麦冬皂苷单硫酸酯对照品

21日凌晨5时01分，一辆从四川泸州出发前往重庆潼南县、牌照为川Z15809的运输槽车，在行至重庆大足县中敖镇加油站时，满载15吨硫酸的运输槽车突然发生泄漏，大量浓硫酸直喷而出，流下公路的排水沟，直逼大足县城居民饮水主河流。　　重庆大足县消防大队接警后，迅速调集3台消防车、24名官兵赶赴现场。5时11分，消防官兵到场后勘察发现，硫酸运输槽车的车尾阀门螺丝松落，大量硫酸正猛烈向外喷射，外泄的硫酸混顺着公路往下流淌。　　经询问得知，运输槽车里共装有15吨硫酸，浓度为98%，属浓硫酸。硫酸槽车上喷射的硫酸压力很大，根本无法进行堵漏。现场抢险人员在向当地政府应急办汇报的同时启动化危品事故应急救援预案，请求调集石灰到场对流淌硫酸进行中和处理，并立即协助现场交巡警，将现场堵塞的车辆及时清理。　　不断喷出的硫酸很快淌下高速路的排水沟，消防官兵经侦查发现，大足县城居民饮水主河流距事发地不到100米，一旦遭遇污染，后果不堪设想。消防官兵迅速利用水枪对泄漏硫酸进行稀释，并向大足县相关领导汇报请求支援。　　5时34分，重庆大足县相关领导率领县安监、环保等部门人员赶到现场，首先命令救援人员挖沟筑坝，对泄漏的硫酸混合物进行封堵，防止进入河流，同时命令就近的中敖派出所立即调运10吨石灰到现场，对硫酸进行稀释处理。　　同时，当地交巡警也立即将此路段双向封锁，确保石灰运输车可逆向行驶，快速将石灰运抵现场 安监、环保、卫生、水利等部门则负责对硫酸流经的下水道进行监测。　　随着石灰运来，消防官兵连续奋战3小时，一边对硫酸槽车喷射的硫酸一边将石灰扛到公路旁的下水沟里，堵住硫酸淌下河流，利用酸碱中和反应原理，对硫酸水进行处理。　　8时21分，硫酸槽车泄漏口压力变小，处置硫酸专业技术人员到场，将硫酸槽车泄漏口进行了堵漏，剩余的浓硫酸被安全转移。8时50分，经过多部门近4个多小时的联合处置，事故现场全部清理完毕。

上海被赋予打造集成电路产业高地的重大任务，随着产业规模逐步扩大，废酸环境无害化处置成为突出问题。据了解，上海通过 “点对点”资源化定向再利用创新模式已破解这一难题。　　日前，一辆挂有危险标识的罐装运输车稳稳驶入厂区，公司专职管理员引导车辆，过磅、取样、检验、联单签收… … 一系列流程后，车被引导至专用卸车区，车上的特殊液体被接收到公司的原料储料罐中，等待用于后续的生产。　　这是记者在位于金山第二工业区内的上海澎博钛白粉有限公司（以下简称澎博公司）看到的场景。罐装车内装运的是液体硫酸，它的特殊性在于是上游集成电路芯片生产企业使用过的废弃硫酸。　　在现场，公司负责人何文龙告诉记者，公司是上海市集成电路芯片行业产生的废硫酸资源化利用定点单位，每天安排专用车辆将废酸运回工厂，经过严格的检验流程后再投入到钛白粉生产当中，今年1月-7月已处置利用废酸1.5万吨。　　新模式解决行业发展难题　　据上海市生态环境局相关负责人介绍，上海首创的废硫酸“点对点”资源化定向再利用模式运用逐步成熟，目前已经全部覆盖了上海具备回收废酸条件的集成电路芯片制造企业，总体上稳定地解决了上海集成电路芯片制造企业废硫酸处置问题。　　据上海市集成电路行业协会相关负责人介绍，集成电路产业生产过程中会使用大量浓硫酸，排放以硫酸物质为主，处理废硫酸成本很高，同时会存在一定的生态环境安全风险。这个问题成为阻碍行业发展的难题。　　直面痛点。在上海市经济和信息化委、上海市生态环境局等相关部门的支持下，上海市固体废物和化学品管理技术中心、上海市集成电路行业协会积极探索，多次召开专家研讨会论证处置方案，并于2016年开始由中芯国际和澎博公司开展废硫酸“点对点”资源化定向再利用试点运行，经过多轮试点验证，最终形成较为成熟的经验。　　去年，上海市集成电路行业协会会同多部门专门编写形成了《钛白粉用集成电路制造行业废硫酸》（T/SICA001-2020）团体标准，在上海市质量技术监督部门网站和国家标准网上进行公示，全力保障废酸源头质量的把控。　　多维度再利用效益明显　　废硫酸“点对点”资源化定向再利用，这一新模式的环境效益、经济效益和社会效益都很显著。相关专家告诉记者，模式的核心是实现集成电路制造过程中产生的废硫酸替代钛白粉生产工艺过程中用到的工业硫酸。经过试点验证，这种模式技术可行性很强，废酸再利用单位在使用废硫酸生产钛白粉时，不需要调整现有工艺。同时，替用过程不增加额外的环境负担与风险，不影响产品的质量，符合“固体废物减量化、资源化和无害化”原则。　　谈到经济效益，这位专家给记者算了一笔账：澎博公司再利用废硫酸每吨收费500元，按照上海市往年废硫酸处置费每吨2000元计算，今年1月至7月，澎博公司累计利用废硫酸1.5万吨，集成电路生产企业可节约2250万元。同时，澎博公司也节省了购置工业浓硫酸的费用，产废企业和再利用企业达到了“双赢”。　　此外，新模式还符合循环经济产业需求，不仅解决了废硫酸处置出路难、处置费用高的难题，降低了企业生产成本和废硫酸处理费用，还促进了钛白粉生产单位的升级改造、精准转型和绿色发展，为日后集成电路产业的蓬勃发展铺平了道路。　　深入推进“点对点”资源化再利用　　“在探索推行这一新模式的过程中，我们以守好环境底线为前提，做到严格把关，按程序推进。”上海市生态环境局相关负责人介绍，在前期提出设想并加以论证的基础上，他们于2016年发文，同意将中芯国际和澎博公司设立为上海市首个废硫酸定向再利用试点单位，利用芯片废硫酸生产钛白粉。　　2019年11月，上海市生态环境局同意4家企业废硫酸定向资源化再利用备案。2020年10月，上海市生态环境局扩大废硫酸定向资源化再利用备案，新增4家企业，全面覆盖上海市具备回收废酸条件的集成电路制造企业。　　据介绍，目前，各方进展顺利，各试点企业在严格执行危险废物各项管理制度下，废硫酸源头品质得到保障，并委托具有相关运输资质的单位专人专车进行运输。澎博公司在废酸使用期间，生产运行稳定，各项污染物排放环保指标检测均符合排放标准。同时，澎博公司对生产设备工艺进行优化改造，在末端形成了可满足近期集成电路产业发展需求的每年6万吨废硫酸利用能力。　　“十四五”期间，上海的集成电路产量将快速增长，需处置的废硫酸量也将随之增加。据最新统计，2020年产生废酸1.25万吨，2021年预计为2.8万吨，到2022年上海芯片企业产生的废硫酸将高达6万吨，2025年将达到10万吨以上。　　面对这一形势，上海各相关部门召开会议制定了“提前谋划改造，形成需求匹配、长久稳定”的废硫酸利用原则。上海市发改委、上海市经济和信息化委还专门组织专家队伍到资源化综合利用企业澎博公司开展现场调研，了解情况，听取企业和行业专家的意见和建议。　　作为废酸再利用定点企业，澎博公司也启动了匹配废酸资源化利用技改规划，积极响应上级部门对澎博公司以废定产、提前谋划的要求，规划“集成电路行业10万吨废酸资源化利用”技改。　　在上海市人民政府近日印发的《上海市2021-2023年生态环境保护和建设三年行动》文件上，记者也注意到相关条文：在环境可控的前提下，持续推动集成电路行业废酸等危险废物“点对点”定向资源化利用工作，形成稳定的与集成电路行业未来发展相适应的废酸处置利用能力。　　据悉，未来，这种废弃硫酸“点对点”资源化定向再利用模式，将有力保障我国集成电路行业的发展，也将对其他行业的危险废物综合利用起到借鉴和引领作用。

味精颗粒　　杂味的味精　　小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭，觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪，菜炒咸了，跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。　　小王：在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。　　小王在网上查询后了解到，味精，学名“谷氨酸钠”，成品为白色柱状晶体，可以增加食物的鲜度，不应该有咸味。同时，小王还发现，有很多网友爆料说，味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多，小王又到市场走了一圈，发现了一些他以前不知道的事。　　小王：我到市场以后，通过跟商户交谈，商户就跟我说这味精里边，它的谷氨酸钠的含量都不够，里边它本身就是，往里边掺很多东西。　　“炒菜不用放盐了”　　小王打听到，这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%，但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠，那都加了什么呢?按照小王提供的信息，记者走访了青岛市的两个批发市场。　　在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位，每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到，这里销售的味精有三种，无盐味精、加盐味精和增鲜味精，三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者，这种2.5公斤装的“无盐味精”，谷氨酸钠含量能达到99%以上，销量最好。　　记者：这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋，不好能走150袋。)　　商户：这一个月我光在这个地方就十几吨吧。　　商户告诉记者，这种2.5公斤装的味精，普通家庭并不常用，主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。　　商户：这个货就可以呀，一般酒店用都用这种。　　商户：基本都是川菜馆。　　商户：饭店都吃。　　商户：反正就是周边这几个饭店，还有学校，那些大学，大学那一要就一大包。　　记者在市场上发现，虽然都是2.5公斤装的无盐味精，可是价格却不同，从十八九元到二十八九元不等，一袋味精的价格竟然能相差近十元钱，这是为什么呢?　　商户：你去检验去吧，里边全是盐，你不用看，都是一个厂家的，你不信拿着上工商吧，你这两袋都拿着，你去检验去吧，我给你出钱不要紧。　　味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信，商铺老板还认真地指给记者看，袋子里一粒粒的细碎的小颗粒，老板说那就是盐了。　　商户：看见没有?这都是盐，你看盐的晶体，炒菜不用放盐了呗，这个绝对不用放盐。　　果然，这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外，还有一些圆形的小颗粒，跟味精的的形状完全不同，尝起来咸咸的。　　这位经营者说，加盐是为了降低生产成本，盐掺得越多，自然厂家赚得也就越多。　　商户：这个五斤味精里边掺上半斤盐，(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元，你掺上一斤呢，好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的，绝对没问题。　　包装是一回事实际含量是另一回事　　记者走访发现，其实，往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场，一些经营者告诉记者，因为味精里掺了大量的盐，所以，一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐，只放味精就行了。而且，很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。　　商户：等于就是说这些味精，全是买它家的味精作原料，然后勾兑的，再做成的味精，就它家是原料。　　商户：(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉，(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话，发黑的话里边就加了，盐它根本就不像味精那么亮，加上盐它没那么亮。　　虽然在外包装上标注的，都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精，但商户们心里很清楚，包装上标的是一回事，里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。　　商户：我说要是便宜的你就算呗，肯定是加盐加的就多，越便宜加盐越多，没听懂啊?盐便宜，盐才一元来钱一斤。　　商户：6.5元一斤，盐才几角钱一斤，这不就钱出来了。　　记者在市场上还了解到，由于近一段时间市场加强了管理，工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售，所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了，本来是标称99%的谷氨酸钠味精，现在都标成了80%。　　发苦的味精　　其实味精掺假，不仅仅局限在加盐上，还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分，而盐和淀粉的颗粒比较细，所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢?　　记者购买了一些元味苑牌的无盐味精，它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现，里有一些形状与味精相似的结晶体，个头要比味精的颗粒大些，尝起来有一点苦涩的味道。随后，记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。　　小王：有的味精颗粒比较小，里边会掺加一些盐、糖，这都能看出来，还有一些颗粒比较大的，长粒的跟味精很相似的一种味精，但是颜色上不一样，用嘴一尝呢，它略微有种发苦的味道，跟味精的味道是不一样的，所以我就怀疑我说这种是什么东西。　　这个形状跟味精相似，味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外，味精里还加了其它的东西吗?　　这袋名为元味苑的味精，是由青岛知味居味精有限公司生产的，记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久，也没人听说过有家味精厂，几经周折，记者终于在一个深深的胡同当中，发现了一栋有厂房的大院，但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者，这里就是知味居味精厂。　　村民：它家一直就是味精厂。　　这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼，也不挂任何厂牌，工作人员也很是神秘，不知道它们生产的东西到底加了什么。　　添加物不止是盐、淀粉、石膏　　记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家，这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。　　销售人员：因为假的比较多，以次充好的比较多，非常乱，(味精能假到哪去?)加东西嘛，主要是盐，也有加其它的东西，包括最厉害的是在市场上出现的，加乱七八糟不能吃的东西，包括食品添加剂里边的东西。　　这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止，接着，他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精，并告诉我们，这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%，还是80%，基本上都没有达标。　　销售员：(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧，百分之七十五吧。　　销售员说，别看只比标准低几个点，利润就是这样省出来的。　　销售员：它的含量低五个点，每低一个点的味精，它加上盐之后，就得省八十元钱一吨，一个点，你说它差这五个点，它说八十的，给你的是七十五的，那五个点就等于说是四百元钱，这个它还是合算的，一样的钱它多赚四百元钱。　　这位销售人员告诉我们，除非他们这些专业人士，不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。　　销售人员：这个里边道道很多，小商贩它越小，猫腻越多，往里边加了很多东西，(都加什么呀?)不好说，有一些业内的一些东西呀，不太想透露，就是对这个行业不好。　　在记者的一再追问下，销售员打开了电脑，给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。　　销售人员：还有厉害的。　　除了盐、淀粉、石膏外，还有更厉害的添加物，到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。　　销售人员：这个就是味精状硫酸镁，一模一样啊，所以说你刚才看那个晶体或怎么样，你根本看不出来是吧，(你发现过有人加了吗?)我发现过。　　据这位销售员说，某些小企业，会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么，记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗?　　打破砂锅问到底，小王把自己买到的这种元味苑味精，拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中，没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此，检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测，结果是，样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%，与标称的99%相差30%，每100克味精中，镁的含量达到了2.3毫克。　　五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的　　这些镁是怎么进入味精的呢，记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家，它们大都宣称这是味精专用添加剂，记者给其中一些厂打了电话。　　记者：味精状的，(你要要，最便宜495一吨)，有没有味精厂用过你这个东西?(有，有用过的，他们回去还得掺别的东西。)　　记者：你那有硫酸镁吗?(有，550元每吨)，供没供过味精厂?(味精厂，多，差不多味精厂都用这个，有的味精厂大点的，一个月差不多七八十吨。)　　记者共打了近十个厂家的电话，其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁，但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说，五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的，是不能食用的。　　销售员：我觉得500元不可能是食品级的，一到食品级它就不一样了，就比较差的食品级，也得一两千元了，应该就差在，它的卫生各个方面不达标，就是重金属，还有各个细菌，大肠杆菌之类的，还有重金属类的都会超标。　　味精的国家标准中要求，谷氨酸钠味精中，谷氨酸钠的含量要达到99%，那么，记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢?　　记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精，分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精，和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%，记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。　　结果显示，元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%，与99%的要求相差近30%，味精中硫酸盐的含量超出了国家标准，大于0.05%，而且，镁的含量达到了每公斤102毫克。　　建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右，同样，它的硫酸盐含量也大于0.05%，镁含量甚至达到了每公斤143毫克。

各有关单位：　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，我部决定制定国家环境保护标准《硫酸工业污染物排放标准》。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面修改意见，于2009年9月10日前反馈我部科技标准司。　　联 系 人：环境保护部科技标准司　司蔚　　通信地址：北京市西直门内南小街115号　　邮政编码：100035　　联系电话：(010)66556214　　传　　真：(010)66556213　　附件：1.征求意见单位名单　　2.《硫酸工业污染物排放标准》（征求意见稿）　　3.《硫酸工业污染物排放标准》编制说明（征求意见稿）　　附件一：　　征求意见单位名单　　发展改革委办公厅　　工业和信息化部办公厅　　住房城乡建设部办公厅　　水利部办公厅　　商务部办公厅　　农业部办公厅　　国家质检总局办公厅　　各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)　　新疆生产建设兵团环境保护局　　中国环境科学研究院　　中国环境监测总站　　中日友好环境保护中心　　环境保护部南京环境科学研究所　　环境保护部华南环境科学研究所　　环境保护部环境工程评估中心　　环境保护部环境规划院　　环境保护部对外合作中心　　中国环境科学学会　　中国环境保护产业协会　　中国无机盐工业协会　　中国石油和化学工业协会　　中国硫酸工业协会　　中国石化集团南京设计院　　全国硫酸工业信息站　　东华工程科技股份有限公司　　铜陵市铜官山化工有限公司　　云浮硫铁矿企业集团公司化工厂　　韶关市化工厂　　武汉市中东化工有限公司　　湖北省黄麦岭磷化工有限公司　　武汉青江化工股份有限公司　　普兰店市成达磷肥化工有限公司　　山东恒邦冶炼股份有限公司　　漾濞县跃进化工有限责任公司　　浙江巨化股份有限公司　　宁夏鲁西化工化肥有限公司　　宜昌禾友有限责任公司　　九江中伟科技化工有限公司　　龙蟒磷制品股份有限公司　　云南禄丰勤攀磷化工有限公司　　瓮福(集团)有限责任公司　　贵州西洋肥业有限公司　　无锡东沃化能有限公司　　双狮(张家港)精细化工有限公司　　上海华谊集团上硫化工有限公司　　云南云峰化学工业有限公司　　中化重庆涪陵化工有限公司　　贵州开磷(集团)有限责任公司　　昆明化肥有限责任公司　　湖北新洋丰肥业有限公司　　四川龙蟒钛业股份有限公司　　山东红日阿康化工股份有限公司　　云南云天化国际化工股份有限公司富瑞分公司　　中国石化集团南京化学工业有限公司　　中国石油化工股份有限公司荆门分公司　　山东鲁北企业集团总公司

▶#日立实验#荧光分析法某些物质的分子能吸收能量而发射出荧光，根据荧光的光谱和荧光强度，对物质进行定性或定量的方法，称为荧光分析法。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、需样量少和方法简便等优点，它的测定下限通常比紫外-可见分光光度法低2~4个数量级，在生化分析中的应用较广泛；既可依据发射光谱特征，又可依据激发光谱特征进行测试。摘要本实验采用日立F-4700荧光分光光度计对不同浓度硫酸奎宁溶液进行测试。实验原理1.硫酸奎宁的分子结构特征硫酸奎宁属生物碱类抗心率失常药，其分子具有喹啉环结构，可产生较强的荧光，可直接用荧光法测定其荧光强度，由校正曲线求出回归方程进而求出试样中奎宁的浓度。2.定量依据与方法2.1定量依据：在低浓度时，溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。2.2定量方法：标准曲线法：配制一系列标准浓度试样测定荧光强度，绘制标准曲线，再在相同条件下测量未知试样的荧光强度，在标准曲线上求出浓度。测试条件测试结果配置不同浓度硫酸奎宁标准样品，测试其标准曲线如下结论本次实验采用荧光分析法对硫酸奎宁溶液进行定量测试。结果表明，日立荧光分光光度计测定硫酸奎宁溶液标准品线性良好，同时对未知浓度样品进行测试，结果准确，测试结果不受其它干扰物质影响，说明日立荧光分光光度计灵敏度高，满足用户需求。END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

浓硫酸（h2so4 ）纯净的浓硫酸是无色、粘稠、油状液体，不易挥发。常用的浓硫酸浓度是98％。浓硫酸具有很强的吸水性，对皮肤、衣物等有很强的腐蚀性，如果不慎在皮肤或衣物上沾上硫酸，应立即用布拭去，再用大量的清水冲洗。浓硫酸（h2so4 ）的移取目前，一般实验室采用量筒、移液管、移液枪等移取浓硫酸，采用量筒、移液管等固态玻璃量具移取时，会存在移液不安全、人为读数误差大、移液效率低等问题；采用移液枪移取时，由于浓硫酸密度大，粘度大，有粘滞性，会出现移液体积误差较大甚至是无法吸液等现象，且硫酸蒸汽的强腐蚀性会损坏枪体，降低移液枪使用寿命。针对这些问题，某海关检验检测中心采用了世界上最先进的数字化液体处理设备——德国赫施曼全能型瓶口分配器，实现对浓硫酸快速、安全、高效的移取。具体操作如下：（1）将瓶口分配器安装在装有浓硫酸的试剂瓶上。（2）调节仪器上端刻度环至所需刻度，正反向调节皆可，平视刻度即可，无人为读数误差。（3）缓慢匀速向上拉起控制活塞，进行吸液操作。阶梯式设计控制量程，确保分液量高度精确。（4）吸液操作完成，开始排液。下按活塞，在排液管管口处接收浓硫酸，移取浓硫酸操作完毕。（5）移液操作完毕后，旋转密封安全阀对试剂瓶中浓硫酸进行密封，在瓶口位置形成的一层密封性特氟龙材质瓶盖，有效避免瓶中浓硫酸及其蒸汽进入套筒进而损害仪器。另外，他们还安装防倒底座确保实验操作稳定性；利用万能底座从各种容器中快捷移液。而且，他们还采用赫施曼延长排液管进行远距离移液，实现快速多次分液。自从使用了德国赫施曼全能型瓶口分配器，有效规避了浓硫酸移取数据不精准、移取操作不安全、移取效率低、移液枪经常性损坏等问题，海关检验检测中心的实验人员再也不担心移取浓硫酸的实验了。高效、安全、环保、精准，宝宝以后操作浓硫酸就用它了——赫施曼全能型瓶口分配器！！！

公开征求意见已超过一年的《硫酸工业污染物排放标准》(以下简称《标准》)近日将正式发布并实行。记者11月12日了解到，《标准》的实施进一步限制了硫酸企业尾气中二氧化硫的排放量：从标准实施之日起，新建的硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米 2013年1月1日，现有硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度全部达到这一限值。目前，部分硫酸企业已经开始抓紧改造以适应新标准，硫酸行业将借助新标准推动产业结构调整、设备改造和技术升级。　　标准主要起草人之一、青岛科技大学环境保护研究所所长杨波教授告诉记者，硫酸行业的二氧化硫排放量在化工行业中占有较大比例，引起了社会各界和环保部门的高度重视。在即将出台的《标准》中，对于硫酸工业二氧化硫排放有了更严格的规定，对于已经建成的硫酸企业，自2011年1月1日起至2012年12月31日止，二氧化硫污染物排放浓度限值为860毫克/立方米 自2013年1月1日起，二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米。　　杨波表示，目前我国多个行业都对二氧化硫排放有严格的规定，现行的《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定的二氧化硫排放浓度限值96毫克/立方米已经难以满足硫酸工业二氧化硫限排要求。从2008年起，环保部委托青岛科技大学、中国硫酸工业协会等单位，就硫酸工业污染防治技术政策和污染物排放标准等，展开深入的研究，并于2009年9月公布《硫酸工业污染物排放标准》并公开征求意见。征求意见稿综合考虑了当前我国硫酸工业技术水平和污染控制技术水平，使污染物排放限值全面与国际接轨，这要求我国现有的硫酸企业不仅二氧化硫排放浓度要满足目前的国家标准，而且还要为2013年后更加苛刻的排放限值作准备。　　据了解，我国硫酸生产主要采用两转两吸工艺，由于受到装置转化率的限制，传统两转两吸硫酸生产装置，难以满足二氧化硫排放浓度限制400毫克/立方米的要求，目前我国大多数硫酸装置都达不到这一要求，尤其是中小企业，为了降低装置二氧化硫排放浓度，必然进行设备改造升级，增加生产成本。对此中国硫酸工业协会理事长齐焉表示，国家新出台的“三废”排放、综合能耗等硬性指标规定，将加速淘汰一批中小产能，实现行业产品的结构调整。　　齐焉指出，新标准的实施将促进硫酸行业进一步优胜劣汰、转型升级，提高整体环保水平。企业应着力寻求减排的有效方法，以科技推动环保升级。针对硫酸行业新的“三废”排放标准，应通过两个途径解决达标问题：一是改进国产钒催化剂，国内、国外催化剂并用，改造转化系统，加强管理控制 二是增加尾气处理装置，以氨水、胺液、柠檬酸钠等碱性溶液处理。在“十二五”期间，要加快高品质国产催化剂的研制，同时推进超重力场机替代高塔提高脱吸率等措施，以保证硫酸企业尾气排放等指标达标。　　有业内人士认为，由于传统两转两吸工艺难以适应新的排放标准，企业将根据自身的情况选择合适的工艺，改造传统装置和上马新装置，选择关键在于操作成本，未来我国硫酸生产工艺可能会趋于多元化，例如采用一转一吸联用尾气脱硫工艺装置。未来二氧化硫排放标准日趋严格，将推动相关设备、脱硫技术、催化剂开发等行业的发展。　　据了解，目前已经有不少硫酸企业，尽管尾气排放指标控制在860毫克/立方米标准之内，也开始为400毫克/立方米新标准进行改造。中石化南京化学工业有限公司磷肥厂采用氨―酸法回收尾气，生产液体二氧化硫 开封化肥厂、太原化工总厂等均改用三级氨法尾气回收生产固体亚硫酸铵和高浓度亚硫酸氢铵溶液，降低废气中二氧化硫排放量 浙江巨化硫酸厂采用超重力吸收技术进行硫酸尾气脱硫改造，采用空塔和超重力设备进行硫酸尾气氨法脱硫工艺处理，项目预计今年底完成，届时巨化硫酸厂的二氧化硫排放水平将达到国家即将推行的新标准。

p　　玫瑰花茶养颜、美容，是不少爱美女士夏季的首选饮品。但网传一些玫瑰花茶用硫黄熏制，事实真的如此吗?/pp　　5月23日，记者带着11份网售、微店店主自制的“零添加”玫瑰花茶送检。检测结果显示，除一份样品因颜色过红影响结果判定以外，其他10份样品均检出二氧化硫，其中两份样品含量较高，达到150mg/kg。/pp　　专家提醒消费者，二氧化硫有一定的护色作用，还能防腐保鲜，但国家规定，玫瑰花茶等代茶及茶饮料不允许添加。“网售、微店售卖的所谓零添加的产品未必真的零添加，建议消费者到大超市选购大品牌的产品，买玫瑰花茶不要看‘颜值’，玫瑰花干制的过程中会褐变，越鲜艳的产品越不安全。”/pp　　strong实验目的/strong/ppstrong　　玫瑰花茶硫黄熏?/strong/pp　　夏天到了，单位空调开得很足，能养颜、美容的玫瑰花茶成了不少爱美女士的首选。但网传一些玫瑰花茶经硫黄熏制。记者调查发现，不少年轻人为了避免买到硫黄熏的产品，青睐在网上购买“零添加”的自制玫瑰花茶，“店主自家产自家制的，什么也没加。”/pp　　法晚记者登录不少网店、微店了解到，店主大多宣称自家有玫瑰园，玫瑰花天然烘干，百分百“零添加”。记者随后从网店、微店购买了11个样品送检。/pp　　一位淘宝店主除了寄来自家的商品，还贴心地寄来了一小份“对照含硫样本”。这位商家说，他家的产品保证没用硫黄熏过，但不少人卖的就是“含硫”的产品，让大家仔细分辨，切莫上当。那么，这些自制产品真的零添加吗?真能放心饮用吗?/pp　　5月23日，法晚记者带着11份样品送检，并在新浪、北京时间、腾讯、凤凰网对测试过程进行直播，观众达50万人。/pp　　strong实验准备/strong/pp　　样品来源：网店、微店购买的11份店主自制玫瑰花茶样品。/pp　　检测项目：玫瑰花茶中二氧化硫的含量检测。/pp　　检测目的和原因：有些商家为了让玫瑰花颜色更好看，或者为了延长保质期，用二氧化硫熏制。/pp　　检测单位：北京智云达食品安全检测中心(检测为快速检测方法，属于初筛，只对样品负责，检测结果不具备法律效力)。/pp　　检测试剂：二氧化硫快速检测盒。/pp　　检测依据：代茶及茶饮料不允许添加二氧化硫。/pp　　strong检测过程/strong/pp　　称取样品1g，加入50ml蒸馏水，搅拌均匀，浸泡10分钟，过滤后备用 在1.5ml离心管中先滴加2滴检测液A，1滴检测液B，上下摇动、混匀 然后加入1ml样品液，立即盖塞混匀，放置5分钟，对比色卡。/pp　　strong检测结果/strong/pp　　编号 SO2/pp　　1 40/pp　　2 50/pp　　3 40/pp　　4 150/pp　　5 30/pp　　6 30/pp　　7 30/pp　　8 70/pp　　9 无法检测/pp　　10 70/pp　　11 150/pp　　12 50(对照样品)/pp　　单位：(mg/kg)/pp　　strong结果分析/strong/ppstrong　　送对照样品商家 自家产品也检出二氧化硫/strong/pp　　检测结果显示，5号样品二氧化硫为30mg/kg，12号对照样品二氧化硫含量为50mg/kg，两个样品均不符合国家标准的要求。/pp　　需要说明的是，5号样品的卖家就是同样提供了“含硫对照样品”的贴心卖家，意外的是，他自家的产品也检出了二氧化硫，只是比他提供的“含硫样本”含量略低一些。/pp　　9号样品颜色干扰检测 其他均检出二氧化硫/pp　　检测人员杨宇斯表示，9号样品玫瑰花茶与其他样品不同，其他样品均为花骨朵，只有9号样品是花朵干制而成，颜色为深紫色。溶于水后，迅速变成深紫色的水溶液。过滤后颜色仍较深。样品溶液放入二氧化硫检测试剂后，迅速变成红色，无法与色卡比对。所以，9号样品无法判定结果。/pp　　除9号样品外，其他样品均检出二氧化硫，“其中4号和11号含量较高，从外观也可以看出，这两款玫瑰花颜色比较鲜艳，不像天然干制后的颜色。”/pp　　strong专家观点/strong/ppstrong　　加二氧化硫熏制 是为了让玫瑰花更鲜艳/strong/pp　　北京智云达食品安全检测消费者体验中心技术经理张玉萍告诉记者，玫瑰花干制的过程中会发生“非酶促褐变”反应，导致颜色逐渐加深。一些商贩为了让玫瑰花茶看上去更好看，可能使用了漂白剂。/pp　　常用的漂白方法是硫黄熏蒸或亚硫酸盐浸泡法，在漂白过程中起作用的就是二氧化硫，二氧化硫不仅具有漂白作用，还能保持较好的色泽，具有防腐保鲜的作用，可谓一举多得。按照国家规定，玫瑰花茶不允许添加二氧化硫，可以说，本次网店、微店自制的产品均不符合国家标准要求。/pp　　二氧化硫具有一定的刺激性气味，又溶于水，长期摄入二氧化硫超标的食物，可能引发一定的胃肠道反应，如恶心、呕吐等，另外二氧化硫进到人体内会形成亚硫酸，亚硫酸是酸性物质，影响人体对钙的吸收，还会促进身体钙的流失。/pp　　张玉萍提醒消费者，买玫瑰花茶，闻一下有没有刺激性气味，饮用后有没有不适反应，“不要轻信网售自制产品零添加，如果销量大了，卖主为了颜色好看，为了延长保存期，也可能用二氧化硫熏制。切记购买时不要看‘颜值’，鲜艳的产品安全隐患大。”/ppbr//p

近日，河南宝丰黑木耳被检测发现镁超标，每千克黑木耳中镁的含量竟然达到了8500多毫克，而国家限定不得超过2500毫克。　　宝丰县食品药品监督管理局的执法人员以顾客的身份买了一些黑木耳，并连夜送往洛阳黎明化工研究院化工新材料检测中心进行检测，监测结果让执法人员大吃一惊。　　黑木耳被检测，镁超标指数惊人!　　宝丰县食品药品监督管理局的执法人员告诉记者，他们在杨庄监督检查之后，看到路边晾晒了大面积的黑木耳。而执法人员警觉到，宝丰不属于这类黑木耳的生产地，这批黑木耳应该有很大的问题。　　随即，执法人员以消费者的身份购买了一批黑木耳，并连夜将这些黑木耳送往洛阳黎明化工研究院化工新材料检测中心进行检测。　　经过一个夜晚的等待，黑木耳的检测结果也很快出来，从检测报告上来看，每千克黑木耳中镁的含量竟然达到了8500多毫克，而国家限定黑木耳中的镁元素含量每千克不得超过2500毫克，所以，这批黑木耳中的镁元素严重超标。　　惊人!这样的黑木耳生产过程!　　宝丰县食药监局稽查大队负责人张晓兵告诉记者，这家黑作坊的老板的黑木耳是从山东滕州进购的。　　黑作坊老板把进购来的黑木耳再掺入硫酸镁、白糖等东西，将黑木耳进行二次加工。加工之后，老板再将黑木耳摊放在比较隐蔽的地方进行晾晒。　　在确定了黑作坊的违法事实后，执法人员将黑作坊的所有不合格黑木耳全部没收。最后确定，不合格的黑木耳总重高达2905.5公斤。　　我们将这批有问题的黑木耳送到了河南国康监测中心，中心的张主任告诉我们，不法商贩之所以用硫酸镁和白糖浸泡黑木耳是为了给其增重。但是这些用硫酸镁等化学原料浸泡的黑木耳会让食用者出现恶心、呕吐、腹泻，甚至是昏迷的不良反应。

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

色谱条件色谱柱：月旭 Ultimate AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）。流动相：5mmol/L醋酸铵溶液（含1%三乙胺，用冰醋酸调节pH=4.5）/乙腈=35/65；检测波长：262nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。谱图和数据（1）空白（2）羟苯乙酯溶液（3）羟苯丙酯溶液（4）苯扎氯铵溶液（5）混合对照品溶液（6）供试品溶液（7）供试品加标溶液✦结论✦使用月旭 Ultimate AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）色谱柱，在此条件下，符合检测要求。

p　　据香港《明报》网站报道，香港柴湾吉胜街一个实验室29日发生化学事故，一名女职员颈部被硫酸溅中，其他人士见状大惊，于是报警，由救护车将伤者送院治理。警方正调查事件原因。/pp　　事件在下午2时许发生，女伤者姓黄，事后一直保持清醒，需要用急救面膜保护伤口，由担架床送院治理。案件列作“有人意外受伤”处理。/pp style="text-align: center "img title="9250D63A9F17F8F8521A4841F31DE63F.jpeg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/noimg/655a22ca-ece1-4515-8b10-a0eb1aab545f.jpg"//pp style="text-align: center "女职员颈部被硫酸溅中，敷上急救面膜送院。/p

关于发布《硫酸工业污染物排放标准》等3项国家污染物排放标准的公告　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，防治污染，保护和改善生态环境，保障人体健康，现批准《硫酸工业污染物排放标准》等3项标准为国家污染物排放标准，并由我部与国家质量监督检验检疫总局联合发布。标准名称、编号如下：　　一、硫酸工业污染物排放标准(GB 26132-2010)　　二、硝酸工业污染物排放标准(GB 26131-2010)　　三、非道路移动机械用小型点燃式发动机排气污染物排放限值与测量方法(中国第一、二阶段)(GB 26133-2010)　　按有关法律规定，以上标准具有强制执行的效力。　　以上标准自2011年3月1日起实施。　　以上标准由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。　　特此公告。　　(此公告业经国家质量监督检验检疫总局纪正昆会签)　　二○一○年十二月三十日

重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.

国家发展改革委、教育部、工业和信息化部、公安部、民政部、自然资源部、生态环境部、住房城乡建设部、农业农村部、国家卫生健康委、应急管理部、国家林草局、国家疾控局、国家矿山安监局、国家药监局办公厅（办公室、综合司）：为规范强制性国家标准管理，有序推进强制性国家标准复审工作，推动标准复审常态化和制度化，依据《标准化法》和《强制性国家标准管理办法》（以下简称《管理办法》）有关要求，开展2023年强制性国家标准复审工作，有关事项通知如下：一、复审标准范围截至2023年底，实施满5年或距上次复审满5年的强制性国家标准，纳入本次复审范围，已提出修订项目或已列入修订计划的除外，拟开展复审的标准清单见附件1。未列入附件1中的标准也可根据需要纳入复审范围。二、标准复审内容根据《标准化法》及《管理办法》相关规定，从标准的适用性、规范性、时效性和协调性等方面进行复审，复审内容主要包括以下方面：（一）标准的适用性。标准涉及的产品、过程或服务是否已被淘汰，已被淘汰的，应给出“废止”的结论。标准的适用范围是否详细具体，能够覆盖新产品、新工艺、新技术或新服务，适用范围不够具体或不能覆盖新情况的，应给出“修订”的结论。标准规定的内容是否符合强制性标准的制定范围，属于超范围制定的，应给出“修订”（修订转化为推荐性国家标准）或“废止”的结论。（二）标准的规范性。标准技术内容是否可验证、可操作，若技术内容存在不可验证、不可操作的情况，或者标准中未规定证实方法，应给出“修订”的结论。标准是否为全文强制，若标准为条文强制，应给出“修订”的结论。（三）标准的时效性。与产业发展实际水平和健康、安全、环保最新需求相比，标准技术指标及要求是否需要提升，若因标准的指标缺失或要求过低可能导致安全事故或存在较大安全风险，应给出“修订”的结论。与国际国外最新技术法规或标准相比，是否与国际标准或法规主要技术指标一致，若不一致，原则上应给出“修订”的结论。标准的规范性引用文件是否现行有效，若引用的标准已废止或注日期引用的标准已更新，应给出“修订”的结论。（四）标准的协调性。如出现标准与现行相关法律法规、部门规章、其他强制性国家标准或国家产业政策不协调、不一致的情况，应给出“修订”的结论。三、标准复审工作安排标准复审工作分三个阶段开展：（一）第一阶段：工作组复审阶段。组织起草部门可成立复审工作组或委托有关全国专业标准化技术委员会成立复审工作组，开展强制性国家标准复审工作。复审工作组针对附件1中的具体标准，依据标准复审内容，通过问卷调查、标准实施情况统计分析、企业调研、专家论证等方式，开展标准复审，形成每一项标准的《强制性国家标准复审工作报告》（附件2）。（二）第二阶段：专家论证阶段。组织起草部门组织召开专家论证会，对复审工作组形成的《强制性国家标准复审工作报告》进行论证，给出最终的复审结论。（三）第三阶段：材料报送阶段。组织起草部门于2023年11月30日前，将《强制性国家标准复审结论汇总表》（附件3）和各项标准的《强制性国家标准复审工作报告》报送国家标准委。同时，在强制性国家标准制修订子系统中填报各标准的复审信息和报告。四、复审结论的处理国家标准委对组织起草部门报送的复审结论审核后，按照复审结论类别进行分类处理，具体如下：1. 复审结论为“废止”的标准，将通过全国标准信息公共服务平台向社会公开征求意见，并以书面形式征求该强制性国家标准的实施监督管理部门意见。无重大分歧意见或者经协调一致的，我委将以公告形式废止该强制性国家标准。2. 复审结论为“修订”的标准，组织起草部门应在报送复审结论时同步提出修订项目。国家标准委将按照强制性国家标准的立项程序进行办理。3. 复审结论为“继续有效”的标准，将通过全国标准信息公共服务平台向社会告知标准的复审时间。联系人：市场监管总局标准技术司 付允 陈如意联系方式：010-82262614，010-82262616邮箱：chenruyi@samr.gov.cn国家标准技术审评中心 叶子青联系方式：010-65007855邮箱：yezq@ncse.ac.cn附件：1. 2023年复审标准清单2. 强制性国家标准复审工作报告3. 强制性国家标准复审结论汇总表国家标准化管理委员会2023年8月3日（此件公开发布）附件下载国标委发〔2023〕40号-2023年强标复审通知-附件.doc相关标准如下：序号标准编号标准名称主管部门1GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯国家卫生健康委2GB 14891.1-1997辐照熟畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委3GB 14891.3-1997辐照干果果脯类卫生标准国家卫生健康委4GB 14891.4-1997辐照香辛料类卫生标准国家卫生健康委5GB 14891.5-1997辐照新鲜水果、蔬菜类卫生标准国家卫生健康委6GB 14891.7-1997辐照冷冻包装畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委7GB 14891.8-1997辐照豆类、谷类及其制品卫生标准国家卫生健康委8GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯国家卫生健康委9GB 1253-2007工作基准试剂 氯化钠工业和信息化部10GB 1254-2007工作基准试剂 草酸钠工业和信息化部11GB 1257-2007工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾工业和信息化部12GB 12593-2007工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠工业和信息化部13GB 13735-2017聚乙烯吹塑农用地面覆盖薄膜工业和信息化部14GB 15346-2012化学试剂 包装及标志工业和信息化部15GB 19105-2003过氧乙酸包装要求工业和信息化部16GB 19107-2003次氯酸钠溶液包装要求工业和信息化部17GB 19109-2003次氯酸钙包装要求工业和信息化部18GB 21178-2007自反应物质和有机过氧化物分类程序工业和信息化部19GB 28670-2012制药机械（设备）实施药品生产质量管理规范的通则工业和信息化部20GB 21175-2007危险货物分类定级基本程序国家标准委21GB 28932-2012中小学校传染病预防控制工作管理规范国家疾控局22GB 15213-2016医用电子加速器 性能和试验方法国家药监局23GB 2024-2016针灸针国家药监局24GB 9706.14-1997医用电气设备 第二部分:X射线设备附属设备安全专用要求国家药监局25GB 9706.21-2003医用电气设备 第2部分:用于放射治疗与患者接触且具有电气连接辐射探测器的剂量计的安全专用要求国家药监局26GB 11767-2003茶树种苗农业农村部27GB 13078-2017饲料卫生标准农业农村部28GB 18133-2012马铃薯种薯农业农村部29GB 19169-2003黑木耳菌种农业农村部30GB 19170-2003香菇菌种农业农村部31GB 19171-2003双孢蘑菇菌种农业农村部32GB 19172-2003平菇菌种农业农村部33GB 20802-2017饲料添加剂 蛋氨酸铜络(螯)合物农业农村部34GB 21034-2017饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐农业农村部35GB 21694-2017饲料添加剂 蛋氨酸锌络(螯)合物农业农村部36GB 22489-2017饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物农业农村部37GB 22548-2017饲料添加剂 磷酸二氢钙农业农村部38GB 22549-2017饲料添加剂 磷酸氢钙农业农村部39GB 23386-2017饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯（粉）农业农村部40GB 29382-2012硝磺草酮原药农业农村部41GB 29384-2012乙酰甲胺磷原药农业农村部42GB 34456-2017饲料添加剂 磷酸二氢钠农业农村部43GB 34457-2017饲料添加剂 磷酸三钙农业农村部44GB 34458-2017饲料添加剂 磷酸氢二钾农业农村部45GB 34459-2017饲料添加剂 硫酸铜农业农村部46GB 34460-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钠农业农村部47GB 34461-2017饲料添加剂 L-肉碱农业农村部48GB 34462-2017饲料添加剂 氯化胆碱农业农村部49GB 34463-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钙农业农村部50GB 34464-2017饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌农业农村部51GB 34465-2017饲料添加剂 硫酸亚铁农业农村部52GB 34466-2017饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐农业农村部53GB 34467-2017饲料添加剂 柠檬酸钙农业农村部54GB 34468-2017饲料添加剂 硫酸锰农业农村部55GB 34469-2017饲料添加剂 β-胡萝卜素(化学合成)农业农村部56GB 34470-2017饲料添加剂 磷酸二氢钾农业农村部57GB 6141-2008豆科草种子质量分级农业农村部58GB 7293-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉)农业农村部59GB 7294-2017饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)农业农村部60GB 7298-2017饲料添加剂 维生素B6（盐酸吡哆醇）农业农村部61GB 7300-2017饲料添加剂 烟酸农业农村部62GB 7301-2017饲料添加剂 烟酰胺农业农村部63GB 9454-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯农业农村部64GB 9840-2017饲料添加剂 维生素D3（微粒）农业农村部65GB 9847-2003苹果苗木农业农村部66GB 13458-2013合成氨工业水污染物排放标准生态环境部67GB 19430-2013柠檬酸工业水污染物排放标准生态环境部68GB 21523-2008杂环类农药工业水污染物排放标准生态环境部69GB 21903-2008发酵类制药工业水污染物排放标准生态环境部70GB 21904-2008化学合成类制药工业水污染物排放标准生态环境部71GB 21905-2008提取类制药工业水污染物排放标准生态环境部72GB 21906-2008中药类制药工业水污染物排放标准生态环境部73GB 21907-2008生物工程类制药工业水污染物排放标准生态环境部74GB 21908-2008混装制剂类制药工业水污染物排放标准生态环境部75GB 21909-2008制糖工业水污染物排放标准生态环境部76GB 3544-2008制浆造纸工业水污染物排放标准生态环境部

RO反渗透系统氯和亚硫酸盐过程控制应用解决方案众所周知，工业生产中会涉及到众多的反渗透（RO）系统，这些系统如果不采用一些氧化剂或者生物杀菌剂，就会极易受到生物污染，从而会导致该系统功能退化和膜的寿命显著下降，所以在这个过程中，一般都会加入氯（Cl2）来消灭大多数的致病微生物。然而，在反渗透（RO）系统中，膜极易受到进水中氯的破坏，这会导致较低的盐排斥率和较差的渗透。用户不得不频繁的更好价格昂贵的RO反渗透膜，以及面对频繁的设备停机。为了保护反渗透（RO）系统，氯的残留必须要维持到一个非常低得浓度，用户在除氯的过程中，一般采用颗粒活性炭(GAC)来消除水中的氯，那么实时监测GAC系统的健康状况，就变得尤为重要，这就需要一个非常灵敏、准确且易于使用的仪器来完成这项任务，但是传统的DPD法或者安培滴定法都存在一定的局限性。 另外，亚硫酸氢钠经常被用于降低进入反渗透系统（RO）中的氯，在这个过程中，亚硫酸氢钠的用量至关重要，因为亚硫酸氢盐会与溶解物发生反应，让水中的氧气导致厌氧生物生长加速，从而迅速污染反渗透（RO）系统。 但是由于氯或次氯酸盐的浓度会随着其年龄的变化而变化，因此获取氯或次氯酸盐的难度很大，这也意味着监测亚硫酸氢盐是困难的。传统的亚硫酸盐分析方法存在着一定的局限性，比如量程，准确性，精确度和易用性。即使不存在氯，过量的亚硫酸氢盐会降低pH值，也会导致ORP读数增加，这样会导致控制系统提示需要加入更多的亚硫酸氢盐，最终产生生物淤积，降低了膜的使用寿命。由此可知，一个灵敏、精确和易用的氯监测和亚硫酸盐检测仪器，对解决用户上述的痛点至关重要，传统的DPD法或者安培滴定法存在量程、精确性和易用性等方面的局限性，因而市场上缺乏可以真正解决用户这些痛点的在线或实验室，亦或者两者相结合的整体解决方案。哈希公司一直致力于对氯参数的分析和研究，在该领域拥有超过60年的技术研究历史，深厚的技术积淀为用户找到了一套切实可行的在线和实验室超低量程氯和亚硫酸盐监测方案提供了可能性。ULR CL17 sc总氯分析仪DR 1300 FL荧光比色计 滑动查看产品 ULR CL17 sc是哈希最新推出的一款超低量程的总氯分析仪，它的量程范围可达0 – 5 PPM，并且检出限可以做到8ppb, 是一款非常灵敏型和准确性的过程仪表，它既可以单独用于过程中超低浓度总氯的检测与控制，也可以配套最新上市的DR 1300 FL荧光比色计，这是一款实验室用途的分析仪，是采用荧光原理来监测RO反渗透系统进水中的超低浓度的总氯、余氯和亚硫酸盐等参数，ULR CL17sc和DR 1300 FL一起组成了哈希在RO反渗透系统中对超低浓度的氯和亚硫酸盐等参数的检测，为保护用户重要的设备和资产，以及过程工艺中精确控氯和加亚硫酸盐提供了科学的决策依据，帮助您降低生产成本，提高运营效率，创造更大价值。END

p皂苷是许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分之一，药理研究表明皂苷类成分具有抗菌、抗肿瘤、调节机体代谢及免疫、治疗心血管疾病和糖尿病等的生物活性。采用现代化学，药理学，生物学，医学，生物信息学等多学科研究方法，对常用中药及复方进行系统的化学成分，体内过程，配伍规律，作用机制等研究，阐明药效物质和作用机理；将中药有效物质及其配伍研制成为疗效确切，安全性高，有效成分清楚，作用机理明确，质量可控，剂型先进，服用方便的现代中药；同时探讨有效成分的生源途径和生物合成。诠释中医药理论，创制现代中药，促进中药现代化和国际化。/pp　　采用色谱-质谱连用法进行皂苷体内代谢产物分析，为阐明中药的治病机制提供有利的证据。液相色谱-质谱联用(LC/MS)技术是一项集高效液相色谱HPLC的高分离性能与串联质谱的高灵敏度、高专属性优点于一身的生物分析技术，它不需要分析物之间实现完全的色谱分离，其多窗口检测功能允许同时对多个成分进行定量分析。/pp　　中草药及其方剂成分复杂，HPLC与UV或DAD检测器相联接，对于单个色谱峰仅能提供保留时间及紫外吸收等信号，而对未知成分所能提供的结构信息相当有限。色谱峰的指认必须有对照品，而大多数中药化学成分的对照品很难获得，而对于体内中药药物分析，一般的检测技术也难以满足给药后血药浓度的测定要求。/pp　　HPLC/MS的应用可以集HPLC的高分离效能与串联质谱的高灵敏度、高专属性的优点于一体，，并能够给出被测组分的分子量信息，通过多级串联质谱分析，还可以得出被测物质的结构信息。/pp　　1、液相色谱串联质谱法进行人血液中伪人参皂苷代谢产物分析/pp　　建立液相色谱串联质谱法测定人血浆中伪人参皂苷GQ浓度。在血浆样品中加入适量内标，以乙酸乙酯萃取后采用Waters Xevo TQSLC-MS/MS进行分析。采用Poroshell 120 EC C8色谱柱(2.1 mm× 50 mm,2.7μm)，柱温40℃，以甲醇-10 mmol· L-1醋酸铵水溶液(80∶20)为流动相，流速0.3 mL· min-1 采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式，以电喷雾离子源(ESI)在负离子电离模式下进行测定。/pp　　该方法的线性范围为2.500~5000 ng· m L-1，最低定量限为2.500 ng· m L-1，日内、日间精密度均小于15%，准确度在85%~115%之间，萃取回收率约9%~11%，基质效应约66%~73%，稳定性考察结果良好。药动学试验结果表明，静注伪人参皂苷GQ 120 mg· 次-1，每日1次，连续用药5 d后，达峰时间为2 h，半衰期约10 h。试验第1 d和第5 d主要药代动力学参数基本一致，计算蓄积系数分别是RC max=0.964± 0.099，和RAUC=0.965± 0.181，两者均接近1。/pp　　该方法适用于伪人参皂苷GQ的人体药代动力学研究。在此给药方案下,伪人参皂苷GQ在人体内没有明显蓄积现象，连续给药不影响伪人参皂苷GQ的人体药代动力学过程。/pp　　2、LC-MS/MS进行大鼠血液中丫蕊花皂苷代谢产物分析/pp　　采用高效液相-串联质谱(LC-MS/MS)法测定大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量，并研究其在大鼠体内的药动学特征。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(150 mm× 2 mm,3μm)，流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)，流速0.2 mL· min~(-1)，以人参皂苷Rg3为内标 分别于大鼠尾静脉注射丫蕊花皂苷G 0.25、0.5、1 mg· kg-1，给药后于不同时间点采血，经固相萃取法处理后，采用上述LC-MS/MS法测定血药浓度 采用DAS 3.0软件、非房室模型拟合药代参数。结果 0.01~1.0μg· m L-1丫蕊花皂苷G与峰面积的线性关系良好，方法学考察均符合要求 大鼠静脉给药后的血浆药动学参数为:t1/2=3.447± 0.898 h、MRT0-∞=4.568± 1.075 h、CL=0.858± 0.171L· h-1· kg，AUC、Cmax随给药剂量的增加而等比增大，符合线性药动学特征。此方法简便、灵敏,结果准确,适用于大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量测定及其药动学研究。/pp　　也有研究者采用HPLC-ESI-MS/MS方法对血塞通注射液中皂苷进行定性定量分析。还有研究者采用加压溶液萃取法(PLE)与HPLC-DAD-MS技术测定人参叶和人参中9种皂苷及2种聚乙炔醇类化合物(人参环氧炔醇，人参醇)，这是一种快速检测中药的方法，对于控制人参的质量很有帮助。/pp　　建立可靠的分析方法是进行药物体内代谢产物分析的前体，随着现代色谱联用技术的发展，体内多微量代谢产物的分离、鉴定已经成为了一个连续过程。尤其是LC-MS样品前处理简单，一般不要求水解或衍生化处理，运用LC-MS技术不仅可以避免复杂繁琐的分离、纯化代谢产物的工作，而且可以分离鉴定难以辨识的体内痕量代谢产物。/pp/p

p　　由中国科学院西北高原生物研究所承担的6个国家天然产物标准样品研制项目近日通过专家评审。/pp　　2006年，藏医药被列入第一批国家级非物质文化遗产名录，近年来，藏医药在保持传统的同时，积极探索标准化、国际化发展方向。/pp　　据中科院西北高原生物研究所研究员李玉林介绍，他所在的科研团队于2015年启动“6个国家天然产物标准样品研制项目”，与山东省分析测试中心联合协作，近10名科研人员刻苦攻关，以诃子酸、诃黎勒酸、胡麻苷、雏菊叶龙胆酮、大麦黄苷和皀草黄苷6种藏药材中的特征性活性化学成分为研究对象，研制出国家天然产物标准样品。/pp　　“这六种标准品，对解决过去存在的不同成分质量差异难题具有重要意义，意味着藏药从传统作坊走向标准化产业化又迈进一步。”长期致力于藏药标准化研究的李玉林说。/pp　　“藏药化学标准品的研制，对于藏药材标准升级、藏药现代化研究工作及推动藏医药产业发展具有重要的价值。”青海省科技厅组织专家对项目成果进行评审和验收，来自青海省药品监督管理局审评中心的国家药典委员刘海青说，研究成果对于解决藏药标准化的技术瓶颈问题具有重要示范意义和应用前景。/ppbr//p

中德两国研究人员21日说，他们破解了北京及华北地区雾霾最主要组分硫酸盐的形成之谜，发现在大气细颗粒物吸附的水分中二氧化氮与二氧化硫的化学反应是当前雾霾期间硫酸盐的主要生成路径。这一发现凸显在继续实施减排措施的同时优先加大氮氧化物减排力度对缓解空气污染问题的重要性。　　近年来，北京及华北地区雾霾频发。已有研究表明，硫酸盐是重污染形成的主要驱动因素。在绝对贡献上，重污染期间硫酸盐在大气细颗粒物PM2.5中的质量占比可达20%，是占比最高的单体 在相对趋势上，随着PM2.5污染程度上升，硫酸盐是PM2.5中相对比重上升最快的成分。因此，硫酸盐的来源研究是解释雾霾形成的关键科学问题。　　清华大学贺克斌院士、张强教授、郑光洁博士和德国马克斯普朗克化学研究所的程雅芳教授、乌尔里希珀施尔教授、苏杭教授等人当天在新一期美国《科学进展》杂志上报告说，他们运用外场观测、模型模拟及理论计算等手段发现，在北京及华北地区雾霾期间，硫酸盐主要是由二氧化硫和二氧化氮溶于空气中的“颗粒物结合水”，在中国北方地区特有的偏中性环境下迅速反应生成。颗粒物结合水是指PM2.5在相对湿度较高的环境下潮解所吸附的水分。　　该结论与通常认为的硫酸盐形成机制有较大不同。现有基于欧美等地区的经典大气化学理论认为，硫酸盐主要是在云水环境中形成，由于云中的液态水含量远高于颗粒物结合水，通常高出1000到10万倍，所以与云水中的硫酸盐生成反应相比，颗粒物结合水中的反应可以忽略 理论计算还显示，在云水反应路径中，二氧化氮氧化二氧化硫生成硫酸盐这一路径的贡献也可忽略不计。　　而在北京及华北地区雾霾期间，一方面，由于颗粒物浓度大幅上升及静稳气象条件下相对湿度较高等原因，颗粒物结合水含量远高于经典情景，颗粒物结合水中的反应总量大大提升 另一方面，重度雾霾期间二氧化氮浓度为经典云水情景下的50倍以上，这直接改变了二氧化氮氧化路径的相对重要性。此外，北京及华北地区大量存在的氨、矿物粉尘等碱性物质使得当地颗粒物结合水的pH值远高于美国等地，呈现出特有的偏中性环境，而二氧化氮氧化机制的反应速率会随pH值上升而大幅提高。　　研究人员据此在论文中指出，优先降低氮氧化物的排放可能有助大幅降低中国雾霾中的硫酸盐污染水平。　　“该研究表明我国复合型污染的特殊性，”贺克斌院士对新华社记者说，“高二氧化硫主要来自燃煤电厂，高二氧化氮主要来自电厂和机动车等，而起到中和作用的碱性物质氨、矿物粉尘等则来自农业、工业污染、扬尘等其他来源。这些不同的污染源在我国同时以高强度排放，导致硫酸盐以特有的化学生成路径迅速生成，这也是重度雾霾期间颗粒物浓度迅速增长的主要原因之一。”　　伦敦酸雾通常被认为是由燃煤排放的烟尘以及二氧化硫等一次污染物所致。洛杉矶雾霾则是一种光化学污染，主要原因是机动车尾气在阳光作用下反应生成了二次污染物。而中国雾霾是一次与二次污染物混合造成。　　贺克斌说，这种复合型污染的特殊性更加表明了多污染物协同减排的重要性，尤其是现阶段应优先加大氮氧化物减排力度。“之前我们虽然知道需要减排，但是如果无法弄清重霾污染形成的关键化学机制，就无法进行有效的模型定量模拟分析，也就无法准确评估如何减排最有效、最科学。不科学减排可能导致严重后果，可能花了很多人力物力，但收效甚微。”

据物理学家组织网近日报道，美国斯坦福大学的科学家开发出一种荧光成像技术，能够使活体动物血管脉动以前所未有的清晰度呈现。与传统的影像技术相比，其增加的清晰度类似于擦拭掉眼镜前的迷雾一般。该研究结果发表在最新一期的《自然医学》杂志在线版上。　　该技术被称为近红外-Ⅱ成像，或NIR-Ⅱ。研究人员首先将水溶性碳纳米管注射到活体的血液中，然后用激光照射要观察的对象，如小白鼠。激光的波长在近红外范围内，约为0.8微米，可导致专门设计的碳纳米管发出1微米至1.4微米的波长更长的荧光，用于检测确定血管的结构。　　碳纳米管发出的荧光波长要比传统成像技术更长，这是实现令人惊叹的微小血管清晰图像的关键。由于更长波长光散射较少，因此形成了更清晰的血管图像。此外，这种技术使图像呈现更精致的细节，允许研究人员能够获得一个快速的图像采集速度，近乎实时地测量血流量。　　同时获得血流信息和看到清晰血管对于动脉疾病动物模型的研究将特别有用，如血流是如何受到动脉阻塞和收缩诱发的影响，还有其他事项如中风和心脏病发作的影响。　　研究人员说：“对于医学研究而言，这是一个非常好的观察小动物特征的工具。其将有助于我们更好地理解一些血管疾病，以及其对于治疗的反应和如何可以设计出更好的治疗。”　　由于NIR-Ⅱ至多只能穿透身体1厘米，所以它不会取代其他成像技术，而是X射线、CT、MRI和激光多普勒技术的补充。不过，它却是一个用于研究动物模型的强大方法。　　研究人员说，下一步将使这项技术在人体内更容易接受应用，并探索可替代的荧光分子。他们希望找到小于碳纳米管又能够发出同样波长光的物质，以便使其可以很容易地从体内排出，消除任何毒性的担忧。

正常小麦粉中矿物质(以灰分计)的含量：特制粉不超过 0.75％，标准粉不超过1.2％，普通粉不超过1.5％。小麦粉中掺入了石膏、滑石粉等，皆能使小麦粉中的灰分增加。在灰分中测出钙离子、硫酸根、二氧化硅，就能定性掺入的物质。(1)灰分的测定方法：称取样品2克放入预先550℃的灼烧恒重的坩埚中，在电炉上加热至炭化，再放入550℃的马费炉中，灼烧2小时，取出冷却降温。如果灰化不完全，再加水或硝酸使灰分湿润，微温至干，然后再放在马费炉中灰化2小时，取出冷却至200℃，移至干燥器中，30分钟后称重，计算灰分。正常小麦粉的灰分为0.75%～1.5％，如果小麦粉中检验出的灰分在1.06%～2％，认为有可疑现象，如果灰分在2％以上，说明小麦粉中掺入了石膏等无机物。采用这种测定方法，可测小麦粉中掺入1％的石膏或滑石粉。(2)二氧化硅定性方法：将测定完灰分含量后的灰分中，加入2倍量以上的研成细末的氢氧化钾，混合均匀，于600℃熔融，冷后加水溶解，向水溶液中滴加(1：1)盐酸，使之呈酸性，如果有胶状物析出(H3SiO3)，说明检出了二氧化硅，同时作空白对照。 正常的小麦粉，一般用此法检不出二氧化硅，但掺入大白粉、滑石粉在1％以上时，则可检出。(3)钙离子和硫酸根检验方法：取样品灰分，加(1：1)盐酸溶液 10毫升，加热溶解、过滤，滤液分成两份，一份溶液中加入1％氧化钡溶液1毫升，如果产生大量沉淀，说明检出了硫酸根，同时作空白对照。再在另一份滤液中加入饱和草酸铵溶液1毫升，滴加(1：1)氨水呈弱碱性，产生大量沉淀，则为阳性，同时作空白对照。灰分中如果仅检出钙离子、硫酸根，可认为是掺入石膏，如果同时检出二氧化硅及上述两种离子，可认为是检出了滑石粉或大白粉。当前市场上出售的大白粉，是将滑石粉精制加工而成，其成分与滑石粉相同。

我公司成功研制泵头、流路材料是聚醚醚酮(PEEK)树脂材料的中压恒流泵。TBP-k 系列恒流泵（PEEK泵、柱塞泵、耐腐蚀泵、中压泵、输液泵）采用聚醚醚酮(PEEK)树脂这种性能优异的特种工程塑料，PEEK不溶于浓硫酸外的几乎所有溶剂。TBP-k 系列恒流泵可以广泛用于化工、石化、煤炭、染料、精细化工、科研、环保、农药、制药、食品等行业，满足以上行业恒压恒流精确输送酸碱腐蚀性液体。 主要特点 &bull 耐酸碱溶剂腐蚀：采用PEEK特种工程塑料、红宝石、氧化锆陶瓷 &bull 压力脉动小：双柱塞结构，宝石球寿命长； &bull 流量精确：进口宝石柱塞和宝石，误差小； &bull 内建过压保护和流量校正系统 ； &bull 电脑控制：通过 RS232 接口与电脑通讯 &bull 大屏幕液晶显示； &bull 排气装置：有效除去输送液体中的气泡。

根据不同标准方法测定硫酸盐灰分灰分测定”硫酸盐灰分测定是药品质量控制中评价药品成分纯度和质量的一项重要分析技术。硫酸盐灰分的测定包括加入硫酸，然后焚烧样品，去除所有的有机物，然后测定残留物。所得的残留物主要由无机盐组成，可以对其进行分析，得到有关杂质存在和样品质量的信息。硫酸盐灰分的测定是评价原料药质量的一个重要参数，关系到最终产品的有效性和安全性。药物中杂质的存在和无机阳离子的水平会影响最终产品的药效和纯度，在某些情况下，会对患者身体健康产生不利影响。因此，需要准确可靠的硫酸盐灰分测定方法，以保证药品的质量和安全。1介绍各种药典方法已被开发用于测定药用物质中的硫酸盐灰分，包括美国药典(USP)、欧洲药典(EP)和中国药典(CP)方法。这些方法已在各地的药品质量控制实验室得到验证和广泛应用。然而，由于其中一些测定的复杂性和成本控制等，需要建立一种更简单、更经济、更准确的硫酸盐灰分测定方法。本研究在 USP 药典方法的基础上，建立了一种简单、准确、安全、可靠的测定原料药中硫酸灰分的方法。该方法具有良好的准确性、安全性和优异的高温性能，同时也适用于阿司匹林等药用物质中硫酸灰分的测定。所得结果与预期结果吻合较好。该仪器可用于药品质量控制实验室的常规分析，为评价药品成分的纯度和质量提供了可靠的工具。2硫酸盐灰分测定中国药典中对该硫酸灰分测定的方法为 0841 炽灼残渣检查法。具体方法：取供试品 1.0～2.0g 或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸 0.5～1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在 700～800℃ 炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在 700～800℃ 炽灼至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在 500～600℃。根据对比不同国家药典的方法研究，USP 和 EP 可以说完全一样，只是叫法不一样，与 CP 的区别为:USP、EP 对加样品之前的坩埚不需要恒重，CP 要求加样品之前坩埚恒重。USP、EP 对整个炽灼过程中要求不能产生火焰，CP 没要求。USP、EP 判断结果是从首次完全炽灼后开始，如不超限度，判定合格，不需要再恒重 如超限度，需要循环最后一步，若在恒重前不超限度，判定合格，若直至恒重仍不合格，判定不合格。温度要求不一样。湿法消解仪 B-440尾气吸收仪 K-415湿法灰化系统由湿法消解仪 B-440 和尾气吸收仪 K-415 组成(如上图1)，可以根据药品质量控制中的不同具体方法的选择可能取决于分析的目的、每天的样品量以及遵守官方标准方法的需要，轻松有效地进行灰化实验。此外，它可用于不同药典的各种应用(温度高达600°C)：2302 灰分测定法原子吸收光谱法或ICP进行元素分析前处理镉和铅分析的预处理Residue on ignition (USP 281)Heavy metal test method (USP 231, Method II)Loss on ignition test method (USP 733)▲ 图 2. 湿法灰化系统示意图，由湿法消解仪B-440(左)和尾气吸收仪K-415(右)组成。湿法消解仪 B-440 将样品加热到高达 600°C 的温度，尾气吸收仪提供多步骤进行吸收，以确保完全中和吸收灰化过程中产生的有害烟雾。提供以下三个步骤：预冷凝含水烟雾的冷凝阶段用碱性溶液中和酸雾的中和阶段活性炭对残留烟雾的吸附阶段湿法灰化系统通过两种仪器的完美同步工作，得到最准确的结果。在这项研究中，通过对一些样品测试，如乳糖，玉米淀粉以及阿司匹林等。通过应用这些方法，测定的硫酸盐灰分含量低至 0.02 - 0.04 wt% (如表1)，很好的吻合于样品的真值。表1：测定不同样品的仪器参数及数据结果3结论在这项研究中，我们提出了一种有效的方法，用于测定药用物质中的硫酸盐灰分。该方法在药典方法的基础上取得了良好的结果，证明了其作为药物质量控制实验室常规分析的可靠方法的潜力。使用湿法灰化系统，提高分析速度，精度和安全性。同时开发可靠的方法对于维持药品生产的高质量标准和确保患者安全至关重要。

日期: 2018年7月26日时间: 14:00 – 16:00地点: 网络讲座语言: 简体中文 胆汁酸代谢的调控是肝细胞的主要功能之一。在各种理化因素所导致的肝损伤模型中，胆汁酸代谢异常是肝脏病变的基本特征。胆汁酸由胆固醇为原料在肝细胞中合成产生，合成后的胆汁酸与甘氨酸或牛磺酸结合，形成结合型胆汁酸并分泌在胆囊中储存。 现代研究表明，胆汁酸还是重要的信号调节分子，游离型和结合型胆汁酸可以激动转录因子Farnesoid X receptor（FXR），而FXR不仅对胆汁酸的合成、分泌与转运具有重要的调节作用，而且在糖、脂和能量代谢调节中扮演重要角色。 本讲座将详细阐述胆汁酸的肝肠循环，以肝炎、肝纤维化、肝硬化和肝癌为例论述血清胆汁酸的显著提高与人的肝脏疾病直接相关，最后以胆汁酸-肠道菌群之间对话出错导致肝癌的发生作综述。 讲座概要： 1.详细阐述胆汁酸的肝肠循环2.论述血清胆汁酸的显著提高与人类肝脏疾病的直接关系3.综述胆汁酸-肠道菌群之间对话出错可导致肝癌的发生 主讲者：王洋 博士（麦特绘谱生物科技(上海)有限公司技术支持） 毕业后就职于麦特绘谱（上海）科技有限公司，致力于开发和推广代谢组学技术方法（LC-MS/MS、 GC-TOF/MS），精通代谢组学技术在生物医药领域尤其是肝病研究及中医药研究中的应用，在代谢组学科研课题和项目设计上实战经验丰富，多次协助客户成功申请国家及地方的基金。 登录沃特世官网并搜索“胆汁酸-肠道菌群互作在肝病中的发现与应用”即可进行注册报名。 此网络讲座免费报名参加。您只需要使用一台链接网络的电脑即可参加。收到您的注册信息后我们会筛选并在讲座前通过电子邮件给您发送讲座登录链接。为了确保您成功接收邮件，请尽量避免使用网易邮箱（163.com&126.com）注册，谢谢！

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年10月12日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com序号团标名称1草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法2草本葡萄酒可滴定酸含量的测定 电位滴定法3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量测定 宁夏化学分析测试协会2023年9月12日关于团标征求意见函 -9.12.pdf团标表格7-专家意见表.doc意见稿-草本葡萄酒多糖测定.pdf意见稿-草本葡萄酒可滴定酸测定.pdf意见稿-草本葡萄酒总糖测定.pdf

各会员及相关单位：宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后，经研究决定，对《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准批准立项（附件1），现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 附件1序号拟立项团标名称申请单位1草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法北方民族大学2草本葡萄酒中可滴定酸含量的测定 电位滴定法北方民族大学3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定 改良滴定法北方民族大学 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日

亚硫酸盐已禁用 国产牙膏不含　　“中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6个品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似物质”的消息让网友高呼中枪，美白牙膏真的会损伤牙齿吗?　　口腔专家说，能美白牙齿的还有氧化剂，氧化剂并不等于漂白剂。希望权威机构予以检测，让大家都知道“美白成分”到底是否健康。　　昨天，一则“中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6种品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似的物质，长期使用有健康隐患”的消息在网络上传播。　　记者了解到，该消息来源于一广西媒体做的生活实验，用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液作测试剂，6种牙膏使测试剂褪色，得出上述结论。　　昨晚8点30分，中国口腔清洁护理用品工业协会为此发表声明，称该媒体采用的测试方法准确性有待考究，而且亚硫酸盐是国标中的禁用物质，“我国的牙膏产品是符合国家标准要求的。”　　美白牙膏热销质监部门：未测过美白成分　　昨天，华西都市报记者走访多家超市发现，目前正在销售的牙膏品牌功能繁多，销售人员称，能美白的牙膏已经持续热销几年。　　销售人员称，在美白牙膏选择上，市民多会选择知名品牌，通常价格也更高。记者关注到各种美白牙膏都号称自己采用了“动态热能美白系统”“内层蓝光炫白科技配方”等，但在成分上并无标注。销售人员称，具体成分属于商业机密，厂家担心竞争对手剽窃，不会轻易透露。　　记者通过电话采访了省质检院石化中心的专家，该专家直言：“日常对牙膏的检测只有针对一些微生物、含氟量等的标准，国家标准里也没有关于漂白物质的检测指标。”记者从省质监局多个部门也了解到，目前对于牙膏中的美白成分暂未实行针对性的检测。　　口腔专家分析氧化剂也能美白牙齿　　成都中医药大学附属医院口腔科副主任医师左渝陵介绍，牙膏能美白是因为其中含少量具有漂白功能的氧化剂，氧化剂并不等于漂白剂。　　左渝陵说，国外长期的临床试验显示，短期使用含有低剂量氧化剂的牙膏，不会对牙齿造成损害。“从报道上看，媒体记者测试的是6种美白牙膏，其实用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的测试剂溶液褪色很正常，因为含有氧化剂的美白牙膏都可以让它褪色。”　　而且，他声称，这样的测试方法他从未见过，无法确认这个检测方法是否科学。　　涉事一企业回应不含亚硫酸盐物理美白　　针对这些牙膏是否真的添加了漂白剂，记者昨日也电话或邮件采访了涉事的中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6大品牌企业。其中，立白集团的新闻发言人徐晓东称：“确保立白旗下所有牙膏均符合国标，绝对不含亚硫酸盐”，他还称研发部门正在对美白牙膏进行检测，并且将寻求有资质的权威机构予以检测，预计一个星期会出结果。　　黑人牙膏所在的好来化工(中山)有限公司，用邮件回复记者称，亚硫酸盐属于牙膏禁用物质，黑人牙膏不含亚硫酸盐，也不含过氧化物等漂白剂。好来化工(中山)有限公司还称，黑人美白牙膏是通过物理作用去除牙齿表面的外源性色斑，达到清洁和美白牙齿的效果。　　口腔协会发声明亚硫酸盐属于禁用物　　昨晚8点30分，牙膏行业唯一的国家级协会中国口腔清洁护理用品工业协会对此发声明称，“按照有关报道描述的实验细节，使用碘溶液、稀硫酸和淀粉做测试剂，测试美白牙膏中美白成分的方法，从科学原理上讲存在较大的不确定性，很多因素和物质都可以改变该溶液的颜色，如pH值的改变，以及原料维生素C等。”　　记者也注意到，该报道有“本次实验非权威部门检测，仅对实验样品负责，结果仅供参考”的提醒。　　同时，协会声明称“亚硫酸盐”是强制性国标GB22115-2008《牙膏用原料规范》中明确的禁用物质，根据目前国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心对牙膏产品的检测结果，“我国的牙膏产品均是符合国家标准要求的。目前牙膏常用美白成分有二氧化硅、碳酸钙、过氧化氢、焦磷酸钠、珍珠粉等。上述美白成分，都必须符合国标的具体规定。”　　相关报道　　美白牙膏含亚硫酸盐　　5月1日，记者到南宁市聚福隆超市随意采购了中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白共6个品牌的美白牙膏，走进广西民族大学绿色化学与技术实验室做生活实验，看看结果如何。　　实验用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液做测试剂，如果牙膏中有漂白剂的存在，它会使这个溶液褪色。　　“通过实验，我们可以看出，6种牙膏都或多或少有漂白剂成分。”实验人员黄普惠说，“根据实验推断，这种漂白物质是一种亚硫酸盐及其类似的物质。亚硫酸盐及其类似的物质在通常情况下，一般用在工业领域，如造纸以及类似的行业。

导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机，大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露，2021年，我国新能源汽车销售完成352.1万辆，同比增长1.6倍，连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池，电池的关键是正极材料，正极材料性能的基础在于前驱体，而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来，前驱体生产企业发现，硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成，引起形貌变化和振实密度降低，最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪（TOC）监测硫酸盐中的有机物残留，可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源混合后，烧结制得三元正极成品，其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布（由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄） 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成，将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液，然后与氨、碱混合，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中，会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂，这些有机萃取剂残留在盐溶液中，将严重影响前驱体的合成，在沉淀生成过程中导致形貌疏松，无法成球，粒度分布宽化，振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响，并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中，对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响（沉淀时间36h）（a）油分为9.5ppm（4000倍）（b）油分为2ppm（4000倍）图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留，保证前驱体的稳定合成，精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高，通常在30%以上，因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪，以680℃催化氧化样品中有机物，通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试，结果精确度高、稳定性好，配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试，操作简便，分析速度快。 01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线，试样6次重复测试RSD2.0%。 表1 样品重复性测定结果同时进行了加标实验，回收率为95.8%，具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高，且硫酸钴熔点仅98℃，易熔融，为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性，进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样，在五天内24h不间断连续分析，所得结果如图3。比较再生后的催化剂，表面附着的钴盐再生后已被清洗干净，催化剂效率无影响。图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果 图4 催化剂状态 图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响，使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法，并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥，严格监控，在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人：刘洁 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机，大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露，2021年，我国新能源汽车销售完成352.1万辆，同比增长1.6倍，连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池，电池的关键是正极材料，正极材料性能的基础在于前驱体，而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来，前驱体生产企业发现，硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成，引起形貌变化和振实密度降低，最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪（TOC）监测硫酸盐中的有机物残留，可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源混合后，烧结制得三元正极成品，其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布（由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄） 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成，将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液，然后与氨、碱混合，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中，会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂，这些有机萃取剂残留在盐溶液中，将严重影响前驱体的合成，在沉淀生成过程中导致形貌疏松，无法成球，粒度分布宽化，振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响，并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中，对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响（沉淀时间36h）（a）油分为9.5ppm（4000倍）（b）油分为2ppm（4000倍）图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留，保证前驱体的稳定合成，精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高，通常在30%以上，因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪，以680℃催化氧化样品中有机物，通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试，结果精确度高、稳定性好，配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试，操作简便，分析速度快。 01 方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线，试样6次重复测试RSD2.0%。 表1 样品重复性测定结果 同时进行了加标实验，回收率为95.8%，具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高，且硫酸钴熔点仅98℃，易熔融，为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性，进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样，在五天内24h不间断连续分析，所得结果如图3。比较再生后的催化剂，表面附着的钴盐再生后已被清洗干净，催化剂效率无影响。 图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4 催化剂状态图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响，使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法，并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥，严格监控，在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人：刘洁 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

硝酸钠和肥料中氮的测定devarda 蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮1介绍本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的 Devarda 方法。采用 K-365 MultiKjel 进行 Devarda 蒸馏，然后在万通 Eco 滴定仪上进行硼酸滴定。Devarda 金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收，用标准硫酸滴定。2设备MultiKjel 和 万通 Eco 滴定仪 (11K36531211)300 mL 玻璃样品管 (11059690)分析天平(精度 ± 0.1 mg)Devarda 防溅保护器 (11071014)3试剂与材料试剂：NaOH 32%, VWR (9913.9010)硼酸 (H3BO3) 4%：200 g 硼酸, 稀释至 5L 蒸馏水, pH 调节到 4.65硫酸 0.1 mol/L 滴定液硝酸钠 ≥ 99.5% Devarda’s 合金粉末样品：在当地市场购买的化肥，含 15% 的硝酸盐 + 氨氮和微量尿素安全操作请参考所有相应的 MSDS!4步骤直接蒸馏然后硼酸滴定 —— 采用硼酸滴定法测定 Devarda 蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物，直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤：在碱性条件下，德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨。用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收。硼酸滴定法测定氮含量。系统准备：先进行预热，然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分析)，或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上，即使间断性的中断之间的测定，也不需要进一步的预热或启动。空白制剂：本实验用一个空的 300ml 样品管，内含 2g 的 Devarda 合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏和滴定。参考标准准备：小心地在每个 300ml 样品管中称量±0.2 g 硝酸钠，并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。把准确的记下来。样品称重,将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。样品制备：仔细称量每个 300ml 样品管中 ±0.2 g 的样品，并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。注意事项：Devarda 合金由 ~ 45% 铝、~ 50% 铜和 ~ 5% 锌的混合物组成。在碱性条件下，铝和锌被还原，产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应，因此在反应过程中，液体温度升高，反应混合物产生泡沫。催化剂应准确称量。反应时间应保持足够长的时间，以使反应完全和强烈的反应平息下来。排空程序应该关闭，因为 Devarda 合金的残留物会堵塞管路！Devarda 合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中！一定要把它安全地处理掉。在样品测定前，先进行 5 次空白测定，再进行 5 次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表 1。Table 1：蒸馏和滴定的参数（点击放大查看）计算 —— 结果是按氮的百分比计算的。用式 (1) 和 (2) 计算结果。对于对照品，其纯度如式 (3) 所示。wN：氮的重量分数VSample ：样品消耗滴定酸的体积[mL]VBlank ：空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z ：摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c：滴定液浓度[mol/L]f：滴定系数(商业溶液一般为 1.000 参照产品合格证)MN：氮的分子量 (14.007 g/mol)mSample：样品重量 [g]1000：转化因子 [mL to L]%N ：氮的重量百分比%NNaNO3：为 NaNO3 纯度校正的氮的重量百分比[%]P：对照品 NaNO3 的纯度[%]5结果硝酸钠回收 —— 硝酸钠(纯度或含量 = 99.5%) 的氮测定和回收率的结果见表 3。硝酸钠含氮量为 16.48%。Table 2：空白测定结果Table 3：硝酸钠中氮的回收结果（点击放大查看）Table 4：标记 N % = 15 的肥料样品中氮的测定结果（点击放大查看）6结论用该方法测定硝酸钠和化肥中的氮，结果可靠，重现性好。这些结果与给定的硝酸钠值吻合得很好。加样回收率为 100.296 % (RSD = 0.049%)，在 98 ~ 102% 的标准范围内。