求助无水硫酸镁,氢化钠,氯甲酸乙酯,四氢呋喃,乙腈(hplc),N-甲基吗啉,二异丙基乙胺,对甲苯磺酸的质量标准。大家有哪个给我哪个就可以。这些资料库里都没有。在外面也实在找不到了。大家帮忙。
准备购买硫酸氢四丁基铵试剂,但进口的产品每公斤要9万人民币,有点太贵了,不知道这个实际价格是多少?
求购1、草酸2、枸橼酸3.磷酸二氢钾4.四丁基硫酸氢铵5.磺基水杨酸为分析纯试剂6.甲醇(色谱纯)7.乙腈(色谱纯)8.异丙醇(色谱纯)9.异丙醇分析醇等若干,具体规格及数量见附件
我最近要做一些羧酸样品的HPLC检测,由于出峰太快,一些峰挤在一起,我想用点离子对试剂在C18柱上做。 大家认为用哪些离子对试剂较好? 我买了四丁基溴化铵,但有人说含卤素的对柱子不好。我想考虑四丁基硫酸铵、四丁基磷酸铵、四丁基氢氧化铵等等。 大家有什么好的意见或建议吗?
如题,HPLC分析中,总会时不时用到离子对,说心里话,很多时候我选择离子对都是先入为主,看谁顺眼,就让谁先上,可是我最近突然很想弄明白,什么时候用阴离子离子对,什么时候用阳离子离子对,比如什么时候该用四丁基硫酸氢铵,什么时候用月桂酸硫酸钠?请懂的人指点一二,在此谢过!
硫酸铵和硫酸氢铵混合水样,怎么分别测试出硫酸铵和硫酸氢铵的含量
色谱缓冲液中加入四丁基溴化铵和四丁基硫酸氢铵有何作用,两种试剂有何区别
在测定钢铁中铬时使用的氧化剂为过硫酸铵,氧化还原反应完成后,过硫酸铵中的铵离子是否被氧化成了硝酸根?请各位专家指导。谢谢!!
[color=#444444]液相。。。用的流动相一个乙腈,一个是含四丁基硫酸氢铵的缓冲盐溶液,我测得是胆盐,我可以只用水和乙腈做流动相么,我查了一下资料说这个四丁基硫酸氢铵是相转移剂,对于我实验貌似没什么帮住,我可以调整成乙腈和水么。。。今天做的实验一直基线不平,也是因为用了这个盐么?[/color]
样品分析时,加入离子对试剂的作用是什么啊?四丁基硫酸氢胺和四丁基溴化铵各有什么作用呢?
[color=#444444]第一次用离子对色谱(四丁基硫酸氢铵)测定ATP ADP和AMP,流动相A:0.01%四丁基硫酸氢铵 20mM 磷酸缓冲液 pH5.0,流动相 B: 0.01% 四丁基硫酸氢铵, 200mM 磷酸缓冲液 pH4.0,10%乙腈。 柱子是agilent XDB C18反相柱,色谱条件是70%A 梯度走到50%然后回到70%。刚开始三种物质分离效果很好,但测定一段时间后(约24h)突然就出现了问题,三种物质无法分开,并且在色谱柱上基本无保留,从进样到岀峰就1min(之前分别是5min 8min和12min)。应该是柱子的问题,但不知道该如何处理,请高手赐教。[/color]
过硫酸铵银盐氧化-硫酸亚铁铵标准溶液滴定容量法测定铬的方法中,当溶液中同时存在锰、钒、铬离子时,过硫酸铵先氧化哪种离子,为什么?
药典中测氨甲环酸用的流动相里加了十二烷基硫酸钠,我想问下这个十二烷基硫酸钠是最为离子对吗?以前记得都是用的磺酸钠的,如果是作为离子对试剂的话,我想问下测试完后用什么溶剂冲柱子?如何冲?
[em09509]硫酸亚铁铵中,铁与铵是以铬离子的形态存在吗?
使用四丁基溴化铵作离子对,有机相使用乙腈会降低离子对作用吗?
过硫酸铵,(NH4)2S2O8, HG/T 3818-2006 中是用硫代硫酸钠检测,铵根离子可以用甲醛法检测,GB/T 3600-2000: 称取样品0.5 g-0.8 g,置于250ml锥形瓶中,加水90ml使其溶解,再加1滴甲基红指示液,用0.1mol/L的氢氧化钠或0.1mol/L的硫酸调节至溶液呈橙色。然后加入15ml甲醛溶液(250g/L),再加入3滴酚酞指示液,放置5分钟,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色,经1分钟不褪色为终点。同时做空白实验。不知过硫酸铵能不能用甲醛法呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/files/2012/11/201211201554_405544_1908630_3.JPG
[size=3][font=宋体]大蒜中有两种酶(蒜苷和蒜碱)。蒜苷接触空气时,它会使蒜碱转化[/font][font=宋体]成[/font][font=宋体]二烯丙基二[/font][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]硫(蒜素)。就算蒜苷加热至失活,蒜碱仍然会残留在大蒜内,残留在空气中的蒜素会蒸发。[/font][font=宋体]大蒜中的二烯丙基二硫的分析条件如下,需要色谱图,可以下载哦![/font][/size][font=Arial][size=3] Detector : UV/Vis Detector 195 nm[/size][/font][font=Arial][size=3]Pump : Gradient Pump[/size][/font][font=Arial][size=3]Column : C18, 250 mm * 4.6 mm, 5 um[/size][/font][size=3][font=Arial]Note : 0.456 g/ 10 ml water – Vigorous extractionTemperature : 25 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Arial][/font][/size][font=Arial][size=3]Solvent : Acetonitrile : water = 3 : 7[/size][/font][font=Arial][size=3]Flow Rate : 1.2 ml/min[/size][/font][font=Arial][size=3]Inject Volume : 20ul[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212536_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212537_1638724_3.jpg[/img][/size][/font]
使用液相色谱法分析电离能力比较强的样品时,样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留,这时要加入相应的离子对试剂,将分析物上的离子进行结合,形成在柱子上有保留的分子。我们使用离子对试剂将它留住。一、离子对试剂的定义:离子对试剂是由强亲水离子形成,反作用于样品分子的中性离子对。因此,可用于同时分离带电分子和非带电分子。二、适用范围:一般可适用所有色谱固定相。当使用长链的离子对试剂时,如:十六烷基硫酸铵或十二烷基硫酸钠,色谱柱将选用反相色谱柱。三、使用浓度:离子对试剂的适用浓度短链离子对试剂:5×10-3mol/L 长链离子对试剂:5×10-4mol/L使用液相色谱法分析电离能力比较强的样品时,样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留,这时要加入相应的离子对试剂,将分析物上的离子进行结合,形成在柱子上有保留的分子。就像是一个物质要穿色谱柱而过时,我们使用离子对试剂将它留住。离子对试剂是在高效液相色谱法中引入了离子色谱方法的一种表现。它主要是作用于样品和固定相之间的一种物质,所以在选择离子对试剂时,要考虑色谱柱的填料和样品的酸碱性。离子对试剂的种类和浓度对分离效果都有较大的影响.离子对试剂种类的选择依赖于被分离样品的性质.被分离溶质是强酸或强碱,离子对试剂可以是强酸或强碱,弱碱或强酸,弱酸,如被分离的溶质是弱酸或弱碱,则选用的离子对试剂必须是强碱或强酸.对于溶质结构性质相差较大的混合样品,离子对试剂种类的选择并没有特殊要求.离子对试剂疏水性的差别可以通过调节离子对试剂浓度和有机溶剂浓度获得满意的分离效果。离子对试剂用于高压液相离子对萃取的液相色谱法分离分析强极性有机酸和有机碱的好方法。广泛应用于生物化学,药物学,和石油化工等领域。一、用于酸性化合物 1、四丁基氢氧化铵(10%水溶液) 2、四丁基溴化铵3、十二烷基三甲基氯化铵二、用于碱性化合物 1、戊烷磺酸钠2、己烷磺酸钠 3、庚烷磺酸钠4、辛烷磺酸钠5、癸烷磺酸钠离子对试剂是高效液相色谱专用试剂,主要分析测试有机碱类离子化合物,代替离子交换法,具有可靠的分离效果。也可用于分析多肽和蛋白质,是制备抗静电聚脂纤维的中间体.常用离子对试剂1-戊烷磺酸钠 CAS:22767-49-31-己烷磺酸钠 CAS:2832-45-31-庚烷磺酸钠 CAS:22767-50-61-辛烷磺酸钠 CAS:5324-84-51-癸烷磺酸钠 CAS:13419-61-91. 选择一根适合的色谱柱,常为C18柱;2.准备流动相时仅使用HPLC级别的水和色谱级试剂;3.选择能给出最佳分离度的流动相成分和浓度;4.如果样品中有非离子化物质,在尝试离子化分离之前首先优化分离情况;5.选择合适的离子对系列试剂以提供相应的离子配对:对于酸性分析物使用酸性离子对试剂;对于碱性分析物使用碱性离子对试剂;6.通过比较选择所得分离度最好的离子对试剂;7.一旦离子对试剂已经确定,调节流动相的pH值将分离度最大化;因为微小的pH值改变对保留性质和选择性都有较大的影响,所以仔细小心的小幅度调节pH值;8.理想状况下,流动相中的离子对试剂浓度应为0.005M,但是稍微增加离子对试剂可能会稍微增加保留性质并因此优化分离情况。在过去,带电荷分析物的色谱分离通过离子抑制(小心调节流动相PH值以使分析物非离子化)来达到。然而,要确定离子抑制状态下的最佳流动相PH值,却往往需要额外的摸索过程。含有一个以上的可离子化成分的样品,通常是不稳定的。离子抑制的局限性导致了一种新的、更普遍适用的方法进行可离子化物质色谱分离的方法:离子对色谱。离子对色谱由Gordon Schill博士于1973年建立,其方法是将离子性化合物添加到流动相中以促使离子与带电荷分析物形成配对离子。这些试剂由带有可离子化终端的烷基链组成。当在反相条件下用于常见的憎水性HPLC固定相时,离子对试剂可选择性的增加带电荷分析物的保留时间。尽管离子交换色谱已经成为常见的分离模式,它并非在所有情况下都起作用。较离子交换色谱,离子对色谱的优点在于:ü缓冲液制备简单;ü碳链长度选择众多,可用于增加保留时间、改善分离性质;ü显著缩短分离时间;ü同时分离离子化和非离子化分析物;ü有效改善峰形对色谱柱伤害较大。离子对试剂会对色谱柱造成不可逆的伤害,离子对试剂和固定相结合产生不可逆吸附,进而影响固定相活性位点。比如十八烷基硅胶键合色谱柱,离子对试剂会影响色谱柱键合,从而达到分析样品的作用。这种反应对色谱柱影响很大,而且离子对试剂很难从色谱柱上冲洗干净,会大大缩短色谱柱的使用寿命。ü实验条件不稳定。离子对试剂的浓度与其样品的保留时间有直接的影响,而且离子对试剂对pH值比较敏感,配制流动相时要求精确度较高。否则直接影响实验的重复性和重现性
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66225][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定1,3,5-三(3-二甲基氨丙基)六氢三嗪[/url]
请教一下有经验的老师,岛津 C-18 4.6X150mm的色谱柱再用过离子对试剂(四丁基溴化铵)后,对柱子性能有什么影响吗?相对没用过之前柱子会不会变差?
用离子对色谱测阴离子含量,在C18柱上涂覆CPC(氯化十六烷基吡啶),流动相是邻苯二甲酸氢钾+三乙醇胺+甲醇 硝酸根、亚硝酸根、硫酸根都测的很好,唯独亚硫酸根连个峰也没有(不是被氧化,要不然会看到硫酸根),大家帮忙分析下怎么回事
请教,羟丙基取代度测定时硫酸的加入量以及样品在处理过程中如何选择加热的时间?
酚试剂+硫酸铁铵测甲醛时,显色速率很慢,而且颜色不深,吸光度值很小。硫酸铁铵为分析纯(白色小晶体,但有较多很大块的紫色块状物),酚试剂为成都市科龙化工试剂厂(粉末状,好象有点潮,很浅的土黄色)。请高手指点!!急
本人作酸性硫酸铜镀液中氯离子的测定,用AgNO3滴定液滴定,银电极指示终点,以前做还可以;最近用新的硫酸铜镀液,加了Fe2+,Fe3+,氯离子的测定就出问题了,总是做不出,没有终点突跃;请问各位专家,该怎样做?什么原因?是否三价铁离子对氯离子的测定有影响?有人建议加氢氧化钠,但我试了好象没有作用。谢谢各位了!
本人作酸性硫酸铜镀液中氯离子的测定,用AgNO3滴定液滴定,银电极指示终点,以前做还可以;最近用新的硫酸铜镀液,加了Fe2+,Fe3+,氯离子的测定就出问题了,总是做不出,没有终点突跃;请问各位高手,该怎样做?什么原因?是否三价铁离子对氯离子的测定有影响?有人建议加氢氧化钠,但我试了好象没有作用。谢谢各位了!
实验室新买的硫酸亚铁铵是淡黄色的,以前的都是蓝绿色的,不知道为什么,做红外出来的结果是一样的,不知道有没有人遇到过这种情况啊?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501051524_531221_2804781_3.jpg由于己二酸铵中的己二酸根和硫酸根的出峰时间较为相似,同时己二酸根的含量较高。在直接进样进行己二酸铵中硫酸根测定时,己二酸根的色谱峰把硫酸根的色谱峰淹没,造成无法检测。请各位指点迷津。
各位大虾们好。请教一个问题。我的流动相是磷酸氢二铵、甲醇、四丁基溴化铵。四丁基溴化铵是离子对试剂。现在我手头只有分析纯的。请问可以用做流动相吗?我的甲醇是色谱纯的。谢谢指教了
老师:请问我想用离子对色谱分离对甲胺基酚硫酸盐,流动相条件如何优化
反相离子对色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量 马廉举, 刘 新(重庆医科大学药学院, 重庆400016)摘要 目的: 建立反相离子对色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量方法。方法: 采用D iamonsil C18色谱柱( 250 mm @ 41 6 mm, 5 Lm ), 流动相为5 mmo l/L磷酸溶液( 先用2 mo l/L氢氧化钠调至pH 612, 再加入四丁基溴化铵, 使其浓度为1 mm o l/L)-甲醇( 90B10), 检测波长为217 nm, 流速为11 0 m l/m in, 柱温为25e 。结果: 莽草酸在5~ 300 Lg /m l范围内与峰面积呈良好的线性关系( r= 01 9999), 样品的平均回收率为97151%, RSD为0199%。结论: 此方法准确、简便, 适用于马尾松松针中莽草酸的定量分析。关键词 莽草酸; 马尾松松针; HPLC; 离子对