甲醇中种有机氯农药混合

求教：GSB07-1395-2001 有机监测标样-甲醇中8种有机氯农药混合标样(I) 谁有它的标准物质证书，发我一份吧！

买的 GSB 07-1401-2001-甲醇中有机磷农药混合溶液标准物质证书寄错了，有知道具体浓度的童鞋么 ，谢谢！

买的 GSB 07-1401-2001-甲醇中有机磷农药混合溶液标准物质证书寄错了，有知道具体浓度的童鞋么 ，谢谢！

前阵子做农残时提供的方法是甲醇与乙腈按3：1的体积混合作为有机相，后来上网查了下，只发现甲醇和乙腈作为流动相各有特色，如乙腈和甲醇在分离的选择性上不同（甲醇和乙醇是质子性，乙腈和四氢呋喃是非质子性），它们的极性也有些许差别，另外就是些毒性、价格的差别，也看了些文献，却没看到一条关于两种溶剂混合作为流动相的资料。在此想问问各位同行，将这两种溶剂混合使用的目的是什么？我个人的理解是：由于同时检测有五至六种农药，可能是由于各种农药的化学结构的不同，为了达到理想的分离效果，所以使用两种溶剂混合。有机会想试验下单纯使用甲醇或乙腈作为流动时会是怎么样。请大家不吝赐教！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

1、怎么用二硫化碳提取甲醇中的苯系物混合？2、怎么用正己烷提取甲醇中的有机物混合？这个问题已经困扰我几年了，谢谢各位大侠们指导.

求助:本人在做有机氯农残实验时,在配制九大有机氯农残的混合对照品中遇到了这样的一个问题:中检所提供的对照品溶液为甲醇溶液(以前的是苯溶液),与溶剂正已烷或者石油醚II不互溶,呈液滴状在容量瓶底.有人遇到过这事吗，指教一下该如何配制这混合对照呢！！！万分感谢~

好吧，承认我是在想着偷懒了。可是这些样品实在是难测啊。。。土壤中的有机磷农药的测定方法是GB/T 14552-2003，用丙酮-水混合溶液提取的，浸泡提取法。有机氯农药的方法是GB/T14550-2003，用丙酮-正己烷混合溶液提取的，索氏提取法。如果按照索氏提取的方法，用丙酮-正己烷混合溶液提取了样品，能否在之后的处理过程中适当的做一下修改，把有机磷也给测了呢？100毫升的提取液看起来够分成两份的。。

本人做了一段时间的有机氯农药，有以下一些体会：1.前处理－提取。有机氯农药的前处理提取方法很多，如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等，这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂（如丙酮和正己烷）。水样中的有机氯农药可以用固相萃取（如C18膜、柱等）、液液萃取等方法。2.前处理－净化。有机氯农药净化可以分为两种情况：1）.只作六六六和滴滴涕时，宜采用浓硫酸（如MOS级）磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化（能有效地除去脂肪）。2）.当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时，可以用层析柱净化，常用的是佛罗里硅土柱；如果是做植物样品时，最好使用GPC净化。3.检测－标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的，一般在高浓度（10ppm以上）下贮存的时间较长（半年以上）；异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮，因此，异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。4.检测－仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品（12小时的分析时间）用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为：降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100％。若大于15％，则得清洗进样口。5.进样口的清洗。内衬管的清洗，用铬酸洗液浸泡两三个小时，用丙酮超声，再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时，然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。6.检测条件。最好使用程序升温，出峰形较好。以上为个人的总结，希望大家的指正！[em09] [em61]

异辛烷中15种有机氯农药混合溶液标准物质（1ml）单位：ng/g。怎么配置标准曲线的线性浓度？如果标准浓度为300ng/g，怎么配置？

甲醇中苯系物混合-有机监测标准物质（GSB 07-1043-1999）的证书谁有啊？要最新的！！

做了4种农药，浓度高的时候都能出峰，低了就有2个峰不出来，我应该怎么配混合标品储备液呢？是增加这2个浓度么？那这样的话，用混合标品配制一系列浓度做标曲的时候，怎么办啊？

[b]农药残留分析中不同提取溶剂的评价[/b][i]张 艳[/i] 摘要:从提取溶剂的极性和纯化、农药的特性、溶剂选择及样本的性质等方面，对不同农药、不同样本选择不同提取溶剂进行了分析评价。 关键词:农药残留 分析 提取溶剂 评价 农药已广泛应用于农业生产，它在防治病虫草鼠害等方面发挥着显著的作用，保证和促进了农业的发展。但是，如果不科学、合理的使用农药，会造成农产品和环境的污染。随着社会经济的发展和人们生活水平的不断提高，人们越来越重视食品的内在品质、营养成分和安全卫生，农药残留问题已越来越引起人们的关注。农药残留的监督和检测体系是加强农药管理的重要环节，因此建立一个准确、快速、方便可行的检测方法尤为重要。农药残留检测方法的确定主要包括样本的制备、提取、净化、浓缩、检测等方面内容。这里仅对样本提取中不同提取溶剂的选择进行评价。1 提取溶剂的极性提取是将残留在样本中的农药，采用适当的有机溶剂和方法，从样本中分离出来，以供净化后进行测定。提取是农药残留分析步骤中很关键的一步。提取效果的关键是提取溶剂的选择，提取溶剂的选择与待测农药性质、检测方法及样本种类有关。根据“相似相溶”原理，应选择与待测农药极性相似的溶剂，并要求提取溶剂的沸点应为40~50℃，既能溶解待测农药，又不能与待测农药发生反应。同时要考虑检测器检测时的要求。对含水量高的样本，要选择与水能相混溶的溶剂，还应考虑溶剂对样本的渗透能力等，以便将样本组织中的待测农药充分提取出来。在农药残留分析中，根据农药极性、样本性质等选择不同极性的提取剂，常用提取剂按极性由强到弱为水、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、正己烷、石油醚。在实际应用中最常用的提取剂有乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、石油醚。以前曾经单独使用一些极性弱的溶剂如正己烷、苯、石油醚等，提取色素和含油脂少的样本，但是提取率低，不能完全提取植物组织中的残留农药，目前已不再单独使用。丙酮作为极性较强并能与水相溶的提取溶剂，能溶解大多数农药，且过滤和溶解都很容易，但丙酮又能大量提取植物组织中的油脂和色素，为下一步净化带来困难，因此，丙酮可作为单一提取溶剂使用，并适用于提取油脂和色素含量少的样本。乙腈作为提取溶剂对油脂和色素提取较少，在有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药的分析中，被AOAC法所采用，也是我国目前常用的提取溶剂。乙腈与丙酮相比，虽然价格贵一些，且浓缩时间长，但可同时提取多种农药残留，且操作简单，是一种首选提取溶剂。甲醇对氨基甲酸酯类农药提取率较高、效果好但对于含淀粉、胶质等较高的某些样本，存在过滤困难的问题。近年来，当单一溶剂不理想时，通常选择两种或两种以上不同极性的溶剂按不同的比例配成混合提取溶剂，以达到较理想的提取效果。表1列出了几种常用有机磷农药在单一溶剂和混合溶剂中的提取回收率，可以看出，丙酮-正己烷(1∶2)、丙酮苯(1∶2)除了对乙拌磷的提取效果较低外，其它均高于单一溶剂丙酮、苯和正己烷。

最近做甲醇中的7种苯系物混合 盲样考核，但我没有这种标液，可以用甲醇中的TVOC标液（9种组分）来做标线不？ 浓度是10 100 1000ppm 还自己稀释了一些浓度，建好的曲线能把tvoc做准，但不能把甲醇中的7种苯系物做准？ 怎么回事啊？ 是不是一定要用甲醇中的7种苯系物混合标液来做曲线才行？ 大伙有甲醇中7种苯系物的浓度值不？ 急求大家解救啊！

请问各位高手：我们测农残，有机磷和氨基甲酸酯农药混标是分开的，可不可以把两种标准品配成混合溶液，一起进色谱测啊，因为用的都是NPD检测器。

买回来的19种有机氯农药混标浓度是100mg/L 配制成储备液10ug/ml 再配制成中间液400ng/ml 再配制成工作液，最高曲线浓度点是100ng/ml 80.40.20.10 想问下 储备液，中间液，工作液的保存时间是多久？ 国标 27404 上说到配置成0.5mg/ml~1mg/ml 的保存6个月，明显我们买回来的母液都不够国标上的储备液浓度高[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006152216355540_9623_4186922_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006152216552120_2678_4186922_3.png[/img]

甲醇中的六六六滴滴涕八种物质混标标准曲线你们用什么稀释 微量注射器 ？做出来的曲线相关系数八种物质每种都能够达到3个9吗

准备针对《GBT 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》进行扩项。如果每种都单独购买成本太高，是否有几支就能包括全部或者大部分的混合标准品购买？或者有什么好建议？P.S:在安谱上搜到一些农药混标，但单支的数量太少？

买回来的标样是2ml的浓度是50μg/ml有机氯农残混合标样，溶剂是甲醇：甲苯＝4：1。想用正己烷稀释成1μg/ml的中间液，结果不溶，听说可以加丙酮，需要加多少ml的丙酮助溶？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一, 有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点, 可随食物链发生富集放大,对人体健康和生态环境造成很大危害。 迪马科技在参考《GBT 23210-2008 牛奶和奶粉中511种农药GC-MS测定-标准》的基础上，建立了SPE固相萃取柱-ProElut Florisil进行前处理净化，气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显、方法重现性好等优点，详细解决方案如下：1 适用范围适用于牛奶等液态乳制品中α-六六六、β-六六六、δ-六六六、γ-六六六、4,4’-滴滴滴、4,4’-滴滴涕、2,4’-滴滴涕、4,4’-滴滴伊的检测。2 样品准备/提取牛奶、原料乳等液态奶制品(1)称取10 g样品，加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，涡旋混合1 min；(2)再依次加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，4 g 氯化钠，2 mL 200 g/L乙酸铅溶液，涡旋振荡混合5 min，4000 rpm离心5 min；(3)取上清液10 mL（相当于5 g样品），作为上样液待净化。3 SPE柱净化ProElut Florisil 1000 mg/6 mL（Cat#:65006）(1)活化：加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，流出液弃去；(2)上样：将上样液加入柱中，收集流出液；(3)洗脱：加入5 mL丙酮：正己烷=1：9，收集流出液，合并步骤（2）、（3）流出液；(4)浓缩：在40℃下通入氮气将流出液浓缩至大约0.5 mL，正己烷定容至1 mL，供GC检测。4 GC分析条件4.1色谱柱：DM-170130 m×0.32 mm×0.25 μm（Cat.#: 7331）4.2进样口温度：260 ℃检测器温度：310℃[font=

我们的气质型号是安捷伦5975/7890，柱子用的是DB-5，测有机氯农药标样时候，浓度配到0.1微克/毫升 的时候才能检出一个666的峰~~7种农药啊~~~~就检出一个 大侠们 这是肿么回事呢？ps：混标是用甲醇：甲苯（4：1）做溶剂，我配制的时候用的是正己烷。大家做的检测限大概都是多少呢？

想做水样中有机磷农药的检测，用固相萃取处理，可是萃取小柱用过hlb和c18，洗脱液甲醇，乙腈，丙酮，二氯甲烷等，还有混合溶剂二氯甲烷：乙酸乙酯，二氯甲烷：丙酮，丙酮：甲醇等，都用过，可是回收率都只有20~30%，不知道是哪出了问题

有机氯农药（OCL）属于残效期长，稳定性强的农药。除了目前在农作物生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些已禁用的因早期大量施用且降解很慢的有机氯农药，长期存在于环境中，会再次在农作物中带来残留，因此对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直备受关注。　对于茶叶中有机氯农药残留量检测，目前报道的主要是对茶叶成品进行检测，方法比较多，因样品处理较复杂，故耗时较长。本法对新鲜茶树叶中六六六及滴滴涕农药残留量进行分析特点是：样品处理方便，耗时短，与同一地点成品茶叶农药残留量结果相比较基本无差别，单一样品分析时间为80分钟。1 　实验部分1.1 主要仪器和试剂　惠普5890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配63Ni电子捕获检测器，色谱工作站，玻璃柱：2000mm × 3mm,百分之1.6OV－7+ 百分之6.4OV-201,K-D浓缩器，超声波清洗仪。　　农药标准混合样a-BHC，B-BHC，r-BHC ,-BHC；PP’-DDE , PP’-DDD,OP’-DDT , PP’-DDT 含量均为100ug/mL；（国家标准物质研究中心提供）丙酮，无水硫酸钠，石油醚，浓硫酸均为分析纯；水为双蒸馏水；石油醚50mL 浓缩为5mL 经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检查无干扰峰。1.2 色谱条件　　进样口温度：230摄氏度，柱温：200摄氏度，检测器温度：250摄氏度，载气为高纯氮气，流速为40ml/min，进样量为1uL，外标法定量。1.3 操作步骤　　将新鲜茶叶打成浆状，准确称取样品10g放人200ml具塞三角瓶中，加人20ml丙酮和80ml石油醚，超声波提取15min ，将提取液移入250ml分液漏斗中，加入百分之2硫酸钠溶液100ml，洗去丙酮，滴加10ml 浓硫酸，轻轻振摇几次，弃去磺化层，再滴加10ml浓硫酸，净化一次，再加百分之2硫酸钠溶液100ml，振摇，静置，分层，弃取水层，醚层经过无水硫酸钠小柱滤入K-D浓缩器中，减压浓缩至1ml，进行色谱测定。1.4 标准曲线的测绘　　用标准储液分别配制出质量浓度为0.5ug/ml, 0.1ug/ml，0.05ug/ml,0.01ug/ml的标准溶液，进样后计算标准曲线。（峰面积法，r等于0.9995 以上） 2 　结果与讨论2.1 萃取方法的选择　　本法运用丙酮称石油醚混台物作为萃取剂，利用超声波作用，提高萃取效率。样品萃取后，经净化程序，把提取物与杂质分离，滴加浓硫酸发生磺化，最后醚层经过无水硫酸钠小柱，滤液减压浓缩，达到了较佳的萃取效果。与对成品茶叶萃取操作相比，操作方便，耗时相对较短。但本法提取净化过程中，废弃液量较多，有待进一步改进。2.2 方法的检测限、回收率和精密度　　本法所选用的仪器检测灵敏度很高，取样品10g，提取净化浓缩至1ml、进样1ul，最低检测浓度大于1.8ng/g；进行标准添加回收率实验，每个水平三次重复，结果表明回收率在百分之78.2～99.0范围内，具体数据见表1 （略）。取上述样品六份，添加标准质量浓度为0.01ug/g 标准溶液，进行测定，计算出a-BHC，B-BHC，r-BHC，-BHC；PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT的相对标准偏差RSD（百分号），分别为：6.4,7.5,8.0,4.8,7.3,4.6,8.8。2.3 实际样品测定　　用本法对地产不同地点的新鲜茶叶及成品茶叶进行三次平行测定。取其中间值。

请问大家有没有做过浓度在20-100mg/L的甲醇中七种苯系物混合标准样品啊，他的标准样品号是多少，具体浓度?谢谢。

甲醇中7种苯系物混合 （GSB07-1043-1999）有好多种浓度？尽量 全吧 做voc盲样考核的时候用的这种标液 每3个月更新1次 有哪些同志们买过这个标液 统计下有好多种标准值？

水样中的有机氯农药包括：4种滴滴涕、4种六六六、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯苯和七氯。固相膜萃取装置：C18固相萃取膜、溶剂过滤器、真空泵；1.水样需要过0.45微米的玻璃纤维滤膜除杂质。pH应该在2-12之间。2.萃取膜的清洗，用20mL乙酸乙酯和10mL丙酮。3.膜的活化：用20mL甲醇和20mL纯净水。在此过程中，不能让膜接触空气，若接触到空气，需要再清洗一次。4.活化后待膜未干直接倒入水样，萃取的流量对结果的影响不是很大。结束后，再抽真空一段时间，尽量把膜中的水都抽干。5.洗脱，用6mL丙酮先将膜浸泡约30秒，然后抽干，再用15-20mL正己烷洗脱，将上述两种洗脱液合并，然后除水，浓缩。注意：a.上述的洗脱溶剂是适合于本方法所做的目标物，如果是其他的目标物，需要重新选择合适的溶剂。b.在对上述的有机氯农药的萃取中，艾氏剂通常会被水中的杂质峰覆盖，因此在定性时应该注意。以上是个人在试验中的经验，希望大家交流！[em61] [em09]

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