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马度米星对照品马杜霉素

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马度米星对照品马杜霉素相关的资讯

  • 岛津发表黄曲霉素的高灵敏度分析方法
    近日发生的食品“致癌门”令广大消费者震惊不已。某些厂家生产的纯牛奶产品被国家质检部门检测出黄曲霉毒素M1结果超标。而在植物油产品中, 有3个产品的部分批次抽检不及格,原因均为黄曲霉毒素B1指标不合格。 黄曲霉是一种常见霉菌,广泛存在于自然界,潮湿易发霉的植物和食品中都会存在。同时,一些发酵食品因为发酵过程本身就易产生黄曲霉毒素。但在一般状态下,黄曲霉本身毒性并不大,高温即可杀灭。但在黄曲霉达到一定浓度后,其产生的代谢物就会产生毒素,该毒素会破坏人体免疫系统, 引起肝脏病变甚至致癌。黄曲霉毒素是霉菌的二级代谢产物,1993年就被世界卫生组织的癌症研究机构划定为1类致癌物。其中黄曲霉毒素B1毒性和致癌性最强,而黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的代谢物。我国乳及乳制品中规定黄曲霉毒素M1限量为0.5μg/kg, 粮食中黄曲霉毒素B1为10μg/kg。 在邻国日本,黄曲霉素因具有致癌性以及强急性毒性,规定不得在食品中检出。过去,日本国内的黄曲霉素相关法规主要针对黄曲霉素B1,但从2011年10月开始总黄曲霉素(黄曲霉素B1,B2,G1,G2的总和)成为限制目标。为应对相应法规,岛津公司的日本同事们利用岛津的先进技术开发了多种黄曲霉素的检测方法。现介绍使用岛津荧光检测器“Prominence RF-20AXS” 高灵敏度检测黄曲霉素的分析方法,供从事食品检测的用户参考使用。 欲了解详细情况请点击基于"Prominence RF-20Axs"荧光检测器的黄曲霉素B1,G1,G2的高灵敏度分析。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 加拿大对玉米产品中的伏马毒素开展检测
    原标题:加拿大食品检验局对玉米产品中的伏马毒素开展检测  来自加拿大渥太华消息,作为加拿大食品检验局(CFIA)针对多种食品开展的常规检测的一部分,CFIA近日发布的一份调查报告显示,所有经检测的玉米产品中伏马菌毒素(fumonisin,FMN)的毒性水平都是安全的。伏马菌毒素是玉米在田地生长过程中(收割前),以及在玉米原料/玉米成品储藏过程中(收割后)由镰刀霉菌素自然释放的一种毒素。  CFIA对2010至2011年期间276个来自国内及进口的玉米产品样本进行了FMN检测。经分析,大多数样本(57%)含有较低但达到可检测到水平的FMN。只有8个样本超过了既定国际最高限量水平,但加拿大卫生部确定其不会对人类健康造成影响,因此没有要求召回。这项调查提供了基准监控数据,将被加拿大卫生部用于更新加拿大公民对FMN的估计暴露程度。  据悉,FMNs会干扰人体细胞的新陈代谢,被认为可能是致癌物。同时FMNs还被与食道癌和世界上一些区域的神经管缺陷联系在一起。加拿大饮食中FMN的主要潜在来源为受污染玉米产品。  CFIA还公布了指导文件用以帮助行业防止食品污染和减少霉菌毒素,如FMN。目前加拿大食品并未建立FMN最大限量水平。CFIA警告说,当检测到FMN含量提高时,就需要进行进一步的评估。加拿大卫生部的额外评估将帮助决定食品是否构成健康风险。这个评估将基于污染水平、预期暴露频率和在整体饮食中的比重开展。然后CFIA决定是否需要采取进一步的行动,包括产品扣押和/或召回。若发现存在人类健康风险,将立即发布公开召回通知。
  • 食品中杂色曲霉素的测定—免疫亲和柱净化+HPLC分析
    杂色曲霉素是一种霉菌毒素,因结构与黄曲霉毒素相似,其毒性和致癌性受到世界各国的高度重视。本报告参考食品安全国家标准GB 5009.26-2016,应用日立 Chromaster系统测定了食品中的杂色曲霉素。样品经免疫亲和柱处理后,通过反相色谱法分离,在紫外检测器325 nm波长下对样品中的杂色曲霉素进行了检测。 ■ 标准品测定例?杂色曲霉素标准溶液在5.0~100.0 μg/L浓度范围内r2 = 0.9999 ,线性关系良好;对75.0 μg/L的标准样品,进行6次连续测试,保留时间RSD= 0.06%,峰面积RSD=0.35%,重现性良好。■ 样品前处理根据食品安全国家标准GB 5009.26-2016进行样品前处理,具体操作流程如下图所示:?■ 样品测定例对市售的大米、花生、玉米和黄豆等样品进行了测定,在确认未检出杂色曲霉素后,对样品添加了杂色曲霉素的标准品后进行分析,结果确认检出了杂色曲霉素。杂色曲霉素的加标回收率符合GB 5009.26-2016要求。 综上所述,日立高效液相色谱仪Chromaster对食品中杂色曲霉素进行检测,在选定的条件下,对标准样品溶液进行连续进样测定(n = 6),重复性良好。标准溶液在5.0 μg/L ~ 100.0 μg/L浓度范围内有良好线性关系(r2 = 0.9999)。样品的加标回收率结果也满足国标要求。结果表明,该方法适用于食品中杂色曲霉素的测定。
  • 珀金埃尔默推出新型玉米黄曲霉素试纸检测,扩大了谷物霉菌毒素检测解决方案
    AuroFlow AQ Afla™ 试纸检测在6分钟内得出准确的现场或实验室结果致力于为了更健康的世界持续创新的全球领导者珀金埃尔默公司今日宣布推出AuroFlow™ AQ AFLA试纸检测,可帮助实验室专业人员、技术人员和农民快速、准确地进行玉米中有毒化合物的第一轮筛查。试纸条检测与珀金埃尔默Quickstar™ Horizon试纸读取仪一起使用,检测水平可达每十亿分之二至十亿分之三百,6分钟内即可得出真菌毒素(包括黄曲霉素B 1、B 2、G 1、G 2)的检测结果。珀金埃尔默现在能为各种环境中的玉米真菌毒素检测提供全面的解决方案:从现场分析、利用试纸条及手持读取仪进行的小型实验室分析,到利用珀金埃尔默高端的QSight400三重四极杆串联质谱仪在大型处理机构和委托实验室对谷物产品中的多种真菌毒素进行分析。新型试纸条检测还拓宽了珀金埃尔默在食品安全和质量方面的仪器、分析软件、试剂盒和服务的整体产品组合,可覆盖从作物到产品的整个流程,可在全球范围内用于农药、重金属和溶剂分析,营养和成分检测,以及掺假和食品造假检测。珀金埃尔默Auroflow AQ AFLA试纸条检测和Quickstar Horizon试纸条读取仪解决方案采用一步水基萃取法和室温下的横向流动检测,使采样更安全、更容易,分析过程中无需使用培养箱和离心机。手持读取仪由电池供电,坚固耐用,可灵活进行现场检测。在试纸读取仪直观的菜单式彩色触摸屏上查看结果后,信息会被保存起来,以供将来读取和存档,从而创建清晰准确的审查跟踪。 珀金埃尔默食品、色谱和质谱业务副总裁兼总经理Greg Sears表示:“真菌毒素是全球范围内的一个大问题,研究表明,超过68%的谷物的霉菌检测呈阳性,这会给人类和牲畜带来严重的健康问题。仅在美国玉米产业,黄曲霉素每年就造成5200万至17亿美元的损失,本季度中西部创纪录的洪水灾害使检测条件更为严峻。因此,确保全球消费的粮食安全和质量、避免浪费至关重要。随着我们的AuroFlow AQ Afla试纸条检测加入我们的先进技术阵容,我们将能为粮食加工企业——从农场、实验室到生产工厂,提供一整套检测解决方案,帮助防止真菌毒素进入食物链。”更多信息:欲了解有关此新产品的更多信息,请访问:http://www.biooscientific.com/AuroFlow-AQ-Afla-Strip-Test。有关珀金埃尔默在食品安全和质量分析方面创新的更多信息,请访问:https://www.perkinelmer.com/category/food-safety-quality。关于珀金埃尔默:珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长,我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球,我们拥有12500名专业技术人员,服务于150多个国家,时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭,改善人类生活质量。2018年,珀金埃尔默年营收达到约28亿美元,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息,请访问www.perkinelmer.com.cn
  • 食品、饲料中伏马毒素检测的解决方案
    普瑞邦食品、饲料中伏马毒素检测的解决方案 一、 公司简介 Pribolab(普瑞邦)是面向全球提供霉菌毒素检测解决方案的服务商之一,凭借强大的研发团队和专业的霉菌毒素检测技术的研究,为全球农业生产、食品加工与粮食、饲料工业等行业提供专业的霉菌毒素检测技术与产品服务,同时为社会提供食品、饲料及饮料等的霉菌毒素、食品成分等检测分析。 二、 伏马毒素起因和特性 伏马毒素主要是由串珠镰刀菌菌f.moniliforme和f.proliferatum在一定温度和湿度条件下繁殖所产生的次级代谢产物。到目前为止,发现的伏马菌素有FA1、FA2、FB1、FB2、FB3、FB4、FC1、FC2、FC3、FC4和FP1共11种。粮食在加工、贮存、运输过程中易受上述两种真菌污染,特别是当温度适宜时,更利于其生长繁殖,从而产生出一类结构性质相似的毒素,其中FB1是其主要组分占60%以上,其毒性也最强。因此,伏马毒素可以通过粮食加工、饲料生产等过程对畜牧业乃至人类健康产生较严重的危害。FB1对食品污染的情况在世界范围内普遍存在,主要污染玉米及玉米制品,其污染的饲料主要为以玉米为原料的饲料。1996年我国对玉米、小麦等粮食作物中FB1污染进行调查。发现不同地区均有不同程度污染。我国食道癌高发区林县的玉米伏马菌素污染率为48%。因此,人们怀疑该地区食道癌高发与食用污染此毒素玉米相关。该毒素已被世界卫生组织列为近年来首先进行研究的几种霉菌毒素之一。 三、 伏马毒素的危害 1.马大脑白质软化症   这是一种马的神经失调疾病。根据1988年南非研究人员的试验结果,每天以0.125mg/kg体重的水平给马进行皮下注射,大约7天后马开始发疯、发狂,冲撞栏杆而死。解剖发现马的大脑呈现白质软化症状。1989年,玉米中的伏马毒素给美国有很多州的农业和畜牧业造成了巨大的损失。   2.猪肺水肿   1992年和1994年美国和南非的科学家研究表明,每天伏马毒素的摄取量在0.4mg/kg体重以上均可引发猪的肺水肿,还可造成猪生殖系统的紊乱,如早产、流产、死胎和发情周期异常等。这种病在美国及其他国家都有发现。  3.小鼠肝癌   1991年南非科研人员对小鼠进行了伏马毒素的毒理试验,试验结果表明伏马毒素引发肝癌。1998年又对大鼠进行了伏马毒素毒理试验,获得相同的结果。   4.人类食道癌   早在1988年南非科学家就对食道癌发病率高和低的地区进行过调查,食道癌发病率与主食玉米受伏马毒素污染呈正相关,进一步的动物试验也得到了相同的结果。1994年中国学者和日本学者对食道癌高发区的河南省林县进行了一次调查,发现该地区主食玉米中伏马毒素水平高达30~50mg/kg,发霉玉米中伏马毒素最高值达118.4mg/kg。目前伏马毒素引发食道癌的机理还不清楚,需进一步确证和研究。 四、 各国对伏马毒素的限量标准  2001年美国食品与药物管理局(FDA)发布了供人类食用的玉米和玉米产品伏马毒素最高限量指导性公告,规定人类食用玉米中伏马毒素最高限量为2mg/kg;同时,FDA的畜牧医学中心(CVM)也发布了动物饲料中伏马毒素的最高限量指导性公告,规定其限量范围为1~50mg/kg。   表2 FDA对伏马毒素在动物饲料中的推荐限量标准(2000年6月) 玉米及其副产品用于下列动物饲料推荐限量标准(FB1+FB2+FB3),mg/kg 马和兔 5ppm(不超过日食量的20%)* 猪和鲶鱼 20ppm(不超过日食量的20%)*产子的反刍动物、家禽、貂 30ppm(不超过日食量的20%)*大于3月用于屠宰的反刍动物、用于制作裘皮的貂60ppm(不超过日食量的20%)*用于屠宰的家禽100ppm(不超过日食量的20%)*其他各种牲口和宠物 10ppm(不超过日食量的20%)* *以干基作为计算基准 五、 伏马毒素的检测 免疫亲和柱+荧光仪检测法和HPLC法。符合国标GBT 25228-2010 粮油检验 玉米及其制品中伏马毒素含量测定 免疫亲和柱净化高效液相色谱法和荧光光度法。 六、 普瑞邦伏马毒素检测方案介绍 (一) 免疫亲和柱-高效液相色谱法: Pribolab(普瑞邦)应用免疫亲和柱净化,利用高效液相色谱仪和荧光检测器检测可提供伏马毒素测定的HPLC检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,是一种很好的检测伏马毒素的方法。 1. 设备和耗材配置 高效液相色谱仪及荧光检测器 Pribolab真菌毒素专用色谱柱 PriboFast伏马毒素免疫亲和柱 高速均质器 PriboFast玻璃纤维滤纸 PriboFast八位泵流操作架 伏马毒素标准品 固体或液体都可 衍生化试剂 2-巯基乙醇MCH2-Mercaptoethanol 邻苯二甲醛 2. 样品前处理:普瑞邦针对食品饲料提供不同的处理方案 花生,玉米,大米,小麦及其制品和饲料 ----将50 g 研磨的样品 + 5g盐置于均质杯中。 ----加入100mL 甲醇:水(80:20)溶液。 ----盖上杯盖,高速均质5分钟。 ----4000r/min离心5min或用槽纹滤纸过滤; ----取10mL滤液并加入40mL PBS溶液将滤液稀释,混匀,用玻璃微纤维滤纸过滤,取稀释后液体待测; ----将上步稀释液通过微纤维滤纸过滤,滤液收集于玻璃注射器筒中,量取10mL。 3. 免疫亲和柱净化: 富集--洗涤--洗脱--收集全部洗脱液供化学衍生检测用。 4. 衍生化反应 使用邻苯二甲醛OPA和2-硫基乙醇MCE混合液对上述净化样品进行衍生化反应后迅速进样. 5. 高效液相色谱分析 七、 温馨TIPS: 1. 谷物、饲料中真菌生长繁殖的有利条件主要是适宜的温度与水分。如能将谷物、饲料等贮存于10℃以下,水分保持在10%以下,就能有效地防霉。 2. 从事真菌毒素科研及检测的人员,必须注意防护,如穿戴隔离衣帽,在进行真菌分离培养工作时,应戴口罩,并尽量防止孢子飞扬。 3. 操作台面如有漏溅,应立即用新配的5%次氯酸钠消毒。以5%次氯酸钠(NaOCl)处理时,黄曲霉毒素于数秒钟内即被破坏,故是常用的消毒剂。 4. 也有应用生物学方法解毒的报道,生物学方法成本低,收效大,可能是一种有前途的除毒措施。 鉴于霉菌毒素对人体的危害,提醒各位奋斗在抗毒一线的老师们一定要注意保护自身安全哦! Pribolab中国:北京泰乐祺科技有限公司 普瑞邦中国技术服务中心:青岛普瑞邦生物工程有限公司 中国区客服电话:400-688-5349 复杂样品受理电话:13311089404 E-mail:info@pribolab.cn 公司网址:http://www.pribolab.cn
  • 电子烟竟含合成大麻素 质谱揭秘新型毒品
    说到合成大麻素,很多人会很陌生,不知道它是一种新精神活性的毒品,它是继传统毒品(如鸦片、海洛因、吗啡等)、合成毒品(如冰毒、摇头丸、麻古等)后流行全球的第三代毒品。新精神活性物质(NewPsychoactiveSubstance,以下简称NPS),又称“策划药”或“实验室毒品”,是不法分子为逃避打击而对管制毒品进行化学结构修饰得到的毒品类似物,具有与管制毒品相似或更强的兴奋、致幻、麻醉等效果。新精神活性物质逐步成为新的突出问题。新精神活性物质,通称模仿受管制毒品效果,但目前还不受监管的精神活性物质或产品。它是目前市场上出现的一种打着“合法快感”、“研究化学品”、“植物性食品”、“浴盐”等旗号的物质,有的原本并非是生产出来给人类使用的,或者是某些违禁化学药物被贩毒集团稍作结构改动,更有甚者是将几种精神活性物质混合在一起,其毒性、危害性并不亚于传统毒品,甚至有过之而无不及。精神活性物质作用于中枢神经系统,摄入人体后影响思维、情感、意志行为甚至意识状态的化学物质,容易导致精神依赖或药物滥用。  而我们大多数人遵纪守法又怎么会和毒品产生关系,合成大麻素离我们很遥远。那么,当说到电子烟,您还陌生吗?近年来,市场上出现的“戒烟神器”-电子烟,打着“安全无害,不含焦油和悬浮微粒等成分,使用方便,能够在公共场合吸烟,口味多样,新潮个性”而深受戒烟者或者年青人的喜爱。那么,当您知道所谓的“戒烟神器”的烟油中会被不法分子加入合成大麻素类毒品,让消费者越吸越上瘾,您还会觉得大麻素类毒品离我们很遥远吗?  在此背景下,仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”话题,聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用,以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理谈谈合成大麻素检测相关的技术及解决方案。  合成大麻素类物质比大麻毒品更容易上瘾、价格低廉、隐蔽性强、不易检测,常被吸毒者作为传统毒品的替代品吸食,在国内滥用案例急剧增加,危害日益凸显。为提前防范制贩合成大麻素类物质问题,国家禁毒委员会办公室于2021年5月将整类合成大麻素类物质列为毒品进行管制。随即2021年7月20日,公安部禁毒情报技术中心颁布并实施《毛发、血液和尿液中 2-甲基-1-戊基-3-(1-萘甲酰基)吲哚等 112 种合成大麻素类物质的测定》(JD/Y JY02.09-2021)的检验鉴定技术规范。  本文在SCIEX QTRAP®6500+ LC-MS/MS系统上,建立了毛发、血液和尿液中112种合成大麻素的快速筛查和定量方法,符合标准要求,为合成大麻素类毒品监测提供了快速有效的技术支持。  本方法具有以下特点:  1. 本方法涵盖112种合成大麻素,且所有化合物检测灵敏度均达到ng/g(毛发中)或ng/L(血尿中)级别  2. 本方法可实现同分异构体的完全分离,可准确定性定量  3. 本方法提供了112种合成大麻素化合物的质谱条件、液相条件,拿来即用,省时省力  实验结果  1. 112种化合物的典型色谱图  图1毛发中112种大麻素的典型色谱图  2. 该方法可实现大麻素同分异构体的完全分离(保留时间的分离度2%),可实现实际样品的准确定性和定量A)FUB-PB-22和MDMB-FUBICA完全分离前和分离后的色谱图  B)5F-FB-22、5F-MDMB-PICA和5F-EMB-PICA完全分离前和分离后的色谱图C)AMB-FUBICA和MEP-FUBICA完全分离前和分离后的色谱图 图2三对同分异构体的典型色谱图  本方法完全满足国家禁毒情报中心颁布的112种合成大麻素的检测标准要求(JD/Y JY02.09-2021),为毒品的缉查工作提供了快速的定性和定量方案。本文作者:  SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理
  • 武汉抽检蜂蜜25%不合格 部分含有氯霉素
    近日,武汉市工商局公布:该局日前在该市大型超市抽检的53批次蜂蜜,仅39个批次合格,合格率为75%。有25%的蜂蜜不合格。  主持人:请介绍一下这次抽检的具体情况?  记者:在武商量贩连锁超市江夏店,标称桂林正品堂食品有限公司生产的“真正”牌芦荟蜂蜜,经检测竟“无蛋白质析出”,这表明其不含天然蜂蜜成份。  在徐东大街一家外资品牌超市(沃尔玛深国投百货有限公司),标称武汉市胜园食品有限公司生产的“蓓泉堂”牌野菊花蜜,经检测不仅含有氯霉素违禁物,而且蔗糖含量超标1倍,碳-4植物糖含量超标6倍以上。  主持人:嗯,你说到的这些所含的超标的危害物质到底对人体构成哪些威胁呢?  记者:碳-4植物糖含量是反映蜂蜜真实性的指标,数值越大,说明天然蜂蜜的成份越少。蜂蜜中若无蛋白质析出,表明其不含天然蜂蜜成份,可能掺入了果葡糖浆、饴糖等,甚至使用了甜味剂等。氯霉素则对人的造血系统、消化系统具有严重的毒性反应,有可能引发再生障碍性贫血。  主持人:对这抽检的结果,武汉市工商部门将如何处理呢?  记者:武汉市工商局表示,在此次抽检中,“天源得后”(7个批次)、“蜂之巢”(6个批次)、“老蜂农”(5个批次)、“神龙”(4个批次)等品牌的蜂蜜均合格。对抽检发现的不合格产品,工商部门已作出下架处理,并正在进一步查处。
  • 岛津推出猪肉中玉米赤霉素的LCMSMS检测方案
    玉米赤霉醇(zeranol)系非固醇、非激素类化合物,常作为牛羊促生长剂,能提高体内生长激素和胰岛素水平,促进羊机体蛋白质的合成,提高胴体瘦肉率和饲料利用率。但是玉米赤霉醇具有弱雌激素作用,在动物尿液中的残留会引起人体性机能紊乱及影响第二性征的正常发育,在外部条件诱导下,还可能致癌。而且玉米赤霉醇排除动物体外后,还可经饮水和食物造成二次污染及环境污染。1998年欧盟禁止将玉米赤霉醇等激素类药物应用于禽畜养殖。我国农业部第235号公告明确规定玉米赤霉醇禁止用于所有食品动物,所有可食用动物不得检出。 本方法根据《GBT 21982-2008 动物源食品中&alpha -玉米赤霉醇、&beta -玉米赤霉醇、&alpha -玉米赤霉烯醇、&beta -玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法》,使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用,建立了快速准确测定猪肉中玉米赤霉醇类物质的方法。 本方法分析速度快,重复性和精密度良好;6种玉米赤霉醇类物质均在两个数量级以上浓度范围内线性良好,所有样品的标准曲线的相关系数均在0.999以上;对5 &mu g/L、10 &mu g/L和100 &mu g/L混合标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在1.86 ~ 4.61%和0.04 ~ 0.29%之间,仪器精密度良好。该仪器对猪肉空白样品中添加1 &mu g/kg混合标样有较好的响应,方法定量限满足《GB/T 21982-2008 动物源食品中&alpha -玉米赤霉醇、&beta -玉米赤霉醇、&alpha -玉米赤霉烯醇、&beta -玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法》中的要求。 了解详情,请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的玉米赤霉素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 标准解读|化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法
    液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法,对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势,成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比,高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单,基质干扰小,方法灵敏度高,定量和定性(分子结构信息)于一体,因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸(凝血酸)的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限:检出限均为0.1mg/kg,定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素,由于其抗菌活性高,临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定,林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出,部分不法商家为了追求产品短期功效,非法添加抗生素,导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质。规范中规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中,林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法,液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单,基质干扰小,因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。
  • 美瑞泰克科技提供黄曲霉素解决方案
    黄曲霉素全套解决方案-美瑞泰克科技黄曲霉素(Aflatoxins)黄曲霉素存在于花生、棉籽粉、玉米、干辣椒粉等食品中。霉菌的生长并不一定表明黄曲毒素的存在,因为黄曲毒素只有在湿度、温度适合及通风良好才会生成。黄曲霉素B类具有蓝色荧光,G类具有绿色荧光。除了蔬菜中常见的(B1,B2,G1,G2),还有存在喂食了有毒饲料的奶牛的牛奶中的黄曲霉素M,其中毒性最高的M的代谢物为4-羟基化的产物Bs.1993年黄曲霉毒素被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时,可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中以黄曲霉毒素b1最为多见。其毒性和致癌性也最强。 1根据国标《GB/T 18979-2003》,使用柱后衍生方法可以在一次测定过程中,在同一荧光发射波长下同时检测出这六种黄曲霉素。(Pickering公司提供)经过黄曲霉素免疫亲和柱净化,经过柱后后衍生荧光检测。纯化回收率基质B1B2G1G2玉米(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)107%91%103%75%大米(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)107%93%98%85%麦芽(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)98%99%97%70%葡萄干(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)99%106%101%69% 分析条件:色谱柱:MYCOTOX柱,1612124。温度:42℃流速:1.0mL/min流动相:MeOH,CH3CN,H2O 22:22:56,柱后衍生条件:柱后衍生系统:Pinnacle PCX 1.4mL反应器温度:95℃试剂:I2 100mg/L 水溶液检测:荧光检测,氙灯激发波长:365nm 检测波长:430nm 仪器与耗材货号名称品牌规格46300-U黄曲霉素混合标准品Supleco溶于苯:乙腈(98:2) 1mL×5个46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46324-U黄曲霉素B2标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46325-U黄曲霉素G1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46326-U黄曲霉素G2标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box1827-00110玻璃纤维滤纸Whatman11cm孔径1.5um80665液相进样针Hamilton100ul1153-1032柱后衍生系统Pickering反应体积1.4mL1612124MYCOTOX反相柱PickeringC18,4.6×250 mm18ECG001保护柱夹套Pickering带3个保护柱 2. 根据国标《GB 5413.37—2010》食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定 (摘自Sigma-Alchrich 公司)色谱柱:Ascentis Express C18, 2.7um, 2.1×100mm柱压:230bar 流 速:0.3ml/min柱 温:35℃试液温度:20℃进样量:10ul流动相:A液,0.1%甲酸溶液; B液,乙腈-甲醇溶液(1+1)时间(min)流动相A%流动相B%梯度变化曲线068.032.0 4.2555.045.0线性5.000.0100.0线性5.700.0100.0即时6.0068.032.0线性 仪器与耗材货号名称品牌规格46319-U黄曲霉素M1标准品Supleco10ug/ml, 溶于乙腈12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box53823-UAscentis Express C18Supleco2.7um, 2.1×100mmAP-SE-12B固相萃取装置Ameritech方形12孔AVP-7120真空系统Ameritech抽气速度:20L/min 真空度:200mbar532122N针式过滤器Ameritech水系微孔滤膜13mm 0.22um 200个 3 高效光化学反应法测定黄曲霉素B1(摘自LcTech)此法检测成本低,可用等度HPLC直接测定 流动相:水/甲醇/乙腈:60/30/15 (v/v/v)流速:1.2mL进样量:100uL色谱柱:RP C18荧光检测:发射波长:365nm,接收波长:460nm 光化学衍生是一种简单、便宜、灵活的技术,可提高很多分析物质检测的灵敏度和选择性。黄曲霉素B1可在8分钟以内出峰,且检测信号明显增强 货号名称品牌规格46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box1100-3348UVE 光化学反应器Pickering光化学反应器单元,240V10522黄曲霉毒素分析柱RP C18Lctech150×4.6mm10523RP C18保护柱芯Lctech3个/包10750保护柱套Lctech1个 4根据《 GBT 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法》(LcTech公司提供)LCTech AflaREAD ELISA试剂盒能够定量检测黄曲霉素B1,即使是浓度很小的黄曲霉素B1,也能够定量检测。ELISA试剂盒能够快速、容易的从多种产品中分析出黄曲霉素B1,如坚果、杏仁、大米、玉米、香料或动物饲料。AflaREAD 的检测限非常低,为0.1 ppb. 货号名称品牌规格11139AflaREAD ELISA试剂盒LcTechELISA 96孔板, 标准溶液1-8(0-5 ng/mL) 检测溶液 洗液 呈色溶液 终止液 稀释缓冲液 46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)
  • 岛津应用:克拉霉素缓释制剂释放曲线对比研究与一致性评价
    克拉霉素(Clarithromycin)是红霉素的衍生物,20世纪90年代初由日本大正公司开发成功,并以商品名 Clarith 注册。而后,大正公司首先将其技术转让给美国雅培公司生产;1990年在爱尔兰、意大利上市,1991年10月获FDA批准定为IB类新药上市,商品名Biaxin, 1993年以Klacid在中国香港上市,在欧洲和亚洲的商品名为克拉仙,已在全球50多个国家上市,市场用量稳步增长,并在临床中发挥了重要作用。 本研究使用岛津SNTR-8400AT 溶出度仪和高效液相色谱系统进行了五个生产企业两种克拉霉素缓释制剂的释放度评价工作。本研究建立了使用岛津SNTR-8400AT和高效液相色谱法进行了克拉霉素缓释制剂释放度研究的方法。根据各厂家药品在不同介质中的释放曲线情况,可以比较仿制制剂和原研制剂的差异,从而可以判断各药品制剂工艺等,帮助提高仿制制剂质量。 岛津SNTR-8400AT 溶出度仪 了解详情,敬请点击《克拉霉素缓释制剂释放曲线对比研究与一致性评价》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗
    全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗,全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照,这在动物实验以及实验室方法研究中常采用,以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时,为确保检测结果的准确性和可靠性,通常需要进行空白对照。具体来说,空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括:评估仪器性能:通过空白对照,可以评估仪器在无任何农药残留的情况下,其测量值是否稳定,是否符合预期,从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差:在检测过程中,可能会存在各种误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照,可以及时发现并校正这些误差,提高检测结果的准确性。设定阈值:空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照,可以确定在无任何农药残留的情况下,仪器的测量值范围,从而设定合理的阳性阈值。此外,一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能,可以自动进行空白对照操作,并将结果保存于系统中,方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述,全自动农药残留检测仪需要做空白对照,以确保检测结果的准确性和可靠性。
  • 动物性食品中氯霉素残留量的测定
    01适用范围●适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食组织中氯霉素残留量的测定。(本实验样品采用猪肌肉)参考标准:《GB-31658.2-2021食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》02提取步骤●称取试料5g(准确至±0.02g),加内标工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化钠溶液5mL,涡旋振荡2min,4000r/min离心10min,取上清液,残渣重复提取一次,合并上清液。加正己烷5mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心10min,弃去上层液,正己烷重复提取一次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心10min,取上层液转移至另一离心管中,重复提取一次,合并提取液,氮气吹干,加水-乙腈(95:5)3mL使溶解,备用。03SPE净化步骤●SPE柱:月旭Welchrom C18E,规格:500mg/3mL。活化:10mL甲醇、10mL水,弃去;上样:取备用液全部过柱,弃去;淋洗:6mL水,抽干;洗脱:3mL 50%甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;复溶:在洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液8mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心5min,取上清液,氮气吹至近干,用50%甲醇溶液定容至1mL,涡旋混匀,过0.22μm滤膜,供液相色谱-串联质谱仪测定。04色谱条件●UPLC条件色谱柱:Ultimate XB-C18,5μm,3.0×150mm。流动相:甲醇:水=75:25;柱温:30℃;流速:0.4mL/min;进样体积:2µ L。质谱条件离子源:电喷雾离子源(ESI);扫描方式:负离子扫描;检测方式:多反应监测(MRM)模式;离子喷雾电压:-4500V;离子源温度:500℃;气帘气(CUR)10psi;雾化气(GS1)55psi;辅助气(GS2)50psi。其他质谱参数见表105色谱图或者加标回收率结果06相关产品信息
  • 乳品黄曲霉素源头调查 检测结果延迟2个月公布
    中国的食品业又一次丰富了公众的化学、生物学以及医学知识。2011年12月24日,国家质检总局发布《液体乳产品质量国家监督抽查结果》公告,称已对21个省、自治区、直辖市128家企业生产的200种液体乳产品进行了抽查,发现有包括蒙牛在内的2种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准。  每天一杯奶,强壮中国人。这个耳熟能详的广告语,已经被中国奶企自己击碎。随着各种各样的问题的相继暴露,牛奶,喝还是不喝,已经成为中国很多人每天萦绕在心头的难解之困。2011年岁末,当人们都以为2011年年末的大事已告终结,可以放心盘点当年各大新闻的时候,奶业又爆出黄曲霉素超标的特大新闻,这让2011年注定成为新世纪以来大事最多的一年。  检测结果延迟2个月公布  “总局此次处理的意见已经在网站公布,欢迎大家浏览。”在面对本报记者关于问题奶企的整顿情况的提问时,国家质检总局新闻办陈熙同处长这样答复。  据国家质检总局官网介绍,被检出问题的蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的。蒙牛乳业(眉山)有限公司的纯牛奶黄曲霉素M1实测为1.2μg/kg,较0.5μg/kg的国家标准超标140%,另一款福建长富乳品有限公司生产的长富纯牛奶(精品奶)实测值为0.9μg/kg,超标80%。  这200份抽查样本的生产日期最晚为2011年10月20日,也就是说,在酝酿了两个多月之后,国家质检总局才最终将其发布。三聚氰胺之后,奶业又一次与致癌物质联系起来,稍有不同的是,此次的黄曲霉素M1基本属自然生成,人工添加的可能性较小。  在1960年代,英国东南部的10万只火鸡发病死亡事件让人们认识到了黄曲霉素(Aflatoxin)的存在。研究结果表明,黄曲霉素有剧毒,是目前发现的最强致癌物之一,其毒性为氰化钾的10倍,为砒霜的68倍。  “在牧场中,黄曲霉素主要来源于饲料。如玉米、棉籽、草料等,如果堆放时间过长,遇到潮热的环境就容易发生霉变,产生黄曲霉素B1,而奶牛吃了问题饲料后会将大部分的B1毒素排出体外,少量B1会在体内积淀,进入血液循环后在奶汁中出现,这时的黄曲霉素就是毒性较小的M1了。”奶业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉对时代周报记者介绍。  但尽管牛奶中的黄曲霉素M1毒性只有B1的十分之一左右,在1993年,黄曲霉素M1同样被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构划定为一类致癌物。由于各类黄曲霉素均能直接诱发肝脏疾病,在肝病毒传播最为广泛的东亚,其毒害尤为值得警示。  早在2011年11月27日,国家质检总局就签发了给各省市质监局的“特急明电”—《关于立即对乳制品中黄曲霉毒素M1超标问题开展处置工作的通知》,其中提到,发现部分省份的个别批次的乳制品黄曲霉素M1超标,决定在全国范围开展专项督查检查。  不过,国家质检总局网站如今并没有这份通知,但在多个省份的质监公告中对这份文号为国质检明发〔2011〕30号的通知多有提及。  “黄曲霉素比三聚氰胺要好检得多。”来自青岛新希望琴牌乳业有限公司的检测员刘威曾对青岛的一家媒体演示了检测黄曲霉素的整个过程。  这位从业者称,检测的基本流程是首先在每个样品中会加入一种名为黄曲霉素单克隆抗体的物质进行孵育,大约需要孵育2个小时,之后,便可以使用一台名为酶标仪的仪器进行检测,黄曲霉素的具体数值几分钟后就能在仪器中显示。  至于国家质检总局为何在延宕2月之久才公布这个几分钟就可以测出的数值质,有内部人士在回答时代周报记者这个问题时说:“其中利益关系错综复杂,一言难尽。”  黄曲霉素连过三个检测关  “本来,在问题牛奶进入奶企之前,有三道关口能够发现黄曲霉素。”资深乳业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉说,“首先是饲料,无论是大型牧场还是个体奶农,都知道霉变饲料对牛只的毒害,一般而言,牧场的饲料堆放到一定时间会进行清储,将问题饲料排除,奶农没有这样的条件,但也能够凭经验将霉变的饲料分辨出来。”  据王丁棉介绍,农业部负责,农业部、各省的农业厅、各地市的农业局下面都设有专门的饲料管理办公室,负责饲料的质量安全,会定期地抽查饲料厂的质量安全。  值得关注的是,根据相关规定,乳制品企业和牧场在购买饲料时,会要求对方出具检测报告,包括饲料的营养情况和质量安全情况。而蒙牛致癌门事发后,至今相关方并未公布相关批次饲料的检测报告。  据王丁棉介绍,检测项目主要包括蛋白、水分、酸性纤维、碱性纤维、农药残留、黄曲霉素等,由于一般饲料都是大宗商品买卖,存储期有半年之久,保存不当可能会出现受潮霉变,因此饲料使用前应该进行再次检测。  “最大的可能是有人通过关系低价购入粮仓的霉变粮食,加工成饲料出售,牧场或者牧户有时会购入这种饲料,但并不知道其含有黄曲霉素。”王丁棉这样认为。  “奶源是第二道关,如果牧场,在运出牛奶前会进行检测,如果是奶农,则收奶站会进行检测。上面两个过程主要由地方畜牧局进行监管。”王丁棉凭经验认为,畜牧局的监管也许并未能起作用,“畜牧局的检查通常是两三个月一次,连牧场都难以覆盖,更不用说牧户了。”  对于生产环节,主要靠企业自检,而且应该做到批批检测。“奶企是第三道关,但往往也是虚设。”王丁棉说,“很多奶企的检测工作室基本就是堆放杂物用的,在恶性竞争下,为了争夺奶源,更快地进货出货,奶企更愿意省去检测鲜奶的过程。”  按照《生鲜牛乳收购标准》,“抗生素残留”和黄曲霉素M1都是必备检测项目,《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》也规定,乳制品生产企业需要检测项共有37项,其中黄曲霉素M1也是明确要求为“必检项”。  也就是说,无论是原料奶还是成品奶,在产前产后都要进行检测,而这次是由国家质检总局抽检出来的,按照常规,国家质检总局抽检的都是企业自行检测合格之后的成品奶。  广东省一位基层质监人士说,奶企通常是将牛奶送检,同时还有从国家到省地市不同级别的抽检。“抽检原则上不会被奶企所知道,只要严格执行,一般不会出问题。”该名人士说。  在食品中要有就有害  事实上,肆虐的不仅仅是牛奶中的黄曲霉素M1,在如玉米、花生、大米等谷物、坚果类食品中,黄曲霉素B1有着更广泛的存在。  据质检总局日前的公布,在广东省云浮市云城区富盛粮油厂、云城区满意花生油厂、高要市宝油有限公司生产的部分产品被检出致癌物质黄曲霉素超标。  这并不让人意外,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所曾从各省市市面采集284份样本检测,发现玉米中黄曲霉毒素的检出率为70.27%,并有14.86%的玉米样品中黄曲霉毒素B1含量超出国家限量标准 花生中黄曲霉毒素的检出率为24.24%,其中3.03%的花生样品中黄曲霉毒素含量超出国家及国际食品法定限量标准。  在蒙牛黄曲霉素事件爆发后,中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波教授在博客上对黄曲霉素的危害以及防控向公众作了提醒。  “黄曲霉素是强致癌物质,它在食品中只要有就是有害的。不像有些东西,定个量,在什么数值以上是有害的,多少数值以下是无害的。”罗云波对本报记者说,“黄曲霉素就是不能有,但是又做不到不能有,所以现在又有些标准,这个叫技术标准。”  所谓技术标准,就是在技术条件下可以达到的最低的限量。比如说黄曲霉素的含量,在奶制品中是0.5μg/kg,而在大米里头就是10μg/kg。  “这是因为大米里黄曲霉素含量的控制比较难。所以我说,奶里面其实就是一点点,真正多的还是在其他里面。”罗云波说。  罗云波认为,只要人吃东西就有可能接触到黄曲霉素,但要能理性分析,尽可能的少伤害。“现在说不好听的话,你把母乳拿来检测,都有可能检测出黄曲霉素。特别是在农村,如果你吃了陈化粮或者发了霉的棒子面,那你肯定跑不掉的。还是要从监管上看,管好源头控制,尽可能减少其可能性。”他建议说。  而在王丁棉看来,作为一种能在人体沉淀的致癌物质,黄曲霉素本身就不应该在食品中存在,而不能简单地认为量小就毒性不大。他说:“1.2μg/kg跟0.5μg/kg相差十多倍,何况还有将婴幼乳品M1标准定为0.025的,光看数值就知道差别了,为什么还认为差别不大?”  食品安全存在三套标准  “这个很奇怪,你说汽车,每年召回汽车多少啊。这个牌子一点不受影响 为什么到了食品就不行了呢,就不能出一点问题呢?人们看待汽车和食品的看法不一样。”中国工程院院士陈君石如此感慨。  陈君石向时代周报记者介绍:“总体来说,食品安全问题还是少数,光靠监督也还是不行的,企业自己也得更严格地查,这一次就是因为蒙牛自己遗漏了。按说这是一个常规检查,又不是很贵。没有什么技术难度。不能说蒙牛没有责任。”  近来,陈君石正在为媒体对他的讲话断章取义而头疼。在2011年12月初,他参加了食品安全国家标准审评委员会第六次主任会议,该会议的主题之一就是研究食品安全国家标准规划(2011-2015)征求意见稿。在2011年12月底,他接受了媒体采访,但他认为,该媒体刊登的报道将其讲话断章取义,导致公众对他产生不满。  “我确实讲过‘标准是妥协的产物’这句话,但掐头去尾作为标题,误导性很强。”陈君石对本报记者说,“大众会认为‘妥协’是指不顾人民健康,向企业利益妥协,向差劲的国情妥协,这根本不是我的原意,在保障健康方面,标准绝无妥协。”  陈君石认为,一个标准的制定是基于科学依据,在能够保障健康安全的前提下,以兼顾国情和协商的方式确定的,这是标准制定的原则,国内国外都是如此。  “在我国,往往各部门、各位专家之间的看法不一,在是否制定某些标准和指标方面存在分歧,最后通过协商的方式达成一致,即为妥协。所谓的安全和不安全就是个量的问题。”陈君石表示。  “现在食品安全国家标准的问题,已经讨论得差不多了。我们根本的问题是,这个标准是本来不该有的,这个跟食品安全一点关系也没有,这是一个质量问题,不是安全问题。”陈君石这样告诉时代周报记者。  陈君石认为,在《食品安全法》颁布之前,中国是世界上唯一有多套国家级食品标准的国家。就同一食品而言,有食品卫生标准,根据的是食品卫生法,主管部门是卫生部 其次有产品质量标准,根据的是产品质量法,主管部门是国家质检总局 还有农产品质量安全标准,根据的是农产品质量安全法,主管部门是农业部。  “这三套标准都具有国家强制性,其间矛盾显而易见。比如,同一食品测定铅含量,若按这个标准是合格,按那个标准就不合格了。”陈君石认为,“由于存在多套执法标准,给企业和执法都造成了不必要的困难。所以,2009年颁布的《食品安全法》规定,今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准。”  据陈君石讲述,从2009年开始,国家开始清理整顿,所遵循原则是只有一套国家强制性食品安全标准。据其透露,整顿过程中最大的困难就是清理整顿标准中,各部门、各位专家之间的看法不一,存在分歧。“不过,最后总能通过妥协达成一致意见。”张君石补充说。  据上述地方质监局人士透露,由于标准不同,各质量监督部门不得不围绕在各自的标准和领域内各自为政。“如果单提奶源这一块,质监局基本管不了。”他说,“因为按照分工划分,牛奶进入奶企前属于农业口,由地方农业部门负责,到了奶企生产阶段交给质监,到上了货架则是工商的事情了。”
  • 【赛纳斯】合成大麻素就是毒 品!
    2021年12月8日,上海市静安区人民法院公开开庭审理了一起贩卖“上头电子烟”的案件。2021年8月被告人宋某通过快递、闪送等方式多次向他人贩卖“上头电子烟”,该电子烟内的烟油含有合成大麻素,共计28.89克。2021年7月1日起,我国正式整类列管合成大麻素类物质等新精神活性物质,案件中涉及的大麻素类物质属于我国法律意义上的毒 品。因此,宋某被检察机关以贩卖毒 品罪提起公诉。根据国家禁毒委员会今年下发的折算标准,合成大麻素1克相当于0.5克海洛因。我国刑法规定,贩卖海洛因10克以上的量刑幅度为七年以上有期徒刑。法庭上,宋某对自己的犯罪行为供认不讳,并自愿认罪认罚。一审判处宋某有期徒刑七年,并处罚金人民币七千元。【合成大麻素】是一系列具有类似天然大麻素作用的人工合成物质。吸食合成大麻素能产生比天然大麻更为强烈的快感,这导致合成大麻素迅速蔓延,已成为新精神活性物质中涵盖物质种类最多、滥用也最为严重的家族,值得注意的是该类毒 品因具有比天然大麻更容易上瘾、价格低廉、隐蔽性强、不易被检测等特点,常被吸毒者作为传统毒 品的替代品吸食。【合成大麻素类物质】的滥用方式主要是溶于电子烟油或喷涂于烟丝等介质表面。人吸食后会出现头晕、呕吐、精神恍惚、致幻等反应,并且会不知不觉中染上毒瘾。而过量吸食则会出现昏迷、休克、窒息甚至猝死等情况,并可能引发毒驾、故意伤害等危害公共安全的事件,具有极大的社会危害性。 本方案中采用SHINS-P700T手持式拉曼光谱仪,针对合成大麻素类物质的七大化学结构通式,再结合拉曼光谱技术反映分子的特征结构的特点,总结出合成大麻素类物质的公共特征,从而实现合成大麻素类物质的整类管控。同时表面增强拉曼光谱技术具有极高的检测灵敏度,同时还能够指纹式识别物质,检测速度快、消耗样品量少等优点,大大满足了法律法规的需求,适用于各种情形下合成大麻素类物质的整类管控。【仪器介绍】 SHINS-P700T手持式拉曼光谱仪能够对各种常见毒 品、合成大麻素类、易制毒化学品和新精活等物品进行快速检测和准确识别。该设备采用革新技术(表面增强拉曼光谱技术),能够百万倍地增强痕量物种的拉曼信号,从而完美解决执法中遇到的实际样品毒 品浓度低等常规拉曼无法检测的问题。【方法提要】 合成大麻素类物质的主要滥用方式是溶于电子烟油或喷涂于烟丝、花瓣等植物表面吸食,主要形态俗称为“小树枝”“电子烟油”“娜塔莎”等。本方案采用简单的前处理方式(①),然后将处理后的样品直接滴于芯片表面(②)。再将芯片插于拉曼光谱仪的检测槽中(③),进行拉曼检测,直接输出结果,检测限低至ppm级别,检测时间数十秒即可。【结论】 本方案选用SHINS-P700T手持式拉曼光谱仪,结合拉曼信号增强芯片,针对合成大麻素类物质的公共特征,利用表面增强拉曼光谱技术对其进行整类管制。该方法具有检测灵敏度高、检测速度快、消耗样品量少等优点,适用于各种情形下合成大麻素类物质的整类管控。
  • 美国FDA更新加米霉素和孕酮残留限量规定
    加米霉素(Gamithromycin)的使用条件:  1.质量规格:每mL溶液中含150 mg加米霉素。  2.在牛体内的使用剂量:通过皮下注射,每次6 mg/kg体重(2 mL/110 pounds)。  3.适用症状:用于治疗肉食牛和非哺乳期牛的由于溶血性曼氏杆菌、巴氏杆菌和睡眠嗜组织菌引起的呼吸道疾病(BRD)以及控制由溶血性曼氏杆菌和巴氏杆菌引起的呼吸道疾病的高风险。  4.限制因素:供人类食用的牛在最后一次注射加米霉素后的35天内不得屠宰。雌性奶牛20个月或以上不得使用该药物。该药物还未建立在反刍牛犊中的休药期。联邦法律根据兽医许可来限制该药物的使用。  加米霉素残留限量要求:  (a)每日容许摄入量(ADI):对于总残留量来说,加米霉素的ADI为10 mg/kg体重日   (b)限量值:残留指标:(1)牛——(i)肝脏(目标组织):500 ppb (ii)肌肉:150 ppb。  孕酮残留限量要求:  b)限量值:在未经该药物处理的动物体内本身含有一定量的孕酮,下面列出的是不包含其天然含量浓度值,孕酮含量不得超过的残留限值:  (1)牛和羊——(i)肌肉:5 ppb (ii)肝脏:15 ppb (iii)肾脏:30 ppb (iv)脂肪:30 ppb。
  • 蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法(BJS202103)解读
    链霉素和双氢链霉素(DHSTR)属于氨基糖苷类抗生素,对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果,可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病,在养蜂行业应用普遍,但由于管理和使用的不科学,会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品,会对健康产生一定的危害,尤其是听觉神经。因此,国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》(NY/T 752-2012)中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg;英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg;德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中,链霉素检出率较高。因此,建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法,对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景  原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项,这三个标准存在如下问题:(1)在流动相或提取剂中使用离子对试剂,离子对试剂的使用会污染色谱柱,且与质谱检测器不兼容,易造成离子源污染和信号抑制,甚至造成其他目标物无法检测;(2)净化方式均采用双柱串联,检测成本较高,步骤繁琐、耗时、检测效率低;(3)对花粉含量较高的蜂蜜,净化时易造成固相萃取柱的阻塞;(4)采用液相色谱法测定链霉素,需衍生化,重现性差,对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此,各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年,蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介  本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素,经离心和过滤后,HLB固相萃取柱净化,混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测,外标法定量。  本标准与原有检测标准相比,具有以下优势:(1)摒弃了离子对试剂,与质谱检测器更好地兼容;(2)突破常规的双柱串联固相萃取方式,采用单柱净化模式,提高了检测效率,节约了检验成本。技术要点  蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖,为了达到去除杂质的目的,需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势,虽不能直接保留目标物,但是借助一定的提取溶剂,两种化合物均能得到很好地保留。  链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物,易溶于水,难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂,因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大,文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法,以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底,对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染,因此,本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现,含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时,回收率较高且比较稳定,之后再增加溶液的pH,回收率逐渐下降。  在实际样品测定中,用2%TCA(pH 6.8)提取后,不同蜂蜜样品之间回收率差别较大,且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定,发现pH在3.5~6.2之间,这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸,而提取液无缓冲能力,经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题,研究人员在提取液中加入10 mmol/L~50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明,50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好,样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素,50 mmol/L磷酸盐缓冲液(含20 g/L三氯乙酸,pH 6.8)作为最终的提取溶剂。  研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察,甲酸-乙腈-水(2: 5:93,v/v/v)溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项  蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶,为保证分析结果的准确性和代表性,对无结晶的实验室样品,直接将其搅拌均匀;对有结晶的样品,检验前,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,分出0.5 kg作为待测试样用于检验。  在标准溶液配制过程中还需注意,若采用非本标准中形式的标准物质,需进行分子量折算后再进行标准品称量;若经常使用,建议将标准储备液分装成小包装,每次将小包装解冻使用。此外,氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附,实验过程中尽量使用塑料器皿;提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果,因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。  SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团,醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸,影响物质的保留时间与重现性,因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用  BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施,已列入2022年全国食品安全风险监测计划中,在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持,对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院 薛 霞
  • 安徽5批次食品不合格 永辉超市鸭全翅检出氯霉素
    p  近日,安徽省食品药品监督管理局组织了糕点、酒类、食用农产品3类食品的监督抽检,5批次样品检出不合格,其中永辉超市销售的鸭全翅检出氯霉素。/pp  据悉,不合格鸭全翅span style="font-size: 14.4px "(生产日期/批号:2017/9/5)/spanspan style="font-size: 14px "由安徽永辉超市有限公司马鞍山万达广场分公司销售,供货商为柯峰,检出氯霉素0.422μg/kg。/spanbr//pp  氯霉素是一种广谱抗生素,曾在养殖业中广泛使用,用于预防和治疗动物疾病。农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》规定,动物性食品中不得检出氯霉素。造成该项目不合格的原因可能是养殖过程中,为达到除虫防害、防治疾病、提高产量的目的而违规使用。br//pp  由不合格名单提供的信息来看,检出不得检出成分的产品不止这一种,合肥悦家商业有限公司马鞍山湖东店经销的供货商:余小宝提供的黑鱼(生产日期/批号:2017/9/5),检出孔雀石绿9.1μg/kg。br//pp  孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿,因其外观颜色呈孔雀绿而得名。孔雀石绿主要是为鱼类保活保鲜,可在鱼体内长时间残留,通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。根据我国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》和我国《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)通知》规定,所有食品动物禁止使用孔雀石绿,是全国重点打击的违法添加非食用物质和滥用食品添加剂之一。br//pp  另外,安庆市新皖韵食品有限公司康熙河大卖场经销的合肥三河四子同乐酒业有限公司生产的三河米酒(生产日期/批号:2017/5/3)和三河红(黄酒)(生产日期/批号:2017/4/17)检出甜蜜素。br//pp  甜蜜素,其化学名称为环己基氨基磺酸钠,是食品生产中常用的添加剂。它属于非营养型合成甜味剂,其甜度为蔗糖的30倍,而价格仅为蔗糖的三分之一。 GB2760-2014《食品安全国家标准 strong class="keylink"食品添加剂使用标准/strong》中规定,除配制酒外,酒类在生产中不得使用甜蜜素。br//pp  还有,金寨县世纪华联超市有限公司经销的合肥米老爷食品有限公司生产的糯米锅巴(原味)(生产日期/批号:2017/4/19),复检过氧化值(以脂肪计)为0.41g/100g。br//pp  《GB 7099-2015 食品安全国家标准 糕点、面包》 中规定,糕点中过氧化值应不超过0.25g/100g。过氧化值超标的原因可能是产品用油已经变质,或者产品在储存过程中环境条件控制不当,导致油脂酸败;也可能是原料中的脂肪已经氧化,原料储存不当,未采取有效的抗氧化措施,使得终产品油脂氧化。br//pp  对抽检中发现的不合格产品,生产经营企业所在地食品药品监管部门应依法进行调查处理,查明不合格产品的批次、数量和成因,制定整改措施。安徽省食药监局提示广大消费者,购买食品时要通过正规可靠渠道并保存相应购物凭证,要看清外包装上的相关标识,如生产日期、保质期、生产者名称和地址、成分或配料表等信息;查看真空包装是否漏气涨袋、有没有变质;不要购买无厂名、厂址、生产日期和保质期的产品,不要购买超过保质期的产品。凡购买不合格产品应停止食用,及时与生产企业或经销商联系。在市场上发现上述不合格产品请拨打12331热线电话进行投诉或举报。br//ppbr/br//p
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 岛津水产品中氯霉素类药物残留LCMSMS检测方案
    氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素(氟苯尼考)同属于氯霉素类(CAPs)药物,甲砜霉素和氟苯尼考是新型氯霉素类广谱抗菌药物,其结构和药理活性与氯霉素类似,具有广谱抗菌能力并被广泛应用于动物养殖业。但氯霉素类药物用于食用性动物很容易导致在动物源性食品中残留量超标,具有导致人体产生再生障碍性贫血和溶血性贫血等毒副作用,对人体产生严重危害,因此引起了国内外的广泛重视。 目前,大多数国家已经严格限制其使用,并对食品中氯霉素类药物的最高残留限量(MRL)做了规定:欧盟规定氯霉素不得检出,甲砜霉素为50 &mu g/kg;对有鳍鱼类氟苯尼考为 1000 &mu g/kg;我国GB/T 20756-2006规定氯霉素检出限0.1 &mu g/kg,甲砜霉素和氟苯尼考检出限为1 &mu g/kg。纵观国内外文献报道氯霉素类药物的检测方法主要采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)和液相色谱-质谱联用法(LC/MS)等,这些方法主要是测试一种氯霉素药物残留的分析方法,而三种药物同时检测的方法报道较少。目前国内在水产品中测定这三种药物的测定方法主要参考GB/T 20756-2006(液相色谱-串联质谱法)和农业部958号公告-14-2007(气相色谱-质谱法),但是多数国家检测甲砜霉素、氟甲砜霉素、氯霉素三种药物比较精密的方法还是首推液相色谱-串联质谱法。因此,本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用,建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法,借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析,因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明:其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间,仪器精密度良好;甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 &mu g/L,定量限分别为0.41、0.17和0.15 &mu g/L;样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。 岛津三重四极杆质谱仪 此方案快速、选择性强和灵敏度高,供相关检测人员参考。 了解详情,请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中氯霉素类药物残留。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 津津有卫| 关注食品安全,当心食品中的“隐形杀手”-真菌毒素
    概述 真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物,在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍,目前已知的真菌毒素有400多种,常见的真菌毒素有黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、展青霉素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素等。真菌毒素是天然存在而非人为添加的,尽管污染量小,但危害性大。在适宜的环境因素(如温度、湿度)条件下,食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染,且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织(FAO)统计,全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。 真菌毒素的危害 大多数真菌毒素可抑制动物体内蛋白的合成,破坏细胞结构,进而影响动物体肝脏、肾脏等器官的正常运作。人或动物摄入被真菌毒素污染的农、畜产品,或通过吸入及皮肤接触真菌毒素可引发多种毒害作用,如致幻、催吐、皮炎、中枢神经受损,甚至死亡;许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性,这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。 国内限量及监测 我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB 2761-2017)中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。由于真菌毒素污染的普遍性和危害的严重性,每年的食品安全监督抽检均包含真菌毒素的检测项目,2022年新版《国家食品安全监督抽检实施细则》中检测的真菌毒素种类与GB 2761-2017一致,食品涉及粮食加工品、食用油、油脂及其制品、调味品、饮料、罐头等17大类食品。小编列出了所测毒素的限量值、检测方法及检测仪器,具体见表1。 表1 真菌毒素列表目前常用的检测真菌毒素的方法有:薄层色谱法(TLC)、酶联免疫法(ELISA)、胶体金法、液相色谱法(HPLC)以及液质联用法(LC-MS/MS),其中LC 和LC-MS/MS最为常用。 在真菌毒素检测方面,岛津开展了大量的工作,推出了多重解决方案。 01液相色谱 黄曲霉毒素柱后化学衍生分析系统该系统具有灵敏度高的荧光检测器以及性能优异的化学反应器,温控精密度高,确保反应效率稳定和良好的重现性;同时高效的软件,可以提高工作效率。 应用示例—中药材莲子中黄曲霉毒素的测定:结果见下图,标准曲线线性方程相关系数均0.999,添加回收平均回收率在78.7~95.0%之间,RSD为0.71~1.44%,重现性试验化合物保留时间和峰面积RSD见下表,从结果可以看出,该系统完全满足检测的需求。 02液相色谱 黄曲霉毒素柱后光衍生系统岛津柱后光衍生系统采用高品质的紫外光源和电路元器件,光源寿命高达9000小时;且衍生系统延迟体积小,衍生效率高;无需化学衍生试剂和高温反应系统,操作简单、安全。PR-1000光化学衍生器可使黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度增强4-6倍,满足高灵敏度分析需求。PR-1000光化学衍生器值得一提的是,无论是光衍生系统还是化学衍生系统,都可以基于岛津不同系列的HPLC搭建,可以灵活选择您的配置方案哦。 03i-Series 液相色谱 真菌毒素分析方法包使用内置的二极管阵列检测器及外置的荧光检测器(RF-20AXs),方法包包含专用色谱柱、方法文件、必要组件及使用说明书等; 使用此方法包可在14 min以内实现10种常见真菌毒素的高灵敏度检测。无需衍生的情况下满足各国标准的最低检测要求。 04LC-MS/MS法测定真菌毒素 岛津LC-MS/MS生物毒素数据库包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南,帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时岛津还提供多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用分享,客户可在岛津官网免费下载。 应用实例:岛津参考标准NY/T 3803-2020饲料中37种霉菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法,建立了37种毒素的LC-MS/MS检测方法。该方法采用正负模式同时扫描的方法,一针进样可在16 min完成37种生物毒素的同时检测;通过方法学考察此方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于饲料中多种霉菌毒素的定量检测。 岛津Q-TOF筛查真菌毒素目前,高分辨质谱法在非法物质筛查,未知组分鉴定等多个领域应用越来越广泛,如下面发布的农业农村部公告均采用了高分辨质谱法对化合物进行筛查和确认。 √ 农业农村部公告第312号 饲料中风险物质的筛查与确认导则 液相色谱–高分辨质谱法(LC–HRMS)。√ 农业农村部公告第197号-9-2019 畜禽血液和尿液中150种兽药及其它化合物鉴别和确认 液相色谱-高分辨串联质谱法。 针对真菌毒素,岛津建立了Q-TOF生物毒素数据库,包括GB 2761中毒素在内的50余种真菌毒素的化合物信息及不同碰撞能(CE)下的300多张二级质谱图,可以对常见的真菌毒素进行筛查和确认。 扫码可以在岛津官网下载【生物毒素检测整体解决方案】查看更多精彩内容哦。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 【赛纳斯】今天来认识第三代毒 品:合成大麻素
    ◆ 什么是“合成大麻素类物质”?◆ 合成大麻素类物质是九大类新精神活性物质中的一类,是人工合成的化学物质,不依赖于大麻的种植,成本更低,获取容易,并且能产生更为强烈的兴奋、致幻等效果,目前已成为新精神活性物质中涵盖物质种类最多、滥用最为严重的家族。在全球已发现的1025种非植物类新精神活性物质中,合成大麻素类有297种,占近三分之一;我国已发现103种,潜在数量可能高达成千上万种。在我国已列管的170种新精神活性物质中,合成大麻素类物质数量最多,达53种。 ◆ 合成大麻素类物质有何危害?◆ 合成大麻素类物质的主要滥用方式是溶于电子烟油或喷涂于烟丝、花瓣等植物表面吸食,主要形态俗称为“小树枝”“电子烟油”“娜塔莎”等。 小树枝 电子烟油 娜塔莎吸毒人员吸食该类物质后,会出现头晕、呕吐、精神恍惚、致幻等反应,过量吸食会出现休克、窒息甚至猝死等情况,已引发数起毒驾、故意伤害等危害公共安全事件。该类物质比大麻毒 品更容易上瘾、价格低廉、隐蔽性强、不易检测,常被吸毒者作为传统毒 品的替代品吸食,在国内滥用案例急剧增加,危害日益凸显。国家禁毒委员会办公室2021年7月1日正式整类列管合成大麻素类新精神活性物质,并新增列管氟胺酮等18种新精神活性物质。我国成为全球第 一个整类列管合成大麻素类物质的国家。增强拉曼技术快速检测烟油中的合成大麻素赛纳斯科技基于拉曼光谱技术研发了SHINS-P700手持式拉曼光谱仪(785nm)非接触式新型毒 品检测仪器,利用表面增强拉曼光谱技术,开发出拉曼信号放大芯片,可以成百万级别的增强目标分子的信号,让微小量物质的无处遁逃,轻松检测烟油中合成大麻素等毒 品,特别适合现场快速安全鉴别。该方法的强适用性在面对于层出不穷的新型毒 品发挥了很好的拓展性,利用仪器自建库功能,可快速建立新型毒 品项目数据库,迅速开展禁毒工作。
  • 从“红曲风波”认识软毛青霉酸、桔青霉素和红曲色素
    软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期,日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖,部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后,出现肾脏等方面的健康问题,导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案,其中3种商品已经召回。图片图片来源:财经网一般情况下,红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示,他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因,在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日,小林制药公司向日本厚生劳动省报告,其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸(Puberulic acid)”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道,从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸(Puberulic acid)、密挤青霉酸(Stipitatic acid)及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类(Tropolone)毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性,加热烹调也很难使其毒性减弱。目前,有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少,仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素,有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸,但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强,相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源:财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米,其作为一种天然发酵产物,成分复杂,包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面,具有悠久的历史和公认的保健价值,特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前,国内生产的红曲主要有三类,分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香,广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造;▶ 色素红曲的色价很高,是纯天然的食品着色剂,通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料,用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K(又称洛伐他汀,结构式见下图)等生物活性物质的红曲,常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素,属于复合色素,常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物,为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种,包括黄色素、橙色素和红色素,结构如下:随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高,我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定,红曲推荐量每日暂定不超过2g,产品中洛伐他汀应当来源于红曲,总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg,且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等;《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中,其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg,糕点中的使用量不得超过0.9g/kg,焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg;另外,《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是,红曲色素(又称红曲红)是发酵产生的多种天然色素的混合物,由于发酵工艺的不同,市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同,也并非上述所有常见成分均可检出。另外,GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4,而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸(N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid),对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同,导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同(均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380),然而二者的化学结构却差别巨大,因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别,在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意,避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素,其有很强的肾脏毒性,摄入过量会导致肾损害,因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商,根据科研单位检测热点,快速响应,积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品,助力食品安全检测,为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们
  • 芬太尼、合成大麻素及常见毒品的红外快检解决方案
    毒品是全人类的公害。中国曾饱受毒祸之害,深有切肤之痛。自1840年鸦片战争开始,特别是新中国成立以来,中国政府对制毒、贩毒、吸毒、涉毒等全链条进行了严格管控和严厉打击。但是由于当前经济全球化和社会信息化伴随的世界范围毒品问题的泛滥蔓延,特别是周边毒源地和国际贩毒集团对中国的渗透加剧,成为中国近年来禁毒工作面临的外部威胁。同时新类型毒品不断出现,特别是新精神活性物质(又称“策划药”或“实验室毒品”),已成为继传统毒品、合成毒品后全球流行的第三代毒品。我国根据毒品形势的发展,不断补充和完善列管的《麻醉药品品种目录》、《精神药品品种目录》,以及《非药用类麻醉药品和精神药品管制品种增补目录》。特别是在2019年5月1日起将整类芬太尼类物质,2021年7月1日起将合成大麻素类物质整类列管列入《非药用类麻醉药品和精神药品管制品种增补目录》,这是中国禁毒工作的一系列创新性举措。目前,我国已列管440余种整类合成大麻素类物质和整类芬太尼类物质。 芬太尼的化学结构式 为了各地公安机关、海关、邮政、药监等部门更好地对境内和境外毒品,传统和新型毒品,网上和网下毒品进行全面、有效、及时、准确的打击和管理,有必要借助现代科学仪器,特别是能够实现现场快速检测的红外光谱检测仪。 岛津可以提供红外、拉曼等光谱类仪器,实现对常见毒品、新精神活性物质和易制毒化学品的全面快速检测,可以涵盖当前我国已列管的全部四百四十余种有确切名称的毒品类物质和一百余种已知的有确切结构的芬太尼类物质。某毒品类样品的红外谱库检索结果(岛津LabSolutions IR软件和管制毒品谱库)某芬太尼类样品的红外谱库检索结果(岛津LabSolutions IR软件和芬太尼类谱库) 岛津可以提供能携带至现场进行现场查缉检测的小型台式红外光谱仪IRSpirit,实验室通用型红外光谱仪IRAffinity-1S,以及高端研究级红外光谱仪IRTracer-100和AIM-9000自动化红外显微镜,满足毒品检测工作的不同需求。 IRSpirit体积小巧,大小相当于一台桌面型台式打印机,配有专用拉杆箱和集成化的ATR附件可方便地携带至现场即刻进行检测;IRTracer-100能够在实验室联用红外显微镜并扩展至近红外-中红外-远红外全波段,实现全光谱分析和微区微量红外分析。 IRSpirit小型台式红外光谱仪(集成一体式ATR附件) IRTracer-100高端研究级红外光谱仪+AIM-9000自动化红外显微镜 IRSpirit专用拉杆箱配置一**:便携套装IRSpirit红外光谱仪主机金刚石单次反射ATR附件芬太尼类谱库(140种以上)或中国管制毒品谱库(440多种)**** 配置二***:实验室级微区分析套装IRTracer-100红外光谱仪主机AIM-9000红外显微镜显微透射金刚石池(显微镜用)金刚石单次反射ATR附件(主机用) 芬太尼类谱库(140种以上)或中国管制毒品谱库(440多种)**** 注*:可根据具体应用选择其一,并灵活增减各种选项注**:适用于现场查缉检测和实验室分析注***:适用于实验室分析和微量样品显微红外分析注****:谱库中标准光谱数量随国家明确列管目录增补不断追加更新中,并可同时选配其它45万张以上的各类商品化红外标准谱库 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 食药总局:Vega One Vanilla Chai等保健品可能受到氯霉素污染
    国家食品药品监督管理总局提醒关注Vega One Vanilla Chai等加拿大几种可能受到氯霉素污染的天然保健品  近日,国际食品安全当局网络(INFOSAN)通报,加拿大公司自愿召回几种可能受到氯霉素污染的天然保健品(包括Sequel Naturals Ltd.公司的Vega One Vanilla Chai和Vega Sport Performance Chocolate等产品),目前加方正在调查污染原因,INFOSAN建议提醒消费者关注加拿大几种可能受到氯霉素污染的天然保健品。  经核,截至目前,我国未批准过产品名称为Vega One Vanilla Chai和Vega Sport Performance Chocolate的进口保健食品以及加拿大Sequel Naturals Ltd.公司生产的进口保健食品。通过正常贸易途径,我国也从未进口过上述产品。如消费者发现违法违规经营上述产品,可及时向所在地食品药品监管部门投诉举报。
  • EFSA就食品与饲料中柄曲霉素的健康风险发布意见
    据欧盟食品安全局(EFSA)消息,6月7日应欧盟委员会(EC)要求,欧盟食品安全局(EFSA)就食品及饲料中柄曲霉素(STC)对公众的健康风险发布了意见。  EFSA共计对247件食品样品及334件饲料样品数据进行了分析,其中仅4个饲料样品具有量化数据。相关研究表明,STC通过食品途径暴露量较低,其主要影响器官为肝脏及肾脏。STC经口服、腹腔注射、皮下注射后具有致肿瘤性,可致肝细胞癌变,肝细胞、褐色脂肪组织血管肉瘤及肺腺瘤。  针对柄曲霉素对动物的风险,专家组指出,STC对家禽、猪具有肝毒性,对家禽、鱼类具有肾毒性。  由于缺乏相关暴露数据,EFSA无法应用暴露边界值方法评估STC的基因毒性及致癌性,专家组无法完成对人及动物的健康风险评估。仍需要继续对STC在食品、饲料中的暴露数据进行收集,并且需要在食品检测过程中应用定量限低于1.5?g/kg的检测方法。  原文链接:  http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3254.htm
  • TDM实战 | 二维液相色谱法进行万古霉素/去甲万古霉素的治疗药物监测
    万古霉素与去甲万古霉素均为三环糖肤类抗生素,为快效杀菌剂,临床上主要用于严重革兰阳性菌感染,特别是对严重耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)和耐甲氧西林表皮葡萄球菌(MRSE)所致的感染。由于其治疗窗窄(有效剂量和中毒剂量较为接近),因此提出了需要进行治疗药物监测(therapeutic drug monitoring,TDM),及时调整给药方案。目前已有较多指南推荐万古霉素应进行治疗药物监测,并给出监测方案及剂量调整方案。医院限于抗生素总品种数限制,通常只会保留万古霉素和去甲万古霉素的其中一种,那么去甲万古霉素的临床应用如何呢?今天就来聊一聊,如何通过二维液相色谱法进行万古霉素和去甲万古霉素的血药浓度监测。为什么要进行TDM?万古霉素/去甲万古霉素同属于糖肽类抗生素,结构相似。对MRSA、耐甲氧西林表皮葡糖球菌、肠球菌属等有较强抗菌作用。两者都存在潜在的耳毒性、肾毒性,且治疗窗很窄。有证据表明万古霉素血药浓度<20mg/L,为治疗作用;>20mg/L,肾毒性风险增加。开展TDM可显著提高治疗有效性,并降低肾毒性发生风险。因此有必要进行TDM。需要对哪些人群进行TDM?对于危重症、肥胖、烧伤、同时接受肾脏毒性药物治疗以及肾功能受损的患者,推荐进行万古霉素TDM。对于儿童、新生儿和接受肾替代治疗(RRT)的患者,建议进行万古霉素TDM。对于肾功能不稳定的患者,建议进行万古霉素TDM。对于老年患者(年龄>65岁),推荐进行万古霉素TDM。对于中度至重度心力衰竭、肾脏清除率增加(ARC)或体重过轻的患者,推荐进行万古霉素TDM。如何进行TDM?TDM的指标推荐监测谷浓度或24小时血药浓度-时间曲线下面积(AUC24)。推荐成人患者的稳态谷浓度维持在10-15mg /L。对于严重MRSA感染的成人患者,建议万古霉素稳态谷浓度维持在10-20 mg/L。建议儿童患者或新生儿的稳态谷浓度维持在5–15 mg/L 。建议AUC24维持在400–650 mg × h/L。TDM的时间开始TDM的时间对于肾功能正常的患者,推荐在第3天(万古霉素首次给药48h)开始进行万古霉素TDM。对于肾功能不全的患者,推荐初始应用万古霉素72 h 开始进行万古霉素TDM。重复TDM的时间当首次TDM后调整剂量时,建议在4-5次剂量后重复进行万古霉素TDM。对于入住ICU的患者、接受血管升压药物治疗者、接受RRT的患者以及严重MRSA感染的患者,建议至少每周重复进行TDM。重症患者万古霉素血药浓度推荐评估时间对于重症患者,如需要在达稳态血药浓度前进行评估,则可在开始治疗后的48~72小时内进行检测以及评估,详见下表。万古霉素给药方案如何确定及调整?建议应用PK工具进行万古霉素个体化给药。(药代动力学工具可用于TDM初始剂量计算和剂量调整。经过验证的PK和人群PK模型可以帮助计算初始用药剂量。)负荷剂量对于严重MRSA感染的患者,建议给予负荷剂量。当处方负荷剂量时,成人单次剂量为25-30mg /kg,儿童单次剂量为30 mg/kg。肾功能不全患者中的初始给药方案新生儿/儿童中的初始给药方案万古霉素标本采集注意事项采血时间:万古霉素进行血药浓度检测的是谷浓度,一般首次采血时间为第5剂给药前30分钟;肾功能不全的患者,推荐第7剂给药前30分钟内采样;采血量:每次每人抽血2~3mL(静脉滴注给药时,不能从留置针采血,应从对侧静脉采血);样本采集:血样置于EDTA-2K抗凝管或者血清生化管去甲万古霉素血药浓度监测及调整意见使用去甲万古霉素同样需要进行TDM,有文献报道认为去甲万古霉素血药谷浓度范围应在10-20mg/ml内。但也有文献认为使用AUC0-24/MIC(血药浓度曲线图0-24h曲线下面积与最小抑菌浓度的比值)作为TDM监测指标较为合适。目前来看,我们需要更多的关于去甲万古霉素药代 / 药效动力学数据。采用什么方法进行TDM进行万古霉素/去甲万古霉素的TDM是必要的,那么应该采用何种方法进行快速且精准的血药浓度监测呢?推荐采用二维液相色谱法万古霉素、去甲万古霉素的血药浓度监测主要方法有常规液相色谱法、荧光偏振免疫法( fluorescence polar-ization immunoassay, FPLA)、酶免疫法( enzyme multi-plied inmmunoassasy technique, EMIT),据文献报道采用EMIT和FPLA法测定时测定值受万古霉素的代谢降解产物的干扰而偏高,常规液相色谱法的前处理较复杂,时间长,一致性较差,而使用二维液相色谱法,采用在线SPE,进行富集除杂,并中心切割进入二维柱中洗脱分析,该方法人为干扰少,操作方便,回收率高,重复性优异,因此采用二维液相色谱测定的方法更便捷和可靠。血样处理对于万古霉素与去甲万古霉素的血样提取方法文献报道有固相提取方法、乙腈-异丙醇沉淀蛋白后用二氯甲烷萃取法、高氯酸直接沉淀后用二氯甲烷萃取法等,但在处理血样时,操作较为繁琐。本文优化了流动相组成与比例,同时将血样提取方法优化为高氯酸沉,然后通过二维系统进样测试,简化了前处理步骤,提高了检测效率。血样分析本文采用了科诺美二维液相色谱系统,配套对应的色谱柱、试剂及标准品质控品,建立了血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定方法。本方法前处理简单易操作(可采用手工法处理,或采用科诺美前处理设备进行处理),两种物质分离度均大于2.0;定性重复性在0.54%-1.08%、定量重复性在1.22%-4.51%之间;线性关系良好;转移性能大于95%;携带污染小于0.1%。采用科诺美二维液相色谱系统可以完成血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定。图1:血清中去甲万古霉素、万古霉素的典型谱图图2:血清中去甲万古霉素、万古霉素的线性叠加谱图二维液相色谱法检测原理检测方法样品制备把待测采血管,放入Epostar 200,进行前处理后,取出96孔板,待测检测物万古霉素、去甲万古霉素色谱柱Chromai 一维柱Chromai 专用捕集柱Chromai 二维柱检测波长万古霉素、去甲万古霉素的特征波长仪器型号Chromai Voyager全自动二维液相色谱系统主要检测流程和设备1) 自动化的样本处理流程: 待测血样放入样本架,试剂位放入前处理试剂样本处理位放入接收板和前处理板开机自检,选择前处理方法,一键“运行”拿出接收板,放入Voyager全自动二维液相色谱系统的自动进样器中进样分析2)试剂盒:方法配套的试剂组分,包括校准品、质控品、流动相、前处理试剂等;3)耗材包:配套齐全,包括适配的枪头,前处理板、接收板、色谱柱等;4)分析检测设备:Voyager全自动二维液相色谱系统,方法经过严谨的优化和验证。使用Chromai自动前处理设备联用二维色谱的解决方案,可快速检测血清中的万古霉素/去甲万古霉素;该方案样品前处理自动完成,回收率高,交叉污染低,预内置方法一键操作,更多减少人为因素干扰,检测更快捷,准确,能有效和及时的为医生提供精准的给药依据,更好的为患者进行个性化治疗。
  • 上海药物所报道抗万古霉素耐药菌候选药物
    style type="text/css".TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }/stylestyle type="text/css".TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }/stylep  近日,中国科学院上海药物研究所黄蔚课题组与蓝乐夫课题组的研究成果,以emExtra sugar on vancomycin: new analogues for combating multidrug-resistant Staphylococcus aureus and vancomycin-resistant Enterococci/em为题,发表在《医药化学杂志》(emJournal?of?Medicinal?Chemistry/em)上,研究报道了新型糖肽抗生素衍生物,针对多重耐药的金黄色葡萄球菌和粪肠球菌抗菌活性高于万古霉素128-1024倍。/pp  细菌的抗生素耐药已成为日益严峻的全球公共卫生问题,各种耐药的“超级细菌”威胁着人类健康与生命。近年来,世界卫生组织多次发布报告指出,目前新抗生素的研发严重不足,难以面对日趋严峻的耐药菌感染威胁。很多国家和机构开始采取激励措施,鼓励新型抗(耐药)菌药物的研发。糖肽类抗生素万古霉素曾被誉为人类对付超级细菌MRSA(Methecillin-resistant?emS.aureus/em)的“终极抗生素”,然而,2002年后出现了万古霉素中度耐药(Vancomycin-intermediate emS.aureus/em,VISA)和完全耐药(Vancomycin-resistant emS.aureus/em,VRSA)的菌株。此外,在世界范围内,万古霉素耐药的肠球菌(Vancomycin-resistant emEnterococci/em,VRE)对人类的威胁也日益加剧。针对国内感染病例数据的分析显示,每年多重耐药的MRSA、VRSA、VRE等耐药菌感染人群达1000万以上,研发新型抗耐药菌新药迫在眉睫。/pp  针对万古霉素耐药机制,研究在万古霉素结构基础上通过引入疏水基团增加耐药菌细胞膜通透性,同时引入糖结构片段促进药物与细菌细胞壁肽聚糖前体配体的结合,显著增强抗耐药菌效果,MIC降低了2-3个数量级。在成药性方面,合理的结构修饰在体内药代和安全性评价方面均表现出良好的优势,疏水基团延长了药物的半衰期、提高了AUC,同时亲水糖结构调控了体内清除率,避免了积蓄毒性。优选化合物SM-V-61大鼠药代显示其半衰期为万古霉素的5倍,AUC为万古霉素的15倍。在安全性方面,SM-V-61的肝肾细胞毒性均小于万古霉素。大鼠急毒实验显示,在药效剂量40倍下无明显不良反应。目前该项目正在进行系统性临床前评价,为临床申报做准备。/pp  研究工作获得中组部“青年千人”计划、国家自然科学基金、中科院药物创新研究院“自主部署项目”的资助。/pp style="text-align:center "img alt="" oldsrc="W020171228572156269982.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/uepic/eb3e54c9-1003-427d-ac4e-0dd0e71ae121.jpg"//pp style="text-align: center "上海药物所报道抗万古霉素耐药菌候选药物/p
  • 你知道影响油品密度测定的因素有哪些吗?
    得利特简介得利特(北京)科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售,致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。油品密度测定的影响因素解析油品密度测定的影响因素 油品在经过加工处理之后,往往需要对油品的密度进行检测,通过检测将不同油质的油品进行分类加工,然后将其通过合理的处理进行在包装,投入到社会的发展过程中去。但是在油品密度的检测往往会受到外界因素以及其他因素的影响,最终有可能造成对油品质量分析造成误差,使相关的油品不能够得到有效的利用。在进行检测的过程中,油品密度往往会受到温度,挥发性,粘度以及环境的影响。1.温度与油品密度测定的关系环境温度对密度计读数的影响也足以让测定结果产生偏差,一般油品的温度变化系数r值为0.00052-0.00107,因此,在密度测定过程中要注意环境温度变化的影响,防止一些不当的操作。对汽、煤、柴等轻质油品要注意油温与室温的差别,南方与北方的气温变化差别很大,特别是北方的气温,在春、夏、秋季与南方的状况无异。一般油温与室温相差不大,测定汽油、煤油、柴油等轻质油品密度时,大多数在室温条件下测量,试样和分析测试仪器两者温度基本一致,密度计在试样中停留短时间就可平衡,测定过程中温度计的读数很快就会稳定,而冬季则要注意,冬季时油品的温度―般在5~10~C,但实验室的室温会比油品的温度高,原因是实验室有取暖设施,因此,测定时要么将油品放置一段时间,使其温度自然上升,要么将油品在水溶中稍微加热,总之,要使测定时油品温度稳定,尽可能减少环境温度对密度测定的影响。2.挥发性及粘度对油品密度测定的影响要准确测定油品,特别是原油的密度是一项较困难的T作,这是由于原油的性质所决定的。原油是各种经类的混合物,原油的组成不同其性质也就各异。要测定原油的密度,从采样到实验室测定应尽量减少中间环节,防止轻组分的挥发,测定时原油的温度要适当,这一点至关重要。温度过高,测定时间过长,会导致轻组分挥发,使测定结果偏高 温度太低,原油粘度大(成糊状)使密度计不能自由沉浮而达到自然平衡状态,也将使测定结果偏高。3.环境因素对油品密度测定的影响在测定油品密度过程中,气流也会对测定结果产生影响。在测定工作时,气流越大,油品表面蒸发越大,轻组分挥发越严重,从而导致密度测定结果偏高。目前使用密度计法测定油品密度时,基本上都是在实验室内进行,但如果遇到特殊情况,如有货物利益人申请要求在采样现场进行检验,就必须在室外环境进行检验。在实验室条件下,要保证无气流产生是很容易满足的,只要关好门窗,关掉抽风机,避免人员频繁走动就可基本达到条件,但在室外的条件下,就要选择良好的避风点,测定过程要做到快而准,这种环境要求检验人员必须具备熟练的现场操作水平。综上所述,通过对环境因素以及挥发性,粘度、温度等因素的分析,本文对影响油品密度测定过程中的因素以及相应的检测方法进行了详细的论述。在未来的发展过程中,油品质量的好坏将直接影响其产生的效益,所以提高对油品密度测定影响因素的分析,减轻分析过程中以上因素的影响比重,将有效的提升油品密度测定的准确性。
  • 日本取消对中国产蜂蜜中氯霉素的强化监控检查
    2011年8月9日,日本厚生劳动省发布食安输发0809第1号:取消对中国产蜂蜜中氯霉素的强化监控检查。  根据2011年3月30日发布的食安输发0330第15号(最终修正:2011年8月8日发布的食安输发0808第2号),对食品实施监控检查。  此次,根据过去一年的检查结果,取消对中国产蜂蜜中氯霉素的强化监控检查。  来源:http://www.mhlw.go.jp/topics/yunyu/monitoring/2011/dl/m110809-01.pdf
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