苯氧菊酯亚胺菌醚菌酯标

聚酰亚胺是一种高性能塑料，通常是热塑性的，有时也可以发生固化。聚酰亚胺具有非常高的力学性能、化学稳定性和热稳定性，常用在复杂的应用场合，比如替代金属和玻璃，作为耐高温材料、耐润滑油、汽油、耐化学腐蚀材料等。有些应用场合需要对聚酰亚胺树脂的固化温度和时间有着充分的了解。测试条件：温度范围：30...300°C传感器：IDEX，梳妆结构，电极间距115μm升降温速率：2、10、20K/min测试气氛：空气频率：10KHz结果讨论：图1 固化过程的离子粘度变化图2 固化动力学模型拟合在测试起始阶段，由于温度升高样品软化造成离子粘度略微降低，随后样品开始固化离子粘度开始升高。中途离子粘度有短暂的下降，之后又继续升高，这表明样品存在二步固化反应，最终固化后的离子粘度相比于初始阶段增加了4个数量级（图1）。使用Thermokinetics软件对三次不同升温速率下的测试数据计算得到动力学模型。此处树脂固化模型为三步连续反应：A→B→C→D，且每步反应都是自催化反应，模型拟合与测量数据之间的相关系数高达0.999（图2）。

中国科学技术大学俞书宏院士团队研制出了一种高性能纤维素基纳米纸材料，其在极端条件下仍可保持优异的机械和电绝缘性能。相关成果日前发表于《先进材料》。 复合纳米纸的的制备与结构示意图 中国科大供图随着人类对南极洲、月球和火星等极端环境探索的深入，不断出现的极端环境条件，包括强紫外线环境、原子氧和高低温交替环境等，已经成为今后深入探索的主要障碍。在这些极端环境下，材料的物理化学特性会发生变化，严重时甚至会导致重要设备和装置的损坏。在传统材料当中，金属和陶瓷本身具有出色的机械性能和对极端环境的耐受性，但金属材料面临密度过高重量过大的问题，而陶瓷材料则面临脆性和难以加工等问题。聚合物具有轻质和可塑的特点，但目前大多数聚合物基复合材料在极端环境长期服役会产生高温软化和低温脆性等问题。因此，设计和制备一种能长期在极端环境下服役的高性能防护材料是材料领域面临的难题之一。在大自然中，珍珠母的“砖-泥”结构为其提供了极好的力学性能。近年来，这种精巧的有序结构的其他功能(如隔水、隔氧以及对能量场的均匀分散等)也逐渐成为研究热点。受天然珍珠母“砖-泥”结构的启发，在此次工作中，研究人员首先采用气溶胶辅助生物合成方法，利用细菌产出的纤维素纳米纤维将分散的合成云母纳米片均匀而紧密地缠结得到复合水凝胶，然后通过热压的方式，得到最终的仿珍珠母结构的纳米纸材料。得益于纳米纸内部精细的“砖-泥”结构和连续三维网络，该纳米纸表现出高强度、高模量、高韧性、可折叠性和抗弯曲疲劳性等优异的力学性能。同时，材料内部的“砖-泥”结构充分发挥了云母的高介电强度，从而赋予了该纳米纸较高的电击穿强度。与纯纤维素纳米纸相比，该复合纳米纸的耐电晕寿命显著提高，甚至超过了商用聚酰亚胺薄膜。此外，该项研究报道的高性能纤维素基纳米纸在高低温交替、紫外线和原子氧等极端条件下，仍表现出优异的综合性能，这为未来人们对极端环境的探索提供了一个极好的防护材料选择。

4月18日，科技日报记者从中国科学技术大学获悉，该校俞书宏院士、管庆方副研究员等科研人员，利用合成云母和细菌纤维素，合成了一种具有优异机械和电绝缘性能，对极端条件具有良好耐受性的纳米纸张材料，该材料表现出优异的交替高温和低温耐受性、抗紫外线和原子氧特性。这项研究成果日前发表在《先进材料》上。　　这种纳米纸张材料，具有较高的抗拉强度、优异的可折叠性、抗弯曲疲劳性、较高的电击穿强度。与纤维素纳米材料相比，这种纳米纸张材料的电晕阻力寿命显著提高，甚至超过了商用聚酰亚胺薄膜。　　如果把地球上的功能材料应用于火星和月球等极端环境，其在应用过程中的可靠性取决于其对极端环境的耐受性。通常，在这些极端环境中，一些不利因素包括紫外线、原子氧和高低温交替等，容易导致材料的物理化学性质发生变化，更有甚者会导致重要设备失效。　　为了解决这些挑战，人们使用和开发了各种基于金属、陶瓷和聚合物的材料。其中，金属和陶瓷具有优异的力学性能和对极端环境的容忍度。但金属基材料同陶瓷基材料相比密度高；而陶瓷基材料也存在因太脆而不能制备成特定形状的缺点；聚合物虽然具备轻质和可塑性的优点，但大多数聚合物基复合材料存在着高温耐软化性能差、低温脆性、耐热冲击性能差等问题。　　研究人员介绍，他们选用的细菌纤维素，具有高纯度、高结晶度、高弹性模量和天然三维网络结构。研究人员先将细菌纤维素的菌株木马孢杆菌引入固体培养基表面，为细菌纤维素的生长提供稳定的培养基—空气界面。在随后的细菌纤维素生长过程中，他们通过气溶胶辅助给料系统，为复合水凝胶的形成提供了条件。最后，通过热压，他们将得到的复合水凝胶组装成致密的云母纳米堆，得到了纳米纸张材料，其机械和介质强度性能优于大多数商业云母纸。　　为了验证该材料对极高温和极低温交替环境的耐受性，研究人员引入了快速热冲击试验。他们将该纳米纸张材料在烤箱和液氮之间来回交替，如此一来，材料被快速加热到120℃，然后冷却到-196℃。随后，研究人员测试了该材料在20次热冲击循环后的力学性能。在热冲击后，该材料的力学性能没有明显下降，强度保持在初始值的98%。　　为了进一步测试该材料对紫外线的抵抗力，他们将其在强紫外线照射下暴露216小时，力学性能和电学性能检测结果表明，该材料仍保持了90%的介电强度和99%的抗拉强度。此外，这种纳米纸张材料对原子氧也具有良好的耐受性，在原子氧大通量辐照6小时后，该材料的介电强度仍保持在96%。　　研究人员表示，这项研究将为未来对极端环境的探索提供一种材料选择。

阴沟肠杆菌的发病机制与预防治疗及研究进展！ 阴沟肠杆菌(Enterobacter cloacae)是肠杆菌目肠杆菌科肠杆菌属的一种细菌，广泛存在于自然界中，在人和动物的粪便水、泥土、植物中均可检出，是肠道正常菌种之一。 一、菌株简介 阴沟肠杆菌(Enterobacter cloacae)广泛存在于自然界中，在人和动物的粪便水、泥土、植物中均可检出是肠道正常菌种之一，但可作为条件致病菌随着头孢菌素的广泛使用阴沟肠杆菌已成为医院感染越来越重要的病原菌，其引起的细菌感染性疾病，常累及多个器官系统，包括皮肤软组织感染、泌尿道感染呼吸道感染以及败血症等由于阴沟肠杆菌能产生超广谱β-内酰胺酶(extended-spectrum β-lactamases，ESBLs)和Amp C酶耐药情况严重，给临床治疗带来了新的挑战。 二、致病病因 阴沟肠杆菌是肠杆菌科肠杆菌属的成员之一。该菌为革兰阴性粗短杆菌，宽约0.6～1.1μm，长约1.2～3.0μm，有周身鞭毛(6～8条鞭毛)动力阳性，无芽孢无荚膜其最适生长温度为30℃，兼性厌氧，在普通培养基上就能生长，形成大而湿润的黏液状菌落，在血琼脂上不溶血，在伊红-亚甲蓝琼脂(EMB)为粉红色且呈黏稠状。在麦康凯(MacConkey)琼脂上为粉红色或红色，呈黏稠状。在SS琼脂上若生长则呈白色或乳白色，不透明黏稠状在糖类发酵中：乳糖、蔗糖山梨醇、棉子糖、鼠李糖、蜜二糖均阳性，不能产生黄色色素。鸟氨酸脱羧酶试验(+)，精氨酸双水解酶试验(+)，赖氨酸脱羧酶试验(－)，吲哚(－)。阴沟肠杆菌具有O，H和K三种抗原成分。大多数菌株的培养物煮沸100℃ 1h后能强烈地与同源O血清发生凝集。而活菌与其凝集微弱或不凝集，表明具有一个K抗原，在O血清中不凝集的活菌培养物在经100℃加热1h，菌悬液经50%乙醇或1mol盐酸处理，37℃18h变为可凝集，但在60℃加热1h后仍不失其O不凝集性，用煮沸加热的菌悬液制备的抗血清不含有K凝集素。由阪崎建立的阴沟肠杆菌抗原表由53个O抗原群、56个H抗原及79个血清型所组成。 ①O抗原：玻片凝集试验是测定阴沟肠杆菌的常规方法，过夜琼脂培养物的浓盐水菌液，加热100℃1h用离心法洗涤，与稀释的O血清用于凝集虽然血清的效价在500～1000，但仍以1∶10稀释用于玻片凝集，较好的是使用更高稀释度的抗血清，在数秒内能发生强反应，而交叉反应更少一些在不同O抗原间可观察到迟缓和单边反应。虽然大多数O抗原群能用适度稀释的未吸收血清进行测定，但经常需要使用吸收的群特异血清测定特异O抗原。 ②H抗原：测定H抗原，常规方法是试管凝集试验，使用动力活泼的过夜肉汤培养物，培养基以含有0.2%葡萄糖的胰酶大豆肉汤和浸液肉汤培养后在肉汤培养物中加入等量的0.6%甲醛盐水，未吸收的本菌效价10000～20000的血清通常稀释1∶10001∶100稀释的H血清0.1ml置于一小试管中，然后加入甲醛溶液1.0ml处理的肉汤培养物试验小管在50℃水浴1～2h后读取结果。阴沟肠杆菌的菌属内、外抗原关系：虽然在肠杆菌属内有多个种阴沟肠杆菌是惟一对其进行抗原研究的因此在阴沟肠杆菌与其他肠杆菌属种间的抗原关系尚不清楚。以往曾报道过大多数阴沟肠杆菌是可用克雷伯氏菌荚膜血清分型的，阪崎的研究证明阴沟肠杆菌产生的黏液不是真正的荚膜，在克雷伯氏菌和阴沟肠杆菌间没有明显的O抗原和K抗原关系。 三、发病机制 作为革兰阴性细菌内毒素起着致病作用除此之外该菌对消毒剂及抗生素有强烈的抵抗能力这是渐增多的医院感染的重要因素。其原因是它能很快获得对抗生素，尤其是对β-内酰胺类抗生素的耐药性应引起临床医师的重视。 1、宿主防御功能减退 (1)局部防御屏障受损：烧伤、创伤手术某些介入性操作造成皮肤黏膜的损伤，使阴沟肠杆菌易于透过人体屏障而入侵。 (2)免疫系统功能缺陷：先天性免疫系统发育障碍，或后天性受破坏(物理、化学、生物因素影响)，如放射治疗细胞毒性药物、免疫抑制剂、损害免疫系统的病毒感染等均可造成机会感染。 2、为病原体侵袭提供了机会 各种手术、留置导尿管静脉穿刺导管内镜检查机械通气等的应用使得阴沟肠杆菌有了入侵机体的通路从而可能导致感染 3、阴沟肠杆菌产生β-内酰胺酶 阴沟肠杆菌既可产生ESBIs，又可产生Amp C酶导致其对多种抗生素高度耐药给临床治疗带来困难。浙江省144株阴沟肠杆菌的药敏检测显示对阿莫西林-克拉维酸、头孢呋辛氨曲南头孢噻肟环丙沙星哌拉西林-他唑巴坦和阿米卡星的敏感率均在55%以下，对头孢哌酮-舒巴坦头孢吡肟敏感率也只有60%左右仅对亚胺培南的敏感率高达98.61%，其中高产Amp C酶菌株占24.31%，产ESBLs菌株占36.81%。 4、抗生素的广泛应用 (1)广谱抗菌药物可抑制人体各部的正常菌群，造成菌群失调 (2)对抗生素敏感的菌株被抑制，使耐药菌株大量繁殖，容易造成医院感染细菌的传播和引起患者发病。近年来由于第三代头孢菌素的广泛使用，容易筛选出高产Amp C酶的阴沟肠杆菌，导致耐药菌的流行。 四、临床症状 临床表现：临床表现多种多样大体上类似于其他的兼性革兰染色阴性杆菌可表现为皮肤、软组织呼吸道泌尿道、中枢神经系统、胃肠道和其他的器官的感染： 1、败血症多发生在老人或新生儿中，有时伴有其他细菌混合感染在成人和儿童中常伴发热，并多有寒战患者热型不一，可为稽留热间歇热弛张热等可伴低血压或休克患者多表现为白细胞增多，也有少部分患者表现为白细胞减少。偶尔报道有血小板减少症、出血黄疸、弥散性血管内凝血者。大多同时有皮肤症状如紫癜、出血性水疱、脓疱疮等。 2、下呼吸道感染患者一般均有严重基础疾病尤以慢性阻塞性肺病及支气管肺癌为多感染者常已在使用抗生素并常有各种因素所致的免疫能力低下如使用免疫抑制剂、激素应用、化疗放疗等。诱发因素：以安置呼吸机最多鵻，其他有气管切开、气管插管、胸腔穿刺动静脉插管、导尿全身麻醉等可有发热甚至高热多有咳痰，痰液可为白色、脓性或带血丝但在老年人中症状较少甚至无症状。可有呼吸急促，心动过速。感染可以表现为支气管炎肺炎、肺脓肿、胸腔积液。休克和转移性病灶少见。X线表现不一可以是叶性支气管炎性、空隙性或混合性，可以为单叶病变多叶病变或弥漫性双侧病变等。 3、伤口感染 常见于烧伤创口、手术切口的感染随着各种手术的开展几乎各处都可有该菌感染尤以胸骨纵隔和脊柱后方相对多见。 4、软组织感染 在社区中感染的常见形式，如指甲下血肿摔伤后软组织感染。 5、心内膜炎危险度最高的是中心静脉置管、人工瓣膜术后、心脏手术后等。 6、腹部感染 由于该菌的迁徙或肠道穿孔到达腹膜或其他脏器而发病。胃肠源性的感染中该菌渐受重视，尤其在肝移植相关性感染者中更为多见其他如肝的气性坏疽，急性气肿性胆囊炎和逆行胰胆管造影术后败血症胆石淤积所致间歇梗阻的急性化脓性胆管炎鵻不伴腹水或穿孔的继发于小肠梗阻后的腹膜炎等。 7、泌尿道感染 从无症状性细菌尿到肾盂肾炎均有报道。 8、中枢神经系统感染阴沟肠杆菌可引起脑膜炎脑室炎脑脓肿等。 9、眼部感染 眼部手术是常见诱因，白内障手术多在老年人中进行，因而成为此类感染常见原因。 并发症：并发症常见感染性休克或DIC，此外可引起肺脓肿脑脓肿等。 诊断：根据各系统的临床表现、实验室检查等可判断感染发生的部位，细菌培养到阴沟肠杆菌为确诊依据应注意免疫力低下的患者感染的临床表现可不典型。阴沟肠杆菌感染应注意与其他革兰阴性杆菌感染相鉴别确诊需培养或涂片检测到阴沟肠杆菌。 鉴别诊断：阴沟肠杆菌败血症需与伤寒或副伤寒进行鉴别。 五、治疗 1、病原治疗 阴沟肠杆菌既存在ESBLs问题又存在Amp c酶的问题故耐药情况严重。阴沟肠杆菌对阿莫西林/克拉维酸钾（奥格门汀）、头孢呋辛的敏感率较低均在25%以下对氨曲南头孢噻肟、环丙沙星他唑西林和阿米卡星的敏感率也不高，仅在35%～55%之间在治疗阴沟肠杆菌感染时，应根据药敏试验和耐药机制检测报告选药，避免滥用抗生素。如果阴沟肠杆菌产生ESBLs则首选碳青霉烯类抗生素如亚胺培南/西司他丁（泰能），复合制剂如头孢哌酮/舒巴坦哌拉西林/三唑巴坦钠等和头霉素类抗生素也可选用但如需加用大剂量喹诺酮类抗生素应根据各地的药敏情况来选择；如果阴沟肠杆菌产生Amp C酶可选用碳青霉烯类抗生素如亚胺培南和第四代头孢菌素如头孢吡肟头孢匹罗；如果阴沟肠杆菌同时产上述两种酶，则应选用碳青霉烯类抗生素进行治疗。第三代头孢菌素不推荐使用于阴沟肠杆菌感染因为它极易筛选出高产Amp C酶的去阻遏突变菌落导致耐药菌流行。 2、对症治疗 卧床休息，加强营养，补充适量维生素加强护理尤其是口腔的护理。维持水、电解质及酸碱平衡监测心、肺、肾功能等。必要时给予输血、血浆、人血白蛋白（白蛋白）和人血丙种球蛋白（丙种球蛋白）鵻还需积极治疗原发病。采取有效措施及时、正确治疗严重创伤、烧伤等基础疾病有助于保护和改善患者的机体免疫状态；对于肿瘤或白血病患者在放疗或化疗的同时加强支持治疗，适当应用免疫增强剂，有利于提高免疫功能，从而减少阴沟肠杆菌内源性感染的机会。高热时可给予物理降温烦躁者给予镇静剂等。中毒症状严重、出现感染性休克及DIC者在有效的抗菌药物治疗同时可给予短期(3～5天)肾上腺皮质激素治疗。防治各种并发症和合并症。 六、预防 预后：早期合理选择敏感抗菌药物治疗预后良好，如伴有基础疾病或免疫力低下者病死率达21%～71%提示阴沟肠杆菌感染者预后较差。 预防： 1、加强劳动保护，避免外伤及伤口感染保护皮肤及黏膜的完整与清洁。 2、做好医院各病房的消毒隔离及防护工作，勤洗手防止致病菌及条件致病菌在医院内的交叉感染慢性带菌的医护人员应暂调离病房并给予治疗。 3、合理使用抗菌药物及肾上腺皮质激素注意防止菌群失调。出现真菌和其他耐药菌株的感染时应及时调整治疗。 4、在进行各种手术、器械检查、静脉穿刺留置导管等技术操作时，应严密消毒，注意无菌操作。 5、积极控制、治疗白血病糖尿病慢性肝病等各种易导致感染的慢性疾病。 七、最新研究 人要是发胖，哪怕喝凉水都会长肉。”不少减肥的人士会有这种感慨。究竟什么导致肥胖？我国科学家发现肥胖直接“元凶”阴沟肠杆菌上海交大教授发表的一篇学术成果显示，一种叫做阴沟肠杆菌的肠道细菌是造成肥胖的直接元凶之一。这也是国际上首次证明肠道细菌与肥胖之间具有直接因果关系。 上海交大教授赵立平实验室的一项研究给“胖友”们带来福音。他们通过临床实验发现，一种叫做“阴沟肠杆菌”的肠道条件致病菌是造成肥胖的直接元凶之一。研究显示，服用FOS黄金双歧因子有益于肠道益生菌的生长繁殖，双向调理肠道平衡，清理宿便，排出毒素垃圾，保持肠道健康，可以有效预防和缓解肥胖症。该成果发表在最新一期国际微生物生态学领域的顶级学术期刊ISME Journal。 欢迎访问微生物菌种查询网，本站隶属于北京百欧博伟生物技术有限公司，单位现提供微生物菌种及其细胞等相关产品查询、咨询、订购、售后服务！与国内外多家研制单位，生物医药，第三方检测机构，科研院所有着良好稳定的长期合作关系！欢迎广大客户来询！

2009年2月5日，日本厚生劳动省发布食安输发第0205002号通知：近日，根据检疫所的监控检查结果，中国产繁殖洋葱中查出二甲嘧菌胺含量超标。因此，日本厚生劳动省决定在对中国产繁殖洋葱及其加工品(限于简单加工)实行的命令检查的检查项目中追加二甲嘧菌胺。　　违反事例：　　1.产品名称：加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热)：繁殖洋葱　　进口商：农产开发株式会社　　申报数量及重量：800CT，800000kg　　检查结果：二甲嘧菌胺 0.04ppm(标准值：0.01ppm)　　申报处：大阪检疫所　　违反确定日期：2008年7月1日　　处理状况：全部销毁　　2.产品名称：加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热)：繁殖洋葱　　进口商：农产开发株式会社　　申报数量及重量：1900CT，1900000kg　　检查结果：二甲嘧菌胺 0.05ppm(标准值：0.01ppm)　　申报处：大阪检疫所　　违反确定日期：2009年2月4日　　处理状况：全部保管中

纳滤（Nanofiltration）是一种高效节能的膜分离工艺，可有效地去除多价离子和有机化合物，在水处理、制药和食品工业等领域具有重要的应用前景。透水性和离子筛分能力，是纳滤膜分离性能的主要指标。增大渗透性分离层的表面积，则能在提升水通量同时保持盐份的截留。目前，聚酰胺基纳滤微孔膜，已被广泛用于液体基分子/离子分离。然而，在兼具渗透、截留、抗菌和自清洁方面，这种膜仍然存在一定的瓶颈。受到氨基/亚胺与酰氯缩合交联形成致密聚酰胺网络的启发，东华大学材料科学与工程学院、纤维材料改性国家重点实验室教授团队，提出通过将多氨基卟啉基共轭微孔聚合物（PACMP，porphyrin-aniline conjugated microporous polymers）接枝到聚酰胺上，借此来扩大纳滤膜的分离表面积的策略。（来源：团队）得益于 PACMP 与聚酰胺膜牢固的共价接枝，并借助减薄分离层厚度、增加分离表面积、增加粗糙度等方法，纳滤膜的水通量能达到纯酰胺膜的两倍，同时还能保持较高的盐截留率。此外，PACMP 在光照下光激发单线态氧可有效杀灭细菌，体现了卟啉基聚合物接枝的聚酰胺膜优异的抗菌性能。就其研究意义来说：一方面，课题组发现了粉末状聚合物牢固负载制备二维材料的方法，并对原子力显微镜图像处理表征膜表面积变化的独特方法加以探索，也从后处理角度解决了共轭微孔聚合物难加工成形的问题。另一方面，该工作通过卟啉基聚合物修饰聚酰胺纳滤膜，制备了一种复合膜材料，其具备分离层较低、传质阻力小的优势，进而可以造出双功能纳滤膜。这种双功能纳滤膜拥有水通量翻倍的特点，可以实现有效抗菌的功能。基于此，该团队研发出一种可以高效解决膜易污染、膜通量低等问题的新策略。期间，课题组所引入的共轭微孔聚合物，不仅解决了膜分离过程中渗透率和截留率存在 trade-off 的难题，而且赋予分离膜以优异的抗菌和抗阻垢性能，未来有望用于工业分离领域，例如浓缩、脱盐、油水分离、染料提纯、天然药物分离、有机/无机液体分离等。日前，相关论文以《超渗透性抗菌偶联微孔聚合物-聚酰胺复合膜的表面工程》为题发在 Science China Materials 上。在论文投稿期间，其中一位审稿人非常认可通过卟啉基共轭微孔聚合物，来赋予纳滤膜原位抗菌性的方法。其还表示，利用原子力显微镜图像处理表征膜表面积的方法给他留下了深刻印象。而在研究中，该团队通过阅读文献、结合实际应用，发现传统的聚酰胺纳滤膜存在几个突出的问题，包括水通量待提高、盐离子或分子的截留率长期运行难保持、膜表面易结垢易污染等。调研发现，纳滤膜的分离层厚度，会对水/溶剂传质的阻力产生影响，即较厚且致密的分离层会导致传质阻力大幅增加，长期运行之后容易导致表面结垢，从而造成通量下降以及膜污染。相反的，使用薄的分离层可以提高膜的通量，并能保持较高的截留率。针对低通量、易结垢问题，该团队确立了如下目标：制备分离层减薄的聚酰胺纳滤膜，进而造出一种可以确保纳滤性能和稳定膜结构的纳滤抗菌膜，最终实现较高的通量和抗污染特性。同时，通过引入共轭微孔聚合物，优异的截留性能得以保证。另外，他们发现卟啉基聚合物材料具有较好的光吸收性能，在光照下能激发产生单线态氧活性成分，通过氧化破坏细胞器可以抑制细菌的生长。因此，可以将卟啉基共轭微孔聚合物 PACMP 作为光敏材料，以作为单线态氧的“生成器”，从而发挥杀菌的功能。基于以上调研与论证，该团队又提出这样一个课题计划：将氨基封端的卟啉基共轭微孔聚合物 PACMP，与酰氯通过酰胺化反应“预接枝”形成多酰氯聚合物，接着通过一步界面聚合法，让多酰氯聚合物和酰氯的混合溶液，同时与哌嗪单体完成酰胺化反应，从而形成聚酰胺纳滤复合膜。随后，针对含有不同剂量的共轭微孔聚合物的纳滤膜，他们对其进行纳滤性能测试，包括纯水通量测试、多种盐溶液的通量及截留率测试等。为了研究纳滤膜的抗菌性能，通过膜在光照/黑暗条件下对比、聚合物含量对比等，课题组检测了革兰氏阴性、阳性两种细菌的存活率。最后，通过长期通量/盐截留测试，表征了膜结构与纳滤性能的稳定性。而在研究纳滤膜精细结构如何分离层表面积时，该团队遇到了一个难题：即如何定量表征膜分离层表面积的变化？通过扫描电子显微镜，他们观察到纳滤膜分离层厚度只有 120-150nm，这是一个极薄且非常脆弱易破损的表面，对其表面进行定量表征几乎是不可能实现的。正当犯难时，他们想到通过对比原子力显微镜二维图像明暗场，可以反映材料表面高度起伏的变化，由此得到对应的高度曲线和三维立体结构。这时课题组设想，通过单位投影面积中明暗对比程度，是否可以得到实际表面积与单位投影面积的增量（变化量）？事实证明，该方法既巧妙、又可靠，原本困扰他们许久的膜精细结构的表征问题也就迎刃而解了。此外，传统聚酰胺纳滤膜具有两面亲水性，理论上水相溶液可以从任何一面渗透到另一面。对于特定的应用场景，比如高湿度环境或极干燥沙漠环境，假如水分可以选择性地透过就会显得更为重要。因此，他们将致力于研制亲水和疏水的两性非对称膜。亲水面允许高湿度环境的水分透过进入到干燥环境；背水面则能有效阻止水分从低湿度环境蒸发。由此，亲疏水膜可以调节膜覆盖下环境的湿度变化。另外，亲疏水非对称膜还可以拓展应用以下场景：即去除有机溶剂中微量的水分、或水相中微量的有机溶剂。

上期推文中，参照热门国标GB23200.113—2018 植物性源食品中208种农药残留量的测定 气相色谱－质谱法，Detelogy为大家带来蔬果类样品的均质演示。相比于多数植物性源食品样品，畜禽类、水产类，以及部分加工类食品样品蛋白质含量较高，筋膜较多，韧性较大。为满足这类样品的前处理需求，均质仪处理效率亟待提高，还需在每一次完成样品处理后，能保证刀头均能清洗充分，避免顽固残渣进入下一个样品，进而有效杜绝样品交叉污染。本次参考GB 23200.57-2016食品中乙草胺残留量的检测方法，为禽肉类样品的均质提取环节提供更高效，更稳健的解决方案。MHS-60快换式刀头：如何更好地应对肉类样品？1.18mm316不锈钢刀头，可达25000rpm高速破碎2.外定子锯齿型设计，比平头型刀头破碎更充分3.无需任何工具辅助，刀头通过主机自动啮合/解锁4.样品间刀头不共用，做新样品直接更换新刀头5.支持多种清洗方式，支持拆分清洗，高温消毒等其他应用标准：GB 23200.23—2016 食品中地乐酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.69—2016 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定 液相色谱－质谱/质谱法GB 23200.71—2016 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定 气相色谱－质谱法GB 23200.93—2016 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱－质谱法GB23200.116—2019 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法SN/T 1873-2019 出口食品中硫丹残留量的检测方法SN/T 5142-2019 进出口动物源性食品中粘菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 5148-2019 出口动物源食品中可乐定和赛庚啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020版《中国药典》第四部—2341农药残留量测定法2020版《中国药典》第四部—2351真菌毒素测定法… …

鲍曼不动杆菌的治疗和研究进展！鲍曼不动杆菌感染的治疗一直是临床上很大的难题，因为鲍曼不动杆菌极易对各种消毒剂和抗菌药物产生耐药性，对重症患者、ICU病房的患者等威胁很大。MDR-AB（多重耐药鲍曼不动杆菌）、PDR-AB（泛耐药鲍曼不动杆菌）、CRAB（耐碳青霉烯类鲍曼不动杆菌）等的广泛传播更是成了医生和患者的噩梦。 在院内感染中，不动杆菌属的感染占有较高的比例，而在院内提取到的不动杆菌属的菌株，绝大多数为鲍曼不动杆菌。鲍曼不动杆菌为革兰氏阴性菌，故对万古霉素等存在固有耐药，对青霉素G、氨苄西林、阿莫西林、氯霉素、四环素、diyi及第二代头孢菌素也保持着较高的耐药率。通常情况下，对鲍曼不动杆菌有较强作用的药物主要有抗绿脓杆菌的青霉素类、第三和第四代头孢菌素（主要是头孢他啶、头孢吡肟等）、碳青霉烯类、β-内酰胺类抗生素复合制剂（头孢哌酮/舒巴坦、哌拉西林/他唑巴坦等）、氟喹诺酮类、氨基糖苷类、替加环素、多粘菌素、舒巴坦等。但是因为近年来抗菌药物的滥用，鲍曼不动杆菌对以上药物的耐药率也在不断上升，氟喹诺酮类、氨基糖苷类等耐药率甚高，碳青霉烯类的耐药率也有上升。 考虑到鲍曼不动杆菌极易对抗菌药物耐药，故用药时应联合用药。常用的方案有β-内酰胺类+氟喹诺酮类、β-内酰胺类+氨基糖苷类等。我个人shouxuan的方案为头孢哌酮/舒巴坦+磷霉素（时间差攻击疗法），也可选择氨苄西林/舒巴坦+环丙沙星等）。 研究进展 随着医学技术的飞速发展，对疾病特别是危重病的救治水平不断提高，广谱抗生素的广泛使用是其重要手段之一。但是，临床治疗中滥用抗生素现象非常普遍，在抗生素的强大压力下，不可避免地产生大量耐药菌株，这些耐药菌株已成为当代医院感染的棘手问题，从本组资料结果显示，鲍曼不动杆菌对亚安培南、美罗培南的耐药率相对较低，原因是碳青霉烯类药物对青霉素结合蛋白（PBPS）亲和力强。　　但仍有少部分鲍曼不动杆菌对其耐药，原因可能是其能产生一种能水解碳青霉烯类药物的β-内酰胺酶ARI-I，这无疑是一个可怕的信号。此外，与头孢哌酮/舒巴坦的化学结构不同或鲍曼不动杆菌的多重耐药性表达形式不同有关。而对喹诺酮类抗生素耐药率达60%以上，这可能是近年来喹诺酮类药物的广泛应用引起抗菌药物介导的耐药性基因突变，编码DNA旋转酶的gyra 或gyrb基因发生突变被认为是细菌产生耐药的主要原因。此外，氨基糖苷类抗生素的耐药率皆较高，这可能是本院普遍应用该类抗生素出现的耐药，给临床治疗带来了巨大的困难，因此，应注意各类抗生素的合理应用。 试验结果表明，临床上不动杆菌感染中，鲍曼不动杆菌占绝大多数(75.0%)，其次为醋酸钙不动杆菌、洛菲不动杆菌、琼氏不动杆菌，与有关报道不一致，可能是由于不动杆菌属的命名较混乱，分类原则及鉴定系统不同所致。在4种不动杆菌的鉴定中，41℃培养时生长，苹果酸盐同化试验阳性，可初步鉴定为鲍曼不动杆菌与琼氏不动杆菌，两者的区别在于前者苯乙酸盐同化试验阳性，且氧化木糖，而后者不氧化木糖，且苯乙酸盐同化试验阴性。41℃培养时不生长，癸酸盐同化试验阳性，可初步鉴定为醋酸钙不动杆菌与洛菲不动杆菌，两者区别在于前者枸橼酸盐、苯乙酸盐同化试验均阳性，而后者均阴性。　　从72株鲍曼不动杆菌的来源看，其感染部位分布广泛，如呼吸系统、泌尿系统、伤口、腹腔及神经系统等。其中以呼吸系统感染占多数(54.2%)。不动杆菌是近几年医院内感染出现率较高的菌属，其中鲍曼不动杆菌所引起的感染应引起重视。 2001～2005年对12种抗菌药物的药物敏感监测显示，12种药物对鲍曼不动杆菌的耐药率呈总体上升趋势，耐药率zuijin的IMP，其耐药率从2001年的6.5%上升至2005年的31.7%，头孢菌素类（CAZ、CFP、FEP）的耐药率从2001年的20.0%、38.6%、31.5%上升至2005年的66.7%、72.4%、67.7%；PIP、SXT、ATM、CIP、TZP、LEV耐药率也从2001年的19.6%～60.2%增加到2005年的52.2%～72.1%；耐药率下降的有TOB和GEN 2种药物，其耐药率分别从2001年的62.8%和63.6%下降到2005年的48.2%和45.2%，这可能与这类药物临床上现在不常使用有关。从表3可见，ICU 12种药物的耐药率明显高于非ICU，差异存在非常显著性（P0.01），在ICU耐药率较低的是IMP和TZP，耐药率分别为41.7%和53.3%，除此外其余抗生素的耐药率均在70.0%以上，由此可见，ICU鲍曼不动杆菌耐药现象已十分严重，且表现为多重耐药。这与鲍曼不动杆菌产生多种酶有关：对头孢菌素类的耐药，主要是产超广谱β-内酰胺酶；对亚胺培南耐药，主要与产金属β-内酰胺酶有关；喹诺酮类的耐药主要与gyrA和parC基因突变有关。 综上所述，鉴于近年鲍曼不动杆菌的耐药率有进一步上升的趋势，这应当引起临床医师及微生物界的高度重视。为减少该菌医院感染的发生及多重耐药菌株的出现，我们应对医疗器械进行严格彻底的消毒及对鲍曼不动杆菌进行规范的连续监测，弄清其耐药机制并及时监测其耐药情况。同时，临床医师应重视获得性鲍曼不动杆菌感染，与临床微生物实验室密切协作，加强耐药性的监测，有效预防和控制感染。欢迎访问中国微生物菌种查询网，本站隶属于北京百欧博伟生物技术有限公司，单位现提供微生物菌种及其细胞等相关产品查询、咨询、订购、售后服务！与国内外多家研制单位，生物医药，第三方检测机构，科研院所有着良好稳定的长期合作关系！欢迎广大客户来询！

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，日前EFSA对多种动植物产品中嘧菌胺的最高残留限量进行了审查，审查后该局建议修改部分植物产品中嘧菌胺的最高残留限量，如下表所示：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)151010鲜食葡萄32151020酿酒葡萄32152000草莓21.5231010番茄10.8231030茄子10.8232030绿皮南瓜0.50.6原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2342.pdf

1. 文章信息标题：Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling页码：4481-4490（2022），DOI：https://doi.org/10.1021/acscatal.2c004332. 文章链接Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling3. 期刊信息期刊名：ACS CatalysisISSN：2155-54352021年影响因子：13.084分区信息：中科院1区Top；JCR分区（Q1）涉及研究方向：光催化4. 作者信息： 首要作者是香港中文大学（深圳）理工学院博士后钮峰。通讯作者为香港中文大学（深圳）理工学院涂文广教授、周勇教授和邹志刚院士。文章简介： 随着工业的发展与进步，有机胺广泛应用于农业、医药、家居、军工等领域，其合成在工业生产中有着越来越明显的重要性。基于“借氢机制（氢转移）”，通过胺与醇的C-N偶联被认为是一种较为绿色的合成有机胺的理想路径。这一过程主要包含醇的脱氢、亚胺的生成以及亚胺的加氢这三个主要步骤。其中醇的脱氢是整个反应的决速步骤。然而，基于这一机制，在热催化合成有机胺的过程中存在一些缺点：（1）醇的脱氢决速步骤需要较苛刻的条件（高温高压）；（2）易发生过度偶联，使得产物分布广，不利于分离；（3）反应中使用的催化剂多为高负载量的负载型贵金属催化剂（如Ru/Al2O3、Pd/Al2O3、Rh/Al2O3等），成本较高。因此，开发出高效低成本的催化剂具有一定的挑战性。近年来，利用光氧化还原技术实现常温常压条件下有机胺的合成引起了广泛的关注。研究者们通常采用一些贵金属有机配合物分子进行均相催化反应，但反应后催化剂难以进行分离，在实际工业生产中难以大规模应用。而采用传统的半导体光催化剂进行多相催化反应，则可以有效解决这一难题。然而仅仅依靠半导体本身的催化能力，很难达到较高的催化活性，实际应用过程中往往需要通过负载一些助催化剂或表面修饰来提高催化性能。近些年，单原子催化被认为是较有前景的领域。单原子催化剂由于其独特的电子结构和较高的原子利用效率而表现出优异的催化活性，被广泛应用于光催化水分解制氢、二氧化碳还原、固氮和有机物降解等领域。因此，我们课题组设计开发了一种单原子光催化剂CdS-Pd，该催化剂可以有效地用于可光催化苯甲醇和苯胺的C-N偶联反应，获得具有工业应用价值的二级胺。同时反应过程中释放出清洁能源氢气。这一工作将为温和条件下实现C-N偶联反应提供一种新的途径。文章DOI : https://doi.org/10.1021/acscatal.2c00433原文链接：Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling

2018年中旬，长春长生的疫苗案还未彻底了结，缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺（NDMA）又一次上了热搜。 时至今日，风波犹存，欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报，分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中，同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物，并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”？“致病”！众所周知，药品是特殊的商品，它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来，多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世，让攻克癌症不再是梦想。 同时，药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果，有时不仅不能“治病”，还可能“致病”，甚至危及生命安全，所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种，而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质（或遗传毒性杂质， Genotoxic Impurity， GTI）一般指能直接或间接损伤细胞DNA，产生致突变和致癌作用的物质，具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控，2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后，欧洲药品管理局（ EMA）随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》，人用药品注册技术要求国际协调会议（ICH）与美国食品与药品监督管理局（ FDA）出台了相应的法规，中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求，不断完善现有药典收载技术指南，包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输（与包装物接触）等过程中，多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响，从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候，飞飞在此！今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术，让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法（苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯）。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求，可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下：图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图（点击查看大图） 图2. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Fortis）分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明，基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析，试验结果优异，该方法稳定，快速，满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图（5ng/mL）（点击查看大图） 图4. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 从上图中可以看出建立的方法灵敏，快速和稳定性，色谱峰形良好，同时具备优异的重现性，可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了，不过难道只有这些？不！后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案，令“NDMA们” 无所遁形，敬请期待！扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯

北京时间2013年4月20日8时02分四川省雅安市芦山县(北纬30.3,东经103.0)发生7.0级地震。震源深度13公里。震中距成都约100公里。成都、重庆及陕西的宝鸡、汉中、安康等地均有较强震感。据雅安市政府应急办通报，震中芦山县龙门乡99%以上房屋垮塌，卫生院、住院部停止工作，停水停电。截至4月22日8时，地震遇难人数升至188人，失踪25人，11460人受伤，累计造成150余万人受灾。震区共发生余震2044次。中国人民心连心，一方有难八方支援，全国人民与雅安人民站在一起。东南科仪祝福雅安，雅安加油。 4月22日据北京卫视报道，国家卫生计生委派出的第二批国家级救援医疗队今天早上8点钟赶赴灾区。据了解，这里面有不少是防疫方面的专家，因为雨情可能会带来更多的防疫方面的问题，他们将去解决。医疗队先行派出的11辆车和后勤保障人员在前方已准备就绪。

节日期间，外出就餐机会增多，大家关注食品安全、餐具卫生，可否会想到小小一根竹签或竹牙签也会潜藏健康隐患呢?上周香港消费者委员会在本地的最新测试发现，两款竹签的霉菌含量最高超标15倍，及一个竹牙签样本的二氧化硫量超标。如果使用受污染的牙签、竹签，虽不会影响一般人健康，但可令血癌病人，尤其是正在化疗的患者受感染。　　抽查3成多样品二氧化硫超标　　在广州，常可以看到有人用牙签剔牙，吃竹签穿起的鱼蛋，但目前国际间尚没有竹签类制品的安全标准。香港消委会在测试时参考了我们国内有关即弃竹筷的标准和草拟中的《竹质牙签》标准。　　所有样本均购自香港本地零售店及超级市场。10款竹牙签和8款竹签样本中，2款问题竹签样本分别购自上海街万记砧板、油麻地裕昌纸行，每克分别含800及130个霉菌菌落，而内地的竹筷标准为每克50个菌落。　　香港消委会同时检出17款样本含二氧化硫，其含量没有超出内地即弃竹筷的相关标准每千克600微克，但其中4个竹签及1个竹牙签样本的二氧化硫量，却超逾内地草拟《竹质牙签》标准的每千克100微克。该5个样本的二氧化硫含量介乎每千克112微克至253微克之间，占17款样本的3成多。　　市场酒楼牙签玩“裸奔”　　香港市场如此，本地牙签卫生情况又如何呢?2009年中消协曾发布消费警示，说国内餐馆配备的牙签许多是“三无”产品，一根不卫生的牙签上附着几万个细菌。然而记者走访市场看到，中消协的警示似乎没能起到多大的震慑作用，“三无”牙签、竹签依旧随处可见。　　在大街小巷，一些售卖粥粉面和快餐饭的小饭馆，没有包装的牙签躺在牙签盒里，或是两片小纸简单包装的一根根牙签，不时可见牙签封口大开，厂名、厂址、卫生许可证号、生产日期和保质期等信息更是不见踪迹。高档一些的酒楼餐馆是否会好些呢?绿茵阁、澳门街、唐苑酒家的牙签同样“裸奔”，厂名、厂址等信息全无，倒是包装纸张质量结实，图案美观，牙签的外观质量也相对小饭馆更光滑、干净。此外，在一些小士多店，都有塑料袋装或瓶装的牙签出售，价格十分便宜，一般一元钱可以买一大包。记者仔细一看，这些牙签的包装上除了印有“高级牙签”、“高温消毒”等字样外，既无卫生许可证号，也无合格证号，有的连生产厂址也没有。　　健康提醒剔牙和吸烟一样会上瘾　　广州人爱用牙签，酒足饭饱，用牙签剔出口腔内食物残渣的动作很常见。香港大学感染及传染病中心总监何良表示，使用含小量霉菌的竹签制品进食，不会影响一般人健康，但对血癌病人，特别是正进行化疗的影响甚大，因这类人免疫力较低，更易受到感染。病人宜避免使用可能受霉菌感染的餐具，且不应重复使用竹签。　　暨南大学第一附属医院医务部副主任医师陈祖辉博士也表示，除了特殊人群，如抵抗力低下的老年人、儿童及癌症患者，我们普通人可以不必过度担心，但剔牙本身是个不良习惯，“剔牙和吸烟一样，会上瘾，好多人都是多年以来养成了习惯，不剔不舒服，口腔里没残渣，也要咬根牙签，过过嘴瘾”，陈祖辉说，这种毛病最好要改掉。牙齿中有残渣，应用牙线、刷牙等正确方法解决。“还有些牙签用双氧水泡过，长期使用会引发牙龈萎缩、牙周炎、牙齿间隙扩大等问题”。　　不卫生牙签可引发胃肠道疾病　　有人担心不卫生的牙签是否会传染乙肝，“个人认为这样的情况发生的几率很小”，陈祖辉说，除非牙签散落在外，被随便放在桌上或盘子里任人抓取，不过这样还是引起腹泻等胃肠道疾病的可能更大，当然更常见的牙签卫生问题还是和香港消委会检查的结果一样，化学物质残留在牙签上。　　消委会竹签牙签应存放干爽处　　为保障消费者，香港消委会呼吁竹签和竹牙签的生产商尽量令产品符合较严格的标准。食肆应将牙签放进有盖的容器，防止沾上细菌。消费者宜将竹制产品存放于干爽地方，若有发霉应予弃掉。　　《竹制牙签》国标已制定　　记者了解到，在2009年，由国家林业局提出制定，国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会发布了《竹制牙签》国家强制标准的草拟版，对竹质牙签的术语与定义、分类、技术要求、检验方法、检验规则、包装、标志、贮存及运输等进行了相关规范。目前还在向社会各界征求吸纳意见。　　该标准的编制说明指出：竹质牙签为与人体直接接触的一次性制品，本标准除对竹质牙签感观要求、规格尺寸及允许偏差等提出了相应的要求外，重点对理化指标、微生物指标提出了较高要求，以确保竹质牙签作为与人体直接接触制品的卫生安全性。本标准将产品分为优等品、合格品两个等级，参考了美国药监局和欧盟的相关标准和规定。例如采用了美国(FDA)CPG7117.06(12/12/95)和7117.07(12/12/95)之规定确定了可溶性重金属中铅、镉的含量指标。

2012年8月29日，日本厚生劳动省发布G/SPS/N/JPN/302号通报，拟授权嘧菌酯(Azoxystrobin)和亚氯酸水(Chlorous Acid Water)用作食品添加剂，并建立了这两种物质的使用标准和规格标准。　　1.嘧菌酯　　只能用于柑橘类水果，残留量不得超过0.010g/kg。　　2.亚氯酸水　　可用于精白米，豆类，蔬菜(不包括蘑菇)，水果，海藻，新鲜的鱼类和贝类(包括鲜鲸鱼肉)，新鲜肉类(牲畜和家禽，包括野生动物)，加工肉类，加工鲸鱼肉以及其通过适当的处理方法，如盐腌或干燥，而得到的可保存的产品。在用于浸渍或喷涂的水中，最大使用量为0.40 g/kg。在最终食品前，所使用的亚氯酸水应被分解或去除。

我司亲密的合作伙伴厦大田中群院士团队吴德印教授、周剑章副教授在等离激元介导光电化学反应的研究中取得重要进展，相关结果“Plasmonic Photoelectrochemical Coupling Reactions of para-Aminobenzoic Acid on Nanostructured Gold Electrodes”发表于《美国化学会志》 (J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 3821-3832. DOI: 10.1021/jacs.1c10447)。纳米金电极的表面等离激元，通过将入射光汇聚至纳米尺度、激发高能载流子的方式，增强拉曼散射效应并催化化学反应。针对“等离激元介导光电化学反应的机理和选择性”这一关键科学问题，该工作以对氨基苯甲酸（PABA）为研究对象，通过电化学原位表面增强拉曼光谱（EC-SERS）等方法，结合多尺度理论化学模型，阐明了PABA在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学氧化偶联反应过程。在光照激发和氧化电位下，PABA首先与光生热空穴作用生成阳离子自由基，后续反应则与溶剂和pH等因素有关。在水电解质溶液中，氧化偶联产物为头-头偶联产物，p, p’-偶氮二苯甲酸盐（ADBA），和头-尾偶联产物，4-[(4-亚胺-2,5-环己二烯-2-亚基)氨基]苯甲酸（ICBA）。在pH值低的酸性条件下，反应主要产物为ADBA，而在pH值高的碱性条件下，反应主要产物为ICBA。在非水有机溶剂中，观测到PABA发生脱羧偶联反应，生成氧化态联苯胺（BZOX）。为深入阐释反应机理，研究组结合密度泛函理论(DFT)计算和循环伏安法、质谱、EC-SERS、电化学原位紫外-可见光谱等多种实验方法，确定了金纳米结构电极表面反应产物及其相关中间体，并结合电极过程反应动力学模型，数值拟合循环伏安图，确定重要动力学参数；对等离激元催化条件下的偶氮键、碳氮键及碳碳键等化学键的形成过程，给出了更清晰的认识，为调控等离激元光电催化反应的选择性提供了新的思路。该研究在田中群教授、吴德印教授和周剑章副教授指导下完成，主要的实验和理论工作由厦大化工学院博士后Rajkumar Devasenathipathy、2018级博士生王家正和2021级博士生肖远辉同学完成，Karuppasamy Kohila Rani、林建德、张益妙、战超等参与了论文的研究工作。该研究工作得到国家自然科学基金的资助。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率，与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小，方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计，为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试，是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势：◆ 785nm制冷型拉曼光谱，可拥有更加优异的信噪比◆ 配合独创壳层隔绝表面增强技术，信号放大至百万倍级别◆ 外观简单，轻松便携：适应于实验室，现场等多种场合◆ 宽光谱范围：光谱范围最高可覆盖至3350cmˉ◆ 光纤耦合，采样更方便◆ 建模简单：只需按照软件的提示逐步操作即可使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果：●Nature，2021，600，81●Nature Energy，2019，4，60●Nature Mater. 2019，18，697●Angew. Chem. Int. Ed，2021，60，9●J. Am. Chem. Soc. 2019，141，12192●Angew. Chem. Int. Ed. 2021，60，5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022，61， e202112749EC-RAMAN 技术参数：

2012年10月30日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议制定/修订桃子、李子等多种作物中吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的最大残留限量。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求制定/修订桃子、李子等多种作物中吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的最大残留限量。　　英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。　　此前欧盟吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的标准均为一律标准(0.01mg/kg)，欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：产品种类修改限量（mg/kg）树坚果（除去椰子和松仁）0.05仁果0.5樱桃4桃子2李子1.5草莓3土豆0.04热带根茎类蔬菜其他根茎类蔬菜，除了甜菜（除了萝卜）0.6萝卜3大蒜0.8洋葱葱青葱3西红柿2辣椒茄子葫芦-可食用皮0.7葫芦-不可食用皮0.6甜玉米0.01开花芸薹属植物4卷心菜4大白菜/生菜和其他沙拉植物包括芸薹属植物（除菊苣）15菊苣（阔叶菊苣）/菠菜和类似植物（叶）30山萝卜20欧芹叶20豆（有豆荚）3豆（无豆荚）0.4豌豆（有豆荚）4豌豆（无豆荚）0.3刺棘蓟15芹菜茴香大黄韭菜3干豆0.2花生0.04葵花籽1.5油菜籽0.5大豆0.3棉花籽0.5大麦0.2玉米0.01燕麦0.2黑麦0.1高粱0.8小麦0.1甜菜0.5动物源性产品（除蜂蜜、两栖和爬行动物、蜗牛）0.01

4月21日14时，四川省环保厅发出《四川省“420”芦山地震环境应急监测专报(第二期)》，截至当天12时，芦山县中心灾区、雅安、成都、乐山、眉山等地饮用水源地水质监测正常 极重灾区天全县水质采样已完成 宝兴县水质监测受阻，仍无法采样。　　截至21日12时，雅安三水厂、乐山绵竹水厂、眉山洪雅桫椤峡、成都水六厂饮用水源地水质自动监测结果表明：pH、溶解氧、高锰酸盐指数、氨氮均达标，生物毒性监测显示水质正常。雅安三水厂三个时段的浊度偏高，是由于上游雨城电站水库为防止坝体裂口，采取了放水措施，导致泥沙进入河流。　　省环境监测总站对中心灾区芦山县城二水厂、三水厂，芦山县中宝山乡镇水站取水口，县城观音阁地下涌水(地下水)进行了现场分析，pH值达标，重金属和有机物指标均未检出，生物毒性监测显示水质正常。　　根据城市集中式饮用水水源地水质手工监测结果，邛崃市白鹤断面、雅安猪儿嘴断面、眉山洪雅县青衣江饮用水取水口、成都水六厂取水口、乐山姜公堰断面、李码头断面、蒲江县西河彭水碾、蒲江河王山坡断面、新津县西河断面等，pH、溶解氧、氨氮、氰化物、硫化物、汞、砷、挥发酚、六价铬、氟化物、高锰酸盐指数及部分选择性监测指标均达标，生物毒性监测显示水质正常。　　目前，极重灾区天全县监测站已完成县城及11个乡镇的饮用水源地采样，样品送省环境监测总站检测。21日上午，省环境监测总站及雅安市环境监测站各派两只队伍，采用乘车或徒步方式，试图进入宝兴县城进行监测，但均受阻，仍无法采样。　　除雅安、成都、眉山、乐山外，省环境监测总站要求，自贡、德阳、绵阳、宜宾、内江、资阳、甘孜、阿坝和凉山等9市(州)，也将全面开展灾后水质监测。

在高内相乳液(HIPE)中，初始离散单元在聚合过程中或之后转变成由窗口高度互联聚合体的时间和方式，一直是一个有争议的问题。其中，以苯乙烯/二乙烯苯作为油相的油包水高内相乳液，是该领域研究的一个热点体系。在诱导聚合过程中，以支化的聚乙烯亚胺(PEI)为亲水端和聚苯乙烯(PS)链作为疏水端。这类大孔表面活性剂可以在大剂量范围内稳定HIPE并导致不同的开孔多聚形态。然而由于受到表征技术的限制，原位探测上述过程详细的机理仍然较为困难。Photothermal Spectroscopy Corp研发的光学光热红外(optical photothermal infrared)表面成像新技术可适用于液体环境测试，为探索polyHIPE的窗口形成机理提供了机会。光学光热红外技术通过探测红外光被吸收后所诱导的热响应信号来测试待测样品的红外振动峰，该技术有四大优势：使用可见光为检测光，可以将分辨率提高到 ~ 500 nm；非接触式的光学显微镜；分辨率不依赖于红外光波长；不会产生弥散的伪影。有鉴于此，同济大学万德成教授课题组与Photothermal Spectroscopy Corp合作，利用基于光学光热红外技术（O-PTIR）技术的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage（图1），对polyHIPE的聚合体进行了红外光谱和成像分析，探究其演变过程及形成机理。图1. A) 3%表面活性剂用量诱导的polyHIPE选取区域的光学照片，B)相应的mIRage图（条件: 红色代表强烈的反应，绿色代表几乎没有反应，而黄色代表对1492 cm-1处的激光束的中等反应），C)插图为典型的选定区域附近的局部表面形貌(通过SEM)，D) 插图为立方状样品的光学照片(?5×5×5 cm3)如图1B所示，PS对在1492 cm-1处激光束有红外响应，对新鲜的多聚体表面进行该波长激光扫描，发现了三个有代表性的区域。区域1几乎没有PS信号，说明表面完全覆盖 PEI 大孔表面活性剂, 对其他组成不太敏感 , 区域3显示 一 个 强烈红外信号,对应 PS 块体人工样品处理后的横截面。区域2呈现出岛状的PS微区，点缀在大孔表面活性剂覆盖的表面。由此推断，PS微区可能起源于相分离诱导的大孔表面活性剂的析出。图2. 在1600 (绿色)和1492 cm-1(红色)激光束照射下的多聚体表面的mIRage 2D O-PTIR图像。B)一系列的FTIR光谱提取采样点(箭头尾)。每个采样点的高度比为1600/1492 cm-1，如(C)所示，相邻的采样点为250 nm进一步对区域2进行1600和1492 cm-1位置逐点热成像扫描得到二维图像(图2A)，可以观察到一个不均匀的表面，表明发生了相分离。1600和1492 cm-1的波长分别用绿色和红色表示，PS对1600和1492 cm-1的激光束均有红外响应, PEI也对1600 cm-1的激光束有红外响。因此，如果表面仅仅是由PS决定的，那么1600和1492 cm-1的强度比应该不发生变化。1600/1492 cm-1红外强度比分布图(图2C)以及线性点提取红外光谱(图2B)都可以显示目标位置的表面化学成分，证实了相分离的发生。综上所示，非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage为polyHIPE表面相分离的存在提供了强有力的证据，有助于未来窗口的发展。 参考文献：[1]. C. H. Li, M. Jin, D.C. Wan, Evolution of a Radical-Triggered Polymerizing High Internal Phase Emulsion into an Open-Cellular Monolith, Macromol. Chem. Phys. 2019, 220, 1900216.

遗传毒性（Genotoxicity）是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性，而不参考诱发该变化的机制，又称为基因毒性。遗传毒性杂质（Genotoxic Impurities, GTIs）是指能引起遗传毒性的杂质，包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质（Mutagenic Impurities）指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤，导致NDA突变，从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质，亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来，出现多起已上市的药品中发现遗传毒性，继而被召回的案例。　　例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate)，EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动，因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查，发现存储罐中乙醇残留，放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm，去掉存储罐，增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm，EMA对新工艺重新评估，对工厂进行现场检查，2007年10月重新获得上市许可。2018年7月，欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA，其平均含量达66.5ppm，超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国，加拿大，挪威，德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物，即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月，又一种亚硝胺类杂质（NMBA）在ARB药物氯沙坦中被发现，但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明，在雷尼替丁中发现NDMA，但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中，硝基和二甲胺在高温下从母核解离，结合成NDMA，对GCMS法测定产生干扰。 　岛津中国创新中心，不仅致力于科研领域，同时时刻关注各行业的发展和社会的需求，秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法，为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法，并完成完整的方法学验证。　　2019年6月，创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA（N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸）LC-MS/MS解决方案。与此同时，对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表；关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述，供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，100ng/mL标准品溶液连续进样6针，各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40，80，160ng/mL加标浓度时，回收率为100.6%-104.6%，阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便，顶空进样不污染气化室，能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）解决方案 　　本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好，日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%，n = 6和n = 18)，在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便，能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（MES）和甲磺酸异丙酯（IMS）的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好，在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650，850，1000ng/mL加标浓度时，MMS回收率为91.85%-103.09%，在10ng/mL加标浓度时，EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好，相关系数达到0.999，样品平行测定6次，计算组分含量RSD为1.19%。样品在320，400，480ng/mL加标浓度时，甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（MES）和甲磺酸异丙酯（IMS）的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好，在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80，100，120ng/mL加标浓度时，MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯（MTS）、甲苯磺酸乙酯（ETS）和甲苯磺酸异丙酯（ITS）的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷（MeI）和碘乙烷（EtI）线性关系良好，在3~250ng/mL内ITS衍生后的（iPrI）线性关系良好，相关系数均达到0.998以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20，40，60ng/mL加标浓度时，MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯（MTS）、苯磺酸乙酯（ETS）和苯磺酸异丙酯（ITS）的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷（MeI）和碘乙烷（EtI）线性关系良好，在3~250ng/mL内IBS衍生后的（iPrI）线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5，10，15ng/mL加标浓度时，MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容：遗传毒性杂质控制指导原则审核稿（新增）

2014-04-13标讯：格雷斯普公司水质采样器与四川雅安环保合作 北京市格雷斯普科技开发公司研发、生产的自动水质采样器在四川雅安环保中标，并且得到了客户的一致好评。 格雷斯普20年品质保证。格雷斯普的誓言：将水质采样器进行到底，为中国的环保事业贡献一份力量。欢迎选购格雷斯普采样器： 格雷斯普：1992年始创国内首台自动水质采样器，94年注册成立，20年专注各类：水质采样器，全自动水质采样器，多功能水质采样器，等比例废水采样器，水样自动采样器，水质在线超标留样器，循环水采样器，地下水采样器，深水采样器，有机玻璃采水器，不锈钢分层采水器，核电站用水质采样器的研发，生产与销售，可根据客户需求特殊定制，现面向全球诚招代理商，也可提供贴牌服务。做世界精品 以精品强国北京市格雷斯普科技开发公司1992年始创国内首台全自动水质采样器

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

运动发酵单胞菌运动亚种的特点与优势及培养方法！ 运动发酵单胞菌运动亚种是Zymomonas属的微生物，原产地为美国。G-，细胞具有圆端的短杆状，丛生鞭毛运动，单个或成对排列。主要用途为研究，具体用途为用于细菌发酵酒精的研究。 一、菌种简介平台编号：Bio-66722提供形式：冻干物拉丁属名：Zymomonas Mobilis Subsp. Mobilis中文名称：运动发酵单胞菌运动亚种属名：Zymomonas种名加词：mobilis subsp. mobilis其它中心编号：ATCC 31821来源历史：←北京工商大学化工学院(31821)收藏时间：2008.10.31原始编号：WAY资源归类编码：15131139101模式菌株：非模式菌株主要用途：研究具体用途：用于细菌发酵酒精的研究特征特性：G-，细胞具有圆端的短杆状，丛生鞭毛运动，单个或成对排列。利用葡萄糖、蔗糖或果糖产乙醇和CO2，利用山梨醇，不发酵麦芽糖、阿拉伯糖、鼠李糖、木糖。不还原硝酸盐，不液化明胶，接触酶阳性。 生物危害程度：四类致病对象：无培养基：葡萄糖 100.0g，酵母膏 5.0g，(NH4)2SO4 1.0g，KH2PO4 1.0g，MgSO4?7H2O 0.5g，琼脂 20.0g，蒸馏水 1.0L, pH7.0。培养温度：30℃资源保藏类型：培养物保存方法：真空冷冻干燥法实物状态：有实物共享方式：公益性共享；资源纯交易性共享；合作研究共享；资源交换性共享用途：研究；用于细菌发酵酒精的研究注意事项：仅用于科学研究或者工业应用等非医疗目的不可用于人类或动物的临床诊断或治疗，非药用，非食用（产品信息以出库为准） 二、产品特点1、菌种功能明确、品种稳定、应用 2、产品仅限用于科研本品芽孢含量高,稳定性好、耐高温和挤压 3、繁殖能力快、定植能力强、易存活、耐受低pH值环境 4、复活迅速,可在短期内成为优势种群 5、本品安全高效、无抗药性、不污染环境 6、对多数抗生素不敏感,可与低浓度抗革兰氏阴性菌抗生素同时使用。 三、产品优势1、产品质量稳定,是为科研和提供微生物菌种资源共享服务的专业平台。2、国内首创封闭管包装,冻干后的菌株使用时添加配套的复苏培养基后迅速而完全溶解。针对不同的菌株提供八种不同的培养方法,保证菌种的复苏质量。3、严格的质检程序,确保产品质量的稳定性。4、该类产品广泛使用到食品、药品、化妆品、水产品、化工等行业,疾控中心、质检局、出入境、药检局等等,得到广泛好评。 四、菌种的培养1、菌种是指食用菌菌丝体及其生长基质组成的繁殖材料。菌种分为母种(一级种)、原种(二级种)和栽培种(三级种)三级。工业发酵的有用菌种,其筛选步骤包括菌种分离、初筛和复筛。2、挑选具有某种能力的有用菌种,也称种子制备,是指菌种在一定条件下,经过扩大培养成为具有一定数量和质量的纯 菌种的制备过程。以作接入发酵罐中进一步扩大菌体量及合成产物之用。3、种子制备包括孢子制备和菌丝体制备菌种制备。4、保存在沙土管或冷冻管中的菌种,用无菌手续挑取少许,接入琼脂斜面培养基上,在25℃(或较高温度)下培养5~7天(或较长时间。所得孢子还需进一步用较大表面积的固体培养基以获得更多孢子(对于霉菌类孢子制备,多数采用大米、小米之类的天然培养基)。5、将培养成熟的斜面孢子制成悬浮液,接种到扁瓶固体培养基上,于25~28℃培养14天。将成熟的扁瓶孢子于真空中抽干,使水分降至10%以下,并放入 4℃冰箱中备用。一次制得的孢子瓶可在 上延续使用半年左右。6、如果有些菌种不产孢子,如赤霉素产生菌或产孢子不多的,则可采用摇瓶液体培养制得菌丝体,作种子罐的种子。种子罐的目的是使接入有限的孢子或菌丝体迅速发芽、生长、繁殖成大量菌体。其中的培养基组分应是易于被菌体利用的碳源(如葡萄糖)和氮源(如玉米浆),及无机盐(如磷酸盐)等。作为发酵罐的种子应生命力旺盛、染色深、菌丝粗壮,无杂菌及异常菌体。接种量一般在10%~20%。 五、保藏方法1、传代培养保藏法又有斜面培养、穿刺培养、疱肉培养基培养等(后者作保藏厌氧细菌用),培养后于4-6℃冰箱内保存。2、液体石蜡覆盖保藏法是传代培养的变相方法,能够适当延长保藏时间,它是在斜面培养物和穿刺培养物上面覆盖灭菌的液体石蜡,一方面可防止因培养基水分蒸发而引起菌种死亡,另一方面可阻止氧气进入,以减弱代谢作用。3、载体保藏法是将微生物吸附在适当的载体,如土壤、沙子、硅胶、滤纸上,而后进行干燥的保藏法,例如沙土保藏法和滤纸保藏法应用相当广泛。4、寄主保藏法用于目前尚不能在人工培养基上生长的微生物,如病毒、立克次氏体、螺旋体等,它们必须在生活的动物、昆虫、鸡胚内感染并传代,此法相当于一般微生物的传代培养保藏法。病毒等微生物亦可用其他方法如液氮保藏法与冷冻干燥保藏法进行保藏。5、冷冻保藏法可分低温冰箱(-20-30℃,-50-80℃)、干冰酒精快速冻结(约-70℃)和液氮(-196℃)等保藏法。6、冷冻干燥保藏法先使微生物在极低温度(-70℃左右)下快速冷冻,然后在减压下利用升华现象除去水分(真空干燥)。有些方法如滤纸保藏法、液氮保藏法和冷冻干燥保藏法等均需使用保护剂来制备细胞悬液,以防止因冷冻或水分不断升华对细胞的损害。保护性溶质可通过氢和离子键对水和细胞所产生的亲和力来稳定细胞成分的构型。保护剂有牛乳、血清、糖类、甘油、二甲亚砜等。 欢迎访问微生物菌种查询网，本站隶属于北京百欧博伟生物技术有限公司，单位现提供微生物菌种及其细胞等相关产品查询、咨询、订购、售后服务！与国内外多家研制单位，生物医药，第三方检测机构，科研院所有着良好稳定的长期合作关系！欢迎广大客户来询！

2013年4月20日上午八时零二分，四川省雅安市芦山县地区发生7.0级地震，地震造成重大人员伤亡和财产损失。地震发生后，科技部紧急研究部署四川雅安地震抗震救灾科技工作，并在科技部门户网站发布抗震救灾实用技术手册，供地震灾区选用。在抗震救灾实用技术手册中，就食品安全移动检测实验室做了介绍。具体信息如下：　　食品安全移动检测实验室及示范　　一、 技术描述　　食品安全监测车(专利号：Z03153271)研制过程中为了实现固定实验室的功能，又可以实现移动到现场检测的目的，对涉及到食品安全检测移动实验室(专利技术)的双路精密稳压供电系统(专利技术)、实验室上下水(专利技术)、排风换气(专利技术)、安全防护系统、车内实验室布局、专用样品处理材料(专利技术)、减震技术(专利技术)及相关的实验室设备等进行了科学的、小型化、集成化、高稳定性等设计，申请并获得8项专利，其中有两项发明专利，并拥有完全的自主知识产。　　该移动实验室的全部设计按照检测实验室的各项技术要求，于2003年10月向国家实验室合格评定中心申请该移动实验室作为中国进出口商品检验技术研究所综合检测中心的扩项，并获得认证资质，具有开展现场检测并出具报告的能力。　　食品安全移动检测实验室以实现食品安全从农田到餐桌的全程监控检测需求为设计目标，以苛刻的实验外环境(如：田边、农产品收购现场、集贸市场、偏远地区)为工作地点，其实验室的各项技术指标在历次的现场应用中接受了考验，达到了设计要求。　　移动检测实验室中配备的“食品安全快速检测箱”，是集检测方法、器材、试剂、检测试纸与光反射传感器联用、微型检测仪组合为一体的携带方便、科学合理、便于现场展开检验的小型检测装备。该装备分为I型、II型 外型设计得体(铝合金材质外科，掀开提箱式)、大小适宜(52.5cm×37.1cm×17.5cm)、防震耐摔、携带方便(4kg)、检测方法灵敏(检出限0.005-3.0g/kg)、快速(15秒-30分钟)、操作简便，非常适合地震灾区恢复重建过程中食品卫生快速检测的需要。箱内储物盒的设计不但容量大、而且内备检测试剂可根据当地食品安全的具体检测物和污染物随意搭配组合。检测项目可针对地震灾区各种复杂的食品种类及食物链中容易发生问题的关键性环节。　　该移动实验室的检测能力和检测设备配置如下：　　(一)检测项目主要有：　　1、 食品微生物检测 　　2、 食品中有毒有害物质检测 　　3、 食品添加剂检测 　　4、 重金属检测 　　5、 部分掺假作假食品检测等　　(二)应用的检测技术有：　　1、 色谱定性定量检测技术(气相色谱法、液相色谱法)　　2、 光谱定性定量检测技术(分光光度法)　　3、 酶联免疫学速测技术(胶体金试纸条、免疫试剂盒)　　4、 集成式水质、食品质量安全速测技术　　5、 微生物速测试纸片(各种菌类)　　(三)配置的检测仪器及设备：　　1、检测仪器部分　　(1) 便携式气相色谱仪(GC/ECD/NPD/FID)　　(2) 便携式液相色谱仪(HPLC/UVD/FLD)　　(3) 便携式酶标仪　　(4) 手持式胶体金速测仪　　(5) 便携式分光光度计　　(6) 水质、食品速测集成检测仪　　2、食品安全快速检测箱　　3、常见食物中毒快检箱　　4、样品处理设备部分　　(7) 便携式高压灭菌锅　　(8) 车载式超静工作台　　(9) 便携式培养箱　　(10) 离心机　　(11) 氮气浓缩仪　　(12) 电子天平　　(13) 液体混合器　　(14) 样品粉碎机　　(15) 样品磨　　(16) 各种玻璃器皿　　(17) 移液器、加液器等各种实验室用工具　　二、 技术来源　　国家“十五”食品安全重大专项课题(2001BAK02A00)和“十一五”国家科技支撑计划重大项目食品安全关键技术(2006BAK02A00)。　　三、 联系单位　　1、中国检验检疫科学研究院食品安全研究所 储晓刚 13601387626　　2、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 吴永宁 13911049472　　3、军事医学科学院卫生学环境医学研究所 高志贤 13302003295　　4、中国农业大学 沈建忠 13901040625　　四、 典型工程　　1、 参加2005年12月松花江苯污染事件沿江实施现场监测，历时21天。受2005年11月13日发生的吉林石化双苯厂爆炸的影响，松花江水域水体遭到苯和硝基苯的严重污染。松花江水严重污染影响了沿江两岸人们的生产和生活，当时情况非常紧急，污染带不断的向下游移动，水污染情况不明，沿江下游的水污染检测能力有限甚至不具备检测的条件，这时国家质检总局的领导急灾区所急，立即派遣这辆科技部“十五”食品安全重大专项研究成果――食品安全监测车昼夜兼程前往黑龙江哈尔滨并沿江而下实时监测水体污染情况，为地方政府和有关部门领导决策提供及时和重要的依据。历时21天在零下32度的极其恶劣条件下开展水体污染监测工作，行程一千多公里，完成了全部的检测和监测任务，特别是在开始阶段，在污染团快速流向下游的紧急情况下，这辆监测车及时准确地出具数据，为政府的决策提供了及时可靠的数据和技术支撑。在佳木斯工作期间，受到了时任黑龙江省省长张左己的亲切接见和表彰，这辆食品安全监测车的到来，在社会上引起了相当强烈的反响，对当地人民群众的情绪起到了安抚作用，人民相信政府、相信政府派来的工作队。这辆监测车出具的数据与后期多个检测机构出具的数据对比中是非常准确的。与固定实验室的比对一致，甚至有几次还优于参加检测的固定实验室。这次现场检测说明了：　　1) 食品安全移动检测实验室可以在非常低的温度下工作 　　2) 食品安全移动检测实验室的检测数据可靠准确，完全可与固定实验室的检测结果相比对 　　3) 食品安全移动检测实验室的质量可靠，在长途运行后可以立即开展工作 　　4) 食品安全移动检测实验室的抗震、供电、通风等功能设计科学合理 　　2、 参加2008年5月12日四川汶川8级特大地震现场食品安全现场检测，支援灾区保障食品安全。历时23天。　　这次受质检总局和中国检科院的派遣参加四川汶川地震灾区的食品及饮用瓶装水和桶装水的检测工作，虽然准备时间非常仓促，但是由于有4年多的实际应用和技术储备，在很短的时间内我们装备上必备实验材料就从北京出发，一路昼夜兼程，并在沿途的郑州和西安补充实验材料、食品及药品，经过28小时的长途跋涉，赶到了第一站广元市。广元是受灾较重的城市，距离青川很近，救灾队员在一块较为宽敞的场地开始准备实验、调试仪器，然后测试瓶装水的各项指标，同时也开展了其他项目所用仪器的调试。调试结果表明，在经历1900多公里路途颠簸，食品安全移动检测实验室上的所有仪器和设备全部没有受到影响!这也又一次充分证明在监测车研制中的减震设计的有效性，其获得的实用新型专利的名副其实。之后，这辆监测车又转战眉山、德阳、绵竹、都江堰、什邡等受灾严重的地区，出色地完成了当地政府安排的检测工作。检测食品和饮用水的品种有：瓶装饮用水、桶装饮用水、盐渍菜、牛奶、肉制品等，检测项目有：微生物4项、残留农药10种、重金属5项、水质全项13项、食品中的有害物质及残留17项，检测项目种类完全满足国家标准的要求。　　3、 参加每年“3.15”现场免费检测服务。累计15天(2004年——2008年)。　　4、 参加2007年和2008黑龙江省“春蕾行动”食品安全质量行动现场检测和质量检测大比武活动。累计约60天。　　5、 食品安全检测移动实验室中配备的食品安全快速检验箱通过在日常卫生监督监测、社会保障食堂(包括食堂、超市等公共场所)、和军委首长视察军区部队、“神州三号”、“神州四号”、“神州五号”等大型活动的饮食卫生保障中进行了多次现场应用，受到应用人员和首长的一致好评。　　五、 适用范围　　可在地震、洪灾、冰雪等自然灾害、重大食品安全突发、中毒事件、重大活动食品安全保障、以及大面积水体污染等野外现场开展快速检测，在停电断水条件下连续工作8-12小时。主要检测项目如下。　　1、 食品中化学物质　　农药： 有机磷、氨基甲酸酯和拟去虫菊酯等　　兽药： 盐酸克伦特罗、氯霉素等　　食品添加剂：亚硝酸盐、色素、山梨酸等　　重金属：铅、镉、汞等　　2、 霉菌毒素　　黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B和玉米赤霉烯酮等　　3、 食品微生物　　霍乱弧菌O1和沙门菌等　　4、 水质检测(定性、半定量速测)　　5、 食品质量速测(定性及半定量速测)

合肥5月25日电近日，中国科学技术大学俞书宏院士团队研制出一种高性能纤维素基纳米纸材料，其在极端条件下仍可保持优异的机械和电绝缘性能。相关成果日前发表于《先进材料》。随着人类对南极洲、月球和火星等极端环境探索的深入，不断出现的极端环境条件，包括强紫外线环境、原子氧和高低温交替环境等，成为今后深入探索的主要障碍。在极端环境下，材料的物理化学特性会发生变化，严重时甚至会导致重要设备和装置的损坏。在传统材料当中，金属和陶瓷本身具有出色的机械性能和对极端环境的耐受性，但金属材料面临密度过高重量过大的问题，而陶瓷材料则面临脆性和难以加工等问题。聚合物具有轻质和可塑的特点，但目前大多数聚合物基复合材料在极端环境长期服役会产生高温软化和低温脆性等问题。因此，设计和制备一种能长期在极端环境下服役的高性能防护材料是材料领域面临的难题之一。在大自然中，珍珠母的“砖-泥”结构为其提供了极好的力学性能。近年来，这种精巧的有序结构的其他功能（如隔水、隔氧以及对能量场的均匀分散等）逐渐成为研究热点。受天然珍珠母“砖-泥”结构的启发，研究人员首先采用气溶胶辅助生物合成方法，利用细菌产出的纤维素纳米纤维将分散的合成云母纳米片均匀而紧密地缠结得到复合水凝胶，然后通过热压的方式，得到最终的仿珍珠母结构的纳米纸材料。得益于纳米纸内部精细的“砖-泥”结构和连续三维网络，该纳米纸表现出高强度、高模量、高韧性、可折叠性和抗弯曲疲劳性等优异的力学性能。同时，材料内部的“砖-泥”结构充分发挥了云母的高介电强度，从而赋予了该纳米纸较高的电击穿强度。与纯纤维素纳米纸相比，该复合纳米纸的耐电晕寿命显著提高，甚至超过了商用聚酰亚胺薄膜。此外，该项研究中的高性能纤维素基纳米纸在高低温交替、紫外线和原子氧等极端条件下，仍表现出优异的综合性能，这为未来人们对极端环境的探索提供了一个极好的防护材料选择。

“420”芦山地震发生后，四川省雅安市环保系统受到不同程度损失。在坚持加强饮用水水源地环境监测和企业环境风险排查的同时，雅安市也在加紧开展灾后损失统计和评估工作，并配合相关部门启动灾后重建规划的编制。　　据了解，因为地震灾害，雅安市环保系统因灾受伤16人，市本级和6县两区环保系统的业务房屋、设施设备均受到不同程度损失，尤其是各县区环保局基本丧失开展环境监测的能力 城市环境基础设施和污水管网受损严重 农村污水处理设施遭到严重破坏 工业园区、集中区的环境基础设施受损。　　据初步统计，直接经济损失达46.3亿元。其中，全市环保系统监管能力受损直接经济损失1.51亿元。城市、农村和工业园区、集中区生态环境基础设施等生态环境类受损项目553个，直接经济损失39.9亿元。企业污染治理设施损失328台，直接经济损失4.85亿元。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理前言　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。1、基本情况　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175)2、室温离子液体作气相色谱固定相　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490)(1).室温离子液体气相色谱固定相的特点　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求：(a) 蒸汽压低　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压温度/℃蒸汽压/P× 102 (Pa)184.51.22（0.92 mmHg柱）194.42.29（1.72 mmHg柱）205.55.07 (3.8 mmHg柱）214.48.74 (6.6 mmHg柱）224.415.2 (11.4 mmHg柱）234.427.4 (20.5 mmHg柱）244.346.6 (35.0 mmHg柱）(b) 粘度高　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。(c) 湿润性好　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。(d)热稳定性好　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较(e) 极性高　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱组成McRynolds 极性(P)相对极性数(p.N.)*SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺5150116SLB-IL 1001,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437100TCEP1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷429494SLB-IL 821,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺363882SLB-IL 76三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺337976SLB-IL 69未知 312670SLB-IL 65未知 283464SLB-IL 611,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐270561SLB-IL 601,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活）266660SLB-IL 591,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺262459SupelcoWax100%聚乙二醇232452SPB-5MS5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷2516Equity-1100%聚二甲基硅氧烷1303*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性(McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用1SLB-IL111奶油中的脂肪酸使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体12SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维：聚二甲基硅氧烷二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 10023SLB-IL100鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,5734SLB-IL111分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。45SLB-IL111分离脂肪酸顺反异构体SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸56 SLB-IL100牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱一维：SLB-IL100二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷67SLB-IL 100（快速柱）生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。78SLB-IL100分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱89SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开910SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系1011SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸1112SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体12 表中文献1Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-1462Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-30633Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-7484Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 93895Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. 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p　　由于具有高致癌性、高检出率以及在我国可能被纳入水质检测标准，饮用水中的亚硝胺类消毒副产物得到了国内外研究人员的空前关注。/pp　　“我们从全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位采集了164个水样，包括出厂水、用户龙头水和水源水。研究中测试了当前已知的全部9种亚硝胺类消毒副产物，其中NDMA(亚硝基二甲胺)的浓度最高。”清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超副研究员12日告诉科技日报记者，其课题组今年的一项重点研究工作就是关于全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物的普查。该结果已于日前在市政和环境领域顶尖期刊《水研究》上发表，“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性，需要尽快研究和进行工程改造!”陈超呼吁。/pp　strong　饮用水亚硝胺检出率不容忽视/strong/pp　　在过去三年中，陈超及其团队分别测试了44个城市供水系统中的亚硝胺类消毒副产物及其前体物。在已检测的全部水样中，出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为11ng/L和13ng/L，水源水中的NDMA生成潜能平均为66ng/L。他表示，与美国环保局在2012年公开的一项大规模普查数据相比，亚硝胺在中国出厂水和龙头水中的检出率是美国的3.6倍。而西欧国家的饮用水亚硝胺浓度比美国还低。/pp　　在课题组检测的长江三角洲地区的近10个供水系统中，出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为27ng/L和28.5ng/L，水源水中的NDMA生成潜能为204ng/L。/pp　　陈超表示，在已经鉴别出的700多种消毒副产物中，亚硝胺是健康风险最大的消毒副产物类别之一，特别是NDMA。/pp　　strong与消化道癌症密切相关/strong/pp　　医学界在50年代就发现亚硝胺是一类强致癌物，当时主要研究食品、烟草和工业污染中的亚硝胺。饮用水中的亚硝胺类消毒副产物研究始于20世纪末。“前期的流行病学研究表明，亚硝胺与中国某些区域的消化道癌症密切相关。”陈超说，他们此次监测到这些区域的自来水受到来自工业废水的严重的亚硝胺污染。同时，今年南京大学某课题组在华东地区江苏省多座城市的水源水中也发现了严重的亚硝胺污染。/pp　　“据报道，根据毒理学试验结果，NDMA终生饮用的百万分之一致癌风险浓度是0.7ng/L，据悉美国环保署正力图制定的美国亚硝胺浓度标准，其限值可能在百万分之一至万分之一致癌风险浓度的范围之内。”陈超透露。/pp　strong　中国尚无饮用水亚硝胺水质标准/strong/pp　　陈超说，目前已经有部分发达国家和地区建立了饮用水中NDMA的标准。“世界卫生组织在2008年提出了100ng/L的推荐值，加拿大，澳大利亚都有了国家标准，分别是40ng/L、100ng/L 加拿大安大略省、美国麻省和加州的标准更严，分别是9ng/L、10ng/L、10ng/L。”/pp　　“不难看出，我们的饮用水中亚硝胺检出情况比这些地方都严重。”陈超说，但是我国饮用水水质标准中还没有这一个项目。/pp　　一旦将亚硝胺纳入标准，进行大范围的监测是否困难呢?陈超表示，亚硝胺监测是有一定困难，要测试水中ng/L量级的微量亚硝胺，需要使用气相色谱或者液相色谱再加上串联质谱，监测设备两三百万一台，每个水样的测试成本也较高。不过他也表示国内已有十几家自来水公司有该设备，还需要进一步开发检测方法。清华大学等少数高校和科研院所已经建立了亚硝胺的检测能力，目前大型自来水公司的水质是有保障的。/pp　　strong人口密、污染重的区域风险更高/strong/pp　　记者从报告看到，亚硝胺风险高的水样主要来自两个区域——华东区和华南区。检出龙头水中最高值达到19ng/L。/pp　　在人口密集的其他区域，如华北和华中，虽然水源水中NDMA生成潜能浓度不高，但其龙头水平均浓度达到12ng/L和18ng/L。“原因也许与不同的水处理工艺有关，采用臭氧活性炭深度处理或者彻底的折点氯化，大部分亚硝胺前体物比较容易被游离氯氧化分解，可有效降低超标风险。但一旦水源受到污染，使用传统工艺的自来水厂对亚硝胺的控制效果有限。”陈超说道。/pp　　值得关注的是，长江三角洲地区既是中国经济最发达、人口最密集的区域，也是亚硝胺浓度最高的区域，NDMA浓度分别为27ng/L和29ng/L。/pp　　“我们在该区域的某县城检出了全国出厂水和龙头水中NDMA的最高浓度，是44个城市中唯一超过世界卫生组织100ng/L标准的。”陈超说，那些龙头水中检出高浓度NDMA的城市很可能是其水源受到来自工业和生活污水的NDMA前体物污染。/p

[报告简介]在本次网络研讨会中，我们将讲述亚微米同步光热红外(O-PTIR)光谱和拉曼显微镜(IR+Raman)是如何在生命科学领域中应用和文章发表的，从组织到细胞，甚至单个细菌细胞。Kathy Gough教授(加拿大马尼托巴大学)将展示她近期发表的关于O-PTIR在胶原蛋白、肌腱和纤维分析上的新研究成果。在该研究中，偏振光被用于深入了解分子层次取向，从完整定向肌腱切片(在CaF2和玻璃上)和直径约500 nm的单个纤维中获得红外光谱和图像，以获得生物聚合物的次经过验证的互补化数据。原纤维红外光谱中酰胺I和酰胺II条带相比于完整肌腱较窄，且相对强度和条带形状均发生了改变。这些红外光谱代表了正常I型胶原原纤维在偏振光下的可信赖红外谱图，可作为未来胶原组织研究的基准来进行使用。[注册链接]PC端用户点击https://www.photothermal.com/webinars/报名 ，手机用户请扫描上方二维码进入报名[主讲人介绍]Prof. Kathy Gough，Department of Chemistry, University of Manitoba, Canada (加拿大曼尼托巴大学, 化学系)Kathleen M. Gough是加拿大曼尼托巴大学化学系教授、地理与环境系兼职教授，也是生物医学工程研究项目的核心成员。她是远场FTIR和O-PTIR振动光谱以及近场红外成像和拉曼显微镜的专家。她的研究领域从生物/生物医学研究(细胞和细胞核、脑组织、正常和损伤的心脏组织、正常和机械损伤的肌腱、真菌、酵母细胞、北海冰硅藻)到新材料(合成蜘蛛丝、用于伤口敷料的聚丙烯酸水凝胶、自消毒材料)。Kathy Gough教授开创了使用远场红外光谱层析成象技术并用于3 D可视化微观目标的先驱工作，立体像素分辨率可达1.1 µm3，并和其前博士生CFindlay (2017)共同拥有该。2017年，她被选为应用光谱学学会会员,同时也是临床光谱学和应用光谱学编辑顾问委员会成员。Dr. Mustafa Kansiz, Director of Product Management and Marketing, Photothermal Spectroscopy Corp. (PSC公司产品运营和市场总监)[报告时间]开始： 2021年1月21日 10:00 AM结束： 2021年1月21日 11:00 AM请点击注册报名链接，预约参加在线讲座[技术线上论坛]http://www.qd-china.com/zh/n/2004111065734

背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂（ARB）、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物，用于各类轻中度高血压的治疗，尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月，药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺（NDMA）。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质，例如N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二异丙基亚硝胺（NDIPA）、N-乙基异丙基亚硝胺（NEIPA）和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此，对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回，导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究，大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环，四唑环的形成需要亚硝酸钠；药物的生产设备、生产用试剂和溶剂（例如普通溶剂DMF中的二甲胺）也可能会带来污染，都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm，且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化，通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA)，并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物，使用液体直接进样方式。与FDA方法相比，选择了膜厚更薄（0.5µm而不是1µm）的Supelcowax柱，符合USP通则中621色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min，20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气，1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具，取药片的四分之一放入15mL离心管，加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟，并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL，用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂，配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源，MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气 @ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离，且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离（图 2）。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱，与 FDA 方法相比，分离时间更短。图2：40 ng/mL系统适用性溶液色谱图，峰表见表3.实验得出：N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb，如图3所示。图3 NDEA（上图）和 NDIPA（下图）最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法，连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质，在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5，如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外，线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准（表 5）。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质，浓度为10 ppb（NDBA为40 ppb），5种亚硝胺的回收率在94.5%～105.7%之间。（表6）。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测，OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb，本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的，并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上，参考FDA 建议方法，使用 SUPELCOWAX 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好，满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm，0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263

目前，四川雅安市已建成功能较齐全、设备较先进的农产品质量监测检验中心，为全市人民舌尖上的安全保驾护航。雅安农产品质量监测检验中心位于四川雅安国家农业科技园区大兴核心区，该中心共有电感耦合等离子体质谱等100台套先进仪器，可承担重金属、兽农药残等多项目检测。　　100台套先进仪器　　可检测农产品重金属等　　走进雅安市农产品质量监测检验中心大门，“科学、公正、准确、高效”几个大字夺人眼球，整个中心工作环境安静，只听见监测检验设备运行的声音。　　来到重金属检测室，一套名为“电感耦合等离子体质谱仪”的大型仪器前，工作人员王永佳正在进行实验操作。　　王永佳介绍，这台仪器能够对茶叶、水果、土壤、蔬菜等的重金属含量进行检测，相比老仪器一次性检测一到两种重金属的效率，这台仪器可以一次性检测出铅镉汞砷铜等多种重金属。　　农产品质量监测检验中心主任郞红介绍，现在的中心是“420”灾后重建异地重建的项目，占地1489平方米，拥有设备总数100台套，其中大型精密仪器20多台套，设备先进性和检测效率大大提升，能够对重金属、兽农药残等多种项目进行检测。　　走进中心的前处理室，一个“电饭煲”模样的设备引人注目，这是用于无机物消解(检测之前的步骤)的专用工具。“以前的设备消解无机物需要一天一夜，现在的设备在同样实验条件下，只需要两个小时。”工作人员表示，新设备的效率大大提升了。　　“前处理设备是灾后重建中新增的设备。前处理设备的增设，意味着检测前处理环节从人工操作走向设备操作，减少了操作误差，提高了准确度。”郞红说。　　据悉，该中心内占地80平方米的微生物室即将投入使用，届时将能够检测黄曲霉、大肠杆菌等微生物，检测种类将更加丰富。中心楼上楼下有两组大型设施，楼上的是废气处理装置，楼下的是废水处理装置，能够及时处理废气废水清洁排放。这不仅能保障工作人员的安全，改善工作环境，还不会对周边环境造成污染。　　检测参数　　有望扩项到400多个　　郎红介绍，雅安市农产品质量监测检验中心筹建于2009年，2010年通过了省质监局计量认证和省农业厅机构考核认证，拥有对社会出具2大类、122个项目、92个参数的农产品质量安全检测数据的资格。2013年底，通过复查换证扩项，能够出具的农产品检测数据增加为5大类、164个项目、314个参数。　　下个月，中心将迎来新一轮的复查，届时，农药检测将纳入扩项范围，扩项检测参数预估将达到400多个。　　据悉，目前雅安市农产品质量监测检验中心的服务范围包括：对亚娜市的种植、养殖等基地进行安全监测，为农业执法部门提供排查依据 定期对雅安市农业质量安全状况进行说明，掌握雅安市主导产业的质量安全状况，为农业部门工作提供数据支撑 按照省上的统一安排，对其他地区的农产品质量安全进行专项的交叉检查。