四正辛基溴化铵用于离子

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 注意事项（1）本测试中需要制备无铵甲醇，前处理操作需注意实验安全。配置硫酸溶液时应严格按照“酸入水”的操作准则；蒸馏时应保证操作在通风橱中进行，且不可出现无人值守的情况；（2）采用抑制电导法检测时建议使用外加水模式进行抑制器再生。（3）为减小样品对色谱柱的影响，样品应经过RP柱净化后进样分析。 皖仪科技 中国高端色谱标杆品牌— END —扫描二维码 ｜ 关注我们● 公众号 : 皖仪分析仪器云平台 ● 联系电话：0551-62521516

2015年8月20日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案。左乙拉西坦是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦的结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同，具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用，原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。赛默飞发布的测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法，采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-900 基础型离子色谱系统，样品中基体不影响待测物质的准确分析。ICS-900配备SCS1柱容量较小的分析柱，采用MSA+35%乙腈作为淋洗液，采用抑制电导的方式检测，四丁基胺的检出限可以做到8 ug/L，待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称，方法分析速度快，操作简便，灵敏度等均可完全能够满足左乙拉西坦中残留的四丁基胺根离子的检测要求。ICS-900基础型离子色谱系统检测方案下载地址：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/Suppressed-Conducitivity-Ion-Chromatography-Method-Determination-Tetrabutyl-Ammonium-Levetiracetam.pdf----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

一、介绍 锂资源作为电子设备和电动汽车的关键原料，被誉为 "白色黄金"。为了确保锂资源的稳定供应，人们开始尝试从盐湖中提取锂资源。然而，盐湖中含有大量与Li+离子化学性质相似的Mg2+离子，这极大地增加了盐湖提锂的难度。因此，实现离子的高效分离以及盐湖提锂成为当前研究的重点。目前的研究主要集中在调控膜的尺寸和电荷量，以实现Li/Mg分离。研究表明，许多生物离子通道通过离子与孔道官能团之间的溶剂化/配位相互作用实现对离子的高效分离。然而，对于这种溶剂化/配位相互作用选择性机制在Li/Mg分离的研究仍然相对较少。二、测试和结果Li+/Mg2+离子分离膜的设计原理 由三醛基间苯三酚（Tp）制成的COF以其化学稳定性和与多种酰肼衍生物单体的兼容性而著称。这使得我们能够在图1中很好地研究膜的孔道环境和选择性之间的关系。因此，我们利用Tp与连接不同数量环氧乙烷（EO）单元的酰肼单体制备了膜，这些膜具有不同数量的EO单元，并将其命名为COF-EOx，其中x代表EO单元的数量。 图 1. COF-EOx的化学结构。 我们使用掠入射小角XRD衍射 （GIWAXS）技术评估了以COF-EO2/PAN 膜为代表的COF膜的结晶度。尽管活性COF层非常薄，而且腙键连接的COF具有一定的柔性，这导致该类COF的信号较弱，但XEUSS 3.0*仍然观察到了它们的衍射峰，表明其良好的结晶度（见图2）。此外，我们对COF-EO2/PAN膜进行了取向分析，证实了PAN基底上的COF膜在平面方向上没有优先取向，Qz = 0处的圆形模式证明了这一点（见图2）。这可能是孔道内的醚氧链官能团影响了最终的结果。 图2.（A）PAN基底和（B）COF-EO2/PAN膜对应的2D-GIWAXS图像。(C)上述2D-GIWAXS图像对应的一维图。 为了探究不同长度醚氧链COF膜对Li+和Mg2+跨膜传输的影响，我们首先进行了分子动力学（MD）模拟。结果显示，随着醚氧链长度的增加，Li+和Mg2+的跨膜能垒逐渐下降。这表明，醚氧链在促进离子传输方面发挥了重要作用。有趣的是，含有最长醚氧链的COF-EO4膜在Li+和Mg2+离子间的跨膜能垒上并未显示出最大的差异。相反，COF-EO2膜显示出最高的跨膜能垒差（见图2A），表明醚氧链能够有效调节COF膜的孔道环境，优化其分离Li+和Mg2+的性能。膜孔径的测量 随后，我们通过测量不易水合的四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵和四戊基氯化铵溶液的跨膜电导率，拟合出了COF-EOx/PAN膜的孔径。根据拟合结果，COF-EO0/PAN、COF-EO1/PAN、COF-EO2/PAN、COF-EO3/PAN和COF-EO4/PAN的孔径分别为2.86、2.51、2.13、1.98和1.82 nm（见图3B）。这个结果表明，不同长度的醚氧链对COF膜的孔径影响不大，这表明在水溶液中，醚氧链可以自由运动。研究Li+和Mg2+的跨膜选择性 接着我们测试了孔道醚氧链的长度对Li+和Mg2+相对扩散速率的影响。结果显示Li+和Mg2+的相对离子通量与EO单元数量呈现出明显的火山状曲线关系（见图3C，插图）。具有中等长度醚氧链的COF-EO2/PAN膜展现出Li+和Mg2+离子相对迁移率的最大差异。这一发现与MD模拟的结果非常吻合。考虑到这些差异，为了量化醚氧链对Li+和Mg2+离子跨膜传输的影响，我们首先测量了COF-EOx/PAN在单盐条件下的离子通量，并将这些膜与不含醚氧链的COF-EO0/PAN进行了比较。我们的研究结果表明，增加醚氧链的长度可以增强离子传输，因为随着EO单元数量的增加，传输速度持续增加（见图3A）。值得注意的是，含有四个EO单元的COF-EO4/PAN对Li+和Mg2+离子的传输速度最高，超过COF-EO1/PAN对Li+和Mg2+传输速度的两个数量级以上。我们注意到这些膜的孔径随着醚氧链长度的增加而略有减小，这更加为醚氧链在离子传输中的促进作用提供了确凿的证据。图3. 离子跨膜行为的研究。（A) 根据PMF曲线得出的Li+和Mg2+离子穿过COF-EOx的跨膜自由能垒；（B) 四烷基铵阳离子与Cl-离子跨膜的相对迁移率；（C) COF-EOx/PAN在两侧注入相同浓度梯度溶液的条件下记录的I-V图（插图：COF-EOx/PAN的Vr）。 为了对这些实验观察结果做出合理解释，我们测量了COF-EOx/PAN中的Li+和Mg2+离子浓度。我们发现，Li+和Mg2+离子的电导率都高于体相值，并且随着醚氧链长度的增加，偏离更为明显（见图4B）。这表明，具有较长醚氧链的膜孔道能吸附更多的Li+和Mg2+离子。为了定量评估COF-EOx/PAN膜的跨膜能垒，我们测量了离子跨膜的表观活化能。结果表明，随着膜孔道EO单元数量的增加，Li+和Mg2+的表观活化能降低，而COF-EO2的Li+和Mg2+跨膜活化能差异最大，这与MD模拟和电化学实验结果一致（见图4D）。基于上述结果，我们认为基于配位化学的离子识别（通过促进传输机制发生）可用于合理解释选择性分离（见图4E）。图4. （A) 在1 M单盐条件下测试的LiCl和MgCl2穿过COF-EOx/PAN的离子通量，以及通过DFT计算得出的Li+和Mg2+与COF-EOx的结合能；（B) COF-EOx/PAN的电导率与氯化锂浓度的关系；（C) MD计算得出的Li+（虚线）和Mg2+（实线）穿过COF-EOx的PMF曲线（灰色背景代表离子进入COF孔道的区域；（D）在1 M单盐条件下测试的COF-EOx/PAN膜上的LiCl和MgCl2跨膜活化能以及相应的Li+/Mg2+选择性，以及（E）推测的离子跨膜传输机理。 为了进一步评估COF-EOx/PAN膜的分离性能，我们使用含有相同Li+和Mg2+离子浓度（0.025-1 M）的混合溶液进行了扩散实验。Li+和Mg2+离子的二元盐选择性峰值在15到331之间（见图5A）。与单盐条件相比，COF-EOx/PAN在二元体系下测试的Li+/ Mg2+选择性更高，这可能是因为在二元体系下，由于离子存在竞争作用，Mg2+离子的通量极大地减少。为了定量分析这一现象，我们将二元体系中的离子通量与单盐溶液中的离子通量进行了归一化处理。分析表明，在二元体系下，Li+和Mg2+离子的通量分别减少至0.34-0.60和0.06-0.19。因此，导致了Li+/ Mg2+选择性的增加（见图5B）。电驱动二元盐体系下的Li+/Mg2+分离性能的研究 为了研究COF-EOx/PAN在实际应用中的性能，采用了类似工业电渗析的装置，并在5 mA cm-2的电流密度下评估了其性能。实验中使用了0.1 M LiCl和0.1 M MgCl2的二元水溶液作为进料液。结果表明，COF膜的Li+/Mg2+分离比随着膜中醚氧链上EO单元数量的增加而变化。在电驱动条件下，虽然观察到离子通量显著增加，但COF膜仍然实现了高达1352的Li+/Mg2+分离比，远超过COF-EO2/PAN在扩散渗析条件下的分离比，成为迄今为止报道中性能最优的锂镁分离膜之一。此外，COF-EO2/PAN的Li+/Mg2+选择性超过了ASTOM标准两个数量级。因此，在使用COF-EO2/PAN进行电渗析处理后，西台吉尔盐湖（中国）的模拟溶液中Li+/Mg2+的摩尔比从0.06显著提升至10.9，而阿塔卡马盐湖（智利）模拟溶液中Li+/Mg2+的摩尔比从0.61提高至230。这些结果表明，COF-EO2/PAN在盐湖提锂应用中具有巨大的潜力。另外，COF-EO2/PAN还展现出卓越的长期稳定性。尽管选择性随时间略有下降，但通过用去离子水清洗膜，其选择性至少可以在10个周期后完全恢复。COF-EO2/PAN在不同条件下展现的全面稳定性和优异的选择性，使其成为盐湖提锂工业中理想的膜材料。图5. （A) 在二元盐体系下测试的LiCl和MgCl2在COF-EOx/PAN中的离子通量以及相应的LiCl和MgCl2的选择性（各为 1 M，误差条代表三个不同测量值的标准偏差）；（B) 在二元盐体系下测试的LiCl和MgCl2的离子通量与在单盐条件下测试的离子通量（各为1 M）的归一化通量；（C) COF-EO2/PAN对Li+/Mg2+的选择性和对LiCl的离子通量与其他膜材料的比较。三、结论 在本研究中，我们通过一系列系统性研究深入探讨了醚氧链对COF膜在离子进膜、跨膜扩散以及选择性方面的影响。我们的研究成果揭示了一个重要发现：与Mg2+的传输相比，醚氧链替代的离子水合物对Li+的传输更为有利。此外，Li+和Mg2+与膜中密集分布的醚氧链形成的络合作用导致了膜孔道内离子的富集，有效地将离子与体相溶液隔离。这一富集效应在静电排斥力的作用下促进了离子通过膜的传导。Li+与Mg2+跨膜传导的活化能差异决定了膜的选择性特征。在分子层面上，离子选择性的机理研究表明，通过调节离子与膜之间的结合能，可以在保持高离子通量的同时提升离子选择性。Author: Qingwei MENGZhejiang Provincial Key Laboratory of Advanced Chemical Engineering Manufacture Technology, College of Chemical and Biological Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China 参考文献：[1] Meng, Qing-Wei, et al. "Enhancing ion selectivity by tuning solvation abilities of covalent-organic-framework membranes." Proceedings of the National Academy of Sciences 121.8 (2024): e2316716121.随后，我们通过测量不易水合的四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵和四戊基氯化铵溶液的跨膜电导率，拟合出了COF-EOx/PAN膜的孔径。根据拟合结果，COF-EO0/PAN、COF-EO1/PAN、COF-EO2/PAN、COF-EO3/PAN和COF-EO4/PAN的孔径分别为2.86、2.51、2.13、1.98和1.82 nm（见图3B）。这个结果表明，不同长度的醚氧链对COF膜的孔径影响不大，这表明在水溶液中，醚氧链可以自由运动。

各有关单位：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿，现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人：生态环境部监测司 曹 宇电话：（010）65646228传真：（010）65646236邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn地址：北京市东城区东安门大街82号邮编：100006附件：1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则（征求意见稿）3.《生态遥感地面观测与验证技术导则（征求意见稿）》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法（征求意见稿）5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法（征求意见稿）》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日（此件社会公开）附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站（中心）新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站（中心）中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

在介绍反相离子对试剂之前，我们先回忆一下离子对色谱法（Ion-pair chromatography，IPC），离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法（Reversed-phase chromatography，RPC）的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂，这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成，反作用于样品分子的中性离子对。因此，可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中，被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子，从而增加溶质与非极性固定相的作用，使分配系数增加，改善分离效果。”一般情况下，在建立HPLC分离方法的时候，我们推荐由RPC开始，接着添加离子对试剂（仅当有需要时）。举个例子，当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时，我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此，当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时，我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么，IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢？在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂：（1）在反相色谱柱上不保留或保留弱；（2）化合物带有强离子官能团，如羧基、铵基、氨基等；（3）化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化，但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为，而且无须使用极端的流动相pH（如，pH＜2.5或pH＞8.0）。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类：阴离子对试剂：四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂，适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂：甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等，适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂：高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。

中国科学技术大学国家同步辐射实验室教授宋礼团队基于插层型锌离子电池正极材料的同步辐射谱学表征，提出了插层剂诱导Vt2g轨道占据的概念，开发了具有快速充电性能的铵根插层五氧化二钒锌离子电池正极材料。相关研究成果以Intercalant-induced Vt2gorbital occupation in vanadium oxide cathode toward fast-charging aqueous zinc-ion batteries为题，发表在《美国国家科学院院刊》（PNAS）上。　　水系锌离子电池（ZIBs）凭借安全、无毒以及较高的理论容量而成为最具潜力的可持续储能技术之一。在众多ZIBs电极材料中，层状钒氧化物具有晶体结构可调、容量高等特点，是现阶段广泛研究的正极材料。基于离子或分子预插层策略可以有效解决正极材料的晶格空间不足和电子传导性低等问题，从而进一步提升电池性能。然而，目前对插层型正极材料的研究聚焦于层间空间膨胀对容量的贡献。因此，发展先进的原位表征技术，从原子轨道方面深入理解由插层剂引起的电极材料内在结构变化是未来高性能正极材料设计和开发的关键。　　本工作发挥同步辐射光源的综合性实验平台的优势，结合多种原位与非原位同步辐射谱学实验技术，揭示了铵根离子（NH4+）插层后，V2O5中V 3dt2g轨道占据的变化以及充放电过程中的可逆演变规律。研究发现，NH4+插层在较大程度上诱发了V-O键的结构畸变，进一步导致电子结构的重排，促使Vt2g轨道中3dxy空态的占据。这种Vt2g轨道占据提高了材料的电导率，联合NH4+插层后拓宽的层间距，从而显著加速了锌离子（Zn2+）的转移，实现了锌离子电池的超高倍率性能。测试结果表明，在电流密度为200 C时，铵根插层五氧化二钒（NH4+-V2O5）正极材料的比容量仍维持在101.0 mA h g-1，且充电时间仅需18 s。该工作从原子轨道方面对插层型V2O5材料中Zn2+储能机制的理解提供了依据，并为高性能锌离子电池在快充储能器件中的应用奠定了基础。　　研究工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、中科院青年创新促进会、中科院国际伙伴计划与合肥综合性国家科学中心能源研究院等的支持。应用于高性能ZIBs正极材料NH4+-V2O5的Vt2g轨道占据机制。 应用于高性能ZIBs正极材料的NH4+-V2O5储能机理分析。

电子气体电子气体广泛应用于半导体制造的诸多环节，包括清洗、离子注入、刻蚀、气相沉积、掺杂等工艺，因此被称为芯片制造的血液。集成电路产业的快速发展，为电子气体国产化发展带来了机遇，同时国产化也面临着分离纯化、分析检测等多方面的挑战。赛默飞凭借其离子色谱的技术优势，与电子气体各细分领域客户通力合作，开发了多种电子气体中无机阴离子和铵根杂质检测的全面解决方案。电子气体国产化所面临的挑战 电子气体是晶圆制造的第二大耗材，在集成电路生产环节，使用的电子气体有近百种这些高纯气体从生产到分离纯化，以及运输供应阶段都存在较高的技术壁垒，特别是在气体纯化方面，涉及的高性能催化材料、过滤吸附等设备都需要大量研发投入。电子气体用途多、用量大，电子气体中的杂质含量直接影响最终芯片的良率和可靠性，赛默飞离子色谱系统可为电子气体中超痕量阴离子和铵根的测定提供同时测定方案，整个系统“只加水”不需要引入任何外接试剂，完全避免引入人工操作带来的污染和试剂中杂质的干扰，获得极低的系统背景和噪音；且对于复杂的气体吸收样品，赛默飞提供了中和、排斥、在线固相萃取、浓缩等多种谱睿技术，帮助客户实现复杂样品的在线基质消除，具有灵敏、抗干扰、稳定、高效、便捷的特点。离子色谱检测高纯气体吸收液样品流程示意图（点击查看大图） 电子级二氧化碳中痕量阴离子和铵根的检测方案 半导体工业中，高纯电子级二氧化碳主要用于清洗技术和沉浸式光刻技术，二氧化碳的超临界特性在加工过程中对芯片的损坏降至最低，有着广泛的前景。国际半导体设备与材料组织（SEMI ）在2018年C55-1104中，对二氧化碳产品的纯度要求要达到 99.999% 以上，发展至今，相关企业对二氧化碳产品的纯度要求已达到 9N级，对阴离子杂质和铵根的限度要求达到 ppb ~ppt级。在样品测定时，电子级二氧化碳通过流量泵通入超纯水中，调节吸收时间和吸收体积，测定最终吸收液中的阴离子和铵根含量。常见的吸收方法有离线吸收、半自动吸收和全自动在线吸收。阴离子分离谱图（点击查看大图）铵根分离谱图（点击查看大图）各种离子的定量限（点击查看大图）滑动查看更多赛默飞 ICS-6000 通过大体积上样和谱睿技术去除二氧化碳基质，并对样品进行浓缩，再进入离子色谱进行分析检测。在所示色谱条件下各种离子的定量限可达到0.2ppb，该方法加标测试满足要求，准确度较高，连续运行结果稳定，可用于电子级 CO2 吸收液中杂质铵根离子和阴离子的分析。该方案同样适用于非反应型惰性气体，也可以应用于高纯气体净化材料和设备的性能考察。 三氟化氮中可水解氟化物的检测方案 高纯三氟化氮（NF3）具有非常优异的蚀刻速率和选择性，在被蚀刻物表面不留任何残留物，同时是非常良好的清洗剂，主要用于等离子体刻蚀和化学气相沉积（CVD）的清洗。随着集成电路制程技术节点的不断减小，高纯三氟化氮的需求快速增长，气体中杂质的检测也备受关注。SEMI组织在2018年C3.39-1011中，对三氟化氮的纯度要求要达到 99.98% 以上，对氟离子的限量要求为小于0.1ppm，用的是氟离子选择性电极测定方法。该方法操作繁琐，影响因素多，且重复性不佳。在GB/T21287-2021电子特气三氟化氮中 气体纯度要求达到5N级，氟离子的限量要求为0.5ppm，已采用离子色谱法测定氟离子的含量，分析效率大大提高。 // 在电子工业迅猛发展的推动下，国内三氟化氮的生产制造水平已与国外发达国家水平相当，目前相关企业对氟离子的限量要求达到ppb级。赛默飞Aquion RFIC离子色谱系统，通过大体积进样和特有的色谱分离技术，可避免基质影响满足三氟化氮中痕量氟离子限量检测要求，该方法分析时间短，无需手配淋洗液和再生液，操作便捷，系统稳定可靠。Aquion RFIC 三氟化氮吸收样品谱图（点击查看大图）在GB/T21287电子特气 三氟化氮中采用了多瓶串联的吸收方式，这种方法也是经典的吸收装置，第一瓶作为吸收瓶，判断吸收是否充分，第二瓶可作为吸收瓶，同时也作为空白瓶提供背景值。通过这种方式既可以判断吸收效率，调节气体流速，还可以提供时时背景，获得更准确的测定结果。三氟化氮吸收装置图（点击查看大图）电子气体的吸收率是值得关注的问题，特别是反应型气体如SiF4 、BF3等，除吸收率外，还要关注反应产物对检测结果的影响。赛默飞期待与更多客户通力合作，探讨更多电子气体的吸收与基质消除技术，共同开发更多电子气体中痕量杂质的检测方法。 赛默飞半导体材料全面解决方案 除了电子气体的分析方案外，赛默飞开发了针对半导体材料包括硅片、光刻胶及辅材、湿电子化学品、靶材的全面解决方案，包括独家的Orbitrap技术对于未知物解析、不同批次样品的差异分析，以及高纯金属、靶材直接进样分析的GDMS技术等，尽在《赛默飞半导体材料检测应用文集》，长按识别下方二维码即可下载或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案！

小伙伴们在做日常检测，会发现有些项目，测试标准上使用的流动相中加入了像庚烷磺酸钠、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等试剂，这类试剂我们称为离子对试剂，它可以用来改善分离和峰形、缩窄样品的保留范围等。离子对试剂可以看成是在高效液相色谱法中引入了离子色谱方法的一种表现。今天小编和小伙伴们聊聊离子对色谱法的保留基本原理和一些特殊问题。离子对色谱法（IPC）可被看做是以分离离子样品为目标的反相色谱法的改良形式。IPC和RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂R+或R-，这些试剂能在平衡过程中，与酸性化合物的A-或碱性化合物的BH+发生相互作用： 离子化溶质 离子对（酸）A-+R+ ⇔ A-R+（碱）BH++R- ⇔ BH+R- 亲水性溶质 疏水性离子对（在RPC保留较少） （在RPC保留较多）使用IPC可令样品的保留行为产生类似于改变流动相pH的变化，但是IPC能更好地控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为，而且无需使用极端的pH（如pH2.5或pH8）。典型的离子对试剂包括烷基磺酸盐R-SO3-(R-)和四烷基铵盐R4N+(R+)，以及强羧酸（通常是离子化的）（四氟乙酸、TFA；七氟丁酸酐、HFBA（R-）），还有所谓的离液剂（BF4-、ClO4-、PF6-）。有关IPC的保留机理目前有两种说法。一种说法是离子对在溶液中形成，然后被保留在色谱柱上，溶质保留平衡过程如下（以离子化的酸性溶质A-和四烷基铵盐R+形成离子对为例）：A-R+（流动相） ⇔ A-R+（固定相）根据这个说法，溶质保留由以下因素决定：① 溶质分子A在流动相中已电离的部分（取决于流动相pH和溶质的pKa）；② IPC试剂的浓度和它形成离子对的趋势；③ 离子对复合物A-R+的k值。另一种说法则认为，IPC试剂先被固定相保留，然后溶质的保留是离子交换的过程，例如，离子化的酸性流动相A-和IPC试剂R+X-：A-（流动相）+ R+X-（固定相） ⇕ A-R+（固定相）+ X-（流动相） 即是，离子对试剂 R+X-先吸附到固定相上，然后样品离子A-代替固定相上的反离子X-。这两种IPC的保留过程都可能在任一个给定的分离中占优势，但是哪一种机制起着更为重要的作用既不容易确定，对实际操作也不重要。在IPC中，可以用于控制选择性的分离条件包括：➩ pH；➩ IPC试剂的类型（磺酸盐、季铵盐、离液剂）；➩ IPC试剂的浓度；➩ 溶剂强度（B%）；➩ 溶剂类型（甲醇、乙腈等）；➩ 温度；➩ 色谱柱类型；➩ 缓冲溶液的类型和浓度。无机试剂（或“离液剂”）如ClO4-、BF4-和PF6-可用于代替常用的烷基磺酸盐作为IPC试剂。无机试剂在固定相上的保留较少，它的保留机理更接近上述的di一种说法，在流动相中形成离子对。离液剂能更好地用于梯度洗脱（有较小的基线噪音和漂移），且当B%较高时也能较好的溶解在流动相中。但是使用离子对试剂也有一些特殊问题，在某些情况下需要严格控制流动相pH；温度控制的重现性必须较高（比RPC更需要），此外，IPC中的某些问题不会在RPC分离中出现或与其他RPC有所不同。还有就是出现伪峰、改变流动相周柱平衡缓慢、有不明原因造成的糟糕的色谱峰型等。首先是伪峰。当把样品溶剂（不含样品）注入到IPC中（即空白实验），我们有时会观察到正峰和负峰同时出现的情况。导致伪峰的原因通常是由流动相和样品溶剂的组成之间存在差异引起的。而使用不纯的IPC试剂、缓冲液或其他的流动相添加剂都会使伪峰的问题更为严重。其次是缓慢的柱平衡。当使用新的流动相时，必须用足够体积的流动相冲洗色谱柱以使色谱柱达到平衡。在IPC中，IPC试剂在色谱柱上的吸附和解吸附在某些情况下非常缓慢，这会造成色谱柱不能被新的流动相完全平衡。所以，无论是旧的流动相还是新的流动相含有IPC试剂时，我们必须确定改变流动相后样品的保留具有重现性（需要以新的流动相进行几小时的冲洗色谱柱才能达到完全平衡）。更换IPC试剂时，先用特殊的洗脱剂把先前吸附在色谱柱上的IPC试剂洗脱下来，再用新的流动相对色谱柱进行平衡。阴离子试剂（如烷基磺酸盐）能用组成为50%~80%甲醇-水的洗脱剂洗脱下来；季铵盐需要使用50%甲醇-缓冲液（如，pH为4~5的100mmol/L的磷酸氢二钾溶液，加入磷酸氢二钾是为了减少季铵基团与固定相上离子化的硅醇基间的相互作用）。任一情况下，首先应使用至少等于20倍柱体积的洗脱剂来冲洗色谱柱，然后再使用新的流动相进行柱平衡。另外，像较弱的离子对缓冲液三氟乙酸（TFA）以及离液剂，不会减缓柱平衡的过程，通常用10~20倍的含TFA或离液剂的流动相冲洗色谱柱足以达到柱平衡。用含IPC试剂的流动相进行色谱柱的初始平衡，则平衡过程可能会非常缓慢。为了避免在开展常规实验的每个新系列之前都要进行12h的平衡，我们建议在完成每个系列的实验后把色谱柱浸泡在流动相（含IPC试剂）里储存。这个权宜的方法使得以IPC做含量测定时能更快的达到柱平衡；假如需要每天或每两天重复一次，我们也建议使用这个办法，然而，当以这种方式储存时，其使用寿命可能会缩短。由于IPC试剂与色谱柱的缓慢的平衡过程，即使用较剧烈的洗脱程序，也不可能把IPC试剂完全从色谱柱上洗脱下来。基于这个原因，我们建议已用IPC分离的色谱柱不要再用于开展不含IPC试剂的RPC分离（TFA和离液剂例外）。假如在IPC中观察到糟糕的峰型和（或）柱塔板数的N值较低时，可以考虑改变柱温。以上就是离子对色谱法的保留原理，和一些特殊问题的解决方法，希望对小伙伴们以后用离子对色谱法能有所帮助。

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美丽新卫士：电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言：随着经济的快速发展，人们生活水平的提高，化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品，美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货，化妆品的种类不断丰富，化妆品的消费逐年递增，随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日，国家药品监督管理局发布2021年第17号通告，将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》，作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订，对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整，变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中，新增了4.3 已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布，《规范》修订的检验方法，自2021年5月1日起施行，因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现，参照“4.3 已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分”标准方法，采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相，检测波长为210nm，虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应，但由于210nm为三氟乙酸的截止波长，在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动，可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况，飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离，并配合赛默飞独有的电雾式检测器（以下简称CAD，如图1所示）测定。图1 电雾式检测器（CAD）（左：Vanquish CAD系列，右：Corona Veo系列）由于待测物经色谱柱分离后，在CAD内部先进行雾化再进行检测，可完全消除挥发性流动相对基线的干扰，而且相对原标准方法，飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升，如图2所示。图中7种组分的浓度分别为：己脒定二（羟乙基磺酸）盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察，结果当然也是妥妥哒！图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统，Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器（CAD），开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法，重复性好，线性范围宽，给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路，拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器（CAD）分析化妆品中已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种防腐剂的含量】

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

德国SIGMA 离心机购买、使用、维修建议 ――致实验室科研人员的一封信 尊敬的科研人员： 首先感谢您对德国SIGMA离心机的大力支持。我们也真诚的希望提供一流的产品、一流的服务,为您的事业提供帮助。 近期，我们在维修过程中，发现一些用户由于操作、使用及保养不当，造成仪器腐蚀、磨损严重等问题。另外，还发现少数公司或个人以收费价格低、承诺优惠等条件为用户维修设备，而一旦修不好，使得小问题变成了大故障，又返还给客户，最后，用户又找到BMH公司维修。这样，在我们修理好已报修的故障后，又发现了其他的问题。不但对德国SIGMA离心机品牌造成了影响，更重要的是给用户增加了不应有的成本和损失，也耽误宝贵的科研时间。 为此，我们建议：用户从购买开始，认准SIGMA的正规代理渠道是北京博劢行仪器有限公司（BMH）；使用过程中，一定按操作说明使用仪器，加强仪器的维护保养；维修时，不要请没有资质的公司或个人承担仪器维修工作。BMH公司本着为用户负责的态度，在为用户维修仪器前签定《维修合同》；在用户验收合格后，出具《仪器维护卡》，对所更换配件一律保修半年。请您登陆德国SIGMA网站www.sigma-zentrifugen.de，查询中国正规的德国SIGMA离心机代理渠道。我们将在近期对所有德国SIGMA离心机进行免费检查和保养，请关注我司网站通知. 德国SIGMA实验室离心机股份有限公司是世界著名的专业实验室离心机生产厂家之一，由Martin Christ sen于1948年创立，现有职工130余人。其生产的离心机到20世纪60年代已经在世界范围内销售，并成为欧洲最大的离心机生产者之一。60年代末Martin Christ sen把离心机部门出售给HERAEUS集团，但保留了研发部门，在此基础上HERAEUS公司于1970年生产离心机。之后的四五年时间，公司员工请求重新为Martin Christ sen工作。于是Martin Christ sen于1975年重新创办了离心机部门，取名SIGMA并发展至今。目前，由他的两个儿子继续经营公司。大儿子Michael Christ负责离心机部门，即SIGMA，小儿子Martin Christ jun负责冻干机部门，就是今天的Christ。 1997年，德国SIGMA公司授权BMH为中国区总代理，双方开始正式合作。SIGMA离心机随着BMH的积极推广，很快就被中国用户接受并熟知。 作为世界离心机的第一品牌，Beckman离心机的最大优势在大容量落地式离心机和超速离心机。台式离心机自身并不生产，由Sigma提供贴牌产品(OEM)。以下是Sigma为Beckman提供的离心机型号： Sigma型号 Beckman对应型号 1-14 Microfuge 16 1-15 Microfuge 18 1-15K Microfuge 22R 3K30 Allegra 64R 4K15 Allegra 25R 同时，SIGMA还为SARTORIUS、QIAGEN等提供贴牌产品(OEM)。 正规授权产品销售渠道相对于贴牌产品渠道，承担所有产品在中国大陆市场的全部责任，这将非常便于直接沟通并提供周到及时的服务。贴牌产品(OEM)没有授权的专业工程师，也没有医疗器械注册证等必要资质文件。贴牌产品(OEM)因不能承担售后责任，成本低，因此销售价格有时会比较低。 BMH公司是欧洲近20个优秀实验室设备生产厂设在中国的管理机构，可为用户提供从试验设计到工程实施、优化的设备配置及售后服务。我司拥有一批受过厂家专门培训的维修人员，我们以丰富的经验、技能和高涨的服务热情，为用户提供一流的服务。我们衷心的希望，为您的科研工作提供更好的保障。 如有问题，请与我们联系。 祝：工作顺利！ 德国SIGMA离心机有限公司 刘树强 中国区产品经理 北京市海淀区学院南路82号 TEL: 86-10-62170768 FAX: 86-10-62170768 shuqiang.liu@sigma-sh.com.cn http://www.sigma-zentrifugen.de2007-10-10

由岛津（上海）实验器材有限公司主办的药斯卡争霸赛（以下简称“药斯卡”），从2020年至今已经成功举办三届。围绕每届不同的药物分析主题，药斯卡共吸引了来自全国各地超过300多份优质投稿。往届的参赛老师们大显身手，纷纷提交分离分析检测优质作品，各路神仙打架，赢取丰厚礼品，好不热闹！点击上方图片即刻报名新赛季！在第四届药斯卡即将开幕之际，让我们一同回顾历届优秀作品，希望它们能为更多药物分析工作者们提供研究思路，促进友好交流和共同进步！药斯卡历届优秀作品回顾将分为“化药篇”和“中药篇”。关注公众号，敬请期待下期药斯卡赛事正式开启！优秀作品01从第二届药斯卡开始，赛事中不断涌现多篇优秀的化药分析领域投稿。尽管各位老师们都遇到了分离检测的难关，但他们都不畏挑战，屡次实验，选用合适的色谱柱，成功得出了满意的数据。下面这位老师就使用了岛津Shim-pack Scepter C18-120 (4.6mm×150mm, 5μm) 色谱柱，成功将FTN与杂质峰完全分离，峰型良好。《FTN有关物质分析》色谱条件：色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（4.6mm×150mm，5μm；P/N：227-31020-05)柱温：40℃检测波长：210 nm流速：1 mL/min进样量：100 μL流动相：以0.01mol/L氯化铵溶液（用氨水调节pH值至9.6）-乙腈（950：50）为流动相A，以0.01mol/L氯化铵溶液（用氨水调节pH值至9.6）-乙腈（400：600）为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。优秀作品02无独有偶，当遇到异构体分离的难题时，这位老师也想到使用岛津Shim-pack Scepter HD-C18-80色谱柱，有效分离所有异构体！《取代位置异构体的另类解法》色谱条件：色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18-80（4.6*150mm，3μm）流速：1ml/min柱温：35℃流动相A：0.2%乙酸水溶液，用TEA调pH至10.0流动相B：乙腈梯度洗脱，流动相B（20→60）35min待分离的三个杂质为苯环上F取代的位置异构体，碱性较强，疏水作用力有微小的区别，这时我想到了岛津的Shim-pack Scepter HD-C18-80色谱柱，其载碳量高达26%~27%，且该色谱柱为杂化硅胶，可以走碱性条件！通过优化方法，所有异构体均得到了有效的分离！活动开启看了上面几位老师优秀的药物分析作品后，您是不是也有灵感了呢？岛津第四届药斯卡争霸赛——“提速药分，高效前行”即将火热开启！快点击下方通道报名药斯卡吧！更多优秀作品由于篇幅有限，我们把更多优秀的参赛作品整理成册，希望大家能从各位参赛老师们的作品中获得启发，一同促进药物分析行业的繁荣发展。点击查看完整往期精选集

p　　阿法拉伐近日宣布，截至7月，阿法拉伐的高速碟片离心机已广泛用于90%以上的国内单抗药物生产企业中。/pp style="text-align: center "img width="600" height="332" title="Q.jpg" style="width: 441px height: 254px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/b7373ddf-c48a-47a8-b57c-9ad59e28df79.jpg"//pp　　《我不是药神》全国热映，让人们再次关注到了社会上的特殊群体 -- 白血病患者的生存现状，治疗慢性粒细胞白血病的药物价格昂贵，让仿制药的贩卖商和白血病患者们都铤而走险，徘徊于触犯法律的边缘。影片中的抗癌药物“格列卫”是一种化学制剂的抗肿瘤药物，虽然具有靶向性，只消灭有害的癌细胞，但毕竟是化学合成的药物，有一定的副作用。现实中，我们和电影中的程勇一样，相信会越来越好。现实也的确如此，梦想已经照进现实。/pp　　中国的生物制药产业发展迅猛，技术创新不断涌现。生物工程制备的药物是一种大分子蛋白药物，通过生物细胞表达的药物，产品更单一，副作用更微小。国内的生物制药企业正大天晴、石药欧意均已研发生产了治疗多种癌症的单克隆抗体药物。/pp style="text-align: center "img width="600" height="199" title="W.jpg" style="width: 441px height: 160px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/831bb7a8-04a7-4b17-aba9-6a88809041a4.jpg"//pp style="text-align: center "　span style="font-size: 14px "阿法拉伐高速碟片离心机在单克隆抗体药物分离应用中“柔和有度”/span/pp　　strong在生产单克隆抗体药物的过程中，哺乳动物细胞会经过分离和培养液澄清纯化工艺-细胞培养- 离心分离- 深层过滤- 进一步纯化，工艺中会用到一款阿法拉伐核心产品 -- 高速碟片离心机 CF 系列，/strong离心分离工序后，进入后续深层过滤的膜包数量会大幅减少，从而降低了生产成本。在离心分离工艺中，strong客户时常担心的问题在于：1)由于哺乳动物的细胞无细胞壁，对剪切力非常敏感 2)培养液蛋白含量丰富易产生气泡。因此对离心机的分离性能要求非常高。/strong在分离时，细胞一旦破碎，核酸及杂蛋白就会释放，以及气泡的产生都会严重影响下游深层过滤和层析，最终影响抗癌药物的质量和疗效。/pp style="text-align: center "img width="600" height="533" title="R.jpg" style="width: 426px height: 308px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/64a31659-5acb-4345-903a-f97f963344c5.jpg"//pp style="text-align: center "　　span style="font-size: 14px "阿法拉伐高速碟片离心机/span/pp　　保障生命的安全，尤其是用药的安全，本身是一件严肃的事。strong阿法拉伐 CF 系列高速离心机具有独一无二的下进料专利设计，这让加速剪切力变得缓慢而柔和，最大可能地保证了细胞的完整性。/strong同时又以较高的分离因素运行，更好地去除培养过程中因细胞自溶产生的少量碎片。strong其独特的全密封设计，杜绝了气泡产生的可能性，同时又隔绝了空气，这让离心过程温升小，保持蛋白的活性。并且，配备了CIP 在位清洗及 SIP 在线蒸汽灭菌，实现了360度无死角清洗。/strong可以说，这款离心机全方位守护了高品质的单抗药物的生产，通过“柔和有度”的低剪切分离技术，最大程度降低了下游的纯化难度，确保目标蛋白的活性。/pp /p

p style="text-indent: 2em text-align: justify line-height: 1.5em "近日，《质谱学报》出版了由复旦大学杨芃原教授组织，全国多家质谱研制相关课题组参与撰写的“质谱仪器研制专辑”，专辑主要包含四极杆的离子光学和串联振荡技术 四极杆的导向装置、四极杆质量分辨自动调节技术、三重四极杆仪器开发平台以及三重四极杆质谱分析软件等硬软件技术 双线形离子阱间离子传输技术和静电轨道离子阱离子切向引入技术 小型飞行时间质谱和离子束诊断飞行时间质谱 复合离子源技术和激光后电离技术 以及集成了质谱技术的超宽波段光解离光谱系统和调控纳微尺度分子组装装置的研制等内容。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　仪器信息网授权对本专辑内容进行转载，以下为系列分享第二期，题为“strong用于低质荷比离子传输的射频四极杆导向装置的研制”/strong的文章，作者贺飞耀，通讯作者为四川大学段忆翔教授。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　段忆翔教授，博士生导师，现任四川大学分析仪器研究中心主任，是四川大学分析仪器研究中心的创始人。科技部重大科学仪器设备开发专项项目负责人。自2010年8月回国至今，开发研制了系列激光诱导击穿光谱仪，基于等离子体的便携式光谱仪，质子转移反应质谱仪，离子迁移谱仪等多种分析测试仪器，已申请专利共计80余项，发表SCI论文200余篇。作为项目负责人承担多个国家、省部各种项目。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　其课题组主要的研究方向有： 新型质谱离子源与质谱技术、激光光谱分析技术、新型生物传感器及光纤传感技术、创新型分析仪器的研发等。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　离子传输系统是质谱仪的重要组成部分，主要作用是将离子高效率地传输到质量分析器。文章介绍课题组研制了一种用于质子转移反应飞行时间质谱（PTR-TOF-MS）系统的射频四极杆离子导向装置，四极杆长80mm，杆半径2.6mm，内切圆半径2.25mm，该装置可针对性地实现低质荷比挥发性有机化合物（VOC）离子的聚焦传输。利用SIMION8.1离子光学模拟平台对装置的运行环境进行仿真，然后在自行搭建的测试平台上对装置的工作条件，如气压、频率和电压幅值进行测试。结果表明，仿真和测试结果具有较好的一致性，装置的工作气压范围较宽，在0.2-0.3Pa时的传输效率最高；当频率为3-4MHz，电压幅值（Vp-p）为500V左右时，对丙酮、甲苯等低质荷比VOCs（ m/z 100）的传输效率接近76%，且离子束直径≤0.7mm。该装置结构简单、成本低、传输效率高，具有潜在的实用价值，有望应用于PTR-TOF MS系统。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "以下为全文：/pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/55294ba3-ee3b-4a51-81b4-b3374bbcc574.jpg" title="2-1.png"//pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/356e51c7-46c5-4f46-8b8a-736f2d0b82f9.jpg" title="2-2.png"//pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/e67497d5-d30a-4397-bd61-d9d94f224799.jpg" title="2-3.png"//pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/9ab83c14-288b-4340-af4f-8777b1bfc213.jpg" title="2-4.png"//pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/81272aa9-5927-41fa-859d-e931819754da.jpg" title="2-5.png"//pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/2bb18278-c628-4143-a84c-4b8d6e5caf15.jpg" title="2-6.png"//pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/78d1ba65-cb14-452c-90a7-bcf34602c317.jpg" title="2-7.png"//pp style="text-align: right "span style="font-size: 18px "strong来源：《质谱学报》/strong/spanbr//p

环境指标测定河流、湖泊和其他水体中铵离子（NH4+）浓度有两种基本方法。铵离子浓度是一个重要的环境指标，因为高浓度的铵（通常由工业污染或从农田中冲洗出来的过量肥料引起）会导致有毒有害的藻华。第一种选择是使用离子色谱法分析水样，通常与简单的电导检测器结合使用。第二种选择是使用电位测定法分析样品，在电位测定法中，离子选择电极（ISE）上的铵离子产生电压。离子选择电极通常由一个玻璃碳电极组成，该电极覆盖在一个膜上，膜上含有一个优先与特定离子结合的分子，称为离子载体，当遇到该离子时，离子选择电极可以产生电压。正如所料，这两种选择各有优缺点。带有电导检测的离子色谱法快速简便，但不如电位法灵敏，难以测定低浓度的铵离子。但离子选择电极电位滴定法可能会受到水样中其他离子的干扰。尽管离子载体（如无活性菌素）优先与铵离子结合，但它也会对水中的其他离子（尤其是钾离子和钠离子）产生反应，从而导致铵离子浓度的测量不准确。流动池因此，由斯德哥尔摩KTH皇家理工学院的玛丽亚库特罗（Maria Cuartero）领导的瑞典和葡萄牙研究团队决定尝试将这两种选择结合起来。他们希望这种组合型的仪器具有电位滴定法的灵敏度，并能够区分离子色谱法中的不同阳离子。为了将它们结合起来，库特罗和她的同事们创造了一个流动池，其中有三个离子选择电极的空间，然后将其简单地耦合到离子色谱柱上。来自色谱柱的洗脱液首先流经电导检测器，然后流经流动池，在流动池中它可以与离子交换膜相互作用。研究者们自己制作了这个模型。像往常一样，这些离子交换电极是基于玻碳电极，但研究人员用碳纳米管覆盖了这一点，以增强离子电荷向可检测电压的转化。在此基础上，他们涂覆了一种膜混合物，该混合物由聚合物基质、增塑剂、阳离子交换剂和溶解在四氢呋喃中的离子载体组成。最初，库特罗和她的团队将三个相同的离子交换电极插入流动细胞，每个电极都以非活性蛋白作为离子载体。这种设置提供了最可靠的测量，因为可以比较三个离子选择电极的响应。作为组合系统的首次测试，他们尝试使用它来分析一种特殊制备的锂、钾、钠和铵阳离子溶液。除了使他们能够优化各种分离参数外，这些试验还证实，所有四种阳离子都可以通过离子色谱法进行清晰分离，从而可以通过电导检测器和流动池中的离子交换检测器进行检测。多离子测定当溶液中所有阳离子的浓度相同时，它们从电导检测器中产生相似的响应，在得到的色谱图中显示出四个大小相似的峰。但是，由于非活性蛋白对铵离子的反应最好，因此离子交换电极对铵离子的反应比其他阳离子更强，产生的峰值要小得多。然而，离子选择电极仍然检测到了其他阳离子，尤其是钾，这表明如果单独使用流动池，它会高估铵离子浓度。正如研究人员在《ACS测量科学》（ACS Measurement Science Au）的一篇论文中所报告的那样，这些测试也证实了离子选择电极比电导检测器更灵敏，能够检测微摩尔浓度下的铵离子。最后，库特罗和她的团队表明，这种组合与实际水样的效果一样好，离子选择电极能够区分铵离子，并准确测定瑞典、西班牙和葡萄牙10个环境水样中的铵离子浓度。但这可能只是一个开始，因为有多种方法可以改善这种组合。首先，库特罗和她的团队表明，通过简单地插入含有优先与不同离子结合的离子载体的离子，电位流动池可以同时测量多个离子。此外，流动池应该很容易缩小，因为它是基于电极的，可能允许组合系统安装在单个芯片上。作者简介——乔恩埃文斯（Jon Evans）乔恩埃文斯是一位科学作家、编辑和作家。他为《新科学家》、《化学世界》和《今日材料》等出版物撰写了广泛的科学主题。他的最新著作《科学中的伟大思想》（2020）由约翰默里出版社出版。他还是一家名为JES Editical的编辑出版公司的创始人，该公司为科技型公司和组织制作广泛的书面材料，包括杂志、技术简报和新闻稿。JES社论最近出版了一本名为《实验室之谈：分析》的新杂志，刊登了对分析领域鼓舞人心的科学家的采访。符斌 供稿

大家好，本周为大家分享一篇发表在Nat. Commun.上的文章：Structure and dynamics of endogenous cardiac troponin complex in human heart tissue captured by native nanoproteomics ，文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的葛瑛教授。　　蛋白质大多都是通过组装成蛋白复合物来执行特定的生物功能，因而表征内源性蛋白复合物的结构和动力学将有助于生命过程的理解。蛋白复合物在其组装、翻译后修饰(Post-translational modifications，PTMs)和非共价结合等方面是高度动态的，在native状态下通常以低丰度存在，这给研究其结构和动态性的传统结构生物学技术(如X-ray和NMR)带来了巨大的挑战。非变性Top-down质谱(nTDMS)结合了非变性质谱和Top-down蛋白组学的优势，目前已发展成蛋白复合物结构表征的有力工具，可以保留蛋白质亚基-配体间的非共价作用和PTMs等重要信息。然而，由于内源性蛋白复合物自身的低丰度特性，导致对其的分离纯化和检测非常困难，所以nTDMS目前仅限用于过表达的重组或高丰度蛋白质的表征。在本研究中，作者开发了一种非变性纳米蛋白质组学(Native nanoproteomics)技术平台，通过使用表面功能化的超顺磁性纳米颗粒(Nanoparticles，NPs)直接富集组织中的蛋白复合物，然后再利用高分辨质谱表征其结构和动态性。这里选用心肌肌钙蛋白(Cardiac troponin，cTn)异源三聚体复合物(~77 kDa)作为研究对象。cTn三聚体复合物是调节横纹肌肌动蛋白收缩的Ca2+离子调节蛋白，由TnC、cTnI和cTnT这3个亚基组成。其中，TnC是Ca2+结合亚基，cTnI是抑制肌动蛋白-肌球蛋白相互作用的亚基，而cTnT细丝锚定亚基。TnC与Ca2+的结合，以及cTnI 亚基的磷酸化，会共同引起细丝上的分子级联事件，诱导心肌收缩所必需的肌动蛋白-肌球蛋白交叉桥的形成。传统结构生物学技术不能有效捕获cTn复合物高度动态的构象变化，并且先前研究用的cTn复合物是由原核细胞表达的，缺乏PTMs的信息。因此，作者开发了native纳米蛋白组学的方法，以实现对人内源性cTn复合物结构和动力学的全面表征。作者首先使用肽功能化的超顺磁性氧化铁NPs富集了人心脏的内源性cTn复合物，同时优化了非变性蛋白提取缓冲液(高离子强度LiCl溶液，生理pH)。富集到的cTn复合物中的3种亚基的含量比例为1:1:1，真实反应了肌节cTn异源三聚体复合物的组成。作者也发现含有750 mM L-Arg，750 mM咪唑和50 mM L-Glu(pH 7.5)的溶液对蛋白复合物的洗脱效果最好，并且不会破坏亚基间的相互作用。该富集方法具有很好的重现性，proteoforms信息得到很好保留，且可以直接用于化学计量分析。总的实验流程如图1所示，洗脱后的cTn复合物经体积排阻色谱(Sze-exclusion chromatography，SEC)除盐和交换至醋酸铵溶液中，随后对cTn复合物进行多种nTDMS分析：1)在线SEC监测复合物 2)超高分辨傅里叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)表征复合物的化学计量比和proteoforms 3)捕获离子淌度质谱(TIMS-MS)解析调控复合物构象变化中的非共价作用的结构动态性。　　图1. 用于表征人心脏中内源性cTn复合物的native纳米蛋白组学平台。　　为了全面表征内源性cTn复合物，作者使用FTICR-MS进行proteoforms测序和复合物表征。图2展示了native状态下检测丰度最高的cTn复合物的电荷态(19+)，其中包含了4种独特的proteoforms，这些复合物主要带有单磷酸化的cTnT、单磷酸化和双磷酸化的cTnI，以及结合了3个Ca2+的TnC。这些结果表明人cTn复合物在肌节中以结构多样化的分子组成存在，具有高度异质的共价和非共价修饰，可产生一系列不同的完整复合物。　　图2. FTICR-MS分析展示的cTn复合物状态。红色方框中是最高丰度电荷态(19+)的放大谱图，理论同位素分布(红色圆圈)可以与谱图很好叠加，说明结果具有高质量精度(质量偏差在2 ppm 以内)。　　作者接着对cTn复合物进行complex-up分析，以研究复合物的化学计量比及其组成。图3a~3b分别显示的是完整cTn三聚体复合物，以及经CAD碎裂后的蛋白亚基谱图。但这里没有检测到cTnI单体，可能是因为cTnI和TnC在native状态下的亲和力很强，且cTnI单体带的电荷不多，导致其在高m/z区域出峰，所以不易被检测到.随后，作者又对解离出的亚基进行complex-down分析。图3c展示了检测到的cTnT的多种proteoforms：未磷酸化的 cTnT、单磷酸化的cTnT(p cTnT)和 C 端 Lys 截断的磷酸化cTnT(pcTnT [aa 1-286])，CAD碎裂谱图也发现cTnT的C端较N端更易暴露在外界溶剂中。图3e则是cTn(I-C)二聚体的谱图，共检测到6种具有不同数量Ca2+结合和磷酸化的proteoforms。二级谱图可将cTnI的两个磷酸化位点准确定位在Ser22和Ser23，同时发现cTnI序列两端都较内部区域更易暴露于溶剂中。但还无法通过nTDMS准确推断Ca2+结合和磷酸化是如何影响cTn复合物的稳定性。作者在此也没有优化FTICR-MS在非常高m/z范围的离子检测，所以也会遗漏带少量电荷的cTn复合物信息。　　图3.nTDMS表征人心脏来源的cTn复合物。(a~b)完整cTn复合物和经CAD碎裂后的亚基谱图 (c~d)cTnT单体及其代表性的CAD碎裂谱图 (e~f)cTn(I-C)二聚体及其代表性的CAD碎裂谱图。　　人TnC蛋白含有3个钙结合EF-hand基序(结构域 II~IV)。结构域 II与Ca2+结合的亲和力较低，是触发心肌收缩的调控域。结构域 III 和 IV则与Ca2+具有强的亲和力，在心肌舒张和收缩时均始终保持与Ca2+充分结合，但结构域 II只有在收缩时才被Ca2+占据。这里观察到了TnC分别与0、1、2和3个Ca2+结合的情况，通过CAD碎裂也进一步定位了TnC与Ca2+结合的具体氨基酸序列(图4)。研究发现结构域 II的骨架最容易发生碎裂，而结构域 III的骨架最难碎裂。目前结构域 II~IV的序列在UniprotKb中分别对应65DEDGSGTVDFDE76、105DKNADGYIDLDE116和141DKNNDGRIDY152。这里分别将与1、2和3个Ca2+结合的TnC隔离出来进行CAD碎裂(m/z分别为2312、2316和2321)，可以更准确地将结构域 III、II和IV的序列分别定位到113DLD115、141DKNND145和73DFDE76(图4c)，表明非变性纳米蛋白组学方法在定位非共价金属结合方面具有高分辨能力。　　图4.nTDMS定位 TnC与Ca2+结合的结构域。(a)FTICR-MS隔离与不同数量Ca2+结合的TnC单体 (b~c)与两个Ca2+结合的TnC的CAD碎裂谱图，蓝色、红色和黄色方框分别对应结构域 II 、III和IV。　　Ca2+与TnC的结合会对cTn复合物的功能和构象有着很大影响。cTn复合物的核心区维持着构象的稳定，但当Ca2+与TnC发生结合时，其柔性区会经历广泛的构象变化，复合物结构会从“closed”状态转变成“opened”状态，这会促进肌动蛋白和肌球蛋白间的相互作用，最终导致心肌收缩。然而，传统结构生物学技术很难捕获cTn复合物与Ca2+结合时的构象变化。因此，作者使用离子淌度质谱来分析cTn复合物的构象变化。TnC亚基和与Ca2+结合的cTn(I-C)二聚体的淌度分离谱图如图5所示。与0~3个Ca2+结合的TnC的碰撞截面(Collision Cross-Section，CCS)值分别为1853、1849、1829和1844 Å2(图5a~5b)，TnC构象比IMPACT预测的更为紧凑，但cTn(I-C)二聚体的CCS值与预测的非常接近(图5c~5d)。作者推测TnC与两个Ca2+结合会形成更致密的构象，是因为在静息舒张时Ca2+与结构域 III 和 IV充分结合。当第三个 Ca2+与结构域II结合时，TnC转变为“opened”构象，使其N端与cTnI的C端相结合，进而引发心肌收缩(图5e)。cTn(I-C)二聚体与Ca2+结合时的构象变化也是如此(图5f)。　　图5.TnC单体(a~b)和与Ca2+结合的cTn(I-C)二聚体(c~d)的离子淌度分离谱图 (e~f)TnC和cTn(I-C)二聚体与Ca2+结合时的构象变化。　　最后，作者通过添加EGTA来剥离cTn复合物中的Ca2+，以进一步研究Ca2+在维持复合物结构稳定性上的作用。图6b~6c是没有EGTA孵育时的cTn复合物的TIMS-MS谱图。cTn复合物的CCS值与理论预测值非常符合。随着EGTA孵育浓度的增加(25、50和100mM)，Ca2+逐渐被螯合，cTn复合物的结构也越来越舒展，体现在平均电荷态逐渐增加，以及逐渐在较低m/z范围内出峰，这表明cTn复合物构象的稳定性丢失与EGTA浓度的增加相关(图6d~6f)。虽然100mM EGTA孵育也不敢保证Ca2+的完全剥离，并且cTnI的存在又会增强TnC与Ca2+的结合，但TIMS-MS为我们研究cTn复合物与Ca2+结合时的构象变化提供了一种切实可行的分析手段。　　图6.cTn复合物与EGTA孵育时的构象变化。(a)cTn复合物的构象随EGTA孵育浓度的增加发生改变 (b~c)cTn复合物的TIMS-MS谱图 (d~f)cTn复合物与不同浓度EGTA(25、50和100mM)孵育的谱图和CCS分析。　　总的来说，本研究开发了一种可用于内源性蛋白复合物富集和结构表征的非变性纳米蛋白组学方法，以获取其组装、proteoforms异质性和动态非共价结合等方面的生物信息。本文采用的功能化NPs可被灵活设计成选择性结合特定的靶蛋白，在富集和洗脱过程中可以很好保持其近似生理条件下的存在状态。更为重要的是，功能化NPs与nTDMS的整合可以作为一种强有力的结构生物学工具，可以作为传统技术的补充，用于内源性蛋白复合物的表征。　　撰稿：陈昌明 编辑：李惠琳文章引用：Structure and dynamics of endogenous cardiac troponin complex in human heart tissue captured by native nanoproteomics　　参考文献　　Chapman EA, Roberts DS, Tiambeng TN, et al. Structure and dynamics of endogenous cardiac troponin complex in human heart tissue captured by native nanoproteomics. Nat Commun. 2023 14(1):8400. Published 2023 Dec 18. doi:10.1038/s41467-023-43321-z

离心机是生物学实验中必不可少的仪器，看似通用的仪器，却是有许多学问的，实验操作中我们需要了解离心机知识，能够合理利用它而更稳定地为我们的实验服务。离心机作为一种实验室通用仪器，几乎每个实验室都会配置一到两台甚至数台。大家对其并不陌生，我们整理了一些关于离心机及其转子种类的资料分享给大家。 一、离心技术的基本原理1、离心力（force, F）F = m * a = m * ω2r2a：粒子旋转的加速度m：粒子的有效质量，g为单位ω：粒子旋转的角速度，弧度/s为单位r：粒子的旋转半径，cm为单位2、相对离心力（relative centrifuge force, RCF）通常离心力常用地球引力（g）的倍数来表示，因而称为相对离心力（RCF）。常用数字×g来表示，例如13000g表示相对离心力为13000。相对离心力指在离心场中，作用与颗粒的离心力相当于地球重力的倍数，单位是重力加速度g（980cm/s2）。RCF = ma/mg = mω2r2/mg = ω2r2/g∵ω = 2π× （rpm）/60∴RCF = 1.119 × 10-5 × （rpm）2rrpm：revolutions per minute为每分钟转数由上式可知，只要给出旋转半径r，则RCF和rpm之间可以相互换算。由于转头的形状及结构的差异，每台离心机的离心管从管口至管底的各点与旋转轴之间的距离是不一样的，所以在计算时规定旋转半径均用平均半径rav代替，即最大半径rmax和最小半径rmin的平均值。一般，低速离心时常以转速rpm来表示，高速离心时则以g表示。报告离心条件时使用RCF比rpm要科学，因为它可以真实地反映颗粒在离心管内不同位置的离心力及其动态变化。 WIGGENS离心机均有RPM和RCF双显示功能，操作者可以一目了然的看到转速和离心力。 二、离心机的种类离心机按用途分为工业用离心机和实验用离心机。后者根据功能又分为制备性离心机和分析性离心机。制备性离心机一般用来分离各种生物材料，分离的样品量比较大，也是大多数科研实验室配备的离心机种类。分析性离心机常用来研究纯的生物大分子和颗粒的理化性质，一般有光学系统，可监测粒子在离心场中的行为，能推断物质的纯度、形状和分子量等，且都是超速离心机。此处和大家分享下几种实验室常用的制备性离心机。制备性离心机根据转速可分为普通离心机、高速离心机、超速离心机等。具体如下：1、普通离心机最大转速6000rpm左右，最大RCF接近6000g，容量为几十毫升至几升，分离形式是固液沉降分离，其转速不能严格控制，通常不带冷冻系统，室温操作，用于收集易沉淀的大颗粒物质，如：细胞等。在细胞培养实验室常常能见到。WIGGENS的UNICEN21系列台式通用离心机，提供了九种可选转头，每种转头根据客户的具体应用不同，配以不同的适配器，可以解决您几乎所有的实验室通用性离心的需要。2、高速离心机转速为2000-25000rpm，最大RCF为89000×g，最大容量可达3L，一般都有制冷系统，以消除高速旋转转头与空气之间摩擦而产生的热量，离心室的温度可以调节和维持在0℃-4℃，可以严格准确的控制转速温度和时间，并有指针或数字显示。通常用于微生物菌体、细胞碎片、大细胞器、硫酸铵沉淀和免疫沉淀物等的分离纯化工作，但不能有效地沉降病毒、小细胞器或单个分子。高速离心机是实验室中最常见的离心机类型，一般的分子实验室都会配备。WIGGENS的MICROCEN和BIOCEN系列高速离心机，是实验室高速，小量样品离心操作的理想选择。 3、超速离心机转速可达50000-80000rpm，RCF最高可达510000×g，离心容量由几十毫升至2升，分离形式为差速沉降分离和密度梯度区带分离，需严格配平（误差＜0.1g）。与高速离心机的主要区别是增加了真空系统。常用于分离亚细胞器、病毒、核酸、蛋白质和多糖等。超速离心机价格较高，一般只有大型实验室或公共平台才进行配备。 三、离心机转子的种类离心机的转子是其主要的工作部件，一台离心机的全套转子甚至比离心机主机还要贵。且转子的规格、品种的多少也是衡量离心机生产技术掌握程度的重要标志，常见的转子类型主要为固定角转子、水平转子。此外还有区带转子、连续流动转子、垂直转子等，这些类型的转子并不常用，我们在这里就不做介绍了。1、固定角转子离心管与转子的转轴之间有一定的角度，角度变化范围通常在14°-45°，如下图1。此种转子重心低，寿命长，容量较大，转速较高，能承受的最大离心力可达800000g。主要用于分离沉降速度有明显差异的颗粒样品。颗粒在扇形溶液移动的距离很短，碰到外壁的颗粒沿着管壁滑到管底，形成沉淀，因此这种转子能很快地收集沉淀物。分离过程中，由于管壁的作用，在离心管内将会引起强烈的对流，对具有相同沉降速率的颗粒会产生不良影响，如图2。2、水平转子又称甩平转子、荡平转子。转头静止时，处于转头中的离心管中心线与旋转轴平行。转头旋转加速时，离心管中心线由平行位置逐渐过渡到垂直位置，即与旋转轴成90°角。此种转子主要用于样品做密度梯度离心。颗粒移动距离长，相应离心时间一般也较长，溶液中的组分相对于管壁的位置在离心过程中和离心后不发生改变，因此离心效果好，但因颗粒在离心场中是从旋转中沿径向散离出去，而不是按相互平行的路线沉降。颗粒碰到外壁沿着管壁滑到管底，因此也会产生对流，但比固定角转子小，如图4。低速启动或停机时会产生振动，影响分离效果。水平转子又分为敞开式和封闭式两种，一般制备容量大，转速小于10000rpm，离心力场在16000×g以内的，作为敞开式，主要用于样品的初分离。制备容量较前者小，转速大于10000rpm，离心力场在16000×g以上的，为了减少风力的影响，一般作为封闭式，主要用于线粒体、叶绿体、细胞核等的分离和密度梯度离心。此外，用于离心酶标板的转子也可归纳为水平转子，如下图3。图3 几种常见的水平转子及其适配器图4 水平转子颗粒离心过程示意图WIGGENS在各型离心机中均配备完善的转子类型和各种适配器，保证了客户可以最大限度的实现了一机多用功能。欢迎大家登陆WIGGENS网站 http://www.wiggens.com，选择适合您需要的离心机。

项目编号：ZCHX-2022-0335项目名称：辛集市生态环境局辛集市购买挥发性有机气体泄漏检测红外热像仪、本安防爆氢火焰离子法便携式挥发性有机气体分析仪设备项目预算金额：1300000最高限价（如有）：1300000采购需求：购买挥发性有机气体泄漏检测红外热像仪1套、本安防爆型氢火焰离子法便携式挥发性有机气体分析仪1套合同履行期限：交货期：签订合同一个月本项目不接受联合体投标。

蛋白质组学和代谢组学中心因生物质谱创新受奖马萨诸塞州米尔福德——（美国商业资讯）——在科罗拉多州立大学科罗拉多州柯林斯堡校区举办的典礼上，沃特世公司正式欢迎该大学的蛋白质组学和代谢组学中心加入其创新中心计划。在Jessica Prenni博士的指导下，该中心素以利用液相色谱和质谱(LC/MS)应用非靶向蛋白质组学和代谢组学推进食品和兽医学以及临床和细菌等微生物研究方面的卓越表现而著称。 沃特世公司创新中心计划总监Eric Fotheringham、沃特世公司西部业务部门总经理Steven McDonough、沃特世公司首席研究科学家Jim Murphy博士、科罗拉多州立大学蛋白质组学和代谢组学中心主任Jessica Prenni博士和科罗拉多州立大学科研副校长Alan Rudolph博士（从左到右）出席欢迎科罗拉多州立大学蛋白质组学和代谢组学中心加入沃特世创新中心计划的典礼暨研讨会。（图片：美国商业资讯）“我们的发现将会产生深远的影响，对此我们深感自豪。同时我们也认识到与沃特世这样的企业建立合作关系的重要性，”科罗拉多州立大学科研副校长Alan Rudolph博士说道。“无论在国内外，我们都已经见证了仪器对科学产生的影响——微升级色谱分离、更高的分辨率以及分析复杂混合物的能力。我们非常高兴能够与沃特世建立合作关系，这种方式可以推动新发现，同时也让我们无愧于回馈社会的宗旨。”作为学术任务的一部分，蛋白质组学和代谢组学中心负责研发和验证分析、工具和技术。在过去的一年中，Prenni博士的团队为6个学院、24个系的200多位主首席研究员提供了协助。“与沃特世的合作带给我们的一大优势是可以优先使用像ionKey/MS系统这样的技术，”Prenni博士表示。“利用这项技术，我们为一位客户开发了一种针对五种临床相关甾体化合物的分析方法，该方法已经应用于一项针对1000份绝经后妇女血清样品的临床数据分析。与传统检测相比，这种方法可以显著提高灵敏度，减少溶剂消耗，同时还能够分离同分异构体。这个项目是一个很好的例子，展示了我们与沃特世的合作如何引导新技术的发展并且帮助我们改进解决重要生物问题的方法。”与此同时，酿造行业也正在密切关注着Prenni博士团队的成果。最近与新比利时酿酒公司的合作者共同进行的一项研究进一步揭示了啤酒陈酿工艺中的分子变化，该理论已经应用到改进酿造方法的研发中，有望提高啤酒在各种条件下长期存放的稳定性。前来参加典礼的沃特世创新中心计划总监Eric Fotheringham如是说：“今天我们要为Prenni博士和她团队喝彩。他们为分析技术开发的创新应用加快了科学发展进程，我们期待着能够建立长远的合作关系。”完成科研任务需要各种各样的先进仪器。蛋白质组学和代谢组学中心配备有一台沃特世Xevo G2 QToF、Xevo G2 ToF以及两套Xevo TQ-S系统，全部都与沃特世ACQUITY UPLC系统联用，该仪器可以分离样品组分，并精确地将分析物逐一送入质谱仪以测量和确定每种分析物的含量。在举行创新中心计划典礼的同时，科罗拉多州立大学(CSU)和沃特世公司还共同组织了一场关于生物质谱进展的研讨会，会上CSU的Prenni博士和Karen Dobos博士、新比利时酿酒公司的Dana Sedin以及北德克萨斯州大学的Vladimir Shulaev教授发表了精彩演讲。关于代谢组学 代谢组学是针对生物体在生物过程中所产生的代谢物分子进行的研究。代谢物被用作生物标志物已有数十年历史。最早的示例之一是将尿糖作为糖尿病的诊断测试。质谱是一种研究全系列生物体代谢物的极为灵敏的研究手段。科学家们仅仅通过测量几微升的血液或提取物中存在的代谢物的类型和浓度，就可以获得大量的生物学基础信息，其内容涉及疾病过程、生物体的反应（就像植物对环境压力的反应）或是受试者对给药的反应。Prenni博士开发的非靶向性代谢物分析方法，能够分析样品中的所有代谢物，通过对色谱保留时间、精确质量数和信号强度这些信息进行软件处理，确定样品之间的差异及相关的生物标志物。关于科罗拉多州立大学以及蛋白质组学和代谢组学中心 科罗拉多州立大学位于科罗拉多州柯林斯堡，是1870年创立的一所赠地大学。CSU在校学生约31000人，是一所知名的卡内基研究型大学，同时也是美国领先的研究型大学之一。蛋白质组学和代谢组学中心是科罗拉多州立大学将研究和开发计划进行实现性转化的资源。该中心致力于实验室设备能力建设，使独立研究计划的不再受常规资源的局限，并将这些设备作为共享资源。此外，中心还提供了一个具有丰富专业知识和教育资源的环境，并致力于促进整个CSU社区协作。关于沃特世创新中心计划 沃特世创新中心计划认可并支持科研人员在健康与生命科学研究、食品安全和食品科学、环境保护、运动医学以及其它许多领域中为促进突破性进展所作出的努力。沃特世为参加该计划的科学家及其机构提供优先使用尚未商业化的创新技术的机会，这些技术可能会带来突破性的科学进展和促进新研究项目的产生。另一方面，沃特世专业的应用科学家和计划参与者之间的协作努力也在许多重要方面加快了科学研究的发展。沃特世创新中心计划认可的其他研究者和研究中心包括：新加坡国立大学Ganesh Anand教授；巴西里约热内卢联邦大学Luiz Claudio Cameron教授；印第安纳州印第安纳大学伯明顿分校的David Clemmer教授；长庚大学Daniel Tsun-Yee Chiu教授；明尼苏达大学Joseph Dalluge博士；巴西坎皮纳斯州立大学Marcos Eberlin教授；北爱尔兰贝尔法斯特女王大学Chris Elliott教授；马萨诸塞州波士顿东北大学John Engen教授；华盛顿特区乔治城大学伦巴第综合癌症中心Albert J. Fornace，Jr.教授；马里兰大学药学院David Goodlett教授和Maureen Kane博士；美国国家癌症研究所Frank Gonzalez博士；瑞士伯尔尼大学医院Carlo R. Largiadèr博士；加利福尼亚大学戴维斯分校Julie Leary教授；印度班加罗尔圣约翰研究所Amit Kumar Mandal教授；范德堡大学John McLean教授；北卡罗来纳州达勒姆杜克大学Arthur Moseley教授；伦敦帝国学院Jeremy Nicholson教授；明尼苏达大学Devin Peterson博士；雀巢健康科学研究院Serge Rezzi博士；佛罗里达州立大学未来燃料研究所Ryan Rogers博士；爱尔兰国家生物处理与培训研究所Pauline Rudd教授；英国考文垂华威大学James Scrivens教授；北德克萨斯州大学Vladimir Shulaev教授；伦敦国王学院Norman Smith博士；韦恩州立大学Sarah Trimpin教授；瑞典厄勒布鲁市厄勒布鲁大学Bert van Bavel教授；法国奥尔良市奥尔良大学Caroline West和Eric Lesselier；俄亥俄州立大学Vicki Wysocki教授。关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。Waters、XEVO、UPLC、ionKey/MS、ACQUITY UPLC和ACQUITY是沃特世公司的商标。图片/多媒体展示请访问：http://www.businesswire.com/multimedia/home/20141028006066/en/

大家好，本周为大家分享一篇李惠琳课题组最近发表在Mass Spectrometry Reviews上的综述，Native top‐down mass spectrometry for higher‐order structural characterization of proteins and complexes1。结构生物学的快速发展极大地促进了蛋白结构表征工具的开发。其中，基于质谱的分析方法凭借其快速、灵敏、高通量的优势从中脱颖而出。相比于原子水平的高分辨结构表征工具如X-射线晶体学、核磁共振（NMR）、冷冻电镜（Cryo-EM）等，基于质谱的分析方法能够有效地补充蛋白动力学结构变化的信息，并且不受蛋白纯度、分子量大小的限制。而相较于低分辨的蛋白表征工具如圆二色光谱、动态光散射等，基于质谱的分析方法能够提供更高的肽段或残基水平分辨率，获取额外的序列、翻译后修饰（post‐translational modifications, PTMs）、局部空间结构等信息。常见的结构质谱包括：氢氘交换质谱（hydrogen‐deuterium exchange MS, HDX-MS）、交联质谱（cross‐linking MS, CX-MS）、表面标记质谱（covalent labeling MS, CL-MS）等。已有相当多的文献对这些方法进行了详细的介绍2,3，在此不再赘述。而此篇综述将重点介绍非变性至上而下质谱（native top‐down MS, nTDMS）在蛋白及其复合物结构表征中的应用。在过去的十年，非变性质谱（native MS, nMS）特别是nTDMS发展迅速。nMS作为一个桥梁将蛋白质组学与结构生物学相连，其保留非共价相互作用的特性使其广泛用于蛋白复合物四级结构表征，如推断亚基组成、化学计量比、亚基排布等。然而，对于一些深层次的结构信息，如氨基酸序列、PTMs、配体结合位点、亚基结合界面等，仅靠单一的nMS是无法获取的。与之对应的，变性条件下的自上而下质谱（TDMS）能够在完整蛋白水平下直接获得序列以及PTMs信息，虽然有助于PTM的准确定位以及蛋白、蛋白异质体（Proteoform）的鉴别，但却丢失了涉及非共价相互作用的高级结构信息。受限于质谱仪器的发展，在早期，nMS与TDMS通常在两个独立的实验中进行，随着质量分析器以及多种活化/碎裂方式的开发，nMS与TDMS的能够有效的结合，充分发挥各自的优势，在实现多层次结构信息获取的同时，也在不断挑战更加复杂的生物体系，如核糖体、膜蛋白、内源蛋白混合物等。实验设计nTDMS已成为表征蛋白质和复合物的初级到高级结构的重要工具。随着蛋白质样品的大小和复杂性的增加，用于nTDMS的仪器不仅需要符合某些特定标准，还需要不断提高其性能以满足这些增加的需求。nTDMS分析中几个关键的步骤包括：样品前处理、ESI离子化、二级碎裂、质量检测以及数据处理。样品前处理为了维持蛋白的自然状态，通常需要在生理环境中进行nMS分析。然而，缓冲液中的非挥发性盐会产生大量盐簇并与蛋白离子形成非特异性加合物，从而抑制离子信号、降低检测的准确度和灵敏度。因此，样品前处理过程中最重要的环节就是除盐。然而适当的离子强度有助于维持蛋白的三维结构，所以通常的步骤是对蛋白进行缓冲液置换，将蛋白置换至醋酸铵或碳酸氢铵等挥发性盐溶液中。目前已开发了多种在线或离线的除盐方法，详细内容的可在综述原文中查看，此处不再赘述。除了使用非挥发性缓冲盐，减小ESI喷针孔径大小也可以提高系统耐盐能力。碎裂/活化方式二级碎裂方式是实现nMS到nTDMS的关键。常见的活化方式按照原理可分为三类：基于碰撞（CID, SID）、基于电子（ECD, ETD, EID等）以及基于光子（UVPD, IRMPD）的活化/碎裂方式。值得注意的是，CID与IRMPD都属于慢加热的活化方式，能量累积的非常慢，以至于在发生碎裂之前已经进行了能量重排，一些较弱的或者不稳定的键会优先发生断裂，最终导致非共价相互作用在活化的过程中被破坏。而SID、ExD与UVPD则属于快加热的活化方式，碎裂发生在能量重排之前，非共价相互作用得以在这一过程保留下来，碎片化程度受到非共价相互作用的限制，因此可被用于表征蛋白的空间结构。此外，将多种活化方式的结合或与离子淌度技术串联也是获取多层次结构信息的关键。质量检测与变性条件下的质谱分析相比，蛋白复合物在天然环境下通过电喷雾电离产生的电荷数相对较少，因此需要具有较大m/z 范围的质量分析仪（高达m/z = 20,000 Da甚至更高）。最初，nMS分析高度依赖基于飞行时间（time of fight, TOF）质量分析器，因为TOF具有理论上无限的m/z范围。近年来，高分辨质量分析器如轨道阱（Orbitrap）和傅里叶变换离子回旋共振（FTICR）为生物大分子的nTDMS分析带来了新的活力。在综述中，我们简要介绍了每种质量分析器的最新进展，并重点强调了FTICR和Orbitrap在nTDMS分析中的发展和应用。数据处理除了基本的硬件设施，配套的数据处理软件也十分重要。nTDMS数据处理流程通常包括以下4个步骤：同位素峰选取、去卷积、数据库搜索、验证和可视化。正文中，我们对每个步骤进行了简要描述，并重点介绍用于数据库搜索和异质体鉴别的软件。多层次结构信息的获取得益于多种活化/碎裂方式的开发，nTDMS分析可同时获得多层次的结构信息（图1）。主要有以下两种策略：第一种策略，完整蛋白复物（MS1）首先被CID或SID碎裂至亚基（MS2），亚基可进一步碎裂肽段（MS3），在MS1及MS2中可获蛋白复合物结合计量比、拓扑结构、蛋白异质性等信息，在MS3阶段则可获取蛋白序列、PTMs定位以及异质性来源等信息。第二种策略则是完整蛋白复合物（MS1）直接被UVPD或ExD碎裂成肽段（MS2），受益于UVPD以及ExD独特的碎裂方式，发生碎裂的区域主要位于蛋白复合物的表面可及区，而未发生碎裂的区域可能位于蛋白复合物的核心区域或参与亚基相互作用界面。不同的碎裂情况反映不同的空间结构，带有配体的肽段碎片可以用于配体结合位点的定位。综述中，我们详细阐述了如何利用nTDMS获得蛋白复合物的多层次结构信息以及如何将碎片信息与结构信息相关联。图1. nTDMS可提供的多维度结构信息复杂生物体系中的应用蛋白质的空间结构决定了其生物功能，而蛋白质-蛋白质/配体相互作用是大多数生物进程的基础。通过突变、翻译后修饰、或者与金属、小分子配体、蛋白质、DNA、RNA等分子发生共价或非共价的相互作用，蛋白质功能在活细胞中不断受到调节。随着MS仪器、方法的不断开发和数据处理软件的逐渐成熟，nTDMS已被广泛应用于各种生物系统，从小蛋白质、蛋白质-配体复合物到大分子组装体，如膜蛋白、蛋白酶体、核糖体、病毒衣壳，甚至是内源性蛋白混合物。它们中的许多都是极具挑战性的体系，即便是采用NMR、X-射线晶体学或Cryo-EM等生物物理方法分析也是非常困难的。因此，来自nTDMS的见解对于理解这些蛋白质和复合物至关重要。在这里，我们总结nTDMS在所有生物体系中的应用实例，旨在全面了解nTDMS在解决生物学问题方面的潜力。小蛋白的结构表征和区分最初，nTDMS主要用于50 kDa以下单体蛋白的结构表征，大部分的研究都是围绕蛋白质气相结构与溶液相结构对比展开的。根据nTDMS的碎裂情况，推断蛋白的气相空间结构，并与NRM获得的溶液结构进行对比。此外，如果在二级碎裂前增加离子预活化有助于蛋白分子的展开，以便研究蛋白气相展开路径以及获取蛋白质内部空间结构信息。得益于碎片离子对蛋白空间结构的高度敏感性，nTDMS还被用于区分不同蛋白亚型、蛋白突变体的结构差异。蛋白-小分子配体相互作用随后，nTDMS应用到了蛋白-配体复合物中，不同的配体类型适合不同的活化/碎裂方式，除了金属离子、RNA/DNA等以静电作用为主的蛋白配体能够在CID活化时存活，大部分复合物的碎裂都需要选择ECD或UVPD等方式。nTDMS可用于蛋白-配体结合计量比、亲和力、结合位点、作用机制、结构动力学/变构效应的研究。它是一种强大的结构表征工具，其在抑制剂筛选、酶催化监控、RNA-蛋白质互作机制的应用实例在正文中已有详细的介绍。蛋白-蛋白相互作用随着仪器设备的快速发展，nTDMS已应用到更大的体系如蛋白-蛋白复合物，通过组合不同的活化/碎片化技术，在一次实验中可以获得多层次的结构信息。nTDMS可以帮助区分不同的蛋白异质体，并在完整复合物、亚基、肽段三个水平上确定异质性的来源。蛋白的异质性与其生物学功能密切相关，通过调整蛋白的异质性可以实现蛋白功能的转变，具体的应用案例已在正文详细介绍。除此之外，nTDMS还可以用作蛋白-蛋白复合物结合界面、气相展开以及深层次结构探索。治疗性抗体和抗原-抗体复合物在过去的几十年中，治疗性抗体已成为最受欢迎的候选药物之一，它们的高特异性和低副作用促进了治疗性抗体的快速增长。在综述中，我们还详细地介绍了nTDMS在治疗性抗体和抗原-抗体复合物体系中的应用。nTDMS可用于抗体可变区的测序、具有不同药物计量比（DARs）的抗体耦联药物的结构表征、以及抗体-抗原复合物中互补决定区及抗原表位区的鉴别。膜蛋白无论是对于传统的结构表征工具如：X-射线晶体学、NMR还是nTDMS，膜蛋白的结构表征一直以来面临着诸多困难。膜蛋白具有低丰度以及低溶解性等特点，最常见的方法是利用与nMS兼容的膜模拟物如：去污剂胶束、纳米微盘等去溶解膜蛋白，在nTDMS分析时再将膜蛋白从胶束中释放出来，释放出的蛋白可在nTDMS中进一步碎裂获取结构信息。具体的实验流程和应用实例可在综述正文中查看。大分子组装体正文中，还介绍nTDMS在极具挑战性的大分子组装体如：核糖体、蛋白酶体、病毒衣壳中的应用实例，这些生物体系普遍存在的问题是分子量非常大（接近MDa），且具有较高的异质性。对这些大分子机器进行nTDMS分析要求仪器具有较高的质量范围以及分辨率。大分子机器的结构表征充分说明nTDMS方法无论在深度还是广度上都有极大的提升。Native top-down MS蛋白质组学值得注意的是，当质谱前端结合非变性分离技术，如native GELFrEE，尺寸排阻色谱，毛细管区带电泳，离子交换色谱等，nTDMS还可以在靶向模式或发现模式下用于复杂蛋白质组的高通量分析，如内源性蛋白混合物。nTDMS分析最大的优势在于它能区分不同的蛋白异质体，并对每种蛋白异质体进行结构表征，这是其他在肽段水平进行分析的结构质谱法如：HDX-MS, CL-MS所无法实现的。总结与展望总之，在这篇综述中我们重点介绍了nTDMS的最新进展和在不同生物体系中的应用，强调通过nMS与TDMS结合可以获得额外的多层次结构信息。新技术的出现以及仪器的进步使nTDMS能够应用于结构生物学中日益复杂的生物样本体系，包括蛋白质配体、多聚蛋白复合物、大分子组装体和内源性复合物。尽管这样，nTDMS分析仍面临着的挑战，包括但不限于前端的样品分离、离子化、去溶剂化、高质荷比分子传输、异质性样本的分析以及软件的开发。未来nTDMS将与其他的一些结构表征方法相结合以获取更加全面的结构信息。正文中对未来发展趋势进行了讨论并提到了其他一些令人兴奋的创新技术如：基于MALDI离子源的质谱成像技术用于蛋白原位分析、电荷检测质谱（CDMS）用于异质性样本分析，多重技术的结合将为蛋白质复合物的nTDMS研究开辟新的道路。我们希望这篇综述能让读者更好地理解nTDMS提供的独特结构信息，并推动该方法的广泛应用。撰稿：刘蕊洁编辑：李惠琳原文：Native top‐down mass spectrometry for higher‐order structural characterization of proteins and complexes. 参考文献1.Liu RJ, Xia SJ, Li HL. Native top‐down mass spectrometry for higher‐order structural characterization of proteins and complexes. Mass Spec Rev. 2022 e21793. https://doi.org/10.1002/mas.217932.Britt HM, Cragnolini T, Thalassinos K. Integration of mass spectrometry data for structural biology. Chem Rev. 2022 122(8):7952-7986. 3.Liu XR, Zhang MM, Gross ML. Mass spectrometry-based protein footprinting for higher-order structure analysis: fundamentals and applications. Chem Rev. 2020 120(10):4355-4454.

p　　当地时间8月4日下午6时左右，黎巴嫩首都贝鲁特港口区发生巨大爆炸，爆炸接连发生两次，导致多栋房屋受损，玻璃被震碎，天上升起红色烟雾。据黎巴嫩卫生部公布，爆炸目前已造成至少78人死亡，4000多人受伤。黎巴嫩总理宣布5日为国家哀悼日。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eaec7772-baee-4513-a7bf-e559b6fa3430.jpg" title="图1.jpg" alt="图1.jpg"//pp　　当地时间18时左右，贝鲁特港口发生第一起爆炸事故，随后的第二起爆炸事故破坏力要比第一起强得多。有视频显示，爆炸现场狼藉一片，冲击波对周围建筑物造成严重破坏，瓦砾遍布街道，天空被灰尘笼罩，浓烟遮住了夕阳，当地有人惊呼“这就像世界末日。”黎巴嫩卫生部长称，当地医院急诊已人满为患，伤者目前已被送往其他医院进行救治。目前，黎巴嫩武装部队已被派往现场协助救援。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8aff3b9a-6892-4758-abf9-b551ce92b4bf.jpg" title="图2.jpg" alt="图2.jpg"//pp　　黎巴嫩安全部门负责人阿巴斯· 易卜拉欣表示，港口仓库中储存着可燃化学物质。黎巴嫩总理证实，2750吨硝酸铵发生了爆炸。他强调，一批重达2750吨的硝酸铵在没有采取任何预防措施的条件下停在仓库里长达六年之久，这是不能被接受的。/pp　　据了解，硝酸铵(NH4NO3)是一种铵盐，呈无色无臭的透明晶体或呈白色的晶体，极易溶于水，易吸湿结块，溶解时吸收大量热。受猛烈撞击或受热爆炸性分解，遇碱分解。硝酸铵主要用作肥料及工业用和军用炸药，还可用于杀虫剂、冷冻剂、氧化氮吸收剂，制造笑气、烟火等。/pp　　纯硝酸铵在常温下是稳定的，对打击、碰撞或摩擦均不敏感。但在高温、高压和有可被氧化的物质(还原剂)存在及电火花下会发生爆炸，硝酸铵在含水3%以上时无法爆轰，但仍会在一定温度下分解，在生产、贮运和使用中必须严格遵守安全规定。/pp　　2750吨硝酸铵发生爆炸的威力到底有多大？/pp　　我国2015年发生的“8· 12天津滨海新区爆炸事故”爆炸总能量约为 450 吨 TNT 当量，给我国造成了巨大损失。2750吨硝酸铵爆炸产生的能量相当于将近2000吨左右TNT当量，危害可想可知！/pp　　此外，“8· 12天津滨海新区爆炸事故”调查结果显示对事故中心区及周边局部区域大气环境、水环境和土壤环境造成了不同程度的污染。事故发生后，我国相关部门紧急调集多方力量开展了环境应急监测，对事故中心区及周边大气、水、海洋环境实行24小时不间断监测，对事故中心区外土壤进行了网格化抽样监测；对受污染水体进行了处理处置；严格规范了废物转移处置工作。/pp　　黎巴嫩此次特大爆炸事件对环境造成的污染也是不可避免的，政府只能争取及时疏散人群以及做好防护措施，在最短时间内清理危险物品，才能将损失降到最低！/p

科学日报报道，近日美国加州大学圣塔芭芭拉分校的科学家们设计了一种具有一对独特且重要特性的纳米粒子。这种球形粒子的组成成分是银，它被包裹在一个涂满缩氨酸的壳内部，后者使得它能够攻击肿瘤细胞。此外，这个壳是蚀刻的，因此那些没有攻击到目标的纳米粒子会自行分解和消除。这项研究被发表在期刊《自然材料》(Nature Materials)上。两个单独的银纳米粒子(红色和绿色)选中前列腺癌细胞为目标　　纳米粒子的核心利用了一种名为电浆子光学(plasmonics)的现象。在电浆子光学里，纳米结构的金属，例如金和银，在被光线照射时会发生共振，且集中在靠近表面的地磁场。通过这种方式，荧光染料被增强，看起来比自然状态&mdash &mdash 也即没有金属存在时&mdash &mdash 要明亮10倍。但当核心被蚀刻时，这种增强效果会消失，粒子也就变得暗淡。　　加州大学圣塔芭芭拉分校鲁奥斯拉蒂研究实验室发明了一种简单的蚀刻技术，利用了生物相容的化学制品快速分解和移除活体细胞外部的银纳米粒子。这种方法只会留下完整的纳米粒子用于成像或者量化，从而揭示了那些细胞被定位攻击目标，以及每一个细胞被内在化了多少。　　&ldquo 这种分解是创造针对特定刺激物做出反应的药物的一个有趣概念。&rdquo 分子，细胞和发育生物学学院(MCDB)鲁奥斯拉蒂实验室的博士后研究员、斯坦福-桑福德伯纳姆医学研究所的盖里· 博朗(Gary Braun)这样说道。&ldquo 通过分解过剩的纳米粒子并通过肾进行清理，它能最小化偏离目标的毒性。&rdquo 　　这种移除无法渗透目标细胞的纳米粒子的方法非常独特。&ldquo 通过关注那些真正进入细胞的纳米粒子，我们能够理解哪些细胞是目标，并从更细节的角度研究组织传输通道。&rdquo 博朗说道。　　有些药物能够独自穿透细胞膜，但很多药物，尤其是RNA和DNA基因药物，是带电的分子，它们会被细胞膜所阻隔。这些药物必须通过内吞作用进入细胞，在这个过程中细胞会吞没并吸收分子。&ldquo 一般需要纳米粒子作为载体来保护药物并护送它进入细胞，&rdquo 博朗说道。&ldquo 而这正是我们所要测量的：通过内吞作用载体的内在化。&rdquo 　　由于纳米粒子有一个核心壳结构，研究人员可以实现不同的表面涂层并对比各自肿瘤目标选择和内在化的效率。通过使用不同的目标受体转换表面药剂从而实现不同疾病的目标选择&mdash &mdash 或者细菌的目标生物体。根据博朗表示，这一方法应该能够发展一种药物传输极大化的方法。　　&ldquo 这些新的纳米粒子拥有某些了不起的特性，在朝肿瘤传输目标药物相关的研究中它已经证明是一种非常有用的工具。&rdquo 加州大学圣塔芭芭拉分校纳米医学中心和MCDB学院特聘教授埃尔基· 鲁奥斯拉蒂(Erkki Ruoslahti)这样说道。&ldquo 它们在治疗感染方面也有潜在的应用。由可抵抗所有抗生素的细菌导致的危险感染越来越常见，现在急需解决这类问题的新方法。银常被用作抗细菌药剂，而我们的目标技术或可能将利用银纳米粒子治疗体内任何地方的感染变为现实。&rdquo (

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法（征求意见稿）》、《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法（征求意见稿）》两项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法（征求意见稿）》（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中黄磷的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的钼酸铵分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的测定。本标准是对《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法（暂行）》（HJ 593-2010）的 修订，本次为第一次修订。主要修订内容如下：——标准的名称由《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法》改为《水质 黄磷的 测定 钼酸铵分光光度法》； ——修订了方法的适用范围； ——修订了方法测定的目标组分； ——修订了方法的检出限、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品采集和分析步骤； ——增加了术语和定义、结果表示、准确度、质量保证和质量控制等条款。《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法（征求意见稿）》（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染， 改善生态环境质量，规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的 液相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定。

关于公布CNAs2011年度第二批能力验证计划的通知　　各有关单位：　　中国合格评定国家认可委员会(CNAS)2011年度第二批能力验证计划已制定完成，现予以公布，请各有关单位按照CNAS能力验证规则的要求参加。　　有关本批能力验证计划的详细信息，请查阅附件1“CNAS 2011年度第二批能力验证计划目录”。从本通知发布之日起，欲参加本批次能力验证计划的实验室可以直接向相关计划的实施机构报名参加，不必把报名信息发送到CNAS。　　CNAS-RL02《能力验证规则》规定，只要存在可获得的能力验证活动，实验室和检查机构在获得认可之前每个子领域应至少参加过一次能力验证活动 在获得认可之后，其获得认可的领域的每一个子领域至少在每个认可周期内参加一次能力验证活动。当不同认可领域有特定要求时，执行特定要求(子领域和频次特定要求见CNAS-AL07《CNAS能力验证领域和频次表》，可从CNAS网站“能力验证专栏”下载。)。　　CNAS要求申请认可和获准认可的实验室和检查机构必须通过参加能力验证活动证明其技术能力。只有在能力验证活动中表现满意，或对于不满意结果能证明已开展了有效纠正措施的实验室和检查机构，CNAS方予受理或认可 对于未按规定的频次和领域参加能力验证的获准认可实验室和检查机构，CNAS将采取警告、暂停、撤销资格等处理措施。因此，请各单位选择应参加的能力验证计划,以确保能够满足CNAS的要求。　　CNAS要求参加单位独立完成能力验证计划项目，凡发现有作弊行为者将直接撤销其认可资质。当参加单位出现不满意结果时，CNAS将要求其自行开展纠正措施，具体要求见CNAS-RL02《能力验证规则》 对于结果不满意的非认可项目，CNAS将建议其调查原因并加以改进。　　CNAS还将根据工作需要，陆续在网站上发布能力验证计划，请各单位继续予以关注。　　不详之处，请与CNAS能力验证处联系。联系信息如下：　　通讯地址：北京市崇文区南花市大街8号304室　　邮编：100062　　电话/传真： 010-67105292、67105289　　E—Mail∶ pt@cnas.org.cn　　联系人：韩春旭、王腊梅附件：1、附件1：CNAS 2011年度第二批能力验证计划目录.doc2、附件2：能力验证计划报名表.doc　　　　CNAS 2011年度第二批能力验证计划目录计划编号计划名称测试/测量项目可能涉及的测试/测量方法实施时间实施机构及联络信息预计费用CNAS T0611高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪含量高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪的含量《中国药典》2010年版二部附录ⅤD 高效液相色谱法报名截止日期：2011年6月20日具体实施时间：2011.6-2011.12上海市食品药品检验所联系人：杨美成电话：021-50798211传真：021-50790956通讯地址：上海市张衡路1500号邮编：201203Email：yangmeicheng@vip.sina.com 800元CNAS T0612滴定法测定药品中氯化钠含量滴定法测定药品中氯化钠含量《中国药典》2010年版二部 氧氟沙星氯化钠注射液报名截止日期：2011年6月20日具体实施时间：2011.6-2011.8北京市药品检验所联系人：周荔、苏芳电话/传真：010-83228397通讯地址：北京市西城区新街口水车胡同13号邮编：100035Email：zb@bidc.org.cn600元CNAS T0613紫外分光光度法测定阿苯达唑片含量紫外分光光度法测定阿苯达唑片的含量《中国药典》2010年版二部 阿苯达唑片报名截止日期：2011年7月22日具体实施时间：2011.7-2011.11浙江省食品药品检验所联系人：张敏波、陈龙珠电话/传真：0571-86468480通讯地址：杭州市机场路一巷86号邮编：310004Email：zgk@zjyj.org.cn800元CNAS T0614土壤中有机氯农药含量的测定a-BHC、b-BHC、g-BHC、d-BHC、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDTGB/T 14550-2003《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》、《水和废水监测分析方法（第四版）》或其他相关等效方法。报名截止日期：2011年8月16日具体实施时间：2011.8-2011.12环境保护部标准样品研究所联系人：马小爽、房丽萍电话/传真：010-84665741、84665740通讯地址：北京市朝阳区育慧南路一号8信箱邮编：100029Email：ma.xiaoshuang@ierm.com.cn fang.liping@ierm.com.cn 2400元CNAS T0615葡萄酒中总糖、柠檬酸和环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）含量的测定总糖、柠檬酸、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）①GB 15037-2006《葡萄酒》②GB 2758-2005《发酵酒卫生标准》③GB/T15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》④GB/T 5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》报名截止日期：2011年6月30日具体实施时间：2011.7-2011.9沈阳产品质量监督检验院联系人：王冬妍电话/传真：024-25897449/024-25893246通讯地址：沈阳市铁西区滑翔路26号邮编：110022Email：wangdongyan2000@126.com 400元/项，700元/2项，900元/3项CNAS T0616茶叶中溴氰菊酯、甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹农药残留量的测定溴氰菊酯、甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹GB/T 23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》GB/T 23205-2008《茶叶中418种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法》GB/T 23376-2009《茶叶中农药多残留测定 气相色谱-质谱法》SN/T 1117-2002《进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法》SN/T 1873-2007《进出口食品中硫丹残留量的检测方法 气相色谱-质谱法》SN/T 2324-2009《进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药的残留量检测方法》报名截止日期：2011年6月24日具体实施时间：2011.6-2011.9中国测试技术研究院联系人：史谢飞 张云嫦电话/传真：028-84403151 84404995通讯地址：成都市玉双路10号邮编：610021Email：shi05xiefei@126.com800元CNAS T0617猪肉中磺胺类药物残留量的测定磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶①GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》②农业部1025号公告-23-2008 动物性食品中磺胺类药物的多残留检测 液相色谱-串联质谱法报名截止日期：2011年6月18日具体实施时间：2011.8-2011.10中国兽医药品监察所联系人：孙雷、毕言锋电话/传真：010-62103654/62103659通讯地址：北京市中关村南大街8号邮编：100081Email：sunlei@ivdc.gov.cn, biyanfeng@ivdc.gov.cn1000元CNAS T0618磷酸一铵中总氮、有效磷含量的测定总氮、有效磷①产品标准：GB 10205-2009《磷酸一铵、磷酸二铵》②方法标准：总氮采用GB/T 10209.1-2008《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第1部分：总氮含量》；有效磷采用GB/T 10209.2-2010《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法：第2部分：磷含量》。报名截止日期：2011年7月20日具体实施时间：2011.7-2011.12中国农业科学院农业资源与农业区划研究所土壤肥料测试中心(国家化肥质量监督检验中心（北京）)联系人：刘红芳、孙蓟锋电话/传真：010-82108670，82106196-603/610通讯地址：北京市海淀区中关村南大街12号邮编：100081Email：hfliu@caas.ac.cn 800元CNAS T0619牙膏中总氟含量的测定总氟GB 8372-2008 5.9《总氟含量的测定》报名截止日期：2011年7月15日具体实施时间：2011.7-2011.11江苏省产品质量监督检验研究院(国家化妆品质量监督检验中心)联系人：王莉、杨洋电话/传真：025-84470311通讯地址：南京市光华东街5号邮编：210007Email：guojiahzp@163.com 750元CNAS T0620聚氯乙烯（PVC）中铅、汞、镉、铬含量的测定铅、汞、镉、铬①SJ/T 11365-2006 电子信息产品中有毒有害物质的检测方法②《电子电气产品六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的测定》（GB/T26125）③IEC TC111/54/CDV（62321）报名截止日期：2011年7月31日具体实施时间：2011.8-2011.12中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所联系人：高丽媛，冯流星，汪斌电话：010-64228404传真：010-64228404通讯地址：北京市朝阳区北三环东路18号中国计量科学研究院化学所邮编：100013E-Mail：gaoly@nim.ac.cn 1000元CNAS T0621原油中钒含量的测定钒1、 ①GB/T 18608-2001《原油中铁、镍、钠、钒含量的测定 原子吸收光谱法》②SH/T 0715-2002《原油和残渣燃料油中镍、钒、铁含量测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)》③IP 501/05《用灰化熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌、磷的含量》④ISO 14597:1997《石油产品 钒和镍含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法》报名截止日期：2011年7月30日具体实施时间：2011.8-2011.10宁波出入境检验检疫局技术中心联系人：邬蓓蕾、王豪电话/传真：0574-87022678/87116346通讯地址：宁波市马园路9号邮编：315012Email：wubl@nbciq.gov.cn 650元CNAS T0622烟用醋酸纤维滤棒物理指标分析长度、圆周、质量、压降、硬度GB/T 22838.2-2009 《卷烟和滤棒物理性能的测定 第2部分 长度 光电法》；GB/T 22838.3-2009 《卷烟和滤棒物理性能的测定 第3部分 圆周 激光法》；GB/T 22838.4-2009《卷烟和滤棒物理性能的测定 第4部分 卷烟质量》；GB/T 22838.5-2009 《卷烟和滤棒物理性能的测定 第5部分 卷烟吸阻和滤棒压降》；GB/T 22838.6-2009《卷烟和滤棒物理性能的测定 第6部分 硬度》报名截止日期：2011年10月31日具体实施时间：2011.11-2012.6中国烟草总公司郑州烟草研究院(国家烟草质量监督检验中心)联系人：禹舰电话/传真：0371-67672611/0371-67672625通讯地址：河南省郑州市国家高新技术产业开发区枫杨街2号 邮编：450001 E-mail: yujian3578@126.com3000元CNAS T0623烟用香精相对密度、折光指数YC/T145.2─1998《烟用香精 相对密度的测定》YC/T145.3─1998《烟用香精 折光指数的测定》报名截止日期：2011年10月31日具体实施时间：2011.11-2012.6中国烟草总公司郑州烟草研究院(国家烟草质量监督检验中心)联系人：禹舰电话/传真：0371-67672611/0371-67672625通讯地址：河南省郑州市国家高新技术产业开发区枫杨街2号 邮编：450001 E-mail: yujian3578@126.com3000元CNAS T0624卷烟烟气分析焦油、烟碱、一氧化碳ISISO4387-2000《卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》YC/T30─1996《卷烟 烟气气相中一氧化碳的测定 非散射红外法》YC/T156─2001《卷烟烟气总粒相物中水分的测定——气相色谱法》YC/T157─2001《卷烟烟气总粒相物中烟碱的测定——气相色谱法》报名截止日期：2011年10月31日具体实施时间：2011.11-2012.6中国烟草总公司郑州烟草研究院(国家烟草质量监督检验中心)联系人：禹舰电话/传真：0371-67672611/0371-67672625通讯地址：河南省郑州市国家高新技术产业开发区枫杨街2号 邮编：450001 E-mail: yujian3578@126.com3000元CNAS T0625液体化工产品的密度、折光率和水分的测定密度、折光率、水分1、密度：①GB/T 4472-1984《化工产品密度、相对密度测定通则》②GB/T 22230-2008《工业用液态化学品20℃时的密度测定》2、折光率：①GB/T 6488-2008《液体化工产品折光率的测定（20℃）》②GB/T 614-2006《化学试剂折光率测定通用方法》；3、水分：①GB/T 6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）②GB/T 606-2003《化学试剂水分测定通用方法 卡尔费休法》报名截止日期：2011年7月31日，具体实施时间：2011.8-2012.1山东非金属材料研究所联系人：刘新，魏振涛电话/传真：0531-85878056，85878106/85062524通讯地址：山东省济南市天桥区田家庄东路3号邮编：250031Email：liuxin830220@163.com/cnaspt0017@126.com900元CNAS T0626LCD显示器能源效率和关闭状态能耗测试显示器能源效率、关闭状态能耗GB21520-2008《计算机显示器能效限定值及能效等级》报名截止日期：2011年7月18日，具体实施时间：2011.7-2012.3浙江科正电子信息产品检验有限公司(国家电子计算机外部设备质量监督检验中心)联系人：陈益云、蔡方明电话/传真：0571-88366801/88366821通讯地址：杭州市马塍路36号邮编：310012Email：cyy@chinacptc.net 1800元CNAS T0627电器产品噪声测试声功率级①GB/T4214.1-2000《声学 家用电器及类似用途器具噪声 测试方法 第一部分 通用要求》②GB/T 4214．2—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 真空吸尘器的特殊要求》③GB/T 4214．3—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 洗碗机的特殊要求》④GB/T 4214．4—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 洗衣机和离心式脱水机的特殊要求》 ⑤GB/T 4214．5—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 电动剃须刀的特殊要求》⑥GB/T 4214．6—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 毛发护理器具的特殊要求》 ⑦QC/T 70-1993《摩托车发动机噪声限值及测量方法》⑧GBT 1859-2000《往复式内燃机 辐射的空气噪声》⑨JB/T 4330-1999《制冷和空调设备噪声的测定》⑩GB/T 9098-2008《电冰箱用全封闭型电动机 压缩机》11GB/T 4980—2003《容积式压缩机噪声的测定》12GB/T 10069.1-2006《旋转电机噪声测定方法及限值 第1部分：旋转电机噪声测定方法》13GB 13380-2007《交流电风扇和调速器》14GB/T 2888—2008 《风机和罗茨鼓风机噪声测量方法》15GB/T 18313-2001 《声学 信息技术设备和通信设备空气噪声的测量》 16GB/T 4583—2007 《电动工具噪声测量方法工程法》 17GB/T 5390—2008 《林业机械便携式动力机械噪声测定规范工程法(2级精度)》18GB/T 5898—2008 《手持式非电类动力工具噪声测量方法 工程法(2级)》报名截止日期：2011年8月31日，具体实施时间：2011.9-2012.5中国家用电器研究院联系人：谢莹、宫赤霄电话/传真：010-63162443通讯地址：北京市宣武区下斜街29号邮编：100053Email：xiey@cheari.com相关文件下载地址：http//www.btihea.com3000元详情请见：http://www.cnas.org.cn/col823/index.htm1?colid=823

1. 文章信息标题：Selective photocatalytic aerobic oxidation of methane into carbon monoxide over Ag/ AgCl@SiO2DOI: 10.1039/d2sc01140a2. 文章链接https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2022/SC/D2SC01140A3. 期刊信息期刊名：Chemical ScienceISSN：2041-65202020年影响因子：9.825分区信息：中科院1区Top；JCR分区（Q1）涉及研究方向：化学4. 作者信息：翟建新（首要作者），周宝文（首要通讯作者）；吴海虹（第二通讯）；何鸣元（第三通讯作者）韩布兴（第四通讯作者）5. 光源型号：北京中教金源CEL HXF300（300 W氙灯，300-800范围）、NP2000、CEL-SPS1000、CEL-TPV2000文章简介：设计一种能够在温和条件下利用甲烷的光催化剂具有重要意义，我们制备了一种Ag/AgCl@SiO2 光催化剂，其可以高选择性将甲烷光氧化为一氧化碳，一氧化碳产量为2.3 为μmol/h，选择性为73%。基于半原位红外光谱学、电子顺磁共振等一系列表征研究，二氧化硅的引入可以增加光生载流子的寿命，并且揭示了甲烷通过原位形成的单线态氧转化为COOH*中间体从而氧化为CO的中间过程。同时Ag/AgCl@SiO2催化剂也能在环境条件下使用真实的阳光进行甲烷的转化。 我们一致认为本文的创新之处有以下几点：1. 首次将Ag/AgCl@SiO2 光催化剂用于光催化甲烷转化2. 通过一系列表征表明二氧化硅的引入可以增加载流子的寿命3. 在真实太阳光下也能发生图1 催化机理图

青岛睿谱离子色谱的新应用青岛睿谱是一家专门生产销售离子色谱及相关配件的公司，兼具离子色谱仪生产与离子色谱应用研究多重工作，为国产离子色谱行业发展贡献自己的力量；近期我们完成了三次实验，分别是氢氧化锂中阴离子的测定,塑料包装袋中溶出的ppb级别阴阳离子以及饮用水中的三种消毒副产物的检测。展望未来有相当大的使用前景，下面我做简单介绍，详细实验数据可在仪器信息网、青岛睿谱官网或公众号阅读；氢氧化锂中阴离子的测定；难点在于氢氧化锂的强碱性会影响色谱柱的分离，需要进行样品前处理以中和样品中的氢氧根离子。我们开创性的利用自动进样器等装置实现了样品的在线中和，并且做到样品的连续处理，连续分析。样品中主要检测氟/氯/磷酸根/硫酸根离子；为缩短分析时间，使用碳酸盐体系色谱柱，包括前处理时间能在15min内完成一次样品的检测；相应的本套前处理装置同样适合其他强碱性样品的在线中和处理。经过测试可稳定中和10%的氢氧化钠样品；本方法中和效果好，重复性好，回收率在95%-105%之间，操作方法简单，相关系数在0.999以上，定量准确，分析时间短。塑料包装袋中溶出的ppb级别阴阳离子；本方法难点在于痕量分析需要大体积进样，空白及样品的重复性。二是需要准确定量氟离子消除干扰峰，同时检测磷酸根需要使用梯度程序；同时还有铵离子的分析；适合于需要洁净环境的塑料包装袋的检测；我们使用的REEPO-HA1型色谱柱，使用梯度程序，在较低的淋洗液浓度下可将氟离子与附近的干扰峰分离，做到氟离子的准确定量，虽然由于不同离子含量差异较大，依然可以保持较好的分离度和准确性，相关系数均达到0.999以上；能在35min完成对包括磷酸根离子在内的7种阴离子的分析；500μL进样量也能实现较好的重复性；在保证钠离子与铵离子的分离的前提下15min内完成一次样品的阳离子分析；饮用水中的三种消毒副产物的检测消毒副产物是最近的热门，难点在于痕量分析需要大体积进样的同时使用自动进样器。我们使用的REEPO-HA1型色谱柱，使用等度程序，在较低的淋洗液浓度下可将亚氯酸盐、溴酸盐及氯酸盐分开，并可以保持较好的分离度和准确性，相关系数均达到0.999以上。MDL也能保持在1ppb以下。

鬼峰是液相色谱分析中常见问题之一，由于鬼峰来源很多，想要去除它是很难的事情，2018年色谱先生品牌推出Ghost Sniper Column，能有效去除常规流动相和泵中带来的鬼峰，然而含离子对流动相中鬼峰无法去除；通过一年多研究，2019年12月，我们将重磅推出阳离子对鬼峰捕集柱，为Ghost Sniper Column捕集柱系列增加一名新成员。 该阳离子鬼峰捕集柱不仅可以捕集常规流动相中的鬼峰，亦可捕集含阳离子对流动相中的鬼峰，从而降低不明因素对分析方法的干扰，提高分析结果的准确性。从图1 中可以看出该鬼峰捕集柱可适用于我们绝大多数常用的流动相体系。 实测案例：洗脱条件：流动相A：四甲基氢氧化铵溶液（取10%四甲基氢氧化铵溶液100ml，加水900ml，用磷酸调节pH至5.0）-乙腈（85:15）流动相B：乙腈流速：1.0ml/min检测波长：210nm时间038131420A%958240409595B%518606055 使用上述色谱条件，对空白与样品进行了安装与不安装阳离子对鬼峰捕集柱的对照测试。 实验结果：从上述4张图可以看出，阳离子对鬼峰捕集柱可以完美去除含阳离子对流动相中鬼峰。 从12月16日起，我们将正式开始发售阳离子对鬼峰捕集柱，欢迎新老客户前来咨询。