乙腈中玉米赤霉醇溶液标

介绍01为加快粮食产业经济发展，推进粮食产业供给和结构性质改革，国家粮食局推出“优质粮食工程”，并开展“中国好粮食”行动。睿科集团积极响应政策的同时，凭借丰富的实验室经验，针对相关政策标准制定了系列解决方案，并将各种自动化设备应用于前处理过程，尽可能地帮助实验员提高工作效率，保证粮油产品检测的准确性。值此世界粮食日（2021年10月16日）来临之际，我们分享用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪分析粮油中玉米赤霉烯酮的解决方案。试样经过90%乙腈水溶液提取，提取液经离心、稀释后用含有玉米赤霉烯酮特异抗体的免疫亲和柱自动净化。用5 mL水淋洗柱子将免疫亲和柱上的杂质除去，以甲醇洗脱免疫亲和柱。将洗脱液在55°C条件下氮吹干，用1 mL初始流动相定容，经高效液相色谱仪上机分析。图-1玉米赤霉烯酮结构式本应用文章参考GB5009.209-2016《食品中玉米赤霉烯酮的测定》第一法，采用免疫亲和柱净化，高效液相色谱检测，建立了复杂粮油样品基质中玉米赤霉烯酮高灵敏度的前处理和分析方法，得到四种常见粮油基质中玉米赤霉烯酮的加标回收率在88.0%-112.0%之间，RSD值小于5%。仪器与耗材02Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站；Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪 ；Auto EVA 80 全自动平行浓缩仪；玉米赤霉烯酮免疫亲和柱 (Romer，1500ng/3mL)；高效液相色谱: Waters ACQUITY UPLC I-Class配备大体积流通池；甲醇（Merck，色谱纯）；乙腈（Merck，色谱纯）；吐温-20（Sigma，试剂纯）；超纯水（Waston）；PBS盐包配标净化浓缩标准曲线配制03使用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配制，将单标母液(1000 mg/L)通过工作站的直接稀释模式，配制成浓度为10 mg/L的工作中间液，紧接着可通过程序设置，吸取该工作液，配制一条浓度分别为0.01 mg/L，0.02 mg/L，0.1 mg/L，0.2 mg/L和0.5 mg/L的标准工作曲线。图-2. Auto Prep 200 液体工作站配标程序样品提取与前处理04大米、玉米、小麦样品准确称取5 g粉碎过的样品于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈-水溶液(9:1)(v/v)，涡旋震荡提取20 min，以7000 r/min的转速离心5 min；取5 mL上清液于试管中，加入20 mL 0.1%吐温-20的PBS缓冲液混匀，以7000 r/min的转速离心5 min，取10 mL上清液于80 mL上样管中，待用。玉米油样品准确称取5 g样品于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈-水溶液(9:1)(v/v)，涡旋震荡提取20 min，以5000 r/min的转速离心5 min；余下步骤同上。固相萃取净化条件全自动固相萃取仪Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪固相萃取柱玉米赤霉烯酮免疫亲柱 (1500ng/3mL)淋洗超纯水洗脱甲醇表-1 固相萃取净化条件以2 mL/min的速度精确上样10 mL待测液，5 mL水清洗样品瓶，5 mL水淋洗免疫亲和柱，气推30 mL吹干免疫亲和柱，推速为80 mL/min。最后用2 mL甲醇以0.5mL/min的速度洗脱样品，收集洗脱液用Auto EVA 80 全自动平行浓缩仪于55°C、1 L/min条件下吹干，用初始流动相定容至1 mL，过滤膜上机分析。详细步骤见图-3。图-3. Fotector Plus 玉米赤霉烯酮免疫亲和柱净化方法检测条件05色谱柱Waters BEH-C18(2.1×100 mm,1.7 um)流速0.200 mL/min流动相水:甲醇:乙腈=46:8:46柱温35°C进样体积10 μL梯度洗脱等度洗脱荧光检测器激发波长303nm，发射波长440nm表-2 玉米赤霉烯酮液相色谱检测条件样品测试06分别取大米、玉米、小麦样品各5g，添加20 ug/kg的玉米赤霉烯酮标准品，进行上述步骤的前处理净化。取空白玉米油样品5 g，添加20 ug/kg的玉米赤霉烯酮标准品，进行上述步骤的前处理净化。样品回收率如下表-3所示：表-3添加水平为20 ug/kg样品回收率结果结果与讨论071.样品提取液pH对回收率的影响只用纯水稀释样品提取液进行上述净化步骤，样品中的加标回收率只有71-78%；若采用0.1%吐温-20的PBS缓冲液进行样品提取液稀释，样品回收率为88-112%。2.洗脱速度的影响采用1 mL/min的洗脱速度，洗脱效果不佳，回收率在72%-81%；降低洗脱速度至0.5 mL/min，洗脱效果有明显提升，回收率在88-112%。因此洗脱速度不宜设置得过快。3.乙腈提取液用PBS缓冲液稀释后容易变浑浊，用滤纸过滤混合液效果不佳，因此建议采用高速离心的方式使混合液变澄清以利于后续的过柱。4.谷物中离心完成后，不可放置过长时间，否则谷物容易重新吸水，可能导致提取液的浓度过高，使样品的回收率偏高，影响测试结果。5.固相萃取进行提取液净化前，特别对于偏酸或偏碱性样品，应用PBS缓冲溶液（pH=7.4）进行稀释后上机，否则可能会导致回收率偏低。总结1. 采用高通量全自动固相萃取仪法，准确性、重复性、再现性均满足符合GB 5009.209-2016 要求。2. 采用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪对样品进行检测能同步进行6个样品净化，连续自动处理60个样品，做样通量高；同时可无人值守，提高了工作效率。此外还可避免工作人员因操作失误导致的检测偏差。3. 睿科 Auto Prep 200全自动液体工作站可实现混标、标准曲线的自动配制，全程无需人为值守，让实验人员远离有毒有害的化学物质。4. 睿科Auto EVA 80 全自动平行浓缩仪处理通量高，80个样品可同时进行氮吹，实验平行性好；采用氮吹针自动追随液面的设计，无需手动调节氮吹针且耗气量小，省时省力。

玉米赤霉醇是略带雌激素活性的合成激素，有催生长、提高瘦肉率的药物特性，作为家畜增重的外源激素，效果良好，但对人体生殖系统的形成和血浆中的甲状腺素水平有影响。家畜组织中玉米赤霉醇残留量一般为&mu g/kg水平，尽管极微量，但它仍对人体有潜在的危害。目前，许多国家对玉米赤霉醇用作动物促蛋白合成激素有严格控制，甚至禁止使用。我国农业部第235号公告明确规定玉米赤霉醇禁止用于所有食用动物，所有可食动物尿液。 &alpha -玉米赤霉醇结构式如图1所示。 图1：&alpha -玉米赤霉醇结构图 本文在研究&alpha ‐玉米赤霉醇(&alpha ‐zearalanol)标准物质时，采用高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱仪（HPLC‐IT‐TOF MS）对其中杂质进行定性鉴定。高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱仪是将高效液相色谱和离子阱质谱仪（IONS TRAP）以及飞行时间质谱仪(TOF MS)串联起来，使其在准确质量数和灵敏度方面较之其它多级质谱有较大提高，仪器具备高分辨率性能，能够准确提供分子和碎片离子的结构信息。由HPLC‐IT‐TOF MS 得到杂质的多级谱，对碎片裂解规律进行了探索，利用TOF较高的质量准确度，推测了杂质的可能结构，并用标准品对方法进行验证，结果表明，高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱方法对杂质定性分析是很有效的。 有关玉米赤霉醇及其杂质的离子阱-飞行时间串联质谱定性方法的详细内容请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_171768.htm。岛津高效液相色谱‐离子阱‐飞行时间质谱LCMS‐IT‐TOF LCMS-IT-TOF是岛津公司的高端质谱仪，该仪器曾于2005年3月获得了全球著名分析仪器匹兹堡展会的银奖，这是该年度质谱仪整机产品得到的最高奖。而后，又获得了国际权威的分析仪器杂志R&D的2006年新产品大奖。关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

玉米赤霉醇（zeranol）系非固醇、非激素类化合物，常作为牛羊促生长剂，能提高体内生长激素和胰岛素水平，促进羊机体蛋白质的合成，提高胴体瘦肉率和饲料利用率。但是玉米赤霉醇具有弱雌激素作用，在动物尿液中的残留会引起人体性机能紊乱及影响第二性征的正常发育，在外部条件诱导下，还可能致癌。而且玉米赤霉醇排除动物体外后，还可经饮水和食物造成二次污染及环境污染。1998年欧盟禁止将玉米赤霉醇等激素类药物应用于禽畜养殖。我国农业部第235号公告明确规定玉米赤霉醇禁止用于所有食品动物，所有可食用动物不得检出。 本方法根据《GBT 21982-2008 动物源食品中&alpha -玉米赤霉醇、&beta -玉米赤霉醇、&alpha -玉米赤霉烯醇、&beta -玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法》，使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用，建立了快速准确测定猪肉中玉米赤霉醇类物质的方法。 本方法分析速度快，重复性和精密度良好；6种玉米赤霉醇类物质均在两个数量级以上浓度范围内线性良好，所有样品的标准曲线的相关系数均在0.999以上；对5 &mu g/L、10 &mu g/L和100 &mu g/L混合标准溶液连续6次进样，3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在1.86 ~ 4.61%和0.04 ~ 0.29%之间，仪器精密度良好。该仪器对猪肉空白样品中添加1 &mu g/kg混合标样有较好的响应，方法定量限满足《GB/T 21982-2008 动物源食品中&alpha -玉米赤霉醇、&beta -玉米赤霉醇、&alpha -玉米赤霉烯醇、&beta -玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法》中的要求。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的玉米赤霉素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

真菌毒素玉米赤霉烯酮检测步骤及检测仪器，玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦、大米、大麦、小米和燕麦等谷物。其中玉米的阳性检出率为45%，*高含毒量可达到2909mg/kg；小麦的检出率为20%，含毒量为0.364～11.05mg/kg。玉米赤霉烯酮的耐热性较强，110℃下处理1h才被完全破坏。玉米赤霉烯酮具有雌激素样作用，能造成动物急慢性中毒，引起动物繁殖机能异常甚至死亡，可给畜牧场造成巨大经济损失。玉米赤霉烯酮是玉米赤霉菌的代谢产物。1980年李季伦教授发现植物体内也存在玉米赤霉烯酮深圳市芬析仪器制造有限公司生产的CSY-YG701真菌毒素定量检测系统可快速准确检测定出玉米、大米大麦、小麦、花生、火锅底料、豆瓣酱、粮油等食品乳制品、中药材、制药原料、谷物及饲料和饲料原料中的黄***素B1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮等真菌毒素，操作简便，只需一步加样，无需标准品，无需做标准曲线，采用荧光免疫定量分析仪读数，结果准确可靠且可现场打印，准确性高度符合HPLC法的检测结果，为饲料质量安全的快速检测和控制提供了一种全新的技术手段，广泛应用于粮油监测中心、中药材加工厂、制药厂、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、养殖企业、面粉厂、豆制品加工生产企业、粮食局、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等产品优势：1.仪器使用寿命长：采用高性能LED光源，金属丝杆设计，非连续工作模式，使用寿命可达10年；2.液晶触摸屏7英寸中文显示，人性化操作界面，读数准确、直观；3.本仪器具备数据储存功能，接口方式采用USB、RS232等设计，方便数据的存储和相关处理；4.自动保存检测结果，数据存储量大，内置微型热敏打印机，终身无需更换色带，可实时打印检测结果检测报告单；5.检测结果报告：可准确报告出检测项目、被测物质的浓度、检测单位、被检查单位、检验员、检测时间、检测限等信息可在触摸屏上显示，可通过仪器内置打印机输出6.支持网络通信（wifi、网络端口），可以进行数据传输功能（选配定制功能）；7.内置6通道检测卡恒温孵育装置并带有温度孵育计时功能，解决不同区域温度对数据的影响；8.封闭式检测仓门设计，避免灰尘进入仪器内部，延长仪器使用寿命；9.配置齐全：所需设备、试剂、耗材一站式提供，开箱即检；10.内置标准曲线，通过ID卡导入标准曲线，无需检测时再做标准曲线，既节省了成本，也避免了操作人员与霉菌毒素的接触，保护操作人员的安全；11.整机支持按客户要求定制（ODM加工及OEM项目合作）技术参数：1.激发光谱中心波长：365nm2.接收光谱中心波长：610nm 3.重复性：CV＜3%4.稳定性：CV＜3%5.台间差：CV＜3%6.检测通道：单通道定量检测结果7.前处理:≤15分钟（根据项目而定）8.检测仪外观尺寸：350*300*160mm9.一体化拉杆箱尺寸：800*480*280mm真菌毒素玉米赤霉烯酮检测步骤及检测仪器

内布拉斯加大学林肯分校能源科学研究所主任肯尼斯卡斯曼认为，美国对进口蔗糖乙醇燃料征收高额关税是正确的，可以保障美国纤维素乙醇燃料发展。他认为，市场一旦放开，美国很可能从依赖进口石油转为依赖进口乙醇燃料。巴西方面则认为，美国采取的贸易保护措施，牺牲了环保利益。虽然要求降低或取消进口蔗糖乙醇燃料关税的呼声已引起奥巴马的注意，但观察人士认为，关税调整落实较难，那些以农业为支柱产业的美国某些州，将以政治手段阻挠降低蔗糖乙醇燃料的进口关税。ELISA试剂盒在这场新能源热潮中，如何发展更环保、效益高的能源成为讨论的焦点，也由此激起无数热议。近日，巴西蔗糖工业协会常务理事埃德瓦多莱奥公开表态，抗议美国对进口巴西产蔗糖乙醇燃料征收54%的高额关税。他表示，蔗糖乙醇燃料比美国广泛使用的玉米乙醇燃料环保，负面影响较低，社会效益更佳。ELISA试剂盒由于外汇匮乏，巴西在20世纪70年代的两次石油危机中，经济濒临崩溃。于是该国政府决定大力发展乙醇燃料，降低对进口能源的依赖。如今，巴西乙醇燃料的使用比例达55%，数千条管道输送乙醇燃料，几乎所有加油站都供应乙醇燃料。不仅如此，近年来巴西生产的汽车几乎都配装弹性燃料发动机，可使用汽油或车用乙醇。今年4月，巴西总统卢拉在一次地区峰会上，ELISA试剂盒曾向美国总统奥巴马表达对美限制进口蔗糖乙醇燃料的不满。他指出，美国的再生能源政策影响巴西对美国出口蔗糖乙醇燃料。卢拉认为，美国选择玉米为乙醇燃料的主要原料是错误的，会造成玉米供应紧张、价格上涨等问题，还会使那些以玉米为主要粮食作物的国家陷入粮食危机。密歇根大学汽车研究中心主任安娜斯坦菲诺保罗持相同观点：“美国中西部地区种植的玉米被广泛用于制造乙醇燃料，造成食品价格持续上涨。”

12月8日早间，“女子接触霉变玉米后肺部长满真菌”冲上热搜第一。据人民网，一23岁女子前段时间回老家帮忙收玉米，事后连续1个多月咳喘不止。经医生检查，她的肺部长满了黄曲霉菌，引发了真菌感染。该女子回忆，当时她在无防护措施情况下收玉米，有些玉米可能淋雨霉坏。[1]什么是黄曲霉毒素？黄曲霉毒素是黄曲霉、寄生曲霉等产生的代谢产物。当粮食未能及时晒干及储藏不当时，往往容易被黄曲霉或寄生曲霉污染而产生此类毒素。在各类食品中，花生、花生油、玉米污染最严重。黄曲霉毒素是一种剧毒的致肝癌物质，人摄入大剂量的黄曲霉毒素后可出现肝实质细胞坏死、胆管上皮细胞增生、肝脂肪浸润及肝出血等急性病变。事实上，世界范围内有多次黄曲霉毒素急性中毒事件，非洲的霉木薯饼中毒，印度的霉玉米中毒，肯尼亚黄曲霉玉米污染事件… … 所以把食物中的黄曲霉毒素控制在安全值以内，也是各国都在严格把关不敢松懈的事儿。[2]怎么鉴别食物中是否黄曲霉素超标？首先是快速识别，黄曲霉素是很苦的，食用花生、核桃等食物时如果感觉很苦，马上吐出来，并漱口。此外，睿科集团建立了Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪测定玉米、大米和花生油中黄曲霉毒素B族和G族的分析方法，供广大食品检测客户参考。试样经过70%甲醇水溶液提取，提取液经离心、稀释后用含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱自动净化。用20mL水淋洗柱子将免疫亲和柱上的杂质除去，以甲醇洗脱免疫亲和柱。将洗脱液在50℃条件下氮吹干，用1mL初始流动相定容，经高效液相色谱仪上机分析。图-1.4种黄曲霉毒素的结构式下文参考GB5009.22-2016《食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中第三法，采用免疫亲和柱净化，高效液相色谱检测，建立了复杂粮油样品基质中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法，得到四种常见粮油样品中黄曲霉毒素的加标回收率在83-100%之间，RSD值小于5%。1.标准曲线配置使用睿科Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配置，可将购买的混合标液（1000ug/L）通过工作站的直接稀释模式，配置成浓度为10ug/L的工作中间液，紧接着可通过程序设置，吸取该工作液，配置一条浓度分别为0.5ug/L，2.0ug/L，5.0ug/L，25ug/L和100ug/L的标准工作曲线。图-2. Auto Prep 200 液体工作站配标程序2.样品提取与前处理花生油样品前处理准确称取5g花生油样品于50mL离心管中，加入20mL甲醇-水溶液（7:3）（v/v），涡旋震荡提取20min，以7000r/min的转速离心5min，取4mL上清液于80mL玻璃上样管中，加入23mL 0.1%吐温-20的PBS缓冲液混匀，待用。（此处以花生油样品前处理为例，玉米粉、大米样品操作步骤同上）固相萃取净化条件全自动固相萃取仪Fotector Plus固相萃取柱黄曲霉毒素免疫亲和柱（Romer，60 mg/3 mL）淋洗超纯水洗脱甲醇表-1 固相萃取净化条件以2mL/min的速度精确上样27 mL待测液，10mL水润洗样品瓶，10mL水淋洗免疫亲和柱，气推30mL吹干免疫亲和柱，推速为80mL/min。最后用2mL甲醇以0.5mL/min的速度洗脱样品，收集洗脱液用睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪于50°C、2psi条件下氮吹干，用初始流动相定容至1mL，过滤膜上机分析。详细步骤见图-3。图-3. Fotector Plus 黄曲霉毒素免疫亲和净化方法3.样品测试油样加标测试取空白花生油样5g，添加2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的标准品，进行上述步骤的前处理净化，样品回收率如下表-2所示：表-2添加水平为2ug/kg花生油样的回收率大米样品加标测试大米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果：表-3添加水平为2ug/kg大米的回收率结果玉米样品加标测试玉米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果：表-4添加水平为2ug/kg玉米的回收率结果4.注意事项由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定，因此在实验过程中应该避免紫外光和太阳光的照射。谷物中离心完成后，不可放置过长时间，否则谷物容易重新吸水，可能导致提取液的浓度过高，使样品的回收率偏高，影响测试结果。固相萃取进行提取液净化前，特别对于偏酸或偏碱性样品，应用PBS缓冲溶液（pH=7.4）进行稀释后上机，否则可能会导致回收率偏低。5.总结标液配制净化浓缩本文采用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可实现混标、标准曲线的配置，全程无需人为值守，让实验人员远离有毒有害特别是黄曲霉毒素这样的剧毒化学物质，保护身体健康。Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能同步净化6个样品，连续自动处理60个样品，做样通量高；同时可无人值守，减少工作量。此外还可避免工作人员因操作失误导致的检测偏差，以及将实验人员更迭对检测结果的影响最小化。Auto EVA-60全自动平行浓缩仪处理通量高，60个样品可同时进行氮吹，实验平行性好；采用氮吹针自动追随液面的设计，无需手动调节氮吹针且耗气量小，省时省力。本解决方案快速高效，且无需人员值守，让实验人员远离黄曲霉毒素等有害化学物质且提供工作效率。参考资料：[1]《热搜第一！女子接触霉变玉米后肺部长满黄曲霉菌，什么是黄曲霉毒素，它有哪些危害？》人民网人民数据[2]《“食药安全 科学生活”食品篇之黄曲霉毒素的前世今生》广州市黄埔区人民政府

Ying Qing Yu与Martin Gilar 美国马萨诸塞州米尔福德沃特世公司简介 本应用纪要中，我们介绍了沃特世专利RapiGest&trade SF试剂的物理化学性质及其应用领域。2002年，我们首次推出RapiGest SF，这一创新产品是帮助酶消解的有利工具，可促进溶液中蛋白的消解，它能够改善样品制备过程中蛋白的溶解度。 RapiGest SF提高酶解速率与完全程度的机理详见图1。温和的蛋白变性可打开蛋白结构并暴露酶切位点，以供酶切。在RapiGest SF溶液中，酶对变性的耐受性优于普通蛋白，并能保持活性。在加入酶之前高温加热RapiGest SF溶液可使球蛋白更为完全变性，之后需将酶与样品一起进行37 ° C的孵育。图1 蛋白底物在RapiGest SF溶液中变性􀉼 之后对蛋白酶切更为敏感超过200多家行业内杂志引用了使用RapiGest SF进行样品溶解的案例，大部分为蛋白组学的应用。最近，许多制药实验室使用RapiGest SF用于蛋白药物的确证。因为酶消化的速度的提高并在LC、MS分析前极易清除，RapiGest SF已被多个应用领域广泛接受，其中包括高级序列研究的LC/UV/MS蛋白药物的肽图分析。讨论 什么是RapiGest SF? RapiGest SF是酸性不稳定表面活性剂，在酸性条件下极易水解。1这种独特的性质，在需要的时候，可用于从溶液中清除表面活性剂。RapiGest SF的结构及其水解副产物见图2。酸性不稳定的性质可在pH2条件下，45分钟内达到完全降解。 该表面活性剂可降解为两个产物：dodeca-2-one和3-（2,3-二羟基丙基）丙磺酸钠。前者与水不能互溶，可通过离心清除。后者在水溶液中溶解度很高，而在反相LC模式下不保留。酶消解后的水溶液可直接进行HPLC、LC/MS或MALDI-TOF MS进行分析。消解后的清除 样品分析前无需额外去清除表面活性剂（如透析）。在分析前，酶消解后通常经过酸（如甲酸、三氟乙酸（TFA）或盐酸（HCl））的酸化，降解RapiGest SF。建议降解条件pH &le 2。胰蛋白酶消解的兼容性 胰蛋白酶是最常见的蛋白水解酶，可用于肽图分析和蛋白组学的应用。我们研究了在添加RapiGest SF的情况下胰蛋白酶的活性作用，并与文献中最常见的变性剂的作用做了对比。本检测基于胰蛋白酶诱导N-&alpha -苯甲酰-L-精氨酸乙基乙酯（BAEE）在50 mM重碳酸胺（pH 7.9）中的室温水解。胰蛋白酶活性的变化通过UV 253 nm下测量BAEE水解率进行计算。在选择的变性溶液中，胰蛋白酶活性与对照样品进行对比（非变性剂）。结果见于表1。 表1中的数据说明低浓度下（0.1%） RapiGest SF不抑制胰蛋白酶的活性。这与结构上类似的表面活性剂SDS不同，SDS是很强的变性剂，可会使胰蛋白酶失活。尿素、乙腈或盐酸胍也是胰蛋白酶消化的变性剂。但是乙腈是强洗脱剂会干扰消解样品进行反相LC分析。正如我们所知，尿素可使蛋白共价修饰，盐酸胍也和SDS一样可以使酶失活。 本实验说明蛋白酶的活性受到蛋白溶液中所用变性剂的影响。RapiGest SF在从低到高的浓度下均不改变酶活性，因此，最佳的蛋白消解条件是无需过量酶即可达到酶解的结果。快速蛋白消解 对蛋白酶解存在抗性的蛋白使用RapiGest SF试剂，可在数分钟内消解完全。完全消解球蛋白、马肌红蛋白只需要5分钟内即可完成。该试剂辅助的消解结果与对照见图3。由于肌红蛋白是球蛋白，众所周知，若没有表面活性剂将难以消解。在对照反应中，与胰蛋白酶孵育9小时后只有少量的蛋白可以消化。使用了RapiGest SF试剂，总体的消解的效率显著提升。在蛋白药物肽图中的序列覆盖范围更大 RapiGest SF在蛋白组学的样品前处理中广泛使用，是有效的蛋白溶解变性剂。最近越来越多的生物制药实验室在肽图分析中采用了RapiGest SF。一些发表的论文记录了使用RapiGest SF进行蛋白药物消解的优势。4,5经报导的RapiGest SF浓度范围为0.05 -1%，取决于蛋白疏水性与浓度。 我们发现浓度范围为0.05 -1%的RapiGest SF足以使各种大小的蛋白变性，高浓度RapiGest SF适合全细胞蛋白提取的实验。 单抗（mAbs）肽图分析一直以来都因为难以消解这些大疏水蛋白而难以实现。肽图分析的目的是确认蛋白序列并发现所有存在后翻译修饰（PTMs）的蛋白。图4举例说明了RapiGest SF辅助的人单抗消解的实例。样品制备与分析的参数以UPLC和四级杆Tof质谱分析的参数已列表作为指导。 图4显示实验中总序列覆盖率为98%。数据分析通过BiopharmaLynx&trade v.1.2软件得到。高序列覆盖率（98%）说明单抗完全消解。LC/MS分析中没有发现错误酶切的多肽或完整未被酶切的蛋白。剩下的2%未确认的序列为少数二个氨基酸的肽或单个氨基酸（R或K），而无法在反相柱上保留。样品制备 人单抗样品（10 &mu L, 21 mg/mL）在含有0.1% （w/v） RapiGest SF 的50 &mu L 50 mM重碳酸铵中溶解。将2 &mu L 0.1 M的二流苏糖醇（DTT）加入样品，样品在50 ° C加热30分钟，加入4 &mu L 0.1 M的碘代乙酰胺，在样品冷却至室温后样品在黑暗中静至40分钟。 样品中加入8 &mu g胰蛋白酶（胰蛋白酶浓度= 1 &mu g/&mu L），样品在37 ° C孵育过夜。消解样品与1%甲酸与10%乙腈混合（1：1，v：v）。用Milli-Q水（Millipore）稀释至5 pmol/&mu L后进行LC/MS分析。LC 条件 LC 系统 沃特世 ACQUITY UPLC系统 色谱柱 ACQUITY UPLC BEH 300 C18 肽分离专用柱, 2.1 x 100mm （P/N = 186003686） 柱温 40 ° C 样品进样 2 &mu L （10 pmol） 溶液A 0.1% 甲酸水溶液 溶液B 0.1% 甲酸乙腈溶液 流速 200 &mu L/min 梯度 0-2分钟:2%B 2 &ndash 92分钟：2 -35% B 92 -102分钟：35 - 50% B 102.1 -105 分钟：90% B 105.1-110分钟：2% B MS条件 MS系统 沃特世SYNAPT&trade MS （V型） 毛细管电压 3.2 kV 源温度 120 ° C 去溶剂温度 350 ° C 去溶剂气 700 L/hr MS 扫描速率 1 秒/次 锁定质量通道 100 fmol/&mu L Glu-Fib多肽（m/z 785.8426, z = 2），流速20 &mu L/min 与其他的蛋白酶合用 我们测试了RapiGest SF与多种蛋白酶的适配性，如Asp-N, Lys-C与Glu-C。在酶解前使用RapiGest SF变性蛋白获得了有效的消解结果。 蛋白去糖基化的用途 RapiGest SF也用于测试其它酶，如PNGase F，该酶用于酶切糖蛋白N-连接的糖基。2图6说明了去糖基化鸡蛋卵清蛋白。在RapiGest SF介质中PNGase F消解2小时后观察到了完全的去糖基化反应。 结论  RapiGest SF促进了蛋白酶解的速度与完全程度，能够得到蛋白药物序列覆盖率很高的肽图分析。  RapiGest SF是适用于蛋白组学、糖蛋白与生物制药应用的领域  几乎无需消解后样品处理，简单样品酸化，足以从溶液中去除RapiGest SF。多种情况下LC/MS分析前只需简单稀释。  RapiGest SF简化了样品制备方法，可提高分析通量；使用该方法提高实验室工作效率并提高数据质量。 参考文献 1. Yu YQ, Gilar M, Lee PJ, Bouvier ES, Gebler JC. Enzyme-friendly, mass spectrom- etry-compatible surfactant for in-solution enzymatic digestion of proteins. Anal. Chem. 2003 75: 6023-6028. 2. Yu YQ, Gilar M, Lee PJ, Bouvier ES, Gebler JC, A complete peptide mapping of membrane proteins: a novel surfactant aiding the enzymatic digestion of bacteriorhodopsin. Rapid Commun.Mass Spectrom. 2004 18: 711-715. 3. Yu YQ, Gilar M, Kaska J, Gebler JC. A rapid sample preparation method for mass spectrometry characterization of N-linked glycans. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2005 19: 2331-2336. 4. Bailey MJ, Hooker AD, Adams CS, Zhang S, James DC. A platform for high- throughtput molecular characterization of recombinant monoclonal antibodies, J. Chrom. B. 2005 826: 177-187. 5. Huang HZ, Nichols A, Liu DJ. Direct identification and quantification of aspartyl succinimide in an IgG2 mAb by RapiGest SF assisted digestion. Anal. Chem. 2009 81 (4): 1686-1692.

近日，全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会，江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。 　　评审会上，项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终，专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。 　　液相色谱仪作为一种常见的分析仪器，广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析，台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。 　　近5年来，江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下，研制并获批国家有证标准物质19种，包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见，江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度，为提升检测技术和科研能力，拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。

不久前小编给大家介绍了月旭科技新引进的意大利HTA公司的HT4000A液相色谱样品全自动处理器，有小伙伴想让小编分享一些具体的应用。没问题，从本期开始，小编会陆续安排HT4000A的应用场景！HT4000A液相色谱样品全自动处理器先来看看HT4000A如何自动化标曲溶液的配制过程~标曲溶液配置及自动进样以药典中硫酸卡那霉素的含量测定为例，方法要求将卡那霉素对照品分别用水稀释至每1mL约含卡那霉素0.10mg、0.15mg和0.20mg的溶液，然后取上述溶液20μL分别注入到液相色谱仪中。01准备好1.5mg/mL的卡那霉素标样母液、超纯水和样品瓶；02设置好稀释及进样方法（卡那霉素标样母液吸取量分别设为0.1mL、0.15mL和0.2mL，超纯水吸取量分别设为1.4mL、1.35mL和1.3mL，进样量设为20μL）；03仪器自动将对应的样品瓶移动到涡旋模块，然后进行卡那霉素标样母液和超纯水的抽吸添加，旋涡混合后将样品瓶放回原位即完成标曲溶液的配置；04自动进样，得到标曲谱图。

玉米是我国四大主粮之一，分为春玉米和夏玉米，春玉米一般是北方播种的，4-5月播种，7-8月收获，现在已经进入7月，北方各玉米种植区要开始为玉米收割做准备，玉米的产量和品质一直是种植户们最关心的问题，他们为了增产增收不断学习新的种植技术，引起新的品种。冠层结构能够影响玉米产量和品质，因为良好的冠层结构可以提高玉米叶片的光合效率，有利于玉米对能量的积累，促进了玉米的生长发育。关于玉米冠层的分析，小编推荐托普云农的作物冠层分析仪，作物冠层分析仪能够进行冠层光能资源调查，测量植物冠层中光线的拦截，研究作物的生长发育、产量品质与光能利用间的关系。要想玉米增产增收，小编总结了一些方法，如下：　　1.保证全苗壮苗。当播种条件较差或种子较差时不宜直播而可用防护育苗方法。 　　2.适当提高种植密度。当玉米密度普遍偏稀，影响高产。可以使用冠层分析仪来进行冠层光能资源调查，测量植物冠层中光线的拦截。因为拦截光线的主要因素是玉米植株太密，而如何做到合理的密度，这就需要冠层分析仪了。　　3.重施攻蒲肥。玉米高产施肥的总要求是适施基肥、早施苗肥、重施攻蒲肥、补施粒肥。攻蒲肥用量要求达总施氮量的50%左右，一般亩产250-300公斤，尿素亩用量应达10公斤左右，在抽天花前10-15天的大喇叭口期施用。磷钾肥一般作基肥施用。 　　4.防治好蛀心虫。　　5.做好抗旱，或通过播期调整的避旱工作。　　TOP-3000型号的作物冠层分析仪，也叫冠层分析仪，专业检测分析作物冠层长势，研究分析作物的生长发育、产量品质与光能之间的关系，要知道，作物冠层的大小疏密会影响光照，而光照会影响光合作用，继而影响玉米长势，所以作物冠层分析仪的重要性就不言而喻了。

货号：CDGG-020202-59产品描述：乙醇溶液 800 mg/L 标准品英文：Ethanol Solution规格：800mg/L于HPLC水，10x1mlCAS# ：64-17-5 应用：《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》(GB19522&mdash 2004 醉酒驾车的测试)该规定指出，饮酒驾车是指车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或者等于20mg/100ml，小于80mg/100ml的驾驶行为。醉酒驾车是指车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或者等于80mg/100ml的驾驶行为。原价：400.00元优惠价：320.00元促销时间：2012-2-20至2012-04-20上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

托普云农作物考种分析系统TPKZ-1型，专业用于各种作物籽粒的考种，同时也适用于测量玉米果穗、截面。种子尺寸分析仪-玉米种子粒型参数分析仪器。　　种子分析仪适用范围：　　玉米、水稻、小麦、油菜、豆类、花生、芝麻等各种作物种子。　　种子尺寸分析仪功能特点：　　1、配A3幅面最gao分辨率1600dpi × 1600dpi、紫光M1彩色扫描仪。可分析各类种粒的种粒直径1～20mm。扫描仪分析工作区：A3幅面(431.8mm×304.8 mm)。　　2、分析速度：可同时成像分析10个玉米果穗、35个玉米截面、1000粒左右玉米籽粒。　　3、自动数粒速度：1500～3000粒/分钟(玉米籽粒)，其它籽粒为1200～20000粒/分钟，数粒误差≤±0.1~0.4%，可监视修正结果，监视修正即达准确。具有相机画面畸变、背光板均匀性的自动矫正特性，有效减小尺寸测量误差。　　4、自动测出籽粒数、各籽粒的粒形参数(长、宽、长宽比、面积、等效直径、周长等)，以及其平均值，并排序输出。自动千粒重分析的精度误差：≤±0.5%。并能对不同品种的种子进行长和宽的对比，并输出矢量图。　　5、同时成像分析玉米果穗：10个/次/分钟、玉米截面：35个/次/2分钟。自动测出各玉米穗长、穗粗、秃尖长、左右穗缘角、穗行角、平均行粒数、粒厚、截面穗行数、穗粗、轴粗，颜色以及其平均值，可测出各玉米截面上的种子粒长、粒宽、颜色(RGB具体数值表示)、粒高等尺寸参数。　　6、水分测定：通过水分测定仪，数据能输入到软件中，然后统一输出分析数据。　　7、图像分析：有任意放大、缩小，方便查看标记结果。　　8、有被测样本条码、电子天平RS232重量数据的自动输入接口，插上电脑条码枪即可刷入样本条码编号 电子天平上的被测样本重量数据可一键送到电脑保存为EXCEL表。　　9、分析过程为全程电脑控制，高效、准确、简便易用，真正一键式操作，鼠标一点，结果即现。　　10、辅助删补：用鼠标选择增加/删除，或直接用鼠标在屏上手工计数，以确保结果准确性。目标区的个性化计数：对工作区视野中任选范围或矩形范围内的计数。　　11、种子尺寸分析数据导出：分析图像结果可保存，自动形成总报表，统计分析结果能输出至Excel表，考种系统有云平台的支持，通过云平台可以上传或是下载数据。　　12、软件加密：采用动态二维码+密码狗加密，登记具体使用单位的信息，防止加密狗的丢失。

玉米是四大粮食作物之一，处于国际食品种植面积和产量的前列，它是一种很多人都百吃不厌的普及化美食，其不仅含有碳水化合物、蛋白质、脂肪，还含有异麦芽低聚糖、维生素、多糖等等大量营养物质，而且玉米既是饲料、食品工业的重要原料；同时也是畜牧养殖业的基础，随着世界范围内生物能源产业的兴起与壮大，玉米已成为重要的生物能源作物。目前，我国玉米主推品种的产量、品质尚不能完全满足各行业的需求，对于玉米育种的效率有待进一步提高。对玉米的研究是国家食品、农业可持续发展的重要任务，然而各大科研院所、管理部门、种子公司等单位在玉米种子的研究过程中，最主要的一项既是——玉米DNA的样本提取工作。 　　由于植物基因纯度的随机性，所获得的基因组往往在分子特征和性状上会呈现多样性。因此：DNA提取的获得需要经过谨慎细致得分离，以及复杂的筛选过程和萃取流程，如果能够将玉米DNA定向插入特定位置并对针对其将其分离将极大提升提取的效率。上海净信在中国农业大学与研究人员开发了一套高效的利用研磨仪分离性、破碎性与相关试剂的整合技术，并在玉米种子上成功实现了。 　　传统的玉米研磨压是用人力或者畜力推磨将玉米碾成粉末，随着工业社会的到来，机械研磨代替了传统的碾压方式，但是研磨粉碎效果并不好，粉碎不均匀，如何选择一种研磨效果好，碾压均匀，科技水平高的研磨机既成为了一个问题。 　　Tissuelyser-24L实验室多样品组织砂磨机采用密闭式结构，设计为能使用小于5微米的研磨介质，用于超细研磨分散在液体中的固体颗粒物料。适合于多次研磨或循环研磨与分散操作。样品可以在短时间内就能够达到超细成品和分散的效果。该系列产品的价值体现是粒径分布均匀，温控好，能耗低。 　　净信多样品组织研磨机Tissuelyser-24L 　　研磨实例：　　1.将玉米种子放在液氮里浸泡几分钟。　　2.将冷冻的玉米种子装进研磨管，再放入一颗钢珠。　　3.将装好样品的研磨管放在适配器中。　　4.盖上盖板，固定好旋钮。　　5.设定好所需相关参数，启动仪器至研磨程序结束。　　样品研磨前后对比：

中/美/欧/日四大药典澄清度检查规范-中英双译中国药典20200902澄清度检查法澄清度检查法系将药品溶液与规定的浊度标准液相比较，用以检查溶液的澄清度。除另有规定外，应采用第一法进行检测。品种项下规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同，或不超过0.5号浊度标准。“几乎澄清”，系指供试品溶液的浊度介于0.5号至1号浊度标准液的浊度之间。第一法（目视法）除另有规定外，按各品种项下规定的浓度要求，在室温条件下将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管（内径15-16mm,平底，具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成）中，在浊度标准液制备5分钟后，在暗室内垂直置于伞棚灯下，照度为1000lx，从水平方向观察、比较。除另有规定外外，供试品溶解后应立即检视。第一法无法准确判定两者的澄清度差异时，改用第二法进行测定，并以其测定结果进行判定。浊度标准存贮液的制备称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置于100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4-6小时；取此溶液于等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。该溶液置冷处避光保存，可在2个月内使用，用前摇匀。浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在550nm的波长处测定，其吸光度在0.12-0.15范围内，该溶液应在48小时内使用，用前摇匀。浊度标准液制备取浊度标准原液与水，按照下表配置，即得。浊度标准液应临用时制备，使用前充分摇匀。第二法（浊度仪法）供试品的浊度可采用浊度仪测定。溶液中不同大小、不同特性的微粒物质包括有色物质均可使入射光产生散射，通过测定透射光或者散射光的强度，可以检查供试品的浊度。仪器测定模式通常有三种类型，透射光式、散射光式和透射光-散射光比较测量模式（比率浊度模式）。1.仪器的一般要求采用散射光式浊度仪时，光源峰值波长为860nm；测量范围应包含0.01-100ntu。在0-10ntu范围内分辨率应为0.01ntu；在10-100ntu范围内分辨率应为0.1ntu.2.适用范围及检测原理本法采用散射光式浊度仪，适用于低、中浊度无色供试品溶液的浊度测定（浊度值为100ntu以下的供试品。）因为高浊度的供试品会造成多次散射现象，时散射光强度迅速下降，导致散射光强度不能正确反映供试品的浊度值。0.5-4号浊度标准液的浊度值范围约为0-40ntu。采用散射光式浊度仪测定时，入射光和测定的散射光呈90℃夹角，入射光强度和散射光强度关系式如下。i=k’ti0式中i为散射光强度，单位为cd；i0为入射光强度，单位为cd；k’为散射系数；t为供试品溶液的浊度值，单位为ntu（ntu是基于福尔马肼浊度标准液液测定的散射浊度单位，福尔马肼浊度标准液即为第一法中的浊度标准贮备液）。在入射光i0不变的情况下，散射光强度i与浊度值成正比。因此，可以将浊度测量转化为散射光强度的测量。3.系统的适用性试验仪器应定期（一般每月一次）对浊度标准液的线性和重复性进行考察，采用0.5号至4号浊度标准液进行浊度值测定，浊度标准液的测定解果（单位ntu）与浓度间应呈线性关系，线性方程的相关系数应不低于0.999；取0.5号至4号浊度标准液，重复测定5次，0.5号和1号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差应不大于5%，2-4号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差不大于2%。4.测定法按照仪器说明书要求并采用规定的浊度液进行仪器校正。溶液剂直接取样测定；原料药或者其它剂型按照个论项下的标准规定制备供试品溶液，临用时制备。分别取供试品溶液和相应浊度标准液进行测定，测定前应摇匀，并避免产生气泡，读取浊度值。供试品溶液浊度值不得大于相应浊度标准液的浊度值。美国药典usp44visualcomparison视觉比较thepurposeofthistestistoprovidethedetailsforthevisualcomparisonofthecolorand/orturbidanceofsamplesolutionsofcertainconcentrationtoastandardsolutionoraseriesofstandardsolutionsofknownconcentration.whereacolororturbiditycomparisonisdirected,followtheproceduresandconditionsoutlinedbelowforperformingthesetests.本试验的目的是提供特定浓度的样品溶液与已知浓度的标准溶液或一系列标准溶液的颜色和/或浊度的视觉比较细节。如果需要进行颜色或浊度比较，请遵循以下程序和条件进行这些测试comparisonvessels:color-comparisontubesmatchedascloselyaspossibleininternaldiameter,indepthofsamplesolution,andinallotherrespectsshouldbeused.对比容器：应使用内径、样品溶液深度和所有其他方面尽可能匹配的颜色对比管。viewingconditionsforturbiditycomparison:tubesshouldbeviewedhorizontallyagainstadarkbackgroundwiththeaidofalightsourcedirectedfromthesidesofthetubes.浊度比较的观察条件：应在黑暗背景下，借助从管子侧面发出的光源水平观察管子。viewingconditionsforcolorcomparison:tubesshouldbevieweddownwardagainstawhitebackground.mostofthetime,commonroomlightingissufficienttoperformtheassessment.alightsourcedirectedfrombeneaththebottomsofthetubesmaybeusedifneededandifthepracticeisconsistentbetweenthematerialsundercomparison.颜色比较的观察条件：管子应在白色背景下向下观察。大多数情况下，公共空间照明足以进行评估。如果需要，并且对比材料之间的实践一致，可以使用从管底部下方引导的光源nephelometryandturbidimetry散射光浊度法和透射光比浊法1.introduction介绍nephelometryandturbidimetryareanalyticaltechniquesthatarebasedontheprinciplesoflight-scatteringphenomena.lightscatteringisthephysicalphenomenoninwhichabeamoflightchangesitsdirectionofpropagation(knownasdeflection)asaresultofinteractionwithsufficientlysmallmatterparticles.ithasbeenestablishedfromthemaxwellelectromagnetictheorythataprerequisiteforscatteringtooccuristhattherefractiveindexesofthesuspendedparticlesmustbedifferentfromthoseofthesuspendingliquid.thelargerthedifference,themoreintensethescatteringbecomes.therearetwotypesoflightscattering:1)elasticscattering,inwhichthewavelengthofthescatteredlightandincidentlightarethesame and2)inelasticlightscattering,inwhichthewavelengthofthescatteredlightandincidentlightaredifferent.onlythefirsttypeoflightscattering(elastic)isrelevanttonephelometryandturbidimetry.散射光浊度法和透射光比浊法是基于光散射现象原理的分析技术。光散射是一种物理现象，其中光束由于与足够小的物质粒子相互作用而改变其传播方向（称为偏转）。根据麦克斯韦电磁理论，散射发生的先决条件是悬浮颗粒的折射率必须不同于悬浮液体的折射率。差异越大，散射越强烈。光散射有两种类型：1）弹性散射，其中散射光和入射光的波长相同；2）非弹性光散射，其中散射光和入射光的波长不同。只有前一种光散射（弹性）与散射光浊度法和透射光比浊法有关。inturbidimetry,theintensityofthetransmittedlightismeasuredandtheattenuationoftheintensityofincidentlightasaresultofscatteringismeasuredatthedirectionofincidentlight(i.e.,0°)andcomparedtotheintensityofincidentlight(blankmeasurement).themeasuredpropertyisanindirectmeasurementofthescatteringeffectofthesuspendedparticlesandisreferredtoasturbidance.anyabsorbanceoflightbythesuspendedsamplewillresultinadditionalattenuationoflightintensity(seeultraviolet-visiblespectroscopyandultraviolet-visiblespectroscopy—theoryandpractice).hence,itisimportanttoensurethatthematerialbeingmeasureddoesnotabsorblightatthemeasurementwavelength.indeedtheequationsgoverningabsorptionandturbidimetryarethesame(albeitwithdifferentvaluesfortheattenuationconstants).innephelometrictechniques,theintensityofthescatteredlightata90°anglefromthepropagationdirectionoftheincidentlightismeasured.therefore,anephelometricmeasurementisadirectmeasurementofthescatteringeffectofsuspendedmatter.在透射光比浊法中，测量透射光的强度，并在入射光方向（即0°）测量散射导致的入射光强度的衰减，并与入射光强度进行比较（空白测量）。被测特性是悬浮颗粒散射效应的间接测量，称为浊度。悬浮样品对光的任何吸收都会导致光强度的额外衰减（参见ultraviolet-visiblespectroscopy和ultraviolet-visiblespectroscopy—theoryandpractice）。因此，确保被测材料不会吸收测量波长处的光非常重要。实际上，控制吸收和浊度测定的方程式是相同的（尽管衰减常数的值不同）。在散射光浊度法中，测量与入射光传播方向成90°角的散射光强度。因此，散射光浊度法浊度测量是对悬浮物散射效应的直接测量。2.termsanddefinitions术语和定义termscommonlyusedindescribingturbidimetricandnephelometrictechniquesare:• turbidance(symbol,s):ameasureofthedecreaseofthetransmittedincidentlightbeamintensityasaresultofthelight-scatteringeffectofsuspendedparticles.theamountofsuspendedmattermaybemeasuredbyobservationofeitherthetransmittedlight(turbidimetry)orthescatteredlight(nephelometry).logi0/it=kbc=ti0=intensityofincidentlightit=intensityoftransmittedlightk=molarturbiditycoefficientb=cellpathlengthc=concentrationt=turbidance• turbidity(symbol,τ):inturbidimetricmeasurements,theturbidityisthemeasureofthedecreaseinincidentbeamintensity/unitlengthofagivensuspension.theinternationalorganizationforstandardizationdefinesturbidityas“thereductionoftransparencyofaliquidcausedbythepresenceofundissolvedmatter”.• turbiditymeasurementunits:theturbidityunitsarestatedusingadescriptorwhichindicatesthemethodofmeasurement.• nephelometricturbidityunits(ntus):whentheturbidityismeasuredusinganephelometer,whichmeasuresthescatteredlightata90°anglefromthedirectionofpropagationofincidentlight,theunitsofturbidityarecallednephelometricturbidityunits(ntus).themagnitudeofntuisdefinedbasedontheturbiditygeneratedbyprimaryformazinstandard(asuspensionmadebymixingsolutionsofhydrazinesulfateandhexamethylenetetramineinwater).saferpolymer-beadsuspensionsarenowcommerciallyavailableandarerecognizedasanacceptablealternative.however,allthosestandardsaretracedtoformazin.theprimaryformazinstandardsolutionhasbeenassignedaturbidityof4000ntus.otherrecognizedunitsforturbidityincludetheformazinturbidityunit(ftu)andtheformazinnephelometricunit(fnu).theseunitsareequivalenttontufortherangefrom0–40ntus.描述浊度法和浊度法的常用术语包括：• 浊度（符号s）：由于悬浮颗粒的光散射效应，透射入射光束强度降低的一种度量。悬浮物的量可以通过观察透射光（比浊法）或散射光（浊度法）来测量。logi0/it=kbc=ti0=入射光强度it=透射光强度k=摩尔浊度系数b=样品池路径长度c=浓度t=浊度• 浊度（符号，τ）：在透射光浊度测量中，浊度是给定悬浮液的入射光束强度/单位长度减少的量度。国际标准化组织将浊度定义为“由于存在未溶解物质而导致液体透明度降低”。• 浊度测量单位：浑浊度单位用一个描述符表示，该描述符指示测量方法。• 散射光浊度计浊度单位（ntu）：当使用散射光浊度法测量浊度时，浊度计以与入射光传播方向成90°角的角度测量散射光，浊度单位称为散射光浊度法浊度单位（ntu）。ntu的大小是根据初级福尔马肼标准品（一种将硫酸肼和六亚甲基四胺溶液混合在水中制成的悬浮液）产生的浊度定义的。更安全的聚合物微珠悬浮液现已上市，并被公认为可接受的替代品。然而，所有这些标准都可以追溯到福尔马肼。初级福尔马肼标准溶液的浊度为4000ntu。其他公认的浊度单位包括福尔马肼比浊法单位（ftu）和福尔马肼浊度法单位（fnu）。这些单位相当于0-40ntu范围内的ntu。3.applications应用turbidimetricandnephelometrictechniqueshaveapplicationsthatinclude1)concentrationdeterminationofsolutionsand/orsuspensions(determinationofseveralcationsandanionsbyprecipitatingandsuspendingtheresultingprecipitateatwell-controlledreactionparameters) 2)measurementofthedegreeofturbidityofturbidsolutionsorsuspensions 3)determinationofweight-averagemolecularweightsanddimensionsofpolydispersesystemsinthemolecularweightrangefrom1000toseveralhundredmillion 4)measurementofimmunoassays’reactionkineticsorkineticsofimmunoprecipitations(ratenephelometry) 5)monitoringofcellandbacteriagrowth and6)particlesizedistributiondeterminationofsuspendedmaterial,particlecounting,etc.透射光比浊法和散射光浊度法技术的应用包括1）溶液和/或悬浮液的浓度测定（通过在控制良好的反应参数下沉淀和悬浮产生的沉淀物，来测定几种阳离子和阴离子）；2）测量混浊溶液或悬浮液的浊度；3）测定分子量在1000到数亿之间的多分散体系的重均分子量和尺寸；4）测量免疫分析的反应动力学或免疫沉淀动力学（比率散射浊度法）；5）监测细胞和细菌的生长；6）悬浮物粒度分布测定、颗粒计数等。ratenephelometryiswidelyusedforvaccinecomponentsassaysand/orquantitationofcomponentsinbloodserum.itisalsousedforhostcellproteinqualificationinrecombinantbiopharmaceuticals.whenusingthetechnique,themeasurementofthechangeinthelight-scatteringresponsebyantigen–antiserumorantigen-purifiedantibodycomplexesisusedtocalculatetheamountofantigen(ag)orantibody(ab)responsiblefortheimmunologicalab-agprecipitationreactionoragglutinationreaction.oftentheantigensunderconsiderationarelinkedcovalentlyoradsorbedtopolymericmicrospherestoincreasethescatteringefficiency theresultingtechniqueisknownas"particle-enhancedimmunoassay".althoughthetechniqueisdescribedasnephelometry,usuallybothscatteredandtransmittedlightaremeasuredusingtheratioinstruments.比率散射浊度法广泛用于疫苗成分分析和/或血清成分的定量。它还用于重组生物制药中的宿主细胞蛋白质鉴定。当使用该技术时，通过测量抗原-抗血清或抗原纯化抗体复合物的光散射反应的变化，来计算导致免疫抗体-抗原沉淀反应或凝集反应的抗原（ag）或抗体（ab）的量。通常考虑抗原共价连接或吸附在聚合物微球上，以提高散射效率；由此产生的技术被称为“颗粒增强免疫分析”。虽然这项技术被称为散射光浊度法，但通常散射光和透射光都是用比率仪器测量的。nephelometricmeasurementsaremorereliableinlowturbidityranges(relativelylowconcentrationofthescatteringmedium).inthisrange,alinearrelationshipisobservedbetweenthesampleconcentrationandthedetector’ssignalintensityexpressedasntu.astheconcentrationincreases,sodoestheincidenceofmultiplescatteringthatdeviatestheresponsefromthelinearity.themaximumntuvalue,whichsupportsareliablelinearityrelationship,isintherangeof1750–2000ntus.turbidimetryispreferredforhigherturbidityranges(concentrationsofthescatteringmedia).toachieveconsistentresults,allmeasurementvariablesmustbecarefullycontrolled.wheresuchcontrolispossible,extremelydilutesuspensionsmaybemeasured.散射光法浊度测量在低浊度范围（散射介质浓度相对较低）更可靠。在该范围内，观察到样品浓度与检测器信号强度（以ntu表示）之间存在线性关系。随着浓度的增加，多次散射的入射角也会增加，从而偏离线性响应。支持可靠线性关系的最大ntu值在1750–2000ntu范围内。透射光比浊法适用于更高的浊度范围（散射介质的浓度）。为了获得一致的结果，必须仔细控制所有测量变量。在可能的情况下，可以测量极稀的悬浮液。4.instrumentation仪器仪表instrumentsusedforturbidimetricandnephelometricmeasurementsarecalledturbidimetersandnephelometers,respectively.generally,theseinstrumentsconsistofamercurylampwithfiltersforthestronggreenorbluelines,ashutter,asetofneutralfilterswithknowntransmittance,andasensitivephotomultiplier,whichcanbemountedfixedat0°orata90°anglefromtheincidentlightpropagationdirection,oronanarmthatcanberotatedaroundthesolutioncellandsetatanyanglefrom−135°to0°to+135°byadialoutsideofthelight-tighthousing.solutioncellsareofvariousshapes,suchassquareformeasuring90°scattering semioctagonalfor45°,90°,and135°scattering andcylindricalforscatteringatallangles(seefigure1).用于透射光比浊法和散射光浊度法测量的仪器分别称为透射光浊度计和散射光浊度计。通常，这些仪器包括一个带有滤光器的汞灯（用于强绿线或蓝线）、一个快门、一组具有已知透射率的中性滤光器和一个灵敏的光电倍增管，该光电倍增管可安装在与入射光传播方向成0°或90°角的位置，或者在一个臂上，它可以围绕溶液单元旋转，并通过不透光外壳外的表盘设置为−135°到0°到+135°的任何角度。溶液池的形状多种多样，例如用于测量90°散射的正方形；45°、90°和135°散射为半八角形；圆柱形可适用于所有角度的散射（见图1）。figure1.representativenephelometric(turbidimetric)instrument.notethatdetector2maybemountedonamovablearm.图1。代表性浊度仪。注意，探测器2可安装在可移动臂上。turbidityalsocanbemeasuredwithastandardphotoelectricfilterphotometerorspectrophotometer,preferablywithilluminationintheblueportionofthespectrum.nephelometricmeasurementsrequireaninstrumentwithaphotocellplacedsoastoreceivescattered,ratherthantransmitted,light.becausethisisthesamegeometryusedinfluorometers,theycanbeusedasnephelometersbyproperselectionoffilters.aratioturbidimetercombinesthetechnologyof90°nephelometryandturbidimetry.itcontainsphotocellsthatreceiveandmeasurescatteredlightata90°anglefromthesampleaswellasreceivingandmeasuringtheforwardscatterinfrontofthesample.italsomeasureslighttransmitteddirectlythroughthesample.linearityisattainedbycalculatingtheratioofthe90°anglescatteredlightmeasurementtothesumoftheforwardscatteredlightmeasurementandthetransmittedlightmeasurement.thebenefitofusingaratioturbidimetricsystemisthatthemeasurementofstraylightbecomesnegligible.inaddition,thedeterminationofturbidityofcoloredsuspensionsisdoneexclusivelyusingturbidimetricornephelometricinstrumentswithratiomodebecausethisprocedurecompensatesfortheattenuationoflightastheresultofthesuspensioncolor.typically,thelightsourceintheseinstrumentsisatungstenlampwithmostofthelightintensityatabout550nmoperatingatthefilamenttemperatureof2700k.othersuitablelightsourcesarealsoavailable.typically,thedetectorsare▲silicondiodes▲(err1-may-2019)andphotomultipliers.analternativeforeliminatingthecoloreffectinvolvesusinganinfraredlight-emittingdiodeasalightsource,whichyieldsanemissionmaximumcenteredatabout860nmandaspectralbandwidthof60nm.whenlaserlightsourcesarealsoused,especiallyinnephelometricinstruments,thetechniqueiscommonlyknownas"lasernephelometry".theadvantageofusinglasernephelometersisthesignificantimprovementinsignal-to-noiseratioatverylowdetectionlevels.usuallythelightsourceisalaserdiodewithaworkingwavelengthat660nm.thehigh-powerdensityofthelaserbeamgivesrisetohigherscatteredintensityfromsmallerparticles.combinedwithalighttrap,whichabsorbstheunscatteredlight,thesystemlowersthestraylightsignificantly.whentheuseofanephelometerorturbidimeterisindicatedforaprocedureinamonograph,instrumentsworkinginratiomodemaybeusedinstead.浊度也可以用标准光电滤光光度计或分光光度计测量，最好是在光谱的蓝色部分进行照明。散射光浊度法测量需要一个装有光电管的仪器，以便接收散射光，而不是透射光。由于这与荧光计中使用的几何结构相同，因此可通过适当选择滤光片将其用作浊度计。比率浊度计结合了90°散射光浊度法和透射光比浊法。它包含光电管，接收和测量与样品成90°角的散射光，以及接收和测量样品前面的前向散射光。它还测量直接穿过样品的光。通过90°角散射光测量值，前向散射光测量值和透射光测量值之和，计算两者的比值，可获得线性度。使用比率浊度测量系统的好处是杂散光的测量变得可以忽略不计。此外，彩色悬浮液的浊度测定仅使用透射光比浊法浊度仪或浊度仪（带比率模式）进行，因为该程序补偿了悬浮液颜色导致的光衰减。通常，这些仪器中的光源是钨灯，在2700k的灯丝温度下工作，大部分光强约为550nm。也可使用其他合适的光源。通常，探测器是▲硅二极管▲和光电倍增管。另一种消除颜色效应的方法是使用红外发光二极管作为光源，其最大发射中心约为860nm，光谱带宽为60nm。当激光光源也被使用时，尤其是在浊度测量仪器中，这种技术通常被称为“激光浊度测量”。使用激光散射光浊度计的优点是，在非常低的检测水平下，信噪比显著提高。通常光源是工作波长为660nm的激光二极管。激光束的高功率密度使较小粒子产生更高的散射强度。与吸收未散射光的光阱相结合，该系统可显著降低杂散光。当专著中的某个程序指示使用散射光浊度计或透射光浊度计时，可以使用在比率模式下工作的仪器。5.formazinturbiditystandards福尔马肼浊度标准formazinistheonlyknownprimaryturbiditystandard.allotherstandardsaresecondaryandmustbetracedtoformazin.theprimarystandardisdefinedinthe▲iupaccompendiumofchemicalterminology,▲(err1-may-2019)2nded.(thegoldbook)asonethatispreparedbytheuserfromtraceablematerialsusingwell-definedmethodologiesandconditions.福尔马肼是唯一已知的主要浊度标准。所有其他标准都是次要的，必须追溯到福尔马肼。主要标准在▲iupaccompendiumofchemicalterminology▲（err1-may-2019）第2版（金书）中被定义为由用户使用明确定义的方法和条件从可追溯的材料准备的标准。formazinsuspensionhasmanyfeaturesthatensureitssuitabilityasaprimarystandard.itcanbeconsistentlyandaccuratelypreparedfromreagent-gradestartingmaterials.thesuspensionconsistsofrandompolymerswithdifferentlengthsandofrandomconfigurations,whichresultinmoietiesofvaryingshapesandsizesrangingfromlessthan0.1μmtomorethan10μm.althoughthepolymerchainlengthdistributionhasbeenshowntovaryfrompreparationtopreparation,theoverallresultingturbidityhasbeenveryreproducible.福尔马肼悬浮液有许多特点，以确保其适合作为主要标准。它可以从试剂级的起始材料中始终如一、准确地制备。该悬浮液由不同长度和随机构型的聚合物组成，其组成的聚合物的形状和尺寸从小于0.1μm到大于10μm不等。尽管聚合物链长分布已被证明因制备而异，但总的浊度结果是可以很好地重现的。5.1preparationoftheformazinstandards福尔马肼标准液的制备[note—allproceduresdescribedbelowmustbeperformedat20±2°(seevolumetricapparatus.]• hydrazinesulfatesolution:dissolve1.000gofacsgradehydrazinesulfate(n2h4h2so4)inparticle-freewaterina100-mlclassavolumetricflaskanddilutewithparticle-freewatertovolume.allowthissolutiontostandfor4–6h.• primaryformazinstandard:dissolve2.50gofanalyticalgradehexamethylenetetramine[(ch2)6n4]in25.0mlofparticle-freewaterina100-mlflask.add25.0mlofhydrazinesulfatesolutionusingaclassa25-ml“todeliver”pipetteandmixthoroughly.allowthepreparationtostandfor48hat25±1°beforeusing.theresultingsuspensionisstablefor2months.• formazinstockstandardsuspension1:usinga15-mlclassa“todeliver”pipette,transfer15mloftheprimaryformazinstandardtoa1-lvolumetricflask,anddilutewithparticle-freewatertovolumeandmix.theresultingsuspensionhasaturbidityof60ntu.• formazinstockstandardsuspension2:usinga50-mlclassa“todeliver”pipette,transfer50mlofprimaryformazinstandardtoa200-mlvolumetricflask,anddilutewithparticle-freewatertovolumeandmix.theresultingsuspensionhasaturbidityof1000ntus.• formazinreferencesuspensions:preparebymixingina100-mlvolumetricflask,portionsoftherespectiveformazinstockstandardsuspensionandparticle-freewateraccordingtotable1.[注：以下所有的程序必须在20±2°的条件下进行（参见）]• 硫酸肼溶液：将1.000gacs级硫酸肼（n2h4h2so4）溶解在100ml的a类容量瓶中中，并用无颗粒水稀释至刻度。让该溶液静置4-6小时。• 初级福尔马肼标准液：将2.50g分析级六亚甲基四胺[(ch2)6n4]溶于25.0ml无颗粒水中，装入100ml烧瓶。使用a级25ml移液管加入25.0ml硫酸肼溶液，并充分混合。使用前，让制剂在25±1°的温度下静置48小时。由此产生的悬浮液可稳定运行2个月。• 福尔马肼储备标准悬浮液1：使用15mla类移液管，将15ml福尔马肼初级标准液转移至1l容量瓶中，并用无颗粒水稀释至刻度并混合。所得悬浮液的浊度为60ntu。• 福尔马肼储备标准悬浮液2：使用50mla类移液管，将50ml福尔马肼初级标准液转移至200ml容量瓶中，并用无颗粒水稀释至刻度并混合。所得悬浮液的浊度为1000ntu。• 福尔马肼参考悬浮液：根据表1，在100ml容量瓶中混合各份福尔马肼储备标准悬浮液和无颗粒水，制备福尔马肼参考悬浮液。6.qualificationofturbidimetersandnephelometers透射光式浊度仪与散射光式浊度仪的鉴定thesuitabilityofaspecificinstrumentforagivenprocedureisensuredbyastepwiselifecycleevaluationforthedesiredapplicationfromselectiontoinstrumentretirement.thequalificationcomprisesthreecomponents:1)installationqualification(iq),2)operationalqualification(oq),and3)performancequalification(pq)(seeanalyticalinstrumentqualification).特定仪器对给定程序的适用性由从选择到仪器报废的预期应用的逐步生命周期评估来确保。鉴定包括三个部分：1）安装鉴定（iq）、2）操作鉴定（oq）和3）性能鉴定（pq）（参见analyticalinstrumentqualification章节）。thepurposeofthissectionistoprovidetestmethodsandacceptancecriteriatoensurethattheinstrumentissuitableforitsintendeduse(oq),andthatitwillcontinuetofunctionproperlyoverextendedtimeperiods(pq).aswithanyspectrometricdevice,aturbidimetricandnephelometricspectrometermustbequalifiedforbothwavelength(x-axis,ifnotfixed)andphotometric(y-axis,orsignalaxis)accuracyandprecision,andmeettherequirementsforthestraylight.oqiscarriedoutacrosstheoperationalrangesrequiredwithinthelaboratoryforboththeabsorbanceandwavelengthscales.本节的目的是提供测试方法和验收标准，以确保仪器适合其预期用途（oq），并在延长的时间段（pq）内继续正常工作。与任何光谱仪一样，透射光式和散射光式浊度光谱仪必须具备波长（x轴，如果不固定）和光度（y轴或信号轴）的准确度及精度，并满足杂散光的要求。oq是在实验室内吸光度和波长标度所需的操作范围内进行的。acceptancecriteriaforcriticalinstrumentparametersthatestablish“fitnessforpurpose”areverifiedduringiqandoq.specificationsforparticularinstrumentsandapplicationscanvarydependingontheanalyticalprocedureusedandthedesiredaccuracyofthefinalresult.instrumentvendorsoftenhavesamplesandtestparametersavailableaspartoftheiq/oqpackage.在iq和oq期间，验证确定“用途适用性”的关键仪器参数的验收标准。特定仪器和应用的规格可能因使用的分析程序和最终结果的预期准确度而异。仪器供应商通常将样品和测试参数作为iq/oq包的一部分提供。whereverpossibleintheproceduresdetailedasfollows,primaryreferencestandardsorcertifiedreferencematerials(crms)aretobeused.formazinistheonlyprimaryreferencestandardusedinturbidimetryandnephelometry.alltheotherstandards,includingthecrms,mustbecorrelatedtoformazin.thecrmsshouldbeobtainedfromarecognizedaccreditedsourceandincludeindependentlyverifiedtraceablevalueassignmentswithassociatedcalculateduncertainty.crmsmustbekeptcleanandfreefromdust.recertificationshouldbeperformedperiodicallytomaintainthevalidityofthecertification.在以下详述的程序中，应尽可能使用主要参考标准或认证参考材料（crm）。福尔马肼是比浊法法和浊度法中唯一使用的主要参考标准。所有其他标准，包括crm，必须与福尔马肼相关。crm应从认可的认证来源获得，并包括独立验证的可追溯值分配及相关的计算不确定性。crm必须保持清洁，无灰尘。应定期进行重新认证，以保持认证的有效性。6.1calibration校准alloftheturbidimetricandnephelometricinstrumentsarecalibratedagainststandardsofknownturbidity.theinstrumentmustbecalibratedusingformazinturbiditystandardspriortoitsfirsttimeuseandatleastevery3monthsorasspecifiedbythevendor.calibrationisperformedusingatleastfourformazinturbiditystandardswhoseturbidityproportionallycoverstherangeofinterest.manyinstrumentmanufacturesprovidecalibrationverificationstandards.theyusuallyconsistofsealedsamplecellsfilledwithalatexsuspensionorwithmetaloxideparticlesinpolymergel.thesestandardsmustbeusedonlyforcheckingthecalibrationinthetimeintervalsbetweentheinstrumentrecommendedcalibrations.所有透射光式浊度仪和散射光式浊度仪均根据已知浊度的标准进行校准。在首次使用之前，必须使用福尔马肼浊度标准液对仪器进行校准，至少每3个月或按照供应商的规定进行一次校准。使用至少四种福尔马肼浊度标准液进行校准，其浊度按比例覆盖感兴趣的范围。许多仪器制造商提供校准验证标准。它们通常由其中充满聚合物凝胶中的金属氧化物颗粒的密封样品池或乳胶悬浮液组成。这些标准只能用于检查仪器推荐校准的时间间隔内的校准。6.2straylight杂散光straylight(strayradiantenergy)isaverysignificanterrorsource,especiallyformeasurementsintherangeofthelowerturbidityreadings.itisdefinedasexternallightthatreachesthedetectorwithoutbeingscatteredfromthesample.thereareseveralsourcesofstraylightincludingtheinherentcellsurfaceimperfections,reflectionsfromwithinthecellthatareunaccountedfor,opticalsystemparts,lightsources,and,toasmallerdegree,theelectronicsfluctuations.althoughtherearemanydesignfeaturesthatinstrumentvendorsusetominimizethestraylight,acompletemitigationofthestraylightcannotbeachieved.unlikespectrophotometricmeasurements,thestraylightcannotbecompensatedforinturbidimetry.thestraylightmustbemeasuredandthevaluesshouldbewithinthespecificationrangesetbythevendoroftheparticularinstrumentor杂散光(杂散光辐射能)是一个非常重要的误差源，特别是在较低的浊度读数范围内的测量。它被定义为到达探测器而不被样品散射的外部光线。杂散光有几种来源，包括电池表面固有缺陷、电池内部未被解释的反射、光学系统部件、光源，以及在较小程度上的电子波动。尽管仪器供应商使用了许多设计功能来最小化杂散光，但无法完全缓解杂散光。与分光光度测量不同，浊度法无法补偿杂散光。必须测量杂散光，其值应在特定仪器供应商设定的规格范围内，或在0-10ntu范围内测量时小于0.15ntu，在10-1100ntu范围内测量时小于0.5ntu，以较小者为准。6.3rangeofmeasuringcapability测量能力的范围theinstrumentmustbeabletomeasuretheturbidityintherangeof0.01–1100ntusorfrom50%–200%ofthetargetturbidity.todemonstratethelinearityfortheintendedmeasurementsrange,chooseatleastfourappropriatereferencesuspensionsfromtable1.仪器必须能够测量0.01–1100ntu范围内或目标浊度50%-200%范围内的浊度。为了证明预期测量范围的线性，从表1中选择至少四种合适的参考悬浮液。6.4resolution解决方案instrumentresolutionmustbe0.01ntuorlessforthemeasurementsrangeof0–9.99ntus 0.1ntuorlessforthemeasurementsrangeof10–99.9ntus and1ntuforthemeasurementsabove100ntus.对于0-9.99ntu的测量范围，仪器分辨率必须小于等于0.01ntu；测量范围为10-99.9ntu时，小于等于0.1ntu；100ntu以上的测量分辨率值为1ntu。6.5accuracy准确度theinstrumentreadingaccuracymustbe±10%ofthereading+0.01ntuforthemeasurementrangefrom0–19.9ntus,and±7.5%ofthereadingforthemeasurementrangefrom20–1100ntus.对于0-19.9ntu的测量范围，仪器读数准确度必须为读数+0.01ntu的±10%，对于20-1100ntu的测量范围，仪器读数准确度必须为读数的±7.5%。6.6performancequalification性能鉴定theinstrumentpqisaccomplishedperiodicallyorasneededbetweenthecalibrations.primaryturbiditystandards(formazin)orsecondarycalibrationverificationstandards(latexsuspensionsormetaloxideparticlesinpolymergelscontainedinsealedsamplecells)suppliedbyinstrumentmanufacturersmaybeused.定期或根据需要在校准期之间完成仪器pq。可使用仪器制造商提供的一级浊度标准（福尔马肼）或二级校准验证标准（乳胶悬浮液或密封样品池中聚合物凝胶中的金属氧化物颗粒）。7.procedure步骤7.1turbidimetricprocedures透射光比浊法测试步骤samplecellpreparation样品池准备thesamplecellsforsamplemeasurementsmustbeclean.followthesamplecellorinstrumentmanufacturerrecommendationsforcleaningthesamplecellsappropriately.forlowturbiditymeasurementsitisagoodpracticetouseasingle-indexedsamplecelloraflowcell,whichhelpensureadequateprecisionandrepeatabilityofthemeasurements.usingparticle-freewater,findthesamplecellorientationinthesamplecellholderthatgivesthelowestreading.forhighervaluesofturbidity,differentsamplecellsmaybeused.however,thesamplecellsmustbematched(thedifferenceinreadingsforastandardpreparedatnominalsampleconcentrationfromtwodifferentsamplecellsmustbewithin±0.005ntuorbelowthemeasurementprecisionrequirement,whicheverislower).用于样品测量的样品室必须清洁。按照样品池或仪器制造商的建议适当清洁样品池。对于低浊度测量，最好使用一个单指数样品池或流动池，这有助于确保测量的足够精度和可重复性。使用无颗粒水，在样品池支架中找到读数最低的样品池方向。对于较高的浊度值，可使用不同的样品池。然而，样品池必须匹配（两个不同样品池在标称样品浓度下制备的标准品读数差异必须在±0.005ntu范围内或低于测量精度要求，以较低者为准）。samplepreparation样品准备preparethesamplesasprescribedintheindividualmonograph.carefullymixthesamplesthoroughlybyswirlingorinvertingthevolumetricflaskslowlyseveraltimes.avoidshakingorstirringsinceitmayintroducebubbles.degassingthesampleshelpstoimprovethemeasurements.fordegassing,thesamplescouldstandforseveralminutesoravacuumcouldbeapplied,ortheycouldbegentlysonicatedusinganultrasonicbath.afterdegassing,letthesamplesstandforseveralminutesandmixagainbycarefullyinvertingtwotothreetimes.transferthesampletothesamplecellandtakethereadings.按照各专题中的规定制备样品。通过缓慢旋转或倒置容量瓶数次，仔细混合样品。避免摇晃或搅拌，因为这可能会产生气泡。对样品进行脱气有助于改进测量。对于脱气，样品可以静置几分钟，或者可以施加真空，或者可以使用超声波浴对其进行轻轻的超声波处理。脱气后，让样品静置几分钟，然后小心地反转两到三次，再次混合。将样品转移至样品池并读取读数。useofflowcells流动池的使用flowcellsaremainlyusedforlowturbiditymeasurementsforsampleswithsmallparticles.whensuchcellsareused,thesampleisintroducedbycarefullypouringitdowntheinterioredgeoftheinletreservoir.inpractice,itisadvisabletoensurethatsettlingoftheparticlesbeingmeasuredisnegligible.thisisusuallyaccomplishedbyincludingaprotectivecolloidintheliquid-suspendingmedium.itisimportantthatresultsbeinterpretedbyacomparisonofreadingswiththoserepresentingknownconcentrationsofsuspendedmatter,producedunderpreciselythesameconditions.流动池主要用于小颗粒样品的低浊度测量。当使用这种样品池时，通过小心地将样品倒入进水仓的内边缘来引入样品。在实际过程中，建议确保被测颗粒的沉降可以忽略不计。这通常通过在液体悬浮介质中加入保护胶体来实现。重要的是，通过将读数与在完全相同的条件下产生的已知悬浮物浓度的读数进行比较来解释结果。7.2nephelometricprocedures散射光浊度法步骤nephelometricproceduresareperformedsimilarlytoturbidimetricproceduresforbothdirectmeasurementsandmeasurementsintheratiomodeasdescribedabove.散射光浊度法步骤的执行方式与透射光比浊法程序类似，适用于直接测量和上述比率模式下的测量。ratenephelometricprocedures比率模式散射光浊度法步骤theoverallprocedureformonitoringtheprogressofthereactionconsistsofthreewell-definedsteps:1)recordabaselinereadingoftheturbidityofthemedium(blank) 2)recordtheturbidityafterthefirstreagent(antigen)isadded,whichresultsinanincreaseoftheturbidityuntilaplateauisreached and3)addthesecondreagent(antibody),whichresultsinanotherturbidityincreaseandasecondplateaufollowedbyafinalturbidityincreasethatcontinuesuntilathirdplateauisreached.themeasurementzoneisselectedfromtheadditionoftheantibodyuntilthethirdplateau,dependingonthepurposeoftheassayandtherespectivecomponentconcentrations.kineticnephelometryandendpointnephelometryaretwogeneralproceduresthatareusedforquantifyingtheimmunecomplexesformedintheimmunoassaymethods(alsoknownasimmunonephelometrybecausethemeasuredturbidityisduetoimmunocomplexesthatareformed).foreachprocedure,thereareseveralparametersthatneedtobeoptimizedineachindividualapplication.themainparametersare1)withorwithoutparticleenhancement 2)particletypes,sizes,andrespectiveoptimumwavelength,ifapplicable 3)monitoringreactionkineticorendpoint 4)antibody/antigenunderconsiderationand,relatedtothat,theoptimumlevelofantigenloading 5)buffersandotherionicspeciesandrespectiveoptimalph 6)typeandconcentrationofpolymersusedtomodifythesolubilityofproteins and7)temperatureandotherenvironmentalfactors.generallytheseparametersareoptimizedduringthemethoddevelopmentandthevaluesaregiveninspecificmonograph(s)and/orchapter(s)asapplicable.监测反应进程的总体程序包括三个明确定义的步骤：1）记录介质浊度的基线读数（空白）；2）在添加一种试剂（抗原）后，记录浊度，这会导致浊度增加，直到达到一个稳定期；3）添加第二种试剂（抗体），这会导致另一个浊度增加和第二个稳定期，然后是最终浊度增加，直到达到第三个稳定器。根据分析目的和各自的组分浓度，从添加抗体到第三个稳定期中间选择测量区。动力学散射比浊法和终点散射比浊法是两种通用程序，用于量化免疫分析方法中形成的免疫复合物（也称为免疫散射比浊法，因为测得的浊度是由形成的免疫复合物引起的）。对于每一个步骤，都有几个参数需要在每个单独的应用中进行优化。主要参数为1）有无粒子增强；2）颗粒类型、尺寸和各自的最佳波长（如适用）；3）监测反应动力学或终点；4）考虑中的抗体/抗原，以及与之相关的抗原负载的最佳水平；5）缓冲液和其他离子种类以及各自的最佳ph值；6）用于改变蛋白质溶解度的聚合物的类型和浓度；7）温度和其他环境因素。通常，这些参数在方法开发过程中进行了优化，具体的专著和/或章节（如适用）中给出了这些值。kineticnephelometry:thekineticnephelometryisadvantageouscomparedtotheendpointnephelometrymainlybecauseofthecapabilitytotakeasampleblankreadinginadditiontoareagentblankreading.thisprocedureassessestherateoftheimmunocomplexformationbasedontheincreasedintensityresponseofthescatteredlightofthechosenwavelength.thereactionkineticmaybemonitoredcontinuouslyoracertainnumberofdatapointsmaybetaken,dependingonthetimeresponseoftheinstrumentusedandthetypeofapplication.attimesitmayinvolveonlytwodatapoints however,propercaremustbeexercisedbecausethechoiceofpointselectioncaninfluencetheoverallaccuracyincaseswheredifferencesinreactionkineticsexistbetweensamplesandcalibratingstandards.carefulconsiderationshouldbegiventotheappropriatechoiceofspecificitycontrolstrategy.动力学散射比浊法：与终点散射比浊法相比，动力学散射比浊法具有优势，主要是因为除了试剂空白读数外，还能够读取样品空白读数。该程序基于所选波长的散射光的增强强度响应来评估免疫复合物的形成速率。根据所用仪器的时间响应和应用类型，可连续监测反应动力学，或采集一定数量的数据点。有时它可能只涉及两个数据点；但是在样品和校准标准之间存在反应动力学差异的情况下，选择点可能会影响整体准确度。应仔细考虑特异性控制策略的适当选择。endpointnephelometry:inthismethod,aninitialmeasurementisperformedbeforeaddingthereagent,whichrepresentstheblankreading.asecondmeasurementisperformedaftertheimmunecomplexisformedafterapproximately60min.thedifferencebetweenthesetwomeasurementsisproportionaltothecontentofthecomponentbeingassayed.终点散射比浊法：在该方法中，在添加试剂之前进行初始测量，这代表空白读数。大约60分钟后，在免疫复合物形成后进行第二次测量。这两次测量之间的差异与所分析成分的含量成正比。8.validationandverification验证与核查8.1validation验证validationisrequiredwhenanephelometric/turbidimetricmethodisintendedforuseasanalternativetotheofficialprocedurefortestinganofficialarticle.theobjectiveofnephelometric/turbidimetricmethodvalidationistodemonstratethatthemeasurementissuitableforitsintendedpurpose,includingquantitativedeterminationofthemaincomponentinadrugsubstanceoradrugproduct(categoryiassays),quantitativedeterminationofimpuritiesorlimittests(categoryii),andidentificationtests(categoryiv).dependingonthecategoryofthetest(seevalidationofcompendialprocedures,table2),theanalyticalmethodvalidationprocessfornephelometry/turbidimetryrequirestestingforaccuracy,precision,specificity,detectionlimit(dl),quantitationlimit(ql),linearity,range,androbustness.theseanalyticalperformancecharacteristicsapplytoexternallystandardizedproceduresandthosethatusestandardadditions.当散射比浊法/透射浊度法拟用作官方物品测试程序的替代方法时，需要进行验证。当散射比浊法/透射浊度法验证的目的是证明测量适用于其预期目的，包括原料药或药品中主要成分的定量测定（i类分析）、杂质的定量测定或限度试验（ii类）以及鉴定试验（iv类）。根据试验的类别（参见validationofcompendialprocedures，表2），透射浊度法/散射比浊法的分析方法验证过程需要对准确度、精密度、特异性、检测限（dl）、定量限（ql）、线性、范围和稳健性进行试验。这些分析性能特征适用于外部标准化程序和那些使用标准添加的程序。validationofcompendialproceduresprovidesdefinitionsandgeneralguidanceonanalyticalproceduresvalidationwithoutindicatingspecificvalidationcriteriaforeachcharacteristic.theintentionofthefollowingsectionsistoprovidetheuserwithspecificvalidationcriteriathatrepresenttheminimumexpectationsforthistechnology.foreachparticularapplication,tightercriteriamaybeneededinordertodemonstratesuitabilityfortheintendeduse.validationofcompendialprocedures章节提供了分析程序验证的定义和一般指南，但没有说明每个特征的具体验证标准。以下各节的目的是向用户提供具体的验证标准，这些标准代表了对该技术的最低期望。对于每个特定应用，可能需要更严格的标准，以证明其适用于预期用途。accuracy准确度forcategoryi,ii,andiiiprocedures,accuracycanbedeterminedbyconductingrecoverystudieswiththeappropriatematrixspikedwithknownconcentrationsoftheanalyte.analystscanalsocomparetheassayresultsobtainedusingthenephelometric/turbidimetricprocedureundervalidationtothosefromanestablishedanalyticalprocedure.validationcriteria:98.0%–102.0%meanrecoveryforthedrugsubstances,95.0%–105.0%meanrecoveryforthedrugproductassay,and80.0%–120.0%meanrecoveryfortheimpurityanalysis.thesecriteriaaremetthroughoutthespecifiedrange.对于i类、ii类和iii类程序，可通过使用加入已知分析物浓度的适当基质进行回收研究来确定准确度。分析员还可以将使用验证中的散射光浊度法/透射光比浊法程序获得的分析结果与已建立的分析程序获得的结果进行比较。验证标准：原料药的平均回收率为98.0%–102.0%，药品分析的平均回收率为95.0%–105.0%，杂质分析的平均回收率为80.0%–120.0%。这些标准在整个规定范围内都得到满足。precision精度repeatability:therepeatabilityoftheanalyticalprocedureisassessedbymeasuringtheconcentrationsofsixindependentlypreparedsamplesolutionsat100%oftheassaytestconcentration.alternatively,itcanbeassessedbymeasuringtheconcentrationsofthreereplicatesofthreeseparatesamplesolutionsatdifferentconcentrations.thethreeconcentrationsshouldbecloseenoughsothattherepeatabilityisconstantacrosstheconcentrationrange.ifthisisdone,therepeatabilityatthethreeconcentrationsispooledforcomparisontotheacceptancecriteria.validationcriteria:therelativestandarddeviationisnmt1.0%forthedrugsubstance,nmt2.0%forthedrugproductassay,andnmt20.0%fortheimpurityanalysis.重复性：通过测量六种独立制备的样品溶液在100%分析试验浓度下的浓度来评估分析程序的重复性。或者，可以通过测量三种不同浓度的单独样品溶液的三个重复的浓度来评估。三种浓度应足够接近，以便在整个浓度范围内重复性保持恒定。如果这样做，将三种浓度下的重复性汇总，以与验收标准进行比较。验证标准：原料药的相对标准偏差为nmt1.0%，药品分析的相对标准偏差为nmt2.0%，杂质分析的相对标准偏差为nmt20.0%。intermediateprecision:theeffectofrandomeventsontheanalyticalprecisionofthemethodmustbeestablished.typicalvariablesincludeperformingtheanalysisondifferentdays,usingdifferentinstrumentation,and/orhavingthemethodperformedbytwoormoreanalysts.ataminimum,anycombinationofatleasttwoofthesefactorstotalingsixexperimentswillprovideanestimationofintermediateprecision.validationcriteria:therelativestandarddeviationisnmt1.5%forthedrugsubstance,nmt3.0%forthedrugproductassay,andnmt25.0%fortheimpurityanalysis.中间精度：必须确定随机事件对方法分析精度的影响。典型的变量包括在不同的日期使用不同的仪器进行分析，和/或由两名或两名以上的分析员进行分析。至少，这些因素中的至少两个的组合，总共6个实验，将提供中等精度的评估。验证标准：原料药的相对标准偏差为nmt1.5%，药品分析的相对标准偏差为nmt3.0%，杂质分析的相对标准偏差为nmt25.0%。specificity特异性innephelometric/turbidimetricmeasurements,specificityisdemonstratedbythelackofinterferencefromothercomponentspresentinthematrix(othercomponentsofthematrixproduceatruesolution).在散射光浊度法/透射光比浊法的浊度测量中，特异性通过基质中其他成分的干扰（基质的其他成分产生真实溶液）的缺乏来证明。detectionlimit检测限thedlcanbeestimatedbycalculatingtheconcentrationofasolutionthatwouldgivethesignal-to-noiseratioof≥3.3.theestimateddlmustbeconfirmedbyanalyzingsamplesatthecalculatedconcentration.可以通过计算溶液的浓度来估计检测限dl，该浓度将给出信号的信噪比≥3.3.必须通过分析计算浓度下的样品来确认估计的dl。quantitationlimit定量限theqlcanbeestimatedbycalculatingtheconcentrationofasolutionthatwouldgivethesignal-to-noiseratioof≥10.0.theestimatedqlmustbeconfirmedbyanalyzingsamplesatthecalculatedconcentration.measurementofatestsolutionpreparedfromarepresentativesamplematrixspikedattherequiredqlconcentrationmustbeperformedtoconfirmsufficientsensitivityandadequateprecision.theobservedsignal-to-noiseratioattherequiredqlshouldbe10.validationcriteria:fortheestimatedlimitofquantitationtobeconsideredvalid,themeasuredconcentrationmustbeaccurateandpreciseatalevel≤50%ofthespecification.定量限ql可以通过计算溶液的浓度来估算，该浓度将给出信号的信噪比≥10.0.必须通过分析计算浓度下的样品来确认估算的ql。必须对以所需ql浓度添加的代表性样品基质制备的试液进行测量，以确认其具有足够的灵敏度和精度。在所需ql下观察到的信噪比应大于10。验证标准:估计的定量限被认为是有效的，测量的浓度必须是准确的，并且在≤50%的规格水平上是精确的。linearity线性alinearrelationshipbetweentheanalyteconcentrationandmeasuredturbidityresponsemustbedemonstratedbypreparationofatleastfourstandardsolutionsatconcentrationsencompassingtheanticipatedconcentrationofthetestsolution.thestandardcurveisthenevaluatedusingappropriatestatisticalmethodssuchasaleast-squaresregression.deviationfromlinearityresultsfrominstrumentalorsamplefactors,orboth,canbereducedtoacceptablelevelsbyreducingorincreasingtheanalyteconcentration,therebyrespectivelydecreasingorincreasingtheturbidityreadingstowithinthenephelometer/turbidimeterinstrumentlinearityrange.validationcriteria:thecorrelationcoefficient(r)mustbenlt0.995forcategoryiassaysandnlt0.99forcategoryiiquantitativetests.分析物浓度和测得的浊度响应之间的线性关系必须通过制备至少四种标准溶液来证明，其浓度包括试验溶液的预期浓度。然后使用适当的统计方法（如最小二乘回归）评估标准曲线。通过降低或增加分析物浓度，可将仪器或样品因素或两者的线性偏差降低至可接受水平，从而分别将浊度读数降低或增加至透射光法浊度计/散射光浊度计仪器线性范围内。验证标准：对于i类分析，相关系数（r）必须为nlt0.995，对于ii类定量测试，相关系数（r）必须为nlt0.99。range范围theoperationalrangeofananalyticalinstrument(andtheanalyticalprocedureasawhole)istheintervalbetweentheupperandlowerconcentrations(amounts)ofanalyteinthesample(includingtheseconcentrations)forwhichithasbeendemonstratedthattheinstrumentalresponsefunctionhasasuitablelevelofprecision,accuracy,andlinearity.validationcriteria:forcategoryitests,thevalidationrangefor100.0%centeredacceptancecriteriais80.0%–120.0%.fornon-centeredacceptancecriteria,thevalidationrangeis10.0%belowthelowerlimitto10.0%abovetheupperlimit.forcategoryiitests,thevalidationrangecovers50.0%–120.0%oftheacceptancecriteria.分析仪器（以及整个分析程序）的操作范围是样品中分析物的上下浓度（数量）（包括这些浓度）之间的间隔，已证明仪器响应函数具有适当的精度、准确度和线性水平。验证标准：对于i类试验，100.0%中心验收标准的验证范围为80.0%–120.0%。对于非中心验收标准，验证范围为下限以下10.0%到上限以上10.0%。对于ii类试验，验证范围涵盖验收标准的50.0%–120.0%。robustness稳健性thereliabilityofananalyticalmeasurementisdemonstratedbydeliberatechangestoexperimentalparameters.fornephelometry/turbidimetrythiscaninclude,forexample,measuringthestabilityoftheanalyteunderspecifiedstorageconditions,varyingph,andaddingpossibleinterferingspecies.robustnessisdeterminedconcurrentlyusingasuitabledesignfortheexperimentalprocedure.分析测量的可靠性通过有意改变实验参数来证明。对于散射光浊度法/透射光比浊法，这可以包括：测量分析物在特定储存条件、变化的ph值和添加可能的干扰物质下的稳定性。使用适合实验程序的设计，同时确保稳健性。8.2verification核查currentu.s.goodmanufacturingpracticesregulations[21cfr211.194(a)(2)]indicatethatusersofanalyticalproceduresdescribedintheu.s.pharmacopeiaandnationalformularyarenotrequiredtovalidatetheseproceduresifprovidedinamonograph.instead,theysimplymustverifytheirsuitabilityunderactualconditionsofuse.现行的《美国生产规范条例》[21cfr211.194（a）（2）]表明，如果专论中提供了这些程序，则美国药典和国家处方集中描述的分析程序的用户无需验证这些程序。相反，他们只需验证其在实际使用条件下的适用性。theobjectiveofnephelometric/turbidimetricprocedureverificationistodemonstratethesuitabilityofatestprocedureunderactualconditionsofuse.performancecharacteristicsthatverifythesuitabilityofanephelometric/turbidimetricprocedurearesimilartothoserequiredforanyanalyticalprocedure.adiscussionoftheapplicablegeneralprinciplesisfoundinverificationofcompendialprocedures.verificationisusuallyperformedusingareferencematerialandawell-definedmatrix.verificationofcompendialnephelometric/turbidimetricproceduresincludes,atminimum,theexecutionofthevalidationparametersforspecificity,accuracy,precision,andql,whenappropriate,asindicatedin8.1validation.散射光浊度法/透射光比浊法程序验证的目的是证明测试程序在实际使用条件下的适用性。验证散射光浊度法/透射光比浊法程序适用性的性能特征与任何分析程序所需的性能特征相似。适用的一般原则的讨论见verificationofcompendialprocedure章节。通常使用参考材料和明确定义的基质进行验证。药典散射光浊度法/透射光比浊法程序的验证至少包括对特异性、准确度、精密度和ql的验证参数的执行（如8.1验证中所述）。欧洲药典ep10.02.2.1.clarityanddegreeofopalescenceofliquids液体的澄清度和乳光度opalescenceistheeffectoflightbeingabsorbedorscatteredbysubmicroscopicparticlesoropticaldensityinhomogeneities.theabsenceofanyparticlesorinhomogeneitiesinasolutionresultsinaclearsolution.光被亚微观粒子吸收或散射、或光密度不均匀的产生的效果即为乳光。溶液中不存在任何粒子或不均匀性，就会得到清澈的溶液。aliquidisconsideredclearifitsclarityisthesameasthatofwaterrorofthesolventused,orifitsopalescenceisnotmorepronouncedthanthatofreferencesuspensioni(seetable2.2.1.-1),whenexaminedundertheconditionsdescribedbelow.在下述条件下检查时，如果液体的透明度与水或所用溶剂的透明度相同，或者其乳光不比参考悬浮液i（见表2.2.1.-1）的乳光更明显，则认为液体是透明的。requirementsinmonographsareexpressedintermsofthevisualmethodbycomparingwiththedefinedreferencesuspensions(seetable2.2.1.-1).however,instrumentalmethodsmayalsobeusedfordeterminingcompliancewithmonographrequirementsoncethesuitabilityoftheinstrumenthasbeenestablishedasdescribedbelowandcalibrationwithreferencesuspensionsi-ivandwithwaterrorthesolventusedhasbeenperformed.通过与规定的参考悬浮液进行比较（见表2.2.1.-1），以目视法表达专著中的要求。然而，一旦仪器的适用性如下所述建立，仪器方法也可用于确定是否符合专论要求，并使用参考悬浮液i-iv和水或所用溶剂进行校准。visualmethod目视法usingidenticaltest-tubesofcolourless,transparent,neutralglasswithaflatbaseandaninternaldiameterof15-25mm,comparetheliquidtobeexaminedwithareferencesuspensionfreshlypreparedasdescribedbelow.ensurethatthedepthsofthelayersinthe2test-tubesarethesame(about40mm).使用相同的无色透明中性玻璃试管，底座平坦，内径为15-25mm，将待检液体与下述新制备的参考悬浮液进行比较。确保两个试管中各层的深度相同（约40mm）。comparetheliquidsindiffuseddaylight5minafterpreparationofthereferencesuspension,viewingverticallyagainstablackbackground.制备参考悬浮液5分钟后，在漫射日光下比较液体，在黑色背景下垂直观察。systemsuitability.thediffusionoflightmustbesuchthatreferencesuspensionicanreadilybedistinguishedfromwaterr,andthatreferencesuspensioniicanreadilybedistinguishedfromreferencesuspensioni(seetable2.2.1.-1).系统适用性。光的扩散必须确保参考悬浮液i可以很容易地与水区分开，并且参考悬浮液ii可以很容易地与参考悬浮液i区分开（见表2.2.1.-1）。instrumentalmethod仪器法theinstrumentalassessmentofclarityandopalescenceprovidesamorediscriminatorytestthatdoesnotdependonthevisualacuityoftheanalyst.numericalresultsaremoreusefulforprocesscontrolandqualitymonitoring,especiallyinstabilitystudies.forexample,previousnumericaldataonstabilitycanbeextrapolatedtodeterminewhetheragivenbatchofapreparationwillexceedshelf-lifelimitspriortotheexpirydate.仪器法评估给透明度和乳光度的提供了一种更具辨别力的测试，它不依赖于分析人员的视力。数值结果对于过程控制和质量监控更有用，尤其是在稳定性研究中。例如，可以从以前关于稳定性的数字数据外推，来确定给定批次的制剂是否会在有效期之前超过保质期限制。turbidimetryandnephelometry比浊法和浊度法whenasuspensionisviewedatrightanglestothedirectionoftheincidentlight,thesystemappearsopalescentduetothescatteringoflightbytheparticlesofthesuspension(tyndalleffect).acertainportionofthelightbeamenteringaturbidliquidistransmitted,anotherportionisabsorbedandtheremainingportionisscatteredbythesuspendedparticles.thelight-scatteringeffectofsuspendedparticlescanbemeasuredeitherindirectlybyobservationofthetransmittedlight(turbidimetry)ordirectlybymeasuringthescatteredlight(nephelometry).turbidimetryandnephelometryaremorereliableinlowturbidityranges,wherethereisalinearrelationshipbetweenturbidityvaluesanddetectorsignals.asthedegreeofturbidityincreases,notalltheparticlesareexposedtotheincidentlightandthescatteredorthetransmittedradiationofotherparticlesishinderedonitswaytothedetector.当以与入射光方向成直角的角度观察悬浮液时，由于悬浮液颗粒对光的散射（丁达尔效应），系统呈现乳白色。进入混浊液体的光束的一部分被透射，另一部分被吸收，其余部分被悬浮颗粒散射。悬浮颗粒的光散射效应可以通过观察透射光（比浊法）间接测量，也可以通过测量散射光（浊度法）直接测量。比浊法和浊度法在低浊度范围内更可靠，浊度值和检测器信号之间存在线性关系。随着浊度的增加，并非所有粒子都暴露在入射光下，其他粒子的散射或透射辐射在到达探测器的过程中会受到阻碍。forquantitativemeasurements,theconstructionofcalibrationcurvesisessential.linearitymustbebasedonatleast4levelsofconcentrations.referencesuspensionsmustshowasufficientlystabledegreeofturbidityandmustbeproducedunderwell-definedconditions.对于定量测量，校准曲线的构建至关重要。线性必须基于至少4个浓度水平。参考悬浮液必须显示足够稳定的浊度，并且必须在明确的条件下产生。measurementsinratiomode比率模式下的测量thedeterminationofopalescenceofcolouredliquidsisdoneusinginstrumentswithratiomode,sincecolourprovidesanegativeinterference,attenuatingbothincidentandscatteredlightandloweringtheturbidityvalue.theeffectissogreat,evenformoderatelycolouredsamples,thatconventionalnephelometerscannotbeused.由于颜色会产生负干扰，衰减入射光和散射光，降低浊度值，因此使用具有比率模式的仪器测定有色液体的乳光。这种影响是如此之大，即使是中等颜色的样品，以至于不能使用传统的浊度计。inturbidimetryornephelometrywithratiomode,theratioofthetransmissionmeasurementtothe90°scatteredlightmeasurementisdetermined.thisprocedurecompensatesforthelightthatisdiminishedbythecolourofthesample.instrumentswithratiomodeuseaslightsourceatungstenlampwithspectralsensitivityatabout550nmoperatingatafilamentcolourtemperatureof2700k.othersuitablelightsourcesmayalsobeused.siliconphotodiodesandphotomultipliersarecommonlyusedasdetectorsandrecordchangesinlightscatteredortransmittedbythesample.thelightscatteredat90±2.5°ismeasuredbytheprimarydetector.otherdetectorsmeasurebackandforwardscatter(reflectedlight)aswellastransmittedlight.theresultsareobtainedbycalculatingtheratioofthe90°scatteredlightmeasuredtothesumofthecomponentsofforwardscatteredandtransmittedlightvalues.在比浊法或浊度法中，通过比率模式，确定透射测量与90°散射光测量的比率。该程序补偿因样品颜色而减弱的光线。具有比率模式的仪器使用光谱灵敏度约为550nm的钨灯作为光源，在2700k的灯丝色温下工作。也可以使用其他合适的光源。硅光电二极管和光电倍增管常用作探测器，记录样品散射或透射光的变化。由主探测器测量90±2.5°处的散射光。其他探测器测量前后散射（反射光）以及透射光。通过计算测得的90°散射光与前向散射光和透射光值分量之和的比值，可以获得结果。theinstrumentsusedarecalibratedagainststandardsofknownturbidityandarecapableofautomaticmeasurementofturbidity.thetestresultsareobtaineddirectlyfromtheinstrumentandcomparedtothespecificationsintheindividualmonograph.使用的仪器根据已知浊度标准进行校准，并能够自动测量浊度。测试结果直接从仪器中获得，并与各专著中的规范进行比较。alternatively,theinfluenceofthecolourofthesamplemayalsobeeliminatedbyusinganinfraredlight-emittingdiode(irled)havinganemissionmaximumat860nmwitha60nmspectralbandwidthasthelightsourceoftheinstrument.或者，也可以通过使用最大发射波长为860nm、光谱带宽为60nm的红外发光二极管（irled）作为仪器光源来消除样品颜色的影响。instrumentrequirements仪器要求instrumentscomplyingwiththefollowingcharacteristicsandverifiedusingreferencesuspensionsasdescribedbelowmaybeusedinsteadofvisualexaminationfordeterminationofcompliancewithmonographrequirements.可使用符合以下特征并使用下述参考悬浮液验证的仪器代替目视检查，以确定是否符合专论要求。–measuringunit:ntu(nephelometricturbidityunits).ntuisbasedontheturbidityofaprimarystandardofformazin.ftu(formazinturbidityunits)orfnu(formazinnephelometricunits)arealsoused,andareequivalenttontuinregionsoflowturbidity(upto40ntu).theseunitsareusedinall3instrumentalmethods(nephelometry,turbidimetryandinratiomode).–measuringrange:0.01-1100ntu.–resolution:0.01ntuwithintherange0-9.99ntu 0.1ntuwithintherange10.0-99.9ntu and1ntufortherange100ntu.–accuracy:±(10percentofreading+0.01ntu)withintherange0-20ntu ±7.5percentwithintherange20-1100ntu.–repeatability:±0.05ntuwithintherange0-20ntu ±2percentofthereadingwithintherange20-1100ntu.测量单位：ntu（浊度测量单位）。ntu是基于福尔马肼一级标准品的浊度。也可使用ftu（福尔马肼浊度单位）或fnu（福尔马肼浊度单位），相当于ntu的在低浊度区域（最高40ntu）。这些单位适用于所有3种仪器方法（比浊法、浊度法和比率模式）。–测量范围：0.01-1100ntu–分辨率：0-9.99ntu范围内为0.01ntu；10.0-99.9ntu范围内为0.1ntu；对于大于100ntu的范围，则为1ntu–准确度：范围在0-20ntu之间，读数准确度偏差为±（读数的10%+0.01ntu）；范围在20-1100ntu时，读数准确偏差为±7.5%。–重复性：在0-20ntu范围内重复性为±0.05ntu；在20-1100ntu范围内读数重复性为±2%。instrumentswithmeasuringrangeorresolution,accuracyandrepeatabilitycapabilitiesotherthanthosementionedabovemaybeusedprovidedtheyaresufficientlyvalidatedandarecapablefortheintendeduse.测量范围或分辨率、精度和重复性能力不同于上述测量范围或分辨率、精度和重复性能力的仪器经过有效验证，也能够应用于预期用途。controlofinstrumentperformance仪器性能的控制–calibration:performedwithatleast4referencesuspensionsofformazincoveringthemeasuringrangeofinterest.referencesuspensionsdescribedinthischapterorsuitablereferencestandardscalibratedagainsttheprimaryreferencesuspensionsmaybeused.–校准：使用至少4种福尔马肼参考悬浮液进行校准，覆盖感兴趣的测量范围。可使用本章所述的参考悬浮液或根据主要参考悬浮液校准的适当参考标准。–straylight:杂散光：在0-10ntu范围内；在10-1100ntu范围内。杂散光是指到达浊度检测器的光，而不是样品散射的结果。杂散光总是一种正干扰，是低范围浊度测量中的一个重要误差源。杂散光的来源包括：样品池中的缺陷和划痕、光学系统的内部反射、光学元件或样品池被灰尘污染，以及电子噪声。仪器设计也会影响杂散光。在比率模式测量中，杂散光的影响可以忽略不计。thetestmethodologyforthespecificsubstance/producttobeanalysedmustalsobeverifiedtodemonstrateitsanalyticalcapability.theinstrumentandmethodologyshallbeconsistentwiththeattributesofthesubstancetobeexamined.还必须验证待分析特定物质/产品的试验方法，以证明其分析能力。仪器和方法应与待检物质的属性一致。measurementsofstandardsandsamplesshouldbecarriedoutunderthesametemperatureconditions,preferablybetween20°cand25°c.标准品和样品的测量应在相同的温度条件下进行，最好在20°c和25°c之间。referencesuspensions参考悬浮液formazinhasseveraldesirablecharacteristicsthatmakeitanexcellentturbiditystandard.itcanbereproduciblypreparedfromassayedrawmaterials.thephysicalcharacteristicsmakeitadesirablelight-scattercalibrationstandard.theformazinpolymerconsistsofchainsofdifferentlengths,whichfoldintorandomconfigurations.thisresultsinawidevarietyofparticleshapesandsizes,whichallowstheanalysisofdifferentparticlesizesandshapesthatarefoundinrealsamples.stabilisedformazinsuspensionsthatcanbeusedtopreparestable,dilutedturbiditystandardsarecommerciallyavailableandmaybeusedaftercomparisonwiththestandardspreparedasdescribed.福尔马肼有几个理想的特性，使其成为一个优秀的浊度液标准。它可以从经过分析的原材料中重复制备。其物理特性使其成为理想的光散射校准标准。福尔马肼聚合物由不同长度的链组成，这些链折叠成随机构型。这会产生各种各样形状和尺寸的颗粒，从而可以分析真实样品中发现的不同颗粒大小和形状。可用于制备稳定稀释浊度标准品的稳定福尔马肼悬浮液是可商购的，并可在与所述制备的标准品进行比较后使用。allstepsofthepreparationofreferencesuspensionsasdescribedbelowarecarriedoutat25±3°c.下述参考悬浮液制备的所有步骤均在25±3°c下进行。hydrazinesulfatesolution.dissolve1.0gofhydrazinesulfaterinwaterranddiluteto100.0mlwiththesamesolvent.allowtostandfor4-6h.硫酸肼溶液。将1.0g硫酸肼溶解在水中，并用相同的溶剂稀释至100.0ml。静置4-6小时。primaryopalescentsuspension(formazinsuspension).ina100mlground-glass-stopperedflask,dissolve2.5gofhexamethylenetetraminerin25.0mlofwaterr.add25.0mlofthehydrazinesulfatesolution.mixandallowtostandfor24h.thissuspensionisstablefor2months,provideditisstoredinaglasscontainerfreefromsurfacedefects.thesuspensionmustnotadheretotheglassandmustbemixedthoroughlybeforeuse.初级乳白色悬浮液（福尔马肼悬浮液）。在100ml磨砂玻璃塞烧瓶中，将2.5g六亚甲基四胺溶解在25.0ml水中。添加25.0ml硫酸肼溶液。混合并静置24小时。如果该悬浮液储存在无表面缺陷的玻璃容器中，则可稳定2个月。悬浮液不得粘附在玻璃上，使用前必须彻底混合。standardofopalescence.dilute15.0mloftheprimaryopalescentsuspensionto1000.0mlwithwaterr.thissuspensionisfreshlypreparedandmaybestoredforupto24h.乳白色的标准浊度液。用水将15.0ml初级乳白色悬浮液稀释至1000.0ml。该悬浮液是新制备的，可储存24小时。referencesuspensions.preparethereferencesuspensionsaccordingtotable2.2.1.-1.mixandshakebeforeuse.参考悬浮液。根据表2.2.1-1制备参考悬浮液。使用前混合并摇匀。measurementsofreferencesuspensionsi-ivinratiomodeshowalinearrelationshipbetweentheconcentrationsandmeasuredntuvalues(seetable2.2.1.-2).在比率模式下，参考悬浮液i-iv的测量结果显示，浓度与测量的ntu值之间存在线性关系（见表2.2.1.-2）。日本药典17版2.61turbiditymeasurement浊度测量turbiditymeasurementisusedtodeterminetheturbidity(degreeofopalescence)forthedecisionwhetherthearticletobeexaminedcomplieswiththeclarityrequirementstatedinthepurity.asarule,thevisualmethodisspecifiedfortherequirementinindividualmonograph.浊度测量用于确定浊度（乳光度），以决定待检查的物品是否符合纯度中规定的透明度要求。作为一项规则，目视法是针对个别专论中的要求说明的。1.visualmethod目视法thisisusedtodeterminethedegreeofopalescencewithwhite(orfaintly-colored)fineparticles.sothedegreeofopalescenceofacoloredsampleisliabletobedeterminedlowerthatitisdifficulttocomparethedegreecorrectlywithoutusingsimilarlycoloredreferencesuspension.这是用来确定乳白色(或淡色)细颗粒的乳光程度。因此，有色样品的乳光度容易被测定得较低，因此，如果不使用类似颜色的参考悬浮液，就很难正确地比较其乳光度。1.1.referencesuspensions参考悬浮液pipet5ml,10ml,30mland50mlofformazinopalescencestandardsolution,dilutethemseparatelytoexactly100mlwithwater,andusethesesolutionssoobtainedasreferencesuspensionsi,ii,iiiandiv,respectively.shakebeforeuse.degreesofopalescenceofreferencesuspensionsi,ii,iiiandivareequivalentto3ntu,6ntu,18ntuand30ntu,respectively.用移液管分别吸取5ml、10ml、30ml、50ml福尔马肼标准液，用水分别稀释至100ml，分别作为参比悬液i、ii、iii、iv。在使用前摇晃。参考悬浮液i、ii、iii和iv的乳光度分别相当于3ntu、6ntu、18ntu和30ntu。1.2.procedure步骤placesufficientofthetestsolution,waterorthesolventtopreparethetestsolutionand,wherenecessary,newlypreparedreferencesuspensionsinseparateflat-bottomedtesttubes,15–25mmininsidediameterandofcolorlessandtransparent,toadepthof40mm,andcomparethecontentsofthetubesagainstablackbackgroundbyviewingindiffusedlightdowntheverticalaxesofthetubes.thediffusedlightmustbesuchthatreferencesuspensionicanbereadilydistinguishedfromwater,andthatreferencesuspensioniicanreadilybedistinguishedfromreferencesuspensioni.取足够的待测溶液、水或溶剂，以准备测试溶液，必要时，将新制备的参考悬浮液置于独立的平底试管中，试管内径15-25mm，无色透明，深度40mm。然后在一个黑色的背景下通过漫射光下垂直于管轴进行观察，比较管内的内容。漫射光必须能使参考悬浮体i容易与水区分开来，参考悬浮体ii容易与参考悬浮体i区分开来。inthistestreferencesuspensionsareusedwhentheclarityofthetestsolutionisobscurelyanditisnoteasytodeterminethatitsdegreeofopalescenceissimilarornotsimilartowaterortothesolventusedtopreparethetestsolution.在此测试中，当测试溶液的透明度模糊不清，并且不容易确定其乳光度与水或与用于制备测试溶液的溶剂是否相似时，使用参考悬浮液。1.3.interpretation注释aliquidisconsidered“clear”whenitsclarityisthesameasthatofwaterorofthesolventusedtopreparetheliquidoritsturbidityisnotmorepronouncedthanthatofreferencesuspensioni.iftheturbidityoftheliquidismorethanthatofreferencesuspensioni,considerasfollows:whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensionibutnotmorethanthatofreferencesuspensionii,express“itisnotmorethanreferencesuspensionii”.inthesameway,whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniibutnotmorethanthatofreferencesuspensioniii,express“itisnotmorethanreferencesuspensioniii”,andwhentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniiibutnotmorethanthatofreferencesuspensioniv,express“itisnotmorethanreferencesuspensioniv”.whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniv,express“itismorethanreferencesuspensioniv”.当液体的澄清度与水或与用于制备液体的溶剂的澄清度相同或其浊度不比参比悬浮液i更明显时，该液体被视为“澄清”。如果液体的浊度大于参考悬浮液i，考虑如下：当浊度大于参考悬浮液i但不超过参考悬浮液ii时，表示“不超过参考悬浮液ii”。同理，当浊度大于参比悬浊液ⅱ但不大于参比悬浊液ⅲ时，表示“不大于参比悬浊液ⅲ”，当浊度大于参比悬浊液ⅲ时但不超过参考悬浮液iv，表示“不超过参考悬浮液iv”。当浊度大于参考悬浮液iv时，表示“大于参考悬浮液iv”。1.4.reagentsolutions试剂溶液formazinopalescencestandardsolution:toexactly3mlofformazinstocksuspensionaddwatertomakeexactly200ml.usewithin24hoursafterpreparation.shakethoroughlybeforeuse.degreesofopalescenceofthisstandardsolutionisequivalentto60ntu.福尔马津乳光标准溶液：准确地取3ml福尔马肼储备悬浮液，加水至200ml。配制后24小时内使用。使用前彻底摇匀。此标准溶液的乳光度相当于60ntu。2.photoelectricphotometry光电光度法theturbiditycanalsobeestimatedbyinstrumentalmeasurementofthelightabsorbedorscatteredonaccountofsubmicroscopicopticaldensityinhomogeneitiesofopalescentsolutionsandsuspensions.thephotoelectricphotometryisabletoprovidemoreobjectivedeterminationthanthevisualmethod.thoughtheycandeterminetheturbiditybymeasuringthescatteredortransmittedlight,themeasuringsystemandlightsourcemustbespecifiedinindividualtestmethod,andforthecomparisonofobserveddata,thesamemeasuringsystemandlightsourceshouldbeused.由于乳光溶液和悬浮液的亚显微光密度不均匀性，还可以通过仪器测量吸收或散射的光来估计浊度。光电光度法比目测法能够提供更客观的测定。虽然他们可以通过测量散射光或透射光来确定浊度，但必须在单独的测试方法中标明测量系统和光源，并且为了比较观察数据，应使用相同的测量系统和光源。ineachcase,thelinearrelationshipbetweenturbidityandconcentrationmustbedemonstratedbyconstructingacalibrationcurveusingatleast4concentrations.forcoloredsamples,theturbidityvalueisliabletobeestimatedlowerbecauseofattenuatingbothincidentandscatteredlightsduetotheabsorptionbythecolor,andthetransmission-dispersionmethodisprincipallyused.在每种情况下，浊度和浓度之间的线性关系必须通过使用至少4种浓度构建校准曲线来证明。对于有颜色的样品，由于颜色的吸收，入射光和散射光都被衰减，浊度值容易被估计得较低，主要采用透射-色散法。2.1.turbidimetry透射光比浊法whenalightpassesthroughaturbidliquidthetransmittedlightisdecreasedbyscatteringwiththeparticlesdispersedintheliquid.alinearrelationshipisobservedbetweenturbidityandconcentrationwhentheparticleswithaconstantsizeareuniformlydispersed,thesizeissmallandthesuspensionisnothigherconcentration.theturbiditycanbemeasuredbyultraviolet-visualspectrophotometryusingspectrophotometerorphotoelectricphotometer.theturbidityofthesampleinhigherconcentrationcanalsobemeasured,however,itissusceptibletothecolorofthesample,andthemeasurementisusuallyperformedataround660nmtoavoidpossibledisturbanceoccurredfromtheabsorptionbythecolor.当光通过混浊液体时，透射光通过分散在液体中的颗粒散射而减少。当粒径恒定的颗粒分散均匀、粒径较小且悬浮液浓度不高时，浊度与浓度呈线性关系。浊度可以通过紫外分光光度法使用分光光度计或光电光度计进行测量。较高浓度的样品的浊度也可以测量，但它易受样品颜色的影响，通常在660nm左右进行测量，以避免颜色吸收可能产生的干扰。2.2.nephelometry散射光浊度法whenasuspensionisviewedatrightanglestothedirectionoftheincidentlight,itappearsopalescentduetotherefractionoflightfromtheparticlesofthesuspension(tyndalleffect).acertainportionofthelightenteringaturbidliquidistransmitted,anotherportionisabsorbedandtheremainingportionisscatteredbythesuspendedparticles.thescatteredlightmeasuringmethodshowsthelinearrelationshipbetweenthenephelometricturbidityunits(ntu)valuesandrelativedetectorsignalsinalowturbidityrange.asthedegreeofturbidityincreases,notalltheparticlesareexposedtotheincidentlightandthescatteredradiationofotherparticlesishinderedonitswaytothedetector.当悬浮物与入射光方向成直角时，由于悬浮物粒子的光线折射(丁达尔效应)，悬浮物呈现乳白色。进入混浊液体的光，一部分被透射，一部分被吸收，剩下的部分被悬浮的粒子散射。散射光测量方法显示了低浊度范围内散射浊度单位(ntu)值与相对检测器信号之间的线性关系。随着浊度的增加，并不是所有的粒子都暴露在入射光下，其他粒子的散射辐射在到达探测器的过程中会受到阻碍。2.3.ratioturbidimetry比率浊度法thismethodmeasuresbothscatteredandtransmittedlightvaluesatthesametime,andtheturbidityisdeterminedfromtheratioofthescatteredlightvaluetothetransmittedlightvalue.thisprocedurecompensatesforthelightthatisdiminishedbythecolorofthesampleandeliminatestheinfluenceofthecolor.whenthemeasurementisperformedbyusinganintegratingsphere,itisparticularlycalledtheintegratingspheremethod,whichmeasuresthetotaltransmittedlightvalueaswellasthescatteredlightvalueoccurredwiththesuspendedparticles,andtheturbiditycanbedeterminedfromtheratioofthem.该方法同时测量散射光值和透射光值，浊度由散射光值与透射光值的比值确定。此程序可补偿因样品颜色而减弱的光线，并消除颜色的影响。当用积分球进行测量时，特别称为积分球法，它测量悬浮粒子的总透射光值和散射光值，由它们的比值可以确定浊度。2.4.applicationofphotoelectricphotometryformonographrequirements光电光度法在专著要求中的应用theturbidityofthetestsolution,determinedbythephotoelectricphotometry,canbeusedasanindicatingstandardfortheconformitytotheclarityrequirementsbyconvertingintontubyusingturbidityknownreferencesolutionssuchasreferencesuspensionsi–iv,ifneeded,andwaterorthesolventused.inanautomaticallycompensableapparatusbeingcalibratedwithturbidityknownreferencesolutions,themeasuringresultisgiveninntuanditcanbecompareddirectlywithrequiredspecifiedvalue.由光电光度法测定的测试溶液的浊度，可以作为指示标准，通过使用浊度已知的参考溶液，如参考悬浮液i-iv，如果需要，水和使用的溶剂液也可以，将其以ntu为单位的数据转出。在使用浊度已知参考溶液校准的自动补偿装置中，测量结果以ntu为单位给出，并且可以直接与所需的规定值进行比较。ntuisoftenusedastheunitintheturbiditydeterminations.itistheunitusedinthecasewhentheturbidityisestimatedbytheinstrumentwhichmeasuresthe90±30°scatteredlightagainsttheincidentlightintensity,usingtungstenlamp,andinthecasetheestimationisperformedbytheinstrumentwhichmeasuresthe90±2.5°scatteredlightagainsttheincidentlightintensityusing860nminfraredlight,fnuisusedastheunit.fnuisequivalenttontuatarangeofsmallermeasurements(lessthan40ntu).fortheunitofformazinconcentration,ftuisalsoused,whichisdefinedasasuspensionof1mgformazinin1lofpurifiedwateris1ftu.在浊度测定中经常使用ntu作为单位。它是测量用90±30°散射光对入射光强度的得到浊度信息时使用的单位，使用钨灯，采用860nm红外光测量90±2.5°的散射光对入射光强度，此时以fnu为单元。在较小的测量范围内(小于40ntu)，fnu相当于ntu。福尔马肼的浓度单位也用ftu，即1l纯净水中1mg福尔马肼的悬浮液为1ftu。formazinstocksuspension.to25mlofhexamethylenetetraminetsadd25mlofhydraziniumsulfatets,mix,anduseafterallowingtostandatroomtemperaturefor24hours.storeinaglasscontainerfreefromsurfacedefects.usewithin2months.shakethoroughlybeforeuse.theturbidityofthissuspensionisequivalentto4000ntu.福尔马肼贮备悬浮液：向25ml六亚甲基四胺中加入25ml硫酸肼，混匀，室温静置24小时后使用。储存在没有表面缺陷的玻璃容器中。2个月内使用。使用前彻底摇匀。这种悬浮液的浊度相当于4000ntu。formazinopalescencestandardsolution.to15mlofformazinstocksuspensionaddwatertomake1000ml.usewithin24hoursafterpreparation.shakethoroughlybeforeuse.福尔马肼标准液：向15ml的福尔马肼贮备悬浮液中加水至1000ml。配制后24小时内使用。使用前彻底摇匀。解决方案：上海胤煌科技针对药剂的澄清度检查推出了以下产品，符合各国药典的溶液澄清度检查规范。1、澄清度检查专用伞棚灯胤煌科技hn-100a型和hn-200a型澄清度检查专用伞棚灯符合各国药典中目视法检测溶液澄清度的仪器要求，具有光林带型光源，能有效减少目视过程中光对眼睛的刺激，其照度可达5000lux。其中hn-200a型专用伞棚灯增加了rgb三色光源，可以对有色样品进行澄清度检测。2、yh-cls-1201澄清度检查分析仪胤煌科技此仪器采用全彩液晶触摸屏进行操作控制，可以直接检测注射用原料药和注射剂的澄清度，并具备四级权限管理和审计追踪功能，完全满足gmp的数据完整性要求，是液体一致性评价的有效仪器。

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PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene glycol terephthalate）是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途，广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域，其中包装是聚酯最大的非纤应用市场，同时也是PET增长最快的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，特别是热灌级聚酯产品生产过程中，由于该品种粘度指标范围窄，一旦受原料、生产过程控制等因素影响，未及时判断出原因进行调整，基础切片粘度无论是下降还是升高，若未及时将该部分切片进行有效隔离，直接进入到后续系统，将对后续固相增粘造成极大影响，致使调整困难，导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多，从纺丝的角度出发，主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等，其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接，并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种，这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料的核心指标之一。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：根据PET材料分类所选溶剂配比不同，纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3：2）亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比1：1），瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3:2）； 2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中（纤维级90~100℃，瓶级110℃~120℃），待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷（质量比50:50）作溶剂的试验，按公式（1）、（2）、（3）计算相对黏度（ηr）、增比黏度（ηsp）和特性黏度（[η]）:式中：ηr——相对黏度；t1——溶液流经时间，单位为秒（s）；to——溶剂流经时间，单位为秒（s）；ηsp——增比黏度；[η]——特性黏度；c——溶液浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷（质量比60:40）作溶剂的试验，其结果按公式（4）计算：本文章为原创作品，无原作者授权同意，不得随便转载拷贝，侵权必究！

在国家自然科学重点项目、杰出青年基金等资助下，复旦大学新能源研究院夏永姚教授课题组多年来一直从事锂离子嵌入化合物在水溶液电解质中特性的研究，近期在这一领域取得重要进展，最新研究成果发表在《Nature Chemistry》上(2010, 2，760-765)。　　众所周知，相对于目前广泛用于摄像机、笔记本电脑、移动电话等移动通讯器件的有机电解质溶液锂离子电池，水溶液电解质的锂离子电池具有价格低廉，无环境污染，高安全性能等优点而倍受人们关注，但其循环性能差的问题一直未能解决。夏永姚研究组从理论和实验上证实，在水和氧气存在下，作为电池负极的电极材料会被氧气氧化是造成水系锂离子电池容量衰减的主要原因。他们通过消除氧(电池密封)和选择合适的电极材料，大幅提高了电池的循环性能。这种电池将来可望用于风力、太阳能发电等能量储存、智能电网峰谷调荷和短距离的电动公交车等。该研究成果发表后，得到包括Chemistry World，科技日报、科学时报等媒介的报道。

本期视频以土壤中的六价铬的检测为例，讲解了标准溶液和标准样品的区别和使用。视频内容包括标准溶液和标准样品的区别、标准曲线绘制、样品检测分析过程、样品测定步骤等。下面就让我们一起来学习吧。 课程老师介绍 课程老师坛墨质检化学产品部技术总监谢英梅 2021年3月加入坛墨质检，担任化学产品部技术总监，主要负责环境、职业卫生、食品等领域基质标物项目的研发工作。负责项目《土壤污染监测及溯源技术产品的开发》获2021年常州市创新创业大赛三等奖。 讲解老师坛墨质检基质研发工程师董慧莹 2021年4月加入坛墨质检，担任基质研发工程师，主要负责基质产品的研发。基质产品涵盖环境、职业卫生、食品等领域。参与项目《土壤污染监测及溯源技术产品的开发》获2021年常州市创新创业大赛三等奖。课程列表 标准溶液和标准样品的区别标准曲线绘制样品检测分析过程样品测定步骤

什么是溶液，什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆，常规来说，溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物，而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液，但标准溶液是属溶液，虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。　　标准溶液与溶液的区别：　　溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物，被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。　　溶液的均一性包含密度，组成，性质都一样，除此外，溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。　　标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液，靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。　　有些标准溶液由于很不稳定，以至难以配制和使用，因此是不能利用的。　　这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液，所以必须加入高纯水进行稀释，并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。　　远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。

主要用途：此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求，其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中，可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中，是例行监测解决方案必备品！订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下：产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附：SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯

风味物质是粮食作物食用品质和营养价值的重要衡量指标。小麦、玉米等谷类作物在储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。岛津中国创新中心与国家粮食和物资储备局科学研究院杨永坛研究员团队合作，基于固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术（SPME-GC-MS/MS）对玉米中挥发性风味物质的种类和含量进行分析，多元统计分析结果显示，玉米的挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性。由此可构建玉米储藏年份的分类模型，为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段。研究成果以“SPME-GC-MS/MS结合多元统计分析不同储藏年份玉米风味物质差异”为题，已发表在《粮油食品科技》期刊。背景介绍粮食在贮藏期间会受到温度、湿度、微生物等环境因素影响，其食用品质和营养价值也会随着储藏时间延长而发生改变。玉米是我国主要粮食作物之一，也是我国储备粮的重要组成。由于玉米原始水分含量相对较高，同时内部富含脂肪，其相较于其他粮食品种储藏稳定性较差，易发生品质劣变，进而影响其种用、食用和加工品质。因此在玉米收购入仓和轮换出库前对其储藏品质进行评估十分必要，引起了研究人员的广泛关注。挥发性风味物质是影响玉米食用和加工的主要因素之一，风味物质的类型、含量以及它们之间的相互作用共同决定着玉米的风味。玉米储藏过程中风味物质含量变化间接反映其品质改变，因此越来越多的研究人员通过测定玉米中典型挥发性风味物质对其进行品质鉴别。已有多项研究发现玉米挥发性风味物质的种类和含量受不同储藏条件的影响，但尚未阐明不同储藏时间玉米的特征差异物质。固相微萃取技术能对含量较低的挥发性物质进行富集，在挥发性物质检测中具有方便、灵敏、高效的优点，在食品风味物质检测领域应用广泛。本研究以吉林地区2019—2022年收获玉米为研究对象，采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术（SPME-GC-MS/MS）对玉米储藏过程中的风味物质进行检测，并结合主成分分析（PCA）和偏最小二乘法判别分析（PLS-DA）进行数据分析，阐明不同储藏年份玉米的特征差异物，建立玉米储藏年份判别模型。以期为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段，更好地指导储备玉米科学储存与适时更新轮换。研究内容本研究采用固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱（GCMS-TQ系列），搭配专属型风味物质多反应监测（MRM）数据库，对玉米样品中的挥发性风味物质进行分析。图1为某采收自2019年的玉米样品的总离子流图，共检出挥发性风味物质共129种，包括醛类、醇类、酯类、酮类、苯系物、杂环类、酸类、醚类、烃类和酚类化合物共10类。检出化合物中醛类物质种类最为丰富，共检出26种，其次为醇类物质和酯类物质，分别检出23种和17种。对不同储藏年份玉米中各类风味物质的相对含量进行分析，结果显示酸类物质在玉米中相对含量最高，是玉米中的主要挥发性风味物质。并发现不同储藏年份玉米中风味物质相对含量发生了变化，需进一步探究二者之间的相关性。图1. 2019年玉米样品总离子流色谱图为明确风味物质含量与玉米储藏年份之间的关系，对不同储藏年份玉米中的挥发性风味物质进行PCA分析。从图2（A）可以看出，不同储藏年份玉米呈一定的聚类趋势。其中2019年和2022年储藏玉米区分度较为显著，表明该模型对储藏年份相差较大的样品区分能力较强。对不同储藏年份的样品组进行皮尔逊相关分析，结果如图2（B）所示，表明每个年份的样品组与其相应年份的样品组之间有很强的正相关性。图2. 2019—2022年玉米风味物质的统计分析结果: (A) 主成分分析得分图 (B) 皮尔逊相关分析为进一步直观体现不同储藏年份玉米的风味物质特征，对检测数据进行了PLS-DA分析。如图3（A）所示，4个储藏年份的样品分别聚为一类，表明不同年份间玉米的挥发性化合物差异显著。利用5倍交叉验证对PLS-DA模型的预测精确度和拟合度进行验证，结果如图3（B）所示，使用3个组分时，模型的R2=0.98，Q2=0.96，预测精确度为1.0，表明模型具有较好的预测能力。按照变量投影重要性（VIP）值大于1的标准，共筛选出47种关键差异化合物。图3 2019—2022年玉米风味物质的偏最小二乘判别分析结果: (A) 三维PLS-DA得分图 (B) 不同组分数下PLS-DA分类性能 (C) VIP值图进一步比较不同年份间玉米中挥发性风味物质的差异，可以看出有6种挥发性化合物出现规律性变化。其中，1-辛烯-3-醇、丁酸橙花酯和2-正戊基呋喃3种化合物含量随储藏时间的延长而减少（如图4（A）~（C））；此外，DL-泛酰内酯、辛酸甲酯和2-乙酰基呋喃化合物的含量随储藏时间的延长而增加（如图4（D）~（F））。图4. 不同储藏年份玉米特征风味物质箱线图结论基于岛津固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱仪建立玉米中挥发性风味物质的分析方法，对2019至2022年收获东北地区玉米样品中挥发性风味物质进行检测，采用PCA和PLS-DA方法对不同储藏年份玉米的风味物质数据进行分析，筛选出在不同年份的玉米间具有显著性差异的化合物，根据检出的差异化合物在不同储藏年份玉米中的含量分布构建分类模型，将为不同年份玉米的储藏品质动态监测提供参考，以更好指导储备玉米的科学储存与适时更新轮换，对保障国家粮食安全和节粮减损具有重要意义。岛津多功能自动进样器-气相色谱三重四极杆质谱仪参考文献：[1] WANG S, CHEN H, SUN B. Recent progress in food flavor analysis using gas chromatography–ion mobility spectrometry (GC–IMS) [J]. Food Chemistry, 2020, 15(315): 126158.[2] 徐瑞, 李洪军, 贺稚非. 玉米冻藏过程中挥发性成分变化及主成分分析[J]. 食品与发酵工业, 2019, 45(1): 210-218. XUN R, LI H J, HE Z F. Changes and principal component analysis of volatile compounds in corn ears during frozen storage[J]. Food and Fermentation Industries, 2019, 45(1): 210-218.[3] 李云峰, 范競升, 陈冰琳,等. 3个甜玉米品种在不同储藏条件下可溶性固形物含量及挥发性风味成分变化[J]. 华南农业大学学报, 2021, 42(03): 33-44. LI Y F, FAN J S, CHEN B L, et al. Changes of soluble solid contents and volatile flavor components of three sweet corn cultivars under different storage conditions[J]. Journal of South China Agricultural University, 2021, 42(03): 33-44.[4] 郭瑞, 李盼盼, 张晓莉, 等. SPME-GC-MS/MS 结合多元统计分析研究不同储藏年份玉米风味物质差异[J]. 粮油食品科技, 2024, 32(3): 179-186. GUO R, LI P P, ZHANG X L, et al. Diversity analysis of volatile flavor compounds of corn with various storage years based on SPME-GCMS/MS and multivariate statistical analysis[J]. Science and Technology of Cereals, Oils and Foods, 2024, 32(3): 179-186.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

土壤中铬通常以三价铬和六价铬的形式存在，六价铬有剧毒，是一种被公认的致癌物。因此，掌握土壤中的六价铬污染状况势在必行。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法，中华人民共和国生态环境部于19年12月发布了HJ 1082-2019.土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。　本文参考HJ 1082-2019.的方法，使用日立原子吸收分光光度计ZA3000，测定土壤中的六价铬。土壤的碱溶液提取法碱性提取液 :分别称取30 g碳酸钠和20 g氢氧化钠，溶解于纯水中，并定容至1 L。（pH＞11.5）磷酸氢二钾?磷酸二氢钾缓冲液 : 分别称取87.1 g磷酸氢二钾和68.0 g磷酸二氢钾，溶解于纯水中，并定容至1 L。■ 操作步骤 通过碱溶液提取法，可以仅提取土壤中的六价铬。土壤碱提取液中的六价铬分析（火焰法）通过碱溶液提取法提取5.00 g样品，定容至100mL，测定出的检出限为0.5mg/kg。使用高盐燃烧头。■测定条件 ■测定结果 对土壤1和土壤2样品进行了测定，测得土壤1中含六价铬的量微1.80±0.04，土壤2并未检测到六价铬。分别对两个样品进行1mg/LCr加标实验，土壤1和土壤2回收率分别为99%和101%，证明实验结果准确可靠。 综上所述，日立原子吸收分光光度计ZA3000采用偏振塞曼校正法，即使对含盐分高的土壤分解液样品，也可以不受共存物质的背景吸收干扰，高精度分析土壤中的六价铬。

——草地贪夜蛾来犯，迅速蔓延云南、广东、广西等多省 不知道大家听说没有，最近草地贪夜蛾频频出现在小托的朋友圈，为了提升大家的防范意识，小托在此整理了一些资料，帮助大家理解一下这件植保领域的大事。生物入侵！“妖蛾子”来了！ 2019年1月11日，我国云南省发现并确认草地贪夜蛾侵入为害，随后在云南省西南部地区草地贪夜蛾继续蔓延为害。4月24日，农业农村部新闻办公室通报，草地贪夜蛾已在云南、广东、广西等3省（区）67县（区、市）见虫，发生面积为7万亩左右，农业农村部要求各地严防草地贪夜蛾蔓延。 据悉，草地贪夜蛾俗称秋粘虫，食性杂，繁殖能力强，迁飞扩散快，原产美洲的热带和亚热带地区，是玉米上的重大迁飞性害虫，玉米苗期受害一般可减产10%-25%，严重危害田块可造成毁种绝收。2016年初，草地贪夜蛾首次被发现入侵非洲西部并暴发成灾，2018年在非洲造成的经济损失高达10-30亿美元，玉米毁种面积占总播种面积的5%-6%。2018年7月，草地贪夜蛾首次传入亚洲地区。 据专家介绍，截至1月29日，缅甸在9个邦（市）已经发现草地贪夜蛾，发生面积80多万亩；斯里兰卡玉米发生为害面积120多万亩，可见草地贪夜蛾在境外建立起数量较大的种群虫源。中国农科院植保所吴秋琳博士风温场分析结果显示，3－4月，以玉米种植为主的缅甸东部虫源可依靠自身飞行能力，通过连续多个夜晚进入我国云南西双版纳州、普洱市、临沧市、红河州以及玉溪市等西南部；5月份开始，缅甸虫源可远距离迁入广东、海南、贵州、湖南等南部省份，也可波及四川、重庆、江西、福建等地。夏季缅甸草地贪夜蛾将集中往东北方向迁移，主要进入云南和广西，也有可能迁飞入侵贵州、广东、海南、湖南，或通过连续迁飞进入四川、江西与福建等地区。春季缅甸草地贪夜蛾随东亚季风可能的迁飞路径 以上便是草地贪夜蛾虫情的发展态势，预计未来的虫情将会进一步恶化，如何有效遏制虫情的蔓延呢？我们需要先了解虫情扩散背后的原因。“妖蛾子”为何能够大肆作妖？●天敌少，气候适宜生长 草地贪夜蛾原产于美洲，进入亚洲、非洲的现象属于生物入侵，在传入地缺乏天敌，而气候又适合其生长，因而得以大肆繁衍，四处为害。●迁飞能力强 草地贪夜蛾属于迁飞性害虫，在原产地美洲即可进行长距离的迁飞，在美国，成虫可借低空气流在30小时内从密西西比州扩散到加拿大，可谓是迁飞能力惊人，强大的迁飞能力让草地贪夜蛾可以“打一枪换一地”，进行大规模的游击战转移。●意识不够，防治不到位 草地贪夜蛾就虫情测报防治而言，其实技术难度不算大，但为何能够在非洲等地区为非作歹，导致部分地区颗粒无收呢？主要是因为草地贪夜蛾的主要传播是靠蔬菜里的幼虫与成虫迁飞进行传播的，而非洲部分国家的监管意识与防治技术不够成熟，导致前期未对虫源检测，中期未能有效进行防治灭杀，因此才让虫患成灾，并且持续蔓延。草地贪夜蛾成虫（左为雌蛾，中、右为雄蛾）如何歼灭“妖蛾子”大军？ 既然事情已经发生了，那我们如何有效防治草地贪夜蛾呢？ 其实，农业农村部已经早就开始关注国际上的草地贪夜蛾的发展态势，提前进行了谋划部署。2018年12月即下发通知，及时组织各地技术人员加密监测预警，在云南、广西等边境省（区）设立重点监测点，架设测报灯和黑光灯，开展灯诱成虫系统监测，力争做到早发现、早报告、早预警。 而在后续工作当中，农业农村部也组织专家研究制定了《草地贪夜蛾测报调查方法》，制定发布了《2019年草地贪夜蛾防控技术方案》，确定采取生态调控、理化诱控、应急防控、区域联防、统防统治等防控策略。当地农业农村部门也在利用救灾资金购置防治物资器械，指导农民选用药剂开展应急防治，全力组织做好防控工作。 总而言之，目前国内已经有了相对成熟的病虫害监测预警与防治措施，小托觉得，草地贪夜蛾的发展趋势还将进一步蔓延，但随着测报工作与灭杀工作的落实，虫情发展态势将会被遏制下来。尽管形式乐观，但过程不容松懈，需要农民与植保部门共同建立防治防线，打赢这场粮食保卫战。 最后也和大家打个广告，我们托普云农一直致力于农业数据的采集以及产业化应用的探索，在植保领域也凝练了一套成熟的解决方案，能够有效实现病虫害监测预警以及绿色防控。它们在本次草地贪夜蛾的攻坚战当中亦能够发挥重要的作用。 首先是我们的田间哨兵——病虫害监测预警系统图片上为新款虫情测报灯图片上为老款虫情测报灯 AI加持的它能够实现病虫害性诱捕捉与智能识别，自动测算病虫害种类及其数量，从而对监控区的虫情进行建模测算，结合系统内的气象监测系统，预估虫情发展趋势，向植保部门发送预警信息，用大数据辅助植保防治工作的开展。它是一年四季坚守在田间地头的植保哨兵。 其次是我们的害虫杀手——风吸式杀虫灯图片为杀虫灯在茶园的实景应用，灯杆可伸缩，适配玉米地使用环境 它是物理防治的头号武器，性诱害虫，风吸杀虫，无害防控，全天续航，宛若24小时伫立于田间的高科技模特型杀手，在害虫眼里它可能是姿态妖娆的异性虫伴，要是害虫进入灯体，等待它们的只有粉身碎骨。总而言之，我们这款杀虫灯功能强大，外型时尚，不仅能在田里迷杀害虫，还可以激发作物争相斗艳，茁壮成长，其实就是少了虫害的困扰。它是7*24小时不停歇的害虫致命杀手。 好啦，草地贪夜的介绍就到此为止了，最后附上农业农村部发布的《2019年草地贪夜蛾防控技术方案（试行）》，希望大家同心协力，共同击退草地贪夜蛾这个难缠的外敌，捍卫粮食国土，绝不姑息。2019年草地贪夜蛾防控技术方案（试行）一、防控目标防治处置率达到90%以上，绿色防控技术应用比例达到30%以上，综合防治效果达到85%以上，危害损失率控制在8%以内。二、防控策略云南侵入区坚持生态防控指导思想，加强防控。南方玉米区做好害虫种群动态监测和控制，减少向长江中下游及以北地区迁入的虫源基数，黄淮海和东北主产区加强监测，做好应急防控准备。利用理化诱杀控制成虫种群数量，抓住低龄幼虫防治关键期，加强普查，注重区域联防和统防统治。三、防控措施（一）监测预警在云南、广西等西南省（区）设立重点监测点，结合高空测报灯和黑光灯监测成虫迁飞数量和动态。在华南、江南、长江中下游、黄淮海、东北地区开展灯诱、性诱监测成虫发生情况。玉米生长季开展大田普查，确保早发现、早控制。（二）分区防控重点云南、广西等周年繁殖区加强成虫诱杀、卵和幼虫防控，黄淮海夏玉米区及东北春玉米区加强迁飞成虫监测和防治。（三）主要技术措施1.生态调控及天敌保护利用：有条件的地区可与非禾本科作物间作套种，保护农田自然环境中的寄生性和捕食性天敌，发挥生物多样性的自然控制优势，形成生态阻截带。2.成虫诱杀技术：成虫发生期，集中连片使用杀虫灯诱杀，可搭配性诱剂和食诱剂提升防治效果。3.幼虫防治技术：抓住低龄幼虫的防控最佳时期，施药时间最好选择在清晨或者傍晚，注意喷洒在玉米心叶、雄穗和雌穗等部位。（1）生物防治：在卵孵化初期选择喷施白僵菌、绿僵菌、苏云金杆菌制剂以及多杀菌素、苦参碱、印楝素等生物农药。（2）应急防治：玉米田虫口密度达到10头/百株时（参考玉米田二代黏虫防控的虫口密度指标），可选用防控夜蛾科害虫的高效低毒的杀虫剂喷雾防治。（联合国粮农组织防控草地贪夜蛾指导手册及国外登记防控该害虫的化学农药有氯虫苯甲酰胺、氟氯氰菊酯、溴氰虫酰胺等）。

日前，湖北襄樊市工商部门紧急要求排查湖北远山乳业有限公司生产的50件有毒乳酸玉米奶。检测结果表明，这批乳酸玉米奶每公斤含了4.8毫克三聚氰胺，含量严重超标。而厂家的出货记录显示，这50件产品有可能销到襄樊。(中央人民广播电台)　　襄樊日报早前报道：50件有毒玉米奶疑流入襄樊市　　11月15日，襄樊市工商部门下发紧急通知，要求在全市范围内排查湖北远山乳业有限公司生产的乳酸玉米奶，共计50件，批号为20100615，包装容器为塑料瓶。　　据检测结果表明，这批有毒乳酸玉米奶每公斤三聚氰胺含量高达4.8毫克，严重超标。而厂家的出货记录显示，在这批次产品中，有50件通过一名姓周的人销到襄樊。市工商部门得到该消息后，急忙和周某联系，希望彻底查清这批货是在襄樊进行分销，还是已中转到其他城市，但是打电话时发现，周某留在厂家的电话是空号。这个线索断掉后，市工商部门决定组织执法人员在全市各大批发市场、超市进行全面排查。目前，尚未发现这批有毒乳酸玉米奶的踪影。　　襄樊市工商部门提醒市民，如果发现这种玉米奶，请不要购买，最好拨打12315举报，工商部门将以最快的速度将其查封。　　湖北襄樊：尚未发现含三聚氰胺乳酸玉米奶　　中广网襄樊11月21日消息 有媒体报道“湖北发现三聚氰胺乳酸玉米奶，有可能销往襄樊”。11月21日下午，湖北省襄樊市工商局迅速启动食品安全紧急预案，经查，尚未发现含三聚氰胺乳酸玉米奶。　　11月10日，湖北省工商局接到湖南省工商局协查通报称，湘潭远山乳业有限公司生产的“乳酸玉米奶”三聚氰胺含量严重超标。据湖南省有关部门初查，有50件该批次产品有可能销往襄樊，请帮助清查。襄樊市工商局接到湖北省工商局的清查通知后，迅速启动食品安全紧急预案，组织工商干部对全市食品经营户进行全面清查，先后出动1280人次，清查各类市场、超市及食品经营户5750户次，截止目前，尚未发现湖南湘潭远山乳业有限公司生产的乳酸玉米奶。　　此前媒体误写为“湖北远山乳业有限公司”，经工商部门核查，湖北没有“湖北远山乳业有限公司”这一企业。襄樊市委市政府要求公安、食品药品监督管理等相关部门继续积极配合工商管理部门，全市开展拉网式清查，一经发现有毒有害食品，立即销毁，确保市民食品卫生安全。

原标题：加拿大食品检验局对玉米产品中的伏马毒素开展检测　　来自加拿大渥太华消息，作为加拿大食品检验局(CFIA)针对多种食品开展的常规检测的一部分，CFIA近日发布的一份调查报告显示，所有经检测的玉米产品中伏马菌毒素(fumonisin，FMN)的毒性水平都是安全的。伏马菌毒素是玉米在田地生长过程中(收割前)，以及在玉米原料/玉米成品储藏过程中(收割后)由镰刀霉菌素自然释放的一种毒素。　　CFIA对2010至2011年期间276个来自国内及进口的玉米产品样本进行了FMN检测。经分析，大多数样本(57%)含有较低但达到可检测到水平的FMN。只有8个样本超过了既定国际最高限量水平，但加拿大卫生部确定其不会对人类健康造成影响，因此没有要求召回。这项调查提供了基准监控数据，将被加拿大卫生部用于更新加拿大公民对FMN的估计暴露程度。　　据悉，FMNs会干扰人体细胞的新陈代谢，被认为可能是致癌物。同时FMNs还被与食道癌和世界上一些区域的神经管缺陷联系在一起。加拿大饮食中FMN的主要潜在来源为受污染玉米产品。　　CFIA还公布了指导文件用以帮助行业防止食品污染和减少霉菌毒素，如FMN。目前加拿大食品并未建立FMN最大限量水平。CFIA警告说，当检测到FMN含量提高时，就需要进行进一步的评估。加拿大卫生部的额外评估将帮助决定食品是否构成健康风险。这个评估将基于污染水平、预期暴露频率和在整体饮食中的比重开展。然后CFIA决定是否需要采取进一步的行动，包括产品扣押和/或召回。若发现存在人类健康风险，将立即发布公开召回通知。

两位中国工程院院士——中国农业科学院生物技术研究所研究员范云六和华中农业大学教授张启发25日相继表示，中国去年批准生产应用的转基因玉米和水稻与非转基因水稻、玉米具有同样的安全性。　　这是他们在由中国生物工程学会、中国农业生物技术学会共同举办的农作物生物育种产业发展高层专家座谈会上表示的。　　2009年，中国颁发了具有自主知识产权的一个转植酸酶基因玉米品种，以及两个转抗虫基因水稻品种的生产应用安全证书。这一举措被业界认为具有里程碑性的意义。但是，部分社会公众曾经对此心存疑虑，担心转基因作物存在安全性问题。　　研究者表示，已批准的转基因玉米和水稻品种的安全性评价过程历经多年，根据法规要求，相关研发单位系统开展了分子特征、遗传稳定性、环境安全性、食用安全性的试验，积累了充分的科学数据。这三种转基因新品种和非转基因品种在关键营养成分方面没有生物学意义差异，毒性试验对试验动物未发现不良影响，与已知过敏原无同源性。　　中国农业转基因生物安全委员会在对申报资料进行反复评价和审查，并由农业部委托第三方权威检测机构对食用安全、环境安全、目标性状分子特征等重要指标进行了严格的检测验证后，未发现环境安全不良影响。　　在此基础上，经农业、科技、环保、卫生等11个农业转基因生物安全管理部际联席会议成员部门审议，农业部于去年8月批准颁发了生产应用安全证书。　　“转植酸酶基因玉米可以提高饲料的利用效率，减少饲料中磷酸氢钙的添加量，降低饲养成本 减少动物粪、尿中植酸磷的排泄，减轻环境污染，有利于环境保护。”范云六说，“此外，利用农业种植方式生产植酸酶，还具有节能、环保、低成本的优势。”　　张启发则介绍说，转抗虫基因水稻不仅能有效控制螟虫等鳞翅目害虫危害，保障水稻增产，还能减少80%的化学农药用量。　　近年来，中国转基因农作物的研究和产业化步伐加快。2008年，中国启动了转基因生物新品种培育重大专项 2009年，农作物生物育种被列入国家战略性新兴产业发展规划 今年中央一号文件又明确指出，要在科学评估，依法管理基础上推进转基因新品种产业化。　　在这次座谈会上，来自中国农业科学院、北京大学、中国农业大学以及相关企业界的100多位专家认为，转基因生物育种已成为中国推进科技创新、发展现代农业、确保粮食安全的战略选择。他们建议政府相关部门加快转基因技术研究，通过产学研紧密结合，增强中国生物育种国际竞争能力，大力培植具有自主知识产权的战略性新兴产业。　　国际农业生物技术应用服务组织(ISAAA)日前发布的全球转基因作物育种产业发展最新统计数据显示，2009年全球有25个国家商业化种植转基因作物，包括玉米、大豆、棉花、油菜等24种转基因作物种植面积继续快速增长，总面积已达1.34亿公顷，较产业化初始的1996年增长近79倍。　　对此，专家们表示，转基因作物育种带来的巨大经济、社会效益和显著的生态效益已充分显现，其推广应用速度之快创造了近代农业科技发展的奇迹。伴随着生物安全管理的日趋规范和科学实践的不断积累，转基因作物安全性进一步得到保障，公众的认识也逐步走向科学和理性。

近红外光谱分析技术在玉米品质检测中的应用近红外应用”1介绍玉米是我国重要的粮食作物。根据国家统计局数据显示，我国 2021 年玉米播种面 4332 万 hm2，玉米产量达 2.7 亿 t。玉米中的水分、蛋白质、脂肪、糖类等主要化学成分含量会直接影响到玉米的经济效益。化学成分含量的测定已成为原料品质评价中的重要环节。玉米种子作为生产中最基本的资料，其质量的好坏直接影响玉米的产量及品质。玉米品质指标（水分、蛋白质、淀粉等）的检测常用理化方法，安全指标（毒素等）的检测使用液相等物理或化学方法，可用冷浸法等对种质品质进行分析，但这些方法均会对样本本身造成破坏，存在处理时间较长以及需要专业人员操作、仪器成本高等缺点。因此，探究一种可以对玉米进行无损、快速检测技术显得尤为重要。近红外光谱分析技术具有样品不需复杂耗时的前处理、无损耗、多成分同时分析、无污染的检测优势，近年来得到了广泛关注。近红外光谱分析技术是利用物质对光的吸收、散射、反射与透射等特性对待测物进行分析的检测技术，通过样品的吸收光谱及理化分析结果可对样品进行定性或定量分析。近红外光谱分析技术的检测步骤为使用化学计量法对近红外光谱数据进行预处理及建立模型，将样本的预测集通过模型进行检测，验证模型是否精准，并对模型进行评价及优化。近红外光谱技术常用处理方法，由于近红外光谱中强大的背景信息造成的噪声干扰和存在冗余变量，导致从样品的近红外光谱中提取与检测目标相关的信息较困难，因此，需对光谱数据进行预处理。常用的光谱预处理方法有去噪自编码器（DAE）、正交信号校正法（OSC）、标准正态变换（SNV）、多元散射校正（MSC）等。2近红外光谱技术模型评价指标定量模型评价指标 评价近红外光谱定量模型预测准确性的实质是模型的预测结果与样品结果的接近程度，评价预测模型一般采用校正决定系数（R2c）、验证决定系数（R2v）、校正相关系数（Rc）、验证相关系数（Rv）、校正均方根误差（RMSEC）、验证均方 根 误 差（RMSEV） 和 相 对 分 析 误 差（RPD）等参数，决定系数与相关系数是预测值与使用化学方法检测出的真值样本集相关性的标准，通常 R2c、R2v、Rc、Rv 越大时，认为所建模型效果越好；RMSEC 和 RMSEV 是校正集与验证集的预测值和使用化学方法检测出的真值之间差异大小的量度，RMSEC 和 RMSEV 越小，认为所建模型性能越优；RPD 是衡量模型可靠性的指标，当 RPD3，认为所建立的预测模型可靠性较高，3RPD2.5，认为模型可用于分析；RPD2.5 时，则表明模型分析难以进行。定性模型评价指标 近红外光谱技术在定性分析中多用于样品分类，常用判定指标有正确率、敏感性、特异性等。相关检测设备从采样现场到实验室快速无损检测样品的指标，主要包括水分、脂肪、蛋白、灰分等。可以帮助企业优化生产过程，控制最终产品质量，提高利润。近红外光谱仪检测过程无需化学试剂，可大大降低实验室湿化学成本。检测快速，可大大减少操作人员的劳动力，降低使用门槛，节约管理费用。▲ 步琦近红外光谱仪 ProxiMate防水型不锈钢外壳，入口防护等级为 IP69，可进行高压管冲洗，即使是最苛刻的工作环境也能满足多种即时可用的预校准，适用性广泛直观的现触摸屏界面，简单、明了样品使用磁耦合驱动装置旋转器，分析完成后该装置可拆除，轻松清洁允许用户利用近红外光，可见光或将两种信号结合来提高测量性能和全面评估样品，从而使其测量性能达到最大化3相关模型参数ProductParameterRangeSpectraSEPMaizeStarch16-76%6553.5MaizeFat3.14 -5.352980.2MaizeProtein6-21%6821.3MaizeMoisture7-13%6820.5MaizeAsh1-8%3070.04步琦公司为您提供完整的玉米检测解决方案，同时提供定制化服务和使用，欢迎用户前往我司实地参观考察。

欧洲食品安全局否定转基因玉米致癌论据中国之声《新闻纵横》报道，大约3个月前，英国期刊《食品和化学毒物学》刊登的法国卡昂大学分子生物学家塞拉利尼等人的一份研究报告指出，喂食美国孟山都公司NK603转基因玉米的实验鼠寿命比正常实验鼠短，并且前者出现肿瘤的几率更高，整个报告有图有真相，令人触目惊心，印象深刻。　　这份报告一出，立刻引发轩然大波。无论是转基因的支持者还是反对者都纷纷站出发表观点。如今，三个月过去了，欧洲食品安全局就此作出最终评估，彻底否定了这种转基因玉米有毒甚至致癌的研究结论。然而，转基因玉米到底是否有害的争论却并没有停止。　　今年9月份，一张身上长着又大又鼓肿块的小白鼠的照片引起媒体注意，这些小白鼠正是塞拉利尼的实验品。法国24电台这样报道：　　“小白鼠身上的肿块大到它体重的四分之一，科学家说这惨不忍睹的照片正是证明了转基因玉米对动物有毒。这项在法国北部一所大学进行的试验发现80%食用转基因玉米的小白鼠死于肿瘤或者器官衰竭，而吃自然生产出来的食物的小白鼠只有30%的发病率。”　　法国科学家表示，正是肝脏和肾脏中的高毒素导致了小白鼠的死亡。　　科学家：我们觉得这很严重，因为直到试验进行4个月尤其是第二年期间小白鼠才发病，而目前工业试验只进行3个月。　　然而，欧洲食品安全局在11月28日的公告中写道，卡昂大学研究人员试验得出的研究结论不仅缺乏数据支持，而且相关实验的设计和方法都存在严重漏洞，这些问题说明，可接受的科研标准在实验中没有得到遵守，因此，没有理由重新审查先前就NK603玉米安全性所做的评估。不过，中央民族大学生命与环境科学学院首席科学家薛达元提出疑问，用不到3个月的时间推翻花费两年完成的试验，是否言之过早?　　薛达元：一个报告，一个实验，应该要有很多的数据来支撑，人家那个实验也做了两年了，所以你要否定一个结果，起码也要做到两年时间，要重复做实验，以前怎么做现在还是怎么做，看有没有这样的问题，但是这么快就否定了，我觉得也是一个问题。　　而另一方面，受到的质疑美国孟山都公司对这项试验也做出了回应。　　凤凰卫视刘芳：他表示说老鼠本来正常的饮食结构当中是不包括玉米的，这次长期给它吃玉米恐怕有待商榷，另外孟山都公司也提出来说这一份科学研究必须要看整个所有取样的过程，以及他做实验的过程，孟山都公司表示说他们会关注这一个事件，实验还要多做几次才能够真正得到科学的结果。　　其实，这已经不是转基因作物第一次受到怀疑。比如，对于抗虫转基因作物，有观点认为转基因抗病抗虫的功能来自于毒蛋白基因，虫吃了会死，人吃了怎么办?这听起来似乎很可怕，不过，中国农业科学院植物保护研究所副研究员谢家建告诉记者，抗虫基因不是说所有的虫子都会被干掉，这其中有误读。　　谢家建：他说的虫子都能杀死，这句话也不是完全正确的，因为它只能杀某种特定类的昆虫，其他的一些昆虫不是这个科这个目的，它基本没有什么作用，采用的这个蛋白基因是非常专业性的，这种蛋白是来源于一种细菌，这个细菌是作为我们的一个生活杀虫剂，已经使用了70多年，这么长时间了也没有发现对人有什么坏处，对人有什么毒性或者过敏性都没有。　　长期以来，一提到转基因，不少欧洲人都会报以警惕的目光，这使得转基因食品一直难以端上欧洲人的餐桌。这项实验公布于众之后，法国农业部门立即表示要加强监管。　　法国农业部门：不管怎样，我们要推动提高欧盟在转基因方面的标准，我们一定要考虑到转基因作物在这方面的风险。　　对待转基因食品，欧洲人的态度俨然分成了两派，双方争执不下，互不相让。对于转基因作物的利弊现在科学家似乎也没有一个统一的答案。薛达元更用“说不清”来总结这些争议。　　薛达元：说不清楚，因为一些机构做的一些实验，说转基因对健康是有危害的，以前也有好多次，但是这个报告出来之后，后面总是被否定的，这里面一种情况就是它真的可能对健康不会有那么大的问题。第二个也可能生物技术公司比较强大，给他施加压力，有可能是这样，所以究竟是哪一种我也没有办法区别。

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