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表算盘子二醇二乙酸酯对

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表算盘子二醇二乙酸酯对相关的资讯

  • 坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020
    坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020产品编号BWT900637-100-ACAS号规格1mL标准值100μg/mL序号名称CAS号1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3
  • 上海市食品接触材料协会发布《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由上海市食品接触材料协会归口,上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿(附件1-14)的编制,现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议,并填写《意见反馈表》(附件15),于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人: 陈宁宁 黄 蔚联系电话: 021-64372216 邮 箱:safcmxh@163.com邮寄地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试选择GSB 07-3163-2014 200748水质 总硬度质控样进行测试。质控样真值为2.81±0.08mmol/L (2.73-2.89)。测定结果及滴定最终颜色见下图。质控样测定结果质控样测试-滴定最终颜色样品测试-人机比对取50ml自来水进行测试并进行人机比对,测试数据及滴定最终颜色见下图。自来水人机比对测试数据注意事项若水样中含有金属干扰离子,使滴定终点延迟或颜色变暗,可另取水样,加入0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液,再次滴定。水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时,需要预先酸化水样,并加热除去二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐沉淀,影响滴定。水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化,用纯水溶解残渣后再进行滴定。结果与讨论使用睿科Auto Titra08全自动滴定仪可以完成标准物质的测定,滴定结果平行性、准确性良好。也可以达到人工滴定的标准。因此,可以使用Auto Titra08自动滴定仪可以代替人工进行水质总硬度的测定。睿科Auto Titra 08自动滴定仪采用仿生颜色识别,完全模仿滴定时人眼颜色识别动作,内置实验方法,节省时间、操作简单,易于掌握;仪器自动滴定,自动判定终点,节省了实验人员的滴定时间;此外仪器还可自动计算结果,一键生成报告。
  • 甲醇中16种挥发性有机物混合-16种TVOC(含乙酸正丁酯)(GB50325-2020)
    81073KACAS号规格2mL库存≥50有效期2021-06-01标准值2000μg/mL1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3
  • 色谱检测新标准来啦——HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱
    有机酸极易富集在大气颗粒物上,不仅对城市环境和人体健康造成诸多影响,还关系到全球大气系统能量平衡。有机酸在一定条件下可明显增加酸雨强度,降低城市大气能见度,影响区域和全球的气候。最常见的有机酸为甲酸、乙酸和乙二酸,对其含量的检测不仅是未来环保规范的迫切需要,同时也为大气颗粒物中化合物的示踪及其来源解析提供依据,是大气颗粒物环境治理工作的重要需求。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,生态环境部组织制定了《HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱法》,规范环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 环境部征求意见 《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》
    有机酸对水体、大气、土壤、建筑物、人体等都可能产生危害,在环境空气颗粒物中,有机酸的来源有以下几种方式。有机酸颗粒物排放源在有机物含量测定研究中,人们发现甲酸和乙酸的比值与人类污染对大气有机酸的贡献量有一定的联系,因而可以用来判断大气有机酸的主导来源是自然源还是人类污染源。多数已知的有机酸来源可以同时向大气中释放数种低分子有机酸,因此,通过测定多种低分子有机酸,可以在不同来源的有机酸贡献量之间建立多元方程,从而计算出不同来源对大气有机酸的贡献比例。因此,开展关于有机酸在大气化学中的监测研究是非常有必要的,该结果对于了解大气颗粒物中有机物的变化规律与来源解析具有重要的科学意义。目前有机酸含量的测定方法主要有电位滴定法、分光光度法、酶分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、液相色谱法、质谱法和离子色谱法等。有机酸分析方法的比较而目前国内标准中,有机酸的分析标准有:国内有机酸测定相关标准综合考虑有机酸含量、对颗粒物源解析支撑作用以及离子色谱的检测能力,本次制定的标准最终确定了甲酸、乙酸、乙二酸三种目标化合物。在方法验证报告中,本标准使用了9家单位的11台离子色谱仪,详情如下:单位序号仪器厂家仪器型号性能状况(计量/校准状态、量程、灵敏度等)备注A赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系B赛默飞AQUION良好氢氧根体系C赛默飞ICS-5000良好氢氧根体系/碳酸盐体系D瑞士万通940Professional良好碳酸盐体系赛默飞Integrion HPIC良好氢氧根体系E赛默飞ICS-2000良好氢氧根体系F赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系瑞士万通925型良好碳酸盐体系G青岛普仁PIC-10良好碳酸盐体系H瑞士万通940良好碳酸盐体系I青岛盛瀚CIC-D100良好碳酸盐体系在颗粒物源解析领域,离子色谱仪以前主要用于颗粒物中水溶性阴阳离子的测定,如果此标准发布,那么离子色谱仪在颗粒物源解析领域将发挥更大作用。不过从参与验证的仪器来看,国产仪器还需要多多努力。除离子色谱仪外,此标准涉及的仪器还包括大气采样器、超声波清洗仪。征求意见稿全文如下:《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》(征求意见稿).pdf
  • 工业和信息化部批准《工业用乙二胺四乙酸》等586项行业标准
    工业和信息化部批准《工业用乙二胺四乙酸》等586项行业标准(见附件1)。其中,化工行业32项、石化行业13项、黑色冶金行业9项、有色金属行业51项、机械行业71项、汽车行业43项、船舶行业8项、轻工行业141项、纺织行业35项、包装行业2项、电子行业16项、通信行业165项。批准《水处理剂混凝性能的评价方法》等53项行业标准外文版(见附件2)。其中,化工行业16项、有色金属行业4项、稀土行业3项、建材行业8项、机械行业7项、轻工行业2项、纺织行业3项、通信行业10项。现予公布。以上化工行业标准(含外文版)由化学工业出版社出版,石化行业标准由中国石化出版社出版,黑色冶金行业标准、有色金属行业标准(含外文版)及稀土行业标准外文版由冶金工业出版社出版,建材行业标准外文版由中国建材工业出版社出版,机械行业标准(含外文版)由机械工业出版社出版,汽车行业标准及包装行业标准由北京科学技术出版社出版,船舶行业标准由中国船舶工业综合技术经济研究院组织出版,轻工行业标准(含外文版)由中国轻工业出版社出版,纺织行业标准(含外文版)由中国纺织出版社出版,电子行业标准由中国电子技术标准化研究院组织出版,通信行业标准(含外文版)由人民邮电出版社出版,通信行业工程建设标准由北京邮电大学出版社出版。附件:1.586项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc   2.53项行业标准外文版名称及主要内容等一览表.doc工业和信息化部 2023年4月21日
  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段,在有机合成中具有非常重要的作用,主要应用在C-H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下,与醛发生的C-H键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺,即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液,由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放,若不能及时有效地移走这些热量,将会造成局部飙温,导致产物分解,严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比,微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。 此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成,通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合,形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响,研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2,反应停留时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,大大缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
  • 我国科研项目经费实现年初预拨25%
    针对科技界强烈反映的年初预算到位率低等“老大难”问题,财政预算管理改革出台全面“提速”新举措——  “一开年经费就到位,这还是头一遭!”今年年初,中国农业大学教授李建生收到了他承担的科技支撑计划项目2012年度的第一笔经费。比起往年,收到这笔经费的时间提前了将近一个季度。“有了经费,心里踏实了,正常开展科研工作有保障了。项目经费到位晚的老大难问题得到了解决。”李建生欣喜地说。  有如此反映的科研人员不止一个。  “截至目前,所有科技计划(专项)已按要求开展了在研课题经费预拨工作,完成了全年预算25%的经费拨付,在研课题在年初就能用到经费。”科技部科研条件与财务司副司长戴国庆介绍。  在人大批复预算前,可以预拨25%的科研项目经费。这正是针对科技界期待和诉求,进行财政预算管理改革的一个新举措。  一直以来,年初预算到位率低、年度预算执行慢,是科研人员反映强烈的问题。这其中有很多客观原因。戴国庆解释说,由于中央财政预算必须经过每年3月召开的全国人民代表大会的批准方可执行,所以等到预算下达就已经到4月中旬了。这意味着,科研经费到位整整延迟了一个季度,就可能会造成两种后果:一是年初拿不到经费,而科研工作不能停止,课题组混用其他项目经费,或拿其他自有资金先行垫付 二是项目支出上半年进度放慢,到下半年加快,经费集中后期下达,人为地造成结余,一些单位年底“突击花钱”。  经费年初不够用,年底赶紧用。“这些现象都不利于统筹科学安排全年工作。”戴国庆说,针对年初项目经费使用问题,财政部积极研究解决办法,经过努力,十一届全国人大常委会第十五次委员长会议同意财政部在全国人民代表大会批准预算之前,预拨一定比例的项目资金。  按照新的规定,部门预算批复前,列入新年度部门预算的项目,根据项目进度,可以按支出功能分类科目“一下”预算控制数的1/4左右编报用款计划,办理拨款手续。  戴国庆特别强调,预拨的是已经批准立项的项目,也就是财政部前一年已经审查通过的具有延续性的科技计划项目,如863计划、973计划等项目经费。即便预算遇到特殊情况有所增减,也不会影响预算调整。“其实,预拨经费是一种正常的机制,例如科研单位的事业费就是年初预拨。预算批复前预拨项目经费也是财政预拨范围的一种拓展。”他认为,这项改革将保障科研工作正常运行,有利于科技计划平稳执行,还将提高科技计划经费管理科学化、精细化水平,促进财政支出进度均衡化,提高财政资金使用效益。  “今年,科研经费预拨制度已经建立,并全面实施。”戴国庆说,加快预算执行进度与科技计划管理改革也是配套衔接的。近年来,国家科技计划不断深化管理改革,建立了备选项目库,全面调整优化科技计划项目立项、预算管理制度,对科技计划实现提前一个年度细化编制预算,储备项目,为实施经费年初预拨,加快预算执行奠定了基础。  建立项目库,就是通过面向全社会和科技界公开征集需求和项目建议,围绕科技规划确定的重点任务凝练国家科技计划项目,安排一批,储备一批,实现预算执行和任务安排相互协调的良好机制。这种制度将预算提前细化落实到具体的课题和承担单位。彻底改变了先有预算盘子再去安排项目的传统科技计划管理模式。如此一来,年初财政部批复部门预算后,就可以立即启动相关计划拨款程序,减少了财政资金在中间环节的停留,大幅提高科技计划资金的使用效率,也增强了执行预算的主动性。目前,这已成为科技计划预算管理的基本做法。  “下一步我们将加强衔接,把推进预算执行进度做得更加规范化精细化,如加快项目的立项批复、任务书签订,并与预算同步下达等,让钱到位的速度更快。”戴国庆表示,2012年度科技计划预算执行将全面“提速”——2月15日前已经完成全年预算的25%,4月30日前争取完成90%,11月30日前达到100%。  其实,这只是目前进行的科技经费管理改革的诸多内容之一。“目的就是使科技计划经费管理更加适应科研活动的规律和特点,更加满足科研人员的实际需求。”戴国庆说。
  • 科技部2013年已拨付专项经费174亿元
    “一开年经费就到位,心里踏实了,正常开展科研工作有保障了。”有如此反映的科研人员不止一个。  “1月初,所有科技计划(专项)已按要求开展了在研课题经费预拨工作,完成了在研课题年度经费25%的预拨。”科技部条件与财务司副司长戴国庆今天接受科技日报记者采访时表示,在研课题年初就已经用到经费。  戴国庆表示,截至目前,部门预算细化课题的经费拨款工作已基本完成,总计拨付专项经费174亿元,有关科技计划(专项)预算执行率达90%,保障了科技计划项目课题的顺利执行。  加速:让项目启动与经费到位无缝对接  经过努力,继十一届全国人大常委会委员长会议同意财政部在全国人大会议批准预算之前,预拨一定比例的项目资金后,科技部与财政部就建立了稳定、高效的科技计划经费预算执行机制,显现出积极成效。戴国庆告诉记者:“1月15日前,已经完成了2013年在研课题25%年度经费的预拨工作。两会前,又根据各计划立项批复和任务书签订情况,完成了2013年新立项课题25%年度经费的预拨工作。”  “去年实现了5月底前经费全部拨付到位,而今年,此项工作在4月下旬就完成了。”戴国庆表示,这真正实现了项目启动和经费到位的无缝衔接。  “2013年度科技计划预算执行能够全面持续‘提速’跟进,得益于近年来科技管理改革的各项举措的有效实施,是科技管理改革成效的具体体现。”据戴国庆介绍,近年来,科技部积极推进建立项目储备库,提前一年组织科技计划项目立项,提前一年细化预算编制,为科技计划预算执行创造了良好的制度基础。加强了科技计划信息系统建设,推行网络视频评审制度,合并课题任务书和课题预算书,减轻课题承担单位工作量,提高了管理效率。  此外,科技部还建立了科技计划经费年初预拨机制,满足科研单位年初经费需求,实现了课题经费在年度间的无缝衔接 建立了科学、高效的经费拨付程序,进一步提高了工作效率 加强科技经费管理信息化建设,实现了经费管理全过程的电子化,同时加强与财政国库衔接,试点科技计划经费网上拨付,尽量缩短经费拨付时间,保障经费及时到位。  持续:完善经费预拨机制 优化资金使用效益  由于年初拿不到经费,科研工作又不能停止,部分课题组会出现混用其他项目经费,或拿其他自有资金先行垫付的情况。  实际上,科研经费到位晚、科技计划预算执行慢等问题同时还可能引发一系列连锁反应。由于科研项目(课题)支出上半年进度放慢,当下半年课题经费集中下达后,经费年度结余压力加大,所以科研经费在下半年的使用速度通常会被人为提速,一些单位甚至出现年底“突击花钱”的现象。  经全国人大批准确立的经费预拨机制,受到了科研人员的普遍欢迎。“这一改革举措有利于统筹安排全年研究工作。”采访中,部分课题组负责人曾对记者表示,预拨科研经费解决了年初科研课题执行的后顾之忧,不用再为科研经费管理的细枝末节分神。  “预拨经费是一种正常的机制。例如科研单位的事业费就是年初预拨。预算批复前预拨项目经费也是财政预拨范围的一种拓展。”戴国庆认为,这项改革为科研工作正常运行提供了有力保障。改革有利于科技计划平稳执行,将提高科技计划经费管理的科学化和精细化水平,有利于促进财政支出进度的均衡化,有利于提高科技计划财政资金的使用效率。  在组织好年初预拨经费的同时,科技部下大力气理顺内部管理工作流程,加强业务司局和预算管理司局的紧密配合,及时启动了立项批复、预算批复和任务书签订的前期准备工作,为进一步加快科技计划预算执行奠定了基础。待财政部部门预算正式批复以后,科技部立即办理下达相关批复和任务书签订工作。  “任务书签订与经费预算文件的下达、资金拨付紧密衔接,进一步提高了工作效率。”戴国庆表示,经过两年的优化完善的科技计划经费预算执行机制,得到了科技界的普遍欢迎。  发展:建立备选项目库 推进预算执行精细化  “科研经费预拨制度已经建立,并已全面实施两年。”戴国庆说,加快预算执行进度与科技计划管理改革也是配套衔接的。近年来,国家科技计划不断深化管理改革,建立了备选项目库,全面调整优化科技计划项目立项、预算管理制度,对科技计划实现提前一个年度细化编制预算,储备项目,为实施经费年初预拨,加快预算执行奠定了基础。  建立项目库,就是通过面向全社会和科技界公开征集需求和项目建议,围绕科技规划确定的重点任务凝练国家科技计划项目,安排一批,储备一批,实现预算执行和任务安排相互协调的良好机制。这种制度将预算提前细化落实到具体的课题和承担单位。彻底改变了先有预算盘子再去安排项目的传统科技计划管理模式。  如此一来,年初财政部批复部门预算后,就可以立即启动相关计划拨款程序,减少了财政资金在中间环节的停留,大幅提高科技计划资金的使用效率,也增强了执行预算的主动性。目前,这已成为科技计划预算管理的基本做法。  戴国庆表示,在做好2013年度科技计划预算执行的同时,将积极谋划为2014年的预算工作做准备,力争在今年年底前全面完成细化预算、立项批复和任务书签订的各项工作,为明年年初预拨经费创造更有利的条件。  其实,这只是目前进行的科技经费管理改革的诸多内容之一。“目的就是使科技计划经费管理更加适应科研活动的规律和特点,更加满足科研人员的实际需求。”他说。  此外,值得一提的是,科技部门细化预算中也有部分课题未拨付,主要原因是,部分课题预算编制不能满足评估要求,需要重新编制预算,另外,部分承担单位和课题负责人所承担的其他课题,在监督检查过程中发现存在问题,正在进一步调查中,暂缓拨付这部分课题经费,部分课题正在按制度规定办理撤销手续。  戴国庆表示,科技部将对今年科技计划经费管理的巡视检查工作进行专题研究部署,将加强对科技计划课题承担单位内部规章制度制定和执行情况,及项目资金管理使用情况的监督服务。
  • Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”
    Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”胡金胜食品安全国家标准修订2021年3月26日,国家卫生健康委员会食品安全国家标准审评委员会秘书处发函,对组织起草的《食品添加剂使用标准》等12项食品安全国家标准(征求意见稿)公开征求意见。备受关注的GB 2760时隔多年再次修订,变更的内容涉及到多个常用的食品添加剂,其中防腐剂“脱氢乙酸及其钠盐” 使用规定的修改引发了热议。左右滑动查看GB 2760中脱氢乙酸及其钠盐修订细节 脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂,毒性较低,对霉菌和酵母菌的抑制能力强,按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。然而通过汇总近些年来全国各地食品安全监督抽检结果,我们不难发现脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用的情况屡有发生。由于脱氢乙酸及其钠盐能被人体完全吸收,并能抑制人体内多种氧化酶,长期过量摄入脱氢乙酸及其钠盐会危害人体健康。随着GB 2760征求意见稿的发布,针对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐,收窄了使用范围,降低了最大使用量,释放了监管部门将进一步加强监管的信号。由于政策信息传递的延迟及生产工艺革新的滞后,部分食品企业可能会面临因脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用而被监管部门处罚的风险。 目前,食品检测实验室参照GB 5009.121-2016开展脱氢乙酸的测定也会遇到一系列的难题,其中最突出的问题就是脱氢乙酸峰型拖尾,影响定性和定量结果的准确性。脱氢乙酸属于非羧基酸类,分子结构存在烯醇互变,导致在普通C18 上峰型容易出现拖尾。相关文献显示,通过调节缓冲盐pH(调酸或调碱)和有机相比例可以在一定程度上抑制脱氢乙酸的拖尾,但是在食品安全监督抽查中对于实验室方法的偏离及变更有着较为严格的审核流程,这也是实验室体系管理难以回避的问题。 基于此,赛默飞实验室筛选了一款特色色谱柱—Acclaim Organic Acid,在不变更标准色谱条件的前提下,开展了一系列的验证工作,完美解决了脱氢乙酸峰型拖尾的问题,并且在实际样品分析过程中有着出色的表现。Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱,极性嵌入,专利封端技术,可耐受 100% 水相,PEEK 柱管,可有效消除硅胶表面残余硅羟基及金属柱管内壁与有机酸分子次级作用导致的拖尾。 实验谱图及数据色谱条件液相色谱仪:Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统色谱柱:Acclaim Organic Acid, 5 μm, 4.0×250 mm (P/N: 062902)柱温:30 ℃;进样量:5 µL;流动相:A为20 mM 乙酸铵溶液,B为甲醇洗脱程序:A:B=90:10,等度洗脱流速:0.8 mL/min检测波长:293 nm采样频率:5 Hz采集时间:15 min 分离谱图 脱氢乙酸标准品溶液5.00 μg/mL,保留时间为7.107 min,不对称因子为1.04,理论塔板数为13830。脱氢乙酸在 Acclaim Organic Acid 色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 脱氢乙酸标准品溶液色谱图(5.00 μg/mL) 脱氢乙酸标准工作液线性范围为0.50-50.0 μg/mL,线性方程y=0.6283x-0.0141,线性相关系数r2=0.99990,线性关系良好。图2. 脱氢乙酸线性方程图及标准曲线点叠加色谱图(0.50-50.0 μg/mL)以脱氢乙酸峰高为 S,选取 4-6 min 基质噪音的平均值为 N,采用 Chromeleo 数据处理软件计算信噪比 S/N,脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL信噪比S/N为181.8。实验室可根据实际情况设置合适的线性最低点,以满足方法检出限的要求。图3. 脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL 色谱图及信噪比脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 重复进样,保留时间RSD为0.04%,峰面积RSD为0.28%,不对称因子RSD为0.34%,重现性良好。图4. 脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 6次重复进样叠加谱图在实际样品分析中,面对各种复杂基质的干扰,Acclaim Organic Acid 表现出了非常出色性能。以下谱图分别展示了Acclaim Organic Acid 应用于鸡蛋挂面、猪肉脯、肉松面包、法式小面包及芒果汁中脱氢乙酸的测定。样品前处理方法采用标准推荐的直提法,其中芒果汁样品基质复杂,对流动相比例和柱温进行了适当调整。图5. 鸡蛋挂面中脱氢乙酸的测定图6. 猪肉脯中脱氢乙酸的测定图7. 肉松面包中脱氢乙酸的测定图8. 法式小面包中脱氢乙酸的测定图9. 芒果汁中脱氢乙酸的测定 本试验基于Vanquish™ Core HPLC液相色谱系统,采用Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱,对多种食品基质中脱氢乙酸的测定开展了验证。实验结果表明,Acclaim Organic Acid能够完美解决脱氢乙酸峰型拖尾的问题,有效排除各种复杂样品基质的干扰,为食品实验室准确定性和定量分析脱氢乙酸,提供了一个高效便捷的方法。 那么,有请我们的主角闪亮登场… … 此处应有掌
  • 冷烫液、染发剂巯基乙酸等超标
    冷烫液、染发剂质量监测抽查结果播报视频链接哈尔滨市工商局2009年第三季度头发用冷烫液定向监测合格产品名单经 销 单 位经销地点样品名称品牌规格生产生 产 企 业检测结论名称型号批次哈尔滨市南岗区华尔姿美容美发用品商行哈尔滨市南岗区巴陵街99号小四郎冷烫液------120m×2+10ml20111017广州市白云区小四郎化妆品厂合格哈尔滨市南岗区伯村兴辉美容美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街49号艾尼尔丝蛋白光速烫------120×2+25ml20100918广州市美度化妆品有限公司合格哈尔滨市南岗区华尔姿美容美发用品商行哈尔滨市南岗区巴陵街99号艾斯迪尔植物修复电发水艾斯迪尔120ml×220080321广州市星海岸精细化工有限公司合格简爱形象设计哈尔滨市南岗区和兴路黄金水能烫(热塑升级版)------100ml×220111011广州市嘉倩化妆品有限公司合格22-4号乐强剪业哈尔滨市道里区北安街124号安妮丝茵多澜烫发水------100ml×220090417广州茵多澜精细化工有限公司合格广仔发型设计室哈尔滨市道里区红霞街25号JOVIAL乔薇尔烫发液(氨基酸生化烫)JOVIAL1剂110ml、2剂100ml20081214吴江兴博隆日用化学品有限公司合格时尚理容中心哈尔滨市和平路41号阿丽德新星波浪烫发液------100ml×220081112韩国一珍化妆品株式会社合格哈尔滨市工商局2009年第三季度头发用冷烫液定向监测不合格产品名单经 销 单 位经销地点样品名称品牌规格生产生 产 企 业检测不合格项名称型号批次结论哈尔滨市南岗区梦之美美发用品店哈尔滨市南岗区光芒街72-2号宝露美瞬间计时烫-----120ml×220090321广州市白云区卡淇日用化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标哈尔滨市南岗区伯村兴辉美容美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街49号世纪畅想闪电生化烫------120ml×220111027广州白云雅力化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标、执行标准错误、超项生产、许可证附表未提供四海美容美发用品商行哈尔滨市南岗区光芒街59-1号超速智能生化烫-----100ml20090309广州姿采化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标、执行标准错误、超项生产、许可证附表未提供哈尔滨市南岗区丽丽美容美发用品商行哈尔滨市南岗区巴陵街99号欧莱雅生化抛光烫欧莱雅120ml×220081018 不合格执行标准错误、PH值超标哈尔滨市南岗区兰羽东田洋美容美发仪器设备商行哈尔滨市南岗区光芒街74-1号DIWEI生化中性烫DIWEI120ml×220111219广州白云区荻薇日用化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标哈尔滨市南岗区华威美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街51-3号荻薇烫发水------120ml×220090314广州白云区黄石荻薇日用化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标毫末时尚造型哈尔滨市道里区通江街9号BEAVER维妮B.H.T智能电发水BEAVERA剂100ml、B剂110ml、C剂60ml20111022广州博氏化妆品有限公司不合格巯基乙酸含量超标秀色形象设计哈尔滨市道里区经纬六道街15号晨彩冷烫液(3D幻魅烫)-----120ml×220111201鹤山金辉美发美容用品有限公司不合格巯基乙酸含量超标型男塑女时尚沙龙哈尔滨市道里区红霞街7号瑞缤梨菲酸性冷烫精瑞缤A剂82ml、B剂18ml、C剂100ml20080411吴江兴博隆日用化学品有限公司不合格巯基乙酸含量低张昕美发哈尔滨市南岗区花园街256号宝美奇蓝波曲线烫发剂------100ml×2------美国强保罗米契尔公司、洛杉矶比佛利山庄、进口商:肯信贸易(上海)有限公司不合格巯基乙酸含量超标、无生产日期芙蓉理容名店哈尔滨市南岗区花园街371号沸蓝露新兰全能冷烫精沸蓝100ml×220120406吴江兴博隆日用化学品有限公司不合格巯基乙酸含量超标好心情专业烫染形象店哈尔滨市法院街33号博柔3D立体电发剂博柔120ml×220110108广州至尚日用化妆品厂不合格巯基乙酸含量超标、生产企业与许可证号不符合四海美容美发用品商行哈尔滨市南岗区光芒街59-1号浩鑫欧米伽速效生化烫浩鑫120ml×220120103广州市浩鑫精细化工有限公司不合格查无XK16-108 6006许可证哈尔滨市南岗区丽丽美容美发用品商行哈尔滨市, 南岗区巴陵街99号莎萱梅香元素香水烫------120ml×220120308广州市白云区莱丹精细化工厂不合格生产企业与许可证号不符合、超项生产哈尔滨市南岗区超越美容美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街49号1栋1单元一层1号可立雅半胱胺植物电发水------120ml×220090102广州柏仙奴化妆品有限公司不合格执行标准错误、超项生产哈尔滨市南岗区华顺泰美容美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街59-1号雅丝兰黛生化烫------120ml×220120318(中外合资)谊发精细化工有限公司不合格执行标准错误、超项生产哈尔滨市南岗区经典美容美发用品商行哈尔滨市南岗区光芒街80号花粉生化烫------120ml×220111129中国广州市鑫锦化妆品有限公司不合格超项生产哈尔滨市南岗区兰羽东田洋美容美发仪器设备商行哈尔滨市南岗区光芒街74-1号莎圣纳米无氨香水烫莎圣110ml×220081008广州奥雅化妆品有限公司不合格超项生产哈尔滨市南岗区经典美容美发用品商行哈尔滨市南岗区光芒街80号鑫锦烫发水鑫锦120ml×2201204中国广州市鑫锦化妆品有限公司不合格超项生产哈尔滨市南岗区华威美发用品商店哈尔滨市南岗区光芒街51-3号香薰香水烫------120ml×220090108广州市白云区新莉雅化妆品厂、雅丹尔美发用品有限公司不合格超项生产哈尔滨市南岗区华顺泰美容美发用品商行哈尔滨市南岗区光芒街59-1号黑人头贵族香熏香水烫------110ml×220120608广州市白云区石井新莉雅化妆品厂、雅丹尔美发用品有限公司不合格超项生产哈尔滨市南岗区梦之美美发用品店哈尔滨市南岗区光芒街72-2号威拉基因再生疗发冷烫液------120ml×220120328广州市景红达精细化工有限公司不合格超项生产、许可证附表未提供哈尔滨市南岗区超越美容美发用品店哈尔滨市南岗区光芒街49号1栋1单元一层1号国色天香氨基酸低温快速生化烫------120ml×220120525广州市景红达精细化工有限公司不合格超项生产、许可证附表未提供 哈尔滨市工商局2009年第三季度染发剂定向监测合格产品名单经 销 单 位经销地点样品名称品牌规格生产生 产 企 业检测结论名称型号批次哈尔滨家乐福超市有限公司新阳店哈尔滨市道里区新阳路365号三精植物染发三精50g×220090218北京三精国药日化有限公司合格哈尔滨世纪联华顾乡超市有限公司哈尔滨市道里区顾乡大街85号标美蓝天海洋植物系列彩发霜标美56ml×220120523港商独资广州温雅日用化妆品有限公司合格大商集团哈尔滨新一百购物广场有限公司哈尔滨市道里区石头道街118号章华深海植物派焗发霜章华40ml×220120427上海章华保健化妆品有限公司合格沃尔玛深国投百货有限公司哈尔滨友谊路分店哈尔滨市道里区友谊路万达商业广场卡尼尔营彩滋养染发膜卡尼尔A:60ml20120116苏州尚美国际化妆品有限公司合格B:40ml沃尔玛深国投百货有限公司哈尔滨友谊路分店哈尔滨市道里区友谊路万达丝精桑丝精华焗发霜丝精60ml×220120502上海章华保健化妆品有限公司合格商业广场哈尔滨好又多百货商业广场哈尔滨市道外区南马路蓓泽丝彩焗染发乳蓓泽丝A剂50g、 20120516汉高股份有限公司合格有限公司68号 B剂50ml北京华联超市哈尔滨第一分公司哈尔滨市香坊区中山路章华生态焗油染发霜(31号)章华生态60ml×220120409上海章华保健化妆品有限公司合格63号哈尔滨润富商业有限公司哈尔滨市香坊区赣水路68号温雅翠红珊瑚染发剂温雅1号60ml、20101011广州威捷日用化妆品有限公司、广州温雅日用化妆品有限公司合格2号60ml 哈尔滨家乐福超市有限公司新阳店哈尔滨市道里区新阳路365号迪彩零负担染发焗油(自然黑)迪彩1号25g、20101231广州从化晶彩化妆品有限公司合格2号25g哈尔滨中央红集团股份有限公司中央商城哈尔滨市道里区中央大街邦维丝染发剂(自然黑)邦维丝50ml×220090302上海沪南日化有限公司、上海邦维丝化妆品技术有限公司合格100号哈尔滨中央红集团股份有限公司中央商城哈尔滨市道里区中央大街光明一焗黑光明1剂40g、2剂40g20110707汉高股份有限公司合格100号大商集团哈尔滨新一百购物广场有限公司哈尔滨市道里区石头道街118号现代貂油黑发霜(棕黑色)现代40g×2 20111229佛山市顺德区现代保健用品有限公司合格百盛商业发展有限公司哈尔滨分公司哈尔滨市道里区中央大街222号L’OREAL卓韵霜护发染发霜L’OREALA剂:48ml、B剂:72ml20120313苏州尚美国际化妆品有限公司合格北京华联超市哈尔滨第一分公司哈尔滨市香坊区中山路63号彩蕴速染焗油膏彩蕴135ml20120201北京顺捷彩悦化妆品有限公司、北京先明日用化工有限公司合格哈尔滨润富商业有限公司哈尔滨市香坊区赣水路68号标美黑发霜标美40ml×220111011广州威捷日用化妆品有限公司、广州温雅日用化妆品有限公司合格黑龙江远大购物中心有限公司哈尔滨市南岗区果戈里大街Bigen美源快速染发霜Bigen40g×220140422日商独资朋友化妆品(苏州)有限公司合格378号黑龙江远大购物中心有限公司哈尔滨市南岗区果戈里大街温雅染发焗油温雅100ml×220120618(港商独资)广州温雅日用化妆品有限公司合格378号广仔发型设计室哈尔滨市道里区红霞街乔薇尔染发膏乔薇尔60ml20080130吴江兴博隆日用化学品有限公司合格25号张昕美发哈尔滨市南岗区花园街256号施华蔻伊采染发膏6-0------60ml20111024德国汉斯施瓦茨科普夫&汉高责任有限公司合格芙蓉理容名店哈尔滨市南岗区花园街美奇丝炫棕染发膏------60ml20081126苏州尚美国际化妆品有限公司合格371号好心情专业染烫形象店哈尔滨法院街33号帝彩草本植物专业染发剂星海岸染发膏------100ml20080612广州市星海岸精细化工有限公司合格北京华联超市哈尔滨第一分公司哈尔滨市香坊区中山路63号L’OREAL可丝莹温和染发霜L’OREAL48ml、72ml20110419苏州尚美国际化妆品有限公司合格哈尔滨润富商业有限公司哈尔滨赣水路68号施华蔻幻彩染发霜施华蔻60g×220111001汉高股份有限公司北京分公司合格毫末时尚造型哈尔滨市道里区通江街美奇丝炫棕染发膏-----60ml20080715苏州尚美国际化妆品有限公司合格9号乐强剪业哈尔滨市道里区北安街124号染发膏------100ml20081125广州市采奴化妆品有限公司合格九红美发厅哈尔滨市道里区新阳路福同街53号弗茜雅专业染膏------100ml×220120525广州市采奴化妆品有限公司合格时尚理容中心哈尔滨市和平路41号美奇丝炫棕染发膏------60ml20081025苏州尚美国际化妆品有限公司合格大志发型设计哈尔滨市南岗区花园街235号乔薇尔染发膏------60ml20080223吴江兴博隆日用化学品有限公司合格北京华联超市哈尔滨第一分公司哈尔滨市香坊区中山路Bigen美源快速染发霜Bigen40g×220121007日商独资朋友化妆品(苏州)有限公司合格63号 哈尔滨市工商局2009年第三季度染发剂定向监测不合格产品名单 经 销 单 位经销地点样品名称品牌规格生产生 产 企 业检测不合格项名称型号批次结论简爱形象设计哈尔滨市和兴路82-4号韩秀香薰专业染发色组韩秀100ml20090313广州市海露(鑫博隆)化妆品有限公司不合格执行标准错误
  • 日加大对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸检测频率
    近日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号:加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划,按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号,对中国产生鲜荔枝实施检查时,发现其违反了食品卫生法。因此,将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。  对氯苯氧乙酸,又叫防落素,为白色针状粉末结晶,基本无臭无味,是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等,也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用,对环境有危害,对水体和大气可造成污染。  检验检疫部门提醒相关企业:要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容,尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸,且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门,加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测,特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率,避免造成不必要的贸易风险,确保产品符合进口国标准。
  • SCIEX公司宣布乳制品中氟乙酸筛查的新方法
    生命科学分析技术和解决方案的全球领导者SCIEX公司,于2015年5月20日宣布其应用团队正在积极开发针对氟乙酸(MFA)的筛查方法(注MFA也被称为&ldquo 1080&rdquo 。)  2008年,三聚氰胺食品安全事件在中国乳制品市场爆发出时,SCIEX公司与业界科学家合作并在第一时间提供了三聚氰胺和三聚氰酸的检测方法。2013年,新西兰牛奶样品被检测出含有低含量化合物&ldquo 双氰胺&rdquo (又为DCD), 对此,SCIEX公司也开发了相应的检测方法。近期,另一个重大食品安全事件最近正在亚太地区发酵。新西兰全国养殖协会和一些乳品公司于2014年年底收到来源不明的恐吓电子邮件,声称部分牛奶和婴幼儿配方奶粉已被人工添加了具高毒性的氟乙酸。新西兰政府将此次事件定义为&ldquo 生态恐怖主义&rdquo 。警方报告说,该威胁邮件旨在迫使新西兰停止使用含有氟乙酸成分的农药。这种农药广泛运用于保护植物免受啮齿动物,哺乳动物的和昆虫的侵害 摄入人体内后可能会引起食物中毒,心脏异常,肌肉抽搐,痉挛和昏迷等不良反应。该农药在许多其他国家已被禁止使用。  新西兰是世界上最大的牛奶生产国和出口国之一,该事件威胁到全球食品安全。在事件爆发后,新西兰乳制品业、政府以及上下游产业合作伙伴一起,开始研发可快速检测1080的方法。出于对检测效率的考虑,科学界需要一种快速和易于实施的检测方法。  SCIEX公司致力于帮助应对全球食品安全问题。对此,公司投入大量人力物力,已经初步开发了利用QTRAP4500系统在牛奶和婴幼儿配方奶粉筛查1080的方法。 该方法包括一种不需要衍生作用的简化样品制备过程,大大消减了试验的时间,并且可以在食品基质中检测到低于10纳克/毫升的1080成分,同时满足优异的精准度和再现性。在初步的研究中,我们发现该方法的定量动态范围可覆盖0.1至100纳克/毫升,实现在广泛的浓度范围内进行精准的定量分析。目前SCIEX正在计划进一步的实验来提高灵敏度,简化样品制备并加入内部标准品来纠正低回收率和基质效应的问题。  &ldquo 氟乙酸威胁可能会损害全球食品安全,因此,我们的专家团队以最快的速度开发了这样一个容易使用的方法 。利用这个方法,实验室的科学家能在短时间内快速地对大量样品进行污染物筛查。&ldquo 来自SCIEX公司的高级业务总监文森特· 派斯如是说。&ldquo 作为全球食品检测团队的一部分,快速开发新的分析解决方案来应对食品安全事件是我们的使命。&rdquo   登陆SCIEX官网可了解详情并下载应用报告。
  • 爱拓发布ATAGO(爱拓)便携式过氧乙酸检测仪新品
    过氧乙酸消毒剂是一种强氧化剂,为无色液体,有强烈刺激性气味,具有酸性腐蚀性,必须稀释后使用。过氧乙酸可分解为乙酸、氧气,与还原剂、有机物等接触会发生剧烈反应,有燃烧爆炸的危险。临床医学上,过氧乙酸水溶液可用以对物块表层、皮肤、黏膜、餐具、蔬菜水果、新鲜水果、自然环境的消毒杀菌。依据临床医学认证说明,过氧乙酸水溶液的使用方法使用量是黏膜消毒杀菌用0.02%浓度值,皮肤和环境污染的物件表层、水果蔬菜等消毒杀菌用0.2%浓度值,1.5%水溶液可用以厨具、纺织物、电子温度计等的侵泡消毒杀菌。喷雾器或加温挥发蒸熏用以环境消毒,日用量1~3g/m3(按过氧乙酸计)。ATAGO(爱拓)全新推出“过氧乙酸检测仪 PAL-Peracetic Acid (COVID-19)”仅需少量样品,3秒就能快速检过氧乙酸浓度!钛电极,耐用性更好,抗腐蚀性更高!型号PAL-Peracetic Acid (COVID-19)货号1557测量范围10-1000ppm电源2 x AAA 碱性电池 国际防护等级IP 65尺寸和重量5.5 x 3.1 x10.9cm,100g创新点:临床医学上,过氧乙酸水溶液可用以对物块表层、皮肤、黏膜、餐具、蔬菜水果、新鲜水果、自然环境的消毒杀菌。依据临床医学认证说明,过氧乙酸水溶液的使用方法使用量是黏膜消毒杀菌用0.02%浓度值,皮肤和环境污染的物件表层、水果蔬菜等消毒杀菌用0.2%浓度值,1.5%水溶液可用以厨具、纺织物、电子温度计等的侵泡消毒杀菌。喷雾器或加温挥发蒸熏用以环境消毒,日用量1~3g/m3(按过氧乙酸计)。ATAGO(爱拓)便携式过氧乙酸检测仪
  • 生态环境部公开征求《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法(征求意见稿)》等5项国家生态环境标准意见
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法》等5项国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2024年1月20日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法(征求意见稿)  3.《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明  4.固定污染源废气 氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法(征求意见稿)  5.《固定污染源废气 氯代甲基醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明  6.固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法(征求意见稿)  7.《固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法(征求意见稿)》编制说明  8.环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)  9.《环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明  10.环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法(征求意见稿)  11.《环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法(征求意见稿)》编制说明  生态环境部办公厅  2023年12月15日  (此件社会公开)
  • 新版工业冰乙酸国家标准即将实施
    近日,应国家标准化管理委员会邀请,国泰公司参加了国家工业冰乙酸质量标准修订工作,国泰公司工作人员结合醋酸质量管理工作的先进做法,针对工业冰乙酸标准在实施过程中存在的问题提出大量修改建议并得到采纳,该公司醋酸产品多项质量指标被确定为国家工业冰乙酸质量标准。  新版工业冰乙酸国家标准(标准号GB/T1628-2008)已在全国发行并将从2009年2月1日起实施,国泰公司名列参加起草的单位行列。国泰公司醋酸质量指标进入国家标准,标志着兖矿集团醋酸产品质量管理和分析试验研究工作走在了国内同行业的前列。
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 超短链全氟烷基化合物“三氟乙酸”分析利器——超临界流体色谱质谱联用技术
    近年来,以三氟乙酸(TFA)为代表的超短链全氟烷基化合物(超短链PFAS)大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战,监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS,高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物(PFAA),因具有较高的环境持久性和毒性,已在全球范围内逐步淘汰。然而,取而代之的是一些超短链(C1&minus C3)(图1)和短链(C4&minus C7)PFAA,其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】,引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性,正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道,欧洲农药行动网络(PAN Europe)及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告,对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现,所有检测的水样中均检测到PFAS,其中23个样本(79%)的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值;而在检测到的总PFAS中,TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸,属于超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在,主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染(图2)。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限,考虑到其持久性和全球传播特性,正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱(SFC)分离技术,结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器,岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同,SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS,有效降低基质的干扰(图3)。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图(1ng/mL标液)使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析,可得到良好线性和较低检测限(见表1),进一步,对不同地表水样品进行检测,结果发现,均检测到一定量TFA,使用内标法定量,分别为几百个到几千个ppt,说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染(图4、图5)。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)建立超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性,使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS,可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充,对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物(TFA等)认识的不断深入,全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染,保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)注解*:超临界流体色谱(SFC):使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保,作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注:塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号:新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 国家药监局发布《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法
    根据《化妆品监督管理条例》,国家药监局批准《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法,予以发布。此条例起草单位为湖北省药品监督检验研究院;主要起草人为李丽霞、刘红、杨飘飘、曹全胜;验证单位为浙江省食品药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、北京市药品检验研究院。本方法规定了化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定方法,适用于液体(水、油)类、膏霜乳类、凝胶类、泥类和贴膜类化妆品中氯倍他索乙酸酯的定性和定量测定。样品以乙腈为溶剂提取,采用高效液相色谱仪分离,质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性,定量离子对峰面积定量,以标准曲线法计算含量。附:化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定.docx
  • 首个实验室造“量子算盘”问世
    想知道一个非常大的整数是否是质数吗?意大利国际高等研究院(SISSA)、的里雅斯特大学和英国圣安德鲁斯大学合作提出了一种创新方法,可通过使用某种“量子算盘”回答这类问题,该“算盘”具有以可控方式与整数序列相关的能级的量子系统。通过将理论和实验相结合,科学家们能够使用全息激光技术复制出与前15个质数和前10个幸运数字(利用类似埃拉托色尼筛选法选出的数字,可被视为质数的“堂兄弟”)对应的能级的量子势。这一结果近日发表在美国科学院刊物《PNAS Nexus》上,其打开了以有限整数序列作为任意量子能量获得势能,以及通过量子力学实验解决与数论相关数学问题的大门。“每个物理系统都有一组特定的能级,这些能级基本上构成了它的ID。”SISSA理论物理学家朱塞佩穆萨多解释说。他们应用一组微分方程组来计算量子系统薛定谔方程中出现的势能,其能量状态对应于从特定序列中(如质数或相近的幸运数字)提取的有限整数序列。随后,使用复杂的全息实验技术,研究人员能够创建具有与理论定义的势能相对应的强度分布的光阱。“目前为止,我们已在实验室里根据前15个素数和前10个幸运数字计算并创建了量子势。”穆萨多补充道,“但原则上,同样的方法也可以应用于其他的甚至无限长的数字序列,只要数字增长不太快即可。”“量子算盘”为离散数列的量子力学操作提供了一个物理设置。研究结果为通过量子实验将这些潜能用于各种数学测试(如原始性测试)和算术操作(如素数分解)铺平了道路。该结果也可能在量子技术领域带来新的应用。它为一类新的设备打下基础,在这种设备中,可以设计和测试与量子技术相关的新算法。
  • 北京市场部分化妆品汞、巯基乙酸含量不合格
    北京市药监局昨天公布了第三季度全市药品质量监督抽验结果,其中17种药品抽检不合格,不合格率为1.43%。  此次,药监部门共进行监督性抽验1185批次。抽检不合格的药品包括:度米芬含片、复方乙酰水杨酸片、补肾明目颗粒、仙鹿益肾颗粒、紫苏梗、女宝胶囊、橘红、款冬花、川贝母、丹参、瓜蒌、法半夏、柴胡、银黄颗粒、珍菊降压片、双氯芬酸钠缓释胶囊、清火栀麦片。  市药监局昨天同时公布了今年上半年化妆品的抽检结果,共完成抽检335批次,其中有2批次产品不合格,分别是中法合资深圳市星孜化妆品有限公司生产的医圣牌美白祛斑霜和广州兰皙化妆品有限公司生产的澳桃美牌速效防敏脱毛膏。不合格原因分别是汞含量不合格、巯基乙酸含量不合格。
  • SPE-GC/MS法检测纯油脂中邻苯二甲酸酯类化合物
    ——《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之二 一、实验目的以某食用植物油为样品,利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。 二、仪器及试剂仪器:Agilent7890/5975 GC/MS;离心机;万分之一天平;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;试剂: Cleanert PAE柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品;16种邻苯二甲酸酯混标(1000ppm);乙腈(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙酸乙酯(色谱纯); 三、实验过程3.1 样品处理用万分之一天平取0.1g食用植物油,置于玻璃样品瓶中,加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000r/m离心2min,将上清液转移至另一干净样品瓶中,于40℃氮气吹干,加入1mL正己烷,摇匀,作为待净化液。SPE过程如下:(1)活化:用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱;(2)上样:将待净化液全部上样;(3)淋洗:10mL乙酸乙酯/正己烷(1:99,v/v);(4)洗脱:5mL乙酸乙酯/正己烷(1:1,v/v);将洗脱液于40℃下氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋混合1min,超声1min,4000r/m离心2min,取上清液进GC/MS测定。3.2 标准曲线绘制将16种邻苯二甲酸酯混标用正己烷稀释成20ppb、50ppb、100 ppb、200 ppb、500 ppb、1ppm、2ppm,用GC/MS进行测定,根据定量离子绘制标准曲线。所选定量离子及各个物质的标准曲线见附录1、附录3。3.3 GC/MS条件色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm进样口:250℃,不分流进样程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min)进样量:1μL流速:1 mL/min接口温度:280℃电离方式:EI电离能量:70eV溶剂延迟:7min 四、实验结果4.1 谱图在上述色谱条件下,16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图(500ppb)出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 4.2 加标回收率及精密度取5份食用油,在食用油中加入一定量的标准品,按照样品处理方法(3.1)做5份平行样品,回收率及方法精密度见表1。所得色谱图见附录2。 表1 食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物的添加回收率及精密度 峰号化合物简称保留时间加标浓度100ppb加标浓度500ppb平均回收率RSD(n=5)平均回收率RSD(n=5)1邻苯二甲酸二甲酯DMP8.315150.35%15.19%165.61%3.72%2邻苯二甲酸二乙酯DEP9.185141.48%15.09%109.62%2.99%3邻苯二甲酸二异丁酯DIBP10.96121.48%8.11%70.87%6.94%4邻苯二甲酸二丁酯DBP11.72380.13%15.75%91.53%25.75%5邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP12.073111.25%10.09%98.52%5.55%6邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP12.828102.90%8.50%82.96%3.85%7邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP13.167104.08%7.08%95.11%3.73%8邻苯二甲酸二戊酯DPP13.5492.05%6.62%88.51%4.17%9邻苯二甲酸二己酯DHXP15.71891.04%5.48%89.17%4.95%10邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP15.875100.67%5.69%97.01%5.20%11邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP17.34289.50%5.72%96.64%5.34%12邻苯二甲酸二环己酯DCHP18.00684.37%6.96%88.87%5.52%13邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP18.24379.39%5.31%80.02%8.67%14邻苯二甲酸二苯酯—18.39370.02%9.31%66.12%3.96%15邻苯二甲酸二正辛酯DNOP20.66979.56%7.48%82.41%5.88%16邻苯二甲酸二壬酯DNP23.2477.41%13.90%74.98%5.95% 说明:由于邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯是常见的增塑剂,在溶剂中会有些残留,容易在检测时造成它们的回收率和RSD不理想。建议计算时扣除溶剂空白。 附录1表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及辅助定量离子 序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定量离子18.315邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.185邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.96邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.723邻苯二甲酸二丁酯DBP149223512.073邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.828邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.167邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.54邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.718邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.875邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.342邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231218.006邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.243邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.393邻苯二甲酸二苯酯—225771520.669邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.24邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 附录2 食用油样品加标色谱图图2 食用油中加标色谱图(最后定容浓度为100ppb)图3 食用油中加标色谱图(最后定容浓度为500ppb) 图2、图3中,样品出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 附录3 16种邻苯二甲酸酯类化合物的标准曲线(20ppb~2ppm)
  • 涨幅超50%!TDI、PX、丙烯酸、新戊二醇等原材料价格上涨
    p style="text-indent: 2em "近日,国内各大化工原材料价格持续上涨,部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。/pp style="text-indent: 2em "H酸、对位酯价格暴涨/pp style="text-indent: 2em "作为活性染料最重要的染料中间体,H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨,对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。/pp style="text-indent: 2em "TDI价格上涨4.16%/pp style="text-indent: 2em "TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动,区内TDI市场也积极看涨,但由于市场行情变化频繁,导致部分商家封盘,甚至有商家捂货不出。/pp style="text-indent: 2em "对二甲苯价格上涨/pp style="text-indent: 2em "10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国,报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国,报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响,国际油价上涨至三年半新高,PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升,另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下,PX早盘商谈暴涨。/pp style="text-indent: 2em "正丁醇/pp style="text-indent: 2em "正丁醇工厂检修较为集中,某工厂推迟开车,市场供需缺口持续扩大,下游开工稳定,采购热情高涨,主流工厂积极上调价格,库存低位。万华本周期华北上调200元/吨,华东、华南上调100元/吨。/p
  • PEN聚萘二甲酸乙二醇酯的粘度测量
    聚萘二甲酸乙二醇酯简称PEN,是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。目前主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,也开始逐渐延伸至碳酸饮料瓶、酸性饮料瓶等包装领域和工业电缆料、过滤器介质用单丝等工业用纤维领域。PEN化学结构与PET相似,其各项特性也与PET类似,但在分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。国标GB/T 1632.5-2008中对聚萘二甲酸乙二醇酯特性黏度的测量方法给出了详细的说明:对于无定型的PEN采用苯酚四氯乙烷作为溶剂,结晶PEN采用苯酚三氯苯酚作为溶剂,再通过相关辅助设备测试PEN溶液的黏度。在PEN的黏度测试流程中,传统的手动测试方式是使用乌氏粘度管在温控精准度较高的恒温水浴槽中进行黏度测试,采用传统的手动测试方法会存在:测试精度低,测试流程繁琐等诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求,自动化的乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例:实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV3000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 土壤/水质中11种邻苯二甲酸酯类混标全新上市!
    11种邻苯二甲酸酯类混标迪马科技根据《ISO 13913-2014 /ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法》定制了11种邻苯二甲酸酯类混标。 产品信息:DIKMA NO:46907DESCRIPTION:Custom Mixed phthalate esters Standard(11 Analytes) ,1000 μg/mL in Ethyl acetate 1mL中文名称:邻苯二甲酸酯混标(11种化合物),1000 μg/mL在乙酸乙酯中,1 mL/安瓿 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法,1000 μg/mL在乙酸乙酯中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46907序号化合物英文名CAS1邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate (DMP)131-11-32邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate (DEP)84-66-23邻苯二甲酸二丙酯Dipropyl phthalate(DPP)131-16-84邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate (DiBP)84-69-55邻苯二甲酸二丁酯Dibuthyl phthalate (DBP)84-74-26邻苯二甲酸丁苄酯Butylbenzyl phthalate (BBzP) 85-68-77邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate (DCHP)84-61-78邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)117-81-79邻苯二甲酸二正辛酯Dioctyl phthalate (DOP)117-84-010邻苯二甲酸二癸酯Didecyl phthalate(DDcP)84-77-5111,2-苯二羧酸双十一烷基酯Diundecyl phthalate(DUP)3648-20-2
  • 曝光!“副”产物生产N,N-二甲基乙酰胺,难道这是新工艺?
    前言:聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N,N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工,生产出更有价值的产品-“变副为宝",既可减少三废,又能为企业创造更多价值。今天,小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料,通过康宁G1反应器生产N,N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物,常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯,很难得到高纯度的乙酸乙酯,且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品,那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N,N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN,N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC),是一种重要的精细化工产品,主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年,DMAC产能达到22万吨。目前,乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向,可以减少占地和人员,提高生产效率和自动化的程度,对传统工艺有着巨大的冲击。因此,传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外,釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器,对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响,优化工艺条件,形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验,结果如表1。经过分析,在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点,可模块化设计,对反应器进行设计及改装如图2所示,选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1,无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2,两股物料泵入微通道反应器,然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力,待反应温度和压力稳定,以及物料流速都达到测试要求时,开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样,用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响,其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析,该连续流工艺最佳反应条件为:反应温度 140 ℃,停留时间 72 s,反应压力为 1. 5 MPa,n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ,DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出:对于均相反应,在不需要工艺强化的条件下,微反应取得了比釜式反应更好的结果,尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂,应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果,乙酸甲酯单程转化率 97. 5%,DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比,微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高,且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应,即使是不需要强混合的均相反应,微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化,智能化以及多步反应的全连续至关重要;釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力; 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献:《广 州 化 工》,2019 年 10 月,第 47 卷第 20 期
  • 我国科学家实现二氧化碳到葡萄糖和油脂的人工合成
    此前,我国科学家在国际上首次实现了二氧化碳到淀粉的从头合成。那么,二氧化碳除了可以“变”淀粉,还能“变”其他东西吗? 答案是肯定的! 4月28日,《自然催化》以封面文章的形式发表了一项最新研究成果。经过一年半的努力,我国科研人员通过电催化结合生物合成的方式,将二氧化碳高效还原合成高浓度乙酸,并进一步利用微生物合成葡萄糖和脂肪酸(油脂)。 这一成果由电子科技大学夏川课题组、中国科学院深圳先进技术研究院于涛课题组与中国科学技术大学曾杰课题组共同完成。 先把二氧化碳变成“食醋” 或许有人会问,人造的葡萄糖和油脂可以直接吃吗?好吃吗? 对此,曾杰回应:“经过后续纯化处理,可以食用。” 那么,二氧化碳究竟是如何变成葡萄糖和油脂的? “首先,我们需要把二氧化碳转化为可供微生物利用的原料,方便微生物发酵。”曾杰说,在常温常压条件下,清洁、高效的电催化技术是实现这个过程的理想选择,他们就此已经发展了成熟的电催化剂体系。 至于要转化为哪种原料,研究人员将目光瞄准了乙酸。因为它不仅是食醋的主要成分,也是一种优秀的生物合成碳源,可以转化为葡萄糖等其他生物物质。 “二氧化碳直接电解可以得到乙酸,但效率不高,所以我们采取‘两步走’策略——先高效得到一氧化碳,再从一氧化碳到乙酸。”曾杰说。 研究人员发现,一氧化碳通过脉冲电化学还原工艺形成的晶界铜催化合成乙酸的效率可高达52%。 不过,常规电催化装置生产出的乙酸混合着很多电解质盐,无法直接用于生物发酵。 所以,为了“喂饱”微生物,不仅要提升转化效率,保证“食物”的数量,还要得到不含电解质盐的纯乙酸,保证“食物”的质量。 “我们利用新型固态电解质反应装置,使用固态电解质代替传统电催化技术中的电解质盐溶液,直接得到了无需进一步分离的纯乙酸水溶液。”夏川介绍。 微生物“吃醋”产葡萄糖 得到乙酸后,研究人员尝试利用酿酒酵母这一微生物来合成葡萄糖。 “酿酒酵母主要用于奶酪、馒头、酿酒等发酵行业,同时也因其优秀的工业属性,常被用作微生物制造与细胞生物学研究的模式生物。”于涛说,利用酿酒酵母通过乙酸来合成葡萄糖的过程,就像是微生物在“吃醋”,酿酒酵母通过不断地“吃醋”来合成葡萄糖。 “然而,在这过程中,酿酒酵母本身也会代谢掉一部分葡萄糖,所以产量并不高。”于涛表示。 对此,研究团队通过敲除酿酒酵母中代谢葡萄糖的三个关键酶元件,废除了酿酒酵母代谢葡萄糖的能力。之后,实验中的工程酵母菌株在摇瓶发酵的条件下,合成的葡萄糖产量达到1.7g/L。 “我们利用这种生物酿酒酵母‘从无到有’地在克级水平合成了葡萄糖,这代表了该策略较高的生产水平与发展潜力。”于涛说,为进一步提升合成葡萄糖的产量,不仅要废除酿酒酵母的能力,还要加强它本身积累葡萄糖的能力。 于是,研究人员又敲除了两个疑似具备代谢葡萄糖能力的酶元件,同时插入来自泛菌属和大肠杆菌的葡萄糖磷酸酶元件。 于涛表示,泛菌属和大肠杆菌的葡萄糖磷酸酶元件可以“另辟蹊径”,将酵母体内其他通路中的磷酸分子转化为葡萄糖,增加了酵母菌积累葡萄糖的能力。经过改造后的工程酵母菌株的葡萄糖产量达到2.2g/L,产量提高了30%。 新型催化方式有坚实根基 更重要的是,近年来,随着新能源发电的迅速崛起,电力成本下降,二氧化碳电还原技术已经具备与依赖化石能源的传统化工工艺竞争的潜力。 同时,微生物作为活细胞工厂,其优点是产物多样性很高,能够合成许多无法通过人工生产或人工生产效率很低的化合物,是非常丰富的“物质合成工具箱”。比如,在人们常见的白酒、馒头、抗生素等食品药品的加工中,微生物就发挥着重要作用。 “这样,合成葡萄糖和油脂所需要的电力和微生物就有了保障,通过电催化结合生物合成的新型催化方式就有了坚实的根基。”夏川说。 对此,中国科学院院士、中国催化专业委员会主任李灿研究员评价,这项工作耦合了人工电合成与生物合成,发展了一条由水和二氧化碳到含能化学小分子乙酸,然后经工程改造的酵母微生物催化合成葡萄糖和游离的脂肪酸等高附加值产物的新途径,为人工和半人工合成“粮食”提供了新的技术。 “该工作开辟了电化学结合活细胞催化制备葡萄糖等粮食产物的新策略,为进一步发展基于电力驱动的新型农业与生物制造业提供了新范例,是二氧化碳利用方面的重要发展方向。”中国科学院院士、上海交通大学教授邓子新说道。 同时,曾杰也强调,这项成果尚处于实验室的基础研究阶段,如果要推向实用,还需要进一步提高能量效率和产率,降低生产成本。 曾杰表示,接下来,研究团队将进一步研究电催化与生物发酵这两个平台的同配性和兼容性。未来,如果要合成淀粉、制造色素、生产药物等,只需保持电催化设施不改变,更换发酵使用的微生物就能实现。
  • 福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》等3项团体标准征求意见稿
    福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》、《非即食薯类粉》团体标准征求意见稿《非即食薯类粉》团体标准征求意见函.pdf《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》团体标准征求意见函.pdf《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的测定》团体标准征求意见函.pdf
  • 大连化物所揭示高效二氧化碳/一氧化碳电解反应的选择性变化机制
    近日,中国科学院院士、中科院大连化学物理研究所纳米与界面催化研究组研究员包信和与研究员汪国雄、高敦峰团队,在二氧化碳/一氧化碳电解制备燃料和化学品研究中取得新进展。该研究揭示了碱性膜电解器中二氧化碳/一氧化碳电催化还原反应覆盖度驱动的选择性变化机制,并组装出千瓦级电堆,为二氧化碳/一氧化碳电解的实际应用提供了参考。   二氧化碳电解反应利用可再生能源产生的电能将二氧化碳转化为高附加值燃料和化学品,是近年来快速发展、颇具应用前景的负碳技术。乙烯、乙酸和乙醇等多碳产物具有较高的能量密度和市场需求,是理想的电解产物。然而,在工业级电流密度下高选择性生成多碳产物仍存在挑战。   本工作基于钢铁工业排放出大量的二氧化碳/一氧化碳混合废气这一现状,通过改变进料气组成来调变碱性膜电解器阴极氧化铜催化剂的微环境,实现了在工业级电流密度下高效二氧化碳/一氧化碳电解制备多碳产物。随着进料气中一氧化碳压力的增加,电解主产物逐渐由乙烯转变为乙酸,且电流密度显著增加。在0.6 MPa CO条件下,乙酸法拉第效率为48%,总电流密度达到3 A cm-2。机理研究表明,产物选择性变化受到*CO覆盖度和局部pH值影响,低*CO覆盖度时优先生成乙烯,高*CO覆盖度和高局部pH值利于乙酸的形成。在优化的电解条件下,多碳产物的法拉第效率和分电流密度分别达到90.0%和3.1 A cm-2,对应于100.0%碳选择性和75.0%收率,优于热催化CO加氢反应。为进一步验证电解过程的可行性,该团队组装了4节100 cm2的碱性膜电堆,其电解功率最高达到2.85 kW,在总电流为150 A时,乙烯的生成速率为457.5 mL min-1;在总电流为250 A时,乙酸的生成速率为2.97 g min-1。该研究不仅为单一多碳产物的定向生成提供了重要参考,而且为二氧化碳/一氧化碳电解从实验室走向实际应用奠定了技术基础。   相关研究成果以Coverage-driven selectivity switch from ethylene to acetate in high-rate CO2/CO electrolysis为题,发表在《自然-纳米技术》(Nature Nanotechnology)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、中科院战略性先导科技专项(A类)“变革性洁净能源关键技术与示范”等的支持。大连化物所揭示高效二氧化碳/一氧化碳电解反应的选择性变化机制
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