黄体酮纯度标准物质孕酮

今年鸡蛋例行监测中加了激素类参数的检测，结果发现每个鸡蛋样品中都检测出了黄体酮（孕酮），含量10-80ug/kg不等（查了一些相关文献，鸡蛋本身就含有黄体酮，属于内源性物质），而GB 31650中规定黄体酮为禁用药物，那么对于这类样品中本身就存在的物质如何判定是否是外源添加还是内源存在，这个临界值如何确定是很值得研究的，欢迎大家讨论。

醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名：Cusuan Jiadiyuntong 英文名：Megestrol Acetate 书页号：2000年版二部－1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4，6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算，含C24H32O4应为97.0％～103.0％。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在氯仿中易溶，在丙酮或醋酸乙酯中溶解，在乙醇中略溶，在乙醚中微溶，在水中不溶。 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为213 ～220℃。 比旋度 取本品， 精密称定， 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml ，置水浴中，加热5 分钟，冷却，加硫酸2ml ，煮沸1 分钟，即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集545图）一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在287nm的波长处有最大吸收，在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液，取10μl 注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(70:30) 为流动相；检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000，醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各2ml ，置10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片

坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心www.gbw-china.com（坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司））成立于2007年6月19日，公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司，。 坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)100104 甲醇中甲氧酩胺溶液标准物质,有证书GBW(E)100105 甲醇中特布它林溶液标准物质,有证书GBW(E)100106 甲醇中氯丙那林溶液标准物质,有证书 3811-25-4GBW(E)100107 甲醇中心得安溶液标准物质（普萘洛尔）,有证书GBW(E)100108 甲醇中泼尼松溶液标准物质,有证书GBW(E)100109 甲醇中泼尼松龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100110 甲醇中地塞米松溶液标准物质,有证书GBW(E)100111 甲醇中倍他米松溶液标准物质,有证书GBW(E)100112 甲醇中氟氢可的松溶液标准物质,有证书GBW(E)100113 甲醇中甲基泼尼松龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100114 甲醇中倍氯米松溶液标准物质,有证书GBW(E)100115 甲醇中可的松溶液标准物质,有证书GBW(E)100116 甲醇中氢化可的松溶液标准物质,有证书GBW(E)100117 乙腈中α-玉米赤霉醇溶液标准物质,有证书GBW(E)100118 肾上腺素纯度标准物质,有证书GBW(E)100119 黄体酮纯度标准物质（孕酮）,有证书GBW(E)081133 苯吸收管,有证书GBW(E)081134 甲苯吸收管,有证书GBW(E)081136 邻二甲苯吸收管,有证书 95-47-6GBW(E)081137 间二甲苯吸收管,有证书GBW(E)081138 对二甲苯吸收管,有证书 106-42-3GBW(E)081139 苯乙烯吸收管,有证书GBW(E)081140 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯多组分吸收管,有证书GBW(E)081145 甲醇中磺胺二甲嘧啶溶液标准物质,有证书 57-68-1GBW(E)081146 甲醇中磺胺嘧啶溶液标准物质,有证书 68-35-9GBW(E)081147 甲醇中磺胺甲基嘧啶溶液标准物质,有证书 127-79-7GBW(E)081148 甲醇中磺胺吡啶溶液标准物质,有证书 144-83-2GBW(E)081149 甲醇中铜锌钙镁铁溶液纯度标准物质,有证书GBW(E)081150 甲醇中铜锌钙镁铁溶液纯度标准物质,有证书GBW08521 紫菜中砷、铅、镉成分标准物质,有证书GBW(E)081151 铜锌钙镁铁溶液纯度标准物质,有证书GBW(E)081152 铜锌钙镁铁溶液纯度标准物质,有证书坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网：www.gbw-china.com，www.gbw114.org全国免费客服：4008-099-669，直线电话：010-52889047/9048/9049，52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521，欢迎莅临指导！

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国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW901279-100-H-05乙腈中正丁醛标准品，有证书 100ug/mL BW901279-100-A-10甲醇中正丁醛标准品，有证书 100ug/mL BW901279-100-A甲醇中正丁醛标准品，有证书 100ug/mL BW901279-1000-A甲醇中正丁醛标准品，有证书 1000ug/mL BW901278-2000-A甲醇中2,3,5,6-四氯苯酚标准品，有证书 2000ug/mL BW901278-100-A甲醇中2,3,5,6-四氯苯酚标准品，有证书 100ug/mL BW901278-1000-M二氯甲烷中2，3，5，6-四氯苯酚标准品，有证书 1000ug/mL BW901277-1000-A甲醇中17β-雌二醇标准品，有证书 1000ug/mL BW901276-1000-M二氯甲烷中N-亚硝基二正丙胺-d14（NDPA-d14）（EPA 521内标）标准品，有证书 1000ug/mL BW901275-1000-A甲醇中孕酮/黄体酮标准品，有证书 1000ug/mL BW901274-2000-A-4PAK甲醇中炔雌醇标准品，有证书 2000ug/mL BW901274-2000-A甲醇中炔雌醇标准品，有证书 2000ug/mL BW901274-1000-A甲醇中炔雌醇标准品，有证书 1000ug/mL BW901273-1000-A甲醇中雌酮标准品，有证书 1000ug/mL BW901272-1000-A甲醇中17α-雌二醇标准品，有证书 1000ug/mL BW901271-1000-A甲醇中炔诺酮标准品，有证书 1000ug/mL BW901270-1000-A甲醇中(-)炔诺孕酮标准品，有证书 1000ug/mL BW901269-1000-A甲醇中美雌醇标准品，有证书 1000ug/mL BW901268-1000-A甲醇中雌三醇标准品，有证书 1000ug/mL BW901267-100-A甲醇中17β-雌二醇-d3标准品，有证书 100ug/mL BW901267-1000-A甲醇中17β-雌二醇-d3标准品，有证书 1000ug/mL BW901266-50-A甲醇中菌多杀/草多索标准品，有证书 50ug/mL BW901266-500-L水中菌多杀/草多索标准品，有证书 500ug/mL BW901265-1000-A甲醇中环草特,草灭特标准品，有证书 1000ug/mL BW901264-2000-H乙腈中2-氯苯甲酸标准品，有证书 2000ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定

[size=2][color=#d40a00]维权声明：本文为sh100800原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。也请哪些垃圾网站不要随便转载，谢谢合作！[/color][/size][size=3][font=Times New Roman]1．实验部分：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.1材料、试剂[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Cleanert PEP[font=宋体]吡咯烷酮化聚苯乙烯[/font]/[font=宋体]二乙烯基苯固相萃取柱[/font](100mg/6mL, P/N: PE1006[font=宋体]，博纳艾杰尔科技[/font])[font=宋体]；[/font]Cleanert Silica CM[font=宋体]改性硅胶固相萃取柱[/font] ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006[font=宋体]，博纳艾杰尔科技[/font]) [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱柱[/font] (Halo C18 , 2.1[font=宋体]×[/font]100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602[font=宋体]，博纳艾杰尔科技）[/font][font=宋体][/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]标准品：雌酮（[/font]CAS.No. 53-16-7[font=宋体]）、雌二醇（[/font]CAS.No. 50-28-2[font=宋体]）、醋酸甲地孕酮（[/font]CAS.No. 595-33-5[font=宋体]）、醋酸氯地孕酮[/font] (CAS.No. 302-22-7 )[font=宋体]，购自中国药品生物制品检定所。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2样品前处理方法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取：取[/font]2g[font=宋体]奶粉，加标，然后加[/font]12mL 80% [font=宋体]乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（[/font]90000r/min[font=宋体]，[/font] 6min[font=宋体]）取[/font]3mL[font=宋体]上清液，加入[/font]9mL[font=宋体]超纯水稀释，涡旋混匀后，待过[/font]Cleanert PEP[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤：[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化：以[/font]5mL[font=宋体]乙腈，[/font]5mL[font=宋体]水活化[/font]Cleanrt PEP[font=宋体]；[/font] [size=4][/size][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size][font=宋体]上样：把上述稀释后的样品溶液过柱，流速控制以[/font]1mL/min为宜；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗：待样品溶液完全通过小柱后，用[/font]5mL 5%[font=宋体]乙腈淋洗小柱，然后真空抽干[/font]3min；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]洗脱：以[/font]3-5mL乙腈洗脱目标，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]5) [/size][font=宋体]浓缩：收集液以氮气浓度吹干（[/font]40[font=宋体]℃水浴），后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]，混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜过，进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取：取[/font]2g[font=宋体]奶粉，加标，然后加[/font]12mL [font=宋体]乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（[/font]9000r/min[font=宋体]，[/font] 6min[font=宋体]）取[/font]3mL[font=宋体]上清液，待过[/font]Cleanert Silica[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤：[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化：以[/font]5mL[font=宋体]乙腈活化[/font]Cleanrt Silica小柱；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size]上样：把上述提取液过柱，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗：以[/font]5mL乙腈洗涤小柱，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]浓缩：合并以上流出液液，以氮气浓度吹干（[/font]40[font=宋体]℃水浴），后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜，进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测条件[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.1 孕激素（醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液[/font][font=宋体]相色谱条件：色谱柱[/font] (Halo C18[font=宋体]，[/font] 2.1×100mm, 2.7μm)[font=宋体]；流动相：[/font]A[font=宋体]：[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水，[/font]B: [font=宋体]甲醇，梯度条件（略）；流速：[/font]0.3mL/min[font=宋体]，柱温：[/font]40[font=宋体]℃[/font],[font=宋体]进样量：[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件：电离源：电喷雾正离子模式；其他（略）[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.2 雌激素（雌二醇、雌酮）测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱条件：色谱柱（[/font]Halo C18 2.1×100mm,2.7μm[font=宋体]）；流动相：[/font]A[font=宋体]：水，[/font]B: [font=宋体]乙腈，梯度条件（略）；流速：[/font]0.3mL/min[font=宋体]，柱温：[/font]40[font=宋体]℃[/font], [font=宋体]进样量：[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件：电离源：电喷雾负离子模式；其他（略）[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2．结果与讨论：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]、图[/font]2[font=宋体]。用[/font]Cleanert PEP ([font=宋体]反相[/font])[font=宋体]或[/font]Cleanert Silica CM([font=宋体]正相[/font]) [font=宋体]两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果，添加浓度在[/font]25ppb[font=宋体]时回收率可达到[/font]80% [font=宋体]。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]用[/font]Halo[font=宋体]色谱柱可以实现样品的快速分离，大大提高工作效率。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]雌二醇和雌酮两种激素，质谱相应偏低，质谱条件需要进一步优化。[/font][/size][/font][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]本实验结果采用单点定量判定，结果可能有失偏颇，详细数据需做基质添加标准曲线确证，方法的精密度，稳定性等亦需要进一步确证。[/font][/size][/font][align=center][img=479,330]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125549674.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]1 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种孕激素总离子流图和选择离子流图（标品）[/font][/size][size=2][font=Arial][/font][/size][/align][align=center][img=548,376]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125620777.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]2 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种雌激素总离子流图和选择离子流图（奶粉样品）[/font][/size][/align][size=2][font=宋体]文章下载：[img]http://www.agela.com.cn/admin/sysimage/file/pdf.gif[/img][url=http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125928665.pdf]奶粉中雌酮，雌二醇，醋酸甲地孕酮，醋酸氯地孕酮 SPE-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测方法.pdf[/url]此方法为博纳艾杰尔原创，欢迎拨打400-606-8099或电邮 咨询技术或产品[/font][/size]

第十六章 甾体激素类药物的分析掌握醋酸地塞米松及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、炔雌醇及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。基本结构与分类天然和人工合成品的甾体激素，均具有环戊烷骈多氢菲母核。分为肾上腺皮质激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。1.肾上腺皮质激素 结构特点：有21个C原子；A环，具有Δ4-3-酮； C17，有α-醇酮基，并多数为α-羟基；C10、C13，有角甲基；C11，有羟基或酮基；其它，有些皮质激素具有Δ1，6α、9α卤素，16α羟基，6α、12α、16α、16β甲基等。2.雄性激素及蛋白同化激素如甲睾酮、丙酸睾酮、十一酸睾酮等；蛋白同化激素有苯丙酸诺龙。结构特点：雄性激素母核具有19个C原子；蛋白同化激素母核具有18个C原子(C10上无角甲基)；A环，具有Δ4-3-酮；C17，无侧链，多数是一个β-羟基，有些是它形成的酯，有些具有α-甲基。3.孕激素中国药典有：黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂；醋酸氯地孕酮原料等。结构特点：有21个C原子；A环，具有Δ4-3-酮； C17，有甲酮基，其它，有些具有Δ6，6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。4.雌激素收载有：雌二醇、炔雌醚原料，苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。结构特点：具有18个C原子； A环，为苯环；C3有酚羟基，有些形成酯或醚；C10，无角甲基；C17，有β-羟基或酮基，有些羟基形成了酯，有些具有乙炔基。第一节 醋酸地塞米松及其制剂的分析一、鉴别1.与碱性酒石酸铜试液反应 C17-α-醇酮基具有还原性，生成橙红色氧化亚铜沉淀2.与硫酸反应 在碱性条件下水解生成醋酸，与硫酸存在下与乙醇发生酯化反应，具乙酸乙酯香气。[font=Times

大家使用标准物质计算，如使用标准物质稀释配置工作曲线，标准物质的纯度问题不可忽略，大家在计算的时候是如何考虑的？

有谁有水产样本的甲羟孕酮前处理方法的，或则能提供有价值线索

有机标准物质配置标准曲线，一般习惯性称重法，有些标准如EPA8270D提到标准品纯度达到96以上，其实际计算时候纯度可忽略不计，大家觉得了？

初步调研市售纯牛奶雌二醇(E2)和孕酮(P4)含量现状。方法：收集同季节6 个品牌(A、B、C、D、E 和F 品牌，各品牌随机采集6 个批号)共36 个批号市售纯牛奶，采用免疫化学发光分析法检测经硫酸酯酶水解的乳清总E2(TE2)和P4。结果：6 个品牌乳清TE2 差异无统计学意义；F 品牌乳清P4 高于C 品牌(P ＜ 0.05)，其余各品牌间差异均无统计学意义。36 个批号中，乳清TE2 和P4 最大值与最小值之比分别为2.32 和6.67。A、B、C、D、E 和F 品牌批号间乳清TE2 的最大值与最小值之比分别为1.38、1.60、1.82、1.79、2.17 和1.68，其P4的最大值与最小值之比分别为3.19、5.98、2.89、1.38、1.86 和1.67。6 个品牌的乳清TE2 和P4 均值的最大值与最小值之比分别为1.25 和3.05。结论：市售纯牛奶品牌间乳清P4 存在差异，且同品牌不同批号波动较大；批号间乳清TE2 也有一定差异。

母犬的发情期持续时间短,且因品种、年龄、营养状况等的不同,母犬发情期表现出的症状个体差异大,因此母犬的发情及最佳配种时间很容易被错过或误判,从而导致受胎率的降低,大大影响到犬的生产。因此养殖技术人员需要根据很多方法确定狗狗的发情时间，并以此确定配种时间。发情是指母犬发育到一定年龄时。所表现的一种周期性的性活动现象。发情时母犬最明显的征兆是阴户流出血样分泌物，允许交配，卵巢有卵子排出。那么可以通过哪些方式判断狗狗的发情期，从而确定配种时间呢？ [align=center][img]https://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20190315/9889d1c6dda145348e24e21070e95b48.jpeg[/img][/align]1：通过分泌的血液确定配种时间在母犬发情期间，母犬阴户能分泌出血液，从见到发情母犬阴户第1次滴血算起，初产母犬一般在其后的第11～13天首次配种较为合适。2：通过观察分泌物颜色判断在母犬发情期如未及时发现母犬阴户滴血日期，可根据母犬阴道分泌物的颜色变化和外阴肿胀程度来确定最佳配种期。母犬阴道分泌物最初颜色为红色，阴道分泌物的颜色由红色转为稻草黄色后2～3天为最佳配种期。3：利用公狗测试配种时间在养犬过程中，有少数母犬在发情期不出现阴户滴血现象，也有的老龄母犬发情时出现阴户肿胀不明显，阴户分泌物少的现象。此时宜采用公犬试情法来确定最佳配种期，以防止漏配。一般母犬在愿意接受公犬爬跨时的2～3天后为最佳配种期。在养犬过程中，为提高母犬的产仔率，防止母犬空怀，应采用双重配，即每隔24小时配种1次，连配2～3次，以确保母犬受孕，增加养犬的经济效益。[align=center] [/align][align=center][img]https://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20190315/d5a1666c606a43f7b9fd7278858183bf.png[/img][/align][align=center][/align]4：利用犬孕酮测定仪进行测试此原理主要是通过判断母犬血清里孕酮的含量值，根据其数据变化，准备掌握配种时间。倍特双犬孕酮测定仪不需要人工授精的专业技术，只需要直接检测血清，操作方法简单。十五分钟后，孕酮检测仪的显示屏上直接显示屏检测结果，以此仪器判断配种时间吗，更加精准。随着生活水平的提高，养狗的家庭也是越来越多，狗场除了利用传统的经验来判断犬繁育的时间外，更可以利用高科技检测仪器提升配种的成功率和准确性。倍特双犬孕酮测定仪，可有效判定犬类最佳配种时间，养殖场技术人员必备的提升营业额的利器。

是不是所有的标准物质纯度都很高呀？

专家您好:我想用紫外分光光度计测丙酮的纯度,手上只有工业用甲醇与分析纯的丙酮,我用它们作出了标准工作曲线,但当我测工业丙酮含量时结果达到130%,麻烦您给予解答.

我们购买的标准物质都不是100%的纯物质，都是有一定杂质含量的，如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确，那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢？哪些地方可以检测？需要用到什么仪器和方法？大概需要的标准物质的量是多少呢？请大家指教，非常感谢！

以前买各种有机标准物质，总会有张证书，上面有一大串洋文，最主要的有标准浓度在上面，一般是98%，99%居多、、最近又买了一大批化妆品的标准物质，一张张证书在看时，突然发现一个问题，很多98%，99%之前会有个小括号(GC)或(LC)，想了一会才明白，原来那个所谓的纯度结果是通过在GC或LC上做归一化得到的我灌水!!天!!这算什么标准纯度!如果我在标准物质里掺点食盐，上去液相或测量，一样不会有干扰峰，得出的结果是纯度很高，所以有GC，LC符号有纯度也就只能糊弄人、、找了不少人讨论这个问题，大多数人没有意识到，意识到了人也不知道怎么办好，也有人提出了只能元素分析比例，但是成本和技术难度太高，没法可行。难道就这么凑合用下去 ？？欢迎大家讨论！

在标准物质证书或标签上都有纯度，大家配制标液时会将这个纯度带入计算吗，为什么？

刚买来的标准品由于状态是粉末状，所以需要先进行称量，但标准品是96.5%的纯度，如果我想配制1mg/ml的标准溶液，那么我在称标准品时是否要考虑纯度问题呢，就是换算一下，比如要称50mg标准物质(万分之一天平)，最后真正称的量是50/96.5%=51.81mg，然后再用这个量定容到50ml，请问这种做法对不对，还是直接称取50mg的标准品，不考虑纯度问题，哪位有经验的朋友指点下，谢谢！

给位好，最近用气相做一些物质的纯度 如碳酸二甲酯 甲基吡咯烷酮等纯度都在99.0%以上 ，这些样品也都没有相关的国家或行业标准，我都用的都是面积百分比来定量的的，不知道大家都有什么看法？

标准品在称量时是否考虑物质的纯度,我的标准品一个浓度标的是大于等于95%,另一个标准品的是97%,我称量时是否要考虑浓度的问题?是否要折算成%?最后用上面的标准品配成2500ppm或150ppm溶液去做标准曲线。

我们需要50克/瓶的二苯胺纯度标准物质，含量在99.9%以上的，有标准物质证书的。查了很多网站都没有这个规格的了请问哪位朋友知道哪里有卖的。分享一下网站或介绍一下。万分感谢

请问一下测试工业丙酮纯度，测试方法应该怎么设置呢，现在把丙酮标准液和乙醇标准液混在一起，发现只有一个峰，乙醇和丙酮的峰没有分离

各位亲们，今天看到了一份萘D8（八氘萘）的标准物质证书（如图），上面显示了两个纯度信息，想跟大家讨论下，如果是你使用这份标准物质证书对应的物质配制标准溶液，你会采用哪个纯度呢？为什么？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271837_460332_1760328_3.bmp

德国Dr.E 邻苯二甲酸酯标准物质中纯度不确定度给的值有正负号，和误差列在一起，按照JJF 1059-1999 检测和校准不确定度评定与表示不确定度是没有正负号的， 大家在标准物质验收的时候有注意到吗？ 是如何理解的？

国标试剂：该类试剂为我国国家标准所规定，适用于检验、鉴定、检测　　基准试剂（JZ，绿标签）：作为基准物质，标定标准溶液。　　优级纯（GR，绿标签）（一级品）：主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。　　分析纯（AR，红标签）（二级品）：主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。　　化学纯（CP，蓝标签）（三级品）：主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。　　实验纯（LR，黄标签）：主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择，只适用于一般化学实验和合成制备。　　教学试剂（）：可以满足学生教学目的，不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。　　指定级（ZD），该类试剂是按照用户要求的质量控制指标，为特定用户订做的化学试剂。

请教一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]可以测试纯铜中铜的纯度吗？我们领导要求我测试，可是因为铜的纯度太大，需要稀释很多倍，导致其他元素测试不准。我使用的是Agilent的7500A的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]

张老师好，请问可以通过购买一级/二级纯度标准物质配制一级或二级溶液标准物质吗？