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四戊基溴化铵离子对色谱

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四戊基溴化铵离子对色谱相关的论坛

  • 离子对试剂 四丁基溴化铵

    请教一下有经验的老师，岛津 C-18 4.6X150mm的色谱柱再用过离子对试剂（四丁基溴化铵）后，对柱子性能有什么影响吗？相对没用过之前柱子会不会变差？

  • 【讨论】离子对试剂伤害色谱柱的机理是什么？

    大家都知道离子对试剂对色谱柱有比较大的损伤，但到底离子对试剂是伤害柱子的那个部分，这一点我一直不太明白，这方面介绍资料似乎也没有太多，请大家一起讨论一下，目的只有一个，就是弄清楚原因，然后避免它损伤柱子的情况，延长色谱柱的使用寿命。在这里我们从大家最熟悉C18为出发点，C18填料上面包含有硅胶基质上的Si-O-Si键，有链接C18长链的Si－C键，还有有C18长链。常用的两类离子对试剂如：四丁基溴化铵Br－N（CH2CH2CH2CH3）4、辛烷磺酸钠 NaSO3－CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH3，它们到底是怎么伤害的柱子？请各位版友发表高见，奖励积分！

  • 离子对试剂

    使用液相色谱法分析电离能力比较强的样品时，样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留，这时要加入相应的离子对试剂，将分析物上的离子进行结合，形成在柱子上有保留的分子。我们使用离子对试剂将它留住。一、离子对试剂的定义：离子对试剂是由强亲水离子形成，反作用于样品分子的中性离子对。因此，可用于同时分离带电分子和非带电分子。二、适用范围：一般可适用所有色谱固定相。当使用长链的离子对试剂时，如：十六烷基硫酸铵或十二烷基硫酸钠，色谱柱将选用反相色谱柱。三、使用浓度：离子对试剂的适用浓度短链离子对试剂：5×10-3mol/L 长链离子对试剂：5×10-4mol/L使用液相色谱法分析电离能力比较强的样品时，样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留，这时要加入相应的离子对试剂，将分析物上的离子进行结合，形成在柱子上有保留的分子。就像是一个物质要穿色谱柱而过时，我们使用离子对试剂将它留住。离子对试剂是在高效液相色谱法中引入了离子色谱方法的一种表现。它主要是作用于样品和固定相之间的一种物质，所以在选择离子对试剂时，要考虑色谱柱的填料和样品的酸碱性。离子对试剂的种类和浓度对分离效果都有较大的影响.离子对试剂种类的选择依赖于被分离样品的性质.被分离溶质是强酸或强碱,离子对试剂可以是强酸或强碱,弱碱或强酸,弱酸,如被分离的溶质是弱酸或弱碱,则选用的离子对试剂必须是强碱或强酸.对于溶质结构性质相差较大的混合样品,离子对试剂种类的选择并没有特殊要求.离子对试剂疏水性的差别可以通过调节离子对试剂浓度和有机溶剂浓度获得满意的分离效果。离子对试剂用于高压液相离子对萃取的液相色谱法分离分析强极性有机酸和有机碱的好方法。广泛应用于生物化学，药物学，和石油化工等领域。一、用于酸性化合物 1、四丁基氢氧化铵（10%水溶液） 2、四丁基溴化铵3、十二烷基三甲基氯化铵二、用于碱性化合物 1、戊烷磺酸钠2、己烷磺酸钠 3、庚烷磺酸钠4、辛烷磺酸钠5、癸烷磺酸钠离子对试剂是高效液相色谱专用试剂，主要分析测试有机碱类离子化合物，代替离子交换法，具有可靠的分离效果。也可用于分析多肽和蛋白质，是制备抗静电聚脂纤维的中间体.常用离子对试剂1-戊烷磺酸钠 CAS:22767-49-31-己烷磺酸钠 CAS:2832-45-31-庚烷磺酸钠 CAS:22767-50-61-辛烷磺酸钠 CAS:5324-84-51-癸烷磺酸钠 CAS:13419-61-91. 选择一根适合的色谱柱，常为C18柱；2.准备流动相时仅使用HPLC级别的水和色谱级试剂；3.选择能给出最佳分离度的流动相成分和浓度；4.如果样品中有非离子化物质，在尝试离子化分离之前首先优化分离情况；5.选择合适的离子对系列试剂以提供相应的离子配对：对于酸性分析物使用酸性离子对试剂；对于碱性分析物使用碱性离子对试剂；6.通过比较选择所得分离度最好的离子对试剂；7.一旦离子对试剂已经确定，调节流动相的pH值将分离度最大化；因为微小的pH值改变对保留性质和选择性都有较大的影响，所以仔细小心的小幅度调节pH值；8.理想状况下，流动相中的离子对试剂浓度应为0.005M，但是稍微增加离子对试剂可能会稍微增加保留性质并因此优化分离情况。在过去，带电荷分析物的色谱分离通过离子抑制（小心调节流动相PH值以使分析物非离子化）来达到。然而，要确定离子抑制状态下的最佳流动相PH值，却往往需要额外的摸索过程。含有一个以上的可离子化成分的样品，通常是不稳定的。离子抑制的局限性导致了一种新的、更普遍适用的方法进行可离子化物质色谱分离的方法：离子对色谱。离子对色谱由Gordon Schill博士于1973年建立，其方法是将离子性化合物添加到流动相中以促使离子与带电荷分析物形成配对离子。这些试剂由带有可离子化终端的烷基链组成。当在反相条件下用于常见的憎水性HPLC固定相时，离子对试剂可选择性的增加带电荷分析物的保留时间。尽管离子交换色谱已经成为常见的分离模式，它并非在所有情况下都起作用。较离子交换色谱，离子对色谱的优点在于：ü缓冲液制备简单；ü碳链长度选择众多，可用于增加保留时间、改善分离性质；ü显著缩短分离时间；ü同时分离离子化和非离子化分析物；ü有效改善峰形对色谱柱伤害较大。离子对试剂会对色谱柱造成不可逆的伤害，离子对试剂和固定相结合产生不可逆吸附，进而影响固定相活性位点。比如十八烷基硅胶键合色谱柱，离子对试剂会影响色谱柱键合，从而达到分析样品的作用。这种反应对色谱柱影响很大，而且离子对试剂很难从色谱柱上冲洗干净，会大大缩短色谱柱的使用寿命。ü实验条件不稳定。离子对试剂的浓度与其样品的保留时间有直接的影响，而且离子对试剂对pH值比较敏感，配制流动相时要求精确度较高。否则直接影响实验的重复性和重现性

  • 【资料】色谱分析中离子对的使用

    [align=left]1、作用原理[/align][align=left] “加入离子对试剂后，它可以与待分析的物质（多为在溶液状态时显以与离子对试剂相反的电荷）结合成离子对而呈中性，这样非极性就表现出来，从而在色谱柱上有保留行为。”[/align][align=left] 我觉得离子对试剂很像胶黏剂，一头以离子吸引住待测物（也是离子），另一头以碳链与固定性作用，从而把待测物保持在固定相上 。它的优点和缺点，都是因为这样的特性。[/align][align=left] 2、试剂选择[/align][align=left] “离子对分为正离子对和负离子对，分析酸性样品（确切的说应该是作用基团）用正离子对试剂，分析碱性样品用负离子对试剂。[/align][align=left] 正离子对试剂可以吸附带负电荷的样品组分，负离子对试剂反之。戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠……十二烷基磺酸钠都属于负离子对试剂；四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵一类属于正离子对试剂。[/align][align=left] 离子对要考虑样品体系的复杂性和干扰物的特性，先用原则一般尽可能使用碳链短的先，这样可以避免强保留造成对柱子效能的影响，同时，浓度尽可能的低，以保证对柱子填料的稳定性影响最小及清洗方便。”[/align][align=left] 看来做实验下手轻点儿好，从碳链短的开始，从低浓度开始，不行再慢慢加。不过这次的使用经验是从碳链长度中等的开始，可以更快看到效果，节约摸索分析条件的时间。同时流动相PH值尽可能低以确保离子化程度。[/align][align=left] 3、试剂的使用[/align][align=left] “离子对试剂不一定是表面活性剂，如己烷和庚烷磺酸钠，又如三乙胺活四丁基溴化胺，不具表面活性作用。所以用己烷和庚烷盐就没有泡末，用四丁基溴化胺也不产生气泡。十二烷基磺酸钠（或硫酸钠），或者十六烷基溴化钠（CTAB,一种做阴离子用的阳性表面活性剂），在浓度高的时候容易产上泡末。做HPLC时流动相里加的SDS或CTAB浓度一般不会太高，一般在0.1%以下，而且流动相里有甲醇等有机溶剂，高浓度的有机溶剂有破乳的作用，因此，混合后的流动相泡末应该不会很多。另外，做电泳加入的SDS量很大的比如做蛋白质SDS胶，或者毛细管电泳里的MECC，SDS浓度很高，而且没有或者有很少比例的有机改性剂，当然会有气泡，跟HPLC不完全相同。”[/align][align=left]达人们的意思我看明白了，就是有点泡沫不要怕，确保溶液摇匀就好。[/align][align=left]使用离子对试剂时，调节保留时间的方式与普通反相不同，变化有机相比例没有改变PH值来得有效。[/align][align=left] “当流动相PH值较高时，样品以中性形式存在，那么正电荷较少，相应的保留较弱；当流动相PH值较低时，样品便以质子碱H+形式的离子状态存在，那么正电荷与固定相上带负电荷的-SO3强烈吸附，相应的保留会非常强。”[/align][align=left] “再说明一下B物质的pKa，其值为10.5，在pH为4.5、3.8时都以离子态存在，这点没错，虽然都是离子态，都是99%以上，但从量上说还是有点不一样的。任何物质以离子态存在时都有一个平衡的状态：B＋（H＋）＝＝（BH＋），这里存在着一个平衡常数K（或者说离解常数），于是pH不同时，H＋不同，对应的B、BH＋也不同。所以才会出现pH不同，保留值会不同。[/align][align=left] 另外我认为4.5和3.8的pH相差不大，其改变对物质的保留值影响不会很大，因为在流动相中还受到很多因素的影响。”[/align][align=left]4、使用后清洗[/align][align=left] 大家都强调离子对试剂要冲洗较长时间才能洗去。想想也知道那简直是一定的，使用前平衡了老半天呢，要是轻易就能洗去就怪了。[/align][align=left] 对于多数离子对试剂，清洗还是比较简单的，平时的水——甲醇就能奏效，只是时间必须长点，2小时比较好。[/align][align=left] 有些例子比较特殊：[/align][align=left] “如果用TBA的话应该需要好好洗洗柱子，因为这种胺类的东西不容易洗干净，且会慢慢溶解硅胶。 通常TBA是用0.1%的磷酸，（其中含有100mM 高氯酸钠）与甲醇 1：1 来洗。磷酸的作用是调节pH, 高氯酸钠可以把胺带下来，甲醇增加对有机物的溶解度。”[/align][align=left] “根据试验经验，SDS在酸中的溶解性较差，因为它是强碱弱酸盐，在酸性条件下可以生成不溶于水的弱酸十二烷基磺酸，但此酸在有机相中溶解性较好，所以即使在水相中有不溶解的SDS，在加入有机相后反而会使之溶解。所以在流动相中不含有其他盐时，完全可以用比例较高的有机相水洗涤。”[/align][align=left]5、其他[/align][align=left] 很早就知道，醋酸铵可以起部分离子对试剂的作用，没想到TFA也可以。[/align][align=left] “英文文献中是经常称之为ion-pair reagent的！而且不只是用来掩蔽填料上残留的活性硅羟基，TFA的氟端还能与分析物的疏水部分相“配对”呢”[/align][align=left] “我觉得缓冲液可以更准确的控制所需的PH值，而加酸所得到的PH值不够稳定，很容易随着温度、流动相组成的微小变化而改变，但是缓冲液中的盐成分对色谱柱的使用寿命来讲不是什么好事。[/align][align=left] 选用酸还是缓冲液来控制流动相PH值，最好依据分析方法的耐用性来选择！保留性、选择性对PH的变化不是很敏感的话，加酸应该就可以了！[/align][align=left] 另外：磷酸盐缓冲液和醋酸盐缓冲液可以控制的PH值范围是不同的！[/align][align=left] 磷酸盐可以控制PH值范围在2.1～3.1和6.2～8.2[/align][align=left] 醋酸盐可以控制的PH缓冲范围是3.8～5.8”[/align][align=left] 离子对试剂的使用应该还有很多不同的见解，希望有经验的同行补充！ [/align]

  • 【讨论】离子对试剂问题

    关于离子对试剂，普遍认为的是对离子和目标物离子形成的疏水的缔合物，并且降低了其极性，因而得于保留。我的弱智问题是：假如我离子对试剂是四丁基溴化铵，用来分析有机弱酸。那么为什么是四丁基铵正离子和有机酸根阴离子形成缔合物？氯离子不能阻止它们作用吗？是不是氯离子和四丁基铵正离子作用没有有机酸根阴离子和四丁基铵正离子作用强所导致的吗？问题比较弱智，我是很困惑的。

  • 14.3 反相离子对色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量

    反相离子对色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量 马廉举, 刘 新(重庆医科大学药学院, 重庆400016)摘要 目的: 建立反相离子对色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量方法。方法: 采用D iamonsil C18色谱柱( 250 mm @ 41 6 mm, 5 Lm ), 流动相为5 mmo l/L磷酸溶液( 先用2 mo l/L氢氧化钠调至pH 612, 再加入四丁基溴化铵, 使其浓度为1 mm o l/L)-甲醇( 90B10), 检测波长为217 nm, 流速为11 0 m l/m in, 柱温为25e 。结果: 莽草酸在5~ 300 Lg /m l范围内与峰面积呈良好的线性关系( r= 01 9999), 样品的平均回收率为97151%, RSD为0199%。结论: 此方法准确、简便, 适用于马尾松松针中莽草酸的定量分析。关键词 莽草酸; 马尾松松针; HPLC; 离子对

  • 【实战宝典】怎样选择离子对试剂？

    【实战宝典】怎样选择离子对试剂？

    [b][font='Times New Roman'][font=宋体]问题描述：流动相中加入离子对的目的、效果、分离原理[/font][/font][font=宋体]分别[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]是什么？怎么选择离子对试剂，加入量如何选择？[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]解答：[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）流动相中[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]加入离子对试剂的目的是为了在流动相或是固定相中产生一种[/font]([font=宋体]或多种[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]与溶质分子电荷相反的离子的物质，产生的离子能够与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而达到使目标物在色谱柱上有效保留的目的，最终实现分离。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在选择离子对试剂的时候，首先需要考虑目标物的理化性质[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]通常在用于分离酸性化合物时，一般选用四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵等离子对试剂[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在分离碱性化合物时，一般选用戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等离子对试剂。同时，选用离子对试剂时，一般尽可能优先选用碳链短的离子对试剂，浓度尽量的低，这样可以有效避免离子对试剂强保留对色谱柱产生的不可逆影响。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离子对试剂的加入量要尽量的少，在一定范围内，离子对加入量跟目标物保留正相关，由于跟固[/font][/font][font=宋体]定[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]相存在作用，所以一旦超过浓度，不仅不会增加目标物保留，反而会减少[/font][/font][font=宋体]保留[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。一般长链离子对试剂加入浓度在[/font]0.5mmol/L[font=宋体]左右，短链离子对试剂加入浓度在[/font][font=Times New Roman]5mmol/L[/font][font=宋体]左右，根据情况可适当增加，原则上不超过推荐浓度的[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]倍。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][img=,256,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103172147361204_7262_3389662_3.jpg!w256x256.jpg[/img][/font][/font]

  • 【求助】离子对试剂，用哪种好？

    我最近要做一些羧酸样品的HPLC检测，由于出峰太快，一些峰挤在一起，我想用点离子对试剂在C18柱上做。 大家认为用哪些离子对试剂较好？ 我买了四丁基溴化铵，但有人说含卤素的对柱子不好。我想考虑四丁基硫酸铵、四丁基磷酸铵、四丁基氢氧化铵等等。 大家有什么好的意见或建议吗？

  • 离子对试剂

    请问一下，大家用离子对试剂四丁基溴化洝的时候是溶在有机相还是无机相中呢？还是都可以呀？

  • 四丁基氢氧化铵流动相

    [font=&]流动相为四丁基氢氧化铵和甲醇，梯度洗脱，为什么空白溶剂基线不稳，尤其有机相高时会出现好多鼓包峰，影响杂质积分，排除了仪器和流动相问题，怀疑是色谱柱问题（，哪位大佬帮忙解释一下，这种情况怎么处理1.使用到离子对试剂(如四丁基氢氧化铵)的流动相在使用过程中有什么注意事项？[/font][font=&]2.使用后应该如何冲洗色谱柱，急！！！[/font][font=&]3.平衡时间是否很长，一般多久[/font]

  • 离子对试剂

    液相实验中通常会用到离子对试剂，如四丁基溴化铵和四丁基氢氧化铵，像这样同类型试剂对HPLC分析时有什么不同吗？各位大侠们有没有这方面的经验？希望具体一点的。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif

  • 离子色谱的常见类型

    1.离子交换色谱高效离子交换色谱应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，它在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂，主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。2.离子对色谱离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，用于阴离子分离的对离子是烷基胺类，如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲烷等；用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。主要用于表面活性剂，金属络合物和脂肪族季铵盐离子的分离。3.离子排斥色谱离子排斥色谱主要根据Donnon膜排斥效应：电离组分受排斥不被保存，而弱酸则有一定保存的原理制成。采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料，主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。离子交换色谱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中最重要的分离方式。

  • 【资料】酸和离子对试剂对色谱柱的损害

    酸性流动相和离子对试剂系统对色谱柱有哪些损害？缓冲盐和离子对试剂相比哪个对柱子的损害更大？另外，缓冲盐对强极性化合物是不是有很好的保留？希望各位朋友给予解答，先谢谢各位了！

  • 不同离子色谱仪的运用领域原理分析

    早在20世纪初，俄国著名植物化学家次维特提出色谱概念以后，直到1975年，美国Dow化学公司的H。Small等人才首先提出了离子交换分离、抑制电导检测分析思维，即提出了离子色谱这一概念。色谱技术经历了半个多世纪的发展，才发展到离子色谱的阶段。这一概念的提出，便立即被商品化、产业化。由Dow公司组建的Dionex公司最早生产离子色谱并申请了专利。我国也从20世纪80年代才开始引进离子色谱仪器。　　离子色谱按照分离原理分类，可以分3种不同类型，分别是离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。。　　其中离子色谱分离，主要是应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，它在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂。　　离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，用于种植牙阴离子分离的对离子是烷基胺类，如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲烷等。用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。　　离子排斥色谱，主要根据Donnon膜排斥效应：电离组分受排斥不被保存，而弱酸则有一定保存的原理制成。离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。目前，离子色谱的应用有：无机阴离子的检测；无机阳离子的检测和有机阴离子和阳离子分析，主要包括生物胺，有机酸和糖类分析。　　具体在实验中，用户应该结合实际选择合适的分离方式，例如上海牙防所水合能高和疏水性弱的离子，如Cl-或K，最好用HPIC分离。水合能低和疏水性强的离子，如高氯酸(ClO4-)或四丁基铵，最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1与7之间的离子，如乙酸盐或丙酸盐，最好用HPICE分离。有些离子，既可用阴离子交换分离，也可用阳离子交换分离，如氨基酸，生物碱和过渡金属等。　　随着不断的实验与改进，离子色谱也在不断发展，无论是在检测方法，还是色谱柱方面，相信离子色谱在今后的应用会越来越广泛。

  • 离子对试剂的优缺点？怎样选择离子对试剂？

    离子对试剂的优缺点？怎样选择离子对试剂？

    做液相分析的版友们，相信对离子对试剂都不陌生。离子对试剂最大的优点就是：当样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留，这时要加入相应的离子对试剂，将分析物上的离子进行结合，形成在柱子上有保留的分子；另外，还有就是改善峰形以及使分析结果的重现性更好…………可是，凡事都有两面，离子对试剂最大滴缺点就是：对色谱柱造成不可逆的伤害，离子对试剂和固定相结合产生不可逆吸附，进而影响固定相活性位点。而且离子对试剂很难从色谱柱上冲洗干净，会大大缩短色谱柱的使用寿命。另外，离子对试剂对pH值比较敏感，配制流动相时要求精确度较高。否则直接影响实验的重复性和重现性当然鉴于离子对试剂的一些优点，还是大有人在使用离子对试剂达到较好的分离效果，只要不考虑米米。下面讲讲离子对试剂的选择：怎样选择离子对试剂在选择离子对试剂时，烷基链的长度是必须考虑的因素，因为碳链的长度决定了对样品的分离。碳链越长，对离子的疏水性越强，如表1 和图1 中所示，Q12 的保留时间是Q5 的20 倍。表1 和图1 同时也表明，Q 系列试剂的链长明显影响了苯甲酸的保留时间，而对苯甲醇的保留时间没有影响。S 系列试剂也具有同样的保留特性。表1. 碳链长度对保留值的影响http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503191558_538861_2452211_3.png表2. pH 值对保留值的影响苯甲酸/ 苯甲醇的保留比，流动相：水/ 甲醇（60/40）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503191559_538862_2452211_3.png下面是选择离子对试剂的步骤• 选择一支柱子，通常是端基封尾的C18 柱（Diamonsil、Spursil、Inspire等色谱柱均可）• 使用色谱纯的水和试剂• 选择获得最佳分离效果的流动相的配比• 如果样品中含有非离子组分，在进样前需最优化样品溶液• 选择合适的对离子，酸性化合物选用Q 系列试剂，碱性化合物选用S 系列试剂• 选择合适的碳链长度，使分离度达到最大• 一旦选定离子对试剂，可以通过调整pH 值来获得最佳分离。由于pH 值能够显著影响保留时间，所以在调整时，应该微调，不可调整幅度太大。离子对试剂在流动相中的理想浓度通常是0.005 M，但是也可以通过调整其浓度的大小来优化分离效果

  • 【求助】关于C18柱的离子对试剂

    大家好。我在试着用C18柱做硒的形态分析。流动相中我要用到离子对试剂四丁基溴化铵。这个柱子之前有人用过，用到过一种离子对试剂半胱氨酸。我在网上看到，有人建议一种C18柱只用一种离子对试剂；但是也有人说，只要用新的流动相充分平衡就可以了，可以用另一种离子对试剂。我很忐忑。不知道该从哪种意见。现在请诸位大侠们好好赐教下吧。小女子这厢多谢了！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

  • 【资料】离子对试剂与HPLC

    【资料】离子对试剂与HPLC

    离子对试剂与HPLC[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95568]离子对试剂与HPLC[/url][size=5][b][font=黑体]离子对试剂介绍[/font][/b][/size][b][size=3][font=楷体_GB2312]离子对试剂的优点[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]在过去，带电荷分析物的色谱分离通过离子抑制（小心调节流动相[/font][font=Times New Roman]PH[/font][font=楷体_GB2312]值以使分析物非离子化）来达到。然而，要确定离子抑制状态下的最佳流动相[/font][font=Times New Roman]PH[/font][font=楷体_GB2312]值，却往往需要额外的摸索过程。含有一个以上的可离子化成分的样品，通常是不稳定的。离子抑制的局限性导致了一种新的、更普遍适用的方法进行可离子化物质色谱分离的方法：离子对色谱。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]离子对色谱由[/font][font=Times New Roman]Gordon Schill[/font][font=楷体_GB2312]博士于[/font][font=Times New Roman]1973[/font][font=楷体_GB2312]年建立，其方法是将离子性化合物添加到流动相中以促使离子与带电荷分析物形成配对离子。这些试剂由带有可离子化终端的烷基链组成。当在反相条件下用于常见的憎水性[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=楷体_GB2312]固定相时，离子对试剂可选择性的增加带电荷分析物的保留时间。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=楷体_GB2312][size=3]尽管离子交换色谱已经成为常见的分离模式，它并非在所有情况下都起作用。较离子交换色谱，离子对色谱的优点在于：[/size][/font][font=Wingdings][size=3]ü[/size] [/font][font=楷体_GB2312][size=3]缓冲液制备简单；[/size][/font][font=Wingdings][size=3]ü[/size] [/font][font=楷体_GB2312][size=3]碳链长度选择众多，可用于增加保留时间、改善分离性质；[/size][/font][font=Wingdings][size=3]ü[/size] [/font][font=楷体_GB2312][size=3]显著缩短分离时间；[/size][/font][font=Wingdings][size=3]ü[/size] [/font][font=楷体_GB2312][size=3]同时分离离子化和非离子化分析物；[/size][/font][font=Wingdings][size=3]ü[/size] [/font][font=楷体_GB2312][size=3]分析结果重现性极好；[/size][/font][font=Wingdings][size=3]ü[/size] [/font][font=楷体_GB2312][size=3]改善峰形。[/size][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]Regis[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]提供的离子对试剂[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=Times New Roman]Regis[/font][font=楷体_GB2312]生产超纯的阴离子磺酸盐（[/font][font=Times New Roman]S-[/font][font=楷体_GB2312]系列）和阳离子季胺（[/font][font=Times New Roman]Q-[/font][font=楷体_GB2312]系列）离子对浓缩液，碳链长度有：戊、己、庚、辛和月桂[/font][font=Times New Roman]([/font][font=楷体_GB2312]十二[/font][font=Times New Roman])[/font][font=楷体_GB2312]。在我们的产品命名中，碳链长度以红色数字标出，如：[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=楷体_GB2312]，[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=楷体_GB2312]，[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=楷体_GB2312]，[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=楷体_GB2312]和[/font][font=Times New Roman]12[/font][font=楷体_GB2312]。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][b][size=3][font=楷体_GB2312]纯度是关键因素[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]在我们生产离子对试剂的过程中，纯度是非常重要的质量标准。[/font][font=Times New Roman]Regis S-[/font][font=楷体_GB2312]和[/font][font=Times New Roman]Q-[/font][font=楷体_GB2312]系列离子对试剂根据工业最高质量标准进行合成，从而得到超乎寻常的纯度。这一点可参见表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=楷体_GB2312]：在波长低至[/font][font=Times New Roman]200nm[/font][font=楷体_GB2312]时对于[/font][font=Times New Roman]Regis S-[/font][font=楷体_GB2312]和[/font][font=Times New Roman]Q-[/font][font=楷体_GB2312]系列离子对试剂均可达到紫外透过性。在大部分情况下，这些紫外吸收值要低于用于[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=楷体_GB2312]梯度洗脱的乙腈和甲醇的紫外吸收值。尽管[/font][font=Times New Roman]S-[/font][font=楷体_GB2312]和[/font][font=Times New Roman]Q-[/font][font=楷体_GB2312]系列离子对试剂能在低于[/font][font=Times New Roman]210nm[/font][/size][font=楷体_GB2312][size=3]的波长下使用，决定使用什么波长的关键因素还是在于检测器镜片和有机该性剂（如甲醇等）的综合情况。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012171604_267672_1638724_3.jpg[/img][/size][/font][size=3][font=Times New Roman]Regis[/font][font=楷体_GB2312]还提供批量磺酸盐和几种补充批量离子对试剂以及[/font][font=Times New Roman]Rivier[/font][font=楷体_GB2312]缓冲剂以补充磺酸盐[/font][font=Times New Roman]S-[/font][font=楷体_GB2312]系列和季胺[/font][font=Times New Roman]Q-[/font][font=楷体_GB2312]系列的分离能力。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][b][size=3][font=楷体_GB2312]如何为分析方法的建立选择合适的[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Regis[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]离子对试剂[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]要选择合适的试剂，必须考虑烷烃长度。不同的烷烃链长度使得能够选择性分离分析物。链越长，离子对的憎水性越强，从而，保留时间也就越长。当链长度由戊基[/font][font=Times New Roman](Q5)[/font][font=楷体_GB2312]增加到月桂基[/font][font=Times New Roman](Q12)[/font][font=楷体_GB2312]时，保留因子几乎增长了[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=楷体_GB2312]倍，如表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=楷体_GB2312]和表[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=楷体_GB2312]所示。表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=楷体_GB2312]和表[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=楷体_GB2312]中的数据显示出[/font][font=Times New Roman]Q-[/font][font=楷体_GB2312]试剂链长度决定了苯甲酸的保留时间，但不会影响到苯甲醇的保留时间。对于[/font][font=Times New Roman]S-[/font][font=楷体_GB2312]系列试剂也可以观察到类似的选择性。[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012171605_267673_1638724_3.jpg[/img][size=3][font=楷体_GB2312]以下是使用[/font][font=Times New Roman]Regis[/font][font=楷体_GB2312]离子对试剂来成功建立分析方法的指导：[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]1.[/size] [/font][size=3][font=楷体_GB2312]选择一根色谱柱，常为[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=楷体_GB2312]柱；[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]2.[/size] [/font][size=3][font=楷体_GB2312]准备流动相时仅使用[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=楷体_GB2312]级别的水和色谱级试剂；[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]3.[/size] [/font][font=楷体_GB2312][size=3]选择能给出最佳分离度的流动相成分和浓度；[/size][/font][font=Times New Roman][size=3]4.[/size] [/font][font=楷体_GB2312][size=3]如果样品中有非离子化物质，在尝试离子化分离之前首先优化分离情况；[/size][/font][font=Times New Roman][size=3]5.[/size] [/font][size=3][font=楷体_GB2312]选择合适的离子对系列试剂以提供相应的离子配对：对于酸性分析物使用[/font][font=Times New Roman]Q-[/font][font=楷体_GB2312]系列离子对试剂；对于碱性分析物使用[/font][font=Times New Roman]S-[/font][font=楷体_GB2312]系列离子对试剂；[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]6.[/size] [/font][font=楷体_GB2312][size=3]通过比较选择所得分离度最好的离子对试剂；[/size][/font][font=Times New Roman][size=3]7.[/size] [/font][size=3][font=楷体_GB2312]一旦离子对试剂已经确定，调节流动相的[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=楷体_GB2312]值将分离度最大化；因为微小的[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=楷体_GB2312]值改变对保留性质和选择性都有较大的影响，所以仔细小心的小幅度调节[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=楷体_GB2312]值（参见表[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=楷体_GB2312]）；[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]8.[/size] [/font][size=3][font=楷体_GB2312]理想状况下，流动相中的离子对试剂浓度应为[/font][font=Times New Roman]0.005M[/font][font=楷体_GB2312]，但是稍微增加离子对试剂可能会稍微增加保留性质并因此优化分离情况。[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012171605_267674_1638724_3.jpg[/img][b][font=宋体]2.2 [/font][font=宋体]高效液相色谱分离[/font][/b][font=宋体] HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]联用技术在元素化学形态分析中的应用，已有文献总结；该技术的优点是应用范围广。以下是几种常用于形态分析的HPLC技术。[/font][b][font=宋体]2.2.1[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]体积排阻色谱(SEC)[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体] SEC[/font][font=宋体]是按溶质的分子大小来分离的。其优点是：未知分子质量的样品在末端时间或在此之前淋出，因而可以预测色谱运行的终点；未知物的分子质量可以用校正的色谱系统来表征。SEC通常不会引起元素形态的丢失，适用于不稳定或与金属络合较弱的生物大分子。缺点是容量有限，不能分辨多组分样品，仅能分离分子大小不同且不能吸附在柱上的分析物。此外，有些化合物的保留时间会迁移至淋洗体积的末端以外，有时还会产生吸附效应和憎水效应，这些现象均会导致化学形态的转变和破坏。[/font][b][font=宋体]2.2.2[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]离子交换色谱(IEC)[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]与SEC相比，IEC最主要的优点是分离效率高，应用范围广。分离过程基于带电溶质离子与固定相的反电荷表面的交换平衡。溶质离子与流动相中的等电荷离子竞争固定相上的反离子。这种竞争决定了离子的相对保留时间，它依赖于流动相的pH值、离子强度和离子交换剂的性质。淋洗液中如含有高浓度的盐类，将会影响与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的接口。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]此外不稳定的金属-蛋白的络合物中的金属会被缓冲液中的金属所代替。所以，IEC经常应用于以共价键结合的硒氨基酸或砷化合物。[/font][b][font=宋体]2.2.3[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]反相高效液相色谱(RP-HPLC)[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体] RP-HPLC[/font][font=宋体]利用极性较流动相弱的固定相来分离分析物。保留机制是基于分析物的憎水性。该方法的应用范围广，对不同形态的分辨率高，重复性好。但是，固定相有离子交换性质，在pH4时碱性分析物在柱上的吸附力很强。一般应用两种不同的淋洗液，其中至少有一种含有相当量的有机改进剂。淋洗生物分子需要用有机溶剂，还经常需要用酸。有机溶剂和酸很容易改变形态如蛋白-金属络合物。蛋白质被打开后，释放的金属即与其它络合剂结合导致形态改变。所以，RP-HPLC适用于分离以共价键结合的金属络合物而不适用于不稳定的金属络合物。[/font][b][font=宋体]2.2.4[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]离子对色谱(IP-RPLC)[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体] RP-HPLC[/font][font=宋体]仅能分离非极性不带电的分析物。在分离带电的极性分析物时需要用离子对试剂。固定相是标准硅烷化的硅胶填料(如C[sub]8[/sub]或C[sub]18[/sub]。)，流动相是由如磷酸盐或醋酸盐、有机改进剂(甲醇或乙腈)和离子对试剂组成的水溶液缓冲体系。离子对试剂与分析物生成离子对保留在反相柱上。离子对试剂参与流动相中分析物与非极性固定相之间的平衡。在考虑离子对试剂时应尽量用溶于流动相的去质子的一价反离子，并对色谱柱和分析物不造成损害。用缓冲溶液控制水相的pH值和反离子的浓度以避免峰拖尾和出现多峰至关重要。与RP-HPLC相比，IR-RPLC的优点是方法的灵活性和多样性增加了。可以为一种特定的要求来设计分离条件。但是，方法所用的有机溶剂和酸也会影响元素的形态。离子对试剂更加重了这些问题，于是对分析物的稳定性的要求比单独使用RP-HPLC更高。[/font]

  • 反相离子对色谱

    指用适当的反离子与被测离子形成具有一定疏水性的离子对化合物后，采用反相高效液相色谱体系分离所形成的离子对化合物的方法。

  • 离子色谱仪的分离原理

    离子色谱仪的分离原理有高效离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3种，离子交换色谱用低容量的离子交换树脂，离子排斥色谱用高容量的树脂，离子对色谱用不含离子交换基团的多孔树脂。 高效离子交换色谱应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，这在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用。 离子排斥色谱主要根据Donnon膜排斥效应，电离组分受排斥不被保留，而弱酸则有一定保留的原理，制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。 离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶（ODS），也有用C8硅胶或CN，固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成，对离子是指其电荷与待测离子相反，并能与之生成疏水性离子，对化合物的表面活性剂离子，用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等，用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类。

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