有没有版友用液质测定环己基氨基磺酸钠?手里的标准是SN/T1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 开始看了方法觉得比较简单,相关的仪器参数也都在附录中有了,样品处理也比较简单可是实际做的时候发现根本不像想象的那样简单设置参数的时候发现存在太多问题仔细看标准才发现,标准中的方法是针对于一款液质使用的,其他型号的仪器需要自己摸索方法条件我们的仪器是waters的液质quattro premier XE作方法的时候发现和标准中的母离子和子离子都对不上,不知是何原因?是我们的方法不合适?还是仪器不同造成的差别?期待做过的版友给点建议!!
想问下 诸位有没有测定环己基氨基磺酸钠的高手 请指点下小弟 小弟今天测定甜蜜素的回收率仅有13%求助 先问下各位对于高脂肪 高蛋白 高油 高糖 高淀粉 类的样品该如何处理 如何提高在这样的样品中提高回收率
环己基氨基磺酸钠用什么色谱柱??我们有HP-5,DB-1701,DB-35
[size=5]GB 12488-1995 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)[/size]
GB5009.97—2016中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定食品中环己基氨基磺酸钠,感觉制作标准曲线太浪费标准溶液了,有没有简化方法按照国标每个中间液要配置50ml,然后每个标准点的衍生化要10ml标准溶液中间液,,太浪费了
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]做GB5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定,有人说把正庚烷换成正己烷比较好,他们说正庚烷不如正己烷纯,很容易出现杂峰大家怎么看
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]做GB5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定,使用SH-1的色谱柱没有问题吧在我的印象中 -1的都是非极性色谱柱 -5的是弱极性柱 wax的是强极性柱
有参加SYQI T1303 饮料中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定能力验证的吗?大家仪器讨论下!
今天刚收到CNAS T0615 葡萄酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) 的样品。希望大家在此相互交流经验,提高检测能力。以前没测过含酒精的样品,所以我现在的疑问是酒精对甜蜜素的测定有没有影响,前处理的时候要不要去除酒精,如果要去除酒精的话怎样去除比较好?
1 范围本方法规定了饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠气相色谱测定方法。本方法适用于饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定。3 原理在硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,毛细管柱分离,氢火焰检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。4 试剂和材料4.1 正己烷:色谱纯。4.2 氯化钠:分析纯,650℃灼烧4h,冷却后贮于密闭干燥器中。4.3 环已基氨基磺酸钠标准品:色谱纯(美国(SUPELCO公司),100.0%)。标准溶液:准确称取适量的环已基氨基磺酸钠标准品,用蒸馏水配制成10mg/mL标准储备液。5 仪器5.1 气相色谱仪:配有氢火焰检测器。5.2 分析天平:感量0.1mg和0.01g各一台。5.3 腕式振荡器5.4 移液器:20μL、200μL、 1mL、5mL。5.5 微量注射器:10μL。6 试样的处理、制备和保存6.1 试样的处理摇匀后直接称取。含二氧化碳的试样先加热除去,含酒精的试样加40g/L氢氧化钠溶液调至碱性,于沸水中加热除去,制成试样。6.2 试样的制备液体试样:称取10.00g试样于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管,置冰浴中。6.3 试样的保存将试样于4℃冷藏箱保存。注: 在制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或残留物含量的变化。7 测定步骤7.1 标准曲线的绘制分别准确吸取10mg /ml甜蜜素标准储备液0.01mL、0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管,加水至10 mL,置冰浴中,加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液,2.5mL100g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min,并经常摇动,然后准确加入5mL正己烷,2.5g氯化钠,在腕式振荡器振荡提取10min,然后4000rpm离心10min,用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中,供气相色谱分析。当试样取样量为10.00g时,分别相当于0.01g/kg、0.05 g/kg、0.25 g/kg、0.50 g/kg、1.00 g/kg、2.50 g/kg。根据标准溶液的浓度和峰面积进行回归,绘制标准曲线,以保留时间为定性依据。7.2 样品提取按6.2制备好的试样,加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液,2.5mL100g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min,并经常摇动,然后准确加入5mL正己烷,2.5g氯化钠,在腕式振荡器振荡提取10min,然后4000rpm离心10min,用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中,供气相色谱分析。7.3 测定参考色谱条件a) 色谱柱:DB-1(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱或相当者;b) 色谱柱温度:50℃保留0.75min,以45℃/min升至95℃,保留1min,再以40℃/min升至115℃,保留0.5min,再以30℃/min升至145℃,保留1
[align=center][font=宋体][font=Calibri]GB5009.97-2016[/font][font=宋体]环己基氨基磺酸钠计算公式到底怎么算[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]在国标[/font][font=Calibri]GB5009.97-2016[/font][font=宋体]环己基氨基磺酸钠中最后的计算公式是[/font][font=Calibri]X[/font][/font][sub][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Calibri]=[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]C*V[/font][font=宋体])[/font][font=Calibri]/[/font][/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]。其中国标中公式变量注释如下。[/font][font=宋体] [/font][font=Calibri]X[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=Calibri]———[font=宋体]试样中环己基氨基磺酸的含量[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为克每千克[/font][font=Calibri](g/kg) [/font][/font][font=Calibri]c ———[font=宋体]由标准曲线计算出定容样液中环己基氨基磺酸的浓度[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为毫克每毫升[/font][font=Calibri](mg/mL) [/font][/font][font=Calibri]m ———[font=宋体]试样质量[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为克[/font][font=Calibri](g) [/font][/font][font=Calibri]V ———[font=宋体]试样的最后定容体积 [/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为毫升[/font][font=Calibri](mL)[/font][font=宋体]。[/font][/font][img=,690,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310806044276_6168_5979722_3.jpg!w690x224.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]注意国标中写的很明确,[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]是试样的最后定容体积。[/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]则是试样的质量。我们去国标中寻找体积可以找到多个体积,分别是前处理中的“用水定容至[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]备用”,以及进行衍生化前吸取的[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],最后还加入了[/font][font=Calibri]5mL[/font][font=宋体]正庚烷、[/font][font=Calibri]2.5mL[/font][font=宋体]、。这个地方有些人提出了质疑,如果严格按照国标的定容体积,应该是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],但是仔细看国标,最后使用了[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]中的[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],因此这个地方使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],还是使用[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体]、或者是[/font][font=Calibri]20mL[/font][font=宋体],就存在了争议,有些人使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],有些人使用[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],有些人则是使用[/font][font=Calibri]20mL[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]同样样品称取质量,有的是称取[/font][font=Calibri]25g[/font][font=宋体],有的是称取[/font][font=Calibri]5g[/font][font=宋体],但是都是定容至[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],最后又移取了[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],看上来最终的质量被稀释了,因此有些人说需要把质量除以[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]。这个地方也存在争议。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]导致出现了一些问题,那就是不同的人理解不一样,然后使用的数值不一样,最终计算结果总有一些热[/font][font=Calibri]=[/font][font=宋体]人算错了。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]我咨询了不少人,查了不少资料,最终搞清楚了,这个公式就是使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和实际称量质量。饮料就是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]25g[/font][font=宋体],固体罐头等就是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]5g[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]
各位高手,我想请教一下,测定食品中甜蜜素(环已基氨基磺酸钠)的毛细管柱;最好能 请提供样品(饮料、果汁、糕点)的前处理和色谱柱使用条件。谢谢了啊,在线等答复~~
最近用液相色谱测定非食品添加物质十二烷基苯磺钠,发现从国标中心购买的十二烷基苯磺酸钠标准溶液居然有四个峰,怎么回事呀?有谁作过吗?到底哪个峰是十二烷基苯磺酸钠呢?烦请高手指点一二!
做SPS的分析,但是没有标准品,只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法,只好上来求助。SPS:http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm,这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠,结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱,uv检测器,50%甲醇加离子对试剂。
红外的氟化钙窗片能测试间氨基苯磺酸钠溶液吗,其中可能含有一部分间硝基苯磺酸钠,都是水溶液。这两者对氟化钙窗片有腐蚀吗,请求帮助。
十二烷基苯磺酸钠标准检测方法是什么?
谁有 tiron (邻苯二酚-3.5-二磺酸钠 )的标准啊?能否告知。 怎么测定含量,HPLC测定谢谢了相同帖子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110110/3075799/
谁有 tiron (邻苯二酚-3.5-二磺酸钠 )的标准啊?能否告知。 怎么测定含量,HPLC测定谢谢了
各位老师:我是新手,请教您们一下。外单位委托检验几批萸磺酸钠,要求与对照图谱相一致。我不知道是所有样品都和同一标准品图谱对照,还是每批样品都有其各自对应的标准品。我在什么地方能查到它的红外检验标准?谢谢!
求助按照GB/T 5009.97-2003国家标准,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测器测定环已基氨基磺酸钠,标曲点有反应,进样品后就没显示啊,添加回收点也没反应。我样品是白酒和植物饮料
GB 14934-1994 食饮具消毒卫生标准中规定烷基(苯)磺酸钠判定标准是小于0.1mg/100cm2但检测方法是生活饮用水的检验方法,如果按生活饮用水方法结果应该是mg/L,那如何才能换算成标准的单位呢?就涉及到被检食饮具的表面?但大家都知晓被检食饮具往往是不规则的,碗、餐盘、勺子、筷子,其表面积实际上很难正确计算得到?面对该问题,是否制定标准判定市直接按饮用水的卫生标准判定?不知大家如何看待此问题!
想用亚甲基蓝法测水溶液中的烷基磺酸盐,比如辛烷磺酸钠,不带苯环的磺酸盐,做过一次基本成比例,但R2估计只有1个9,后面重复就不成比例了,一会大一会小,有人知道这个标准到底适不适用不带苯环的烷基磺酸钠,求告知!
急求一条臭氧的标准曲线,HJ504-2009臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法
我用靛蓝二磺酸钠法测定空气中的臭氧,依据是GB/T 15437-1995修订后的国标方法,用0.25克靛蓝二磺酸钠配置储备液,进行标定后绘制的标准曲线的斜率总是0.74左右,达不到国标的要求,请问大家做的0.25克靛蓝二磺酸钠的浓度一般是多少,标准曲线斜率一般是多少?我做的总是达不到要求,是什么原因啊?请大家指教,不胜感激!![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911212131_185820_1625938_3.jpg[/img]
我测的一个样品是用单泵,流动相是:85%磷酸+三乙胺+水+乙腈+辛烷磺酸钠,其中辛烷磺酸钠起什么作用?能否用十二烷基磺酸钠代替?
请教各位高手,靛蓝二磺酸钠是不是又叫靛红?为什么标准上的靛蓝二磺酸钠的分子式是C16H8O8S2Na2,而我买的试剂分子式为C16H8N2O8S2Na2,多了两个N有区别吗?我标定也标定不出,直接做曲线吸光度也不对,求高手详细讲一下。
烷基磺酸钠盐可与哪些离子形成离子对呢?(即哪些物质在流动相中可以理解出阳离子呢,与烷基磺酸根形成离子对呢?)氨基酸盐酸盐与氨基酸酯盐酸盐在反相色谱流动相中可以形成什么样的离子呢?(阴离子还是阳离子?结构式是什么样的呢?)检测氨基酸盐酸盐与氨基酸乙酯盐酸盐用反相色谱合适吗?检测它们用烷基磺酸钠来做离子对试剂合适吗?
查 到的阴离子表面活性物质国标法,要求用直链烷基苯磺酸钠(平均相对分子质量为344.4),实验室买了十二烷基苯磺酸钠(平均相对分子质量为348.48,AR),可以使用十二烷基苯磺酸钠做LAS曲线吗,优级纯的买不到。北京坛墨质检科技有限公司的阴离子表面活性剂质控样,怎么样,我做的偏高很多。该企业,LAS质控样编号B1809099,浓度10.4mg/L,扩展不确定度0.8,我按国标法做的,算的浓度有13mg/L,怎么超出这么多?
辛烷磺酸钠和磷酸二氢钾配制成的流动性,辛烷磺酸钠大概是1.5g/L,最近原来的试剂供应商到货的是片状的,原先是粉末状的,其它信息都是一样的。用新到的试剂配制流动性检测时,发现出峰时间延迟了好几分钟,柱子仪器调查了都没问题,后来换就的辛烷磺酸钠配制流动性,用相同的仪器和柱子出峰时间和以前一样。现在得出的结论就是配制流动性的辛烷磺酸钠不同导致出峰时间提前。有可能发生这种事?有什么原理吗?
做离子对色谱时,1-庚烷磺酸钠能用1-辛烷磺酸钠代替吗?