聚醚醇非离子型表面活性

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的Letter，Nonionic, Cleavable Surfactant for Top-Down Proteomics [1]，文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的葛瑛教授和Kyle A. Brown博士。非离子表面活性剂是从细胞中溶解和纯化蛋白质的通用工具，是结构生物学中使用的关键试剂。N-dodecyl-β-D-maltoside(DDM)是最受欢迎的非离子表面活性剂之一，用于从非变性环境中提取蛋白质进行下游生物学实验。然而，表面活性剂的存在，即使是像DDM这样温和的表面活性剂，依然会对自上而下蛋白质组学分析产生不利影响。与表面活性剂相关的信号抑制一般是由低分子量物质较高的电离效率和信噪比引起的。此外，表面活性剂的存在会对常见的前端蛋白质分离技术产生负面影响，例如对于反相液相色谱(RPLC)而言，可能会导致再现性和稳健性方面的潜在问题。克服表面活性剂在下游蛋白质组学分析中的不兼容性问题的一种方法是插入一个可裂解键(例如酸或光不稳定键)，能够在质谱分析之前降解为无害的副产物。然而通常用于蛋白质组学的可裂解表面活性剂含有变性阴离子基团，如硫酸盐，不能用于需要非变性条件的应用。因此，急需开发一种可以在非变性条件下辅助传统的蛋白质制备方法的可裂解表面活性剂，并能适用于下游蛋白质组学分析。本文中，作者首次使用了一种非离子型可裂解的表面活性剂N-decyl-disulfide-β-D-maltoside(DSSM)，用于自上而下的蛋白质组学。(图1)　　图1. DSSM在蛋白质组学中的应用　　首先，作者在变性条件下，用碳酸酐酶(29.1 kDa)评价了DSSM与ESI-MS分析的相容性。表面活性剂通过TCEP在4℃条件下降解2 h，在DSSM降解和离心后，没有观察到不溶性降解产物。　　　　图2. DSSM与完整蛋白ESI-MS分析的相容性。　　作者进一步评估了DSSM与RPLC-MS的兼容性，以研究膜蛋白。膜蛋白是一类重要的药物靶点，由于其固有的低溶解性和低丰度，通常难以使用自上而下蛋白质组学进行研究。作者对一种模型离子通道蛋白KcsA进行了DSSM辅助膜蛋白组学分析。使用氯仿:甲醇:水沉淀法去除不相容的缓冲组分(盐、洗涤剂等)后，在DSSM (2× CMC)中溶解KcsA。表面活性剂用TCEP(在水中或50%异丙醇中)降解，用CID进行RPLC-MS/MS破碎。结果显示，作者成功地表征了防止通道失活的突变(E71A)。(图3)　　　　图3.DSSM溶解膜蛋白的自上而下蛋白质组学　　最后，作者利用DSSM提取哺乳动物细胞内源性蛋白，表面活性剂降解后直接用RPLC MS/MS进行分析。在采用TopPIC对数据进行分析之后，作者通过四次LC-MS/MS实验从206个蛋白质组中鉴定出276种proteoform。作者证明了DSSM是一种有价值的用于细胞裂解的表面活性剂，并可以用于RPLC-MS/MS分析进行proteoform鉴定。　　图4. 使用DSSM从细胞裂解液中提取的内源性蛋白质的自上而下蛋白质组学总的来说，作者证明DSSM可以促进膜蛋白的自上而下蛋白质组学表征，以确定序列变异和翻译后修饰(PTMs)。未来在蛋白质组学实验和结构生物学研究中，DSSM可以作为DDM的一般替代品。　　撰稿：张颖编辑：李惠琳文章引用：Brown KA, Gugger MK, Yu Z, Moreno D, Jin S, Ge Y. Nonionic, Cleavable Surfactant for Top-Down Proteomics. Anal Chem. 2023 Jan 6.　　李惠琳课题组网址 www.x-mol.com/groups/li_huilin　　参考文献　　Brown KA, Gugger MK, Yu Z, Moreno D, Jin S, Ge Y. Nonionic, Cleavable Surfactant for Top-Down Proteomics. Anal Chem. 2023 Jan 6.

研究背景泡沫是一种气体分散于液体中的分散体系。通常，纯的液体是不会起泡的。泡沫产生的条件有两个：需要气体和液体充分接触，并使气体分散于液体中；还需要气泡产生的速度明显大于消泡的速度，使得气泡可以聚集成泡沫，行之有效的办法是在液体中加入表面活性剂。对于表面活性剂水基泡沫人们已经做了大量的研究，然而近年来水-低碳醇体系也有着较为广泛的应用， 例如化学清洗、制备多孔材料、杀菌洗手液等。因此，本文着重对FC-7160在乙醇-水溶液和水溶液中的泡沫行为，尤其是泡沫形成后的排液行为、结构变化、表面弹性等，为其以后的实际应用提供理论指导。实验仪器DFA100动态泡沫分析仪、DSA100液滴形状分析仪，德国KRÜSS公司。DFA100动态泡沫分析仪DSA100液滴形状分析仪实验结果与讨论2.1 泡沫高度衰减曲线起泡性和稳定性是表面活性剂溶液泡沫行为中最重要的特征。为了与碳氢表面活性剂对比，本实验选择了阴离子表面活性剂AES-3、非离子表面活性剂AEO-9、两性离子表面活性剂CAB。由图1a可以看出，在水溶液体系中， 实验中所用的碳氢表面活性剂的起泡性和泡沫的稳定性都优于FC-7160，FC-7160的泡沫甚至没有经历tend这个时间段，起泡后立即伴随着泡沫的崩塌。而在50%乙醇-水溶液体系中，如图1b所示，只有FC-7160可以形成泡沫，碳氢表面活性剂的“泡沫”在停止通气后很短的时间内完全消失，不能形成有效的泡沫。 图1 1 g/L不同表面活性剂的泡沫高度随时间的变化：水溶液（a）；50%乙醇-水溶液（b）2.2 泡沫的结构与尺寸分布通过动态泡沫仪的结构分析模块，对泡沫中气泡的大小分布和其随时间的变化进行了精细的测量。在图2a中，在50%乙醇-水溶液中，泡沫中的气泡大小均一且近乎圆形，而在水溶液中气泡大小不一，呈现出多边形的结构。在图2b中，在前10 min内，50%乙醇- 水溶液中的气泡面积主要集中在0~0.5 mm2，没有超过1 mm2的气泡，气泡从产生到消失面积都较小；而在水溶液中气泡面积分布较宽，在1 min时，水溶液中的气泡面积就可以达到1~2 mm2。在乙醇的存在下，FC-7160泡沫中的气体扩散过程受到了限制，聚并过程和熟化过程都较慢，气泡较小且均一。图 2 1，5和10 min时（从上到下）1 g/L的FC-7160在50%乙醇-水溶液（左）和水溶液（右）中的泡沫结构图（a）；与a相对应的气泡尺寸分布直方图（b）2.3 泡沫的排液过程泡沫的稳定性主要取决于排液快慢和液膜的强度， 排液速度越慢，液壁可以保持一定厚度，泡沫也越稳定。在50%乙醇-水混合体系中，泡沫携带有乙醇和水两种组分，所以排液行为显得更为重要。在水溶液中， FC-7160的泡沫排液过程较短且非常混乱（图3a），所以在水溶液中的泡沫稳定性也较差。在50%乙醇-水溶液中（图3b），FC-7160的排液时间有所延长，泡沫中的液体含量明显高于水溶液中。在乙醇的存在下，由于FC-7160与乙醇分子之间的作用使得液体更容易携带，不易流失，所以泡沫液体含量较大且排液时间延长。图 3 1 g/L的FC-7160在水溶液中（a）和在50%乙醇-水溶液中（b）泡沫液体含量随时间变化2.4 液膜的界面黏弹性表面活性剂在气-液界面的吸附不仅可以降低体系的表面张力，而且也可以使得界面具有黏弹性。当泡沫受到扰动表面积增加时，液膜局面会变薄，变薄处的表面活性剂分子浓度降低，表面活性剂浓度差异导致液膜中产生了表面张力梯度。没有变薄处的表面活性剂分子会迁移到局部变薄处。在这个迁移过程中，液体也会随着表面活性剂分子迁移，液膜厚度和膜的强度也得以恢复，这就是膜的弹性。液膜弹性越大，抵抗外界干扰的能力越强，泡沫也越稳定。界面扩张流变可以反映液膜弹性，界面扩张模量的大小在数学上分为弹性和黏性分量，如E*=E'+iE''所示，其中E*为复合模量，E'为弹性模量，E''为黏性模量。根据文献［19,20］中报道，E*和泡沫稳定性有密切的关系，E*值越大，泡沫越稳定；而弹性模量E'和泡沫的排液行为相关，其大小依赖于tdev的值。从图4中可以看出，这些表面活性剂的E*大小关系为：FC-7160AES-3AEO-9，这和它们在50%乙醇-水溶液中的泡沫稳定性是一致的。对于AES-3和AEO-9， 它们的界面扩张模量几乎为0 mN/m，说明它们在50% 乙醇-水溶液中形成的液膜几乎没有弹性，所以气泡在产生之后立即消失不能形成泡沫。图 4 1 g/L不同表面活性剂在50%乙醇-水溶液中的界面扩张模量E*、弹性模量E'、黏性模量E''结论对有机硅表面活性剂FC-7160和几种典型的碳氢表面活性剂在50%乙醇-水溶液中的泡沫结构、含液量和液膜的表面弹性进行了研究。泡沫稳定性和泡沫液膜之间的界面粘弹性有很大的关系，界面粘弹性可以帮助分析泡沫稳定性的机理。参考文献：牛奇奇，白艳云，台秀梅，王万绪，王国永.有机硅表面活性剂在乙醇-水体系中的起泡机制研究【J】。日用化学工业，2021.

p　　韩国科学技术信息通信部发布消息称，韩国先进软性物质研究团组利用纳米粒子研制出表面活性剂。该研究结果刊登在国际学术杂志《自然》上。/pp　　表面活性剂是广泛用于肥皂、洗涤剂、洗发水等生活用品的化学物质。在一个分子中存在易粘附于水和易粘附于油两个部分，使用表面活性剂可将水、油分离，呈现水滴形态。因此，利用表面活性剂传送特定物质(药物等)可作为新一代医学材料，特别是作为调节液体水滴的技术可广泛应用于制药、疾病诊断、新药开发等领域。/pp　　现有调节液体水滴的技术多采用“分子表面活性剂”，是使表面活性剂包裹的液体水滴受到外部刺激的分子结构设计方式，但想实现两种以上刺激反应难度较大。此次研究组利用纳米粒子具有杀死细菌以及运送酵素等多种功能的特点，研制出可在多种刺激下控制液体水滴的“纳米粒子表面活性剂”，比现有分子表面活性剂具有更多样的功能。通过纳米表面活性剂可对电、光、磁场全部反应,磁场和光可以调节液体水滴的位置以及移动、旋转速度,并可以与电场结合。例如,使用操纵液体水滴移动或组合的工具可将活体细胞植入液体水滴里培养或将利用液体水滴还原细胞内的酵素反应等需要特殊环境的制药、生物医学领域。/ppbr//p

存在于肺泡内液气界面的肺表面活性物质的生理意义有：防止肺水肿、维持大小肺泡的稳定性和降低吸气阻力。肺表面活性物质还有减弱表面张力对肺毛细血管中液体的吸引作用，防止液体渗入肺泡（肺水肿）。根据Laplace定律，P=2T/r（P是肺内的压力，T是肺泡表面张力，r是肺泡半径）。假设大、小肺泡的表面张力一样，那么肺泡内压力肺泡半径成反比，大的肺泡，压力小；小的肺泡，压力大。如果这些肺泡彼此连通，小肺泡塌陷，大肺泡膨胀，肺泡将失去稳定性。但实际并未发生这种情况，这因为肺泡存在着表面活性物质→降低肺泡表面张力→防止小肺泡的塌陷+防止大肺泡的膨胀破裂，保持大小肺泡的稳定性，有利于吸入气在肺内得到较为均匀的分布。此外，肺泡表面活性物质能降低表面张力，即促进肺扩张→降低吸气阻力。肺弹性阻力使肺具有回缩倾向，故成为肺扩张的弹性阻力，肺组织的弹性阻力仅约占肺总弹性阻力的1/3，而表面张力的约占2/3。因此，表面张力对肺的张缩有重要的作用。肺弹性阻力的来源：肺弹性阻力来自肺组织本身的弹性加回缩力和肺泡内侧的液体层同肺泡内气体之间的液-气界面的表面张力所产生的回缩力。肺充气时，在肺泡内衬液和肺泡气之间存在液-气界面，从而产生表面张力。球形液-气界面的表面张力方向是向中心的，倾向于使肺泡缩小，产生弹性阻力。肺泡表面活性物质由肺泡Ⅱ型细胞合成并释放，分子的一端是非极性疏水端，另一端是极性亲水端，是复杂的脂蛋白混合物，主要成分是二棕榈酰卵磷脂(DPPC）。DPPC分子垂直排列于液-气界面，单分子层分布在液-气界面上，并随肺泡的张缩而改变其密度。肺泡表面活性物质的密度越大，降低表面张力的作用越强。成年人患肺炎、肺血栓时，表面活性物质减少→表面张力↑→肺泡塌陷→肺不张。初生儿因缺乏表面活性物质，发生肺不张和肺泡内表面透明质膜形成，造成呼吸窘迫综合症，导致死亡。现在已可应用抽取羊水并检查其表面活性物质含量的方法，协助判断发生这种疾病的可能性，采取措施，加以预防。例如，如果含量缺乏，则可延长妊娠时间或用药物（糖皮质类固醇）促进其合成。

表面活性剂用于洗涤剂、洗发精、牙膏等许多家庭用品之中。表面活性剂根据亲水基的化学性质，分为阴离子系、阳离子系、非离子系、两离子系，洗涤用合成洗涤剂多使用阴离子系、非离子系。含在洗涤排水中的表面活性剂有可能造成土壤、水质等环境污染，因此，需要高精度地测定表面活性剂。以往多是以不同的测定方法分别检测各离子系的表面活性剂。本方案介绍了使用岛津三重四极型质谱仪LCMS-8040同时分析具有代表性的阴离子、两离子、非离子表面活性剂的实例。 具有代表性的9种阴离子、两离子、非离子表面活性剂成分在2.5分钟内得到了高分离。尽管此次选择的化合物包括正离子和负离子两种类型，但所有化合物都可以高灵敏度地检出。显示在多种表面活性剂的同时分析中，正负离子化切换的高速性能是重要因素。确认到本方案可有效地应用于厨房用洗涤剂、液体洗涤剂中所含表面活性剂的定量分析。 详细内容请点击&ldquo 阴离子・ 两离子・ 非离子表面活性剂的LC/MS/MS同时分析&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

2010年元月下旬，我公司受武汉俄美达公司的委托，用阳离子表面活性剂滴定该产品中的阴离子表面活性剂，从而测定乳化液产品的浓度.我们用移液器吸取样品溶液放入 烧杯中，加适量体裁衣 蒸馏水，不加滴定任可指示剂，选用黄色FJA-1 型光度滴定传感器(南京传滴仪器设备有限公司)，用阳离子表面活性滴定剂(俄美达提供的海明试剂)，在FJA-2 微机控制自动滴定系统上对一个已知的标样和二个未知样品进行光度自动滴定。测量结果光度滴定曲线清晰，且有较好的重现性，详见www.kew.cn.

今天赛默飞就带大家跟随“和黄白猫”，探寻下最常用的日用品之一——洗洁精。洗洁精由多种表面活性剂及助剂复配而成。可能的成分有：“烷基苯磺酸钠(LAS)，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烯基/羟基磺酸钠(AOS)̷̷”，这些阴离子表面活性剂去油污能力强，在皮肤上残留会有干燥紧绷的感觉；因此，很多厂家会添加比较温和的两性离子表面活性剂进行复配，如椰油酰胺丙基甜菜碱，椰油酰胺丙基氧化胺，非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚等，以取得更好的清洁效果并降低对人体皮肤的刺激。椰油酰胺丙基甜菜碱结构式 由于成分复杂，开发合适的检测方法对这类产品进行质控分析，是一项高难度挑战。1两性表面活性剂在酸性条件下以阳离子形式存在，会影响其他阴离子表面活性剂的定量，无法用化学滴定法定量；2大部分表面活性剂无紫外吸收，缺乏标准物质，紫外检测器很难检测所有组分；3示差折光检测器重复性差、只能等度洗脱无法完全分离；4质谱检测器只能检测可以离子化的化合物，而且长时间使用离子源和四极杆会难以清洗造成交叉污染；自从接触了赛默飞的电雾式检测器CAD，以上这些难题都迎刃而解。“通过调研我们发现：CAD的重现性和灵敏度远高于示差折光检测器，与ELSD相比也具有较明显优势。2016年我们研发部门配置了CAD和紫外双检测器的Ultimate 3000双三元液相色谱，通过一个二位六通阀连接，实现了一台仪器当两台液相使用的强大功能，方便了我们的工作，降低了购买成本。”——和黄白猫公司上海和黄白猫有限公司是洗涤清洁用品行业的知名企业，在国内同行业中技术领xian、设备先进、质量过硬，享有相当高的市场信誉度；“白猫”品牌，几乎成为国内洗涤清洁用品的代名词。 电雾式检测器（CAD）电雾式检测器（CAD），是一种新型通用型检测器，重现性好，能检测大部分非挥发性和半挥发性的有机物，并提供几乎一致的响应，且不受化合物紫外吸收基团的影响，在定量分析中具有明显的优势。 赛默飞带您来看和黄白猫公司使用CAD检测器对洗洁精中表面活性剂的日常分析色谱条件数据结果分析由于表面活性剂中包含不同碳链的非极性基团，检测中会出现多个连续峰，如AES和LAS的CAD图谱无法完全分离，但由于LAS有紫外吸收，可使用紫外检测器定量；AES无紫外吸收，使用CAD检测器定量。椰油酰胺丙基氧化胺（上）和月桂酰胺丙基甜菜碱（下）标准品CAD图谱脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烷基苯磺酸钠（LAS）标准品CAD图谱烷基苯磺酸钠（LAS）的CAD图谱和UV（254nm）图谱 对于二者同时存在的情况，可以依据CAD响应一致性的特性，使用CAD检测器以AES为标品，计算二者的总量，再减去用紫外检测器得到LAS含量，即为AES的含量，对比使用其他方法的检测结果，无显著性差异。洗洁精实际样品的CAD和UV图 以上可知，赛默飞表面活性剂专用色谱柱Acclaim Surfactant Plus（可同时提供反相机制和阴、阳离子交换保留机制），配合DAD和CAD检测器串联使用，可以有效、准确的检测各表面活性剂成分的含量。 在对某些进口品牌的洗涤剂配方研究中我们发现，大部分产品都不同程度添加了相应的两性离子表面活性剂，使同时具有良好的乳化性和分散性，其对织物有优异的柔软平滑性和抗静电性。CAD检测器为洗涤剂类产品的配方优化和产品质量控制提供了良好的检测手段。 鸣谢：感谢和黄白猫公司的徐艳丽工程师提供的实验数据！色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

前言：溶出是药物吸收和暴露的限速步骤，因此，难溶性药物的体外测试尤其具有挑战性和重要性，需要明确此方法必须能够利用这一特征，通过提供有意义的释放速率的解释，或在某些情况下，解释实际的释放机制，从而提供重要的临床相关信息。 难溶性药物在制剂处方和制造工艺中需要特别注意，如减小颗粒大小的方法以及更复杂的制剂操作和工程技术领域，以提高药物的有效性、增加体内浓度和吸收。有一些新兴课题正在进行深入的探索和理解，特别是诸如溶出方法中的漏槽与非漏槽方面的条件、固态性质的贡献、表面活性剂的化学性质、计算机模拟、剂量倾泻和胶囊属性。 目前，正在开发的口服剂型在水性介质中具有不同水平的溶解度，为了促进具有较低水溶性的药物的溶出测试，管理机构允许使用低浓度的表面活性剂，以提高溶解度。1添加主要目的是提高药物在测试介质中的溶解度以实现漏槽条件，由于正在开发的药物中有很多是难溶性的（统称BCSII类和IV类），尤其要注意在溶出介质中加入表面活性剂，并不是方法开发中增加溶解度的唯一选择。 01表面活性剂“表面活性剂”是“表面活性物质”的一组化学物质的通用术语。表面活性剂分子中存在疏水基团（尾部）和亲水基团（头部），决定了表面活性剂是具有两亲属性（亲水性和疏水性环境的亲和性）的有机化合物。因此，表面活性剂分子同时含有水不溶性（油溶性）和水溶性成分。表面活性剂分子将迁移到水表面，其中不溶性疏水基团可以延伸出大部分水相，或者如果水与油混合，则进入油相，而水溶性头部组保持在水相中。表面活性剂分子的这种排列和聚集起着改变水/空气或水/油界面处水的表面性质的作用（图1）。 02在溶出方法开发中的表面活性剂类型 在溶出方法的开发中，表面活性剂可以通过其离子电荷分为四大类用于筛选目的：• 阴离子：例如十二烷基硫酸钠/月桂基硫酸钠（SLS / SDS）• 阳离子：例如十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）• 非离子型：如聚山梨酯20和80，泊洛沙姆• 两性/两性离子：例如卵磷脂，椰油酰胺丙基甜菜碱此外，为了体外评估GIT的性能，可以考虑更复杂的“生物相关的”表面活性剂介质体系。这些制剂模拟人GIT中的禁食（FaSSIF）和进食状态（FeSSIF）环境。2FaSSIF和FeSSIF介质配方可商购。 03溶出介质中的表面活性剂浓度 如上所述，基于表面活性剂的介质的溶解度增加是浓度依赖性的，而较高浓度的表面活性剂会溶解更多的药物，3必须优化表面活性剂浓度以平衡溶解度和漏槽条件与检测制造或稳定性变化方法的区分能力。通常，设定表面活性剂浓度的目标是在溶出介质中使用尽可能少的表面活性剂，以实现所需的漏槽条件和方法的稳健性，同时实现并保持对药品关键质量属性的区分。 在早期的开发过程中可以评估溶解性和漏槽条件，但是在开发的后期阶段，例如在验证方法可靠性以检测配方/工艺中的有意变化的过程中，该方法的区分特征往往被揭示出来。另外，对于基于表面活性剂的溶出介质，应该考虑两个因素：（i）应提供表面活性剂介质系统以确保方法可转移性。表面活性剂的各种来源有时在制备时导致可变的pH。SDS介质尤其如此，因为这种表面活性剂典型地来自乙氧基化中和过程。（ii）在表面活性剂介质中使用的填充剂的pH值需要在添加表面活性剂之前进行调整。当表面活性剂改变电极的表面环境时，所得到的溶液应被认为是表观pH值。 04表面活性剂在溶出介质开发中的应用 当表面活性剂被添加到溶出介质时，亲水端将与水性介质结合，疏水尾部遇到排斥力，有效地寻找与之相联系的替代相。相之间的“推拉”降低了水相内的分子间作用力，由此降低了表面和界面张力。事实上，界面张力的降低是表面活性剂增溶的关键驱动力。想象一下一种药物由于高疏水性而不溶于水或溶出介质的情况。添加表面活性剂并将其溶解在介质中，它作为延伸/线性单体或自缔合球形存在，分布在介质中。表面活性剂浓度的进一步增加将最终产生胶束，多个表面活性剂分子的自缔合产生表面活性剂尾部的疏水核心的新胶体相。发生这种相变的浓度称为临界胶束浓度（CMC）。 在纯水相存在下，溶剂与任何疏水表面的相互作用不是在能量上有利的，导致润湿差和低溶解度。疏水性固体（不溶性药物）与溶解的表面活性剂的疏水性尾部之间的相互作用，降低了润湿和溶解固体所需的能量，从而增加了药物的溶解度。通过随后将溶解的物质分配到表面活性剂胶束的疏水核心中可以进一步提高溶解度。在方法开发中选择最佳的表面活性剂浓度必须考虑胶束的存在与否对体外释放的基本机制的影响。 05表面活性剂对溶解气体的影响 如前所述，溶出介质中表面活性剂的存在改变了介质的表面和界面张力。这导致溶解氧在介质中的溶解度的变化。Fliszar等人4评估了含有表面活性剂的溶出介质中溶解氧的作用。使用含有0.5％SLS，2.0％SLS和0.5％吐温80的含水（不含表面活性剂）介质和溶出介质，研究了几种标准制剂对氧溶解的作用。 在这项研究中，含有表面活性剂的介质的氧含量由于表面张力的降低而被发现为7.5-8.5mg/mL。然而，不含表面活性剂的水性介质更低，为5.5mg/mL。不管所用的脱气方法（在真空下搅拌，加热，超声处理，氦气喷射和膜过滤），一旦脱气完成，所有介质准备重新获得或重新生成。初始氧含量和通气达到平衡的持续时间取决于用于脱气的方法（图2-4）。评估氧含量的增加对其溶解的影响。研究证实，含有表面活性剂的介质在初始时间点没有发现任何结果值（误差范围内）（图5和6）。 此外，已知对溶解氧敏感的化合物（泼尼松）在通气和脱气（换句话说，含氧量）反应中的溶出曲线显示出显著的变化，如图7所示。从这项工作可以得出结论，含表面活性剂的介质迅速恢复其平衡氧含量，并且变化具有最小误差。该研究证实，在实验开始之前，介质中的溶解气体达到平衡是很重要的。 LOGAN将持续分享难溶性药物的溶出度测试系列的相关文献！ 参考文献：1. Noory, C., Tran, N., Ouderkirk, L., Shah, V. Steps for development of a dissolution test for sparingly water-soluble drug products. Dissolut.Technol., 2000, 7(1), 16–18. 2. Bhagat, N. B., Yadav, A. B., Mail, S. S., Khutale, R. A., Hajare, A. A., Salunkhe,S. S., Nadaf, S. J. A review on development of biorelevant dissolution medium. J. Drug Deliv. Ther., 2014, 4(2), 140–148. 3. Shah, V. P., Konecny, J. J., Everett, R. L., Mc Cullough, B., Noorizadeh,A. C., Skelly, J. P. In vitro dissolution profile of water-insoluble drug dosage forms in the presence of surfactant. Pharm. Res., 1989, 6(7), 612–618. 4. Fliszar, K. A., Forsyth, R. J., Zhong, L., Martin, G. P. Effects of dissolved gases in surfactant dissolution media. Dissolut. Technol., 2005, 12(3), 6–10.

研究背景表面活性剂是化妆品中最常用原料之一，在洁面乳、沐浴露、洗发液等产品中均有应用。越来越多的消费者开始注重表面活性剂对皮肤的影响，追求更温和更低刺激性的表面活性剂类清洁产品，但是消费者往往忽视了表面活性剂在清洗过程中并不能完全被清除干净，容易在人体皮肤上残留，且不同种类的表面活性剂在皮肤的残留量以及机理存在差异。目前关于表面活性剂在人体皮肤残留的研究较少，因此本文对表面活性剂在人体皮肤上残留发生的机理、危害以及表征手法进行了详细的阐述。原理与测量表活在皮肤表面发生残留的机理当消费者使用以表面活性剂为主的清洁类产品时，将在完成清洁时使用大量的清水进行冲洗，但是由于人体皮肤构造存在间隙以及表面活性剂的双亲结构造成渗透等原因，不可避免的存在一部分表面活性剂无法用水冲走，而是吸附渗透至皮肤角质层内，造成表面活性剂在人体皮肤的残留，而残留会对角质层乃至皮肤深层产生长期的负面影响，如造成皮肤过度干燥、炎症等。 一般来说，表面活性剂在人体皮肤表皮发生残留主要是由表面活性剂与角质层细胞角蛋白的结合造成，这是因为在清洗过程中表面活性剂形成单体产生渗透，通过相对较强的静电相互作用导致表面活性剂疏水部分能够与皮肤蛋白片段结合，以及表面活性剂带电荷的亲水头基与皮肤蛋白某些带电荷的部分结合，吸附于皮肤深层无法清洗干净；目前研究表明不同表面活性剂结合角蛋白能力不同，所以不同表面活性剂吸附残留也会有所不同，因此在一个表面活性剂为主的产品中，影响表面活性剂在皮肤表面的吸附残留主要是由体系中表面活性剂类型以及表面活性剂的单体浓度决定。体系临界胶束浓度的影响关于表面活性剂对皮肤渗透吸附造成残留的研究，有研究人员先后提出了单体理论、胶束理论和亚胶束渗透聚集体理论等来解释不同表面活性剂的不同现象，但目前这些理论仍然存在一些问题，主要在于上述理论研究忽略了一个和实际情况不符的事实就是暴露时间，消费者在实际使用表面活性剂产品的暴露时间一般只有几分钟，而上述研究均采用了夸张的暴露时间，如通过贴片封闭接触皮肤21天或者5h接触方案，其都给予表面活性剂足够的时间来渗入和溶胀皮肤结构，因此得出的结论很难与消费者实际使用产品保持一致。因此消费者在实际使用表面活性产品如洁面时，首先体系中的单体会穿透皮肤，吸附残留在皮肤上，而决定单体穿透皮肤的主要影响因素就是体系中表面活性剂的胶束浓度和胶束电荷。Morris等研究表明表面活性剂的吸附渗透和体系的胶束浓度有非常大的相关性，而与胶束直径的相关性较差，一般来说胶束浓度越低吸附渗透越低。例如SLS复配甜菜碱类两性表面活性剂或非离子表面活性剂后，其胶束直径变小，体系CMC降低从而降低了吸附渗透。而SLES对比SLS在相同的测试条件下胶束粒径并未改变，但其CMC变小，皮肤渗透降低，这是因为大多数表面活性剂的胶束粒径均较小，满足皮肤渗透所需标准，从而得出渗透和胶束直径关联度不大的结论。综上所述，通过表面活性剂的复配降低体系的临界胶束浓度，进一步降低表面活性剂单体浓度，从而降低皮肤渗透减少表面活性剂产品在皮肤的残留，这是比较直接的方法，而增加胶束尺寸并不会直接降低表面活性剂的渗透。因此，CMC 临界胶束浓度测量可以作为表面活性剂皮肤刺激性的定向辅助手段。临界胶束浓度测量方法KRÜ SS的Tensíío表面张力仪，配备两个或者单个分液器，可以全自动稀释和测量表面活性剂在不同浓度下的表面张力，得到临界胶束浓度。 作为一种有前途的表面活性剂，我们研究了聚乙二醇-10单油酸酯(PG-10-1-O)作为市场上常用乳化剂的替代品。 表1. 表面张力 vs PG-10-1-O 溶液浓度。根据线性外推，可推断自组装临界浓度的范围为 8 至 11 mg/L。在给定的 PG-10-1-O 摩尔质量为 1023 g/mol 时，处于过渡范围内的浓度 10.5 mg/L 对应于 0.011 mmol/L。因此，该浓度低于个人护理中使用的其他典型表面活性剂的CMC 值，如十二烷基硫酸钠（SDS）8.2 mmol/L 或C12/14 烷基糖苷 0.04 mmol/L，这是 PG-10-1-O 的较好温和性的一个重要标志。思考与注意表面活性剂在皮肤残留的危害表面活性剂单体进入皮肤与蛋白质结合后，会导致皮肤结构肿胀，而皮肤结构肿胀会允许表面活性剂进入皮肤结构的更深层中逐渐结合，从而进一步增强肿胀和渗透，这是一个级联过程。具体表面活性剂残留危害主要有对皮肤角质层表层蛋白的危害，对皮肤角质层脂质的危害，对皮肤表皮活细胞的危害。结论与展望清洁类产品有着良好的市场前景，由于市面上个人清洁系列产品层出不穷，不少消费者关注重心转移到清洁类产品的温和性上，追求更加低刺激的产品。在未来，化妆品的产品设计中应该更加关注基础理论的研究，寻找清洁类产品造成刺激背后的原因和机理，设计出更加科学的产品配方架构，以此来做到最大可能降低清洁类产品对人体皮肤的危害。参考文献1，秦&emsp 尧，闫加雷，钱景茹，张廷志. 表面活性剂在人体皮肤的残留研究[J]. 日用化学品科学,2023,46(6):59-63.2，KRÜ SS应用报告291.一种用于低粘度配方和脂质体结构的通用乳化剂的表征方法.

化妆品，如护发素，必须符合许多的要求，来切合客户的需求。稳定性，香味和外观，奶油状的质地和改变头发表面亲水性的能力都是一些最重要的要求。在适当的处理条件下，少量的长链醇和阳离子表面活性剂可以形成膨胀的双分子层，从而锁住大量的水。这些凝胶网络主要由多层囊泡（MLVs）组成，囊泡壁是由六边形填充的酒精和表面活性剂分子组成的脂质双分子层。这种多层囊泡凝胶网络使得护发素呈现奶油质地。 尽管冷却速度在长链醇和表面活性剂凝胶的生成中一直是一个重要的因素，但造成这些差异的物理化学原因仍然难以捉摸。鲸蜡硬脂醇和氯化十六烷基三甲基氯化铵（CTAC）是构成许多药品和化妆品配方的基础。在一项研究中，来自意大利巴里大学化学系的研究人员与欧莱雅和瑞典隆德大学合作，阐明了冷却过程和凝胶流变特性之间的联系。利用多种技术方法，他们发现使用不同的冷却速率会生成具有不同重复距离的多层囊泡。不同工艺形成的凝胶具有明显不同的弹性模量和粘性模量。 在加热至85℃的条件下，制备了含有5%的鲸蜡硬脂醇和6%的CTAC的凝胶样品。样品在冰水中淬火，或在空气中冷却到室温。淬火凝胶的弹性（G’）和粘性（G’’）模量是空气中的冷却凝胶的4倍，因此影响了凝胶的涂抹性能和手感。两种样品的小角X射线散射（SAXS）结果证实了多层囊泡的存在。Kratky图分析显示，两种样品的层间长周期存在差异，淬火样品为31.4 nm，空气冷却样品为28.5 nm。通过对比Lβ相的理论值，发现淬火样品完全由膨胀的Lβ相组成，而空气冷却样品则是由Lβ相为主的多相凝胶网络组成。利用脂质双分子层形状因子，对散射密度进行拟合，得出两种样品相似的双分子层厚度为3.8 nm (δ)。结合两种样品的双层膜厚度和平均长周期，可以计算出淬火样品中鲸蜡硬脂醇和CTAC的体积分数为0.83，空气冷却样品为0.77。也就是说，在空气冷却的样品中，较大体积分数的鲸蜡硬脂醇和表面活性剂形成的脂质双分子层没有合并到囊泡中。这对平均弯曲刚度有影响，淬火样品的弯曲刚度更大。 综上所述，本研究表明，尽管快速冷却和缓慢冷却都能导致多层囊泡的形成，但囊泡中所含物质的数量不同，层间的膨胀程度也不同。这些差异导致了不同的弯曲刚度和不同的流变性能。了解这些参数有助于制备具有所需厚度、丰富质感和涂抹性能的复杂药物和化妆品配方。

按照国家标准化管理委员会及民政部《团体标准管理规定》以及《广东省化妆品科学技术研究会团体标准管理办法》相关规定，由相关单位申请立项的《一种含结晶型表面活性剂的洗涤用品微生物检验方法》、《适合中国人肤质的素颜霜产品》、《素颜霜持妆、防水、防汗》三项团体标准，经研究会标委会评审符合立项条件，现批准立项。请参编单位严格把控标准质量，保证标准的科学性，严谨性，实用性，并按计划完成标准编制的相关工作。 如有单位或者个人对标准项目有任何建议或要求，请与广东省化妆品科学技术研究会联系。欢迎相关单位参与团体标准的起草制订工作。 联系人：林芝联系电话：18520226299邮箱：3126145286@qq.com地址：广州市天河区东莞庄路110号赛宝科技园E栋104室

各有关单位：经研究，现对《涤棉混纺色织布》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2024年8月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001901，查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月5日相关标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1玻璃制品 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能 用滴定法测定和分级修订2024-08-042表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量修订2024-08-043洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 重量法修订2024-08-044首饰 镍释放量的测定 光谱法修订2024-08-045玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定修订2024-08-046纸、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定修订2024-08-047瓦楞芯（原）纸修订2024-08-048瓦楞芯纸 实验室起楞后平压强度的测定修订2024-08-049瓦楞纸板修订2024-08-0410瓦楞纸板 边压强度的测定（边缘补强法）修订2024-08-0411瓦楞纸板 厚度的测定修订2024-08-0412医用电气设备　剂量面积乘积仪修订2024-08-0413纸、纸板、纸浆及相关术语修订2024-08-0414纸、纸板和纸浆 包装、标志、运输和贮存修订2024-08-0415造纸原料和纸浆 多戊糖的测定修订2024-08-0416纸板 耐破度的测定修订2024-08-0417纸和纸板 不透明度（纸背衬）的测定（漫反射法）修订2024-08-0418纸和纸板 厚度的测定修订2024-08-0419纸和纸板 孔径的测定修订2024-08-0420纸和纸板 伸缩性的测定修订2024-08-0421纸和纸板 撕裂度的测定修订2024-08-0422纸和纸板 颜色的测定（C/2°漫反射法）修订2024-08-04

什么是表面张力？我们生活中经常会跟表面张力打交道，却清楚认知它。它在清洁洗涤中扮演者象汽车、化妆品中的润滑剂那样的角色。水甲虫之所以不被淹死只不过是因为表面张力在作怪。液体中分子之间的吸引力是产生表面张力的原因。如果我们观察某种介质的内部分子结构的时候，会发现分子间的吸引力是相同的。因此，分子所受到的各个方向的力是相同的，合力为零。另一方面，如果分子处于液体表面，液体内部的吸引力作用在一边，另外一边却没有分子作用力的存在。因此，合力的方向是指向液体内部的。从宏观来看，液体表面积会趋向最小华，液滴将因此趋向变圆。测量表面张力的方法：拉环法：利用一个初始浸在液体的环从液体中拉出一个液体膜，测量环脱离液面时需要施加的力来计算出表面张力。吊片法：又称Wilhelmy法、吊板法。采用盖玻片、云母片、滤纸或铂箔平板插入液体，使其底边与液面接触，测定吊片脱离液体所需与表面张力相抗衡的最大拉力F，也可将液面缓慢地上升至刚好与吊片接触。吊片法直观可靠，不需要校正因子，这与其他脱离法不同，还可以测量液-液界面张力。棒法：与吊片法差不多，以Wilhelmy 板法为基础，用圆柱棒代替吊板，测量表面张力。滴体积法：液体在毛细管口成滴下落前的瞬间，落滴所受的重力与管口半径及液体的表面张力有关。悬滴法：英文名为Pendant Drop method，通过测量一悬滴的轮廓来获得液体的表面张力。气泡压力法：通过液体分子间的吸引力，液体里面的空气气泡同样会受到这些吸引力的作用，譬如气泡在液体中形成会受到表面张力的挤压。气泡的半径越小，它所有的压力就越大。通过与外部气泡相比，增加的压力可用于测量表面张力。空气经由毛细管进入液体，随着气泡形成外凸，气泡的半径也随之连续不断的减小。这个过程压力会上升到最大值，气泡半径最小。此时气泡的半径等于毛细管半径，气泡成半球状。此后，气泡破裂并脱离毛细管，新气泡继续形成。把过程中的气泡压力特征曲线描绘出来，我们就可以用它来计算出表面张力。测量表面张力的意义研究表面张力主要是为了确定：1.液体的自身性质；2.环境对表面张力的影响；3.具有特殊功能的活性剂的浓度。目前，无论是科研还是工业应用，对加入特殊功能活性剂的研究和应用，表面张力已成为主要的参考项目之一，如日化行业的增泡剂、增粘剂等，喷墨和油墨行业的润湿剂、流平剂等，化工的树脂、乳液等，清洗行业的清洁剂、除污剂等等。目前市场上已经有多种测量液体表面张力的仪器，有的测的是静态的、有的测的是动态的，那么动态表面张力和静态表面张力有什么区别呢？让我们一起往下看了解。静态表面张力 VS 动态表面张力静态表面张力如拉环法，是利用一个初始浸在液体的环从液体中拉出一个液体膜，测量环脱离液面时需要施加的力来计算出表面张力。而当表面活性剂浓度大于临界胶束浓度CMC值时，表面活性剂不会在气液界面上增加排布，而会在液体内部形成胶束或游离等状态，因此拉环法方法不能测出浓度增大时表面张力的区别。测试表面张力的方法，包括：最大气泡发，拉板拉环法，毛细管上升法，界面夹角法，旋滴法等等。而测动态的只有最大气泡法，它的优势是，在几十毫秒到几十秒之间，可以产生一系列的气泡，每个气泡代表一个新界面，每个新界面都有相应的一个表面张力读数，此过程可得到一系列动态的表面张力值。而静态测试方法是一个界面上的变化，最终所取的是一个最佳值，最佳值通常都在十几秒或以后产生的，此过程是测出一个值，而这个值是可以在鼓泡法中的曲线中寻找出来的。对于有特殊功能活性剂的研究，往往是需要在很短时间内达到相应的效果，例如，喷墨和印刷行业大部分需要在70ms-150ms之间要求墨水的表面张力达到35mN/m左右。日化行业龙头企业要求增泡剂在300ms内达到32mN/m。测动态表面张力，除了可以达到某些特殊效果外，还可以通过测试得出动态CMC值（包括最佳CMC和应用CMC），研究溶液和活性剂的特性。不同品牌表面张力仪的对比指标传统表面张力仪SITA动态表面张力仪原理铂金环法、铂金板法气泡法测量值只能测得静态表面张力；传统的表面张力测试仪采用铂金环法/铂金板法原理，而这种方式不能反映表面活性剂的迁移到界面过程，因此也就不能测出动态表面张力。可兼顾测得动态表面张力与静态表面张力数据；SITA析塔公司生产的表面张力仪通过智能控制气泡年龄（bubble lifetime），可以测出液体中表面活性剂分子迁移到界面过程中表面张力的变化过程，即连续的一系列的的动态表面张力值以及静态表面张力值。表面活性剂浓度测量仅适合低于CMC值的表面活性剂浓度的测量：用传统表面张力仪只能在低于CMC值时反映表面活性剂随浓度的变化（建立表面活性剂浓度与表面张力的关系图）适合低于CMC值以及更高浓度表面活性剂浓度的测量：在有关CMC值的研发时，当表面活性剂的浓度远远超过临界胶束浓度时，改变表面活性剂的浓度不改变平衡态的表面张力（静态表面张力），而通过动态表面张力测量时即使浓度达到四倍的临界胶束浓度也能看出它的显著作用。因此，在高于CMC值时，通过气泡法原理的表面张力仪也可以反映表面活性剂随浓度的变化（建立表面活性剂浓度与表面张力的关系图）操作过程人工或自动自动读数人工或自动自动，并可通过软件传输到电脑，生成各样品曲线对比图。抗污染性弱；因为污染物及环变形的影响可能会对测试数据产生影响。强；每测一个样品只需清洗PEEK材质毛细管即可，易清洗测量对象要求铂金板测量阳离子表面活性剂会有误差，因为阳离子表面活性剂吸附在板上，影响其他样品的测试。铂金环不适合测量中高粘度液体样品表面张力。适用于1000cps以下粘度液体样品的表面张力测量实验重现性弱；综上所述，当读数有偏离预期标准时，操作人员很难判断是由于仪器本身的问题，还是由于液体样品的问题而导致读数不合格！ 会浪费大量时间与成本重现实验。强；析塔表面张力仪可通过动态表面张力数据放大不同样品之间的差异（静态表面张力值差异不大的情况下）。有了更宽的容差后，可以覆盖因为温度波动、仪器波动历等因素造成的干扰， 使制程中监控更准确，更安全，更可靠。耗材铂金板/铂金环易变形，需不定期更换，价格大概2000RMB。不需耗材，每次测完样品只需清洗毛细管即可校准用过蒸馏水和纯乙醇为标准物进行校准用纯水为标准物进行校准举例说明喷墨打印机的打印头喷墨到纸张上只需要十几毫秒（或更短时间），汽车漆喷涂到工件上乳胶漆滚涂到墙面上或需要几十到几千毫秒，不同的表面活性剂迁移到新的界面需要的时间不同，所以对产品的润湿，流平性能的影响也有所不同。如下图所示，图1是析塔SITA表面张力仪的毛细管刚形成新的气泡（即新的界面）时，表面活性剂只有少量聚集到新的界面上。随界面形成的时间越久（即气泡寿命越长），表面活剂剂聚集到界面上就越多。析塔SITA表面张力仪可以测出从15毫秒到15秒的动态表面张力。表面张力分析仪介绍德国析塔SITA是液体动态表面张力测试方法的领导者，1993年创立了新一代表面张力计的理论基础。点击图片查看更多关于德国析塔SITA表面张力仪型号详情德国析塔SITA表面张力主要有以下几个型号：指标/型号SITA Dynotester+动态表面张力仪SITA Pro Line t15全自动动态及静态表面张力仪SITA Science Line t100实验室表面张力仪SITA Clean Line ST在线表面张力仪简介手持式/便携式，快速简便的测量生产过程中的连续测量研发型/实验室型集成式，与生产控制系统相连，使之自动添加表面活性剂。表面张力范围10-100 mN/m10-100 mN/m10-100 mN/m10-100 mN/m气泡寿命范围(ms)15-2000015-10000015-10000015-15000测试模式单次模式单次/连续测量/自动测量模式单次/连续测量/自动测量模式单次/连续测量/自动测量模式测量液体温度(0-100)℃(-20-125)℃(0-100)℃(0-80)℃翁开尔是德国析塔SITA中国总代理，近40年行业经验，能根据你的需求为您提供专业的解决方案。

5G、人工智能、智慧交通等消费电子、汽车电子、计算机等应用领域的发展，对芯片的性能提出更高的要求，加快了芯片制程升级，从而带动了半导体行业的发展。半导体晶圆制造工艺包括清洗、曝光、显影、刻蚀、CMP（化学机械抛光）、切片等环节，需要用到各种特殊的液体，如显影液，清洗液，抛光液等等，这些液体中表面活性剂的浓度对工艺质量效果产生深刻的影响。动态表面张力在半导体晶圆清洗工艺的应用半导体晶圆清洗工艺要求芯片制造技术的进步驱动半导体清洗技术快速发展。在单晶硅片制造中，光刻，刻蚀，沉积等工艺后均设置了清洗工艺，清洗工艺在芯片制造进程中占比最大，随着芯片技术节点不断提升，对晶圆表面污染物的控制要求也越来越高。为了满足这些高的清洁度要求，在其中部分需要化学清洗的工序，清洗剂的浓度一定要保持在适当的浓度范围之内，成功的清洗工艺有两个条件：1. 为了达成所需的清洁效果，清洗剂的浓度需要在规定范围内。2. 在最后的漂洗过程后，须避免表面活性剂在硅晶圆上残留，残留的表面活性剂对后面的处理工艺会造成不利影响。清洗工艺的好坏直接影响下一道工序，甚至影响器件的成品率和可靠性，然而在清洗工艺过程中，工人往往疏于监控清洗和漂洗工序中表面活性剂的浓度，表面活性剂经常过量，而为了消除表面活性剂过量带来的不利影响，又往往要费时费力地增加漂洗工序阶段的成本。德国析塔SITA动态表面张力仪监控晶圆清洗工艺中清洗剂的添加德国析塔SITA动态表面张力仪通过动态表面张力的测试，建立清洗槽液的表面张力值与表面活性剂浓度关系曲线，进而实现通过监控晶圆清洗工艺中表清洗剂表面张力的变化来调整清洗剂的添加量，从而优化晶圆清洗工艺。动态表面张力在半导体晶圆切片工艺的应用半导体晶圆切片和CMP工艺要求晶圆切片工艺是在“后端”装配工艺中的第一步。该工艺将晶圆分成单个的芯片，用于随后的芯片接合(die bonding)、引线接合(wire bonding)和测试工序。在芯片的分割期间，金刚石刀片碾碎基础材料(晶圆)，同时去掉所产生的碎片。在切割晶圆时某一种特殊的处理液会用于冷却工作时的刀片，这种处理液中会加入某种表面活性剂，以此来润滑刀片并移除切割过程中产生的碎片，改善切割品质、延长刀片寿命。在半导体晶圆CMP工艺中，利用机械力作用于晶圆片表面，同时研磨液中的化学物质与晶圆片表面材料发生化学反应来增加其研磨速率。抛光液是 CMP 技术中的决定性因素之一，其性能直接影响被加工工件表面的质量以及抛光加工的效率。在CMP抛光液中，一般使用水基抛光液作为加工介质，以去离子水作为溶剂，加入磨料（如 SiO2、ZrO2 纳米粒子等）、分散剂、pH 调节剂以及氧化剂等组分，每个组分都具有相应的功能，对化学机械抛光过程起到不同的作用。磨料通过抛光液输送到抛光垫表面后，在抛光垫和被加工表面之间同时受到压力作用以及相对运动的带动，通过对被加工表面形成极细微的切削、划擦以及滚压作用，对表面材料进行微量去除。磨料的形状、硬度、颗粒大小对化学机械抛光都具有重要的影响。分散剂是一种兼具亲水性与亲油性的界面活性剂，能够均匀分散一些不溶于液体的固体颗粒，对于抛光液而言，分散剂能够减少抛光液中磨料颗粒的团聚，提高抛光液中磨料的分散稳定性。德国析塔SITA动态表面张力仪监控晶圆切片和CMP工艺种特殊处理液和抛光液的添加目前在晶圆切片和CMP工艺中，监测切片过程中的特殊处理液和研磨液表面活性剂浓度往往容易出现问题，如果将样品送到第三方实验室进行检测，成本高，且有一定时差，无法快速矫正表面活性剂浓度。德国析塔SITA动态表面张力仪，可以建立液体表面张力值与表面活性剂浓度关系曲线。在几分钟内完成特殊处理液和研磨液动态表面张力的测量，进而可以量化数据呈现液体表面活性剂浓度，帮助工人迅速将实际值与期望值作比较，及时调整表面活性剂浓度。动态表面张力在半导体晶圆光刻工艺的应用半导体晶圆在光刻工艺中使用显影剂溶解光刻胶，将光刻胶上的图形精确复制到晶圆片上。四甲基氢氧化铵（TMAH）溶液是常用的显影剂，人们往往在四甲基氢氧化铵（TMAH）溶液中添加表面活性剂，以降低表面张力，改善光刻工艺中光刻胶的粘附性，改善光刻显影液对硅片涂胶面的润湿，使溶液更易亲和晶圆表面，确保一个稳定且不与表面几何形状相关的蚀刻过程。德国析塔SITA动态表面张力仪监控TMAH溶液表面活性剂浓度德国析塔SITA动态表面张力仪，可以建立TMAH溶液表面张力值与表面活性剂浓度关系曲线。通过快速连续监控TMAH溶液表面张力，并在设定的范围内自动比较数据，使用工人可以在表面活性剂浓度超出限定值后，短时间迅速反应采取相关措施。同时析塔SITA动态表面张力仪可对MAH溶液的润湿性能进行简便快捷的分析。操作简单、无需任何专业经验。动态表面张力在半导体晶圆蚀刻工艺中的应用在太阳能电池生产过程中，需要对晶圆进行蚀刻工艺，将显影后的简要蚀刻区域的保护膜去除，在蚀刻时接触化学溶液，达到溶解腐蚀的作用，形成凹凸或者镂空成型的效果，使用工人往往在蚀刻液中添加异丙醇IPA，以降低蚀刻液表面张力。晶圆蚀刻工艺中容易存在的问题是：蚀刻过程的对流会引起异丙醇的快速蒸发，蚀刻液表面张力增加，蚀刻工艺质量下降。因此需要将蚀刻液中异丙醇浓度控制在规定范围内。德国析塔SITA动态表面张力仪监控蚀刻液中异丙醇浓度德国析塔SITA动态表面张力仪可以精确快速测量蚀刻液动态表面张力，使用工人可以将测量值与实际所需值进行对比，得出异丙醇浓度是否在规定范围内，如超出限定值后，则可以在短时间内快速采取相应措施，达到高质量的蚀刻工艺和避免异丙醇过量，节省成本。 析塔SITA动态表面张力仪在半导体行业的客户案例德国析塔SITA动态表面张力仪介绍德国析塔SITA动态表面张力仪采用气泡压力法测量液体动态及静态表面张力，通过智能控制气泡寿命，测出液体中表面活性剂分子迁移到界面过程中表面张力的变化过程，即连续的一系列动态表面张力值以及静态表面张力值。德国析塔SITA动态表面张力仪，共有4种型号。附录（英文原文）●Monitoring of wetting characteristics of etchants and developers●Monitoring the surfactant concentration of TMAH-solutions●Monitoring the surfactant concentration in wafer cleaning processes翁开尔是德国析塔SITA中国独家代理，如需了解各种关于析塔表面张力仪信息以及应用，欢迎致电【400-6808-138】咨询。

聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料，以碱金属氢氧化物为催化剂，按阴离子机理开环聚合，可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物， 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用，对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法，其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应，生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂，不加样品，其他条件与样品滴定相同，做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂， 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780～2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱，对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测，采集一次样品光谱，可以同时分析多组分含量。3利润高，成本低无需化学试剂消耗，实现零成本，可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理，避免使用有毒，有害的化学试剂，从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位， 0.5，1，2，5，8，10mm 比色皿根据样品可选，控温室温到 65 度。用近红外光谱法，克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点，此外，使用比色皿作样品吸收池，省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值，而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱，以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣，欢迎咨询了解！

微生物在日常生活中应用无处不在。它们黏附在表面上并繁殖成细胞群，这会产生严重的问题，特别在食品工业和卫生应用方面。Zeta电位分析可以给高分子化合物中添加剂引入官能团的检测提供方法。免维护的无菌表面是满足长期抗菌活性很有前途的战略。仅仅通过接触的聚合物抗菌活性机理尚未被理解，但是众所周知的是正电荷发挥着很重要的作用。SurPASS™ 3 用于固体表面电荷分析就四种聚丙烯和聚2-噁唑啉衍生物的共混物的抗菌活性和表面Zeta电位进行了分析测试。含有pN100的复合物平板的IEP（等电点）为pH 8.7，而含有pN50A50 和 pN25A75的复合物平板的IEP点都在pH 13.5。因此IEPs表明阳离子官能团在表面存在。可调狭缝样品槽抗菌活性对不同微生物的抑制可由含有小数量的pN25A75 和 pN50A50及Zeta电位测量得到的IEPs的相关性观察到。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

研究背景皂基类产品有非常强的清洁力，但对皮肤刺激性较强，市场上逐渐兴起氨基酸型清洁产品。常见的氨基酸表面活性剂有甘氨酸型、肌氨酸型、谷氨酸型以及丙氨酸型，而其中甘氨酸型表面活性剂因其易于冲洗，洗后干爽柔滑的使用感被广泛应用于洁面产品中。在实际产品开发中，往往会利用甘氨酸型表面活性剂在pH 6~7时部分酸化形成结晶的特性来制备洁面膏，但是这类产品在研制过程中容易出现发泡能力弱、制备料体稀薄、长时间放置后料体出水或外观粗糙等问题，目前主要通过调整配方中多元醇的种类及添加量，调节产品pH值或者添加高分子来解决，而乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能影响的研究报道较少。本文主要通过动态泡沫分析仪等，研究了4种不同乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能的影响，以期为洁面膏中乳化剂的选择提供实践基础以及理论支持，为开发兼具使用性及稳定性的洁面产品提供新的解决思路。实验仪器1.1样品制备表1.洁面膏基础配方1.2 泡沫性能测试DFA100动态泡沫分析仪 泡沫测试采用KRÜ SS的动态泡沫分析仪DFA100完成，包括泡沫高度分析以及泡沫结构分析。首先，用去离子水将洁面膏配成质量分数为10%的溶液，然后用注射器移取50 mL溶液至组装好的量筒配件中。将固定量筒的底座支架插入仪器中，进行泡沫测试。设置参数：发泡方法：搅拌器；搅拌速度：3000 r/min；搅拌3s停止3s（便于记录泡沫高度），循环15次；测试时间：15 min；照相机高度：55 mm；测试温度：25 ℃。结论与讨论2.1 乳化剂对泡沫性能的影响根据表1配方，考察不同类型乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏的泡沫性能影响，其中1#配方为不添加乳化剂的空白组，泡沫高度结果如图1。 图1.不同乳化剂制备的洁面膏泡沫高度由图1可知，加入乳化剂，洁面膏泡沫量有不同程度的减少。空白组稳定后的泡沫高度为127.1 mm，其次是泡沫高度与其接近的2#，3#和5#配方，高度分别为126.6 mm，126.1 mm和126.7 mm；4#配方对泡沫总量减少较为明显，泡沫高度为119.4 mm。泡沫结构可以分析泡沫的细密程度以及泡沫的稳定性。图2为稳泡阶段的平均气泡面积随时间的变化曲线，图3为测试结束时的泡沫结构照片。由结果可知，除EumulginS21外，乳化剂的加入都能提高泡沫的细密程度以及稳定性，其中5#配方的泡沫最绵密，稳定性也最好，在测试时间内粒径变化最小，其次是3#与2#配方。定义每平方毫米内气泡个数衰减一半的时间为泡沫半衰期，则1#~4#配方的半衰期分别为615，626，637和553 s，而5#配方在测试周期内未观察到半衰期。这也说明用HostacerinDGSB，HostaphatKW340D 和PlantasensEmulsifier HP 30作为乳化剂能使结晶型氨基酸洁面膏的泡沫更加细密稳定，同时又不影响泡沫量。而EumulginS21使洁面膏的泡沫量减少，同时泡沫也更容易变大而破裂。乳化剂由于具有表面活性，在气泡中将被吸附在空气-水的界面，与表面活性剂共同稳定泡沫。结合泡沫的稳定性因素分析，乳化剂可能会增加气泡间液膜强度，减缓气体间的扩散导致泡沫增大，从而提高泡沫的稳定性。EumulginS21为聚醚类乳化剂，但配方中存在较高含量的多元醇和盐，这使得聚醚类乳化剂的浊点降低，从而改变乳化剂的亲水亲油平衡，在体系中的溶解度有限，在气-液界面形成棱镜铺展，取代表面活性剂，从而起到消泡的作用。其中Plantasens Emulsifier HP 30是一种液晶乳化剂，易于形成多层结构，这也可能是其泡沫稳定性最好的原因：多层液晶结构能赋予气泡间的液膜更高的粘度，可以防止或减慢排液的过程；而且液晶相的存在能增大气-液界面的曲率半径，从而减弱气泡间的Laplace压力；此外，液晶结构还能更大程度的增加液膜的力学强度和刚性，以抵御引起气泡破裂的热和机械扰动。 图2.不同乳化剂制备的洁面膏泡沫大小图3.不同乳化剂制备的洁面膏微观泡沫结构结论通过动态泡沫分析仪等研究了4种不同类型乳化剂对以椰油酰甘氨酸钠为主要表面活性剂的结晶型洁面膏的影响，包括泡沫高度和结构等，得出以下结论：磷酸酯类乳化剂HostaphatKW340D能提高洁面膏的泡沫稳定性；Eumulgin S21作为聚醚类乳化剂，在多元醇与盐含量较高的体系中浊点降低，使得其与体系的兼容性变差，从而导致泡沫量明显减少，泡沫的稳定性也最差；液晶型乳化剂PlantasensEmulsifier HP 30能显著提高泡沫的细密程度与稳定性，这可能是液晶乳化剂在体系中易于形成多层结构，从而使泡沫更加稳定。以上研究也为洁面膏中乳化剂的选择提供一定的实践结果与理论分析，因此在实际配方过程中，可挑选合适的乳化剂或乳化剂组合来达到改善洁面膏特定性能的目的。此文版权来自科莱恩化工（中国）有限公司，内容有所删减，全文请查看：张美龄，王晨茜，许明力，朱晨江.乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能的影响[J]. 日用化学品科学, 2022,45(6): 43-47.

研究背景制备个人护理应用方面的喷雾产品对于配方师来说是个很大的挑战。产品要求在雾化容易的同时, 最佳尺寸范围的乳化液滴要确保足够数量在目标区域上的沉积，但也需避免形成小液滴(小于100 μM)来减小喷射漂移。后者对使用者来说也是一种潜在的危险(小液滴可能会导致吸入口中)，也可能造成喷射产品的效能降低。为了满足以上的需求 , 喷射乳液的配方必须保证符合以下的标准 :1.最合适的液滴尺寸分布，确保在目标区域上的最大沉积和附着 , 而且无漂移现象 2.在目标区域表面的良好涂布性和肤感。以上两个标准要求表面活性剂在气 / 液界面迅速吸附(降低动力学表面张力)。然而 , 这个表面张力不能低于临界值，从而可以防止乳化液滴尺寸过小而产生漂移 。喷雾液滴的形成原理在喷射过程中, 液体被压经喷嘴, 并在静力学压力下形成液滴 。高于某个静力学压力值, 液体通过喷嘴形成连续喷射, 而后分散成小液滴 。这个连续喷射, 而后分散成小液滴的过程是受到表面压力的结果 。球形的表面积和它的表面自由能(表面积 ×表面张力)小于其他对称体 。因此 , 少量的其它形状的液滴将会形成更小的球形液滴 。动态表面张力与粒径的关系表面活性剂和聚合物对于喷雾液滴尺寸分布的影响 , 在于他们对于表面张力的影响，表面张力一定程度上推动着雾化的产生。因为表面活性剂降低了水的表面张力 , 会形成粒径更小的液滴 。配方中含表面活性剂 , 帮助降低表面张力, 其雾化所需要的能量比不含表面活性剂的产品要少。因此 , 同样的能量输入, 会得到更小尺寸的液滴 。然而, 实际情况并不是这样简单 。在雾化的过程中，会不断形成新液体的表面。这种溶液的表面张力, 依赖于形成新界面的时间与表面活性剂从溶液内部迁移到气/ 液表面的吸附速度和扩散速度。如果形成新界面的时间比表面活性剂扩散和吸附的速度快, 那么喷雾液体的表面张力不会比纯水大很多，会形成大尺寸液滴 。相反, 如果形成新界面的时间比表面活性剂吸附的速度慢 , 那么喷雾液体的表面张力会进一步降低，形成较小的液滴尺寸 。图1显示两个不同表面活性剂体系A和B在不同吸附速度下 , 随时间t而变化的表面张力 γ，也可以叫作动态表面张力。这些曲线可以通过使用KRÜ SS最大气泡压力法来测量。气泡在表面活性剂溶液中以不同的频率形成，控制气泡形成的时间并且测量气泡中所产生的最大压强，可以得到不同时间下的表面张力。在短时间内，观察到表面活性剂体系B比A的体系所带来的表面张力更小 。许多体系的动态表面张力和时间对数的曲线可分为4个阶段：诱导区、表面张力快速下降区、介平衡区和平衡区。在诱导区，由于吸附在界面层上的助剂质量浓度太低，溶液的表面张力较大；随着助剂大量被吸附到溶液表面，表面张力急剧降低，就形成了快速下降区；而随着溶液表面助剂分子的积累，吸附接近饱和时吸附速度变慢，就形成了介平衡区；足够长的时间后当表面吸附达到饱和体系进入动态平衡阶段表面张力达到平衡，此即为平衡表面张力。表面活性剂种类和质量浓度不同，其溶液体系达到上述各阶段所需时间不同，表现为各溶液体系间动态表面活性的差异。从线性相关性关系的角度上来说，时间指标越小，动态表面张力与雾滴指标之间的关系越倾向于线性状态，可以通过测试表面活性剂体系的动态表面张力来优化雾滴尺寸和粒径。传统意义上采用静态表面张力为指标研究雾滴形成的方式并不合理，在有关喷雾的实践工作过程当中，选取动态表面张力作为研究指标有着更为显著的优势。 图2. 动态表面吸附曲线图动态表面张力与粒径关系的示例图3. 不同表面活性剂溶液的动态表面张力曲线 表1. 不同表面活性剂溶液的粒径分布从图3和表1示例曲线可以明显看到，可以通过控制动态表面张力来优化雾滴的粒径，张力在一定时间内下降的越快，雾滴粒径越细腻。为了避免雾滴尺寸过小而产生雾滴的漂移，可以将表面活性剂的张力调控在一定范围。在实际生产中，喷头尺寸、喷雾压力也是改变喷量、雾滴粒径的重要手段之一。本文仅讨论了动态表面张力的改变对喷雾粒径的影响，期望能为配方设计工作者提供合适的思路。本文有删减，详细信息见原文萨瓦特 塔琼斯,玛丽克莱尔 堤尔曼,杜 晶.喷雾型产品的配方原理[J].日用化学品科学, 2004.

近期，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员孟国文课题组和美国西弗吉尼亚大学教授吴年强研究小组合作，在贵金属纳米结构组装及其表面增强拉曼散射(SERS)应用研究方面取得新进展，相关结果以封面论文发表在《纳米研究》(Nano Res. 2015, 8, 957-966)上。　　由于电磁增强作用，位于贵金属纳米结构表面的分子拉曼信号会得到数量级的增强，从而产生表面增强拉曼散射效应。表面增强拉曼散射技术具有分子“指纹”识别能力，在化学和生物分析等领域拥有广泛的应用前景。贵金属纳米结构表面具有大幅度增强局域电磁场的位置(一般位于10nm的间隙处)称为表面增强拉曼散射“热点”，是表面增强拉曼散射信号的主要来源。因此，在三维空间内增加“热点”的密集度将有效提高表面增强拉曼散射灵敏度。目前，构筑三维SERS基底的主要方式是将球形贵金属颗粒组装到非金属纳米结构阵列上。相关理论和实验研究表明，与球形贵金属纳米颗粒相比，带有棱角或尖端的贵金属纳米结构能够产生更强的局域电磁场，因而其组装体在间隙处更易产生“热点”。如果将这些纳米结构组装成三维SERS基底，有望得到高灵敏度SERS基底。　　该研究团队以ZnO纳米锥阵列作为牺牲模板，使用含有贵金属离子和特定表面活性剂的电解液，采用电沉积方法构筑多种贵金属纳米结构单元组装的纳米管阵列，例如由银纳米片、金纳米棒、铂纳米刺和钯纳米锥等结构单元组装的纳米管阵列。这些纳米结构单元具有显著的棱角和/或尖端 由其组装的纳米管阵列具有大量间隙，在三维空间内产生高密度的“热点”。因此所构筑的纳米管阵列具有很高的表面增强拉曼散射灵敏度。例如，银纳米片组装的纳米管阵列能够灵敏地检测浓度低至10fM的罗丹明6G (R6G)。这种银纳米片组装的三维SERS基底对高毒性有机污染物多氯联苯也表现出高表面增强拉曼散射灵敏度，并能够检测两种多氯联苯的混合物，表明该三维SERS基底在检测环境中高毒性有机污染物方面具有应用前景。　　相关工作得到科技部“973”计划、“中国科学院、国家外国专家局创新团队国际合作伙伴计划”和国家自然科学基金等项目的支持。图1. 论文的相关图片被选作期刊封面　　图2. (a)银纳米片组装的纳米管阵列的扫描电镜(SEM)照片 (b)折断的纳米管的SEM照片 (c)不同浓度R6G的SERS光谱 (d) 20μ M多氯联苯-77 (PCB-77)和10μ M多氯联苯-1 (PCB-1)的混合物溶液(曲线I) 以及30μ M的 PCB-1溶液(曲线II)的SERS光谱。

2024年2月，中国农业科学院油料作物研究所邓乾春研究员团队在国际Top期刊Advances in Colloid and Interface Science（Q1，IF: 15.6）发表题为“Recent advances in understanding the interfacial activity of antioxidants in association colloids in bulk oil”的综述论文。中国农业科学院油料作物研究所博士研究生王新天为第一作者，通讯作者为湖北大学健康科学与工程学院陈洪建特任副研究员和中国农业科学院油料作物研究所邓乾春研究员。脂质氧化是导致油脂质量和安全性下降的主要原因。近几十年，对油脂氧化的关注已从简单的化学反应（链式反应）转变为同时考虑物理化学和结构方面，如分子的相对位置和相互作用，并突破了最初的极性悖论理论的一些局限性。此外，对非均相体系中的脂质氧化也有了新的认识，如抗氧化剂在乳液中的“cut-off”效应，描述界面氧化反应的伪相动力学模型的发展，胶束参与分子交换事件的能力。这些进展有助于对纯油和乳液体系中发生的复杂脂质氧化反应有更深入的了解。本文综述了近年来对纯油体系中脂质氧化的研究进展，重点介绍了界面和胶体现象在这些系统中的作用。强调了缔合胶体形成的因素，以及在脂质氧化的各个阶段中其组成和结构的变化。本文还重点介绍了在这些体系中影响抗氧化剂效果的因素，特别是它们在油水界面上分配的影响。对纯油体系氧化过程中发生的物理化学变化以及微量化合物对抗氧化剂功效的影响有进一步了解，为更有效的控制食品中脂质氧化提供新策略。 综述亮点 本文综述了两亲性抗氧化剂/表面活性剂引起的脂质氧化过程中胶体组成和结构的变化。在脂质氧化的不同阶段，抗氧化剂与LOOH在反胶束中相互作用的能力可以加速或延迟氧化。非抗氧化表面活性剂引起的胶体结构变化可产生抗氧化作用。 综述结论 纯油体系中存在的缔合胶体可以作为有效的纳米反应器。人们普遍认为缔合胶体是脂质氧化的位点，但仍然很难预测这些胶体结构对脂质氧化的影响。通常，人们认为抗氧化剂位于氧化发生的位置是很重要的。然而，文献综述表明，界面抗氧化剂=良好抗氧化性能的假设过于简单。总的来说，界面抗氧化剂的存在似乎是非常重要的，但其他因素也很重要。在脂质氧化的不同阶段，抗氧化剂与LOOH在反胶束中相互作用的能力尤为重要。这些相互作用可能加速或延迟脂质氧化。在油脂中加入两亲性抗氧化剂或表面活性剂会改变反胶束的数量、大小、结构和组成，这也会影响脂质氧化。在某些情况下，表面活性剂引起的结构变化可以产生抗氧化作用，即使表面活性剂分子本身不表现出传统的抗氧化活性。从一个角度来看，表面活性剂可以通过增加反胶束的数量和体积来增加抗氧化剂对活性氧化位点的可用性，从而被视为新一代抗氧化剂。仍然需要更多的研究来更好地理解结构组织的复杂变化和参与脂质氧化反应的不同分子的相互作用。该领域的主要挑战之一是确定合适的分析方法来跟踪脂质氧化过程中发生的成分和结构变化。使用小角x射线散射(SAXS)和光散射方法可以获得油脂中反胶束和其他缔合胶体的大小和结构变化。油水界面的变化可以通过界面张力、石英晶体耗散微天平、核磁共振、分子对接等来研究。胶体体系的结构组织变化和分子交换事件可以通过液相透射电镜(LTEM)和流式细胞仪获得。使用荧光探针方法可以研究界面上抗氧化剂与反胶束之间的相互作用。然而，抗氧化剂究竟位于反胶束的栅栏层、疏水核还是外层，目前仍难以区分。仍然需要更复杂的分析仪器来监测抗氧化剂和其他两亲分子之间的界面相互作用。提高对脂质氧化的理解可能需要开发新的分析方法，包括可以测量系统内不同位置的成分和结构变化的方法。计算机模拟技术对于揭示在纯油体系氧化过程中发生的复杂分子事件以及抗氧化剂和表面活性剂的作用可能特别强大。提高我们对反胶束在脂质氧化中的复杂作用的认识应该有助于设计更有效的抗氧化技术。 图文赏析

仪器信息网讯 2022年6月14-15日，由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会、中国分析测试协会高校分析测试分会、北京理化分析测试学会表面分析专业委员会及仪器信息网联合举办的“第八届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会”在线上成功举办。会议采取多平台直播形式，仪器信息网、科学邦、科研云、寇享学术、邃瞳科学云等平台同步转播，观众69457人次，现场气氛热烈，专家答疑环节提问踊跃。第八届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会本届会议由中国科学院院士、清华大学李景虹教授领衔，5位国家杰出青年基金获得者、3位表面化学分析分技术委员会委员以及表面分析领域的五家国内外知名仪器厂商代表分别作了相关报告。中国科学院院士、清华大学李景虹教授致辞中国科学院院士、清华大学李景虹教授发表致辞并对到场的嘉宾并表示欢迎。李景虹教授首先介绍了国家大型科学仪器中心——北京电子能谱中心的基本情况、人员情况、科研成果、主导标准等。北京电子能谱中心是2005年由科技部、教育部、北京市科委联合规划投资建设的国家级平台中心，依托清华大学分析中心建立。中心通过表面分析仪器与学科建设的结合，以方法学和分析仪器研制为导向，服务和支撑科技前沿和国家重大需求为目标，推进表面科学研究和表面分析技术的发展，促进仪器在我国表面科学研究领域充分发挥作用，也通过学科的研究促进新的分析方法的建立，发展成为国内表面研究的基地，建设成为一流的分析研究型国家仪器中心。中心为表面科学标准化工作提供了重要支撑。参与制定国际标准ISO/TR 22335:2007是中国首次参与制定的表面化学分析国际标准；主导表面化学分析标准项目18项，其中GB/T 26533-2011(《俄歇电子能谱分析方法通则》）具有标准总领地位纲要性国家标准文件。GB/T 36504-2018(《印刷线路板表面污染物分析 俄歇电子能谱》）成功解决了神州、北斗系列星船中关键型号元器件失效的重大质量问题。GB/T 36533-2018（《硅酸盐中微颗粒铁的化学态测定 俄歇电子能谱法》）建立了硅酸盐矿物俄歇线形的检测方法及数据库，对我国探月计划深入解析地外物质演化过程起到重要支撑作用。李景虹院士随后介绍了中国分析测试协会高校分析测试分会的发展情况、学术交流、实验室认证、标准化工作和未来规划。高校分会的宗旨是推动全国高等学校科技资源更好地服务于国家科技事业、教育事业、经济建设和社会发展。为全国高校分析测试中心为代表的科技资源开放共享服务的单位和部门搭建更好的交流和沟通的平台，推动高校科研实验室建设与管理的规范化，促进高校科技资源的开放共享，从实验室管理、信息化建设、资质认定、仪器功能与分析方法开发、标准制订、科普培训、技术咨询等方面开展活动，提升我国高校仪器设备研发和使用水平、实验室管理能力、人员实验技术能力与服务能力，促进实验室能力全面提升、扩大服务范围和增强影响力，不断推动高校分析测试事业的发展。专场主持人中国科学院理化技术研究所研究员 张铁锐水滑石（LDH)是一种层状双金属氢氧化物，作为光催化材料具有广阔的应用前景。水滑石基纳米光催化材料能够合成太阳燃料及高附加值化学品，且具有不含贵金属，制备简便，能实现千吨级产业化生产等优点。然而其存在活性低、选择性差的问题，传统增大比表面积和改变元素组成的方法，改性效果并不理想。张铁锐研究员通过优化调控水滑石基催化材料的表界面结构，引入表面缺陷结构提高催化活性，并优化设计界面结构提高了催化的选择性，最终实现了产物的高效生产。中国科学技术大学教授 熊宇杰能源结构与二氧化碳排放是备受全球关注的重要问题，我国未来40年能源的消耗量将增长50%，预计2030年二氧化碳的排放量将达到峰值。自然界本身存在碳循环系统，但人类活动带来的二氧化碳排放仍需构筑人工的碳循环系统加速实现碳循环过程，而人工实现碳循环的关键问题就是如何高效实现将二氧化碳、甲烷等碳基小分子转化成多碳燃料或化学品。熊宇杰研究员以电荷动力学研究为基础，通过对催化位点进行精准设计，高效实现了对二氧化碳、甲烷等碳基小分子的催化转化和化学转化过程的精准控制；此外，熊宇杰研究员还介绍了如何构建排硫硫杆菌/CdS生物/无机杂化材料体系高效实现二氧化碳的固定。北京大学教授 马丁现代催化研究主要是探究催化机理，设计新型催化剂。多相催化反应过程有30%以上使用了金属催化，随着金属尺寸的缩小，从块体、发展到纳米尺寸，再到单原子尺寸，催化剂中贵金属的载量在降低，贵金属的利用率得到了提高。马丁教授利用纳米金刚石衍生制备了富缺陷石墨烯载体（碳缺陷可与金属作用形成金属-C键），获得了结构均一可控、表面碳缺陷丰富的催化剂载体，可以实现限域原子级分散金属催化剂。马丁教授还提出了一种全暴露金属团簇催化剂(Fully Exposed Cluster Catalysts, FECCs)。全暴露金属团簇催化剂与金属纳米颗粒及单原子催化剂相比，在催化反应中具能够在保持金属原子接近100%利用率的同时，还能为催化反应提供丰富的表面活性位点，以N-乙基咔唑脱氢和环己烷脱氢为例介绍了通过对团簇催化剂的研究。马丁教授认为，团簇易于描述的结构使其成为研究催化反应的理想模型催化剂。湖南大学教授 王双印王双印教授主要介绍了其在有机分子电催化转化方面的部分工作，包括实现了常温常压下惰性气体分子的电催化偶联，揭示了亲核试剂电催化氧化的氢缺陷循环机制，探究了有机分子电催化氧化反应路径，明确了生物质电催化吸附行为及催化剂几何位点效应。清华大学教授 朱永法有机半导体可见光催化在环境、能源、精细合成及肿瘤去除方面均有广泛的应用。能源光催化需要解决光利用率低、反应能力低、反应速率低等问题。朱永法教授通过对能带间隙、带边位置、表面活性中心的调控，实现了对苝亚酰胺基超分子光催化、PDI-尿素结晶聚物光催化产氧、锌卟啉超产氢、TPPS/C60超分子产氢、TPPS/PDI界面产氢、双卟啉异质结产氢、四羧酸苝超分子产氢、氢键有机框架产氢、双功能C3N4产氢、C3N4/rGO/PDIP全解水产氢产氧、NDI-尿素聚合物全解水产氢产氧等体系催化性能的提升。此外，朱永法教授利用催化还原二氧化碳合成燃料和精细化学品，通过构建了钙钛矿、Er掺杂NiO、双铜离子位点MOF、晶格拉伸体系，从而实现二氧化碳的还原。最后，朱永法教授介绍了有机超分子可见光催化快速、彻底、靶向消除实体肿瘤方面的工作。研究使用无细胞毒性的全有机超分子材料，利用正常细胞吞噬小颗粒，癌症细胞吞噬大颗粒的特性，实现癌细胞对光催化剂的靶向吞噬，再利用可以穿透皮肤和血液20mm的900-650nm红光激发细胞内的光催化剂产生强氧化性空穴，达到快速杀灭癌症细胞和彻底消除实体肿瘤的目的。中国科学院上海硅酸盐研究所研究员 卓尚军质谱技术自1906年J.J.Thomson获诺贝尔物理学奖以来发展迅速，陆陆续续已经有十三个诺贝奖和质谱技术密切相关。辉光放电质谱（GD-MS）可以对固体样品直接分析，具有分析元素范围广、检测限极低、相对灵敏度因子一致、线性动态范围宽、基体效应小、稳定性及重现性好等特点。目前市面上商品化的高分辨辉光放电质谱主要源自美国赛默飞世尔科技公司、英国质谱公司和Nu仪器公司。卓尚军研究员在报告中介绍了辉光放电质谱的基本原理、辉光放电质谱定量与半定量分析、最新分析非导电材料的第二阴极技术及磁场增强离子源技术、以及国际标准ISO/TS 15338：2020、国家标准GB/T 26017-2010(《高纯铜》）、国家标准GC/T 33236-2016（《多晶硅 痕量元素化学分析 辉光放电质谱法》）等方法标准及宣贯。中科院化学所高级工程师 赵志娟紫外光电子能谱技术（UPS）是研究固体材料表面电子结构的重要方法，在量子力学、固体物理、表面科学与材料科学等领域有重要应用。UPS测试能得到材料逸出功、价带结构、价带顶/HOMO能级位置、费米能级位置等信息。对于不同的能谱仪，不同实验室及不同操作者而言，UPS测量结果的一致性极为重要，是表面分析结果的质量保证。中科院化学所高级工程师赵志娟宣贯了国家标准GB/T41072-2021(《表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南》，该标准提供了仪器操作者对固体材料表面进行紫外光电子能谱分析的指导，包括样品处理、谱仪校准和设定、谱图采集以及最终报告，此标准适用于配备有真空紫外光源的X射线光电子能谱仪操作者分析典型样品。中国科学技术大学教授 黄文浩我国在纳米科技领域起步并不晚，然而在纳米标准的建立上落后于世界先进水平，与我国科技强国的目标并不相称，尤其随着纳米科技产业发展及国际商贸活动的需求，建立纳米标准，争取更多话语权，显得十分必要和紧迫。SPM是纳米科技的主要工具之一，黄文浩教授基于SPM纳米测量技术的研究基础，认为SPM仪器分辨力的标定和SPM仪器漂移的测量亟待标准的建立。黄文浩教授首次在2006年的ISO/TC201国际会议上提出了这一观点，并牵头完成了首个SPM漂移测量的国际标准ISO 11039(Surface chemical analysis —— Scanning probe microscopy —— Measurement of drift rate)以及国内首个SPM漂移测量的国家标准GB/T 29190-2012(《扫描探针显微镜漂移速率测量方法》）。黄文浩教授在报告中介绍了图像相关分析法、特征点法、非周期光栅法、原子光栅法等几种SPM漂移速率的测量方法，还介绍了温度对原子力显微镜纳米尺寸测量的影响。最后，黄文浩教授希望更多的科研工作者能够积极参加标准化活动，为我国早日成为标准化强国努力奋斗。来自日本电子、岛津、赛默飞世尔科技、精微高博、高德英特的知名表面分析科学仪器厂商代表也分别作了相关报告。日本电子株式会社应用工程师 张元俄歇电子能谱（AES）的表面检测区域范围为10-20nm，检测深度为0-6nm，是对固体块状材料进行表面微区分析的最佳工具。日本电子株式会社应用工程师张元从俄歇电子的产生机理和检测范围出发，介绍了日本电子JAMP-9510F场发射俄歇微探针的新功能——利用元素面分布图与对应能谱灵活分析，并以MOS电容器元素面分布分析、pnp晶体管功函数分析和(R)EELS测定IR薄膜带隙举例说明新功能能够实现不同价态硅的高能量分辨率和高空间分辨率面分布分析、利用功函数的差能获取半导体材料中的p、n区分布、利用带隙能力差异能获取二氧化钛和二氧化硅的REELS面分布。岛津企业管理（中国）有限公司研究员 龚沿东X射线光电子能谱（XPS）是一种灵敏的表面分析技术，信息深度来自试样表面10nm范围内，能够获取元素成分、化学价态、定性/定量分析等信息。岛津企业管理（中国）有限公司研究员龚沿东表示，XPS分析技术除了常规的采谱，还可进行成像、角分辨和深度剖析等。角分辨XPS(ARXPS)可以利用光电子在材料中穿行时的衰减效应进行无损深度剖析，适用于表面粗糙度很低的均质薄膜群定元素或其化学态组分随深度变化的关系。XPS中常规的X射线源靶材有Mg、Al、Ag、Ti、Zr、Cr等，通过靶材的选择能改变光电子的动能，从而得到更深的深度信息，而损伤性深度剖析更是能够获取100nm-10μm的深度信息。报告中介绍了如何选择离子源进行金属、有机物、无机物的深度剖析。赛默飞世尔科技（中国）有限公司资深应用专家 葛青亲赛默飞世尔科技（中国）有限公司资深应用专家葛青亲分别用几个案例介绍了Nexsa G2表面分析平台多技术联用技术。XPS用于等离子体表面样品的评估分析中，常规XPS可以评估等离子体表面改性聚合物涂层的效果及其机理，无损变角XPS可以研究等离子改性结果及表面改性深度；XPS分析钠离子电池正极材料中异物及杂质成分中，常规XPS及小束斑XPS可以聚焦到异物或杂质上，快速分析其元素及其化学态信息，特色SnapMap快照成像可获取元素及其化学态在电池材料中的分布信息；联用原位综合表征石墨烯材料时，常规XPS可快速分析样品表面元素及其化学态信息，UPS可快速得到样品价电子结构及功函数信息，REELS可快速得到样品带隙、导带、氢元素定量等信息，ISS测试可快速分析样品极表面（约1nm）元素信息，Raman可快速得到样品分子结构、晶型、缺陷等信息。此外，还介绍了如何用XPS-Raman分析氮化硼，以及利用Maps软件实现XPS和SEM、TEM、PFIB跨设备原位联用。北京精微高博仪器有限公司市场部经理 牛宇鑫北京精微高博仪器有限公司市场部经理牛宇鑫对吸附等温线进行了解读，包括I-VI型等温线和滞后环的分类包括H1-H5类回线，介绍了比表面积和孔结构的分析方法，对错误BET报告、脱附孔径假峰、S回线、吸脱附曲线交叉、吸脱附曲线不重合等异常数据进行了解读。高德英特（北京）科技有限公司应用科学家 鞠焕鑫表面分析技术应用在生活的方方面面，随着能源技术的发展，XPS、AES、TOF-SIMS越来越多的应用于电池研究中。不同的是XPS技术检测到的光电子带来的表面6nm以内的信息，可用于定量分析和化学态分析；TOF-SIMS检测到二次离子带来的表面1nm以内的信息，具有最高的表面灵敏度，能够获取分子信息；AES检测到的是俄歇电子带来的表面6nm以内的信息，能进行半定量分析，具有最好的空间分辨率。报告中主要介绍了使用XPS分析锂硫电池的SEI层和质子交换膜信息、锂离子和电解液界面的动态演变，使用TOF-SIMS分析OLED、锂电等。更多内容关注后续回放视频：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/bmfx2022

研究背景硅橡胶口腔印模材料已成为口腔固定修复临床中首选的印模材料。但硅橡胶为主链由硅氧饱和键构成的聚硅氧烷化合物，为强疏水性物质，影响印模材料对口腔软硬组织的细节再现性。聚醚改性硅油是一类性能优良的非离子型表面活性剂，在其分子结构中，既存在亲水性的聚醚链段，又存在可以与有机硅材料实现良好共混的聚二甲基硅氧烷链段。本文结合使用了亲水性聚醚改性硅油及新型纳米抗菌无机填料，制备出兼具亲水及抗菌性能的新型多功能硅橡胶口腔印模材料，探讨相关性能。材料与方法硅橡胶口腔印模材料的基本配方具体见表1。表 1 硅橡胶口腔印模材料基本配方润湿性测试：按1∶1 比例称取硅橡胶基质组分与催化组分，将二者混合均匀后，置于涂有脱模剂的聚四氟乙烯模具中（90 mm×90 mm×2 mm），室温下加压聚合，待硅橡胶固化后脱模。选择表面平整光滑、无任何缺陷的部分裁切为正方形试样（30 mm×30 mm×2 mm），每种材料制备3个试样。对照组按照厂家操作要求，同样制备上述试样。用75%乙醇溶液将试样表面清洗干净，备用。测试仪器为KRÜ SS DSA100S接触角测量仪。将待测硅橡胶试样平整放于水平样品台上，采用座滴法测量各试样的静态接触角。液滴体积设为2.0 μL，液滴出水速度设为2.67 μL/s。设液滴释放至试样表面与其接触的时刻为t=0，记录此时接触角大小，并在t=60 s、t=120 s 时刻记录接触角大小，以观察静态接触角随时间的变化。为防止偶然误差，在每个试样的不同位置测量3次取均值。DSA100接触角测试仪结果与讨论润湿性测试结果：各组静态接触角测试结果见图1。在相同时间节点下， 各组接触角之间差异无统计学意义（P0.05）；而在不同时间节点，同一组别的接触角随时间延长逐渐减小，均在0~ 60 s内有明显下降（P 0.05）。图 3 各组静态接触角测试结果Fig 3 Results of contact angle test in each group硅橡胶属于疏水性印模材料，其表面润湿性较差，这主要由于其网状结构骨架为饱和硅氧键，且支链为非极性的烷基或烷氧基。这不仅会在取模时影响印模材料对预备体、牙龈等软硬组织的细节再现性，还会使灌注的石膏模型上产生孔隙、气泡，影响最终修复体的精确度与准确性。为了克服这一问题，通常采用表面改性或本体改性的方法对硅橡胶进行润湿性改善。表面改性主要包括等离子体表面处理、表面接枝改性及表面涂层改性等，但由于其需要特殊设备及额外工序处理，并且不能解决在取模时印模材料与牙体组织之间的润湿问题，因此本体改性的方式更加受到广泛关注。本体改性即通过共混法向材料中加入某些亲水物质，使材料本身具有一定的亲水性。聚醚改性硅油是一类性能优良的非离 子型表面活性剂，在其分子结构中，既存在亲水性的聚醚链段，又存在可以与有机硅材料实现良好共混的聚二甲基硅氧烷链段。经过实验研究，确定加入6%的聚醚改性硅油可在不影响硅橡胶力学性能的同时，获得良好的亲水性，而且润湿性测试结果也与本研究使用的商品化亲水硅橡胶无显著差异。本研究还发现，在不同时间节点，各组的接触角随时间延长而逐渐减小，均在0~60 s内有明显下降 （P0.05），这主要是由于硅橡胶材料中的亲水性表面活性成分逐渐析出所致。本文有删减，详细信息请参考原文：张雪娇,李健新,蒋凤,等.新型亲水抗菌硅橡胶口腔印模材料的制备及性能研究[J].华西口腔医学杂志,2022,40(05):541-548.

p style="margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:16px margin-left: 0 text-align:justify text-justify:inter-ideograph text-indent:32px line-height:28px"span style="font-size: 14px"超细粉体通常是指粒径在微米级或纳米级的粒子。和大块常规材料相比具有更大比表面积、表面活性及更高的表面能，因而表现出优异的光、热、电、磁、催化等性能。超细粉体作为一种功能材料近些年得到人们的广泛研究，并在国民经济发展各领域得到越来越广泛的应用。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"然而由于超细粉体独有的团聚及分散问题使其失去了许多优异性能，严重制约了超细粉体的工业化应用。因此，如何避免超细粉体的团聚失效已成为超细粉体发展应用所面临的难题。通过对超细粉体进行一定的表面包覆，使颗粒表面获得新的物理、化学及其他新的功能，从而大大改善了粒子的分散性及与其他物质的相容性。表面包覆技术有效地解决了超细粉体团聚这一难题。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"strongspan style="font-size: 14px font-family: 宋体"超细粉体表面包覆的机理/span/strong/pp style=" text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"关于包覆机理，目前还在研究之中，尚无定论。主要的观点有以下几种：/span/pp style=" text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"（span1/span）库仑静电引力相互吸引机理。这种观点认为，包覆剂带有与基体表面相反的电荷，靠库仑引力使包覆剂颗粒吸附到被包覆颗粒表面。/span/pp style=" text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"（span2/span）化学键机理。通过化学反应使基体和包覆物之间形成牢固的化学键，从而生成均匀致密的包覆层。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"（span3/span）过饱和度机理。这种机理从结晶学角度出发，认为在某一spanpH/span值下，有异相物质存在时，如溶液超过它的过饱和度就会有大量的晶核立即生成，沉积到异相颗粒表面形成包覆层。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"strongspan style="font-size: 14px font-family: 宋体"超细粉体表面包覆的方法/span/strong/pp style=" text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"1/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"机械混合法/span/strong。利用挤压、冲击、剪切、摩擦等机械力将改性剂均匀分布在粉体颗粒外表面，使各种组分相互渗入和扩散，形成包覆。目前主要应用的有球石研磨法、搅拌研磨法和高速气流冲击法。该方法的优点是处理时间短，反应过程容易控制，可连续批量生产，较有利于实现各种树脂、石蜡类物质以及流动性改性剂对粉体颗粒的包覆。但此法仅用于微米级粉体的包覆，且要求粉体具有单一分散性。/span/pp style=" text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px" /span/pp style=" text-align: center text-indent: 28px line-height: 25px"span style="font-size: 14px"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/970202c4-22d6-4884-b41b-d5ae59c230bb.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: center text-indent: 32px line-height: 28px"strongspan style="font-size: 14px font-family: 宋体"超细粉体材料改性包覆机/span/strong/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"2/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"固相反应法/span/strong。把几种金属盐或金属氧化物按配方充分混合、研磨，再进行煅烧，经固相反应直接得到超细包覆粉。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"3/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"水热法/span/strong。在高温高压的密闭体系中以水为媒介，得到常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境，使反应前驱体得到充分的溶解，并达到一定的过饱和度，从而形成生长基元，进而成核、结晶制得复合粉体。水热法的优越性有：合成的核/spanspan style="font-size: 14px font-family: ' MS Mincho' "?/spanspan style="font-size: 14px"壳型纳米粉体纯度高，粒度分布窄，晶粒组分和形态可控，晶粒发育完整，团聚程度轻，制得的产品壳层致密均匀，制备的纳米粉体不需要后期的晶化热处理。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"4/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"溶胶/span/strong/spanstrongspan style="font-size: 14px font-family: ' MS Mincho' "?/span/strongstrongspan style="font-size: 14px font-family: 宋体"凝胶法/span/strongspan style="font-size: 14px"。首先将改性剂前驱体溶于水span(/span或有机溶剂span)/span形成均匀溶液，溶质与溶剂经水解或醇解反应得到改性剂span(/span或其前驱体span)/span溶胶；再将经过预处理的被包覆颗粒与溶胶均匀混合，使颗粒均匀分散于溶胶中，溶胶经处理转变为凝胶，在高温下煅烧得到外表面包覆有改性剂的粉体，从而实现粉体的表面改性。溶胶/spanspan style="font-size: 14px font-family: ' MS Mincho' "?/spanspan style="font-size: 14px"凝胶法制备的包覆复合粒子具有纯度高、化学均匀性好、颗粒细小、粒径分布窄等优点，且该技术操作容易、设备简单，能在较低温度下制备各种功能材料，在磁性复合材料、发光复合材料、催化复合材料和传感器制备等方面获得了较好的应用。/span/pp style=" text-align: center text-indent: 28px line-height: 25px"span style="font-size: 14px"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/cfdf281f-6370-4925-bded-830ee0436006.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: center text-indent: 32px line-height: 28px"strongspan style="font-size: 14px font-family: 宋体"一种石墨烯包覆稀土掺杂纳米氧化物/span/strong/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"5/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"沉淀法/span/strong。向含有粉体颗粒的溶液中加入沉淀剂，或者加入可以引发反应体系中沉淀剂生成的物质，使改性离子发生沉淀反应，在颗粒表面析出，从而对颗粒进行包覆。沉淀反应包覆往往是在纳米粒子表面包覆无机氧化物，可以便捷地控制体系中的金属离子浓度以及沉淀剂的释放速度和剂量，特别适合对微纳米粉体进行无机改性剂包覆。/span/pp style=" text-align: center text-indent: 28px line-height: 25px"span style="font-size: 14px"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/e593175d-8805-4d80-9f97-225c609d5773.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: center text-indent: 32px line-height: 28px"strongspan style="font-size: 14px font-family: 宋体"一种粉煤灰空心微珠表面包覆纳米氢氧化镁复合粉体材料/span/strong/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"6/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"非均相凝聚法/span/strong（又称“杂絮凝法”）。根据表面带有相反电荷的微粒能相互吸引而凝聚的原理提出的一种方法。如果一种微粒的直径远小于另一种电荷微粒的直径，那么在凝聚过程中，小微粒就会吸附在大微粒的外表面形成包覆层。其关键在于对微粒表面进行修饰，或直接调节溶液的spanpH/span值，从而改变微粒的表面电荷。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"7/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"微乳液包覆法/span/strong。首先通过spanW/O(/span油包水span)/span型微乳液提供的微小水核来制备需要包覆的超细粉体，然后通过微乳聚合对粉体进行包覆改性。与其他纳米材料的制备方法相比，微乳液法制备纳米材料具有以下特点：（span1/span）粒径分布窄且较易控制；（span2/span）由于粒子表面包覆一层span(/span或几层span)/span表面活性剂分子，不易聚结，得到的有机溶胶稳定性好，可较长时间放置；（span3/span）在常压下进行反应，反应温度较温和，装置简单，易于实现。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"8/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"非均匀形核法/span/strong。根据spanLAMER/span结晶过程理论，利用改性剂微粒在被包覆颗粒基体上的非均匀形核与生长来形成包覆层。该方法可以精确控制包覆层的厚度及化学组分。非均匀形核包覆中，改性剂的质量浓度介于非均匀形核临界浓度与临界饱和浓度之间，所以非均匀形核法包覆是一种发生在非均匀形核临界浓度与均相成核临界浓度之间的沉淀包覆。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"9/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"化学镀法/span/strong。指不外加电流而用化学法进行金属沉淀的过程，有置换法、接触镀法和还原法三种。化学镀法主要用于陶瓷粉体表面包覆金属或复合涂层，实现陶瓷与金属的均匀混合，从而制备金属陶瓷复合材料。其实质是镀液中的金属离子在催化作用下被还原剂还原成金属粒子沉积在粉体表面，是一种自动催化氧化/spanspan style="font-size: 14px font-family: ' MS Mincho' "?/spanspan style="font-size: 14px"还原反应过程，因此可以获得一定厚度的金属镀层，且镀层厚度均匀、孔隙率低。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"10/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"超临界流体法/span/strong。是尚在研究的一种新技术。在超临界情况下，降低压力可以导致过饱和的产生，而且可达到高过饱和速率，使固体溶质从超临界溶液中结晶出来。由于结晶过程是在准均匀介质中进行的，能够得到更准确的控制。因此，从超临界溶液中进行固体沉积是一种很有前途的新技术，能够产生平均粒径很小的细微粒子，而且还可控制其粒度分布。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"11/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"化学气相沉积法/span/strong。在相当高的温度下，混合气体与基体的表面相互作用，使混合气体中的某些成分分解，并在基体上形成一种金属或化合物的包覆层。它一般包括span3/span个步骤：产生挥发性物质；将挥发性物质输送到沉淀区；与基体发生化学反应生成固态产物。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"12/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"高能量法/span/strong。利用红外线、紫外线、γ射线、电晕放电、等离子体等对纳米颗粒进行包覆的方法，统称高能量法。高能量法常常是利用一些具有活性官能团的物质在高能粒子作用下实现在纳米颗粒的表面包覆。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"13/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"喷雾热分解法/span/strong。其工艺原理是将含有所需正离子的几种盐类的混合溶液喷成雾状，送入加热至设定温度的反应室内，通过反应，生成微细的复合粉末颗粒。在该工艺中，从原料到产品粉末，包括配溶液、喷雾、反应和收集等span4/span个基本环节。/span/pp style=" text-align: center text-indent: 28px line-height: 25px"span style="font-size: 14px"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/b8e57be4-5a08-48ba-8c26-8382485ea891.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: center text-indent: 32px line-height: 28px"strongspan style="font-size: 14px font-family: 宋体"二氧化硅包覆二硼化锆span-/span碳化硅的复合粉体/span/strong/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"14/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"微胶囊化法/span/strong。在粉体表面覆盖均质且有一定厚度薄膜的一种表面改性方法。通常制备的微胶囊粒子大小在span2/span～span1000/spanμspanm/span，壁材厚度为span0.2/span～span10/spanμspanm/span。微胶囊可改变囊芯物质的外观形态而不改变它的性质，还可控制芯物质的放出条件；对在相间起反应的物质可起到隔离作用，以备长期保存；对有毒物质可以起到隐蔽作用。微胶囊技术在制药、食品、涂料、粘接剂、印刷、催化剂等行业都已得到了广泛的应用。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"strongspan style="font-size: 14px font-family: 宋体"结语/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px "span style="font-size: 14px"表面包覆技术的选用，应根据核心粉体和包膜材料的特性以及改性后复合粉体的应用场合来综合考虑。随着科学技术的发展，超细粉体包覆技术将进一步完善，有望制备出多功能、多组分、稳定性更强的超细复合粒子，这将为复合粒子开辟更广阔的应用前景。目前关于超细粉表面包覆机制及通过多种包覆方法结合制备性能更优异的超细粉体将是未来该领域的研究发展方向。/span/p

研究背景日化中的很多现象都跟表界面的作用有关系，比如化妆品中的乳化、分散、增溶、发泡和清洁等等。KRÜ SS作为表面科学仪器的全球领导品牌，此次从以下几个方面为大家介绍日用化学品中的表面科学表征方法：典型应用1.清洁类产品的泡沫行为分析在日常使用洗面奶，洗发水时，我们通过揉搓等各种方式将洗面奶和空气充分接触而产生泡沫。在揉搓出丰富泡沫的过程中，很容易产生幸福感和仪式感，一整天的油腻都被洗掉了。KRÜ SS DFA100动态泡沫分析可以对泡沫的起泡性，泡沫稳定性和泡沫结构进行科学的表征。选择了市售的几个洗面奶进行了测试，通过DFA100的搅拌模块，可以非常清晰的筛选出起泡性较好和泡沫丰富的产品。如上图所示，横坐标是时间，纵坐标是泡沫高度，从图上可以清晰地看到有的产品起泡性速度很快，且短时间内起泡高度就可以达到最大。一般来讲，样品起泡性越强，产生的泡沫越多，其泡沫高度也越高；反之，起泡性差的样品，其泡沫高度也相对较低。从泡沫高度上的衰减也能分析泡沫稳定性，泡沫高度降低越快，泡沫越不稳定。由于此次样品测试时间较短，泡沫比较稳定，没有观察到泡沫高度的衰减，故而不做泡沫稳定性的对比。挑了其中2个样品，对比泡沫的结构和尺寸大小，从而分析泡沫的细腻程度。从图中可以看到，2号样品刚开始产生泡沫后，就比较细腻，泡沫尺寸比较小。随着时间的变化，泡沫大小一直比较稳定，不发生特别大的增加。而1号样品产生了较大的泡沫，随时间延长， 泡泡大小急剧增加。2.通过接触角表征彩妆类产品的防水抗汗性能消费者使用底妆的痛点主要有卡粉、脱妆和浮粉，而通过水，人工汗液和人工皮脂在彩妆上的接触角，可以评估抗汗和抗皮脂性能。接触角是气、液、固三相交点处所作的气-液界面的切线，此切线在液体一方的与固-液交界线之间的夹角θ。通过接触角的大小，可以判断固体和液体的润湿性能。如果粉底液和汗液，皮脂，水等的接触角越大，说明产品的防水抗汗性能越好。 选择市售的几款口红，通过接触角评价产品的防水，抗汗性能。将口红涂抹在手臂内侧，干燥后测试接触角。通过接触角可以明显区别不同产品的防水，抗汗，抗皮脂的差异，1号样品性能更加优越，防水抗汗都优于其他产品。彩妆中除了口红，也可以通过接触角分析底妆产品中原料和基底的润湿性。大多数化妆品都含有粉末和颜料，以着色、保护皮肤或协助清洁。以表面活性剂形式存在的分散剂确保粉末的精细分布和混合物的稳定。粉末和液体的接触角可以帮助判断润湿和分散行为。3.护肤品的乳化行为分析：常见的护肤类化妆品是水包油或者油包水的乳液或者膏霜。水油原本不相容，通过添加表面活性剂，可以吸附于液液界面，降低体系的热力学不稳定性。表面张力仪可以精准的分析油水两相的界面张力，判断乳化效果；表面张力仪还可以测试表面活性剂的临界胶束浓度，判断表面活性剂的添加量。分析表面活性剂的动态表面张力行为，监控喷雾雾化效果等；除此之外，KRUSS的各类产品还可以分析头发的接触角。正常头发具有疏水性，受损后头发油脂层被破坏或部分缺损，接触角变小其亲水性越强。该方法广泛用于头发受损及修复后的情况。 KRÜ SS的表界面分析仪器可以帮助您从原料到成品，从生产到研发，多维度解决您的难题！

近日，美国分散技术公司（DTI ）推出了新一代DT-330型电声电振法电位分析仪，既可在原浓液环境下测量固体颗粒zeta电位，也可测量块状或粉状固体孔表面电位。同时，公布了最新一代超声法在线粒度分析仪—— DT-500型。 目前，流行的粒度测定方法是激光粒度法（小角激光散射法），但是，这种方法致命的缺点就是必须对样品进行稀释，并且样品最好不带颜色，对光的吸收不能太强。同样，测量zeta电位的动态光散射技术也要求在极稀的分散体系中进行，并且样品粒径不能大于几个微米（一旦颗粒产生定向运动——沉淀，就偏离了该方法的测量原理）。其实，基于同样的瑞利散射原理，如果用声波代替光波，就能够成功地克服上述缺陷。 19世纪七八十年代，亨利、廷德尔和雷诺首次研究了与胶体相关的声学现象--声音在雾中的传播。散射理论的创始人洛德瑞利也将他的散射理论中的书命名为“声音理论”。 他把计算方式主要运用到了声音，而不是用在由光学的研究中。由于理论计算的复杂性, 声学更多的依赖于数学计算而不是其他传统的仪器分析技术。随着计算机快速时代的到来和新理论研究方法的发展，今天很多问题已经在美国DTI公司有了清晰的答案。 享誉世界的DT-1200系列粒度和Zeta电位分析仪, 利用超声波在含有颗粒的连续相中传播时，声与颗粒的相互作用产生的声吸收、耗散和散射所引起的损失效应来测量颗粒粒度及浓度，采用专利电声学测量技术测量胶体体系的Zeta电位。对于高达50％（体积）浓度的样品，无需进行样品稀释或前处理即可直接测量。甚至对于浆糊、凝胶、水泥及用其它仪器很难测量的材料都可用DT-300直接进行测量，粒度适用范围从5nm到1mm。 DT-300超声探头（Zeta Probe）能直接在样品的原始条件下测量zeta电位，允许样品浓度高达50％（体积）。DT-300 结构设计紧凑，外置Zeta电位滴定装置(DT-310).自动滴定装置可自动、快速地判断等电点，可快速得到最佳分散剂和絮凝剂。对粒度和双电层失真进行自动校正。该仪器的软件易于使用，通用性强，非常适用于科研及工厂的优化控制。 在此基础上，DTI公司董事长Andrei Dukhin博士与美国康塔公司首席科学家Matthias Thommes博士通力合作，开创了电声电振效应测量固体孔道内表面zeta电位的专利方法，并用于WAVE系列和DT-300型, 成就了实现两种电位测定的DT-330型。电声电振法理论上没有分析限制，只要固体样品能被某种液体浸润即可进行分析，操作简单。 随着对高浓度在线粒度灵活监测的需求扩大，DTI公司开发了新一代DT-500型在线粒度分析仪，其功能和参数等同于DT-100型超声粒度分析仪，但其样品池采用了一次性的柔性模块（照片上的绿色部分）。它易于安装或取下（几分钟），消除了清洗过程，大大简化维护程序, 降低了应用成本。在样品池顶部和底部的模块组件用于连接到各种不同的管道，可以很容易地根据现场需求进行修改。这种管路修改不会影响仪器的性能。超声发生器和接收器之间的间隙仍然是可自动可调的，其电子控制箱和软件与DT-100是一样的。 该仪器已经应用于美国某制药公司研磨在线监测，并通过了初步的灭菌工序与125℃的蒸汽考验。 美国分散科技公司（DTI）成立于1996年，专注于非均相体系表征的科学仪器业务。 DTI开发的基于超声法原理的仪器主要应用于在原浓的分散体系中表征粒径分布、 zeta电位、流变学、固体含量、孔隙率，包括CMP浆料，纳米分散体，陶瓷浆料，电池浆料，水泥家族，药物乳剂等，并可应用于多孔固体。DTI享有7项美国专利，并在ISO参与领导组织超声法粒度分布国际标准和电声法测量Zeta电位国际标准的制定。 DTI从成立之初就与美国康塔仪器公司有着广泛的合作，目前康塔仪器公司负责DTI在欧洲大陆，英国及中国大陆的全部业务，WAVE系列由康塔公司负责销售。 利用DT系列仪器,我们能够分析：l 浓浆中粒度分布l 浓浆Zeta电位l 多孔材料的表面Zeta电位l 等电点l 孔隙率l 高频流变学l 表面活性剂优化l 表面活性剂配伍优化l 非水相和水相电导率l 微流变l 固体含量l 德拜长度 在科研领域, 利用DT系列仪器发表的文献主要集中于如下应用：l 方法验证：利用声学与电声学测定粒度分布和Zeta电位。l 纳米技术：颗粒大小和Zeta电位l 生命科学与制药l 陶瓷l CMP研磨浆液：大颗粒含量l 水泥： zeta电位滴定l 矿浆l 颜料l 在极高离子强度下的Zeta电位（海水环境）l 多孔固体的表面Zeta电位l 涂料l 乳制品：液滴大小和脂肪含量l 乳液和微乳液l 化妆品：纳米粒子含量 （1）仪器可以测量的超声衰减谱远远超过50％（体积），但用于从该数据计算PSD的理论将浓度限制在50％（体积）；同样，计算ζ电位的理论限定浓度为40％（体积）。在全范围内，等电点的pH值是准确的，但是，ζ电位的绝对值的降低会使体积分数限定在一定范围内。 （2）为滴定实验，可能有必要使用外部循环泵，以提供试剂与相当粘稠的样品之间充分混合。（3）在计算粒度时，因为声波响应与颗粒移动相关，颗粒黏度实际是非常重要。例如，在凝胶或其他结构化系统中，该“微黏度”应该是显著小于用传统流变仪测得的介质黏度，其所测量的黏度比颗粒黏度大得多的。 （4）为zeta电位测量时的粒度范围可能依赖于颗粒与介质的密度对比度。 欲了解更多信息，请联系jeffrey.yang @ quantachrome.com ，或致电800－810－0515 美国康塔仪器北京代表处http://www.quantachrome.com.cn

基于喷雾干燥技术的表面增强拉曼光谱研究进展水污染是一个全球性问题，威胁着人类健康并损害生态系统的健康。水污染物含有多种对人体健康和生态系统产生不利影响的重金属和有机化合物，需要及时发现和分析以维持环境，同时可以尽量减少对人类健康的危害和对生态系统健康的损害。水样中重金属的检测常用检测方法如下原子吸收光谱法(AAS)阳极溶出伏安法(ASV)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电化学检测除了以上常用检测方法外，还可以利用喷雾干燥方法结合拉曼光谱技术-表面增强拉曼光谱(SERS)来测定水中污染物。SERS 技术是一种简便、快速进行有机化合物痕量分析的技术。与传统的拉曼光谱相比，它可以获得信号得到显著增强的拉曼光谱。SERS 中的拉曼增强发生在两个或多个聚集的金属纳米颗粒的连接处，即所谓的热点；贵金属纳米颗粒的聚集程度是 SERS 中拉曼信号增强效果的关键决定因素。喷雾干燥法是将储存溶液中的微小液滴雾化，研究者可以通过改变液滴的大小和液滴内纳米颗粒的浓度来控制纳米微粒的聚集程度。纳米微粒的形成是由于液滴内部溶剂蒸发的结果(图1)。同时，喷雾干燥法也可以在不添加表活物质的情况下制备纳米微粒。该方法获得的纳米微粒可以在使用中将探针分子困在热点中，获得比使用传统 SERS 衬底的方法更有效的信号增强效果。在使用传统 SERS 方法时，通常需要通过将待分析溶液滴到衬底上的方式使探针分子分散到热点附近。也可以将 SERS 制备成溶胶，在测试过程中需要添加表面活性剂，这导致在目标物质信号被放大的同时，表面活性剂的拉曼信号也被放大，会干扰测试。而采用喷雾干燥法制备的纳米微粒可避免这些情况的发生。▲图1，用于制备纳米银微粒的喷雾干燥系统示意图本研究采用喷雾干燥方法制备纳米微粒用于探针分子的痕量分析。首先，研究者采用定制化的喷雾干燥系统制备纳米微粒。之后研究制备的银纳米微粒的大小如何影响探针分子（罗丹明B）的 SERS 信号。最后，我们雾化了银纳米粒子和探针分子罗丹明 B 的预混合溶液，以促进探针分子在热点的捕获，从而进一步增强探针分子拉曼信号。1材料在本研究中选择银纳米颗粒(AgNPs)。购买主粒径为 30 nm的AgNP颗粒(Ag Nanocolloid H-1, Mitsubishi Materials Corporation)，用超纯水(18.2 MΩ cm)稀释，得到 0.01wt% 和 0.1wt% AgNP 溶胶。罗丹明 B (RhB)作为探针分子。所有材料均未经进一步提纯使用。2采用喷雾干燥法制备 AgNP 微粒用含有 AgNP 的雾化液滴制备用于 SERS 测试的 AgNP 微粒。实验装置示意图如图1所示。液滴雾化使用了一个定制的系统，该系统带有加压双流体喷嘴。当加压气体被引入时，液体样品通过喷嘴内出现的负压被吸入系统。在喷嘴内形成一层液体膜，然后在剪切应力的作用下分解成液滴。在雾化之前，将超纯水与 AgNPs 溶胶混合，以进一步稀释溶胶中任何浓度的潜在污染物。使用氮气作为干燥气和雾化气，将雾化后的液滴从喷嘴输送到加热区。再以 4.5 L/min 的流量将 N2 气体引入加热区，将雾化后的液滴加热至 150℃，促进溶剂蒸发，使 AgNP 气溶胶干燥。雾化系统总流量为 6.9 L/min，液滴停留时间为 0.93s。最后，使用定制的冲击器将干燥气溶胶形式的 AgNPs 沉积在直径为 14mm 的铜制圆形基板上。撞击喷嘴直径为 1mm，因此 AgNPs 以 17L/min 的流速加速撞击。在 SERS 实验前，将沉积的 AgNP 在常温常压下保存 24h。本次共制备四种不同粒径的 AgNPs 微粒，并对其在 SERS 分析中的敏感性进行了检验。雾化 0.01wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最小，雾化 0.1wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最大。溶胶中 AgNP 的浓度直接影响单个液滴中 AgNPs 的数量。此外，采用差分迁移率分析仪对制备的四种 AgNPs 微粒进行颗粒度分析，四种微粒的平均粒径分别为 48、86、151 和 218nm。3SERS 分析将制备的四种不同大小的 AgNPs 微粒用于微量罗丹明 B 溶液的 SERS 信号获取。 将 100μL 一定浓度的罗丹明 B 标准水溶液滴在铜基底上制备的 AgNP 微粒上。采用 532nm 激光器，在激光功率为 0.157mW，曝光时间为 1s 的条件下获得 SERS 谱图。每个样品在不同位置获得十几张 SERS 光谱。利用数据处理软件对所得光谱进行背景减除，并获得罗丹明 B 位于 1649 cm&minus 1 处的峰强度。4尺寸和形态表征图2 显示了用浓度分别为 0.01wt% 和 0.1wt% 的 AgNg 溶胶喷雾制备的微粒的尺寸分布。可以看到二者的平均尺寸分别约为 38nm 和 66nm，前者微粒的大小与纯 AgNP 颗粒(~ 30nm)的大小大致一致，这证明前者微粒中主要为纯 AgNP 颗粒。后者微粒增大可归因于 AgNPs 浓度的增加，即溶胶浓度的增加。这表明由 0.1wt% 溶胶喷雾干燥得到的微粒中有聚集。由此可知，用该喷雾干燥系统得到的微粒大小可通过气溶胶浓度的大小控制。▲ 图2，由 0.01wt%、0.1wt% 和 0wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的纳米银微粒的粒径大小▲ 图3，沉积后纳米银微粒的SEM图像和尺寸分布。(a, e) 48 nm， (b, f) 86 nm， (c, g) 151 nm， (d, h) 218 nm图3 的 SEM 图像分别显示了在未添加探针分子(即RhB)情况下沉积在铜板上的四种纳米银微粒的相应尺寸分布。由 0.01wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的微粒形成了亚单层膜(图3a)，颗粒的平均测量尺寸为 48nm(图3e)，与制备溶胶前的纯颗粒尺寸(30nm)和气溶胶颗粒尺寸(38nm)基本一致，这表明滴在铜板上的纳米银微粒并未明显聚集。如 图3f 和 图3g 所示 3b 和 3c 的纳米银微粒的尺寸为 86 和 151nm。由 0.1wt% 溶胶制备得到的纳米银微粒形成了更大的球形聚集体(图3d)，尺寸为 218nm (图3h)，是气相测量中发现的 AgNP 气溶胶(图2)的两倍多。气相测量和 SEM 观察之间的这种尺寸差异可能归因于颗粒反弹效应。只有大的 AgNPs 微粒才能更好地沉积，因为微粒与基底之间的接触面积较大，所以具有较高的附着力。最终使用两种浓度的溶胶和 DMA，我们制备了四种不同尺寸的微粒：48、86、151 和 218 nm。5拉曼增强效果与微粒尺寸大小有关图4 显示了不同浓度的罗丹明 B(分别为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M)，用四种纳米银微粒（尺寸分别为 48、86、151 和 218nm 时）获得的 SERS 光谱。在罗丹明浓度为 10&minus 6 M 时，采用四种纳米银微粒获得的谱图在 500-1700 cm&minus 1 处都均能清晰地观察到罗丹明 B 的所有特征峰(图4a)。表1 列出了罗丹明 B 的拉曼特征峰归属。其中，1649 cm&minus 1 处的 C-C 伸缩振动信号最为强烈，因此被用作计算 AEF，用于评价拉曼信号的增强情况。在未采用 SERS 增强时，没有观察到罗丹明 B 的特征峰(图4a)，这证实了纳米银微粒对罗丹明 B 的拉曼信号起到了增强作用。▲ 图4，(a) 10&minus 6 M， (b) 10&minus 8 M， (c) 10&minus 10 M 浓度下罗丹明 B 溶液的 SERS 光谱。箭头表示罗丹明 B 的拉曼特征峰(表1)表1，罗丹明 B 的主要特征峰及特征峰归属拉曼位移（cm-1）特征峰归属1199C-C 键的伸缩振动1281C-H 键的弯曲振动1360芳香基 C-C 键的弯曲振动1528C-H 键的伸缩振动1649C-C 键的伸缩振动6AgNPs 溶胶和探针分子混合后喷雾干燥图4 和 图5 表明，尺寸为 86nm 的 AgNP 微粒是信号增强效果是最好的。研究者又过在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶进行预混合(即采用预混合雾化途径)，制备微粒。进一步探索了微粒的拉曼增强效果。图6显示了浓度为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液在 86nm AgNP 微粒中的 SERS 光谱。▲图5，粒径为 48、86、151和 218nm 的 AgNP 微粒在 浓度为 10-6 和 10-8 M 罗丹明 B 的 AEF 值。部分测试未获得罗丹明 B 特征峰，因此未计算 AEF 值▲图6 采用 AgNP 溶胶与罗丹明 B 预混后获得的微粒对浓度分别为(a) 10&minus 6 M， (b) 10&minus 8 M， (c) 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液进行信号放大获得的 SERS 光谱▲图7 喷雾干燥制得 86nm 纳米银颗粒后加入罗丹明 B 溶液和罗丹明 B 溶液与 86nm 纳米银微粒预混后喷雾干燥后的 AEF 值▲图8 （a）喷雾干燥后滴入罗丹明B溶液 （b）罗丹明B 溶液与微粒预混后喷雾干燥7结论本研究采用喷雾干燥方法制备高灵敏度的纳米银微粒。使用定制的系统制备了粒径为 48、86、151 和 218nm 的 AgNP 微粒。滴入10&minus 6 M 罗丹明 B 溶液后，48、86、151 和 218nm AgNP 微粒的 AEF 值分别为 2.4 × 103、4.2 × 103、3.3 × 103 和 4.0 × 103，而滴入 10&minus 8 M 罗丹明 B 溶液后，86 和 151nm 微粒的 AEFs 为 3.4 × 104 和 2.2 × 104。我们发现 86nm 的 AgNP 微粒是本研究中最敏感的纳米结构。与 218nm AgNP 微粒相比，86nm AgNP 微粒的拉曼增强效果更好，这是由于高浓度溶胶制备的 AgNPs 微粒中电子云变形，降低了它的拉曼增强效果。在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶预混后获得的拉曼增强效果较喷雾干燥后加入罗丹明 B 溶液更强。在测试浓度为 10&minus 6 M 和 10&minus 8 M 的罗丹明 B 溶液时，预混后喷雾干燥得到 86nm 微粒的 AEF 值分别为 5.1 × 104 和 3.7 × 106。该方式获得的 AEF 值分别是喷雾干燥后加入方式的 12 倍和 110 倍。该方法应该是更适合用于环境污染物痕量分析的方法。8文献引用Chigusa M. etc. Development of spray‐drying‐based surface‐enhanced Raman spectroscopy. Scientific Reports （2022）12：4511雷尼绍公司总部位于英国，自上世纪九十年代 开始提供显微拉曼光谱仪，是最早的商用显微拉曼供应商之一，一直在拉曼光谱领域是公认的领导者。雷尼绍为一系列应用生产高性能拉曼系统，具有完备的光谱产品系列：inVia 系列显微共焦拉曼光谱仪、 RA802 药物分析仪、 RA816 生物组织分析仪、Virsa 高性能光纤拉曼系统、Raman-AFM 联用系统接口、 Raman-SEM 联用系统等。 凭借优越的产品性能及完善的售后服务， 雷尼绍光谱产品系列极大地提高了客户的研发能力和科研水平，被广泛应用于高校科研和制药、材料、新能源、光伏等多个领域研发中。瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者，并且在中压分离纯化制备色谱，平行反应，喷雾干燥仪和冷冻干燥仪，熔点仪，凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务，我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案，以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300，瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能，可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂；S-300 配备的自动模式可节省大量时间，让整个实验过程调节和可重现性更高；远程控制可以带来极致的灵活性，同时方法编程让操作变得对用户更友好。

近日，大连化物所固体核磁共振及前沿应用研究组(510组)侯广进研究员团队利用固体核磁共振技术在金属氧化物催化剂表面上金属—氢(M-H)活性物种的研究方面取得新进展。 　　M-H是一类特殊的物种，已有近百年的研究历史。其通常具有很高的反应活性和独特的化学性质，在许多化学反应中作为中间体普遍存在。然而，在多相催化体系中，鉴于实际固体催化剂表面生成的金属氢物种固有的高反应活性，以及固体催化剂表面结构的复杂性，针对它们的全面表征和化学性质探索一直具有挑战。迄今为止，在常用的表征方法中，表面镓—氢(Ga-H)物种的特征信号仅在有限的文献中通过红外光谱检测到。 本工作中，研究人员利用固体核磁共振技术研究纳米Ga2O3催化剂上直接H2活化和丙烷脱氢反应中产生的表面物种，提出了表面Ga-H物种的明确的固体核磁共振谱学证据。Ga-H物种由于强的1H-69Ga/71Ga核自旋耦合作用(J耦合和偶极/四极耦合)产生了复杂的1H核磁共振特征信号，研究人员利用先进多维核磁技术对复杂谱线进行解析，并结合数值模拟与DFT理论计算，揭示了这种特殊中间体物种的结构构型、形成机制。进一步利用CO2吸附模型实验，研究人员揭示了Ga-H物种是CO2加氢转化过程中的关键中间体。 　　相关成果以“Direct Detection of Reactive Gallium-Hydride Species on Ga2O3 Surface via Solid-state NMR Spectroscopy”为题，于近日发表在《美国化学会志》(The Journal of the American Chemical Society)上。该工作的共同第一作者是我所510组博士研究生陈虹余和高攀副研究员。该研究得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划、国家博士后创新人才支持计划、中国博士后科学基金等项目的资助。

撰文：李俊博研究背景一般情况下利用拉曼光谱技术可以非常方便的鉴定物质成分，获得结构信息。但是，一些化学物质直接通过拉曼光谱无法检测出信号，需要通过拉曼增强技术，提高拉曼信号信噪比，从而检测出待检物质。表面增强共振拉曼（SERS）活性基底的快速发展促进了人们对SERS机理的探究，这使SERS的应用范围拓宽至更广的领域。大量的研究表明SERS的增强机理主要有两种：表面等离子体共振及电荷转移机理。对于过渡金属基底来说，其增强能力取决于自身的性质及材料的表面形态，电磁场与化学增强的共同作用使之产生增强的拉曼信号。然而，目前只有几种有机小分子在过渡金属上能够被选择性的增强，这限制了过渡金属的实际应用。基于以上背景，吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室的赵冰教授等人制备了四种SERS活性基底（两种过渡金属和两种贵金属），并通过细胞色素c （Cyt c）在基底上SERS光谱的变化，讨论了Cyt c与这些活性基底间的电子转移路径与机理。本研究中， SERS光谱的采集采用了HORIBA LabRam系列拉曼光谱仪，所有的拉曼数据则通过LabSpec软件进行分析。下面让我们走进该项研究：﹀﹀﹀1为什么选择Cyt c 细胞色素c是一种水溶性的血红素蛋白质并常作为呼吸链中的电子载体。大部分Cyt c的SERS光谱的获得是通过电化学结合拉曼光谱的方法，从而研究氧化还原蛋白质在基础及应用科学领域的结构与反应动力学。基于Cyt c的电子转移的能力，Cyt c常用作新型的探针来探究SERS活性基底与吸附生物分子之间的电子转移。图1. 细胞色素c与SERS活性材料之间的电子转移示意图。2具体的研究过程作者通过紫外光谱表征发现过渡金属镍和钴纳米粒子可将氧化态的Cyt c还原，并且通过SERS光谱发现二者与还原剂连二硫酸钠的作用相同，二者作为良好的还原剂与Cyt c之间发生了电子转移，且通过谱峰的对比证实了在过渡金属的作用下，蛋白质仍保持着良好的二级结构。另一方面，对惰性金属Au和Ag纳米粒子也进行了相同的实验，通过紫外图的表征说明二者对氧化态和还原态的Cyt c均未产生价态上的影响，而SERS光谱则表明Ag纳米粒子能使还原态Cyt c氧化，并且谱峰相对强度的变化意味着Cyt c结构的改变。基于以上现象，作者对Cyt c与金属纳米粒子之间的电子转移机理进行了探究并给出合理解释。氧化态Cyt c与Ni NWs之间的转移方向是从Ni的费米能级至Cyt c的导带，此处由于Cyt c的电导性表现出半导体的行为，因此根据肖特基势垒和欧姆接触可知，金属镍的功函与Cyt c的电子亲和能值十分接近，促移则基于SERS的电子转移机理，实验所用的激发光能量恰能够激发Cyt c HOMO能级上的电子转移至Ag的费米能级。3研究的创新点本研究将氧化还原蛋白质的电子转移与SERS中的电荷转移机理相结合，为电荷转移理论提出了新的见解。并且，Cyt c与过渡金属之间直接的电子转移行为的发现将会拓宽过渡金属在氧化还原蛋白质光谱研究领域的应用。 此项研究工作得到了国家自然科学基金项目的资金支持。相关成果近期发表在杂志《Chemistry - A European Journal》上: Junbo Li, Weina Cheng, Xiaolei Wang, Haijing Zhang, Jin Jing, Wei Ji, Xiao Xia Han, Bing Zhao, “Electron Transfer of Cytochrome c on Surface-Enhanced Raman Scattering-Active Substrates: Material Dependence and Biocompatibility”. Chem. Eur. J. 2017, DOI: 10.1002/chem.201702307HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

强劲对抗支原体污染，超高过滤流速、通量的全新细胞培养基过滤器中国上海，2013年1月7日 &mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）今日推出全新的支原体污染过滤装置&mdash &mdash 赛默飞 Nalgene 0.1 微米 PES（聚醚砜）1升滤器。此款全新的过滤装置将为学术研究领域、生物制药和细胞培养实验室的客户提供先进、优质、高效的过滤解决方案，成为对抗支原体污染的最后一道防线。此外，赛默飞还可为客户提供多款0.1 微米 PES（聚醚砜）滤器来对抗支原体污染。赛默飞 Nalgene 0.1 微米 PES（聚醚砜）1升滤器直径为90毫米，并配有Rapid-Flow&trade 专利膜支撑板， 因此可以显著滤除培养基和缓冲液中的微生物，尤其是能破坏细胞培养的支原体，进而保护培养物免受污染侵害。传统的降低污染手段通常采用无菌技术和日常测试工作，然而赛默飞新型滤器能把支原体污染指数降至最低，为培养物提供一道强劲的保护屏障。除此之外，Nalgene 0.1 微米 PES（聚醚砜）1升滤器配有低蛋白质结合膜，最大程度防止培养基重要组份损失，该膜的低吸附还可有效保证溶液质量。此外，符合Nalgene质量标准的防漏滤瓶瓶能维持过滤介质的PH值，提升实验室测试效率和质量。值得一提的是，新型过滤器可提供多种规格供选择，除了常规的1L外，还包括150ml、250ml及500ml。灵活的规格选择可完美符合不同实验室的应用需求，合理降低成本，节省存储空间。更多信息请登陆www.thermoscientific.com/filtration 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com关于赛默飞中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安等地设立了分公司，目前已有2200名员工、5家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心，成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心，旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn

聚醚酮酮（PEKK）是一种是在主链结构中含有两个酮键和一个醚键的重复单元所构成的高聚物，是聚芳醚酮家族中除聚醚醚酮以外的另一重要成员。聚醚酮酮材料拥有出色的机械强度和耐热性，是航空航天工程中重要的材料之一。聚醚酮酮材料作为一种高新的结构性热塑性塑料，其优异的性能使得它被应用于高精尖的领域之中，也对聚醚酮酮材料品质的稳定性提出了更高的要求。在聚醚酮酮（PEKK）材料的实际生产中，通常会采用乌氏粘度法来作为产品质量控制的重要保证之一，乌氏粘度法测得的黏度不仅反应了产品性能的优劣，同时也是工艺参数调整时参照的一项重要指标。目前使用高精密全自动乌氏粘度仪以及相关辅助设备进行黏度测试在聚醚酮酮（PEKK）材料领域已经成为一种趋势。黏度测试环节更高效便捷，为研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。 ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥，告别了粘度管是耗材的时代。