辛基硫酸钠离子对色谱级

药典中测氨甲环酸用的流动相里加了十二烷基硫酸钠，我想问下这个十二烷基硫酸钠是最为离子对吗？以前记得都是用的磺酸钠的，如果是作为离子对试剂的话，我想问下测试完后用什么溶剂冲柱子？如何冲？

大家有没有用十二烷基硫酸钠做离子对试剂的，都是用的什么纯度？我们有个样品的方法里用到十二烷基硫酸钠，可是问了很多供应商都只有化学纯的试剂，不知道能不能用？

使用液相色谱法分析电离能力比较强的样品时，样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留，这时要加入相应的离子对试剂，将分析物上的离子进行结合，形成在柱子上有保留的分子。我们使用离子对试剂将它留住。一、离子对试剂的定义：离子对试剂是由强亲水离子形成，反作用于样品分子的中性离子对。因此，可用于同时分离带电分子和非带电分子。二、适用范围：一般可适用所有色谱固定相。当使用长链的离子对试剂时，如：十六烷基硫酸铵或十二烷基硫酸钠，色谱柱将选用反相色谱柱。三、使用浓度：离子对试剂的适用浓度短链离子对试剂：5×10-3mol/L 长链离子对试剂：5×10-4mol/L使用液相色谱法分析电离能力比较强的样品时，样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留，这时要加入相应的离子对试剂，将分析物上的离子进行结合，形成在柱子上有保留的分子。就像是一个物质要穿色谱柱而过时，我们使用离子对试剂将它留住。离子对试剂是在高效液相色谱法中引入了离子色谱方法的一种表现。它主要是作用于样品和固定相之间的一种物质，所以在选择离子对试剂时，要考虑色谱柱的填料和样品的酸碱性。离子对试剂的种类和浓度对分离效果都有较大的影响.离子对试剂种类的选择依赖于被分离样品的性质.被分离溶质是强酸或强碱,离子对试剂可以是强酸或强碱,弱碱或强酸,弱酸,如被分离的溶质是弱酸或弱碱,则选用的离子对试剂必须是强碱或强酸.对于溶质结构性质相差较大的混合样品,离子对试剂种类的选择并没有特殊要求.离子对试剂疏水性的差别可以通过调节离子对试剂浓度和有机溶剂浓度获得满意的分离效果。离子对试剂用于高压液相离子对萃取的液相色谱法分离分析强极性有机酸和有机碱的好方法。广泛应用于生物化学，药物学，和石油化工等领域。一、用于酸性化合物 1、四丁基氢氧化铵（10%水溶液） 2、四丁基溴化铵3、十二烷基三甲基氯化铵二、用于碱性化合物 1、戊烷磺酸钠2、己烷磺酸钠 3、庚烷磺酸钠4、辛烷磺酸钠5、癸烷磺酸钠离子对试剂是高效液相色谱专用试剂，主要分析测试有机碱类离子化合物，代替离子交换法，具有可靠的分离效果。也可用于分析多肽和蛋白质，是制备抗静电聚脂纤维的中间体.常用离子对试剂1-戊烷磺酸钠 CAS:22767-49-31-己烷磺酸钠 CAS:2832-45-31-庚烷磺酸钠 CAS:22767-50-61-辛烷磺酸钠 CAS:5324-84-51-癸烷磺酸钠 CAS:13419-61-91. 选择一根适合的色谱柱，常为C18柱；2.准备流动相时仅使用HPLC级别的水和色谱级试剂；3.选择能给出最佳分离度的流动相成分和浓度；4.如果样品中有非离子化物质，在尝试离子化分离之前首先优化分离情况；5.选择合适的离子对系列试剂以提供相应的离子配对：对于酸性分析物使用酸性离子对试剂；对于碱性分析物使用碱性离子对试剂；6.通过比较选择所得分离度最好的离子对试剂；7.一旦离子对试剂已经确定，调节流动相的pH值将分离度最大化；因为微小的pH值改变对保留性质和选择性都有较大的影响，所以仔细小心的小幅度调节pH值；8.理想状况下，流动相中的离子对试剂浓度应为0.005M，但是稍微增加离子对试剂可能会稍微增加保留性质并因此优化分离情况。在过去，带电荷分析物的色谱分离通过离子抑制（小心调节流动相PH值以使分析物非离子化）来达到。然而，要确定离子抑制状态下的最佳流动相PH值，却往往需要额外的摸索过程。含有一个以上的可离子化成分的样品，通常是不稳定的。离子抑制的局限性导致了一种新的、更普遍适用的方法进行可离子化物质色谱分离的方法：离子对色谱。离子对色谱由Gordon Schill博士于1973年建立，其方法是将离子性化合物添加到流动相中以促使离子与带电荷分析物形成配对离子。这些试剂由带有可离子化终端的烷基链组成。当在反相条件下用于常见的憎水性HPLC固定相时，离子对试剂可选择性的增加带电荷分析物的保留时间。尽管离子交换色谱已经成为常见的分离模式，它并非在所有情况下都起作用。较离子交换色谱，离子对色谱的优点在于：ü缓冲液制备简单；ü碳链长度选择众多，可用于增加保留时间、改善分离性质；ü显著缩短分离时间；ü同时分离离子化和非离子化分析物；ü有效改善峰形对色谱柱伤害较大。离子对试剂会对色谱柱造成不可逆的伤害，离子对试剂和固定相结合产生不可逆吸附，进而影响固定相活性位点。比如十八烷基硅胶键合色谱柱，离子对试剂会影响色谱柱键合，从而达到分析样品的作用。这种反应对色谱柱影响很大，而且离子对试剂很难从色谱柱上冲洗干净，会大大缩短色谱柱的使用寿命。ü实验条件不稳定。离子对试剂的浓度与其样品的保留时间有直接的影响，而且离子对试剂对pH值比较敏感，配制流动相时要求精确度较高。否则直接影响实验的重复性和重现性

月桂基硫酸钠气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测纯度

根据原理：利用氨性醋酸锌和脱硫液中硫氢根离子作用生成硫化锌沉淀，经过滤将沉淀分离，加入碘标准溶液及盐酸溶液,过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液返滴实验步骤如下准确吸取10mL脱硫液放入盛有5mL 的2%醋酸锌溶液的250mL烧杯中，在沸水浴上加热至沉淀物凝聚，过滤，用水洗至无硫代硫酸根。滤纸同沉淀移入250mL碘量瓶中。加入约80mL水、20mL 的0.0ImoLlL碘溶液和5mL的1:2盐酸。然后搅碎滤纸，立即用0.01molL硫代硫酸钠标准溶液滴至获黄色再加入 3mL10g/L.淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。记录消耗体积V淀粉的颜色变化是从蓝色变成紫色，再变成粉色，最终变成无色。淀粉有3种颜色变化，那个为滴定终点。如果根据实验步骤的话，是不是在淀粉变为紫色时就要记录硫代硫酸钠溶液的消耗体积。但是我通过氧化还原电极检测溶液的电势变化发现淀粉从蓝色变成紫色电势数值没有明显突越，在从粉色变无色时，电势突越明显。到达那个是对的呢？

请教大家我们有一瓶2003年的硫代硫酸钠,以前用的时候一直挺好的,最近一次配制时发现,按书上的浓度配制硫代硫酸钠溶液,用重铬酸钾标定时,硫代硫酸钠溶液的浓度发生了很大的改变,浓度降为应配制浓度的1/2,请问这是硫代硫酸钠溶液变质了吗?这个试剂还能用吗?光看试剂表面,仔细看才会发现微有些结晶,变化不大.

庚烷磺酸钠离子对怎么配

我在做实验的时候，由于有急事要赶时间，错把硫代硫酸钠当无水硫酸钠用来干燥，会怎样？但我马上发现了立即到出来，换了无水硫酸镁，只是还有一小块硫代硫酸钠掉进去了，两个小时后我，重新换用新的无水硫酸镁。只是不知会不会被氧化呢

老师：请问我想用离子对色谱分离对甲胺基酚硫酸盐，流动相条件如何优化

GB/T 637-2006 化学试剂 五水合硫代硫酸钠(硫代硫酸钠)2006-11-03发布，2007-06-01实施。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=104764]GB/T 637-2006 化学试剂 五水合硫代硫酸钠(硫代硫酸钠)[/url]

大家好：我想问一下大家用无水硫酸纳除水后，用什么装置过滤硫酸钠？我用甲醇、二氯甲烷提取我的待分析物质以后，里面可能含水，我就把无水硫酸钠加入到瓶子里去，再过滤无水硫酸钠：用过砂芯漏斗过滤后，再用二氯甲烷洗下瓶子倒入砂芯漏斗中，发现收集瓶里面有浑浊的东西，是什么原因啊？是我的砂芯漏斗不干净吗？我又试过层析柱，里面也是砂芯，装着无水硫酸钠，倒入我的溶剂后，把下面的收集液旋蒸后出现了浑浊的东西，这是什么原因啊？谢谢大家，我这个试过好几次了，老出现这种情况。希望大家能够给以解答。

液相色谱流动相中用的十二烷基硫酸钠谁家的质量好啊？

因为是新的项目，做的是MMP，需要检测亚硫酸钠的含量，里面含有硫代硫酸钠，我都不知道最大吸收波长是多少。还有，方法怎么建立？用的是紫外-可见光分光光度计。

哪里有配制LST肉汤的月桂基硫酸钠和加入LST肉汤的MUG ，请帮帮忙吧！谢谢！[em52]

因我的色谱峰有一杂峰干扰药峰，我想用梯度洗脱将其分离出去，但目前我的流动相含有SDS（十六烷基硫酸钠），因加有离子对试剂的不易平衡和稳定，我想问问梯度洗脱会不会影响稳定性。比如说会不会大大影响药峰的保留时间、峰面积，等等。请各位高手指教。。。

以K2Cr2O7基准物标定硫代硫酸钠的指示剂是( )。 A、二苯胺 B、次甲基兰 C、KMnO4 D、淀粉溶液

各位老师:请教一下有没有测定氯离子含量的最佳方法 我想测定焦亚硫酸钠中氯离子的含量:我是先称取样品后,用水稀释,加1+1硝酸氧化样品,再加入一定量的双氧水,加热沸腾,驱除多余的双氧水.后调PH值至中性,铬酸钾做指示剂,用硝酸银滴定至砖红色. 这个方法从原理上讲是行得通的,但在具体测定时发现终点转色不太明显,很难分辨转色点. 请教各位有没有更好的方法,先谢过啦!

离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 CIC-200型离子色谱仪，电导检测器，自再生抑制器，ShodexIC SI-52 4E阴离子分离柱和Shodex IC SI-90G（50 mm×4.0 mm）保护柱；超纯水仪；超声仪；高速组织捣碎机；高速离心机。亚硫酸氢钠（NaHSO3），冰醋酸，甲醛，硫代硫酸钠（Na2S2O3），碘（I2）试剂，淀粉（分析纯）；碳酸钠（基准试剂）；实验室用水均为电阻率 18.1 M¤的去离子水；样品为市售香菇。 1.2 标准溶液的配制准确称取2.080g亚硫酸氢钠，加入1 mL甲醛稳定剂，水定容至1 000 mL，用GB/T5009.34-2003方法标定，存放于4 ℃冰箱中保存待用。使用前逐级稀释成标准使用液。

亚硫酸钠可以与甲醛定量反应产生游离氢氧化钠，然后可以用盐酸滴定确定甲醛含量讨论：硫酸钠能否替代亚硫酸钠，反应式如何》？选用何指示剂？

硫代硫酸钠 开放分类： 医学、药理学、解毒药、氰化物中毒解毒药 产品名称： 硫代硫酸钠 CA登记号： 10102-17-7 英文名： Sodium thiosulfate pentahydrate 别名： 大苏打 海波 分子式： Na2S2O35H2O 用途： 用作纸浆和棉织品漂白后的除氯剂，食品工业用作螯合剂、抗氧化剂，医药工业用作洗涤剂、消毒剂 硫酸钠的化学式为Na2SO4，硫代硫酸钠是硫取代了其中的一个氧而形成，故名硫代硫酸钠，其分子式为Na2S2O3（分子量为158），常以五水合物存在，Na2S2O35H2O（分子量为248）它是无色晶体，易溶于水。化学性质不稳定，受热易分解，跟酸能反应。 Na 2 S 2 O 3 ＋ H 2 SO 4 =Na 2 SO 4 +H 2 O ＋ SO 2 ↑ ＋ S ↓ 有较强的还原性，常用于除去织物漂白后残留的氯气，也常作卤素的解毒剂： Na 2 S 2 O 3 +4Cl 2 ＋ 5H 2 O=2NaCl ＋ 2H 2 SO 4 +6HCl 在照相技术上常用作定影剂。 制取方法：称取2g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，用1mL乙醇润湿，再加入6g Na2SO3，30mL水，放入磁子，置于磁搅拌器上，调好转速，加热至沸腾，保持微沸40分钟以上，直至少量硫粉漂浮在液面上（注意，若体积小于20mL应加水至20ml以上），趁热过滤（应将长颈漏斗先用热水预热后过滤），滤液用蒸发皿蒸至溶液微黄色浑浊为止。冷却，即有大量晶体析出（若放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种，破坏过饱和状态）。减压抽滤，并用少量乙醇（5～10mL）洗涤晶体，抽干，放入40℃烘箱烘40min。 一开始就用乙醇润湿，所以考虑到减少其他杂质的混入，乙醇是有机溶剂，可以用来洗涤。使得到的晶体更纯它是一种硫代硫酸盐，制备方法是：将Na2S和Na2CO3以2:1的物质的量之比配成溶液，然后通入SO2，反应大致可分三步进行：1）、Na2CO3和SO2中和生成Na2SO3: Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO22)、Na2S与SO2作用生成Na2SO3和H2S：Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S H2S是一个强还原剂，遇到SO2时析出硫3)、Na2SO3与S作用生成Na2S2O3: 2Na2S+Na2CO3+4SO2=2Na2S2O3+CO2溶液蒸浓后，冷却至293-303K时即析出Na2S2O3晶体，利用上述方法制得的硫代硫酸钠中常含一些硫酸钠和亚硫酸钠等杂质。制备硫代硫酸钠的另一种方法是：在沸腾的温度下使亚硫酸钠溶液与硫粉反应：Na2SO3+S=Na2S2O3硫代硫酸钠别名：大苏打、海波 一、用途：感光工业用作照相定影剂。造纸工业用作纸浆漂白后的除氯剂。印染工业用作棉织品漂白后的脱氯剂。分析化学用作色层分析、容量分析用试剂。医药上用作洗涤剂、消毒剂。食品工业用作螯合剂，抗氧化剂等。 二、化工行业标准 H9/J 2328-92 指标名称 指标（工业级） 优等品 一等品 外观 无色成略带淡黄色 透明单斜晶系结晶 硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O），%≥ 99.0 98.0 水不容物，%≤ 0.01 0.03 硫化物（以Na2S计），%≤ 0.001 0.003 铁（Fe）,%≤ 0.002 0.003 PH值（200g/l溶液） 6.5-9.5 6.5-9.5 三、注意事项 用内衬聚乙烯塑料袋的编织袋或木桶包装。每袋（桶）净重25或50kg，容器必须密封。储存于阴凉，干燥的房中，运输中防曝晒，防雨淋。不可与酸类、氧化剂共储混运。防止受潮溶化。如包装潮湿，说明内装物已潮解作用，必须与干燥包装分开堆放。不可储存于露天，对受潮包装要抓紧处理。失火时，可用水、砂土扑救。【药理作用】主要用于氰化物中毒，本品能与体内游离或已与高铁血红蛋白结合的CNˉ结合，转化为无毒的硫氰酸盐从尿液中排出。静脉注射，一次量1～3g。

最近有项目需求检测十二烷基硫酸钠以及十八烯醇，想请教论坛大佬有什么好的建议，目前选用乙醇作为样品的溶剂(因为还有其他醇类物质，且样品易溶于乙醇)，色谱柱采用HP-5的， 然后出现了十二烷基硫酸钠基本不溶于乙醇，加热后也没有改善，十八烯醇则在HP-5上出现裂缝和峰形较差的情况。

某项目流动相水相含0.15%辛烷硫酸钠，有机相为乙腈，样品中有一个未知峰，想做个质谱鉴定一下分子量，但是这个流动相含有离子对，而且这个物质若是流动相不添加离子对，根据之前分析方法开始时的结论，主峰与此杂质难以保留而且分不开，这种情况下，如何对这个样品做个液质？或者说如何将这个色谱条件转换为能做液质的条件？对于此类样品，若是将这个未知杂质在含离子对的条件下制备出来，是否有可能（其中的离子对试剂是否仍要除去）？

做离子对色谱时，1-庚烷磺酸钠能用1-辛烷磺酸钠代替吗？

如题，HPLC分析中，总会时不时用到离子对，说心里话，很多时候我选择离子对都是先入为主，看谁顺眼，就让谁先上，可是我最近突然很想弄明白，什么时候用阴离子离子对，什么时候用阳离子离子对，比如什么时候该用四丁基硫酸氢铵，什么时候用月桂酸硫酸钠？请懂的人指点一二，在此谢过！

HGT 4021-2008 化学试剂 偏重亚硫酸钠(焦亚硫酸钠)

我实验室有大约10箱硫代硫酸钠，每箱20瓶，生产年代应该为80年代的，均未开箱，质量应该没有问题。 如有需要的单位，请站内短信联系。

硫代硫酸钠标定时，重铬酸钾溶解后加2克碘化钾，稀硫酸，静置10分钟后，250毫升水稀释，再用硫代硫酸钠滴定至临近终点，即浅黄绿色时加入淀粉指示剂溶液呈深蓝色，继续滴两滴硫代硫酸钠，此时深蓝色瞬间消失，溶液呈淡蓝色，不是亮绿色，再继续滴入硫代硫酸钠，溶液颜色不变化。请问，溶液呈淡蓝色是终点了吗？怎么颜色不对啊？这是为什么呢？

各位专家：您们好！我公司生产的铬酸钠中含有一定量的硫代硫酸钠，现在采用在7%酸性条件下，加硝酸银的方法将3价铬转化成6价铬，再用硫酸亚铁滴定的方法化验铬酸钠浓度。可是在酸性条件下，硫代硫酸钠也可以与铬酸钠反应吧。请问在此化验中，硫代硫酸钠是否影响化验结果，并且影响的量如何计算。先表示感谢！急急急！！！！ 辽宁锦州jane

标定硫代硫酸钠时，是说等到溶液由红棕色变为淡黄色再加入淀粉指示剂，表示快到终点了，那我可以不加淀粉指示剂吗，直接滴到无色，这样对结果有影响吗？

[b]采用直接两相法滴定阳离子活性物含量时，会用到十二烷基硫酸钠当基准物，不知道大家用到这个的时候有没有烘干了使用，担心放久了吸潮影响含量。而且似乎没有相应的标准。有些活性物的合格范围比较窄，很玄啊[/b]