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外消旋氨基丙炔苯丙胺标

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外消旋氨基丙炔苯丙胺标相关的论坛

  • 气质联用甲基苯丙胺不出峰

    使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检验甲基苯丙胺，突然峰出的很差，低浓度直接没有峰了，其他东西正常。

  • 关于分析甲基苯丙胺

    关于分析甲基苯丙胺

    分析甲基苯丙胺时，连续进样时色谱峰峰型总是不理想，保留时间和面积重复性也很差，该如何解决。[img=,554,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303221438312389_8002_3913975_3.png!w690x417.jpg[/img]

  • 丙炔醇与氯化亚砜反应吗？

    我打算想用丙炔醇和氯化亚砜反应制取丙炔氯，有经验高手帮忙看看可行不？需要加敷酸剂吗？反应还需要注意些什么？

  • 碘丙炔醇丁基氨甲酸脂可以用FID检测吗

    目前实验室配备的气相色谱只有FID，现在想检测碘丙炔醇丁基氨甲酸脂（CAS:55406-53-6），找到一份文件上说要用ECD检测，请问各位大虾，有没有人做过这个实验，用FID可以检测吗？谢谢了！

  • 为何明星都爱“冰毒”，资深实验猿告诉你！

    为何明星都爱“冰毒”，资深实验猿告诉你！

    国民“妖精”妲己也逃不过朝阳区群众雪亮的眼睛啊，竟也被举报了，于是，有人调侃说，“啊，监狱风云女主角已到位，可以开拍了！”明星为何都爱吸毒？所谓的毒到底是什么？实验猿告诉你！科普时间到！冰毒又名甲基安非他明、去氧麻黄碱，是一种无味或微有苦味的透明结晶体，纯品很像冰糖，形似冰，故俗称冰毒。吸、贩毒者也称之为“冰”。有胶囊、粉剂、小块等多种形式，可抽吸、鼻吸、口服或注射。该药小剂量时有短暂的兴奋抗疲劳作用，故其丸剂又有"大力丸"之称。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071620_586178_2452211_3.png需要注意的是，该物质主体化学成分为甲基苯丙胺，但市面上的固体冰毒实际上是甲基苯丙胺盐酸盐，因此冰毒与甲基苯丙胺并不能完全等同。广义上的冰毒制品还包括摇头丸。为何明星爱“冰”？很多明星用来保持身材的法宝啊，喂！1887年，罗马尼亚化学家 Edeleano 在德国柏林首次合成了麻黄素的类似物苯丙胺。同年，日本化学家长井长义也从麻黄素中结晶提取出了苯丙胺，最早曾用于治疗肥胖症，因其可以保持头脑清醒并抑制食欲（至今治疗肥胖症的药物中也有苯胺类药物）。吃完就能上天堂啊！苯胺类药物的兴奋作用很早就被认知。由于苯丙胺具有较强的短时间内提升脑力作用，在第二次世界大战时，多在士兵军队内推广使用，还有报道称日本的“神风特攻队”的悍不畏死部分原因是由于使用了兴奋剂。随后大量苯丙胺从军队流入民间，日本战败后，苯丙胺类药物成了日本当时最好的心理药物。这可难不倒实验猿们？20世纪70年代中期，日本的毒贩将盐酸取代硫酸进行固体加工，无意中制造出不再是以往的粉剂状，而是如冰块一样晶莹剔透的固体晶状物。这种固体甲基苯丙胺，即甲基苯丙胺盐酸盐。也就是当下通用的冰毒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071621_586179_2452211_3.png需要强调，冰毒的主体成分或者说发挥作用的是苯丙胺类物质。制备方法：麻黄素HI/红磷还原法（又称Emde法）曾是被制毒分子广泛采用的冰毒合成方法。将麻黄碱在催化剂作用下加氢还原就可以变成冰毒。早期报道的冰毒主要集中于这种方法。用这种方法据说可获得纯度接近100%的冰毒。如何选择检测方法？检测方法主要采用气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）、毛细管电泳法、气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）、放射免疫法、胶体金层析法、免疫分析法等。传统的前处理主要是液-液萃取和固相萃取方法。近些年，固相微萃取、液相微萃取和微波萃取技术已经广泛应用于法庭科学领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071622_586180_2452211_3.png但检测中有一个难点就是试样的分离提纯，冰毒制品经常混有麻黄碱或类麻黄碱，而麻黄碱主要包括麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱、去甲麻黄碱和去甲伪麻黄碱6种，它们在麻黄植物中都有一定的含量，而且互为三对同分异构体，认为最适合毒品复杂体系分离的毛细管胶束电动色谱（MEKC）也难以进行有效分离。1.薄层色谱法2.气相色谱法该法适用于带挥发性成分（ 如苯丙胺）的检测，但对色谱条件有要求。由于固定相的吸附导致色谱峰常有脱尾和不对称现象，可以用氢氧化钠或氢氧化钾预处理色谱柱以增加固定液的极性来阻止胺的离子化。这两种色谱柱可以串联使用。检测时多将其进行衍生化处理，固定液多用聚甲基硅烷（SE-30）或者苯基甲基聚硅氧烷（OV-17）。3.色谱-质谱联用法该法（CG-MS）需要将检测对象转变成衍生物形式，如乙酰基或异硫氰酸盐衍生物，检测样本多为毛发。50mg毛发样对为0.05ng·mL-1。如丙基氯甲酸酯衍生化，用氘化的苯丙胺衍生物或N-丙基苯丙胺可以检测尿液中的冰毒代谢成分。4.高效液相色谱法该法（HPLC）使用的相对较少，由于冰毒的紫外吸收特性不好，但是该法可不对样品进行衍生化处理。检测之前需用β-葡糖苷酸酶和硫酸酯酶在37℃条件下水解24h，固相萃取后可用紫外检测器在215nm下测定。5.马改氏试剂检验6.拉曼谱图7.荧光光谱警察蜀黍怎么确定某人“溜冰”了没呢？检验一个人是否吸食病毒类毒品，通常是通过毛和体液。过去研究较多的是血、尿等体液类，但这两类检材只能反映收集样品前的1~3天中的毒品服用情况，而毛发可提供吸毒者的毒品使用史及使用程度的信息。但有个问题，它里面所含的毒品及其代谢物的含量一般很低（ng/mg级），而尿液或血液要高得多（lg/mL级），另外，毛发中的生物杂质含量很高，因此采用气相色谱分析时需要采用特殊的方法，如采用电子捕获负离子化学源（NICI），据称最小检测限可达413~ 9118pg/mg。另一常用的提高灵敏度的方法就是对样品进行衍生化处理，它对于改善色谱行为、提高检测灵敏度、获得特征离子峰、增强检测的灵敏度同样具有明显的作用。检测毛发中冰毒类毒品的常用方法是把毛发消解，然后经过固相、液相或超临界流体等技术对消解液进行萃取，用氮气将萃取液吹干后，在水浴加热条件下进行衍生化处理，然后采用GC等进行检测。来源：实验与分析

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 你对烯丙胺了解多少？

    产品别名： 3-氨基丙烯， 2-丙烯-1-胺， 3-氨基丙烷， 氨基丙烯， 烯丙基胺， 一烯丙胺， 丙烯胺， 2-烯丙基胺， 丙烯基胺 ，3-氨基-1-丙烯 丙烯基胺, 9【用途一】用作制药中间体、乳液改性剂、有机合成和树脂改性剂、硅产品等的中间体 【用途二】用于有机合成，制造树脂及利尿药。 【用途三】可用于制药中间体、以及家用化学品、乳液改性剂、有机合成和树脂改性剂、硅产品等的中间体。有报导称，可与血浆聚合生成反渗透腊的聚合物用于密闭的载人宇宙飞船中；也可以作腐蚀抑制剂、催化剂和溶剂等。 【制备方法】烯丙基氯与氨反应可制得烯丙胺：反应在带回流装置

  • 【求助】用紫外测油条中的丙烯酰胺行不？

    各位紫外高手，我本做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，但因仪器坏了老师临时让我用紫外，现急需做个一般小论文毕业，对我这种不懂紫外人，也不知做什么好？大家能不能给点建议？把油条消解，不知道能否用紫外测其中含的丙烯酰胺呢？是不是这个其中干扰会比较多？

  • 求助：有谁做过3-环已胺基丙胺的分析

    大家好！我是个新手，我现在在做一个化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析我用的是标准样品，可是我所采用的方法在我们公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上打不出原有浓度，所以求助大家给点宝贵意见。谁能提供一下关于该化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析方法

  • 【转帖】溴硝丙醇等25种防腐剂 薄层色谱法

    1适用范围本法可快速检测化妆品中溴硝丙醇等25种防腐剂。2 原理化妆品中防腐剂经有机溶剂萃取、过滤、蒸发、定容后，用薄层色谱分离、显色剂显示斑点，与已知标准进行比较定性。3 试剂3.1 展开剂3.1.1 苯 丙酮（8 2）。3.1.2 氯仿 甲醇（9 1）。3.2 显色剂3.2.1 乙酚丙酮（1）吸取0.2ml乙酷丙酮，加0.3ml冰醋酸及15.4g醋酸铵溶于100ml水中。3.2.2 4-氨基安替吡啉。铁氰化钾（2）喷显剂Ⅰ：2％的个氨基安替吡啉的酒精溶液。喷显剂Ⅱ：8％铁氰化钾水溶液。3.2.3铬变色酸试剂(3)：将1g铬变色酸钠（1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸钠）溶于15ml水中，小心加入15ml硫酸。3.2.4重氮化联苯胺(4)：（Ⅰ）联苯胺贮备液：将5g联苯胺及14ml 36％的盐酸加入到水中，并稀释至1L。（Ⅱ）亚硝酸盐溶液：10％的亚硝酸钠溶液，每日新配制。（Ⅲ）喷显剂；将20ml联苯胺溶液与20ml亚硝酸盐溶液在0℃下混合，并不停搅拌。此试剂可稳定2～3小时。3.2.5 碘蒸气：将3～4粒碘晶体放入约2L的烧杯中，在蒸汽浴上加热。把TLC板放在烧杯上方，使硅胶表面与碘蒸气接触。3.2.6 4-甲基-7-羟基香豆素(5)：将20mg4-甲基-7-羟基香豆素溶于35ml乙醇中并以水稀释至100ml3.3防腐剂：商品级，按表2-3-23最大允许用量的1／5的浓度配制工作液(6)。表2-3-23 防腐剂的Rf 值及其显色特征和最大允许用量防腐剂(序号)*　 Rf 值 检测方法 最大允许用量% C6H6-ACETONE(8 2) CHCl3-MeOH(9 1) UV I2 显色剂 溴硝丙醇(4-63) 0.47 0.57 　 　 (c),V (a),Y 0.1 丁基羟基甲苯(3-10) 0.79 0.83 　 X (d),Y 0.15 异丙基邻甲苯酚(4-32) 0.65 0.75 　 X (b),p (d),Y 0.1 洗必泰(4-44) 0.40 0.62 X 　 　 0.3 4-氯3-甲苯酚(4-55) 0.59 0.65 　 X 　 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚(4-56) 0.60 0.67 　 X 　 0.5 脱氢乙酸(4-62) 0.15 0.26 X 　 　 0.6 2,4-二氯3,5-二甲苯酚(4-8) 0.65 0.75 　 X 　 0.1二氯酚(4-7) 0.50 0.62 X X 　 0.2 二甲克生(4-9) 0.56 0.53 X 　 (b),p (d),Y 0.2 咪唑烷基尿(4-27) 0.00 0.00 　 X (f),p (c),V (a),Y 0.6 六氯酚(4-24) 0.14 0.41 X X (b),p (d),Y 0.1 卤卡班(4-20) 0.53 0.67 X 　 　 0.3 三氯生(4-21) 0.74 0.81 　 X 　 0.3 羟甲基5,5-二甲基乙内酰尿(4-49) 0.23 0.59 　 　 (c),V (a),Y 0.2 没食子酯辛酯 0.12 0.22 X X 　 (0.1) 邻苯基苯酚(4-52) 0.88 0.79 X X 　 0.2 对羟基苯甲酸丙酯(4-46) 0.56 0.65 X X 　 0.4 间苯二酚(3-22) 0.39 0.34 X X 　 水扬酰替苯胺 0.65 0.72 X X (b),p (d),Y 　 四溴邻甲苯酚(4-31) 0.72 0.80 X 　 (b),G (d),Y 0.3 三溴沙伦(3-8) 0.60 0.69 X 　 　 1 三氯卡班(4-18) 0.55 0.70 X X 　 0.2 N-(三氯思虑在硫代)环已-4-烯-4-1,2-二羟基酰亚胺 0.70 0.83 　 　 (f),p 吡啶硫酮锌(4-33) 0.49 0.82 X XX 　 0.5 * 化妆品卫生标准(GB7916-87)中表3或表4中出现时的序号,如(4-63)即表4序号634 仪器4.1 薄层展开缸:玻璃缸25×6×4cm,带盖,用滤纸衬里。4.2 薄层板用玻璃板:20×20cm。4.3 硅胶:薄层层析用,内含产生荧光的物质或GF254硅胶。4.4 紫外光灯:能发射254nm波长。

  • 液质苯丙胺基线高问题

    AB[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]3200 MRM离子对 136→91 背景基线升高了好多倍倍，以前只有几百基线，现在升高到8000左右，单用针泵进超纯水，进流动相无减弱现象，背景一样高，质谱调谐没问题。还是未能解决。现在怀疑是不是外界环境引起的？好奇其他人有遇到过么？

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