金枪鱼中种有机氯农药标

在下面帖子中，版友“十年自然”提到[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081215/1641478/]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081215/1641478/[/URL]网上搜到的近期从国家渔业局了解到，随着我国金枪鱼产业的迅速发展，为规范金枪鱼产品标准，我国渔业行政部门正在研究如何防止一氧化碳处理金枪鱼产品问题，已将制定金枪鱼食用标准提上了日程，并将出台金枪鱼产品销售的有关标准，禁止用一氧化碳处理金枪鱼产品。 金枪鱼鱼肉中含有丰富的血红蛋白和肌红蛋白，但这两种蛋白易于与空气中的氧发生反应，导致肉质与颜色发生变化，给消费者以不新鲜的感觉。因此，新鲜优质的金枪鱼产品需要很好的冷藏运输设备、保鲜贮藏设备与技术。而不法经销商往往出于赚取更多利润的目的，置消费者健康与安全于不顾，将在配套技术与设备均不到位的情况下生产出来、且已变质、变色的金枪鱼产品，用一氧化碳进行保色处理。 一氧化碳处理过的金枪鱼产品对消费者健康有很大的危害性。由于被新鲜颜色所掩盖的一氧化碳金枪鱼产品肉质已变，消费者食用之后很容易产生不良反应，如肠胃感觉不佳，重者则会食物中毒。 有关人士认为，作为我国新开发的远洋海产品，我们必须未雨绸缪，从现在起就加强管理力度，提高管理起点。因此，从消费安全和食品安全的角度出发，我国将尽快出台《生食金枪鱼标准》，并在市场准入方面实施严格的标识认证制度[color=#DC143C]知道一氧化碳保色的原理及危害？在其他领域有没有使用？[/color]

2011年3月30日，墨西哥发布G/TBT/N/MEX/212号通报：修订1995年9月22日公布的墨西哥官方标准NOM 084 SCFI 1994——金枪鱼和鲣鱼罐头商业和健康信息规范。通报的标准规定了产自国内或国外的在墨西哥销售的金枪鱼和鲣鱼罐头显示的商业和健康信息要求，目的是确保消费者具有清楚、充分的信息以便购买适合其需求的产品。标准第2、3.2、3.3、3.4、3.5、3.6条、第4条（金枪鱼和鲣鱼罐头显示的商业信息）、第5.6、第6条已经修订，附录A已经删除，附录B已经修订并且重新命名为附录A/ NOM 084 SCFI 1994。该标准的拟批准日期和拟生效日期同为：2011年6月2日。更多详情参见：http://dof.gob.mx/index.php?year=2011&month=03&day=11、http://members.wto.org/crnattachments/2011/tbt/MEX/11_0844_00_s.pdf

http://www.foodmate.net/file/upload/201112/16/11-07-18-18-410687.jpg 附件： http://www.foodmate.net/member/fckeditor/editor/images/ext/doc.gif 金枪鱼单耗标准及编制说明.doc http://www.foodmate.net/member/fckeditor/editor/images/ext/doc.gif 金枪鱼加工贸易单耗标准（初稿）征求意见表.doc

有机氯[color=#333333]农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的[/color]有机化合物[color=#333333]。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。前者如使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和[/color]六六六[color=#333333]，以及[/color]杀螨剂三氯杀螨砜[color=#333333]、三氯杀螨醇等，杀菌剂[/color]五氯硝基苯[color=#333333]、[/color]百菌清[color=#333333]、道丰宁等；后者如作为杀虫剂的[/color]氯丹[color=#333333]、[/color]七氯[color=#333333]、[/color]艾氏剂[color=#333333]等。此外以[/color]松节油[color=#333333]为原料的[/color]莰烯[color=#333333]类杀虫剂、[/color]毒杀芬[color=#333333]和以萜烯为原料的冰片基氯也属于有机氯农药。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][b]特性：[/b][/color][color=#333333][/color]　常用有机氯农药具有系列特性：　　①蒸气压低，挥发性小，使用后消失缓慢；　　②脂溶性强，水中溶解度大多低于1pm；　　③氯苯架构稳定，不易为体内酶降解，在生物体内消失缓慢；　　④土壤微生物作用的产物，也象亲体一样存在着残留毒性，如DDT经还原生成DDD，经脱氯化氢后生成DDE；　　⑤有些有机氯农药，如DDT能悬浮于水面，可随水分子一起蒸发。环境中有机氯农药，通过生物富集和食物链作用，危害生物。　　对人的急性毒性主要是刺激神经中枢，慢性中毒表现为食欲不振，体重减轻，有时也可产生小脑失调、造血器官障碍等。文献报道，有的有机氯农药对实验动物有致癌性。中毒原因：[color=#333333]　造成有机氯农药中毒的原因有两种：一种是使用人在农药生产、运输、贮存和使用过程中造成误服或污染了内衣和皮肤而中毒；另一种是自杀行为，故意口服而中毒。有机氯农药对人体的毒性，主要表现在侵犯神经和实质性器官。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]中毒的症状：[/color][color=#333333][color=#333333]　中毒者有强烈的刺激症状，主要表现为头痛、头晕、眼红充血、流泪怕光、咳嗽、咽痛、乏力、出汗、流涎、恶心、食欲不振、失眠以及头面部感觉异常等，中度中毒者除有以上述症状外，还有呕吐、腹痛、四肢酸痛、抽搐、紫绀、呼吸困难、心动过速等；重度中毒者除上述症状明显加重外，尚有高热、多汗、[/color]肌肉收缩[color=#333333]、癫痫样发作、昏迷。甚至死亡。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color][color=#333333][color=#333333]急救处理：[/color][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color]　　1.发现有人误食六六六、滴滴涕时，要立即进行催吐、洗胃，给中毒者喝下大量清水或小苏打等碱性溶液，然后用手指或筷子刺激咽喉壁，诱导催吐，将胃内有毒物质吐出，这样可以加速体内的毒物排出，减少人体对毒素的吸收，减轻症状，控制病情。　　2.如果是因衣服和皮肤污染而中毒，应立即将所污染的衣服脱掉，先用清水冲洗；再用小苏打或碱性肥皂水冲洗，以阻断毒源注意保暖，防止感冒。　　3.为了尽快排出体内毒物，还应采取导泻的办法，服用泻药，但切记不能用油类泻药，因为油剂能促使身体对有机氯的接收，加重中毒。　　4.重度中毒者若出现呼吸、心跳停止者，应立即进行胸外心脏按摩术和人工呼吸，并急送医院抢救。

买回来的19种有机氯农药混标浓度是100mg/L 配制成储备液10ug/ml 再配制成中间液400ng/ml 再配制成工作液，最高曲线浓度点是100ng/ml 80.40.20.10 想问下 储备液，中间液，工作液的保存时间是多久？ 国标 27404 上说到配置成0.5mg/ml~1mg/ml 的保存6个月，明显我们买回来的母液都不够国标上的储备液浓度高[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006152216355540_9623_4186922_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006152216552120_2678_4186922_3.png[/img]

想做有机氯农药的分析,但不知道有机氯农药有多少种,要全部的哦.谁知道啊,帮帮忙.

本人做了一段时间的有机氯农药，有以下一些体会：1.前处理－提取。有机氯农药的前处理提取方法很多，如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等，这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂（如丙酮和正己烷）。水样中的有机氯农药可以用固相萃取（如C18膜、柱等）、液液萃取等方法。2.前处理－净化。有机氯农药净化可以分为两种情况：1）.只作六六六和滴滴涕时，宜采用浓硫酸（如MOS级）磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化（能有效地除去脂肪）。2）.当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时，可以用层析柱净化，常用的是佛罗里硅土柱；如果是做植物样品时，最好使用GPC净化。3.检测－标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的，一般在高浓度（10ppm以上）下贮存的时间较长（半年以上）；异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮，因此，异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。4.检测－仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品（12小时的分析时间）用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为：降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100％。若大于15％，则得清洗进样口。5.进样口的清洗。内衬管的清洗，用铬酸洗液浸泡两三个小时，用丙酮超声，再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时，然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。6.检测条件。最好使用程序升温，出峰形较好。以上为个人的总结，希望大家的指正！[em09] [em61]

[color=blue]有机氯农药（不含菊酯类农药）中有许多是属于持久性有机污染物，在环境中的残留时间长，对人类潜在危害大，因此也成为农残检测中较普遍的一类农药。虽然，有机氯残留检测较为常规，但是由于样品基质的不同、净化的复杂等等各方面因素，在日常的检测中仍有许多的问题。本帖就有机氯农药残留检测前处理及仪器分析进行一个讨论，希望大家就日常分析工作中的心得、经验和相关注意的方面进行一下交流；如：针对不同的样品使用什么提取方法较好；针对不同的样品基质采用什么净化方法较为合适；等等。。。希望大家能多多的交流各自的经验！[/color][color=red]下面的是论坛中的一些相关的帖子：[/color][b]相关资料帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070302/755502/]食品中有机氯和拟除虫菊脂类农残测定[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070109/703175/]有机氯农药残留分析方法标准化的研究[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061213/666274/]8081a方法分析水和土壤中有机氯农药 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060901/539320/]新鲜茶叶中，有机氯的农药残留量检测[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/524868/]ny/t761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 注意事项 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060820/524130/]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060422/402875/]EPA8081有机氯农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法下载[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060409/388211/]固相膜萃取水样中的有机氯农药[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386645/]微波碱解法消除土壤样品多氯联苯测定中有机氯农药的干扰[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386423/]有机氯农药检测中的注意事项[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051216/302438/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留[/url][b]相关讨论帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041207/104913/]有机氯、菊酯测定固相萃取处理方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060316/364914/]茶叶中有机磷、有机氯、菊酯农药多残留测定方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051009/250649/]水样中的有机磷农药，有机氯农药，直接进色谱柱分析[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060331/380075/]有没有关于有机氯农药的速测手段[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061008/580449/]农残有机氯检测中加5g 5%水脱活弗罗里硅土[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061007/580003/]有机氯农残的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060726/495052/]关于有机氯前处理的问题，磺化or过柱？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070113/710388/]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]ECD做有机氯农药分解率过高的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061202/650319/]大气中有机氯农药的前处理方法那个比较好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061030/608795/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用测有机氯农药用什么内标物好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070427/821385/]有机氯农药的萃取问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813537/]有机氯内标用氯苯合适吗？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070131/732554/]土壤中有机氯农残处理[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070127/727184/]有机氯测定时净化后出现白色絮状沉淀[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070117/715599/]固相微萃取法（SPME）处理水中有机氯农药[/url][color=green]8楼的朋友上传了一份资料：痕量有机氯化合物分析中的样品预处理方法[/color]

有做过26种有机氯农药的么？该如何定性，没有单标。

鱼体内有机氯农药的测定

求教：GSB07-1395-2001 有机监测标样-甲醇中8种有机氯农药混合标样(I) 谁有它的标准物质证书，发我一份吧！

有机氯农药（OCL）属于残效期长，稳定性强的农药。除了目前在农作物生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些已禁用的因早期大量施用且降解很慢的有机氯农药，长期存在于环境中，会再次在农作物中带来残留，因此对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直备受关注。　对于茶叶中有机氯农药残留量检测，目前报道的主要是对茶叶成品进行检测，方法比较多，因样品处理较复杂，故耗时较长。本法对新鲜茶树叶中六六六及滴滴涕农药残留量进行分析特点是：样品处理方便，耗时短，与同一地点成品茶叶农药残留量结果相比较基本无差别，单一样品分析时间为80分钟。1 　实验部分1.1 主要仪器和试剂　惠普5890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配63Ni电子捕获检测器，色谱工作站，玻璃柱：2000mm × 3mm,百分之1.6OV－7+ 百分之6.4OV-201,K-D浓缩器，超声波清洗仪。　　农药标准混合样a-BHC，B-BHC，r-BHC ,-BHC；PP’-DDE , PP’-DDD,OP’-DDT , PP’-DDT 含量均为100ug/mL；（国家标准物质研究中心提供）丙酮，无水硫酸钠，石油醚，浓硫酸均为分析纯；水为双蒸馏水；石油醚50mL 浓缩为5mL 经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检查无干扰峰。1.2 色谱条件　　进样口温度：230摄氏度，柱温：200摄氏度，检测器温度：250摄氏度，载气为高纯氮气，流速为40ml/min，进样量为1uL，外标法定量。1.3 操作步骤　　将新鲜茶叶打成浆状，准确称取样品10g放人200ml具塞三角瓶中，加人20ml丙酮和80ml石油醚，超声波提取15min ，将提取液移入250ml分液漏斗中，加入百分之2硫酸钠溶液100ml，洗去丙酮，滴加10ml 浓硫酸，轻轻振摇几次，弃去磺化层，再滴加10ml浓硫酸，净化一次，再加百分之2硫酸钠溶液100ml，振摇，静置，分层，弃取水层，醚层经过无水硫酸钠小柱滤入K-D浓缩器中，减压浓缩至1ml，进行色谱测定。1.4 标准曲线的测绘　　用标准储液分别配制出质量浓度为0.5ug/ml, 0.1ug/ml，0.05ug/ml,0.01ug/ml的标准溶液，进样后计算标准曲线。（峰面积法，r等于0.9995 以上） 2 　结果与讨论2.1 萃取方法的选择　　本法运用丙酮称石油醚混台物作为萃取剂，利用超声波作用，提高萃取效率。样品萃取后，经净化程序，把提取物与杂质分离，滴加浓硫酸发生磺化，最后醚层经过无水硫酸钠小柱，滤液减压浓缩，达到了较佳的萃取效果。与对成品茶叶萃取操作相比，操作方便，耗时相对较短。但本法提取净化过程中，废弃液量较多，有待进一步改进。2.2 方法的检测限、回收率和精密度　　本法所选用的仪器检测灵敏度很高，取样品10g，提取净化浓缩至1ml、进样1ul，最低检测浓度大于1.8ng/g；进行标准添加回收率实验，每个水平三次重复，结果表明回收率在百分之78.2～99.0范围内，具体数据见表1 （略）。取上述样品六份，添加标准质量浓度为0.01ug/g 标准溶液，进行测定，计算出a-BHC，B-BHC，r-BHC，-BHC；PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT的相对标准偏差RSD（百分号），分别为：6.4,7.5,8.0,4.8,7.3,4.6,8.8。2.3 实际样品测定　　用本法对地产不同地点的新鲜茶叶及成品茶叶进行三次平行测定。取其中间值。

好吧，承认我是在想着偷懒了。可是这些样品实在是难测啊。。。土壤中的有机磷农药的测定方法是GB/T 14552-2003，用丙酮-水混合溶液提取的，浸泡提取法。有机氯农药的方法是GB/T14550-2003，用丙酮-正己烷混合溶液提取的，索氏提取法。如果按照索氏提取的方法，用丙酮-正己烷混合溶液提取了样品，能否在之后的处理过程中适当的做一下修改，把有机磷也给测了呢？100毫升的提取液看起来够分成两份的。。

最近在做八种有机氯农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定，用了八种有机氯农药混标，只出了七个峰，用的是岛津GC-2014C，OV-1701毛细管柱，一开始设的温度大概是进样口250℃，柱温最高升到270℃，检测器是300℃，吹扫6ml/min后来修改条件，进样口180℃，柱温最高220℃，检测器240℃，吹扫12ml/min，修改了几次条件，都是只有7个峰。一开始觉得可能DDT降解了，但是降低温度还是没用。目前没用单标定性，不确定是什么物质，还有一种东西做不出来可能是什么原因呢？希望大家分享一下自己意见，谢谢！

本人从事中药的有机氯残留检测，因为是新手，出现了一点问题，弱弱的问一下：有机氯农药中的艾试剂对酸稳定吗？（我实验过程中采用了磺化的方法，每次都有做随行回收，艾试剂有时回收率很好，有时却十分的底。）希望各位大虾不吝指教~

我现在有一个问题想请教大家，我做28种PCB+23有机氯农药，这些一起做，会存在竞争吸附吗？两种标样一起做和单个标样一起做，保留时间会改变么？因为我看标准单独做PCB28种物质，PCB156 PCB157能勉强基线分离。但是我混在一起只能勉强看到两个分离。有没有什么办法解决？

大家谁有19种有机氯农药的标准谱图啊，给小弟我发一份啊百灵威的，ISO6468-PEST Lot B8050145

如题，我们这边做农残的质量控制其中一个方法是《加标回收》，也有一种叫《测有证标准物质》的方法。有证标准物质 ，如果市面上买得到的 ，当然好理解怎么做 但是往往找不到与平时基质相同的有证标准物质，我们这边是做中药材与相关制剂的 ，我在标准物质网没有找到含有有机氯类类农药的植物性基质的标准物质，都是什么鱼油中、金枪鱼中、土壤中有机氯农药标准物质就有。现在进行的质量监控都是拿去年测量审核与能力验证的大米来做这个监控。去年CNAS审核的时候有老师指出我们实验室对有证标准物质的理解错误，他说是用农药标准品添加的空白样品中然后处理，进样，计算。我心想“这不就是加标回收吗？还什么有证标准物质监控”现在请教大家这个：①哪里有植物性的标准物质 ②没有的话还有必要做标准物质监控吗？

总出现一个厂商标准溶液绘制标准曲线定量，然后另一个厂商的质控样数据对不上的问题，尤其是土壤质控样品，费力搞好长时间数据对不上，白白浪费时间和精力，咨询一下大家，做有机氯农药样品分析中，标准溶液以及质控样品一般都用个厂商的？Sitaer标物有用到么？怎么样？

水样中的有机氯农药包括：4种滴滴涕、4种六六六、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯苯和七氯。固相膜萃取装置：C18固相萃取膜、溶剂过滤器、真空泵；1.水样需要过0.45微米的玻璃纤维滤膜除杂质。pH应该在2-12之间。2.萃取膜的清洗，用20mL乙酸乙酯和10mL丙酮。3.膜的活化：用20mL甲醇和20mL纯净水。在此过程中，不能让膜接触空气，若接触到空气，需要再清洗一次。4.活化后待膜未干直接倒入水样，萃取的流量对结果的影响不是很大。结束后，再抽真空一段时间，尽量把膜中的水都抽干。5.洗脱，用6mL丙酮先将膜浸泡约30秒，然后抽干，再用15-20mL正己烷洗脱，将上述两种洗脱液合并，然后除水，浓缩。注意：a.上述的洗脱溶剂是适合于本方法所做的目标物，如果是其他的目标物，需要重新选择合适的溶剂。b.在对上述的有机氯农药的萃取中，艾氏剂通常会被水中的杂质峰覆盖，因此在定性时应该注意。以上是个人在试验中的经验，希望大家交流！[em61] [em09]

水样中的有机磷农药，有机氯农药，想直接进色谱柱分析，改用什么柱子呢？检测器呢？谢谢

仪器是安捷伦7890B，ECD检测器跑有机氯农药标样时候大部分农药不出峰，只有一两个农药标样出峰，请问这是什么原因？

实验室是用安捷伦7890A的气相色谱，用的是RTX-5或者是HP-5的柱子，现在实验室只有异辛烷中15种有机氯农药的标液大概是200ng/ml，试了好多次都无法分离15个峰，想求助一下设定什么升温程序可以较好的将峰分离出来。

有机氯农药中哪些是不能用浓硫酸净化的，七氯，艾氏剂，狄氏剂等，望高手给以解答，先谢了

看了很多关于沉积物中有机氯农药的前处理过程的文献，发现都有氮吹定容这一过程，一般定容到1ml，不过在实际操作过程中怎样准确去定容到1ml呢，用什么样的瓶子好呢，请大家指点一下，谢谢！

有机氯农药残留分析已引起广泛重视，成为众多标准的必检项目。蔬菜和水果由于基质比较复杂，给农药残留的定性定量带来很大的影响。大蒜是公认基质最复杂的蔬菜之一。下面来一起做个试验：实验验方法分析样品：大蒜样品前处理：取大蒜10g，加乙腈50ml，匀浆，加入氯化钠10g，离心分离，取上清液10ml于鸡心瓶中，旋转浓缩至干，用1ml丙酮定容。加标实验：向大蒜基质中添加17种有机氯的混标，添加浓度分别为：5ng/ml，20ng/ml，50ng/ml，100ng/ml，200ng/ml，300ng/ml，400ng/ml和500ng/ml。色谱质谱条件：GC条件：进样口280℃，不分流，进样量1ul，柱流速1ml/min，程序升温：180℃保持1min，4℃/min升至240℃，20℃/min升至280℃，保持2min。MS条件：气质接口温度280℃，离子阱温度180℃，EI模式，灯丝电流10uA，倍增器电压1300V，溶剂延迟3.5min，fullscan扫描质量范围（45-450）amu。