麦冬皂苷单硫酸酯对照品

我是新人，最近在实验中遇到了些麻烦，还要大家帮助一下啦麦冬中主要成分为多糖，皂苷，黄酮具体怎样用薄层方法鉴别这三种物质具体用什么展开剂，比例多少，显色剂是什么先谢谢大家了

[align=right][b]SGL-GC/MS-010[/b][/align][b]摘要：[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法（QuEChERS法）操作步骤，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。[b]关键词：[/b]SHIMSENQuEChERS 禁用农药 麦冬 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX；色谱柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)；SHIMSEN QuEChERS提取盐包：无水硫酸镁与无水乙酸钠混合粉末（4：1）7.5 g （P/N：380-00151）；SHIMSEN QuEChERS净化管：含无水硫酸镁900 mg，PSA 300 mg，C18 300 mg，硅胶300 mg，GCB 90 mg（P/N：380-00134）SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)程序升温：初始温度60℃保持1 min， 以30℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到160℃，以2℃/min升温到230℃，最后以15℃/min升温到300℃ 保持6 min。载气：He载气控制方式：恒压，146 kPa进样口温度：250 ℃进样时间：1 min进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；离子源温度： 250 ℃接口温度：250 ℃检测器电压：调谐电压+0.7 Kv溶剂延迟：3 min数据采集模式：MRM； 各化合物MRM参数如下：[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_1.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取供试品溶液粉末（过三号筛）3 g，精密称定，置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5 g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9 mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管中（无水硫酸镁900 mg，PSA 300 mg，C18 300 mg，硅胶300 mg，GCB 90 mg）中，涡旋使充分混匀，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4 mL，加乙腈稀释至1.0 mL，精密加入0.30 mL内标溶液（磷酸三苯酯：0.1 μg/mL），混匀，滤过，即得。供试品溶液制备流程图见下图1。[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 样品提取流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品溶液的色谱图[/b][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图（以灭线磷浓度计：200 ng/mL）[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 麦冬中35个禁用农药残留物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将麦冬空白样品进行加标（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_5.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_6.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_7.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法（QuEChERS法）操作步骤，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=104244]正交设计优化湖北山麦冬中总甾体酯苷的提取工艺[/url]

赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，在负离子模式下，优化山麦冬皂苷B时，标准要求母离子是721，实际优化781，求大神指点

麦冬，这株看似普通的草本植物，在中医药学领域却拥有着举足轻重的地位。它又名麦门冬、沿阶草，种子形如纺锤，两端略尖，色泽淡雅，呈现为淡黄色或黄白色，并带有细腻的纵纹。这一自然的形态，不仅展示了麦冬的朴素之美，更蕴含了深厚的中医药理。　　麦冬被誉为传统中医药材宝库中的“不老草”，它以其微甜清香的口感和滋养生命的特性，深受人们的喜爱。然而，正如世间万物皆有度，麦冬虽好，却并非人人皆宜。　　对于孕妇与经期女性而言，麦冬的性寒凉特性可能会对体内的气血平衡产生影响。孕妇身体敏感，每一个微小的变化都可能对胎儿造成影响 而经期女性则更需要注重腹部的保暖与气血的顺畅。因此，这两类人群在食用麦冬时需格外谨慎，以免对身体造成不必要的负担。　　过敏体质者同样需要警惕麦冬的潜在风险。对于某些对麦冬过敏的人来说，食用后可能会引发皮肤瘙痒等不适症状。过敏反应不可小觑，一旦出现，应及时就医治疗。　　此外，感冒发热病人在身体虚弱、需要恢复的时候，也应避免食用麦冬。虽然麦冬具有滋阴润肺的功效，但在感冒发热时，身体更需要的是休息和调理，而非额外的滋补。　　体寒之人同样不宜多食麦冬。体寒者本身阳气不足，食用寒凉性质的麦冬可能会加重体寒症状，如手脚冰凉、面色苍白等。因此，体寒之人在饮食上应选择温性食物，以调和身体。　　最后，正在服用药物的人群也应避免食用麦冬。因为麦冬中的某些成分可能与药物发生相互作用，影响药物的效果或产生不良反应。在不确定的情况下，最好咨询医生或药师的意见，以确保用药安全。　　在选购麦冬时，我们同样需要细心甄别。优质的麦冬应具有自然的色泽和形态，口感轻柔甘甜，无苦涩感。同时，产地也是影响麦冬品质的重要因素。来自四川、浙江等地区的麦冬，因得益于其独特的自然环境，往往品质上乘。因此，在购买时，我们可以关注包装上标注的产地信息，以选择更为优质的麦冬。　　此外，存放麦冬的环境也需注意。应将其置于干燥通风处，避免潮湿导致变质。对于散装麦冬，建议使用密封容器保存，以保持其新鲜度和风味。综上所述，麦冬虽好，但并非人人适宜。在享受其美味和药用价值的同时，我们也应根据自身体质和实际情况合理选择食用。只有这样，我们才能在品味麦冬的甘甜之余，更好地呵护身体健康。

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[align=right][b]SGL-GC/MS-009[/b][/align][b]摘要：[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式1操作步骤，采用岛津的SHIMSEN分散型净化材料的净化管对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为66.71%-100.95%，RSD为0.48%-11.68%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。[b]关键词：[/b]SHIMSEN分散型净化材料的净化管 禁用农药 麦冬 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX；色谱柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)；SHIMSEN分散型净化材料的净化管：无水硫酸镁1200 mg，PSA 300 mg，C18 100 mg（P/N：380-00174）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN 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各化合物MRM参数如下：[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_1.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 供试品溶液的制备1.3.1样品提取[/b]取供试品粉末（过三号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3-5 mL，放冷，用乙腈稀释至10.0 mL，摇匀，即得。样品提取流程图见下图1。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 样品提取流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.2 样品净化[/b]量取上述制备的供试品溶液3 mL，置于装有分散型净化材料的净化管（无水硫酸镁1200 mg，PSA 300 mg，C18 100 mg）中，涡旋使充分混匀，再置震荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心，精密量取上清液1 mL，精密加入0.3 mL内标溶液（磷酸三苯酯：0.1 μg/mL），混匀，滤过，即得。样品净化流程图见下图2。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图2 样品净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品溶液的色谱图[/b][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_5.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图（以灭线磷浓度计：200 ng/mL）[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 麦冬中35个禁用农药残留物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将麦冬空白样品进行加标（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为66.71%-100.95%，RSD为0.48%-11.68%，回收率高，重现性好。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_6.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_7.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式1操作步骤，采用岛津的SHIMSEN分散型净化材料的净化管对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为66.71%-100.95%，RSD为0.48%-11.68%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW6183 甲基麦冬高黄酮A HPLC≥98% BW6184 麦冬皂苷B单硫酸酯 HPLC≥98% BW6185 麦冬皂苷D HPLC≥96% BW6187 丹酚酸B二甲酯，对照品，有报告 HPLC≥90% BW6188 9’-丹酚酸B单甲酯 HPLC≥98% BW6189 9’’’-丹酚酸B单甲酯 HPLC≥98% BW6190 大豆皂苷Aa HPLC≥98% BW6191 大豆皂苷Ab HPLC≥98% BW6192 大豆皂苷Ba HPLC≥98% BW6193 大豆皂苷Ac HPLC≥98% BW6194 大豆皂苷Bb HPLC≥98% BW6195 大豆皂苷Bd HPLC≥98% BW6196 大豆皂苷Be，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6199 1,3-二咖啡酰奎宁酸，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6200 远志糖苷C HPLC≥98% BW6201 朝藿定A HPLC≥98% BW6202 淫羊藿新苷A HPLC≥94% BW6203 儿茶素没食子酸酯 HPCL≥98% BW6204 没食子儿茶素 BW6205 茶黄素 HPCL≥98% BW6206 异芒果苷 HPLC≥98% BW6207 知母皂苷B HPLC≥98% BW6208 新知母皂苷BII HPLC≥98% BW6209 莲心碱高氯酸盐 HPLC≥98% BW6210 杏黄罂粟碱 HPLC≥98% BW6211 山柰酚-3-O-芸香糖苷 HPLC≥98% BW6212 3-O-山奈酚 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

大茴香酸-硫酸荧光体系测定黄芪甲苷刘养清　杜鸣　徐秉玖关键词: 黄芪甲苷； 大茴香酸； 黄芪； 中药复方补阳还五汤； 荧光分光光度法中图分类号: R927.2 R284.1　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0513-4870(2000)07-0544-03黄芪甲苷(astragaloside)是中药膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.和蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao的主要活性成分，有抗炎、降压、镇痛、镇静、升高血浆中cAMP水平、促进小鼠再生肝DNA的含量［1,2］以及促进免疫功能等生理活性。黄芪甲苷的测定方法主要有：紫外分光光度法［3，4］、薄层扫描法［5，6］和HPLC法［7，8］。光度法常用香草醛在浓硫酸作用下与甲苷显色反应，空白值较高，干扰严重；薄层扫描法操作繁琐，准确度相对较差。黄芪甲苷仅在200 nm处有末端吸收，对HPLC法不利。黄芪甲苷的荧光分析尚未见报道。本文首次根据在浓硫酸条件下黄芪甲苷与大茴香酸反应产物具有荧光的特性建立了荧光分光光度法测定黄芪甲苷，方法灵敏度高、选择性好、线性范围宽、检出限低、操作简便。可直接用于黄芪生药、中药复方、黄芪制剂以及含药血清等多种样品的测定，无干扰。材料与方法　　仪器　日本岛津RF-540型荧光分光光度计。　　试剂　黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所提供)配成1.0 mg.mL-1的甲醇溶液。2％大茴香酸的无水乙醇溶液，72％硫酸溶液，85%磷酸溶液。所用试剂均为分析纯。　　样品及处理　黄芪口服液(上海福达制药有限公司生产，批号980502)。取口服液1.00 mL，加入无水乙醇2.00 mL，离心分离沉淀，上清液蒸干，用甲醇1 mL溶解，备用。补阳还五汤复方汤剂煎煮3次，合并水煎液，分别用石油醚、氯仿、正丁醇萃取4次，每次萃取剂用量为水煎液体积的一半。合并正丁醇相，总体积为800 mL。取正丁醇萃取液2 mL，蒸干，用甲醇2 mL溶解，备用。含药猪血清样品(北京医科大学药学院生药研究室提供)：用补阳还五汤复方浸膏连续3 d喂猪，3 d后取血，分离猪血清，取猪血清50 mL，用正丁醇萃取4次，每次萃取剂用量为原血清体积的一半。得含药血清样品100 mL，取正丁醇萃取液4 mL，蒸干，用甲醇2 mL溶解，备用。黄芪生药样品：按文献［3］方法提取分离，甲醇溶样，备用。结果与讨论1　黄芪甲苷反应产物的激发光谱和发射光谱　　取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL，于5 mL量瓶中，加入2％大茴香酸溶液0.6 mL、72% H2SO4溶液0.8 mL，于60℃水浴中反应20 min,迅速冷却后，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，在荧光分光光度计测荧光光谱黄芪甲苷反应产物最大激发波长Ex=320 nm,最大发射波长Em=387 nm。2　大茴香酸用量的影响　　取大茴香酸0.1，0.3，0.5，0.6，0.7，0.9 mL按照分析方法操作，选择大茴香酸最佳用量。结果表明大茴香酸用量0.6 mL较合适(图1)。3　稀释液的选择　　准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷0.1 mL，按照分析方法操作，体积定容时选无水乙醇、甲醇、冰醋酸和水作稀释液，测得其荧光强度(If)分别为77.6,48.4,35.0,1.3。可见无水乙醇对荧光强度影响最小。本文采用无水乙醇作为稀释液。 Fig 1　Effect of amount of anisic acid4　酸的种类和用量的影响　　选72％ H2SO4, 85% H3PO4及浓HClO4进行实验，结果发现选用72％ H2SO4时反应产物的荧光强度最大。对72%硫酸的用量进行选择，结果表明72％ H2SO4取0.8 mL为最佳(图2)。 Fig 2　Effect of amount of sulphuric acid5　反应温度的影响　　准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL，按分析方法内容操作，分别在40，50，60，70，80，90℃和沸水浴中反应20 min，同时做空白。考察荧光强度随温度的变化，结果表明：60℃时反应空白小，荧光强度较高。故实验选择60℃为反应温度较适宜。6　加热时间的影响　　将温度控制在60℃，改变加热时间，考察加热时间对反应的影响。结果表明加热时间选20 min为宜。7　反应产物的稳定性　　准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL，按照分析方法操作，测定荧光强度值，每间隔5 min测定1次，对产物稳定性进行考察。结果表明反应产物在90 min内均稳定。8　工作曲线及检出限　　分别准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.010，0.025，0.050，0.100，0.150和0.200 mL，在最佳实验条件下，测定工作曲线，得回归方程为：Y＝-0.4201+1.575X，γ＝0.9993。黄芪甲苷浓度在2.0～40 μg.mL-1与荧光强度呈良好的线性关系。检出限为0.02 μg.mL-1。9　干扰考察　　为解决基体太浓或基体不一致所造成的影响，在适当稀释溶液后，采用标准加入法测定样品。为考察此反应选择性，利用薄层分离黄芪甲苷［6］后测定样品中其他物质的荧光强度，证明杂质荧光强度与样品总荧光强度的比1.2%。10　样品的测定与回收率实验　　取被测样品6份各0.1 mL，依次加入1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.0，0.01，0.02，0.03，0.04和0.05 mL，按照分析方法操作，分别测定了黄芪、复方补阳还五汤、黄芪口服液及猪血清样品中黄芪甲苷的含量，测定结果及回收率实验见表1。SampleContent/%Recovery/%RSD/%HQOL0.210±0.00298.5～101.91.8BYHWT0.280±0.02098.8～102.12.1AMB0.420±0.00498.6～102.02.0PS0.063±0.00198.8～102.41.9黄芪是补阳还五汤的君药，黄芪甲苷定量分析是黄芪中药制剂质量控制的重要指标，本方法灵敏度高，选择性好，操作简便且无干扰，可作为黄芪甲苷的质控方法。基金项目： 九五攀登计划项目杜鸣(北京医科大学药学院分析化学与药物分析研究室，北京 100083 )徐秉玖(北京医科大学药学院分析化学与药物分析研究室，北京 100083 )刘养清(山西师范大学化学系，山西 临汾 041004)收稿日期: 1999-08-03

[align=center][b]《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》和《卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法》存在缺陷的探讨[/b][/align][b]一、什么是甲醛次硫酸氢钠[/b]名称：甲醛次硫酸氢钠俗称[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%90%8A%E7%99%BD%E5%9D%97][color=windowtext]吊白块[/color][/url]化学式：CH3NaO3S毒性：小鼠经口4000 LD50(mg/kg)，对人体有严重的毒副作用，国家严禁将其作为[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A3%9F%E5%93%81%E6%B7%BB%E5%8A%A0%E5%89%82][color=windowtext]食品添加剂[/color][/url]在[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A3%9F%E5%93%81][color=windowtext]食品[/color][/url]中使用，遇酸即分解，其水溶液在60℃以上就开始分解出有害物质，120℃下分解分解出[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%89%A7%E6%AF%92][color=windowtext]剧毒[/color][/url]的[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%87%B4%E7%99%8C%E7%89%A9%E8%B4%A8][color=windowtext]致癌物质[/color][/url]，比如甲醛，消费者食用后会引起胃痛、呕吐和呼吸困难，并对肝脏、肾脏、[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%AD%E6%9E%A2%E7%A5%9E%E7%BB%8F][color=windowtext]中枢神经[/color][/url]造成损害，严重的还会导致癌变和畸形病变，普通人经口摄入纯吊白块10克就会中毒致死。[b]二、不法商贩为什么要在食品中添加甲醛次硫酸氢钠[/b]1、它的作用：漂白、防腐、增强韧性。使用甲醛次硫酸氢钠“吊白块”能改善食品的外观和口感，放入“吊白块”可使其变得[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%9F%A7%E6%80%A7][color=windowtext]韧性[/color][/url]好、爽滑、不易煮烂。2、经常非法添加甲醛次硫酸氢钠的食品：小麦粉、米粉、面筋、豆腐、豆皮、鱼翅、糍粑等。现在多有不法分子用于食品增白，造成了很大危害。[b]三、检测方法[/b]1、《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》2、卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法[b]四、GB/T 21126-2007和卫法监发〔2001〕159号文存在的问题1、GB/T 21126-2007和[/b]卫法监发〔2001〕159号文的[b]原理：[/b]在酸性溶液中，样品中残留的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛被水吸收，然后利用显色剂测定提甲醛的量。2、[b]原理分析：[/b]从标准中我们可以看到，该标准测定的其实是甲醛，卫法监发〔2001〕159号文比[b]GB/T 21126-2007还好一点，里面有一句话可以测定蒸馏液二氧化硫的含量佐证吊白块。3、GB/T 21126-2007和[/b]卫法监发〔2001〕159号文[b]的问题解析[/b]首先两个方法均不是直接测定吊白块这个目标物，而是通过测定甲醛的含量来转化为吊白块含量。那么问题来了，也就是说即便检测出甲醛来也不能证明里面含有吊白块，有可能是添加了甲醛。卫法监发〔2001〕159号文说测定二氧化硫来佐证，大家知道二氧化硫是食品添加剂，在某些产品如淀粉是允许添加使用的，很有可能有些产品同时添加了甲醛和二氧化硫，所以即便检测出甲醛或者二氧化硫也不能间接证明食品里面含有吊白块。[b]五、实例分析[/b]笔者总经检测过某生产厂家的鱼翅，大家知道鱼翅这种东西属于干制水产品，有可能有二氧化硫进行漂泊。鱼翅属于奢侈品，买的人很少，不法商贩为了延长保存期限，也有可能加一些甲醛进行防腐。经过卫法监发〔2001〕159号文用检测，该鱼翅中吊白块明显超标。又用GB/T 21126-2007进行参照检测，依然超标。又测了蒸馏液中的二氧化硫，二氧化硫含量很大。但是做为一个严谨的科学人员，并且牵扯到了商贩违反《食品安全法》需要进行执法的问题，我们依然不敢往外出这份不合格报告，因为我们不确定里面到底加的是甲醛和二氧化硫还是吊白块。[b]六、最终解决方案[/b]在严格按照国家标准和方法进行测定的基础上，我们又进行了以下方法确认。经过分析，吊白块在酸性条件下易分解，而在碱性条件下比较稳定，甲醛却没有这个特性。因此我们做了对照实验。1、 先在碱性条件下蒸馏样品的离心液，测定甲醛含量。2、 又在酸性条件下蒸馏样品的离心液，测定甲醛的含量。3、 其他条件完全一样，同时为了防止温度过高导致碱性条件下的吊白块分解为甲醛，我们将两组实验的温度设定在45摄氏度，进行低温蒸馏。4、 最后发现，碱性条件下甲醛含量比酸性条件下的甲醛含量和二氧化硫含量明显减小（依然会检测到）。因此的出结论，样品里面是存在吊白块的，这些吊白块在碱性条件下少量分解，在酸性条件下分解。[b]七、以上仅为个人意见，欢迎大家一起讨论。[/b]

在做总氮空白一直降不下来，用的国药分析纯过硫酸钾，看了很多贴子，都说买优耐德、爱建固德赛、进口试剂，关键找不到卖的，大家都在哪买的？跪求！！！

最近测定某药品中的硫酸二甲酯（DMS）、硫酸二乙酯（DES），参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法：中极性色谱柱，进样口250℃，分流比10:1（分流模式）；流速1.0ml/min；程序升温：初始50℃保持2min，然后以10℃/min升温至130℃，再以25℃升至280℃，维持2min；液体进样，进样量1微升；EI源（70eV）,温度230℃，传输线280℃。DMS定量离子95，定性离子97/66/125；DES定量离子139，定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L，基线平滑，附图是0.5mg/L的色谱图（附图1）。参考国标方法，用的是-17ms色谱柱，首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间，然后在进行SEM，同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子，发现对照品浓度在2mg/L时才有响应，但DMS的信噪比不超过3（附图2）；对方法进行优化，提高流速及改为不分流进样，DMS的定量离子定为95，无定性离子（降低背景干扰）；DES定量离子为125，无定性离子；离子源及传输线均为260，进样口为250℃，不分流时间1min；程序升温，50℃维持2分钟，然后以40℃/min升至260，维持8min，测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小，且DMS附近基线也不平滑（附图3）。方法要求定量限做到0.2mg/L以下，这样看来不可能。有没有高手给分析下原因，分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多，且基线也不平？请各位高手指教（供试品浓度假设固定 的情况下）以上溶剂均为色谱甲醇，且仪器灵敏度均符合要求。

宿舍买了酒精炉子，每次做实验都轮流用脉动瓶子做掩护从实验室顺些酒精。实验室酒精消耗量大增。今天做完实验，A拎着瓶子往外走，走到门口，老师拦住A，指着瓶子问：里面是什么？A淡定的说：脉动。老师淡定的说：喝一口。A愣了一下，拧下瓶盖真喝了一口，直接送医院了，现在还在输液。。

β-Glucuronidase/aryl sulfatase β-葡萄糖醛酸酶\芳香基硫酸酯酶( 葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶 ) 标准品MERCK 1041140002

[size=4] 在进行总氮实验时候，由于国标的要求：“当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度A[sub]0[/sub]不超过0.03。”空白值偏高往往是总氮测定中不符合要求的一大难题。然而，影响总氮空白值偏高的原因，除了用水、器皿之外，过硫酸钾试剂就是最主要因素了。之前，我们也采购过不同几家试剂厂生产的过硫酸钾试剂，都做了试验，结果几乎都不尽人意，进口试剂也尝试使用过，但成本太高，没有选择。[/size][color=#DC143C]1.关于总氮试验中过硫酸钾空白值偏高，你们是怎么样选择的,能否说说你们的选择经历？2.你们购买哪家试剂厂生产的过硫酸钾，空白值可以达到多少?[/color]

近年来，食品安全问题让越来越多的消费者非常“敏感”。近日有消费者反映，“荔枝口味的脉动饮料里没有荔枝成分，而是苹果汁！”其配料表中标注有纯净水、白砂糖、苹果汁、食用香精等，就是没有荔枝成分，究竟是标签印错了，还是另有“隐情”？《每日经济新闻》记者就此展开了调查。厂商：用食用香精调节口味《每日经济新闻》记者走访超市发现，货架上的脉动维生素饮料，有荔枝、水蜜桃、青柠等多种口味，配料却大致相同，都是“纯净水、白砂糖、苹果汁、食用香精、食用添加剂……”消费者表示，脉动中没有水蜜桃、荔枝或青柠成分，但喝起来的确有对应的水蜜桃味、荔枝味、青柠味。昨日，《每日经济新闻》记者就此致电脉动生产商乐百氏公司消费者服务热线，工作人员表示，脉动是果味型的补充维生素饮料，不是果汁饮料，各种口味都是通过食用香精来调节的，而苹果汁是基本配方，在目前的5种口味饮品中都存在，主要起到调节口感、补充维生素的作用。该工作人员强调，“荔枝口味是今年刚推出的，产品通过了相关监督部门的送检、抽检等环节，都是达到相关质量标准才出厂的。”专家：有误导消费者的嫌疑由国家质检总局和国家标准委联合发布的强制性国家标准《饮料通则》已于2008年12月1日起实施。《饮料通则》将市场上售卖的饮料分成碳酸饮料、果汁和蔬菜汁、蛋白饮料、茶饮料、咖啡饮料等共11个类别。按照国家标准：果汁饮料的果汁(浆)含量须大于或者等于10%。而标注名称为荔枝口味的脉动维生素饮料，不含有荔枝成分，是否合法呢？昨日，《每日经济新闻》记者就此采访中国食品[4.14 1.97%]工业协会秘书长马勇，他谨慎地表示“这个事不好说，不能笼统地说是否违法。”他表示：“国家有相关饮料的标准，还有食品添加剂方面的相关卫生标准，这个问题可能可涉及到相关法律法规的评判。”“这可以算是在‘打擦边球’”，擅长消费维权的上海邑鼎律师事务所律师朱久兴向《每日经济新闻》表示，脉动的外包装上已经标明了配料，明确告知了配料成分中没有荔枝成分，而且其中也有苹果汁的果汁成分，从法律角度来说，不算违法，但存在误导消费者的嫌疑。

各位大侠,谁有褐藻多糖硫酸酯的红外图谱,请共享一个啊.谢谢啦.

我们厂有一种药液，成分是浓H2SO4：H2O2=3：1，要测定该药液中的金属含量，过氧化氢应该加热就分解了，但是硫酸怎么赶出去呢？浓硫酸腐蚀性很强，直接进样肯定不行的，另外不能稀释，因为药液里金属含量本来就很低，一旦稀释就检不出来了，所以想通过赶酸的方法将酸蒸干然后加少量水以后再进样。大家帮提点意见呀？[em54]

ViVitro?SuperPump脉动泵是一种数字控制的液压活塞，可产生生理性心脏血流，其可靠性、功能性和多功能性无与伦比，AR系列数字技术可提供最大程度的精确控制。SuperPump脉动血泵与ViVitro或独立生产的附件配合使用，为任何类型的心血管设备提供可靠的心脏血流。ViVitro?SuperPump脉动泵在世界各地的众多研究中得到了应用。访问我们的引文数据库获取当前的应用程序和文章列表。SuperPump脉动泵为操作员提供了最大程度的精确控制。泵可以通过预先配置的波形或可定制的ViViTest软件输入进行控制。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307131015501983_6955_1602049_3.png[/img]

需要买总氮过硫酸钾的可以找我

记得去年为测总氮疯狂来坛子求助 呵呵 很多大人提供了宝贵经验 感谢 [em0808] 这半年测总氮感觉挺有收获 基本把问题弄清楚了 所以也来分享一下1、过硫酸钾提纯 我觉得这个方法测总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮 去年我测试的时候，吸光度甚至达到了4 -_-|| 现在想想真是太恐怖了 听说国外的过硫酸钾没问题 但是实在太贵，另外我也不是完全确定肯定是过硫酸钾的问题，所以我选择重结晶提纯过硫酸钾（英明阿~~呵呵 自美下） 提纯过程：在1升广口瓶加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，这个过程挺漫长-_-|| 然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖，重结晶过程避免引入其他污染），再放进四度冰箱重结晶，建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍，我觉得这样效果更好（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗）。我一般都重结晶两次。 洗净后倒掉上清液，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢，可以转移到烧杯）。 上次结晶了约170克回收了约60克，还比较满意，比买国外的便宜多了！2、其他药品 去年有大人说氢氧化钠以及盐酸都有影响，但是我都是用的一般分析纯药品，没有造成特别大的影响，应该没问题。3、消解过程 我选择消解温度为124摄氏度左右，有大人说要避免跟生物实验室公用灭菌锅，会混入污染，不过遗憾的是我们实验室就是生物实验室-_-|| 但是我这半年做的基本没啥问题，消解的时候比色管盖严，用布和绳子把盖子扎严实，基本问题不大。4、测试 测试的时候要加入1ml 1:9盐酸，我觉得盐酸跟过硫酸钾的反应可能需要一段时间，所以我都是加入盐酸后过几个小时再测试，结果很稳定。5、结果 现在测试的空白220与275相减后基本都在0.01-0.02（220在0.04 275在0.01左右），对于我的实验精度已经足够了，标准曲线r=0.9997，不算特别好，但是跟去年空白吸光度4相比，我已经非常非常满足了呵呵6、其他 实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处，另外消解前混匀样品千万不要倒转比色管，否则消解后会导致比色管打不开，惨痛教训！建议使用50ml比色管，容易混匀！ 另外，测试过程中发现比色管的质量影响实验结果！我在三年前买的比色管非常好用，但是不够，所以又买了一些新的，就发现新的测试数据偏大，而且没用几次，新比色管的盖子就出现了裂纹，有些在开盖子的时候直接就裂掉了，郁闷！唉，产品质量下降太多了！都是一个牌子的-_-|| 所以，也顺便求助一下北京哪里的50ml比色管可用来总氮消解 呵呵 好了，就这些，废话了半天 希望能有些有用的东西~~~ 鞠躬 闪人 [em0811]

皮蛋，又叫松花蛋或者变蛋，它不仅能增进食欲，促进营养的消化吸收，还有清凉、降压等功效，因此受到不少人喜爱。近日，江西南昌一位业内人士向记者爆料，当地生产的皮蛋大多存在食品安全隐患。调查时了解到，南昌县很多厂家在制作皮蛋时都会选择添加硫酸铜。而且还是工业级的，据专家介绍，工业用硫酸铜和食用级硫酸铜最大区别在于，工业硫酸铜往往含有铅、砷、镉等有毒有害元素，因而不能用于食品加工。滥用硫酸铜 缩短加工周期据了解，如果使用工业硫酸铜浸泡皮蛋，往往是皮蛋制作时间越短，加硫酸铜的成分就越多，对人体的危害就越大。硫酸铜泡皮蛋，您还敢吃吗？

贯流泵压力脉动测试信号的采集及处理分析

[font=&][color=#333333]硫酸盐： 取本品0.5g，依法检查（[/color][/font][font=&][color=#333333]中国药典2000年版二部附录VIII B[/color][/font][font=&][color=#333333]），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.029%）。步骤：称取0.5g样品用水溶解至约40ml，转移至50ml比色管中，加入稀盐酸2ml，摇匀。 对照：取1.5ml标准硫酸钾溶液于50ml比色管中，加水约40ml，摇匀。分别于对照和样品中加入25%氯化钡5ml，加水定容至刻度，放置10分钟。从上向下观察在此试验中遇到一些问题想请教一个各位，①有时在添加稀盐酸的时候会出现少量的絮状物，同样操作有时候却没有，是什么情况。②在加入氯化钡之后样品会出现大量的絮状物又是是什么原因？③在前两个问题不存在的情况下，样品定容完没有絮状物，但是与对照进行对比的时候不如对照清澈，比对照颜色浓。是对照的问题还是样品本身含量就高？如果是对照的问题有没有其他的溶液可以代替硫酸钾做对照？求大佬告知[/color][/font]

[color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相，为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰，却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢？[/color]