12月8日消息 - 近日，中国药业控股公司（China Pharma Holdings, Inc）宣布其降胆固醇药物瑞舒伐他汀（非专利药）临床试验已完成，该公司主要在中国研发、生产和销售医药产品。 瑞舒伐他汀有助于降低低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C，或“坏胆固醇”）水平，提高高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C，或“好胆固醇”） 水平。该项临床试验显示，瑞舒伐他汀降低LDL-C水平的疗效优于对照组阿托伐他汀（立普妥）。剂量10mg的瑞舒伐他汀使LDL-C水平降低了45％，且可帮助82％的受试者达到LDL-C目标治疗水平。 瑞舒伐他汀（Crestor的仿制药）属于他汀类药物处方药，是治疗高胆固醇的一线药物。由于瑞舒伐他汀在降低胆固醇药物中具有重要地位，在中国已列入2009年国家医保目录（NIC）。 美国FDA最近批准Crestor用于降低无心脏病但心脏病风险增加人群的心脏疾病以及中风风险。美国的批准预示相似扩大适应症可能在中国获批。 中国药业控股公司执行官兼总裁李志林女士表示，瑞舒伐他汀较其他他汀类药物更安全且肝相关副作用更少。鉴于中国肝脏疾病的高发病率——影响大约20％的人口，我们期待引进这一先进产品改善中国各地的高脂血症患者的生活。 中国药业控股公司认为，该产品将是中国市场上第一个版本的Crestor仿制药之一。（转自前沿医学资讯网）
最近我们在做阿伐他汀中3位上的羟基变成甲氧基那个杂质，我们判断它相对阿伐他汀峰的相对保留时间是0.89，但是阿伐他汀前面一直没有峰出现，我想请我问下是不是我们的判断是错误的，还是我们这个杂质一直没有做出来。
在制备阿托伐他汀钙中间体A7过程中，色谱发现了有个含量极高的异构体，但不清楚具体是什么。现在想把这个异构体分离出来，我们已经通过结晶去掉了成品，现在通过减压蒸馏脱掉溶剂，里面异构体含量约70~80%，但没办法得到固体。现在问题是：通过什么方法能将成品与异构体分离并对异构体进行提纯呢？
（求助）阿托伐他汀中间体的合成文献
[b]Q：阿托伐他汀钙的检测，检测的化合物是？A：阿托伐他汀钙===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)初心（注册ID：m3170710）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)yy_0324（注册ID：yy_0324）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811291524480261_792_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811291524500407_3533_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103579化合物：阿托伐他汀钙色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：1、对照品溶液：取阿托伐他汀钙对照品，加50％乙腈溶液制成每1 mL含阿托伐他汀钙0.2mg的溶液，即得。2、供试品溶液：取本品研细，加50％乙腈溶液制成浓度为0.2mg/mL的溶液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：99903）流动相： 乙腈：缓冲溶液（1.54 g醋酸铵加800mL水，用醋酸调接pH=4.0±0.05，之后用水补足1000mL）=60：40流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 248 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：阿托伐他汀钙、Diamonsil C18、HPLC摘要：Diamonsil C18检测阿托伐他汀钙。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438666089222302.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438666099103104.png[/img]
[color=#444444]我最近在做阿托，发现配好的阿托放在冰箱里也会降解，溶剂用的是甲醇，看进口标准上用的是0.05mol/l的三羟甲基氨基甲烷：乙腈 1:1作为稀释液，有人考察过么 这个溶液会使阿托稳定吗[/color][color=#444444]还有弱弱的问一句正相色谱室不能走梯度的吧？[/color]
从市面买两个批号的阿托伐他汀钙片，厂家、规格一样，价格悬殊比较大，疑惑之余，做了小实验鉴别一下，结果出人意料：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291606_568517_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291607_568518_2315779_3.png 批号H88901的色谱图及保留时间http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291607_568519_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291608_568520_2315779_3.png 批号J81034色谱图及保留时间结果分析：分别将H88901，J81074稀释成不同浓度的溶液，结果显示H88901批号13.074分钟峰面积成梯度变化，J81074批号的出峰的没有显著变化。
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]阿托伐他汀钙的检测，流动相是？[/b]A：色谱柱： Spursil C18 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：82006）流动相： 乙腈：缓冲溶液（1.54 g醋酸铵加800mL水，用醋酸调接pH=4.0?0.05，之后用水补足1000mL）=60：40===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）初心（注册ID：m3170710）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811151540167279_4600_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811151540137716_7598_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103582化合物：阿托伐他汀钙色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-990.html]Spursil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：1、对照品溶液：取阿托伐他汀钙对照品，加50％乙腈溶液制成每1 mL含阿托伐他汀钙0.2mg的溶液，即得。2、供试品溶液：取本品研细，加50％乙腈溶液制成浓度为0.2mg/mL的溶液，即得。色谱条件：色谱柱： Spursil C18 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：82006）流动相： 乙腈：缓冲溶液（1.54 g醋酸铵加800mL水，用醋酸调接pH=4.0±0.05，之后用水补足1000mL）=60：40流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 248 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：阿托伐他汀钙、Spursil C18、HPLC摘要：Spursil C18检测阿托伐他汀钙。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438665549958360.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438665559135730.png[/img]
[font=宋体] 阿戈美拉汀杂质是在阿戈美拉汀的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响阿戈美拉汀的纯度和药效。阿戈美拉汀[/font][font=宋体]在临床上[/font][font=宋体][font=宋体]是一种治疗抑郁症的药物，属于褪黑素受体激动剂和[/font][font=Calibri]5-[/font][font=宋体]羟色胺受体拮抗剂。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 阿戈美拉汀杂质有多种类型，每一种都具有不同的化学特性，如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如，阿戈美拉汀杂质[/font][font=Calibri]7-Desmethyl-3-hydroxyagomelatine[/font][font=宋体]（[/font][font=Calibri]3-Hydroxy-7-desmethyl agomelatine[/font][font=宋体]）是[/font][font=Calibri]Agomelatine[/font][font=宋体]的代谢产物，其[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]166526-99-4[/font][font=宋体]，纯度为[/font][font=Calibri]98%[/font][font=宋体]，具有特定的化学结构和性质。另一种阿戈美拉汀杂质是[/font][font=Calibri]AgoMelatine DiMer Urea[/font][font=宋体]，其[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]185421-27-6[/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的阿戈美拉汀全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,606,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182106267012_9724_6381607_3.png!w606x514.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供阿戈美拉汀全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]木香烃内酯、去氢木香内酯的测定，木香烃内酯的理论塔板数是？[/b]A：19900.521===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：yifan1117（注册ID：yifan1117）dadgoh(注册ID：dadgoh）sixingxing（注册ID：v2889187）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510283867_9448_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510301867_942_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103178化合物：木香烃内酯、去氢木香内酯色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：取适量标品，用甲醇将其溶解(0.1 mg/mL)。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18 (2) 5μm 250*4.6 mm (Cat#：99603)流动相：A：水 B：甲醇 A：B=35：65流速： 1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 225 nm进样量：10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：木香烃内酯、去氢木香内酯、HPLC、Diamonsil C18(2)摘要：参照2015年药典图谱：[img=,603,445]http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/011.PNG[/img]
阿伐那非杂质是阿伐那非的同分异构体或相关化合物，其纯度、含量和杂质情况对阿伐那非的药效和安全性有重要影响。在药物研发和生产过程中，需要使用标准品来检测和鉴定阿伐那非及其杂质的性质和含量。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定阿伐那非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定阿伐那非及其杂质的结构、组成和含量，从而保证阿伐那非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保阿伐那非及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在阿伐那非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解阿伐那非及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。
[align=center][size=21px]大环内酯类抗生素[/size][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/align][size=18px]大环内酯类抗生素[/size][size=18px]是一类分子结构中具有碳[/size][size=18px]大[/size][size=18px]环内酯的抗菌药物的总称[/size][size=18px]，主要由链霉菌培养液中提取获得[/size][size=18px]。[/size][size=18px]主要包括[/size][size=18px]：红霉素、竹桃霉素、克拉霉素、罗红霉素、地红霉素[/size][size=18px]（[/size][size=18px]1[/size][size=18px]4[/size][size=18px]元[/size][size=18px]环[/size][size=18px]）[/size][size=18px]；阿奇霉素[/size][size=18px]（1[/size][size=18px]5[/size][size=18px]元环）[/size][size=18px]；[/size][size=18px]麦迪霉素、吉他霉素[/size][size=18px]、交沙霉素、螺旋霉素[/size][size=18px]、[/size][size=18px]罗他霉素[/size][size=18px]（1[/size][size=18px]6[/size][size=18px]元环）[/size][size=18px]等。[/size][size=18px]《[/size][size=18px]GB 31650-2019[/size][size=18px] [/size][size=18px]食品中兽药残留最大限量[/size][size=18px]》规定了部分大环内酯类抗生素在动物源食品中残留限量：红霉素（40~200 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg），[/size][size=18px]吉他霉素（200 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg）[/size][size=18px]，[/size][size=18px]螺旋霉素（[/size][size=18px]20[/size][size=18px]0~[/size][size=18px]8[/size][size=18px]00 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg）[/size][size=18px]等，还有很多该类药物没有规定残留限量，存在一定风险隐患，需要进一步补充完善。[/size][size=18px]目前，国内[/size][size=18px]大环内酯类抗生素[/size][size=18px]相关检测方法标准主要包括[/size][size=18px]：[/size][table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]检测原理[/td][td]药物数量、种类[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，正己烷除脂浓缩后用磷酸盐溶液溶解，HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]9 种：林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]SN/T 1777.2-2007 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第2部分：高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]7 种：螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]SN/T 2062-2008 进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法[/td][td]试样用甲醇沉淀蛋白，在磷酸盐缓冲盐溶液介质中，用聚苯乙烯吡咯烷酮填料固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]7 种：螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 22964-2008 河豚鱼、鳗鱼中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，内标法定量。[/td][td]8 种：林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]GB/T 22941-2008 蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐霉素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，内标法定量。[/td][td]8 种：林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐霉素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]GB/T 22988-2008 牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取， HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]6 种：螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]GB/T 22946-2008 蜂王浆和蜂王浆冻干粉中林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，内标法定量。[/td][td]8 种：林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]GB/T 23408-2009 蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用0.1 mol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液提取，用C18固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]8 种：罗红霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素、交沙霉素、竹桃霉素、螺旋霉素-I、红霉素[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]SN/T 4747.3-2017 进出口食用动物大环内酯类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用叔丁基甲醚提取，氮吹浓缩后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]7 种：红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]GB 31660.1-2019 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，正己烷除脂，中性氧化铝固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]9 种：竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素[/td][/tr][/table][size=18px]需要[/size][size=18px]注意的是，[/size][size=18px]虽然[/size][size=18px]大环内酯类药物一般呈弱碱性[/size][size=18px]易溶于酸性/极性溶剂，[/size][size=18px]使用乙腈或甲醇[/size][size=18px]从[/size][size=18px]动物组织中提取大环内酯类药物时，如果[/size][size=18px]目标组分中有红霉素，则需要保证提取溶液体系中不能含有甲酸，因为红霉素对酸很[/size][size=18px]敏感会[/size][size=18px]导致回收率偏低；提取溶液过C[/size][font='等线'][sub][size=18px]18[/size][/sub][/font][size=18px] SPE小柱后能显著减小基质效应。[/size]
阿洛利汀杂质可以作为标准物质，用于评价阿洛利汀的质量和纯度。通过测量此类杂质的含量，可以对阿洛利汀的生产过程进行控制和优化，以制造出更优质的药物。此外，某些类型的杂质还可能被用作药物的标记物，以跟踪药物在体内的分布和代谢。CATO标准品目前的药品生产技术已经可以有效地降低杂质的含量，保证药品的质量和安全性。任何药物在上市之前，都需要经过严格的质量控制检测，以确保其杂质含量符合规定的标准。此外，药品在上市后也会进行定期的质量监控，以确保其安全性和效力。[img=,607,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041447097355_1644_6381668_3.png!w607x516.jpg[/img]
求助：对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的相关行业标准，国内、国外的标准都可以。
请教高手三甲胺乙内酯质量标准，谢谢另请教双乙酸钠质量标准、低聚木糖质量标准，谢谢！！
【作者】 宋粉云； 梁从庆； 毋福海； 钟兆健；【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州510224； 广东广州510224；【摘要】 目的:建立拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法。方法:采用RP-HPLC法,Diamonsil-C18柱,甲醇-水(67∶33)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长225 nm;柱温30℃。结果:木香烃内酯的平均回收率为98.8%,方法精密度(RSD)为1.62%(n=6);去氢木香内酯的平均回收率为100.6%,方法精密度(RSD)为1.46%(n=6)。结论:所建方法可用于拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量测定。 更多还原【关键词】 拈痛丸； 木香烃内酯； 去氢木香内酯； HPLC； 含量测定； 文献没有图谱
[color=#444444]生产阿伐他汀侧链ATS-8中的中间体ATS-6时，用GC分析，由于杂质较多，而且不知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析因温度有没有对其有影响，所以想要用液相色谱检测，请问哪位大大有此方面的分析方法。先谢了！[/color][color=#444444]结构见图[/color][color=#444444][img=,296,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909260943467234_9508_1701336_3.jpg!w296x90.jpg[/img][/color]
【作者】 宋粉云； 毋福海； 梁汉明； 张育强；【Author】 SONG Fen Yun, WU Fu Hai, LIANG Han Ming, ZHANG Yu Qiang (Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224)【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州510224； 广东广州510224； 广东广州510224；【摘要】 建立了测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的 HPL C方法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 ,甲醇 -水 (70∶ 30 )为流动相 ,流速 1.0 m l/ min,检测波长 2 2 5 nm ,柱温为室温。穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为 97.0 %、94 .6 % ,RSD分别为 1.2 %、0 .8% 更多还原【Abstract】 A RP HPLC method for the determination of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide in Houshuning tablets was established. A Diamonsil C 18 column was used, with the mobile phase of methanol water(70∶30). The flowing rate was 1.0ml/min, and the detection wavelength was 225nm. The average recoveries of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide were 97.0%( RSD 1.2%) and 94.6% ( RSD 0.8%), respectively. 更多还原【关键词】 喉舒宁片； 穿心莲内酯； 脱水穿心莲内酯； 反相高效液相色谱； 测定； 【Key words】 Houshuning tablets； andrographolide； 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide； RP HPLC； determination；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201143_384599_2352694_3.jpg
摘要： 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水（55：45）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：250nm。结果：对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% （n=6） 脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治：清热解毒，凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量，我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；清火片；穿心莲内酯 ；脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品（批号 110797-200307）、脱水穿心莲内酯对照品（批号：110854-200306），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx150mm，5um）； 检测波长：250nm； 流速：1.0ml.min-1； 流动相：甲醇-水（55：45）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，取约0.5g，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0．5％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．2％ 和1.6％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1．6％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批清火片，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量，结果见表。样品编号穿心莲内酯（mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯（mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论（1）分别考察了超声、加热回流等不同提取方式，发现超声和加热回流提取效果差不多，考虑到操作简便，故采用了超声提取的方法。（2）我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱，发现250nm下，甲醇-水系统基线较为平整，且完全达到基线分离。（3）本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量，方法简单，快速。（4） 本文对三批样品进行了含量测定，为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。
托拉菌素（tulathromycin）是美国辉瑞动物保健公司开发的兽类专用的新型大环内酯类抗菌素，欧盟和美国已批准将此药用于牛和猪呼吸系统疾病的防治。托拉菌素给药后吸收迅速．生物利用度高，半衰期长，药效持久。肠胃外单次给药即能提供全程的治疗，在兽医临床应用具有广阔的前景。本文综述了托拉菌素的理化性质、作用机理、抗茵活性、药代动力学、临床应用和不良反应．为该药在兽医临床中的应用提供资料。
5-羟基癸酸乙酯是由delta-癸内酯制成的，但打出来的图尾段有一个较大的峰，是放久后产生，还是反应不好生成的呢？查过资料正常的图谱是没有这个东西出来的，请大家求解一下。
泛解酸内酯分析方法，还有标准物纯度98%或者99%可以做外标曲线么？
问题：消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）翠湖园（注册ID：hhx050）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181535_587410_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181536_587411_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯60 μg、脱水穿心莲内酯20 μg 的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 251 nm 进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587309_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.039 316284 16325 53776.012 0.973 -- 2 56.767 374629 16042 132798.152 0.984 46.839 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587310_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.553 231381 12040 56564.270 0.970 -- 2 57.076 370579 16238 138830.387 0.985 47.087 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000本品种同时使用了Spursil C18色谱柱，在药典规定条件下进行穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，满足药典要求。
【作者】 毋福海； 李光喜； 梁汉明； 张育强；【Author】 WU Fu-hai,LI Guang - xi, LIANG Han - ming,ZHANG Yu - qiang( Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224, China)【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州 510224； 广东广州 510224； 广东广州 510224；【摘要】 目的 建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长225 nm,柱温为室温。结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为96.6％、96.8％,分析方法精密度(RSD)分别为1.83％和1.50％(n=6)。结论 所用方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301728_380646_2379123_3.jpg
柱子是Aminex的HPX-87H，流动相是0.35 mmol/L的硫酸，柱温35℃，流速0.6 ml/min，检测器是示差检测器。我的产物里有葡萄糖酸-1,4-内酯，需要使用液相定量，因此需要先做标准曲线。但是我打葡萄糖酸-1,4-内酯标准品的时候，出来的峰都是这样的。有可能是糖内酯打进去碰到流动相硫酸就水解了。我尝试过改变硫酸浓度和柱温，但这个峰还是这样子。感觉这样没法定量，我尝试着分割出右边那个尖峰来作标准曲线，但是最后算出我产物的产率不太正确。请问这种情况下我应该如何分峰呢？或者有什么更好的解决办法吗？困惑已久，由衷感谢！[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202162320349349_8804_5367234_3.jpeg!w690x516.jpg[/img]
对羟基苯甲酸甲乙丙酯的标准溶液有很多杂峰正常吗？我感觉理论上应该是只有三个大的色谱峰，结果出了十多个[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310191022364344_1417_5979722_3.png[/img]
【作者中文名】朱宁江; 蒋云根; 邵卫中;【作者英文名】ZHU Ning-jiang; JIANG Yun-gen; SHAO Wei-zhong（Pharmacy Department; Jiangxi Provincial Corps Hospital of Chinese People s Armed Police Force; Nanchang 330001）;【作者单位】武警江西省总队医院药剂科; 武警江西省总队医院药剂科 南昌;【摘要】目的建立HPLC测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法色谱柱为Dikma Di-amonsil C18柱(4.0 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,脱水穿心莲内酯检测波长254 nm、穿心莲内酯检测波长为225 nm;采用外标法定量。结果穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的线性范围内分别为2.928~146.4μg.mL-1和5.98~299μg.mL-1,相关系数r均为0.999 9;回收率分别为101.82%(RSD=2.2%)和97.52%(RSD=2.4%)。结论本方法操作简便、重现性好,适合于本制剂的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061342_381857_2379123_3.jpg
【作者中文名】陈正收; 周应军; 胡达; 徐瑾; 曾光尧;【作者英文名】CHEN Zheng-shou1; 2; ZHOU Ying-jun2; HU Da1; XU Jin2; ZENG Guang-yao2（1.Hunan Jinsha Pharmaceutical CO.; LTD.; Changsha 410007; 2.College of Pharmacy; Central South University; Changsha 410013）;【作者单位】湖南金沙药业股份有限公司; 中南大学药学院; 中南大学药学院 长沙;【摘要】目的建立高效液相色谱法测定调经活血片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量方法。方法Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(65∶35);检测波长:225 nm。结果木香烃内酯和去氢木香内酯的平均回收率分别为101.6%和98.4%,RSD(n=6)分别为2.34%和2.27%。结论方法简便、准确,可作为调经活血片的定量控制方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061327_381850_2379123_3.jpg
看资料：PE的红外光谱仪内置甲烷气作为波长校正标准，自动校正。布鲁克的红外光谱仪内置校验单元，带标准物质，自动校验。尼高力的红外光谱仪集成NG-11和NIST可溯源标准化合物的自动验证系统。看上去，都可以自动校准波长？
[font=&]新人小白求助各位前辈，本人第一次使用安捷伦的[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/color][/url][font=&]检测尿液中单羟基多环芳烃，使用混标进行标准曲线的时候发现其中一个单羟基多环芳烃1-羟基芘的线性结果不好，R2只有0.98。有没有可能是1-羟基芘和1-羟基芘-D9没有分开的？内标和物质没分开？1-OHP不稳定分解？还是前处理影响得原因？。[/font]
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