当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

甲醇中种挥发性卤代烃混

仪器信息网甲醇中种挥发性卤代烃混专题为您提供2024年最新甲醇中种挥发性卤代烃混价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括甲醇中种挥发性卤代烃混参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的甲醇中种挥发性卤代烃混您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合甲醇中种挥发性卤代烃混相关的耗材配件、试剂标物,还有甲醇中种挥发性卤代烃混相关的最新资讯、资料,以及甲醇中种挥发性卤代烃混相关的解决方案。

甲醇中种挥发性卤代烃混相关的资讯

  • 坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020
    坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020产品编号BWT900637-100-ACAS号规格1mL标准值100μg/mL序号名称CAS号1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3
  • 岛津应用:顶空-GCMS 法测定土壤中15 种挥发性卤代烃
    随着化学工业和石油开采业的快速发展,废气和废水对周围土壤都会造成污染,在全国土壤污染状况普查中要求对污水灌溉区域和重点污染企业周边的挥发性有机物的污染状况必须进行监测。但多年来,国内外对大气和水体中的 VOCs 研究报道较多,而对土壤中的 VOCs 研究较少。因此建立高效灵敏分析土壤中的 VOCs 的检测方法尤为重要。 本文提出了一种简便快捷的检测方法,在土壤样品中加入基质修正液,经顶空处理后,用气相色谱质谱联用法对土壤样品中的挥发性卤代烃有机污染物进行定性定量分析。方法操作简便、准确灵敏、干扰少,从而有效地对土壤污染状况进行风险评估。 了解详情,敬请点击《顶空-GCMS 法测定土壤中15 种挥发性卤代烃》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • Mars-400 Plus便携式气相色谱-质谱联用仪检测土壤中挥发性有机物
    1 土壤中挥发性有机物的检测分析1.1 方法概述  按照世界卫生组织(WHO)的定义,挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)是指沸点范围在50~260 ℃之间,室温下饱和蒸汽压超过133.3 Pa,常温下以蒸气形式存在于空气中的一大类有机物。按化学结构,可进一步分为烷烃、芳香烃、烯烃、卤代烃、酯类、醛类、酮类和其他化合物等8类。不同的VOCs对人体具有不同的毒害作用,有些物质甚至具有强烈的“三致”作用(致病、致癌、致突变)。VOCs大体的危害如下:影响中枢神经系统,出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状;感觉性刺激,嗅味不舒适,刺激上呼吸道及皮肤;影响消化系统,出现食欲不振、恶心等;怀疑性危害:局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引起机体免疫水平失调,严重时可损伤肝脏和造血系统,出现变态反应等。  土壤中天然有机质主要是有腐殖质和部分分解的动植物残体组成,其对疏水性有机化合物的吸附起着重要的作用。土壤的污染是世界范围的一个环境问题,挥发性有机物通过大气沉降、废水排放、雨水淋溶与冲刷进入水体,最后沉积到土壤中,在土壤中逐步富集,使土壤造成严重污染,因此监测和控制土壤中的挥发性有机物意义重大。1.2 主要仪器与试剂(1)仪器Mars-400 Plus便携式气相色谱质谱联用仪(聚光科技);LTM DB-5ms 快速气相色谱柱(5 m×0.1 mm×0.4 μm);顶空/吹扫捕集进样系统;涡旋混匀仪分析天平(0.0001g)。(2)试剂和耗材微量移液器(100 μL);微量移液器(1000 μL);注射器(50 mL)氦气,纯度99.999%,用作载气;25种VOCs(浓度为100 μg/mL,其中环氧氯丙烷为500 μg/mL);甲醇(色谱纯)、4-溴氟苯(色谱纯)、氟苯(色谱纯)、1,4-二氯苯-D4(色谱纯)。石英砂、干净土壤。1.3 标准样品配制1.3.1 标准样品储备液配制(1)标准样品溶液  以甲醇为溶剂,配制25种挥发性有机物的混合标准溶液,浓度为10 μg/mL。具体做法是:在10 mL的容量瓶中,加约7 mL的甲醇。打开装有标准物质的安瓿瓶,使用微量移液器,移取1 mL的标准样品,用甲醇定容至10 mL,得到标准样品使用液。(2)内标标准溶液  以甲醇为溶剂,配制氟苯、1,4-二氯苯-D4的溶液,浓度为10 mg/mL,作为内标贮备液(表1)。具体做法是:在10 mL的容量瓶中,加约7 mL的甲醇,使用微量移液器移取氟苯(色谱纯)97 μL,使用分析天平精确称取0.100 g的1,4-二氯苯-D4,用甲醇定容至10 mL,得到浓度为10 mg/mL内标贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL,得到氟苯、1,4-二氯苯-D4的内标标准使用液。(3)替代物标准溶液  以甲醇为溶剂,配制4-溴氟苯的溶液,浓度为10 mg/mL,作为替代物贮备液(表1)。具体做法是:在10 mL的容量瓶中,加约7 mL的甲醇,使用微量移液器移取4-溴氟苯(色谱纯)63 μL,用甲醇定容至10 mL,得到浓度为10 mg/mL替代物贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL,得到替代物的标准使用溶液。(4)基体改性剂  如果使用的方法是吹扫捕集处理方法,选用二次蒸馏水作为基体改性剂(参考国家环境标准(HJ 605-2011))。如果使用的方法是静态顶空处理方法,选用pH≤2的磷酸氯化钠水溶液作为基体改性剂。本次分析的土壤VOCs浓度都较低,适合使用吹扫捕集作为预处理方法,因此本方法选用水作为基体改性剂。(5)空白样品  向40 mL样品瓶中,加入5 g石英砂和20 mL纯净水,密封,得到空白试剂样品。1.3.2 标准系列样品溶液的配制  向15支40 mL的样品瓶中依次加入5 g石英砂和20 mL基体改性剂(水)。再向各瓶中分别加入一定量的标准使用液,配制成目标化合物浓度分别为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、60 ng/mL、100 ng/mL,每组浓度平行3份。在配制标准样品的同时,向每个顶空瓶分别加入一定量的替代物使用液,一定量的内标使用液,立即密封(表2)。将配制好的标准系列样品在涡旋振荡仪上振荡约5 min,由低浓度到高浓度依次进样分析,绘制校准曲线。1.4 样品采集和保存1.4.1 样品采集  土壤样品的采集和保存参照国家环境标准HJ/T 166的相关规定。采集的样品工具应用金属制品,用前应经过净化处理。可在采样现场使用Mars-400便携式气质联用对样品进行目标物含量高低的初筛,当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg,则视为高含量样品。所有样品均应至少采集3份平行样品。1.4.2 含量高低初筛(1)在40 mL的样品瓶中加入约60 g的干净土壤(通过检测无高浓度的VOCs)。(2)模拟高浓度的土壤样品:向60g土壤中加入6 mL的标准样品溶液(10 μg/mL),配制得到1000 μg/kg的模拟高浓度的土壤样品。(3)使用Mars-400便携式气质联用仪,采用“气体样品分析方法”,首先将“高浓度土壤样品”的上层顶空气体分析一遍。得到该气体的TIC总离子流图。(4)继续使用Mars-400便携式气质联用仪,采集被分析土壤上层气体,得到相应的TIC图。如果被分析土壤的上层气体TIC响应值大于模拟土壤的TIC图,判断被分析土壤为高含量土壤,否则按低含量土壤处理。1.4.3 样品保存(1)在现场保存:采用样品收集装置,加入大约5 g 的土壤到含有10 mL 甲醇的样品瓶中。快速地擦掉瓶子螺纹上粘附的土壤,然后立刻用螺旋帽和隔垫密封住瓶子。用冰存储样品于4 ℃。可以采用其它的样品质量或者甲醇的体积,分析人员需要能够证明整个分析过程的灵敏度对于当前的应用是适当的。(2)不在现场保存:收集不带保存液的高浓度的土壤样品,就是样品既不含有保存溶液,也不含有甲醇。当不采用在现场保存的方法时,尽可能地填充满整个样品容器,使顶空体积最小。1.5 样品分析1.5.1 样品分析条件1.5.2 样品分析步骤1.5.2.1 标准样品分析步骤(1)准备章节3.2的标准系列样品。打开仪器,并调试稳定。(2)设定好分析条件,激活方法,待所有分析条件达到设定值,将样品空白放入吹扫捕集装置的样品池中,等待平衡5 min,将吹扫捕集插针插入样品瓶中,点击主机界面的“运行方法”,仪器开始自动吹扫捕集-气质联用分析。(3)空白样品应该满足待测化合物浓度低于检出限,或者分析结果的5%。(4)按照步骤(2)从低到高分析标准系列样品。(5)样品高低浓度交叉分析时,需在中间插入空白样品分析,以防高浓度样品的残留影响低浓度样品分析。1.5.2.2 土壤样品分析步骤Mars-400便携式气质联用仪是一款适用于现场分析的仪器。本方法开发了一套现场分析的方法和步骤(图1)。(1)现场开机预热,同时开启和预处理设备,如涡旋振荡仪,简易天平等。(2)调试主机和吹扫捕集系统,激活“土壤分析”方法,或者按照章节5.1设置分析方法。(3)分析空白样品,空白样品分析结果应该满足待测化合物浓度低于检出限,或者分析结果的5%。(4)接下来分析质控样品,质控样品指的是浓度在校准曲线中间浓度点附近的标准溶液,本实验选取20 ng/mL标准样品作为质控样品。计算标准样品和替代物的回收率,回收率应在80% ~ 120%之间。图1 样品分析流程图(5)进行土壤样品的现场分析。通过章节4.2的浓度初筛,如果为低浓度的样品,称取5 g,直接加入20 mL基体改性剂,加入40 μL的内标贮备液、40 μL的替代物贮备液,使用涡旋混匀仪混匀,待测。如果为高浓度样品,称取5 g土壤,加入10 mL甲醇,先涡旋振荡提取10 min。将提取液稀释成水溶液,加入5 g石英砂,加入内标和替代品,涡旋混匀,待测。(6)将待测样品通过Mars-400 便携式气质联用仪进行分析,现场进行定性定量,并输出报告。1.6 结果与讨论1.6.1 标准曲线的制作  按照章节5.2.1的方法,从浓度低到浓度高分析标准系列样品,每组浓度平行分析3组。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度与内标浓度的比值作为横坐标,以样品特征离子峰面积与内标特征离子峰面积作为纵坐标,绘制内标标准曲线(图2,表4)。图2 25种VOCs的总离子流图  图2是石英砂加标的25种VOCs的总离子流图,采用对溴氟苯作为替代物(第22号色谱峰),氟苯、1,4-二氯苯-D4作为内标。从表4可以得到,25种VOCs和对溴氟苯的线性相关系数都在0.99以上。1.6.2 精密度和准确度  在5 g石英砂中加入400 ng的标准样品,配制成80 μg/kg的土壤加标样品,按照低浓度土壤样品的方法进行吹扫捕集-便携式气质联用分析,样品连续分析7遍,计算标准偏差S,从而得到分析的精密度,然后通过计算平均回收率得到分析方法的准确度(表5)。  从表5可以得到,连续7次分析的相对标准偏差在20%以内。5 g石英砂中加标浓度为80 μg/kg,平均加标回收率在80%~120%之间。1.6.3 方法检出限  根据方法检出限的实验方法,取5 g石英砂,加入5 ng/mL标准样品,得到20μg/kg的空白加标土壤(计算检出限的3~5倍浓度),连续进样7遍,剔除异常值,计算标准偏差S,在99%的置信区间里,取MDL=3.143×S,如表6。从表5中可以看到,本方法的检出限在2.62 μg/kg ~ 12.06 μg/kg之间,可以用来检测泄露到土壤中的挥发性有机物。
  • 24种挥发性有机物标准品促销
    24种挥发性有机物混标(顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物) 货号:CDGG-122768-03-1ml 名称:24种挥发性有机物 标准品 说明:共25组分,因为1,2-二氯乙烯有顺反异构体。 溶剂:甲醇 规格:1ml 价格:1200元 促销:900元 促销时间:11月29日至12月29日库存:现货同时提供其他环境标准品:地表水检测混标,挥发性有机物(VOCs),半挥发性有机物(SVOCs),多环芳烃(PAHs),EPA方法标准品等,请关注《安谱标准品专刊2010-2011》或访问: www.anpel.com.cn
  • 24种挥发性有机物 标准品促销
    24种挥发性有机物混标(顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物) 货号:CDGG-122768-03-1ml 名称:24种挥发性有机物 标准品 说明:共25组分,因为1,2-二氯乙烯有顺反异构体。 溶剂:甲醇 规格:1ml 价格:1200元 促销:900元 库存:现货同时提供其他环境标准品:地表水检测混标,挥发性有机物(VOCs),半挥发性有机物(SVOCs),多环芳烃(PAHs),EPA方法标准品等,请关注《安谱标准品专刊2010-2011》或访问: www.anpel.com.cn
  • 盘点:大气中挥发性有机物检测技术
    大气中的VOCs不仅是生成光化学烟雾污染物的主要前体物,同时也是大气细粒子中有毒有害有机组分的重要来源,对形成灰霾有重要贡献,且一些VOCs本身具有毒性和致癌性。随着我国大气污染控制的不断深化,VOCs成为继颗粒物、二氧化硫、氮氧化物之后,我国大气污染控制中又一新的关注点。  VOCs定义  VOCs是一类有机化合物的组合,不同组织对其有不同的定义,主要分为两类,一类是学术意义上的定义,一类是环保意义上的定义。  化学意义上的定义主要有五种:1)挥发性有机物污染防治技术政策定义VOCs为熔点低于室温、沸点范围在50℃~260℃之间的有机化合物 2)世界卫生组织将VOCs定义为沸点范围在50-260℃之间,室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa,在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物,按挥发性有机物化学结构可进一步分为8类:烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醇类、酮类和其他化合物 3)ISO 4618/1-1998中VOCs指原则上,在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体 4)德国DIN55649-2000将VOCs定义为在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体,在通常压力条件下,沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物 5)我国北京地方标准DB11/447-2007中将VOCs定义在20℃条件下蒸汽压大于或等于0.01kPa,或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物的统称。  环保意义上的定义主要有两种:1)美国EPA对VOCs的定义为除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外,任何参加大气光化学反应的碳化合物 2)美国ASTM D3960-98中VOCs指任何能参加大气光化学反应的有机化合物。  我国大气污染防治相关政策和标准中,还没有大气中VOCs的明确定义,而VOCs的定义关系到检测方法制定、治理措施等问题。  VOCs标准  我国VOCs检测标准有《HJ 732-2014固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》、《HJ 733-2014泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》、《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》、《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》以及《GB 21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》附录C,均采用色谱法进行分析。  VOCs排放标准国家还没有相关规定,但是上海、天津、广东等地区针对不同行业制定了一些地区标准,如《DB12/524-2014 工业企业挥发性有机物排放控制标准(天津)》、《DB44/814-2010家具制造行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/815-2010印刷行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/816-2010表面涂装(汽车制造业)挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/817-2010制鞋行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB31/374-2006半导体行业污染物排放标准(上海)》。  美国EPA在上世纪八九十年代制定了一系列大气有毒有机物检测标准,其中涉及VOCs检测的共有6项,均是气相色谱法,但可配备不同的采样方法和检测方法。  VOCs检测  我国大气中的VOCs主要来源于石油化工、有机化工、表面涂装、包装印刷、医药、塑料制品等行业。因此大气中VOCs的检测主要应用于三个方面:一大气中VOCs检测 二污染源集中排放VOCs检测 三生产过程VOCs泄露检测。与三种应用场合相适应,VOCs的检测仪器也分为实验室仪器、在线式仪器和便携式仪器三类。  实验室VOCs检测  VOCs实验室分析发展较早,也比较成熟。分析方法为使用采样袋、苏码罐、吸附剂或吸收液将VOCs采集回实验室,再经过热解析、溶剂解析等前处理过程后,利用GC或HPLC分析。  实验室VOCs检测主要难点在于选择合适的采样方法保证可以采集到所有挥发性有机污染物,制定规范的运输方案防止运输过程中VOCs的损失,选择合适的前处理过程保证所有的挥发性有机物进入分析仪器。  实验室分析方法的主要优势是结果准确,主要缺点是时效性差,采样和运输过程中易导致样品损失,影响测定的准确性和可靠性。  在线VOCs检测仪  VOCs在线分析仪主要有在线气相色谱仪、在线质谱仪、在线气质联用仪、在线PID和FID检测器、在线红外光谱仪、在线激光检测仪和在线差分光学吸收光谱仪等。  由于VOCs没有标准的检测方法,而且在线系统用于现场检测,而不同现场的挥发性有机物种类差异较大且相对稳定,故检测需求不同。因此需要根据自身的需求和各种检测仪器的特点选择合适的检测方法。  在线气相色谱仪可检测出已知挥发性有机物的浓度 在线质谱仪可同时实现挥发性有机物的定性和定量检测,但无法区分同分异构体 在线PID和FID检测器可得出VOCs的总量,且仪器体积较小 各种在线光谱仪检测范围宽,可适应各种工业场合应用。  在线VOCs检测仪主要的国内厂家有聚光科技、广州禾信、宝英科技、中科光电、富瞻环保、武汉天虹等,国外厂家有英国Markes、日本亚那科、奥地利IONICON、韩国KNR、德国AMA、法国Chromatotec、美国CerexMS等。  便携式VOCs仪器  便携式VOCs分析仪主要有便携式FID/PID检测器、便携红外分析仪、便携激光光谱仪、便携式气质联用仪等。  最新公布的环保部标准中便携式仪器提到了FID检测器、PID检测器和红外吸收检测器三种。  便携式VOCs检测仪主要的国内厂商有东西分析、崂应、富瞻环保等,国外厂商有美国Inficon、英国SIGNAL、美国雷格沃夫、美国华瑞、日本亚那科、英国科尔康等。    挥发性有机物是一种混合物,由于其定义未明确,因此监测需求也不明确。目前的主要检测方法是气相色谱法、质谱法和光谱法,环保部公布的行业标准中采用的是气质联用法。其中环境空气挥发性有机物(HJ644)标准中测定的是35种目标有机化合物,主要是烷烃、烯烃和苯系物,固定污染源废气挥发性有机物(HJ734)标准中测定的是24种目标有机化合物,主要是酮类、酯类、烯烃类和苯系物。
  • 上海安谱推出环境比武24种挥发性有机物标准溶液
    根据环办[2010]72号文件《关于举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武的通知》,环境保护部、人力资源社会保障部、全国总工会决定共同举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武,大比武项目包括环境监测理论考试和现场操作,其中现场操作包括以下5个项目:  1.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定性分析)  2.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定量分析)  3.容量法测定氯离子  4.光度法测定可溶性正磷酸盐  5.原子荧光光度法测定砷和汞  项目1和项目2的目标化合物包括:三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1, 1-二氯乙烯、1, 2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、氯苯、1, 2-二氯苯、1, 4-二氯苯。  为配合此次环境监测大比武,上海安谱科学仪器有限公司特定做24种挥发性有机物混合标准溶液,产品信息如下:  货号:CDGG-122768-03-1ml  名称:24种挥发性有机物 标准品  说明:共25组分,因为1,2-二氯乙烯有顺反异构体。  溶剂:甲醇  规格:1ml  价格:1200元  成分:序号英文中文CAS#浓度1chloroform三氯甲烷67-66-3100ug/ml2carbon tetrachloride四氯化碳56-23-5100ug/ml3bromoform溴仿75-25-2100ug/ml4methylene chloride二氯甲烷75-09-2100ug/ml51,2-dichloroethane1,2- 二氯乙烷107-06-2100ug/ml6epichlorohydrin环氧氯丙烷106-89-8500ug/ml7vinyl chloride氯乙烯75-01-4100ug/ml81,1-dichloroethylene1,1- 二氯乙烯75-35-4100ug/ml9trans-1,2-dichloroethylene反式-1,2-二氯乙烯156-60-5100ug/ml10cis-1,2-dichloroethylene顺式-1,2-二氯乙烯156-59-2100ug/ml11trichloroethylene三氯乙烯79-01-6100ug/ml12tetrachloroethylene四氯乙烯127-18-4100ug/ml13chloroprene2- 氯-1,3- 丁二烯126-99-8100ug/ml14hexachlorobutadiene六氯丁二烯87-68-3100ug/ml15styrene苯乙烯100-42-5100ug/ml16benzene苯71-43-2100ug/ml17toluene甲苯108-88-3100ug/ml18ethylbenzene乙苯100-41-4100ug/ml19o-xylene邻二甲苯95-47-6100ug/ml20m-xylene间二甲苯108-38-3100ug/ml21p-xylene对二甲苯106-42-3100ug/ml22isopropylbenzene异丙苯98-82-8100ug/ml23chlorobenzene氯苯108-90-7100ug/ml241,2-dichlorobenzene1,2- 二氯苯95-50-1100ug/ml251,4-dichlorobenzene1,4- 二氯苯106-46-7100ug/ml如需订购,请咨询上海安谱科学仪器有限公司,电话021-54890099。产品信息下载:www.instrument.com.cn/Quotation/Manual/1165695.pdf
  • 百灵威推荐GB3838-2002专用24种挥发性有机物标准品
    g家环保总局和g家质量监督检验检疫总局制定的地表水环境质量标准GB3838-2002 于2002 年4 月28 日通过,2002 年6月1 日正式实施。这y新标准是为了贯彻《中华人民共和g环境保护法》和《中华人民共和g水污染防治法》,防治水污染,保护地表水水质,保障人体健康,维护良好的生态系统。 根据g家环保总局的推荐,百灵威早在2008 年即针对标准中前38 项物质专门定制多种不同组份混标以满足客户的检测要求。近期百灵威向业内广大客户推荐特别定制的24种挥发性有机物标准溶液: 货号:S-17408A-R2 名称:24种挥发性有机物标准品 说明:共25组分,因为1,2-二氯乙烯有顺反异构体。 溶剂:甲醇 规格:1ml 成分: 序号 英文 中文 CAS 浓度 1 chloroform 三氯甲烷 67-66-3 100ug/ml 2 carbon tetrachloride 四氯化碳 56-23-5 100ug/ml 3 bromoform 溴仿 75-25-2 100ug/ml 4 methylene chloride 二氯甲烷 75-09-2 100ug/ml 5 1,2-dichloroethane 1,2- 二氯乙烷 107-06-2 100ug/ml 6 epichlorohydrin 环氧氯丙烷 106-89-8 500ug/ml 7 vinyl chloride 氯乙烯 75-01-4 100ug/ml 8 1,1-dichloroethylene 1,1- 二氯乙烯 75-35-4 100ug/ml 9 trans-1,2-dichloroethylene 反式-1,2-二氯乙烯 156-60-5 100ug/ml 10 cis-1,2-dichloroethylene 顺式-1,2-二氯乙烯 156-59-2 100ug/ml 11 trichloroethylene 三氯乙烯 79-01-6 100ug/ml 12 tetrachloroethylene 四氯乙烯 127-18-4 100ug/ml 13 chloroprene 2- 氯-1,3- 丁二烯 126-99-8 100ug/ml 14 hexachlorobutadiene 六氯丁二烯 87-68-3 100ug/ml 15 styrene 苯乙烯 100-42-5 100ug/ml 16 benzene 苯 71-43-2 100ug/ml 17 toluene 甲苯 108-88-3 100ug/ml 18 ethylbenzene 乙苯 100-41-4 100ug/ml 19 o-xylene 邻二甲苯 95-47-6 100ug/ml 20 m-xylene 间二甲苯 108-38-3 100ug/ml 21 p-xylene 对二甲苯 106-42-3 100ug/ml 22 isopropylbenzene 异丙苯 98-82-8 100ug/ml 23 chlorobenzene 氯苯 108-90-7 100ug/ml 24 1,2-dichlorobenzene 1,2- 二氯苯 95-50-1 100ug/ml 25 1,4-dichlorobenzene 1,4- 二氯苯 106-46-7 100ug/ml GB3838-2002中地表水检测更多标样欢迎致电百灵威400-666-7788垂询!
  • 河北发布《固定污染源挥发性有机物核查与监测 技术指南》
    作为PM2.5和O3的主要前体物质,VOCs的减排与控制成为当前阶段我国大气污染治理的重中之重,VOCs治理工作当前进入精细化深入治理的关键阶段,国家和河北省将挥发性有机物排放作为重点污染防治和监控监测对象。目前,已发布实施的国家固定污染源排放与控制相关标准中含挥发性有机物含量限量标准共85项,其中涉挥发性有机排放与控制的标准为43项,占总标准数量51%。目前,针对固定污染源挥发性有机物排放的管理、控制、监测和标准、技术规范不断完善提高,但是,现有国家及地方对固定污染源挥发性有机物排放的监督管理,还没有贯通对涉及VOCs排放控制的现有固定污染源的VOCs排放控制管理,制订《固定污染源挥发性有机物排放核查与监测技术规范》是国家相关技术规范与标准的补充、完善和具体化,是对固定污染源挥发性有机物排放核查与监测具体实施的规范。近日,河北省地方标准《固定污染源挥发性有机物核查与监测 技术指南》发布,该标准由河北省生态环境厅提出并归口,起草单位为河北省生态环境监测中心、河北上善若水智慧水务有限公司和河北华测检测服务有限公司。该标准于2022年3月31正式实施。标准规定了固定污染源挥发性有机物(VOCs)核查与监测的基本要求、工作阶段、工作准备、 具体要求及方法,以及核查与监测报告的要求。适用于固定污染源VOCs排放控制管理。在附件A中对各类固定污染源挥发性有机物的监测方法进行了总结,涉及气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、气/液相质谱法和分光光度法等监测方法。标准中挥发性有机物的监测方法标准如下:—— GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样—— GB/T 8017 石油产品蒸气压的测定 雷德法—— GB/T 14676 空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法—— GB/T 14678 空气质量 硫化氢 甲硫醇甲硫醚 二甲二硫的测定 气相色谱法—— GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法—— GB/T 15439 环境空气 苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法—— GB/T 15501 空气质量 硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定 锌还原-盐酸萘乙二胺 分光光度法—— GB/T 15502 空气质量 苯胺类的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 —— GB/T 15516 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法—— GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法—— GB/T 23984 色漆和清漆.低 VOC 乳胶漆中挥发性有机化合物(罐内 VOC)含量的测定—— GB/T 23985 色漆和清漆.挥发性有机化合物(VOC)含量的测定.差值法—— GB/T 23986 色漆和清漆.挥发性有机化合物(VOC)含量的测定.气相色谱法—— GB/T 34675 辐射固化涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定—— GB/T 34682 含有活性稀释剂的涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定—— GB/T 37884 涂料中挥发性有机化合物(VOC)释放量的测定—— GB/T 38608 油墨中可挥发性有机化合物(VOCs)含量的测定方法—— GBZ/T 160.62 工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物—— HJ/T 28 固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法—— HJ/T 31 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法—— HJ/T 32 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法—— HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法—— HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法—— HJ/T 35 固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 36 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法—— HJ 38 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法—— HJ/T 39 固定污染源排气中氯苯类的测定 气相色谱法—— HJ/T 40 固定污染源排气中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法—— HJ/T 66 大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ/T 68 大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法—— HJ 77.2 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法—— HJ 583 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法—— HJ 584 环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法—— HJ 604 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法—— HJ 605 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 639 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 642 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 643 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 644 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 645 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解析/气相色谱法—— HJ 646 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 647 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 683 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法—— HJ 686 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 695 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法—— HJ 703 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 713 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 714 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法—— HJ 734 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 735 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 736 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 738 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 739 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 741 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 742 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法—— HJ 760 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 784 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 801 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法 —— HJ 810 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 912 工业固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 914 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法—— HJ 919 环境空气 挥发性有机物的测定 便携式傅里叶红外法—— HJ 950 工业固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 951 工业固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 975 工业固体废物 苯系统的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 976 工业固体废物 苯系统的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1016 固定污染源废气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法—— HJ 1020 土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 1021 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法—— HJ 1041 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法—— HJ 1042 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法—— HJ 1048 水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1049 水质 4 种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1050 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法 —— HJ 1051 土壤 石油类的测定 红外分光光度法—— HJ 1058 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中 CFC-12、HCFC-22 CFC-11 和 HCFC-141b等消耗臭氧 层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1067 水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1070 水质 15 种氯代除草剂的测定 气相色谱法—— HJ 1072 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1073 水质 萘酚的测定 高效液相色谱法—— HJ 1076 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法—— HJ 1077 固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法—— HJ 1078 固定污染源废气 甲硫醇等 8 种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色 谱-质谱法—— HJ 1079 固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 1153 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— HJ 1154 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— DB 11/T 1367 固定污染源废气 甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定 便携式氢火焰离子化检测器法 点击下载原文:DB13_T5500-2022固定污染源挥发性有机物核查与监测技术指南.pdfDB13_T5500-2022说明.doc
  • 磐诺AMD10 GCMS测定土壤和沉积物中挥发性有机物
    方法概要——参考《HJ 642-2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》,使用气相色谱质谱联用仪检测挥发性有机物混标,根据保留时间、质谱图及特征离子对挥发性有机物标准品进行定性,内标法定量。1、配置方案2、测试条件3、测试结果3.1挥发性有机物定性结果图1 挥发性有机物定性结果3.2 不同浓度标准样品 TIC 图图2 5ug/L 挥发性有机物标准品TIC图图3 10ug/L 挥发性有机物标准品TIC图图4 20ug/L 挥发性有机物标准品TIC图图5 50ug/L 挥发性有机物标准品TIC图图6 100ug/L 挥发性有机物标准品TIC图3.3 重复性图7 20 μg/L 样品重复测定的叠加 TIC SIM 图4、校准曲线校准标样配制:将10mL基体改性剂和2 g石英砂加入20mL顶空样品瓶中。将挥发性卤代烃混合物的工作溶液和内标快速加入改性剂溶液中。加标后立即密封样品瓶。最终校准标样含量为5、10、20、50和100ug/L,内标含量为50ug/L。以目标物定量离子的响应值与内标物定量离子的响应值的比值为纵坐标,目标物浓度与内标浓度的比值为横坐标,38种化合物的R2 0.995,具体结果如下。
  • 卷烟条与盒包装中挥发性有机化合物测定——Supelco提供解决方案
    烟草和印刷行业挥发物检测国标指定用柱&mdash &mdash VOCOLTM气相毛细管柱 VOCOLTM气相毛细管柱是国标YC/T 207-2006《卷烟条与盒包装中挥发性有机化合物的测定 顶空气相色谱法》中的指定专用柱,也是GB-T-5750-2006生活饮用水标准检验方法中挥发性物质1,1-二氯乙烯(GB/T5750.8-2006:5.1)的指定用柱。 因其在分离度、柱性能等各方面均超越竞争对手的对应色谱柱,目前已经成为了烟草和相关印刷行业检测的指定用柱,并经过证明是目前满足该检测需求的唯一用柱。VOCOLTM气相毛细管柱广泛地应用于全国环境检测中心、各大卷烟厂,烟草研究院,烟用纸业公司,印刷厂等。 VOCOLTM气相毛细管柱是中等极性色谱柱,为分析挥发性有机化合物(VOCs)而专门设计的,是Sigma-Aldrich公司旗下著名分析品牌Supelco(色谱科)的专利产品。该系列色谱柱膜厚均大于1.0um,能够为挥发性有机物提供更长的保留时间和分离度,可以说是挥发性有机物分析的首选用柱。用于直接进样或配合吹扫捕集使用,适用于US EPA 502.2,524.2,624,8240,8260和8021等分析方法。 针对国标YC/T 207-2006《卷烟条与盒包装中挥发性有机化合物的测定 顶空气相色谱法》中物质的检测,SIGMA-ALDRICH为您提供了详细的产品清单,帮助您实现快速检测。如有任何问题,请随时联系我们。北京:010-65688088-6812 上海:021-61415566-8209 广州:020-38840730-5001 序号货号名称规格目录价(元)0124217-UVOCOLTM气相毛细管柱60m*0.32mm*1.8um8460.270212540-5ML-F苯5ml/瓶566.280303079-5ML乙苯5ml/瓶625.950495660-5ML邻二甲苯5ml/瓶641.160595670-5ML间二甲苯5ml/瓶641.160695680-5ML对二甲苯5ml/瓶601.380746139-5ML-R乙醇5ml/瓶391.950891237-1ML-F异丙醇1ml/瓶360.360919422-5ML正丁醇5ml/瓶827.191002474-5ML4-甲基-2-戊酮5ml/瓶1034.281102482-1ML环己酮1ml/瓶221.131258958-5ML乙酸乙酯5ml/瓶859.951340858-1ML乙酸丙酯5ml/瓶241.021473285-1ML乙酸丁酯4ml/瓶241.021590871-1ML-F乙酸异丙酯3ml/瓶262.081672405-1ML-F乙二醇二甲醚2ml/瓶363.871782762-1ML-F甲醇1ml160.291896566-5ML-F正丙醇5ml/瓶1430.911945997-1ML-F乙酸甲酯1ml/瓶437.582047745-U苯乙烯1g/瓶273.78 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的官方网站:http://www.sigma-aldrich.com
  • 甲醇中16种挥发性有机物混合-16种TVOC(含乙酸正丁酯)(GB50325-2020)
    81073KACAS号规格2mL库存≥50有效期2021-06-01标准值2000μg/mL1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(中)-北京博赛德
    在 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)我们介绍了气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的前期准备:配件和预制校准曲线工作事项。今天我们继续介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程。2.样品采集和稀释2.1样品采集使用气袋法采样系统进行样品采集,参考HJ732。图1 气袋采样系统 2.2样品稀释样品稀释步骤如下:(1)使用气袋采样系统进行样品采集;(2)使用玻璃注射器取体积为 Vn的氮气,注入干净的气袋中;(3)使用玻璃注射器取体积为 Vs 的样品气,注入同一气袋中;(4)使样品气与氮气充分混合均匀,并尽快分析。稀释倍数按公式(1)计算: f=Vs+Vn/Vs 公式(1)式中:f ——稀释倍数;Vs——样品气体积,ml;Vn ——氮气或洁净空气体积,ml。注:若条件允许,使用气体稀释装置进行稀释。3.空白测试将高纯氮气冲入气袋并连接BCT仪器,做空白测试。4.样品分析4.1预调查和预检测预调查:在测试前,应事先调查污染源情况,如行业排放标准所列的常见挥发性有机污染物等。预检测:开启SURVEY速查方法,运行20~30s空白作基线;将装有样品的气袋连接BCT仪器,响应值上升,并稳定下来(约持续10~20s即可)后,移走样品;再运行10~20s使响应值回归到基线。通过TIC响应值来预估样品浓度,并衡量稀释倍数。 图2 Survey实时谱图 4.2样品测试根据预调查和预检测,按照2中的方法进行样品采集和稀释后选合适的方法进行测试。按以下两种情况进行:速查结果谱图的TIC_MAX≥500万,选择高浓度系列方法;TIC_MAX<500万,选择低浓度系列方法。 未完待续
  • 岛津最新推出《环境空气中挥发性有机物检测方案》
    近些年来,随着我国经济全球化及快速发展,环境问题尤其是大气污染问题日益严重。2018年初,环保部印发了《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》,新的方案对于VOCs监测城市、监测项目、时间频次以及操作规程等做了详细规定。其中监测城市包括4个直辖市,15个省会城市和单列市,以及59个地级城市;监测项目包括光化学反应活性较强或可影响人类健康的VOCs,包括烷烃、烯烃、芳香烃、含氧挥发性有机物(OVOCs)、卤代烃等。直辖市、省会城市以及计划单列市监测化合物共计117种化合物,地级市监测物质为70种化合物。 新的监测方案在监测时间和频次上做出新的要求,监测方式分为手工监测(离线监测)和自动监测(在线监测)。手工监测包括常规监测和加密监测,常规监测为6天采集1次样品(每次采样24小时),加密监测为每天完成8次样品采样(每3小时完成一次采样)。在以往的标准中如HJ759-2015以及TO-17均已离线监测为主,但是由于空气样品具有较强的流动性和时效性,所以在线监测能够更加有效的反映出环境空气中污染物的变化规律,在本次监测方案中要求自动监测仪器全年运行,每小时出具1组监测数据,自动监测设备与中国环境监测总站数据平台直联。自动监测设备应最大限度保证全周期连续运行,在线率不低于80%,数据有效率不低于85%。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,旗下分析仪器涵盖色质谱、光谱等多款仪器,在分析行业发挥着作用,为了更积极迅速的响应新监测方案的要求,岛津公司采用拥有卓越性能的GCMS-QP2020以及GC-2010Pro连接当前市场知名热脱附仪、大气预浓缩仪等,最新推出《环境空气中挥发性有机物检测方案》有助于环境监测工作人员快速掌握环境监测中污染物的变化规律,巩固蓝天保卫战,齐心协力一起建设天蓝、地绿、水清的美丽中国!关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 【实时看直播,随时看回放】“117种挥发性有机物的检测质控方案”主题研讨会视频已上线!
    仪器信息网网络讲堂携手北京博赛德科技有限公司司在3月20日举办有关“117种挥发性有机物的检测质控方案”为主题的网络讲堂,本次讲堂吸引了业内近100位广大网友的报名与参会。现在让我们再次共同来回顾一下本次讲堂的精彩内容。 视频回放 链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_4666.html 会议概述  挥发性有机物(VOCs)是形成臭氧污染的重要前体物,挥发性有机物的监测为积极推进环境空气VOCs监测体系和能力建设,摸清生成臭氧的重点VOCs种类,掌握浓度水平和变化规律,有的放矢地开展臭氧污染防治工作提供重要的数据支撑。中国环境监测总站2018年下发了《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》,2019年又下发了《全国环境空气挥发性有机物(臭氧前体有机物)监测方案》,方案中要求检测包括47种有毒有害组分和57种烷烃,烯烃组分和13种醛酮组分。其中包括多种OVOCs和11烷烃和12烷烃,由于这些VOCs的水溶性和吸附能力很强,对样品的采集,运输,存储和分析提出了很大的挑战,因此整个采样分析过程的质控尤为关键。北京博赛德科技有限公司结合现有的国家和国际标准,制定出了一套针对117种VOCs的采样和分析方案,实现了对117种VOCs的单次进样全部分析,整个过程加入质控措施,确保数据的真实和完整。 讲师简介  可贵秋,北京博赛德科技有限公司应用开发部经理,从事产品应用方法开发,标准建立等工作,曾多次赴美参加产品和行业应用培训,具备行业较高的技术素养。 答疑解惑  1,对碱性有机物含量很高的样品分析过程需要注意什么?  答:对于三甲胺的测试,Entech工厂是做过测试的,可以检测,但是没有做太多的数据,在博赛德实验室没有测试过这个组分,近期会对这个组分进行测试,做出一些质控要点  2,有没有详细的校正温度传感器的步骤?  答:有想详细的校准步骤,详细的校准步骤参考说明书,技术部会在一周之内发给大家一个详细的操作流程。步骤大致为:1,每台仪器都有外置的两个温度传感器,一个是校准M1,M2的,另一个是校准M3的,2,将传感器插头插入7200背板的指定位置,传感器探头分别插到液氮和冰水混合物内,3,在软件上查看温度值,是否为指定温度0℃和-196℃,如果不是指定温度,调节软件上的zero和gain值,达到指定温度  3,请问固定污染源的气体检测,是不是用热脱附-气质的方法?  答:不是用热脱附的方式测试污染源气体,吸附管采样的方式会带来水分的影响,吸附剂的选择,体积计算不准,VOCs穿透等问题,博赛德建议的固定污染源采样使用真空瓶采样,样品只采集真空瓶的10%左右,一直保持瓶内气体处在高真空的状态,到实验分析前在加压稀释,既能实现样品的稀释,又能保证运输存储过程瓶内水分没有冷凝,详细的可参考我们的污染源采样分析方案。  4,清洗罐系统怎么加水?  答:清罐系统的后面BCT有加水装置,打开加水装置直接加入水BCT可以,加水量在3100D后水装置上的水位范围内即可,如果常规清洗可以清洗干净,不建议加水清洗  注意事项:加入的水必须是纯净水,加水后使用高纯氮气对水进行吹扫(钢瓶气调节压力为0.1Mpa,氮气过加水装置,打开稀释气的电磁阀,将3108的清洗位置全部关死,只打开一个清洗位置和空气联通进行吹扫,大约10min左右),把水吹扫干净,证明水中没有任何残留的VOCs,用清罐仪给采样罐冲入高纯氮气(氮气过加水装置),测试采样罐空白,低于方法检出限后证明水没问题。加水后要定期测试清罐系统的空白值,空白值高与检出限BCT要及时换水。  5,大气预浓缩仪这一套的检定怎么做?  答:按照计量院的检定方案检定:  温度检定:将校准好的温度传感器,接触到捕集阱,盖好密封盖,给仪器进行升温(详细温度点按照计量院的要求),如果软件显示温度和传感器温度有差异,可调节设置界面的Zero和Gain值调节到实际值  压力检定:将计量好的压力传感器和浓缩系统(7200,3100,4700)的压力传感器串联(详细的压力点按照计量院的要求),如果软件显示压力和传感器温度有差异,可调节设置界面的Zero和Gain值调节到实际值  6,117种挥发性有机物用的是什么气相色谱,配备有低温制冷和中心切割的?  答:GCMS配置:FID检测器,MS检测器,中心切割,低温柱箱制冷  7,污染的罐子如果靠加温和抽真空方式不能去除,怎么处理?  答:将采样罐按照常规方法清洗3个循环,将采样罐抽真空到200mtorr以下,在80℃下静置12小时,然后再清洗3个循环,如果还清洗不干净,可将采样罐运回到Entech重新做一次惰性涂覆(需要额外付费)  8,不同浓度做标线怎么实现,用进样器还是在7200上换罐子?,  答:有自动进样器7016D的可以将标气罐子依次在挂在进样塔上,按浓度从低BCT高进行分析;没有7016D进样器的只能通过7200的标气口手动换罐子来实现不同浓度的罐子进样  9,苏玛罐上样系统能承受多大浓度的样品,否则会造成污染?  答:苏玛罐系统如果是7016D做自动进样器的设备,是做环境空气的,不建议做高浓度样品,如果检测高浓度的样品,建议用稀释后再测试。定量环进样,进样浓度不要高于1ppm,没有定量环,进样体积为10ml,耐受浓度100ppb。如果做污染源样品,建议用博赛德的污染源采样检测方案  10,各家都说自己的流路都是惰性的,你们的特点在哪里?  答:我们使用的设备全部管线和采样罐都是经过Entech的熔融硅惰性涂覆技术涂覆的,充分保证高沸点VOCs和极性强的VOCs有更好的回收。  每一个采样罐出厂之前都需经过惰性涂覆测试:惰性测试方法用采样罐进行(三溴甲烷,三氯苯,12烷),浓度低于一个ppb,环境湿度为0%,放置一周之后通过GCMS分析,回收率必须85% 此帖为仪器信息网“【实时看直播,随时看回放】“117种挥发性有机物的检测质控方案”主题研讨会视频已上线!“文章内容。
  • 中国挥发性有机物污染防治政策及对监测技术的管理需求
    本文通过梳理现行的挥发性有机物污染防治政策法规和方法标准,结合国外经验,提出了现阶段挥发性有机物污染防治政策体系。尽管起步较晚,但陆续实施的挥发性有机物排污收费和总量控制机制,已经对污染物监测提出了明确的管理需求。虽然离线检测技术具有良好的灵敏度和响应度,但使用FID和NDIR法的在线和便携仪器响应时间短、数据连续,可以实现对挥发性有机物污染的实时追踪,更好地满足污染预警、应急执法等环境管理新需求。  挥发性有机物是一类物质的总称。环境保护部2014年发布的《大气挥发性有机物源排放清单编制技术指南(试行)》对挥发性有机物的定义是:在标准状态下饱和蒸气压较高(标准状态下大于13.33Pa)、沸点较低、分子量小、常温状态下易挥发的有机化合物。《大气挥发性有机物源排放清单编制技术指南》将挥发性有机物的主要贡献源划分为生物质燃烧源、化石燃料燃烧源、工业过程源、溶剂使用源和移动源。大气中的细颗粒物约50%来自挥发性有机物等气态污染物经过复杂化学反应形成的二次粒子。不仅如此,挥发性有机物中的脂肪烃、氯化烃、芳香烃、氯代烃、酮类、脂类以及乙二醇醚及其酯类还具有神经毒性、血液毒性、肝肾毒性和生殖遗传毒性,并会刺激皮肤黏膜。  尽管如此,“十二五”时期中国大气污染控制的重点仍聚焦在二氧化硫、氮氧化物和工业烟粉尘三种污染物上。在当前各级政府全面实施对挥发性有机物进行管控,改善城市大气环境质量,保障公众健康的背景下,本文对挥发性有机物相关政策法规和标准方法进行了系统的梳理,提出中国挥发性有机物污染防治政策体系,并据此分析出环境管理对实验室和在线/便携监测技术的应用需求。  1挥发性有机物污染防治的国外经验  发达国家对挥发性有机物的管控基本延续大气污染防治的传统思路(表1),主要包括出台相关法律法规提升政策措施的法律效力,从污染源清单入手针对本地的产业结构和排放特征出台行业排放标准,规范企业的排污行为,并通过总量控制等环境管理手段推动企业减排。此外,美国、欧盟和日本还从各自的管理需求出发,出台了不同的监测方法标准,为挥发性有机物的污染防治提供数据支撑。  综上,美国、欧盟以及日本等发达国家对大气VOCs污染的防控机制总体上以多级管理为主,在中央或联邦出台相关法规政策下,各地方或各成员国根据当地的产业特点、地理和气象条件、社会人口等因素制定符合当地情况的大气VOCs污染防控管理机制。值得注意的是,由于各国针对大气VOCs污染防控的起步时间不一致,对各VOCs排放行业的适用性略有不同。总体上,通过对以上发达国家对大气VOCs污染防控经验的梳理,针对大气VOCs污染防控的多级管理模式对中国有一定的参考意义。  2中国挥发性有机物污染防治政策体系  自2012年年底国务院发布《重点区域大气污染防治“十二五”规划》,对京津冀等重点区域重点行业现役源挥发性有机物提出削减比例指标要求以来,国家陆续出台了一系列相关的政策法规和标准方法。在国家层面,该体系主要由大气污染防治法、国务院出台的行动计划、大气污染物防治规划、技术政策、行业污染治理方案、排污收费方法、检测方法标准构成(表2和表3)。  在法律层面,该体系由第十二届全国人大常委会第十六次会议制定的《中华人民共和国大气污染防治法》(简称《大气污染防治法》)主导。《大气污染防治法》总则中提出推行区域大气污染联合防治,并提出对常规大气污染物、氨、挥发性有机物和温室气体实施协同控制。同时,制定含挥发性有机物产品的质量标准,并规定在生产、进口、销售和使用含挥发性有机物的原材料和产品时应当符合质量标准或要求。除针对VOCs标准规范类法规外,《大气污染防治法》还规定了一系列针对VOCs产品生产的鼓励和处罚措施,如对生产、销售VOCs含量不符合质量标准或要求的原材料和产品的,由县级以上地方人民政府进行监管,没收原材料、产品和违法所得,并处货值金额一倍以上三倍以下的罚款。  在行政法规层面,国务院在2013年9月出台了《大气污染防治行动计划》,提出在石化、有机化工、表面涂装、包装印刷等行业实施挥发性有机物综合整治,完成油气回收治理,完善含挥发性有机物产品的相关限值标准,并鼓励生产、销售和使用低挥发性有机溶剂。此外,《大气污染防治行动计划》还鼓励企业加强挥发性有机物控制的相关技术研发及改造。在行业准入方面,将挥发性有机物是否符合总量控制要求作为建设项目环境影响评价审批的前置条件之一。同时,还提出将VOCs纳入排污费征收范围内。  在部门规章层面,环保部、国家发改委、财政部、工信部等部委相继出台了有针对性的VOCs污染防治相关文件。2012年9月,由环保部、国家发改委和财政部共同发布的《重点区域大气污染防治“十二五”规划》中提出在新建排放VOCs的项目中实行污染排放减量替代,提高VOCs排放类项目建设要求,开展重点行业治理,制定相关行业的VOCs排放标准等工作 2013年,环保部发布了《挥发性有机物防治技术政策》,该技术政策作为指导性文件,提出了生产VOCs物料和含VOCs产品的生产、储存运输销售、使用、消费各环节的污染防治策略和方法 2014年环保部发布了《石化行业挥发性有机物综合整治方案》,该方案提出到2017年全国石化行业的排放量削减目标,并提出开展VOCs污染源排查、严格建设项目环境准入、完善VOCs监管体系、实施VOCs全过程控制、建立VOCs管理体系等任务 2015年,工信部、财政部联合发布《重点行业挥发性有机物削减行动计划》,该计划制定了到2018年的VOCs削减目标,并提出实施原料替代工程、工艺技术改造工程、回收及综合治理工程等任务 2015年6月,由财政部、国家发改委、环保部发布的《挥发性有机物排污收费试点办法》规定了石油化工行业和包装印刷行业VOCs排污费的征收、使用和管理办法。  虽然中国对挥发性有机物的管控起步较晚,但目前形成的政策体系既包括上位法支撑,又涵盖对具体管理机制的规范要求,配套了部分技术政策和环境经济政策,为挥发性有机物污染的防治工作提供了有力的法律支撑和政策保障。此外,北京市、天津市和广东省还结合地方实际,提出了针对印刷、制鞋、汽车表面涂装、家具制造等行业的挥发性有机物排放标准,为企业控制污染物排放和环保部门执法提供了明确的依据。  3中国挥发性有机物污染防治对监测技术的管理需求  3.1排污收费和总量控制机制对监测的需求  挥发性有机物污染防治政策体系对污染物监测提出了明确的管理需求。其中,新出台的《挥发性有机物排污收费试点办法》要求试点征收排污费的石化和包装印刷行业企业,通过物料平衡等核算的方法确定污染物排放量。但由于每家企业使用的原辅材料和采用的工艺不同,实际监测得出的挥发性有机物排放量更为准确。新出台的《大气污染防治法》要求“产生含挥发性有机物废气的生产和服务活动,应当在密闭空间或者设备中进行”,这也将有利于企业统一收集废气,实现挥发性有机物的准确测定。  此外,目前已经实施的《石化行业挥发性有机物综合整治方案》提出,工艺废气、燃烧烟气、挥发性有机物处理设施排放废气和火炬系统等有组织废气排放的企业应逐步安装在线连续监控系统。而上海市已经率先要求石油化工、工业涂装、包装印刷等行业的重点企业安装配有氢火焰离子检测器(FID)的在线监测设备。天津市实施的《工业企业挥发性有机物排放控制标准》也要求“排放筒VOCs排放速率(包括等效排气筒等效排放速率)大于2.5kg/h或排气量大于60000m3/h时须配套建设VOCs在线监测设备”。因此可以预见,排污收费机制将逐渐过渡到依据实际监测数据确定排放量并作为收费依据的阶段,环境管理机制对挥发性有机物监测技术的需求将更加明确。  除排污收费机制外,《大气污染防治行动计划》提出要“将挥发性有机物排放是否符合总量控制要求作为建设项目环境影响评价审批的前置条件”。鉴于目前对氮氧化物和二氧化硫的总量控制和限期治理等机制(如《京津冀及周边地区重点行业大气污染限期治理方案》)已经开始要求重点企业在烟气排放口安装污染物连续在线监测系统,对挥发性有机物的总量控制预计也将延续该思路,通过污染源在线监测为减排核算提供数据支撑,实现精细化管理。  3.2环境风险预警和污染监管  监测技术不仅可以满足排污收费和总量控制的数据核定需求,还可以为污染源的环境风险管理提供有力支撑。由于工业过程和溶剂使用等挥发性有机物主要贡献源易出现无组织排放,且泄露的成分可能存在毒性,企业可以在石化、涂装等典型污染企业的厂界、集中地或园区设置无组织排放监控点,安装在线监测设备或配备移动监测车,对大气中的污染物浓度水平和变化趋势进行实时追踪,为环境风险预警和环境污染事故防控提供可靠依据。  另外,上海市已经出台政策,要求将挥发性有机物排放重点单位纳入区县环保部门重点监管范围,开展日常监察并加强监督性监测,对处理设施运行不正常、偷排漏排等违法行为严格执法。目前各地开展的大气污染物监督性监测等仍主要采用现场采样加实验室分析,但使用便携式的监测设备可以快速测定和判断企业厂界和周边大气中的污染物是否超过控制限值,实现现场监察,增加灵活性。例如,台湾桃园的环保执法部门在征收固定污染源空气污染防治费时,除了通过3D光学雷达技术精准定位污染企业,还携带红外线热显像分析仪在现场快速测定空气中的挥发性有机物浓度,对偷排企业现场开具罚单,追缴排污费。  便携式的监测设备还可以满足环境突发事件的现场应急监测需求。在传感器、大数据和物联网等技术快速发展的背景下,基于便携和在线监测技术的环境风险预警、应急处置和现场执法将为环境管理机制提供重要的决策支撑。综上所述,虽然中国对挥发性有机物的管控起步较晚,但现行的污染防治政策体系已经对污染物监测提出了明确的管理需求。  4挥发性有机物的常见监测技术  挥发性有机物常见监测技术主要包括离线和在线/便携两种,在分析前均需要对污染物进行采样、预浓缩和分离。相比于其他气态污染物,挥发性有机物组分复杂、源项多、排放浓度和工况差异大,精确测定难度高。  4.1离线监测技术  在《重点区域大气污染防治“十二五”规划》提出“加快制定完善环境空气和固定污染源挥发性有机物测定方法标准、监测技术规范以及监测仪器标准”的背景下,环保部自2013年起陆续颁布了多项挥发性有机物的采样和测定方法标准,对固定污染源废气和环境空气中挥发性有机物的采样和实验室测定方法做出了详尽的规定(表2)。  其中,气相色谱-质谱(GS/MS)技术是目前的主流测定法,可在较短的时间内对多组分混合物进行定性分析,分离效果好且灵敏度高,可以为排污收费、浓度达标监管、总量减排和环境统计等环境管理机制的有效运行提供规范化的监测技术和数据支撑。但气相色谱-质谱技术对操作温度和条件的要求高、检测周期长、费用高,因此排污企业和大部分省市级以下的监测机构不具备使用条件。  4.2在线/便携监测技术  科技部和环保部牵头组织和实施的国家重大科学仪器设备开发专项分别将空气中挥发性有机物在线监测设备和固定污染源废气中挥发性有机物在线和便携监测设备的开发作为研发和产业化重点。  相较于离线检测分析时间长、数据结果滞后的缺点,在线/便携式监测设备响应时间短、数据连续,主流方法使用氢火焰离子化检测器(FID)或催化氧化-非分散红外线技术(NDIR)。其中,NDIR法对非燃烧工艺固定污染源废气中的总挥发性有机物(TVOC)进行测定的技术已经于2012年被国际标准化组织正式认定为国际标准ISO/FDIS13199—2012。  为对比FID和NDIR两种主流方法在应用中的优缺点,本文对相关文献[9-14]进行了调研,并参考日本环境技术协会开展“固定发生源挥发性有机化合物测定仪的调查”(表3)。该调查于2003年实施,旨在对比日本市场上销售的连续测定型总烃测定仪对芳香烃类、乙醇类、醛类、酮类、酯类、醚类、含卤化合物、含氮化合物、氟利昂类等挥发性有机物主要成分的响应度和灵敏度。  虽然以FID法为主的在线监测设备越来越多地出现在国内监测市场,但挥发性有机物防治体系中各管理机制的目标污染物不一致。例如,行业排放标准主要针对非甲烷总烃和行业特征污染物,而试行中的收费制度针对石化和包装印刷行业的总挥发性有机物。由于挥发性有机物不同成分的最佳检测方法不同,污染表征和监管对象的不确定性将是在线监测技术应用的最大阻碍之一。  另外,除石化行业的“三桶油”外,大部分挥发性有机物污染排放企业规模小、产值低,在当前经济下行的压力下,企业缺乏安装在线监测设备的动力。这一方面需要环保部门出台奖惩政策提高企业违法成本,为安装在线监测设备的企业提供补贴 监测厂商也需要拓展服务模式,为污染企业提供设备租赁和第三方监测等解决方案。  大气污染监测的新趋势是将在线设备通过互联网与远端监控中心连接。对挥发性有机物的监测也必将延续该思路,实现基于物联网和大数据的污染源和空气质量实时监控,满足公众、企业和政府的多方需求。  5结论  本文从总结欧、美、日对挥发性有机物的管控经验出发,首先梳理了国家层面和地方层面发布的政策法规和标准方法,并提出了中国挥发性有机物污染防治政策体系。虽然仍需完善,但该体系为管控废气和空气中的挥发性有机物提供了有力的法律和政策支撑,排污收费和总量控制机制、环境风险预警和现场执法对污染物监测技术提出了明确的管理需求。  目前主流的气相色谱-质谱(GS/MS)技术虽然具有良好的灵敏度和相应度,但对操作温度和条件的要求高、检测周期长、费用高。而采用FID和NDIR的在线和便携监测仪器响应时间短、数据连续,是发达国家对污染源废气和大气中挥发性有机物含量进行实时追踪的主流技术,可以更好地满足环境风险预警、应急处置和现场执法等管理需求。  尽管如此,当前的污染防治体系尚未统一挥发性有机物的表征物,经济下行的压力也使企业缺乏安装在线监测设备的动力,这些都给行业的发展增加了不确定性。为此,环保部门应出台相应的奖惩政策,监测厂商应开拓服务模式、提供更多样化的解决方案,从供需两侧促进挥发性有机物监测行业的发展,满足日益明确的环境管理需求。
  • 重磅!环境空气中65种挥发性有机物测定HJ 759标准换新啦!
    导读挥发性有机物(VOCs)是PM2.5和臭氧污染的重要前体物。‘十四五’规划纲要明确要推进PM2.5和臭氧的协同控制,提出加快VOCs排放综合整治。新形势下的蓝天保卫战迫切需要全面加强VOCs的综合治理,生态环境部于2023年2月9日发布了HJ 759-2023《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(以下简称新标准),并将于2023年8月1日正式实施。新标准解读新标准与旧标准HJ 759-2015相比,扩展了适用范围,增加了无组织排放监控点空气中VOCs的测定。新标准中目标化合物删除了甲硫醇和甲硫醚2种组分,增加了气体浓缩仪的种类,增加了SIM扫描方式及此模式下的方法性能指标,还增加了对标准使用气的加湿要求和绘制校准曲线中标准使用气浓度(详见表1)。兼容不同浓缩仪,全方位应对新标准1方案优势一与国家环境分析测试中心合作,开展HJ 759-2023新标准的验证,岛津方案满足新标准的需求。从2017年年底生态环境部印发《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》,岛津就开始着手开发环境空气VOCs的检测方案,在环境空气VOCs检测方面我们起步早、并且积累了丰富的经验。方案采用岛津的GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱仪分别结合液氮型气体浓缩仪、非液氮型气体浓缩仪,配置2罐标准使用气,分别进行了Scan模式和SIM模式采集方法的建立,方法均满足新标准的需求。图1. 65种VOCs总离子流图(2.5 nmol/mol)图2. 部分VOCs校准曲线(SIM模式)图3. GCMS-QP2020 NX2方案优势二GCMS-QP2020 NX具有良好的兼容性,可以和不同类型的气体浓缩仪联用。岛津GCMS-QP2020 NX 气相色谱质谱仪搭载全新超强高效涡轮分子泵,抽速可达400 L/s,可以短时间实现高真空,助力用户高效分析。图4. 涡轮分子泵同时GCMS-QP2020 NX 具有良好的兼容性,可以和不同类型的气体浓缩仪(液氮制冷型、电子制冷型、吸附剂型)进行联机,满足用户使用不同类型气体浓缩仪测试VOCs的分析需求。多方案可选,提供定制化方案除了HJ 759-2023环境空气65种VOCs检测方案,岛津还提供其他离线+在线环境空气VOCs检测方案,满足不同用户差异化VOCs检测需求。多方案可选,总有一款适合您!无论是在线VOCs检测方案,还是离线VOCs检测方案,我们都可以提供一针进样同时分析117种VOCs的方案。方案可以有效提高实验室的工作效率,节省时间精力和财力成本,降本增效。用户心声 国家环境分析测试中心,HJ 759-2023新标准内部验证现场国家环境分析测试中心老师表示:2018年初,我们与岛津在环境空气VOCs检测方面开展了合作,先后共同开发了116种、104种环境空气VOCs检测方法,同时研究了甲醛GCMS检测技术。随后我们与岛津又开展了环境空气中消耗臭氧层物质(ODS)检测的合作。岛津的GCMS产品皮实耐用,在长期使用过程中性能表现优异。期待今后与岛津继续合作开展环境领域有机污染物的检测。结语大气中挥发性有机物(VOCs)是形成臭氧污染的重要前体物,是生成光化学烟雾污染物的主要前体物,也是大气细颗粒物中有毒有害有机组分的重要来源。随着我国大气污染控制的不断深化,VOCs成为继颗粒物、二氧化硫、氮氧化物之后,大气污染控制中又一新关注点。岛津一直聚焦环境监测领域的创新产品研发和应用方案,积极助力相关部门开展“科学治污、精准治污、依法治污”,让我们共同携手打好蓝天保卫战!撰稿人:杜世娟本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士sshqll@shimadzu.com.cn
  • 总有机碳TOC分析仪对挥发性化合物的回收率
    1、挑战总有机碳(TOC,Total Organic Carbon)分析技术能够有效测量样品中的杂质,提供有机污染物的简明、非专属、全面的测量结果,为用户提供宝贵的工艺监测数据。准确地检测和量化低TOC浓度,对工艺控制、产品质量、资产保护来说至关重要。有机物的污染会影响生产工艺、污染制成品,导致整个产品批次不合格,甚至损坏生产设备。有机污染物的来源之一是挥发性化合物。挥发性和半挥发性化合物常来源于清洁剂或冷却剂。挥发性污染物也可能来自源水和化学分解产物。能够有效检测挥发性和半挥发性化合物,对于城市用水和工业用水处理工艺的全面检漏来说非常关键,我们可以用TOC分析技术来完成这项检测任务。先将有机物氧化成CO2,然后检测CO2的含量,从而完成TOC分析。有些常用的TOC分析方法会在过程中添加酸剂并进行气体吹扫。向液体样品中添加酸剂降低其pH值,可以确保将所有以碳酸根或碳酸氢根形式存在的碳转化为溶解CO2。气体吹扫就是使气泡通过液体样品,去除样品中的其它溶解气体或挥发性液体的过程。有些分析方法很难有效检测挥发性化合物,这是因为挥发性化合物会消失在气体吹扫过程中,或者需要用特殊方法才能检测到。这些局限性会造成监测数据不准确,从而导致应对决策延误甚至错误。本文比较了以下三种TOC氧化法对挥发性化合物的回收效率:高温催化燃烧法两级先进氧化法紫外-过硫酸盐氧化和膜检测法(此技术用于 Sievers M系列TOC分析仪)2、实验在实验中,我们用上述几种TOC氧化方法对不同的挥发性化合物进行测试,以了解这些氧化方法的分析性能。我们测量了TOC浓度分别为0.25 ppm、1.0 ppm、5.0 ppm的标准品的TOC值。本次研究根据以下化合物特性,选用4种化合物【丙酮、甲醇、甲乙酮(MEK)、异丙醇(IPA)/2-丙醇】进行测试:具有挥发性或半挥发性是水系统中常见的污染物可能影响制成品质量,或长期损坏生产设备催化燃烧(CC,Catalytic Combustion)式分析仪在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪用铂催化剂和高温燃烧法进行TOC氧化,然后进行非色散红外(NDIR,Non-Dispersive Infrared)检测。在TOC或POC(Purgeable Organic Carbon,可吹除有机碳)模式下运行分析仪来分析挥发性化合物,工作流程见图1和图2。POC模式是分析仪的可选配置,不在本次研究中讨论。图1:催化燃烧式分析仪的NPOC(Non-Purgeable Organic Carbon,不可吹除有机碳)模式图2:催化燃烧式分析仪的TOC模式图1和图2是催化燃烧式分析仪的两种常见操作模式。图1显示,在NPOC模式的吹扫过程中,IC(Inorganic Carbon,无机碳)和POC被去除,因而不包含在测量结果中。图2显示了TOC分析的两步过程。在TC测量中,由于未吹扫就进行氧化,TC(Total Carbon,总碳)测量结果中包括了POC。在IC测量中,样品和酸剂经过吹扫,产生的CO2被载气送到NDIR部分进行测量。两级先进氧化(TSAO,Two-Staged Advanced Oxidation)式分析仪在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪用氢氧化钠和臭氧(能够产生羟基自由基)进行TOC氧化,然后进行NDIR检测 。在TC或VOC(Volatile Organic Carbon,挥发性有机碳)模式下操作分析仪来分析挥发性化合物,TC模式和VOC模式均为分析仪的可选配置。本次研究不评估TC模式。两级先进氧化式分析仪的VOC模式类似于催化燃烧式分析仪的POC模式,这两个术语可以互换使用。图3是两级先进氧化式分析仪的标准操作模式【TIC(Total Inorganic Carbon,总无机碳)+TOC模式】。在这两步操作模式下,在NDIR测量之前先进行IC和POC吹扫。由于未进行氧化,POC不包含在测量结果中。此模式的两个步骤使用同一样品,TOC代表样品中的NPOC。*注意:在 IC 测量步骤中,已通过吹扫去除了样品中的 POC 和 IC。图3:两级先进氧化式分析仪的TIC+TOC模式图4是两级先进氧化式分析仪的附加TC模式。在此模式下,用氢氧化钠和臭氧来预氧化样品,以便在吹扫之前氧化全部POC。分析仪的VOC模式是TC分析和TIC+TOC分析的结合。计算实测的“TC”与实测的“TIC和NPOC之和”之间的差值,即可得到VOC。VOC=TC–(TIC+NPOC)。图4:两级先进氧化式分析仪的TC模式Sievers M系列分析仪Sievers M系列TOC分析仪用紫外-过硫酸盐进行TOC氧化,然后进行膜电导(MC,Membrane Conductimetric)检测。分析仪可以在普通操作模式下检测挥发性有机物。图5是M系列分析仪所采用的TOC分析方法的流程。图5:M系列分析仪的标准操作图5显示了Sievers M系列TOC分析仪的普通分析模式。样品在被加入酸剂后,分流到分析仪中相互独立的TC通道和IC通道中。TC通道中的样品被加入氧化剂,然后在紫外线照射下,样品中的有机物被氧化。IC通道中的样品则跳过上述过程。各通道中的样品通过CO2渗透膜,将CO2分离开。TOC等于TC减去IC。如果需要事先去除IC以获得更准确的TOC结果,可以使用无机碳去除器(ICR,Inorganic Carbon Remover),而无需进行吹扫。建议当IC高10倍的TOC时使用无机碳去除器。IC通道中的样品被送进无机碳去除器,通过一圈CO2渗透管,即可在不使用载气的情况下去除IC。此方法不会在去除IC的过程中损失挥发性碳,因而能准确测量TOC。同催化燃烧工艺和两级先进氧化工艺相反,M系列分析仪内的样品不接触空气,这就能够确保在受控实验室环境中测得的挥发性有机物的结果真实反应了在线设置中的实际工艺样品的TOC。3、结果图6-9显示了上述三种TOC氧化技术的挥发性化合物回收率的测量数据。M系列分析仪在关闭无机碳去除器的普通分析模式下运行,催化燃烧式分析仪在TOC模式下运行,两级先进氧化式分析仪在VOC模式下运行。图 6:丙酮的回收率CC=催化燃烧TSAO=两级先进氧化图 7:甲醇的回收率图 8:甲乙酮(MEK,也称为丁酮)的回收率图 9:异丙醇(IPA)的回收率图6-9显示了在本次研究中评估的4种化合物的回收率。各图中的红线代表100%回收率。4、结论本次研究使用的所有分析仪都在正确的操作模式下成功完成了对化合物的分析,但Sievers M系列分析仪是唯一在标准操作模式下并且在不用载气的情况下有效检测挥发性有机物的仪器。表1列出了所有化合物和所有分析浓度的挥发性有机物的平均回收率。表 1:本次研究中的所有化合物和分析浓度的挥发性有机物的平均回收率分析仪平均回收率M系列分析仪100.04%CC103.02%TSAO90.52%在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪只能在TOC模式(或配置可选附件的POC模式)下检测挥发性化合物。但大多数用户所采用的标准操作是NPOC模式,该模式无法检测挥发性有机物。在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪只能在TC或VOC模式下检测挥发性有机物,但这两种模式都是可选配置。催化燃烧式分析仪和两级先进氧化式分析仪都需要用载气进行吹扫和NDIR检测。用载气进行吹扫时,会损失挥发性和半挥发性有机化合物。用载气进行NDIR检测时,要求进行精确的气液分离,这是因为水分会影响测量结果的准确性。Sievers M系列分析仪采用膜电导检测法来测量液体(而非气体)的CO2,能够避免上述缺点。为了应对工艺偏差或泄漏,用户必须能够有效地监测有机污染物(如挥发性化合物)。精准的监测结果帮助用户正确掌握工艺。Sievers M系列分析仪能够在标准操作模式下准确测量挥发性化合物的TOC,为用户提供了理想的监测解决方案。紫外-过硫酸盐氧化结合膜电导检测技术,无需进行吹扫和使用载气,避免了挥发性化合物的损失。在低污染的情况下快速识别工艺泄漏和生产效率过低的原因,可以有效保护生产设备和制成品质量,帮助用户及时做出应对决策,从而为用户节省大量的时间和资金。Sievers M系列分析仪的检测限(LOD,Limit of Detection)和定量限(LOQ,Limit of Quantification)最低,对低浓度挥发性化合物的分析结果最准确,能够满足用户的一切监测需求。Sievers M系列TOC分析仪具有精准的分析性能、良好的整体易用性、无需另行购买可选附件,是检测挥发性有机化合物的理想工具。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 湖南省印发挥发性有机物排污收费政策
    p style="text-align: center "关于转发《国家发展和改革委员会 财政部 环境保护部关于制定石油化工及包装印刷等试点行业挥发性有机物排污费征收标准等有关问题的通知》的通知/pp  湘发改价费〔2015〕1120号/pp  各市州发改委、财政局、环保局:/pp  现将《国家发展和改革委员会 财政部 环境保护部关于制定石油化工及包装印刷等试点行业挥发性有机物排污费征收标准等有关问题的通知》(发改价格﹝2015﹞2185号)转发给你们,同时结合我省实际,制定补充规定,请一并遵照执行。/pp  一、挥发性有机物(以下简称“VOCs”)征收排污费试点行业。根据《财政部、国家发改委、环保部关于印发 挥发性有机物排污收费试点办法 的通知》(财税〔2015〕71号)要求,结合我省实际情况,span style="color: rgb(0, 112, 192) "确定石油化工行业和包装印刷行业为我省本次试点行业/span。具体行业范围及石油化工行业VOCs排放量计算办法按《挥发性有机物排污收费试点办法》附件1、附件2执行,待试点完成后全面推行。/pp  二、VOCs排污费收费标准。VOCs是指特定条件下具有挥发性的有机化合物的统称,主要包括非甲烷总烃(烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃)、含氧有机化合物(醛、酮、醇、醚等)、卤代烃、含氮化合物、含硫化合物等,根据污染物当量值确定原则,鉴于VOCs对环境的损害程度与二氧化硫、氮氧化物等污染物相当,span style="color: rgb(0, 112, 192) "确定VOCs当量值为0.95,VOCs排污费征收标准为每污染当量1.2元/span。每一排放口排放的VOCs均需征收VOCs排污费,不受对前3项污染物征收排污费的限制。但对VOCs中的苯、甲苯、二甲苯等污染物已征收排污费的,应当将其排放量从VOCs排放量中扣除。/pp  三、对VOCs排放实行差别化收费政策。span style="color: rgb(0, 112, 192) "根据VOCs排放监测技术水平/span,企业VOCs排放浓度值高于国家或省规定的排放限值,或高于规定的排放总量指标的,按收费标准加一倍征收排污费 同时存在上述两种情况的,按收费标准加两倍征收排污费。企业生产工艺、装备及产品,属于《产业结构调整指导目录(修正)》规定的淘汰类的,按收费标准加一倍征收排污费。企业VOCs排放浓度值低于国家或省规定的排放限值50﹪以上的,减半征收排污费。具体实施按环保部环办﹝2015﹞10文件执行。/pp  四、强化VOCs排污申报登记及排污费征收管理。各地必须严格要求试点企业按《财政部、国家发改委、环保部关于印发 挥发性有机物排污收费试点办法 的通知》、环保部《关于排污申报与排污费征收有关问题的通知》(环办〔2014〕80号)相关规定在每月或每季后7日内向负责征收排污费的环境主管部门据实填报相关申报表,并对报送材料的真实性、有效性和完整性负责。/pp  加强对VOCs排污收费政策宣传和培训工作,切实推进试点工作的开展。各级环境主管部门要组织全面摸排,确认辖区试点企业名单,强化对试点企业排污申报登记管理,督促试点企业严格按规定报送《石油化工行业VOCs排放申报登记表》、《包装印刷行业VOCs排放申报登记表》及相关证明材料,并依据申报材料按照环保部规定的核算方法核定其排污量征收排污费,要开展定期专项稽查,对拒绝申报、虚假申报、少缴排污费的,依法予以处罚并追缴排污费。/pp  五、本通知从2016年3月1日起执行。/pp  附件:《a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201703/ueattachment/e82647f0-218d-4f5f-9620-b1026c388839.doc"关于制定石油化工及包装印刷等试点行业挥发性有机物排污费征收标准等有关问题的通知.doc/a》br//pp style="text-align: right "  省发改委 省财政厅 省环保厅/pp style="text-align: right "  2015年12月17日/p
  • 赛默飞发布“热脱附-气质联用法测定环境空气中的挥发性有机物”应用
    ——助力执行环保部新发布三项国家环境保护标准2015年1月30日,上海——2015年1月20日,赛默飞发布“热脱附-气质联用法测定环境空气中的挥发性有机物”应用,旨在帮助客户更好执行环保部近日新发布《固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》三项国家环境保护标准,得到准确灵敏的检测结果。近日,环保部发布了《固定污染源废气挥发性有机物的采样 气袋法》等三项国家环境保护标准,自2015年2月1日起实施。2013年9月,国务院发布的“大气十条”明确规定对挥发性有机污染物进行控制,与“大气十条”相配套的实施细则更是对大气中挥发性有机污染物的治理制定了时间表,然而我国挥发性有机物的监测标准却一直处于缺失状态,对实际工作的开展和评价非常不利。近日发布的三项国家环境保护标准可以说是对“大气十条”的检测准则的细化。《固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》三项国家环境标准名称、编号如下:一、《固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法》(HJ 732-2014) 二、《泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》(HJ 733-2014) 三、《固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 734-2014)。其中第三条规定了固定污染源废气中挥发性有机物的固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法(TD-GCMS)。挥发性有机物(volatile organic compounds-VOCs) 定义有好几种,一般是指在标准状态下饱和蒸汽压较高(标准状态下大雨13.33Pa)、沸点较低、分子量小、常温状态下易挥发的有机化合物。目前在环境空气检测的法规中,美国的EPA的相关标准仍然受到大家的推崇。美国EPA方法中测定环境空气中挥发性有机物的方法有TO-1、TO-14、TO-15和TO-17,这些方法都与热脱附(TD)相关。目前国内环境标准HJ644-2013,HJ734-2014则综合参考了美国EPA的现行标准,摸索出了适合在国内推广的检测方法。即采用热脱附-气相色谱质谱(TD-GCMS),对环境空气中痕量的VOCs进行分析检测。赛默飞ISQ系列气质联用仪是久经考验的单四极杆质谱,代表了质谱仪在创新方面近50年的积累,也积累了不少气质联用测定环境空气中挥发性有机物的方法和数据,能够准确灵敏地得到检测结果。参考应用文献:热脱附- 气质联用法测定环境空气中的挥发性有机物http://www.thermo.com.cn/article6977.html 其他环境空气中污染物监测应用文献参考:热脱附- 气质联用法(TD-GC-MS)测定汽车内饰材料中VOCshttp://www.thermo.com.cn/article6978.html加速溶剂萃取-气质联用法测定PM2.5中的多环芳烃http://www.thermo.com.cn/article6482.html 加速溶剂萃取-气质联用法测定PM2.5中的有机氯及多氯联苯http://www.thermo.com.cn/article6971.html Triplus RSH GCFID轿车内饰材料总碳挥发量的测定 http://www.thermo.com.cn/article6822.html -----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.cn
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)-北京博赛德
    前言:大气污染治理重要的一环是控制污染源,通过对污染源废气的监测,分析废气的组成,为污染治理工作提供数据依据。和环境空气中挥发性有机物的分析不同,污染源中挥发性有机物的种类繁多,且浓度普遍偏高,对质谱定性能力和耐污染能力要求较高;污染源的现场环境条件复杂,高温、高湿和粉尘等会对挥发性有机物的分析产生巨大的影响。北京博赛德公司除提供完备的实验室分析方案,详见《真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物方案》,还推出现场分析检测方案。结合2020年3月25日生态环境部推出的《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法(征求意见稿)》,以及污染源废气高湿、高浓度等因素,推荐通过气袋(或真空瓶)采集固定污染源废气样品,稀释后使用HAPSITE便携式气质联用仪经吸附管富集、热脱附后分析检测。相比小体积定量环采样分析,此方案采样量更具代表性,且通过稀释,降低了样品浓度和湿度,从而减小对仪器的污染。本文将介绍气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的操作流程,分别从前期准备、样品采集与稀释、空白测试、样品分析、结果计算和附件来详细介绍。前期准备1.1配件(1)满电的内置电池或SuperPower便携式电池及连接线缆;(2)满瓶内置载气和内标气;(3)高纯氮气:纯度≥99.999%,用于空白测试、样品稀释;(4)无本底的干净气袋;(5)气袋采样系统:符合HJ732的相关规定;(6)注射器:用于样品稀释,玻璃材质;(7)标准气体:质控或现场单点校准。1.2预制校准曲线预先制作校准曲线,分别制作低浓度系列和高浓度系列校准曲线,参考如下:低浓度系列为 2.0 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、25.0 nmol/mol、50.0 nmol/mol;高浓度系列为 50.0 nmol/mol、100 nmol/mol、200 nmol/mol、400 nmol/mol、600 nmol/mol。依次从低浓度到高浓度进行测定,绘制校准曲线。未完待续
  • 江苏省印发《江苏省挥发性有机物排污收费试点实施办法》
    p style="text-align: center "关于印发江苏省挥发性有机物排污收费试点实施办法的通知/pp  苏财综〔2016〕91号/pp  各市、县财政局、物价局(发改委、发改局)、环境保护局:/pp  为规范挥发性有机物排污收费管理,改善生活和生态环境质量,根据《中华人民共和国大气污染防治法》、《排污费征收使用管理条例》、《国务院关于大气污染防治行动计划的通知》(国发〔2013〕37号)、《财政部 国家发展改革委 环境保护部关于印发〈挥发性有机物排污收费试点办法〉的通知》(财税〔2015〕71号)等规定,我们制定了《江苏省挥发性有机物排污收费试点实施办法》,现印发给你们,请遵照执行。/pp  附件:江苏省挥发性有机物排污收费试点实施办法/pp style="text-align: right "  省财政厅 省物价局 省环保厅/pp style="text-align: right "  2016年9月9日/pp  附件/pp style="text-align: center "江苏省挥发性有机物排污收费试点实施办法/pp  第一条 为了促使企业减少挥发性有机物(以下简称VOCs)排放,提高VOCs污染控制技术,改善生活和生态环境质量,根据《中华人民共和国大气污染防治法》、《排污费征收使用管理条例》、《国务院关于大气污染防治行动计划的通知》(国发〔2013〕37号)、《财政部 国家发展改革委 环境保护部关于印发〈挥发性有机物排污收费试点办法〉的通知》(财税〔2015〕71号)、省物价局、省财政厅、省环保厅《关于进一步明确排污费征收有关问题的通知》(苏价费〔2015〕351号)等规定,制定本实施办法。/pp  第二条 石油化工行业和包装印刷行业(以下简称试点行业)VOCs排污费的征收、使用和管理适用本办法。试点行业范围见附件1。/pp  各地可根据本地实际情况增加排污收费试点行业,并参照本办法制定增加试点行业VOCs排污收费具体办法,报省财政厅、省物价局、省环境保护厅备案。/pp  第三条 本办法所称VOCs是指特定条件下具有挥发性的有机化合物的统称。具有挥发性的有机化合物主要包括非甲烷总烃(烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃)、含氧有机化合物(醛、酮、醇、醚等)、卤代烃、含氧化合物、含硫化合物等。/pp  第四条 直接向大气排放VOCs的试点行业(以下简称排污者)应当缴纳VOCs排污费。/pp  第五条 每一排放口排放的VOCs均须征收VOCs排污费,不受对前3项污染物征收排污费限制。/pp  第六条 VOCs排污费按VOCs排放量折合的污染当量数计征。计算公式如下:/pp  VOCs污染当量数= VOCs 排放量(千克)/VOCs污染当量值(千克)/pp  VOCs污染当量值暂定为0.95千克。/pp  排污者VOCs排放量,暂按《江苏省重点行业挥发性有机物排放量计算暂行办法》(苏环办〔2016〕154号)核算 。/pp  对VOCs中的苯、甲苯、二甲苯等污染物已征收排污费的,应当将其排放量从VOCs排放量中扣除。/pp  第七条 2016年1月1日至2017年12月31日,VOCs排污费征收标准为每污染当量3.6元 2018年1月1日起,VOCs排污费征收标准为每污染当量4.8元。/pp  污染重点防治区域及经济发达地区可按高于上述标准自行制定排污费征收标准,相关政策文件报省物价局、省财政厅、省环境保护厅备案。/pp  第八条 VOCs排污费由县级以上环境保护主管部门按照污染源管理权限征收。/pp  第九条 石油化工行业核算周期为一年,包装印刷行业核算周期为半年。/pp  排污者应在核算周期终了后30个工作日内,向所在地环境保护主管部门报送《石油化工行业挥发有机物(VOCs)排放信息申报表》或《包装印刷行业挥发有机物(VOCs)排放信息申报表》(见附件2),申报VOCs排放量,并提供相应的支撑材料。/pp  第十条 排污者应当保证其申报材料的真实性、有效性和完整性。/pp  第十一条 环境保护主管部门应当按照管理权限,对排污者报送的申报材料进行审核。审核要求如下:/pp  (一)石油化工企业申报的各污染源项中涉及排放挥发性有机物的设备各动静密封点、生产装置、储罐、装卸站台、燃烧设备、工艺有组织废气排放源、火炬、挥发性有机物处理设施等数量,必须与实际相符 各污染源项挥发性有机物排放量及污染当量数之和与总排放量及总污染当量数相等。/pp  (二)包装印刷企业申报的有机类原料投用、稀释剂使用、挥发性有机物去除与回收等信息,应与其申报的同期购买原辅料和有机溶剂的发票或使用领料凭证、原辅料供货商提供的挥发性有机物含量说明、危险废物处理单据等材料,以及挥发性有机物治理装置处理效果等相符。/pp  发现申报材料不完整的,应当要求排污者限期补报。/pp  环境保护主管部门认为有必要的,可以委托有能力的第三方机构对排污者报送的申报材料进行审核。/pp  第十二条 环境保护主管部门根据排污者申报的VOCs排放量和VOCs排污费征收标准,计算排污者应缴纳的排污费数额,并予以公告,同时向排污者送达《排污核定与排污费缴纳决定书》。/pp  第十三条 环境保护主管部门应当定期对排污者进行专项稽查。发现排污者申报不实、少缴纳排污费的,应当追缴排污费并按《中华人民共和国大气污染防治法》有关规定予以处罚。/pp  第十四条 环境保护主管部门应当定期向社会公布本地区排污者应缴纳VOCs排污费数额、实际缴纳VOCs排污费数额和欠缴VOCs排污费数额。/pp  第十五条 环境保护主管部门征收VOCs排污费,应全额上缴国库,纳入一般公共预算管理。/pp  第十六条 VOCs排污费的具体征收缴库、使用管理、违规处理等按现行排污费有关规定执行。/pp  第十七条 本办法由省财政厅会同省物价局、省环境保护厅负责解释。/pp  第十八条 本办法自2016年10月1日起施行。/pp  附件:1.VOCs排污收费试点行业范围表/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/8ac6c615-bbb3-441d-a704-037a8655773e.jpg" title="147510860601738450.JPEG"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/3ae3db17-e651-49b7-8acb-700692fb8827.jpg" title="147510860631556243.JPEG"//p
  • 挥发性排放物的鉴定:同时EI和CI
    • Steve Down概述在同一色谱运行中交替使用EI(Electron ionization source,电子电离源)和CI(Chemical ionization source化学电离源)源的GC/MS方法已被用于装饰汽车内饰的人造皮革排放的挥发性化合物的鉴定。使用可互换的CI试剂可以快速控制碎片化程度。两全其美室内空气质量受到许多来源(如塑料、织物、粘合剂、油漆、地板和建筑材料)蒸汽排放的影响,这些来源被认为会导致病态建筑综合症。但不仅是建筑物会受到影响——如果室内空气不充分,其他室内空间(如车辆)可能会积聚材料散发的挥发性化合物。可以通过电子电离的GC/MS等技术分析有问题的化合物,并将光谱与标准库相匹配,但70eV的标准电离能会导致严重的碎片化,这可能会阻碍鉴定。具有化学电离的GC/MS是一种较软的技术,通常会导致质子化分子处于正离子模式,因此分子质量很容易确定。2022年,发布了一种新仪器的详细信息,该仪器通过在同一飞行时间质谱仪上并行操作EI和CI进行GC/MS,实现了两全其美。这两种技术的数据都是在一次GC运行期间获得的,并且通过使用不同的CI试剂气体来改变选择性。现在,该仪器的一个稍微修改的版本已经被证明用于识别汽车内饰中使用的人造皮革样品所释放的挥发性化合物。同时EI和CISteffen Bräkling和来自TOWERK、Thun和伯尔尼应用科学、建筑、木材和土木工程大学、德国伍珀塔尔大学和意大利帕多瓦大学的核心研究员描述了这些修改。在新的设计中,CI试剂气体水和氨被掺入氮气流中,这与最初的设计不同,即它们被直接送入CI源中。将水或水/氨混合物添加到用PTFE棒堵塞的PTFE渗透管中,这允许掺杂剂以温度控制的方式渗透到氮气流中。将流出物与由氢等离子体产生的H3+离子的单独流混合,以产生CI试剂离子,例如H3O+、N2H+、NH4+和质子化水簇。切换CI试剂以调整气相碱度,拓宽了可电离分析物的范围。这些离子与分离的GC流的一部分混合,以电离挥发性化合物,而GC流的其余部分直接送至EI源。快速离子光学开关装置将两个源的离子输送到飞行时间分析仪,从而记录每个GC峰的同时EI和CI光谱。补充技术验证挥发物为了测试该系统,在Tenax吸收管中捕获一块人造皮革的挥发物,随后将其置于与气相色谱仪相连的热脱附装置中。检测到许多化合物,并以不同的方式说明了组合光谱的优点。通过搜索NIST(美国国家标准技术研究所)质谱库,一些化合物(如十六烷和5,5-三乙基十三烷)从EI质谱中得到了可靠的鉴定,CI有助于确认分子质量。在其他情况下,当EI数据不确定时,从CI光谱中获得的准确分子质量有助于缩小鉴定范围。邻苯二甲酸二异丁酯就是这样。在第三种情况下,来自CI的精确分子质量与NIST混合相似性搜索功能一起使用,以缩小可能的结构,并在EI光谱没有提供合理匹配时提供初步鉴定。一系列试剂离子的使用提高了GC/MS系统的识别能力,并且在不改变硬件的情况下切换的能力是改进系统的一大优势。这是对各种材料排放的挥发性化合物进行非靶向分析的一个很有前途的发展。原始出版物:Bräkling, S, Hinterleitner, C, Cappellin, L et al. GC-CI&EI-TOFMS using permeation tube facilitated reagent ion control for material emission analysis. Rapid Commun Mass Spectrom 2022 e9461. http://dx.doi.org/10.1002/rcm.9461作者介绍• Steve Down史蒂夫是一位生活在英国诺丁汉的自由撰稿人。他毕业于约克大学,获得化学荣誉学士学位,之后为几家科学出版社工作。他继续经营质谱数据中心,该中心每月出版一份最新认知期刊、一份印刷数据集,并向NIST质谱数据库提供数据。后来,他与人合伙创办了一家出版公司,生产质谱杂志和书籍,后来缩减为自由职业者。史蒂夫喜欢自由职业所带来的题材变化,以及自由职业所赋予的追求其他兴趣的自由,包括园艺、散步/徒步旅行和听各种音乐(尤其是爵士乐、古典音乐、歌剧和摇滚),尤其是在现场表演中。供稿:符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司
  • GB3838-2002 24组分半挥发性有机物混标(定制)促销
    货 号: CDGG-116495-04-1ml 中文名称: GB3838-2002 24组分半挥发性有机物混标(定制) 英文名称: Custom Semi-Volatile Mix, 24-31, 500 mg/L 型 号: 500ug/ml于甲苯, 1mL 产品类别: 标准品 库存总量:10瓶价 格: 1500.00 优惠价: 1200.00促销时间:2011年7月4日至2011年8月4日产品描述编号 CAS 英文名称 中文名称 浓度(ppm)1 87-61-6 1,2,3-Trichlorobenzene 1,2,3- 三氯苯 5002 120-82-1 1,2,4-Trichlorobenzene 1,2,4- 三氯苯 5003 108-70-3 1,3,5-Trichlorobenzene 1,3,5- 三氯苯 5004 634-66-2 1,2,3,4-tetrachlorobenzene 1,2,3,4- 四氯苯 5005 634-90-2 1,2,3,5-tetrachlorobenzne 1,2,3,5- 四氯苯 5006 95-94-3 1,2,4,5-tetrachlorobenzne 1,2,4,5- 四氯苯 5007 118-74-1 Hexachlorobenzene 六氯苯 5008 98-95-3 Nitrobenzene 硝基苯 5009 100-25-4 p-Dinitrobenzene 对二硝基苯 50010 99-65-0 m-Dinitrobenzene 间二硝基苯 50011 528-29-0 o-Dinitrobenzene 邻二硝基苯 50012 121-14-2 2,4-Dinitrotoluene 2,4- 二硝基甲苯 50013 118-96-7 2,4,6-Trinitrotoluene 2,4,6- 三硝基甲苯 50014 100-00-5 p-Nitrochlorobenzene 对硝基氯苯 50015 121-73-3 m-Nitrochlorobenzene 间硝基氯苯 50016 88-73-3 o-Nitrochlorobenzene 邻硝基氯苯 50017 97-00-7 2,4-Dinitrochlorobenzene 2,4- 二硝基氯苯 50018 120-83-2 2,4-Dichlorophenol 2,4- 二氯苯酚 50019 88-06-2 2,4,6-Trichlorophenol 2,4,6- 三氯苯酚 50020 87-86-5 Pentachlorophenol 五氯苯酚 50021 62-53-3 Aminobenzene 苯胺 50022 84-74-2 Dibutyl phthalate 邻苯二甲酸二丁酯 50023 117-81-7 Di(2-ethylhexyl)phthalate 邻苯二甲酸二辛酯 50024 50-32-8 Benzo(a)pyrene 苯并(a) 芘 500上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 国瑞力恒发布挥发性有机物采样器新品
    GR-1210型挥发性有机物采样器 1.产品概述 GR-1210型挥发性有机物采样器(以下简称采样器)是我公司针对环境空气、工作场所、工业生产有组织排放中的挥发性有机物采样进行研发的专用采样器。该采样器是环境空气中的TVOCs、苯、甲苯、二甲苯等多种有机物专用采样设备,采样器的技术性能指标符合国家颁布的有关标准的规定。研制过程中广泛征求了专家及广大用户的意见,应用高性能处理器、进口采样泵、高精度质量流量传感器及新材料领域的高新技术,竭力为用户提供一台质量可靠、性能稳定的高品质采样器。2.适用范围适用于环境空气、工作场所、工业生产有组织排放中的挥发性有机、有毒有害气体的采样。可供环保、卫生、劳动、安检、军事、科研、教育等部门使用。3.采用标准HJ644-2013《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱质谱法》HJ583-2010《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气象色谱法》HJ584-2010《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解析-气象色谱法》HJ645-2013《环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附管-二硫化炭解析/气相色谱质谱法》HJ683-2014 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》HJ801-2016《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》GB/T 17061-1997 《作业场所空气采样仪器的技术规范》HJ2.2-2008 《环境影响评价技术导则 大气环境》4.技术特点1.原创流量控制算法,微小流量稳定;2.采用进口质量流量传感器,流量控制精度高; 3.采用进口采样泵,恒流采样,稳定性好; 4.内置高能锂电池,一次充电工作24小时以上; 5.自动测量大气压、温度,自动计算标况流量和标况体积;6. 即时采样、定时采样、定容采样、间隔采样多种采样模式可选择;7.具有欠压和掉电保护功能,来电继续采样,保证采样数据不丢失;8.内置2微米双重粉尘过滤,保护仪器内部不受粉尘的影响,使用寿命更长; 9.一机多用,支持活性炭等吸附管、溶液吸收瓶、滤膜等多种采样方式; 10. 体积小、重量轻;配三角支架,采样高度可调。 5.技术指标 表1技术指标主要参数参数范围分辨率准确度采样流量(20~300)mL/min1mL/min优于±5%负载流量 20kPa (100ml/min)工作温度(-20~+60)℃数据存储能力1000组电池工作时间大于24小时仪器噪声60dB(A)整机重量约0.65kg主机尺寸(mm )234×134×45功耗10W 创新点:GR-1210型挥发性有机物采样器 应用高性能处理器、进口采样泵、高精度质量流量传感器及新材料领域的高新技术;原创流量控制算法,微小流量稳定;采用进口采样泵,恒流采样,稳定性好;采用进口质量流量传感器,流量控制精度高;具有欠压和掉电保护功能,来电继续采样,保证采样数据不丢失挥发性有机物采样器
  • 纺织品中挥发性有机SVHC检测首创新方法
    实验人员操作改进过的IMS检测仪针对纺织品特制的不锈钢夹样器样品含高关注物质检测设备进行报警  目前在欧盟已公布的55起REACH纺织品召回案例中,我国纺织品占54.55%,这是由于国内纺织品市场的产品检测率不足50%。更为严峻的是,统计数据显示。2011年,中欧双边贸易额达到5672.1亿美元,据业界普遍预测,REACH法规的实施将对中国出口欧洲的产品增加5~6%的额外成本。质检部门有必要时刻关注REACH法规的动态,以便为企业提供及时的技术和咨询服务。  立足实际找不足  目前,对于纺织品中邻苯二甲酸酯含量的测定,国内主要有国家标准GB/T 20388-2006,国外有BS EN 15777-2009等。纺织品中染料中间体2,4-二硝基甲苯的国内检测标准主要有GB/T 17592-2006,BS EN 14362.1-2012等。采用以上标准检测SVHC,均需对纺织品样品进行繁杂的前处理步骤,仪器检测时间较长,而且对设备要求较高、试剂消耗量较大,要想完成众多的检测项目,需要高昂的检测费用及较长的检测周期,给纺织品生产企业造成巨大压力。  江苏常州检验检疫局综合技术服务中心科研人员在原检测方法的基础上,改进不足之处,研究新方式,建立了一种用于对纺织品中挥发性SVHC进行快速筛选的方法。该方法基于离子迁移谱技术(IMS),采取纺织品样品直接进样的方式,可在1~6分钟内分别实现对11种挥发性SVHC的快速检测,检测限均低于100ppm,完全满足欧盟REACH法规中的1000ppm的质量含量限量要求,并可根据用户的实际需求确定报警阈值,作为针对这些挥发性高关注物质的快速筛选技术。  求同存异辟蹊径  IMS技术作为一种痕量探测技术起源于20世纪60年代,在过去的20多年里,此技术在针对毒品检测、爆炸物探测、化学战剂检测、生物战剂检测等领域的应用方面,获得了长足的发展,同时也拓展到了环境检测、工业过程控制、生物医学、食品监测等多个领域。  常州局技术人员独辟蹊径,在国内首创采用IMS分析,将用于爆炸物和毒品检查的探测仪,经过改进后进行检测REACH法规中的挥发性SVHC。和传统的检测方法相比,该种检测手段轻便快捷,不仅仪器体积小巧便携,可用于现场测试,而且分析速度快,对样品前处理要求很低,大大缩短了样品的检测周期,节约了检测成本,避免了检测过程中使用的化学物质对环境的污染,特别适合于相关检验部门进行简单快速的检测使用以及大批量样品的普检初筛,同时也为纺织企业生产中相关物质的在线检测提供了可能。  传统的IMS仪器采用拭纸进样方式,但纺织品具有一定的厚度和柔软度,且仪器设备中配有的软件及其设置仅仅适用于毒品和爆炸物的检测,不能够满足SVHC的检测报警需要,因此为了完成针对纺织品中SVHC的检测,技术人员对于仪器的硬件部分&mdash &mdash 进样装置和软件部分&mdash &mdash 报警方式分别进行了改进。  在硬件方面,为满足IMS仪器对纺织品中SVHC的快速筛选,首先对进样口进行了改造,加大其开口厚度。由于纺织品较柔软,为了加大其硬度,同时防止样品卷曲的情况出现,设计了由两片不锈钢托板组成的夹持装置,夹持纺织品进样,灵活方便。针对不锈钢热传导问题,将不锈钢片在加热处挖出和加热装置同等位置和大小的长方形孔,保证纺织品全面直接受热。制成后的进样装置送样方便,结果稳定,可以用于纺织品的直接检测。软件方面,IMS仪器仅可对爆炸物和毒品进行报警,而所需检测的SVHC物质并不在可探测物质中。因此在实验测得SVHC标准物质相关数据后,手动添加入标准物质库中并设置相应功能,得到准确报警信号。方法建立后,使用纺织品直接进样,对其中的11种挥发性有机SVHC进行准确灵敏的报警。  利企利国创效益  在目前国内公开报道的文献中,已有关于纺织品中SVHC、IMS对挥发性有机化合物的监测、IMS仪器装置的文献和专利报道。但采用纺织品直接进样,IMS分析和检测REACH法规的挥发性有机SVHC,达到准确快速筛选的目的,为国内首创。  这一方法已申请发明专利并得到受理,相关研究成果已获得上海天祥质量技术服务有限公司宁波分公司、江苏省纺织产品质量监督检验研究院、东华大学纺织学院、江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心和浙江省检验检疫科学技术研究院的现场验证,验证结果显示此方法准确可靠,可用于纺织品中挥发性有机SVHC的快速筛选。  该研究建立的用于对纺织品中的挥发性SVHC进行快速检测筛选的方法,不仅可以作为针对这些挥发性高关注物质的快速筛查技术,也可作为检验机构、大中专院校、研究所及各企业快速筛查REACH法规的挥发性有机高关注物质的检测方法,具有显著的经济效益和社会效益。  目前欧盟先后公布的各类SVHC物质清单共包含各种化学物质138种。虽然根据REACH法规的指南文件和ECHA的解释,ECHA是希望企业通过供应链的信息传递来获得最终产品中的SVHC信息。但就我国目前的产业发展水平而言,大多数企业尤其是中小型企业基本上无法通过供应链获得准确的SVHC信息。所以一旦欧盟客户索取产品中SVHC信息,企业只能选择盲目回应或者进行产品检测。盲目回应必然蕴含了巨大的贸易风险,在中国产品信任危机的国际大环境下,一旦出了问题必将造成无法估量的损失。但检测又要面对高昂的检测费用,2010年第三方检测机构对聚合物材质中15种SVHC物质检测的报价高达4500元人民币。经过两年的市场竞争,价格有所回落,但随着欧盟SVHC清单的不断扩充,检测费用依旧非常高昂,在国际整体经济不景气的大环境下,国内企业根本无法承受如此高成本的检测费用。  因此该方法的推广将可以快速提高我国对于产品中SVHC物质的测试技术水平,增强我国政府和企业应对国际技术贸易措施和突发质量安全事故的技术能力和话语权。在经济效益方面,通过该课题检测技术的应用不仅可以大大减少企业的检测成本,也可以有效帮助监管部门和企业加强对产品的质量控制,从而降低出口产品因不符合输入国法规产生的贸易损失,并且有利于我国企业开发出更为环保、健康、安全的优质产品,提高产品在国际国内市场的竞争力,从而产生巨大的经济效益。  链 接  SVHC(Substances of Very High Concern),即高度关注物质,来源于欧盟REACH法规。所谓SVHC物质就是指有科学证据证明可能会对环境或人类健康造成严重危害的物质。按照不同的危害性,SVHC物质可分三类:有致癌、致畸及生殖毒性 有持久生物累积和毒性 有高持久、高生物累积性。  REACH法规被认为是目前为止影响最广的技术贸易法规,尤其是对中国这样对外经济依存度很高、适应国际技术法规能力相对较弱的发展中国家影响更大,特别是主要出口欧盟的纺织及相关轻工产品行业。
  • 重磅!生态环境部印发《重点行业挥发性有机物综合治理方案》
    重点行业挥发性有机物综合治理方案  为贯彻落实《中共中央国务院关于全面加强生态环境保护坚决打好污染防治攻坚战的意见》《国务院关于印发打赢蓝天保卫战三年行动计划的通知》有关要求,深入实施《“十三五”挥发性有机物污染防治工作方案》,加强对各地工作指导,提高挥发性有机物(VOCs)治理的科学性、针对性和有效性,协同控制温室气体排放,制定本方案。  一、形势与问题  (一)VOCs污染排放对大气环境影响突出。VOCs是形成细颗粒物(PM2.5)和臭氧(O3)的重要前体物,对气候变化也有影响。近年来,我国PM2.5污染控制取得积极进展,尤其是京津冀及周边地区、长三角地区等改善明显,但PM2.5浓度仍处于高位,超标现象依然普遍,是打赢蓝天保卫战改善环境空气质量的重点因子。京津冀及周边地区源解析结果表明,当前阶段有机物(OM)是PM2.5的最主要组分,占比达20%-40%,其中,二次有机物占OM比例为30%-50%,主要来自VOCs转化生成。  同时,我国O3污染问题日益显现,京津冀及周边地区、长三角地区、汾渭平原等区域(以下简称重点区域,范围见附件1)O3浓度呈上升趋势,尤其是在夏秋季节已成为部分城市的首要污染物。研究表明,VOCs是现阶段重点区域O3生成的主控因子。  相对于颗粒物、二氧化硫、氮氧化物污染控制,VOCs管理基础薄弱,已成为大气环境管理短板。石化、化工、工业涂装、包装印刷、油品储运销等行业(以下简称重点行业)是我国VOCs重点排放源。为打赢蓝天保卫战、进一步改善环境空气质量,迫切需要全面加强重点行业VOCs综合治理。  (二)存在的主要问题。《大气污染防治行动计划》实施以来,我国不断加强VOCs污染防治工作,印发VOCs污染防治工作方案,出台炼油、石化等行业排放标准,一些地区制定地方排放标准,加强VOCs监测、监控、报告、统计等基础能力建设,取得一些进展。但VOCs治理工作依然薄弱,主要表现为:  一是源头控制力度不足。有机溶剂等含VOCs原辅材料的使用是VOCs重要排放来源,由于思想认识不到位、政策激励不足、投入成本高等原因,目前低VOCs含量原辅材料源头替代措施明显不足。据统计,我国工业涂料中水性、粉末等低VOCs含量涂料的使用比例不足20%,低于欧美等发达国家40%-60%的水平。  二是无组织排放问题突出。VOCs挥发性强,涉及行业广,产排污环节多,无组织排放特征明显。虽然大气污染防治法等对VOCs无组织排放提出密闭封闭等要求,但目前量大面广的企业未采取有效管控措施,尤其是中小企业管理水平差,收集效率低,逸散问题突出。研究表明,我国工业VOCs排放中无组织排放占比达60%以上。  三是治污设施简易低效。VOCs废气组分复杂,治理技术多样,适用性差异大,技术选择和系统匹配性要求高。我国VOCs治理市场起步较晚,准入门槛低,加之监管能力不足等,治污设施建设质量良莠不齐,应付治理、无效治理等现象突出。在一些地区,低温等离子、光催化、光氧化等低效技术应用甚至达80%以上,治污效果差。一些企业由于设计不规范、系统不匹配等原因,即使选择了高效治理技术,也未取得预期治污效果。  四是运行管理不规范。VOCs治理需要全面加强过程管控,实施精细化管理,但目前企业普遍存在管理制度不健全、操作规程未建立、人员技术能力不足等问题。一些企业采用活性炭吸附工艺,但长期不更换吸附材料 一些企业采用燃烧、冷凝治理技术,但运行温度等达不到设计要求 一些企业开展了泄漏检测与修复(LDAR)工作,但未按规程操作等。  五是监测监控不到位。我国VOCs监测工作尚处于起步阶段,企业自行监测质量普遍不高,点位设置不合理、采样方式不规范、监测时段代表性不强等问题突出。部分重点企业未按要求配备自动监控设施。涉VOCs排放工业园区和产业集群缺乏有效的监测溯源与预警措施。从监管方面来看,缺乏现场快速检测等有效手段,走航监测、网格化监测等应用不足。  二、主要目标  到2020年,建立健全VOCs污染防治管理体系,重点区域、重点行业VOCs治理取得明显成效,完成“十三五”规划确定的VOCs排放量下降10%的目标任务,协同控制温室气体排放,推动环境空气质量持续改善。  三、控制思路与要求  (一)大力推进源头替代。通过使用水性、粉末、高固体分、无溶剂、辐射固化等低VOCs含量的涂料,水性、辐射固化、植物基等低VOCs含量的油墨,水基、热熔、无溶剂、辐射固化、改性、生物降解等低VOCs含量的胶粘剂,以及低VOCs含量、低反应活性的清洗剂等,替代溶剂型涂料、油墨、胶粘剂、清洗剂等,从源头减少VOCs产生。工业涂装、包装印刷等行业要加大源头替代力度 化工行业要推广使用低(无)VOCs含量、低反应活性的原辅材料,加快对芳香烃、含卤素有机化合物的绿色替代。企业应大力推广使用低VOCs含量木器涂料、车辆涂料、机械设备涂料、集装箱涂料以及建筑物和构筑物防护涂料等,在技术成熟的行业,推广使用低VOCs含量油墨和胶粘剂,重点区域到2020年年底前基本完成。鼓励加快低VOCs含量涂料、油墨、胶粘剂等研发和生产。  加强政策引导。企业采用符合国家有关低VOCs含量产品规定的涂料、油墨、胶粘剂等,排放浓度稳定达标且排放速率、排放绩效等满足相关规定的,相应生产工序可不要求建设末端治理设施。使用的原辅材料VOCs含量(质量比)低于10%的工序,可不要求采取无组织排放收集措施。  (二)全面加强无组织排放控制。重点对含VOCs物料(包括含VOCs原辅材料、含VOCs产品、含VOCs废料以及有机聚合物材料等)储存、转移和输送、设备与管线组件泄漏、敞开液面逸散以及工艺过程等五类排放源实施管控,通过采取设备与场所密闭、工艺改进、废气有效收集等措施,削减VOCs无组织排放。  加强设备与场所密闭管理。含VOCs物料应储存于密闭容器、包装袋,高效密封储罐,封闭式储库、料仓等。含VOCs物料转移和输送,应采用密闭管道或密闭容器、罐车等。高VOCs含量废水(废水液面上方100毫米处VOCs检测浓度超过200ppm,其中,重点区域超过100ppm,以碳计)的集输、储存和处理过程,应加盖密闭。含VOCs物料生产和使用过程,应采取有效收集措施或在密闭空间中操作。  推进使用先进生产工艺。通过采用全密闭、连续化、自动化等生产技术,以及高效工艺与设备等,减少工艺过程无组织排放。挥发性有机液体装载优先采用底部装载方式。石化、化工行业重点推进使用低(无)泄漏的泵、压缩机、过滤机、离心机、干燥设备等,推广采用油品在线调和技术、密闭式循环水冷却系统等。工业涂装行业重点推进使用紧凑式涂装工艺,推广采用辊涂、静电喷涂、高压无气喷涂、空气辅助无气喷涂、热喷涂等涂装技术,鼓励企业采用自动化、智能化喷涂设备替代人工喷涂,减少使用空气喷涂技术。包装印刷行业大力推广使用无溶剂复合、挤出复合、共挤出复合技术,鼓励采用水性凹印、醇水凹印、辐射固化凹印、柔版印刷、无水胶印等印刷工艺。  提高废气收集率。遵循“应收尽收、分质收集”的原则,科学设计废气收集系统,将无组织排放转变为有组织排放进行控制。采用全密闭集气罩或密闭空间的,除行业有特殊要求外,应保持微负压状态,并根据相关规范合理设置通风量。采用局部集气罩的,距集气罩开口面最远处的VOCs无组织排放位置,控制风速应不低于0.3米/秒,有行业要求的按相关规定执行。  加强设备与管线组件泄漏控制。企业中载有气态、液态VOCs物料的设备与管线组件,密封点数量大于等于2000个的,应按要求开展LDAR工作。石化企业按行业排放标准规定执行。  (三)推进建设适宜高效的治污设施。企业新建治污设施或对现有治污设施实施改造,应依据排放废气的浓度、组分、风量,温度、湿度、压力,以及生产工况等,合理选择治理技术。鼓励企业采用多种技术的组合工艺,提高VOCs治理效率。低浓度、大风量废气,宜采用沸石转轮吸附、活性炭吸附、减风增浓等浓缩技术,提高VOCs浓度后净化处理 高浓度废气,优先进行溶剂回收,难以回收的,宜采用高温焚烧、催化燃烧等技术。油气(溶剂)回收宜采用冷凝+吸附、吸附+吸收、膜分离+吸附等技术。低温等离子、光催化、光氧化技术主要适用于恶臭异味等治理 生物法主要适用于低浓度VOCs废气治理和恶臭异味治理。非水溶性的VOCs废气禁止采用水或水溶液喷淋吸收处理。采用一次性活性炭吸附技术的,应定期更换活性炭,废旧活性炭应再生或处理处置。有条件的工业园区和产业集群等,推广集中喷涂、溶剂集中回收、活性炭集中再生等,加强资源共享,提高VOCs治理效率。  规范工程设计。采用吸附处理工艺的,应满足《吸附法工业有机废气治理工程技术规范》要求。采用催化燃烧工艺的,应满足《催化燃烧法工业有机废气治理工程技术规范》要求。采用蓄热燃烧等其他处理工艺的,应按相关技术规范要求设计。  实行重点排放源排放浓度与去除效率双重控制。车间或生产设施收集排放的废气,VOCs初始排放速率大于等于3千克/小时、重点区域大于等于2千克/小时的,应加大控制力度,除确保排放浓度稳定达标外,还应实行去除效率控制,去除效率不低于80% 采用的原辅材料符合国家有关低VOCs含量产品规定的除外,有行业排放标准的按其相关规定执行。  (四)深入实施精细化管控。各地应围绕当地环境空气质量改善需求,根据O3、PM2.5来源解析,结合行业污染排放特征和VOCs物质光化学反应活性等,确定本地区VOCs控制的重点行业和重点污染物,兼顾恶臭污染物和有毒有害物质控制等,提出有效管控方案,提高VOCs治理的精准性、针对性和有效性。全国重点控制的VOCs物质见附件2。  推行“一厂一策”制度。各地应加强对企业帮扶指导,对本地污染物排放量较大的企业,组织专家提供专业化技术支持,严格把关,指导企业编制切实可行的污染治理方案,明确原辅材料替代、工艺改进、无组织排放管控、废气收集、治污设施建设等全过程减排要求,测算投资成本和减排效益,为企业有效开展VOCs综合治理提供技术服务。重点区域应组织本地VOCs排放量较大的企业开展“一厂一策”方案编制工作,2020年6月底前基本完成 适时开展治理效果后评估工作,各地出台的补贴政策要与减排效果紧密挂钩。鼓励地方对重点行业推行强制性清洁生产审核。  加强企业运行管理。企业应系统梳理VOCs排放主要环节和工序,包括启停机、检维修作业等,制定具体操作规程,落实到具体责任人。健全内部考核制度。加强人员能力培训和技术交流。建立管理台账,记录企业生产和治污设施运行的关键参数(见附件3),在线监控参数要确保能够实时调取,相关台账记录至少保存三年。  四、重点行业治理任务  (一)石化行业VOCs综合治理。全面加大石油炼制及有机化学品、合成树脂、合成纤维、合成橡胶等行业VOCs治理力度。重点加强密封点泄漏、废水和循环水系统、储罐、有机液体装卸、工艺废气等源项VOCs治理工作,确保稳定达标排放。重点区域要进一步加大其他源项治理力度,禁止熄灭火炬系统长明灯,设置视频监控装置 推进煤油、柴油等在线调和工作 非正常工况排放的VOCs,应吹扫至火炬系统或密闭收集处理 含VOCs废液废渣应密闭储存 防腐防水防锈涂装采用低VOCs含量涂料。  深化LDAR工作。严格按照《石化企业泄漏检测与修复工作指南》规定,建立台账,开展泄漏检测、修复、质量控制、记录管理等工作。加强备用泵、在用泵、调节阀、搅拌器、开口管线等检测工作,强化质量控制 要将VOCs治理设施和储罐的密封点纳入检测计划中。参照《挥发性有机物无组织排放控制标准》有关设备与管线组件VOCs泄漏控制监督要求,对石化企业密封点泄漏加强监管。鼓励重点区域对泄漏量大的密封点实施包袋法检测,对不可达密封点采用红外法检测。  加强废水、循环水系统VOCs收集与处理。加大废水集输系统改造力度,重点区域现有企业通过采取密闭管道等措施逐步替代地漏、沟、渠、井等敞开式集输方式。全面加强废水系统高浓度VOCs废气收集与治理,集水井(池)、调节池、隔油池、气浮池、浓缩池等应采用密闭化工艺或密闭收集措施,配套建设燃烧等高效治污设施。生化池、曝气池等低浓度VOCs废气应密闭收集,实施脱臭等处理,确保达标排放。加强循环水监测,重点区域内石化企业每六个月至少开展一次循环水塔和含VOCs物料换热设备进出口总有机碳(TOC)或可吹扫有机碳(POC)监测工作,出口浓度大于进口浓度10%的,要溯源泄漏点并及时修复。  强化储罐与有机液体装卸VOCs治理。加大中间储罐等治理力度,真实蒸气压大于等于5.2千帕(kPa)的,要严格按照有关规定采取有效控制措施。鼓励重点区域对真实蒸气压大于等于2.8kPa的有机液体采取控制措施。进一步加大挥发性有机液体装卸VOCs治理力度,重点区域推广油罐车底部装载方式,推进船舶装卸采用油气回收系统,试点开展火车运输底部装载工作。储罐和有机液体装卸采取末端治理措施的,要确保稳定运行。  深化工艺废气VOCs治理。有效实施催化剂再生废气、氧化尾气VOCs治理,加强酸性水罐、延迟焦化、合成橡胶、合成树脂、合成纤维等工艺过程尾气VOCs治理。推行全密闭生产工艺,加大无组织排放收集。鼓励企业将含VOCs废气送工艺加热炉、锅炉等直接燃烧处理,污染物排放满足石化行业相关排放标准要求。酸性水罐尾气应收集处理。推进重点区域延迟焦化装置实施密闭除焦(含冷焦水和切焦水密闭)改造。合成橡胶、合成树脂、合成纤维等推广使用密闭脱水、脱气、掺混等工艺和设备,配套建设高效治污设施。  (二)化工行业VOCs综合治理。加强制药、农药、涂料、油墨、胶粘剂、橡胶和塑料制品等行业VOCs治理力度。重点提高涉VOCs排放主要工序密闭化水平,加强无组织排放收集,加大含VOCs物料储存和装卸治理力度。废水储存、曝气池及其之前废水处理设施应按要求加盖封闭,实施废气收集与处理。密封点大于等于2000个的,要开展LDAR工作。  积极推广使用低VOCs含量或低反应活性的原辅材料,加快工艺改进和产品升级。制药、农药行业推广使用非卤代烃和非芳香烃类溶剂,鼓励生产水基化类农药制剂。橡胶制品行业推广使用新型偶联剂、粘合剂,使用石蜡油等替代普通芳烃油、煤焦油等助剂。优化生产工艺,农药行业推广水相法、生物酶法合成等技术 制药行业推广生物酶法合成技术 橡胶制品行业推广采用串联法混炼、常压连续脱硫工艺。  加快生产设备密闭化改造。对进出料、物料输送、搅拌、固液分离、干燥、灌装等过程,采取密闭化措施,提升工艺装备水平。加快淘汰敞口式、明流式设施。重点区域含VOCs物料输送原则上采用重力流或泵送方式,逐步淘汰真空方式 有机液体进料鼓励采用底部、浸入管给料方式,淘汰喷溅式给料 固体物料投加逐步推进采用密闭式投料装置。  严格控制储存和装卸过程VOCs排放。鼓励采用压力罐、浮顶罐等替代固定顶罐。真实蒸气压大于等于27.6kPa(重点区域大于等于5.2kPa)的有机液体,利用固定顶罐储存的,应按有关规定采用气相平衡系统或收集净化处理。  实施废气分类收集处理。优先选用冷凝、吸附再生等回收技术 难以回收的,宜选用燃烧、吸附浓缩+燃烧等高效治理技术。水溶性、酸碱VOCs废气宜选用多级化学吸收等处理技术。恶臭类废气还应进一步加强除臭处理。  加强非正常工况废气排放控制。退料、吹扫、清洗等过程应加强含VOCs物料回收工作,产生的VOCs废气要加大收集处理力度。开车阶段产生的易挥发性不合格产品应收集至中间储罐等装置。重点区域化工企业应制定开停车、检维修等非正常工况VOCs治理操作规程。  (三)工业涂装VOCs综合治理。加大汽车、家具、集装箱、电子产品、工程机械等行业VOCs治理力度,重点区域应结合本地产业特征,加快实施其他行业涂装VOCs综合治理。  强化源头控制,加快使用粉末、水性、高固体分、辐射固化等低VOCs含量的涂料替代溶剂型涂料。重点区域汽车制造底漆大力推广使用水性涂料,乘用车中涂、色漆大力推广使用高固体分或水性涂料,加快客车、货车等中涂、色漆改造。钢制集装箱制造在箱内、箱外、木地板涂装等工序大力推广使用水性涂料,在确保防腐蚀功能的前提下,加快推进特种集装箱采用水性涂料。木质家具制造大力推广使用水性、辐射固化、粉末等涂料和水性胶粘剂 金属家具制造大力推广使用粉末涂料 软体家具制造大力推广使用水性胶粘剂。工程机械制造大力推广使用水性、粉末和高固体分涂料。电子产品制造推广使用粉末、水性、辐射固化等涂料。  加快推广紧凑式涂装工艺、先进涂装技术和设备。汽车制造整车生产推广使用“三涂一烘”“两涂一烘”或免中涂等紧凑型工艺、静电喷涂技术、自动化喷涂设备。汽车金属零配件企业鼓励采用粉末静电喷涂技术。集装箱制造一次打砂工序钢板处理采用辊涂工艺。木质家具推广使用高效的往复式喷涂箱、机械手和静电喷涂技术。板式家具采用喷涂工艺的,推广使用粉末静电喷涂技术 采用溶剂型、辐射固化涂料的,推广使用辊涂、淋涂等工艺。工程机械制造要提高室内涂装比例,鼓励采用自动喷涂、静电喷涂等技术。电子产品制造推广使用静电喷涂等技术。  有效控制无组织排放。涂料、稀释剂、清洗剂等原辅材料应密闭存储,调配、使用、回收等过程应采用密闭设备或在密闭空间内操作,采用密闭管道或密闭容器等输送。除大型工件外,禁止敞开式喷涂、晾(风)干作业。除工艺限制外,原则上实行集中调配。调配、喷涂和干燥等VOCs排放工序应配备有效的废气收集系统。  推进建设适宜高效的治污设施。喷涂废气应设置高效漆雾处理装置。喷涂、晾(风)干废气宜采用吸附浓缩+燃烧处理方式,小风量的可采用一次性活性炭吸附等工艺。调配、流平等废气可与喷涂、晾(风)干废气一并处理。使用溶剂型涂料的生产线,烘干废气宜采用燃烧方式单独处理,具备条件的可采用回收式热力燃烧装置。  (四)包装印刷行业VOCs综合治理。重点推进塑料软包装印刷、印铁制罐等VOCs治理,积极推进使用低(无)VOCs含量原辅材料和环境友好型技术替代,全面加强无组织排放控制,建设高效末端净化设施。重点区域逐步开展出版物印刷VOCs治理工作,推广使用植物油基油墨、辐射固化油墨、低(无)醇润版液等低(无)VOCs含量原辅材料和无水印刷、橡皮布自动清洗等技术,实现污染减排。  强化源头控制。塑料软包装印刷企业推广使用水醇性油墨、单一组分溶剂油墨,无溶剂复合技术、共挤出复合技术等,鼓励使用水性油墨、辐射固化油墨、紫外光固化光油、低(无)挥发和高沸点的清洁剂等。印铁企业加快推广使用辐射固化涂料、辐射固化油墨、紫外光固化光油。制罐企业推广使用水性油墨、水性涂料。鼓励包装印刷企业实施胶印、柔印等技术改造。  加强无组织排放控制。加强油墨、稀释剂、胶粘剂、涂布液、清洗剂等含VOCs物料储存、调配、输送、使用等工艺环节VOCs无组织逸散控制。含VOCs物料储存和输送过程应保持密闭。调配应在密闭装置或空间内进行并有效收集,非即用状态应加盖密封。涂布、印刷、覆膜、复合、上光、清洗等含VOCs物料使用过程应采用密闭设备或在密闭空间内操作 无法密闭的,应采取局部气体收集措施,废气排至VOCs废气收集系统。凹版、柔版印刷机宜采用封闭刮刀,或通过安装盖板、改变墨槽开口形状等措施减少墨槽无组织逸散。鼓励重点区域印刷企业对涉VOCs排放车间进行负压改造或局部围风改造。  提升末端治理水平。包装印刷企业印刷、干式复合等VOCs排放工序,宜采用吸附浓缩+冷凝回收、吸附浓缩+燃烧、减风增浓+燃烧等高效处理技术。  (五)油品储运销VOCs综合治理。加大汽油(含乙醇汽油)、石脑油、煤油(含航空煤油)以及原油等VOCs排放控制,重点推进加油站、油罐车、储油库油气回收治理。重点区域还应推进油船油气回收治理工作。  深化加油站油气回收工作。O3污染较重的地区,行政区域内大力推进加油站储油、加油油气回收治理工作,重点区域2019年年底前基本完成。埋地油罐全面采用电子液位仪进行汽油密闭测量。规范油气回收设施运行,自行或聘请第三方加强加油枪气液比、系统密闭性及管线液阻等检查,提高检测频次,重点区域原则上每半年开展一次,确保油气回收系统正常运行。重点区域加快推进年销售汽油量大于5000吨的加油站安装油气回收自动监控设备,并与生态环境部门联网,2020年年底前基本完成。  推进储油库油气回收治理。汽油、航空煤油、原油以及真实蒸气压小于76.6kPa的石脑油应采用浮顶罐储存,其中,油品容积小于等于100立方米的,可采用卧式储罐。真实蒸气压大于等于76.6kPa的石脑油应采用低压罐、压力罐或其他等效措施储存。加快推进油品收发过程排放的油气收集处理。加强储油库发油油气回收系统接口泄漏检测,提高检测频次,减少油气泄漏,确保油品装卸过程油气回收处理装置正常运行。加强油罐车油气回收系统密闭性和油气回收气动阀门密闭性检测,每年至少开展一次。推动储油库安装油气回收自动监控设施。  (六)工业园区和产业集群VOCs综合治理。各地应加大涉VOCs排放工业园区和产业集群综合整治力度,加强资源共享,实施集中治理,开展园区监测评估,建立环境信息共享平台。  对涂装类企业集中的工业园区和产业集群,如家具、机械制造、电子产品、汽车维修等,鼓励建设集中涂装中心,配备高效废气治理设施,代替分散的涂装工序。对石化、化工类工业园区和产业集群,推行泄漏检测统一监管,鼓励建立园区LDAR信息管理平台。对有机溶剂使用量大的工业园区和产业集群,如包装印刷、织物整理、合成橡胶及其制品等,推进建设有机溶剂集中回收处置中心,提高有机溶剂回收利用率。对活性炭使用量大的工业园区和产业集群,鼓励地方统筹规划,建设区域性活性炭集中再生基地,建立活性炭分散使用、统一回收、集中再生的管理模式,有效解决活性炭不及时更换、不脱附再生、监管难度大的问题,对脱附的VOCs等污染物应进行妥善处置。  强化工业园区和产业集群统一管理。树立行业标杆,制定综合整治方案,引导工业园区和产业集群整体升级。石化、化工类工业园区和产业集群,要建立健全档案管理制度,明确企业VOCs源谱,识别特征污染物,载明企业废气收集与治理设施建设情况、重污染天气应急预案、企业违法处罚等环保信息。鼓励对园区和产业集群开展监测、排查、环保设施建设运营等一体化服务。  提升工业园区和产业集群监测监控能力。加快推进重点工业园区和产业集群环境空气质量VOCs监测工作,重点区域2020年年底前基本完成。石化、化工类工业园区应建设监测预警监控体系,具备条件的,开展走航监测、网格化监测以及溯源分析等工作。涉恶臭污染的工业园区和产业集群,推广实施恶臭电子鼻监控预警。  五、实施与保障  (一)加强组织领导。各地要按照打赢蓝天保卫战总体部署,深入推进重点行业VOCs综合治理。各级生态环境部门要加强与相关部门、行业协会等协调,形成工作合力 结合第二次全国污染源普查、污染源排放清单编制等工作,确立本地VOCs治理重点行业,建立重点污染源管理台账 组织监测、执法、科研等力量,加强监督和帮扶,开展专项治理行动。加强服务指导,重点区域强化监督定点帮扶工作要把重点行业VOCs综合治理作为帮扶的重点。京津冀及周边地区、汾渭平原等“一市一策”驻点跟踪研究工作组要加大VOCs治理科研支撑力度。对推进不力、工作滞后、治理不到位的,要强化监督问责。  (二)完善标准体系。加快含VOCs产品质量标准制修订工作,2019年年底前,出台低VOCs含量涂料产品技术要求,制修订建筑用墙面涂料、木器涂料、车辆涂料、工业防护涂料中有害物质限量标准,制订油墨、胶粘剂、清洗剂挥发性有机化合物限量强制性标准。加快涉VOCs行业排放标准制修订工作,2020年6月底前,力争完成农药、汽车涂装、集装箱制造、包装印刷、家具制造、电子工业等行业大气污染物排放标准制订。建立与排放标准相适应的VOCs监测分析方法标准、监测仪器技术要求,加快出台固定污染源VOCs排放连续监测技术规范、VOCs便携式监测技术规范。鼓励地方制定更加严格的地方排放标准。  (三)加强监测监控。加快制定家具、人造板、电子工业、包装印刷、涂料油墨颜料及类似产品、橡胶制品、塑料制品等行业自行监测指南和工业园区监测指南。排污许可管理已有规定的石化、炼焦、原料药、农药、汽车制造、制革、纺织印染等行业,要严格按照相关规定开展自行监测工作。  石化、化工、包装印刷、工业涂装等VOCs排放重点源,纳入重点排污单位名录,主要排污口安装自动监控设施,并与生态环境部门联网,重点区域2019年年底前基本完成,全国2020年年底前基本完成。鼓励重点区域对无组织排放突出的企业,在主要排放工序安装视频监控设施。鼓励企业配备便携式VOCs监测仪器,及时了解掌握排污状况。具备条件的企业,应通过分布式控制系统(DCS)等,自动连续记录环保设施运行及相关生产过程主要参数。自动监控、DCS监控等数据至少要保存一年,视频监控数据至少保存三个月。  强化监测数据质量控制。企业自行监测应在正常生产工况下开展,对于间歇性排放或排放波动较大的污染源,监测工作应涵盖排放强度大的时段。加强自动监控设施运营维护,数据传输有效率达到90%。企业在正常生产以及限产、停产、检修等非正常工况下,均应保证自动监控设施正常运行并联网传输数据。各地对出现数据缺失、长时间掉线等异常情况,要及时进行核实和调查处理。加强生态环境监测机构监督管理,对严重失信的监测机构和人员,将违法违规信息通过“信用中国”等网站向社会公布。  (四)强化监督执法。各地要加大VOCs排放监管执法力度,严厉打击违法排污行为,形成有效震慑作用。对无证排污、未按证排污、不能稳定达标排放、不满足措施性控制要求的企业,综合运用按日连续计罚、查封扣押、限产停产等手段,依法依规严格处罚,并定期向社会公开。严肃查处弄虚作假、擅自停运环保设施等严重违法行为,依法查处并追究相关人员责任。整顿和规范环保服务市场秩序,严厉打击VOCs治理设施建设运维不规范行为。  多措并举治理低价中标乱象。加大联合惩戒力度,将建设工程质量低劣的环保公司和环保设施运营管理水平低、存在弄虚作假行为的运维机构列入失信联合惩戒对象名单,纳入全国信用信息共享平台,并通过“信用中国”“国家企业信用信息公示系统”等网站向社会公布。  开展重点行业专项执法行动,重点对VOCs无组织排放、废气收集以及污染治理设施运行等情况进行检查,检查要点参见附件4、附件5。鼓励各地出台相关文件开展无组织排放监测执法,按照《挥发性有机物无组织排放控制标准》附录A要求,通过监测厂区内无组织排放浓度等,监控企业综合控制效果。  加强技术培训和执法能力建设。制定执法人员培训计划,围绕VOCs管理的法规标准体系、污染防治政策、综合治理任务,重点行业主要排放环节、排放特征、无组织排放措施性控制要求、废气收集与治理技术,监测监控技术规范、现场执法检查要点等,系统开展培训工作。在环境执法大练兵中,将VOCs执法检查作为大比武的重要内容,有效带动提升VOCs执法实战能力。提高执法装备水平,配备便携式VOCs快速检测仪、VOCs泄漏检测仪、微风风速仪、油气回收三项检测仪等。  (五)全面实施排污许可。按照固定污染源排污许可分类管理名录要求,加快家具等行业排污许可证核发工作。对已核发的涉VOCs行业,强化排污许可执法监管,确保排污单位落实持证排污、按证排污的环境管理主体责任。定期公布未按证排污单位名单。  (六)实施差异化管理。综合考虑企业生产工艺、原辅材料使用情况、无组织排放管控水平、污染治理设施运行效果等,树立行业标杆,引导产业转型升级。在重污染天气应对、环境执法检查、政府绿色采购、企业信贷融资等方面,对标杆企业给予政策支持。对治污设施简易、无组织排放管控不力的企业,加大联合惩戒力度。  强化重污染天气应对。各地应将涉VOCs排放企业全面纳入重污染天气应急减排清单,做到全覆盖。针对VOCs排放主要工序,采取切实有效的应急减排措施,落实到具体生产线和设备。根据污染排放绩效水平,实行差异化应急减排管理。对使用有机溶剂等原辅材料,末端治理仅采用低温等离子、光催化、光氧化、一次性活性炭吸附等技术或存在敞开式作业的企业,加大停产限产力度。鼓励各地实施季节性差异化VOCs管控措施,在O3污染较重的季节,对芳香烃、烯烃、醛类等排放量较大的企业,提出进一步管控要求。  生态环境部办公厅2019年6月26日印发附件1:重点区域范围区域名称范围京津冀及周边地区北京市,天津市,河北省石家庄、唐山、邯郸、邢台、保定、沧州、廊坊、衡水市以及雄安新区,山西省太原、阳泉、长治、晋城市,山东省济南、淄博、济宁、德州、聊城、滨州、菏泽市,河南省郑州、开封、安阳、鹤壁、新乡、焦作、濮阳市(含河北省定州、辛集市,河南省济源市)长三角地区上海市、江苏省、浙江省、安徽省汾渭平原山西省晋中、运城、临汾、吕梁市,河南省洛阳、三门峡市,陕西省西安、铜川、宝鸡、咸阳、渭南市以及杨凌示范区(含陕西省西咸新区、韩城市)  附件2:重点控制的VOCs物质类别重点控制的VOCs物质O3前体物间/对二甲苯、乙烯、丙烯、甲醛、甲苯、乙醛、1,3-丁二烯、三甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等PM2.5前体物甲苯、正十二烷、间/对二甲苯、苯乙烯、正十一烷、正癸烷、乙苯、邻二甲苯、1,3-丁二烯、甲基环己烷、正壬烷等恶臭物质甲胺类、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯、异丙苯、苯酚、丙烯酸酯类等高毒害物质苯、甲醛、氯乙烯、三氯乙烯、丙烯腈、丙烯酰胺、环氧乙烷、1,2-二氯乙烷、异氰酸酯类等附件3:VOCs治理台账记录要求重点行业重点环节台账记录要求石化/化工含VOCs原辅材料含VOCs原辅材料名称及其VOCs含量,采购量、使用量、库存量,含VOCs原辅材料回收方式及回收量等。密封点检测时间、泄漏检测浓度、修复时间、采取的修复措施、修复后泄漏检测浓度等。有机液体储存有机液体物料名称、储罐类型及密封方式、储存温度、周转量、油气回收量等。有机液体装载有机液体物料名称、装载方式、装载量、油气回收量等。废水集输、储存与处理废水量、废水集输方式(密闭管道、沟渠)、废水处理设施密闭情况、敞开液面上方VOCs检测浓度等。循环水系统检测时间、循环水塔进出口TOC或POC浓度、含VOCs物料换热设备进出口TOC或POC浓度、修复时间、修复措施、修复后进出口TOC或POC浓度等。非正常工况(含开停工及维修)排放开停工、检维修时间,退料、吹扫、清洗等过程含VOCs物料回收情况,VOCs废气收集处理情况,开车阶段产生的易挥发性不合格产品产量和收集情况等。火炬排放火炬运行时间、燃料消耗量、火炬气流量等。事故排放事故类别、时间、处置情况等。废气收集处理设施废气处理设施进出口的监测数据(废气量、浓度、温度、含氧量等)。废气收集与处理设施关键参数(见附件4)。废气处理设施相关耗材(吸收剂、吸附剂、催化剂、蓄热体等)购买处置记录。工业涂装生产信息主要产品产量及涂装总面积等生产基本信息。含VOCs原辅材料含VOCs原辅材料(涂料、固化剂、稀释剂、胶粘剂、清洗剂等)名称及其VOCs含量,采购量、使用量、库存量,含VOCs原辅材料回收方式及回收量等。废气收集处理设施废气处理设施进出口的监测数据(废气量、浓度、温度、含氧量等)。废气收集与处理设施关键参数(见附件4)。废气处理设施相关耗材(吸收剂、吸附剂、催化剂、蓄热体等)购买处置记录。包装印刷生产信息主要产品印刷量等生产基本信息。含VOCs原辅材料含VOCs原辅材料(油墨、稀释剂、清洗剂、润版液、胶粘剂、复合胶、光油、涂料等)名称及其VOCs含量,采购量、使用量、库存量,含VOCs原辅材料回收方式及回收量等。废气收集处理设施废气处理设施进出口的监测数据(废气量、浓度、温度、含氧量等)。废气收集与处理设施关键参数(见附件4)。废气处理设施相关耗材(吸收剂、吸附剂、催化剂、蓄热体等)购买处置记录。储油库基本信息油品种类、周转量等。收发油收发油时间、油品种类、数量,油品来源;气液比检测时间与结果,修复时间、采取的修复措施等;油气收集系统压力检测时间与结果,修复时间、采取的修复措施等。油气处理装置进口压力、温度、流量,出口浓度、压力、温度、流量,修复时间、采取的修复措施等;一次性吸附剂更换时间和更换量,再生型吸附剂再生周期、更换情况,废吸附剂储存、处置情况等。泄漏点检测方法、检测结果、修复时间、采取的修复措施、修复后检测结果等。加油站基本信息油品种类、销售量等。加油过程气液比检测时间与结果,修复时间、采取的修复措施等;油气回收系统管线液阻检测时间与结果,修复时间、采取的修复措施等;油气回收系统密闭性检测时间与结果,修复时间、采取的修复措施等。卸油过程卸油时间、油品种类、油品来源、卸油量、卸油方式等。油气处理装置一次性吸附剂更换时间和更换量,再生型吸附剂再生周期、更换情况,废吸附剂储存、处置情况等。附件4:工业企业VOCs治理检查要点源项检查环节检查要点VOCs物料储存容器、包装袋1.容器或包装袋在非取用状态时是否加盖、封口,保持密闭;盛装过VOCs物料的废包装容器是否加盖密闭。2.容器或包装袋是否存放于室内,或存放于设置有雨棚、遮阳和防渗设施的专用场地。挥发性有机液体储罐3.储罐类型与储存物料真实蒸气压、容积等是否匹配,是否存在破损、孔洞、缝隙等问题。4.内浮顶罐的边缘密封是否采用浸液式、机械式鞋形等高效密封方式。5.外浮顶罐是否采用双重密封,且一次密封为浸液式、机械式鞋形等高效密封方式。6.浮顶罐浮盘附件开口(孔)是否密闭(采样、计量、例行检查、维护和其他正常活动除外)。7.固定顶罐是否配有VOCs处理设施或气相平衡系统。8.呼吸阀的定压是否符合设定要求。9.固定顶罐的附件开口(孔)是否密闭(采样、计量、例行检查、维护和其他正常活动除外)。储库、料仓10.围护结构是否完整,与周围空间完全阻隔。11.门窗及其他开口(孔)部位是否关闭(人员、车辆、设备、物料进出时,以及依法设立的排气筒、通风口除外)。VOCs物料转移和输送液态VOCs物料1.是否采用管道密闭输送,或者采用密闭容器或罐车。粉状、粒状VOCs物料2.是否采用气力输送设备、管状带式输送机、螺旋输送机等密闭输送方式,或者采用密闭的包装袋、容器或罐车。挥发性有机液体装载3.汽车、火车运输是否采用底部装载或顶部浸没式装载方式。4.是否根据年装载量和装载物料真实蒸气压,对VOCs废气采取密闭收集处理措施,或连通至气相平衡系统;有油气回收装置的,检查油气回收量。工艺过程VOCs无组织排放VOCs物料投加和卸放1.液态、粉粒状VOCs物料的投加过程是否密闭,或采取局部气体收集措施;废气是否排至VOCs废气收集处理系统。2.VOCs物料的卸(出、放)料过程是否密闭,或采取局部气体收集措施;废气是否排至VOCs废气收集处理系统。化学反应单元3.反应设备进料置换废气、挥发排气、反应尾气等是否排至VOCs废气收集处理系统。4.反应设备的进料口、出料口、检修口、搅拌口、观察孔等开口(孔)在不操作时是否密闭。分离精制单元5.离心、过滤、干燥过程是否采用密闭设备,或在密闭空间内操作,或采取局部气体收集措施;废气是否排至VOCs废气收集处理系统。6.其他分离精制过程排放的废气是否排至VOCs废气收集处理系统。7.分离精制后的母液是否密闭收集;母液储槽(罐)产生的废气是否排至VOCs废气收集处理系统。真空系统8.采用干式真空泵的,真空排气是否排至VOCs废气收集处理系统。9.采用液环(水环)真空泵、水(水蒸汽)喷射真空泵的,工作介质的循环槽(罐)是否密闭,真空排气、循环槽(罐)排气是否排至VOCs废气收集处理系统。配料加工与产品包装过程10.混合、搅拌、研磨、造粒、切片、压块等配料加工过程,以及含VOCs产品的包装(灌装、分装)过程是否采用密闭设备,或在密闭空间内操作,或采取局部气体收集措施;废气是否排至VOCs废气收集处理系统。含VOCs产品的使用过程11.调配、涂装、印刷、粘结、印染、干燥、清洗等过程中使用VOCs含量大于等于10%的产品,是否采用密闭设备,或在密闭空间内操作,或采取局部气体收集措施;废气是否排至VOCs废气收集处理系统。12.有机聚合物(合成树脂、合成橡胶、合成纤维等)的混合/混炼、塑炼/塑化/熔化、加工成型(挤出、注射、压制、压延、发泡、纺丝等)等制品生产过程,是否采用密闭设备,或在密闭空间内操作,或采取局部气体收集措施;废气是否排至VOCs废气收集处理系统。其他过程13.载有VOCs物料的设备及其管道在开停工(车)、检维修和清洗时,是否在退料阶段将残存物料退净,并用密闭容器盛装;退料过程废气、清洗及吹扫过程排气是否排至VOCs废气收集处理系统。VOCs无组织废气收集处理系统14.是否与生产工艺设备同步运行。15.采用外部集气罩的,距排气罩开口面最远处的VOCs无组织排放位置,控制风速是否大于等于0.3米/秒(有行业具体要求的按相应规定执行)。16.废气收集系统是否负压运行;处于正压状态的,是否有泄漏。17.废气收集系统的输送管道是否密闭、无破损。设备与管线组件泄漏LDAR工作1.企业密封点数量大于等于2000个的,是否开展LDAR工作。2.泵、压缩机、搅拌器、阀门、法兰等是否按照规定的频次进行泄漏检测。3.发现可见泄漏现象或超过泄漏认定浓度的,是否按照规定的时间进行泄漏源修复。4.现场随机抽查,在检测不超过100个密封点的情况下,发现有2个以上(不含)不在修复期内的密封点出现可见泄漏现象或超过泄漏认定浓度的,属于违法行为。敞开液面VOCs逸散废水集输系统1.是否采用密闭管道输送;采用沟渠输送未加盖密闭的,废水液面上方VOCs检测浓度是否超过标准要求。2.接入口和排出口是否采取与环境空气隔离的措施。废水储存、处理设施3.废水储存和处理设施敞开的,液面上方VOCs检测浓度是否超过标准要求。4.采用固定顶盖的,废气是否收集至VOCs废气收集处理系统。开式循环冷却水系统5.是否每6个月对流经换热器进口和出口的循环冷却水中的TOC或POC浓度进行检测;发现泄漏是否及时修复并记录。有组织VOCs排放排气筒1.VOCs排放浓度是否稳定达标。2.车间或生产设施收集排放的废气,VOCs初始排放速率大于等于3千克/小时、重点区域大于等于2千克/小时的,VOCs治理效率是否符合要求;采用的原辅材料符合国家有关低VOCs含量产品规定的除外。3.是否安装自动监控设施,自动监控设施是否正常运行,是否与生态环境部门联网。废气治理设施冷却器/冷凝器1.出口温度是否符合设计要求。2.是否存在出口温度高于冷却介质进口温度的现象。3.冷凝器溶剂回收量。吸附装置4.吸附剂种类及填装情况。5.一次性吸附剂更换时间和更换量。6.再生型吸附剂再生周期、更换情况。7.废吸附剂储存、处置情况。催化氧化器8.催化(床)温度。9.电或天然气消耗量。10.催化剂更换周期、更换情况。热氧化炉11.燃烧温度是否符合设计要求。洗涤器/吸收塔12.酸碱性控制类吸收塔,检查洗涤/吸收液pH值。13.药剂添加周期和添加量。14.洗涤/吸收液更换周期和更换量。15.氧化反应类吸收塔,检查氧化还原电位(ORP)值。台账企业是否按要求记录台账。附件5:油品储运销VOCs治理检查要点类别检查环节检查要点储油库发油阶段1.油罐车或铁路罐车是否采用底部装载或顶部浸没式装载方式。2.气液比、油气收集系统压力等。油气处理装置3.是否有油气处置装置。4.检测频次、油气排放浓度、油气处理效率,进出口压力。5.一次性吸附剂更换时间和更换量,再生型吸附剂再生周期、更换情况,废吸附剂储存、处置情况等。油气收集系统6.泄漏检测频次及浓度。加油站加油阶段1.是否采用油气回收型加油枪,加油枪集气罩是否有破损,加油站人员加油时是否将集气罩紧密贴在汽油油箱加油口(现场加油查看或查看加油区视频)。2.有无油气回收真空泵,真空泵是否运行(打开加油机盖查看加油时设备是否运行);油气回收铜管是否正常连接。3.加油枪气液比、油气回收系统管线液阻、油气收集系统压力的检测频次、检测结果等。卸油阶段4.查看卸油油气回收管线连接情况(查看卸油过程录像)。5.卸油区有无单独的油气回收管口,有无快速密封接头或球形阀。储油阶段6.是否有电子液位仪。7.卸油口、油气回收口、量油口、P/V阀及相关管路是否有漏气现象,人井内是否有明显异味。在线监控系统8.气液比、气体流量、压力、报警记录等。油气处理装置9.一次性吸附剂更换时间和更换量,再生型吸附剂再生周期、更换情况,废吸附剂储存、处置情况等。
  • 环保部发布挥发性有机物测定等2项环保国标
    近日,国家环境保护部在其网站发布公告,发布“《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》等两项国家环境保护标准”,详情如下:  关于发布《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》等两项国家环境保护标准的公告  为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》等两项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  一、环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法(HJ 644-2013)   二、环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法(HJ 645-2013)。  以上标准自2013年7月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(http://bz.mep.gov.cn)查询。  特此公告。  环境保护部  2013年2月17日
  • 挥发性有机物污染监测有新规
    p  2016年5月26日,由天津市环境监测中心承担的《固定污染源挥发性有机物连续监测系统安装联网技术规范(试行)》,通过了中国环境监测总站、北京市环境保护监测中心、上海市环境监测中心等单位组成的专家组论证。/pp  据介绍,该技术规范规定了固定污染源挥发性有机物连续监测系统的组成、安装要求和联网要求,对推进和规范天津固定源挥发性有机物连续监测系统的建设具有重要意义。挥发性有机化合物是指沸点在50℃—260℃之间,常温常压下蒸气压大于13.332pa,分子量范围约在16amu~250amu的有机化合物的总称,其成分包括烃类、含氧烃、卤代烃、低沸点多环芳烃等多种类型,是环境空气主要污染物之一(简称VOCs)。据了解,本市已出台地方标准《DB12/524-2014工业企业挥发性有机物排放控制标准》,对石油化工、医药制造、橡胶制造、涂料制造、电子工业等多个行业的VOCs排放限值及在线监测方法进行了详细要求,监测因子主要包括非甲烷总烃、苯、甲苯和二甲苯等。目前国家标准正在起草当中。/p
  • 江苏大学陈全胜团队: 通过HS-SPME-GC/MS结合代谢组学分析鉴定超声波辅助康普茶发酵过程中的挥发性物质及其代谢途径
    Introduction茶菌等传统微生物发酵饮料使用富含蔗糖的茶水作为原料,经酵母和细菌共发酵而成。红茶作为茶菌发酵的主要原料,也被称为康普茶,具有促进胃肠道消化、抑制肠道有害微生物生长、抗氧化特性、促进血管舒缩、辅助预防心脑血管疾病的功能。发酵是康普茶香气产生的关键工序,可以产生大量的醛、酸、酮和其他化合物。目前,红外、微波、超声波等物理加工技术已成功应用于食品发酵,与传统加工技术相比更能促进风味的形成。其中,超声波处理的茶叶非常稳定,通过物理作用增强参与香气合成基因的表达,使得茶叶形成不同香气化合物。近年来,顶空固相微萃取(HS-SPME)样品前处理方法因其对样品需求量小、不需要有机溶剂、操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,已成功应用于各种茶叶香气物质的提取。超声提取技术具有速度快、成本低、操作简单、环保、效率高等优点,是增强茶叶香气释放的一种特殊方式。因此,HS-SPME结合超声波技术可能适用于茶叶发酵过程的分析。代谢组学可以同时实现所有代谢物的全面定性和定量分析。现阶段,基于HS-SPME结合气相色谱-质谱(GC/MS)技术的组学方法已广泛应用于挥发性化合物的代谢组学分析。然而,结合HS-SPME-GC/MS与代谢组学方法,用于康普茶代谢产物变化与代谢途径之间的关系的研究鲜有报道。本文改进了康普茶的发酵工艺,并通过单因素和响应面分析进行优化。采用HS-SPME-GC/MS技术对康普茶发酵过程进行代谢组学分析,探究其代谢产物变化,并进一步分析代谢途径及其对挥发性化合物性质的影响(图1)。图1. 基于HS-SPME-GC/MS的代谢组学结合多元分析研究康普茶发酵过程中的特征挥发性物质和代谢途径。Results and Discussion发酵条件的确定不同超声频率下发酵液中总糖和茶多酚的消耗率如图2A和2B所示。结果表明,超声处理和非超声处理的样品其总糖和茶多酚的消耗率存在显著差异。优选发酵时间为3 d。根据采样时间记录发酵周期为S0~S7,其中发酵初期阶段记录为S0。此外,优选23 kHz的超声波频率为后续实验的最佳频率(图2C),优选pH 3.2为后续发酵的最佳条件(图2D),优选30 °C为最佳温度(图2E)。以发酵后总糖和酚的消耗率为响应值,进行Box-Behnken分析,建立高度拟合的茶提取物发酵条件的三元回归模型。图2. 探究超声处理对(A)茶多酚消耗率、(B)糖消耗率的影响,(C)五种超声频率对茶多酚和糖消耗率的影响,(D)五种pH值对茶多酚和糖消耗率的影响,(E)五种温度对茶多酚和糖消耗率的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)表征23 kHz处理组和对照组茶菌的形态。结果表明,对照组表面光滑圆润,而超声后的细胞表面存在凹痕和皱纹(图3)。这可能与20~40 kHz频率下的急性气穴现象有关。超声波处理可以提高微生物中相关酶的活性,从而提高发酵效率。图3. SEM表征超声对茶菌形态的影响,(A和B)超声处理组,(C和D)对照组。代谢组组成分析GC-MS-TQ8040具有高通量和智能操作特性,配备高亮度离子源和高效碰撞池,可用于超灵敏分析。保留时间、已鉴定化合物列表、缩写、CAS号和分子式如表1所示。 表1. 基于HS-SPME-GC/MS鉴定康普茶发酵过程中的代谢物。132种气味活性化合物被分为10组(32种醇类、13种酮类、16种烯烃、18种酯类、14种烷烃、11种芳烃、9种酸类、7种醚类、4种氮挥发性化合物和1种硫化物)。康普茶发酵过程中挥发物的代谢谱表明,鉴定的化合物分离良好。采用单因素方差分析和Tukey图基事后检验法验证上述132种挥发性化合物在发酵过程中具有显著性。132种高贡献挥发物的方差分析统计如表2所示。表2. 康普茶发酵过程中挥发性成分的相对峰面积变化及其与发酵时间的相关性。标志性挥发性物质的分析采用主成分分析(PCA)将发酵样品分为不同类群,结果表明,发酵和未发酵的茶叶具有不同的挥发性物质成分(图4A)。发酵过程中茶叶的挥发性物质经历周期性的变化。进一步采用PCA的载荷图解释S0~S7代谢物变化差异的具体成分,结果如图4B所示。2-甲基丁酸、D-柠檬烯和苯乙醇等香气化合物有助于康普茶的整体花香、酸甜和柠檬味,并且远离零点,对PC1和PC2有显著贡献,从而影响发酵液的气味特征。PLS-DA得分图显示出更好的模型拟合(组间差异更显著),PC1和PC2分别占比59.1%和7.6%(图4C)。如图4D所示,选择了25种挥发性化合物。苯乙醇增强了“花香”风味,改善了整体的感官香气质量,并增强了康普茶的“甜”香气特征。其难闻气味可能是由2-甲基丁酸引起。挥发性成分的鉴别结果表明,发酵工艺对康普茶挥发性成分具有显著影响。此外,这些挥发性化合物被认为是康普茶发酵过程中的主要特征香气成分。图4. (A)康普茶样品的多元统计分析和质谱数据集的PCA得分图,基于PCA模型的(B)康普茶样品中变量的载荷图、(C)PLS-DA得分图、(D)PLS-DA评选的前25种挥发性化合物。特征代谢物的鉴定结合载荷图和VIP得分进一步筛选特征代谢物。结果如图5所示,部分差异代谢物与康普茶发酵过程呈线性相关。叶醇、二十烷、水杨酸异辛酯、2-甲基丁酸、邻伞花烃、甲基三十烷基醚、苯乙醇和棕榈酸异丙酯的含量与红茶发酵时间呈正相关。其余化合物(甲氧基苯肟、芳樟醇、雪松醇、二氯乙酸、癸酯)与储存时间呈负相关。图5. 12种代谢物的箱形图表明发酵中存在显著差异。代谢途径分析本文介绍了特征挥发物的产生途径、形成机制以及它们之间的转化关系。康普茶发酵过程中发现的特征代谢物的代谢途径如图6所示。图6. 康普茶发酵过程中发现的特征代谢物的代谢途径。Conclusion本文采用单因素优化实验和响应面分析确定康普茶的最佳发酵条件为30 °C、pH 3.2、23 kHz。通过代谢组学技术监测超声辅助处理过程中挥发性物质的综合变化。总而言之,鉴定了由132种成分组成的综合代谢组学图谱,并成功进行多元统计分析,筛选VIP>1的25种特征代谢物作为生物标志物。此外,详细研究了代谢途径以及各种挥发性物质的转化。结果表明,发酵后期存在挥发性物质转化的代谢途径。综上所述,在康普茶发酵过程中可以通过优化工艺加快和改进反应过程。本文为红茶菌发酵代谢产物的变化及影响机制的研究提供了重要的理论价值。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制