做青霉素发酵液的HPLC检测时,所用的对照品到底应该是什么?我买的是青霉素G钾盐,到底能不能用来做青霉素G的对照品,另外我看到网上卖的青霉素G的标准品是Benzathine penicillin tetrahydrate,难道是苄青霉素?青霉素G和钾盐在反相色谱上的保留行为是一样的还是有差异的?
高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星庆大霉素和阿米卡星是用于严重革兰氏阴性细菌感染治疗的氨基糖苷类抗生素。像其他氨基糖苷类抗生素一样,庆大霉素和阿米卡星的有效治疗范围狭窄容易导致肾脏毒性和耳毒性。因此,监测庆大霉素和阿米卡星血清中的水平对于安全和有效的临床应用十分重要。最近,高压液相色谱法已被报道用于氨基糖苷类抗生素的测定。多数测定需要柱前或柱后衍生荧光检测。这些方法涉及耗时的预处理,如血清中氨基糖苷类抗生素的柱萃取以及溶剂。本实验开发了一种较为简单的预处理方法来测定血清中的庆大霉素和阿米卡星,并与荧光偏振免疫测定法进行了比较。材料和方法:庆大霉素和阿米卡星购自药店,邻苯二甲醛(瑞尔丰化工),2-巯基乙醇、庚烷磺酸钠、1,2-乙烷二磺酸二钠、色谱乙腈、蒸馏水。蛋白质沉淀剂(10mM辛烷磺酸钠溶解于3.5%高氯酸中)。庆大霉素的流动相为含有22 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物(80:20,体积/体积),用乙酸调节pH至约3.5。阿米卡星的流动相为含有37 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物(80:20,体积/体积),用乙酸调节pH至约3.5。仪器和色谱条件:安捷伦高效液相色谱仪1200,UV检测器,色谱柱:安捷伦Agilent液相色谱柱4.6﹡150﹡5u,流动相的流速保持在1毫升/分钟。邻苯二甲醛试剂用泵以0.6毫升/分钟的流速。实验部分:将50ul血浆加入到50ul蛋白质沉淀剂,涡旋混合数秒后,使用KM-15200离心机离心2分钟(15000rpm),离心后上清液进样。正常血清,分别加入已知量的庆大霉素和阿米卡星,进行分析,根据加入量和峰面积绘制标准曲线。荧光偏振免疫通过市售的试剂盒进行。结果:图1为庆大霉素的标准色谱图,庆大霉素加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图。(其中交标庆大霉素的含量为15ug/ml)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516466_2188679_3.jpg图2为阿米卡星的标准色谱图,阿米卡星加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图,经过蛋白质沉淀剂处理后的血清和未处理的色谱图基本形同,皆未见到影响抗生素检测的干扰杂质峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516467_2188679_3.jpg以峰面积作为纵坐标,血清中的药物浓度为横坐标得到庆大霉素的线性标准曲线(3-50ug/ml)为y =0.979x - 0.006,阿米卡星的线性标准曲线(0.5-10ug/ml)为y= 0.998x - 0.04根据庆大霉素和阿米卡星在血清中不同浓度的重复测定,得到庆大霉素和阿米卡星的批内变异系数分别为0.8 -2.9%和1.6-3.1%,批间变异系数为2.0-5.0%及1.9-5.6%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516468_2188679_3.jpg回收率试验:分别将15ug/ml的庆大霉素水溶液加入含有15ug/ml阿米卡星的血清中和将4ug/ml的阿米卡星水溶液加入4ug/ml的血清中。将它们的峰面积进行比较。基于三个样品的平均值,庆大霉素和阿米卡星的分别为99.0%和98.5%.通过该方法获得的结果与用荧光偏振免疫测定法进行了比较,回归方程和相关系数分别为庆大霉素:y=1.027x - 1.090,n =44和r=0.996。阿米卡星y=0.998x - 0.206, n =42和r=0.957。讨论:本实验采用了蛋白质沉淀剂,排除干扰物,再将样品进行分析,优化的分析方法与荧光偏振免疫测定法进行了比较种,该方法方法的优点是速度快,操作简便,重复性好。因此,该方法可用于该药物的分析。
大家好, 有没有做原药中马杜霉素检测的,用什么方法检测?谢谢了
马杜霉素在鸡组织中的残留检测现在有哪些标准?
0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg;鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%~124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%~5.79%之间,再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%~15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史,营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的,在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等,该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷,作用于细胞核糖体50 S亚单位,阻碍细菌蛋白质合成,有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药,而通过食用途径进入人体,导致中毒,甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求,欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用,中国也有相应的要求。近年来,日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒,限制和排斥中国河豚鱼出口。因此,为破解该类壁垒、促进出口,一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区,缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中,主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中,测定大环内酯类残留,样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术,采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好,能够对低浓度的样品进行很好的定性确认,已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品,未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上,建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留,Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化,罗红霉素为内标,LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用,提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好,未发现不良反应,林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg,鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg,低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水,符合GB/T 6682,一级。甲醇、乙腈,色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液:0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液:依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中,用盐酸调节pH值为9。标准物质:林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1),纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液:依次准确称取每种标准物质适量,用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液;将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液:准确称取罗红霉素适量,用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液;将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列:分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液,依次加入到相应的试剂瓶中,再分别加入20.0 μL内标工作溶液,用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL,林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液:分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL,依次加入相应的试剂瓶中,再分别加
我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时,按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关样品和对照品,土霉素主峰按规定是12分钟出来,可是却4分钟就出来了,且和相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素未完全分离开,两峰相连的部分在基线上方,柱温25度,这样按外标法计算峰面积时,2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大,超出杂质范围例如,且土霉素峰含量降低了。之后又将柱温设为40度,依旧没有多大改善,如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间?(注:两峰相对保留时间约为1.1,这个是正确的)。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶液:0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺(100:10:1),用醋酸调节PH值至7.5,】:乙腈=88:12
请教一下各位老师,我目前在做链霉素的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测,色谱柱是2.1mm×100mm的Waters Amide色谱柱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]是AB sciex6500. A相是1%甲酸+20mmol/L的甲酸铵,溶于水:乙腈=90:10中,B相是1%甲酸溶于水:乙腈=10:90中,运行等度方法,A:B=80:20时,峰型很好,但保留时间0.9min太短了,试过其他等度比例,要么保留时间很短,要么峰型特别差。后面尝试了梯度方法,0-0.5min,A=35;0.5-1min,A由35变到100;1-3min,A=100;3-3.5min,A由100变到35;3.5-4min,A=35。调整成梯度之后,峰型比较好,保留时间2.2min,但是相同标品峰面积变成了等度方法的90%,想请教一下各位老师,这种现象是什么原因,以及要怎么解决,谢谢!
我们做的原料药的细菌内毒素的供试品阳性对照怎么老是阴性?该如何去除干扰呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif
什么是药品标准品?是否标准品只用于生物方面?是否化学方面只能称对照品?标准品有什么要求?对照品有什么要求? 标准品和对照品如何区分?有什么不同?标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质.对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质,由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致,稳定性较差的,可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。 共同点:标准品、对照品:是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,一国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,按干燥进行计算后使用。标准品和对照品均附有使用说明书,质量要求,有效期和装量等。 “标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的; 对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”
在抗生素类的标准物质使用时,经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别,现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下:[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的;对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准,比方说HPLC测土霉素残留中,在说到标准液的配制时,写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法?[em0716] 请大家发表一下看法
[b]蜂蜜中氯霉素的检测[color=#333333]蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜,并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等,具有美容养生、增强免疫力等功效,被誉为大自然中最完美的营养食品 。[/color][color=#333333][/color][/b]事物都有两面性,再完美的事物也有瑕疵,蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中,我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。[b][color=#333333][/color][/b]那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢?[b][color=#333333][/color][/b]1、 蜂蜜中氯霉素 的来源蜜蜂容易感染一种细菌从而产生“美洲幼虫腐臭病”。 美洲幼虫腐臭病是蜜蜂的一种严重细菌性传染病,导致工蜂幼虫在化蛹期大量死亡,蜂群迅速衰弱以致全群死亡,雄蜂和蜂王幼虫也可受到感染。[b][color=#333333][/color][/b]氯霉素是一种强力抗生素,能有效控制蜂群感染,减少蜜蜂死亡情况。有的蜂场用它来处理蜂房控制幼虫腐烂病,但由于过量使用氯霉素,导致部分氯霉素在蜂蜜中残留。另外随着现代工业和农业的发展,在人类和其他养殖行业使用过的氯霉素会迁移至土壤和地下水中,蜜蜂通过接触被污染的土壤或地下水导致蜂箱中的巢脾被污染,从而污染蜂产品。[b][color=#333333][/color][/b]2、 氯霉素对人体的危害氯霉素作为抗生素很高效,但是它也带来严重的副作用。氯霉素对人类的毒性较大,能抑制骨髓造血功能造成过敏反应,引起包括白细胞减少、红细胞减少、血小板减少等在内的再生障碍性贫血。此外氯霉素还可引起肠道菌群失调及抑制抗体的形成。[b][color=#333333][/color][/b]3、 蜂蜜中氯霉素的相关规定《动物性食品中兽药最高残留限量》(中华人民共和国农业部公告第235号)中严格规定动物性食品中氯霉素不得检出。《关于印发的通知》(整顿办函 1号)中规定蜂蜜中的氯霉素不得检出。[b][color=#333333][/color][/b]4、 蜂蜜中氯霉素的检测方法目前,蜂蜜中氯霉素的检测标准主要有:微生物法、酶联免疫法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法、液相色谱-串联质谱法。[b][color=#333333][/color][/b]微生物法操作简便、样品用量少、前处理简单,在大规模筛选工作中有一定的应用价值,但是其特异性低,灵敏度不高。[b][color=#333333][/color][/b]酶联免疫法简单、快速、特异性强,适用于现场快速筛查,但该方法容易出现假阳性结果,一般只做阴性确认。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法和液相色谱-串联质谱法将分离和检测技术结合,其灵敏度高、重复性好,可靠性高,为国际公认的可信定量技术。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法前处理需要经过提取、净化、硅烷化繁琐的步骤,仪器分析速度比液相色谱-串联质谱法慢,因此液相色谱-串联质谱法凭借前处理简单、分析速度快、灵敏度高等优势成为市场上蜂蜜中氯霉素的最可靠的检测方法。[b][color=#333333][/color][/b]参考文献:氯霉素的副作用 . 张双贵,王振敏. 天津畜牧兽医. 1997(03) GB/T18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法[s] GB/T18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[s] GB/T18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法[s][/s][s]GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定[s][/s][/s][s][/s][/s][/s]
(1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准,手上有的版友,能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行,需要传真操作的版友麻烦站短联系,我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰,还是有多个色谱峰, 对照品的纯度是多少?
[color=#333333]泰妙菌素和替米考星和强力霉素和氟苯尼考四种兽药能混合吗[/color]
请问坛子里有做阿奇霉素有关物质(2010版药典)的没?我们现在做的分散片有关物质超大(用得原料是在新药典生效前买的,测效价。河北一知名厂商的),用其他公司的要小的多。杂质阿奇霉素B,阿奇霉素GX,红霉素A偕亚胺醚的相对保留时间分别为1.53;0.61;0.27.柱子用得是资生堂的250*46的C18柱(就是2010版药典征求稿中提到的)。由于现在买不到系统适用性的对照品,按保留时间总是不能确定这几个峰的位置,请问哪位兄弟在阿奇霉素原料厂做过,这几个峰如何确定?用什么柱子?谢谢!另:鄙视下中检所,卖的对照品(92.2%比USP.EP.JP的都低2个多点)检所有厂家的阿奇霉素原料都不合格,也导致这些厂家欲生。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291238_262620_1638724_3.jpg
随着现代化市场经济的迅猛发展,人们的生活条件得到了改善,对动物源性食品的需求也越来越多,其安全问题也随之越来越重要,其中,氯霉素残留是较为突出的因素之一。那么,氯霉素是什么?其在动物源性食品中的现状又是怎样的呢?动物源性食品 动物源性食品是指来源于动物,可供人类食用的动物产品,包括肉、脂肪、脏器、血液、蛋、奶等。随着国民经济的发展,我国城乡居民的生活水平和健康消费观念的提高,动物源性食品在我国居民食品结构中占有比例越来越大,需求量不断增大,拉动了畜牧业的快速发展。然而,近几年发生的“瘦肉精”“掺假羊肉”“病死猪肉”“三鹿婴幼儿奶粉”等事件使消费者谈“肉”色变,动物源性食品的安全状况已成为当今广受关注的社会话题。氯霉素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251507_562769_2984502_3.jpg 氯霉素为白色针状或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末,味苦,易溶于甲醇、乙醇、丙酮,微溶于水,干燥时稳定。氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分, 因其分子中含有一个不游离的氯,故命名氯霉素,其抗菌活性主要与丙二醇有关。 氯霉素是由委内瑞拉链丝菌产生的一种抑菌性广谱抗生素,它通过与核糖体的50s亚单位结合而抑制细菌蛋白质的合成。对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用,对立克次体、衣原体也有抑制作用。因其高效廉价,曾在畜牧业中广为应用。然而由于其对造血系统有严重的不良反应,且细菌对氯霉素有发展缓慢的耐药性,所以对其临床应用已经做出严格控制。动物源性食品中氯霉素的现状 国际上对动物源性农产品的兽药残留问题亦广泛关注,世界上许多国家禁止氯霉素使用于生产食品动物,并规定了其在畜产品中的最高残留限量。欧盟、美国等均在其相关法规中规定氯霉素的残留为“零容许量” ,即不得检出。 我国农业部已将氯霉素从2000年版的《中国兽药典》中删除,作为禁用药品。在2002年底的农业部第235号公告《动物源性食品中兽药最高残留限量》中也明确规定氯霉素禁止使用,在动物性食品中不得检出。现在,氯霉素是动物性农产品的必检指标。动物源性食品中氯霉素的检测 关于动物源性食品中氯霉素的检测,主要使用的标准方法有:GB/T22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》、GB/T20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB29688-2013《食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T18932.19-2003《蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》等。食品生产企业和销售单位应把动物源性食品中氯霉素的检测作为原料质控和进货采购验证的一项重要指标进行管理,要求供应商出具相关检测报告,必要时可委托有资质的第三方检测机构进行检测。
罗红霉素分散片含量的测定一.样品分子结构分子式:C41H76N2O15分子量:837.05CAS号:80214-83-1罗红霉素分散片测定主成分的结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911202247_185655_1621890_3.gif二. 样品来源记录样品商品名 样品测定描述(主成分含量测定):生产厂家:海南xxx医药生物技术有限公司,批号:080502,规格:150mg三. 液相方法条件液相色谱条件:色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.067mol/L磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调节pH值至6.5)-乙腈(65﹕35)为流动相;检测波长为210nm;罗红霉素的保留时间不少于9分钟,其与前相邻杂质峰的分离度不得小于1.0,与后相邻杂质峰的分离度不得小于2.0;理论板数按罗红霉素峰计算不低于2500。测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液,精密量取20µl注入色谱仪,记录色谱图;另取罗红霉素对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C41H76N2O15的含量。谱图:使用UltimateTM XB-C18, 5um, 4.6×200mm柱子得到的色谱图详见图一http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911202249_185656_1621890_3.jpg
【中文名称】马度米星铵盐【英文名称】maduramicin ammonoium;princin ammonoum【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203181954_355605_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】934.16【熔点(℃)】165~167【毒性LD50(mg/kg)】 不具有致突变作用。根据14C标记化合物的放射性测定,以55E-6的剂量喂鸡7天以后,停药1天屠宰,对鸡体各组织测不出残留量。【性状】 白色结晶粉末【溶解情况】 不溶于水,可溶于大部分有机溶剂。【用途】 球虫杀灭剂,杀死宿主体内的寄生虫。美国FDA规定:仅用于肉鸡,每顿饲料添加4.54~5.54g(即5~6E-6)。本品优点是用量小,对马属动物无毒。【制备或来源】 由美国亚利桑那州的Ywma附近的土壤中分离的微生物Actinomaduragumatis发酵生产得。【其他】 对许多革兰氏阳性菌有效。为单糖苷聚醚类离子载带性抗生素,以其铵盐之形式存在最稳定。在23~37℃下可稳定15周。【生产单位】略
各位师兄师姐,有没有拿二级测氨基糖苷类(我做庆大霉素、依替米星和阿米卡星)吗?柱子和流动相用的什么呀?七氟丁酸实验室不给用,HPLC实验室只有紫外和荧光检测器,不能做ELSD和FID。我的课题刚上手,好多不太懂,老师催着摸方法,好纠结。。。谢谢各位师兄师姐~
动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定色谱柱:菲罗门 kinetex C18柱(100×2.1mm 2.6um)试剂溶液: 甲醇水(3+7):300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀;乙腈饱和正己烷:乙腈与正己烷等比例混合,取上层;[b]说明:下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液:D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL):吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL),1.0mL内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL)于5个10mL容量瓶中,30%甲醇水定容至刻度,得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL,内标溶度为2.5ng/mL。附:标准曲线配制: 外标中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理:准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,添加氯霉素内标[sup][/sup],加入0.5mL氨水,加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯,用均质器以10000 r/min的速度均质1 min,15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color],加盖振摇[sup][/sup],3500 r/min离心5 min,上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中,在40 ℃减压旋转蒸发至干,加入2 mL甲醇水(3+7)和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱,高速离心分层,取下清液,用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤,上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定涉及标准汇总、比较见表1:[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定,以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标,以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线或计算回归方程,具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图:[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比:[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比:[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比:[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项:1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含:[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收:分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中,氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平;3、负离子模式,上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color];4、初测选适用基质的任一样品加标,如遇特殊基质(如饲料、血粉等粉末样品)称1.0 g,其余步骤同肉制品,定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg,特殊基质应选用该样品做加标回收,复测时做平行样品,如初测浓度过高,复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机,保证样品浓度在曲线范围内。
伏马毒素的危害伏马毒素(Fumonisin,FB)是由镰刀菌属在一定的温度和湿度下产生的水溶性代谢产物,对食品污染的情况在世界范围内普遍存在,主要污染玉米及玉米制品。动物试验和流行病学资料已表明,伏马菌素主要损害肝肾功能,能引起马脑白质软化症和猪肺水肿等,并与我国和南非部分地区高发的食道癌有关,现已引起世界范围的广泛注意。伏马毒素的检测国内外已建立了多种方法。伏马毒素的分析方法通常包括提取、纯化、分离和检测几个步骤。目前,大多数方法均采用免疫亲和柱(Pribolab)纯化样品,应用HPLC或GC结合不同的检测器进行。伏马毒素伏马毒素(B1, B2,和B3)是由镰孢菌(霉)属念珠菌产生的真菌毒素。在世界范围内都发现了伏马毒素污染玉米的现象。研究表明伏马毒素可以诱发老鼠患肝癌,猪的肺水肿和马的脑脊髓白质病。在一些地区中玉米中伏马毒素含量很高,在这些地区(比如中国和非洲)人的食道癌具有高发性。适用PriboFast伏马毒素试剂盒原理是竞争酶联免疫反应,用于检测玉米中的伏马毒素。原理这个 Pribolab伏马素素检测试剂盒的原理是固相直接竞争酶联免疫反应。聚苯乙烯微孔板中包被伏马毒素的特异性抗体,这种抗体和伏马毒素的各个亚型都有很好的交叉反应。利用90%的甲醇从样品中提取伏马毒素,把提取的样品和HRP(辣根过氧化物酶)标记的伏马毒素混匀并加入对应的孔检测。酶标记毒素与标准品或样品中的伏马毒素竞争与包被在微孔底部的抗体结合。孵育一段时间后,倒出孔里的液体,清洗除去没有反应的物质后加入显色底物(TMB),在酶的作用下孔里将会出现蓝色。显色颜色的深浅与结合物的量成正比例的关系,与标准品或样品中伏马毒素的量成反比例关系。所以,标准品或样品中的伏马毒素浓度越高,显色的蓝色将会越浅。加入酸,终止反应,底物颜色由蓝色变为棕黄色。微孔板放进酶标仪里,在OD450nm读取吸光度值。样品的吸光度值与试剂盒中标准OD值相比较,相对应得出结果。提取步骤中需要的材料研磨器;烧杯:125ml;天平:量程为20g量筒:100ml甲醇:每个样品36ml 蒸馏水:每个样品4ml滤纸 :用针孔过滤器代替;漏斗测定步骤:100μL或200μL 单道或多道移液器;计时器; 洗瓶;吸水纸;450nm 滤光片的酶标仪警告和注意事项1、使用前将所有的试剂拿到室温(19℃-27℃)。2、试剂贮存在2℃到8℃,不要使用过期的产品。不要冰冻试剂盒。3、没有用完的试剂不要回收到原试剂瓶中。操作过程中按照要求精确量取试剂体积。4、整个操作过程要严格按照要求的时间和温度。5、不要用口移取试剂或样品。6、终止液里含有酸,不要与皮肤和眼睛接触。如果有接触,一定要用清水清洗。7、所有的材料、试剂和仪器可能被样品或标准品中的伏马毒素污染,在操作过程中一定要戴手套。8、使用完毕,处理好所有的材料、试剂和仪器。样品提取步骤注意:样品必须按照有关规定收集1、配制90%的甲醇溶液(每个样品需要:4ml蒸馏水+36ml甲醇)2、研磨代表性样品(使50%的样品可以通过一个20目的滤网)。3、称量20g研磨过滤后的样品加入40ml 90%的甲醇溶液,样品稀释比为1:2(w/v)。
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401190854415357_3586_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 玉米黄曲霉素检测仪器是一种专门用于检测玉米中黄曲霉素含量的仪器。黄曲霉素是一种剧毒的致癌物质,长期摄入含有黄曲霉素的食物会增加患癌症的风险。因此,玉米黄曲霉素检测仪器的使用对于保障食品安全和人民健康具有重要意义。 玉米黄曲霉素检测仪器的工作原理通常是通过特定的检测方法,如荧光光谱法、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法等,来检测样品中的黄曲霉素含量。这些方法能够准确地测定出样品中黄曲霉素的种类和浓度,从而为食品安全提供保障。 玉米黄曲霉素检测仪器的使用非常方便,只需要将样品放入仪器中,经过一定的处理和检测,即可得到检测结果。相比于传统的人工检测方法,玉米黄曲霉素检测仪器具有更高的准确性和可靠性,并且能够大大缩短检测时间,提高检测效率。 除了玉米黄曲霉素检测仪器外,还有许多类似的食品安全检测仪器,如用于检测农药残留、重金属含量等的仪器。这些仪器的使用能够大大提高食品安全的保障水平,为人民的健康提供更加可靠的保障。 总之,玉米黄曲霉素检测仪器是一种重要的食品安全检测仪器,其使用能够为保障食品安全和人民健康做出贡献。随着科技的不断进步和应用,相信未来会有更多的类似仪器出现,为食品安全保驾护航。
大米在储存过程中由于水分含量高,再酶的作用下产生热,只是霉菌繁殖,出现霉变现象并呈现黄色。霉菌中包含真菌产生的黄曲霉素,它是岛青霉、桔青霉、黄绿青霉的有毒代谢物的统称。因为发霉的米里有黄曲霉素,吃了轻则拉肚子,重则会致癌。 所以建议不要食用哦!不仅大米霉变产生黄曲霉素,还有玉米,小麦,糯玉米,糙米等产品。而黄曲霉毒素中的黄曲霉毒素B1的毒性是砒霜的60倍普瑞邦霉菌毒素金标检测卡操作简单快速,而且普瑞邦其他霉菌毒素检测质量好,技术又先进如Spin净化小柱
霉菌毒素是由农产品中不同真菌产生的次级代谢产物,真菌生长于农作物生产和贮藏过程中,能够存活于广泛的气候条件下。由于这些有毒的代谢物对人类和动物都有严重毒害作用,农产品中霉菌毒素造成的污染逐渐成为全球性的严重问题。其毒害作用主要包括肾中毒、神经中毒、致癌作用、促雌激素作用、以及抑制免疫系统功效。展青霉素是霉菌毒素的重要一员,又名棒曲霉素,由多种霉菌,尤其是曲霉菌和青霉菌代谢产生。展青霉素对人体的危害很大,导致神经.呼吸和泌尿等系统的损害,使人神经麻痹.肺水肿.肾功能衰竭,并有致癌作用。它主要存在于腐烂的苹果中,而且苹果及其产品中的展青霉素总量被普遍用作苹果产品质量的测量标准。 多项研究表明,展青霉素具有遗传毒性。世界上多个国家已经设立了苹果及其产品中展青霉素的限制标准。世界卫生组织、美国食品药品管理局和欧盟推荐的展青霉素最大浓度分别为:苹果汁50µg/L、苹果酱25µg/kg。欧盟成员国将婴幼儿对展青霉素的最大允许水平设定为:苹果汁和固体苹果产品10µg/kg,包括苹果蜜饯和苹果酱(欧盟委员会章程(EC)1881/2006)。
为什么液相测氯霉素会跑出这样的峰型啊!怎么样去调整梯度啊!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667774_3036176_3.jpg
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10,抽取5个版友);中奖名单:yifan1117(注册ID:yifan1117)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)sunpengwjh(注册ID:sunpengwjh)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610211509_614668_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610211509_614669_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================甲砜霉素肠溶片方法:HPLC基质:药品应用编号:101401化合物:甲砜霉素固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理:取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于甲砜霉素0.1g),置100ml量瓶中,加流动相适量,振摇使之溶解并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,测定。色谱条件:检测波长:UV 225 nm 流动相:乙腈-水(1:4) 洗脱方式:等度 进样量:10 ul文章出处:P1445关键字:甲砜霉素肠溶片,2010版中国药典,HPLC,含量测定、有关物质,铂金,Platisil ODS谱图:含量测定样品色谱图http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiafengmeisu.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youguanduizhao(1).GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youguangongshi(1).GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youguangongshijieguo(1).GIF图例:1. 甲砜霉素
[em0807] 最近有人问:在做方法学考察时,精密度实验有人用对照品有人用样品液?到底应该用什么来做?
蜂蜜中氯霉素的检测蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜,并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等,具有美容养生、增强免疫力等功效,被誉为大自然中最完美的营养食品 。[align=center][img=,676,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803082025202616_3908_2166779_3.png!w676x430.jpg[/img][/align]事物都有两面性,再完美的事物也有瑕疵,蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中,我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢?
[align=center][b]食品中真菌毒素的测定方法小结[/b][/align][align=center][b] [/b][/align] 真菌霉素是指真菌在生长繁殖过程中产生的次生有毒代谢产物,食用了含有真菌霉素的食物会导致中毒。食用油中的真菌霉素主要来源于油料作物生长过程中感染病原真菌,还有就是油脂在加工、储存、运输过程中感染真菌霉素。食用油中常见的真菌霉素为黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、呕吐毒素以及玉米赤霉烯酮等。常见的检测方法包括薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、酶联免疫法等。液相色谱法灵敏度较高、检测限低,是目前国内测定真菌毒素使用最多的方法。基于HPLC的方法大多采用免疫亲和柱的前处理方法,检测成本较高。也有采用SPE的预处理方法,重现性不高。[b]瓶颈和方向[/b]目前国际、国内的主流趋势是多毒素同时测定的技术,采用的设备为HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS,GB5009.22-2016 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定(第一法 同位素稀释液相色谱-串联质谱法),GB5009.96-2016 食品中赭曲霉毒素A的测定(第三法 免疫亲和层析净化液相色谱-串联质谱法),GB 5009.111-2016 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定(第一法 同位素稀释液相德普-串联质谱法),GB 5009.209-2016 食品中玉米赤霉烯酮的测定(第三法 液相色谱-质谱法),但是需要使用碳同位素内标,价格比较昂贵(Sigma 25mg/L, 1mL约1.2万人民币)。开发此种方法前期的投入比较大,但可以节约时间,预处理的时间至少可以节约50%,减少前处理过程中昂贵的免疫亲和柱的使用。[align=left]建立多毒素同时测定的方法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)。同时扩展检测项目(包含T-2, HT-2, Citrinin, Fumonisin, Ergot alkaloids 、sterigmatocystin、beauvericin、AOH、AME和TeA、enniatins等),另外增加Citrinin, Ergot alkaloids 、sterigmatocystin、beauvericin、AOH、AME和TeA、enniatins主要存在谷物及谷物制品中毒素的检测能力,降低毒素潜在的致畸、致癌风险。[/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b]毒素中快检技术的应用[/b][/align] 国内市场真菌毒素快检产品主要是基于抗原、抗体(不排除使用受体和配体)特异性反应的免疫快检产品。主要包括胶体金检测卡、酶联免疫检测试剂盒和时间分辨荧光免疫检测卡等,相关的快检仪器设备有酶标仪、胶体金读卡仪和时间分辨荧光检测仪荧光共振能量仪、噬菌体PCR仪、新型电化学传感器等。此外,还包括一些前处理方法和设备,如净化柱、在线免疫亲和柱等。
谷类、乳制品、水果等多种和百姓饮食息息相关的食物,在生长或生产的过程中极有可能存在真菌毒素污染,而现行的GB2761-2005《食品中真菌毒素限量》提出的相关食品真菌毒素限量的执行标准,则存在交叉、重复、矛盾或缺失等问题。卫生部为此组织成立食品真菌毒素限量标准整合完善工作组,于8月3日向社会公开发布《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》(征求意见稿),主要修改了食品中黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、展青霉素等4种限量指标,增补了赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮等2种指标。 [b] 真菌毒素因何而生[/b] 何谓真菌毒素?《征求意见稿》对此下的定义——产毒真菌在生长繁殖过程中产生的次生有毒代谢产物。据了解,此次修改中涉及的黄曲霉毒素是一类真菌的有毒代谢产物,具有致癌性。黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的代谢产物。经摄入含有黄曲霉毒素B1饲料的奶牛产出的牛奶中,便含有黄曲霉毒素M1。 另据了解,在大麦、玉米中含有较高浓度的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),是最常见的一种污染粮食、饲料和食品的霉菌毒素之一,大多在低温、潮湿和收割季节,在谷物庄稼中慢慢生长;主要生长在水果上的展青霉素,主要污染水果及其制品;赭曲霉毒素A是由多种生长在粮食(小麦、玉米、大麦、燕麦、黑麦等)、花生、蔬菜(豆类)等农作物上的曲霉和青霉产生的;玉米赤霉烯酮主要是由生长在小麦和玉米等农作物上的真菌产生。 [b]为何原限量标准多数保留[/b] 在此次《征求意见稿》中,多数真菌毒素保留原先的限量标准,但在编制过程中,充分考虑了不同标准的安全性。例如,《征求意见稿》编制说明中指出,目前世界各国对黄曲霉毒素M1有两种不同意见,以欧盟一些国家为代表提出乳中黄曲霉毒素M1的限量为0.05μg/kg;另一种意见是以美国、日本等国提出0.5μg/kg的指标。编制说明介绍,“食品添加剂联合专家委员会第56届会议报告指出,黄曲霉毒素M1为0.05μg/kg和0.5μg/kg这两个指标在致癌性方面之间并无显著差异。本次修订保留黄曲霉毒素M1为0.5μg/kg的限量指标。” 再如,编制说明认为:“根据国际组织、发达国家和主要贸易国关于食品中展青霉素限量标准以及我国苹果和山楂制品中展青霉素的污染监测结果、暴露评估结果,我国现行限量与国际标准一致并安全有效。因此,苹果和山楂制品中展青霉素限量仍保持为50μg/kg。” [b]新标准更符合国情[/b] 编制说明介绍,《征求意见稿》中涉及的真菌毒素指标6项,涉及的清理工作涉及食品卫生标准27项、食用农产品质量安全标准39项、食品质量标准18项、有关的行业标准16项等。 “新的真菌毒素基础标准分析了我国现行有效的食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准以及有关食品的行业标准中强制执行的标准中真菌毒素的限量指标,提出了相关标准的交叉、重复、矛盾或缺失等问题,提交详细的比较结果。”项目组专家认为。 编制说明指出,征求意见稿分析了欧盟、日本、美国及我国香港、台湾等地食品中的真菌毒素限量标准的制标情况及其规定,根据我国食品中真菌毒素的。监测结果,结合了我国居民膳食真菌毒素的暴露量及主要食物的贡献率,按大类(如蔬菜)、亚类(如叶菜)、品种(如菠菜)、加工方式(如罐头菠菜、干食用菌)为主线,尽量以大类和亚类为主整合限量,辅以品种和加工方式例外单列,提出了我国需要制定限量指标的真菌毒素项目和食品类别以及适合我国国情的食品真菌毒素国家安全标准建议值。