烯中TBC含量分析的影响[/b][/align][align=center]马耀东[/align][align=center]（宁波镇海炼化利安德化学有限公司315200）[/align][align=center] [/align][b]摘要：[/b]由于TBC在不同温度下与氢氧化钠醇溶液的反应程度和速率都不相同，从而会影响到TBC含量的测定。本文通过测定不同温度下的TBC含量来确定最适合的温度分析条件，并建立温度—TBC含量变化曲线。[b]关键词：[/b]TBC含量；温度；分析条件；分光光度法[b] 0　引言[/b]苯乙烯单体由于其本身的特性，放置一段时间后会慢慢聚合，变成粘稠液体并最终形成固体。而苯乙烯聚合会造成装置管线堵塞，并且难以清理；同时也会影响苯乙烯产品的质量。因此，在工艺装置中为了减缓苯乙烯聚合速度，需要在苯乙烯中添加对-叔丁基邻苯二酚（P-tert-butylcatechol），简称TBC，作为阻聚剂，用来抑制苯乙烯的聚合。而TBC作为阻聚剂，在苯乙烯产品中的含量需保持在合理范围内，太高会影响苯乙烯产品的质量，同时也增加了成本，造成了浪费；太低则达不到较好的阻聚效果。工艺上目前控制TBC的含量指标范围为10～15mg/kg。由于浓度范围较小，因此对于分析准确性的要求也会比较高[sup][/sup]。苯乙烯中TBC含量的测定方法已经比较成熟，目前常用的TBC含量测定方法主要是分光光度法[sup][/sup]。其方法原理是：苯乙烯中的TBC会与氢氧化钠醇溶液发生显色反应产生粉红色，在490nm波长下，使用分光光度计进行比色测定并确定TBC的含量。仪器的分析结果可以精确到0.1mg/kg，在规范人员操作的前提下，人为的操作误差也比较小。在这样的情况下，对于会影响TBC分析结果的一些其他影响因素也就显得尤为突出，这其中温度对TBC测定结果的影响就特别明显，下面我们来讨论一下温度对样品中TBC含量测定的影响。[b]1　实验部分1.1仪器[/b]PELambda35型紫外可见分光光度计。[b]1.2试剂[/b]甲苯（C7H8）：分析纯。无水甲醇（MeOH，CH4O）：分析纯。正辛醇（C8H18O）：分析纯。除盐水。氢氧化钠（NaOH）：片状。1000mg/kg TBC储备溶液：准确称取0.500gTBC，溶解于500g甲苯中。母液避光贮存在冰箱中，可使用一年。氢氧化钠水溶液：约10mol/L。溶解40g片状氢氧化钠至100ml除盐水中，贮存在100ml塑料大口瓶中。氢氧化钠的醇溶液：约0.15mol/L。在一个100ml具塞量筒中，取上述氢氧化钠水溶液1.5ml，加入50ml甲醇、50ml正辛醇和1.5ml除盐水并充分摇匀。配制后贮存在125ml小口试剂瓶中，可马上使用，此溶液的保质期为三个月。10mg/kg TBC标准溶液：用移液管吸取10ml母液，移入100ml容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，作为中间溶液。再用移液管吸取50ml中间溶液，移入500ml容量瓶中，用甲苯稀释至刻度。15mg/kg TBC标准溶液：用移液管吸取10ml母液，移入100ml容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，作为中间溶液。再用移液管吸取75ml中间溶液，移入500ml容量瓶中，用甲苯稀释至刻度。[b]1.3实验方法[/b]用25ml比色管取25ml配制好的10mg/kg TBC标样，置于5℃下。准确加入0.5ml氢氧化钠醇溶液，盖上盖子，剧烈摇晃至少30秒。再加入1ml无水甲醇，盖上盖子，剧烈摇晃15秒。以TBC标准溶液做空白。分别将空白和处理好的样品倒入已配对好的5cm玻璃比色皿中，放入仪器中测量样品的吸光度，得出测定结果。同样在10℃、15℃、20℃、25℃、30℃和35℃下分别测定TBC标准溶液的含量。再使用上述方法测定不同温度下15mg/kg的TBC标样。[b]2结果与讨论2.1[/b]不同温度下测定的TBC标准溶液的结果见表1、表2。[align=center]表110mg/kgTBC在不同温度下的分析结果 [/align] [table=557][tr][td=1,2] 温度次数[/td][td=1,2] [align=center]5℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]10℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]15℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]20℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]25℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]30℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]35℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]8.8[/align] [/td][td] [align=center]8.9[/align] [/td][td] [align=center]9.2[/align] [/td][td] [align=center]9.5[/align] [/td][td] [align=center]9.5[/align] [/td][td] [align=center]9.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]8.4[/align] [/td][td] [align=center]8.5[/align] [/td][td] [align=center]8.8[/align] [/td][td] [align=center]9.2[/align] [/td][td] [align=center]9.4[/align] [/td][td] [align=center]9.6[/align] [/td][td] [align=center]9.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8.5[/align] [/td][td] [align=center]8.6[/align] [/td][td] [align=center]8.8[/align] [/td][td] [align=center]9.1[/align] [/td][td] [align=center]9.5[/align] [/td][td] [align=center]9.6[/align] [/td][td] [align=center]9.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]8.3[/align] [/td][td] [align=center]8.7[/align] [/td][td] [align=center]8.8[/align] [/td][td] [align=center]9.2[/align] [/td][td] [align=center]9.5[/align] [/td][td] [align=center]9.5[/align] [/td][td] [align=center]9.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]8.2[/align] [/td][td] [align=center]8.6[/align] [/td][td] [align=center]8.9[/align] [/td][td] [align=center]9.2[/align] [/td][td] [align=center]9.4[/align] [/td][td] [align=center]9.7[/align] [/td][td] [align=center]9.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td] [align=center]8.3[/align] [/td][td] [align=center]8.6[/align] [/td][td] [align=center]8.9[/align] [/td][td] [align=center]9.2[/align] [/td][td] [align=center]9.5[/align] [/td][td] [align=center]9.6[/align] [/td][td] [align=center]9.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准偏差[/align] [/td][td] [align=center]0.158[/align] [/td][td] [align=center]0.114[/align] [/td][td] [align=center]0.055[/align] [/td][td] [align=center]0.055[/align] [/td][td] [align=center]0.055[/align] [/td][td] [align=center]0.084[/align] [/td][td] [align=center]0.089[/align] [/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td] [align=center]1.90%[/align] [/td][td] [align=center]1.32%[/align] [/td][td] [align=center]0.62%[/align] [/td][td] [align=center]0.60%[/align] [/td][td] [align=center]0.58%[/align] [/td][td] [align=center]0.87%[/align] [/td][td] [align=center]0.93%[/align] [/td][/tr][/table][align=center]表215mg/kgTBC在不同温度下的分析结果[/align] [table=557][tr][td=1,2] 温度次数[/td][td=1,2] [align=center]5℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]10℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]15℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]20℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]25℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]30℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]35℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td]12.2[/td][td]12.7[/td][td]13.1[/td][td]13.3[/td][td]13.7[/td][td]13.8[/td][td]14.2[/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td]12.4[/td][td]12.7[/td][td]13.1[/td][td]13.3[/td][td]13.7[/td][td]13.9[/td][td]14.0[/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td]11.8[/td][td]12.5[/td][td]12.9[/td][td]13.4[/td][td]13.8[/td][td]13.9[/td][td]14.1[/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td]12.3[/td][td]12.6[/td][td]13.2[/td][td]13.4[/td][td]13.6[/td][td]14.0[/td][td]14.2[/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td]12.1[/td][td]12.4[/td][td]13.2[/td][td]13.2[/td][td]13.8[/td][td]14.1[/td][td]14.1[/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td]12.2[/td][td]12.6[/td][td]13.1[/td][td]13.3[/td][td]13.7[/td][td]13.9[/td][td]14.1[/td][/tr][tr][td] [align=center]标准偏差[/align] [/td][td]0.23[/td][td]0.13[/td][td]0.122[/td][td]0.084[/td][td]0.084[/td][td]0.103[/td][td]0.084[/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td]1.89%[/td][td]1.04%[/td][td]0.93%[/td][td]0.63%[/td][td]0.61%[/td][td]0.74%[/td][td]0.59%[/td][/tr][/table][b]2.2结论[/b]：随着温度的升高TBC的实际测定值也在变大，这说明TBC与氢氧化钠的醇溶液的反应程度和温度成正比。但当温度达到25℃后，再提高温度，TBC含量的测定值增加不多。所以当温度大于25℃时，TBC含量的测定值受温度影响较小，因此在该温度下分析苯乙烯中的TBC最为合适。在各个温度下所测出的TBC含量，通过“标准偏差”和“相对标准偏差”这两项指标看出5℃下测得的结果平行性最差，随着温度逐渐升高平行性越来越好。所以就分析结果来看25℃分析得出的分析结果也相对较好。综上所述样品分析的最佳温度应该在25℃。[b]3实际应用3.1建立定量关系[/b]根据表1和表2建立拟合方程式（图2）图2是根据温度和TBC含量的关系建立的两条拟合曲线，并标注出方程式。[align=center]图210mg/kg与15mg/kg TBC随温度的变化曲线[/align][img=,612,325]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][b]3.2理论结合实际[/b]前面2.2.3已经得出结论：25℃是分析TBC最佳的温度条件。在冬天，装置上刚取来的苯乙烯样品实际温度低于25℃；而夏天样品温度可能会高于25℃左右。通常情况下，为了保证分析结果的准确性，可以将样品放置于25℃的水浴中静置，使样品温度达到25℃左右再进行分析，但这样做过于浪费时间。为此接下来讨论将不同温度下的TBC含量换算成25℃的TBC含量。[b]3.3实验思路[/b]工艺控制苯乙烯中TBC含量指标是10-15mg/kg，我们可以通过10mg/kg和15mg/kg的拟合方程式尝试建立定量关系。其中y是10mg/kg（TBC—温度）变化曲线；y1是15mg/kg（TBC—温度）变化的曲线。根据图2可以看出c是y与y1之间的截距。[align=center]c=y1-y （1）[/align]c是随温度变化的常数，算出图2中两条曲线不同温度下的c值（表3）。[align=center]表3 不同温度的c值[/align] [table=655][tr][td]温度[/td][td]5℃[/td][td]10℃[/td][td]15℃[/td][td]20℃[/td][td]25℃[/td][td]30℃[/td][td]35℃[/td][/tr][tr][td]10mg/kg[/td][td]8.3[/td][td]8.6[/td][td]8.9[/td][td]9.2[/td][td]9.5[/td][td]9.6[/td][td]9.7[/td][/tr][tr][td]15mg/kg[/td][td]12.2[/td][td]12.6[/td][td]13.1[/td][td]13.3[/td][td]13.7[/td][td]13.9[/td][td]14.2[/td][/tr][tr][td]c值[/td][td]3.9[/td][td]4[/td][td]4.2[/td][td]4.2[/td][td]4.2[/td][td]4.3[/td][td]4.4[/td][/tr][/table][b]3.4实验假设[/b]通过表3中的c值可以发现无论是最低温度5℃还是最高温度35℃的c值与25℃的c值都比较接近，根据c值发现y和y1的曲线其拟合度较为相似。因此可以假设TBC含量在y和y1之间的任何苯乙烯（温度—TBC含量）曲线Y，都与图2中y曲线的拟合度相似，并且可以通过Y和y之间的截距c1计算出25℃的TBC含量。计算公式如下：[align=center]Y（ 25℃）=y（25℃）+c1=9.5+c1 （2）[/align][align=center]c1=Y-y （3）[/align][b]3.5实验验证3.5.1验证概述及数据[/b]上述结论中的计算公式适用范围在10mg/kg至15mg/kg之间。将苯乙烯样品放置在不同温度下分析得出TBC含量，通过拟合方程计算出25℃的TBC含量。同时测定出该苯乙烯样品在25℃时的实测TBC含量，将计算出的含量和实测TBC含量对比，进行验证（表4）。[align=center]表4苯乙烯样品25℃计算值与测定值对比[/align] [table=603][tr][td]温度[/td][td]10℃[/td][td]15℃[/td][td]20℃[/td][td]25℃[/td][td]30℃[/td][td]35℃[/td][/tr][tr][td]样品[/td][td]10.9[/td][td]11.1[/td][td]11.5[/td][td]11.7[/td][td]11.8[/td][td]11.8[/td][/tr][tr][td]10mg/kg标样[/td][td]8.6[/td][td]8.9[/td][td]9.2[/td][td]9.5[/td][td]9.6[/td][td]9.7[/td][/tr][tr][td]c1值[/td][td]2.3[/td][td]2.2[/td][td]2.3[/td][td]2.2[/td][td]2.2[/td][td]2.1[/td][/tr][tr][td]25℃计算值[/td][td]11.8[/td][td]11.7[/td][td]11.8[/td][td]11.7[/td][td]11.7[/td][td]11.6[/td][/tr][tr][td]25℃样品[/td][td]11.7[/td][td]11.7[/td][td]11.7[/td][td]11.7[/td][td]11.7[/td][td]11.7[/td][/tr][/table]表4中，分析某苯乙烯样品TBC在25℃实测含量为11.7mg/kg。通过公式（3）计算出c1值；再使用公式（2）计算出25℃时样品的TBC含量。[b]3.5.2 结论[/b]计算值和实际测定值很接近，满足分析结果；从结论2.2.2以及实际分析的样品TBC结果发现5℃下样品分析数据偏差很大，数据不平行,数据的可信度不高。因此不建议温度在5℃或者低于5℃时分析样品。[b]4结论[/b]苯乙烯中的TBC测定结果受温度影响较大，且5℃时分析数据的重复性不太理想。温度越低测定的苯乙烯中TBC含量也越低，分析条件在温度达到25℃左右时最好。通过拟合方程建立了苯乙烯中TBC含量在10～15mg/kg范围内，不同温度的测定值换算成25℃TBC含量的公式。[b]参考文献[/b]王飞、蔡永奇等《镇海炼化100万吨/年乙烯项目 乙苯、POSM装置基础知识》第二版，第22页，第89页，2008年。GB/T12688.8-1998工业用苯乙烯中阻聚剂（对-特丁基邻苯二酚）含量的测定分光光度法[s]。刘立明，工业用苯乙烯单体中阻聚剂TBC的分析方法探讨，2011，38（9），139-143。[/s]

用两支七种苯系物混标分别配的标准曲线和质控样，只有苯乙烯没有测准，是什么原因

谁那有聚苯乙烯的国家标准啊。 急用。 可不可以分享一下我谢谢??

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[align=center][font='times new roman'][size=16px]苯乙烯中苯系[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]物分析[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法优化[/size][/font][/align][align=center][font='华文楷体'][size=16px]王叶婷[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px] 摘要[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]：目前公司生产使用到的原料ST（苯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙烯）分析项目为纯度及苯系物含量。纯度采用面积百分比法进行定量，苯系物采用外标法进行定量，需要2台色谱进行分析2个项目，在时效性上可以进行提升，通过改变参数条件将2个项目整合在一台色谱一个方法进行分析，提升设备利用率以及时效性。采用MSA和T检验验证测量系统和对比数据的可靠性。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][/align][size=16px][font='华文楷体']关键词:[/font][font='华文楷体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]；定[/font][font='华文楷体']量方法；[/font][font='华文楷体'] [/font][font='华文楷体']提高设备利用率；[/font][/size][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][font='楷体_gb2312']背景介绍[/font][/size][align=left][size=16px][font='宋体']公[/font][font='宋体']司使用的ST（苯乙烯）是部分乳液产品生产中重要的原料，ST的纯度及苯系物含量都会影响生产反应物。苯系物组分包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。目前实验室采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析方法进行分析，使用面积百分比法定量纯度（WHPUT011-686-2015苯乙烯纯度的测定），使用外标法定量苯系物含量（GB_T 12688.1-2011工业用苯乙烯纯度及烃类杂质的测定），这也说明两个分析项目需要使用两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]同时分析。在人员操作以及设备维护方面成本较高。对比两者方法的参数条件，可进行参数优化，将两者整合为同一台设备、同一个方法进行分析，简化操作流程，简化分析方法，提高设备利用率。[/font][/size][/align][size=16px][font='楷体_gb2312']测定ST（苯乙烯）纯度及苯系[/font][font='楷体_gb2312']物方法[/font][font='楷体_gb2312']介绍[/font][font='楷体_gb2312']1.1 测试原理[/font][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离，FID检测器检测，以面积百分比法定量测定苯乙烯的纯度。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]另苯乙烯与烃类杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]所有峰[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的峰面积，采用外标法计算各烃类杂质的含量。[/color][/font][font='楷体_gb2312']1.2 优化前的参数设置[/font][/size][table][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]　[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]纯度[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]WHPUT011-686-2015苯乙烯纯度的测定[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯系物[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]GB_T 12688.1-2011工业用苯乙烯纯度及烃类杂质的测定[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]色谱柱[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=16px][font='宋体'][color=#000000]弹性石英[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]毛细管键合[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]PEG20M60[/color][/font][/size][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]60m*0.32mm*0.50μm[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]柱流量[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.0mL/min[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.0mL/min[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]分流比[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]30:1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]80:1[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]进样口温度[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]280℃[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]230℃[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]检测器温度[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]300℃[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]240℃[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]程序升温[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]50℃（2min）5℃/min[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]80℃（5min）20℃/min[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]280℃（15min）[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]进样量[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.2μL[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.5-1μL[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][font='楷体_gb2312']2 [/font][font='楷体_gb2312']优化整合苯乙烯中纯度及苯系[/font][font='楷体_gb2312']物方法[/font][font='楷体_gb2312']探讨[/font][/size][align=left][size=16px]（1） [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]建立适用于苯乙烯（[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]ST[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]）中纯度及苯系物的含量测定方法，苯系物组分包含苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。[/color][/size][/font][/align][align=left][size=16px]（2） [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离，用氢火焰离子化检测器（[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]FID[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]）检测，采用面积百分比法得到苯乙烯的纯度。苯乙烯与烃类杂质组分在色谱柱上被有效分离，采用外标法计算[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]各苯系物的含量。即进[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]一个样品即可[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]使用不同的定量方法读取各组分含量。[/color][/size][/font][/align][size=16px][font='楷体_gb2312']3 实验部分[/font][font='楷体_gb2312']3.1[/font][font='楷体_gb2312']实验仪器[/font][font='楷体_gb2312']及试剂[/font][/size][align=left][font='楷体_gb2312'][size=16px]3.1.1 实验仪器[/size][/font][/align][align=left][size=16px][font='times new roman']安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，配备氢火焰离子化检测器（[/font][font='times new roman']FID[/font][font='times new roman']）、自动进样器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站；[/font][/size][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=16px]3.1.2 实验试剂[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]苯（分析纯）、甲苯（分析纯）、乙苯（分析纯）、对间邻二甲苯（分析纯）、苯乙烯（分析纯）、甲醇（分析纯）；[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体']3.2试验方法[/font][/size][align=left][font='楷体_gb2312'][size=16px]3.2.1优化后的参数选择[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'][color=#000000]结合我们样品性质、方法和仪器的实际使用情况，探索了样品测试色谱条件，参数如表1：[/color][/font][/size][table][tr][td][align=center][size=16px][/size][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯中纯度及苯系物色谱参数[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]色谱柱[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=16px][font='宋体'][color=#000000]Innowax[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] 60m*0.53mm*1.0μm[/color][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]柱流量[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.0mL/min[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]分流比[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]80:1[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]进样口温度[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]230℃[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]检测器温度[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]240℃[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]程序升温[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]110℃（25min）[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]进样量[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.2μL[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='calibri'][size=16px]表1 优化后色谱分析参数[/size][/font][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=16px]3.2.2 色谱标准曲线制作[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'][color=#000000]1) [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]苯乙烯中纯度：取1.5mL苯乙烯（AR）至2mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]小瓶，用上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件进行分析，谱图上峰面积最大的峰即为苯乙烯的峰，建立校准表，在相应的保留时间下，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]填写对应的化合物名称，以用来定性。纯度使用面积百分比定量方法较为简单，定性即可；[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2) [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]苯乙烯中苯系物配制过程[/color][/font][/size][table][tr][td][size=16px][font='宋体']序号[/font][/size][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]操作内容[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]各称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯各0.25g于100ml容量瓶中，称取48.5的甲醇（AR）加入该容量瓶中，混合均匀，该母液浓度约为5000mg/kg，记作溶液B1。 [/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]称取2g溶液B1到25mL容量瓶中，称取18g[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]甲醇（AR）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加入摇匀，配制成500[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] mg/kg[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的溶液。记作溶液B2。[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]称取1g溶液B1到25mL容量瓶中，称取19g[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]甲醇（AR）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加入摇匀，配制成250[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] mg/kg[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的溶液。记作溶液B3。[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]称取2g溶液B2到25mL容量瓶中，称取8g[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]甲醇（AR）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加入摇匀，配制成100[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] mg/kg[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的溶液。记作溶液B4[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]称取2g溶液B3到25mL容量瓶中，称取8g[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]甲醇（AR）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加入摇匀，配制成50[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] mg/kg[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的溶液。记作溶液B5[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]称取2g溶液B4到25mL容量瓶中，称取8g[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]甲醇（AR）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加入摇匀，配制成20[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] mg/kg[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] 的溶液。记作溶液B6[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]按照上述方法，运行B2-B6[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]五个[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]标准溶液，由低浓度到高浓度，每个浓度[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]点运行[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]三次。[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]标准液中各苯系物组分的面积与含量一一对应，制作外标曲线。[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]9[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]标准曲线验证：用试剂甲醇配制一个各苯系物组分含量与样品含量接近的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]标准点，对曲线进行标准验证，测得的回收率在95%-105%之间，曲线方可用。[/color][/font][/size][/td][/tr][/table][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]表2 曲线配制过程[/color][/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'][color=#000000]3) [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]苯乙烯中苯系物曲线配制数据[/color][/font][/size][table][tr][td][size=16px][font='calibri']标准级别[/font][/size][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]苯mg/kg[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=16px][font='calibri']甲苯[/font][font='calibri']mg/kg[/font][/size][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]乙苯mg/kg[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]对二甲苯mg/kg[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]间二甲苯mg/kg[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=16px][font='calibri']邻二甲苯[/font][font='calibri']mg/kg[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]9.66 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]10.50 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]11.11 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]9.69 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]10.47 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]9.90 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]45.17 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]49.11 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]51.96 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]45.32 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]48.97 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]46.33 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]92.07 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]100.10 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]105.89 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]92.36 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]99.81 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]94.42 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]199.47 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]216.87 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]229.42 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]200.10 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]216.23 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]204.55 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]484.20 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]526.43 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]556.90 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]485.74 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]524.89 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]496.54 [/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]表3 实际操作曲线配制点[/color][/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'][color=#000000]4) [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]苯乙烯中苯系物曲线回收率[/color][/font][/size][table][tr][td=5,1][align=center][font='宋体'][size=16px]方法检查结果[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]样品描述[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]组分名称[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]理论值[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]校准结果[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]回收率%(95~105)[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center][font='宋体'][size=16px]自配标准[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]49.86 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]49.62 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]99.52 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]甲苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]43.06 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]42.67 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]99.10 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]乙苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]54.55 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]55.61 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]101.94 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]对二甲苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]49.73 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]48.87 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]98.26 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]间二甲苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]40.36 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]40.47 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]100.27 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]邻二甲苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]63.33 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]62.90 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]99.32 [/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]表4 苯乙烯中苯系物曲线回收率[/color][/size][/font][/align][size=16px][font='宋体']3.3 测量系统的稳定性试验[/font][/size][align=left][font='宋体'][size=16px]随机选取10个样品，由A、B、C三位分析员对每个样品测量三次，测量结果进行MSA分析，由分析结果来判定测量系统的可靠性。[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体']3.4 新旧方法的极差正态性检验和双样本T检验[/font][font='宋体'][color=#000000]模型优化完善后，随机选择3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]个样品,对新旧方法测值的极差进行正态性检验，对两种方法测量结果进行双样本T检验，通过P值来反映两种方法的差异性。[/color][/font][font='楷体_gb2312']4 [/font][font='楷体_gb2312']结果与讨论[/font][font='宋体']4.1 测量系统的稳定性[/font][/size][align=center][size=16px][font='宋体'][color=#000000]表5 苯乙烯中苯系物[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]量具研究数据[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]人员[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]序号[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]9[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]10[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]A[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]346.18[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]363.88[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]129.206[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]142.218[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]194.426[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]332.391[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]416.981[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]558.046[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]352.09[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]356.332[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]351.958[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]365.075[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]132.74[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]142.165[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]197.559[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]335.844[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]420.224[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]562.137[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]351.292[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]346.691[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]357.698[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]368.876[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]130.076[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]142.816[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]198.35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]336.371[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]419.526[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]555.718[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]354.759[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]354.343[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]B[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]347.6[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]362.269[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]132.431[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]144.709[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]196.918[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]333.145[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]418.236[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]559.432[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]371.865[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]350.568[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]352.425[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]367.262[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]132.533[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]145.313[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]194.14[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]340.199[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]418.40[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]557.565[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]371.978[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]352.651[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]348.993[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]371.449[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]132.483[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]142.8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]196.525[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]336.818[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]412.297[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]560.105[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]373.596[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]358.229[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]C[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]355.405[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]371.539[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]135.01[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]150.719[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]203.067[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]340.527[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]416.911[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]562.122[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]352.147[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]352.464[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]353.619[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]365.448[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]132.901[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]147.233[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]204.875[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]339.382[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]416.954[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]557.932[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]355.896[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]350.51[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]353.266[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]365.81[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]131.976[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]149.603[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]202.452[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]340.188[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]416.476[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]553.262[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]355.445[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]353.627[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=16px][font='宋体'][color=#000000]图1 优化后分析方法检测苯乙烯中苯系物MSA报告[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]从图1可以看，量具R＆R中，合计量具R＆R的方差分量贡献率为0.13%1%， %研究变[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]异（%SV）为3.55% 10%，可区分的类别数为39＞5。综合来看，优化后的分析方法系统稳定性很好，能够满足实验室对数据的高精密度高准确度要求。[/color][/font][/size][align=center][size=16px][font='宋体'][color=#2b2b2b]表6 [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]新旧方法测量结果[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]样品名称[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯系物国标法测试结果（mg/kg）[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯系物优化整合后的测量值（mg/kg）[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]极差[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]249[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]249[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]440[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]446[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]190[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]197[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-7[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]263[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]263[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]300[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]293[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]362[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]360[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]110[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]105[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]5[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]445[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]439[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)9[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]135[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]141[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)10[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]280[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]287[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-7[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)11[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]340[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]343[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-3[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)12[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]360[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]369[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-9[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)13[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]173[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]170[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)14[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]380[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]383[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-3[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)15[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]371[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]365[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)16[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]285[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]280[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]5[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)17[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]350[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]347[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)18[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]290[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]281[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]9[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)19[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]350[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]346[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)20[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]314[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]314[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)21[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]200[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]192[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]8[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)22[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]280[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]274[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)23[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]134[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]138[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)24[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]240[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]248[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-8[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]300[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]296[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)26[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]300[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]293[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)27[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]330[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]326[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)28[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]290[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]296[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)29[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]261[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]263[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)30[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]205[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]207[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=16px][font='宋体']4.2 新旧方法的极差正态性检验和双样本T检验[/font][font='宋体']对两种测量方法的极差做正态性检验和双T检验，从图2可以看出，P值为0.069大于[/font][font='宋体']0.05，说明数据呈正态分布，数据是可靠的，从表7可以看出，P值为0.595，大于0.05，说明两种测量方法没有显著差异，整合优化后的方法是可用的。[/font][/size][align=center][size=16px]图2 新旧方法之间的极差正态检验[/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][table][tr][td=4,1][align=center][size=16px]苯乙烯中苯系物T检验和置信区间[/size][/align][/td][/tr][tr][td][size=16px][/size][/td][td][size=16px]均值[/size][/td][td][size=16px]标准差[/size][/td][td][size=16px]均值标准误差[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]国标方法测定[/size][/td][td][size=16px]284.2[/size][/td][td][size=16px]84.7[/size][/td][td][size=16px]15.5[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]优化方法测定差值[/size][/td][td][size=16px]283.70.533[/size][/td][td][size=16px]84.45.431[/size][/td][td][size=16px]15.40.992[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][/size][/td][td][size=16px][/size][/td][td][size=16px][/size][/td][td][size=16px][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]平均差的95%置信区间[/size][/td][td][size=16px]（-1.495，2.561）[/size][/td][td][size=16px][/size][/td][td][size=16px][/size][/td][/tr][tr][td=4,1][size=16px]平均差=0（与[font='宋体']≠）的T检验：[/font]T值=0.54 P值=0.595[/size][/td][/tr][tr][td=4,1][size=16px][/size][/td][/tr][/table][size=16px][font='times new roman'][color=#2b2b2b]表[/color][/font][font='times new roman'][color=#2b2b2b]7 [/color][/font][font='times new roman'][color=#2b2b2b]新旧方法测值的[/color][/font][font='times new roman'][color=#2b2b2b]T[/color][/font][font='times new roman'][color=#2b2b2b]检验[/color][/font][font='宋体']5实验结论[/font][/size][align=left][size=16px][font='宋体'][color=#2b2b2b]本实验结合了《WHPUT011-686-2015苯乙烯纯度的测定》和《GB_T 12688.1-2011工业用苯乙烯纯度及烃类杂质的测定》，将纯度和苯系[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]物项目[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]整合至一个方法内，实现只需要进一针样品即可读出纯度及苯系物含量。由不同的分析员对不同的样品进行分析，对测量结果进行MSA分析，结果表明测量系统稳定性很好。随机选择N[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]个[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]样品，采用新旧方法进行实验比对，[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]对分析结果进行正态性检验和T检验，结果表明两种方法之间没有显著差异，整合后的方法是可以使用的。[/color][/font][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#2b2b2b]在日常分析中，分析人员只需进一针样品，即可选取面积百分比读取纯度，外标法读取苯系物含量。简单快捷，同时提高了设备利用率。[/color][/size][/font][/align][align=left][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][font='宋体']参考文献[/font][font='宋体'].[/font][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][1] GB_T 12688.1-2011工业用苯乙烯纯度及烃类杂质的测定[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][2] WHPUT011-686-2015苯乙烯纯度的测定[/size][/font][/align]

初次接触GPC，问的问题都很简单，请各位高手指导，谢谢！我们购置了岛津的GPC，调试前需要配制标准溶液，我购买了3个不同分子量的聚苯乙烯标准样品，想将4mg的标样溶于20ml的四氢呋喃中，请问除了容量瓶（需要什么规格的），还有什么仪器或药品需要准备的，每次只配制20ML的吗，这样操作会不会太麻烦了，能一次配制100ml的吗？有没有具体的操作方法呢？请各位指教

刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，要做空气中的苯、甲苯、异戊二烯、苯乙烯、丙烯腈等挥发性组分，买的标准品是用甲醇溶解的，因此用甲醇作溶剂，用的GC-FID，柱子是DB-5,做标准样时有一个很大的峰，估计是甲醇溶剂峰，把后面的峰差不多要掩盖掉了，请问如何减小或避免甲醇溶剂峰？进样1微升，分流比10：1,流速1ml/min，试了几个程序升温都不行。请教高手该怎么做？

各位XDJM，玻璃化转变温度标准品--聚苯乙烯哪有可以买啊？？GB上有的！

最近扩项，按照HJ/T 39-1999《 固定污染源排气中氯苯类的测定方法》——无水乙醇洗脱—气相色谱法，对于氯苯类的采样，需要一种很奇特的富集剂。标准原文如下：5.13 富集剂：二乙烯苯与乙基苯乙烯共聚物类多孔高分子小球型载体，比表面积约400㎡/g，颗粒度0.45-0.9mm。事先在脂肪提取器中用无水乙醇（5.1）处理8个小时。晾干后于80℃烘8h，备用采样用的富集柱：于40mm×5mm（内径）的硬质玻璃柱中，填装0.5g富集剂（5.13）并于两段塞少量玻璃棉，或视样品浓度，适当增加柱长度。

应助国外标准版面的一个求助帖[url]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080625/1326980/[/url]。GB/T 12688《工业用苯乙烯》系列国标，几个作废的标准都没有替代的标准，其他标准都有效。GB/T 12688.1-1998 工业用苯乙烯纯度的测定 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[url]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/005807.shtml[/url]GB/T 12688.2-1990 工业用苯乙烯纯度的测定 结晶点法[url]http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23298[/url]2005-10-14作废GB/T 12688.3-1990 工业用苯乙烯中聚合物含量的测定 光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95069]GB/T 12688.3-1990 工业用苯乙烯中聚合物含量的测定 光度法[/url]GB/T 12688.4-1990 工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定 滴定法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95070]GB/T 12688.4-1990 工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定 滴定法[/url]GB/T 12688.5-1990 工业用苯乙烯中总醛含量的测定 滴定法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95071]GB/T 12688.5-1990 工业用苯乙烯中总醛含量的测定 滴定法[/url]GB/T 12688.6-1990 工业用苯乙烯中微量硫的测定 氧化微库仑法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95072]GB/T 12688.6-1990 工业用苯乙烯中微量硫的测定 氧化微库仑法[/url]GB/T 12688.7-1990 工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定 比色法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95073]GB/T 12688.7-1990 工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定 比色法(已作废)[/url]已作废GB/T 12688.8-1998 工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定 分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95074]GB/T 12688.8-1998 工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定 分光光度法[/url]

想用GPC测试重均分子量在100－5000之间得聚合物可以吗？如果可以测试的时候应该选用多大分子量范围得聚苯乙烯标准样？多谢各位老师指导！

各位高手用色谱检测苯乙烯聚合反应中苯乙烯的转换率应该怎样检测呢？包括样品的预处理、试剂的选取、检测中应注意的事项等，越详细越好。不胜感激！

请问各位，化验室的红外光谱标准聚苯乙烯膜应在哪里买？

请教一下，最近废气经常遇到苯乙烯和三苯或者其他挥发性有机物一起采样的情况，对采样频次有些纠结。有哪些排放标准里苯乙烯可以只采1个小时均值，不需要按照恶臭类排放标准采3-4个频次的。

我今天扒拉到一些跟机子来的附件时发现有两个东西。一个是3.0毫升的聚苯乙烯一个是二级聚苯乙烯标准（我翻译的，应该没错）像是两个薄膜，它们的用途是检测机子光源时用的吗？

请教各位高手，有谁知道动火作业前气体中丙烯腈和苯乙烯的测定。小弟急需，请各位高手赐教，有标准更好！

最近用岛津14C做TOVC的标准曲线，用的是DB-1 60m 0.32 0.25的柱子，邻二甲苯和苯乙烯老是分不开，直接往色谱里进液体标样时，苯乙烯和邻二甲苯是能分开的，有做过TVOC的吗？大家用的比较好的色谱条件是什么？用的是什么柱子呀？

大家好啊，小弟现在遇到个难题，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做农残需要净化样品，需要一种聚苯乙烯凝胶填料，不知道什么牌子的比较好，有没有现货，或者有没有地方有现成填充好的纯化用的色谱柱子，希望大家给我提供点信息。谢谢！！！！

我吹扫浓度苯乙烯配0.5 1.02.5 5.0 10.0 20.0后面几个点线性很差 而且我质控前面加了清洗 发现清洗的苯乙烯浓度也是其他清洗的4倍。吹扫不急 苯系物浓度有残留吗 还是我浓度配的太高了 其他参数 都是999 就苯乙烯..

工业生产中用到苯乙烯,想测定其纯度,用什么方法合适?或者用什么仪器?麻烦说具体一点,谢谢!

请教α-甲基苯乙烯,邻甲基苯乙烯,2-甲基苯乙烯,3-甲基苯乙烯,4-甲基苯乙烯,是不同的物质吗?,物质结构

请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法：甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1，4-丁二醇苯酚环氧乙烷

[size=2]各位前辈,我是一新手,在做工作曲线时总是线性不好,今天在网上偶然发现3.0聚苯乙烯薄膜是校准零点和线性的,我想会不会就是这个原因,请问具体是怎么操作的?有知道的同仁帮帮我吧,很急的!先谢谢了!3.0聚苯乙烯薄膜是有的![/size][em09511]

聚苯乙烯红外波长标准物质是定期检定还是到效期重新购买

食品安全国家标准 食品添加剂 聚苯乙烯

我国苯乙烯供应结构悄然变化 从2005年开始，国产苯乙烯供应增长速度，超过国内需求的增长速度，进口量下降，近两年维持了这一趋势。 产业发展重心应由扩能转向提高竞争力 国内苯乙烯市场受国际原油和纯苯价格波动影响较大。2007年国际油价一直高位徘徊，为苯乙烯价格提供有力支撑。同时，下游ABS等增长依然强劲，对苯乙烯市场起到拉动作用。 由于2007年我国苯乙烯新增产能仅为16万吨，且新增产能尚未有效释放，因此产量基本与2006年持平。同年上海高桥20万吨/年ABS装置、扬子石化金浦橡胶有限公司10万吨/年SBR装置、台湾台塑石化公司20万吨/年PS装置等几套苯乙烯下游装置投产，使我国苯乙烯供应紧张的形势加剧。2007年我国苯乙烯市场仍以卖方市场为主导，高位行情成主流。同时，供应紧张也使我国2007年苯乙烯的进口量在近年逐年下降的趋势下又创新高，达310万吨。 苯乙烯是苯用量最大的衍生物，也是最基本的芳烃化学品。苯乙烯主要用于生产聚苯乙烯（占其需求量约2/3），也可用于制取苯乙烯—丁二烯（丁苯）橡胶（SBR）、ABS和苯乙烯—丙烯腈（SAN）树脂、不饱和聚酯等，此外，苯乙烯也是生产涂料、染料、合成医药的重要原料。 供应结构已发生变化 长期以来，我国苯乙烯产不足需，缺口较大，每年需大量进口，并呈逐年增加趋势。1995年我国苯乙烯的进口量只有30.58万吨，进口量从1996年~1997年40万吨/年上升到1999年103万吨、2000年116万吨、2001年150万吨、2002年179.8万吨，2003年进口量达266.06万吨，2004年和2005年进口量分别达到288.90万吨和281.2万吨。进口/表观消费量比例由2002年66.92%增加到2003年73.85%、2004年74.70%，2005年进口依存度开始下降至69.44%，产量仍满足不了国内对苯乙烯的需求。1999年~2005年进口年均增长率达到23%。在苯乙烯大量进口的同时，还有较多的苯乙烯下游产品进口，对国内市场冲击较大。 近年来，随着一批大型苯乙烯装置的投产，我国苯乙烯供应紧张的形势有所缓解。进入2006年后，我国苯乙烯进口量继续减少，而且下降幅度越来越大，全年进口量为234.3万吨，比2005年同期下降16.7%，这表明我国苯乙烯供应格局已经悄然发生变化，即从2005年开始我国自身的苯乙烯供应增长速度首次超过需求的增长速度，进口出现下降，并维持了这一发展趋势。预计未来几年，随着我国一些大型苯乙烯新扩建装置的陆续建成投产，进口量还会逐渐减少。 近期内扩能趋势 2007~2010年仍是我国苯乙烯产能的大规模增长期，一些新建和扩建项目仍将陆续进行。预计到2008年我国苯乙烯总生产能力将达到约400万吨/年，2010年将达到约600万吨/年，届时我国苯乙烯市场供需矛盾将得到根本缓解。 苯乙烯需求的持续强劲增长，是我国苯乙烯生产不断扩能的原动力。2007年~2008年是我国苯乙烯产能的大规模增长期，而经过新一轮扩能高峰后，预计到2010年，我国苯乙烯市场供需矛盾将得到根本缓解，供需将基本平衡或略有缺口。 将重心由扩能转向提高竞争力 世界苯乙烯的生产能力已经出现过剩的态势。按照目前我国的扩能计划，2010年供需矛盾将得到根本缓解，因此，目前我国苯乙烯产业应该开始将重心由扩能转向提高竞争力。 一是要实现规模化生产，降低成本。我国现已建成上海赛科50万吨/年和惠州中海壳牌56万吨/年规模化装置，但我国大多数苯乙烯装置能力仍偏小，未达到规模生产的要求，加上有些装置生产技术相对落后，生产成本高，经济效益差，缺乏竞争力。 二是应尽快采用先进技术对现有装置进行技术改造，逐步提高装置的生产规模和工艺技术水平，增加产量，降低生产成本，进一步增强我国苯乙烯产品在国内外市场的竞争力。

从2005年开始，国产苯乙烯供应增长速度，超过国内需求的增长速度，进口量下降，近两年维持了这一趋势。 产业发展重心应由扩能转向提高竞争力 国内苯乙烯市场受国际原油和纯苯价格波动影响较大。2007年国际油价一直高位徘徊，为苯乙烯价格提供有力支撑。同时，下游ABS等增长依然强劲，对苯乙烯市场起到拉动作用。 由于2007年我国苯乙烯新增产能仅为16万吨，且新增产能尚未有效释放，因此产量基本与2006年持平。同年上海高桥20万吨/年ABS装置、扬子石化金浦橡胶有限公司10万吨/年SBR装置、台湾台塑石化公司20万吨/年PS装置等几套苯乙烯下游装置投产，使我国苯乙烯供应紧张的形势加剧。2007年我国苯乙烯市场仍以卖方市场为主导，高位行情成主流。同时，供应紧张也使我国2007年苯乙烯的进口量在近年逐年下降的趋势下又创新高，达310万吨。 苯乙烯是苯用量最大的衍生物，也是最基本的芳烃化学品。苯乙烯主要用于生产聚苯乙烯（占其需求量约2/3），也可用于制取苯乙烯—丁二烯（丁苯）橡胶（SBR）、ABS和苯乙烯—丙烯腈（SAN）树脂、不饱和聚酯等，此外，苯乙烯也是生产涂料、染料、合成医药的重要原料。 供应结构已发生变化 长期以来，我国苯乙烯产不足需，缺口较大，每年需大量进口，并呈逐年增加趋势。1995年我国苯乙烯的进口量只有30.58万吨，进口量从1996年~1997年40万吨/年上升到1999年103万吨、2000年116万吨、2001年150万吨、2002年179.8万吨，2003年进口量达266.06万吨，2004年和2005年进口量分别达到288.90万吨和281.2万吨。进口/表观消费量比例由2002年66.92%增加到2003年73.85%、2004年74.70%，2005年进口依存度开始下降至69.44%，产量仍满足不了国内对苯乙烯的需求。1999年~2005年进口年均增长率达到23%。在苯乙烯大量进口的同时，还有较多的苯乙烯下游产品进口，对国内市场冲击较大。 近年来，随着一批大型苯乙烯装置的投产，我国苯乙烯供应紧张的形势有所缓解。进入2006年后，我国苯乙烯进口量继续减少，而且下降幅度越来越大，全年进口量为234.3万吨，比2005年同期下降16.7%，这表明我国苯乙烯供应格局已经悄然发生变化，即从2005年开始我国自身的苯乙烯供应增长速度首次超过需求的增长速度，进口出现下降，并维持了这一发展趋势。预计未来几年，随着我国一些大型苯乙烯新扩建装置的陆续建成投产，进口量还会逐渐减少。 近期内扩能趋势 2007~2010年仍是我国苯乙烯产能的大规模增长期，一些新建和扩建项目仍将陆续进行。预计到2008年我国苯乙烯总生产能力将达到约400万吨/年，2010年将达到约600万吨/年，届时我国苯乙烯市场供需矛盾将得到根本缓解。 苯乙烯需求的持续强劲增长，是我国苯乙烯生产不断扩能的原动力。2007年~2008年是我国苯乙烯产能的大规模增长期，而经过新一轮扩能高峰后，预计到2010年，我国苯乙烯市场供需矛盾将得到根本缓解，供需将基本平衡或略有缺口。 将重心由扩能转向提高竞争力 世界苯乙烯的生产能力已经出现过剩的态势。按照目前我国的扩能计划，2010年供需矛盾将得到根本缓解，因此，目前我国苯乙烯产业应该开始将重心由扩能转向提高竞争力。 一是要实现规模化生产，降低成本。我国现已建成上海赛科50万吨/年和惠州中海壳牌56万吨/年规模化装置，但我国大多数苯乙烯装置能力仍偏小，未达到规模生产的要求，加上有些装置生产技术相对落后，生产成本高，经济效益差，缺乏竞争力。 二是应尽快采用先进技术对现有装置进行技术改造，逐步提高装置的生产规模和工艺技术水平，增加产量，降低生产成本，进一步增强我国苯乙烯产品在国内外市场的竞争力。