黄曲霉毒素溶液标准物质

最近在用液相做黄曲霉毒素B1的测定时，跑出来的相同浓度的标准溶液峰面积比之前（几个月前）跑的峰面积小了一半左右，目前能确定使用的方法一样、进样量相同、配置过程未出错，标准品也是新开封的在有效期内，请问还有什么原因是我们没考虑到的呢？为什么会出现这样的情况？

黄曲霉毒素业已成为一个困扰食品业界的广泛问题。民以食为天，食品安全是关系到千家万户，关系到食品企业存亡的关键，食品在种植、运输及储存过程中因天气湿热发霉，造成黄曲霉、寄生曲霉等生长繁殖。黄曲霉毒素是一种致癌物质，其毒性是氰化钾的10倍，砒霜的68倍。黄曲霉毒素的毒性要在加工温度超过280℃时才可以破坏，一般的烹饪方法没办法去除掉，唯有在源头杜绝黄曲霉毒素的污染才是最佳的解决之道。在监控手段上，只有依靠检测，才能体现出真实的情况，如今，检测方法很多，但不一定好用，就想大家做过以后，黄曲霉毒素国家标准和企业标准中，哪些方法好用，哪些方法不好用？

GB5009.24-2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定GB5413.37-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定GB/T5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定GB/T5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定GB/T8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法GB/T17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法GB/T18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法GB/T23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法LS/T6108-2014 粮油检验 谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定 免疫层析法NYT1286-2007 花生黄曲霉毒B1的测定 高效液相色谱法NY/T1664-2008 牛乳中黄曲霉毒素M1的快速检测　双流向酶联免疫法NY/T2071-2011 饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定液相色谱-串联质谱法NY/T2548-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辨荧光免疫层析法NY/T2549-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法NY/T2550-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法SN/T1664-2005 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定SN/T1736-2006 进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法SN/T3136-2012 出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定SN/T3263-2012 出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定

[b][color=#444444]谁知道GB/T 5009.22-2003中使用的黄曲霉毒素B1标准溶液能否用黄曲霉毒素B1固体配制？标准品价格略贵啊。[/color][/b]

我用安捷伦1260液相荧光检测器，检测黄曲霉毒素，为什么标准品溶液B1/B2/G1/G2的响应值很低？

高效液相色谱方法检测食品中黄曲霉毒素研究进展由于黄曲霉具有极强的毒性和致癌性，大多数国家和地区都规定了食品中的限量要求，这就要求对黄曲霉毒素进行有效的监督，一方面可以保护公众的食品安全和健康，另一方面可以减少食品对外贸易带来的经济损失。高效液相色谱法是一种检测痕量物质常用的方法，检测黄曲霉毒素的一般步骤是用适合的溶剂提取目标物，净化浓缩，C18柱分离后检测器检测，根据检测器的不同，可分为荧光检测法和质谱检测法两类。1提取和净化样品提取溶剂的选择取决于黄曲霉毒素自身的物化性质，一般用到的提取溶剂有甲醇、乙腈的水溶液，尽管早期的方法中经常用到氯仿，但考虑到氯仿对环境的影响，现已基本上被替代；一些新的提取技术，如超临界流体萃取、加压流体萃取（加速流体萃取）被用于黄曲霉毒素的提取，但是超临界流体的提取物常有大量的杂质，而加压流体萃取设备价格昂贵，限制了其广泛使用。样品的提取溶液中常含有共提取物，给黄曲霉毒素的检测带来干扰和基质效应。为了排除基质对分离和检测的干扰，常用的净化手段有液液萃取、固相萃取柱、免疫亲和柱和多功能净化柱。对于含油量大的样品，常需要在提取溶液中加入正己烷用液液萃取法去油；传统固相萃取柱在黄曲霉毒素净化方面的应用较早，填料主要有C18、硅胶、弗洛里硅土、氧化铝等，但由于选择性差，且往往既耗时又浪费溶剂，因此不及免疫亲和柱和多功能净化柱应用广，而微型固相萃取柱的应用便于建立简单快速、成本低廉的前处理方法。Mahoney等采用硅胶柱（30 mg/3 mL）建立了简单可靠的方法来分析检测来自不同植物源的油中黄曲霉毒素，结果表明硅胶柱可以选择性保留植物油中的黄曲霉毒素；Sobolev使用自制氧化铝柱（200 mg/1.5 mL）用于来净化检测主要农产品（玉米粉、棉籽、花生、杏仁、英国胡桃、巴西坚果、阿月浑果）中的黄曲霉毒素，该方法简单快速，成本低廉。由于弗罗里硅土对黄曲霉的吸附能力强，因此用弗罗里硅土柱净化洗脱需要用到大量的丙酮-水溶液；Sobolev对于弗罗里硅土柱（130 mg/1.5 mL）净化的的洗脱条件进行了研究，结果显示丙酮/水/甲酸(96:3.7:0.3, v/v)为洗脱溶剂时的洗脱能力最强，2 mL的洗脱体积即可得到大于98%的回收率；该净化方法用于花生、巴西坚果、玉米、棉籽等样品基质，其中花生基质中B1定量限达到0.05 μg/kg；使用商品化的弗罗里硅土柱可以保证样品检测的重复性，同时可进行实验室间结果比对。免疫亲和柱具有高效和特异性吸附的优点，可同时实现样品的净化和富集，达到比普通固相萃取柱更好的净化效果和更高的信燥比，而且有机试剂使用量少，因此免疫亲和柱越来越多用于黄曲霉毒素等真菌毒素的样品净化。AOAC对免疫亲和柱净化的黄曲霉毒素检测方法进行了协同研究；我国将免疫亲和柱用于黄曲霉毒素检测的国标方法（GB/T 18979-2003）。多种真菌毒素免疫亲和柱的商品化使同时净化分析多种真菌毒素成为可能，如人参和姜中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A的同时净化，谷物中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮三种真菌毒素的同时净化富集；最新推出的商品化免疫亲和柱可实现黄曲霉毒素、赭曲霉毒素[font=T

[size=18px][color=#333300]检测乳品中黄曲霉毒素M1时出现一个奇怪的现象，检测的牛奶基质的质控样结果与指定值一致，但同时用牛奶做本底检测的回收率只有50%左右。通过排查免疫亲和小柱、前处理步骤、仪器条件，最后发现问题出在标准品上。开始用的是浙江省农科院研制的乙腈中黄曲霉毒素M1溶液（10μg/ml ， 1.2ml液体），检测质控样正常，但回收率只有50%；后来用德国Dr.Ehrenfer的黄曲霉毒素M1标准物质（0.25mg固体）检测质控样正常，回收率90%。[/color][/size][size=18px][color=#333300]请教大家这是什么原因？不同厂家的标品有什么不同呢？[/color][/size][size=18px][color=#333300]更正一下：后来买的是德国Dr的标品（[font=&] 10mg/L于乙腈，1 ml Certan Vial，-10度保存），不是德国Dr的。[/font][/color][/size][size=18px][color=#333300][/color][/size]

黄曲霉毒素是天然存在的霉菌产生的一种毒素，已经被证明对人体容易产生癌症，是一类致癌物质。美国联邦政府有关法律规定人类消费食品和奶牛饲料中的黄曲霉毒素含量不能超过20ppb，人类消费的牛奶中的含量不能超过0.5ppb。而其它动物饲料中的含量不能超过300ppb。黄曲霉毒素是一类真菌（如黄曲霉和寄生曲霉）的有毒的代谢产物，它们具有很强的致癌性，主要存在于谷物、坚果、棉籽以及一些与人类血液，动物饲料相关的产品中。黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的羟基化代谢产物，也是一种强致癌物质。牛乳及其制品是易受到黄曲霉毒素M1污染的食品之一。黄曲霉毒素 M1的检测方法有高效液相色谱法(HPLC)，薄层层析法(TLC)，酶联免疫法（ELISA）等。而使用黄曲霉毒素M1 免疫亲和柱则能够快速而准确的提纯纯化并浓缩样品中黄曲霉毒素M1组分，使得后面的分析更加轻松简单。PriboFast黄曲霉毒素总量亲和层析柱可选择性吸附样品液中的黄曲霉毒素（B1,B2,G1,G2），从而对黄曲霉毒素总量（B1,B2,G1,G2）样品起到非常针对性的纯化作用，过柱净化后的样品液可直接用于液相进行黄曲霉毒素总量（B1,B2,G1,G2）含量的检测。亲和层析柱与HPLC配合使用可达到快速测定的目的，以改善信噪比，可提高检测方法的准确度。PriboFast黄曲霉毒素总量亲和柱用于定性、定量检测谷物、副食品、酒类等食品和饲料等样本中的黄曲霉毒素总量（B1,B2,G1,G2）时的样品前处理。柱容量：≥200ng 回收率：80-90%可用于快递纯化检测牛奶，奶粉等样本中的黄曲霉毒素M1。

什么是黄曲霉毒素 黄曲霉毒素(Aflatoxins)是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的一组化学结构类似的产物，特曲霉也能产生黄曲霉毒素，但产量较少，目前已分离鉴定出的黄曲霉毒素有17种，主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。黄曲霉毒素的基本结构为二呋喃环和香豆素，B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物，含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素)，前者为基本毒性结构，后者与致癌性有关。B1的毒性(其毒性比氰化钾毒性高)及致癌性极强且耐热(B1的分解温度为268℃左右，一般烹调加工破坏很少)，在天然污染的食品中以B1最为多见。 黄曲霉毒素分布 黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米等食物中；在水中的溶解范围为10毫克/升~20毫克/升， 可大量溶解于氯仿、甲醇、二甲基亚砜等中等极性的有机溶剂中，不溶于己烷、石油醚和乙醚；易被碱或强氧化剂破坏；进入人体后主要经消化道吸收，大部分分布 在肝脏、肾脏，少部分分布在血液、肌肉、脂肪组织中，其在体内的代谢过程主要为羟基化作用、去甲基作用和环氧化作用。 为什么奶粉中会含有黄曲霉毒素 人类接触黄曲霉毒素的主要来源是污染的食物，有两种通过膳食可以摄入：途径一是由受黄曲霉毒素(主要为B1)污染的植物性食物摄入，途径二是经饲料而进入奶或乳制品(包括乳酪、奶粉等)的黄曲霉毒素(主要为M1)。中国农业大学食品学院营养与食品安全系主任，副教授何计国(微博)介绍，黄曲霉毒素具有很强的毒性和致癌性。黄曲霉毒素是微生物产生的，不像三聚氰胺属于恶意添加。黄曲霉毒素是脂溶性的，如果牛饲料中存在黄曲霉毒素，牛肉中含量不会很高。但内脏特别是肝脏中含量会高。黄曲霉毒素非常耐热，加热到280°都不会被破坏，所以奶粉中只要含有，就不会被去除。紫外线只能少量破坏。 黄曲霉毒素有何危害 黄曲霉毒素是一种毒性极强的物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中，以黄曲霉毒素B1最为多见，其毒性和致癌性也最强。生产企业如果使用劣质的原料，如发霉的花生、菜籽、玉米等生产食用油，则有可能造成黄曲霉素超标，对消费者的身体健康造成威胁。　　食用受黄曲霉毒素污染的食品，会出现急性中毒。临床表现以黄疸为主，并有呕吐、厌食和发烧等症状。重症者在2~3周后出现腹水、下肢水肿，甚至死亡，死亡前出现胃肠道出血。黄曲霉毒素危害性大，存在范围广，为了预防黄曲霉毒素中毒事件的发生，维护人类健康，世界上已有70多个国家和地区对食品中黄曲霉毒素的含量作了限量要求。下面是一些国家和地区对食品中的黄曲霉毒素的检验检疫要求：　　我国食品中黄曲霉毒素B1允许量标准(GB2761-81)规定，玉米、花生仁、花生油中不得超过20微克/公斤，玉米及花生仁制品(按原料折算)中不得超过20微克/公斤，大米、其他食用油中不得超过10微克/公斤，其他粮食、豆类、发酵食品中不得超过5微克/公斤，婴儿代乳食品中不得检出，其他食品可参照以上标准执行；牛乳及其制品中黄曲霉毒素M1限量卫生标准(GB9676-88)规定，不得超过0.5微克/公斤。 测定黄曲霉毒素方法有哪些 目前，测定食品中的黄曲霉毒素的方法有薄层层析法、液相色谱法、放射免疫分析法、酶联免疫法、免疫层析法、微柱筛选法、金标试纸法等。我国现行使用的国家标准GB/T 5009.22-1996规定了食品中黄曲霉毒素B1的测定方法，GB/T 5009.23-1996规定了食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定方法，GB/T 5009.24-1996规定了食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定方法。此外，卫生部于1990年11月发布了《防止黄曲霉毒素污染食品卫生管理办法》。 食品的防霉去毒措施 吉林大学军需科技学院食品质量安全专业教授徐克成介绍，颗粒状的被污染粮食可通过晾晒、清洗消除部分黄曲霉，但如果是粉末状的食物或饲料，则很难通过以上方法清除。 (1) 防霉：控制粮食含水量在12~13%以下即可防霉。保持米粒及花生外壳的完整，使用化学熏蒸剂，对防止霉菌侵染也有一定作用。 (2) 去毒方法： 挑除霉粒：适用花生。因黄曲霉素主要存在于发霉，变色，破损及皱缩的花生中，挑除后，可使黄曲霉毒素含量显著降低。碾轧加工及加水搓洗：适应于大米，因毒素主要存在于米糠及大米表层。脱胚去毒：适用于玉米。脱胚法有两种：一是浮选，将玉米碾3MM左右的碎粒。加入清水，搅拌，轻搓，胚部碎片轻而上浮，捞出浮层；二是碾轧法，将玉米碾轧，去掉外皮及胚部.4)加碱破坏毒素：适用于食用油.5)其他：如紫外线照射，盐炒法等有一定去毒效果。 (3) 加强食品卫生监测。

独家解读黄曲霉毒素有何危害2011年12月26日09:36 新浪健康 　　国家质检总局24日公布了近期对200种液体乳产品质量的抽查结果。抽查发现蒙牛、长富纯牛奶两种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准的规定。据称，牛奶中含有黄曲霉毒素，主要是因为奶牛食用了含有黄曲霉毒素的饲料所致。什么是黄曲霉毒素？黄曲霉毒素会导致哪些疾病？　　什么是黄曲霉毒素　　黄曲霉毒素(Aflatoxins)是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的一组化学结构类似的产物，特曲霉也能产生黄曲霉毒素，但产量较少，目前已分离鉴定出的黄曲霉毒素有17种，主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。黄曲霉毒素的基本结构为二呋喃环和香豆素，B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物，含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素)，前者为基本毒性结构，后者与致癌性有关。B1的毒性(其毒性比氰化钾毒性高)及致癌性极强且耐热(B1的分解温度为268℃左右，一般烹调加工破坏很少)，在天然污染的食品中以B1最为多见。　　黄曲霉毒素分布　　黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米等食物中；在水中的溶解范围为10毫克/升~20毫克/升， 可大量溶解于氯仿、甲醇、二甲基亚砜等中等极性的有机溶剂中，不溶于己烷、石油醚和乙醚；易被碱或强氧化剂破坏；进入人体后主要经消化道吸收，大部分分布 在肝脏、肾脏，少部分分布在血液、肌肉、脂肪组织中，其在体内的代谢过程主要为羟基化作用、去甲基作用和环氧化作用。　　为什么牛奶中会含有黄曲霉毒素　　人类接触黄曲霉毒素的主要来源是污染的食物，有两种通过膳食可以摄入：途径一是由受黄曲霉毒素(主要为B1)污染的植物性食物摄入，途径二是经饲料而进入奶或乳制品(包括乳酪、奶粉等)的黄曲霉毒素(主要为M1)。中国农业大学食品学院营养与食品安全系主任，副教授何计国(微博)介绍，此次牛奶中检出的是黄曲霉毒素M，具有很强的毒性和致癌性。据了解，应是饲料受到了污染造成的。但是如果饲料的原料（粮食）保存好的话，污染黄曲霉毒素的概率不会很高。此次事件中的黄曲霉毒素来源于饲料，经过代谢形成。黄曲霉毒素是微生物产生的，不像三聚氰胺属于恶意添加。黄曲霉毒素是脂溶性的，如果牛饲料中存在黄曲霉毒素，牛肉中含量不会很高。但内脏特别是肝脏中含量会高。黄曲霉毒素非常耐热，加热到280°都不会被破坏，所以牛奶中只要含有，就不会被去除。紫外线只能少量破坏。　　黄曲霉毒素有何危害　　黄曲霉毒素是一种毒性极强的物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中，以黄曲霉毒素B1最为多见，其毒性和致癌性也最强。生产企业如果使用劣质的原料，如发霉的花生、菜籽、玉米等生产食用油，则有可能造成黄曲霉素超标，对消费者的身体健康造成威胁。　　食用受黄曲霉毒素污染的食品，会出现急性中毒。临床表现以黄疸为主，并有呕吐、厌食和发烧等症状。重症者在2~3周后出现腹水、下肢水肿，甚至死亡，死亡前出现胃肠道出血。黄曲霉毒素危害性大，存在范围广，为了预防黄曲霉毒素中毒事件的发生，维护人类健康，世界上已有70多个国家和地区对食品中黄曲霉毒素的含量作了限量要求。下面是一些国家和地区对食品中的黄曲霉毒素的检验检疫要求：　　我国食品中黄曲霉毒素B1允许量标准(GB2761-81)规定，玉米、花生仁、花生油中不得超过20微克/公斤，玉米及花生仁制品(按原料折算)中不得超过20微克/公斤，大米、其他食用油中不得超过10微克/公斤，其他粮食、豆类、发酵食品中不得超过5微克/公斤，婴儿代乳食品中不得检出，其他食品可参照以上标准执行；牛乳及其制品中黄曲霉毒素M1限量卫生标准(GB9676-88)规定，不得超过0.5微克/公斤。　　目前，测定食品中的黄曲霉毒素的方法有薄层层析法、液相色谱法、放射免疫分析法、酶联免疫法、免疫层析法、微柱筛选法、金标试纸法等。我国现行使用的国家标准GB/T 5009.22-1996规定了食品中黄曲霉毒素B1的测定方法，GB/T 5009.23-1996规定了食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定方法，GB/T 5009.24-1996规定了食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定方法。此外，卫生部于1990年11月发布了《防止黄曲霉毒素污染食品卫生管理办法》。　　食品的防霉去毒措施 吉林大学军需科技学院食品质量安全专业教授徐克成介绍，颗粒状的被污染粮食可通过晾晒、清洗消除部分黄曲霉，但如果是粉末状的食物或饲料，则很难通过以上方法清除。　　(1) 防霉：控制粮食含水量在12~13%以下即可防霉。保持米粒及花生外壳的完整，使用化学熏蒸剂，对防止霉菌侵染也有一定作用。　　(2) 去毒方法：　　挑除霉粒：适用花生。因黄曲霉素主要存在于发霉，变色，破损及皱缩的花生中，挑除后，可使黄曲霉毒素含量显著降低。碾轧加工及加水搓洗：适应于大米，因毒素主要存在于米糠及大米表层。脱胚去毒：适用于玉米。脱胚法有两种：一是浮选，将玉米碾3MM左右的碎粒。加入清水，搅拌，轻搓，胚部碎片轻而上浮，捞出浮层；二是碾轧法，将玉米碾轧，去掉外皮及胚部.4)加碱破坏毒素：适用于食用油.5)其他：如紫外线照射，盐炒法等有一定去毒效果。　　(3) 加强食品卫生监测。

一、背景信息　　近日，媒体曝光了广西梧州和广东肇庆两地市场所出售的部分散装花生油存在黄曲霉毒素超标情况。黄曲霉毒素是什么?毒性怎样?本期将为您解读。　　二、专家解读　　(一)黄曲霉毒素的污染在世界范围内广泛存在。　　黄曲霉毒素(Aflatoxin，AF)最早被发现于1960年，是黄曲霉(Aspergillus flavus)和寄生曲霉(Aspergillusparasiticus)的次级代谢产物，目前已分离鉴定出12种以上，常见的有黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、B2a、G2a、BM2a和GM2a等。黄曲霉毒素的热稳定性非常好，常规烹调和加热法不易分解。　　世界范围内黄曲霉毒素的污染相当广泛，包括谷物、坚果和籽类以及牛乳等，尤以玉米、花生被污染的程度最严重。其主要原因是食物在田间未收获前被黄曲霉等产毒菌浸染，在适宜的气温和湿度等条件下繁殖并产毒，或未经充分干燥，在储藏期间产生大量毒素。食用油也存在容易受黄曲霉毒素污染的问题，但通过原料筛选、碱炼、吸附等控制手段可以使成品油中黄曲霉毒素降到非常低的水平。　　(二)摄入量决定黄曲霉毒素是否引起急性中毒。　　世界范围内曾报道数起人类的黄曲霉毒素急性中毒，如非洲的霉木薯饼中毒，印度的霉玉米中毒等。2004-2005年肯尼亚暴发了迄今史上最大规模的黄曲霉毒素急性中毒事件，中毒千余人，死亡125人，中毒玉米中检出黄曲霉毒素B1的含量高达4400ppb(μg/kg)，是罕见的黄曲霉毒素中毒事件。黄曲霉毒素中毒的症状一般为一过性发烧、呕吐、厌食、黄疸、腹水、下肢浮肿等肝中毒症状，严重者出现暴发性肝功能衰竭、死亡。　　根据我国及世界其他国家的标准规定，黄曲霉毒素的含量如果在安全限量范围之内，并不会对消费者的健康构成风险。　　(三)全球已高度重视对食品中黄曲霉毒素的控制。　　黄曲霉毒素B1是影响人和动物健康的主要真菌毒素之一，也是全球食品安全控制中最主要的真菌毒素。2003年联合国粮农组织(FAO)发布的全世界食品和饲料真菌毒素法规报告中显示，除国际食品法典委员会(CAC)的规定以外，全球100多个国家和地区制定了各类食品中黄曲霉毒素限量标准。食品中黄曲霉毒素B1的限量范围为1-20ppb，黄曲霉毒素总量(AFB1、B2、G1、G2)的限量范围为0-35ppb。　　2011年我国发布的《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB2761-2011)中规定花生及其制品中黄曲霉毒素B1的限量为20ppb。　　(四)“土榨油”看似原生态实存安全隐患。　　近年来，“纯天然”和“原生态”成为部分消费者的追求，除了购买“土榨油”外，也有使用家用榨油机自制油的方式。对于这两种榨油方式，专家认为存在较大安全隐患。除了原料品质是否过关的问题，“土榨油”或自榨油还存在下列问题：未经过精炼加工，杂质多，易氧化变质;榨油设备不易彻底清洗干净，残留的油渍及谷物残渣在氧化后会产生霉变，食品安全隐患很大;此外，资源利用率低，会造成很大浪费。　　三、专家建议　　(一)科研人员应加大“从田间管理到加工过程”对黄曲霉毒素污染及控制手段的研究力度，为保证食品安全提供更加有效的科技支撑。　　(二)以玉米、花生等为主要原料的食品生产、加工企业，特别是“土榨油”生产作坊，应严格执行食品安全国家标准和相关技术规范，积极采取有效措施，重视原料安全，严格把关每一个生产环节，确保产品的质量和安全。　　(三)媒体应注重全面、科学、客观报道，采用相应领域权威专家的专业观点，以正确解读国家相关标准法规，引导消费者理性认识和理解黄曲霉毒素的危害，避免公众过度恐慌。　　(四)消费者应注意培养良好的消费习惯，注意产品的标签、标识，做到在保质期内妥善储藏。特别应注意通过正规可靠渠道购买食用油，不要片面迷信“纯天然”和“原生态”制品。来源：国家食药监局

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食品中黄曲霉毒素的测定，主要有TLC、ELISA、HPLC 等方法，TLC法灵敏度和重现性较差；ELISA法重现性差，易受样品基质干扰假阳性率高，仅能作为筛选方法。近年来，由于HPLC法具有灵敏度和准确度高、方法重现性好等优点，现已成为黄曲霉毒素分析的主要手段。HPLC法测定黄曲霉毒素，一般使用灵敏度和选择性较好的荧光检测器。但由于黄曲霉毒素的荧光强度会受溶剂影响，正相色谱中，B1和B2的荧光强度仅稍低一点，不需衍生化；而在常用的反相色谱中，B1和G1两种异构体荧光强度很弱，需进行衍生化，提高其荧光强度，灵敏度才能满足一般食品法规的限量。衍生化的方法一般有柱前和柱后两类， 柱前衍生一般使用三氟乙酸，柱后衍生有碘液、过溴化吡啶溴以及电化学和光化学等方法。近年来，很多标准方法利用免疫亲合柱净化，HPLC柱后衍生对花生和玉米等农产品和食品中黄曲霉的含量进行了分析，方法检出限能够达到1 μg/kg以下。Q1。免疫亲和柱的填料是什么，它是怎样工作的，为什么要用它？ 免疫亲合柱对于欧们学化学的好像陌生了一点，不过你把它当成一种层析柱就行了。它的所谓填料就是固定了抗体的凝胶（黄曲霉毒素的柱子一般是单克隆抗体），基于抗原抗体反应进行工作，专一性很强，再加上另一种原理（反相或正相液相色谱）的分离，即使你把它当作确证方法也能说的过去。其实免疫亲和柱净化后的样品已经非常干净，直接加溴水也可在荧光分光光度计上进行测定，也是AOAC 991。31正式方法。现在还有一种普通霉菌毒素净化柱（不是免疫柱）要便宜一些，能做的霉菌毒素品种也多，但是专一性就差些。Q2。Kobra cell可以在线产生溴，这对分析有什么作用？是可以提高灵敏度吗？如果是，溴是如何与黄曲霉素反应的？络合？氧化？还是别的什么？ 由欧以上的论述，应该说是提高反相HPLC分析中黄曲霉毒素B1、G1的灵敏度。反应原理欧还真的没研究，可能和柱后衍生类似（氧化？），考虑到进入精益求精的要求还是不乱猜了吧。Q3。看到书上说黄曲霉素的毒性是KCN的10倍，是砒霜的68倍。晕啊。。。操作时有没有特别的个人防护措施？这个阿胖讲得差不多了，方法也就是用次氯酸钠溶液泡器皿，当然最好不要自己称固体标样，那东东有静电，很容易飞出来，买溶液就行了。要补充的1、就是没阿胖讲的那么可怕，对欧盟出口花生及制品的检测实验室都使用免疫亲和柱净化-HPLC—RF法确证，每年可能要做上万个样品。2、HPLC法的干扰比酶免方法不知道要小多少，有的HPLC筛选方法，提取后不净化就直接进样了，也很少有干扰。采用哪种方法主要是和要求有关，如果让洋人拿着鞭子在后面抽着干，肯定是要用HPLC法；如果就骗骗中国的官僚和老百姓，那就像啊胖说的，酶免法又省钱有省事，嘿嘿。。。。3、GB/T 5009的TLC法，净化方法很差，UV灯下看上去是一条亮带，满足国标20PPB的限量都很勉强，这一点你可看看旧贴http://www.sepu.net/dvbbs/dispbbs.asp?BoardID=5&replyID=47615&id=18220&skin=0欧论述的也差不多了。1、AOAC方法简述25g均匀样品，加入氯化钠5 g和125 mL甲醇：水（7+3），均质2min，过滤。取15 mL滤液加30 mL水，再次过滤后，取10 mL过免疫亲和柱，2×10 mL水洗柱，最后用1 mL甲醇洗脱黄曲霉毒素，用水定容至2 mL，供HPLC测定。HPLC条件：色谱柱：4.6×250 mm, 5 μm，C18；流动相：甲醇-乙腈-水（1+1+3）；流速：1.0 mL/min； 柱后衍生试剂：100 mg碘溶于2 mL甲醇，加水至200 mL。流速0.3 mL/min；衍生化温度：70 ℃；衍生化时间：55 s；激发波长：360 nm；发射波长： 420 nm；进样量：50 μL。3. 方法技术指标：免疫亲和柱净化，HPLC柱后衍生化的方法回收率(1) 2000年AOAC协同试验结果B1: 82- 109 %(添加水平：1.0- 5.0 ng/g)B2: 77- 123 %(添加水平：0.2- 0.8 ng/g)G1: 58- 93 %(添加水平：1.0- 5.0 ng/g)G2: 62- 105 %(添加水平：0.2- 0.8 ng/g)(2) 1991年AOAC协同试验结果B1: 77- 90 %(添加水平：5.8- 17.5 ng/g)B2: 55- 70 %(添加水平：0.83- 2.5 ng/g)G1: 76- 98 %(添加水平：2.5- 7.5 ng/g)G2: 36- 55 %(添加水平：0.83- 2.5 ng/g)碘衍生化方法的反应温度要70 ℃，需要单独的柱温箱，还要一个打衍生剂的泵。故可以采用以下两种方法来代替碘溶液作柱后衍生（1）过溴化吡啶溴（PBPB）衍生色谱柱：4.6×250 mm, 5 μm，C18；流动相：水-乙腈-甲醇（6+2+3）；流速：1.00 mL/min；衍生化溶液：25 mg PBPB (CAS: 39516-58-3)溶于500 mL水，室温下避光可保存5天；衍生化溶液流速：0.30 mL/min；衍生化反应管：55 cm × 0.5 mm id. 衍生化反应温度：室温。（2）电化学反应池衍生色谱柱：4.6×250 mm, 5 μm，C18；流动相：水-乙腈-甲醇（6+2+3），每升加350 μL HNO3 (5 mol/L)，同时溶解120 mg KBr；衍生化反应池：Kobra cell Rhone Diagnostics Technologies Ltd.，衍生化操作电流：100 μA。

我按照药典2010版新药典分析具体如下：为什么不出峰呢？仪器型号：SSI 305型荧光检测器，激发波长λex=360nm 发射波长λem=450nm。衍生装置：北京温分。怎么进样之后仪器没反应呢？基线特别直，有时噪音特别大。如果各位有参照这个方法做过的请帮帮小弟忙，如果有图谱能发我邮箱一份吗？另外各位谁有SSI 305检测器说明书能给我一份？ 邮箱：fjp6098@126.com我做样的方法如下 对了我进的直接是参照药典稀释过的标样。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（40:18:42）为流动相，流速每分钟0.8ml；采用柱后衍生法检测，衍生溶液为0.05%的碘溶液（取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀释至1000ml制成），衍生化泵流速每分钟0.3ml，衍生化温度70℃；以荧光检测器检测，激发波长λex=360nm（或365nm），发射波长λem=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得

黄曲霉毒素（Aflatoxins）超标是我国食品出口频繁遇到的问题，我国每年食品出口因黄曲霉毒素超标而遭受通报扣留屡屡发生，尤其体现在出口的花生、谷物、果仁中。 黄曲霉毒素是生长在食物及饲料上的黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，特曲霉也能产生黄曲霉毒素，但产量较少。主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。 黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米中。因其对人、畜肝脏的剧烈损害而名列毒性之首。各国对黄曲霉毒素在食品中的残留限量均有规定。 我国在食品中真菌毒素限量 GB 2761-2005中，对黄曲霉毒素B1、M1分别在花生、玉米、大米、植物油、豆类、发酵食品、以及乳制品中的限量作出明确规定。 欧盟在委员会条例(EC) No 629/2008、委员会条例(EC) No 1881/2006中，对黄曲霉素在花生、谷类、坚果等食品中的限量作出明确规定. 美国在FDA“遵守政策指南（Compliance Policy Guide）”中对黄曲霉毒素在动物饲料、食品、牛奶、花生及其制品、坚果（包括巴西坚果、阿月浑子果仁）中的限量作出规定。 日本在肯定列表制度中规定，食品中黄曲霉毒素的限量是10ppb。

我们实验室开展黄曲霉毒素M1的检测，使用了标准品，但过期的标准品还有每次使用的标准品如何处置才能消除毒素不会污染到环境和人员呢，只稀释行吗？

什么是黄曲霉毒素　　黄曲霉毒素（Aflatoxins）是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的一组化学结构类似的产物，特曲霉也能产生黄曲霉毒素，但产量较少，目前已分离鉴定出的黄曲霉毒素有17种，主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。黄曲霉毒素的基本结构为二呋喃环和香豆素，B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物，含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮（香豆素），前者为基本毒性结构，后者与致癌性有关。B1的毒性（其毒性比氰化钾毒性高）及致癌性极强且耐热（B1的分解温度为268℃左右，一般烹调加工破坏很少），在天然污染的食品中以B1最为多见。　黄曲霉毒素分布　　黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米等食物中；在水中的溶解范围为10毫克/升~20毫克/升， 可大量溶解于氯仿、甲醇、二甲基亚砜等中等极性的有机溶剂中，不溶于己烷、石油醚和乙醚；易被碱或强氧化剂破坏；进入人体后主要经消化道吸收，大部分分布 在肝脏、肾脏，少部分分布在血液、肌肉、脂肪组织中，其在体内的代谢过程主要为羟基化作用、去甲基作用和环氧化作用。

我刚开始做黄曲霉毒素，刚刚购置了标准品2ppm的，但是用什么稀释呢？按照国标是苯乙腈（98+2）的混合液，还是使用流动相使用的甲醇？稀释标准品的苯应该得是色谱纯的吧？我们实验室目前只有分析纯的，能用吗？

那位仁兄能提供黄曲霉毒素的检测标准：GB/T8381-1987,GB/T17480-1998,BS.5766-16-1999,先谢谢了！

专家从有关部门获悉，2009年8月4日，欧盟发布通报，拟对2006年12月19日发布的关于食品内部分污染物的委员会第(EC)1881/2006号法规进行修改，重新规定食品中黄曲霉毒素（Aflatoxins）的最高限量。根据欧盟食品安全委员会（以下简称EFSA）提供的有关提高杏、榛子、开心果及派生产品内黄曲霉毒素限量标准存在着加大消费者健康风险潜在性的科学意见及Codex法典委员会的最近决定，欧委会拟对黄曲霉毒素最高标准做如下修改：调整杏、榛子及开心果内黄曲霉毒素最高标准，使其与食品法典委员会的决定保持一致并制定一个相应的黄曲霉毒素B1标准；规定除花生外的油籽内黄曲霉毒素的最高标准（生产植物精油的油籽除外）；规定稻米内黄曲霉毒素的最高标准，但在供人消费或作为食品成分使用前需经筛选或其它物理处理。同日，欧委会还表示将跟据EFSA专家小组有关赭曲霉毒素A（Ochratoxin A）的科学意见，拟修改2006年12月19日第(EC)1881/2006号法规，重新规定香料和甘草（根及精）内赭曲霉毒素A的最高标准。鉴于欧盟国家是我国的主要出口市场，专家在此提醒相关出口企业应及时了解法规新修订的内容，最大程度减少此次法规修订带来的负面影响可以为广大企业按照国标、美国FDA、欧洲、东南亚等食品标准提供各类食品的检验认证服务。

请问各位在做食品快检评价时，黄曲霉毒素B1的空白样品你们是如何制得的？加入次氯酸钠溶液到油样中，让基中所含有的黄曲霉毒素分解掉，然后取上层的油样来吗？还是分析中有检出确定不含有任何黄曲霉毒素B的油样啊？

关于乳中黄曲霉毒素M1的检测，依据GB 5413.17 -2010 《乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》中第三法 免疫层析净化荧光分光度法（见附件）。用分子荧光测的话有没有比较成功的事例呢？我用荧光分光光度计进行检测，其中测试条件如下：1、激发360nm，发射450nm2、电压700V，激发和发射狭缝均为5nm3、以0.05mol/L硫酸溶液（相当于0μg/L黄曲霉毒素M1） 以硫酸奎宁溶液（相当于20μg/L黄曲霉毒素M1）请问各位大侠，用以上的条件来测未知样品会不会对测试结果带来很大的误差呢？