苄氯三唑醇粉锈清标准品

求购:国产三唑醇标准品,哪位可以提供点信息?谢谢![em61] [em61]

做三氯杀螨醇标准出了两个峰，哪个是三氯的峰？怎么定？在网上看，有说有一个峰是三氯杀螨酮的，也有说是DDE的，但我进针后发现DDE的对不上

山西醋勾兑风波未完,酱油又被卷进来.近日,港媒曝出用水解植物蛋白等7种化合物可配制出可能致癌的"化学酱油",与酿造酱油从口味和质感都相差无几。　　调味品协会负责人称,酿造酱油和配制酱油之分,不属于食品安全问题;而我们更想知道的,不是配制酱油是否属于食品安全问题,而是它安全不安全?7种化合物配制可产生致癌物,那它肯定不安全,既不安全,它不是食品安全问题,又是什么问题呢?　　配制酱油的致癌风险,是因为人工配制过程中,大豆中所含的丙醇因酸水解而生成二类致癌物质三氯丙醇.北京一轻研究院研究员鲁绯表示,国家行业标准对三氯丙醇物质是规定有限量的,只要控制在限量范围内,就是安全的.专家的说法肯定是有科学依据的,我们应该相信科学,然而我们却无法相信生产者都能科学操作,也无法相信对国标执行的监管是百分之百负责任的.　　限量范围内安全,它是一个放之四海而皆准的真理;三聚氰胺、瘦肉精,乃至砒霜,只要限量使用都应该安全,然而我们有没有能力控制这个"限量"却是个问题.美国等24个国家是允许饲料添加瘦肉精的,那是因为他们确信瘦肉精能够确保控制在标准内使用.而据说,我们国家严格禁止添加瘦肉精的主要原因,就是担心失控.滥用食品添加剂的问题空前严重,越来越没有底线的语境下,我们如何相信二类致癌物质三氯丙醇在配制酱油中会"限量使用"呢?而最令人不能接受的是:目前的酱油国标中并没有对三氯丙醇的限量规定,据说国家"正在考虑把对其限量写进去".难怪酱油协会人士瞪眼说"不属于食品安全问题".　　终于明白:三氯丙醇,其实就是酱油里面的"三聚氰胺".二者都严重危害人体健康乃至夺命;三聚氰胺原来不也说无法检测吗,因为和现在酱油中的三氯丙醇一样,国家标准既没有限量一说,更没规定检测.　　国家质检总局今年4月公布了对酱油的国家质量监督抽查结果,合格率在95.9%.然而所谓的"合格率95.9%"并不包括致癌物质三氯丙醇检测,就是说,不管酱油里含有多少致癌物,都可能被检测为"合格".而且,我们无法知道,各种食品中还有多少"三聚氰胺"和"三氯丙醇"逍遥于国家标准之外,非等到不幸被媒体曝料或业内人士良心发现,才会出现写进标准的"考虑"?然而,从揭地沟油教授、奶业协会人士被封口,以及醋业协会副会长被责令辞职的下场来看,今后再有人"良心曝料",可能要先作风险评估了.

各位大侠：那位知道最新纯品三甲胺的国家标准？纯品三甲胺（99%以上）的分析测试方法？请给本人一份！不胜感谢！在线等！

本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

我购买的三唑磷固体标准品纯度只有81%，如果我用丙酮配成1ppm浓度，应该如何配置。三唑磷可以用GCMS检测吗？谢谢[em09511]

向各位老师请教：做氯菊酯，氯氰菊酯、氰菊酯和溴氰菊酯及三氯杀螨醇用SE-30的柱好不好？同时还要做一些有机磷不知效果行不行？ 谢谢！

平时做生活饮用水，三氯甲烷和四氯化碳会一起做，配一个混标，先各自用甲醇稀释，然后混标用水稀释。那如果我单独做三氯甲烷或四氯化碳一个项目，标准是直接用甲醇还是水稀释？还想问问是直接用一支甲醇中三氯甲烷和四氯化碳混合标准溶液稀释还是一支甲醇中三氯甲烷标准和一支四氯化碳配标准曲线相关系数会好一点。

各位，有没有用GB/T 5009.191-2006第一法（GCMS内标法）测定食品中三氯丙醇的啊？我遇到个技术问题。衍生后的内标和标准品在GCMS上的响应有很大的不确定性。即使是一个人同时间做的双样，内标的相应也会存在几倍甚至十倍的差异，导致定量结果也有很大的偏差。现在找不到引起这种偏差的原因。不知有没有有这方面经验的啊，能否分享一下。先谢过了。

上周测试焦磷酸钠和三聚磷酸钠，同事问我计算结果的时候，考不考虑标准品的纯度，这问题真不好回答。我计算的时候重没考虑过标准的纯度，大家有换算纯度再计算的么？

[em63] 我公司购买了氟硅唑和高效氯氰菊酯的标准品，请问大哥大姐们有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这两种农药的？我公司是用ECD和FPD的检测器，是否可以检测？这两种农药属于哪种类型，配制时应该用哪种溶剂？

刚买来的标准品由于状态是粉末状，所以需要先进行称量，但标准品是96.5%的纯度，如果我想配制1mg/ml的标准溶液，那么我在称标准品时是否要考虑纯度问题呢，就是换算一下，比如要称50mg标准物质(万分之一天平)，最后真正称的量是50/96.5%=51.81mg，然后再用这个量定容到50ml，请问这种做法对不对，还是直接称取50mg的标准品，不考虑纯度问题，哪位有经验的朋友指点下，谢谢！

[em58] 请大家帮帮忙找下三氯蔗糖标准品的红外吸收图谱。在线的大哥大姐，我急需这些东西。

求助：新配了几次三聚氰胺标准品了，上机之后新的标准品峰面积都比旧的低，而且我们用旧的做加标、用新的标准品做标准曲线，出来的浓度结果都比旧的标准曲线的结果高。我是百思不得其解了，因为这个都换了几次标准品都是这个情况，用50%甲醇水配置的。如果说是进样针堵塞，那应该旧的加标也会相应低呀？请问各位老师有遇到这种情况吗？知道是怎么回事吗？应该怎么解决呢？

买的标准物质是甲醇作溶剂的，按照药典上是用石油醚（60-90）配制，但是，使用过程中石油醚挥发的实在是太快了，放冰箱里，里三层外三层的包裹也一样，几天就能明显看出液面下降，如果每次测定都要用一套新的标准物质是不是也太浪费了，而且我感觉这样造成的二次污染比喷农药也少不到哪里去，既然原标准物质就是由甲醇来溶的，可不可以直接用甲醇来作溶剂呢，至少甲醇作溶剂，配成的对照品还能用上半个月的。各位大侠都是怎么做的呢？

新项目确认里面需要进行水中五氯酚的测定，5750标准上是说需要五氯酚的标准品，水和废水方法原理上说是将五氯酚钠转化为五氯酚然后乙酰化，所以可用五氯酚钠作为五氯酚的标准品吗？

PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW9333-100 三氟啶磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9331-1000 甲醇中二氯吡啶酸标准品,有证书 1000ug/mL BW9331-100 甲醇中二氯吡啶酸标准品,有证书 100ug/mL BW9330-100 甲醇中甜菜宁标准品,有证书 100ug/mL BW9328-100 甲醇中磺草酮标准品,有证书 100ug/mL BW9319-100 正己烷中氰氟草酯标准品,有证书 100ug/ml BW9318-1000 丙酮中丙炔氟草胺标准品,有证书 1000ug/mL BW9317-1000 二氯甲烷中环丙嘧磺隆标准品,有证书 1000ug/mL BW9316-100 乙腈中甲嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9305-100 乙腈中烟嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9300-100 甲醇中乙氧呋草黄标准品,有证书 100ug/mL BW9291-100 乙腈中氯嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9285-100 甲醇中二甲四氯标准品，有证书-2甲4氯-（MCPA）,有证书 100ug/mL BW9280-100 丙酮中砜嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9278-100 甲醇中精恶唑禾草灵标准品,有证书 100ug/ml BW9270-100 甲醇中莎稗磷标准品-莎薭磷,有证书 100ug/mL BW9268-100 乙醇中敌稗标准品,有证书 100ug/mL BW9259-1000 甲醇中氟酰胺标准品-纹枯胺,有证书 1000ug/mL BW9256-100 甲醇中粉锈清标准品-苄氯三唑醇,有证书 100ug/mL BW9252-100 丙酮中醚菌酯标准品-苯氧菌酯溶液,有证书 100ug/mL BW9248-100 甲醇中三唑锡标准品,有证书 100ug/mL BW9245-100 甲醇中氟硅唑标准品,有证书 100ug/mL BW9231-100 水中硫酸链霉素标准品,有证书 100ug/mL BW9230-100 甲醇中伊维菌素标准品,有证书 100ug/mL BW9228-100 乙酸乙酯中溴螨酯标准品,有证书 100ug/mL BW9224-100 甲醇中杀虫环标准品,有证书 100ug/mL BW9220-100 乙腈中噻虫嗪标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

三鹿问题奶粉事件发生后，国家标准委正在加紧组织制订食品中三聚氰胺检测方法国家标准，改进食品检测手段，确保新产品的质量合格。针对社会上所谓“标准体系和检验手段落后”的质疑，业内人士认为，这并不是导致此次三鹿问题奶粉事件的罪魁祸首。“这次奶粉事件的发生并不是国家标准出了问题，我国的检测标准和安全指标与国际食品法典委员会所规定的一致。”国家食品质量安全监督检验中心总工程师曹红对媒体如是表示。实际上，我国奶粉检验符合国际惯例。但是，检验奶粉所含蛋白质使用的方法——“凯氏定氮法”虽然国际通行，却因以含氮量的测定值乘以一定系数，得出蛋白质含量而有个弱点，即只要在食品、饲料中添加一些含氮量高的化学物质，就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。在三鹿问题奶粉事件中，不法分子正是钻了这个空子，在奶品中添加了三聚氰胺这种含氮量高达66%的化学物质，造成了蛋白质虚高。据中国工程院院士、中国疾控中心营养与食品安全所陈君实介绍，制定食品标准的一个原则是，一种化学物质无论是否有毒有害，只要允许添加到食品中，就必须要有一个标准，要进行检测；只要不允许添加到食品中，就不设立标准，也不进行日常检测。按照我国现行法律法规规定，三聚氰胺是一种非食品用化学物质，绝不允许添加在食品中，不但我国没有相关标准，在世界各国都没有这个标准。对此，陈君实进一步表示，如果有标准的话，就意味着企业和政府部门必须检测企业生产的食品中是否含有三聚氰胺，那么我们还有数万种不允许添加在食品中的化学物质，都要定一个标准，都要检测——这是不可能的，根本查不过来。国家食品质量安全监督检验中心副主任刘艳琴也有同感：“对人体有害的物质有上亿种之多，对每种食品都进行有害物质‘彻查’是不现实的，这样的成本谁都负担不起。”按照国际食品法典委员会和世界各国的通行做法，对法律法规明令禁止的行为，产品标准不再一一列出。企业生产加工过程中对法律法规明令禁止的行为和国家标准列明的允许使用物质之外的添加剂均不得使用。在我国食品标准体系和检测手段基本上与国际接轨和情况下，奶制品行业发生三鹿问题奶粉如此重大的食品安全事件，并且20%的企业产品检出三聚氰胺，有关专家认为，这很可能是企业、或是奶农、或是奶站为降低成本有意在原料或产品中添加三聚氰胺。为堵住不法分子瞄准检验标准漏洞掺杂使假，据中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士透露，国家标准委正在组织制订检测方法国家标准，即食品中三聚氰胺测定方法。据了解，根据《食品卫生法》的规定和不同年龄阶段的婴幼儿对营养物质的需要，我国对婴幼儿配方奶粉制定了《婴儿配方奶粉1》、《婴儿配方奶粉11、111》和《婴幼儿配方奶粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件》3个强制性国家标准，详细规定了婴幼儿配方奶粉的原料、感官、理化指标、卫生指标等方面的要求。企业严格按照法律法规和标准组织生产，是可以确保产品质量和安全的。记者从主持、参与起草食品中三聚氰胺检测方法国家标准的中国检验检疫科学研究院了解到，为促使适用性更为广泛，目前专门针对三聚氰胺的三种检测方法——液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法和高效液相色谱法，都将纳入到新的标准中。“ 在现有国情下，我国食品标准体系和检验手段绝不能仅仅满足与国际接轨，必须在此基础上根据我们国情和食品安全监管实践进一步改善食品标准体系、改进食品检测手段，才能有效防范重大食品安全事件的发生。”有关专家建议，为了杜绝三鹿问题奶粉此类事件的再度发生，有关部门在加紧科研攻关，扩大并完善我国食品标准体系的同时，还应建立食品安全风险监测制度，对食源性疾病、食品污染以及食品中的有害因素进行监测，落实源头监管，调整农业产业结构和食品工业产业结构，使整个产业链条中的各个环节——原料生产、产品加工、储存贮藏、物流配送等都达到规模化、规范化、现代化，确保产品质量安全。

三氯杀螨醇的检测，你们平时用ECD检测时，标准溶液出几个峰，用的是哪个厂家的标准品？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件如何？我今天做三氯杀螨醇时出现了一个奇怪的现象，原来进样口温度达到290度时，只出一个三氯杀螨醇的降解峰（高温会使三氯杀螨醇降解的），可是今天三氯杀螨醇却怎么一直是出的二个峰，前面一个降解峰（较小），后面一个三氯杀螨醇的本体峰（较大），按理来说，进样口温度达到290度了，三氯杀螨醇应该能降解90%以上了，可是今天为什么会出现这种现象，而且本体峰明显高于降解峰？原来一样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，却只出了一个降峰峰的啊，难道是现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度虽然设置了290度，但是实际上温度并没有达到290度？

厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW9300-100 甲醇中乙氧呋草黄标准品,有证书 100ug/mL BW9291-100 乙腈中氯嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9285-100 甲醇中二甲四氯标准品，有证书-2甲4氯-（MCPA）,有证书 100ug/mL BW9280-100 丙酮中砜嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9278-100 甲醇中精恶唑禾草灵标准品,有证书 100ug/ml BW9270-100 甲醇中莎稗磷标准品-莎薭磷,有证书 100ug/mL BW9269-100 丙酮中精喹禾灵标准品,有证书 100ug/mL BW9268-100 乙醇中敌稗标准品,有证书 100ug/mL BW9264-100 乙腈中苯磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9259-1000 甲醇中氟酰胺标准品-纹枯胺,有证书 1000ug/mL BW9256-100 甲醇中粉锈清标准品-苄氯三唑醇,有证书 100ug/mL BW9252-100 丙酮中醚菌酯标准品-苯氧菌酯溶液,有证书 100ug/mL BW9248-100 甲醇中三唑锡标准品,有证书 100ug/mL BW9245-100 甲醇中氟硅唑标准品,有证书 100ug/mL BW9237-100 甲醇中克菌丹标准品,有证书 100ug/mL BW9231-100 水中硫酸链霉素标准品,有证书 100ug/mL BW9230-100 甲醇中伊维菌素标准品,有证书 100ug/mL BW9228-100 乙酸乙酯中溴螨酯标准品,有证书 100ug/mL BW9224-100 甲醇中杀虫环标准品,有证书 100ug/mL BW9220-100 乙腈中噻虫嗪标准品,有证书 100ug/mL BW9218-1000 丙酮中氟苯脲标准品,有证书 1000ug/mL BW9215-100 甲醇中三环锡标准品,有证书 100ug/mL BW9209-100 甲醇中避蚊胺标准品,有证书 100ug/mL BW9206-100 甲醇中杀虫单标准品,有证书 100ug/mL BW9190-1000 甲醇中稻丰散标准品,有证书 1000ug/mL BW9187-1000 甲醇中克线磷标准品-苯线磷、苯胺磷,有证书 1000ug/mL BW9187-100 甲醇中克线磷标准品-苯线磷、苯胺磷,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

食品中粉锈宁残留量的测定方法 1.主题内容与适用范围 　　本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。 　　本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10－10g。 2.原理 　　样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。 　　氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用，产生CN-离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。 　　出峰顺序：粉锈宁，羟锈宁。 3.试剂 　　以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水。 　　3.1　丙酮。 3.2　二氯甲烷。 3.3　氯化钠。 　　3.4　无水硫酸钠，600℃烘4h备用。 3.5　活性炭(C.P.，粉状)。 　　3.6　三氯甲烷。 3.7　弗罗里硅土(Florisil)60-100目，进口分装。650℃烘5h，加3.5%水脱活，稳定4～6d。 3.8　农药标准溶液 　　精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容至100.0mL，作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。 　　临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。 4.仪器 　　4.1　小型粮食粉碎机。 4.2　高速组织捣碎机。 　　4.3　超声波发生器或往返式振荡器。 4.4　旋转蒸发器。 　　4.5　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。 5.分析步骤 　　5.1　提取 　　5.1.1　粮食：称30.0g粉碎后过60目的样品，置于500mL具塞三角瓶中，加入80mL丙酮和20mL蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取1h，抽滤，残渣用30mL×2丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转蒸发器上浓缩(水浴40～45℃，下同)，除去大部分丙酮，然后移至250mL分液漏斗中，依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，振摇2min，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶中，水相用20mL二氯甲烷再提取一次，弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中，置旋转蒸发器上浓缩近干，取下梨形瓶，置水浴上使二氯甲烷挥发尽，用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁，洗涤液收集至刻度试管中，用丙酮定容至5mL，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。 　　5.1.2　瓜果和蔬菜：称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中，加活性炭1g，丙酮80mL，摇匀，置超声波发生器上提取10min，抽滤，残渣加100mL丙酮浸泡过夜，再用超声波发生器提取30min，用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器，合并提取液与洗涤液，置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右，移至分液漏斗中，加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，以下按　5.1.1“振摇2min”起操作。 　　5.2　净化 　　如测定时有干扰峰影响定量结果，样液可用柱层析法进一步净化。 　　玻璃层析柱内径1.2cm，长30cm，底部加1.5cm高的无水硫酸钠，称10g混合吸附剂(弗罗里硅土＋活性炭，W∶W＝9∶1)，以1∶30丙酮－氯仿混合液湿法装柱，上层再加1.5cm高的无水硫酸钠，加入提取浓缩液，以150mL 1∶30丙酮－氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮－氯仿混合液＋85mL 1∶49丙酮－氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩近干，水浴使三氯甲烷挥发尽，用丙酮定容，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。 　　5.3　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定 　　5.3.1　色谱条件 　　5.3.1.1　色谱柱：内径3mm，长1.6m，玻璃柱，内装涂有4%OV－17和4%OV－210混合固定液的80～100目Chromosorb W AW－DMCS。 　　5.3.1.2　气流量：载气为氮气70mL/min；氢气3.6mL/min；空气160mL/min。 　　5.3.1.3　温度：柱温220℃；汽化室(进样口)290℃；检测室290℃。 　　5　灵敏度、准确度和精密度 　　粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度：粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg，羟锈宁为0.02mg/kg，瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg，羟锈宁为0.01mg/Kg。 　　粉锈宁－羟锈宁方法回收率：添加浓度0.04～5.0mg/kg范围时为84.0%～103%；检测变异系数(CV)为4.2%～9.4%。 6.说明：样品一般不经柱层析净化，但如需经柱净化，对不同批号的弗罗里硅土，应预先做淋洗曲线，以保证农药得到充分的回收

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW9340-100丙酮中甲基嘧啶磷标准品,有证书 100ug/mL BW9339-100甲醇中氰草津标准品,有证书 100ug/mL BW9334-100甲醇中氯苯胺灵标准品,有证书 100ug/mL BW9333-100三氟啶磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9331-1000甲醇中二氯吡啶酸标准品,有证书 1000ug/mL BW9331-100甲醇中二氯吡啶酸标准品,有证书 100ug/mL BW9330-100甲醇中甜菜宁标准品,有证书 100ug/mL BW9328-100甲醇中磺草酮标准品,有证书 100ug/mL BW9319-100正己烷中氰氟草酯标准品,有证书 100ug/ml BW9318-1000丙酮中丙炔氟草胺标准品,有证书 1000ug/mL BW9317-1000二氯甲烷中环丙嘧磺隆标准品,有证书 1000ug/mL BW9316-100乙腈中甲嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9305-100乙腈中烟嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9300-100甲醇中乙氧呋草黄标准品,有证书 100ug/mL BW9291-100乙腈中氯嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9285-100甲醇中二甲四氯标准品，有证书-2甲4氯-（MCPA）,有证书 100ug/mL BW9280-100丙酮中砜嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9278-100甲醇中精恶唑禾草灵标准品,有证书 100ug/ml BW9270-100甲醇中莎稗磷标准品-莎薭磷,有证书 100ug/mL BW9259-1000甲醇中氟酰胺标准品-纹枯胺,有证书 1000ug/mL BW9256-100甲醇中粉锈清标准品-苄氯三唑醇,有证书 100ug/mL BW9248-100甲醇中三唑锡标准品,有证书 100ug/mL BW9245-100甲醇中氟硅唑标准品,有证书 100ug/mL BW9231-100水中硫酸链霉素标准品,有证书 100ug/mL BW9230-100甲醇中伊维菌素标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

根据国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定的新标准，今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。该委员会说，新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。　　国际食品法典委员会曾在两年前规定，每公斤用于制造婴儿配方奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。　　国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。　　而根据中国卫生部、农业部等五部门在三聚氰胺事件后出台的规定，婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于上述限量的食品一律不得销售。　　一边是国标“2.5mg”、“1mg”，另一边是联合国机构的“0.15mg”，差距引发了热议。有评论称，这凸显的正是国内乳粉和洋奶粉的质量差距。标准上尚且有这么大的差异，实际差距不容想象。　　两个标准折算后一致　　对于媒体“国标比国际标准宽松”的说法，乳业专家王丁棉指出，食品比较必须注意单位，而且同物质才能比较。因为我国的规定“婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg”。这里面数值指向的是“食品”。而本次国际食品法典委员会的新标准“每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克”数值指向的是“液态牛奶”。因此不能从字面数字进行简单的计算，得出所谓“宽松倍数”。　　对此，记者采访了卫生部食品安全标准部门有关负责人，他明确指出：我国此前的规定中，“食品”专门指“粉状”，即奶粉。奶粉和牛奶一个是固态，一个是液态，之间的转换有一个1：8的浓缩、稀释关系。液态的0.15毫克，浓缩之后，乘以8等于1.2毫克，国际上一般标准数值的确定四舍五入，因此是1毫克。“我们现在的标准：婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg跟本次联合国国际食品法典委员会关于液态奶中三聚氰胺的规定，折算以后是一样的。”这位负责人表示，标准高低系媒体误读。同时他介绍，国际食品法典委员会的相关标准是推荐性的，不具强制性。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW900259-100-A 甲醇中氟酰胺标准品-纹枯胺,有证书 100ug/mL BW900256-100-H 乙腈中粉锈清标准品，有证书-苄氯三唑醇 100ug/ml BW900253-100-A 甲醇中苯霜灵标准品,有证书 100ug/mL BW900253-1000-A 甲醇中苯霜灵标准品,有证书 1000ug/mL BW900252-100-P 环己烷中苯氧聚酯标准品，有证书-醚菌酯 100ug/mL BW900252-100-A 甲醇中醚菌酯标准品，有证书-苯氧菊酯-亚胺菌 100ug/ml BW900252-1000-D 丙酮中醚菌酯标准品-苯氧菌酯,有证书 1000ug/mL BW900247-100-A 甲醇中仲丁灵标准品，有证书-止芽素-地乐胺 100ug/ml BW900246-100 代森锌溶液标准物质,有证书 100ug/ml BW900245-100-D 丙酮中氟硅唑标准品,有证书 100ug/mL BW900245-1000-D 丙酮中氟硅唑标准品,有证书 1000ug/mL BW900243-100-A 甲醇中甲基立枯磷标准品，有证书 100ug/ml BW900242-100-M 二氯甲烷中六氯苯标准品，有证书 100mg/L BW900242-100-F 异辛烷中六氯苯标准品，有证书 100ug/ml BW900242-100-D 丙酮中六氯苯标准品 100mg/L BW900242-1000-F 异辛烷中六氯苯标准品，有证书 1000ug/ml BW900241-100-H 乙腈中萘草胺-敌草胺标准品，有证书 100ug/mL BW900241-100-A 甲醇中敌草胺标准品，有证书 100mg/L BW900239-100-P 环已烷中戊菌唑标准品，有证书 100mg/L BW900239-100-H 乙腈中戊菌唑标准品，有证书 100mg/L BW900239-100-A 甲醇中戊菌唑标准品,有证书 100ug/mL BW900239-1000-A 甲醇中戊菌唑标准品,有证书 1000ug/mL BW900237-100-N 甲苯中克菌丹标准品，有证书 100mg/L BW900237-100-D 丙酮中克菌丹标准品,有证书 100ug/mL BW900237-100-A 甲醇中克菌丹标准品,有证书 100ug/mL BW900233-100-D 丙酮中异稻瘟净标准品,有证书 100ug/mL BW900233-100-A 甲醇中异稻瘟净标准品，有证书 100ug/ml 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部

1.主题内容与适用范围　　本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。　　本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10-10g。　　2.原理　　样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。　　氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用，产生CN-离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。　　出峰顺序：粉锈宁，羟锈宁。　　3.试剂　　以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水。　　3.1　丙酮。 3.2　二氯甲烷。 3.3　氯化钠。　　3.4　无水硫酸钠，600℃烘4h备用。 3.5　活性炭(C.P.，粉状)。　　3.6　三氯甲烷。 3.7　弗罗里硅土(Florisil)60-100目，进口分装。650℃烘5h，加3.5%水脱活，稳定4～6d。 3.8　农药标准溶液　　精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容至100.0mL，作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。　　临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。　　4.仪器　　4.1　小型粮食粉碎机。 4.2　高速组织捣碎机。　　4.3　超声波发生器或往返式振荡器。 4.4　旋转蒸发器。　　4.5　气相色谱仪，具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。　　5.分析步骤　　5.1　提取　　5.1.1　粮食：称30.0g粉碎后过60目的样品，置于500mL具塞三角瓶中，加入80mL丙酮和20mL蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取 1h，抽滤，残渣用30mL×2丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转蒸发器上浓缩(水浴40～45℃，下同)，除去大部分丙酮，然后移至250mL分液漏斗中，依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，振摇2min，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶中，水相用20mL二氯甲烷再提取一次，弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中，置旋转蒸发器上浓缩近干，取下梨形瓶，置水浴上使二氯甲烷挥发尽，用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁，洗涤液收集至刻度试管中，用丙酮定容至5mL，供气相色谱测定。　　5.1.2　瓜果和蔬菜：称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中，加活性炭1g，丙酮80mL，摇匀，置超声波发生器上提取10min，抽滤，残渣加100mL丙酮浸泡过夜，再用超声波发生器提取30min，用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器，合并提取液与洗涤液，置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右，移至分液漏斗中，加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，以下按　5.1.1“振摇2min”起操作。　　5.2　净化　　如测定时有干扰峰影响定量结果，样液可用柱层析法进一步净化。　　玻璃层析柱内径1.2cm，长30cm，底部加1.5cm高的无水硫酸钠，称10g混合吸附剂(弗罗里硅土+活性炭，W∶W=9∶1)，以1∶30丙酮-氯仿混合液湿法装柱，上层再加1.5cm高的无水硫酸钠，加入提取浓缩液，以150mL 1∶30丙酮-氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮-氯仿混合液+85mL 1∶49丙酮-氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩近干，水浴使三氯甲烷挥发尽，用丙酮定容，供气相色谱测定。　　5.3　气相色谱测定　　5.3.1　色谱条件　　5.3.1.1　色谱柱：内径3mm，长1.6m，玻璃柱，内装涂有4%OV-17和4%OV-210混合固定液的80～100目Chromosorb W AW-DMCS。　　5.3.1.2　气流量：载气为氮气70mL/min;氢气3.6mL/min;空气160mL/min。　　5.3.1.3　温度：柱温220℃;汽化室(进样口)290℃;检测室290℃。　　5　灵敏度、准确度和精密度　　粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度：粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg，羟锈宁为0.02mg/kg，瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg，羟锈宁为0.01mg/Kg。　　粉锈宁-羟锈宁方法回收率：添加浓度0.04～5.0mg/kg范围时为84.0%～103%;检测变异系数(CV)为4.2%～9.4%。　　6.说明：样品一般不经柱层析净化，但如需经柱净化，对不同批号的弗罗里硅土，应预先做淋洗曲线，以保证农药得到充分的回收