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甲磷酸二乙酯基苯甲酸标

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甲磷酸二乙酯基苯甲酸标相关的论坛

  • 【分享】法国就禁止邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯以及烷基酚发起投票

    近日,法国国民议会采纳了一项提案,禁止在产品中使用邻苯二甲酸盐(phthalates)、羟基苯甲酸酯(parabens)以及烷基酚(alkylphenols)三种内分泌干扰物质。该提案以236票同意,222票反对通过,下一步提案将转交于法国议会。该提议旨在禁止制造、进口或销售含有邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯和烷基酚的产品。此前在4月5日,提案曾被法国政府社会事务委员会以可能造成重大经济影响而拒绝。议员Mr Lachaud称,此举将对塑料行业造成冲击。此外,法国卫生部长Xavier Bertrand表示在年底专家以及2012年法国国家食品、环境及劳动卫生署(ANSES)发布关于这三种物质的最终报告前尚不能做出任何决定。

  • 迪马产品应用有奖问答08.30(已完结)——对羟基苯甲酸甲酯类化合物

    迪马产品应用有奖问答08.30(已完结)——对羟基苯甲酸甲酯类化合物

    10,抽取5个版友);中奖名单:翠湖园(注册ID:hhx050)zgx3025(注册ID:v2844608)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301508_607432_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301508_607433_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================对羟基苯甲酸甲酯类化合物方法:HPLC基质:蜂制品应用编号:101253化合物:对羟基苯甲酸甲酯;对羟基苯甲酸乙酯;对羟基苯甲酸丙酯;对羟基苯甲酸丁酯固定相:Spursil C18-EP色谱柱/前处理小柱:Spursil C18-EP 5u 150 x 4.6mm色谱条件:流动相:乙腈:20 mM 磷酸二氢钾(pH 7.0)=50:50 流速:1.0 mL/min 柱温:室温 检测器:UV 220 nm文章出处:AN: S1107关键字:对羟基苯甲酸甲酯,对羟基苯甲酸乙酯,对羟基苯甲酸丙酯,对羟基苯甲酸丁酯,对羟基苯甲酸甲酯类化合物,HPLC,Spursil C18-EP,思博尔谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/S1107-01%20copy.png图例:1. 对羟基苯甲酸甲酯;2. 对羟基苯甲酸乙酯;3. 对羟基苯甲酸丙酯;4. 对羟基苯甲酸丁酯

  • 【转帖】您觉得苯甲酸是人为添加的吗??

    继三聚氰胺事件之后,奶制品又遭遇“苯甲酸”风波。  据有关媒体报道,在最新出版的国际期刊《食品管理》上,广州市食品工业卫生检测所戚平等发表论文称,研究发现,包括婴幼儿配方奶粉在内,中国奶制品中大多检出了苯甲酸,该物质对婴幼儿健康影响值得关注。  针对这一消息,广州市食品工业卫生检测所相关人士昨日表示,戚平的论文只是对市场上奶制品中的苯甲酸含量进行调查,并未就苯甲酸对人体的影响进行深入研究。  生产时可能带入苯甲酸  据报道,在最新出版的国际期刊《食品管理》上,广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员对中国乳制品的苯甲酸含量进行了分析。2006年10月至2007年1月期间,研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品,其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中,有109份检出苯甲酸,含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。情况最好的是巴氏消毒奶,24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率,分别高达87.1%和85.7%。研究人员认为,这或许是因为巴氏消毒奶在低温下储存,且储存时间短,不利于苯甲酸的出现。  戚平说,检测的所有乳制品中,苯甲酸含量都不高,“说明不是厂家人为添加的”。他推测,乳制品中苯甲酸的来源可能与环境因素、生产过程等有关。例如,汽油不完全燃烧等环境污染,最终也会在自然环境中形成苯甲酸。戚平强调,根据检测情况,中国乳制品的苯甲酸不会对公众健康产生影响。但他同时指出,苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。  中国奶制品大部分都含苯甲酸的消息一出,立即引发了社会关注。记者昨日多次致电广州市食品工业卫生检测所,均被告知戚平正好外出几天。一位张女士在电话中表示,这篇论文是戚平的个人见解,不代表单位立场。张女士称,“原文只是对目前市面上的奶制品抽查了一部分,对苯甲酸含量进行分析,并未对苯甲酸对人体的影响进行深入研究。”张女士表示,戚平将会对这一事件作出澄清。  企业应不会人为添加  记者查询国家强制性标准《食品添加剂食用卫生标准》发现,苯甲酸作为一种防腐剂,允许用于冰棍、果酱、蜜饯、糖果、醋、酱油、调味料、饮料、酒等二十多种食品生产中,添加的最大使用量从0.5克/千克到2.0克/千克不等。允许添加的食品名单中没有任何乳制品。  上海食品生产专家表示,苯甲酸可用于饮料等食品生产中,但是奶制品中不允许使用。一般企业在奶制品生产过程中,也不会人为添加苯甲酸来防腐。奶制品中之所以检测出苯甲酸,有可能是原料带进去的,标准范围内的微量苯甲酸对于人体也不会有什么危害。

  • 二氯代对甲基苯甲酸 GC

    要做某样品中的二氯对甲基苯甲酸的残余。该物质沸点330.51.首选了ffap柱二氯对甲基苯甲酸标品用溶剂溶解,不出峰。衍生化,出很小的峰。2.rtx-1柱这么高的沸点,6min出峰了。

  • 【原创】关于“中国奶制品大多被检出苯甲酸”报道的几点声明

    1.关于乳品中检出苯甲酸的问题苯甲酸广泛存在于自然界,乳制品中一般都含有苯甲酸,只是含量高低的区别。早在2000年,世界卫生组织(WHO),在其“简明国际化学品评估文件26”(Concise International Chemical Assessment Documents 26)中对苯甲酸和苯甲酸钠进行了风险评估,文中指出:“自然界中许多动植物本身存在苯甲酸,因此可以认为苯甲酸是食品(包括牛奶)中的一种天然成分”,同时文中引用了“1989年Sieber的研究数据,给出了以下有代表性食物中苯甲酸的天然含量。牛奶痕量 – 6 mg/kg酸乳酪12–40 mg/kg干酪痕量– 40 mg/kg水果(不包括 Vaccinium 品种)痕量– 14 mg/kg马铃薯,豆,谷物痕量– 0.2 mg/kg黄豆粉,坚果1.2–11 mg/kg正常的情况下,人体都会摄入苯甲酸。此外,论文中的样品是在国内市场买到的样品,因此题目中使用的是“In China”,是一个地域概念,并不是“Of China”。因此,以“中国奶制品大多被检出苯甲酸”作为题目是对我文章不严谨也不负责任的翻译,会引起公众较大的误解,误认为乳制品中不得检出苯甲酸。2.关于“研究人员表示,尽管苯甲酸含量尚未超过世界卫生组织的每日允许摄入量推荐值,但其对婴幼儿等特殊人群的健康影响值得关注。”和“不过,他同时指出,苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。”文章中并没有这两句话,原文中我是强调需要对婴幼儿的苯甲酸摄入量进行评估,以确保他们的健康,这也是文章的一个目的。从研究结果看,乳制品中苯甲酸含量都比较低,正常食用,都远远低于JECFA(联合食品添加剂委员会)确定的苯甲酸及其钠盐的ADI值(每日允许摄入量),因此是安全的。3.关于“对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应”。在我的文章中并没有这句话,原文是“对敏感人群,低剂量的苯甲酸会引起过敏反应”,“高剂量的摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应”。这也是世界卫生组织(WHO),在“简明国际化学品评估文件26”(Concise International Chemical Assessment Documents 26)中的论述,而敏感人群是指类似于花粉过敏等体质敏感的人群,并不是指婴幼儿。苯甲酸是食品工业中常见的一种防腐剂,各个国家对苯甲酸的使用范围和添加量都有规定,我国GB2760的规定中允许在冰棍类、风味饮料(果味、乳味等)、果蔬汁中的最大使用量是1000mg/kg,另外在GB2746-1999《酸牛奶》中非添加的限量也在:纯酸牛奶30 mg/kg,风味酸牛奶230 mg/kg,但不能添加在乳制品中,因此往往认为乳制品中不得检出苯甲酸。但这是一个错误的观念,“不得添加”并不意味“不得检出”,只有摸清乳品中苯甲酸的含量范围,可以正确判断哪些是不良厂商“非法添加”,哪些是本身具有的。4.关于“此前,国外也有研究在液态奶中检测出苯甲酸。与之相比,中国液态奶的苯甲酸水平要高一些。”文中我参考了1989年Sieber的研究数据:牛奶中苯甲酸的含量“痕量- 6 mg/kg”。在我的研究中,7%的样品中苯甲酸含量高于6 mg/kg。这是我的研究数据与Sieber的对比,是时间上的对比,不是中国液态奶和国外液态奶的对比。此外,苯甲酸的产生于人类活动也有很大关系,世界卫生组织(WHO),在其“简明国际化学品评估文件26”(Concise International Chemical Assessment Documents 26)中介绍到:汽车尾气中,甚至香烟中都监测到了苯甲酸。另外,苯甲酸酯类香料在光催化下也会分解产生苯甲酸。目前,已经在木材产品,铸造废水,市政焚毁炉灰中都监测到了苯甲酸。通常来说,在各种环境介质中,包括空气,雨水,雪,地表水,土壤中都存在着游离和非游离态的苯甲酸和苯甲酸钠。与30年前相比,由于人类作用,环境中苯甲酸的含量肯定会增高,因此即使乳制品中苯甲酸本底值升高也是可以理解的。5.我的文章在2008年4月已经投稿,纯粹是一篇学术论文,其发表的时间不是我所能左右的。但由于目前中国乳制品深受各种事件困扰,文章刚好在这个敏感时期被发表,继而被人进行了不适当的报道和炒作,给公众带来了不必要的担忧。对于我的文章给消费者造成的不必要的困惑,我深表歉意。食品安全是建立在客观和严谨的科学研究基础上的,不能捕风捉影或是断章取义,希望媒体能够以科学和客观的态度来报道相关事件,共同促进食品行业的健康发展。

  • 测定食品中的山梨酸、苯甲酸的案例

    一、案例我国普遍使用的防腐剂有山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸、苯甲酸钠等,《食品添加剂使用卫生标准》规定,苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为O.2g/kg,在低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg。山梨酸及山梨酸钾用于水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g/kg,低盐酱菜、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.3g/kg,塑料装浓缩果蔬汁等为1g/kg。二、选用的国家标准GB/T 5009.29—2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1.试样提取称取2.50g事先混合均匀的试样,置于25mL带塞量筒中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15mL、10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中,合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次,静置15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中,加乙醚至刻度,混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL,带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣,备用。2.测定(1)色谱参考条件色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%DEGs+1%磷酸固定液的60~80目Chromosorb WAW。气流速度:氮气,50mL/min。温度:进样口230℃;检测器230℃;柱温170℃。(2)样品测定 进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时进样2μL试样溶液,测得的峰高与标准曲线比较定量。3.结果计算X=A*1000/m*5/25*V2/V1*1000式中 X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量,mg/kg;A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量,μg;V1——加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积,mL;V2——测定时进样的体积,μL;m——试样的质量,g;5——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;25——试样乙醚提取液的总体积,mL。由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为试样中苯甲酸钠的含量。4.试剂①乙醚:不含过氧化物。②石油醚:沸程30~60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1+1):取100mL盐酸,加水稀释至200mL。⑥氯化钠酸性溶液(40g/l):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。⑦山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100 mL容量瓶中,用石油醚~乙醚(3+1)混合溶剂溶解后稀释至刻度。此溶液每毫升含2.Omg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升含50μg、100μg、150μg、200μg、250μg山梨酸或苯甲酸。5.仪器气相色谱仪:具有氢火焰的离子化检测器。

  • 低浓度苯甲酸山梨酸不稳定,样品提取纽甜阿斯巴甜不出峰

    我用RP18柱子,20mM磷酸氢二铵(磷酸调PH2.5)和乙腈梯度洗脱,测试面筋食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、脱氢乙酸、纽甜、阿斯巴甜(标液使用双蒸水配置,浓度1.0mg/L~100mg/L),碰到几个问题:1、1.0mg/L混标配置后,每次当天测试正常,第二天测试时山梨酸和苯甲酸无峰 2、昨天建立曲线后,纽甜一直有残留,走了10个以上的空白和样品,残留量(大于1.0mg/L)不变 3、用水提取含有阿斯巴甜和纽甜的样品时,阿斯巴甜和纽甜无出峰(加标试验回收率正常)。请问大家,上述问题有可能是什么原因?谢谢大家!

  • 化妆品防腐剂之对羟基苯甲酸甲酯

    对羟基苯甲酸甲酯,又叫尼泊金甲酯,白色结晶粉末或无色结晶,易溶于醇,醚和丙酮,极微溶于水,沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂,也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是:破坏微生物的细胞膜,使细胞内的蛋白质变性,并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂,对各种霉菌、酵母菌、细菌有效,但尼泊金酯的杀菌力低,通常与尼泊金乙酯混合使用,具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关,当ph值为7时,其活性为原有活性的2/3;如ph值为8.5,则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》(2007版)里面对其限制使用,要求不得高于0.4%,检测方法为用甲醇提取样品以后,用液相色谱法检测。

  • 二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱?

    二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱?样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理?用什么色谱柱?用安捷伦6890 FID色谱仪

  • 食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展

    食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展 王俊红 (浙江大学动物科学学院, 浙江杭州 310029) 摘 要:苯甲酸作为食品添加剂,其添加量多少将直接影响到人体健康。该文综述高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、紫外分光光度法及薄层层析法等检测方法基本原理及其近几年在苯甲酸检测技术方面研究进展,最后展望这些检测方法在苯甲酸检测方面发展前景。 关键词:苯甲酸;食品添加剂;食品安全 中图分类号:TS202.3文献标识码:A文章编号:1008―9578(2010)12―0037―02 苯甲酸外观为白色结晶体,有安息香或苯甲气味,其蒸气具有很强刺激性,主要用作食品添加剂,具有抑制食品中微生物繁殖或杀灭、防止食品腐败变质、保持食品鲜度作用。但若过量添加,不仅能破坏维生素B1,还能使钙形成不溶性物质,影响人体对钙的吸收,同时对胃肠道有刺激作用;过量食用可诱发癌症〔1〕,长期使用可诱发哮喘、荨麻疹及血管性水肿等变态反应,对人体健康造成不利影响。 近年来,食品安全已成为全社会共同关注热点。苯甲酸作为食品添加剂,我国GB2760–1996《食品添加剂使用卫生标准》规定其使用限量应<0.1g/kg,故有关苯甲酸含量检测研究也备受关注。本文就苯甲酸检测方法研究进展作一综述,为我国开展食品添加剂苯甲酸检测提供参考。 1·高效液相色谱法 高效液相色谱是从20世纪60年代后期开始发展起来的,具有填料颗粒小、且均匀,小颗粒具有高柱效特点,该法是目前应用最多一种色谱分析方法。与经典液相色谱相比,其优点是分辨率高、灵敏度高、样品量少、易回收和色谱柱可重复使用等〔2〕。 中国国家质量监督局发布乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸测定方法为高效液相色谱法,标准规定奶制品中苯甲酸检测制样和高效液相色谱测定方法,适于乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量测定。祝伟霞〔1〕、Pingqi〔3〕分别以醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂,对奶粉、酸奶和其它发酵乳制品进行处理,然后采用反相色谱法测定其中苯甲酸含量。证明该法具有前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好等优点。 液相色谱法除可检测乳制品中苯甲酸含量,还能测定其在其它食品中含量。Tfouni等〔4〕采用高效液相色谱法测定巴西食品中苯甲酸含量。分别将饮料、果汁、黄油及奶酪等食品进行粉碎处理,然后与蒸馏水混合,再用氢氧化钠溶液将pH值调为碱性,最后离心处理,取上层清液进行反相色谱法测定,其检测精密度和准确度均能满足分析要求。Liu等〔5〕采用液相色谱仪测定面粉和油炸食品中苯甲酸含量,样品经乙醇超声破碎后提取苯甲酸,然后用C18柱进行梯度洗脱。经实验测得苯甲酸线性检出范围为0.50~15.06mg/L,最低检出限为0.22 mg。 2·毛细管电泳法 毛细管电泳(简称CE),是上世纪80年代初发展起来一种新型高效分离技术〔6〕。以毛细管为分离通道,以高压支流电场为驱动力,通常使用内径为25,000~100,000 nm弹性涂层熔融石英管。该毛细管特点是容积小、侧截比大,可用自由溶液或凝胶等为支持介质,在溶液介质下能产生平面状电流场〔7〕。该法具有高效、快速、样品量少、测定成本低等优点。 Han等〔8〕以对羟基苯甲酸为内标,采用毛细管电泳系统对食品中苯甲酸含量进行检测,经实验证实,检出限范围为10~20 ng/mL。胡美珍等〔9〕对样品进行超声、除二氧化碳处理,然后用乙醚进行抽提、净化,再将提取物用高效毛细管电泳仪进行检测。通过对实验条件优化选择,最终测得苯甲酸在浓度5 mg/L~50 mg/L时线性关系良好,样品回收率95%以上:实验过程快速、回收率高,在食品分析领域具有良好应用前景。李利军等〔10〕采用ACS2000高效毛细管电泳仪对苯甲酸进行测定,通过对缓冲体系、检测波长、分离电压等条件优化,测得苯甲酸缓冲体系为含有15 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵体积分数1%乙酸,检测波长285 nm,分离电压20 KV,线性范围为5~40μg/mL。该法具有良好重现性和准确度,可用于苯甲酸生产过程质量控制和检测。 3·气相色谱法 气相色谱法出现于1952年,已成为分离科学中较为成熟、使用最普遍、运行最容易一种分离分析方法〔11〕。该法以气体作为流动相,除应用于分析气体试样,还可分析易挥发或可转化为易挥发液体和固体;不仅可分析有机物,也可分析部分无机物。随着检测技术发展,还出现与气相色谱仪联用气相色谱―质谱检测技术。 刘敏红等通过样品酸化,用乙醚提取苯甲酸,然后用带氢火焰离子检测器气相色谱仪进行分离测定。通过对柱温箱、载气流量等条件进行优化,并通过精密度试验、准确度实验、灵敏度实验,最终证明该检测方法可行性,为苯甲酸检测研究提供另一种思路。Farahani等〔12〕运用气相色谱―质谱仪(GC/MS)分析饮料和生活用水中苯甲酸含量。首先将样品进行前处理,然后采用GC/MS对样品进行分析,最终测得苯甲酸线性检出范围为0.5~500μg/mL,相关性≥0.99,重复性良好(RSID<10.3%,n=8),回收率为90%~113%,从而证明该法准确、有效。 4·紫外分光光度法 该法检测原理是苯甲酸为共轭型有机化合物,在近紫外光区具有较强吸收〔13〕,经实测证实,苯甲酸在230 nm处有最大吸收峰。苯甲酸在10°时溶解度为0.21 g/100 mL水,20°时为0.28 g/100 mL水〔14〕。因此可将标样和样品用水溶解后采用紫外分光光度计进行含量检测。 曾启华〔15〕运用7520型紫外分光光度计测定酸性食品中苯甲酸含量,经试验证实,该法操作简单、易于掌握,在操作和结果准确性上具有一定优势,与气相色谱法比较,其结果极为接近,不会影响到对结果判断。杜向东〔16〕用751G紫外分光光度计检测面粉中添加苯甲酸,其检测原理是将苯甲酸与乙醚混合后,在260~280 nm之间有典型吸光特性,最终测得苯甲酸最低检出量为1 mg/kg,回收范围84.4%~95.3%,从而证明紫外分光光度法稳定性、抗干扰性及准确性。 5·薄层层析法 该法原理是将试样酸化后,用乙醚提取苯甲酸,将试样提取液浓缩,点于聚酰胺薄层板上展开,显色后,根据薄层板上苯甲酸比移值与标准比较定性,并可进行概略定量,〔GB/T2009.29–2003〕。张秀尧〔17〕采用聚酰胺薄膜层析检测食品中苯甲酸,经实验测得苯甲酸检出下限为1μg。 6·展望 随着苯甲酸在食品中添加量检测方法相继建立,理想分析方法应是简单、快速、准确、有效、灵敏、专一、经济等特点。薄层层析法对样品前处理繁琐、复杂、耗时,易受时间、杂质等因素干扰,准确性相对较低。高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法是近年发展起来检测方法,此类检测方法快速、准确、稳定;但所需仪器设备投资大,对操作技术要求高,尚未能得到广泛应用。而紫外分光光度法具有灵敏度高、分析时间短、成本低等优点,适于批量检测。随着待测食品种类扩大和食品基质成分复杂化,来自食品中非测定成分干扰将日益增多。因此对检测样品纯化、检测手段要求将越来越高,发展廉价、灵敏、专一、快速净化手段和检测方法是今后研究方向。 〔参考文献〕略

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯,俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中,由于其安全、高效和广谱的特点,长期以来被用于各类产品中。 在中国,对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂,中国《化妆品卫生规范》(2007版)规定,单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的,防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染,确保消费者的使用安全。 此外,对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂,广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中,我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局(US FDA)批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用,据统计截至到2006年,在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组(Cosmetic Ingredient Review, CIR)也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论,即按目前的使用惯例,对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会(CODEX)批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识,防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的,只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求,产品就是安全的,消费者尽可以放心使用。

  • 【转帖】苯甲酸牛奶真相

    戚平始料未及的是,自己的一篇学术文章竟然会在近来颇为敏感的中国乳品安全问题上引起轩然大波。戚平是广州市食品工业卫生检测所的研究人员。英国专业杂志《食品管理》近日发表了他和同事们的论文《中国液态奶中的苯甲酸水平评估》(Assessment of benzoic acid levels in milk in China)。   2月18日,一篇题为《中国奶制品大多被检出苯甲酸》的文章称,根据戚平的论文,“2006年10月至2007年1月期间,研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品,其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中,有109份检出苯甲酸,含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。”“普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率,分别高达87.1%和85.7%。”文章称,戚平指出,“苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。”  报道迅速传开,甚至被国内的新闻网站刊载于显著的位置上,激起了网友们对中国乳品安全性的又一轮热议。  2月19日晚间,记者联系了两天未果的戚平主动向本报发来声明。戚平说,报道是断章取义地从论文里攫取了一些观点。“我的文章在2008年4月已经投稿,纯粹是一篇学术论文,其发表的时间不是我所能左右的。由于目前中国乳制品深受各种事件困扰,文章刚好在这个敏感时期被发表。”  苯甲酸本身广泛存在于自然界,是食品工业中常见的一种防腐剂。戚平说,各国对苯甲酸的使用范围和添加量都有规定。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007),在冰棍类、风味(果味、乳味等)饮料、果蔬汁中,允许的苯甲酸最大使用量是1000mg/kg。另外,GB2746-1999《酸牛奶》标准也针对苯甲酸的限量做出过规定,纯酸牛奶为30 mg/kg,风味酸牛奶为230 mg/kg。  “苯甲酸是不能添加在乳制品中的。因此,人们往往认为乳制品中不得检出苯甲酸。但这是一个错误的观念,‘不得添加’并不意味‘不得检出’。”戚平说,乳制品中一般都含有苯甲酸,因为牛乳的成分非常复杂,特别是一些微量成分会随着季节、饲料、饮水及原料乳中微生物变化而变化,乳制品中往往自身就含有苯甲酸。世界卫生组织(WHO)对苯甲酸和苯甲酸钠的风险评估为“自然界中许多动植物本身含有苯甲酸,因此可以认为苯甲酸是食品(包括牛奶)中的一种天然成分”。  戚平说,早在十多年前,国外就对发酵的乳制品做过苯甲酸的调查,但是关于液态奶中苯甲酸的含量似乎是一个空白。因此,他萌生了研究液态奶中苯甲酸含量的念头,“如果了解到一袋液态奶在正常情况下,自身能产生的苯甲酸的含量范围,那么就可以正确判断哪些是不良厂商‘非法添加’的,哪些是本身具有的。”  《中国奶制品大多被检出苯甲酸》一文说,“此前,国外也有研究在液态奶中检测出苯甲酸。与之相比,中国液态奶的苯甲酸水平要高一些。”对此,戚平解释,1989年一份关于对乳制品的调查研究数据表明,牛奶中苯甲酸的含量为 “6 mg/kg”。而在研究中他发现,7%仅5个样品中苯甲酸含量高于6 mg/kg。“这是研究数据与已有数据的对比,是时间上的对比,而非中国液态奶和国外液态奶的对比,样品中也包含国外品牌。”  苯甲酸的产生与人类活动有很大关系。WHO在“简明国际化学品评估文件26”中介绍,目前,木材产品、铸造废水、市政焚毁炉灰、汽车尾气,甚至香烟中都监测到了苯甲酸。另外,苯甲酸酯类香料在光催化下也会分解产生苯甲酸。通常来说,在各种环境介质中,包括空气、雨水、雪、地表水、土壤中都存在着游离和非游离态的苯甲酸和苯甲酸钠。“与30年前相比,由于人类的作用,环境中苯甲酸的含量肯定会增高。因此,即使乳制品本身的苯甲酸的含量升高也可以理解。”戚平说。  戚平强调,自己在文章中并没有说“对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应”。“论文原文是‘对敏感人群,低剂量的苯甲酸会引起过敏反应’,‘高剂量地摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应’。这也是WHO在‘简明国际化学品评估文件26’中的论述,而敏感人群是指类似于花粉过敏等体质敏感的人群,并不是指婴幼儿。”目前乳制品中的苯甲酸含量,只要正常食用,其摄入量远低于权威组织规定的安全值,因此是安全的。  “目前,人们对物质本身所产生的衍生物的检测还很缺乏。”中国农业大学教授姜微波说,不仅是中国,世界各地在这方面都存在空白。理论上,衍生物在很多情况下都会存在,它的危害性不那么强,而实际操作中要检测它们却非常困难,“因为要找到这种衍生物究竟会在哪种食品中产生,就要将这种衍生物与所有的食品进行试验。”  中国农业大学教授何计国将这场虚惊归因于我国对食品行业的管理比较混乱、不够专业,消费者很难放心自己喝的是安全乳品。“在国外,食品行业会有一个介于政府和个人企业的第三方组织定期到社会取样、调查,并且由单一的部门管理,一旦出了事就能责任明晰。但在中国,不同的食品企业很可能由不同的部门主管,而一个技术监督局同时负责监管化肥、食品等十几种行业。”他建议从标准更新、立法准确入手,对食品生产和原料经营做好监督。来源:北京科技报

  • 【分享】高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸及水杨酸的含量

    研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂,70℃水浴溶解软膏,冰浴析出基质,使基质与水杨酸、苯甲酸分离,采用Zorbax-SB C18柱,0.1Mol/L磷酸氢二钠∶甲醇(60∶40)作为流动相,流速0.8mL/min。在240nm波长处,用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01~0.2mg/mL范围内线性关系良好,R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%~0.04%,0.019%~0.11%,日间精密度为0.045%~0.74%,0.039%~0.19%。方法回收率苯甲酸为:98.31%(n=4),RSD0.79%。水杨酸为:98.54%(n=4),RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。

  • 【转帖】中国奶制品大多被检出苯甲酸

    包括婴幼儿配方奶粉在内,中国奶制品中大多检出了苯甲酸(benzoic acid)。  研究人员表示,尽管苯甲酸含量尚未超过世界卫生组织的每日允许摄入量推荐值,但其对婴幼儿等特殊人群的健康影响值得关注。  在最新(2009年2月)出版的国际期刊《食品管理》(Food Control)上,广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员对中国乳制品的苯甲酸含量进行了分析。  苯甲酸是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂,但乳制品中不允许添加。一般情况下,苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。  2006年10月至2007年1月期间,研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品,其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。  经过高效液相色谱分析,这142份乳制品样本中,有109份检出了苯甲酸,其含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。  其中,情况最好的是巴氏消毒奶,24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率,分别高达87.1%和85.7%。  研究人员认为,这或许是因为巴氏消毒奶在低温下储存,且储存时间短,不利于苯甲酸的出现。  戚平告诉《财经》记者,他们检测的所有乳制品中,苯甲酸含量都不高,“说明不是厂家人为添加的”。  他推测说,乳制品中苯甲酸的来源可能与环境因素、生产过程等有关。例如,汽油不完全燃烧等环境污染,最终也会在自然环境中形成苯甲酸;奶牛养殖中饲料和兽药的滥用,也可能带来苯甲酸。  此前,国外也有研究在液态奶中检测出苯甲酸。与之相比,中国液态奶的苯甲酸水平要高一些。  戚平强调,根据他们检测的情况,中国乳制品的苯甲酸不会对公众健康产生影响。即使是食用苯甲酸含量最高的那种婴幼儿配方奶粉(88毫克/千克),也不会超过世界卫生组织推荐的每日允许摄入量(5毫克/每千克体重)。  不过,他同时指出,苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。  根据农业部2007年底发布的推荐标准《绿色食品 乳制品》,苯甲酸含量不超过30毫克/千克的乳制品,才可称为绿色食品。而此次抽样分析发现,婴幼儿奶粉的平均苯甲酸含量达到了36毫克/千克,普通奶粉更是达到了49毫克/千克。  戚平及其同事在论文中建议,奶牛养殖户和乳制品厂家应该在饲养、生产和储存等环节尽力避免苯甲酸的出现。例如,确保饲料的质量,以减少奶牛对苯甲酸的摄入;增加对苯甲酸含量的监控;寻找影响乳制品中苯甲酸含量的因素等。

  • 【第二届网络原创参赛作品】盲样考试-饮料中苯甲酸的检测体会

    [B][center]【第二届网络原创参赛作品】盲样考试-饮料中苯甲酸的检测[/center][/B]饮料中苯甲酸的检测,这是这次教委对检测中心计量认证单位的HPLC考核盲样。检测的样品很扣刻,只给了20.0mg的标样,以及大约10ml的样品,按照国标的方法,只够一次检测的量。看着样品,则想起跟市场上的样品没区别,于是我让学生到超市去买了一瓶,参照国标的方法来先做一做,由于国标用苯甲酸钠,则比较容易溶解。但在采用国标的过程中还是发现了问题,1:1的氨水碱性太强,试了几次,最后采用1:10的氨水才解决问题,如果直接搬国标,则必死无疑。检测的结果,大致估计了一下在125mg/Kg。按照判断,相似的样品如果不另外添加的话,则含量的范围不会差别很大,根据这个含量,并根据给的标样的量,则可以估计出标准曲线的范围区间。于是根据模拟的结果,重新调整了具体的步骤,调整了标准曲线的浓度范围,使其刚好在曲线的中间部分。样品的流动相则不变,色谱条件也不变。其实如果我来做的话,则不用乙酸铵,用0.1%H3PO4更简单,更方便。同时根据标样是苯甲酸,重新配置了5%的NaOH溶液,用于溶解苯甲酸,因为苯甲酸在水中溶解度很低,必须先用碱溶解,如果碱性过头,还得用酸中和,如果直接定容不处理好的话,则对结果会产生很大的影响。用酸也可以微溶,但会改变pH的平衡,对定量结果不利。在分析前,还新领了容量瓶,同时对所有的容量瓶进行简单的校正,还行,领来的容量瓶整体的平行性不错,差别不大,符合要求。在相关的准备工作以后,花二天的时间,到第三天就按照既定的方法来做,应该讲很顺利,没有任何差错。但很遗憾的是,由于没有仔细查看任务书,结果做成了mg/kg,而要求是mg/L。问了比重后重新调整了结果。从整个布局看,似乎故意设置了一些圈套,如果是新手的话,没有经验,不查阅文献,估计肯定被搞死。如果我知道结果是mg/L,则明白要求移取5ml,整个结果的方法要较大的修改。就不会留下遗憾。说实在的,这个样品没有很大的难度,但要注意细节。

  • 苯甲酸测定的讨论?

    我看到过很多有关山梨酸、苯甲酸测定的论文,可是看的越多我就越晕[em06] ,在样品处理中,有的加NaOH,而有的不加,那么最终测定的物质有可能是苯甲酸钠或者是苯甲酸.显然用什么来表示得出的结果差距会很大了,可都叫苯甲酸的测定.我本人现在做的也是不家NaOH,难道国家规定的就用苯甲酸的形式来表示么?可我总觉得我们测定的目的是要了解苯甲酸钠的量.苯甲酸钠才是防腐剂么.恳请同仁发表意见.

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