绿皮黄筋竹二聚物对照品

本文参照ＩＣＨ、《中国药典》及国家食品药品监督管理局药品评审中心（ＣＤＥ）的指导原则，针对人工牛黄在生产工艺过程中使用的二氯甲烷，开发了能测定这种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法，并进行了方法学验证。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElut DMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

市场对高灵敏度、高重现性且可靠的活性分析物分析法的需求日益增长，因此，对气相色谱的柱技术要求也越来越高。活性分析物之所以难以分析，是因为可能被气相色谱流路中的活性位点所吸附。安捷伦科技最近推出了一款 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱。这种惰性极高的毛细管柱涂覆了一层创新型聚乙二醇 (PEG) 固定相。本应用简报展示了该固定相在分析含极性官能团的化合物时出色的惰性。结果表明该色谱柱适用于多种棘手的工业应用。非放射性批量传递标记物可作为独特的产品标记物添加到产品中，用于防伪和产品鉴别。上述化合物可添加至复杂基质中，用于评估样品完整性以及进行来源鉴定。通常来说，这些化合物都带官能团，由于分析物会与流路表面发生相互作用，从而使分析具有挑战性。图 7 所示为丁基苯基醚、苯二甲醚和三甲氧基苯的分离结果。这些化合物常作为石油烃以及其他燃料和石油的标记物。DB-WAX 超高惰性气相色谱柱能全部分离出三种化合物，峰形尖锐且对称。三次重复进样的保留时间和峰形一致，如丁基苯基醚插图所示，这表明 DB-WAX 超高惰性色谱柱具有稳定性和惰性。

本文参照《人工牛黄国家药品标准修订草案公示稿》中胆酸类化合物含量测定标准，利用岛津液相色谱仪LC-2040C 3D联合ELSD-LT III，分析了人工牛黄中六种胆酸类化合物含量。六种胆酸类化合物线性良好，相关系数大于0.998，回读值准确度在91.5~106.9%之间；检测限在0.1 ~1.2 mg/L之间，定量限在0.4~3.5 mg/L之间；对照溶液4连续进样6针，各化合物保留时间和峰面积RSD在0.05~3.01%之间；六种胆酸类化合物加标回收率在96.5~113.7%之间，方法可靠。

摘要：皮革水解蛋白是从动物皮毛中水解出的物质,能增加食品中氨基酸的含量,但皮革水解物含有危害人体健康的重金属六价铬,不能用于食品加工。如果被人体吸收的话，可能导致中毒、关节肿大、关节疏松肿大。国家卫生部最新印发了《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）》，明令禁止在乳及乳制品中添加皮革水解蛋白。皮革水解蛋白与三聚氰胺不同，是真正的蛋白质，若添加到食品当中，检测起来难度更大。 本文使用岛津氨基酸柱后衍生系统锂型分析柱建立了24种氨基酸的高效液相色谱柱后衍生分析方法。

严格按照客户条件对胆红素对照品及西黄胶囊样品进行分析，使用小粒径的CAPCELL PAK C18 MG S3 4.6 mm i.d. × 250 mm及高含碳量的SUPERIOREX ODS 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱均可满足胆红素峰理论塔板数大于7000的要求。

迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有1)以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；2)前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；3)保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；4)适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率

《中国药典》2020版第四部规定，使用高效液相色谱法分析人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体，指定的色谱柱要求为：亲水硅胶高效体积排阻色谱柱（SEC，排阻极限300 kDa，粒度10 μm) ，柱直径7.5 mm, 长60 cm（注1）。药典中要求，人免疫球蛋白对照品单体峰与裂解体峰的分离度应大于1.5（注2），人血白蛋白单体峰与二聚体峰间的分离度应大于1.5，拖尾因子按人血白蛋白单体峰计算应为0.95〜1.40。使用PROTEIN KW-803色谱柱进行分析，可以满足药典的各种要求。

本文建立了岛津凝胶渗透色谱仪(GPC)对药用辅料聚乙二醇4000相对分子量及其分布的测定方法。采用聚乙二醇系列分子量对照品制作校准曲线，相关系数R值为0.9999，线性良好；聚乙二醇对照品溶液平行测定6次，峰面积和保留时间RSD值均小于0.5%，重复性良好；实际样品测试结果满足药典要求。

皮革水解蛋白是从动物皮毛中水解出的物质,能增加食品中氨基酸的含量,但皮革水解物含有危害人体健康的重金属六价铬,不能用于食品加工。如果被人体吸收的话，可能导致中毒、关节肿大、关节疏松肿大。国家卫生部最新印发了《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）》，明令禁止在乳及乳制品中添加皮革水解蛋白。皮革水解蛋白与三聚氰胺不同，是真正的蛋白质，若添加到食品当中，检测起来难度更大。 本文使用岛津氨基酸柱后衍生系统锂型分析柱建立了24种氨基酸的高效液相色谱柱后衍生分析方法。

大脑中的铁沉积是正常衰老的一个特征，尽管在包括阿尔茨海默氏症在内的几种神经退行性疾病中，铁沉积的速度比年龄匹配的对照组要快。利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱成像技术，我们在此提出了一项初步研究，定量评估了阿尔茨海默病和对照组额叶皮层石蜡包埋切片中白质和灰质铁的含量。使用磷成像指示白色/灰色边界问题,我们发现,在阿尔茨海默氏症的大脑灰质中铁的含量明显比控制变量组的大,这可能是指示在这个脆弱的大脑区域铁的稳定性较差,或为应对慢性神经退化增加炎症提供了证据。我们还观察到额叶皮层白质内铁含量增加的趋势，这可能表明在髓鞘完整性丧失之前铁代谢紊乱。考虑到大脑中过量铁的潜在毒性，我们的结果为不断发展新的磁共振成像方法提供了有力的支持证据，以评估阿尔茨海默病中白质和灰质铁积聚。

在食品和饮品中添加食用色素可改善其口感。食用色素主要分为天然色素和人工合成色素。 天然食用色素是直接从动植物组织中提取的色素，对人体一般来说是无害，如红曲、叶绿素、姜黄素、胡萝卜素、苋菜和糖色等，就是其中的一部分。 人工合成食用色素，是用煤焦油中分离出来的苯胺染料为原料制成的，故又称煤焦油色素或苯胺色素，如合成苋菜红、胭脂红及柠檬黄等等。这些人工合成的色素因易诱发中毒、泻泄甚至癌症，对人体有害，故不能多用或尽量不用。我国国家标准《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》明确规定了这类人工色素在食品中添加的限量值。 在此，我们对苋菜红、靛蓝胭脂红、日落黄、亮蓝FCF、四碘荧光素以及酸性红52这六种人工合成色素的分析进行介绍。六种人工合成色素对不同波长的紫外线(UV)具有各不相同的最大吸收，因此可以使用DAD(二极管阵列检测器)对其进行同时分析。使用DAD可以获得最佳波长下各种人工色素的提取色谱图。通过标准样品光谱图与目标组分光谱图对比进行组分确定，可实现更精准的定量分析。

食品安全，是国人最为重视的问题之一。几年前曝光的三聚氰胺事件，令家长们都人心惶惶，担心自家宝宝的食品安全是否有保障。众所周知，婴幼儿是生长发育的关键期，所以食品安全问题更应得到重视。

本文采用LC-IT-TOFMS法建立了食品中非法添加的碱性嫩黄、碱性橙、酸性橙I、酸性橙II和酸性黄36工业染料的定量检测方法，进行三级质谱分析并推导出可能的裂解规律。通过对样品的超声提取、离心、固相萃取、浓缩和上机，建立了同时检测五种染料的液相色谱质谱联用分析方法，测得的线性范围：酸性黄36为50.0~1000.0ng/mL。定量检出限为：酸性黄3641ng/mL，方法重现性相对标准偏差 1.4~2.1%。

本稿报道了一种基于PMP标记法1）的可以抑制剥皮反应的O-聚糖的化学切除方法，并报告了研究结果。以抗体药物为代表的蛋白质类药物，多由来源于真核生物的培养细胞如CHO（Chinese hamster ovary）细胞合成。出于这个原因，生物合成的蛋白质中不可避免地会存在众多翻译后修饰。其中，多聚糖的修饰除参与蛋白质的功能调节外，根据其结构的不同，有时还会产生抗原性，因此在生物药品质量相关评价方面备受瞩目。但是，聚糖的评价尚存在许多技术上的挑战。尤其是O-结合型聚糖（O-聚糖），很难用酶将其从蛋白质上完全切除，因此，主要采用肼解反应和β 消除反应这两种化学切除方法进行聚糖的切除，但上述方法还存在必须改善的问题。肼解反应过程中需要处理一种爆炸性试剂，必须小心注意，所以操作性不强。而β 消除技术由于连续的β 消除反应会引发使多糖逐步降解的剥皮反应（peeling reaction）。一般来说，在使用β 消除反应分析O-聚糖时，加入还原性试剂的还原性β 消除技术可以在碱性条件下释放聚糖的同时还原糖链根部，而不引发连续的β 消除反应。但由于该方法会完全还原聚糖的根部，无法在切除糖链后用荧光试剂等进行标记，这限制了该方法的应用。此外，由于聚糖自身的离子化效率不高，使用质谱对该方法获得的样品进行分析时，灵敏度较低。为了解决这个问题，研究者对一种可以结合2-AB或PA等荧光标记试剂而不还原聚糖根部的非还原性β 消除/荧光标记技术进行了探索，但未能大幅度抑制连续的β 消除反应。即使如此，在以O-聚糖为分析对象的学术研究中，剥皮反应生成的副产物的存在并未对研究造成重大妨碍。但是，对于生物药品等应用于人体的药物而言，必须对多糖进行评价以进行质量控制，此时如何处理评价过程中的副产物便成为了一大问题。

文档中使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG2 S5色谱柱，对姜黄提取物姜黄素的标准品及添加剂进行了分析，并取得了良好的分析效果。

皮革水解蛋白是从动物皮毛中水解出的物质,能增加食品中氨基酸的含量,但皮革水解物含有危害人体健康的重金属六价铬,不能用于食品加工。如果被人体吸收的话，可能导致中毒、关节肿大、关节疏松肿大。国家卫生部最新印发了《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）》，明令禁止在乳及乳制品中添加皮革水解蛋白。皮革水解蛋白是真正的蛋白质，若添加到食品当中，检测起来难度更大。因L（-）-羟脯氨酸为胶原蛋白中的特有组分，其含量占胶原蛋白10%以上；而乳蛋白中不含有此成分，如若样品中含有L（-）-羟脯氨酸，可判定添加了动物水解蛋白。

市场对高灵敏度、高重现性且可靠的活性分析物分析法的需求日益增长，因此，对气相色谱的柱技术要求也越来越高。活性分析物之所以难以分析，是因为可能被气相色谱流路中的活性位点所吸附。安捷伦科技最近推出了一款 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱。这种惰性极高的毛细管柱涂覆了一层创新型聚乙二醇 (PEG) 固定相。本应用简报展示了该固定相在分析含极性官能团的化合物时出色的惰性。结果表明该色谱柱适用于多种棘手的工业应用。氯代烃参与了包括工业溶剂和农药生产在内的?多种工业应用。这些化合物如处置不当或意外泄漏则可能对环境健康构成威胁。因此，这些污染物的有效监控至关重要。图 5 展示了对工艺用水中氯代烃的分析结果。检出五种氯代烃化合物，并且洗脱出的所有化合物均是对称尖峰的峰形。

目的建立同时测定银黄胶囊及银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸含量的方法。方法采用毛细管电泳法,电泳条件:未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55 cm ×75μm ID,有效长度47 cm) 以40 mmol/L 硼砂溶液(pH9. 30)为运行缓冲液 分离电压15 kV 重力进样5 s (高度15 cm) 检测波长310 nm。结果以对硝基苯甲酸为内标,黄芩苷、绿原酸的线性范围分别为20. 2～101. 0μg/mL ( r = 019981) , 5. 15～25. 75μg/mL ( r = 0. 9991) 。银黄胶囊中黄芩苷、绿原酸的平均回收率分别为105. 0%、97. 2% ,银黄颗粒中黄芩苷、绿原酸的平均回收率分别为101. 3%、96. 6%。结论该法简便、快速、准确可靠,可用于银黄胶囊及银黄颗粒的质量控制。

由检测结果可知，双络合剂法制备的亲水涂层的接触角平均值为 15.82 ° ，无络合剂法制备的亲水涂层的接触角平均值为 40.95 ° ，无络合剂对照组的亲水涂层接触角平均值为 68.01 ° ，空白无膜对照组的接触角均值为 86.34 ° ，可见采用双络合剂法所制备涂层的亲水效果比无络合剂法所制备涂层的亲水效果好，二者的亲水性较空白对照组均有较大的提高，而无络合剂法的对照组亲水效果一般。对比无络合剂法与其对照组的数据可知，加入聚乙二醇的无络合剂法制备的涂层比未加聚乙二醇的对照组亲水效果好，可见聚乙二醇的加入可以使涂层的亲水性得到显著提高。

采用岛津公司三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050对黄瓜样品中苯磺酰氯胺钠和对甲苯磺酰氯胺钠进行定量分析。在浓度在10~1000 µ g/L范围内，苯磺酰氯胺钠和对甲苯磺酰氯胺钠标准曲线线性相关系数均大于0.999，目标化合物的检测限均小于0.52 µ g/L，在20 µ g/kg的加标水平下，苯磺酰氯胺钠和对甲苯磺酰氯胺钠的加标回收率分别为103.9%和110.6%，三个平行样品加标回收结果RSD为5.89%和6.10%。

建立了一种离子液体(12乙基232甲基咪唑四氟硼酸盐, 1E23M I2TFB)修饰毛细管胶束电动色谱法分离测定异槲皮甙、绿原酸和槲皮素的方法。研究了缓冲溶液的酸度和浓度、牛磺胆酸纳的浓度以及1E23M I2TFB对分离的影响。分离的最佳条件为: 25 mmol/L硼砂2磷酸二氢钾(pH 9. 0) 240 mmol/L牛磺胆酸钠21‰(V /V ) 1E23M I2TFB,电压16 kV。在优化条件下, 3种分析物在11 min内可以得到良好的分离。异槲皮甙、绿原酸和槲皮素的峰面积和浓度分别在0. 02～0. 40 、0. 02～0. 20和0. 08～0. 60 g/L浓度范围内呈良好的线性 线性相关系数分别为0. 9998、0. 9988和0. 9991 3种物质基于峰面积的相对标准偏差分别为: 2. 48% ,2156%和3. 03% 基于迁移时间的相对标准偏差分别为1. 12%、1. 46%和1. 59% 检出限(S /N = 3)分别为:异槲皮甙, 0. 0050 g/L 绿原酸, 0. 0045 g/L 槲皮素, 0. 0040 g/L。将此方法应用于分离测定欧亚旋覆花中的异槲皮甙、绿原酸和槲皮素,取得良好结果。

摘要 分别采用电子鼻分析法和顶空固相微萃取 - 气质联用法对黄鲫蛋白活性肽 （ HAHp ） 及其热反应物（ HAHp-H ）的风味特征进行分析。 电子鼻载荷分析结果表明：对氮氧类、醇类及烷烃类化合物敏感的传感器在区分 HAHp 和 HAHp-H 的风味性中贡献率大，线性判别分析效果优于主成分分析法。 从 HAHp 中检测到酮类、醇类、酯类、烯类、呋喃类、醛类、烷类及其他类化合物 20 个，其中酮类和醇类总相对含量达到 88.26% 。 HAHp-H中化合物种类和相对含量与 HAHp 明显不同，新生成的 6- 甲基 -5- 庚烯 -2- 酮、 3 ， 3 ， 6- 三甲基 -1 ， 5- 庚二烯 4- 酮、 3- 甲基 - 丁醛具有提升风味的作用， 而癸醛和壬醛则未被检出或含量降低。 HAHp-H 的风味性优于HAHp ，该研究可为 HAHp 和 HAHp-H 在食品中的应用提供参考。

本文参照ＩＣＨ、《中国药典》及国家食品药品监督管理局药品评审中心（ＣＤＥ）的指导原则，针对人工牛黄在生产工艺过程中使用的石油醚（６０～９０ ℃ ）、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙酸丁酯，开发了能同时测定这７ 种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法，并进行了方法学验证

邻苯二甲酸酯是环境内分泌干扰物，是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。化妆品中邻苯二甲酸酯广泛应用于香水、指甲油、洗涤用品等，还作为一些产品的溶剂和芳香的固定液。过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。检测化妆品中的邻苯二甲酸酯对保护消费者的健康具有重要意义。一、试验仪器1.高效液相色谱仪2.垂直振荡器：天津市恒奥科技发展有限公司3.超声波清洗器：天津市恒奥科技发展有限公司4.过滤器：天津市恒奥科技发展有限公司二、试验方法1.色谱条件色谱柱：C18 4.6mm×250mm，5μm检测器：二极管阵列检测器检测波长：280nm流量：1.0ml/min柱温：25℃进样体积：5μl2.标准溶液的配制 分别准确称取10种邻苯二甲酸酯标准品0.05g，用甲醇溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，配成一定质量浓度的标准溶液。准确移取标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于10ml具塞刻度试管中，用流动相稀释至刻度，用垂直振荡器（同时可操作6或10个样品）摇匀，配成一定质量浓度的混合标准溶液。3.样品前处理和测定 准确称取化妆品样品1.0g，置于10ml具塞刻度管中，加入甲醇至刻度，振摇，超声波提取20~30min。经0.45μm滤膜过滤。滤液待测。在设定色谱条件下，取5μl进行HPLC分析。三、计算 根据峰面积，从标准曲线分别得出10种邻苯二甲酸酯组分的质量浓度 ，样品中邻苯二甲酸酯的最终浓度应在浓度上成稀释倍数。

本实验使用Nexera LC-40采用智能启动快速液相条件分析在线系统适用性评价综合结果显示橙皮苷对照品的保留时间和峰面积重复性良好；与常规液相得到的结果相比较时，在保证良好分离的前提下，耗时缩短30%以上，试剂消耗仅为常规液相的1/10，分析效率大为提高。

HALO 糖柱用于10种普鲁卡因胺标记的葡聚糖标准品(Sigma-Aldrich 1:1 (w/w) of Part numbers 00268 and 00269)（0.5 μg/μL,70/30乙腈/水）的高效分离！每个批次的HALO糖柱均进行此样品分离检测，保证了不同批次之间的重复性及色谱柱性能！