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硝唑尼特相关物质标准品

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硝唑尼特相关物质标准品相关的论坛

  • 标准物质相关术语

    标准物质相关术语 (1)基准标准物质primary reference materiaI(PRM) 具有最高计量学特性,用基准方法确定特性量值的标准物质。简称基准物质。 注:基准物质一般是由国家计量实验室研制,量值可以溯源到SI单位,并经国际计量组织开展国际比对验证,取得了等效度的。 (2)定值characterization 对与标准物质预期用途有关的一个或多个物理、化学、生物或工程技术等方面的特性量值的测定。 (3)均匀性homogeneity 与物质的一种或多种特性相关的具有相同结构或组成的状态。 注:通过测量取自不同包装单元(如:瓶、包等)或取自同一包装单元的、特定大小的样品,测量结果落在规定不确定度范围内,则可认为标准物质对指定的特性量是均匀的。

  • 63.2 高效液相色谱法检测除螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑

    63.2 高效液相色谱法检测除螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑

    作者:罗丽娟; 于晓; 黄浩;(广东省汕头市药品检验所;)摘要:目的建立同时测定除螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Diamonsil(钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.5)-甲醇(80∶20)为流动相,检测波长为310nm。结果甲硝唑和替硝唑质量浓度分别在2.205~205.24μg/mL和2.002~200.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000(n=8),甲硝唑和替硝唑的平均回收率分别为98.80%和98.45%,RSD分别为2.20%和2.46%(n=6)。结论所建立的HPLC法简便易行、准确、重现性好,可同时用于祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑两种禁用物质的检测。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271052_386345_1606903_3.jpg

  • 近红外测试固体物质透射率的方法、标准及校准标物等相关问题

    目的:获得固体物质(厚度3 mm)在900-1700 nm内的近红外光谱透过率; 测试模式:透射模式; 问题:1.怎样保证测试条件下的波长、吸光度(透过率)的准确性? 2.怎样判定所得结果的透过率的准确性呢?是否需要用标准物质(如中红外的聚苯乙烯)先进行测定,有的话这种标准物质是什么呢?透射模式的校准标准物质和其他模式下的相同吗?(我所查到的是GBW(E)130550--可见-近红外波长标准物质,VIS-NIR Wavelength Optical Filter ;GBW(E)130551--近红外波长标准物质 ,Near Infrared Wavelength Optical Filter ) 3.是否有近红外透射测试的相关标准呢?有的话,可以分享一下吗? 4.有无相关官方认可的检测机构可做该测试? 感谢各位!预祝大家鸡年大吉!

  • 【转帖】韩国拟定修改健康或功能食品标准和禁用成分相关法规

    韩国拟定修改健康或功能食品标准和禁用成分相关法规来源:中国技术性贸易措施网 2009年10月12日,韩国发布通报:韩国食品药物管理局拟定修改健康/功能食品标准规范。本拟定法规制定和增加包括食物纤维在内的32种健康/功能食品吸收成分提示的相关规定。它还制定了卵磷酯、瓜尔胶/瓜尔胶水解物、葡甘露聚糖、阿拉伯树胶及聚葡萄糖内的铅含量规范,增加了瓜尔胶/瓜尔胶水解物及抗麦芽糖糊精的功效要求。此外,准许蜂胶提取物成品制成软胶囊。 韩国食品药物管理局拟定修改健康/功能食品禁用成分相关法规。 本拟定法规扩大健康/功能食品禁用植物成分的范围。本拟定措施还将减肥药、糖尿病药物及其它同类物质纳入健康/功能食品禁用植物成分清单。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(247)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW-B00015 联苯胺标准品,有证书 98.60% BW-B00014 3-氨基苯酚标准品,有证书 99.00% BW-B00013 羟甲基糠醛(5-羟甲基-2-糠醛)标准品,有证书 98.00% BW-B00012 叔丁醇标准品,有证书 99.00% BW-B00011 甲氧苄啶/三甲氧苄胺嘧啶标准品,有证书 98.00% BW-B00010 邻苯二甲酸二戊酯标准品,有证书 98.00% BW-B00009 延胡索酸(富马酸)标准品,有证书 99.00% BW-B00008 N,N-二甲基苯胺标准品,有证书 99.00% BW-B00007 双酚A标准品,有证书 99.00% BW-B00006 邻苯二甲酸乙基己基酯(DEHP)标准品,有证书 99.00% BW-B00005 甲硝唑标准品-2-甲基-5-硝基-1-咪唑乙醇,有证书 99.00% BW-B00004 对苯二甲酸标准品,有证书 99.90% BW-B00003 乳酸标准品,有证书 88.20% BW-B00002 甲酸(蚁酸)标准品,有证书 98.00% BW-B00001 富马酸二甲酯标准品,有证书 98.50% BW-A00021 DL-苹果酸标准品,有证书 99% BW-A00020 盐酸林可霉素标准品,有证书 95.00% BW-A00019 柠檬黄(酒石黄)标准品,有证书 95.00% BW-A00018 日落黄(E110)标准品,有证书 99.30% BW-A00017 三氯蔗糖标准品,有证书 98.00% BW-A00016 纳他霉素标准品,有证书 98.50% BW-A00015 氟甲喹标准品,有证书 98.50% BW-A00014 双氯青霉素标准品,有证书 98.00% BW-A00013 地塞米松标准品,有证书 96.00% BW-A00012 氨苄青霉素(氨苄西林)三水合物标准品,有证书 98.00% BW-A00011[/al

  • 【小叶子集结号】上海月旭科技的Boltimate色谱柱的试用心得(甲硝唑片含量测定)

    【小叶子集结号】上海月旭科技的Boltimate色谱柱的试用心得(甲硝唑片含量测定)

    十分荣幸获得月旭核壳柱的试用资格,盼了好久终于收到柱子了。先给他来个特写吧!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282306_591847_2204446_3.jpg柱子正面特写,还是蛮高大上的,比W、A、D三大国外厂家的柱子好不逊色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282309_591848_2204446_3.jpg柱子侧面特写,规格型号一目了然。很是喜欢月旭蓝色的包装盒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282311_591850_2204446_3.jpg千呼万唤始出来,短小而精干的柱体,第一眼就喜欢上了它. 下面的内容就是开始认证阅读使用说明书,按照说明书要求,0.2ml/min95%乙腈冲洗过夜。第二天早上,上班就开始准备工作今天的样品很简单的。甲硝唑片的含量测定,依据《中国药典》2015年版二部,流动相为80%甲醇水溶液,进样量20微升,C18柱、波长320nm。色谱条件很简单,就从他开始吧。 仪器为我的老搭档-Agilent1260 配 四元泵 、VWD。时间稍瞬即逝,从平衡仪器到流动性的配置再到样品的稀释处理,两个小时过去了。仪器压力、噪声等各项参数就绪之后。把样品和标准溶液放入仪器自动进样器内,开始编辑序列,一切就绪之后,点下序列运行按钮。仪器开始测定。不一会就出峰了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282340_591858_2204446_3.jpg这是标准溶液的峰很是漂亮吧!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667554_2204446_3.jpg这是供试品的峰也很英俊。下面再看一下其他色谱柱的甲硝唑的图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282344_591860_2204446_3.jpg这是月旭XB-C18 250mm的标准溶液色谱图,柱子用了有两三个月了,峰明显的宽了许多。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282344_591861_2204446_3.jpg这是月旭XB-C18 250mm的供试品溶液色谱图,2min还有个杂质峰,甲硝唑主峰明显的宽了许多,还稍微有点拖尾。试用心得: Boltimate色谱柱相比较XB色谱柱优势很是明显,出峰时间要早近4min,这样我们的一批样品的检测时间要缩短近一个小时。流动相大概要节省60ml。一个月我们生产40批甲硝唑片的话,检测时间就能节省40个小时,流动相节省2400ml。如果核壳柱的寿命能保持持一年的话,我们一年的检测成本将会大大降低。这只是一个简单等度的检测,为了更好地检测核壳柱的性能,我还计划做一个难度大点的测试-—中药材最常用的梯度洗脱,如果核壳柱遇到高盐流动相、梯度洗脱性能会怎么样呢?尽情期待本人的后续实验结果。

  • 标准物质相关知识标准定义

    测量不确定度定义:是目前对于误差分析中的最新理解和阐述,以前称为测量误差,现在更准确地定义为测量不确定度。是指测量获得的结果的不确定的程度。 农药有效成分定义:农药产品中对病、虫、草等有毒杀活性的成分。备注:工业生产的原药往往只含有效成分80%-90%。原药经过加工按有效成分计算制成各种含量的剂型,如3%粉剂、15%可湿性粉及2.5%乳油。 放射性英文:radioactivity定义:某些物质的原子核能发生衰变,放出我们肉眼看不见也感觉不到的射线,只能用专门的仪器才能探测到的射线。物质的这种性质叫放射性。 旋光度英文:specific rotation 旋光英文:rotation定义:当线偏振光通过某些透明物质时,其振动面将以光的传播方向为轴发生旋转,这称为旋光现象。 比热英文:Ospecific heat定义:是比热容的简称。单位质量的某种物质,温度降低1℃或升高1℃所吸收或放出的热量,叫做这种物质的比热容。 热阻英文:thermal resistance 定义:反映阻止热量传递的能力的综合参量。 热导英文:thermal conductivity定义:一种物理量,其值为透过某种材料的热量除以材料两表面间的温度差,类似于电学中的电导。 热导率英文:coefficient of thermal conductivity定义:或称“导热系数”。是物质导热能力的量度。符号为λ或K。其定义为:在物体内部垂直于导热方向取两个相距1米,面积为1米2的平行平面,若两个平面的温度相差1K,则在1秒内从一个平面传导至另一个平面的热量就规定为该物质的热导率,其单位为瓦特·米-1·开-1(W·m-1·K-1)。 标准物质英文:Reference Material定义:具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 均匀性英文:Homogeneity定义:物质的一种或几种特性具有相同组分或相同结构的状态。通过检验具有规定大小的样品,若被测量的特性均在规定的不确定度范围内,则该标准物质对这一特性来说是均匀的。 稳定性英文:Stability定义:在规定的时间间隔和环境条件下,标准物质的特性量值保持在规定范围内的性质。 有效期英文:Expiration Date定义:在规定的贮存及使用条件下,保证标准物质的特性量值准确的最终日期。 溯源性英文:Tractability定义:通过具有规定的不确定度的连续的比较链,使测量结果或标准的量值能够与规定的参考基准,通常是国家基准获国际基准联系起来的特性。 测量不确定度英文:Uncertainty of measurement定义:与测量结果相关联的参数,表征合理地赋予被测量值的分散性。 重复性英文:Repeatability定义:在相同测量条件下,对同一被测量进行多次连续测量所得结果之间的一致性。 复现性英文:Reproducibility定义:在测量条件变化下,用以被测量的测量结果之间的一致性。 溶解度英文:dissolvability定义:在一定条件(温度、压力)下,一定量的溶剂溶解溶质达饱和时,所含溶质的量称为溶解度。 化学平衡常数英文:chemical equilibrium constant定义:在一定温度下可逆反应达到平衡时,生成物浓度指数幂的乘积跟反应物浓度指数幂乘积的比,叫做该反应的化学平衡常数。 电极电势英文:electrode potential定义:每个原电池都由两个电极构成。原电池能够产生电流的事实,说明在原电池的两极之间有电势差存在,也说明了每一个电极都有一个电势。原电池的电动势E就等于这两个电极的电势差。但到目前为止,测定电极电势的绝对值尚有困难。一般采用规定标准氢电极的电极电势为零来进行比较,从而确定各电极的电极电势的相对值。所谓标准电极电势是指电极反应中有关的离子浓度为1mol·dm-3,气体分压为100kPa时电极的电势。 相对原子质量英文:relative atomic mass定义:一种元素的平均原子质量对核素12 C原子质量1/12的比。 备注:相对原子质量旧称原子量。相对原子质量是无量纲的,常用符号Ar表示。 质量数英文:mass number定义:原子核内质子数(Z)和中子数(N)的总和。 相对分子质量定义:物质的分子或特定单元的平均质量跟核素12 C原子质量的1/12的比,叫做相对分子质量。 式量定义:化学式中各原子的相对原子质量的总和叫做式量。 纯净物定义:只由一种单质或一种化合物组成的物质,叫做纯净物。纯净物都有固定的组成,可以用一定的化学式表示。 半衰期定义:在发生放射性衰变时,放射性元素的核素减少到原有核素的一半所需的时间叫做半衰期。 主量子数英文:primary quantum number定义:描述电子在原子核外运动状态的4个量子数之一,习惯用符号n表示。它的取值是正整数,n=1,2,3,……主量子数是决定轨道(或电子)能量的主要量子数。对同一元素,轨道能量随着n的增大而增加。 副量子数定义:副量子数又叫角量子数。它是描述电子在核外运动状态的第二个量子数,常用符号l表示。l的取值是O、1、2、……(n-1),它的大小决定轨道角动量大小,因而决定轨道形状和电子云状态。 非极性分子英文:non-polar molecule定义:以共价键结合,正、负电荷中心重合的分子,整个分子不显极性。这种分子叫非极性分子。 配位数英文:coordination number定义:在配合物中,跟配合物形成体(中心原子或离子)直接结合的配位原子总数,叫配位数。 键角英文:bond angle定义:分子中键和键之间的夹角叫做键角。 磁量子数定义:磁量子数是确定原子轨道或电子云在空间取向的量子数,也是代表角动量在磁场方向的分量的量子数,常用符号m表示。 电负性英文:electronegativity定义:原子在分子中吸引成键电子能力相对大小的量度。元素电负性的值是个相对的量,它没有单位。电负性大的元素吸引电子能力强,反之就弱。 电离能英文:ionization energy定义:元素基态的气态原子失去1个电子而变成气态 1价阳离子,这时要吸收的能量叫做元素的第一电离能(I1),通常叫做电离能,又叫电离势。 体积百分比浓度定义:用溶质(液态)的体积占全部溶液体积的百分比来表示的浓度,叫做体积百分比浓度。 波美度英文:Baume degree定义:是表示溶液浓度的一种方法。把波美比重计浸入所测溶液中,得到的度数叫波美度。 摩尔浓度英文:molar concentration定义:用1L溶液里含有多少摩尔溶质表示的溶液的浓度,叫做摩尔浓度。摩尔浓度通常用M表示。摩尔浓度应由法定的量物质的量浓度取代。 活化能英文:activation energy定义:对元反应来说,阿伦尼乌斯公式中的活化能(Ea)是活化分子的平均能量跟所有分子的平均能量的差。 裂化英文: crack定义:把分子量大、沸点高的烃断裂成分子量小、沸点低的烃,叫做裂化。备注:裂化是石油加工中的重要方法,通过裂化加工可获得较多的优质汽油。 卤化定义:在有机物分子中的碳原子上引入卤素原子,这种反应叫卤化。备注:按引入卤素的不同,可分为氟化、氯化、溴化、碘化。 电离英文:ionization定义:电解质溶解于水或受热熔化,离解出自由移动离子,这叫做电离。 pH值定义:pH值是用来表示H 浓度很小的溶液(在1~10-14mol/L之间)酸碱性强弱的指标,在数值上等于氢离子浓度的负对数:pH=-lg。 钝化英文:inaction定义:有些金属经阳极氧化或用化学方法(如跟强氧化剂反应)处理后,由活泼态变成不活泼态(钝化态),这叫做钝化。 超电势英文:overpotential定义:在许多电化学反应中,电极上有电流通过时所表现的电极电势(I)跟可逆电极电势(r)之间偏差的大小(绝对值),叫做超电势。 电解英文:electrolyzation定义:使直流电通过电解质溶液或熔融电解质而在阴、阳两极引起氧化还原反应,叫做电解。 离子的活度定义:离子的活度是对强电解质溶液中离子浓度的校正。校正后的浓度叫做有效浓度,也叫做离子的活度。 同离子效应定义:在弱电解质溶液中加入跟该电解质有相同离子的强电解质,可以降低弱电解质的电离度,这种叫做同离子效应。 电离平衡定义:弱电解质在溶液中的电离是可逆的。当电解质分子电离成离子的速率跟离子重新结合成分子的速率相等时,电离达到平衡状态,这种平衡叫做电离平衡。 强电解质

  • 58.8 高效液相色谱法测定复方替硝唑醇溶液中替硝唑氯霉素的含量

    作者:蔡敏(湖北省京山县人民医院,431800)摘要:目的 探讨同时测定复方替硝唑醇溶液中替硝唑和氯霉素含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 um),流动相为甲醇一水(50:50),检测波长为290 nm.结果 替硝唑、氯霉素在20~120 ug/ml浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为100.62%、100.54%,相对标准差分别为0.67%、0.52%.结论 本方法分离度好、快速、简便,可用于含替硝唑、氯霉素的质量控制.谱图:无

  • 日本新食品安全标准:铯含量不得超过1毫希沃特

    据《朝日新闻》报道,日本政府正围绕针对含有放射性物质食品的新安全标准进行讨论,厚生劳动相小宫山洋子28日在记者会上表示,新的安全标准将要求一年中摄入的放射性铯不得超过1毫希沃特,这一标准拟于明年4月份正式执行。现行的临时安全标准线为每年5毫希沃特。 小宫山洋子称调整食品安全标准主要基于以下两个方面的原因:1、国际食品法典委员会制定的食品安全标准即为一年不得超过1毫希沃特;2、当前食品放射性物质含量的监测数值呈下降趋势。 据悉,新标准将于年内整理完毕,然后听取文部科学省审议会等部门的意见,如果标准最终敲定,将于明年4月份正式开始实施。对于新标准实施前已在市场上流通的食品,仍然按照现行的标准执行。

  • 【行业@简讯】化妆品拟出毒害检测标准 80种有害物质将被查明

    中国正在制定化妆品中含有的有毒有害物质的专项检测标准。今后,即使是纯天然萃取原料,也必须在标签上明确标明其成分。同时,如何检测牙膏中是否含有可致癌的三氯甲烷也将被列入标准。   据统计,我国化妆品产量目前平均年增长率为15%,据预测,2008年,我国化妆品市场销售总额将达到800亿元人民币。但显现出的问题也很多,最主要就是部分生产者为提高化妆品的所谓美容效果,超量或违规添加禁用或限用化学成分。而国内化妆品检测水平却差距较大。   记者今天从相关部门获悉,由中国检验检疫科学研究院承担的《化妆品中有毒有害物质的检验方法研究》于日前通过专家鉴定。该课题覆盖了对化妆品中最可能存在的80种危害人体健康的化学物质进行精确检测的15种方法。   课题组专家王超说,这15种检测方法已达到国际同类技术水平,今后,总共80种可能存在于化妆品中的有毒有害物质及含量将被准确检出。包括:16种禁用激素、24种限用防腐剂、17种香精香料、9种禁用四环素类抗生素及双香豆素、环香豆素含量、二 烷残留量及牙膏中三氯甲烷残留等。   专家告诉记者,目前,16种禁用激素、24种限用防腐剂、17种香精香料及9种禁用四环素类抗生素的检测方法标准已申请今年国家标准立项。有关部门正在筹备制定相关国家标准及行业标准。   标准一旦出台后,即使是从植物中提取的天然成分,也必须在产品标签上明示。此外,消费者关注的牙膏中是否残留三氯甲烷也将有检测标准。

  • 【成都】中国测试技术研究院化学研究所液体标准物质研发、生产岗位招聘化学、应用化学、环境科学、石油化工等相关专业人才

    中国测试技术研究院化学研究所是中国测试技术研究院直属的二级法人事业单位,专业从事计量检定/校准、化学类测试技术和计量基标准(标准物质)的研究、产品检验、化学类测试仪器研发、工程测试等工作。先后承担了国家级、省部级科研项目多项,获得四川省科技进步一等奖、四川省科技进步三等奖、四川省重大科技成果转化工程示范项目称号。化学研究所下设标准物质研究室实验室,主要从事化学标准物质(气体标准物质、溶液标准物质和固体标准物质)的研制,凭借严格的质量管理和优质服务,已成为国内高端气体、溶液标准物质重要的研发和生产基地。液体标准物质项目组现因业务发展需要,长期面向社会招聘化学、应用化学,环境化学,石油化工等相关专业人才数名,主要从事标准物质的研发和生产工作。岗位职责:1、具备扎实的化学理论知识和文献检索能力,具备化学实验基本操作技能。2、具有一定的语言文字功底,能够负责完成项目技术方案的设计、编制、撰写。3、工作严谨,认真细心,能够胜任产品研发与生产工作。任职要求:1、化学,分析化学,环境科学,石油化工等相关专业,大专及以上学历。 2、有液体标准物质研制开发相关经验者优先。3、拥有较强的团队意识和服务意识、沟通能力,踏实进取,吃苦耐劳,责任心强。联系方式:1.有意应聘者将简历发送到电子邮箱:[email]9026427@qq.com[/email](潘老师)。2.初审通过的人员,将电话或邮件通知其前来面试,择优录用,待遇面谈。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(497)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW-B000272-萘酚(羟基萘)标准品,有证书 98.00% BW-B0002617a-乙炔雌二醇/炔雌醇标准品,有证书 98.00% BW-B00025雌三醇标准品,有证书 98.50% BW-B000241-正丁胺标准品,有证书 99.50% BW-B00023邻苯二胺标准品,有证书 99.50% BW-B00022二乙胺标准品,有证书 99.00% BW-B00021丙醇标准品,有证书 99.50% BW-B00020邻苯二甲酸二环己酯标准品,有证书 99.00% BW-B00019对羟基苯甲酸乙酯标准品,有证书 99.00% BW-B000182-糠醇标准品,有证书 98.00% BW-B0001617β-雌二醇标准品,有证书 99.00% BW-B00015联苯胺标准品,有证书 98.60% BW-B000143-氨基苯酚标准品,有证书 99.00% BW-B00013羟甲基糠醛(5-羟甲基-2-糠醛)标准品,有证书 98.00% BW-B00012叔丁醇标准品,有证书 99.00% BW-B00011甲氧苄啶/三甲氧苄胺嘧啶标准品,有证书 98.00% BW-B00010邻苯二甲酸二戊酯标准品,有证书 98.00% BW-B00009延胡索酸(富马酸)标准品,有证书 99.00% BW-B00008N,N-二甲基苯胺标准品,有证书 99.00% BW-B00007双酚A标准品,有证书 99.00% BW-B00006邻苯二甲酸乙基己基酯(DEHP)标准品,有证书 99.00% BW-B00005甲硝唑标准品-2-甲基-5-硝基-1-咪唑乙醇,有证书 99.00% BW-B00004对苯二甲酸标准品,有证书 BW-B00003乳酸标准品,有证书 BW-B00002甲酸(蚁酸)标准品,有证书 98.00% BW-B00001富马酸二甲酯标准品,有证书 98.50% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【转帖】韩国强化食品中有害物质安全标准

    韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。   以下为其附则中的主要内容:   一、新设标准等强化的内容   1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准   - 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下',新设玉米单纯加工品(粉碎,切断等)及玉米面的伏马毒素标准为'2ppm以下'。  2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准   - 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下,新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。   3. 新设及强化液状茶的重金属标准   - 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶'同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。  - 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同)   4. 新设腹泻性贝毒标准   - 二枚贝类(与牡蛎,贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类,海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。   5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准   - 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。   二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录   除草剂(19种):莠灭净Ametryn,氰草津Cyanazine,磺草灵asulam,甜安宁phenmedipham,灭草猛vernolate,氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl,玉嘧磺隆rimsulfuron,胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl,甲磺隆metsulfuron-methyl,苯磺隆tribenuron-methyl,甲氧咪草烟Imazamox,甲咪唑烟酸imazapic,灭草喹imazaquin,咪草烟imazethapyr,异丙隆isoproturon,溴苯腈bromoxynil,环庚草醚Cinmethylin,吡氟草胺diflufenican,哒草特pyridate   杀虫剂(3种):杀螟腈cyanophos,地虫硫磷 fonafos,烯虫灵nitenpyram   植物生长调节剂(1种):烯效唑Uniconazole   三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录   此次公布的2种药品:伊维菌素Abamectin,盐酸沙拉沙星sarafloxacin   本周中预告立案的5种药品:头孢氨苄素Cafalexin,二氟沙星difloxacin,氟苯尼考Florfenicol,吉他霉素kitasamycin,丙氧咪唑Oxibendazole   计划年内开发试验法的15种药品:倍他米松Betamethasone,越霉素A DestomycinA,地塞米松Dexamethesone,卤喹酮Halofuginone,马拉硫磷Malathion,甲苯达唑mebendazole,安乃近Metamizole,硝碘酚腈Nitroxinil,苯唑青霉素Oxacillin,哌嗪Piperazine,碘醚柳胺Rafoxanide,氯苯胍Robenidine,洛克沙胂Roxarsone,氨苯磺酰胍sulfaguanidine,甲基三嗪酮Toltrazuril   四、保存流通标准及原料标准的修订   1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准   - 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。   2. 追加‘食品不能使用的原料'品目   - 在附表3‘食品不能使用的原料'目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目,共计128个品目。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(94)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW-B00011 甲氧苄啶/三甲氧苄胺嘧啶标准品,有证书 98.00% BW-B00010 邻苯二甲酸二戊酯标准品,有证书 98.00% BW-B00009 延胡索酸(富马酸)标准品,有证书 99.00% BW-B00008 N,N-二甲基苯胺标准品,有证书 99.00% BW-B00007 双酚A标准品,有证书 99.00% BW-B00006 邻苯二甲酸乙基己基酯(DEHP)标准品,有证书 99.00% BW-B00005 甲硝唑标准品-2-甲基-5-硝基-1-咪唑乙醇,有证书 99.00% BW-B00004 对苯二甲酸标准品,有证书 99.00% BW-B00003 乳酸标准品,有证书 99.00% BW-B00002 甲酸(蚁酸)标准品,有证书 98.00% BW-B00001 富马酸二甲酯标准品,有证书 98.50% BW-A00021 DL-苹果酸标准品,有证书 99.00% BW-A00020 盐酸林可霉素标准品,有证书 99.00% BW-A00019 柠檬黄(酒石黄)标准品,有证书 95.00% BW-A00018 日落黄(E110)标准品,有证书 90.00% BW-A00017 三氯蔗糖标准品,有证书 98.00% BW-A00016 纳他霉素标准品,有证书 98.50% BW-A00015 氟甲喹标准品,有证书 98.50% BW-A00014 双氯青霉素标准品,有证书 98.00% BW-A00013 地塞米松标准品,有证书 96.00% BW-A00012 氨苄青霉素(氨苄西林)三水合物标准品,有证书 98.00% BW-A00011 4,4’-DDE标准品,有证书 99.00% BW-A00010 依诺沙星/氟啶酸,标准品,有证书 98.00% BW-A00009 6-苄氨基嘌呤(6-苄基腺嘌呤)标准品,有证书 99.00% BW-A00008 苋菜红标准品-酸性红27,有证书 90.00% BW-A00007 甲砜霉素,甲砜氯霉素标准品,有证书 98.00% BW-A00006 胭脂红(E124)标准品,有证书 99.00% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【极限体验】国家实验室的能力验证甲硝唑测定

    【极限体验】国家实验室的能力验证甲硝唑测定

    这个原创发的累呀,好不容易写完,结果点了发帖后,出现一个浏览器错误,搞的我的东西全没有了,也无法恢复,只好又重新写了。年初领导就要求多参与能力验证的考核,这不前2个月报名参与甲硝唑的能力验证,上个月样品就到了,截止报数据日期是7月10日,所以原创也就现在才写。收到样品后,仔细阅读作业指导书。其中检测方法要求是药典方法,先来看看药典方法:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207111603_377001_1608710_3.jpg其实方法并不是很复杂,可是方法有很多细节都忽略了,似乎是药典方法的通病,关键就是方法里有一条:50%甲醇溶解样品是振摇溶解,问题:1、我该如何振摇?2、振摇似乎无法溶解,标准品振摇都不是很好溶,超声2分钟就OK,可是超声又怕结果偏高3、标准品是中检所的,包装上要求干燥2小时后使用,可是干燥与不干燥的结果存在差异,该怎么做呢?平时检测,这些细节都在允许误差范围,可是能力验证就不一样了,也许一个不小心,你的结果就飘出群众圈了。哥纠结也没有方法,只能反复测试比较,细节决定成败,就是我做的数据平行性再好,也不一定能通过验证。参与比对的经验不足,还真不知道如何处理好。居然已经上报了数据,就拍个照亮给大伙看看吧,数据结果我就别晒了。检测相关的信息这个表基本都有了,比如色谱条件、仪器等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207111604_377002_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207111604_377003_1608710_3.jpg方法要求理论塔板数在2000以上,我反复测的结果理论塔板数都有17233左右。

  • 2017第二期食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会 成功在京举办

    2017第二期食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会 成功在京举办

    2017年3月11日,坛墨质检-标准物质中心在北京亦庄经济开发区丰大国际酒店成功举办2017年第二期食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会。研讨会邀请了全国标准物质技术委员会专家委员韩永志、中国科学院沈阳应用生态研究所王彦红、北京大学环境工程学院教授王永华、国家水质监测网/华电水务邢宏、国家水质监测网石家庄监测站站长张清、内蒙古呼和浩特市环境监测站主任马君等多位专家、研究员、教授和高工莅临现场,为大家分享我国标准物质管理办法、色谱分析中常见问题、实验室质量控制等相关专业知识。研讨会由坛墨质检-标准物质中心举办,为参会嘉宾提供行业经验交流平台,实现行业信息共享。全国130位食品/环境/职业卫生检测领域的业内人士到会,坛墨质检-标准物质中心董事长方燕飞致开幕词。方燕飞表示,2017年坛墨质检成立十周年,举办研讨会目的是为了提升坛墨质检在行业内的产品技术服务能力,让大家了解更多标准物质研发、标准物质稳定性监测以及标准物质在检测过程中的应用技术等相关专业知识,更好的深度服务全国用户朋友和经销商伙伴。研讨会从上午八点半到下午三点半结束。会后,坛墨质检组织参会代表到公司中心实验室参观指导,中心实验室位于北京亦庄开发区宏达南路5号,实验室面积为1200㎡,分为无机室、有机室、质控室、并配置有万级超净间和数个天平室,随后工作人员带领大家又参观了坛墨质检库房,库房分为常温区、冷藏区和冷冻区,库房里宽敞明亮,每个货品一个仓位一个物料盒,避免工作人员拿错产品,库房总面积1000㎡,其中2-8°C专业冷库二个,面积180㎡;工作人员介绍了坛墨质检文化墙长廊,从公司发展历程到企业价值观,从员工风采到企业培训,看着挂满长廊的高新企业资质和国家质检总局颁发的《中华人民共和国制造计量器具许可证》,坛墨质检员工的脸上洋溢着自豪和荣誉!工作人员最后向大家详细介绍了档案室,档案室面积120㎡,分为员工档案、固定资产档案、合同档案和产品档案。赛默飞世尔、默克和大连依利特作为支持单位应邀参加,为参会企业分享最新科技前沿检测技术和仪器。与会业内媒体有:仪器信息网、中国质检出版社、中国标准出版社、《色谱》杂志社、《化学分析计量》杂志。【编者按:标准物质是国家级计量器具,经国家质检总局核准资质后方可研制生产。标准物质是改善和维持世界范围测量一致性体系的关键活动。标准物质是进出口贸易、食品质量控制、环境安全监测有效测量的重要保证。没有计量就没有质量!没有标准物质,和我们每个人相关的食品安全和环境安全得不到有效监控,所以,普及、认识和规范使用标准物质不仅是相关从业者的专属工作,普通百姓也应该加强了解和关注。】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131745_01_3793_3.jpg

  • GC的拖尾检验标准物质的相关问题

    请教各位,有人提到十氯酮、除草醚、二氯萘醌和卡波硫磷这4种物质是用于检验GC系统是否有拖尾现象发生的标准物质,百灵威也能查到有卖这种标准的,我查了一下是在EPA8081的方法中有提及,但8081通篇没有对此做详细阐述,请问大家有对这类”拖尾检验标准物质“应用的相关研究吗?我现在能查到的,是十氯酮的相关论述,如它溶于 谢水或甲醇,会发生反应,形成水合物(水),或生成半缩醛(甲醇),其他物质有关在GC上与拖尾相关研究没有查到。希望大家给予帮助,谢谢!

  • 农药残留检测需要什么标准物质或对照品

    农药残留检测需要标准物质或对照品来校准仪器和验证检测结果的准确性。这些标准物质或对照品是已知农残浓度的样品,用于进行定量分析和比较。  在农药残留检测中,常用的标准物质或对照品包括有机磷农药、氨基甲酸酯类农药以及其他常见农药的标准品。这些标准品应具有确定的化学结构、纯度和稳定性,以确保检测结果的准确性和可靠性。  通过与标准物质或对照品进行比对,可以验证快速检测结果的准确性和可靠性。同时,标准物质或对照品还可以用于建立检测方法的灵敏度和特异性,以及评估检测方法的性能。  需要注意的是,不同的农药残留检测方法可能需要不同的标准物质或对照品。因此,在选择和使用标准物质或对照品时,应根据具体的检测方法和要求来确定,并遵循相关的标准和规范。  此外,标准物质或对照品的来源和质量也是影响检测结果的重要因素。建议选择正规、有资质的供应商购买标准物质或对照品,并遵循正确的保存和使用方法,以确保检测结果的准确性和可靠性。  总之,标准物质或对照品在农药残留检测中扮演着至关重要的角色,它们是确保检测结果准确性和可靠性的重要保障。

  • 2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会

    2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会

    2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会邀 请 函各有关单位: 为了提升坛墨质检产品技术服务能力,让大家了解更多标准物质研发、标准物质保存以及标准物质在检测过程中的应用技术等相关专业知识,更好的深度服务全国用户朋友和经销商伙伴,坛墨质检定于2017年2月25日举行“2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会”,真诚邀请您莅临指导! 坛墨质检希望在未来的日子里,与全国用户朋友及合作伙伴加强合作,深度服务、开拓国内食品、环境、职业卫生检测市场。 会议期间,坛墨质检特邀多位资深行业专家,分享多项标准物质应用技术,集合众多行业宝贵经验交流,实现行业信息共享。衷心期待您的光临!会议详询:王宏姝 18519865672 张 洁 010-52889049 李 博 010-52493720附件一:大会议程附件二:参会回执表坛墨质检-标准物质中心 北京坛墨质检科技有限公司二〇一七年一月十六日 附件一:2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会议程安排一、大会时间1.会议时间:2017年2月25日2.报到时间:2017年2月24日二、大会地点1.会议地点:丰大国际酒店二层九华厅(五星级酒店标准)2.报到地点:丰大国际酒店一层3.会议地址:北京市亦庄经济技术开发区荣华中路20号三、组织单位主办单位北京坛墨质检科技有限公司支持单位赛默飞世尔科技(中国)有限公司默克投资(中国)有限公司 大连依利特分析仪器有限公司 北京超越世界科技发展有限公司合作媒体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702131539_01_3793_3.png四、与会嘉宾全国标准物质技术委员会 资深委员/研究员 韩永志中国科学院沈阳应用生态研究所 主任/研究员 王颜红北京大学环境工程学院 教授 王永华国家水质监测网/华电水务控股有限公司 主任/高级工程师 邢宏内蒙古呼和浩特环境检测站 主任/高级工程师 马君北京坛墨质检科技有限公司 总工程师 洪涛五、参会事项1.大会日程 时间 日程2017-2-2414:00-18:00住宿报到2017-2-2508:30-08:50会议入场 09:00-09:20 大会开幕式致开幕词北京坛墨质检科技有限公司 方燕飞 09:20-10:05 主题演讲:我国标准物质管理全国标准物质技术委员会 资深委员/研究员 韩永志 10:05-10:30 主题演讲:标准物质在水质监测中的应用华电水务控股有限公司/国家水质监测网 高级工程师 邢 宏 10:30-10:40茶歇 10:40-11:00企业交流 11:00-11:20 [b

  • 【转帖】澳新食品标准局拟修改食品标准法典

    2010年12月15日,澳新食品标准局(FSANZ)公布了拟修订食品标准法典(Food Standards Code)的细节内容,同时邀请利益相关组织和个人就修订事项进行评论。   拟修订内容包括:批准转基因玉米、甜菊醇作为高倍甜味剂、特殊药用食品。   任何人都可以申请修改食品标准法典,澳新食品标准局对任何的食品、物质以及食品生产技术进行评估,并进行管理效果分析,确保修改结果有益于社会。   澳新食品标准局将于2011年2月9获得修改意见书。

  • 分享几个标准物质网

    分享几个标准物质网,嘿嘿http://www.rmhot.com; 国家标准物质网http://www.gbw800.com; 北京标准物质网http://www.cmbzwz.com/index.htm; 昌明标物http://www.rms.cn; 山东省冶金科学研究院标准样品研究所http://www.gb99.cn/; 国标久久网http://www.gbw114.org/;中国标准物质网http://www.foodmate.net/ 食品伙伴网(多为食品相关国标)http://www.gbw365.com/ 中货标准物质网

  • 食品中钙的测定,标准物质回收率只有50%

    最近在做食品中钙,1.曲线0-5mg/L,相关系数:0.9999,2.标准物质是GBW10018鸡肉,3.曲线和样品中镧含量都是4g/L,4.微波消解,消解程度:无肉眼可见物,溶液呈现浅黄色5.标准物质回收率只有50%6.通过稀释一倍来改变样品中镧的含量,都没有显著差异不知大家是否有经验传授,不胜感激!

  • 2017食品/环境/职业卫生标准物质 应用技术研讨会

    2017食品/环境/职业卫生标准物质 应用技术研讨会

    2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会2017年2月25日中国.北京2017年2月25日,坛墨质检-标准物质中心在北京亦庄经济开发区荣华中路20号丰大国际酒店举办2017食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会。研讨会邀请了全国标准物质技术委员会、中国科学院沈阳应用生态研究所、北京大学环境工程学院、国家水质监测网等多位资深专家、教授、研究员莅临现场,为大家分享标准物质、色谱分析中常见问题、实验室质量控制等相关专业知识。研讨会由坛墨质检-标准物质中心董事长方燕飞致开幕词,研讨会现场集合了150余家专业从事食品/环境/职业卫生标准物质标准品的业内人士参加,为参会嘉宾提供行业经验交流平台,实现行业信息共享。方燕飞表示,2017年坛墨质检成立十周年,举办研讨会目的是为了提升坛墨质检在行业内的产品技术服务能力,让大家了解更多标准物质研发、标准物质稳定性监测以及标准物质在检测过程中的应用技术等相关专业知识,更好的深度服务全国用户朋友和经销商伙伴。坛墨质检希望在未来的日子里,与全国用户朋友及合作伙伴加强合作,深度服务、开拓国内食品、环境、职业卫生检测市场。默克投资(中国)有限公司作为研讨会支持单位应邀参加,并为参会企业分享最新科技前沿检测技术和仪器。25日下午3点,坛墨质检为感谢现场参会嘉宾,举行特别答谢活动,预知详情,请电话详询坛墨质检工作人员。详询:王宏姝 010-52889049 18519865672 汪丽红 010-52833007 13501101929http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702151715_01_3793_3.pnghttp://www.gbw-china.com/meeting/

  • 固相萃取-超高效液相色谱法-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑

    固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑[color=black] [/color][font=宋体][color=black]甲硝唑(MNZ)属于硝基咪唑类广谱抗生素,广泛用于预防和治疗组织滴虫病、球虫病等疾病,甲硝唑因疗效明显,价格低廉,被蜂农广泛使用,造成了甲硝唑药物在蜂蜜中残留[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][1,2][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black],研究发现甲硝唑对人体具有潜在的致癌和致畸作用[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][3,4][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。1998年欧盟禁止甲硝唑使用于食品动物,2002年美国食品与药物监督管理局禁止在进口动物源性食品中使用甲硝唑[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][5,6][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。我国农业部和国家药品监督管理局2002年规定甲硝唑及其盐、酯及制剂不准以促进动物生长为目的在所有食品动物饲养过程中使用,且不得在动物源食品中检出[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][7,8][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。目前甲硝唑的测定方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][9][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。其中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-串联质谱法因选择性强、灵敏度高、检出限低而成为测定甲硝唑的优势方法[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][10][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。本文将蜂蜜用乙酸乙酯萃取,提取液浓缩后经 [/color][/font][color=black]MCS [/color][font=宋体][color=black]固相萃取柱快速富集净化样品的前处理方法,减少前处理的操作步骤,同时降低基质干扰,利用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法—串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的方法,内标法定量,提高了检测效率,适合大批量样品检测。 [/color][/font][color=black]1.材料与方法[/color][size=16px][color=black] [/color][/size][color=black]1.1 仪器与试剂[/color][color=black]Waters Xevo TQ-S三重四极杆质谱仪(美国Waters),配有电喷雾离子源(ESI) Heidolph Multi Reax全能型振荡器(德国海道夫) 氮吹仪(美国Organomation);高速低温离心机(湘仪) 乙腈、甲醇(色谱纯,德国Merck);甲酸(色谱纯,上海麦克林);乙酸乙酯(色谱纯,美国Fisher);氨水(分析纯,天津科密欧);盐酸(优级纯,北京化工厂);MCS固相萃取小柱(天津,艾杰尔):500ml/6ml;甲硝唑标准品、D4-甲硝唑(纯度均大于99.0%)。实验用水为超纯水(电阻率为18.2mΩ.厘米)。[/color][color=black]1.2 样品前处理[/color][color=black]1.2.1 样品提取 称取蜂蜜5g(精确到 0.01 g)于50ml离心管中,加入100μlD4-甲硝唑内标应用液(20.0ng/ml),加水10ml,混合溶解,再加入10mL乙酸乙酯,涡旋1min,震荡提取 10min,1000rpm 离心 2min,吸取上层乙酸乙酯相 5mL 于10mL 试管,50℃氮气吹干后,加入 0.1mL 甲醇溶解,再加入 1.9mL 40mmol/L盐酸溶液,超声溶解 1min,转入 2mL 离心管,12000rpm 离心 2min,上清液待净化。[/color][color=black]1.2.2 样品净化 依次用 5mL 甲醇、5mL 水、5mL 40mmol/L 的盐酸溶液活化平衡MCS 固相萃取柱,然后转移上述上清液至 MCS 柱内,待样品过柱后,用 5mL水淋洗除杂,真空抽干柱内液体后加入 5mL 乙酸乙酯洗脱,再用 5mL 甲醇淋洗除杂,真空抽干后用 5mL 5%氨化甲醇洗脱,收集于 10mL 具塞试管内,得甲硝唑洗脱液;洗脱液在 50℃下用氮气吹干,分别先加入 0.1mL 甲醇超声溶解残留物,再加入0.9mL 10%甲醇/水溶液混匀,过 0.22μm 滤膜后待 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 分析。[/color][color=black]1.3 仪器条件[/color][color=black]1.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件 色谱柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相A为0.05% 氨水溶液,B为乙腈,流速为 0.3 mL/min,柱温:40 ℃,进样量 5.0 μl。[/color][color=black]1.3.2 质谱条件 电喷雾离子源:ESI;质谱多重反应监测方式:MRM;正离子模式(ESI+);毛细管电压:0.5 kV;离子源温度150 ℃;脱溶剂气温度400 ℃;脱溶剂气流量800 L/h。其它质谱参数见表1。[/color][align=center][color=black]表1 [/color]甲硝唑的质谱参数与保留时间[/align][table][tr][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]母离子[/align][/td][td][align=center]子离子[/align][/td][td][align=center]碰撞能量(eV)[/align][/td][td][align=center]锥孔电压(V)[/align][/td][td][align=center]保留时间(min)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲硝唑[/align][/td][td][align=center]172.2[/align][/td][td][align=center]128.1*[/align][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]18[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]54[/align][/td][td][align=center]1.40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D4-甲硝唑[/align][/td][td][align=center]176.2[/align][/td][td][align=center]128.1*[/align][align=center]49.0[/align][/td][td][align=center]22[/align][align=center]22[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.39[/align][/td][/tr][/table]注:*为定量离子[color=black]结果与讨论[/color][color=black] 前处理方法优化 针对蜂蜜样品和目标物的性质,比较了3种不同的前处理方式,包括:(1)采用水直接溶解蜂蜜,再将蜂蜜水溶液进行固相萃取净化;(2)加水溶解蜂蜜后,加入乙酸乙酯萃取目标物,取乙酸乙酯层并将溶剂吹干后加入超纯水溶解残渣,再进行固相萃取净化;(3)采用pH=8.8的磷酸缓冲液溶解蜂蜜,再将样品溶液进行固相萃取净化.通过加标回收实验比较回收率表明,本实验采用方法(2)的回收率明显高于其他2种方式,故对蜂蜜试样采用方法(2)前处理方式。[/color][color=black] 基质效应的影响 基质和干扰组分的存在影响待测物的离子化效率,从而影响定量结果的准确性,常表现为基质增强或基质抑制效应[/color][sup][size=13px][11][/size][/sup][color=black]。分别采用空白蜂蜜,按照实验方法提取与净化后的定容液和初始流动相作为标准溶液的稀释溶剂,通过测定标准溶液的峰面积的比值考察基质效应的强弱。结果表明:两者的峰面积比值为0.757,即蜂蜜基质对甲硝唑的测定具有一定的抑制效应,本实验选择同位素内标法定量,从而有效地降低样品的基质效应的对测定结果的影响。[/color][color=black]2.3 质谱条件的优化 将甲硝唑标准工作液注入质谱,启用质谱智能方法开发程序,优化碰撞能量,碰撞池电压等参数,进一步优化其他质谱参数使灵敏度和离子化效率达到最优时保存为质谱方法。离子对、碰撞能量、锥孔电压、电离方式见表1。[/color][color=black]2.4 方法的线性关系和检出限 以甲硝唑与相应同位素内标的色谱峰面积比(y)为纵坐标,以甲硝唑的质量浓度(x)为横坐标,绘制工作曲线,线性回归方程为Y=1.004X+0.1243,相关系数r:0.9996,线性关系良好。以信噪比S/N=3时对应的浓度为方法检出限为0.05[/color]μg/kg[color=black],S/N=10时对应的浓度为方法定量限为0.15[/color]μg/kg。标准工作曲线见图1。[align=center][color=black]图1 甲硝唑工作曲线[/color][/align][color=black]2.5 方法的精密度和回收率 [/color]以5g空白蜂蜜样品作为本底,分别加入高、中、低3种不同浓度标准应用液,得到浓度为1[color=black]μg/kg[/color]、5μg/kg、20μg/kg的加标样品,充分混匀后按样品处理方法进行处理,平行测定6次,计算其加标回收率和相对标准偏差(RSD),加标回收率分别为87%~96.3%,RSD在2.23~6.17%之间,结果表明,此方法具有良好的准确性和精密度。[color=black]2.6 样品检测[/color][font=calibri][size=13px] [/size][/font][color=black]采用本方法对市售30份不同蜂蜜样品进行检测,其中1份检出甲硝唑残留,含量是0.27 [/color]μg/kg,检出率为3.3%。3 结论本研究建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法—串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的含量的方法,样品前处理采用乙酸乙酯提取,固相萃取柱富集和净化,净化效果好,提取效率高。不同蜂蜜样品基质效应使甲硝唑在质谱中存在不同程度的基质抑制效应,实际测定中蜂蜜的种类繁多,若使用外标法定量应尽量使用与待测样品基质相同的样品作基质匹配工作曲线,基质不同需要配置不同的曲线系列,大大增加了工作量。本研究采用同位素内标法定量,降低了样品的基质效应的影响,只需配置一套工作曲线,提高了工作效率。本方法快速、准确、灵敏,能够满足日常蜂蜜样品中甲硝唑残留的大批量检测。参考文献[1]梁明.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法对蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留的测定分析[J].中国高新科技,2019(17):72-73.[2]张晓艺,张秀尧,蔡欣欣,李瑞芬.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用三重四极杆质谱法同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素[J].预防医学,2019,31(02):212-216.[3]周贻兵,吴坤,李磊,林野,刘利亚.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑[J].理化检验(化学分册),2017,53(08):946-949.[4]丁燕玲,陈彤,黄婷,钟名琴,吴雯娟,罗燕.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定鸡肉中甲硝唑、二甲硝唑及其代谢物的方法研究[J].广东化工,2018,45(13):245-248+252.[5]王春民,张秋萍,吴春霞.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法检测蜂蜜中的甲硝唑含量[J].食品安全质量检测学报,2016,7(05):1813-1817.[6]章剑,李昌安,李建伟,董骏,张克才.固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑[J].安徽预防医学杂志,2018,24(01):16-20.[7]刘伟,张楠,李兵,范赛,屠瑞莹,吴国华,薛颖,赵榕.固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-同位素稀释串联质谱法测定蜂蜜中的甲硝唑和氯霉素[J].分析科学学报,2017,33(01):145-148.[8]肖国军,蔡超海,王生,覃玲.固相萃取高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留[J].中国卫生检验杂志,2018,28(01):22-25.[9]高何刚,杜赛,王瑞,陈理.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留[J].预防医学,2017,29(09):969-972.[10]高何刚.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留[J].广东化工,2017,44(15):255-256.[11]图雅,崔建平,赵宏.同位素内标-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑[J].中国食品卫生杂志,2017,29(04):450-453.

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