磺胺二甲基嘧啶介质甲醇

2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一，二者又属于同分异构体，沸点和极性都很接近，故在检测过程中很难鉴别。目前，对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现，而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近，单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是，作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷），除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外，再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件，作者使用中等极性色谱柱DB-17MS，同时使用三阶程序升温，实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升温至[/font

10，抽取5个版友）；中奖名单：牛一牛(注册ID：v2700892)mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）999youran（注册ID：999youran）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)吕梁山（注册ID：shih20j07）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131511_609472_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131509_609471_1610895_3.jpg积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================血清中磺胺类药物的测定方法：SPE基质：血清应用编号：101275化合物：磺胺间二甲氧基嘧啶；磺胺甲基嘧啶；磺胺二甲基嘧啶；磺胺甲恶唑； 磺胺甲氧哒嗪；磺胺吡啶；磺胺喹恶啉；磺胺异恶唑固定相：ProElut PLS色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理：1、样品准备 制备3-5 mL 血清，低温保存，备用。取2 mL 血清，加入40 μL 磷酸，混匀，待净化。2、净化a 活化： 将3 mL 甲醇、3 mL 水依次加入ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)，流出液弃去；b 上样： 将样品加入PLS 柱，流出液弃去；c 淋洗： 5% 甲醇水溶液淋洗小柱，淋洗液弃去，然后将小柱抽干；d 洗脱： 3 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解：30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至干，用1 mL 乙腈+ 2% 乙酸溶液（12+88）溶解，经0.22 μm 滤膜，HPLC 分析色谱条件： 色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：35 oC 检测器：UV 270 nm 流动相：A ：乙腈，B ：2％冰乙酸水溶液 梯度设置 从0min倒30min，流动相A从12%到25%；从30min到40min，流动相A为25%；从40min到41min，流动相A从25%到12%；从41min到50min，流动相A为12%。文章出处：P050关键字：血清，磺胺类，SPE，ProElut PLS ，磺胺间二甲氧基嘧啶，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲恶唑； 磺胺甲氧哒嗪，磺胺吡啶，磺胺喹恶啉，磺胺异恶唑摘要：适用于人与动物血清中磺胺间二甲氧基嘧啶等多种磺胺类药物的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p77%20copy.png图例：1. 磺胺吡啶；2. 磺胺甲基嘧啶；3. 磺胺二甲基嘧啶；4. 磺胺甲氧哒嗪；5. 磺胺甲恶唑；6. 磺胺异恶唑；7. 磺胺喹恶唑；8 .磺胺间二甲氧基嘧啶

SPE-HPLC测定饲料中5种磺胺类药物北京莱伯泰科仪器股份有限公司前言：胺类药物(sulfonamides, SAs) 指具有对氨基苯磺酰胺结构的药物，主要包括磺胺嘧啶(sulfadi-azine)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfadiazine)、磺胺二甲基嘧啶(sulfadimidine)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole)、磺胺喹恶啉(sulfaquinoxaline),在养殖业中广泛用于预防和治疗细菌感染性疾病。动物组织、血液、蛋、奶、蜂蜜中磺胺类药物的检测方法已见诸报道, 主要有薄层色谱法、酶联免疫法、高效液相色谱法或高效液相色谱柱前或柱后衍生荧光检测法。而在饲料的报道也有，多采用国标的方法。本文建立了SPE-HPLC-UV 测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉5种磺胺类药物的方法, 结果令人满意。1、实验部分1.1 仪器与试剂仪器：四元低压LabTech-HPLC；色谱柱：LabTechC18 4.6 mm×25 cm；LabTech旋转蒸发仪；Win-12手动固相萃取仪。试剂：冰乙酸，优先级；甲醇，色谱纯；乙腈，色谱纯；所用水均为超纯水。流动相：在1 000 mL容量瓶中加入750 mL去离子水，移取冰乙酸3 mL加入水中，与250 mL乙腈混合，摇匀，过0.45 μm滤膜，脱气，备用。磺胺类药物标准溶液浓度20 μ/mL：磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉。固相萃取柱：碱性氧化铝SPE，500mg/3 mL。1.2 样品处理

10，抽取5个版友）；中奖名单：吕梁山（注册ID：shih20j07）翠湖园（注册ID：hhx050）牛一牛(注册ID：v2700892)大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111515_592956_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111515_592957_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================奶和奶制品中三聚氰胺的测定方法：SPE基质：乳制品应用编号：101077化合物：磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶；磺胺二甲基嘧啶；磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑；磺胺异恶唑；磺胺喹恶唑；磺胺间二甲氧基嘧啶固定相：ProElut PXC色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 将15 mL 奶( 或3 g 奶粉+15 mL 水) 与15 mL 乙腈加入塑料离心管，涡旋混合2 min，6000 rpm下离心5 min ；取20 mL 上清液于另一离心管，加15 mL 正己烷，涡旋混合2 min，6000 rpm 下离心2 min，弃去正己烷，加入15 mL 正己烷重新操作一次；向下层清液中加入15 mL 乙酸乙酯，涡旋混合2 min，6000 rpm 下离心2 min，收集上层清液；15 mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并上清液。将乙酸乙酯提取液在30 oC 下减压蒸馏至近干，用10 mL 2% 磷酸溶液分两次溶解残渣，待净化。2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡； b 上样： 将待净化液( 相当于10 mL 牛奶或2 g 奶粉) 加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，用1 mL 流动相溶解残渣，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 270 nm 柱温：35 ℃ 流动相：梯度，A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 T 0 30 38 39 45 A 12 25 25 12 12 B 88 75 75 88 88 注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。其中T是时间。文章出处：P102关键字：牛奶，磺胺，SPE，ProElut PXC，磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶；磺胺二甲基嘧啶；磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑；磺胺异恶唑；磺胺喹恶唑；磺胺间二甲氧基嘧啶摘要：适用于奶和奶粉中磺胺类药物的检测。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605110956_592901_1610895_3.jpg图例：1. 磺胺吡啶；2. 磺胺甲基嘧啶；3. 磺胺二甲基嘧啶；4. 磺胺甲氧哒嗪；5. 磺胺甲恶唑；6. 磺胺异恶唑；7. 磺胺喹恶唑；8. 磺胺间二甲氧基嘧啶

大家好，我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题，想向大家请教一下！问题如下： 图一是乙醇的定位峰，主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中乙醇峰保留时间为3.357http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011030483_01_2991692_3.jpg 图二是N,N-二甲基甲酰胺的定位峰，主要是N,N-二甲基甲酰胺和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中二甲基甲酰胺保留时间为6.031 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011033035_01_2991692_3.jpg 图三是乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的对照（乙醇浓度大概500ug/ml，二甲基甲酰胺浓度大约为88ug/ml） 图中可以判断乙醇峰保留时间3.539 这里出现了分歧，可以判断甲酰胺的峰有 一个是保留时间为5.617峰面积176.7 另一个保留时间为7.381 峰面积 88.6 还有一个是7.079 峰面积383.5 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011034766_01_2991692_3.jpg 图四为样品，处理方式为样品加二甲基亚砜 样品中保留时间5.655 峰面积155.7 保留时间7.115 峰面积257.2 保留时间7.437 峰面积35.9 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011041558_01_2991692_3.jpg 图五为样品+少量的二甲基甲酰胺，二甲基亚砜为溶剂。保留时间5.633，峰面积327.4 保留时间7.150 峰面积296.4 保留时间7.361 峰面积217.7 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505201104_546778_2991692_3.jpg那么，问题来了，怎样判断对照里面哪个峰是N,N-二甲基甲酰胺？ 请大家帮忙分析一下！谢谢！

10，抽取5个版友）；中奖名单：m3071659（注册ID：m3071659）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）翠湖园（注册ID：hhx050）sunpengwjh（注册ID：sunpengwjh）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191519_605512_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191520_605513_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中磺胺类药物的测定方法：SPE基质：蜂蜜应用编号：101239化合物：磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶； 磺胺二甲基嘧啶； 磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑；磺胺异恶唑； 磺胺喹恶唑； 磺胺间二甲氧基嘧啶固定相：ProElut PXC色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 将5 g 样品与15 mL 水加入50 mL 离心管，振荡混匀，40 mL 乙酸乙酯分两次提取。收集有机相，30 oC 下减压蒸馏至近干，10 mL 2% 磷酸水溶液分两次溶解残渣，待净化。 2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡； b 上样： 将待净化液加入PXC 柱中，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，用1 mL 流动相溶解残渣，微孔滤膜过滤后HPLC 分析 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 270 nm 柱温：35 oC 流动相：梯度，A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 从0min到30min，A由12%升到25%；从30min到38min，A为25%,；从38min到39min，A由25%降到12%，从39min到45min，A为12%。 注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。文章出处：P103关键字：蜂蜜，磺胺类药物，SPE，ProElut PXC ，磺胺吡啶，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶， 磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑，磺胺异恶唑， 磺胺喹恶唑，磺胺间二甲氧基嘧啶摘要：蜂蜜中磺胺类药物的测定谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p103%20copy.png图例：1. 磺胺吡啶；2. 磺胺甲基嘧啶；3. 磺胺二甲基嘧啶；4. 磺胺甲氧哒嗪；5. 磺胺甲恶唑；6. 磺胺异恶唑；7. 磺胺喹恶唑；8. 磺胺间二甲氧基嘧啶

用毛细管柱测定法莫替丁中的甲醇、乙醇和NN二甲基甲酰铵中的有机残留，氮气做载气，FID检测器；柱温初始温度40，保留3分钟，25度每分的升温速率到150度，保留5分钟。进样口温度200度，检测器250度。进样量2微升，手动进样。可是进针后有时候出现一个类似的溶剂峰，有时候又没有，而且同一个条件下进一个配制好的标准样品，出峰形状也不同，主要是后面的三个被测的有机溶剂峰形太难看，请大家帮忙分析一下，急死我了。传上来的图分别为：1图为不进样空走图，2、3图为公司自制超纯水(结果不同)，4、5图为卖来的注射用水(也不一样)，6、7图为自己配制的甲醇、乙醇、NN二甲基甲酰胺标准液(结果也不同)。以前验证过这个方法，就是这样的条件，就这三个峰，没有前面的那个类似溶剂峰的那个东西，现在不知道为什么时有时无那个峰，也出现过只出三个峰的时候，就是基线不太好，可是紧接着再进针峰形就变了。(对这个帖子进行了补充，以前写的有点不具体，谢谢大家的帮忙，我这几天一直关注这里，因为困扰我好几天了)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901162150_129422_1614350_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901162151_129423_1614350_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901162152_129424_1614350_3.jpg[/img]

前言：胺类药物(sulfonamides, SAs) 指具有对氨基苯磺酰胺结构的药物，主要包括磺胺嘧啶(sulfadi-azine)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfadiazine)、磺胺二甲基嘧啶(sulfadimidine)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole)、磺胺喹恶啉(sulfaquinoxaline),在养殖业中广泛用于预防和治疗细菌感染性疾病。 动物组织、血液、蛋、奶、蜂蜜中磺胺类药物的检测方法已见诸报道, 主要有薄层色谱法、酶联免疫法、高效液相色谱法或高效液相色谱柱前或柱后衍生荧光检测法。而在饲料的报道也有，多采用国标的方法。本文建立了SPE-HPLC-UV 测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉5种磺胺类药物的方法, 结果令人满意。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181131_477810_2541684_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181131_477811_2541684_3.jpg Win-12作为手动SPE，可加压控制流速，也可以液体自然下滴，滑块的设计使收集液和废液转换更方便，使手动的SPE更人性化。1、实验部分1.1 仪器与试剂仪器：四元低压LabTech-HPLC；色谱柱：LabTechC18 4.6 mm×25 cm；LabTech旋转蒸发仪；Win-12手动固相萃取仪。试剂：冰乙酸，优先级；甲醇，色谱纯；乙腈，色谱纯；所用水均为超纯水。 流动相：在1 000 mL容量瓶中加入750 mL去离子水，移取冰乙酸3 mL加入水中，与250 mL乙腈混合，摇匀，过0.45 μm滤膜，脱气，备用。磺胺类药物标准溶液浓度[

说多了，都是浮云，直接事实说话制备方法：精密称取各标准物质（磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异恶唑（磺胺异恶唑）、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑（磺胺甲基恶唑）、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶(磺胺多辛)、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶（磺胺地索辛））配制成浓度均为10ppm的混标溶液，溶剂为甲醇。分析条件色谱柱：Diamonsil C18（2）250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99603)流动相：A为0.4 % 甲酸，B为乙腈:甲醇=1:2 流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测器：270nm进样量：20μL 梯度 时间（min） A（%）B（%）0.01 8515 12.00 8515 20.00 8020 28.00 8020 40.00 7030 41.00 5050 50.00 5050 50.01 8515 60.008515 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506101728_549730_1610895_3.jpg1-磺胺醋酰 2-磺胺嘧啶 3-磺胺噻唑 4-磺胺吡啶 5-磺胺甲基嘧啶 6-磺胺二甲嘧啶 7-磺胺对甲氧嘧啶 8-磺胺甲噻二唑 9-磺胺甲氧哒嗪 10-磺胺氯哒嗪 11-磺胺6-甲氧嘧啶 12-磺胺甲基异恶唑 13-磺胺邻二甲氧嘧啶 14-磺胺二甲异恶唑 15-磺胺苯吡唑 16-磺胺间二甲氧嘧啶 峰号保留时间min峰面积μV*s峰高μV理论塔板数NUSP拖尾因子分离度1 8.446 767330 82440 17214.581 1.053 -- 2 9.833 712641 64414 17046.318 1.037 4.965 3 12.406 602179 44394 18445.017 1.028 7.719 4 13.002 530314 36697 18032.362 1.011 1.583 5 15.434 603588 35431 18398.198 1.011 5.774 6 22.720 563774 30335 33731.222 0.998 15.340 7 25.094 614658 34782 44734.233 1.001 4.899 8 26.139 747782 42140 48620.669 1.011 2.202 9 28.023 602342 30567 45421.757 1.008 3.769 10 36.272 599538 25122 52129.723 0.994 14.205 11 37.996 586296 26571 66725.876 0.990 2.816 12 40.977 626464 30998 91790.406 1.005 5.279 13 42.040 670141 34422 104470.598 1.000 2.004 14 46.027 655026 86301 731682.718 1.024 10.841 15 48.246 594778 92992 1057856.650 1.160 11.018 16 48.893 729990 98728 851553.918 1.154 3.237