种有机氯农药混标标准品

[b]问题：[b][/b]有机氯农药混标(23种化合物) ，适用于《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》（报批稿）浓度、溶剂、货号是？答案：1000 μg/mL 在正己烷：丙酮中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46950[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：sixingxing（注册ID：v2889187）吕梁山（注册ID：shih20j07）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111513175771_6426_708_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111513182968_2845_708_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]

[b]问题：[b]有机氯农药混标(23种化合物)[/b]， 适用于《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》的货号是？答案：46950=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zimeng3211(注册ID：zimeng3211）风云变幻（注册ID：v3165605）PAEs（注册ID：v2911392）dahua1981（注册ID：dahua1981）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803261507460949_5078_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803261507468789_3222_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/color][/align][color=#ff0000][/color]

[b]问题：[b]有机氯农药混标(23种化合物)[/b]，适用于《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》货号是？答案：46950=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：sixingxing（注册ID：v2889187）999youran（注册ID：999youran）dahua1981（注册ID：dahua1981）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)zimeng3211(注册ID：zimeng3211）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805031720466585_8968_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805031720475256_5936_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

牛奶是最古老的天然饮料之一了，牛奶含有丰富的矿物质、钙、磷、铁、锌、铜、锰、钼。最难得的是，牛奶是人体钙的最佳来源，而且钙磷比例非常适当，利于钙的吸收。不管是早上来一杯作为早餐，还是晚上来一杯安神，都是十分棒的饮品。但是作为“国民饮料”，牛奶及相关乳制品的问题却层出不穷，一次次的挑动着人们食品安全的神经。随着污染的加剧，牛奶中有机氯农药的含量也在逐渐增高，这将会对牛奶的品质造成严重的影响，甚至会威胁到人们的身体健康。月旭一直以来十分关注食品检测行业，我们也特针对此问题推出“乳品中12种有机氯的测定”。共同解决乳品农药残留问题，关注百姓食品安全。1、[b]适用范围[/b]适用于乳品中12种（p，p’-DDD六氯苯、α-六六六、γ-六六六(林丹)、七氯、δ-六六六、环氧七氯（外环氧七氯B）、p，p’-DDE、狄氏剂、安特灵(异狄氏剂)、o,p’-DDT、p,p’-DDT）有机氯的测定（本实验选用样品为纯牛奶）参考标准：《GB/T5009.162-2008动物性食品中有机氯农药和除虫菊酯农药多组分残留量的测定》2、[b]提取步骤[/b]称取20g样品于100ml具塞锥形瓶中，加入40 mL丙酮，震荡30min；再加入6g氯化钠，充分混匀后加入30mL 石油醚（30℃-60℃）震荡30min。取35mL 上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，30℃浓缩至1ml左右，加入2mL乙酸乙酯-正己烷（1：1）溶液，再浓缩至1mL左右，如此重复三次，直到溶剂完全转化为乙酸乙酯-正己烷（1：1）。将残液取出，用乙酸乙酯-正己烷（1：1）定容至5mL。待净化。3、[b]净化步骤[/b]凝胶渗透色谱条件如下：[table][tr][td]GPC仪器型号[/td][td]月旭 Sail1000-ZBXY2050凝胶色谱仪[/td][/tr][tr][td]凝胶色谱柱[/td][td]月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]乙酸乙酯-环己烷（1:1）[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]5.0 mL /min[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]5.0mL[/td][/tr][tr][td]收集时间[/td][td]21-32min[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]254nm[/td][/tr][/table][align=center][img=,500,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903121620049970_3065_932_3.jpg!w900x246.jpg[/img][/align]将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-正己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集18-30min流分，将其旋转蒸发至5mL 左右，用氮气吹除溶剂，丙酮定容至1mL。经0.22μm滤头过滤后，留待GC分析。4、[b]色谱条件[/b][table][tr][td]仪器型号[/td][td]Panna A91[/td][/tr][tr][td]色谱柱[/td][td]WM-1701，30.0m×0.32mm×0.25μm[/td][/tr][tr][td]进样口温度[/td][td]230℃[/td][/tr][tr][td]检测器（ECD）温度[/td][td]300℃[/td][/tr][tr][td]载气[/td][td]N[sub]2[/sub][/td][/tr][tr][td]进样方式[/td][td]分流进样5:1[/td][/tr][tr][td]载气流量[/td][td]1.1mL/min[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]1μL[/td][/tr][tr][td]升温程序[/td][td]60℃保持5min，10℃/min升到160℃，保持8min；4℃/min升到200℃，保持2min；4℃/min升到260℃，保持10min[/td][/tr][/table][b]5、色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][b][img=,500,139]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903121620061920_7827_932_3.png!w807x225.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1.12种有机氯标准品0.1mg/L 图谱[/align]表1：相关峰信息[align=center][b][img=,500,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903121620047054_9143_932_3.jpg!w618x537.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][img=,500,142]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903121620066110_7448_932_3.png!w802x229.jpg[/img][/b][/align][align=center]图2.乳品样品空白图谱[/align][align=center][img=,500,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903121620083498_1699_932_3.png!w802x226.jpg[/img][/align][align=center]图3.乳品样品加标10.0ng/g图谱[/align][b][/b][align=left][b][b]6.相关产品信息[/b][/b][/align][align=center][img=,500,488]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903121620045450_9441_932_3.jpg!w707x691.jpg[/img][/align]

瓦里安450-GC气相色谱仪，配有ECD检测器，ComPiBAL8400自动进样器，GALAXIE中文/英文工作站软件控制系统；德国博朗MR5550手提式食品调理机；FJ200高速分散均质机；弗罗里析柱④；乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、氯化钠（140℃烘烤4h）。六六六、DDT、百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等标准溶液（100ug/mL）：由农业部环境监测中心提供。进样口温度，260℃；检测器温度，300℃；柱温，150℃（保持1min）→15℃/min→240℃保持1min→10℃/min→280℃保持10min，程序升温总计22 min；载气：氮气，纯度≥99.999%，色谱柱载气流速为2mL/min；进样方式为分流进样，分流比为20:1。准确吸取1.0ul标准混合溶液（或净化后的样品溶液）注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液面积比较定量。一、不同浓度标液的峰面积关系http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031506_388123_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图，四种666标液浓度0.01 ug/ml，四种DDT标液浓度0.02 ug/ml，其他标液浓度均为0.1ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031508_388124_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图，四种666标液浓度0.02 ug/ml，四种DDT标液浓度0.04 ug/ml，其他标液浓度均为0.2ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031510_388125_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图，四种666标液浓度0.04 ug/ml，四种DDT标液浓度0.08 ug/ml，其他标液浓度均为0.4ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031511_388126_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图，四种666标液浓度0.05 ug/ml，四种DDT标液浓度0.1 ug/ml，其他标液浓度均为0.5ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031512_388127_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图，四种666标液浓度0.08 ug/ml，四种DDT标液浓度0.16 ug/ml，其他标液浓度均为0.8ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031513_388128_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图，四种666标液浓度0.1 ug/ml，四种DDT标液浓度0.2 ug/ml，其他标液浓度均为1.0ug/ml二、回收率试验在25.0g黄瓜样品中添加100ug/ml的17种菊酯农药混合标准溶液至添加浓度为0.1、0.2、1.0 ug /ml，测定结果见表农药名称 添加量（ug） 本底值 检测值（ug） 回收率（％）α-六六六 0.1 0

摘要：目的通过对固相微萃取（SPME）条件进行优化，建立蔬菜、水果中有机氯农药残留量的快速检测方法。方法使用顶空-固相微萃取技术作为前处理手段，采用气相色谱-质谱联用方法检测蔬菜中15种农药组分。结果在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好，相关系数r大于0.99，样品加标回收率为71%~89%，相对标准偏差为1.1%~9.8%。结论与传统提取方法相比，该方法具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点，可作为蔬菜、水果中农药残留检测的分析方法。关键词：固相微萃取；有机氯农药；残留量；气质联用；蔬菜；水果本文通过优化固相微萃取的试验条件，对蔬菜、水果中添加的有机氯类农药进行萃取，采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子（SIM）条件下检测农药残留量，建立了13种有机氯农药及2种拟除虫菊酯类农药的多残留检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱—质谱联用仪（Perkin Elmer珀金埃尔默，Clarus500）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；匀浆机（IKA仪科）；固相微萃取装置、聚二甲基硅氧烷萃取头PDMS100μm（美国SUPELCO公司）15种有机氯及拟除虫菊酯农药标准品：六六六、五氯硝基苯、百菌清、乙烯菌核利、七氯、三唑酮、艾氏剂、三氯杀螨醇、稻丰散、腐霉利、异菌脲、硫丹、滴滴涕、狄氏剂、甲氰菊酯、联苯菊酯（1000 最/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）试验材料：蔬菜购自本地市场。1.2 标准溶液配制准确移取15种有机氯农药标准品用正己烷定容，全部配成20 mg/L的标准储备液，吸取以上标准储备液适量，混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1蔬菜样品前处理将蔬菜和水果(西红柿、黄瓜、苹果、哈密瓜)各2kg先切成块后等份取出代表部分，在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取每种样品，加入已知量的混合农药标准，均匀混合后备用。1.3.2 SPME萃取和GC进样准确称取5g样品置于加盖容器瓶（10mL）中，将容器瓶放在温控装置上，将SPME装置插入容器瓶中，按要求将萃取头推出且置于匀浆液面上方，准确控温在一定时间后按要求取出萃取头。迅速插入气相色谱仪的进样口并推出萃取头，热解析一定时间后启动色谱仪进样程序。取出萃取头按上述方法进行再次萃取分析。1.4 仪器条件

[align=center][/align][b]一、[/b]实验小序：2016年我们突然接到领导通知要参加中检院的农残能力验证，没有提前准备，直接要进行考试，毕竟是盲样，做起实验来还是有点紧张的。但是，相信我们的技术，最后得到了中检院的认可。[b]二、实验人员[/b]实验人员：5人；方法：中国药典2015年版四部通2341 农药残留量测定法 第一法 [color=#333333]9种有机氯类农药残留量测定法[/color][color=#333333]；[/color][align=center][img=,497,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011014224770_6949_1858223_3.png!w497x497.jpg[/img][/align][align=center]图1 实验样品和人员图[/align][b]三、实验过程及具体操作方法如下:[/b]1 仪器与试药1.1 仪器GC-2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配制自动进样器，ECD检测器；毛细管色谱柱Rtx-1701（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；超声波提取仪KQ-500E（昆山）；ME204电子天平（万分之一，梅特勒）。1.2 试药丙酮、二氯甲烷、石油醚均为农残级，无水硫酸钠，浓硫酸（优级纯）；17种有机氯标准混合溶液（购自中国食品药品检定院）；2 方法与结果2.1 分析条件检测器：ECD检测器；色谱柱：Rtx-1701毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；程序升温：初始温度60 ℃，保持0.3 min，以60 ℃/min升温至170 ℃，然后以10 ℃/min升温至220 ℃，保持10 min，再以1 ℃/min升温至240 ℃，以15 ℃/min升温至280 ℃，保持5min；；分流比：无；进样口温度：220 ℃；检测器温度：300 ℃；进样量：1.0 μl。2.2 溶液制备2.2.1 对照品溶液的制备精确量取标准混合溶液，稀释成一系列浓度，做基质加标待用。[align=center][img=,690,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011015436089_7739_1858223_3.png!w690x269.jpg[/img][/align][align=center]图2 基质标品色谱图[/align]2.2.2 供试品溶液的制备完全按照中国药典2015年版 四部 通则2341 农药残留量测定法第一法 [color=#333333]9种有机氯类农药残留量测定法[/color][color=#333333]进行测定[/color]。2.3 线性关系、加标回收标准曲线做的是5个浓度点的基质标曲，加标回收率按照药典方法加入与样品中含量接近浓度进行测定，待测成分回收率大于85%。2.4 盲样测定按照中国药典方法进行测定，利用基质标曲外标法定量，检测到8种有机氯成分，并准确计算含量。[align=center][img=,690,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011017230549_5376_1858223_3.png!w690x272.jpg[/img] [/align][align=center]图3 盲样色谱图[/align]四、[b]实验小结[/b]1 为了确保数据的准确性，参加能力验证实验过程中我们做了人员之间的比对；2 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]和不同的色谱柱做了假阳性确认；3 设备上的进样垫、衬管等都更换成新的；4 严格按照实验室SOP进行操作，最后得到合格结果。[align=center][img=,690,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011021184154_8809_1858223_3.png!w690x391.jpg[/img][/align][align=center] [/align]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011141700_259338_1890635_3.jpg从采购那得来的消息说：8种物质中有5种是剧毒物，没法直接订购。哪些个同志有上述有机氮农药标准品的购买途径呀？先谢过啦！