苯氰菊酯苯醚氰菊酯标准

[img=,690,512]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906010949079748_3281_3446975_3.jpg!w690x512.jpg[/img][img=,690,512]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906010949147351_747_3446975_3.jpg!w690x512.jpg[/img]如图 第一张图的苯醚甲环唑出峰为一条直线，第二张图为溴氰菊酯。每次进标样都不成一条直线，线性很差，仪器为安捷伦GCMS5977-7890 柱子为DP-5ms。其它农药还好。

求助，有做农残[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的老师吗？我们扩GB23200.121氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、溴氰菊酯这四个菊酯，但是优化不出来。

求助苯醚菊酯中右旋苯醚菊酯的测定，谢谢

如何测定苯醚菊酯中右旋苯醚菊酯的含量，谢谢，461261985,qq

小弟最近做菊酯类的GC分析，用了HP-1的柱子（之前用HP-5）的后，发现联苯菊酯和甲氰菊酯重合了，请教大侠们怎样将这2种农药分开啊.....希望大虾们详细讲述下解决过程...谢谢了... [em09507]

用761-2008标准柱子是30*0.25*0.25跟标准的一样ECD检测器，标准品配成0.04微克/毫升检测出的结果只在2分钟左右有个很小的峰试进样正己烷，也在2分钟左右有个小的波动如果联苯菊酯标准品出的峰是溶剂峰的话，为什么联苯菊酯本身不出峰？柱子是新的，没有老化，有影响么？联苯菊酯的浓度是不是过小？

有同行参加“广东省质监”的“菜干中联苯菊酯和溴氰菊酯”检测能力验证吗？前两天刚拿到样品。。。10月8日要报结果滴~~~国庆前还要去考试。。。国庆长假正式宣布泡汤了。。。还是像以前一样是每个项目两个样品~~~~大家都做了没？一起来讨论下吧大家都用作业指导书里的GB/T 5009.146吗？还是用NY的标准呀？还有就是大家交流下用什么溶剂萃取效果好啊？乙腈？石油醚+丙酮？还有就是大家用什么SPE柱啊？只用佛罗里硅土？还是用连CARB 和C18都用上啊？？迟点等我上图谱~大家也都上图谱互相学习下撒~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif虽然现在能力验证越来越多，也觉得比较麻烦了~但是每次比对后还是觉得能学到不少东西哈~~就是可惜每次的时间都太紧~被逼的有点喘不过气撒~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif

请问聚苯硫醚100％结晶时的熔融热焓值是否为80J/g？

请问以石油醚为溶剂的联苯菊酯应该以什么色谱柱分离才会出峰?　　我们这里是安捷伦气象色谱仪，柱子是ov1701,FID检测器。。　　试了好几次都只出一个石油醚的峰。。。很着急，一直检测不出联苯菊酯。。　　请高手帮忙分析一下。在这种条件下，各项参数应该设为多少才能分理处联苯菊酯???是柱子的问题还是检测器的问题??　　PS：我的样品室2mg/L 最大浓度也不超过100mg/L.是不是因为检测器不够灵敏导致无法出峰?但是我查了有些文献联苯菊酯也是用FID检测器测的，浓度跟我的差不多。　　请高手帮帮忙。调了好多次参数都不能出结果。。很着急。。在线等。。。。　　问题补充：　　因为我在做微生物农药降解，最大样品浓度也不超过200mg/L,昨天试了一个1g/L的标准品还是不能出峰，程序升温到280度，时间拖到6分钟只看到一个石油醚的峰。分流比采用10：1.昨天又测了一下石油醚标准品，发现跟加过联苯菊酯后的峰一模一样，感觉不像是因为溶剂跟溶质混溶导致只出一个峰，应该是检测器不够灵敏检测不出来低浓度的样品吧。　　我想改成高效液相色谱试试。。但是液相我从来没用过，还在研究中。

蜂王浆样品用水溶解后经正已烷-二氯甲烷(1:1，V/V)提取，无水乙醇破除乳化，样液经离心后，用反相固相萃取柱富集与净化，用乙腈洗脱后，氮吹至近干，用80%乙腈水溶液溶解，经0.22μm滤膜过滤后，采用超高效液相色谱梯度洗脱与紫外检测器分析蜂王浆中的氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留。以XTerra Shield RP18柱(2.1mm×50mm，1.7μm)为色谱柱，以水和乙腈为流动相，两种菊酯残留在4min中内实现了较好的分离，方法快速准确，灵敏度高，是一种较好的定性和定量方法。所研究的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除蜂王浆中的杂质干扰，添加回收率在75.7%～82.8%之间，方法检出限为10μg/kg。

有同行参加“广东省质监”的“菜干中联苯菊酯和溴氰菊酯”检测能力验证吗？同时还有乳粉中镁，酱油中全氮和氨基酸态氮的能力验证。。。几个个一起来。。。前两天刚拿到样品。。。10月8日要报结果滴~~~国庆前还要去考试。。。国庆长假正式宣布泡汤了。。。唉。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif还是像以前一样是每个项目两个样品~~~~大家都做了没？一起来讨论下吧大家都用作业指导书里的GB/T 5009.146吗？还是用NY的标准呀？还有就是大家交流下用什么溶剂萃取效果好啊？乙腈？石油醚+丙酮？还有就是大家用什么SPE柱啊？只用佛罗里达硅土？还是用连CARB 和C18都用上啊？？迟点等我上图谱~大家也都上图谱互相学习下撒~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif虽然现在能力验证越来越多，也觉得比较麻烦了~但是每次比对后还是觉得能学到不少东西哈~~就是可惜每次的时间都太紧~被逼的有点喘不过气撒~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif

分享四份ISO标准：1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法

茶叶氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯2763中要求按照SN/T1117检测，但是SN/T1117-2008已经废止，并且没有替代标准。请问茶叶氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯可以用什么标准检测？是否还可以用2763判定？

安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做嘧霉胺，氟虫腈，虫螨腈，甲拌磷砜，啶虫脒，氯氟氰菊酯，吡菌磷，哒螨灵，苯醚甲环唑的时候碰到的若干问题。仪器条件如下进样量：1ul。进样口温度：290℃。进样方式：无分流进样，1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。色谱柱型号：HP-5。载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.2ml/min。电子轰击源：70eV。离子源温度：230℃。GC-MS接口温度：280度。选择例子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个定性离子。色谱柱温度程序：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min。问题一，氯氟氰菊酯的定性离子。做添加回收的时候，标准曲线的比值和添加样品的比值相差很大，标准的定性离子的比值大约是26和75左右，添加样品就去到160和180左右。想知道哪里出现了问题，或者加入没有操作错误的话，怎么处理。[img=氯氟氰菊酯,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021112439548_8430_2342324_3.jpg!w690x374.jpg[/img]问题二，甲拌磷砜，跑样品空白的时候，定量离子有检出，但是定性离子比值匹配，我就认为这个峰不是甲拌磷砜，删除了。但是在分析加标样品的时候，基本回收率都超高，我怀疑样品空白的那个定量离子和我的加标峰叠在一起了 这个怎么处理。

扩项标准GB29705-2013水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯，请问有怎样成功复现标准的吗？

氯氟氰菊酯（cyhalothrin）这个项目，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]用哪个标准方法啊？标准怎么都是高效氯氟氰菊酯呢？

氯氰菊酯和高效氯氰菊酯怎么当做一项出，还有23200.8标准里没有高效氯氰菊酯，从哪找它的碎片离子谢谢各位

仪器：赛默飞TSQ QUANTUM XLS ULTRA进样浓度1ug/ml色谱柱先用了DM-1701（30*0.25*0.25）升温程序：60℃保持1min，10℃/min升温至220℃，5℃/min升温至240℃，12℃升温至280℃，保持50min。全扫描扫联苯菊酯，氯氰菊酯，氰戊菊酯混标。联苯菊酯出峰良好，出峰时间为15.61min，后面氯氰菊酯和氰戊菊酯没有出峰。后又换了HP-1MS色谱柱（30*0.25*1.0），升温程序：60℃保持1min，40℃升温至120℃，5℃/min升温至240℃，12℃/min升温至300℃保持6min。全扫描也只有联苯菊酯出峰了，氯氰菊酯和氰戊菊酯没有出峰。想知道问题出在哪了？

出口蔬菜中氯菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0217-93 Method for the determination of permethrin, cypermethrin, fenvalerate, deltamethrin residues in vegetables for export 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验的抽样、制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法。 本标准适用于出口花菜、蘑菇中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量的检验。2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 1 000 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 抽样数量 批量,件 最低抽样数,件 1～25 1 26～100 5 101～250 10 251～1 000 152.3 抽样方法 按 2.2条规定的件数随机抽取,逐件开启。每件至少取 500g作为原始样品,原始样 品总量不得少于 4kg,加封后,标明标记并及时送实验室。 2.4 试样制备 分取出部分有代表性样品,取可食部分切碎,用四分法缩分出 1kg左右。置高速组织 捣碎机中,捣碎成果酱状,均分成二份,装入洁净容器内,密封,标明标记。2.5 试样保存 将试样于－18℃以下冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 蔬菜中残留的氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯,采用丙酮提取,提取液用正已烷萃取,硅胶柱净化,二氯甲烷洗脱。净化液用配有电子俘获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定, 外标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相适应的去离子水。 3.2.1 丙酮：重蒸馏。 3.2.2 正已烷：重蒸时收集 68～69℃馏分。 3.2.3 苯：重蒸馏。 3.2.4 二氯甲烷：重蒸馏。 3.2.5 无水硫酸钠： 650℃灼烧 4 h,冷却后贮于密封瓶中备用。 3.2.6 2%(m/m)硫酸钠水溶液：称取 2 g无水硫酸钠,溶于 100 mL水中。 3.2.7 硅胶：Merck Kieselgel60,70～230目。在130℃烘箱中烘 10h,贮于密封瓶中备用。 3.2.8 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品：纯度 ≥99%。 3.2.9 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量的农药标 准品,用少量苯溶解,然后用正已烷各配制成浓度为 0.100 mg/mL的储备液。根据需要再 稀释配制成适用浓度的混合标准工作液。 3.3 仪器和设备3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]并配备电子俘获检测器。 3.3.2 振荡器。3.3.3 离心管：具塞 50 mL。 3.3.4 微型层析柱：15 cm×0.5 cm(内径),带有 10 mL储液斗。3.3.5 空气流(或氮气)浓缩装置。 3.3.6 刻度试管：10 mL,具磨口塞。3.3.7 无水硫酸钠柱：6 cm×1.8 cm(内径),内装 5 cm高的无水硫酸钠。3.3.8 微量注射器：10μL。3.3.9 脱脂棉：用正已烷回流 2 h,取出挥发至干,保存在清洁容器中备用。3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取约20g试样,精确至0.1g,置于250mL锥形瓶中。加入80mL丙酮,振荡40min,过滤。用丙酮洗涤残渣。将滤液收集在100 mL容量瓶中并以丙酮稀释定容。3.4.2 净化 准确吸取5mL提取液于具塞离心管中,加入20mL硫酸钠水溶液(2%),用正已烷对丙酮－水溶液相萃取二次(每次 10 mL)。合并正已烷萃取液,并通过无水硫酸钠柱脱水,以少量正已烷洗涤柱。将合并的流出液浓缩至约1mL。于微型层析柱的下端填入少量脱脂棉,依次装入0.5cm高的无水硫酸钠、用正已烷拌 湿的1g硅胶和1cm高的无水硫酸钠。用5mL正已烷预淋层析柱,弃去流出液。待液面下降至上层无水硫酸钠表面时,将上述浓缩液倒入柱内,并用5mL正已烷－二氯甲烷(4+1) 洗涤器皿,倒入柱内,弃去流出液。继用二氯甲烷洗脱层析柱,收集洗脱液10mL于收集管 内并加入2mL正已烷。浓缩以除尽二氯甲烷(温度控制于40℃),再以正已烷定容为10mL,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。3.4.3 测定 3.4.3.1 色谱条件 a. 色谱柱：石英毛细管柱,5 m×0.53 mm(内径), 2.65 μm (膜厚度)。固定 相为：HP-1［100%dimethyl-polysiloxane (Gum)］。b. 氮气：纯度≥99.99% ,13.3 mL/min。c. 尾吹气：氮气,20 mL/min。d. 柱温：245℃。 e. 进样口温度： 260℃。 f. 检测器温度：280℃。g. 进样方式：柱头进样,不分流。 3.4.3.2 色谱测定 根据试样中被测农药含量情况,选定峰高相近的标准工作液,标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应体积参插进样测定。 在上述色谱条件下,被测农药的保留时间为：氯菊酯约 2.5 min,氯氰菊酯约 3.4.3.3 min, 氰戊菊酯约3.4.3.4 min,溴氰菊酯约 5.7 min。 3.4.4 空白试验：除不称取试样外,均按上述测定步骤进行。3.5 结果的计算和表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中农药的残留含量：　　　　Acs　　X＝━━━━━ 　　　　Asc 式中：X- 试样中被测农药的含量,mg/kg；A-样液中被测农药的色谱峰面积(或峰高),mm**2(mm)；As-混合标准工作液中被测农药的色谱峰面积(或峰高),mm**2(mm)；Cs-混合标准工作液中被测农药的浓度,μg/mL； c-最终样液所代表的试样浓度,g/mL。 注：计算结果需将空白值扣除。 4 测定低限、回收率 4.1 测定低限 本方法的测定低限：氯菊酯为 0.020 mg/kg,氯氰菊酯为0.040 mg/kg,氰戊菊酯为 0.020 mg/kg,溴氰菊酯为 0.020 mg/kg。4.2 回收率 回收率的实验数据：氯菊酯浓度在0.020～1.00mg/kg范围内,回收率为93.4%～113.8% 氯氰菊酯浓度在 0.040～2.00 mg/kg 范围内,回收率为 91.7%～105.7% ； 氰戊菊酯浓度在0.020～1.00mg/kg范围内,回收率为86.7%～98.6%；溴氰菊酯浓度在 0.020～1.00 mg/kg范围内,回收率为 93.0%～114.2%。 附加说明：本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人陈余英、习娟华、朱坚。中华人民共和国国家进出口商品检验局 1993-12-28 批准 1994-05-01实施

各位，有测聚酯中的间苯二甲酸的相关标准嘛？急

大家好！如果哪位有 氰戊菊酯 和 三聚氰胺 的标准物质证书，请发一份电子版给我，谢谢！！！如果您也需要类似文件，可以随时联系我！1518463059@qq.com

大家好！如果哪位有 氰戊菊酯 和 三聚氰胺 的标准物质证书，请发一份电子版给我，谢谢！！！如果您也需要类似文件，可以随时联系我！站内信获取联系方式

请教各位大侠：氢氟酸是否是强氧化性酸？能否与聚苯脂发生反应？聚苯脂就是聚对羟基苯甲酸苯脂？？急用，在线等。我查了很多资料都没有相关的结论。

大家做氰戊菊酯标准曲线时,是否发现过会出现氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯两个峰,如果我要测这两种农残的含量,应该怎么做?谢谢

各位老师好，我想请教一个问题。最近客户送检了一个茶叶样，合同上写了要用SN/T 1117-2008标准检测氯氰菊酯和高效氯氰菊酯。然后用DB-5柱子做出的氯氰菊酯是三个相连的峰，而高效氯氰菊酯则是氯氰菊酯三个峰中最后一个，氯氰菊酯包含了高效氯氰菊酯。氯氰菊酯与高效氯氰菊酯均为农业部那边购买的标准浓度溶液。那我应该怎么判定茶叶样里面的氯氰菊酯与高效氯氰菊酯含量？不能配成混标液做标准曲线，单独做两者的标准曲线，氯氰菊酯的三个峰面积相加后带入标准曲线读取茶叶样中的氯氰菊酯含量，然后高效氯氰菊酯对应保留时间的峰代入高效氯氰菊酯的标准曲线算出高效氯氰菊酯的含量。是否能用这样的处理来出具数据？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯)农药,刚开始进标准混合溶液时，它们都有出峰的，可是再进了十几个果蔬样品后，再重新进标准溶液后，质控的标准溶液就不出峰了，也就是说后面出峰的菊酯类走着走着就没有响应了，前面出现出峰的比如有机磷等出峰还是正常的,然后重新老化了VF-1701MS色谱柱，后面出峰的菊酯类标准溶液还是没有出峰？现在要如何解决？

我用Hp-5做氰戊菊酯，溴氰菊酯时，单标1ug/ml居然都出现了3个峰，一般异构体只出2个峰的，各个条件我都试了，还是出3个峰，而且做混标曲线时，峰面积求和，只能求两个连着峰的峰面积，连外标法曲线都不能做了。我用的标准物质是粉末，加石油醚稀释。

我公司计划成立电子产品有毒元素检测中心对于多溴联苯及聚合溴化联苯乙醚我想请教行家电子材料的样品，该如何进行前处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是否需要配置一些前处理回流萃取装置如果需要，该如何进行配置真心请教[color=red]目前多溴联苯及多溴联苯醚检测受到了广泛关注，很多检测人员遇到了这方面的问题。请大家就此话题讨论一下，例如采用什么品牌的仪器能够满足检测要求，标准品采购渠道，能够购买到的标准品的种类，采用什么前处理方法，检测过程中需要注意什么问题等。[/color]