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甲磺酸酚妥拉明参考频谱

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    【作者】 管清香； 林天慕； 王恩思；【机构】 吉林大学药学院； 吉林大学生命科学学院；【摘要】 目的:建立测定甲磺酸地拉韦啶薄膜衣分散片含量的方法。方法:采用Diamonsil(TM) C18(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-50mmol·L-1pH4.6磷酸二氢钠(55∶45)为流动相,检测波长为300nm。结果:甲磺酸地拉韦啶在12.54～62.70mg·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999)。低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99.5%,99.9%和101.5%(n=3)。结论:本方法简便、快速、专属性强,可用来测定甲磺酸地拉韦啶分散片的含量。 【谱图】

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    [align=center][b]甲磺酸伊马替尼片的中试质量研究[/b][/align][align=center]王淑华，臧恒昌[/align]（山东大学药学院）[b]摘要：[/b]甲磺酸伊马替尼片是一种小分子靶向抑制剂，用于治疗费城染色体阳性的慢性髓性白血病的慢性期、加速期或急变期和不能切除和/或发生转移的恶性胃肠道间质瘤的成人患者。甲磺酸伊马替尼由瑞士诺华公司2001年在美国首研上市，作为肿瘤的首个靶向治疗药物面世开创了肿瘤分子靶向治疗的新时代，目前已经在全球90多个国家获得批准，美国、欧盟和其它国家还批准甲磺酸伊马替尼片用于胃肠基质瘤患者的治疗。2005年进口到中国，中文商品名是格列卫。本文按照现行药品注册法规的要求对甲磺酸伊马替尼片的制备工艺进行研究，在小试工艺处方的基础上进行中试放大，对粉碎、混合、制粒、总混、压片、包衣的工艺参数进行研究确定，并确定中试设备，用中试产品与格列卫进行全面的质量对比试验，并进行影响因素试验考察10天的研究。开发出与原研药具有相同质量的甲磺酸伊马替尼片，实现甲磺酸伊马替尼片的可工业化生产。[b]关键词：[/b]甲磺酸伊马替尼片；开发；制备工艺；[b]1 实验材料和仪器[/b]1.1实验材料[align=center][img=,572,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251640111718_2529_3389662_3.png!w572x220.jpg[/img][/align]1.2实验仪器[align=center][img=,573,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251642146696_8860_3389662_3.png!w573x287.jpg[/img][/align][b]2方法与结果 [/b] 研究内容包括中试放大3批，批量为5000片，筛选各项工艺参数、进行影响因素考察、与原研药进行全面的质量对比，最终确定了中试规模的处方、工艺、工艺参数、设备及场所。[b]2.1 中试3批样品的制备[/b]为了充分验证处方及制备工艺的可行性，优化各项工艺参数，中试制备了三批甲磺酸伊马替尼片（批号20111205、20111228、20120104），每批5000片，三批产品处方见表3[align=center][img=,555,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251643270416_551_3389662_3.png!w555x295.jpg[/img][/align]制备工艺：取甲磺酸伊马替尼，用万能粉碎机粉碎，筛网目数为100目，粉碎后称取处方量，备用。粉碎过筛后的甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素、羟丙甲纤维素、交联聚维酮、二氧化硅和硬脂酸镁分别称取处方量备用；将甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素（Ⅰ）、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中，混合9min，搅拌转速20Hz，剪切转速30Hz；在HLSG-10型混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材，搅拌转速15HZ，剪切转速15HZ，时间5min，取出后摇摆制粒机20目筛制粒；湿颗粒置60℃热风循环干燥箱中干燥，至水分为2.5%以下时停止；干燥完的颗粒取出，用摇摆制粒机24目筛整粒；整粒后的颗粒，加入交联聚维酮、微晶纤维素（Ⅱ）和二氧化硅，置SH-20三维混合机中混合，转速为9rpm，时间为20min，然后加入硬脂酸镁，继续混合10min，出料。取样检测中间体含量，计算理论片重；将上述总混粉用ZPW-21B型旋转压片机压片，Ф9mm圆形双凸冲模，控制平均片重为理论片重±3%，硬度50-70N；LDCS型高效包衣机，出风温度：38℃；锅体转速：5-10 rpm；喷液泵转速：5-10 rpm；雾化压力：1100mbar；直喷压力：750mbar；包衣增重2%-4%；用铝塑包装机进行泡罩包装，每板10片。泡罩板外套复合膜袋。[b]2.2 工艺参数的研究2.2.1 原料药的粉碎 [/b]甲磺酸伊马替尼为水中易溶的药物，粉碎的粒度对药物溶出的影响不大，因此，确定使用湿法制粒的常规工艺参数：即万能粉碎机粉碎，筛网为100目，备用。[b]2.2.2 混合[/b]混合采用高效湿法混合制粒机，甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素（Ⅰ）、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中混合，搅拌转速20Hz，剪切转速30Hz，分别于3min、6min、9min和12min在不同位置取样测定甲磺酸伊马替尼的含量，计算RSD值，结果见表4，中试三批的混合参数见表5。[align=center][img=,583,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251644390288_1847_3389662_3.png!w583x304.jpg[/img][/align]结果显示中试样品在6min时，各个位置的含量测定结果已经没有显著差异（RSD＜5%），表明这时已经混合均匀，9min和12min时，物料更加均匀（RSD＜2%）。为保证工艺操作的可靠性，将中试的混合时间确定为9min。[b]2.2.3 制粒 [/b]20111205批中试样品的制粒过程：在混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材，搅拌转速15Hz，根据处方筛选的结果，加入的纯化水量应为75ml，制备时先加入50ml，然后开启制粒（剪切），转速15Hz，2min后停机观察，发现软材略干，润湿不够，又加入少许，最终纯化水加入量为65 ml，制粒3min后停机观察，发现软材能够握紧成团，轻压即散，符合要求。出料后，置20目筛摇摆制粒机中制粒，湿颗粒置60℃干燥箱中干燥，至水分为2.5%以下时停止。24目筛摇摆制粒机整粒。20111228，20120104两批样品的制备均按照上述参数执行。最终确定中试的制粒参数为：搅拌转速15HZ，剪切转速15HZ，时间5min。取出后摇摆制粒机20目筛制粒。60℃干燥。水分控制小于2.5%。24目筛整粒。[b]2.2.4 总混 [/b] 由于本品制粒后需要加入较多的粉末，包括交联聚维酮、微晶纤维素、二氧化硅和硬脂酸镁，约占片芯总重的22%，所以保证粉末和颗粒的充分混合就比较关键。结合20111205批中试样品的制备，对总混时间进行了取样验证。将整粒后的颗粒与交联聚维酮、微晶纤维素（Ⅱ）和二氧化硅同置三维混合机中混合20min，转速为9rpm，然后加入硬脂酸镁，继续混合10min。分别于15min、20min、25min和30min在混合机中物料的不同部位取样6份，测定其中甲磺酸伊马替尼的含量，计算RSD值，结果见表6，三批中试批混合参数见表7。[align=center][img=,613,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251656004349_7538_3389662_3.png!w613x321.jpg[/img][/align]最终确定的中试混合工艺参数为：将整粒后的颗粒与交联聚维酮、微晶纤维素（Ⅱ）、二氧化硅同置三维混合机中混合20min，转速为9rpm，然后加入硬脂酸镁，继续混合10min。[b]2.2.5 中间体含量测定[/b]总混粉取样，测定其中伊马替尼的含量，按100mg/片计算理论片重，见表8。[align=center][img=,574,92]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251656591680_4007_3389662_3.png!w574x92.jpg[/img][/align][b]2.2.6 压片 [/b]参照原研药，采用Ф9mm浅圆冲压片。单独制备了一批3000片用量的总混粉，分别压制不同硬度范围的甲磺酸伊马替尼片各约800片，以确定合适的硬度,结果见表9～11及图1。[align=center][img=,555,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251657410320_9022_3389662_3.png!w555x545.jpg[/img][img=,512,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251657512292_1250_3389662_3.png!w512x293.jpg[/img][/align]试验结果显示GYYJ01批的溶出5min明显快于格列卫，10min和15min略快于格列卫，其脆碎度为0.5%，且有裂片和断片出现，脆碎度不合格；GYYJ02批溶出曲线与格列卫基本一致，脆碎度合格；GYYJ03批溶出曲线明显慢于格列卫，脆碎度合格。因此，确定压片硬度应控制在50-70N的范围之内。三批中试样品压片参数见表12。[align=center][img=,573,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251658297289_6842_3389662_3.png!w573x160.jpg[/img][/align][b]2.2.7 包衣[/b]取GYYJ02批的素片，进行包衣增重的研究。分别于不同时间取出部分片剂，使得它们具有不同的包衣增重。包衣条件为：取包衣粉，用纯化水配制成固含量为13%的液体，搅拌40分钟，备用；出风温度38℃，锅体转速5-10rpm，喷液泵速度5-10rpm，侧喷压力1100mbar，直喷压力750mbar。结果见表13～14及图2[align=center][img=,596,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251659214722_6185_3389662_3.png!w596x329.jpg[/img][img=,532,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251659216782_8146_3389662_3.png!w532x316.jpg[/img][/align]试验结果显示3种不同的包衣增重对溶出曲线基本无影响，因此，确定包衣增重的范围为2%~4%。中试3批包衣结果见表15[align=center][img=,593,227]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251700491390_8973_3389662_3.png!w593x227.jpg[/img][/align][b]2.2.8 包装 [/b]包衣片用铝塑包装机包装，成形温度118℃，热封温度120℃。2.2.9 中试研究工艺参数汇总[align=center][img=,533,471]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251701345335_8652_3389662_3.png!w533x471.jpg[/img][/align][b]2.3 三批中试产品数据及与原研药的对比研究[/b]结果见表17～18及图3。[align=center][img=,651,279]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251703255806_9275_3389662_3.png!w651x279.jpg[/img][img=,605,691]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251703354406_5321_3389662_3.png!w605x691.jpg[/img][/align][align=center][img=,554,639]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251705217673_2956_3389662_3.png!w554x639.jpg[/img][img=,537,641]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251705282186_7479_3389662_3.png!w537x641.jpg[/img][/align]试验结果显示20111205、 20111228两批自研产品与原研产品格列卫，在0.1M盐酸、pH6.8磷酸盐缓冲液和pH4.5醋酸盐缓冲液和水等4种溶出介质中15分钟溶出度均超过85%，判定为体外溶出行为一致。三批中试产品的各项质量指标与格列卫一致。[b]2.4 影响因素试验[/b]取20111205批中试样品，置强光照射（照度4500Lx）、高温（60℃）、高湿（RH92.5%和RH75%）条件下各放置10天，分别于0、5、10天检测吸湿增重、性状、溶出度、有关物质、含量等各项指标。同时取对照药（格列卫，100mg），置上述条件下，于0天和10天检查相应的项目，作为对比研究。影响因素试验结果表19。[align=center][img=,565,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251706500796_5767_3389662_3.png!w565x439.jpg[/img][/align][align=center][/align]试验结果显示自研产品和进口原研产品在高湿RH75%±5%条件下考察10天，吸湿增重均超过5%，提示产品应注意防潮。自研产品和进口原研产品在其它3个条件下各项指标均保持稳定，无显著变化。[b]2.5 中试研究试验结果[/b]2.5.1 处方（按5000片计），见表20[align=center][img=,567,322]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251708221656_8624_3389662_3.png!w567x322.jpg[/img][/align][b]2.5.2 制备工艺 [/b]（1）原辅料的处理取甲磺酸伊马替尼，用万能粉碎机粉碎，筛网目数为100目，粉碎后称取处方量，备用。粉碎过筛后的甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素、羟丙甲纤维素、交联聚维酮、二氧化硅和硬脂酸镁分别称取处方量备用。（2）混合将甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素（Ⅰ）、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中，混合9 min，搅拌转速20Hz，剪切转速30Hz。（3）制粒在HLSG-10型混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材，搅拌转速15HZ，剪切转速15HZ，时间5min，取出后摇摆制粒机20目筛制粒。（4）干燥湿颗粒置60℃热风循环干燥箱中干燥，至水分为2.5%以下时停止。（5）整粒干燥完的颗粒取出，用摇摆制粒机24目筛整粒。（6）总混整粒后的颗粒，加入交联聚维酮、微晶纤维素（Ⅱ）和二氧化硅，置SH-20三维混合机中混合，转速为9rpm，时间为20min，然后加入硬脂酸镁，继续混合10min，出料。取样检测中间体含量，计算理论片重。（7）压片将上述总混粉用ZPW-21B型旋转压片机压片，Ф9mm圆形双凸冲模，控制平均片重为理论片重±3%，硬度50-70N。（8）包衣 LDCS型高效包衣机，出风温度：38℃；锅体转速：5-10 rpm；喷液泵转速：5-10 rpm；雾化压力：1100mbar；直喷压力：750 mbar；包衣增重2%-4%。（9）包装用铝塑包装机进行泡罩包装，每板10片。泡罩板外套复合膜袋。[b]2.5.3 中试研究场地[/b]固体制剂中试车间[b]2.5.4 中试设备[/b]见表2。[b]2.5.5 质量评价[/b]与原研药格列卫对比研究结果显示，中试产品的各项质量指标与格列卫相当，高温、光照、高湿三种剧烈条件下考察10天后，中试产品的各项质量指标仍与列卫相当，说明自研中试产品与原研产品质量一致。[b]3 结论[/b]因为本品原料是水溶性原料，粒度对溶出度影响不大，所以对原料前处理采用了常规机械粉碎法，过100目筛。物料混合6-12分钟都可以混匀，选择了中间点9分钟作为混合时间。根据实际情况，粘合剂水的用量由小试的2.5g/200片降到了65g/5000片。多批样品颗粒水分都小于2.5%，说明控制2.5%以下的颗粒水分适合本工艺。三批中试结果显示总混30分钟可以保证物料混合均匀。通过溶出曲线和脆碎度两个指标，考察了30-50N、50-70N、70-100N三个硬度范围，结果显示压片硬度范围在50-70N更为合理。包衣环节，考察了包衣增重2.1%、3.2%、4.2%三个梯度，对溶出曲线均无影响，最后确定包衣增重范围是2-4%。本文对甲磺酸伊马替尼片的制备工艺进行研究，用中试产品与格列卫进行全面的质量对比试验，并进行了影响因素试验考察研究，拟开发出与原研药具有相同质量的甲磺酸伊马替尼片，实现甲磺酸伊马替尼片的可工业化生产。

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    10，抽取5个版友）；中奖名单：yifan1117（注册ID：yifan1117）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）20071940xu（注册ID：20071940xu）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702061500_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702061500_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================HPLC法测定甲磺酸多拉司琼的含量方法：HPLC基质：动物提取物应用编号：102760化合物：甲磺酸多拉司琼固定相：Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18, 250 x 4.6mm色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18 250 mm× 4.6 mm, 5μm(Cat#:99903) 流动相: 乙腈- 水- 1mo l # L - 1 甲酸铵( 450:440:110), 用三乙胺调pH 至8.0 流速: 1.0 mL/min 柱温: 室温 进样量: 20μL 检测器: UV 285nm文章出处：中国药房 2007,18(22):1731-1732关键字：甲磺酸多拉司琼, Diamonsil C18, 钻石一代, 高效液相色谱法, HPLC, 含量测定谱图：摘要：目的:建立以高效液相色谱法测定甲磺酸多拉司琼含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-水-1mol.L-1甲酸铵(450∶440∶110),用三乙胺调pH至8.0,流速为1.0mL.min-1,检测波长为285nm,进样量为20μL。结果:甲磺酸多拉司琼检测浓度的线性范围为24～56μg.mL-1(r=0.9996);平均加样回收率为99.67%(RSD=0.74%)。结论:本方法操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于甲磺酸多拉司琼的质量控制。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/93-6.JPG

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    [color=#444444]请问大家有哪些方法可以衍生甲磺酸烷基酯类化合物，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行测定。采用碘化钾水溶液衍生时空白有干扰。[/color]

  • 握在手里的USB微型频谱分析仪信号源

    握在手里的[url=https://www.bjutc.com/]USB微型频谱分析仪[/url]，重量只有95克体积小，功能强大的USB频谱分析仪，可以应对频谱分析仪各种挑战，频谱监测，微波测量，EMC测试，WIFI和无线网络测试。其价格只有普通频谱分析仪的十分之一不到，既减少桌面使用空间，又方便携带。配备PC端配套软件（可免费下载）。最高频率6.2GHz,频率范围从100Hz到6.2GHz；最小频率步进1Hz,频率稳定度是±0.28ppm.参考电平范围：高频段 -70dBm至+30dBm ；低频段 -50dBm至＋30dBm 。调解功能：AM、FM、PM、ASK、FSK、PSK、MSK、GMSK、BPSK、8PSK、I&Q data、EVM、Eye diagram、Constellation 。外形尺寸：100mm(长)×25mm(宽)×25mm(高)。外接IQ输出： 工作温度：－10°C至＋50°C存放温度：－50°C至＋70°C 幅度测量范围：低频段：平均噪声电平至+10dBm 高频段：平均噪声电平至+24dBm(连续波）高频段：平均噪声电平至+28dBm(脉冲波）[url=https://www.bjutc.com/]USB微型频谱分析仪[/url]设计体积小巧易携带，USB直接供电设计配合PC端的软件可以出色完成传统台式频谱仪的基本项目测试，工作方式与传统频谱仪基本相同，非常适合户外现场测试测量，室内测量又可以缩小作台空间。该硬件通过USB接口与PC电脑互连，再结合高效灵活的软件，在电脑里完成对硬件的控制、分析和显示等测试测量工作。[url=https://www.bjutc.com/about.html]北京普信创业科技有限公司[/url]

  • 甲磺酸酯类气相衍生化检测所用甲苯有什么作用

    在检测甲磺酸酯类物质时，根据欧洲药典方法，选用碘化钠和硫代硫酸钠作为衍生试剂，其中对照溶液的配置方法是称取一定量甲磺酸酯类到5ml容量瓶中，加甲苯稀释定容摇匀，请问甲苯的作用是什么呢

  • 【资料】频谱分析仪的使用

    频谱分析仪的使用一、 什么是频谱分析仪在频域内分析信号的图示测试仪。以图形方式显示信号幅度按频率的分布，即X轴表示频率，Y轴表示信号幅度。二、 原理：用窄带带通滤波器对信号进行选通。三、 主要功能：显示被测信号的频谱、幅度、频率。可以全景显示，也可以选定带宽测试。四、 测量机制：1、 把被测信号与仪器内的基准频率、基准电平进行对比。因为许多测量的本质都是电平测试，如载波电平、A/V、频响、C/N、CSO、CTB、HM、CM以及数字频道平均功率等。2、 波形分析：通过107选件和相应的分析软件，对电视的行波形进行分析，从而测试视频指标。如DG、DP、CLDI、调制深度、频偏等。五、 操作：（一） 硬键、软键和旋钮：这是仪器的基本操作手段。1、 三个大硬键和一个大旋钮：大旋钮的功能由三个大硬键设定。按一下频率硬键，则旋钮可以微调仪器显示的中心频率；按一下扫描宽度硬键，则旋钮可以调节仪器扫描的频率宽度；按一下幅度硬键，则旋钮可以调节信号幅度。旋动旋钮时，中心频率、扫描宽度（起始、终止频率）、和幅度的dB数同时显示在屏幕上。2、 软键：在屏幕右边，有一排纵向排列的没有标志的按键，它的功能随项目而变，在屏幕的右侧对应于按键处显示什么，它就是什么按键。3、 其它硬键：仪器状态(INSTRUMNT STATE)控制区有十个硬键：RESET清零、CANFIG配置、CAL校准、AUX CTRL辅助控制、COPY打印、MODE模式、SAVE存储、RECALL调用、MEAS/USER测量/用户自定义、SGL SWP信号扫描。光标（MARKER）区有四个硬键：MKR光标、MKR 光标移动、RKR FCTN光标功能、PEAK SEARCH峰值搜索。控制（CONTRL）区有六个硬键：SWEEP扫描、BW带宽、TRIG触发、AUTO COVPLE自动耦合、TRACE跟踪、DISPLAY显示。在数字键区有一个BKSP回退，数字键区的右边是一纵排四个ENTER确认键，同时也是单位键。大旋钮上面的三个硬键是窗口键：ON打开、NEXT下一屏、ZOOM缩放。大旋钮下面的两个带箭头的键STEP配合大旋钮使用作上调、下调。（二）输入和输出接口：位于一起面板下边一排。TV IN测视频指标的信号输入口；VOL INTEN是内外一套旋钮控制、调节内置喇叭的音量和屏幕亮度；CAL OUT仪器自检信号输出；300Mhz 29dBmv仪器标准信号输出口；PROBE PWR仪器探针电源；IN 75Ω1M—1.8G测试信号总输入口。（三） 测试准备：1、限制性保护：规定最高输入射频电平和造成永久性损坏的最高电压值：直流25V，交流峰峰值100V。2、 预热：测试须等到OVER COLD消失。3、 自校：使用三个月，或重要测量前，要进行自校。4、 系统测量配置：配置是测量之前把测量的一些参数输入进去，省去每次测量都进行一次参数输入。内容：测试项目、信号输入方式（频率还是频道）、显示单位、制式、噪声测量带宽和取样点、测CTB、CSO的频率点、测试行选通等。配置步骤：按MODE键——CABLE TV ANALYZER软键——Setup软键，进入设置状态。细节为tune config调谐配置：包括频率、频道、制式、电平单位。Analyzer input输入配置：是否加前置放大器。Beats setup拍频设置、测CTB、CSO的频点（频率偏移CTB FRQ offset、CSO FRQ offset）。GATING YES NO是否选通测试行。C/N setup载噪比设置：频点（频率偏移C/N FRQ offset）、带宽。（四） 读取结果的方法：1、 电平的读取：主要使用参考电平REF。仪器屏幕图形上最上边的一行水平线是参考电平线。该线表示的电平为参考电平，其数值和单位显示在屏幕左上角。参考电平的值可以改变：按AMPLITUDE硬键，旋转大旋钮就可以改变，数字随时显示出来。图形每格的分贝数dB/DIV显示在屏幕左上角。2、频率的读取：图形里的中心频率、起始频率、终止频率三条竖线，各自代表的频率数显示在屏幕的下方。中心频率由Frequency硬键旋大旋钮调整；起始和终止频率由Span硬键旋大旋钮调整（实际是改变扫描宽度）。3、光标的使用：按MKR键，屏幕曲线上将出现闪动的光标。光标所在位置的电平和频率显示在屏幕左上角。光标可任意移动，移动到什么位置，就显示什么地方的频率和电平。4、 打印、存储5、视频测试六、 常用测试——频谱测试和频道测试（Cable TV分析）：按MODE硬键，屏幕上显示两个软键：频谱测试和Cable TV分析，按对应的软键就进入各自的测试项目。1、 频谱测试：用三大硬键加上大旋钮即可实现一般分析。2、 频道测试：按Cable TV ANALIZER盘软键、再按屏道测试软键，显示出测试菜单（共四页），按频道选择CHINAL SELECT软键，用数字键盘输入欲测频道的标识频率（模拟电视频道为图象载波频率，数字频道为频道中心频率）后，就可以对该频道进行测试了。菜单内容如下：LISTEN ON/OFF 声音开/关EM DEV 调频调制深度VIEW INGRESS 图象串扰CARRIER LVL & FRQ载波电平/频率CARRIER/NOISE 载噪比HUM 交流声调制CROSS MOD交扰调制CSO/CTBDEPTH MOD 调制深度SYSTEM FRQ RSP 系统频率响应IN CHNL FRQ RSP 频道内频率响应DIE GAIN DIF PHAZ 微分增益、微分相位CLDI 色亮延时差DIGITAL CH POEWER数字频道功率FM RADIO调频广播七、 几个问题：1、 测C/N、CSO：仪器提供两个方法：关断调制和不关断调制。不关断调制，要在被测频道的调制信号里插入静止测试行，启动仪器的选通功能，可以不中断正常播出。测CSO须预先在Setup中设置拍频位置。以便仪器在设置的频率上找拍频。2、 测HUM、CM必须关掉调制（不关载波）。3、 测CTB必须关掉载波。因为CTB产物集中分布在载频近旁。关断载频后，CTB、CSO产物都可以在屏幕上看到。区别哪个是CTB还是CSO，利用他们与输入电平的关系来判断。4、 下列测试项目需要在场逆程插入静止测试行：不关断调制测C/N、CSO；测CTB；

  • 频谱分析仪常见六大问题答疑

    频谱分析仪是一种常用的[url=http://www.d117w.com]电子测试测量仪器[/url]，主要用于射频和微波信号的检测，在许多领域有一定的应用。频谱分析仪的功能相对比较强大，初学者在使用光谱仪方面有一些常见的问题需要用户的注意，在使用频谱分析仪测试容易进入一些误区和疑惑。今天的小编向大家介绍[url=http://www.d117w.com/xwzx/cjwt/539.html][b]频谱分析仪使用的常见六大问题[/b][/url]。[align=center][img=频谱分析仪]http://www.d117w.com/uploads/171223/1-1G223145I3913.jpg[/img][/align][b] 频谱分析仪六大常见问题解答[/b]　　Q1：如何设置频谱仪最佳的灵敏度观察微弱信号　　A：首先根据被测小信号的大小设置相应的中心频率、扫宽(span)以及参考电平 然后在频谱分析仪没有出现过载提示的情况下逐步降低衰减值 如果此时被测小信号的信噪比小于15db，就逐步减小rbw，rbw越小，频谱分析仪的底噪越低，灵敏度就越高。　　如果频谱分析仪有预放，打开预放。预放开，可以提高频谱分析仪的噪声系数，从而提高了灵敏度。对于信噪比不高的小信号，可以减少vbw或者采用轨迹平均，平滑噪声，减小波动。　　需要注意的是，频谱仪测量结果是外部输入信号和频谱分析仪内部噪声之和，要使测量结果准确，通常要求信噪比大于20db。　　Q2：分辨率带宽(rbw)是不是越小越好?　　A：rbw越小，频谱分析仪灵敏度就越好，但是，扫描速度会变慢。最好根据实际测试需求设rbw，在灵敏度和速度之间找到平衡点-既保证准确测量信号又可以得到快速的测量速度。　　Q3：平均检波方式(averagetype)如何选择：power?logpower?voltage?　　logpower对数功率平均：又称videoaveraging，这种平均方式具有最低的底噪，适合于低电平连续波信号测试。但对”类噪声“信号会有一定的误差，比如宽带调制信号w-cdma等。　　功率平均：又称rms平均，这种平均方式适合于“类噪声“信号(如：cdma)总功率测量。　　电压平均：这种平均方式适合于观测调幅信号或者脉冲调制信号的上升和下降时间测量。　　Q4：扫描模式的选择：sweep还是fft?　　A：现代频谱仪的扫描模式通常都具有sweep模式和fft模式。通常在比较窄的rbw设置时，fft比sweep更具有速度优势，但在较宽rbw的条件下，sweep模式更快。　　当扫宽小于fft的分析带宽时，fft模式可以测量瞬态信号 在扫宽超出频谱分析仪的fft分析带宽时，如果采用fft扫描模式，工作方式是对信号进行分段处理，段与段之间在时间上存在不连续性，则可能在信号采样间隙时，丢失有用信号，频谱分析就会存在失真。这种类型信号包括：脉冲信号，tdma信号，fsk调制信号等。　　Q5：检波器的选择对测量结果的影响?　　peak检波方式：选取每个bucket中的最大值作为测量值。这种检波方式适合连续波信号及信号搜索测试。　　sample检波方式：这种检波方式通常适用于噪声和“类噪声”信号的测试。　　negpeak检波方式：适合于小信号测试，例如，emc测试。　　normal检波方式：适合于同时观察信号和噪声。　　Q6：跟踪源(tg)的作用是什么?　　A：跟踪源是频谱分析仪上的常见选件之一。当跟踪源输出经被测件的输入端口，而此器件的输出则接到频谱仪的输入端口时，频谱仪以及跟踪源形成了一个完整的自适应扫频测量系统。跟踪源输出的信号的频率能精确地跟踪频谱分析仪的调谐频率。频谱仪配搭跟踪源选件，可以用作简易的标量网络分析，观测被测件的激励响应特性曲线，例如：器件的频率响应、插入损耗等。　　以上给大家解答了一些关于频谱分析仪在使用过程中经常遇到的一些问题，遇到这些问题可以根据频谱分析仪工作原理来分析。通过对于频谱分析仪的常见问题的了解，在对于频谱分析仪的使用可加深了解，能够更快的提高效率。

  • FID检测器，毛细色谱柱，100%聚乙烯乙二醇分离相可以检测甲磺酸吗

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，FID检测器，毛细色谱柱，100%聚乙烯乙二醇分离相，之前检测低浓度乙醇胺可以检测出来，中间进了一次甲磺酸，进了之后就出现基线不稳的情况，老化几次后基线正常，在之后就低浓度的乙醇胺就检测不出来，其他成分均能检测出来，各项设置和之前均不改变，问一下是不是色谱柱出了问题

  • 频谱仪和示波器的区别

    频谱仪和示波器的区别

    分不清示波器和频谱仪的区别的人常闹笑话，为避免尴尬，本文简单总结以下四点——用实时带宽、动态范围、灵敏度、功率测量准确度，比较示波器和频谱仪的分析性能指标，来区分两者。[b] 1 实时带宽[/b] 对于示波器来说，带宽通常是其测量频率范围。而频谱仪则有中频带宽、分辨带宽等带宽定义。这里，我们以能对信号进行实时分析的实时带宽作为讨论对象。 对于频谱仪来说，末级模拟中频的带宽通常可以作为其信号分析的实时带宽，大多数的频谱分析的实时带宽只有几兆赫兹，通常较宽的实时带宽通常为几十兆赫兹，当然目前带宽最宽的FSW频谱仪可以达到500兆赫兹。而示波器的实时带宽为其实时取样的有效模拟带宽，一般为数百兆赫兹，高的可达数千兆赫兹。 这里需要指出的是，大多数的示波器在垂直刻度设置不同时，其实时带宽可能并不一致，在垂直刻度设置到最灵敏时，其实时带宽通常会下降。 从实时带宽来说，示波器普遍优于频谱仪，这对于某些超宽带信号分析尤其有好处，特别是在调制分析上有着无可比拟的优势。[b] 2 动态范围[/b] 动态范围指标因其定义不同而有所不同，很多情况下，动态范围被描述为仪器测量最大信号和最小信号的电平差值。当改变测量设置时，仪器测量大信号和小信号的能力是不一样的，例如频谱分析仪在衰减设置不一样的情况下，其测量大信号所带来的失真是不一样的。在这里，我们讨论仪器能够同时测量大小信号的能力，即在不改变任何测量设置的情况下，示波器和频谱仪在合适设置情况下的最佳动态范围。 对于频谱仪来说，在不考虑相位噪声等近端噪声和杂散情况下，平均噪声电平、二阶失真、三阶失真是制约动态范围的最主要因素，以主流频谱仪的技术指标计算，其理想动态范围约为90dB（受二阶失真限制）。大多数的示波器由于受其AD有效取样位数和噪声底的限制，传统示波器的理想动态范围通常不超过50dB。(对于R&S RTO示波器,在100KHz RBW时,其动态范围可高达86dB) 从动态范围来看，频谱仪要优于示波器。但这里要指出的是，这对于常在信号的频谱分析来说确实如此，然而示波器的频谱是同一帧数据，频谱仪的频谱大多数情况下都不是同一帧数据，因而对于瞬变信号来说，频谱仪可能无法测量到。而示波器发现瞬变信号（信号满足动态范围的情况下）的概率要大得多。[b] 3 灵敏度[/b] 这里讨论的灵敏度，是指示波器和频谱仪所能测试到最小信号的水平。这个指标与仪器设置紧密相关。 对于示波器而言，示波器在Y轴设置至最灵敏档时，通常为1mV/div时示波器所能测试到最小信号，抛开端口不匹配等因素来看，示波器的信号通道产生的噪声以及轨迹不稳定带来的噪声是制约示波器灵敏度的最重要因素。 从图一中我们可以看出，因为采样点数的增加，频谱噪声底可以下降到比较理想的程度。然而，当在时域已经无法清晰准确的再现信号时，在频域就产生了非常多的杂波，这就限制了我们观测小信号的能力。[align=center][img=,501,263]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712081536_01_3345709_3.jpg!w501x263.jpg[/img][/align][align=center]图1 受噪声影响的的灵敏度限制[/align] 大多数示波器与图一所示一样，能够稳定测量0.2mV的信号，对应到频域，这相当于-60dBm的水平。事实上，示波器能否准确的测量小信号，不仅与垂直系统的灵敏度有关，还与X轴的抖动、触发灵敏度等性能有关。 笔者为了对比文中所分析的技术指标，特地到R&S公司成都的开放实验室（感谢成都分部提供的帮助）进行了指标对比，让人惊讶的是，RTO示波器在灵敏度指标上非常优秀，如下图所示：[align=center][img=,498,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712081537_01_3345709_3.jpg!w498x336.jpg[/img][/align][align=center]图2 RTO示波器的全频段频谱图[/align] 从图二可以看出，RTO能够准确测量-60dBm的信号，其噪声底在-80dBm左右。而最让人感到高兴的是，在整个频段（DC-4GHz），没有发现能够影响灵敏度的大的杂波，从而大幅提高了测量灵敏度。 在没有杂波的情况下，通过增加取样点数可以得到更低的噪声。例如图3所示，将Span和RBW设置得更小的情况下，RTO示波器的底噪声可以降低至-100dBm以下。[align=center][img=,502,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712081536_02_3345709_3.jpg!w502x337.jpg[/img][/align][align=center]图3 RTO示波器的窄带频谱图[/align] 从这点来说，RTO绝对能够让测量人员改变“示波器是频域分析鸡肋”的感受。 对于频谱仪来说，同样抛开端口不匹配等因素来讨论，频谱仪的在增益最大、衰减器设置最小情况下，平均噪声电平可以看作频谱仪测量小信号的极限。在不涉及前置放大器的情况下，大多数性能良好的频谱仪可以达到-150dBm。[b] 4 功率测量准确度[/b] 对于频域分析来说，功率测量准确度是非常重要的技术指标。无论是示波器还是频谱仪，对功率测量准确度的影响量都是非常多的，下面分别列出其主要的影响量： 对于示波器来说，功率测量准确度的影响量有：端口不匹配引起的反射、垂直系统误差、频率响应、AD量化误差、校准信号误差等。 对于频谱仪来说，功率测量准确度的影响量有：端口不匹配引起的反射、参考电平误差、衰减器误差、带宽转换误差、频率响应、校准信号误差等。 此处我们不对影响量进行逐一分析比较，我们通过对1GHz频率信号的进行功率测量来对比，通过RTO示波器和FSW频谱仪的测量对比可以看出，在1GHz处，示波器与频谱仪的功率测量值仅相差0.2dB左右，这是非常好的测量准确度指标。因为频谱仪在1GHz处的测量准确度是非常好的。 另外，在频率范围内，示波器的频率响应指标也是很好的，4GHz范围内不超过0.5dB，从这点来说，示波器甚至优于频谱仪的性能。 总的来说，示波器与频谱仪在频域分析性能上各有所长，频谱仪在灵敏度等技术指标上更胜一筹，示波器在实时带宽上较频谱仪更为出色。在测量不同类型的信号时，可根据测试需求和仪器的不同技术特点进行选择。

  • 风机故障检测之频谱分析法

    振动是回转机械运转时的重要特性。利用数据采集器对机械设备运行状态的振动信息进行采集，然后通过振动频谱分析，可以快速、准确地诊断出如转子不平衡、转轴弯曲、轴承损坏与松动、轴系不对中及动静件摩擦等故障存在的原因，从而达到故障早期发现、诊断迅速及时、结论定点定量、机理清楚明白之目的。　　1 具体操作流程　　其中被测对象是指所要检测设备的某一部件，基频是指被测对象的基本回转频率;检测内容包括检测方向(水平、垂直、轴向)、谱图类型(波形图、速度频谱图、加速度频谱图)等;查找具有代表性的振动信息特征是指剔除冲击信号以后寻找含有一定规律性的谱线族(如削波、轨迹尖角、某一倍频振值升高等);判断振动值是否异常是指将波形或频谱图所反映的较大振值与相关标准进行比较并得出评判结果;分析故障机理主要是根据波形或振动值超标时所在频率段综合分析、判断出故障发生的原因。在该过程中信号测试是基础，查找具有代表性的振动信息特征是核心，分析故障机理是关键。　　2　 信息的采集　　2.1　 检测部位的选择　　在旋转机械中，转子及其支撑系统是设备的核心部件，70%的设备故障都和转子及其组件有关。因此回转机械的信号采集主要以转子振动信息和支承轴承座振动信息为主。一般把轴承处选为主要测点，把机壳、箱体、基础等部件选为辅助测点。　　2.2 　测点的布置　　由于不同故障、不同频段在测试方向上的敏感程度不同，故在旋转机械振动信息的采集上，对于低频信号(工频5倍以下)分垂直、水平、轴向3个方向;对高频信号(1kHz以上)，由于对方向性不太敏感，故只测垂直或水平一个方向即可。为了保证所测数据的可比性，测点一经选定就应作出相应标记，以使每次测量都在同一测点上进行，同时保证每次测量时设备的工况都相同。在选择测点时还应该考虑环境因素的影响，尽可能地避免选择高温、高湿、出风口和温度变化剧烈的地方作为测量点，以保证测量结果的有效性。　　3　 测量结果的分析　　3.1 　根据时间波形初步分析　　一般而言，单纯不平衡的振动波基本上是正弦式波形，径向振动较大，振动随转速变化明显，振动强度正比于转速的平方;单纯不对中振动波形比较稳定、光滑、重复性好，波形在基频正弦波上存在两倍频次峰，平行不对中振值主要反应在径向，角度不对中振值主要反应在轴向，且对负荷变化较敏感;转子组件松动及干摩擦产生的振动波形比较毛糙、不平衡、不稳定，还可能出现削波现象，松动方向振动大，振动随转速变化敏感;碰磨一般存在“削顶”波形;自激振动，如油膜涡动、油膜振荡等，振动波形比较杂乱，重复性差，波动大。波形分析具有简捷、直观的特点，可对设备故障作出初步判断。但在实际检测中，单纯出现某一明显特征波形的情况很少，往往都是以合成振动引起的叠加波形出现。因此，要进一步精确判断故障发生的原因，还需利用频谱分析。　　3.2 　频谱分析　　频谱分析的目的是将构成信号的各种频率成分分解开来，以便于对振源的识别。由于各种振动零部件在运转过程中必定产生某一种相应的特征频率，故通过某一频率的振动烈度强弱，可判别振动来源，而且这一特征频率始终与基频(即被测对象工作频率)保持某一倍数关系。常见振动原因及特征频率见。　　频谱中的横轴表示时间，纵轴为电压幅度，曲线是表示随时间变化的电压幅度，这是时域的测量方法。如果要观察其频率的组成，要用到频域法，其横轴为频率，纵轴为功率幅度，这样就可看到在不同频率上功率幅度的分布，就可以了解这两个(或是多个)信号的频谱，有了这些单个信号的频谱，就可以把复杂信号再现、复制出来。　　风机在400Hz工作频率下的频域普及平均谱和图3风机在400Hz工作频率下的时域谱，有下列特点：转子径向振动出现2倍频以1倍频2倍频分量为主2倍频所占比例较大;转子轴向振动在1倍频、2倍频和3倍频处有稳定的高峰，达到径向振动的50%以上，4～10倍频分量较小;径向振动较大，有高次谐波出现振动不稳定;时域波形稳定，每次出现1个、2个或3个峰值。　　不对中故障产生的频谱图特征有如下特点，说明风机存在严重不对中现象。　　风机在360Hz工作频率下的径向振动平均谱有下列特点：强径向振动，特别是在垂直方向出现3～10倍频;径向振动较大，尤其垂直径向振动较大，含有1∕2倍频、3∕2倍频等分数频率分量;时域波形的杂乱，有明显的不稳定非周期信号。　　风机机械松动分为结构松动和转动部件松动，造成机械松动的原因：安装不良、长期磨损基础或机座损坏，零部件破损。360Hz径向振动的平均谱符合机械松动的故障的频谱图和波形特征，证明风机存在机械松动。　　为了减少电压对频率的影响，采样取在风机降速过程。比较风机各个工作频率下的峰值见表2，频谱图中有较稳定的高峰，谐波能量没有集中在工频，其他倍频幅值相差不大;随着转速的升降，振幅的升降不明显，转子平衡特性良好。　　4　 结论　　特征频率是各振动零部件运转过程中必定产生的一种振动成分，根据各频率所对应的谐波振动分量所具有的振幅，可以比较直观地分析判断振动来源，在多数情况下通过频谱分析可以获得比较满意的诊断结论。但由于故障与频率并不是严格的一一对应关系，因此，对于复杂的疑难故障应采用综合方法多角度进行分析，才能得出更可靠的结论。

  • 求水的吸收频谱图！

    水对红外波段尤其原红外波段有很高的吸收作用，但是具体的频谱图怎样不是很清楚。求水的吸收频谱图，尤其在原红外波段的吸收！谢谢

  • 【分享】频谱分析仪实用5点技巧

    1) 频谱分析仪的校准：频谱分析仪一般都有固定幅度和频率的校准器，使用频谱分析仪测量信号特别绝对信号电平测量时，需要对频谱分析仪进行校准，以保证信号测量精度；另外，通过校准信号的测量，可以检查频谱分析仪是否有问题。2) 射频输入信号电平小于频谱分析仪允许的安全电平：在频谱分析仪输入端接入射频信号之间，一定要对输入信号电平进行正确估算，避免频谱分析仪射频输入大于频谱分析仪允许的安全电平，否则将会烧毁频谱分析仪输入衰减器和混频器。特别是在高功率信号测量中，要格外小心谨慎。例如用频谱分析仪测量1W以上高功率放大器时，注意在频谱分析仪输入端接衰减器，以使频谱分析仪的射频输入信号小于频谱分析仪允许的安全电平。3) 确定频谱分析仪是否允许直流信号输入：某些频谱分析仪不允许直流信号输入，因此注意测量信号是否包含直接成分。特别是在某些系统中，射频信号和直流信号用同一根电缆传输，此时要特别小心，信号接入频谱分析仪射频输入端口之前，一定在频谱分析仪输入端接隔直流器，以免损坏仪器。例如在很多卫星通信系统，低噪声放大器的直流加电线和射频信号传输采用同一根电缆，测量这样射频信号时，特别注意在频谱分析仪射频输入接隔直流器，保护频谱分析仪的射频输入电路。4) 低电平信号测量：频谱分析仪的灵敏度是指在特定带宽下，频谱分析仪测量小信号的能力。因此，在测量低电平信号时，特别是测量信号接近频谱分析仪本底噪声时，应减小频谱分析仪的射频衰减和分辨带宽，提高频谱分析仪的灵敏度，提高低电平信号的测量精度。另外减少视频带宽和采用视频平均技术，虽然不影响频谱分析仪的灵敏度，但可以改善小信号测量精度。5) 合理设置频谱分析仪参数：在测试射频信号时，合理设置频谱分析仪的分辨带宽、扫频带宽、视频带宽和扫描时间等，确保频谱分析仪CRT不出现测量不准的信号提示。当频谱分析仪CRT出现测量不准信息，此时测量无法保证测量精度。

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