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四氯异苯腈百菌清标准品

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四氯异苯腈百菌清标准品相关的论坛

  • 农药标准品购买！！！！

    本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 【求助】求四氯化碳 三氯甲烷 四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷标准方法

    国标中四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的测定按四氯化碳 三氯甲烷方法进行，但没给出方法检出限，请问各位老师有没有其行标或国外标准，拜求，谢谢！[back=#fef4c4]国标5750-2006中四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的测定按四氯化碳 三氯甲烷方法进行，但仅限于1.1填充柱的方法，而1.2毛细管柱法中只有四氯化碳和三氯甲烷的测定而不包含四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷，请问四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的方法依据可否写1.2的[/back]

  • 三氯甲烷和四氯化碳标准曲线做不好

    各位大侠，做三氯甲烷（2，5,10,20,30ug/L）和四氯化碳（0.2,0.5,1，2,3）的标准曲线做不好啊，做了多次，每次三氯甲烷的只有两个9，四氯化碳的只有一个9，配的混标

  • 三氯甲烷四氯化碳标准曲线

    请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测自来水中三氯甲烷，四氯化碳。三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线有效期是多长时间？还是说一直能用

  • 三氯甲烷、四氯化碳标准曲线

    请问谁有ECD做三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线，有各浓度及相应的峰面积？例如： 三氯甲烷 四氯化碳 浓度 面积 浓度 面积0.2 ？1 ？2 ？4 ？10 ？

  • 【求购】标准溶液四氯化碳中正十六烷，姥鲛烷．甲苯

    请教各位：哪里有四氯化碳中正十六烷，姥鲛烷．甲苯的标准溶液啊．我们是用来做三波长红外测油仪做校准系数用的．　　如果哪位知道哪里有的话请联系我．　　　电话：０７５５－２８９６８６１１／１２　　１３４２４３０９０５０　传真：０７５５－２８９６８６１４联系人：刘建国

  • 关于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线

    愁死了，我最近一直都在做三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线，一直都做不好，有没有好心的老师，把你的经验介绍给我一下啊 ？谢谢我想知道你们的标准溶液本液的浓度，做标准曲线时，做几个点，取多少毫升，浓度是0,10,20,40,60,80,100ug/L吗？若不是的话，能把你做标线时的浓度系列跟我说一下吗 ？

  • 【求助】四氯硝基苯

    请问四氯硝基苯可以用什么方法可以检测阿？我查了一些相关资料都没有关于它的，谢谢各位！

  • 三氯甲烷四氯化碳的标准曲线

    三氯甲烷四氯化碳的标准曲线

    三氯甲烷，四氯化碳的标准曲线不强制过原点，三氯甲烷9999，四氯化碳9994。但是就是有截距，想知道 这样的标准曲线能用吗[img=,690,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805091344441345_3882_3400610_3.png[/img][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805091344448755_5598_3400610_3.png[/img]

  • 【原创大赛】记一次紧张的能力验证 -水中三氯甲烷四氯化碳的测定

    [align=center]记一次紧张的能力验证[/align][align=center]-水中三氯甲烷四氯化碳的测定[/align][align=center] [/align] 去年8月份我们中心接到了水中三氯甲烷四氯化碳的能力验证样品，虽然提前一个月开始准备这次实验，但是数据的稳定性重现性一直不稳定不理想，起初自己排查原因，最后请到厂家工程师，终于在样品来的前一天，机子维修搞定，但是对于三氯甲烷、四氯化碳标准容液配置方法的问题上，三天的时间也是做了很大的调整，最后能力验证顺利通过。1、标液配制三氯甲烷、四氯化碳检测依据为GB/T5750.8-2006《生活饮用水标准检验》毛细柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，以此国标为基础，做了如下调整：1.1中间储备液全部用甲醇来稀释配置，只到最后一步配置 工作曲线时溶质为水。国标中配置混合储备液三氯甲烷的浓度为0.4μg /mL和四氯化碳浓度为0.2μg/mL，是用水来定容，配置工作曲线也是用水定容。由于盲样的浓度较大，不能完全按照国标中的配置方法制作标准曲线，本方法混合储备液的浓度较大，三氯甲烷为100μg/mL和四氯化碳为5μg/mL，考虑到三氯甲烷四氯化碳在水中溶解度小，所以中间储备液全部用甲醇来配置。1.2配置标准工作液的方法，取10.0mL水（百岁山的水）置于20mL顶空瓶内，氮吹30秒，然后迅速密封压盖，用安捷伦微量注射器准确吸取混合储备液，用针头穿过密封垫，注意针头扎入至水液面以下再推推杆，使其储备液与水充分混合。以下配置标准工作液及质控样均为此方法。国标配置方法是取储备液用水定容至容量瓶刻度处，然后再吸取工作使用液至顶空瓶中上机测定，三氯甲烷、四氯化碳易挥发，且在水中溶解度较低，配置过程也可能引起挥发，所以采用密封后再注入高浓度的储备液，这样虽然不如容量瓶配置科学，但是可以避免由于密封不严导致的三氯甲烷、四氯化碳的损失，标准曲线仍然可以做的很好。标准品配置时最好使用同一规格的微量注射器。1.3顶空瓶平衡温度和保温时间，国标中为40℃平衡1小时，平衡1小时对于我们单孔加热的顶空进样器来说大大地增加了检测时间，参考安捷伦公司给出的资料，前期也做了经过不同时间和不同温度的试验，最后确定顶空条件为顶空瓶70℃保温15 min。2、实验过程2.1仪器及试剂Agilent 7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（配有ECD检测器）、Agilent 7694E顶空进样器、配套的顶空瓶20mL、Agilent HP-5 30*0.25*0.25毛细柱、Agilent微量注射器10μL，百岁山水，坛墨标准品三氯甲烷1000μg/mL、坛墨标准品四氯化碳1000 μg/mL。2.2仪器参考条件：顶空条件：顶空70℃ 15min[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件：进样口200℃ 检测器230℃ 柱箱50℃ 7min，流速1mL/min,分流比10:1。做实验前换了顶空专用衬管，隔垫。2.3方法重现性的测定配置标准溶液三氯甲烷6.02 μg/L、四氯化碳0.199 μg/L，重复8次测定峰面积相对标准偏差（RSD）分别为3.69%和2.09%。重现性良好。数据如下：见表1 （表1）[table][tr][td] [align=center]峰面积[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]1314[/align] [/td][td] [align=center]1436[/align] [/td][td] [align=center]1385[/align] [/td][td] [align=center]1463[/align] [/td][td] [align=center]1447[/align] [/td][td] [align=center]1360[/align] [/td][td] [align=center]1379[/align] [/td][td] [align=center]1443[/align] [/td][td] [align=center]3.69%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]707[/align] [/td][td] [align=center]730[/align] [/td][td] [align=center]738[/align] [/td][td] [align=center]745[/align] [/td][td] [align=center]728[/align] [/td][td] [align=center]721[/align] [/td][td] [align=center]732[/align] [/td][td] [align=center]758[/align] [/td][td] [align=center]2.09%[/align] [/td][/tr][/table][align=center][/align]2．4标准曲线初步测定了两个盲样三氯甲烷浓度在150μg/L -170μg/L之间，四氯化碳浓度分别在2.0μg/L和5.0μg/L左右，最后配置了9个浓度点的三氯甲烷、四氯化碳的混标，三氯甲烷标液浓度为20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L、100μg/L、120μg/L、160μg/L、180μg/L、200μg/L，四氯化碳浓度为1μg/L、2μg/L、3μg/L、4μg/L、5μg/L、6μg/L、8μg/L、9μg/L、10μg/L，将两个盲样浓度包含进去，三氯甲烷、四氯化碳相关性系数均为0.99928,按照同样的方法做了两组质控样品，每组质控样品两个平行，用此9点标准曲线加载质控样品得到以下数据。见表2-1与表2-2 （表2-1）[table][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td]质控样品1（μg/L）[/td][td]测定值1（μg/L）[/td][td]测定值2（μg/L）[/td][td]平均值（μg/L）[/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]60.2[/align] [/td][td] [align=center]58.60[/align] [/td][td] [align=center]58.88[/align] [/td][td] [align=center]58.74[/align] [/td][td] [align=center]97.6%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]1.99[/align] [/td][td] [align=center]1.87[/align] [/td][td] [align=center]1.94[/align] [/td][td] [align=center]1.905[/align] [/td][td] [align=center][color=#FFC000]95.7%[/color][/align] [/td][/tr][/table] （表2-2）[table][tr][td] [/td][td]质控样品2（μg/L ）[/td][td]测定值1（μg/L ）[/td][td]测定值2（μg/L ）[/td][td]平均值（μg/L ）[/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]156.52[/align] [/td][td] [align=center]157.05[/align] [/td][td] [align=center]157.09[/align] [/td][td] [align=center]157.07[/align] [/td][td] [align=center][color=red]100.35%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]5.174[/align] [/td][td] [align=center]5.165[/align] [/td][td] [align=center]5.082[/align] [/td][td] [align=center]5.123[/align] [/td][td] [align=center][color=#92D050]99.02%[/color][/align] [/td][/tr][/table]关于标准曲线为什么做了9个点，而不是一般情况下5个点呢？做了5个点的混合标准曲线，选取的浓度点在盲样初测值附近，三氯甲烷浓度为20μg/L、40μg/L、100μg/L、160μg/L、180 ug/L，四氯化碳浓度为1μg/L、2μg/L、5μg/L、8μg/L、9μg/L。见表3-1与表3-2[align=center][/align] （表3-1）[table][tr][td] [/td][td]质控样品1（μg/L）[/td][td]测定值1（μg/L ）[/td][td]测定值2（μg/L ）[/td][td]平均值（μg/L ）[/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]60.2[/align] [/td][td] [align=center]58.63[/align] [/td][td] [align=center]58.91[/align] [/td][td] [align=center]58.77[/align] [/td][td] [align=center]97.6%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]1.99[/align] [/td][td] [align=center]1.84[/align] [/td][td] [align=center]1.92[/align] [/td][td] [align=center]1.88[/align] [/td][td] [align=center][color=#FFC000]94.5%[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=center][/align] （表3-2）[table][tr][td] [/td][td]质控样品2（μg/L ）[/td][td]测定值1（μg/L ）[/td][td]测定值2（μg/L ）[/td][td]平均值（μg/L ）[/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]156.52[/align] [/td][td] [align=center]158.78[/align] [/td][td] [align=center]158.83[/align] [/td][td] [align=center]158.80[/align] [/td][td] [align=center][color=red]101.4%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]5.174[/align] [/td][td] [align=center]5.21[/align] [/td][td] [align=center]5.13[/align] [/td][td] [align=center]5.17[/align] [/td][td] [align=center][color=#92D050]99.9%[/color][/align] [/td][/tr][/table]由表2与表3对比可见9个点标准曲线质控样品回收率总体比5个点标准曲线稍微高，所以选择了9个点，如果从统计学角度看两个数据并无显著差异。2.5实验空白用水的选择实验室烧水再晾至室温，比较浪费时间，经过买来的几种水做对比，百岁山水中空白值最低，所以选用百岁山水配置标准曲线工作液。本次能力验证结果为满意。三氯甲烷Z值0.29, 四氯化碳Z值0.26。3、总结采用国标方法配置标准溶液，相关性系数达不到0.999，质控样品回收率差，可能由于三氯甲烷四氯化碳易挥发，要求操作熟练度有关。所以参考文献，做出三点调整：1中间储备液全部用甲醇来稀释配置，只到最后一步配置工作曲线时溶质为水。2配置标准工作液时先准确加入水，氮吹30s密封后，再用同一规格的微量注射器准确注入高浓度的储备液至水液面下。3顶空瓶保温条件为70℃保温15 min。经过以上三点调整，这样做出的标准曲线相关性系数达到0.999以上，精密度（RSD5%），质控样品回收率在95%～101%。此方法仅供参考，如有不合理之处，欢迎指正探讨。

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    本人有四氯苯酐样品，要做出它的含量，最好可以测出其中含的六氯苯，有标准品，但我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]坏了，不能做．请问各位大侠：？除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]以外其它的方法有吗？如液相，紫外或化学方法吗？特别是用液相做它的外标法．请各位帮一下忙啦！

  • 【求助】关于五氯苯酚和四氯苯酚

    关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质，还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好，为什么呢？

  • 三氯甲烷和四氯化碳标准曲线出问题，不知道什么原因

    顶空进样做三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线，之前一直都没问题的，这次在相同的浓度下，峰面积高出很多，都有两倍左右了，步骤是超纯水催氮半小时，然后取10ml到20ml的进样瓶，然后再加三氯甲烷和四氯化碳标液，很奇怪，做了几遍都是一样，不知道什么原因

  • 【原创大赛】顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳的优化

    【原创大赛】顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳的优化

    [align=center][b]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中三氯甲烷、四氯化碳的优化[/b][/align] 2018年8月份写了篇关于三氯甲烷、四氯化碳的能力验证原创，根据样品浓度，配置成的三氯甲烷、四氯化碳标准曲线浓度点很高，三氯甲烷浓度在20～200μg/L范围内线性良好,四氯化碳浓度1.0～10μg/L范围内线性良好。今年继续用此方法试验配置国标低浓度的曲线是否可行，测定水中三氯甲烷、四氯化碳用《生活饮用水标准检验方法有机指标》GB/T 5750.8-2006，1.2 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，三氯甲烷标准曲线浓度在0.2～10μg/L范围内，四氯化碳标准曲线浓度在0.1～5.0μg/L范围内，试验表明：在国标浓度范围内，三氯甲烷、四氯化碳在线性、准确度、精密度、最低检测质量浓度指标获得了满意的结果。1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器 岛津自动顶空进样器HS-10、岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010pro（带有电子捕获检测器uECD）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，岛津SH-Rtx-5色谱柱 （30*0.32*0.25），20 mL顶空瓶及密封瓶盖，封盖器，安捷伦10μL微量进样针（货号5190-1490），安捷伦50μL微量进样针（货号5190-1517）。1.1.2试剂 色谱纯甲醇（天津光复精细科技发展有限公司），三氯甲烷标准物质（证书编号： GBW(E)082256，批号：A1903147，浓度：100 [color=#333333]μg[/color]/mL，）四氯化碳标准物质（证书编号：GBW(E)082256，批号：A1903147，浓度：100 [color=#333333]μg[/color]/mL），甲醇中三氯甲烷（证书编号：BY400113，批号：A1902163，浓度：9.1[color=#333333]μg[/color]/mL，不确定度：0.7[color=#333333]μg[/color]/mL），甲醇四氯化碳浓度（证书编号：BY400113，批号：A1704162，浓度：0.210[color=#333333]μg[/color]/mL，不确定度：0.031μg/mL）,百岁山水。1.2 仪器方法1.2.1自动顶空进样器条件 顶空瓶平衡温度为70℃，样品环温度为80℃，传输线温度为110℃，顶空瓶恒温时间20min，定量环体积为1mL，进样时间1min，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 循环时间为15 min。1.2.2色谱条件进样口温度：200℃ ，柱温: 50℃ 10min，ECD检测器温度:200℃，流速1mL/min，分流比20:11.3 标准溶液配制1.3.1标准溶液配制方法 三氯甲烷易挥发，采用国标方法配置标准曲线很难达到0.999以上，改进配置曲线的方法，先准确吸取10.0mL水（百岁山的水，以下水指百岁山水）置于20mL顶空瓶内，压盖器封盖。如果室内有三氯甲烷残留，可以在封盖前氮吹顶空瓶水面上方15秒（这个时间自己掌握），目的是排除瓶内水上方空气干扰，再迅速封盖。然后用微量注射器准确吸取一定量体积标液，用针头穿过顶空瓶密封垫，针头扎入至液面以下再快速推推杆，涡旋混匀器（或手动）混匀，使其储备液与水充分混合，注意液体不要碰到顶空瓶垫。以下标准曲线及质控样均用此方法配置。如果做三氯甲烷实验的同时，有其他实验用三氯甲烷，要错开时间提前做三氯甲烷实验，或者待室内三氯甲烷排尽，保证配置溶液室无三氯甲烷残留，避免曲线空白受到干扰，导致标准曲线不成线性。一般实验前先取空气和10.0mL水上机测定看看室内和水空白是否有三氯甲烷，确定空白正常再继续实验。1.3.2校准曲线的绘制 分别移取甲醇中三氯甲烷100 μg/mL 1mL、甲醇中四氯化碳100 μg/mL 0.5mL用甲醇定容至100mL,混匀，配置成三氯甲烷浓度为1000 μg/L和四氯化碳500μg/L的混合标液，分别吸取2μL、10μL、20μL、40μL、100μL扎至提前准备的10 mL水的顶空瓶中。三氯甲烷的浓度为0、0.20、1.0、4.0、5.0、10μg/L；四氯化碳的浓度为：0、0.10、0.50、1.0、2.0、2.5、5.0μg/L:以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。1.4样品的测定 采样时先加0.4ｇ抗坏血酸于棕色采样瓶中，然后取水至满瓶密封，样品测定时取水样10.0 mL于顶空瓶中，迅速密封，放入自动顶空器中进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，用标准工作曲线定量。2结果与讨论2.1色谱图及标准曲线三氯甲烷出峰时间是3.5min，四氯化碳出峰时间是3.9 min。下图1是GB/T5750.8-2006，1.2 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中三氯甲烷和四氯化碳最低检测质量浓度谱图（三氯甲烷0.2μg/L，四氯化碳0.1μg/L），图2是三氯甲烷标准曲线，图3是四氯化碳标准曲线。 [img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151625242995_3900_2374365_3.jpg!w690x393.jpg[/img][align=center]（三氯甲烷0.2μg/L四氯化碳0.1μg/L）最低检测质量浓度谱图（图1）[/align] [img=,690,442]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151625461096_3043_2374365_3.jpg!w690x442.jpg[/img][align=center]三氯甲烷标准曲线（图2）[/align] [img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151626068597_166_2374365_3.jpg!w690x455.jpg[/img][align=center]四氯化碳标准曲线（图3）[/align] 三氯甲烷在0-10μg/L范围内峰面积与浓度线性关系良好，校准曲线公式为f(x)=26181.9*x+12243.7，r=0.9995 。四氯化碳在0-5μg/L范围内峰面积与浓度线性关系良好，校准曲线公式为f(x)=424094*x+12979.8，r=0.9997三氯甲烷和四氯化碳的校准曲线相关性系数均大于0.999。2.2 最低检测质量浓度（定量限） 以3倍信噪比为检出限，10倍信噪比为定量限，配置国标中三氯甲烷最低检测质量浓度0.2μg/L和四氯化碳最低检测质量浓度0.1μg/L，上机测定，查看三氯甲烷信噪比为56，四氯化碳信噪比为375，均大于10，满足国标要求，此分析方法可行。详见图4为三氯甲烷最低检测质量浓度0.2μg/L和四氯化碳最低检测质量浓度0.1μg/L的信噪比值（S/N）。 [img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151626418802_1138_2374365_3.jpg!w690x420.jpg[/img][align=center]图4[/align]2.3精密度 本实验用6次测定结果的相对标准偏差表达精密度，取低浓度点测定6次，测定得到的结果见表1。 [table=707][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]低浓度点[/align] [align=center]（μg/L）[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]平均值[/align] [align=center]（μg/L）[/align] [/td][td] [align=center]相对标准偏差（RSD）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]1.0[/align] [/td][td]1.1115[/td][td]1.1796[/td][td]1.1407[/td][td]1.1626[/td][td]1.1426[/td][td]1.1977[/td][td]1.156[/td][td]2.7%[/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td]0.5569[/td][td]0.4935[/td][td]0.5436[/td][td]0.5567[/td][td]0.5914[/td][td]0.5923[/td][td]0.555[/td][td]6.5%[/td][/tr][/table][align=center]表1 精密度[/align]三氯甲烷低浓度点1.0μg/L，6次测定相对标准偏差为2.7%,；四氯化碳0.5μg/L，6次测定相对标准偏差为6.5%。均符合标准要求。2.4准确度 甲醇中三氯甲烷（9.1±0.7）μg/mL、四氯化碳（0.210±0.031）μg/mL作为质控样品验证准确度，准确吸取9.1μg/mL三氯甲烷4μL于10mL水中[color=#333333]，[/color]稀释倍数为2500倍，准确吸取0.210μg/mL四氯化碳稀50μL于10.0mL水中，释倍数为200倍，算得结果见表2. [table=671][tr][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td]标准值（μg/mL）[/td][td] [align=center]实测值(μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]平均值(μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]稀释倍数[/align] [/td][td] [align=center]结果(mg/L)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]甲醇中三氯甲烷[/align] [/td][td=1,3] [align=center]9.1±0.7[/align] [/td][td] [align=center]3.642[/align] [/td][td=1,3] [align=center]3.6365[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]2500[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]9.0912[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3.611[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3.656[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]甲醇中四氯化碳[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.210±0.031[/align] [/td][td] [align=center]0.9486[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.9680[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]200[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]0.1936[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.9950[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.9604[/align] [/td][/tr][/table][align=center]表2 准确度[/align] 实验表明：甲醇中三氯甲烷测得结果为9.0912 mg/L，在标准值（8.4-9.8）μg/mL范围内；四氯化碳测得结果为0.1936 mg/L，在标准值（0.179-0.241）μg/mL范围内，质控样品结果均在标准值范围内。2.5样品测定 准确吸取10.0mL自来水样品至于顶空瓶中，上机测定，结果小于最低检测质量浓度。3总结 本次方法对《生活饮用水标准检验方法 有机指标》GB/T5750.8-2006，1.2 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中标准曲线配制进行调整，对仪器分析条件进行优化。标准曲线配置方法：先取10.0mL水（百岁山的水）置于20mL顶空瓶内，压盖器封盖，然后用微量注射器准确吸取一定量体积储备液（标准物质或质控样），用针头穿过顶空瓶密封垫，针头扎入至液面以下快速推推杆，混匀，即配置成了标准溶液。仪器分析条件：顶空瓶平衡温度为70℃，顶空瓶恒温时间20min，进样口温度：200℃ ，柱温: 50℃ 5min或10min，ECD检测器温度:200℃，流速1mL/min，分流比20:1试验结果表明：此方法可达到标准中三氯甲烷和四氯化碳最低检测质量浓度，精密度和准确度良好，同时节省了时间。之后还用此方法做了三次实验，用不同浓度的三氯甲烷和四氯化碳标准物质配置标准曲线，线性良好，质控在范围内。 最后总结几次实验的经验，第一：每次配置标准曲线现开封标准物质和质控样品，安排好实验再配置，放置过的储备液配置标曲质控样不在范围内。第二，温度对定量有很大影响，配置标准曲线和质控样品或者加标时室内温度要保持恒定，最好控制在（20±3）℃左右，吸取标准物质的时候，手尽量抓取安瓶上半部分，避免手温对标准物质温度造成影响。第三：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]微量进样针选择能准确定量的，本次实验室选择的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样针带PTFE头推杆的固定式针头，针头固定效果好。第三，选择不同牌子的水进行测定，百岁山水中空白值最低，因此选择百岁山水作为空白。第四：由于时间原因，几次实验顶空瓶没有按照国标中烘干，未见对实验结果造成显著影响。第五：如果做三氯甲烷实验的同时，有其他实验用三氯甲烷、四氯化碳，要错开时间提前做此实验，或者待室内三氯甲烷、四氯化碳排尽，保证配置溶液室无三氯甲烷残留，避免曲线空白受到干扰，导致标准曲线不成线性。第六，配置曲线的时候多配置几个点，同一浓度的质控样多配置几个平行；吸取不同体积的质控样，配置成几个不同浓度的质控样，有的可能由于吸取体积有偏差，其中也有失败，需要多做实验多思考。第七：此次实验主要提供的是配置标准曲线的思路和国标有所差别，在此再提供其他配置标准曲线的思路，第一个方法，如果人员充足，两人配合配置标曲，先准确吸取10.0mL水于顶空瓶中，一个人注射储备液于液面下，另一个人迅速封盖，混匀上机。此方法试过一次，线性非常好。另一个方法，用不同规格型号的容量瓶配置储备液（或者用微量注射器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取水和标准物质配成1mL或者2mL的储备液），使得用微量进样针吸取同一体积的储备液配置成标准曲线，上机测定。 试验仍在路上，欢迎各位老师们指导和探讨。

  • 【求助】求助-测三氯氢硅气体,四氯化硅气体,氢气,氯化氢气体含量

    混合气:三氯氢硅,四氯化硅,氯化氢,氢气.其中:三氯氢硅气体:千分之几 四氯化硅:千分之几 氢气99% 氯化氢:千分之几.也就是其它三种气体占1%.请问:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]怎么测四种气体的含量比较好?载气用氩气?能一次性面积归一法吗?说明:三氯氢硅和四氯化硅没有标准样,也不能做标准样!

  • 【资料】预告：《食品中百菌清等12种农药最大残留限量》

    根据《食品安全法》规定和国务院食品安全整顿工作要求，日前，卫生部、农业部组织制定了《食品中百菌清等12种农药最大残留限量》（GB25193-2010），经食品安全国家标准审评委员会审查通过，于2010年7月29日公布为食品安全国家标准。该标准自2010年11月1日起实施，包含百菌清、丁硫克百威、毒死蜱等12种农药在苹果、番茄、小麦等农产品中的16个残留限量。标准的制定实施，对规范农产品标准化生产、科学合理使用农药、提升农产品质量安全水平，将发挥重要的技术保障作用。

  • 氯苯类物质（1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯）--DM-1701

    方法：GC基质：标准溶液应用编号：103768化合物：1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相：DM-1701色谱柱/前处理小柱：DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理：取标品适量，精密称定，制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件：色谱柱： DM-1701，30 m×0.32 mm，0.25 μm (Cat#：7331) 柱温： 90℃ 载气： 氮气 流量： 1mL/min 进样方式： 分流，10:1，进样口温度270℃ 检测器： ECD，270℃ 进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要：DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png

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