亚磷酸氢二钠亚磷酸氢二

对乙烯利的合成及其工艺改进有大量文献报道[2-5]。乙烯利的合成方法按其反应历程主要可分为两种：一种是Michaelis–Arbuzov重排反应，即主要以环氧乙烷和磷酸或者膦酸烷基酯为原料的合成路线；另一种是自由基反应历程，可由氯乙烯与亚磷酸二酯反应，或醋酸乙烯酯与亚磷酸二乙酯反应制

采用AS14阴离子交换色谱柱，用Na2CO3和NaHCO3溶液洗脱时，磷酸盐以HPO42-的形式存在，无法与亚磷酸盐分离，用Na2CO3和NaOH溶液洗脱，磷酸盐以PO43-形式存在，与亚磷酸盐分离度较好，且不受其他常规阴离子干扰。采用抑制型电导检测，可用于米诺膦酸中磷酸盐与亚磷酸盐的测定。

：建立了IC法检测乙烯利水剂中乙烯利、磷酸、亚磷酸的方法。选用SH–AC–1阴离子分离柱，淋洗液选用3.6 mmol/L Na2CO3＋4.5 mmol/L NaHCO3，等度淋洗，流速2.0 mL/min，进样量10 ?L，抑制电导检测，样品水溶解。在此条件下，线性相关系数均大于0.999；亚磷酸、磷酸和乙烯利检出限 (S/N＝3) 分别为12.1 ?g/L、53.4 ?g/L和73.7 ?g/L；相对标准偏差 (RSD) 为0.58%、2.87%和1.26%，样品平均加标回收率在97.0%～100.1%，重现性好。该方法简便、快速、灵敏、准确，可以用于乙烯利水剂中乙烯利、磷酸和亚磷酸的同时测定。

伊班膦酸钠（Ibandronate sodium），化学名为羟基-3-（甲基戊基胺）-丙烷-1，1-双膦酸钠，是一种新的用于治疗骨肿瘤诱发的高钙血症和骨质疏松的药物，特点为低剂量、高效和耐受性良好。对伊班膦酸钠注射液中少量游离磷酸盐和亚磷酸盐进行检测，可更好的控制药品的质量。现行的药品标准中，仅测定磷酸盐的含量。本实验的建立离子色谱检测方法，可同时测定磷酸盐和亚磷酸盐含量，该方法灵敏度高，重现性好。

用离子色谱抑制电导法检测乙烯利水剂中乙烯利、亚磷酸、磷酸，方法简便快速，重现性好，其分析的科学性和可操作性强，可以作为检测农药乙烯利及其杂质离子的方法，可用于控制工艺，适用于大批样品的定性及定量分析。

用离子色谱抑制电导法检测乙烯利水剂中亚磷酸，方法简便快速，重现性好，其分析的科学性和可操作性强，可以作为检测农药乙烯利及其杂质离子的方法，可用于控制工艺，适用于大批样品的定性及定量分析。

采用AKF-PL2015C卡尔费休水分测定仪卡氏加热进样测定亚磷酸盐样品中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好。

磷酸氢二钠是一种实验室常见试剂，常用作一些缓冲溶液的配制，也可以用来制作柠檬酸、软水剂、织物增重剂、防火剂等化工消防用品。含量的多少通常是体现磷酸氢二钠品质好坏的主要参考依据。

磷酸二氢钾含量的测定 应用资料磷酸二氢钠加入水中，用1mol/L氢氧化钠滴定溶液测定磷酸二氢钾。滴定值上升到滴定曲线上的最大拐点。根据氢氧化钠的滴定体积计算磷酸二氢钾的浓度。

伊班膦酸钠（bandronate, IB），化学名称为 1-羟基-3-(N-甲基-N-戊胺基)亚丙基双膦酸 单钠盐一水合物。IB 属于第三代双膦酸类药物，用于治疗恶性肿瘤骨转移、预防骨转移及 乳腺癌骨转移后骨骼事件的发生，并可预防和治疗骨质疏松症，是目前适应症最广的双膦酸 盐药物，具有高效、低毒和使用方便等优点。

：建立了IC法检测乙烯利水剂中磷酸的方法。选用SH–AC–1阴离子分离柱，淋洗液选用3.6 mmol/L Na2CO3＋4.5 mmol/L NaHCO3，等度淋洗，流速2.0 mL/min，进样量10 ?L，抑制电导检测，样品水溶解。在此条件下，线性相关系数均大于0.999；亚磷酸、磷酸和乙烯利检出限 (S/N＝3) 分别为12.1 ?g/L、53.4 ?g/L和73.7 ?g/L；相对标准偏差 (RSD) 为0.58%、2.87%和1.26%，样品平均加标回收率在97.0%～100.1%，重现性好。该方法简便、快速、灵敏、准确，可以用于乙烯利水剂中乙烯利、磷酸和亚磷酸的同时测定。

三（乙基膦酸）铝属于农药中的杀菌剂，国内生产厂家大多采用铵盐二步法进行生产。该工艺简单，反应平稳，原料易得。但由于在生产中用到过量的硫酸铝，导致原药中的主要杂质为硫酸盐，另外还包括磷酸二乙酯、亚磷酸根、氯离子和磷酸根等杂质。关于三（乙基膦酸）铝及其杂质的分析方法已经有较多的文献报道，主要包括化学滴定法、分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等，但是对杂质磷酸二乙酯进行分离分析的报道较少。本文优化了分离条件，实现同时分离三（乙基膦酸）铝原药中六种阴离子的目的。

FJA-2型微机控制自动滴定系统测定食品添加剂磷酸氢二钠　　　　　　　　　方建安 张振兴（南京传滴仪器设备有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司）徐州天嘉食用化工有限公司携带样品与有关分析试剂前来我公司，利用FJA-2型微机控制自动滴定系统对磷酸氢二钠含量的测定，对多个样品的测试结果表明，电位滴定法测定磷酸氢二钠含量，具有较高的灵敏度与好的测定精度，滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下，供能考。（一）磷酸氢二钠测定方法与结果用天平称取样品溶液零点几克，精确到0.001g（视样品含量不同而不同）于100ml烧杯中，加c1mol/L盐酸10ml，加50 ml蒸馏水，待样品溶解后，以PH复合电极为指示电极，用NaOH［C(NaOH)＝0.9795mol/L］为滴定剂，在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定，叁个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。测量次数样品号样重（克）滴定剂体积终点1 (ml)滴定剂体积终点2(ml)磷酸氢二钠含量（%）NaN20.5166.2659.89497.82NaN20.5266.0479.75097.92NaN20.6525.4059.98797.75计算磷酸氢二钠%=[CX(V2-V1)X0.1420X100]/m式中：C——NaOH滴定剂的摩尔浓度；V——滴定剂NaOH的耗用量（ml）；m——试样重量；0.1420——为磷酸氢二钠的毫摩尔质量。 （二）讨论1、上述是连续3次测定结果，可以看出，几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.2% 以内。最后一个图谱为体积对pH滴定曲线。2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节：（1）、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和NaOH溶液来配制滴定剂，不要固体称重来配制；要用新的去离子水（电导值小于5µ S）来配制滴定剂；滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。（2）、pH复合电极要靠滴定池边，磁力搅拌要平稳，不要太剧烈，以防样液的损失。参考文献【1】斯维拉。G著，高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985【2】方建安，夏 权编著。电化学分析仪器。南京，东南大学出版社，1992【3】方建安，影响电位滴定精度的几个问题，分析仪器，（4），1993【4】方建安，方 晖等，一种微机控制的自动光度滴定系统，分析化学，（10）24，1233，1996

磷酸二氢钾，是无色四方晶体或白色结晶性粉末。样品的含量测定是评价样品质量、判断样品优劣的重要手段，在2015版《中国药典》中对于磷酸二氢钾的含量测定方法就有明确的规定。本文依据药典中的方法，用电位滴定仪测定磷酸二氢钾的含量，操作步骤简单，重复性好。

磷酸氢二铵性状为白色结晶性粉末，是一种常见得添加剂，可用作食品膨松剂、饲料添加剂、防火剂等。作为具有明确化学组成的化工产品，磷酸氢二铵的氮含量是反应产品纯度的重要指标。本方案给出了利用凯氏定氮法测定磷酸氢二铵中氮含量的方法。

检测波长：UV 259 nm流动相：0.2mol/L磷酸盐缓冲溶液-甲醇（95:5）缓冲溶液：取磷酸氢二钠35.8g、磷酸二氢钾13.6g，加水900ml溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至7.0，加入四丁基溴化铵1.61g，加水至1000ml，摇匀。洗脱方式：等度柱温：35℃进样量：10 ul

目的建立一种同时测定磷酸二氢钙中的F- 、Cl- 、SO42- 、NO3- 四种阴离子的分析方法。方法以碳酸钠和氢氧化钠溶液为淋洗液，通过对淋洗液等色谱说明前提的优化，选择离子色谱法测定食物添加剂CaH2 PO4中的阴离子，以尺度物质保存时刻定性，以外标法定量。功效在优化的色谱前提下，4 种离子的疏散度好，检测迅速度高 被测离子的浓度在必然范畴内与色谱峰面积呈精采的线性相关，相相关数r ＞ 0. 999。4 种离子测定功效相对尺度毛病均＜ 3% ( n = 9) ，均匀加标接纳率为80% ～ 105% 。结论离子色谱法轻盈、迅速、快速，可以或许满意同时测定CaH2 PO4中4 种阴离子含量的要求。

目的建立一种同时测定磷酸二氢钙中的F- 、Cl- 、SO42- 、NO3- 四种阴离子的分析方法。方法以碳酸钠和氢氧化钠溶液为淋洗液，通过对淋洗液等色谱说明前提的优化，选择离子色谱法测定食物添加剂CaH2 PO4中的阴离子，以尺度物质保存时刻定性，以外标法定量。功效在优化的色谱前提下，4 种离子的疏散度好，检测迅速度高 被测离子的浓度在必然范畴内与色谱峰面积呈精采的线性相关，相相关数r ＞ 0. 999。4 种离子测定功效相对尺度毛病均＜ 3% ( n = 9) ，均匀加标接纳率为80% ～ 105% 。结论离子色谱法轻盈、迅速、快速，可以或许满意同时测定CaH2 PO4中4 种阴离子含量的要求。

抗氧剂168是一种性能优异的亚磷酸酯抗氧剂,其抗萃取性强,对水解作用稳定,并能显著提高制品的光稳定性，可以与多种酚类抗氧剂复合使用。仪电分析参照标准HG/T 3712-2010《抗氧剂 168》，采用LC210高效液相色谱仪对抗氧剂168中主含量亚磷酸三（2,4-二叔丁基苯基）酯及2,4-叔丁基苯酚含量进行测定。

2010年中国药典方法中针对帕米磷酸二钠注射液以及注射用帕米磷酸二钠中帕米膦酸二钠含量测定有了确定的方法：● 色谱柱：IonPac AS22戴安阴离子分析柱，250×4mmIonPac AG22戴安阴离子保护柱，50×4mm● 检测器：非抑制型电导检测器● 淋洗液：3mM草酸● 流速：1.2mL/min● 进样体积：25μL

摘 　 要 　：测定三磷酸腺苷二钠的水分含量 。 方法 卡尔费休氏法 : ① 采用国产卡氏试剂 ,以 ψ( 乙二醇 ∶ 甲醇 ) = 60∶ 40为溶剂滴定 ② 采用进口 ( 双溶液 )卡氏试剂滴定 。 结果 两种试剂测定的回收率分别为 96 . 0 % , RSD = 4 . 9% ( n = 10 ) 99 . 0% ,RSD = 315 % ( n = 11 ) ,样品测得结果相符 。 结论 国产与进口的卡氏试剂均可用于三磷酸腺苷二钠的水分含量测定 , 方法简便 ,准确 。 适用于药品的质量控制 。

磷酸氢钙可以作为强化剂（补充钙）和膨松剂，我国规定可用于饼干、婴幼儿配方食品，最大使用量为1.0g/kg；也可作为品质改良剂，用于发酵面制品，按生产需要适量使用。还可以作为食品饲料添加剂，以补充禽畜饲料中的磷、钙元素。现行标准GB1886.3—2016，代替GB1889—2004《食品添加剂 磷酸氢钙》。本消解方法可适用于磷酸氢钙中的Pb、Cd等元素的测定。

帕米磷酸二钠为双膦酸类药物，体外和动物试验表明可强烈抑制羟磷灰石的溶解和破骨细胞的活性，对骨质的吸收具有十分显著的抑制作用。对癌症的溶骨性骨转移所致的疼痛有止痛作用，亦可用于治疗癌症所致的高钙血症。 2010年药典规定，采用阴离子色谱柱，以草酸溶液为流动相、非抑制电导检测的方法测定注射用帕米磷酸二钠的含量。

采用离子色谱低压梯度淋洗及电导检测的方法对唑来膦酸药物进行了方法学研究，并对药物中的杂质成分磷酸和亚磷酸进行了分析。采用Metrohm A Supp 5-100色谱柱分离，唑来膦酸与其它相关离子的分离良好，磷酸和亚磷酸的定量限分别为36.6和25.8μg/L，回收率分别为99.2%～100.9%，99.5%～100.9%。该方法简单快速，灵敏度高，重复性好，可用于唑来膦酸药物的测定和质量评价。关键词：唑来膦酸；离子色谱；低压梯度

头孢唑肟钠（Ceftizoxime sodium）属第三代头孢菌素，具广谱抗菌作用。中国药典中使用磷酸盐缓冲液作为流动相。在本方案中采用二维ACQUITY UPLC系统，一维使用药典中规定的磷酸盐缓冲液，并采用亚2 μm小粒径的色谱柱进行分离，以提高分离效率、增加分离度、缩短分析时间。二维采用质谱兼容的甲酸体系，连接飞行时间质谱仪（Xevo G2-S QTof）进行检测鉴定。

通过加入硝酸镧作沉淀释放剂，使H2PO4- 中的H+ 游离出来。用标准氢氧化钠溶液直接滴定游离出来的H+ pH 调节和滴定过程都由自动电位滴定仪来完成，根据所消耗的氢氧化钠溶液体积求出样品中磷的含量。本方法操作简单、快速、重现性好，省略硅钼柠酮沉淀标准方法中许多繁琐的步骤。而测定结果与标准方法测定结果无显著性差异。本方法适合于pH=4.2 时水溶性的磷酸盐中磷含量的测定，采用本方法测定磷酸氢钙中磷含量结果令人满意

唑来膦酸（zoledronic acid）是新型的双磷酸类药物,为一种特异性的作用于骨的二磷酸化合物。该结构与骨质中的羟膦灰石呈高亲和力,并能与钙(铁等金属离子结合,形成可溶性或不可溶性复合物)。唑来膦酸能抑制因破骨活性增加而导致的骨吸收,降低血清钙和尿液中的钙排泄量。唑来膦酸的无机类杂质与药品临床使用的安全性密切相关,如果药品中存在的杂质未能通过有效的方法加以检出(控制,将给临床安全造成直接或潜在的危害。因此,制订合理(有效的药品杂质检测方法,控制药品中的杂质是一项非常重要的工作。研究中选取磷酸(亚磷酸两种在唑来膦酸药物生产过程中容易产生的杂质为研究对象。虽然有报道可以用高效液相色谱法在线火焰分光光度法(折光率法(质谱法(电感耦合等离子体法等检测技术分析唑来膦酸药物,但这些直接的检测技术也只是应用于少数特殊双膦酸类药物的含量测定,由于双膦酸类药物大多没有可直接应用紫外检测器检测的生色团,因此往往都需要进行衍生反应才能分析检测,过程繁琐,并且无法对其有关物质&磷酸(亚磷酸'进行研究。利用离子对色谱分离配以电导检测器,既解决了双膦酸类药物的保留问题,又解决了其检测问题,为该类药物提供了有效可靠的分析手段。

1.酸碱中和反应原理2.称取0.5g样品于100mL的滴定杯中，取新沸冷水50ml溶解，精密加入5ml盐酸磁力搅拌1min，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，仪器自动寻找终点，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算出结果

亚硫酸盐通常是指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无极亚硫酸盐，包括二氧化硫、硫磺、亚硫酸、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、焦亚硫酸盐、低亚硫酸盐。亚硫酸盐是食品工业广泛应用的添加剂，……

在使用磷酸盐等不挥发盐做流动相时，能有效解决杂质鉴定的难题。一维和二维同时使用亚2 μm的色谱柱，提高分析效率。借助软件快速对药品中所有杂质进行鉴定及解析。