羟基扁桃酸一水化合物标

下面向您介绍了使用Prominence™ -i和Shim-pack™ GIST C18-AQ色谱柱，同时分析尿中的苯甲酰甲酸、扁桃酸以及曾用于校正尿浓度的肌酸酐的示例。

本文介绍了使用TSKgel Super-Octyl色谱柱，并用2-丙醇作为流动相溶剂，同时检测尿液代谢物中扁桃酸的分析实例。

扁桃中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏后，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。

本文建立了一种使用岛津临床质谱LCMS-8045CL测定人尿液中香草扁桃酸、高香草酸和肌酐的定量分析方法，使用同位素内标、标准样品及基质加标样品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性范围VMA： 0.5~100 μg/mL，HVA：0.8~160 μg/mL，Cr:15~3000 μg/mL，满足临床参考区间要求，标准曲线相关系数均大于0.9999，质控品准确度偏差均在-3.0%~13.7%，精密度RSD均11.2%，该方法采用柱后补偿技术，能显著提高分析结果的稳定性和待测物灵敏度，尿肌酐的联合检测方便了肌酐校正法的计算，可满足临床24小时尿液和随机尿液样本的检验需求。该方法分析速度快，单针分析时间：5分钟，灵敏度高，专属性强，前处理简单，可为相关从业人员提供参考。

用石油醚作有机溶剂，使用索氏提取仪，将扁桃样品进中的石油醚可溶物提取出来，除去溶剂，称量提取物的质量，占样品总量的质量分数。

通过数据可知，利用全自动凯氏定氮法测定扁桃中的蛋白质含量平行性良好，且具有操作简单，安全性高，节省人力等优点。

碳水化合物主要以糖类为主，如：蔗糖，葡萄糖，麦芽糖，果糖（软糖）,半乳糖，乳糖，甘露糖醇，糖的替代物（山梨糖醇醇，木糖），淀粉。由于这类物质很容易污染库仑仪的电极，推荐用容量法进行滴定。本实验用甲醇和甲酰胺混合溶液作为溶剂增加糖类样品的溶解度，使用AKF-2010水分仪直接测定糖果样品中的水分含量，通过本试验验证AKF-2010测定糖果样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。

戴安公司离子色谱在食品饮料分析中的应用实例（连载五）——碳水化合物糖与糖醇的同时确定食品饮料中常含有糖与糖醇，使用CarboPac PA10分析柱，可在例行检测中一次进样既可完成测定，在等浓度淋洗条件下，在丙三醇，木糖，山梨（糖）醇和甘露糖的后边单糖和二糖被快速地淋洗出来。营养性甜味剂HPLC每天都在糖工业中用于检测有机酸与碳水化合物。其中，各种金属型强阳离子交换柱经常使用，但HPAE-PAD以其极大的优点成为强有力的替代方法。甜味剂中的杂质通常的结晶糖产品如蔗糖、麦芽糖、乳糖、右旋糖（葡萄糖）与左旋糖（果糖），它们的纯度很高，加入食品中有明确的功能。它们中的痕量杂质可简易快速地检测出，右图为典型的蔗糖分析。食品中的糖如图A所示，调味番茄酱等食品中的糖类很容易被测定。样品的处理为简单的提取、稀释和过滤。图B所示为奶油硬糖中的葡萄糖、果糖、麦芽糖、麦芽三糖的检测，样品稀释2000倍并在进样之前经过0.2μm的滤纸过滤。图C中，已加调味剂的土豆片中的糖经过简单的提取后可直接检测，未知峰可能是其它糖或易氧化成分，如醛。糖浆中的糖糖浆中的糖的分析采用了国际糖类标准分析方法委员会1994年所指定的标准分析方法，该方法如图所示。该方法的认定基于11个试验室的国际合作，使用此方法得到的测试结果的重现性极好，且与联合试验室的平行测试结果非常一致。此方法的优点有：1）没有非糖杂质的共洗脱；2）大大减少了由于杂质的共洗脱而对糖类估计过量的可能性；3）不要求柱加热。高脂肪食物中的糖检测高脂肪食品中糖分的一个难题是脂肪会干扰糖类的色谱分离，但可以在样品分析前萃取除去脂肪。(图：巧克力中的糖)。因受版面限制，不能刊登图谱，该资料已由戴安公司印制成册，如需要，请向戴安公司市场部免费索取。电话：010 67100336

RI-8120示差折光检测器是一种液相色谱广泛应用的通用型检测器。具有如下特点：1.适于高灵敏度分析的结构设计，具有极佳的线性和良好的基线稳定性。 2.适应范围从分析到制备，RI 8120适于标准的分析型液相色谱，RI 8120P适于制备型液相色谱。3.功能齐全，操作方便：高分辨自动回零功能、输出信号漂移调节功能，按键操作的参比池洗清功能。本文选择Bischoff应用技术实验室的碳水化合物分析实验来RI-8120的技术特点。

使用 NextGen 300+ 配备蒸发光散射检测器和 RediSep Gold 胺柱，通过 HILIC 梯度方法可以高效纯化碳水化合物。梯度生成器使得 ISCO 制造的所有色谱柱都能快速开发和放大方法。

乳酸依沙吖啶一水物中水分含量的测定 应用资料根据药典规定，使用卡尔费休容量滴定法测量乳酸依沙吖啶一水物中的水分含量。本应用资料说明了根据药典测量该试样水分含量的示例。

泡沫塑料因为其绝缘性好的原因，可以应用于很多不同的行业，其主要成分是聚氨酯。在聚氨酯泡沫塑料合成中，最主要的原料是异氰酸酯和多元醇。在前期生产泡沫塑料时，特别是多羟基化合物混合物会和少量的起泡剂混合，比如说正戊烷，都是为了能够产生软质稳定的泡沫。生产过程中，确定在不同温度下多羟基化合物与起泡剂混合后的蒸气压力是十分必要的。目的是为了确定泡沫的质量和相关的起泡动力学问题。一旦和异氰酸酯混合后，多羟基化合物与起泡剂混合物的体积就可以很轻松的膨胀到原来的35倍。了解混合物的蒸气压值对于修正物料储罐，工艺过程的设备，混料器以及批处理容器的尺寸是很重要的。

糖类化合物亦称碳水化合物，是多羟基（2个以上）的醛、酮类化合物或在水解后能产生这类化合物的物质，是自然界数量最多的有机化合物。糖类化合物是植物、动物和微生物的重要组分，与人类生活密切相关，是人体能量的主要来源，当然与药物研究也密不可分，如：葡萄糖注射液、右旋糖酐作血浆制剂等。近年来糖类化合物的研究有两个方向： ①化学家致力于糖类化合物的人工合成，这主要是为社会发展作长远打算，使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系，因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。

对于生产过程中，确定在不同温度下多羟基化合物与起泡剂混合后的蒸汽压力是十分必要的。目的是为了确定泡沫的质量和相关的起泡动力学问题。一旦和异氰酸酯混合后，多羟基化合物与起泡剂混合物的体积就可以很轻松的膨胀到原来的35倍。了解混合物的蒸汽压值对于修正物料储罐，工艺过程的设备，混料器以及批处理容器的尺寸是很重要的。

碳水化合物是影响口感和营养的重要食物成分。该确定碳水化合物食品的种类和级别是对能源评估，营养标签和质量控制和确定可能的产品重要。Thermo Scientific的戴安?的UltiMate??3000电化学检测器现在PAD功能加上金工作电极时提供高灵敏度和选择性的碳水化合物在复杂的食品样品基质的测量。的Thermo Scientific?戴安?电晕?带电气溶胶探测器是一个质量敏感检测器可以测量在所有非挥发性的，和许多半挥发性化合物样，通常与低灵敏度纳克。各种果汁的应用实例样本，牛奶，啤酒，糖浆和运动饮料将被讨论。

糖类化合物是由碳、氢、氧三元素组成的有机物。从化学结构上看，糖类是多羟基醛酮以及它们的多聚体，在化学式的表现上类似于“碳”与“水”的聚合，故又称碳水化合物，根据其结构不同，可分为单糖、双糖和多糖。糖类化合物具有众多的用途，涵盖了食品、医药、能源、工业等多个领域。它们不仅在食品工业中用于调味和增加口感，还在医药领域用于药物生产和治疗疾病，同时也是能源和工业生产中的重要原料。糖类化合物的广泛应用为人类的生活带来了便利，也推动了相关产业的发展。近年来糖类化合物的研究有两个方向： ①化学家致力于糖类化合物的人工合成，这主要是为社会发展作长远打算，使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系，因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。糖类化合物分离纯化检测由于缺乏发色基团，导致其无紫外吸收或紫外吸收很弱，常规快速液相制备色谱系统通常只配备紫外 (UV) 检测器，不能检测缺乏发色基团的目标化合物。而蒸发光散射检测器（Evaporative Light-scattering Detector）是通用型检测器，可以检测挥发性低于流动相的化合物，特别是没有紫外吸收的有机物质。本案例主要探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统搭配ELSD检测器（蒸发光散射检测器）对糖类化合物进行制备纯化，为糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。

本论文以三乙醇胺－多酸分子基化合物为体系，研究该类有机-无机杂化化合物的合成条件及规律，探索三乙醇胺与不同的多阴离子的作用方式。在水溶液中合成了6种有机-无机杂化的多酸分子基化合物，通过X射线单晶衍射确定了化合物的结构，利用XRD、IR、NMR、TG-DTA等测试手段对其进行了表征，对化合物光致变色性质、热稳定性和电化学进行了初步研究。1.在强酸性条件下合成并表征了以质子化的三乙醇胺为反荷离子的同多和杂多金属氧酸盐：Na2(NH(CH2CH2OH)3)5[HMo36O112(H2O)16]?67H2O(1)[(CH2CH2OH)3NH]2HPMo12O40?16H2O(2)[(CH2CH2OH)3NH]6P2Mo18O62?30H2O(3)通过调控化合物（2）的水溶液的pH值,在弱酸性条件下使三乙醇胺去质子化，合成了化合物[(CH2CH2OH)3N]4Na2HPMo12O40?22H2O(4)。2.通过水溶液中的自组装过程，以三乙醇胺为有机成分对高核同多钼酸盐进行功能化，合成并表征了一种有机-无机杂化化合物：Na2[NH(CH2CH2OH)3]4≈72H2O（5）该化合物是已报道的第二例关于的有机-无机杂化化合物，也是首次将有机配体和高核同多酸以共价键连接起来。3.以三乙醇胺为“包裹试剂”合成新型的Dawson结构多钼钒酸盐：[NH(CH2CH2OH)3]6V2Mo18O62ca.3H2O(6)利用质子化的三乙醇胺将多阴离子建筑块包裹起来，达到既限制其快速聚集又能稳定得到的多酸阴离子的目的。化合物6具有未预测到的2：18的V/Mo比，这是首次将非主族元素引入到钼系Dawson结构的杂原子位置。该化合物的合成不仅加深了对Dawson结构的认识，也为未来更多的理论和实验工作奠定了一定的基础。

设计与合成多酸超分子有机-无机杂化化合物已经引起人们的广泛关注，不仅是由于它们结构的多样性和电子的多功能性，还因为它们在催化、药物、分子磁性和材料科学等领域的潜在应用。当前一个成功的合成策略是以多氧阴离子为无机建筑单元与有机配体构筑新型的杂化材料。本文通过常规方法，采用分子设计原理，调节反应条件和反应原料合成了五个未见文献报道的无机-有机杂化化合物：(C10H18N)4[SiMo12O40]nH2O(1) (C10H18N)4[SiMo12O40]2CH3CN4H2O(2) (C10H18N)6[α-As2W18O62]nH2O(3) (C10H18N)6[α-As2W18O62]6CH3CN6H2O(4)和(C6NO2H6)6[α-P2W18O62]10.5H2O(5)。利用单晶X-射线衍射测定了化合物2，4和5的结构，并初步探讨了它们的IR，NMR，CV等性质。在这些化合物中，质子化的有机配体、多氧阴离子、水分子和溶剂乙腈分子通过静电引力和氢键作用结合在一起，其晶体具有三维超分子结构。有机配体金刚烷胺和异烟酸具有生物活性，将其引入到多金属氧酸盐的骨架中作抗衡阳离子，可望提高多氧阴离子的药物活性。化合物的成功合成提供了Keggin型的[SiMo12O40]4-和Dawson型的[α-As2W18O62]6-与[α-P2W18O62]6-多氧阴离子与有机物质的反应模型，使我们得到杂多阴离子与有机物的反应信息，并且丰富了基于多金属氧酸盐为建筑块的无机-有机杂化物的物种。

由于葡萄酒为葡萄果实在避光和隔氧条件下的发酵产物，其中成分除了含有多酚类化合物，还有其他组分，如糖、氨基酸、有机酸、微生物菌群，组分较复杂，对其中某一特定物质进行分析带来巨大挑战。通常需要将葡萄酒进行不同程度的分离后再进行分析。本文在参考文献[2,3] 的基础上，采用固相萃取（SPE）纯化葡萄酒样品，然后用反相色谱联合紫外检测分析葡萄酒中白藜芦醇、槲皮素和山柰酚的含量。

• 具备无可比拟的常规高质量分辨能力和稳定的亚 ppm 级质量精确度的Thermo Scientific Q Exactive GC 质谱仪是实现化合物检测、筛查、定量以及未知化合物鉴定、结构解析的独一无二的强大工具。• 将氯苯胺灵与背景干扰离子有效区别，要求质谱分辨率不低于 60,000 FWHM（m/z200）。这个分辨率要求对于检测其他化合物同样必要。• Q Exactive GC 质谱系统可为复杂基质样本中目标化合物检测提供高灵敏度分析结果，更重要的是，在不同质谱分辨率（在 m/z 200，标准质量分辨率为 15–120K FWHM）模式下，仪器始终保持高灵敏度。• 卓越的亚 ppm 级质量准确度可通过缩小质量偏差范围有效加快未知物的鉴定进程。

分析实验室始终面对着这样的挑战，就是既要保证最高水准准确度，也要在数据充分可靠的基础上不断提高检测效率。此类实验室大多采用气相色谱、液相色谱和三重四极杆质谱仪（MS）联用来实现目标化合物检测。以上分析技术可在一定的灵敏度水平和选择性要求范围内检测性质差异较大的多种化合物，但是，其局限性在于需要确定的目标化合物列表并要求对每个化合物进行针对性的质谱实验参数的优化。而使用静电场轨道阱（Orbitrap）技术分析样本，得到高分辨全扫描数据可轻松解决以下挑战：• 针对数量迅速增长的化合物同时定性和定量分析的需求• 针对过去采集的数据进行有目的的回顾性分析• 针对化学元素组成及结构未知化合物进行定性鉴定分析的需求

本文建立了气相色谱质谱联用仪测定土壤和沉积物样品中酞酸酯类化合物的分析方法。结果表明：在20~500 μ g/L浓度范围内，各化合物的线性良好，相关系数均在0.999以上。以浓度为50 μ g/L的混合标准溶液重复进样6次，各组分峰面积的相对标准偏差（RSD%）均在4%以下，精密度良好。实际样品中加标，加标浓度为0.2 mg/kg水平下，土壤样品各组分的加标回收率分布在94.4~111.6%之间，沉积物样品各组分的加标回收率分布在96.9~104.0%之间。本方法可为土壤和沉积物样品中的酞酸酯类化合物的测定提供参考。

酚类化合物是指芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的化合物，根据其分子所含的羟基数目可分为一元酚和多元酚，根据其挥发性分挥发性酚和不挥发性酚，根据其分子中苯环上的氢被不同基团取代又可分为卤代酚类（如：氯酚、二氯酚、五氯酚等）、硝基酚类（如：硝基酚、二硝基酚、三硝基酚等）。因此，酚类化合物是重要的污染物，广泛存在于水体、土壤和沉积物等环境要素中，环境中主要的酚类化合物有苯酚、甲酚、二甲酚和硝基酚等。

本文利用ATR-FTIR实时监测技术研究了相等摩尔质量的b-磷酸三钙和磷酸钙一水化合物在不同浓度的柠檬酸缓冲溶液中的反映过程。其中b-TCP粉末都由b-TCP熔融块使用德国RETSCH PM400行星式球磨仪进行研磨。

在哺乳动物和昆虫世界里，信息素强烈影响其社会行为，如攻击性和配偶识别。果蝇的信息素以表皮烃类形式存在，在求偶中发挥着重要作用。GC/MS是目前研究果蝇表皮烃类的主要分析工具。虽然其重现性和灵敏度很高，但需要将果蝇放在毁灭性的有机溶剂中，因而无法再对其进一步的行为进行研究。我们提出了一种用实时直接分析（DART）MS分析活体动物烃类和其它表面分子的技术。用一种钢制小探针从清醒状态的果蝇腹部取样进行表面烃类分析。对探针进行DART质谱分析，检测以前鉴定过的许多不饱和烃类化合物质子化分子离子的质荷比（m/z）。与用GC/MS研究的结果一致，雄性和雌性的化学成分有很大差异。 我们还观察到了雄性表达轮廓图的空间差异。首先从一只处子状态的雌性果蝇取样，然后在其成功交配后45分钟和90分钟再取样，结果显示交配后顺vaccenyl醋酸酯、tricosene和pentacosene 的质谱信号强度增加。本方法适用于行为学研究时对个体动物的化学轮廓进行近瞬时分析，扩展了信息素介导的行为学模型。 已有研究表明，许多挥发性化学信号强烈影响着哺乳动物和昆虫的复杂社会行为，包括配偶选择、亲缘识别、攻击与聚集等。在昆虫和节肢动物中，这类信号，许多是表皮烃类化合物，除影响求偶、群体识别和攻击外，还可能标志其在社会网络中的角色。对果蝇的研究文献表明，烃类化合物起着催欲剂或抑制剂的作用。特别是，许多研究都将重点放在z-11-octadecenyl 醋酸酯[顺-vaccenyl 醋酸酯 (cVA)]上，认为其既是配偶识别的介导剂，又是攻击因子。通过提供从感觉输入到行为输出的信息，可以解析信息素受体和上游中性通路，为描绘复杂社会行为通路提供的方法。表征昆虫烃类化合物所用的主要方法一直是GC/MS联用法。GC/MS分析除个别异构体不能分离外，可以定量测定烃类化合物。虽然这种方法重现性和灵敏度很高，但却有三个局限。首先，提取时要把动物放置到己烷或氯仿中，这种条件是毁灭性的，因此已无法在对其下一步的行为进行研究。第二，所用的溶剂和检测条件对表面化合物的类别是有选择性的，其它行为相关的表皮信息将无法用现有方法检测。第三，GC/MS分析时间较长，一般需要几十分钟到1小时以上。针对这些局限，我们提出了一种分析清醒状态果蝇表皮烃类化合物和其它表面分子的方法。常压质谱是最近发展起来的技术，以最少的样品制备进行质荷比（m/z）测定。常压质谱的一种模式就是实时直接分析（DART），采用激发态氦原子使化合物直接从样品表面解吸并离子化，不需要化学提取或高真空条件。用DART MS研究果蝇烃类化合物，较过去的GC/MS方法有了较大改善，在平行进行行为学研究的同时，实现了动物化学轮廓图的快速分析。本方法可以追踪同一动物在其社会交往前后化学轮廓图的变化，控制表皮烃类表达的个体变化，还可以从所观察的个体动物中发现与行为差异相关的化学信号。采用DART MS技术，可以以高重现性对活体果蝇表皮进行化学轮廓分析、检测雄性和雌性轮廓图的差异、检测雄性烃类表达的空间特异性，并监测同一个体社会交往见后烃类化合物的变化。

Yamazen自动过柱机可以预测并控制目标化合物的出峰位置，以下示例中的样品：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯；样品量：400 mg.

r-亚油酸乙酯 脂肪酸乙酯类化合物的分析r-亚油酸是月见草油所含的成分，通过发酵生产来制造，发酵产物经过乙酯化后进行了组成分析，分析结果如图所示。

目录03 极性化合物保留策略 03 HILIC保留机制制药 05 有机酸 06 甲基咪唑 06 转化糖(葡萄糖/果糖) 07 二甲双胍 07 阿昔洛韦和鸟嘌呤分析 08 核酸类分析 09 小肽分析 10 有机膦酸 11 合成氨基酸 11 糖肽 12 糖 13 抗坏血酸及异抗坏血酸 14 人参皂苷 14 复方丹参滴丸 15 维生素(T3) 16 维生素(Amide)生物分析/临床检测 、17 乙酰胆碱 18 一元胺类神经递质 18 卡因类局部麻醉药 19 血浆中儿茶酚胺及肾上腺素20 吗啡代谢物 21 去氨加压素 21 检测血浆中脂类物质如：卵磷脂食品/环境 22 三聚氰胺 22 利巴韦林 23 氨基糖苷类抗生素 23 13种-N亚硝胺类化合物 24 糖异构体的分离 25 丙烯酰胺 25 离子型极性农药 26 百草枯与敌草快

本文使用岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX结合顶空自动进样器HS-20 NX建立了表面活性剂（洗洁精）中挥发性有机化合物（VOCs）定量方法。以甲苯的响应系数计算沸点低于250℃（以己二酸二乙酯保留时间为标记）的有机化合物浓度，在1.0-100 μg/mL浓度范围内，甲苯标准曲线线性相关系数R为0.999，线性关系良好。重复性实验中，取浓度为1.0 μg/mL甲苯标准溶液连续进样6次，峰面积RSD%为4.28%，重复性良好。实际样品测试以某市售洗洁精为样品，挥发性有机化合物测定结果为301.7 μg/g。实验结果表明：此方法操作简单，可为表面活性剂中挥发性有机化合物的测定提供参考。

极谱法测定抗坏血酸（维生素C）及其化合物摘要 抗坏血酸及其盐和酯类可以用滴定或者极谱方法测定。这里要指出的是，只有双伏安指示法与样品本身的染色无关。上述的方法中，极谱法是选择性最好的，因为其他的氧化还原性物质对测定没有干扰