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吡哌酸三水合物参考光谱

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  • 广州能源所用原位拉曼测量技术揭示气体水合物中气体分子特性 | 前沿用户报道
    供稿:周雪冰成果简介中国科学院广州能源研究所天然气水合物重点实验室近期发布最新研究成果,利用高压原位拉曼测量技术成功获得了多种水合物形成/分解过程的原位拉曼图,揭示了气体水合物中气体分子的吸附和扩散特性。相关成果已在Energy Fuels, J. Phys. Chem. C, Chemical Engineering Journal, scientific reports等期刊上发表。背景介绍气体水合物是在一定压力和温度条件下在气-水混合物中自然形成的冰状固体化合物。在气体水合物晶体中,水分子依靠氢键相互结合在一起形成笼状晶格,而气体分子作为客体分子分布在晶格中并对水其稳定作用。例如,天然气水合物是人们在自然环境中发现的一类常见的笼状水合物,在科学和工业领域有着广泛的创新应用,有研究者就利用在海洋下形成的气体水合物来封存烟气中的二氧化碳。图1 气体水合物的三种主要的晶体结构。结构I(sI),通常由较小的客体分子(0.4–0.55nm)形成,是地球上最丰富的天然气水合物结构;结构II(sII),通常由较大的客体分子(0.6–0.7nm)和结构H(sH)形成,通常需要小分子和大客体分子形成。气体水合物的水合物热力学和动力学特性会直接受两种因素的影响:水合物中的气体种类、气体对水合物笼型结构的占有率。这也是气体水合物表征的重点。然而,由于晶体生长的环境条件比较苛刻,常规测量手段难以对上述表征重点直接观测。拉曼光谱能够根据气体水合物中客体分子的拉曼光谱特征峰和特征峰的峰面积来确定气体水合物的晶体结构,以及定量计算不同笼型结构中气体的孔穴占有率。近年来,耐低温高压的拉曼辅助测量装置的研发成功,水合物原位测量技术得以应用,这为研究气体水合物的形成/分解/置换等晶体结构的动力学行为提供了重要的研究途径。图文导读广州能源所天然气水合物重点实验室采用共聚焦拉曼光谱仪和原位拉曼光谱测量装置对甲烷、二氧化碳及其混合气体水合物的形成、分解和置换过程进行了测量和分析。实验中使用HORIBA LabRAM HR拉曼光谱仪,配备有开放式显微镜系统和高精度三维自动平台及Linkam BSC型冷热台,冷热台采用液氮冷却。图2 原位拉曼光谱测量装置1. 纯CO2、烟气和沼气中水合物的形成过程在271.6K温度下,以2800~3800cm-1的水分子拉曼特征峰为参考,对水合物相中气体的拉曼峰进行了表征和归一化。结果表明,水合物的形成过程首先是不饱和水合物核的形成,然后是气体持续吸附。在三种水合物形成过程中均发现,水合物核中的CO2浓度仅为对应饱和状态时的23-33%。在烟气合成水合物过程中,N2水合物相中的浓度在晶核形成时就达到饱和状态。在沼气合成水合物过程中,CH4和CO2分子会发生竞争吸附,而N2分子在水合物形成过程中几乎不发生演化。研究认为N2和CO2等小分子在水合物晶核形成过程中更为活跃,而CO2分子则在随后的气体吸附过程中发生优先吸附。[1]图3 271.6K下通过原位拉曼测量方法观察到的CO2、N2和CH4的特征峰图4 纯CO2水合物生长过程中的原位拉曼光谱。(a)CO2分子在水合物和气相中的拉曼特征峰 (b)水分子的拉曼特征峰2. CO2-CH4置换过程在273.2~281.2 K温度范围内对气态CO2置换CH4的过程进行了多尺度研究,并根据测量结果对基于气体扩散理论的水合物置换动力学模型进行了修正。原位拉曼测量发现,水合物大笼和小笼中的CH4连续下降,没有显著波动,这表明CH4的置换反应并非先分解再生成的过程。800小时的测量结果表明,置换过程首先是快速表面反应,随后是缓慢的气体扩散。温度的升高能有效提高水合物相的气体交换速率,增强水合物相的气体扩散。修正后的水合物置换反应动力学模型揭示了水分子的迁移率是限制了置换反应速率的主要因素。[2]图5 置换过程中CH4在水合物大笼和小笼中的比例变化图6 CO2置换水合物中CH4的原位拉曼光谱图7 水合物CO2-CH4置换反应机理示意图3. CH4-CO2混合气体水合物的分解过程对CH4-CO2混合气体水合物的分解过程进行了原位拉曼光谱测量并与纯CH4和纯CO2水合物的熔融过程进行了对比分析。研究结果发现,混合CH4-CO2水合物的晶体结构为Ⅰ型结构,且不随气体浓度的改变而发生变化。分解过程中,气体在水合物大笼和小笼中的特征峰强均会下降,同时峰面积之比始终保持稳定,表明水合物晶体以晶胞为单位解离。水合物晶体的分解时间具有随机性,与水合物粒子的多晶性质一致。有趣的是,在含有CH4的水合物中,水合物相中CH4和CO2的拉曼特征峰在水合物分解过程中出现了短暂的连续上升,表明位于样品颗粒内部的水合物发生了气体迁移扩散,这种现象的产生可以归因于水合物在样品颗粒内部的部分分解和“自保护”效应。[3]图8 CH4-CO2混合气体水合物在253K常压环境下分解过程的原位拉曼光谱图9 CH4(大笼: 2906cm-1)和CO2的在水合物中的特征峰(1383cm-1)随水合物分解的变化曲线。根据时间零点拉曼峰的强度,峰被归一化。总结展望拉曼光谱与表面增强拉曼光谱都是是非常强大的分析手段,凭借快速获取样品表面光谱信息的能力,拉曼测量技术在天然气水合物等矿物学领域颇受青睐。据了解,在接下来的研究中,天然气水合物重点实验室将应用原位拉曼测量技术对天然气水合物在多孔介质和添加剂等复杂环境中的反应动力学过程展开研究,以进一步揭示它的形成/分解/置换过程的动力学机理。中国科学院天然气水合物重点实验室简介中国科学院天然气水合物重点实验室是国内天然气水合物研究的重要基地。重点研究天然气水合物的物理化学性质、生长动力学、生成/分解过程等相关基础问题以及水合物开采、天然气固态储运、天然气水合物管道抑制、二氧化碳捕集与封存。联系作者周雪冰 Phone: 15002016003仪器推荐工欲善其事,必先利其器。本实验中全程使用了HORIBA LabRAM HR拉曼光谱仪进行原位拉曼光谱测量。作为升级版,LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪在保留了LabRAM HR所有性能的同时,实现了高度自动化。配备科研级正置/ 倒置显微镜,可实现UV-VIS-NIR 全光谱范围拉曼检测。焦长达到800mm,具有超高的光谱分辨率和空间分辨率。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪如果您对上述产品感兴趣,欢迎扫描二维码留言,我们的工程师将会及时为您答疑解惑。文献信息[1] Zhou, X., Zang, X., Long, Z. et al. Multiscale analysis of the hydrate based carbon capture from gas mixtures containing carbon dioxide. Sci Rep 11, 9197 (2021). 文章链接:https://doi.org/10.1038/s41598-021-88531-x[2] Xuebing Zhou, Fuhua Lin, and Deqing Liang. Multiscale Analysis on CH4–CO2 Swapping Phenomenon Occurred in Hydrates. The Journal of Physical Chemistry C 2016 120 (45), 25668-25677. 文章链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.jpcc.6b07444[3] Xuebing Zhou, Zhen Long, Shuai Liang et al. 1. In Situ Raman Analysis on the Dissociation Behavior of Mixed CH4–CO2 Hydrates. Energy & Fuels 2016 30 (2), 1279-1286. 文章链接:https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.energyfuels.5b02119[4] Xuebing Zhou, Deqing Liang, Enhanced performance on CO2 adsorption and release induced by structural transition that occurred in TBAB26H2O hydrates, Chemical Engineering Journal, Volume 378, 2019, 122128, ISSN 1385-8947,文章链接:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1385894719315220?via%3Dihub
  • 中科院水合物中心与美国家实验室合作研究
    中科院网站报道:应美国Lawrence Berkeley国家实验室的邀请,中科院可再生能源与天然气水合物重点实验室博士李刚和苏正于8月2日起程到美国Lawrence Berkeley国家实验室地球科学部开展为期三个月的合作研究,并于11月1日顺利返回广州。  在美期间,李刚和苏正与该实验室George Moridis教授和Keni Zhang博士合作开展了南海北部陆坡天然气水合物开采潜力数值模拟研究,同时进行了深入的学术交流活动。此次合作研究是前期双方达成共识的基础上开展合作研究和交流的第一步。李刚和苏正采用美国Lawrence Berkeley国家实验室开发的TOUGH+Hydrate数值模拟软件分别对2007年成功取样的南海北部神狐海域SH2站位和SH7站位海底天然气水合物藏进行了开采潜力的数值模拟研究。数值模拟过程中主要采用降压法和注热法相结合的开采方法,对垂直井和水平井开采海底天然气水合物的异同进行了比较,根据现有的海底水合物实地数据对井口产气产水速率进行了评价,并对海底沉积物的渗透率、水合物饱和度、海底温压条件以及盖层情况进行了参数敏感性分析,比较全面地评价了神狐海域天然气水合物藏的开采前景。合作研究期间,两人分别完成了题为Evaluation of Gas Production Potential from Marine Gas Hydrate Deposits in the Shenhu Area of the South China Sea: Depressurization and Thermal Stimulation Methods和Numerical Investigation of Gas Production Strategy for the Hydrate Deposits in the Shenhu area的学术论文。  合作结束后,重点实验室副主任吴能友和George Moridis教授就未来双方进一步合作的方式、方向和内容进行深入讨论。
  • 泰安市纺织服装产业链商会(协会)下达《氢水合物 氢气含量的测定 气相色谱法》等7项团体标准计划项目
    各单位:经有关单位申报,泰安市纺织服装产业链商会(协会)标准化技术委员会通过初审、立项评审等程序,对《氢水合物水溶液 氢气含量的测定 气相色谱法》等7项TGIC团体标准计划项目予以立项。请各项目牵头单位按照《泰安市纺织服装产业链商会(协会)团体标准管理办法》的有关规定认真组织落实,并做好以下工作:一、成立标准起草工作组,制定工作计划,确保项目按期完成。二、加强调查研究和试验验证,试验方法要至少3家实验室比对,确保方法科学合理。征求意见稿送秘书处前,应先征求业内专家意见,并将专家意见汇总后一并报秘书处。三、请各项目牵头单位指定一名联系人(姓名、单位、手机、微信)报秘书处邮箱:zkgcbwh@163.com,并与秘书处保持密切沟通。欢迎与此批团标计划项目相关的企事业单位或个人参与标准编制工作。如有意向请联系秘书处,秘书处将根据填报情况进行协调和确定。关于下达《氢水合物 氢气含量的测定 气相色谱法》等 7项团体标准计划项目的通知.pdf
  • Picarro | 基于Picarro G2201-i碳同位素分析仪研究天然气水合物释放对青藏高原永
    青藏高原是地球上海拔最高的高原,被称为“世界屋脊”、“第三极”。青藏高原光照和地热资源充足。高原上冻土广布,植被多为天然草原。它扮演着重要的生态角色,影响着全球气候变化。这个区域的碳循环系统尤其引人注目。图片来源于网络,如有侵权请联系删除随着全球气候变暖,青藏高原的永冻层正在消融,导致大量的甲烷和其他温室气体被释放到大气中,从而影响了全球气候变化的速度。这种现象对人类社会和生态系统都产生了深远的影响,今天想向大家介绍的文章,正好与此相关。基于Picarro G2201-i碳同位素分析仪研究天然气水合物释放对青藏高原永冻层湿地甲烷排放的影响湿地甲烷排放是全球收支中最大的自然来源,在推动21世纪气候变化方面发挥着日益重要的作用。多年冻土区碳库是受气候变化影响的大型储层,对气候变暖具有正反馈作用。在与气候相关的时间尺度上,融化的永久冻土中的甲烷排放是温室气体收支的关键。因此,多年冻土区湿地甲烷排放过程与湿地碳循环密切相关,对理解气候反馈、减缓全球变暖具有重要意义。青藏高原是地球上最大的高海拔永久冻土区,储存了大量的土壤有机碳和天然气水合物中的热生烃。湿地甲烷排放源识别是了解青藏高原湿地甲烷排放和碳循环过程与机制的重要问题。基于此,来自中国地质调查局的研究团队于2017年测量青藏高原木里永冻层近地表和天然气水合层钻井(DK-8)的CH4和CO2排放量及其碳同位素组成(Picarro G2201-i碳同位素分析仪)。并计算CH4和CO2碳同位素分馏( Ԑ C:δ13CCO2- δ13CCH4)。旨在为木里多年冻土湿地甲烷排放的重要来源-天然气水合物释放提供新的证据,揭示天然气水合物释放对湿地甲烷季节性排放的影响,进一步揭示钻井等人为活动对青藏高原多年冻土湿地甲烷排放的影响。研究区域位置【结果】DK-8中CH4含量、δ13CCH4 及Ԑ C土壤层中CH4含量、δ13CCH4 及Ԑ C【结论】热成因天然气水合物分解是湿地甲烷排放重要的源季节性湿地甲烷排放受人类钻井活动的影响天然气水合物释放的甲烷特征:【δ13CCH4】 -25.9±1.4‰~-26.5±0.5‰,【Ԑ C】-25.3‰~ -32.1‰δ13CCH4和Ԑ C值可以区分复杂环境中的热成因和微生物成因甲烷秋冬季节以热成因甲烷为主导,春夏季节微生物成因甲烷贡献较大随着天然气水合物资源的进一步探索和开采,天然气水合物分解对永冻层湿地甲烷排放的影响会更显著
  • 科技部批准建设天然气水合物等企业国家重点实验室
    p style="text-align: center "strong科技部关于批准建设天然气水合物、认知智能2个企业国家重点实验室的通知/strong/pp style="text-align: center "国科发基〔2017〕386号/pp  国务院国有资产监督管理委员会、安徽省科技厅:/pp  企业国家重点实验室是国家创新体系的重要组成部分,主要任务是面向战略性新兴产业和行业发展需求,以提升企业自主创新能力和核心竞争力为目标,开展基础和应用基础研究及共性关键技术研发,研究制定国际标准、国家和行业标准,聚集和培养优秀人才,引领和带动行业技术进步。/pp  为进一步完善企业国家重点实验室布局,科技部启动天然气水合物、认知智能企业国家重点实验室的建设工作。根据专家评审结果,经研究,现决定批准建设“天然气水合物国家重点实验室”、“认知智能国家重点实验室”2个实验室(名单见附件)。/pp  请你们抓紧组织实验室依托单位编制《企业国家重点实验室建设与运行实施方案(2018 2022年)》 按照《依托企业建设国家重点实验室管理暂行办法》(国科发基〔2012〕716号)的规定和要求,落实有关政策和建设经费,组织相关单位凝练实验室发展目标、明确主要研究方向和重点、组织科研队伍、引进和培养优秀人才、完善和提升实验研究条件、建立“开放、流动、联合、竞争”的运行机制,做好企业国家重点实验室建设与运行管理工作。/pp  特此通知。/pp  附件:批准建设的企业国家重点实验室名单/pp style="text-align: right "科 技 部/pp  附件/pp style="text-align: center "strong批准建设的企业国家重点实验室名单/strong/pp style="text-align: center "img title="001.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/e5e38231-dfe9-46f0-838b-820c434027ca.jpg"//pp /p
  • 助力“三水”统筹共治|先河环保推出碧水云-水环境综合解决方案
    助力“三水”统筹共治|先河环保推出碧水云-水环境综合解决方案“十四五”是以党的十九届五中全会精神为引领,助力建设2035年美丽水生态环境、实现“清水绿岸、鱼翔浅底”伟大目标的第一个五年规划,将对水生态环境保护目标要求、实现路径、管理体系等进行科学规划。先河环保以助力十四五规划落地为己任,推动以“水环境、水资源、水生态”为重点的“三水”统筹共治,构建“碧水云-水环境综合解决方案”,协助各级实现有河有水、有雨有草、人水和谐的美好愿景。坚持系统观念,明确“三水”统筹治理路径,促进水生态系统整体恢复。先河环保提出的“碧水云”以改善水生态环境质量为核心,统筹水资源、水生态和水环境,系统推进水质断面、河流水系、入河排污口、污染源、生物多样性、生境状况、水资源多维关联分析,诊断识别各单元的污染特征及成因,优化水环境污染防治措施,结合精细化的环境监管,辅助管理部门构建科学有效的水域综合监管体系,达到“人水和谐”的环境目标。 碧水云智慧决策平台 三水共治、系统分析系统掌握区域水环境、水资源、水生态概况,各市县区断面水质排名,数据同期对比分析,识别不同时期主要污染物,便于资源调配、精细管理。、 源头监控、视频智能识别对污水处理厂、排污企业、尾矿、船舶等全过程精细化管控,实现污染源总量控制与减排。入河排污口、河流汇入口、面源污染监测监控,结合智能监控识别,精准锁源。 多模块预警 、助力决策以监测数据为基础,水环境数值模型为手段,进行临界值预警、数值变差预警、沿程预警、水质波动预警、水流量预警等,及早判断水污染事件影响,为决策者提供决策依据。多源数据融合、精准锁源集成水质、水文、污染源、人口分布、工业分布、用地类型等数据,采用大数据算法及模型,污染源解析,挖掘污染排放与水体水质规律,识别污染区域,锁定重点对象,打通“岸上—水里”影响关系。碧水云技术服务驻场服务团队与政府部门联合办公,实时监控系统数据,及时发现异常情况后进行指挥调度,确保系统正常稳定运行。 河道巡查,推进政府网格化监管体系的建设和完善提供污染源巡查服务,向政府及时交办污染事件,辅助政府执法管理。无人机高光谱水质解析服务对重点断面、河流汇入口、排污口进行无人机高光谱反演解析。驻场服务团队集成水文、水质、地形、土地利用等数据,采用大数据、SWMM、EFDC等模型,分析污染来源,提出断面达标方案。应用实例自贡市水网格化监测系统及大数据平台服务该项目涉及饮用水源地预警监测网络,县区间主要跨界、生态补偿断面监测网络,主要支流入河口断面监测网络组成的三级水环境污染监测网络,自贡境内的30余条河流,流域面积总共约4300平方公里,河道总长约730公里,实现了覆盖自贡市全境主要河流水系断面的网格化精准监测、监管和预警预报。咨询服务平台服务中山水环境大数据分析平台创新“一张网、一中心、一张图、N应用”的顶层设计,打造一个集数据存储、管理、交换、预警、服务等功能于一体的水环境综合管理平台,从监测预警、综合监管、决策分析、考核评估、信息发布五个方面强化河涌水质全过程闭环式监管,有效持续改善河涌水质,为打赢水污染防治攻坚战提供信息化支撑。生态兴则文明兴。人民依水而居,文化依水而生,环境依水而美。长江、黄河、大运河等大江大河流淌着中华文明的深远与辉煌。生态环保任重道远,水生态环境保护工作必将在美丽中国建设和中华民族伟大复兴新征程中发挥重大作用。先河环保将继续全力以赴,推进改善水生态环境质量,确保为城市生态建设和环境保护展现新的作为、贡献更大力量。
  • TMstandard——坛墨质检新品牌
    TMstandard品牌介绍TMstandard专业致力于研发生产食品、环境检测领域标准品。TMstandard的技术负责人来自美国印第安纳州大学科学家Dr. zhiqunxie,产品形态包含固标和液标,检测范围涵盖食品、保健品、化妆品检测、水质、土壤、大气等领域。 Dr. zhiqunxie简介:化学博士,曾就职日本东京fujirebio inc.中央实验室先端研究部、中国科学院上海研究所,现任美国印第安纳州大学学者、科学家。TMstandard新品固标第一期编号名称规格纯度70076辛酸甲酯0.1g99.5%70095十八碳三烯酸甲酯0.1g99.5%70091二十烷酸甲酯0.1g99.5%70089十八碳烯酸甲酯0.1g99.5%70085十七烷酸甲酯0.1g99.5%70081十五酸甲酯0.1g99.5%70062二十碳二烯酸0.1g99.5%70050十七烷酸0.1g99.5%70100二十碳五烯酸甲酯0.05g99.5%70094二十一烷酸甲脂0.1g99.5%70048十六酸/棕榈酸0.1g99.5% 706756-苄氨基嘌呤0.1g99.4%70488脱氢乙酸0.05g98.3%70487山梨酸标准品0.25g99.5%70352纽甜0.1g98%70177腺苷5' -单磷酸一水合物0.25g99.9%70166腺苷0.1g99.9%70165尿苷5' -单磷酸二钠盐0.1g99.7%70164尿嘧啶核苷0.1g99.2%70162肌苷5' -单磷酸二钠盐水合物0.1g99.9%70161胞嘧啶5' -磷酸盐0.1g98.0%70160胞嘧啶核苷0.1g99.9%70159半胱氨酸0.1g98.6%70154d-异抗坏血酸0.1g99%70153维生素c0.1g99% 70500维生素b50.1g99.9%70077癸酸甲酯1ml99.5%70040癸酸0.1g99%70038丁酸1ml99%70016赤藓红b0.25g80.0%70014溶剂黄560.1g96.2%70029孟加拉红0.25g91.0%70353亮蓝0.25g99.5%70013酸性红0.1g99.5%70360l-(+)-酒石酸0.25g99.9%TMstandard在北京拥有1200㎡专业研发和生产基地,国际水平的研发、检测和包装设备,专业的生产和检测人员,保证生产标准物质的全部过程都按照规定流程进行。TMstandard 按照标准物质生产各环节检测标准,配置有高级别超净间(万级超净间以及百级超净台)、恒湿天平室,按照标准物质生产规范要求,实验室购置有岛津液相、安捷伦气相、安捷伦气质、斯派克icp、梅特勒差示扫描量热仪、梅特勒卡尔费休水分测定仪等分析仪器共计37台套;2-8°c冷库二个,共计180㎡,-18°c冷柜8个,常温库房800㎡。专业的生产和检测技术人员经过相应的技术和法规培训,并考核合格。按iso27034要求撰写的管理体系文件,保证生产标准物质的全部过程都按照规定流程进行。 TMstandard标准物质符合国际国内检测法规和满足用户使用习惯,是TMstandard追求的目标。产品和规格的设计都参考国际国内检测标准要求和方法流程需要,能够更高效地完成认证和日常检测工作。同时,产品从研发到生产过程中积累的大量数据,能协助公司的销售人员做好售前和售后工作。
  • 中国科学家利用自主显微镜首次揭示水合离子微观结构
    centerimg style="width: 285px height: 300px " title="" alt="" src="http://upload.jxntv.cn/2018/0515/1526343227397.jpg" height="300" hspace="0" border="0" vspace="0" width="285"//centerp  钠离子水合物的亚分子级分辨成像。从左至右,依次为五种离子水合物的原子结构图、扫描隧道显微镜图、原子力显微镜图和原子力成像模拟图。图像尺寸:1.5 nm × 1.5 nm。/pcenterimg style="width: 402px height: 300px " title="" alt="中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src="http://img002.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/35DDA1DE9EDE6FF980557BE1E5589178.jpeg" height="300" hspace="0" border="0" vspace="0" width="402"//centerp  5月14日,在中科院物理研究所会议室举行的发布会上,北京大学物理学院教授江颖(左)和中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥(右)在回答记者提问。新华社记者 金立旺 摄/pp  5月14日电,北京大学和中国科学院的一支联合研究团队日前利用自主研发的高精度显微镜,首次获得水合离子的原子级图像,并发现其输运的“幻数效应”,未来在离子电池、海水淡化以及生命科学相关领域等将有重要应用前景。该成果于北京时间14日由国际顶级学术期刊《自然》在线发表。/pp  水是人类熟悉但并不真正了解的一种物质。水与溶解其中的离子结合在一起形成团簇,称为水合离子,盐的溶解、大气污染、生命体内的离子转移等都与水合离子有关。19世纪末科学家就开始相关研究,但由于缺乏原子尺度的实验手段以及精准可靠的计算模拟方法,水合离子的微观结构和动力学一直是学术界争论的焦点。/pp  中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥与北京大学物理学院教授江颖带领课题组,在实验中首次获得了单个的水合离子,随后通过高精度扫描探针显微镜,得到其原子级分辨图像。这是一百多年来人类首次直接“看到”水合离子的原子级图像。/pp  “观测到了最小的原子——氢原子,几乎已经达到极限,可以对原子核与电子的量子效应同时进行精确描述。”王恩哥说。/pp  经过高精度观测,中国科学家还发现了水合离子的“幻数效应”,即包含3个水分子的钠离子水合物在表面上具有异常高的扩散能力。江颖介绍,该研究结果意味着,可以选择性增强或减弱某种离子的输运能力,在离子电池、防腐蚀、电化学反应、海水淡化、生物离子通道等应用领域具有重要的潜在意义。/pp  “比如,可以通过对离子电池的电极材料进行界面调控,借助‘幻数效应’提高离子的传输速率,从而缩短充电时间和增大电池功率。”江颖说。/pp strong 1.研发显微镜核心部件和方法,达到原子水平观测的极限/strong/pp  这项工作的突破之一,是在国际上首次得到了水合钠离子的原子级分辨图像。中国科学院院士、北京大学讲席教授王恩哥说:“这可能就是原子水平观测的极限了。”/pp  为了得到这幅图像,科学家们面临着两个挑战:第一步,如何人工制备单个离子水合物?制作离子水合物非常容易——把盐倒入水中溶解就可以了——但它们相互聚集、相互影响,水合结构也在不断变化,要得到适合扫描探针显微镜研究的单个离子水合物是一件非常困难的事。/pp  第二步,如何给离子水合物拍个原子级照片?实验制备出单个离子水合物团簇后,接下来需要通过高分辨成像弄清楚其几何吸附构型,也就是给它们拍个“原子照片”——由于离子水合物属于弱键合体系,比水分子团簇更加脆弱,因此针尖很容易扰动离子水合物,从而无法得到稳定的图像。/pp  科学家们在之前研究的基础上,对扫描探针显微镜做了改造,自主研制了关键核心设备。这一研究的主要完成人、北京大学物理学院教授江颖介绍,为了制备单个离子水合物,他们基于扫描隧道显微镜发展了一套独特的离子操控技术,以制备单个离子水合物。江颖说:“首先用非常尖锐的金属针尖在氯化钠薄膜表面吸取一个氯离子,这样便得到氯离子修饰的针尖和氯离子缺陷。然后用氯离子针尖将一个水分子拉入到氯离子缺陷中,再将针尖靠近缺陷最近邻的钠离子,水平拉动钠离子,将钠离子拔出吸附在针尖上。最后用带有钠离子的针尖扫描水分子,从而使钠离子脱离针尖,与水分子形成含有一个水分子的钠离子水合物。通过拖动其他水分子与此水合物结合,即可依次制备含有不同水分子数目的钠离子水合物。”/pp  为得到离子水合物的“原子照片”,并保证不对其产生扰动,研究人员发展了基于一氧化碳针尖修饰的非侵扰式原子力显微镜成像技术,可依靠极其微弱的高阶静电力扫描成像。江颖给记者展示了图片:“这是国际上首次在实空间得到离子水合物的原子层次图像,从图中可以看到,不仅水分子和离子的吸附位置可以精确确定,就连水分子取向的微小变化都可以直接识别。”/pp  strong2.离子水合物的幻数效应有什么用/strong/pp  江颖介绍,为了进一步研究离子水合物的动力学输运性质,研究人员利用带电的针尖作为电极,通过非弹性电子激发控制单个水合离子在氯化钠表面上的定向输运,发现了一种有趣的幻数效应:包含有特定数目水分子的钠离子水合物具有异常高的扩散能力,迁移率比其他水合物要高1~2个量级,甚至远高于体相离子的迁移率。/pp  结合第一性原理计算和经典分子动力学模拟,他们发现这种幻数效应来源于离子水合物与表面晶格的对称性匹配程度。具体来说,包含1、2、4、5个水分子的离子水合物总能通过调整找到与氯化钠衬底的四方对称性晶格匹配的结构,因此与衬底束缚很紧,不容易运动 而含有3个水分子的离子水合物,却很难与之匹配,因此会在表面形成很多亚稳态结构,再加上水分子很容易围绕钠离子集体旋转,使得离子水合物的扩散势垒大大降低,迁移率显著提高。/pp  江颖说:“我们可能都给孩子玩过按照空洞填积木的游戏,这个实验有点类似。氯化钠衬底就是预留好不同几何形状空洞的底板,而离子水合物就是这些积木,它周围结合的水分子数目决定了积木的几何形状。我们发现,包含1、2、4、5个水分子的水合物总能在底板上找到对应的空洞稳定下来,但含有3个水分子的离子水合物却没有合适的地方,只能浮在表面不停运动。”/pp  有评论认为,这一发现会在很多领域得到应用,“会马上引起理论和应用表面科学领域的广泛兴趣”“为在纳米尺度控制表面上的水合离子输运提供了新的途径,并可以拓展到其他水合体系”。/pp  江颖举了几个例子。比如生物离子通道的研究,“我们知道,人类的嗅觉、味觉、触觉等是靠生物离子通道来实现的。离子在这些通道中的输运速度非常高,而且在离子的筛选上有很强的特定性,从来不会乱套。过去我们认为这种高速度和特定性主要是由离子通道的大小决定的,但我们的研究结果对这个认知提出了挑战。生物离子通道的内壁结构有很多微观细节,或许是因为细节的不同,导致了不同的幻数效应,才出现了离子输运的选择性和高效性。”再比如离子电池的研究,“我们可以通过对电极材料表面的调控和裁剪,提高离子的传输速度,实现缩短充电时间、提升电池功率等目标。”/pp  王恩哥表示,这一研究是理论与实验相结合的范例,是科学家们在一个方向上持续不断研究的结果,“我们将在这个方向上持续努力下去,也希望其他学者参与进来,让我们对水、对水合物体系有更深入的了解”。/pp strong 3.水合离子变得可以操控,能为我们带来什么?/strong/pp  据了解,这项研究工作得到了《自然》杂志三个不同领域审稿人的一致好评和欣赏。他们认为,该工作“会马上引起理论和应用表面科学领域的广泛兴趣”,“为在纳米尺度控制表面上的水合离子输运提供了新的途径并可以拓展到其他水合体系”。/pp  王恩哥院士介绍,“该项研究的结果表明,我们可以通过改变材料表面的对称性和周期性,来实现选择性增强或减弱某种离子输运能力的目的。这对很多相关的应用领域都具有重要的潜在意义。”/pp  比如可以研发出新型的离子电池。江颖告诉记者,现在我们所使用的锂离子电池,其电解液一般是由大分子聚合物组成,而基于这项最新的研究,将有可能开发出一种基于水合锂离子的新型电池。“这种电池将大大提高离子的传输速率,从而缩短充电时间和增大电池功率,更加环保、成本也将大幅降低。”/pp  另外,这项成果还为防腐蚀、电化学反应、海水淡化、生物离子通道等前沿领域的研究开辟了一条新的途径。同时,由该工作发展出的高精度实验技术未来还有望应用到更多更广泛的水合物体系。/pcenterimg style="width: 450px height: 292px " title="" alt="中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src="http://img001.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/54A9FE512CB7D9448952615F391BE431.jpeg" height="292" hspace="0" border="0" vspace="0" width="450"//centerp  5月14日,在中科院物理研究所会议室举行的发布会上,中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥在介绍研究成果。新华社记者 金立旺 摄/pcenterimg style="width: 450px height: 338px " title="" alt="中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src="http://img003.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/EAAEBB34B6CC5E08C49B2CBB7DE0F7A0.jpeg" height="338" hspace="0" border="0" vspace="0" width="450"//centerp  5月14日,在中科院物理研究所会议室举行的发布会上,北京大学物理学院教授江颖(左)和中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥在回答记者提问。新华社记者 金立旺 摄/pcenterimg alt="中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src="http://img003.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/A35A5DB342D4F1E05F79EE99F887BD42.jpeg" height="600" width="439"//centerp  5月14日,在中科院物理研究所会议室举行的发布会上,北京大学物理学院教授江颖在介绍研究成果。新华社记者 金立旺 摄/p
  • 1023万!北京食品检验所试剂及耗材采购大单曝光 多项拒绝进口
    5月29日,北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)公布2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目,共包含9包817类化学试剂、实验和仪器耗材、生物培养基等品类的采购需求,这其中包含色谱柱34类(13类拒接进口)、前处理柱26类(16类拒绝进口)、163类实验和仪器耗材(48类拒绝进口)。本次招标文件发售的时间为即日起至2019年6月5日16:30(双休日及法定节假日除外),投标截至时间和开标时间为2019年6月19日09:00。详情汇总如下:项目名称:2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目化学试剂和助剂采购项目项目编号:SJHC-JY-201901-JH001-XM001采购单位联系方式:采购单位:北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)地址:北京市海淀区丰德东路17号联系方式:孙婷,010-82479315代理机构联系方式:代理机构:中经国际招标集团有限公司代理机构联系人:王晓庆,010-68372937代理机构地址:中经国际招标集团有限公司,北京市东城区滨河路1号,航天信息大楼10层招标十五部需求详情:第一包化学试剂序号名称数量单位是否可以采购进口产品1弗罗里硅土3瓶是2氢氧化钡(八水)1瓶是3蔗糖酶(麦芽糖酶)(酵母)5瓶是4QuEChERS盐包1盒是5QuEChERS分散试剂盒4盒是6邻苯二甲醛(OPA)5瓶是7脂肪酶4盒是8分析纯甲醇100箱否9分析纯乙腈80箱否10甲醇10箱是11乙腈10箱是12分析纯乙酸乙酯40箱否13分析纯正丁醇2箱否14石油醚120箱否15分析纯无水乙醇10箱否16分析纯正己烷40箱否17分析纯丙酮2箱否18分析纯二氯甲烷5箱否19无水乙醚70箱否20色谱级甲醇100箱是21色谱级乙腈80箱是22色谱级无水乙醇2箱是23色谱级环己烷5箱是24色谱级正己烷10箱是25色谱级丙酮2箱是26色谱级甲苯2箱是27色谱级异丙醇1箱是28色谱级乙酸乙酯4箱是29色谱级二氯甲烷4箱是30α-淀粉酶10瓶否31乙酸锌5瓶否32亚铁氰化钾60瓶否33抗坏血酸VC20瓶否34氯化钠40瓶否35无水碳酸钠10瓶否36无水硫酸钠25箱否37硫酸锌5瓶否38碘化钾30瓶否39丁酮3瓶否40溴化钠2瓶否41溴化钾1瓶否42双氧水1瓶否43硫酸5瓶否44七氟丁酰基咪唑10瓶否4514%三氟化硼-甲醇溶液1瓶否46磷酸5瓶否47冰乙酸20瓶否48甲酸10瓶否49盐酸10瓶否50硝酸2瓶否51色谱纯乙酸铵5瓶否52柠檬酸5瓶否53β-葡糖醛苷酶20瓶否54甲酸铵5瓶否55氢氧化钾6箱否56盐酸二苯胺1瓶否57氯乙酰10瓶否58三甲基氯硅烷2瓶否59六甲基二硅胺烷1瓶否604-二甲基氨基吡啶1瓶否611-蒽腈1瓶否62二巯基乙醇10瓶是63四氢呋喃2箱是64乙酰辅酶A60瓶是65胆碱氧化酶20瓶是66过氧化物酶20瓶是67α淀粉酶10瓶是68葡萄糖苷酶10瓶是69乙醇酸1瓶是70碘1瓶否71苯酚3瓶否72硝酸银10瓶否73磺胺1瓶否74对氨基苯磺酸2瓶否75N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐3瓶否76异丙醇12箱否77三氯甲烷20箱否78冰醋酸20箱否79二甲苯2箱否80二水合乙酸锌3箱否81海砂1箱否82四硼酸钠50袋否83混合磷酸盐50袋否84邻苯二甲酸氢钾50袋否85磷酸氢二钠5瓶否86磷酸二氢钾5瓶否8795%乙醇10箱否88无水乙醇10箱否89硫代硫酸钠5瓶否90酒石酸10瓶否91环己烷1箱否92丙酮1箱否93甲酸1箱否94高氯酸1箱否95甲醛1箱否96盐酸10箱否97三水合乙酸铅3瓶否98α-萘酚苯基甲醇1瓶是99氢氧化钾1箱否100铬酸钾1箱否101乙酸丁酯2瓶否102浓硫酸10箱否103氢氧化钠15箱否104乙酸镁2瓶否105H酸一钠盐2瓶否第二包实验用气体序号名称数量单位是否可以采购进口产品1高纯氩气1200瓶否2高纯氮气200瓶否3高纯氧气30瓶否4高纯氦气130瓶否5高纯氦气212瓶否6高纯乙炔4瓶否7高纯氢气5瓶否8氩甲烷2瓶否9液氮5000升否10二氧化碳2瓶否11合成空气5瓶否第三包标准物质序号名称数量单位是否可以采购进口产品1安赛蜜5支否24-氨基间甲酚1支否3灭瘟素1支否4角黄素(斑蝥黄)2支否5甜蜜素5支否6乙基麦芽酚1支否7PABA乙基己酯1支否8格列波脲1支否96-羟基吲哚1支否10微囊藻毒素LR1支否11苯乙双胍1支否12水苏糖1支否13维生素A酸1支否14三氯甲烷(氯仿)1支否15三甲胺盐酸盐1支否16佐匹克隆1支否17脱羟基洛伐他丁1支否18洛伐他汀羟酸钠盐1支否19盐酸二氧丙嗪1支否202-氨基苯酚(邻氨基苯酚)1支是213-氨基苯酚(间氨基苯酚)1支是22L-阿拉伯糖1支是23盐酸金霉素1支是24甜蜜素1支是252.4-滴2支是262-硝基-1.4-苯二胺1支是273.4-二氨基甲苯1支是282.5-二氨基甲苯硫酸盐1支是292.4-二溴苯酚1支是30二氯乙酸(二氯醋酸)1支是311.1-二氯乙烷1支是32N.N-二乙基对苯二胺硫酸盐1支是33直接红281支是34盐酸强力霉素1支是35敌磺钠(敌克松)1支是36氟苯虫酰胺1支是37正庚烷1支是38氢醌1支是39隐性孔雀石绿1支是40孔雀石绿草酸盐1支是41D(+)甘露糖1支是421-萘酚1支是431.4-苯二胺(对苯二胺)1支是44邻苯二甲酸二烯丙酯1支是45间苯二酚1支是46盐酸四环素1支是47D(+)海藻糖1支是48三氯乙酸2支是49D(+)-木糖1支是502.6-二氨基吡啶1支是51N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺1支是52缩水甘油(环氧丙醇)1支是53邻苯二胺1支是541.3-苯二胺(间苯二胺)1支是55PCB1981支是56盐酸芬氟拉明1支是57氟虫腈(非泼罗尼、锐劲特)1支是58氟甲腈1支是59氟虫腈硫化物(氟虫腈硫醚)1支是60氟虫腈砜1支是61奶粉9种元素基质标准物质2支是62左旋肉碱-D31支是63美金刚-d6盐酸盐1支是64芦丁2瓶否65甲磺酸酚妥拉明1瓶否66达那唑1瓶否67盐酸妥拉唑林1瓶否68盐酸特拉唑嗪1瓶否69富马酸福莫特罗1瓶否70美雄诺龙1瓶否71替勃龙1瓶否72十一酸甘油三酯1瓶否73棕榈酸缩水甘油酯1瓶是74酒石酸氢胆碱1瓶是754-氨基丁酸1瓶是76利血平1瓶否77盐酸可乐定1瓶否78香草醛/香兰素1瓶否79盐酸吡哆醇/维生素B61瓶否80阿替洛尔1瓶否81维生素D21瓶否82盐酸哌唑嗪1瓶否83尼莫地平1瓶否84格列喹酮2瓶否85格列吡嗪1瓶否86氢氯噻嗪1瓶否87盐酸吗啉胍1瓶否88盐酸文拉法辛1瓶否89尼索地平1瓶否90尼群地平1瓶否91洛伐他汀1瓶否92辛伐他汀1瓶否93那格列奈1瓶否94咪喹莫特1瓶否95盐酸吡格列酮2瓶否96盐酸二甲双胍2瓶否97格列美脲2瓶否98非洛地平1瓶否99瑞格列奈2瓶否100醋氯芬酸1瓶否101伏格列波糖1瓶否102盐酸苯乙双胍2瓶否103盐酸金刚乙胺1瓶否104大黄素1瓶否105大黄酚1瓶否106番泻苷A1瓶否107番泻苷B1瓶否108乙基香兰素1瓶否109阿昔洛韦1瓶否110呋虫胺1瓶是111甲苯磺丁脲1瓶是112(± )-α-生育酚1瓶是113青藤碱1瓶否114盐酸丁双胍2瓶否115美金刚1瓶否116维生素A(视黄醇)1瓶是117格列齐特1瓶否118阿昔洛韦-D41瓶是119藜芦醛/甲基香兰素1瓶是120氨氯地平1瓶否121醋磺己脲1瓶是1224-(氨甲基)环己甲酸1瓶是123盐酸苯氟雷司1瓶是124氯磺丙脲1瓶是125氯美扎酮1瓶是126格列苯脲2瓶是127对羟基苯甲酸乙酯1瓶是128褪黑素1瓶是129奥司他韦1瓶是130卡托普利1瓶是131维生素D3(胆骨化醇)1瓶是1321,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1瓶是133格列齐特1瓶是134格列吡嗪1瓶是135食用合成色素苋菜红标液3瓶否136食用合成色素亮蓝标液3瓶否137劳拉西泮1瓶是138美伐他汀1瓶是139妥拉磺脲1瓶是140硝苯地平1瓶是141硝西泮1瓶是142奥沙西泮1瓶是143盐酸吡哆醛1瓶是144吡哆胺二盐酸盐1瓶是145邻苯二甲酸二异壬酯1瓶是146罗格列酮1瓶是14716组分邻苯二甲酸酯混标1瓶是148磺胺间二甲氧基嘧啶-D61瓶是149磺胺邻二甲氧基嘧啶-D31瓶是150三唑仑溶液1瓶是151雷纳克铵盐一水合物1瓶是152灭瘟素S盐酸盐1瓶否1532,4-二氨基苯氧乙醇硫酸盐1瓶否154己二酸二乙酯1瓶是1552-羟基-4-甲氧基二苯甲酮2瓶是156D-(-)-核糖1瓶是157十四烷基二甲基苄基氯化铵水合物1瓶是158盐酸去甲乌头碱1瓶是159十六烷基苄基二甲基氯化铵水合物1瓶是160十二烷基二甲基苄基氯化铵二水合物1瓶是161阿托品1瓶是1625-胞苷酸1瓶是163二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯1瓶是1642,3,5-混杀威1瓶是165盐酸妥布特罗1瓶是166维生素E醋酸酯1瓶是167二苯酮-32瓶是168乳铁蛋白1瓶是1692,3-二溴丙酰胺1瓶是170乙酸甲酯6瓶是171巯基乙酸1瓶是172盐酸奈比洛尔1瓶是173异麦芽酮糖水合物1瓶是174拉贝洛尔盐酸盐1瓶是175异维A酸1瓶是176九种ICP-MS混标2瓶是177亚油酸甘油三酯1瓶是178铬同位素标液1瓶是179五氯酚1瓶是180氯酸钠1支是181高氯酸钠1支是182氯酸盐-18O31支是183高氯酸盐-18O41支是1844-壬基酚1支是185双酚A1支是186双酚A-d41支是1873,5,3-壬基酚-13C61支是188对硫磷3支否189甲胺磷3支否190硫线磷3支否191特丁硫磷2支否192溴氰菊酯2支否193甲拌磷3支否194福美双2支否195灭线磷2支否196甲基毒死蜱2支否197马拉硫磷3支否198乙烯利2支否199苯醚甲环唑2支否200敌敌畏2支否201百菌清1支否202丙溴磷2支否203甲拌磷砜2支否204乙拌磷2支否205氧化乐果2支否206久效磷2支否207毒死蜱3支否208杀扑磷2支否209硫环磷2支否210倍硫磷2支否211甲基嘧啶磷2支否2123-氯-1,2-丙二醇3-MCPD1支是2132-氯-1,3-丙二醇2-MCPD1支是214D5-3-氯-1,2-丙二醇1支是215D5-2-氯-1,3-丙二醇1支是2162-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是217D5-2-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是2181,3-二氯-2-丙醇1,3-DCP1支是2192,3-二氯-1-丙醇2,3-DCP1支是220D5-1,3-二氯-2-丙醇1支是221D5-2,3-二氯-1-丙醇1支是222视黄醇2支是223α-生育酚2支是224β-生育酚2支是225δ-生育酚2支是226γ-生育酚2支是227维生素D22支是228维生素D32支是229维生素K13支是230β-胡萝卜素1支是231免疫球蛋白IgG1支是232盐酸吡哆醇1支是233盐酸吡哆醛1支是234双盐酸吡哆胺1支是235柠檬黄3支否236新红1支是237苋菜红3支否238胭脂红3支否239日落黄3支否240亮蓝3支否241赤藓红1支是242酸性红1支是243诱惑红1支是244靛蓝1支是245甲醛2支否246曲酸1支是247噻二唑1支是248苄青霉素1支是249苯咪青霉素1支是250甲氧苯青霉素1支是251苯氧乙基青霉素1支是252醋酸氟氢可的松1支是25316种多环芳烃混标1支是254三氯杀螨醇1支否255七氯1支否256艾氏剂1支否257狄氏剂1支否258草甘膦2支是259草甘膦同位素2支是260甜蜜素20支否2613-氨基-2-恶唑酮1支是2625-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮1支是2631-氨基-乙内酰脲1支是264氨基脲1支是2653-氨基-2-恶唑酮的内标物(D4-AOZ)3支是2665-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮的内标物(D5-AMOZ)3支是2671-氨基-乙内酰脲的内标物(13C-AHD)2支是268氨基脲的内标物(13C15N-SEM)2支是269丙烯酰胺1支是270丙烯酰胺内标(13C3丙烯酰胺)1支是271脱氢乙酸2支是272纽甜1支是2734-甲基咪唑1支是274涕灭威3支否275涕灭威砜3支否276涕灭威亚砜3支否277克百威8支否278三羟基克百威8支否279速灭威2支否280灭多威7支否281甲萘威3支否282异丙威2支否283仲丁威2支否284残杀威2支否285多菌灵7支否286吡虫啉7支否287啶虫脒7支否288烯酰吗啉7支否289氯唑磷3支否290邻苯二甲酸二异壬酯DINP1支是29116种邻苯二甲酸酯混标1支是292叶黄素2支是293阿维菌素2支否294氟甲腈1支否295内吸磷1支否296辛硫磷1支否297甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1支否298哒螨灵1支否299噻虫啉1支否300霜霉威2支否301吡唑醚菌酯2支否302噁唑菌酮1支否303乙霉威1支否304嘧菌酯1支否305啶酰菌胺1支否306氟吡甲禾灵1支否307氟吡氯禾灵1支是308茚虫威1支否309氯吡脲1支否310戊唑醇1支否311多效唑1支否312天然辣椒素1支是313合成辣椒素1支是314二氢辣椒素1支是315α-硫丹1支否316β-硫丹1支否317硫丹硫酸盐1支否318顺-氯丹1支否319反-氯丹1支否320氧氯丹1支否3211,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1支是322BHA1支是323BHT1支是324TBHQ1支是325PG1支是326牛磺酸1支是327碘化钾1支是328三唑醇1支否329戊菌唑1支否330苯霜灵1支否331苯酰菌胺2支否332杀虫双1支否333甲霜灵1支否334嘧霉胺1支否335喹硫磷1支否336啶氧菌酯1支否337噻螨酮1支否338乙酰甲胺磷1支否339甲拌磷亚砜1支否340氟胺氰菊酯1支否341三氯乙酸1支否342氯氟氰菊酯(三氟氯氰菊酯)1支否343氯氰菊酯1支否344氟氰戊菊酯1支否345联苯菊酯1支否346邻苯基苯酚1支是347甲基异柳磷1支否348乐果1支否349甲基硫环磷1支否350甲氰菊酯1支否351腺嘌呤核苷酸(AMP)1支是352尿嘧啶核苷酸(UMP)1支是353次黄嘌呤核苷酸(IMP)1支是354三氯甲烷2支否355四氯化碳2支否356六号溶剂3支否357抗蚜威1支否358谷硫磷1支否359敌百虫1支否360三唑酮1支否361甲基立枯磷1支否362丁草胺1支否363氟酰胺1支否3648种有机氯混标1支否36537种脂肪酸甲酯3支是366月桂酸甘油三酯1支是367肉豆蔻酸甘油三酯1支是368a-亚麻酸甘油三酯1支是369花生四烯酸甘油三酯1支是370二十碳五烯酸甘油三酯1支是371二十二碳六烯酸甘油三酯1支是372反-9-十八碳一烯酸甲酯1支是373反,反-9,12-十八碳二烯酸甲酯1支是374氯霉素-D51支是375氟苯尼考胺1支是376左旋咪唑1支是377沙丁胺醇-D31支是378克伦特罗-D91支是379莱克多巴胺-D31支是380特布他林1支是381恩诺沙星-D51支是382诺氟沙星-D51支是383环丙沙星-D81支是384氯丙嗪-D61支是385氯丙嗪1支是386地塞米松-D41支是387地西泮1支是3883-甲基喹噁啉-2-羧酸1支是389氟甲喹1支是390喹噁啉-2-羧酸-D41支是391恩诺沙星1支是392环丙沙星1支是393土霉素2支是394丁硫克百威1支否395磺胺1支是396磺胺二甲异嘧啶钠1支是397磺胺对甲氧嘧啶1支是398磺胺甲基异恶唑内标-13C61支是399磷酸三苯酯2瓶是400磷脂酰胆碱1瓶否401磷脂酰乙醇胺1瓶是402磷脂酰肌醇1瓶是403鞘磷脂1瓶是第四包色谱柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1阴离子色谱柱SH-AC-3(含保护柱SH-G-1)2套否2阴离子色谱柱SH-AC-4(含保护柱SH-G-1)2套否3阴离子色谱柱SH-AC-5(含保护柱SH-G-1)2套否4阴离子色谱柱SH-AC-9(含保护柱SH-G-1)2套否5阴离子色谱柱SH-AC-11(含保护柱SH-G-1)2套否6阴离子色谱柱SH-AC-14(含保护柱SH-G-1)2套否7阴离子色谱柱SH-AC-15(含保护柱SH-G-1)2套否8阴离子色谱柱SH-AC-16(含保护柱SH-G-1)2套否9阴离子色谱柱SH-AC-17(含保护柱SH-G-1)2套否10阴离子色谱柱SH-AC-18(含保护柱SH-G-1)2套否11阳离子色谱柱SH-CC-1(含保护柱SH-G-1)2套否12阳离子色谱柱SH-CC-3(含保护柱SH-G-1)2套否13阳离子色谱柱SH-CC-4(含保护柱SH-G-1)2套否14液相色谱色谱柱1支是15SB-C18色谱柱1支是16CORTECSC18色谱柱2支是17CORTECSC18色谱柱2支是18BEHAmide色谱柱1支是19CORTECSUPLCC182支是20CORTECSUPLCC18+2支是21CORTECSC18+2支是22XbridgeBEHC181支是23XbridgeC181支是24XbridgeC181支是25XbridgeC181支是26CORTECSC18色谱柱2支是27色谱柱(染发剂用)4支是28BEHC18色谱柱1根是29BEH-C18色谱柱2支是30BEH-C18色谱柱2支是31SunfireC18色谱柱2支是32CAPCELLPAKCR色谱柱2支是33CAPCELLPAKCR色谱柱2支是34HILIC柱ObeliscR2支是第五包前处理柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1C18前处理柱5盒否2RP前处理柱5盒否3H前处理柱5盒否4Na前处理柱5盒否5HCO3前处理柱5盒否6Ba前处理柱5盒否7Ag前处理柱5盒否8BondElut-Accucat10盒是9ChemElut硅藻土柱5包是10AccellPlusQMA固相萃取柱2盒是11PRIMEHLB固相萃取柱10盒是12CORTECSUPLCC18保护住2盒是13固相萃取柱150盒是14固相萃取柱75盒是15混合填料净化柱3盒是16黄曲霉毒素总量免疫亲和柱(B1、B2、G1、G2)10盒否17玉米赤霉烯酮免疫亲和柱12盒否18黄曲霉毒素M1免疫亲和柱75盒否19双酚A亲和柱,2盒否204合1瘦肉精亲和柱(克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺)2盒否2116合1磺胺亲和柱2盒否22维生素B12亲和柱2盒否23喹乙醇亲和柱2盒否24固相萃取柱20盒是25GEHealthcare,HiTrapTMHeparinHP柱50盒是26锌粉还原柱5支否第六包实验和仪器耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1坩埚钳(圆钢镀铬)300mm12英寸5把否2苦味酸试纸2盒否3白头塑料洗瓶20个否4高压消解罐20套否5阴离子抑制器2个否6阳离子抑制器2个否7密封塞40个否8融样杯40个否9泵模块1个是10六通阀1个是11进样针1个是12定量环1个是13石英舟10套是14双铂网雾化器3个是15水基同心雾化器3个是16同心雾化器适配器3个是17高盐旋流雾室(水平/双观测)3个是18水基中心管3个是19高效去湿管2个是20催化管2个是21金汞齐管2个是22防污外壳1个是23自动进样器进样针2根是24汞齐化器2个是25催化管2个是26石墨炉清洁棉棒5包是27自动进样器进样针2根是28THGA石墨管5盒是29Cr元素灯1个是30Cd元素灯1个是31进样泵管5包是32内标泵管5包是33调谐优化液1瓶是34ICP中心管1根是35超级截取锥1个是36超锥固定螺钉2个是37pp样品瓶100包是38PP样品盖100包是39高盐雾化器2个是40镍采样锥2个是41镍截取锥2个是42雾化室废液套管,FPM1套是43PTFE接头,用于雾化器*气体管线1套是44带接头的样品管线,PTFE1套是45端盖气体管线的接头1套是46用于提取透镜的螺钉工具包1套是47用于omega透镜的螺钉工具包1套是48FPMO形圈,用于端盖1套是49螺钉和垫片工具包,用于反应池1套是50Omega透镜的螺钉和垫片工具包1套是51螺纹口锥形灭菌离心管(架装)5箱是52高透明聚丙烯锥形离心管5箱是53高透明聚丙烯锥形离心管10箱是54一次性使用医用丁腈检查手套80盒否55一次性使用医用丁腈检查手套60盒否56绿色芦荟乳胶手套50盒否57绿色芦荟乳胶手套50盒否58一次性使用医用橡胶检查手套50盒否59一次性使用医用橡胶检查手套50盒否60一次性使用医用橡胶检查手套50盒否61预纯化柱3根是62紫外灯4个是63纯水柱2根是64空气过滤器2个是65预处理柱2根是66ICP超纯化柱3根是67终端过滤器3个是68终端过滤器4个是69紫外灯2个是70进样瓶瓶盖2包是71在线过滤器卡套和替换筛板2套是72柱塞杆4套是73柱塞杆密封垫2套是74高性能单向阀阀芯2套是75I-CLASS二元溶剂管理器性能维护包2套是76I-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是77柱塞杆2套是78柱塞杆密封垫3套是79智能型主动是阀阀芯2套是80ACQUITY进样阀芯2套是81ACQUITY针密封圈1套是82AcquityH-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是83在线过滤器滤芯5袋是84低压电源2套是85真空泵油2套是86在线过滤器滤芯2套是87高性能脱气包1套是88电路板,在线脱气机控制1套是89在线脱气机真空泵1套是90自动进样器密封垫组件3套是91取样针组件1套是92泵头基座1套是93柱塞清洗密封垫基座1套是94过滤头(柱后衍生)10个是95Millipore超滤离心管5盒是96NORELL核磁管10盒是97QuEChERS整合管10盒否98活性炭口罩10包否99GL14牙螺纹20个否100分液漏斗20个否101螺纹拧盖离心管10包否102氘代甲醇5瓶是103氘代丙酮110瓶是104氘代丙酮25盒是105坩埚式耐酸玻璃滤器10盒是106口罩150盒是107口罩2100盒是108手套150盒是109手套250盒是110手套350盒是111强力高效擦拭布-白色10箱是112pH三复合电极10支否113瓶口分配器5个是114充电支架3个是115枪头110包是116枪头210包是117枪头310包是118密封垫6个是119培养瓶1包是120单口烧瓶15个否121鸡心瓶200个否122移液器16盒否123注射器1盒否124具塞三角瓶180个否125具塞比色管1300支否126具塞比色管2302支否127三角瓶聚碳酸酯16个是128蜂蜜色值专用比色皿50支否129具塞比色管3100支否130玻璃漏斗50支否131磨口锥形瓶50个是132玻璃层析柱10个否133分液漏斗10个否134改良链接层析柱10个否135鸡心瓶10个否136标口筒锥滴液漏斗5个否137圆底烧瓶10个否138分液漏斗1个否139具塞三角瓶2100个否140具塞三角瓶3100个否141鸡心瓶100个否142塑料漏斗100个否143塑料滴管5箱否144圆底摁盖离心管10包否145尖底螺纹拧盖离心管10包否146定性滤纸5箱否147称量纸14包否148塑料洗瓶20个是149容量瓶茶色150个否150容量瓶茶色250个否151刻度吸量管124根是152刻度吸量管224根是153刻度吸量管324根是154刻度吸量管424根是155刻度吸量管524根是156大肚移液管124根是157大肚移液管224根是158大肚移液管324根是159大肚移液管424根是160大肚移液管524根是161玻璃量筒10个是162滴定管6根是163磨口锥形瓶50个是第七包分型血清和生物试剂盒序号名称数量单位是否可以采购进口产品1YersiniaenterocoliticaantiserumO:31瓶是2YersiniaenterocoliticaantiserumO:51瓶是3YersiniaenterocoliticaantiserumO:81瓶是4YersiniaenterocoliticaantiserumO:91瓶是5肠炎弧菌检测用诊断血清(K型套装)1套是6肠炎弧菌检测用诊断血清O群套装1套是7弯曲菌诊断血清1套是8诺如病毒核酸(GⅠ/GⅡ)检测试剂盒(RT-PCR探针法)10盒否9维生素B12检测试剂盒110盒否10生物素检测试剂盒15盒否11叶酸检测试剂盒15盒否12泛酸检测试剂盒15盒否13黄曲霉毒素M1酶联免疫法试剂盒40盒是14黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是15黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是16黄曲霉毒素B1酶联免疫法灵敏检测试剂盒10盒是17泛酸检测试剂盒210盒是18叶酸检测试剂盒210盒是19维生素B12检测试剂盒210盒是20生物素检测试剂盒210盒是21B6检测试剂盒2盒是22烟酸检测试剂盒2盒是23肌醇检测试剂盒2盒是24金黄色葡萄球菌肠毒素总量5盒是25金黄色葡萄球菌肠毒素分型2盒是26无内毒素质粒小提中量试剂盒(DP118)5盒否27universalDNA纯化回收试剂盒5盒否28RNA纯化试剂盒5盒否29体外转录试剂盒3盒是30PCR产物纯化试剂盒3盒是31磁珠法DNA/RNA提取试剂盒2盒是32病毒DNA/RNA提取试剂盒2盒否33磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒50盒否34酵母基因组DNA提取试剂盒5盒否第八包生物培养基序号名称数量单位是否可以采购进口产品1一次性培养皿400箱否2Baird-Parker琼脂平板3500盒否3缓冲蛋白胨水(BPW)300袋否4叶酸测定培养基150瓶否5生物素测定培养基100瓶否6维生素B12测定培养基100瓶否7泛酸测定培养基100瓶否8月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤(LST)-单料150盒否9李氏菌增菌肉汤-LB2100盒否10亚硒酸盐胱氨酸增菌液(SC)100盒否11四硫磺酸盐煌绿增菌液(TTB)100盒否12生物素测试肉汤100瓶是13B12测试肉汤100瓶是14泛酸测试肉汤100瓶是15缓冲蛋白胨水培养基20桶是16平板计数琼脂100瓶是17牛心浸粉5瓶否第九包生物试剂耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1萘啶酮酸(C2)20盒否2丫啶黄素(C2)20盒否3木糖b30盒否4鼠李糖30盒否5耐高温高压分注管10包是63M压力灭菌指示胶带30卷是7灭菌取样袋20箱是8一次性采样拭子10箱是9一次性防护服10箱否10滤膜30盒是11革兰氏染色质控玻片2盒是12革兰氏染色液2盒是13厌氧产气袋30盒是14厌氧指示剂2盒是15接种环50箱是16TRNzolUniversal总RNA提取试剂4瓶否17Pgm-simple-TFast克隆试剂盒-VT3084盒否18T-fast感受态细胞(CB109)15盒否19柠檬酸钠(无水)5瓶是20丙酮酸钠10瓶是21多粘菌素B4盒是22亚硫酸钠2瓶是23亚碲酸钾4瓶否24氯化锂4瓶是25几丁质(甲壳素)50瓶是26壳聚糖5瓶是27无水海藻糖1瓶否28氯化铵1瓶是29乙酸钠6瓶是30硫酸铵6瓶是31牛胆粉1瓶否32柠檬酸铁1瓶否33胆酸钠10瓶是34硫代硫酸钠(无水)10瓶是35PCR八联排管20箱是36PCR八联排盖荧光定量专用20箱是37PCR薄壁管10箱是38光学96孔板30盒是39PrimeScriptOneStepRT-PCRKit5盒是40碱性磷酸酶CIAP2盒是41XbaI限制性内切酶2盒是42吸头15箱是43吸头25箱是44吸头短白5箱是45离心管15箱是46带滤芯吸头150盒是47带滤芯吸头250盒是48带滤芯吸头350盒是49吸头33箱是50吸头43箱是51离心管220包是52深孔板(圆底)10箱是53吸头510盒是54吸头65盒是55研磨钢珠20瓶否56电动分样器吸头5盒是57自封袋10包否58灭菌自封袋10包否59离心管320盒否60离心管410盒是61离心管55盒是6296孔快速反应板,半裙边,带条码40盒是63荧光定量PCR96孔板50盒是64耗材研磨钢珠10瓶否65PBS10瓶否66透明平顶无裙边96孔PCR板5箱是67平盖八联管(含盖)5箱是68管MicroAmpFast8-TubeStrip5盒是69盖MicroAmpOptical8-CapStrip5盒是70VetMAXXenoDNA内部阳性对照2支是71CHARGESWITCHPROPCR2盒是72微孔板迷你离心机配件1件否73CONDITIONINGREAGENT3盒是74溶壁酶5支否具体招标需求详见招标文件
  • 所见即所测!当拉曼光谱仪遇上混凝土水合过程!
    当拉曼光谱技术遇上混凝土的水合过程,会发生什么?麻省理工学院的这一研究成果,给你惊喜!拉曼光谱需要将高强度激光照射到材料上,并测量其被构成材料的分子散射时的强度和波长,来创建出一幅特殊的图像。由于不同的分子和分子键,都具有各自独特的散射“指纹”,因而这项技术也可用于制作有关创建材料内部分子结构和动态化学反应的图像。有关报告指出,混凝土中使用的水泥,占据了全球二氧化碳排放总量的8%左右,已经与大多数国家产生的排放量不相上下,降低碳排放是当今时代及未来的发展趋势。今年两会上,“碳达峰”、“碳中和”被首次写入政府工作报告。“碳达峰”是指我国承诺2030年前,二氧化碳的排放不再增长,达到峰值之后逐步降低。“碳中和”是指通过各种节能减排的形式,抵消自身产生的二氧化碳排放量,实现二氧化碳“零排放”。随着对水泥化学性质的深入了解,科学家们就能够改进生产流程或配方成分,从而让混凝土产生更少的排放,或者添加其它能够主动吸收二氧化碳的成分。为达成这一目标,麻省理工学院使用了显微拉曼光谱技术,来仔细观察混凝土在水合期间发生的特定化学反应的动态过程。研究期间,MIT科学家们使用这套装置观察了一个放置在水下的普通混凝土样品,并努力模拟了真实世界的环境条件。该团队总结道:通常情况下,混凝土的水合过程,是从硅酸盐水合产物的无序相开始的,之后它会渗透到整个材料并产生结晶。此前,科学家们只能研究具有平均体积特征、或某个时间节点的混凝土水合快照。但在拉曼光谱仪新技术的加持下,他们几乎可以连续地观察所有变化,并提升了他们的时间和空间尺度上的图像分辨率。如上图所示,水合作用期间,白色的硅酸三钙(alite)形成了蓝色的水合硅酸钙(CSH)与红色的硅酸盐(portlandite)。剩余绿色部分为二钙硅酸盐(belite),而黄色部分则是方解石(calcite)。
  • 我国自主研发拉曼光谱探针助力南海首次发现裸露“可燃冰”
    p  日前,我国新一代远洋综合科考船“科学”号在执行中国科学院战略性先导科技专项“热带西太平洋关键区域海洋系统物质能量交换”的航次中,船上搭载的“发现”号遥控无人潜水器携带我国自主研发的拉曼光谱探针,在我国南海海域首次发现了裸露在海底的“可燃冰”,并证实其为天然气水合物。这一成果形成的研究论文日前在国际权威学术期刊《地球化学 地球物理学 地球系统学》上在线发表。/pp  据中科院海洋研究所特聘研究员、课题负责人张鑫介绍,通过“发现”号无人潜水器携带的深海激光拉曼光谱探针,科考团队在我国南海约1100米的深海海底探测到两个站点存在裸露在海底的可燃冰。经拉曼光谱探针现场探测,证实其为标准的I型水合物。/pp style="text-align: center "img width="450" height="276" title="QQ截图20170925083353.jpg" style="width: 450px height: 276px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/90eac4cc-7b2e-4455-88be-da8921bd2583.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp  据悉,“科学号”通过其配备的“发现”号无人潜水器携带自主研发的国际上首台可以直接插入天然气水合物的RiP拉曼光谱探针,在我国海域首次发现了裸露在海底的天然气水合物。这也是在国际上首次使用原位拉曼光谱数据证实快速生成的天然气水合物并非单一的笼型结构,其内部其实存在大量的甲烷、硫化氢等自由气体。/pp style="text-align: center "img width="450" height="421" title="QQ截图20170925084236.jpg" style="width: 450px height: 421px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/551c3e3d-f083-41df-83b4-b0f02884f980.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp  据介绍,2014年—2015年,利用长基线水下定位技术和深海超高清视频技术,科研人员在南海圈定了裸露在海底的疑似“可燃冰”精确水下位置,但苦于没有相关的原位探测技术,无法验证此猜想。2015-2016年,科研人员自主研发了世界首台可以直接插入高温热液喷口(450 oC)进行原位探测的系列化拉曼光谱探针,可对深海热液流体、冷泉流体、“可燃冰”和沉积物孔隙水进行原位化学成分分析,成为了本次发现的主要高技术手段。原位探测技术可以避免传统取样方式由于从深海海底到海面之间巨大的温度、压力等环境因素变化导致的样品物理化学性质的变化,已成为国际深海研究的热点。/pp style="text-align: right "  (整理自央视新闻、科技日报、青岛早报等)/pp /p
  • 国产拉曼光谱之仪器发展概况解析:成绩与挑战同在
    pspan style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai"  作为分子光谱领域最为活跃的仪器类别之一,拉曼光谱仪器已经成为科学仪器行业的关注焦点之一,市场争夺也日益激烈。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai"  近几年,涌现了一批致力于拉曼光谱仪开发的国产仪器厂家,相继推出新产品新技术。作为为数不多的,同时具备科研级拉曼光谱仪到小型、便携式拉曼光谱仪的设计、制造能力的国产厂商,北京卓立汉光仪器有限公司(简称:卓立汉光)在拉曼光谱仪的开发和推广方面颇有心得,对中国市场也进行了深入的研究。/span/ppstrong  仪器信息网:如何评价目前国产拉曼光谱仪的整体技术水平?/strong/pp  strong卓立汉光:/strong拉曼光谱技术是一个快速发展的检测手段和方法,需要大力促进其研究(光谱技术、应用方法)从实验室走向社会,运用拉曼光谱快速、无损的特点解决公共安全、食品药品安全、环境保护、在线监测等领域的问题。/pp  目前,拉曼光谱技术和光谱标准在我国的整体水平和国际化水平都较低,运用标准作为竞争手段的能力更低。在拉曼光谱技术上,我国的研究工作起步并不晚,以张树霖教授为代表的老一辈科研工作者很早就展开了科研级别的拉曼光谱仪产品的研制工作,并取得了广泛的国际认同,但国产商业化的拉曼光谱仪在研发新技术上一直滞后于国外,例如差分技术、红外与拉曼联用技术、透射拉曼光谱技术、空间位移拉曼技术、超低波数、拉曼光镊技术、TERS等国外的厂商已经在国内有产品进行销售,而国内的厂商还处于对常规拉曼研发和完善阶段;在科研级别的大型显微共聚焦拉曼技术的研发上,国内目前只有少数公司在研发上投入去赶超国际科研级别拉曼光谱仪,比如,北京卓立汉光仪器有限公司研制了Finder Vista显微共聚焦拉曼光谱仪与雷尼绍、Horiba等厂家形成竞争优势,同时也在国内科研级别的拉曼形成一定的影响力。/pp  目前拉曼光谱仪的标准建立逐步在各行业展开,2015年8月份,国家质检总局发布了拉曼光谱仪校准规范(JJF1544-2015),2015年11月15日实施;2015版中国药典也将拉曼正式以检测方法列入药典附录,《激光拉曼技术玉石矿物检测仪器》,《便携式拉曼光谱快速检测仪》,但是这些标准难以覆盖目前拉曼光谱在各行各业的应用,同时也导致在一些行业拉曼技术水平参差不齐,导致用户对国产仪器的不信任。/pp  在应用的开发上,国内的科研机构及拉曼厂商的应用开发处于国际较高的水平,尤其是SERS、行业的专用机型开发等方面的应用技术开发,引领着国际的应用。/ppstrong  仪器信息网:这些年,我国拉曼光谱都取得了哪些突出的成果?/strong/pp  strong卓立汉光:/strong近年来,国产仪器研制出了大型及便携式拉曼光谱仪。国产品牌不仅研制出高端科研级的显微共聚焦拉曼技术、紫外共振拉曼光谱技术、SERS、拉曼光谱成像等硬实力技术,也研制出了具备完整应用方案的可移动便携式拉曼光谱仪,搭配一键式操作、自动谱图检索匹配、谱库比对及建库、云端平台处理等高性能,可完美满足客户对现场的检测需求。/pp  中科院大连化物所李灿院士、范峰滔研究员、黄保坤高工等参与研发的7千米级深海原位探测紫外激光拉曼光谱仪在马里亚纳海沟成功通过7000米海试验证,该光谱仪是国际上首次进行深海探测的紫外激光拉曼光谱仪,也创造了拉曼光谱仪最高深海探测记录(7449米)。该仪器的成功研发将提升我国在深海矿藏、能源资源(天然气水合物)、碳循环与气候变化以及深海生物信息方面的探测能力。近日,通过“发现”号无人潜水器携带的深海激光拉曼光谱探针,科考团队在我国南海约1100米的深海海底探测到两个站点存在裸露在海底的可燃冰,经拉曼光谱探针现场探测,证实其为标准的I型水合物。/ppstrong  仪器信息网:国产拉曼光谱与进口产品相比有哪些优势?存在哪些差距?/strong/pp strong 卓立汉光:/strong国内产品与进口仪器相比的优势主要体现在以下几个方面:第一,国产仪器在设计上更符合国人的操作习惯,在软件开发上,能够更贴近用户的使用特点、使用需求开发;第二,在应用开发上,更贴合中国的国情需要,基于目前食品安全、药品安全的需求,国产仪器开发出能够满足和解决用户的产品;第三,在市场导向下,国产仪器更具有价格和服务优势,更能满足市场上的一些单位列装、批量的采购需求;第四,创新性优势,国产仪器基于新技术进行创新研发,结合当下先进的技术,应用到产品的开发上。/pp  国内产品相较于进口仪器的劣势主要体现在几个方面:第一,随着拉曼产品的炙热,国内涌现出大量良莠不齐的拉曼厂家,导致国人对国产仪器的品质信任度不高;第二,国产仪器缺少民族品牌化的标杆,几乎很少有一款仪器能够占据顶尖市场销售地位;第三,缺少标准化,随着仪器、应用的不断开发,标准的建立有些滞后,使得市场化的需求面临一系列问题,市场推广难度大。/ppstrong  仪器信息网:国产拉曼如果要崛起,目前亟待解决的问题是什么?/strong/pp  strong卓立汉光:/strong如何在保持功能更加强大的同时,又能使仪器稳定耐用、操作简便,是国产拉曼崛起的基础需求,而准确、稳定的定量模型的建立是整个便携拉曼光谱全面应用的一大瓶颈。在拉曼应用的方法学开发上,定量是拉曼所有应用行业亟需解决的问题。在便携式拉曼光谱仪的应用上,混合物准确的分析相当的关键,所以拉曼光谱仪亟需能够快速、准确的实现多组分分析,并且给出客户准确的结果。在低浓度、低含量、低信号物质的检测方法的开发上,各种方法包括SERS稳定性及重复性是一个尤为关键的问题,需开发出准确、稳定、重复性强的科学方法。/pp  strong仪器信息网:实验室仪器和手持/便携仪器,您更看好哪一类在中国的发展?/strong/pp  strong卓立汉光:/strong目前高端拉曼产品慢慢走向成熟,而分析型的产品相对来说增长比较快,这说明现在拉曼光谱仪已经向分析型仪器方向发展。我们可以看出光谱检测的优势越来越在实验室研发中体现出来,尤其是在化学、催化、刑侦、地质领域、艺术、生命科学、材料科学等各个领域,拉曼检测是一种不可缺少的手段。再者,从国家自然科学基金的申请来看,拉曼各领域的应用研究开发的加大,实验室仪器在中国的发展必将大幅增多。/pp  基于手持/便携式拉曼在中国的炙热程度,加上大量应用的涌现,可以预测未来需求不可估量,必将会引领便携式仪器市场发展。近两年,我们也可以看出国内几个数百台大单的采购,说明一些检测单位已经接受并实际应用拉曼的手段解决问题,并且得到良好的效果,所以随着技术的完善和进一步的提升,手持/便携拉曼的需求量会成倍的增长,并且在各行业大规模的应用,在中国的近几年必将掀起采购热潮。/pp  strong仪器信息网:目前中国市场对拉曼光谱仪的需求情况如何?中国市场的年销量?年增长率?/strong/pp  strong卓立汉光:/strong中国在高端科研领域的投入越来越大,随着国内整体科研水平的提升,实验室仪器的需求量会越来越大,从近两年的招标数据量可以看出在逐年增长。目前中国市场对拉曼规模性的应用主要集中在制药、安防、食品安全等着几大应用领域,从用户对技术的认可来看,越来越多的用户采用拉曼技术去研发、检测,所以目前中国拉曼光谱仪的需求来说,一个字“大”。/pp  从中国采招网统计来看,2016年采购拉曼的单位接近200家,其中包括海关总署300台。截至2017年9月份,从采招网统计来看,已有160多家进行拉曼相关设备的采购,其中也包括海关总署的422台大单的招标。从目前情形可以看出,2017年拉曼招标将会超出2016年的招标单位的数量,从采招网的信息可以看出,拉曼光谱仪增长势头很高。/pp  根据中国政府采购网有关拉曼光谱仪的中标信息统计分析,近五年,我国拉曼光谱仪市场取得了长足的发展,不仅是中标数量持续攀升,而且涵盖的领域/行业也越来越广泛。据不完全统计,2012年中国政府采购网上有关拉曼光谱仪的中标信息不足30条,而2016年相关的中标信息已达100余条,短短5年的时间中标数量将近翻了两番,特别是近三年以来年平均增长率更是高达50%;2016年中国政府采购网上有关拉曼光谱仪的中标金额估计超过1.2亿元,而2015年同等条件下的估算为8000余万元,增长比例亦高达50%!/pp style="TEXT-ALIGN: right"(供稿:卓立汉光)/p
  • 达安基因三水研发“食药卫士”
    达元食品安全技术公司拟生产的试剂仅两分钟即可检测饮用水是否安全。南方日报记者喻淑琴摄  南方日报讯(记者/喻淑琴通讯员/黄猛高王鑫谭伟健)广东省首家高校上市公司———中山大学达安基因股份有限公司,继2008年把医疗检测项目落户三水工业园区并投产后,又于昨日,在该园区开建国内最大的食品药品安全研发生产基地,并把达元食品安全项目作为该基地首个动工项目。  广州达元食品安全技术有限公司是中山大学达安基因股份有限公司与广州三元科技有限公司共同投资创建。  昨日奠基的达安三水科技园达元食品安全项目,总用地面积4万平方米,总建筑面积40650平方米,总投资2亿元。全部建成投产后年产值将超过5亿元,成为国内最大的食品药品安全研发生产基地。  奠基仪式上,佛山市委常委、常务副市长冼瑞伦和三水区区长卢立湃表示,“该项目的建成,将在一定程度上推动三水和佛山健康产业的发展。”  据了解,达元食品安全项目分三期建设,一期建设16500平方米,预计2011年初可建成并正式投产。届时,达元公司将把在广州的食品安全相关仪器、试剂的研发全部转移至三水。
  • 中国自主研发首个深海原位拉曼光谱实验室在南海实现常态化运行
    工作人员为仪器设备的吊装做准备工作。 吴涛 摄中国科学院海洋研究所(简称“中科院海洋所”)7日发布消息称,经过近三年的试验验证,依托自主研发的世界首套深海多通道拉曼光谱探测系统搭载深海坐底长期观测系统,该所研究团队在南海构建了中国首个深海原位拉曼光谱实验室,并实现了对冷泉(海底天然气渗漏)喷口流体、天然气水合物(可燃冰)动力学过程、冷泉生物群落的长期原位观测与现场实验。研究团队负责人、中科院海洋所研究员张鑫表示,其团队自2008年开始使用拉曼光谱系统对深海热液、冷泉活动的理化环境进行相关研究。此次构建的深海原位光谱实验室实现了深海热液冷泉探测从“看一看”到“测一测”的跨越。科考船回收仪器设备。中科院海洋所供图张鑫介绍说,受成本限制,此前使用的基于ROV(遥控无人潜水器)等深潜器的单通道拉曼光谱探测系统,存在单点、间断探测等不足,无法适应深海热液冷泉不同喷口流体成分各异、非稳态的热液冷泉流体连续喷发等实际应用情景,因此需要一个针对深海热液冷泉活动理化环境开展坐底式的长时、连续、多点原位探测系统,实现对深海的长期原位观测与可控实验。张鑫说,作为深海原位光谱实验室的核心部件,由该团队自主研发的世界首套深海多通道拉曼光谱探测系统,创新采用光学系统分时复用技术设计,通过光路切换开关,切换4个通道的拉曼探头与激光器、光谱仪等光学器件的光学通路,实现4个通道的拉曼探头对舱内关键光学器件的分时复用,进而实现对深海热液、冷泉系统中流体、固体、气体等不同相态目标物的长期原位监测。同时,该系统具备在线调试、离线自容模式,可根据深海目标物及探测环境的实际情况决定光谱探测参数、制作模板文件,且可实现自动开关机,并按照模板文件采集光谱,完成光谱采集后自动保存光谱,适应深海长期布放。据介绍,深海原位光谱实验室的搭建是在深海ROV的辅助下完成的,深海多通道拉曼光谱探测系统上4个通道的拉曼探头会被深海ROV放置在不同的探测区域,实现对深海热液冷泉物理化学环境进行长期原位观测。探测完毕后,将再次借助深海ROV收回探头,等待科考船对其完成回收。张鑫说:“深海热液喷口流体对海洋环境的影响范围可达四千余公里。深海探测可辅助研究热液冷泉等极端环境对于海洋生态与全球气候变化的影响,并可探究生命是否起源于海洋等科学假说。”据悉,该研究得到国家自然科学基金、山东省自然科学基金、中国科学院战略性先导专项等项目联合资助。目前,该深海原位拉曼光谱实验室已在中国南海实现了冷泉喷口流体中主要成分、天然气水合物与深海环境的耦合变化过程、冷泉生物群落内部甲烷氧化过程的长期原位探测与现场实验,并在深海冷泉、热液等区域常态化运行。
  • 瀚蓝(佛山三水)生物环保技术有限公司445.00万元采购气体流量计
    详细信息 佛山市三水绿色环保项目热控仪表成套 广东省-佛山市-三水区 状态:公告 更新时间: 2023-08-29 招标文件: 附件1 附件2 公告信息 招标项目名称 佛山市三水绿色环保项目 标段(包)名称 佛山市三水绿色环保项目热控仪表成套 公告性质 正常公告 公告内容 1.招标条件 佛山市三水绿色环保项目 已由 佛山市三水区发展和改革局 以 佛山市三水区发展和改革局关于佛山市三水绿色环保项目核准的批复(三发改核准[2022]1号) 批准(备案)建设,招标人为 瀚蓝(佛山三水)生物环保技术有限公司 ,建设资金来自 自筹资金 。 本项目 佛山市三水绿色环保项目热控仪表成套 的招标范围、招标人式、招标组织形式已由佛山市政务服务数据管理局 以佛山市政务服务数据管理局关于核准佛山市三水绿色环保项目招标事项的批复(佛政数监管核〔2022〕28号)核准,已具备招标条件,现进行公开招标。 2.工程概况与招标范围 2.1 供货地点:佛山市三水区芦苞镇西河村白泥坑垃圾卫生填埋场 2.2 项目规模:本项目建设总处理规模为1800吨/日,配置2*900t/d机械炉排焚烧线(包括烟气净化系统及辅助系统等),配置1*50MW中温超高压炉外再热凝汽式汽轮发电机组。 2.3招标控制价(最高投标限价):4450000.00(元) 2.4 本招标工程共分 1 个标段,各标段招标内容、规模和招标控制价: 佛山市三水绿色环保项目热控仪表成套,招标内容为:本次成套采购范围包括但不限于锅炉汽水管道系统、汽轮发电机组、除氧器系统、泵房等全项目范围内(主要包括压力和差压变送器、风、汽、水流量测量装置、热电偶、热电阻、各类液位计、氧化锆、仪表阀门、配电柜、就地测量仪表等)的热工仪表,具体供货内容以详细设备清单为准,技术规范要求详见技术需求书。招标控制价:人民币4450000.00元。 2.5 承包方式:固定总价包干,按招标文件要求包供货期、包料、包运输、包质量、包人员费用、包检验检测、包税费、包质量保修等其他承包本项目一切可预见及不可预见的费用。 2.6 交货时间:签订合同后45天开始交货,2个月内全部交货完毕,招标方有权根据项目实际进度调整交货时间(提前交货或者延后交货),如果招标方需要调整交货时间的,将提前7日通知中标人具体交货时间,中标人在签订合同时已经预见该等风险并且同意无条件响应招标方要求的交货时间,并且不得以此为由要求涨价或要求其他赔偿(包括但不限于:仓储费、人工费等)。 2.7 交货地点:本项目工地现场。 3.资格审查方式 本工程采用“资格后审”的方式确定合格投标人。 4.投标人资格要求 投标人应具备承担本项目的资质条件、能力和信誉,具体要求如下: 4.1 法人资格 投标人应具有独立法人资格并依法取得营业执照,营业执照处于有效期。 4.2 对投标人企业的资质要求 4.2.1投标人须提供有效的ISO系列质量管理体系认证证书。 4.2.2 本工程 不接受 联合体投标。 4.2.3投标人须按照《佛山市发展和改革局等六部门关于规范招投标市场秩序、遏制弄虚作假等违规行为的意见》的要求签署《诚信投标承诺书》,由法定代表人签字并盖单位公章。 4.3 对投标人企业的信誉要求 4.3.1 没有处于被责令停业,财产被接管、冻结,破产状态。(此处所指的“冻结”,是指被“冻结”的财产影响到投标人或潜在投标人的履约能力。其中财产被全部冻结的,应当不具备投标资格;财产被部分冻结但不影响投标人对本项目履约能力的,具备投标资格)。 4.3.2 没有受到取消投标资格的行政处罚。(此处所指的“处罚”,是指依据《中华人民共和国行政处罚法》作出的有关取消投标资格的行政处罚,且该行政处罚信息已按照行政执法公示制度公开,除此之外,其他以通知、通报等形式或依据规范性文件对投标人投标资格作出的限制,不属于此处所指的“处罚”范畴)。 4.3.3 在最近三年内没有骗取中标和严重违约及重大工程质量问题或重大安全生产事故。(此处“骗取中标”是指依据《中华人民共和国行政处罚法》所作出的《行政处罚决定书》中所认定的违法行为;“严重违约及重大工程质量问题或重大安全生产事故”则以司法、仲裁机构等出具的生效文件予以认定,其中的“重大”工程质量问题或“重大”安全生产事故,是指生效文件认定的“重大”事故等级达到《生产安全事故报告和调查处理条例》的标准;“最近三年”是指该项目招标公告发出之日起往前顺推三年,以《行政处罚决定书》或司法、仲裁机构等出具的生效文件的落款时间为准)。 4.3.4 根据佛山市中级人民法院《启用执行联动机制决定书》和《协助执行通知书》的要求,投标人若为名单上的失信被执行人,不得参加本项目投标。 4.3.5 根据《佛山市发展和改革局等8部门关于在公共资源交易事项中进行信用信息查询和实施联合奖惩的通知》(佛发改信用〔2019〕1号),对被佛山市公共信用信息管理系统列入失信名单的投标人,不得参加投标。 4.4 投标人近三年(自本项目招标公告发出之日起往前顺推)至少具有1个合同金额不少于356万元的热控仪表成套合同供货业绩。相关证明材料须包括合同协议书(需提供合同关键页、盖章页的复印件并加盖公章)等,如前述证明材料不能清晰反映有关特征和必要信息的,还须提供该项业绩的业主证明并须附有业主方的联系人及联系电话。 5.招标文件、图纸等资料的获取 5.1 凡有意参加投标者,可于2023年8月29日至投标截止时间前登录佛山市公共资源交易信息化综合平台下载招标文件、图纸等资料。具体操作方法请浏览“佛山市公共资源交易网”网站“交易指南”中的工程交易栏目。网址:http://ggzy.foshan.gov.cn,业务咨询电话:0757-83990765、0757-83991581。 5.2 招标文件一经在佛山市公共资源交易网发布,视作已发放给所有投标人,各投标人应及时下载电子版招标文件及图纸(供下载的招标文件有PDF和WORD版本时,若有不一致,以招标人盖章的PDF版本招标文件为准)。否则所造成的一切后果由投标人自负。 6.投标保证金 6.1 本工程要求投标人提交 8 万元的投标保证金。 6.2 投标人可自行选择采用现金或投标担保的形式提交投标保证金。 7.投标文件的递交 7.1 投标文件递交的截止时间 7.1.1 投标文件递交的截止时间:2023年9月19日09时30分。 7.1.2 开标时间:2023年9月19日09时30分。 7.1.3 递交投标文件起止时间与开标时间是否有变化,请密切留意澄清(答疑)、补充、修改等文件中的相关信息。 7.2 投标文件递交地址:投标人应于投标截止时间前将投标文件密封送达佛山市公共资源交易中心三水分中心指定开标室(地址:佛山市三水区西南街道同福路 10 号区行政服务中心大院 2 号楼)。 8.发布公告的媒介(适用于公开招标) 本次招标公告同时在 三水区人民政府门户网站 以及广东省招标投标监管网、佛山市公共资源交易网发布。公告内容和时间不一致时,以佛山市公共资源交易网发布的为准。 9.其他 9.1递交投标文件的投标人少于 3 个的,招标人应当依法重新招标。 9.2参与投标的法定代表人或授权代理人须具有交易员资格。 9.3本次招标采用的评定标办法是 评定分离办法 。 10.联系方式 招标人:瀚蓝(佛山三水)生物环保技术有限公司 招标代理机构:广东省汇智项目管理咨询有限公司 地 址:佛山市三水区芦苞镇西河村“白泥坑”(土名)(住所申报) 地址:佛山市三水区云东海街道驿北路5号云东海碧桂广场一区2座207 邮编:528100 邮编:528100 联系人:潘小姐 联系人:卢先生 电话:0757—87216218 电话:0757-87710881 传真:/ 传真:/ 电子邮件:/ 电子邮件:gdshz2018@163.com 相关附件 定稿-佛山市三水绿色环保项目热控仪表成套招标文件稿8.28.pdf 招标公告.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:气体流量计 开标时间:2023-09-19 09:30 预算金额:445.00万元 采购单位:瀚蓝(佛山三水)生物环保技术有限公司 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:广东省汇智项目管理咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 佛山市三水绿色环保项目热控仪表成套 广东省-佛山市-三水区 状态:公告 更新时间: 2023-08-29 招标文件: 附件1 附件2 公告信息 招标项目名称 佛山市三水绿色环保项目 标段(包)名称 佛山市三水绿色环保项目热控仪表成套 公告性质 正常公告 公告内容 1.招标条件 佛山市三水绿色环保项目 已由 佛山市三水区发展和改革局 以 佛山市三水区发展和改革局关于佛山市三水绿色环保项目核准的批复(三发改核准[2022]1号) 批准(备案)建设,招标人为 瀚蓝(佛山三水)生物环保技术有限公司 ,建设资金来自 自筹资金 。 本项目 佛山市三水绿色环保项目热控仪表成套 的招标范围、招标人式、招标组织形式已由佛山市政务服务数据管理局 以佛山市政务服务数据管理局关于核准佛山市三水绿色环保项目招标事项的批复(佛政数监管核〔2022〕28号)核准,已具备招标条件,现进行公开招标。 2.工程概况与招标范围 2.1 供货地点:佛山市三水区芦苞镇西河村白泥坑垃圾卫生填埋场 2.2 项目规模:本项目建设总处理规模为1800吨/日,配置2*900t/d机械炉排焚烧线(包括烟气净化系统及辅助系统等),配置1*50MW中温超高压炉外再热凝汽式汽轮发电机组。 2.3招标控制价(最高投标限价):4450000.00(元) 2.4 本招标工程共分 1 个标段,各标段招标内容、规模和招标控制价: 佛山市三水绿色环保项目热控仪表成套,招标内容为:本次成套采购范围包括但不限于锅炉汽水管道系统、汽轮发电机组、除氧器系统、泵房等全项目范围内(主要包括压力和差压变送器、风、汽、水流量测量装置、热电偶、热电阻、各类液位计、氧化锆、仪表阀门、配电柜、就地测量仪表等)的热工仪表,具体供货内容以详细设备清单为准,技术规范要求详见技术需求书。招标控制价:人民币4450000.00元。 2.5 承包方式:固定总价包干,按招标文件要求包供货期、包料、包运输、包质量、包人员费用、包检验检测、包税费、包质量保修等其他承包本项目一切可预见及不可预见的费用。 2.6 交货时间:签订合同后45天开始交货,2个月内全部交货完毕,招标方有权根据项目实际进度调整交货时间(提前交货或者延后交货),如果招标方需要调整交货时间的,将提前7日通知中标人具体交货时间,中标人在签订合同时已经预见该等风险并且同意无条件响应招标方要求的交货时间,并且不得以此为由要求涨价或要求其他赔偿(包括但不限于:仓储费、人工费等)。 2.7 交货地点:本项目工地现场。 3.资格审查方式 本工程采用“资格后审”的方式确定合格投标人。 4.投标人资格要求 投标人应具备承担本项目的资质条件、能力和信誉,具体要求如下: 4.1 法人资格 投标人应具有独立法人资格并依法取得营业执照,营业执照处于有效期。 4.2 对投标人企业的资质要求 4.2.1投标人须提供有效的ISO系列质量管理体系认证证书。 4.2.2 本工程 不接受 联合体投标。 4.2.3投标人须按照《佛山市发展和改革局等六部门关于规范招投标市场秩序、遏制弄虚作假等违规行为的意见》的要求签署《诚信投标承诺书》,由法定代表人签字并盖单位公章。 4.3 对投标人企业的信誉要求 4.3.1 没有处于被责令停业,财产被接管、冻结,破产状态。(此处所指的“冻结”,是指被“冻结”的财产影响到投标人或潜在投标人的履约能力。其中财产被全部冻结的,应当不具备投标资格;财产被部分冻结但不影响投标人对本项目履约能力的,具备投标资格)。 4.3.2 没有受到取消投标资格的行政处罚。(此处所指的“处罚”,是指依据《中华人民共和国行政处罚法》作出的有关取消投标资格的行政处罚,且该行政处罚信息已按照行政执法公示制度公开,除此之外,其他以通知、通报等形式或依据规范性文件对投标人投标资格作出的限制,不属于此处所指的“处罚”范畴)。 4.3.3 在最近三年内没有骗取中标和严重违约及重大工程质量问题或重大安全生产事故。(此处“骗取中标”是指依据《中华人民共和国行政处罚法》所作出的《行政处罚决定书》中所认定的违法行为;“严重违约及重大工程质量问题或重大安全生产事故”则以司法、仲裁机构等出具的生效文件予以认定,其中的“重大”工程质量问题或“重大”安全生产事故,是指生效文件认定的“重大”事故等级达到《生产安全事故报告和调查处理条例》的标准;“最近三年”是指该项目招标公告发出之日起往前顺推三年,以《行政处罚决定书》或司法、仲裁机构等出具的生效文件的落款时间为准)。 4.3.4 根据佛山市中级人民法院《启用执行联动机制决定书》和《协助执行通知书》的要求,投标人若为名单上的失信被执行人,不得参加本项目投标。 4.3.5 根据《佛山市发展和改革局等8部门关于在公共资源交易事项中进行信用信息查询和实施联合奖惩的通知》(佛发改信用〔2019〕1号),对被佛山市公共信用信息管理系统列入失信名单的投标人,不得参加投标。 4.4 投标人近三年(自本项目招标公告发出之日起往前顺推)至少具有1个合同金额不少于356万元的热控仪表成套合同供货业绩。相关证明材料须包括合同协议书(需提供合同关键页、盖章页的复印件并加盖公章)等,如前述证明材料不能清晰反映有关特征和必要信息的,还须提供该项业绩的业主证明并须附有业主方的联系人及联系电话。 5.招标文件、图纸等资料的获取 5.1 凡有意参加投标者,可于2023年8月29日至投标截止时间前登录佛山市公共资源交易信息化综合平台下载招标文件、图纸等资料。具体操作方法请浏览“佛山市公共资源交易网”网站“交易指南”中的工程交易栏目。网址:http://ggzy.foshan.gov.cn,业务咨询电话:0757-83990765、0757-83991581。 5.2 招标文件一经在佛山市公共资源交易网发布,视作已发放给所有投标人,各投标人应及时下载电子版招标文件及图纸(供下载的招标文件有PDF和WORD版本时,若有不一致,以招标人盖章的PDF版本招标文件为准)。否则所造成的一切后果由投标人自负。 6.投标保证金 6.1 本工程要求投标人提交 8 万元的投标保证金。 6.2 投标人可自行选择采用现金或投标担保的形式提交投标保证金。 7.投标文件的递交 7.1 投标文件递交的截止时间 7.1.1 投标文件递交的截止时间:2023年9月19日09时30分。 7.1.2 开标时间:2023年9月19日09时30分。 7.1.3 递交投标文件起止时间与开标时间是否有变化,请密切留意澄清(答疑)、补充、修改等文件中的相关信息。 7.2 投标文件递交地址:投标人应于投标截止时间前将投标文件密封送达佛山市公共资源交易中心三水分中心指定开标室(地址:佛山市三水区西南街道同福路 10 号区行政服务中心大院 2 号楼)。 8.发布公告的媒介(适用于公开招标) 本次招标公告同时在 三水区人民政府门户网站 以及广东省招标投标监管网、佛山市公共资源交易网发布。公告内容和时间不一致时,以佛山市公共资源交易网发布的为准。 9.其他 9.1递交投标文件的投标人少于 3 个的,招标人应当依法重新招标。 9.2参与投标的法定代表人或授权代理人须具有交易员资格。 9.3本次招标采用的评定标办法是 评定分离办法 。 10.联系方式 招标人:瀚蓝(佛山三水)生物环保技术有限公司 招标代理机构:广东省汇智项目管理咨询有限公司 地 址:佛山市三水区芦苞镇西河村“白泥坑”(土名)(住所申报) 地址:佛山市三水区云东海街道驿北路5号云东海碧桂广场一区2座207 邮编:528100 邮编:528100 联系人:潘小姐 联系人:卢先生 电话:0757—87216218 电话:0757-87710881 传真:/ 传真:/ 电子邮件:/ 电子邮件:gdshz2018@163.com 相关附件 定稿-佛山市三水绿色环保项目热控仪表成套招标文件稿8.28.pdf 招标公告.pdf
  • 中国海洋大学深海激光拉曼光谱仪亮相国家“十一五”成就展
    仪器信息网讯 2011年3月7日至14日,中国海洋大学携深海激光拉曼光谱仪亮相国家“十一五”重大科技成就展。深海激光拉曼光谱仪  中国海洋大学研制的深海小型、自容式原位激光拉曼光谱系统(DOCARS-532/785)可搭载于各种作业平台,实现了对深海正常和极端环境天然气水合物等目标物的无接触、快速探测。目前,国际上仅美国、法国和中国拥有此项技术。我国研制的双波长拉曼光谱系统成功进行了3次深海试验,是国际上首次在4003米水深同时获得双波长激发的拉曼光谱。
  • 中科院海洋所研制出国际首套深海多通道拉曼光谱探测系统
    近日,国际学术期刊《Deep-Sea Research Part I: Oceanographic Research Papers》在线发表了题为“Development and deployment of lander-based multi-channel Raman spectroscopy for in-situ long-term experiments in extreme deep-sea environment”的文章,报道了中国科学院海洋研究所成功研制国际首套多通道深海拉曼光谱探测系统,实现了冷泉喷口流体、天然气水合物动力学过程、冷泉生物群落的长期原位观测与现场实验,在我国南海冷泉区域构建首套深海原位光谱实验室。   研究团队前期研发的探针式深海激光拉曼光谱探测系统已常态化应用到深海沉积物孔隙水、冷泉和热液喷口流体、化能合成生物群落内部流体、天然气水合物以及冷泉和热液喷口系统附近岩石矿物的原位探测与定量分析。但是,随着对深海热液和冷泉系统研究的深入,科学家逐渐认识到深海热液或冷泉系统是有机统一的整体,冷泉和热液活动在时间和空间上都具有强烈的不均匀性。已有的深海原位拉曼光谱仪的探测是短期瞬时且相对独立的,难以捕捉冷泉和热液系统等高动态和非均匀环境中不同目标之间的动态规律和潜在联系。   为此,研究团队研制了国际上首套深海多通道拉曼光谱探测系统(Multi-channel Raman insertion probes system, Multi-RiPs),研发光路切换技术,实现了主要光学器件(如激光器、光谱仪、光电传感器等)的分时复用(如图1所示),结合系列化拉曼光谱探针,实现了深海热液、冷泉系统中流体、固体、气体等不同相态目标物的长期原位监测。 图1 多通道拉曼光谱探测系统关键光学器件布局图和光路切换原理示意图   为了明确甲烷在深海冷泉喷口附近的转换通道以及冷泉区域的甲烷释放通量,研究团队使用深海多通道拉曼光谱探测系统搭载深海坐底长期观测系统(Long-term ocean observation platform, LOOP)于2020年、2021年、2022年前后3次布放于我国南海北部的台西南冷泉区域(如图2所示),实现了冷泉喷口流体中主要成分、天然气水合物与深海环境的耦合变化过程、冷泉生物群落内部甲烷氧化过程的长期原位探测与现场实验,成功建设国际首套深海原位光谱实验室,并常态化运行。 图2 Mulit-RiPs搭载LOOP连续三年(a:2020年;b:2021年;c:2022年)布放于我国台西南冷泉区域对深海原位实验进行探测与分析   论文第一作者为海洋所副研究员杜增丰,通讯作者为海洋所研究员张鑫。研究得到了国家自然科学基金、山东省自然科学基金、中国科学院战略性先导专项等项目联合资助。
  • 讲座预告——如何采用拉曼光谱定量分析地质流体
    主题:Quantitative Raman spectroscopic analyses of geologicalfluids 如何采用拉曼光谱定量分析地质流体时间:2013年12月11日 15:00~16:30 地点:HORIBA 北京办公室(建国门外大街甲6号SK大厦1801室)主讲人:Prof. I-Ming Chou (周义明教授)网络直播:无法莅临北京现场的用户可就近选择HORIBA其他办公室,参加网络视频会议并进行交流 &diams 上海:天山西路1068号联强国际广场A栋1层D单元 &diams 广州:天河区体育东路138号金利来数码网络大厦1612室 报名联系:联系人:Ms. Zhao 邮箱:shifang.zhao@horiba.com电话:010-85679966-212报名截止:12月9日(含当天) 注:本次讲座名额有限,有意者请尽快报名,额满为止。报告摘要Standards were prepared infused silica capillaries for the calibration of Raman systems for quantitativeanalyses of geological fluids, such as those found in fluid inclusions in minerals. The standards include fluids in unary (CH4, CO2), binary (CH4-CO2, CH4-H2O, CO2-H2O,CH3COOH-H2O) and ternary systems (CH4-CO2-N2). Three different ways of standards preparation were introduced andcompared. After calibrating the Raman spectroscopic system with some of thesestandards, it is credible to determine, for example, (1) the pressures of CH4 in fluidsamples, (2) the diffusion coefficient of CH4 in water at room temperature, and (3) the solubility of methanehydrate in water. Fluid standards prepared in fused silica capillaries arereliable for calibration of Raman systems and small enough to be used forinter-laboratory comparisons. 主讲人简介周义明,男,1945出生,台湾省新竹县人。1974年毕业于美国约翰霍普金斯大学地球与行星科学系地球化学专业,获博士学位。先后担任美国约翰霍普金斯大学博士后、美国国家研究委员会、驻太空总署詹森太空中心博士后、美国洛奇电子公司首要科学家、美国内政部地质调查局研究地质学家、美国卡耐基学院、地球物理研究所访问学者,在包括《Science》在内的国际学术刊物上发表学术论文130篇。现为美国内政部地质调查局&ldquo 荣誉退职&rdquo 研究地质学家、中国科学院三亚深海科学与工程研究所一级研究员兼深海端环境模拟实验室主任。曾任NorthAmerica Chinese Earth Scientists Association主席(1998-1999),现任Overseas Chinese Earth Science and TechnologyAssociation主席 (1998至今)。 主要研究方向: (1) 矿物及气体水合物(包括天然气水合物)在不同的温度、压力、共存流体组分及氧逸度下的稳定性和物理化学性质。 (2) 地质流体的物理化学性质。 (3) 矿物及地质流体的热力学数据的取得、评鉴及应用。关注我们:邮箱:info-sci.cn@horiba.com新浪官方微博:HORIBA Scientific微信二维码:
  • 上海微系统所在自参考太赫兹双光梳研究方面取得进展
    近日,中国科学院上海微系统与信息技术研究所研究员曹俊诚、黎华团队与华东师范大学教授曾和平团队合作,在高稳定自参考太赫兹双光梳方面取得研究进展。研究团队提出自参考方法,完全消除了THz双光梳共有载波噪声,同时抑制了重复频率噪声,将THz双光梳梳齿线宽由未稳频的2-3 MHz量级压缩至14.8 kHz,大幅提升了THz双光梳光源的稳定度。相关成果以Terahertz Semiconductor Dual-comb Source with Relative Offset Frequency Cancellation为题发表在《激光与光子学评论》(Laser & Photonics Reviews)上,并被遴选为封面论文。双光梳由两个重复频率略有不同的光频梳组成,通过多外差采样将光谱信息直接映射在微波波段,这种不依赖机械扫描的时间延迟结构令双光梳天然具有高速、高分辨等优势,在高精度光谱、成像、测距以及大容量高速通信方面具有重要应用。在THz波段,基于电泵浦的半导体量子级联激光器(quantum cascade laser,QCL)是实现THz光频梳与双光梳的理想载体。当前,THz QCL双光梳通常工作于自由运行模式,具有较高的相位噪声,限制其高精度应用。提高双光梳频率稳定性的主要思路是分别控制两个光频梳基础频率分量,即载波包络偏移频率和重复频率。要完全锁定THz QCL双光梳需要同时锁定四个不同频率,即两个载波包络偏移频率和两个重复频率。尽管研究团队在前期工作中将THz双光梳一根梳齿通过锁相环实现了锁定,提升了双光梳的稳定性,但是还未实现THz双光梳的完全硬件锁定,而要在实验室实现四个频率的完全锁定,将涉及复杂的硬件系统。该工作中,研究人员提出了自参考“软锁定”方法,不采用任何硬件锁模模块,对双光梳整体信号进行操控,实现了高稳定自参考THz QCL双光梳光源。双光梳梳齿噪声来源于两个未锁定的光频梳的载波包络偏移频率和重复频率噪声,通过多外差拍频产生的双光梳的每根梳齿都享有相同的载波包络频率及噪声。通过消除共有的载波包络频率噪声,则可以显著提高每根双光梳梳齿的稳定性。研究通过窄带滤波器将双光梳的一根梳齿滤出并将其与整个双光梳信号进行混频,从而彻底消除双光梳梳齿的共有载波噪声,同时还可以抑制重复频率噪声,构造出无载波包络偏移频率的零偏双光梳,显著提高双光梳信号的长期稳定性【图1(a)】。未稳频THz双光梳光谱在15 s的测试时间内,测得的梳齿“最大保持”线宽为2 MHz【图1(b)】。施加自参考稳频之后测得的THz双光梳光谱,在60 s内,测得的“最大保持”线宽为14.8 kHz,比未稳频的THz双光梳梳齿线宽提升了130倍以上【图1(c)】。研究工作提出的自参考稳频方法,不依赖任何锁定元件,同时可方便移植于其他激光系统中,为提高光谱、成像等各种应用的稳定性提供一种简单有效的稳频方法。 相关研究工作得到国家自然科学基金重点项目、国家优秀青年科学基金项目、中科院稳定支持基础研究领域青年团队计划、中科院“从0到1”原始创新项目、中科院科研仪器设备研制项目、上海市优秀学术带头人计划等的支持。  图1(a)自参考稳频原理。其中frep1和frep2分别是两个光频梳的重复频率,其中frep2通过微波注入锁定到fRF。“彩虹”频谱表示MHz范围内的下转换双光梳信号,通过带通滤波器将其中一根梳齿滤出(虚线框),从而采用混频实现零偏自参考双光梳。(b)未稳频THz双光梳“最大保持”频谱,测量时间为15 s。(c)自参考双光梳“最大保持”频谱,测量时间为60 s。
  • 上海微系统所在自参考太赫兹双光梳方面取得重要进展
    近日,中国科学院上海微系统与信息技术研究所曹俊诚、黎华研究员领衔的太赫兹(THz)光子学研究团队与华东师范大学曾和平教授团队合作,在高稳定自参考太赫兹双光梳方面取得重要研究进展。项目团队提出自参考方法,完全消除了THz双光梳共有载波噪声,同时抑制了重复频率噪声,将THz双光梳梳齿线宽由未稳频的2-3 MHz量级压缩至14.8 kHz,大幅提升了THz双光梳光源的稳定度。相关成果于2023年2月3日以“Terahertz Semiconductor Dual-comb Source with Relative Offset Frequency Cancellation”为题发表在Laser & Photonics Reviews期刊,并被遴选为封面论文。双光梳由两个重复频率略有不同的光频梳组成,通过多外差采样将光谱信息直接映射在微波波段,这种不依赖机械扫描的时间延迟结构令双光梳天然地具有高速、高分辨等优势,在高精度光谱、成像、测距以及大容量高速通信方面具有重要应用。在THz波段,基于电泵浦的半导体量子级联激光器(quantum cascade laser, QCL)是现实THz光频梳与双光梳的理想载体。当前,THz QCL双光梳通常工作于自由运行模式,具有较高的相位噪声,限制其高精度应用。提高双光梳频率稳定性的主要思路是分别控制两个光频梳基础频率分量,载波包络偏移频率和重复频率。因此,要完全锁定THz QCL双光梳需要同时锁定四个不同频率,即两个载波包络偏移频率和两个重复频率。四个不同频率的复杂系统。尽管项目团队在前期工作中将THz双光梳一根梳齿通过锁相环实现了锁定,并提升了双光梳的稳定性,但是还未实现THz双光梳的完全硬件锁定。而要在实验室实现四个频率的完全锁定,将涉及非常复杂的硬件系统。在本工作中,研究人员提出了自参考“软锁定”方法,不采用任何硬件锁模模块,对双光梳整体信号进行操控,实现了高稳定自参考THz QCL双光梳光源。双光梳梳齿噪声来源于两个未锁定的光频梳的载波包络偏移频率和重复频率噪声,通过多外差拍频过程,双光梳的每根梳齿都共享相同的载波包络频率及噪声。通过消除共有的载波包络频率噪声,则可以显著提高每根双光梳梳齿的稳定性。如图1(a)所示,通过窄带滤波器将双光梳的一根梳齿滤出并将其与整个双光梳信号进行混频,从而彻底消除双光梳梳齿的共有载波噪声,同时还可以抑制重复频率噪声,构造出无载波包络偏移频率的零偏双光梳,显著提高双光梳信号的长期稳定性。图1(b)为未稳频THz双光梳光谱,在15 s的测试时间内,测得的梳齿“最大保持”线宽为2 MHz。图1(c)为施加自参考稳频之后测得的THz双光梳光谱。在60 s内,测得的“最大保持”线宽为14.8 kHz,比未稳频的THz双光梳梳齿线宽提升了130倍以上。本工作提出的自参考稳频方法,不依赖任何锁定元件,同时可方便移植于其它激光系统中,为提高光谱、成像等各种应用的稳定性提供一种简单有效的稳频方法。本论文共同第一作者为中科院上海微系统所副研究员李子平、博士生马旭红,黎华研究员、曹俊诚研究员、曾和平教授为论文共同通讯作者。同时,上海理工大学李敏副教授和华东师范大学闫明研究员为该工作也做出了重要贡献。该研究工作得到了国家自然科学基金重点项目(62235019)、国家优秀青年科学基金项目(62022084)、中科院稳定支持基础研究领域青年团队计划(YSBR-069)、中科院“从0到1”原始创新项目(ZDBS-LY-JSC009)、中科院科研仪器设备研制项目(YJKYYQ20200032)、上海市优秀学术带头人计划(20XD1424700)等支持。图1(a)自参考稳频原理。其中frep1和frep2分别是两个光频梳的重复频率,其中frep2通过微波注入锁定到fRF。“彩虹”频谱表示MHz范围内的下转换双光梳信号,通过带通滤波器将其中一根梳齿滤出(虚线框),从而采用混频实现零偏自参考双光梳。(b)未稳频THz双光梳“最大保持”频谱,测量时间为15 s。(c)自参考双光梳“最大保持”频谱,测量时间为60 s。图2 论文封面论文链接:https://doi.org/10.1002/lpor.202200418封面链接:https://doi.org/10.1002/lpor.202370016
  • 如海光电┠拉曼光谱法为药物晶型的鉴别“添柴”助力
    了解固体药物的晶型有多重要?简单回答,合适的药物晶型能够提高药物的生物活性、API的热力学稳定性、制剂的稳定性,且利于制剂成型,故其重要性,不言而喻。近年来,固体药物晶型专利授权门槛的提高,也能看出国家知识产权局对于药物晶型领域新颖性、创新性研发越来越重视,所以如何才能搞明白在研药物的晶型呢?下面小编列出了目前检测固体药物晶型的常用方法,一起来看看吧。检测方法原理优点缺点XRD通过X射线衍射分析晶体结构能精确计算晶体间距无定型结构难以用XRD进行评估DSC通过晶体的吸热/放热反应分析晶体的稳定性和熔点能观察晶体的属性无法定义晶体的结构红外吸收光谱利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析。能提供丰富的结构信息研磨可能会导致药物晶型的改变Raman通过分析受激光辐射产生的散射光来分析化学结构样品制备简单,没有特殊要求难以通过Raman分析晶体的jue对结构近几年,由于拉曼光谱指纹图谱的特性,利用拉曼光谱法来识别固体药物不同晶型的研究和应用层出不穷。近日,我们利用如海光电的高性能便携式拉曼光谱仪Raman11510成功地区分了包括谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑在内的固体药物的不同晶型,充分展示了拉曼光谱法在鉴别不同药物晶型应用场景中的发展前景。Raman11510Raman11510是一款具备专业水平的便携式拉曼光谱检测系统,内置高性能红外增强型光纤光谱仪,提高了800nm的近红外波段的信号灵敏度,使得785 nm拉曼光谱的信号得到显著增强。在面对需要高灵敏度的研究场景,如晶型鉴别、蛋白质研究时,能够捕获到细微的拉曼信号。不同晶型的固体药物仅仅有晶型上的区别,而物质组成没有区别,其差异非常小,但我们使用Raman11510便携式拉曼光谱仪的检测结果表明,这种细微的差异在拉曼光谱的“火眼金睛”下还是无可遁形。不同晶型固体药物的拉曼谱图如下图所示,在谱图中我们标出了较为显著的光谱差异部分。图1:谷氨酸α晶型和β晶型的拉曼光谱图图2:氯霉素A、B两种晶型的拉曼光谱图图 3:阿立哌唑A、B、D三种晶型的拉曼光谱图2019年11月至2019年12月期间我们进行了多次药物晶型拉曼光谱的测定的实验。实验数据表明,谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑不同晶型的单晶在每次测定所得拉曼光谱图中的主要散射峰的形状、位置、强度及其差别均明显可辨。由此也说明了拉曼光谱法具有良好的准确性、重现性和耐用性,从而可以为原料药成品的晶型分析,结晶过程中离线与在线原位监测控制等过程分析技术的建模提供依据。随着拉曼光谱法在药物分析研究中的不断深入,可以说目前在药物分析领域,拉曼光谱技术是一项未来极具发展潜力的药物分析方法。拉曼光谱法最早被美国药典(USP)收载为通用分析方法,随后又被《欧洲药典》和《英国药典》等收载为药物晶型检测方法。值得关注的是,2010年版的《中国药典》将拉曼光谱法作为指导原则收载,2015年版修订为理化分析通则方法,2020版又再次对拉曼光谱法部分进行修订,这无疑会大大推动拉曼光谱法在药品全生命过程中的应用发展。国家药典委员会官网截图:药典摘文:现代拉曼光谱仪使用简单,分析速度快(几秒到几分钟),性能可靠。因此,拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便(可以使用单变量和多变量方法以及校准)。拉曼光谱既适合于化学鉴别和固体性质如晶型转变的快速和非破坏性检测,也能够用于假药检测和质量控制,例如:化学分析:原料药活性成分,辅料的鉴别和定量;物理分析:固态(如多晶和水合物)和晶型的鉴别和量;过程分析:生物和化学反应,合成、结晶、制粒、混合、干燥、冻干、压片、装填胶囊和包衣。在《中国药典》2020修订版中介绍了拉曼光谱的很多优势,而手持式拉曼光谱仪能更好的诠释这些优势:如海光电的蓝牙手持式拉曼光谱仪将光谱仪器、采集分析软件、光谱数据管控三个核心功能有机结合,实现了设备管理、用户管理以及数据管理分层级管理,为现场检测提供了方便、有效的工具。《中国药典》zui新修订版中还增加了低波数包括太赫兹光区的拉曼光谱对于鉴定、表征药品有重要意义的表述,如海光电的低波数拉曼光谱仪EVA3000-LW能够检测到66—200cm-1波数范围内显著的拉曼光谱,在药物分析和晶型鉴别领域有巨大的应用潜力。相信未来拉曼光谱定能成为制药行业中药物研发与生产过程中最有力的工具之一!
  • 上海甄准生物进口品牌贵金属催化剂现货促销了!
    上海甄准生物进口品牌贵金属催化剂现货促销了!上海甄准生物科技有限公司是一家专业经营标准物质、标准品、化学试剂及相关技术服务创新型高科技企业,坐落于人才荟萃的上海张江高科技园区。自公司成立以来,一直以"客户满意"为公司核心价值观,产品主要应用于制药、生物、食品、环境、材料和农业等领域。凭借世界一流的产品和服务,甄准生物与广大客户建立了长期稳定的战略合作关系,被众多企业和科研机构认定为&ldquo 指定供应商&rdquo ,得到了政府部门的关怀和有力支持。本着始终拥有的创业激情和服务热忱,甄准生物已成长为我国重要的标准物质和标准品领域集成服务的领导者、中国最大的标准物质/标准品供应商之一。甄准生物集后发优势与众多国际一流品牌合作,并陆续成为他们在中国区的总代理或者一级代理,现合作的优质供应商有:美国AccuStandard、APSC、MPBio、Sigma-Aldrich、NIST,爱尔兰Reagecon、Megazyme,英国LGC、Ultra,Iduron、日本和光(WAKO)、Shodex,德国Dr.E、PSS 等。同时,还提供美国USP标准物质、欧洲药典标准物质EDQM、加拿大TRC标准物质等。现货产品:品名ItemCAS #Purity规格产地(1,5-环辛二烯)氯铑(I)二聚体Chloro(1,5-cyclooctadiene)rhodium(I), dimer12092-47-698%500mgUSA氯化铑(III) 水合物Rhodium(III) chloride hydrate20765-98-438% Rh1gGB窗体顶端窗体底端三氯化钌 水合物Ruthenium(III) chloride hydrate14898-67-0Reagent Plus5gUSA1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷1,3,5-Triaza-7-phosphaadamantane53597-69-697%2gUSA三苯基膦氯化铑Wilkinson' s catalyst14694-95-2Metal Content 11.10%5gGermany更多产品,更多优惠!请联系我们!上海甄准生物科技有限公司免费热线:400-002-3832
  • 【药物一致性评价热潮】10种热门品种!
    参比制剂是指用于仿制药质量和疗效一致性评价的对照药品,通常为被仿制的对象,如原研药品或国际公认的同种药物。参比制剂应为处方工艺合理、质量稳定、疗效确切的药品。 随着药物一致性趋势不断的越演越烈,一些热门的药物也开始被各大医疗企业争相进行检测审核,cato归纳了近期一致性参比制剂备案前10品种的杂质列表 。 第一种:通用名:克拉霉素英文名:Clarithromycin主成分化学名:6-O-甲基红霉素主成分结构式:(CHP2015)主成分分子式:C38H69NO13主成分分子量:747.96主成分cas登记号:81103-11-9 品种简介:克拉霉素是红霉素的衍生物,为半合成抗生素。20世纪80年代初由日本大正公司开发成功,并以商品名Clarith注册。尔后,大正公司首先将其技术转让给美国雅培公司生产 1990年在爱尔兰、意大利上市。1991年在日本获批上市。1991年10月获FDA批准上市,商品名Biaxin,1993年以Klacid在中国香港上市,在欧洲和亚洲的商品名为克拉仙,已在全球50多个国家上市,市场用量稳步增长,并在临床中发挥了重要作用。克拉霉素剂型主要为片剂、颗粒剂或混悬剂,目前生产的剂型还有分散片、缓释片、注射剂和复方制剂。目前为WHO和多个国家的基本药物。第二种:通用名:阿莫西林英文名:amoxicillin主成分化学名:(2S,5R,6R)-3,3-二甲基-6-[(R)-(-)-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3. 2. 0]庚烷-2-甲酸三水合物 主成分分子式:C16H19N3O5S?3H2O主成分分子量:419.46主成分cas登记号:61336-70-7 品种简介:阿莫西林是青霉素类半合成抗生素,原研公司为葛兰素史克公司,最早于1972年上市,商品名为AMOXIL。 第三种:通用名:头孢拉定英文名:Cefradine主成分化学名:先锋瑞丁、头孢拉丁、头孢握定、头孢雷定、己环胺菌素、头孢环己烯、环己烯胺头孢菌素、环烯头孢菌素。主成分分子式:C16H19N3O4S主成分分子量:349.40主成分cas登记号:38821-53-3 品种简介:头孢拉定属于头孢菌素类抗菌药物,且为第一代头孢菌素,对不产青霉素酶和产青霉素酶金葡菌、凝固酶阴性葡萄球菌、A组溶血性链球菌、肺炎链球菌和草绿色链球菌等革兰阳性球菌的部分菌株具良好抗菌作用。厌氧革兰阳性菌对本品多敏感,脆弱拟杆菌对本品呈现耐药。耐甲氧西林葡萄球菌属、肠球菌属对本品耐药。本品对革兰阳性菌与革兰阴性菌的作用与头孢氨苄相似。本品对淋球菌有一定作用,对产酶淋球菌也具活性;对流感嗜血杆菌的活性较差。第四种:通用名:头孢氨苄英文名:Cephalexin主成分化学名:头孢菌素Ⅳ、先锋霉素Ⅳ、头孢力新、苯甘孢霉素、西保力、头孢立新主成分分子式:C16H17N3O4S主成分分子量:347.39主成分cas登记号:15686-71-2 品种简介:头孢氨苄,抗生素\β-内酰胺类\头孢菌素类。它能抑制细胞壁的合成,使细胞内容物膨胀至破裂溶解,杀死细菌。 第五种:通用名:氨氯地平英文名:Amlodipine主成分化学名:3-乙基-5-甲基-2-(2-氨乙氧甲基)-4-(2-氯苯基)-1,4-二氢-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸酯苯磺酸盐主成分分子式:C20H25N2O5ClC6H6O3S主成分分子量:567.1主成分cas登记号:111470-99-6 品种简介:氨氯地平,钙离子拮抗药,可用于治疗各种类型高血压(单独或与其他药物合并使用)和心绞痛,尤其自发性心绞痛(单独或与其他药物合并使用)。氨氯地平的作用是通过松弛在动脉壁的平滑肌,降低总外周阻力从而降低血压;在心绞痛时,氨氯地平增加血液流向心肌。本品对肾脏有一定的保护作用。其制剂有苯磺酸氨氯地平片、甲磺酸氨氯地平片、马来酸左旋氨氯地平片等。 第六种:通用名:二甲双胍英文名:METFORMIN HYDROCHLORIDE TABLETS主成分分子式:C4H11N5?HCL主成分分子量:165.63主成分CAS号:1115-70-4 品种简介:二甲双胍为目前应用最广泛的糖尿病一线用药。该化合物最早于1922年开发,后期由Jean Sterne医师重新开发并于1957年在法国上市用于治疗2型糖尿病,1958年在英国上市,1972年在加拿大上市,并最终于1994年获得FDA批准,1995年上市。申请机构为施贵宝。二甲双胍口服制剂有速释片、缓释片、口服溶液,其中速释片有250mg、500mg、850mg、1g。缓释片规格为500mg、750mg、1g。我国国产上市的二甲双胍片以250mg为主。原研本地化的产品有中美上海施贵宝公司的格华止片,规格有500mg、850mg。国内有山德士(中国)制药有限公司的二甲双胍片上市,规格为250mg。进口二甲双胍片有 Alphapharm Pty Limited的迪化唐锭片上市,规格为250mg。 第七种:通用名:布洛芬英文名:Ibuprofen主成分化学名:2-(-4-异丁基苯基)丙酸;异丁苯丙酸,异丁洛芬,芬必得,α-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸主成分分子式:C13H18O2主成分cas登记号:15687-27-1 品种简介:布洛芬是世界卫生组织、美国FDA唯一共同推荐的儿童退烧药,是公认的儿童首选抗炎药。布洛芬具有抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎的疗效稍逊于乙酰水杨酸和保泰松。适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。 第八种:通用名:奥美拉唑英文名:Omeprazole主成分化学名:5-甲氧基-2-[[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基]亚磺酰基]-1H-苯并咪唑主成分分子式:C17H19N3O3S主成分cas登记号:73590-58-6主成分分子量:345品种简介:奥美拉唑,主要用于十二指肠溃疡和卓-艾综合征,也可用于胃溃疡和反流性食管炎;静脉注射可用于消化性溃疡急性出血的治疗。与阿莫西林和克林霉素或与甲硝唑与克拉霉素合用,以杀灭幽门螺杆菌。 第九种:通用名:雷尼替丁英文名:Ranitidine主成分化学名:1,1-Ethenediamine, N-[2-[[[5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl]methyl]thio]ethyl]-N' -methyl-2-nitro-主成分分子式:C13H22N4O3S主成分cas登记号:66357-35-5主成分分子量:314.40品种简介:雷尼替丁与西咪替丁一样是目前应用最广泛的治疗溃疡病的药品。由英国葛兰素(glaxo)公司开发。1976年由英国普赖斯(price)等合成,1979年布拉德肖(bradshaw)阐明其药理,1980年贝斯塔(berstad)报告用于十二指肠溃疡有效,1981年上市,在世界近百个国家应用。我国于1985年由上海第六制药厂生产。 第十种:通用名:辛伐他汀英文名:Simvastatin主成分化学名:舒降脂 辛伐他丁(1S,2S,6S,8S,8aR)-1,2,6,7,8,8a-六氢-3,7-二甲基-8-[2-[(2R,4R)-四氢-4-羟基-6-氧代-2H-吡喃-2-基]乙基]-1-萘酚 2,2-二甲基丁酸酯 辛伐他汀 塞瓦停 斯伐他汀 西伐斯汀 辛伐司他汀主成分分子式:C25H38O5主成分cas登记号:79902-63-9主成分分子量:418.57品种简介:辛伐他汀是他汀类的降血脂药物,用于控制血液中胆固醇的含量以及预防心血管疾病。辛伐他汀是土曲霉发酵产物的合成衍生物。CATO全力支持药物一致性的政策,并提供以上优质的10个品种杂质!Amlodipine氨氯地平Amoxicillin阿莫西林Cefradine头孢拉定Cephalexin头孢氨苄Clarithromycin克拉霉素Ibuprofen布洛芬Metformin二甲双胍Omeprazole奥美拉唑Ranitidine雷尼替丁Simvastatin辛伐他汀
  • “科学”号科考船圆满完成“在海底做实验”任务
    我国“科学”号科考船完成首个高端用户共享航次,在目标海域获得大量科学发现,并进行了多台套国产自主研发设备的海试工作,圆满完成了“在海底做实验”的任务。  据参与本次科考的中科院海洋所副研究员王敏晓介绍,以往的研究中,深海样品被带到实验室开展后续研究,但由于压力、温度和其他化学环境骤变,深海样品的生理活动同样发生改变,真实的深海生命过程无法被准确认知。依托该航次,中科院海洋所在深海海底搭建了水下实验平台,科学家得以在深海开展水下原位实验,为揭示深海生物极端环境的适应机制提供了可靠依据。  为保障深海水下原位实验顺利进行,本航次同步搭载完成了多通道拉曼平台等多台套国产设备海试工作,通过自主研发实现了海底群落生物的标志识别等多项关键技术突破,相关数据和样品将解答深海黑暗食物链组成、深海碳源碳汇通量、生命起源等重大科学问题。  其中,“海洋之眼”深海着陆器搭配自主研发的系列拉曼光谱探针,实现了对冷泉喷口流体及喷口附近天然气水合物、自生碳酸盐岩等多类目标物的原位长期连续探测,再现了甲烷、硫化氢等关键生物化学反应标识物的时空变化规律,初步结果表明微生物串联了地球深部岩石圈、近底层水圈及黑暗生物圈间的元素转换。  科考期间,科考船上搭载的无人缆控潜器下潜作业21次,获得大量珍贵样品及数据。  据了解,本航次搭载了来自中国科学院、上海交通大学、中山大学、山东大学、厦门大学、中国海洋大学等9家单位的16个高水平研究团队的科学家。
  • 7千米级深海探测紫外激光拉曼光谱仪海试成功
    p style="text-align: center "img width="400" height="280" title="2017451677514.jpg" style="width: 400px height: 280px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/c4d597a3-d490-43d8-bed3-a6cf5ae64ce4.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "7000米级深海紫外拉曼光谱仪/pp  近日,中科院大连化物所李灿院士、范峰滔研究员、黄保坤高工等参与研发的7千米级深海原位探测紫外激光拉曼光谱仪在马里亚纳海沟成功通过7000米海试验证。该光谱仪是国际上首次进行深海探测的紫外激光拉曼光谱仪,也创造了拉曼光谱仪最高深海探测记录(7449米)。该仪器的成功研发将提升我国在深海矿藏、能源资源(天然气水合物)、碳循环与气候变化以及深海生物信息方面的探测能力。/pp  中国科学院深渊科考队赴马里亚纳海沟海域执行中科院战略性B类先导专项“海斗深渊前沿科技问题研究与攻关”和国家重点研发计划“深海关键技术与装备”重点专项等科技任务,使用原位实验号、万泉号、天涯号深渊着陆器对我国自主研发的一系列深海装备进行了成功的试验和实际应用,其中包括该光谱仪的成功应用。/pp  此次进行深海探测的紫外激光拉曼光谱仪,是国内外工作水深最大的拉曼光谱装置,同时也是国内外首次采用紫外激光作为激发光谱的深海原位拉曼光谱仪。仪器的研发基于李灿团队在紫外拉曼光谱仪多年的研发经验和学术积累(国家自然科学二等奖,2011,国家技术发明二等奖,1997),进一步提高了探测的灵敏度,特别是解决了常规拉曼光谱易受海洋微生物以及有机质荧光干扰的缺点。另外,在深海条件下,光谱仪面临高压(约700个大气压)和着陆冲击等极端条件,这对光谱仪的性能提出了苛刻的要求。该研究团队通过科学设计,反复验证,采用折叠反射镜、光纤软连接以及同轴反射镜等一系列技术,成功研发满足深海极端条件应用的紫外拉曼光谱仪器。/pp  该项目是中科院战略性B类先导专项“海斗深渊前沿科技问题研究与攻关”的课题项目,由我所牵头并与三亚深海所合作承担,我所主要负责光谱仪器研发,深海所主要负责仪器的深海应用研究。两所通力合作,取得了技术突破,为今后的科技合作探索了一条新路,充分体现出我院在深海科技领域中独特的集团优势。/pp /pp /p
  • 记海洋三所科学仪器共享平台建设
    推动科技资源向社会开放共享,是我国近年来的重要科技政策之一。2012年,自然资源部第三海洋研究所筹建科学仪器共享平台(以下简称共享平台),旨在打破大型仪器设备的部门化、单位化、个人化现象,提高大型仪器设备使用效率,充分发挥其科研价值和社会价值。  此前,大型仪器设备普遍存在重复购置、管理分散、使用封闭、利用率不高等情况。同时,专职实验技术人员配备不足,使仪器设备功能无法充分开发,导致“高档低用”现象。  共享平台自成立以来,建立了基于物联网的大型仪器设备监控管理与服务网络,实现了科学仪器资源的有效集中和开放共享,共享仪器管理系统已成为海洋三所科研仪器资源信息发布与展示的权威窗口,也是用户查询和共享仪器委托测试服务的有效渠道。  目前,共享平台已成为以稳定同位素检测、放射核素监测、海洋油气及水合物化探、环境生态样品分析为显著特色的综合性仪器共享平台。通过组建专业化的分析技术团队,有效提高了仪器的使用率和共享率,使共享仪器在国家重大科技支撑计划、国家科技攻关计划、近海海洋综合调查、南北极考查、大洋考察等科研项目中发挥作用,有力地保障了科研项目的顺利实施,并服务地方经济、支撑高技术产业发展。  至此,海洋三所逐步实现了科学仪器有效集中、开放共享,助力科研的高效管理,实现了科学仪器和科研资源从“相加”到“相乘”的进阶发展。  强化归类统筹,主攻特色优势  面对数额巨大、重复购置和分散放置的大型仪器,共享平台归类统筹管理。依照应用领域、功能原理和学科优势,将247台/套共享仪器,划分为电子光学仪器、质谱仪器、色谱仪器、核辐射探测、X射线仪器、制药工艺仪器等18大类。对于数量较多和具有学科优势的仪器,再按仪器功能和应用领域化分细类。  为切实促进平台整体技术水平提升,满足一线科研人员实际检测需求,共享平台在充分考量自身优势方向的基础上,确立了稳定同位素分析测试、海洋油气及水合物化探分析测试、有机地球化学分析测试、环境地质生态分析测试等多个重点发展方向,实现以点带面,重点突破的发展模式。  在稳定同位素分析测试方向,共享平台开发了固体样品微量氮和硫同位素,水中硝酸盐、亚硝酸盐、铵盐氮氧同位素,无机盐(磷酸银和硫酸盐等)氧同位素等多种分析测试方法,测试和仪器改装技术处于国内领先地位。共享平台与国内多家科研单位和高校合作,客户遍布82个城市、172家企事业单位,分析技术和服务能力得到广泛认可。  在海洋油气及水合物化探分析测试方向,共享平台承担了青岛海洋地质研究所、广州海洋地质调查局、中石化无锡石油地质所关于东海特征区域甲烷勘探、先导区沉积物同位素分析、南海重点区水合物资源调查等项目,完成了约10个航次、上万份水合物区沉积物及孔隙水的分析测试工作。  在有机地球化学分析测试方向,共享平台通过增配有机测试人员,建立分析检测方法,开放共享相关色谱质谱仪器。截至目前,年均使用机时超过3000小时,测试样品超过10000件,在海洋三所海洋活性化合物资源挖掘、海洋天然产物标准物质研制、海洋环境有机污染物及生物标志物监测等方面发挥了重要作用。同时,共享平台结合市场需求,为多个高新企业发展提供有机分析测试服务,产生了良好的社会效益。  环境地质生态分析测试方向,除承接大量常规性调查类分析测试任务外,共享平台在元素原位无损微区分布特征、海水稀土富集检测技术等业内难点或热点技术领域实现突破。例如,通过能谱检测技术在铁锰结核、富钴结壳和多金属热液硫化物等多种矿产中的应用,进行高分辨的多元素空间分布检测、可视化展示,对比分析不同元素在矿物的空间分布,对了解矿物成因、品位以及评估其经济价值有重要指示作用。  加强制度建设,明确奖惩机制  共享平台作为海洋三所技术支撑部门,独立运行管理,全面负责海洋三所大型科学仪器的集约化管理。  购置管理方面,共享平台协助海洋三所资产处及所采购审核小组,按照“大型仪器设备申购审查管理流程”和“采购审核小组审核规则”对大型仪器的采购进行审核评议,规范仪器设备采购流程,从源头上避免仪器重复购置。新购仪器验收后,按照申购论证时制定的共享方案,及时在所级共享平台网站进行信息公开,将符合条件的仪器推送到国家网络管理平台和省市各级仪器平台进行开放共享。共享后的仪器设备,根据海洋三所《大型科研仪器设备开放共享管理办法》进行运行管理和考核。  共享平台通过一系列统筹管理及激励制度的执行,切实盘活资源。对于仪器共享做出突出成绩的个人和部门,给予共享运行经费补助;同时在海洋三所职工年度考核评价办法中,将仪器共享工作与年度考核结果和追加绩效额度分配挂钩。对于不履行共享义务或共享情况差的个人和部门,根据情节严重性,核减部门修缮购置资金或限制购置仪器设备。  加强人才培养,建设学科梯队  大型仪器设备通常是集物理、化学、电子信息、光学等于一体的综合性高科技产品,设计精密、操作复杂,要求实验技术人员具备扎实的理论知识、良好实操技能和丰富应用经验。海洋三所建立了由27人组成的大型仪器操作管理队伍,是一支结构合理、高效精干的学科梯队。  仪器管理员和专业测试人员是保证实验室正常运转的关键因素。共享平台定期组织学术报告、专项技术交流与培训,鼓励实验人员对负责的仪器设备和所从事的学科领域进行深入研究,不断积累经验,提高专业知识水平。目前已组织技术培训30余批次,总培训人数超过1000人次。  目前,一套成熟的人才优化制度已经形成。共享平台以自主培训、好中选优为主,适时、适当引进成熟人才,设立实验人员专业能力晋级方向,从系统掌握相关理论知识、独立完成测试工作到仪器方法的优化开发,新测试理论的创新等环节,落实人才培养。注重对研究生和专业技术人才的培养,鼓励研究生积极参加测试方法研究,培养能独当一面的应用型复合人才。共享平台作为厦门海洋职业技术学院毕业生实习基地,对毕业生进行分析测试技能的公益系统培训,为社会培养仪器分析专业技术人才贡献力量。  总结共享方法,形成特色经验  多年来,共享平台形成了一套提升共享方法和成果的特色经验。  ——及时了解科研需要,加强新测试技术开发,有效促进科研业务发展。  共享平台建设应秉持“技术优先,服务科研”导向,根据科研人员的实际需求确定发展方向,加强重点领域的新测试方法开发。目前,共享平台致力于全流程的把控,从提供上游样品前处理方案的优化,到下游数据的分析处理乃至按科研人员要求进行图形化展示,一步到位实现了从样品到可直接应用测试结果的过程。  ——归纳总结测试方法,及时发表相关的技术成果。稳定同位素分析测试方向经过多年积累,建立了碳、氮、氢、氧、硫同位素等多种在国内外技术领先的检测方案,相关成果形成论文及专利共十余篇(项),充分表明共享平台在该测试方向处于国内技术领先地位。支持主、微量元素分析及有机分析等测试方向开发。仅2020年,共整理各测试方向方法论文和专利共20篇(项)。  ——建立国内行业标准方法和标准物质的研制。共享平台积极参与国内行业标准方法的制定和标样的定值工作,于2021年发布地方标准《水中硝酸盐氮同位素测定化学转化法》(DB35/T 20062021),主要适用于地表水、地下水和海水中硝酸盐氮同位素组成的测定。该标准对于生态环境损害鉴定评估和污染溯源方面有重要价值。  ——升级改造现有仪器,研发制造更好仪器。共享平台致力于仪器设备的升级改造,以提升检测能力范围,并为未来国产设备或部件替代进口设备打下基础做好准备。设备升级改造主要集中在平台优势项目稳定同位素技术相关设备,主要包括:通过设备改造提高设备检出限,提升检测能力,以解决业内检测难点问题;提升设备耐用性,或减少检测过程废气等因素对环境的危害,确保安全生产等。  ——定期举办培训,交流前沿进展。共享平台积极参与和推动行业内技术交流,定期牵头举办业内人员培训及学术研讨活动,促进国内相关行业科研水平的整体提高。先后举办了全国稳定同位素质谱新技术开发与应用暨南极水样定值交流研讨会、天然气水合物地球化学探测与分析技术培训研讨班等,交流科研前沿领域最新发展方向和研究进展。  ——加强国际合作,引进设备技术。近年来,海洋三所与新西兰政府下设专业农业检测机构林肯研究中心签署合作协议,初步确定了双方在科研、技术领域的合作方向;全面配合国际原子能机构(IAEA)主导的稳定同位素技术开发和新的行业标准的建立,筹备成立IAEA放射性和稳定同位素技术协作中心;与国际知名仪器公司合作,组建培训实验室,引进最新的设备和测试技术… …   优化质量管理,发挥示范作用  今后,共享平台将持续进行质量管理体系优化和信息化网络平台建设,在仪器共享方面继续发挥先锋带头示范作用。坚持“技术引领,质量为先,服务至上,合作共赢”理念,在现有服务全国200多家科研、高校院所的基础上,争取三年内实现测试用户数量增加一倍。  通过海洋三所总体规划,建立翔安基地测试中心,着眼引领国家海洋实验测试方向;立足资源、环境和生物领域对分析测试的需求;服务行业管理和标准制定;提高测试服务能力,加强国际合作,关注测定方法的开发和仪器设备的研制工作。争取5~10年将海洋三所翔安基地测试中心建成海洋领域国内领先和国际知名的仪器共享平台。  通过互相学习和共享经验传递,形成自然资源部内部良性循环,各单位充分发挥自身学科优势,建立别具特色的仪器共享平台,整体提升测试技术的学科化、专业化和高效化。积极响应全国各科学仪器共享平台的建设,实现仪器资源的全国共用共享,让其发挥更大科研价值和社会经济价值。
  • 药典8001试药修订草案二次公示 常用试剂增加质控指标
    近日,药典委发布关于8001 试药标准草案的公示(第二次),对此前公示过的草案进行了进一步修订。此次公示为期一个月,相关人员可在线对草案进行反馈。此次修订稿由广东省药品检验所起草,中国食品药品检定研究院、黑龙江省药品检验研究院、广州市药品检验所、无锡市药品安全检验检测中心、北京大学等单位进行复核。主要起草人包括洪建文、彭洁、肖慧、武建卓、王婷婷。试药指在本版药典中供各项试验用的试剂,但不包括各种色谱用的吸附剂、载体与填充剂。药品检验检测中使用试药的质量直接影响药品分析检验检测结果的质量。《中国药典》8001 试药通则在指导药品检验检测过程以及试药的使用与管理中发挥着重要的作用。但随着《中国药典》收载品种的不断丰富,检验检测所需化学试剂门类和品种的不断增加,《中国药典》收载的试药在品种和数量上,关键质量指标的要求上已经不能满足目前药品检验检测对所使用试剂试药的需求,同时还缺乏相应的安全和储存指引。为促进药品科学监管、切实发挥《中国药典》对药品检验用试剂试药的技术指导作用,本次对8001试药通则进行了修订。第一版草案,主要在试药的通用技术要求、常用试药的关键质量指标以及试药品种的补充与更新三方面进行完善。1、在试药的通用技术要求方面,针对8001试药通则存在的分级分类与现行版化学试剂国家标准不一致、缺乏安全和储存指引、有效性提示等问题,结合试药的生产、销售以及在药品检验检测的使用情况,参考《GB/T 37885-2019 化学试剂分类》更新细化了药典试药的分类,进一步促进了药典试药通则与现行版化学试剂国家标准的协调。此次公示稿中针对此方面进行了协调,由传统的四个等级分类,修订为十个大类,而且提到试药管理“一般应符合其化学品安全标签及化学品安全技术说明书的要求,应关注并保持其有效性,必要或可行时,可通过制定有效期或采用灵敏度试验等方式予以保证”,为试药的正确选用提供了更好的指导。2、对常用试药增加了相应的质控指标,结合国内外药典及试药产品目前的质量情况,对甲醇等 21 种常用的试药,根据其用途,通过实验研究考察其关键质量属性,结合该试药的质量标准及不同品牌产品的实际质量情况,增加了相应的质控指标。而本次草案,根据 2024 年2月8001试药第一次公示稿的反馈意见和建议,国家药典委员会相关专业委员会进行了研讨,在第一次公示稿的基础上修订了部分内容,主要为:1. 将“供高效液相色谱使用时需满足要求”明确为“供高效液相色谱流动相使用时需满足要求”。 2. 修订辛烷磺酸钠、辛烷磺酸钠一水合物、溴化钾、氯化钾、硫酸钙的相关表述,详见附件公示稿。 3. 增加 8001 试药各品种的 CAS 号,详见附件 EXCEL 表格。8001 试药CAS编号表.xlsx附件1 8001 试药公示稿(第一次).pdf
  • 中/美/欧/日四大药典溶液颜色检查规范 --参考与比较
    中/美/欧/日四大药典澄清度检查规范-中英双译中国药典20200902澄清度检查法澄清度检查法系将药品溶液与规定的浊度标准液相比较,用以检查溶液的澄清度。除另有规定外,应采用第一法进行检测。品种项下规定的“澄清”,系指供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同,或不超过0.5号浊度标准。“几乎澄清”,系指供试品溶液的浊度介于0.5号至1号浊度标准液的浊度之间。第一法(目视法)除另有规定外,按各品种项下规定的浓度要求,在室温条件下将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管(内径15-16mm,平底,具塞,以无色、透明、中性硬质玻璃制成)中,在浊度标准液制备5分钟后,在暗室内垂直置于伞棚灯下,照度为1000lx,从水平方向观察、比较。除另有规定外外,供试品溶解后应立即检视。第一法无法准确判定两者的澄清度差异时,改用第二法进行测定,并以其测定结果进行判定。浊度标准存贮液的制备称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g,置于100ml量瓶中,加水适量使溶解,必要时可在40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,放置4-6小时;取此溶液于等容量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置24小时,即得。该溶液置冷处避光保存,可在2个月内使用,用前摇匀。浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0ml,置1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取适量,置1cm吸收池中,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在550nm的波长处测定,其吸光度在0.12-0.15范围内,该溶液应在48小时内使用,用前摇匀。浊度标准液制备取浊度标准原液与水,按照下表配置,即得。浊度标准液应临用时制备,使用前充分摇匀。第二法(浊度仪法)供试品的浊度可采用浊度仪测定。溶液中不同大小、不同特性的微粒物质包括有色物质均可使入射光产生散射,通过测定透射光或者散射光的强度,可以检查供试品的浊度。仪器测定模式通常有三种类型,透射光式、散射光式和透射光-散射光比较测量模式(比率浊度模式)。1.仪器的一般要求采用散射光式浊度仪时,光源峰值波长为860nm;测量范围应包含0.01-100ntu。在0-10ntu范围内分辨率应为0.01ntu;在10-100ntu范围内分辨率应为0.1ntu.2.适用范围及检测原理本法采用散射光式浊度仪,适用于低、中浊度无色供试品溶液的浊度测定(浊度值为100ntu以下的供试品。)因为高浊度的供试品会造成多次散射现象,时散射光强度迅速下降,导致散射光强度不能正确反映供试品的浊度值。0.5-4号浊度标准液的浊度值范围约为0-40ntu。采用散射光式浊度仪测定时,入射光和测定的散射光呈90℃夹角,入射光强度和散射光强度关系式如下。i=k’ti0式中i为散射光强度,单位为cd;i0为入射光强度,单位为cd;k’为散射系数;t为供试品溶液的浊度值,单位为ntu(ntu是基于福尔马肼浊度标准液液测定的散射浊度单位,福尔马肼浊度标准液即为第一法中的浊度标准贮备液)。在入射光i0不变的情况下,散射光强度i与浊度值成正比。因此,可以将浊度测量转化为散射光强度的测量。3.系统的适用性试验仪器应定期(一般每月一次)对浊度标准液的线性和重复性进行考察,采用0.5号至4号浊度标准液进行浊度值测定,浊度标准液的测定解果(单位ntu)与浓度间应呈线性关系,线性方程的相关系数应不低于0.999;取0.5号至4号浊度标准液,重复测定5次,0.5号和1号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差应不大于5%,2-4号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差不大于2%。4.测定法按照仪器说明书要求并采用规定的浊度液进行仪器校正。溶液剂直接取样测定;原料药或者其它剂型按照个论项下的标准规定制备供试品溶液,临用时制备。分别取供试品溶液和相应浊度标准液进行测定,测定前应摇匀,并避免产生气泡,读取浊度值。供试品溶液浊度值不得大于相应浊度标准液的浊度值。美国药典usp44visualcomparison视觉比较thepurposeofthistestistoprovidethedetailsforthevisualcomparisonofthecolorand/orturbidanceofsamplesolutionsofcertainconcentrationtoastandardsolutionoraseriesofstandardsolutionsofknownconcentration.whereacolororturbiditycomparisonisdirected,followtheproceduresandconditionsoutlinedbelowforperformingthesetests.本试验的目的是提供特定浓度的样品溶液与已知浓度的标准溶液或一系列标准溶液的颜色和/或浊度的视觉比较细节。如果需要进行颜色或浊度比较,请遵循以下程序和条件进行这些测试comparisonvessels:color-comparisontubesmatchedascloselyaspossibleininternaldiameter,indepthofsamplesolution,andinallotherrespectsshouldbeused.对比容器:应使用内径、样品溶液深度和所有其他方面尽可能匹配的颜色对比管。viewingconditionsforturbiditycomparison:tubesshouldbeviewedhorizontallyagainstadarkbackgroundwiththeaidofalightsourcedirectedfromthesidesofthetubes.浊度比较的观察条件:应在黑暗背景下,借助从管子侧面发出的光源水平观察管子。viewingconditionsforcolorcomparison:tubesshouldbevieweddownwardagainstawhitebackground.mostofthetime,commonroomlightingissufficienttoperformtheassessment.alightsourcedirectedfrombeneaththebottomsofthetubesmaybeusedifneededandifthepracticeisconsistentbetweenthematerialsundercomparison.颜色比较的观察条件:管子应在白色背景下向下观察。大多数情况下,公共空间照明足以进行评估。如果需要,并且对比材料之间的实践一致,可以使用从管底部下方引导的光源nephelometryandturbidimetry散射光浊度法和透射光比浊法1.introduction介绍nephelometryandturbidimetryareanalyticaltechniquesthatarebasedontheprinciplesoflight-scatteringphenomena.lightscatteringisthephysicalphenomenoninwhichabeamoflightchangesitsdirectionofpropagation(knownasdeflection)asaresultofinteractionwithsufficientlysmallmatterparticles.ithasbeenestablishedfromthemaxwellelectromagnetictheorythataprerequisiteforscatteringtooccuristhattherefractiveindexesofthesuspendedparticlesmustbedifferentfromthoseofthesuspendingliquid.thelargerthedifference,themoreintensethescatteringbecomes.therearetwotypesoflightscattering:1)elasticscattering,inwhichthewavelengthofthescatteredlightandincidentlightarethesame and2)inelasticlightscattering,inwhichthewavelengthofthescatteredlightandincidentlightaredifferent.onlythefirsttypeoflightscattering(elastic)isrelevanttonephelometryandturbidimetry.散射光浊度法和透射光比浊法是基于光散射现象原理的分析技术。光散射是一种物理现象,其中光束由于与足够小的物质粒子相互作用而改变其传播方向(称为偏转)。根据麦克斯韦电磁理论,散射发生的先决条件是悬浮颗粒的折射率必须不同于悬浮液体的折射率。差异越大,散射越强烈。光散射有两种类型:1)弹性散射,其中散射光和入射光的波长相同;2)非弹性光散射,其中散射光和入射光的波长不同。只有前一种光散射(弹性)与散射光浊度法和透射光比浊法有关。inturbidimetry,theintensityofthetransmittedlightismeasuredandtheattenuationoftheintensityofincidentlightasaresultofscatteringismeasuredatthedirectionofincidentlight(i.e.,0°)andcomparedtotheintensityofincidentlight(blankmeasurement).themeasuredpropertyisanindirectmeasurementofthescatteringeffectofthesuspendedparticlesandisreferredtoasturbidance.anyabsorbanceoflightbythesuspendedsamplewillresultinadditionalattenuationoflightintensity(seeultraviolet-visiblespectroscopyandultraviolet-visiblespectroscopy—theoryandpractice).hence,itisimportanttoensurethatthematerialbeingmeasureddoesnotabsorblightatthemeasurementwavelength.indeedtheequationsgoverningabsorptionandturbidimetryarethesame(albeitwithdifferentvaluesfortheattenuationconstants).innephelometrictechniques,theintensityofthescatteredlightata90°anglefromthepropagationdirectionoftheincidentlightismeasured.therefore,anephelometricmeasurementisadirectmeasurementofthescatteringeffectofsuspendedmatter.在透射光比浊法中,测量透射光的强度,并在入射光方向(即0°)测量散射导致的入射光强度的衰减,并与入射光强度进行比较(空白测量)。被测特性是悬浮颗粒散射效应的间接测量,称为浊度。悬浮样品对光的任何吸收都会导致光强度的额外衰减(参见ultraviolet-visiblespectroscopy和ultraviolet-visiblespectroscopy—theoryandpractice)。因此,确保被测材料不会吸收测量波长处的光非常重要。实际上,控制吸收和浊度测定的方程式是相同的(尽管衰减常数的值不同)。在散射光浊度法中,测量与入射光传播方向成90°角的散射光强度。因此,散射光浊度法浊度测量是对悬浮物散射效应的直接测量。2.termsanddefinitions术语和定义termscommonlyusedindescribingturbidimetricandnephelometrictechniquesare:• turbidance(symbol,s):ameasureofthedecreaseofthetransmittedincidentlightbeamintensityasaresultofthelight-scatteringeffectofsuspendedparticles.theamountofsuspendedmattermaybemeasuredbyobservationofeitherthetransmittedlight(turbidimetry)orthescatteredlight(nephelometry).logi0/it=kbc=ti0=intensityofincidentlightit=intensityoftransmittedlightk=molarturbiditycoefficientb=cellpathlengthc=concentrationt=turbidance• turbidity(symbol,τ):inturbidimetricmeasurements,theturbidityisthemeasureofthedecreaseinincidentbeamintensity/unitlengthofagivensuspension.theinternationalorganizationforstandardizationdefinesturbidityas“thereductionoftransparencyofaliquidcausedbythepresenceofundissolvedmatter”.• turbiditymeasurementunits:theturbidityunitsarestatedusingadescriptorwhichindicatesthemethodofmeasurement.• nephelometricturbidityunits(ntus):whentheturbidityismeasuredusinganephelometer,whichmeasuresthescatteredlightata90°anglefromthedirectionofpropagationofincidentlight,theunitsofturbidityarecallednephelometricturbidityunits(ntus).themagnitudeofntuisdefinedbasedontheturbiditygeneratedbyprimaryformazinstandard(asuspensionmadebymixingsolutionsofhydrazinesulfateandhexamethylenetetramineinwater).saferpolymer-beadsuspensionsarenowcommerciallyavailableandarerecognizedasanacceptablealternative.however,allthosestandardsaretracedtoformazin.theprimaryformazinstandardsolutionhasbeenassignedaturbidityof4000ntus.otherrecognizedunitsforturbidityincludetheformazinturbidityunit(ftu)andtheformazinnephelometricunit(fnu).theseunitsareequivalenttontufortherangefrom0–40ntus.描述浊度法和浊度法的常用术语包括:• 浊度(符号s):由于悬浮颗粒的光散射效应,透射入射光束强度降低的一种度量。悬浮物的量可以通过观察透射光(比浊法)或散射光(浊度法)来测量。logi0/it=kbc=ti0=入射光强度it=透射光强度k=摩尔浊度系数b=样品池路径长度c=浓度t=浊度• 浊度(符号,τ):在透射光浊度测量中,浊度是给定悬浮液的入射光束强度/单位长度减少的量度。国际标准化组织将浊度定义为“由于存在未溶解物质而导致液体透明度降低”。• 浊度测量单位:浑浊度单位用一个描述符表示,该描述符指示测量方法。• 散射光浊度计浊度单位(ntu):当使用散射光浊度法测量浊度时,浊度计以与入射光传播方向成90°角的角度测量散射光,浊度单位称为散射光浊度法浊度单位(ntu)。ntu的大小是根据初级福尔马肼标准品(一种将硫酸肼和六亚甲基四胺溶液混合在水中制成的悬浮液)产生的浊度定义的。更安全的聚合物微珠悬浮液现已上市,并被公认为可接受的替代品。然而,所有这些标准都可以追溯到福尔马肼。初级福尔马肼标准溶液的浊度为4000ntu。其他公认的浊度单位包括福尔马肼比浊法单位(ftu)和福尔马肼浊度法单位(fnu)。这些单位相当于0-40ntu范围内的ntu。3.applications应用turbidimetricandnephelometrictechniqueshaveapplicationsthatinclude1)concentrationdeterminationofsolutionsand/orsuspensions(determinationofseveralcationsandanionsbyprecipitatingandsuspendingtheresultingprecipitateatwell-controlledreactionparameters) 2)measurementofthedegreeofturbidityofturbidsolutionsorsuspensions 3)determinationofweight-averagemolecularweightsanddimensionsofpolydispersesystemsinthemolecularweightrangefrom1000toseveralhundredmillion 4)measurementofimmunoassays’reactionkineticsorkineticsofimmunoprecipitations(ratenephelometry) 5)monitoringofcellandbacteriagrowth and6)particlesizedistributiondeterminationofsuspendedmaterial,particlecounting,etc.透射光比浊法和散射光浊度法技术的应用包括1)溶液和/或悬浮液的浓度测定(通过在控制良好的反应参数下沉淀和悬浮产生的沉淀物,来测定几种阳离子和阴离子);2)测量混浊溶液或悬浮液的浊度;3)测定分子量在1000到数亿之间的多分散体系的重均分子量和尺寸;4)测量免疫分析的反应动力学或免疫沉淀动力学(比率散射浊度法);5)监测细胞和细菌的生长;6)悬浮物粒度分布测定、颗粒计数等。ratenephelometryiswidelyusedforvaccinecomponentsassaysand/orquantitationofcomponentsinbloodserum.itisalsousedforhostcellproteinqualificationinrecombinantbiopharmaceuticals.whenusingthetechnique,themeasurementofthechangeinthelight-scatteringresponsebyantigen–antiserumorantigen-purifiedantibodycomplexesisusedtocalculatetheamountofantigen(ag)orantibody(ab)responsiblefortheimmunologicalab-agprecipitationreactionoragglutinationreaction.oftentheantigensunderconsiderationarelinkedcovalentlyoradsorbedtopolymericmicrospherestoincreasethescatteringefficiency theresultingtechniqueisknownas"particle-enhancedimmunoassay".althoughthetechniqueisdescribedasnephelometry,usuallybothscatteredandtransmittedlightaremeasuredusingtheratioinstruments.比率散射浊度法广泛用于疫苗成分分析和/或血清成分的定量。它还用于重组生物制药中的宿主细胞蛋白质鉴定。当使用该技术时,通过测量抗原-抗血清或抗原纯化抗体复合物的光散射反应的变化,来计算导致免疫抗体-抗原沉淀反应或凝集反应的抗原(ag)或抗体(ab)的量。通常考虑抗原共价连接或吸附在聚合物微球上,以提高散射效率;由此产生的技术被称为“颗粒增强免疫分析”。虽然这项技术被称为散射光浊度法,但通常散射光和透射光都是用比率仪器测量的。nephelometricmeasurementsaremorereliableinlowturbidityranges(relativelylowconcentrationofthescatteringmedium).inthisrange,alinearrelationshipisobservedbetweenthesampleconcentrationandthedetector’ssignalintensityexpressedasntu.astheconcentrationincreases,sodoestheincidenceofmultiplescatteringthatdeviatestheresponsefromthelinearity.themaximumntuvalue,whichsupportsareliablelinearityrelationship,isintherangeof1750–2000ntus.turbidimetryispreferredforhigherturbidityranges(concentrationsofthescatteringmedia).toachieveconsistentresults,allmeasurementvariablesmustbecarefullycontrolled.wheresuchcontrolispossible,extremelydilutesuspensionsmaybemeasured.散射光法浊度测量在低浊度范围(散射介质浓度相对较低)更可靠。在该范围内,观察到样品浓度与检测器信号强度(以ntu表示)之间存在线性关系。随着浓度的增加,多次散射的入射角也会增加,从而偏离线性响应。支持可靠线性关系的最大ntu值在1750–2000ntu范围内。透射光比浊法适用于更高的浊度范围(散射介质的浓度)。为了获得一致的结果,必须仔细控制所有测量变量。在可能的情况下,可以测量极稀的悬浮液。4.instrumentation仪器仪表instrumentsusedforturbidimetricandnephelometricmeasurementsarecalledturbidimetersandnephelometers,respectively.generally,theseinstrumentsconsistofamercurylampwithfiltersforthestronggreenorbluelines,ashutter,asetofneutralfilterswithknowntransmittance,andasensitivephotomultiplier,whichcanbemountedfixedat0°orata90°anglefromtheincidentlightpropagationdirection,oronanarmthatcanberotatedaroundthesolutioncellandsetatanyanglefrom−135°to0°to+135°byadialoutsideofthelight-tighthousing.solutioncellsareofvariousshapes,suchassquareformeasuring90°scattering semioctagonalfor45°,90°,and135°scattering andcylindricalforscatteringatallangles(seefigure1).用于透射光比浊法和散射光浊度法测量的仪器分别称为透射光浊度计和散射光浊度计。通常,这些仪器包括一个带有滤光器的汞灯(用于强绿线或蓝线)、一个快门、一组具有已知透射率的中性滤光器和一个灵敏的光电倍增管,该光电倍增管可安装在与入射光传播方向成0°或90°角的位置,或者在一个臂上,它可以围绕溶液单元旋转,并通过不透光外壳外的表盘设置为−135°到0°到+135°的任何角度。溶液池的形状多种多样,例如用于测量90°散射的正方形;45°、90°和135°散射为半八角形;圆柱形可适用于所有角度的散射(见图1)。figure1.representativenephelometric(turbidimetric)instrument.notethatdetector2maybemountedonamovablearm.图1。代表性浊度仪。注意,探测器2可安装在可移动臂上。turbidityalsocanbemeasuredwithastandardphotoelectricfilterphotometerorspectrophotometer,preferablywithilluminationintheblueportionofthespectrum.nephelometricmeasurementsrequireaninstrumentwithaphotocellplacedsoastoreceivescattered,ratherthantransmitted,light.becausethisisthesamegeometryusedinfluorometers,theycanbeusedasnephelometersbyproperselectionoffilters.aratioturbidimetercombinesthetechnologyof90°nephelometryandturbidimetry.itcontainsphotocellsthatreceiveandmeasurescatteredlightata90°anglefromthesampleaswellasreceivingandmeasuringtheforwardscatterinfrontofthesample.italsomeasureslighttransmitteddirectlythroughthesample.linearityisattainedbycalculatingtheratioofthe90°anglescatteredlightmeasurementtothesumoftheforwardscatteredlightmeasurementandthetransmittedlightmeasurement.thebenefitofusingaratioturbidimetricsystemisthatthemeasurementofstraylightbecomesnegligible.inaddition,thedeterminationofturbidityofcoloredsuspensionsisdoneexclusivelyusingturbidimetricornephelometricinstrumentswithratiomodebecausethisprocedurecompensatesfortheattenuationoflightastheresultofthesuspensioncolor.typically,thelightsourceintheseinstrumentsisatungstenlampwithmostofthelightintensityatabout550nmoperatingatthefilamenttemperatureof2700k.othersuitablelightsourcesarealsoavailable.typically,thedetectorsare▲silicondiodes▲(err1-may-2019)andphotomultipliers.analternativeforeliminatingthecoloreffectinvolvesusinganinfraredlight-emittingdiodeasalightsource,whichyieldsanemissionmaximumcenteredatabout860nmandaspectralbandwidthof60nm.whenlaserlightsourcesarealsoused,especiallyinnephelometricinstruments,thetechniqueiscommonlyknownas"lasernephelometry".theadvantageofusinglasernephelometersisthesignificantimprovementinsignal-to-noiseratioatverylowdetectionlevels.usuallythelightsourceisalaserdiodewithaworkingwavelengthat660nm.thehigh-powerdensityofthelaserbeamgivesrisetohigherscatteredintensityfromsmallerparticles.combinedwithalighttrap,whichabsorbstheunscatteredlight,thesystemlowersthestraylightsignificantly.whentheuseofanephelometerorturbidimeterisindicatedforaprocedureinamonograph,instrumentsworkinginratiomodemaybeusedinstead.浊度也可以用标准光电滤光光度计或分光光度计测量,最好是在光谱的蓝色部分进行照明。散射光浊度法测量需要一个装有光电管的仪器,以便接收散射光,而不是透射光。由于这与荧光计中使用的几何结构相同,因此可通过适当选择滤光片将其用作浊度计。比率浊度计结合了90°散射光浊度法和透射光比浊法。它包含光电管,接收和测量与样品成90°角的散射光,以及接收和测量样品前面的前向散射光。它还测量直接穿过样品的光。通过90°角散射光测量值,前向散射光测量值和透射光测量值之和,计算两者的比值,可获得线性度。使用比率浊度测量系统的好处是杂散光的测量变得可以忽略不计。此外,彩色悬浮液的浊度测定仅使用透射光比浊法浊度仪或浊度仪(带比率模式)进行,因为该程序补偿了悬浮液颜色导致的光衰减。通常,这些仪器中的光源是钨灯,在2700k的灯丝温度下工作,大部分光强约为550nm。也可使用其他合适的光源。通常,探测器是▲硅二极管▲和光电倍增管。另一种消除颜色效应的方法是使用红外发光二极管作为光源,其最大发射中心约为860nm,光谱带宽为60nm。当激光光源也被使用时,尤其是在浊度测量仪器中,这种技术通常被称为“激光浊度测量”。使用激光散射光浊度计的优点是,在非常低的检测水平下,信噪比显著提高。通常光源是工作波长为660nm的激光二极管。激光束的高功率密度使较小粒子产生更高的散射强度。与吸收未散射光的光阱相结合,该系统可显著降低杂散光。当专著中的某个程序指示使用散射光浊度计或透射光浊度计时,可以使用在比率模式下工作的仪器。5.formazinturbiditystandards福尔马肼浊度标准formazinistheonlyknownprimaryturbiditystandard.allotherstandardsaresecondaryandmustbetracedtoformazin.theprimarystandardisdefinedinthe▲iupaccompendiumofchemicalterminology,▲(err1-may-2019)2nded.(thegoldbook)asonethatispreparedbytheuserfromtraceablematerialsusingwell-definedmethodologiesandconditions.福尔马肼是唯一已知的主要浊度标准。所有其他标准都是次要的,必须追溯到福尔马肼。主要标准在▲iupaccompendiumofchemicalterminology▲(err1-may-2019)第2版(金书)中被定义为由用户使用明确定义的方法和条件从可追溯的材料准备的标准。formazinsuspensionhasmanyfeaturesthatensureitssuitabilityasaprimarystandard.itcanbeconsistentlyandaccuratelypreparedfromreagent-gradestartingmaterials.thesuspensionconsistsofrandompolymerswithdifferentlengthsandofrandomconfigurations,whichresultinmoietiesofvaryingshapesandsizesrangingfromlessthan0.1μmtomorethan10μm.althoughthepolymerchainlengthdistributionhasbeenshowntovaryfrompreparationtopreparation,theoverallresultingturbidityhasbeenveryreproducible.福尔马肼悬浮液有许多特点,以确保其适合作为主要标准。它可以从试剂级的起始材料中始终如一、准确地制备。该悬浮液由不同长度和随机构型的聚合物组成,其组成的聚合物的形状和尺寸从小于0.1μm到大于10μm不等。尽管聚合物链长分布已被证明因制备而异,但总的浊度结果是可以很好地重现的。5.1preparationoftheformazinstandards福尔马肼标准液的制备[note—allproceduresdescribedbelowmustbeperformedat20±2°(seevolumetricapparatus.]• hydrazinesulfatesolution:dissolve1.000gofacsgradehydrazinesulfate(n2h4h2so4)inparticle-freewaterina100-mlclassavolumetricflaskanddilutewithparticle-freewatertovolume.allowthissolutiontostandfor4–6h.• primaryformazinstandard:dissolve2.50gofanalyticalgradehexamethylenetetramine[(ch2)6n4]in25.0mlofparticle-freewaterina100-mlflask.add25.0mlofhydrazinesulfatesolutionusingaclassa25-ml“todeliver”pipetteandmixthoroughly.allowthepreparationtostandfor48hat25±1°beforeusing.theresultingsuspensionisstablefor2months.• formazinstockstandardsuspension1:usinga15-mlclassa“todeliver”pipette,transfer15mloftheprimaryformazinstandardtoa1-lvolumetricflask,anddilutewithparticle-freewatertovolumeandmix.theresultingsuspensionhasaturbidityof60ntu.• formazinstockstandardsuspension2:usinga50-mlclassa“todeliver”pipette,transfer50mlofprimaryformazinstandardtoa200-mlvolumetricflask,anddilutewithparticle-freewatertovolumeandmix.theresultingsuspensionhasaturbidityof1000ntus.• formazinreferencesuspensions:preparebymixingina100-mlvolumetricflask,portionsoftherespectiveformazinstockstandardsuspensionandparticle-freewateraccordingtotable1.[注:以下所有的程序必须在20±2°的条件下进行(参见)]• 硫酸肼溶液:将1.000gacs级硫酸肼(n2h4h2so4)溶解在100ml的a类容量瓶中中,并用无颗粒水稀释至刻度。让该溶液静置4-6小时。• 初级福尔马肼标准液:将2.50g分析级六亚甲基四胺[(ch2)6n4]溶于25.0ml无颗粒水中,装入100ml烧瓶。使用a级25ml移液管加入25.0ml硫酸肼溶液,并充分混合。使用前,让制剂在25±1°的温度下静置48小时。由此产生的悬浮液可稳定运行2个月。• 福尔马肼储备标准悬浮液1:使用15mla类移液管,将15ml福尔马肼初级标准液转移至1l容量瓶中,并用无颗粒水稀释至刻度并混合。所得悬浮液的浊度为60ntu。• 福尔马肼储备标准悬浮液2:使用50mla类移液管,将50ml福尔马肼初级标准液转移至200ml容量瓶中,并用无颗粒水稀释至刻度并混合。所得悬浮液的浊度为1000ntu。• 福尔马肼参考悬浮液:根据表1,在100ml容量瓶中混合各份福尔马肼储备标准悬浮液和无颗粒水,制备福尔马肼参考悬浮液。6.qualificationofturbidimetersandnephelometers透射光式浊度仪与散射光式浊度仪的鉴定thesuitabilityofaspecificinstrumentforagivenprocedureisensuredbyastepwiselifecycleevaluationforthedesiredapplicationfromselectiontoinstrumentretirement.thequalificationcomprisesthreecomponents:1)installationqualification(iq),2)operationalqualification(oq),and3)performancequalification(pq)(seeanalyticalinstrumentqualification).特定仪器对给定程序的适用性由从选择到仪器报废的预期应用的逐步生命周期评估来确保。鉴定包括三个部分:1)安装鉴定(iq)、2)操作鉴定(oq)和3)性能鉴定(pq)(参见analyticalinstrumentqualification章节)。thepurposeofthissectionistoprovidetestmethodsandacceptancecriteriatoensurethattheinstrumentissuitableforitsintendeduse(oq),andthatitwillcontinuetofunctionproperlyoverextendedtimeperiods(pq).aswithanyspectrometricdevice,aturbidimetricandnephelometricspectrometermustbequalifiedforbothwavelength(x-axis,ifnotfixed)andphotometric(y-axis,orsignalaxis)accuracyandprecision,andmeettherequirementsforthestraylight.oqiscarriedoutacrosstheoperationalrangesrequiredwithinthelaboratoryforboththeabsorbanceandwavelengthscales.本节的目的是提供测试方法和验收标准,以确保仪器适合其预期用途(oq),并在延长的时间段(pq)内继续正常工作。与任何光谱仪一样,透射光式和散射光式浊度光谱仪必须具备波长(x轴,如果不固定)和光度(y轴或信号轴)的准确度及精度,并满足杂散光的要求。oq是在实验室内吸光度和波长标度所需的操作范围内进行的。acceptancecriteriaforcriticalinstrumentparametersthatestablish“fitnessforpurpose”areverifiedduringiqandoq.specificationsforparticularinstrumentsandapplicationscanvarydependingontheanalyticalprocedureusedandthedesiredaccuracyofthefinalresult.instrumentvendorsoftenhavesamplesandtestparametersavailableaspartoftheiq/oqpackage.在iq和oq期间,验证确定“用途适用性”的关键仪器参数的验收标准。特定仪器和应用的规格可能因使用的分析程序和最终结果的预期准确度而异。仪器供应商通常将样品和测试参数作为iq/oq包的一部分提供。whereverpossibleintheproceduresdetailedasfollows,primaryreferencestandardsorcertifiedreferencematerials(crms)aretobeused.formazinistheonlyprimaryreferencestandardusedinturbidimetryandnephelometry.alltheotherstandards,includingthecrms,mustbecorrelatedtoformazin.thecrmsshouldbeobtainedfromarecognizedaccreditedsourceandincludeindependentlyverifiedtraceablevalueassignmentswithassociatedcalculateduncertainty.crmsmustbekeptcleanandfreefromdust.recertificationshouldbeperformedperiodicallytomaintainthevalidityofthecertification.在以下详述的程序中,应尽可能使用主要参考标准或认证参考材料(crm)。福尔马肼是比浊法法和浊度法中唯一使用的主要参考标准。所有其他标准,包括crm,必须与福尔马肼相关。crm应从认可的认证来源获得,并包括独立验证的可追溯值分配及相关的计算不确定性。crm必须保持清洁,无灰尘。应定期进行重新认证,以保持认证的有效性。6.1calibration校准alloftheturbidimetricandnephelometricinstrumentsarecalibratedagainststandardsofknownturbidity.theinstrumentmustbecalibratedusingformazinturbiditystandardspriortoitsfirsttimeuseandatleastevery3monthsorasspecifiedbythevendor.calibrationisperformedusingatleastfourformazinturbiditystandardswhoseturbidityproportionallycoverstherangeofinterest.manyinstrumentmanufacturesprovidecalibrationverificationstandards.theyusuallyconsistofsealedsamplecellsfilledwithalatexsuspensionorwithmetaloxideparticlesinpolymergel.thesestandardsmustbeusedonlyforcheckingthecalibrationinthetimeintervalsbetweentheinstrumentrecommendedcalibrations.所有透射光式浊度仪和散射光式浊度仪均根据已知浊度的标准进行校准。在首次使用之前,必须使用福尔马肼浊度标准液对仪器进行校准,至少每3个月或按照供应商的规定进行一次校准。使用至少四种福尔马肼浊度标准液进行校准,其浊度按比例覆盖感兴趣的范围。许多仪器制造商提供校准验证标准。它们通常由其中充满聚合物凝胶中的金属氧化物颗粒的密封样品池或乳胶悬浮液组成。这些标准只能用于检查仪器推荐校准的时间间隔内的校准。6.2straylight杂散光straylight(strayradiantenergy)isaverysignificanterrorsource,especiallyformeasurementsintherangeofthelowerturbidityreadings.itisdefinedasexternallightthatreachesthedetectorwithoutbeingscatteredfromthesample.thereareseveralsourcesofstraylightincludingtheinherentcellsurfaceimperfections,reflectionsfromwithinthecellthatareunaccountedfor,opticalsystemparts,lightsources,and,toasmallerdegree,theelectronicsfluctuations.althoughtherearemanydesignfeaturesthatinstrumentvendorsusetominimizethestraylight,acompletemitigationofthestraylightcannotbeachieved.unlikespectrophotometricmeasurements,thestraylightcannotbecompensatedforinturbidimetry.thestraylightmustbemeasuredandthevaluesshouldbewithinthespecificationrangesetbythevendoroftheparticularinstrumentor杂散光(杂散光辐射能)是一个非常重要的误差源,特别是在较低的浊度读数范围内的测量。它被定义为到达探测器而不被样品散射的外部光线。杂散光有几种来源,包括电池表面固有缺陷、电池内部未被解释的反射、光学系统部件、光源,以及在较小程度上的电子波动。尽管仪器供应商使用了许多设计功能来最小化杂散光,但无法完全缓解杂散光。与分光光度测量不同,浊度法无法补偿杂散光。必须测量杂散光,其值应在特定仪器供应商设定的规格范围内,或在0-10ntu范围内测量时小于0.15ntu,在10-1100ntu范围内测量时小于0.5ntu,以较小者为准。6.3rangeofmeasuringcapability测量能力的范围theinstrumentmustbeabletomeasuretheturbidityintherangeof0.01–1100ntusorfrom50%–200%ofthetargetturbidity.todemonstratethelinearityfortheintendedmeasurementsrange,chooseatleastfourappropriatereferencesuspensionsfromtable1.仪器必须能够测量0.01–1100ntu范围内或目标浊度50%-200%范围内的浊度。为了证明预期测量范围的线性,从表1中选择至少四种合适的参考悬浮液。6.4resolution解决方案instrumentresolutionmustbe0.01ntuorlessforthemeasurementsrangeof0–9.99ntus 0.1ntuorlessforthemeasurementsrangeof10–99.9ntus and1ntuforthemeasurementsabove100ntus.对于0-9.99ntu的测量范围,仪器分辨率必须小于等于0.01ntu;测量范围为10-99.9ntu时,小于等于0.1ntu;100ntu以上的测量分辨率值为1ntu。6.5accuracy准确度theinstrumentreadingaccuracymustbe±10%ofthereading+0.01ntuforthemeasurementrangefrom0–19.9ntus,and±7.5%ofthereadingforthemeasurementrangefrom20–1100ntus.对于0-19.9ntu的测量范围,仪器读数准确度必须为读数+0.01ntu的±10%,对于20-1100ntu的测量范围,仪器读数准确度必须为读数的±7.5%。6.6performancequalification性能鉴定theinstrumentpqisaccomplishedperiodicallyorasneededbetweenthecalibrations.primaryturbiditystandards(formazin)orsecondarycalibrationverificationstandards(latexsuspensionsormetaloxideparticlesinpolymergelscontainedinsealedsamplecells)suppliedbyinstrumentmanufacturersmaybeused.定期或根据需要在校准期之间完成仪器pq。可使用仪器制造商提供的一级浊度标准(福尔马肼)或二级校准验证标准(乳胶悬浮液或密封样品池中聚合物凝胶中的金属氧化物颗粒)。7.procedure步骤7.1turbidimetricprocedures透射光比浊法测试步骤samplecellpreparation样品池准备thesamplecellsforsamplemeasurementsmustbeclean.followthesamplecellorinstrumentmanufacturerrecommendationsforcleaningthesamplecellsappropriately.forlowturbiditymeasurementsitisagoodpracticetouseasingle-indexedsamplecelloraflowcell,whichhelpensureadequateprecisionandrepeatabilityofthemeasurements.usingparticle-freewater,findthesamplecellorientationinthesamplecellholderthatgivesthelowestreading.forhighervaluesofturbidity,differentsamplecellsmaybeused.however,thesamplecellsmustbematched(thedifferenceinreadingsforastandardpreparedatnominalsampleconcentrationfromtwodifferentsamplecellsmustbewithin±0.005ntuorbelowthemeasurementprecisionrequirement,whicheverislower).用于样品测量的样品室必须清洁。按照样品池或仪器制造商的建议适当清洁样品池。对于低浊度测量,最好使用一个单指数样品池或流动池,这有助于确保测量的足够精度和可重复性。使用无颗粒水,在样品池支架中找到读数最低的样品池方向。对于较高的浊度值,可使用不同的样品池。然而,样品池必须匹配(两个不同样品池在标称样品浓度下制备的标准品读数差异必须在±0.005ntu范围内或低于测量精度要求,以较低者为准)。samplepreparation样品准备preparethesamplesasprescribedintheindividualmonograph.carefullymixthesamplesthoroughlybyswirlingorinvertingthevolumetricflaskslowlyseveraltimes.avoidshakingorstirringsinceitmayintroducebubbles.degassingthesampleshelpstoimprovethemeasurements.fordegassing,thesamplescouldstandforseveralminutesoravacuumcouldbeapplied,ortheycouldbegentlysonicatedusinganultrasonicbath.afterdegassing,letthesamplesstandforseveralminutesandmixagainbycarefullyinvertingtwotothreetimes.transferthesampletothesamplecellandtakethereadings.按照各专题中的规定制备样品。通过缓慢旋转或倒置容量瓶数次,仔细混合样品。避免摇晃或搅拌,因为这可能会产生气泡。对样品进行脱气有助于改进测量。对于脱气,样品可以静置几分钟,或者可以施加真空,或者可以使用超声波浴对其进行轻轻的超声波处理。脱气后,让样品静置几分钟,然后小心地反转两到三次,再次混合。将样品转移至样品池并读取读数。useofflowcells流动池的使用flowcellsaremainlyusedforlowturbiditymeasurementsforsampleswithsmallparticles.whensuchcellsareused,thesampleisintroducedbycarefullypouringitdowntheinterioredgeoftheinletreservoir.inpractice,itisadvisabletoensurethatsettlingoftheparticlesbeingmeasuredisnegligible.thisisusuallyaccomplishedbyincludingaprotectivecolloidintheliquid-suspendingmedium.itisimportantthatresultsbeinterpretedbyacomparisonofreadingswiththoserepresentingknownconcentrationsofsuspendedmatter,producedunderpreciselythesameconditions.流动池主要用于小颗粒样品的低浊度测量。当使用这种样品池时,通过小心地将样品倒入进水仓的内边缘来引入样品。在实际过程中,建议确保被测颗粒的沉降可以忽略不计。这通常通过在液体悬浮介质中加入保护胶体来实现。重要的是,通过将读数与在完全相同的条件下产生的已知悬浮物浓度的读数进行比较来解释结果。7.2nephelometricprocedures散射光浊度法步骤nephelometricproceduresareperformedsimilarlytoturbidimetricproceduresforbothdirectmeasurementsandmeasurementsintheratiomodeasdescribedabove.散射光浊度法步骤的执行方式与透射光比浊法程序类似,适用于直接测量和上述比率模式下的测量。ratenephelometricprocedures比率模式散射光浊度法步骤theoverallprocedureformonitoringtheprogressofthereactionconsistsofthreewell-definedsteps:1)recordabaselinereadingoftheturbidityofthemedium(blank) 2)recordtheturbidityafterthefirstreagent(antigen)isadded,whichresultsinanincreaseoftheturbidityuntilaplateauisreached and3)addthesecondreagent(antibody),whichresultsinanotherturbidityincreaseandasecondplateaufollowedbyafinalturbidityincreasethatcontinuesuntilathirdplateauisreached.themeasurementzoneisselectedfromtheadditionoftheantibodyuntilthethirdplateau,dependingonthepurposeoftheassayandtherespectivecomponentconcentrations.kineticnephelometryandendpointnephelometryaretwogeneralproceduresthatareusedforquantifyingtheimmunecomplexesformedintheimmunoassaymethods(alsoknownasimmunonephelometrybecausethemeasuredturbidityisduetoimmunocomplexesthatareformed).foreachprocedure,thereareseveralparametersthatneedtobeoptimizedineachindividualapplication.themainparametersare1)withorwithoutparticleenhancement 2)particletypes,sizes,andrespectiveoptimumwavelength,ifapplicable 3)monitoringreactionkineticorendpoint 4)antibody/antigenunderconsiderationand,relatedtothat,theoptimumlevelofantigenloading 5)buffersandotherionicspeciesandrespectiveoptimalph 6)typeandconcentrationofpolymersusedtomodifythesolubilityofproteins and7)temperatureandotherenvironmentalfactors.generallytheseparametersareoptimizedduringthemethoddevelopmentandthevaluesaregiveninspecificmonograph(s)and/orchapter(s)asapplicable.监测反应进程的总体程序包括三个明确定义的步骤:1)记录介质浊度的基线读数(空白);2)在添加一种试剂(抗原)后,记录浊度,这会导致浊度增加,直到达到一个稳定期;3)添加第二种试剂(抗体),这会导致另一个浊度增加和第二个稳定期,然后是最终浊度增加,直到达到第三个稳定器。根据分析目的和各自的组分浓度,从添加抗体到第三个稳定期中间选择测量区。动力学散射比浊法和终点散射比浊法是两种通用程序,用于量化免疫分析方法中形成的免疫复合物(也称为免疫散射比浊法,因为测得的浊度是由形成的免疫复合物引起的)。对于每一个步骤,都有几个参数需要在每个单独的应用中进行优化。主要参数为1)有无粒子增强;2)颗粒类型、尺寸和各自的最佳波长(如适用);3)监测反应动力学或终点;4)考虑中的抗体/抗原,以及与之相关的抗原负载的最佳水平;5)缓冲液和其他离子种类以及各自的最佳ph值;6)用于改变蛋白质溶解度的聚合物的类型和浓度;7)温度和其他环境因素。通常,这些参数在方法开发过程中进行了优化,具体的专著和/或章节(如适用)中给出了这些值。kineticnephelometry:thekineticnephelometryisadvantageouscomparedtotheendpointnephelometrymainlybecauseofthecapabilitytotakeasampleblankreadinginadditiontoareagentblankreading.thisprocedureassessestherateoftheimmunocomplexformationbasedontheincreasedintensityresponseofthescatteredlightofthechosenwavelength.thereactionkineticmaybemonitoredcontinuouslyoracertainnumberofdatapointsmaybetaken,dependingonthetimeresponseoftheinstrumentusedandthetypeofapplication.attimesitmayinvolveonlytwodatapoints however,propercaremustbeexercisedbecausethechoiceofpointselectioncaninfluencetheoverallaccuracyincaseswheredifferencesinreactionkineticsexistbetweensamplesandcalibratingstandards.carefulconsiderationshouldbegiventotheappropriatechoiceofspecificitycontrolstrategy.动力学散射比浊法:与终点散射比浊法相比,动力学散射比浊法具有优势,主要是因为除了试剂空白读数外,还能够读取样品空白读数。该程序基于所选波长的散射光的增强强度响应来评估免疫复合物的形成速率。根据所用仪器的时间响应和应用类型,可连续监测反应动力学,或采集一定数量的数据点。有时它可能只涉及两个数据点;但是在样品和校准标准之间存在反应动力学差异的情况下,选择点可能会影响整体准确度。应仔细考虑特异性控制策略的适当选择。endpointnephelometry:inthismethod,aninitialmeasurementisperformedbeforeaddingthereagent,whichrepresentstheblankreading.asecondmeasurementisperformedaftertheimmunecomplexisformedafterapproximately60min.thedifferencebetweenthesetwomeasurementsisproportionaltothecontentofthecomponentbeingassayed.终点散射比浊法:在该方法中,在添加试剂之前进行初始测量,这代表空白读数。大约60分钟后,在免疫复合物形成后进行第二次测量。这两次测量之间的差异与所分析成分的含量成正比。8.validationandverification验证与核查8.1validation验证validationisrequiredwhenanephelometric/turbidimetricmethodisintendedforuseasanalternativetotheofficialprocedurefortestinganofficialarticle.theobjectiveofnephelometric/turbidimetricmethodvalidationistodemonstratethatthemeasurementissuitableforitsintendedpurpose,includingquantitativedeterminationofthemaincomponentinadrugsubstanceoradrugproduct(categoryiassays),quantitativedeterminationofimpuritiesorlimittests(categoryii),andidentificationtests(categoryiv).dependingonthecategoryofthetest(seevalidationofcompendialprocedures,table2),theanalyticalmethodvalidationprocessfornephelometry/turbidimetryrequirestestingforaccuracy,precision,specificity,detectionlimit(dl),quantitationlimit(ql),linearity,range,androbustness.theseanalyticalperformancecharacteristicsapplytoexternallystandardizedproceduresandthosethatusestandardadditions.当散射比浊法/透射浊度法拟用作官方物品测试程序的替代方法时,需要进行验证。当散射比浊法/透射浊度法验证的目的是证明测量适用于其预期目的,包括原料药或药品中主要成分的定量测定(i类分析)、杂质的定量测定或限度试验(ii类)以及鉴定试验(iv类)。根据试验的类别(参见validationofcompendialprocedures,表2),透射浊度法/散射比浊法的分析方法验证过程需要对准确度、精密度、特异性、检测限(dl)、定量限(ql)、线性、范围和稳健性进行试验。这些分析性能特征适用于外部标准化程序和那些使用标准添加的程序。validationofcompendialproceduresprovidesdefinitionsandgeneralguidanceonanalyticalproceduresvalidationwithoutindicatingspecificvalidationcriteriaforeachcharacteristic.theintentionofthefollowingsectionsistoprovidetheuserwithspecificvalidationcriteriathatrepresenttheminimumexpectationsforthistechnology.foreachparticularapplication,tightercriteriamaybeneededinordertodemonstratesuitabilityfortheintendeduse.validationofcompendialprocedures章节提供了分析程序验证的定义和一般指南,但没有说明每个特征的具体验证标准。以下各节的目的是向用户提供具体的验证标准,这些标准代表了对该技术的最低期望。对于每个特定应用,可能需要更严格的标准,以证明其适用于预期用途。accuracy准确度forcategoryi,ii,andiiiprocedures,accuracycanbedeterminedbyconductingrecoverystudieswiththeappropriatematrixspikedwithknownconcentrationsoftheanalyte.analystscanalsocomparetheassayresultsobtainedusingthenephelometric/turbidimetricprocedureundervalidationtothosefromanestablishedanalyticalprocedure.validationcriteria:98.0%–102.0%meanrecoveryforthedrugsubstances,95.0%–105.0%meanrecoveryforthedrugproductassay,and80.0%–120.0%meanrecoveryfortheimpurityanalysis.thesecriteriaaremetthroughoutthespecifiedrange.对于i类、ii类和iii类程序,可通过使用加入已知分析物浓度的适当基质进行回收研究来确定准确度。分析员还可以将使用验证中的散射光浊度法/透射光比浊法程序获得的分析结果与已建立的分析程序获得的结果进行比较。验证标准:原料药的平均回收率为98.0%–102.0%,药品分析的平均回收率为95.0%–105.0%,杂质分析的平均回收率为80.0%–120.0%。这些标准在整个规定范围内都得到满足。precision精度repeatability:therepeatabilityoftheanalyticalprocedureisassessedbymeasuringtheconcentrationsofsixindependentlypreparedsamplesolutionsat100%oftheassaytestconcentration.alternatively,itcanbeassessedbymeasuringtheconcentrationsofthreereplicatesofthreeseparatesamplesolutionsatdifferentconcentrations.thethreeconcentrationsshouldbecloseenoughsothattherepeatabilityisconstantacrosstheconcentrationrange.ifthisisdone,therepeatabilityatthethreeconcentrationsispooledforcomparisontotheacceptancecriteria.validationcriteria:therelativestandarddeviationisnmt1.0%forthedrugsubstance,nmt2.0%forthedrugproductassay,andnmt20.0%fortheimpurityanalysis.重复性:通过测量六种独立制备的样品溶液在100%分析试验浓度下的浓度来评估分析程序的重复性。或者,可以通过测量三种不同浓度的单独样品溶液的三个重复的浓度来评估。三种浓度应足够接近,以便在整个浓度范围内重复性保持恒定。如果这样做,将三种浓度下的重复性汇总,以与验收标准进行比较。验证标准:原料药的相对标准偏差为nmt1.0%,药品分析的相对标准偏差为nmt2.0%,杂质分析的相对标准偏差为nmt20.0%。intermediateprecision:theeffectofrandomeventsontheanalyticalprecisionofthemethodmustbeestablished.typicalvariablesincludeperformingtheanalysisondifferentdays,usingdifferentinstrumentation,and/orhavingthemethodperformedbytwoormoreanalysts.ataminimum,anycombinationofatleasttwoofthesefactorstotalingsixexperimentswillprovideanestimationofintermediateprecision.validationcriteria:therelativestandarddeviationisnmt1.5%forthedrugsubstance,nmt3.0%forthedrugproductassay,andnmt25.0%fortheimpurityanalysis.中间精度:必须确定随机事件对方法分析精度的影响。典型的变量包括在不同的日期使用不同的仪器进行分析,和/或由两名或两名以上的分析员进行分析。至少,这些因素中的至少两个的组合,总共6个实验,将提供中等精度的评估。验证标准:原料药的相对标准偏差为nmt1.5%,药品分析的相对标准偏差为nmt3.0%,杂质分析的相对标准偏差为nmt25.0%。specificity特异性innephelometric/turbidimetricmeasurements,specificityisdemonstratedbythelackofinterferencefromothercomponentspresentinthematrix(othercomponentsofthematrixproduceatruesolution).在散射光浊度法/透射光比浊法的浊度测量中,特异性通过基质中其他成分的干扰(基质的其他成分产生真实溶液)的缺乏来证明。detectionlimit检测限thedlcanbeestimatedbycalculatingtheconcentrationofasolutionthatwouldgivethesignal-to-noiseratioof≥3.3.theestimateddlmustbeconfirmedbyanalyzingsamplesatthecalculatedconcentration.可以通过计算溶液的浓度来估计检测限dl,该浓度将给出信号的信噪比≥3.3.必须通过分析计算浓度下的样品来确认估计的dl。quantitationlimit定量限theqlcanbeestimatedbycalculatingtheconcentrationofasolutionthatwouldgivethesignal-to-noiseratioof≥10.0.theestimatedqlmustbeconfirmedbyanalyzingsamplesatthecalculatedconcentration.measurementofatestsolutionpreparedfromarepresentativesamplematrixspikedattherequiredqlconcentrationmustbeperformedtoconfirmsufficientsensitivityandadequateprecision.theobservedsignal-to-noiseratioattherequiredqlshouldbe10.validationcriteria:fortheestimatedlimitofquantitationtobeconsideredvalid,themeasuredconcentrationmustbeaccurateandpreciseatalevel≤50%ofthespecification.定量限ql可以通过计算溶液的浓度来估算,该浓度将给出信号的信噪比≥10.0.必须通过分析计算浓度下的样品来确认估算的ql。必须对以所需ql浓度添加的代表性样品基质制备的试液进行测量,以确认其具有足够的灵敏度和精度。在所需ql下观察到的信噪比应大于10。验证标准:估计的定量限被认为是有效的,测量的浓度必须是准确的,并且在≤50%的规格水平上是精确的。linearity线性alinearrelationshipbetweentheanalyteconcentrationandmeasuredturbidityresponsemustbedemonstratedbypreparationofatleastfourstandardsolutionsatconcentrationsencompassingtheanticipatedconcentrationofthetestsolution.thestandardcurveisthenevaluatedusingappropriatestatisticalmethodssuchasaleast-squaresregression.deviationfromlinearityresultsfrominstrumentalorsamplefactors,orboth,canbereducedtoacceptablelevelsbyreducingorincreasingtheanalyteconcentration,therebyrespectivelydecreasingorincreasingtheturbidityreadingstowithinthenephelometer/turbidimeterinstrumentlinearityrange.validationcriteria:thecorrelationcoefficient(r)mustbenlt0.995forcategoryiassaysandnlt0.99forcategoryiiquantitativetests.分析物浓度和测得的浊度响应之间的线性关系必须通过制备至少四种标准溶液来证明,其浓度包括试验溶液的预期浓度。然后使用适当的统计方法(如最小二乘回归)评估标准曲线。通过降低或增加分析物浓度,可将仪器或样品因素或两者的线性偏差降低至可接受水平,从而分别将浊度读数降低或增加至透射光法浊度计/散射光浊度计仪器线性范围内。验证标准:对于i类分析,相关系数(r)必须为nlt0.995,对于ii类定量测试,相关系数(r)必须为nlt0.99。range范围theoperationalrangeofananalyticalinstrument(andtheanalyticalprocedureasawhole)istheintervalbetweentheupperandlowerconcentrations(amounts)ofanalyteinthesample(includingtheseconcentrations)forwhichithasbeendemonstratedthattheinstrumentalresponsefunctionhasasuitablelevelofprecision,accuracy,andlinearity.validationcriteria:forcategoryitests,thevalidationrangefor100.0%centeredacceptancecriteriais80.0%–120.0%.fornon-centeredacceptancecriteria,thevalidationrangeis10.0%belowthelowerlimitto10.0%abovetheupperlimit.forcategoryiitests,thevalidationrangecovers50.0%–120.0%oftheacceptancecriteria.分析仪器(以及整个分析程序)的操作范围是样品中分析物的上下浓度(数量)(包括这些浓度)之间的间隔,已证明仪器响应函数具有适当的精度、准确度和线性水平。验证标准:对于i类试验,100.0%中心验收标准的验证范围为80.0%–120.0%。对于非中心验收标准,验证范围为下限以下10.0%到上限以上10.0%。对于ii类试验,验证范围涵盖验收标准的50.0%–120.0%。robustness稳健性thereliabilityofananalyticalmeasurementisdemonstratedbydeliberatechangestoexperimentalparameters.fornephelometry/turbidimetrythiscaninclude,forexample,measuringthestabilityoftheanalyteunderspecifiedstorageconditions,varyingph,andaddingpossibleinterferingspecies.robustnessisdeterminedconcurrentlyusingasuitabledesignfortheexperimentalprocedure.分析测量的可靠性通过有意改变实验参数来证明。对于散射光浊度法/透射光比浊法,这可以包括:测量分析物在特定储存条件、变化的ph值和添加可能的干扰物质下的稳定性。使用适合实验程序的设计,同时确保稳健性。8.2verification核查currentu.s.goodmanufacturingpracticesregulations[21cfr211.194(a)(2)]indicatethatusersofanalyticalproceduresdescribedintheu.s.pharmacopeiaandnationalformularyarenotrequiredtovalidatetheseproceduresifprovidedinamonograph.instead,theysimplymustverifytheirsuitabilityunderactualconditionsofuse.现行的《美国生产规范条例》[21cfr211.194(a)(2)]表明,如果专论中提供了这些程序,则美国药典和国家处方集中描述的分析程序的用户无需验证这些程序。相反,他们只需验证其在实际使用条件下的适用性。theobjectiveofnephelometric/turbidimetricprocedureverificationistodemonstratethesuitabilityofatestprocedureunderactualconditionsofuse.performancecharacteristicsthatverifythesuitabilityofanephelometric/turbidimetricprocedurearesimilartothoserequiredforanyanalyticalprocedure.adiscussionoftheapplicablegeneralprinciplesisfoundinverificationofcompendialprocedures.verificationisusuallyperformedusingareferencematerialandawell-definedmatrix.verificationofcompendialnephelometric/turbidimetricproceduresincludes,atminimum,theexecutionofthevalidationparametersforspecificity,accuracy,precision,andql,whenappropriate,asindicatedin8.1validation.散射光浊度法/透射光比浊法程序验证的目的是证明测试程序在实际使用条件下的适用性。验证散射光浊度法/透射光比浊法程序适用性的性能特征与任何分析程序所需的性能特征相似。适用的一般原则的讨论见verificationofcompendialprocedure章节。通常使用参考材料和明确定义的基质进行验证。药典散射光浊度法/透射光比浊法程序的验证至少包括对特异性、准确度、精密度和ql的验证参数的执行(如8.1验证中所述)。欧洲药典ep10.02.2.1.clarityanddegreeofopalescenceofliquids液体的澄清度和乳光度opalescenceistheeffectoflightbeingabsorbedorscatteredbysubmicroscopicparticlesoropticaldensityinhomogeneities.theabsenceofanyparticlesorinhomogeneitiesinasolutionresultsinaclearsolution.光被亚微观粒子吸收或散射、或光密度不均匀的产生的效果即为乳光。溶液中不存在任何粒子或不均匀性,就会得到清澈的溶液。aliquidisconsideredclearifitsclarityisthesameasthatofwaterrorofthesolventused,orifitsopalescenceisnotmorepronouncedthanthatofreferencesuspensioni(seetable2.2.1.-1),whenexaminedundertheconditionsdescribedbelow.在下述条件下检查时,如果液体的透明度与水或所用溶剂的透明度相同,或者其乳光不比参考悬浮液i(见表2.2.1.-1)的乳光更明显,则认为液体是透明的。requirementsinmonographsareexpressedintermsofthevisualmethodbycomparingwiththedefinedreferencesuspensions(seetable2.2.1.-1).however,instrumentalmethodsmayalsobeusedfordeterminingcompliancewithmonographrequirementsoncethesuitabilityoftheinstrumenthasbeenestablishedasdescribedbelowandcalibrationwithreferencesuspensionsi-ivandwithwaterrorthesolventusedhasbeenperformed.通过与规定的参考悬浮液进行比较(见表2.2.1.-1),以目视法表达专著中的要求。然而,一旦仪器的适用性如下所述建立,仪器方法也可用于确定是否符合专论要求,并使用参考悬浮液i-iv和水或所用溶剂进行校准。visualmethod目视法usingidenticaltest-tubesofcolourless,transparent,neutralglasswithaflatbaseandaninternaldiameterof15-25mm,comparetheliquidtobeexaminedwithareferencesuspensionfreshlypreparedasdescribedbelow.ensurethatthedepthsofthelayersinthe2test-tubesarethesame(about40mm).使用相同的无色透明中性玻璃试管,底座平坦,内径为15-25mm,将待检液体与下述新制备的参考悬浮液进行比较。确保两个试管中各层的深度相同(约40mm)。comparetheliquidsindiffuseddaylight5minafterpreparationofthereferencesuspension,viewingverticallyagainstablackbackground.制备参考悬浮液5分钟后,在漫射日光下比较液体,在黑色背景下垂直观察。systemsuitability.thediffusionoflightmustbesuchthatreferencesuspensionicanreadilybedistinguishedfromwaterr,andthatreferencesuspensioniicanreadilybedistinguishedfromreferencesuspensioni(seetable2.2.1.-1).系统适用性。光的扩散必须确保参考悬浮液i可以很容易地与水区分开,并且参考悬浮液ii可以很容易地与参考悬浮液i区分开(见表2.2.1.-1)。instrumentalmethod仪器法theinstrumentalassessmentofclarityandopalescenceprovidesamorediscriminatorytestthatdoesnotdependonthevisualacuityoftheanalyst.numericalresultsaremoreusefulforprocesscontrolandqualitymonitoring,especiallyinstabilitystudies.forexample,previousnumericaldataonstabilitycanbeextrapolatedtodeterminewhetheragivenbatchofapreparationwillexceedshelf-lifelimitspriortotheexpirydate.仪器法评估给透明度和乳光度的提供了一种更具辨别力的测试,它不依赖于分析人员的视力。数值结果对于过程控制和质量监控更有用,尤其是在稳定性研究中。例如,可以从以前关于稳定性的数字数据外推,来确定给定批次的制剂是否会在有效期之前超过保质期限制。turbidimetryandnephelometry比浊法和浊度法whenasuspensionisviewedatrightanglestothedirectionoftheincidentlight,thesystemappearsopalescentduetothescatteringoflightbytheparticlesofthesuspension(tyndalleffect).acertainportionofthelightbeamenteringaturbidliquidistransmitted,anotherportionisabsorbedandtheremainingportionisscatteredbythesuspendedparticles.thelight-scatteringeffectofsuspendedparticlescanbemeasuredeitherindirectlybyobservationofthetransmittedlight(turbidimetry)ordirectlybymeasuringthescatteredlight(nephelometry).turbidimetryandnephelometryaremorereliableinlowturbidityranges,wherethereisalinearrelationshipbetweenturbidityvaluesanddetectorsignals.asthedegreeofturbidityincreases,notalltheparticlesareexposedtotheincidentlightandthescatteredorthetransmittedradiationofotherparticlesishinderedonitswaytothedetector.当以与入射光方向成直角的角度观察悬浮液时,由于悬浮液颗粒对光的散射(丁达尔效应),系统呈现乳白色。进入混浊液体的光束的一部分被透射,另一部分被吸收,其余部分被悬浮颗粒散射。悬浮颗粒的光散射效应可以通过观察透射光(比浊法)间接测量,也可以通过测量散射光(浊度法)直接测量。比浊法和浊度法在低浊度范围内更可靠,浊度值和检测器信号之间存在线性关系。随着浊度的增加,并非所有粒子都暴露在入射光下,其他粒子的散射或透射辐射在到达探测器的过程中会受到阻碍。forquantitativemeasurements,theconstructionofcalibrationcurvesisessential.linearitymustbebasedonatleast4levelsofconcentrations.referencesuspensionsmustshowasufficientlystabledegreeofturbidityandmustbeproducedunderwell-definedconditions.对于定量测量,校准曲线的构建至关重要。线性必须基于至少4个浓度水平。参考悬浮液必须显示足够稳定的浊度,并且必须在明确的条件下产生。measurementsinratiomode比率模式下的测量thedeterminationofopalescenceofcolouredliquidsisdoneusinginstrumentswithratiomode,sincecolourprovidesanegativeinterference,attenuatingbothincidentandscatteredlightandloweringtheturbidityvalue.theeffectissogreat,evenformoderatelycolouredsamples,thatconventionalnephelometerscannotbeused.由于颜色会产生负干扰,衰减入射光和散射光,降低浊度值,因此使用具有比率模式的仪器测定有色液体的乳光。这种影响是如此之大,即使是中等颜色的样品,以至于不能使用传统的浊度计。inturbidimetryornephelometrywithratiomode,theratioofthetransmissionmeasurementtothe90°scatteredlightmeasurementisdetermined.thisprocedurecompensatesforthelightthatisdiminishedbythecolourofthesample.instrumentswithratiomodeuseaslightsourceatungstenlampwithspectralsensitivityatabout550nmoperatingatafilamentcolourtemperatureof2700k.othersuitablelightsourcesmayalsobeused.siliconphotodiodesandphotomultipliersarecommonlyusedasdetectorsandrecordchangesinlightscatteredortransmittedbythesample.thelightscatteredat90±2.5°ismeasuredbytheprimarydetector.otherdetectorsmeasurebackandforwardscatter(reflectedlight)aswellastransmittedlight.theresultsareobtainedbycalculatingtheratioofthe90°scatteredlightmeasuredtothesumofthecomponentsofforwardscatteredandtransmittedlightvalues.在比浊法或浊度法中,通过比率模式,确定透射测量与90°散射光测量的比率。该程序补偿因样品颜色而减弱的光线。具有比率模式的仪器使用光谱灵敏度约为550nm的钨灯作为光源,在2700k的灯丝色温下工作。也可以使用其他合适的光源。硅光电二极管和光电倍增管常用作探测器,记录样品散射或透射光的变化。由主探测器测量90±2.5°处的散射光。其他探测器测量前后散射(反射光)以及透射光。通过计算测得的90°散射光与前向散射光和透射光值分量之和的比值,可以获得结果。theinstrumentsusedarecalibratedagainststandardsofknownturbidityandarecapableofautomaticmeasurementofturbidity.thetestresultsareobtaineddirectlyfromtheinstrumentandcomparedtothespecificationsintheindividualmonograph.使用的仪器根据已知浊度标准进行校准,并能够自动测量浊度。测试结果直接从仪器中获得,并与各专著中的规范进行比较。alternatively,theinfluenceofthecolourofthesamplemayalsobeeliminatedbyusinganinfraredlight-emittingdiode(irled)havinganemissionmaximumat860nmwitha60nmspectralbandwidthasthelightsourceoftheinstrument.或者,也可以通过使用最大发射波长为860nm、光谱带宽为60nm的红外发光二极管(irled)作为仪器光源来消除样品颜色的影响。instrumentrequirements仪器要求instrumentscomplyingwiththefollowingcharacteristicsandverifiedusingreferencesuspensionsasdescribedbelowmaybeusedinsteadofvisualexaminationfordeterminationofcompliancewithmonographrequirements.可使用符合以下特征并使用下述参考悬浮液验证的仪器代替目视检查,以确定是否符合专论要求。–measuringunit:ntu(nephelometricturbidityunits).ntuisbasedontheturbidityofaprimarystandardofformazin.ftu(formazinturbidityunits)orfnu(formazinnephelometricunits)arealsoused,andareequivalenttontuinregionsoflowturbidity(upto40ntu).theseunitsareusedinall3instrumentalmethods(nephelometry,turbidimetryandinratiomode).–measuringrange:0.01-1100ntu.–resolution:0.01ntuwithintherange0-9.99ntu 0.1ntuwithintherange10.0-99.9ntu and1ntufortherange100ntu.–accuracy:±(10percentofreading+0.01ntu)withintherange0-20ntu ±7.5percentwithintherange20-1100ntu.–repeatability:±0.05ntuwithintherange0-20ntu ±2percentofthereadingwithintherange20-1100ntu.测量单位:ntu(浊度测量单位)。ntu是基于福尔马肼一级标准品的浊度。也可使用ftu(福尔马肼浊度单位)或fnu(福尔马肼浊度单位),相当于ntu的在低浊度区域(最高40ntu)。这些单位适用于所有3种仪器方法(比浊法、浊度法和比率模式)。–测量范围:0.01-1100ntu–分辨率:0-9.99ntu范围内为0.01ntu;10.0-99.9ntu范围内为0.1ntu;对于大于100ntu的范围,则为1ntu–准确度:范围在0-20ntu之间,读数准确度偏差为±(读数的10%+0.01ntu);范围在20-1100ntu时,读数准确偏差为±7.5%。–重复性:在0-20ntu范围内重复性为±0.05ntu;在20-1100ntu范围内读数重复性为±2%。instrumentswithmeasuringrangeorresolution,accuracyandrepeatabilitycapabilitiesotherthanthosementionedabovemaybeusedprovidedtheyaresufficientlyvalidatedandarecapablefortheintendeduse.测量范围或分辨率、精度和重复性能力不同于上述测量范围或分辨率、精度和重复性能力的仪器经过有效验证,也能够应用于预期用途。controlofinstrumentperformance仪器性能的控制–calibration:performedwithatleast4referencesuspensionsofformazincoveringthemeasuringrangeofinterest.referencesuspensionsdescribedinthischapterorsuitablereferencestandardscalibratedagainsttheprimaryreferencesuspensionsmaybeused.–校准:使用至少4种福尔马肼参考悬浮液进行校准,覆盖感兴趣的测量范围。可使用本章所述的参考悬浮液或根据主要参考悬浮液校准的适当参考标准。–straylight:杂散光:在0-10ntu范围内;在10-1100ntu范围内。杂散光是指到达浊度检测器的光,而不是样品散射的结果。杂散光总是一种正干扰,是低范围浊度测量中的一个重要误差源。杂散光的来源包括:样品池中的缺陷和划痕、光学系统的内部反射、光学元件或样品池被灰尘污染,以及电子噪声。仪器设计也会影响杂散光。在比率模式测量中,杂散光的影响可以忽略不计。thetestmethodologyforthespecificsubstance/producttobeanalysedmustalsobeverifiedtodemonstrateitsanalyticalcapability.theinstrumentandmethodologyshallbeconsistentwiththeattributesofthesubstancetobeexamined.还必须验证待分析特定物质/产品的试验方法,以证明其分析能力。仪器和方法应与待检物质的属性一致。measurementsofstandardsandsamplesshouldbecarriedoutunderthesametemperatureconditions,preferablybetween20°cand25°c.标准品和样品的测量应在相同的温度条件下进行,最好在20°c和25°c之间。referencesuspensions参考悬浮液formazinhasseveraldesirablecharacteristicsthatmakeitanexcellentturbiditystandard.itcanbereproduciblypreparedfromassayedrawmaterials.thephysicalcharacteristicsmakeitadesirablelight-scattercalibrationstandard.theformazinpolymerconsistsofchainsofdifferentlengths,whichfoldintorandomconfigurations.thisresultsinawidevarietyofparticleshapesandsizes,whichallowstheanalysisofdifferentparticlesizesandshapesthatarefoundinrealsamples.stabilisedformazinsuspensionsthatcanbeusedtopreparestable,dilutedturbiditystandardsarecommerciallyavailableandmaybeusedaftercomparisonwiththestandardspreparedasdescribed.福尔马肼有几个理想的特性,使其成为一个优秀的浊度液标准。它可以从经过分析的原材料中重复制备。其物理特性使其成为理想的光散射校准标准。福尔马肼聚合物由不同长度的链组成,这些链折叠成随机构型。这会产生各种各样形状和尺寸的颗粒,从而可以分析真实样品中发现的不同颗粒大小和形状。可用于制备稳定稀释浊度标准品的稳定福尔马肼悬浮液是可商购的,并可在与所述制备的标准品进行比较后使用。allstepsofthepreparationofreferencesuspensionsasdescribedbelowarecarriedoutat25±3°c.下述参考悬浮液制备的所有步骤均在25±3°c下进行。hydrazinesulfatesolution.dissolve1.0gofhydrazinesulfaterinwaterranddiluteto100.0mlwiththesamesolvent.allowtostandfor4-6h.硫酸肼溶液。将1.0g硫酸肼溶解在水中,并用相同的溶剂稀释至100.0ml。静置4-6小时。primaryopalescentsuspension(formazinsuspension).ina100mlground-glass-stopperedflask,dissolve2.5gofhexamethylenetetraminerin25.0mlofwaterr.add25.0mlofthehydrazinesulfatesolution.mixandallowtostandfor24h.thissuspensionisstablefor2months,provideditisstoredinaglasscontainerfreefromsurfacedefects.thesuspensionmustnotadheretotheglassandmustbemixedthoroughlybeforeuse.初级乳白色悬浮液(福尔马肼悬浮液)。在100ml磨砂玻璃塞烧瓶中,将2.5g六亚甲基四胺溶解在25.0ml水中。添加25.0ml硫酸肼溶液。混合并静置24小时。如果该悬浮液储存在无表面缺陷的玻璃容器中,则可稳定2个月。悬浮液不得粘附在玻璃上,使用前必须彻底混合。standardofopalescence.dilute15.0mloftheprimaryopalescentsuspensionto1000.0mlwithwaterr.thissuspensionisfreshlypreparedandmaybestoredforupto24h.乳白色的标准浊度液。用水将15.0ml初级乳白色悬浮液稀释至1000.0ml。该悬浮液是新制备的,可储存24小时。referencesuspensions.preparethereferencesuspensionsaccordingtotable2.2.1.-1.mixandshakebeforeuse.参考悬浮液。根据表2.2.1-1制备参考悬浮液。使用前混合并摇匀。measurementsofreferencesuspensionsi-ivinratiomodeshowalinearrelationshipbetweentheconcentrationsandmeasuredntuvalues(seetable2.2.1.-2).在比率模式下,参考悬浮液i-iv的测量结果显示,浓度与测量的ntu值之间存在线性关系(见表2.2.1.-2)。日本药典17版2.61turbiditymeasurement浊度测量turbiditymeasurementisusedtodeterminetheturbidity(degreeofopalescence)forthedecisionwhetherthearticletobeexaminedcomplieswiththeclarityrequirementstatedinthepurity.asarule,thevisualmethodisspecifiedfortherequirementinindividualmonograph.浊度测量用于确定浊度(乳光度),以决定待检查的物品是否符合纯度中规定的透明度要求。作为一项规则,目视法是针对个别专论中的要求说明的。1.visualmethod目视法thisisusedtodeterminethedegreeofopalescencewithwhite(orfaintly-colored)fineparticles.sothedegreeofopalescenceofacoloredsampleisliabletobedeterminedlowerthatitisdifficulttocomparethedegreecorrectlywithoutusingsimilarlycoloredreferencesuspension.这是用来确定乳白色(或淡色)细颗粒的乳光程度。因此,有色样品的乳光度容易被测定得较低,因此,如果不使用类似颜色的参考悬浮液,就很难正确地比较其乳光度。1.1.referencesuspensions参考悬浮液pipet5ml,10ml,30mland50mlofformazinopalescencestandardsolution,dilutethemseparatelytoexactly100mlwithwater,andusethesesolutionssoobtainedasreferencesuspensionsi,ii,iiiandiv,respectively.shakebeforeuse.degreesofopalescenceofreferencesuspensionsi,ii,iiiandivareequivalentto3ntu,6ntu,18ntuand30ntu,respectively.用移液管分别吸取5ml、10ml、30ml、50ml福尔马肼标准液,用水分别稀释至100ml,分别作为参比悬液i、ii、iii、iv。在使用前摇晃。参考悬浮液i、ii、iii和iv的乳光度分别相当于3ntu、6ntu、18ntu和30ntu。1.2.procedure步骤placesufficientofthetestsolution,waterorthesolventtopreparethetestsolutionand,wherenecessary,newlypreparedreferencesuspensionsinseparateflat-bottomedtesttubes,15–25mmininsidediameterandofcolorlessandtransparent,toadepthof40mm,andcomparethecontentsofthetubesagainstablackbackgroundbyviewingindiffusedlightdowntheverticalaxesofthetubes.thediffusedlightmustbesuchthatreferencesuspensionicanbereadilydistinguishedfromwater,andthatreferencesuspensioniicanreadilybedistinguishedfromreferencesuspensioni.取足够的待测溶液、水或溶剂,以准备测试溶液,必要时,将新制备的参考悬浮液置于独立的平底试管中,试管内径15-25mm,无色透明,深度40mm。然后在一个黑色的背景下通过漫射光下垂直于管轴进行观察,比较管内的内容。漫射光必须能使参考悬浮体i容易与水区分开来,参考悬浮体ii容易与参考悬浮体i区分开来。inthistestreferencesuspensionsareusedwhentheclarityofthetestsolutionisobscurelyanditisnoteasytodeterminethatitsdegreeofopalescenceissimilarornotsimilartowaterortothesolventusedtopreparethetestsolution.在此测试中,当测试溶液的透明度模糊不清,并且不容易确定其乳光度与水或与用于制备测试溶液的溶剂是否相似时,使用参考悬浮液。1.3.interpretation注释aliquidisconsidered“clear”whenitsclarityisthesameasthatofwaterorofthesolventusedtopreparetheliquidoritsturbidityisnotmorepronouncedthanthatofreferencesuspensioni.iftheturbidityoftheliquidismorethanthatofreferencesuspensioni,considerasfollows:whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensionibutnotmorethanthatofreferencesuspensionii,express“itisnotmorethanreferencesuspensionii”.inthesameway,whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniibutnotmorethanthatofreferencesuspensioniii,express“itisnotmorethanreferencesuspensioniii”,andwhentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniiibutnotmorethanthatofreferencesuspensioniv,express“itisnotmorethanreferencesuspensioniv”.whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniv,express“itismorethanreferencesuspensioniv”.当液体的澄清度与水或与用于制备液体的溶剂的澄清度相同或其浊度不比参比悬浮液i更明显时,该液体被视为“澄清”。如果液体的浊度大于参考悬浮液i,考虑如下:当浊度大于参考悬浮液i但不超过参考悬浮液ii时,表示“不超过参考悬浮液ii”。同理,当浊度大于参比悬浊液ⅱ但不大于参比悬浊液ⅲ时,表示“不大于参比悬浊液ⅲ”,当浊度大于参比悬浊液ⅲ时但不超过参考悬浮液iv,表示“不超过参考悬浮液iv”。当浊度大于参考悬浮液iv时,表示“大于参考悬浮液iv”。1.4.reagentsolutions试剂溶液formazinopalescencestandardsolution:toexactly3mlofformazinstocksuspensionaddwatertomakeexactly200ml.usewithin24hoursafterpreparation.shakethoroughlybeforeuse.degreesofopalescenceofthisstandardsolutionisequivalentto60ntu.福尔马津乳光标准溶液:准确地取3ml福尔马肼储备悬浮液,加水至200ml。配制后24小时内使用。使用前彻底摇匀。此标准溶液的乳光度相当于60ntu。2.photoelectricphotometry光电光度法theturbiditycanalsobeestimatedbyinstrumentalmeasurementofthelightabsorbedorscatteredonaccountofsubmicroscopicopticaldensityinhomogeneitiesofopalescentsolutionsandsuspensions.thephotoelectricphotometryisabletoprovidemoreobjectivedeterminationthanthevisualmethod.thoughtheycandeterminetheturbiditybymeasuringthescatteredortransmittedlight,themeasuringsystemandlightsourcemustbespecifiedinindividualtestmethod,andforthecomparisonofobserveddata,thesamemeasuringsystemandlightsourceshouldbeused.由于乳光溶液和悬浮液的亚显微光密度不均匀性,还可以通过仪器测量吸收或散射的光来估计浊度。光电光度法比目测法能够提供更客观的测定。虽然他们可以通过测量散射光或透射光来确定浊度,但必须在单独的测试方法中标明测量系统和光源,并且为了比较观察数据,应使用相同的测量系统和光源。ineachcase,thelinearrelationshipbetweenturbidityandconcentrationmustbedemonstratedbyconstructingacalibrationcurveusingatleast4concentrations.forcoloredsamples,theturbidityvalueisliabletobeestimatedlowerbecauseofattenuatingbothincidentandscatteredlightsduetotheabsorptionbythecolor,andthetransmission-dispersionmethodisprincipallyused.在每种情况下,浊度和浓度之间的线性关系必须通过使用至少4种浓度构建校准曲线来证明。对于有颜色的样品,由于颜色的吸收,入射光和散射光都被衰减,浊度值容易被估计得较低,主要采用透射-色散法。2.1.turbidimetry透射光比浊法whenalightpassesthroughaturbidliquidthetransmittedlightisdecreasedbyscatteringwiththeparticlesdispersedintheliquid.alinearrelationshipisobservedbetweenturbidityandconcentrationwhentheparticleswithaconstantsizeareuniformlydispersed,thesizeissmallandthesuspensionisnothigherconcentration.theturbiditycanbemeasuredbyultraviolet-visualspectrophotometryusingspectrophotometerorphotoelectricphotometer.theturbidityofthesampleinhigherconcentrationcanalsobemeasured,however,itissusceptibletothecolorofthesample,andthemeasurementisusuallyperformedataround660nmtoavoidpossibledisturbanceoccurredfromtheabsorptionbythecolor.当光通过混浊液体时,透射光通过分散在液体中的颗粒散射而减少。当粒径恒定的颗粒分散均匀、粒径较小且悬浮液浓度不高时,浊度与浓度呈线性关系。浊度可以通过紫外分光光度法使用分光光度计或光电光度计进行测量。较高浓度的样品的浊度也可以测量,但它易受样品颜色的影响,通常在660nm左右进行测量,以避免颜色吸收可能产生的干扰。2.2.nephelometry散射光浊度法whenasuspensionisviewedatrightanglestothedirectionoftheincidentlight,itappearsopalescentduetotherefractionoflightfromtheparticlesofthesuspension(tyndalleffect).acertainportionofthelightenteringaturbidliquidistransmitted,anotherportionisabsorbedandtheremainingportionisscatteredbythesuspendedparticles.thescatteredlightmeasuringmethodshowsthelinearrelationshipbetweenthenephelometricturbidityunits(ntu)valuesandrelativedetectorsignalsinalowturbidityrange.asthedegreeofturbidityincreases,notalltheparticlesareexposedtotheincidentlightandthescatteredradiationofotherparticlesishinderedonitswaytothedetector.当悬浮物与入射光方向成直角时,由于悬浮物粒子的光线折射(丁达尔效应),悬浮物呈现乳白色。进入混浊液体的光,一部分被透射,一部分被吸收,剩下的部分被悬浮的粒子散射。散射光测量方法显示了低浊度范围内散射浊度单位(ntu)值与相对检测器信号之间的线性关系。随着浊度的增加,并不是所有的粒子都暴露在入射光下,其他粒子的散射辐射在到达探测器的过程中会受到阻碍。2.3.ratioturbidimetry比率浊度法thismethodmeasuresbothscatteredandtransmittedlightvaluesatthesametime,andtheturbidityisdeterminedfromtheratioofthescatteredlightvaluetothetransmittedlightvalue.thisprocedurecompensatesforthelightthatisdiminishedbythecolorofthesampleandeliminatestheinfluenceofthecolor.whenthemeasurementisperformedbyusinganintegratingsphere,itisparticularlycalledtheintegratingspheremethod,whichmeasuresthetotaltransmittedlightvalueaswellasthescatteredlightvalueoccurredwiththesuspendedparticles,andtheturbiditycanbedeterminedfromtheratioofthem.该方法同时测量散射光值和透射光值,浊度由散射光值与透射光值的比值确定。此程序可补偿因样品颜色而减弱的光线,并消除颜色的影响。当用积分球进行测量时,特别称为积分球法,它测量悬浮粒子的总透射光值和散射光值,由它们的比值可以确定浊度。2.4.applicationofphotoelectricphotometryformonographrequirements光电光度法在专著要求中的应用theturbidityofthetestsolution,determinedbythephotoelectricphotometry,canbeusedasanindicatingstandardfortheconformitytotheclarityrequirementsbyconvertingintontubyusingturbidityknownreferencesolutionssuchasreferencesuspensionsi–iv,ifneeded,andwaterorthesolventused.inanautomaticallycompensableapparatusbeingcalibratedwithturbidityknownreferencesolutions,themeasuringresultisgiveninntuanditcanbecompareddirectlywithrequiredspecifiedvalue.由光电光度法测定的测试溶液的浊度,可以作为指示标准,通过使用浊度已知的参考溶液,如参考悬浮液i-iv,如果需要,水和使用的溶剂液也可以,将其以ntu为单位的数据转出。在使用浊度已知参考溶液校准的自动补偿装置中,测量结果以ntu为单位给出,并且可以直接与所需的规定值进行比较。ntuisoftenusedastheunitintheturbiditydeterminations.itistheunitusedinthecasewhentheturbidityisestimatedbytheinstrumentwhichmeasuresthe90±30°scatteredlightagainsttheincidentlightintensity,usingtungstenlamp,andinthecasetheestimationisperformedbytheinstrumentwhichmeasuresthe90±2.5°scatteredlightagainsttheincidentlightintensityusing860nminfraredlight,fnuisusedastheunit.fnuisequivalenttontuatarangeofsmallermeasurements(lessthan40ntu).fortheunitofformazinconcentration,ftuisalsoused,whichisdefinedasasuspensionof1mgformazinin1lofpurifiedwateris1ftu.在浊度测定中经常使用ntu作为单位。它是测量用90±30°散射光对入射光强度的得到浊度信息时使用的单位,使用钨灯,采用860nm红外光测量90±2.5°的散射光对入射光强度,此时以fnu为单元。在较小的测量范围内(小于40ntu),fnu相当于ntu。福尔马肼的浓度单位也用ftu,即1l纯净水中1mg福尔马肼的悬浮液为1ftu。formazinstocksuspension.to25mlofhexamethylenetetraminetsadd25mlofhydraziniumsulfatets,mix,anduseafterallowingtostandatroomtemperaturefor24hours.storeinaglasscontainerfreefromsurfacedefects.usewithin2months.shakethoroughlybeforeuse.theturbidityofthissuspensionisequivalentto4000ntu.福尔马肼贮备悬浮液:向25ml六亚甲基四胺中加入25ml硫酸肼,混匀,室温静置24小时后使用。储存在没有表面缺陷的玻璃容器中。2个月内使用。使用前彻底摇匀。这种悬浮液的浊度相当于4000ntu。formazinopalescencestandardsolution.to15mlofformazinstocksuspensionaddwatertomake1000ml.usewithin24hoursafterpreparation.shakethoroughlybeforeuse.福尔马肼标准液:向15ml的福尔马肼贮备悬浮液中加水至1000ml。配制后24小时内使用。使用前彻底摇匀。解决方案:上海胤煌科技针对药剂的澄清度检查推出了以下产品,符合各国药典的溶液澄清度检查规范。1、澄清度检查专用伞棚灯胤煌科技hn-100a型和hn-200a型澄清度检查专用伞棚灯符合各国药典中目视法检测溶液澄清度的仪器要求,具有光林带型光源,能有效减少目视过程中光对眼睛的刺激,其照度可达5000lux。其中hn-200a型专用伞棚灯增加了rgb三色光源,可以对有色样品进行澄清度检测。2、yh-cls-1201澄清度检查分析仪胤煌科技此仪器采用全彩液晶触摸屏进行操作控制,可以直接检测注射用原料药和注射剂的澄清度,并具备四级权限管理和审计追踪功能,完全满足gmp的数据完整性要求,是液体一致性评价的有效仪器。
  • 麦克应用系列之粒度粒形—颗粒分析的准确度对生产过程和最终产品的影响(20190628))
    颗粒分析的准确度对生产过程和最终产品的影响图像分析系统可以测量颗粒大小、形状和浓度,并且允许用户对特定的颗粒设置测量参数作者:PETER BOUZA 美国麦克仪器粒度市场发展部经理颗粒分析在医药行业中,无论是生产效率或生产过程,都起着关键性的作用。粒径可以影响辅料或活性药物成份(API)的溶解度,并也可能会影响到药物制剂。各种已有的颗粒分析技术完全能满足今天的药品市场所需的颗粒粒度测量要求。然而,在某些情况下,简单的控制颗粒大小并不能完全的控制最终产品。对监测和控制颗粒的形状尤为重要。近年来,在制药行业的研究和质量控制中,了解颗粒形状的信息促进了图像分析的发展。测量颗粒形状大多数粒度分析方法在分析颗粒时,都把颗粒假定为球形,输出的报告也为“相当于球形直径”的结果。这种假设在大多数情况下是不能接受的。例如,样品在流动生产过程中,单独监测颗粒大小是不准确的。有些粒子可能是球形,一些可能是矩形,球形颗粒比长方形颗粒流动性更好些—需要更少的能量。为确保矩形颗粒均匀流动,则需要更多的能量。颗粒形状影响流动性,颗粒与其他样品组成成分正确地混合能力将影响最终产品的结果。图1:两种相当于大约63微米球形直径的粒子。然而,两者在形状和作用上有明显的区别。 图1表示的是一个真实的样品例子。大多数用来测量颗粒粒度的方法都认为样品的颗粒形状类似于球形。该颗粒粒径是“相当于球形”大约63微米的直径,这是由接近于具有相同面积的球体颗粒计算得到的。虽然报告粒径结果认为得到了类似的统计直方图,但这些颗粒实际是不一样的。在生产环境中,形状的不规则性巨大地影响流动性,形状边缘也会影响与其他颗粒的粘接能力,暴露的表面也会影响所需的覆盖量。如果这些和其他与形状相关的因素在分析过程中是很重要的因素,那么使用单一的粒度分析仪在分析过程中就可能无法捕捉到必要的参数。图像分析系统的其他功能除了能够测量颗粒大小和形状,图像分析系统也可以测量浓度。这些系统可以分析被捕获的颗粒,同时,他们也可以对颗粒计数,提供一个颗粒浓度参数。此外,如果样品中含有大量各种形状的颗粒,大多数图像分析系统都可以在软件-计算形状参数的基础上定出一个分析样品的数量。在图2上的直方图中显示的是两个完全不相同的样品峰。图像分析系统可以让用户选择性的查看创建每个直方图 峰值的实际颗粒的分析结果。图2:大多数图像分析系统使用户能够根据具体形状参数有选择性地查看颗粒不同部分的统计直方图。 当然,大多数图像分析系统在分析颗粒图像时总是有益的。而且,除了可以统计颗粒分析结果外,图像分析系统还可以采集每一个被分析颗粒的图像。很多时候,用户可以得到样品粒度的“指纹”统计直方图,但无法确定某些分布颗粒的类型。用户可根据需要设置代表性颗粒、所有颗粒或者只有那些可能影响部分直方图的某些颗粒的统计范围。例如,用户可以设定一系列的圆来查看样品中的球形颗粒。用户可设定一个完美的圆1,选择圆幅度接近1,以查看所有球形颗粒。更多的实际例子,如使用多个形状参数的图像分析系统直接测量颗粒表面粗糙度或平滑度,使用户能够监测相关的颗粒形状。例如,设置一个程序,随着粒径的增大,颗粒变得更光滑。只有图像分析系统才能实现自动化的测量和相关系数与统计值的结合。下列案例研究显示了在实际药物辅料中使用动态图像分析仪在自动图像分析里的一些优点。正如这个研究表明的一样,用户利用形状参数,可以更好地控制和监测样品颗粒,从而得到更有效的结果和更有效的成本控制。图3:外形表面粗糙度的形状参数。备注:表面粗糙度影响形状因素,而不是大小或圆形度。案例研究:八个辅料表面粗糙度的对比在制药行业中,辅料的选择是基于所起的不同作用来选择的。除了作为API的非活性载体外,他们在生产中还起了重要的作用。有些辅料的选择是根据他们作为粘结剂、填料和控制API溶解速度的媒介来选择的。然而,在保护易损坏的涂料和润滑油中,确保他们的流动性也是很重要的。无论如何,都必须监控辅料的表面粗糙度。形状特征,特别是形状因素所界定的不规则度都决定了表面粗糙度。颗粒形状分析仪能监测和控制颗粒在包装和制剂的过程中是如何与API相互作用的,以及在通过消化道时的吸收情况。用在本案例研究的仪器-Particle Insight(Particulate Systems)-可以分析在水相或者有机溶剂中的悬浮颗粒。在这个案例研究中,Particle Insight的尺寸和形状参数的9/28被选择来分析八个辅料。在这一案例研究只有一个参数—形状因素被讨论。形状因素可根据颗粒的面积和投影的周长来计算。参数是一个介于0和1之间的数字,一个平滑的圆圈形状因素等于1。类似于圆形度的情况,一般颗粒形状因素受非圆程度的影响。然而,不规则的周长,也就是表面粗糙度,也影响形状因素。参阅图3可看出测试不同形状的颗粒的形状因素是不同的。如图所示,颗粒表面粗糙度也可改变颗粒的形状因素。分析结果本研究是建立在60秒至4分钟之间采集多达10,000个颗粒的分析结果基础之上的,并与被使用的每个样品的分散度有关。图4:8个辅料中的每个辅料所对应的形状因素图4显示了这八个被分析辅料中任何一个被恢复的形状因素(表面粗糙度的测量)。该表按递减的方式排列形状因素。请注意,形状因素越靠近1,表面越平滑。表5、6和7显示的是Particle Insight为一些辅料自动拍摄的照片。这些照片揭示:平均形状因素为0.843的硬脂酸钠比平均形状因素为0.655的乳糖水合物有更光滑的表面。作为一个实际样品,硬脂酸钠在生产、成型的过程中比乳糖水合物更容易流动。图5:硬脂酸钠图6:硬脂酸图6:乳糖水合物结论在选择辅料时,对颗粒形状的测量在生产过程中是非常重要的。像润滑油一样,具有低表面粗糙度的或者高形状因素的辅料可以促进粉末的流动和压片的形成。在生产过程中,表面粗糙的辅料填充剂会影响药物的粘结和溶解,并且影响API在消化道里释放的位置。动态图像分析仪的出现实现了前所未有的自动化信息的传递。在这种情况下,Particle Insight根据表面粗糙度来区分辅料的种类,并且在生产过程中,表面粗糙度也是颗粒的一个重要特征。参考1.Tinke,A.P.,Govoreanu,R.,Vanhoutte,K.“ParticleSizeandShapeCharacterizationofNanoandSubmicronLiquidDispersions,”AmericanPharmaceuticalReview,Sept/Oct2006作者简介:Peter Bouza 美国麦克仪器公司粒度市场发展部经理。他主要负责麦克公司的颗粒粒度、计数和形状分析仪器的开发。Peter Bouza于2007年加入麦克公司,并且在颗粒表征领域拥有了超过16年的经验。颗粒系统是麦克公司为创新性的OEM颗粒表征产品技术推出的一个新的品牌。Particle Insight全自动粒形分析仪Particle Insight,采用动态光散射技术,内置多达30种的颗粒分析模型,可提供颗粒粒度、粒形、平整度、圆度、长径比等参数,能够在最极短的时间内,获取颗粒粒度和粒形信息。粒径分析范围:1-800μm同时进行粒度和粒形分析内置多达30种的不同颗粒形状参数实时分析水系或有机系样品,并实时监测结果完全符合ASTM D4438-85(2007)、ISO 9276-6:2008、ISO 13322-2:2006等国际标准本篇文章若没得到麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司同意,禁止转载,违者必究!
  • 三水农产品质检中心将正式运行
    记者从三水区农业局了解到,该区新建的农产品质量安全检测中心已投入预运行近一个月,目前工作人员正在接受相关检测仪器的操作培训。待培训完成,该中心将立即投入正式运作,力争从源头上保障食品安全。该中心接受居民或者企事业单位的相关检测需求。  据悉,该中心使用面积400多平方米,投资300多万元。预运行期间,中心工作人员每天都会从市场抽取60个至100个样本进行检测,随后保留样品,并把检测结果上传到佛山市相关网站。检测项目包括瘦肉精、农药残留等10大类,每年检测的样品将超过10万份。  中心负责人表示,中心计划将检测的重心下移到各镇街的农产品生产基地。“在农产品即将上市之前,进行质量安全检测,并对上市前一段时期内的生产进行规范要求和技术指导,包括不准过多使用某种农药等,真正做到从源头上保障食品安全。”据悉,从下月开始,中心将建立相关的制度,要求各质检站定期采集基地样品。
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