[color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下:[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入磷酸盐溶液(取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5)4.0ml,搅拌2小时,加磷酸溶液(取1.25mol/L磷酸1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)4.0ml,强力振摇,离心,上清液作为供试品溶液;精密称取琥珀酸0.13g,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使完全溶解,加水至刻度,摇匀,作为琥珀酸贮备液;取加有水20ml的100ml量瓶,称重,精密加入冰乙酸2ml,再称重,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取6ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为乙酸贮备溶液;精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml,置同一25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液(用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8)为流动相,流速每分钟1ml,检测波长为215nm。取对照溶液10μl, 注入液相色谱仪,按琥珀酸峰计算,理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式: 游离乙酸含量=0.0768(WA/(W(1-干燥失重)))(γUA/γSA)[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量,mg;[/color][color=#444444] W为供试品的取样量,mg;[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28(WS/(WUS(1-干燥失重)))(γUS/γSS)[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量,mg;[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量,mg;[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是,根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话,游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%,比如我最后计算结果是0.0139,如果这个结果再乘以100%,就变为1.39%,从而超过限度,那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]
pH4.5的琥珀酸钠缓冲液怎么样配制?
【中文名称】琥珀酸柠檬酸铁钠;丁二酸亚铁合枸橼酸钠【英文名称】ferrous succinate sodium citrate;sodium ferricsuccinate citrate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204192020_362339_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口2200【性状】 青白至微带绿色的白色粉末,无臭,有微弱的铁味。有绿色的荧光。【溶解情况】 易溶于热水,溶液呈中性并显黄绿色,不溶于乙醇及其他有机溶剂。【用途】 用作食品的铁强化剂或饲料添加剂,用于调制奶粉、离乳食品以及缺铁病人、孕妇和产妇等食品的强化。【制备或来源】 用柠檬酸、琥珀酸、硫酸亚铁、碳酸钠溶液为原料制得。【其他】 略
作为中华民族的伟大创造之一,中药既可以治病,也可以养生。皮肤敏感的你,是否钟情于副作用小的中药护肤品呢?注重健康的你,也曾留恋于养生馆的中药保养吗?作为爱吃的你,肯定钟意于中药美食的扑鼻清香吧?日常生活中几乎每个人都会与中草药发生联系,做菜、泡茶、泡酒、足浴、美容等方面总会有中草药的影子。那么中药中的有效成分如何检测呢?就以半夏中琥珀酸含量测定为例。 半夏(学名:Pinellia ternata),又名地文、守田等,属天南星目。广泛分布于中国长江流域以及东北、华北等地区。药用植物,具有燥湿化痰,降逆止呕,生用消疖肿作用,兽医用以治锁喉癀。且研究表明,半夏中的琥珀酸有止咳平喘的作用,这与半夏的作用基本一致。我们根据中国药典的规定,采用电位滴定法对半夏中琥珀酸的含量进行了检测,结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669817_3134100_3.png1.参考文献《中华人民共和国药典》2015年版第一部。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016063176_01_3134100_3.png 2.实验仪器与试剂 T860电位滴定仪,PH复合电极,无水乙醇,氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L,滴定剂:c(HCl)=0.1mol/L,待测半夏样品3.实验步骤 电位滴定仪清洗完毕,精密称取样品粉末5g左右,至锥形瓶中,加乙醇50ml,加热回流1小时,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)10ml,超声处理(功率500W频率40khz)30分钟,转移至100ml容量瓶中,加纯化水溶解至刻度,摇匀,精密量取40ml至滴定杯中,加水40ml,用盐酸滴定液(0.1mol/l)进行电位滴定至终点,并将滴定结果用空白实验校正。4.测试结果1)T860电位滴定仪参数设置:常量滴定 终点数:1结束体积:15.000ml终点突跃量:300.0添加最小体积:0.020ml 初次添加体积:0.050ml http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016071206_01_3134100_3.png2)实验结果空白体积:3.575ml滴定剂浓度:c(NaOH)=0.100mol/L编号 m(g)V(ml)E’E(mv)琥珀酸含量(%)平均含量(%)样品15.021192.611600-61.90.28340.28402.592515-76.90.2890样品25.044172.586500-87.00.28942.620515-64.70.2794样品35.025622.624610-79.40.27932.609605-80.90.28373)曲线图谱 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016102712_01_3134100_3.png图一http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016111018_01_3134100_3.png图二5.讨论 半夏中琥珀酸平均含量为0.28%,合格(中国药典规定不得少于0.25%)。采用电位滴定法测定半夏药材中琥珀酸含量简便、快捷,可以省时省力,
请问专家:我急需要做黑索今(三次甲基三硝胺,一种六元环形化合物的高能炸药,环上带3个硝基)的粒度分布,用的分散剂是二辛基琥珀酸磺酸钠,分散介质用的是水,平行结果不好,请问有没有什么合适的分散剂和分散介质?-我用的是美国库尔特公司的LS-230激光粒度仪。——盼回复,不胜感激!
RT,请各位帮助下,查找下:硼酸钠盐(或钾盐)、偏硼酸钠盐(或钾盐)【是不是也叫做“亚硼酸盐”??】和多硼酸钠盐的MSDS(化学品安全技术说明书)。最好是要能有它们的物理性质,特别是蒸气压、熔点、沸点等等。不胜感激。
查了很多资料,好像没有使用液相单独测定琥珀酸的含量,一般都是测定有机酸的(同时测定几种有机酸,其中包括琥珀酸)。今天我按照参考文献做了琥珀酸的测定。条件如下色谱柱:Shimadzu C18柱(5um粒径 250×4.6mm)流动相:5% CH3OH – 0.10 mol/ L KH2PO4(pH 3.0)缓冲溶液(V/ V)流速:1 mL/ min 柱箱温度:室温(22 ±2 ℃) 检测波长:215 nm进样量:20μL资料说此条件下琥珀酸的保留时间为7-8min,线性范围0-600ug/mL.今天分别进了1mg/L,10mg/L的标样,可是20min内一直不出峰,怀疑是标样的浓度太低,后来又进了1mg/mL 的标样,结果20mi内仍然不出峰。(我是新手,当时没有继续延长时间.....)我以为此方法测不出来,后来用甲醇冲洗柱子时在60min左右出现了几个很大的峰。 我不知道是我的标样琥珀酸的峰,还是其他的物质?? 比如柱子里的其他残留物? 不过我觉得进样前柱子已经冲洗干净了哪位大侠测过琥珀酸的,能不能给些指导? 液相是不是不适合低或是微含量琥珀的测定。先跪谢 @ 哭谢!!
[color=#333333]求助各位高手帮帮忙,最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测,按照[/color][color=#333333]2015[/color][color=#333333]版药典方法检测,出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现,不知道是什么原因,琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂,纯度也都在[/color][color=#333333]99.5%[/color]
烷基磺酸钠盐可与哪些离子形成离子对呢?(即哪些物质在流动相中可以理解出阳离子呢,与烷基磺酸根形成离子对呢?)氨基酸盐酸盐与氨基酸酯盐酸盐在反相色谱流动相中可以形成什么样的离子呢?(阴离子还是阳离子?结构式是什么样的呢?)检测氨基酸盐酸盐与氨基酸乙酯盐酸盐用反相色谱合适吗?检测它们用烷基磺酸钠来做离子对试剂合适吗?
[color=#333333]求助各位高手帮帮忙,最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测,按照2015版药典方法检测,出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现,不知道是什么原因,琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂,纯度也都在99.5%。[/color][color=#333333][/color]
问题:用waters测有机酸时,柠檬酸和琥珀酸的出峰时间接近,峰型分不开。描述:流动相为95% 5mM H2SO4 + 5% 甲醇,流速0.4ml/min。测定五种有机酸(草酸,苹果酸,柠檬酸,琥珀酸和富马酸)。样品和标品均用超纯水溶解。之前一直用这个体系,混标能出现5个分离的峰,可是现在变成四个了,发现是柠檬酸和琥珀酸混一起了。这个问题该怎么解决?所有药品和流动相均重新配制也还是不能分离开柠檬酸和琥珀酸。柱子是伊力特Hypersil BDS C18, 4.0×150mm下图是第一次做,分离得很好的[img=这是五个峰都分离好的,690,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111449075618_7115_3220400_3.jpg!w690x297.jpg[/img]之后即使把流速换成0.2ml/min,也没分离开[img=没分离开,690,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111451090611_9280_3220400_3.jpg!w690x231.jpg[/img]
食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙
请问乙二胺二琥珀酸(EDDS)怎么溶解,有没有人知道,感觉在水中不溶
酒石酸、琥珀酸、乳酸色谱级的哪个厂家的好?[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]谢谢啊
各位朋友好,我想用毛细管电泳测定苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等有机酸,所用电源为正电压(0-30KV),总是不出峰。查文献,测定以上各酸都是负电源,缓冲溶液中一般加了阳离子表面活性剂。另有一些文献如测定水杨酸、丁香酸、苯甲酸、咖啡酸、儿茶酸、绿原酸等有机酸的电源为正电源,缓冲溶液中一般加了阴离子表面活性剂。我们实验室只有正电源,能不能测定苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸呢?不都是酸吗,用正电源,阴离子表面活性剂能否分离苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸呢?
最近测的环氧琥珀酸和酒石酸总是一个出峰时间这是怎么回事?我用的是0.02M磷酸氢二钾PH2.6的流动相,波长210nm
我需要药品[S,S]-EDDS,中文名是乙二胺二琥珀酸,请与我联系bluebell22@tom.com
甲基碘磺钠盐 与甲基二磺隆 的沸点、 非常感谢!!
[color=#333333]请问喹乙醇半琥珀酸酯做质谱的条件要怎样设置?[/color]
[color=#444444]各位大神帮帮忙,高效液相色谱测琥珀酸出现两个峰是怎么回事啊?测定条件是:0.01mol/ L KH2PO4(pH2.9)∶乙腈(98∶2)缓冲溶液为流动相, 控制流速为 1mL/min, 柱温 25 ℃, 检测波长 213 nm, 进样量 20 μL[/color][color=#444444][img=,690,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908051544510458_9969_1827556_3.png!w690x181.jpg[/img][/color]
为规范琥珀酸舒马普坦口服制剂说明书,确保患者用药安全,日前,国家食品药品监督管理局对琥珀酸舒马普坦片剂和胶囊剂说明书进行修订,并要求各省(区、市)食品药品监督管理部门通知辖区内药品生产企业按照说明书样稿尽快修订说明书和标签,同时将修订的内容及时通知相关医疗机构、药品经营企业等单位。
甲基碘磺钠盐与甲基二磺隆的沸点谢谢关心的朋友。
求购进口偶氮磺Ⅲ钠盐
题目:磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯磺酸钠的合成与性能研究期刊:齐齐哈尔大学学报 2007/04 作者:王丽艳 王清滨 题目:Gemini表面活性剂——乙二醇双琥珀酸正辛醇双酯磺酸钠的合成与性能研究期刊:化学世界 2007/07 作者:李小芳 陈爱明 姚志钢 夏湘 李跃文 题目:松香基琥珀酸双酯磺酸钠的合成及性质期刊:化学研究与应用 2005/04 作者:周永红 刘立新 马驰 宋湛谦 题目:琥珀酸二辛酯磺酸钠合成工艺研究辛基对合成工艺的影响期刊:精细石油化工 1999/02 作者:张跃军题目:萜烯基2-乙基己基琥珀酸酯磺酸钠的合成和结构表征期刊: 林产化学与工业 1993/02 作者:蒋凤池
缩 写产 品 名 称 AC 1820 十八伯胺聚氧乙烯(20)醚 AEM 脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐 AEO-3(AEO3) C12脂肪醇聚氧乙烯(3)醚 AEO-4(AEO4) C12脂肪醇聚氧乙烯(4)醚 AEO-7(AEO7) C12脂肪醇聚氧乙烯(7)醚 AEO-8(AEO8) C12脂肪醇聚氧乙烯(7)醚 AEO-9(AEO9) C12脂肪醇聚氧乙烯(9)醚 AEO-10(AEO10) C12脂肪醇聚氧乙烯(10)醚 AEO-12(AEO12) C12脂肪醇聚氧乙烯(12)醚 AEO-15(AEO15) C12脂肪醇聚氧乙烯(15)醚 AEO-20(AEO20) C12脂肪醇聚氧乙烯(20)醚 A10~18EO9 C10-18脂肪醇聚氧乙烯(9)醚 A12~14EO2PK 合成C12-14脂肪醇聚氧乙烯(2)醚磷酸酯钾盐 AEOPNa 脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钠盐 AES 醇醚硫酸 AESN 脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐 AOS α-烯基磺酸钠、α-烯烃磺酸钠 APG 烷基葡萄糖苷 AP17041 四亚乙基五胺聚氧丙稀聚氧乙烯醚与甲苯二异氰酸酯加聚物 AS 烯基磺酸钠,石油磺酸钠 ASMEA 十二烷基硫酸单乙醇胺 BS-12 十二烷基二甲基甜菜碱 CAO 椰子油酰基丙基氧化胺 CCAL 水基型铝表面清洗剂 CPE-90 对异丙基苯基聚氧乙烯(9~10)醚 CSL 硬酯酰乳酸钙 D1221 双十二烷基二甲基氯化铵 D1821 双十八烷基二甲基氯化铵 D8-1021 双(C8~10)烷基二甲基氯化铵 D16-1821 双(C16~18)烷基二甲基氯化铵 DDB 十二烷基二甲基苄基氯化铵 DDDMAC 双十二烷基二甲基氯化铵 DHL-C70 十六醇乳酸酯 DIPA 二异丙醇胺 DLS 十二烷基硫酸二乙醇胺 DM-PEG-6000DL 聚氧乙烯(6000)双月桂酸酯 DM-PEG-6000DS 聚氧乙烯(6000)双硬脂酸酯 DTAB 十二烷基三甲基溴化铵 DTAC 十二烷基三甲基氯化铵 EGDS 乙二醇双硬脂酸酯 EGDS-45 乙二醇双硬脂酸酯 EGMS 乙二醇单硬脂酸酯 EHL-25 聚氧乙烯氢化羊毛脂 F-53 全氟烷基醚磺酸钾 F-53B w-氯氟烷基醚磺酸钾 F-873 椰子油单乙醇酰胺琥珀酯磺酸盐和脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的复配物
二氯喹啉酸钠盐的分子量是多少
发愁,求问,有木有人知道琥珀酸生育酚的沸点到底是多少啊?到处都查不到呢。
我现在想测DL-3羟基丁酸钠盐,请问大家有没有方法?仪器是waters的高效液相色谱仪
火焰法原子吸收测硫酸钠中的铅,钠盐会产生干扰吗?
配制流动相会用的磷酸盐,常用到的磷酸盐有磷酸钠盐和磷酸钾盐,不知,两者有什么区别