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甲基腺苷对甲苯磺酸盐标

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甲基腺苷对甲苯磺酸盐标相关的资讯

  • 国家市场监督管理总局对《表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《涤棉混纺色织布》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年8月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001901,查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月5日相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1玻璃制品 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能 用滴定法测定和分级修订2024-08-042表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量修订2024-08-043洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 重量法修订2024-08-044首饰 镍释放量的测定 光谱法修订2024-08-045玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定修订2024-08-046纸、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定修订2024-08-047瓦楞芯(原)纸修订2024-08-048瓦楞芯纸 实验室起楞后平压强度的测定修订2024-08-049瓦楞纸板修订2024-08-0410瓦楞纸板 边压强度的测定(边缘补强法)修订2024-08-0411瓦楞纸板 厚度的测定修订2024-08-0412医用电气设备 剂量面积乘积仪修订2024-08-0413纸、纸板、纸浆及相关术语修订2024-08-0414纸、纸板和纸浆 包装、标志、运输和贮存修订2024-08-0415造纸原料和纸浆 多戊糖的测定修订2024-08-0416纸板 耐破度的测定修订2024-08-0417纸和纸板 不透明度(纸背衬)的测定(漫反射法)修订2024-08-0418纸和纸板 厚度的测定修订2024-08-0419纸和纸板 孔径的测定修订2024-08-0420纸和纸板 伸缩性的测定修订2024-08-0421纸和纸板 撕裂度的测定修订2024-08-0422纸和纸板 颜色的测定(C/2°漫反射法)修订2024-08-04
  • 美国公布食品中全氟烷基磺酸盐检测结果及检测方法改进情况
    2023年5月31日,美国食药局(FDA)公布了一般食品供应中的PFAs(全氟烷基磺酸盐)检测结果、海产品相关检测工作的进展以及检测方法改进情况,主要内容如下:   (1)FDA称在2 个鳕鱼和2个虾样本中检测到PFAS,在罗非鱼、鲑鱼和碎牛肉各1个样本中检测到 PFAS.FDA认为在7个样本中检测到的PFAS 暴露水平不太可能对幼儿或一般人群造战健康问题;   (2)对于进口自中国的给蜊罐头,因PFAS问题两家公司发布了自愿召回令,FDA正在继续对边境的有限数量的进口货物和市场上的国内产品进行检测。滤食性动物,如给蜊以及其他双壳克类软体动物(包括牡蛎、贻贝和扇贝),比其他海产品类型有可能积累更多的环境污染物。因此,FDA正在对进口和国产双克类软体动物进行额外采样,以更好地了解商业海产品中的PFAS情况;   (3)FDA将采用高分辨率质谐分析方法进行检测,以测定食品中PFAS情况。
  • 2020版《中国药典》│遗传毒性杂质检测,您准备好了吗?
    ? 导 读2020版《中国药典》已于今年6月正式发布,并将于12月30日起开始实施。2020版与此前版本的药典相比,有多处重要的增删与修改,四部新增《9306 遗传毒性杂质控制指导原则》为其中之一。该指导原则的出现,为遗传毒性杂质的控制提供了理论依据。据此,药典二部又在十种药物项下规定了对磺酸烷基酯类和N-亚硝胺类遗传毒性杂质的监控要求。如何建立遗传毒性杂质的监控能力成为一些制药企业与检测机构必须完成的挑战,需尽早做好相应准备。 什么是遗传毒性杂质,新版药典为什么要加入这些内容,具体都有哪些规定呢?让小编为你一一解读。 新版药典遗传毒性杂质内容的解读 根据新版药典的定义,遗传毒性杂质(genotoxic impurities)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变性杂质和其他类型的无致突变性杂质。其主要来源于原料药或制剂的生产过程,如起始原料、反应物、催化剂、试剂、溶剂、中间体、副产物、降解产物等。 新版药典之所以要增加遗传毒性杂质的内容是为了加强国际标准协调,参考了人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)相关指导原则。 药典四部新增《9306 遗传毒性杂质控制指导原则》,用于指导药物遗传毒性杂质的危害评估、分类和限制规定,以控制药物中遗传毒性杂质潜在的致癌风险,为药品标准制修订,上市药品安全性再评估提供参考。 药典二部有10种药物明确指出在必要时,应采用适宜的分析方法对产品进行分析,以确认相关遗传毒性杂质的含量符合我国药品监管部门相关指导原则或ICH M7指导原则的要求。这10种药物关于遗传毒性杂质的规定列表如下: 为了更好的推进磺酸烷基酯及N-亚硝胺的检测方法,岛津根据相关标准开发了多种检测方案。 岛津解决方案之磺酸烷基酯篇 磺酸烷基酯磺酸烷基酯一般是在磺酸盐类药物生产过程中产生的,2007年6月国际制药巨头罗氏制药公司在欧盟国家销售的一种抗HIV药物甲磺酸奈非那韦某些批次检出了甲磺酸乙酯,该事件导致此种药物在欧盟市场一度停售,直到罗氏修正了工艺并增加对甲磺酸乙酯的控制,此后多个国家及国际组织均加强了对磺酸烷基酯的监控。 磺酸烷基酯结构,R1为甲基、苯基或甲苯基,R2为烷基 磺酸烷基酯的分类不同的磺酸盐药物中需要检测的磺酸烷基酯的种类是不同的,下表罗列了各种磺酸盐原料药需要检测的磺酸烷基酯的种类。方案1 顶空+色相色谱质谱岛津HS-20+ GC-MS分析系统 岛津顶空自动进样器特点主要有:• 均一稳定的恒温控制技术,卓越的重现性• 加热炉可以位重叠加热,提高分析效率• 混合振荡功能,可使样品快速达到平衡,缩短分析时间 各磺酸烷基酯衍生物SIM色谱图 方法原理:在顶空条件下使用碘化钠将磺酸烷基酯衍生为的碘代烷烃,然后使用气质检测。方法特点:前处理简单,对仪器污染小,但不能同时检测不同类的磺酸烷基酯。 方案2 气相色谱质谱岛津GC-MS分析系统 岛津气质特点主要有:• 高灵敏度抗污染型离子源,良好的稳定性• 强劲大容量真空系统,大幅度缩短质谱开机后的稳定(抽真空)时间• OD Lens双偏转透镜,聚焦目标离子,减低噪音 八种磺酸酯标准品TIC色谱图 方法原理:药品溶于乙酸乙酯后有机滤膜过滤,直接采用气质检测。方法特点:可以同时检测不同类的磺酸烷基酯,基质复杂样品检测效果可能欠佳。 方案3 三重四极杆气相色谱质谱岛津GCMSMS分析系统 GCMSMS NX系列气质还具有以下特点:• ClickTek技术仪器维护更方便• 新一代AFC全惰性流路,提供更高的检测精度• 智能钟、Smart EI/CI 复合源提高实验效率 八种磺酸酯标准品MRM色谱图 方法原理:药品溶于乙酸乙酯,,有机滤膜过滤后使用三重四极杆气质检测。方法特点:可以同时检测不同类的磺酸烷基酯,三重四极杆气相色谱质谱抗干扰能力强可用于复杂基质样品的检测 岛津解决方案之N-亚硝胺篇 N-亚硝胺N-亚硝胺类化合物是一类强致癌有机化合物,它由前体物质硝酸盐、亚硝酸盐和胺类通过化学或生物学途径合成。典型代表化合物有N,N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N,N-二乙基亚硝胺(NDEA)。2018年被爆出沙坦类药物中含有遗传毒性杂质NDMA,尤其是缬沙坦和氯沙坦尤为严重。 N-亚硝胺化合物结构 方案1 液相色谱最高130Mpa的高耐压,完美应对各种分析• 高通量自动进样器,实现样品的连续分析• 可配备流动相精灵,诊断精灵以及修复精灵• 最新设计的三维中文色谱软件,符合GMP标准 NDMA和NDEA 均在10min以内出峰,分离度良好,5 ng/mL标准品溶液灵敏度轻松满足ANSM French OMSL法规要求。 方案2 三重四极杆气相色谱质谱下图为6种N-亚硝胺定量限MRM图,峰型完美。应对欧洲药典质量控制要求so easy。 方案3 液相色谱质谱 • UF-Swiching技术:真正意义上实现了正、负离子同时采集;• UF-Scaning技术:扫描速度可达30000u/sec;• UF- Sweeper Ⅲ技术:离子碰撞过程的超低串扰;• UF- Senstivity技术:三重脱溶剂系统,实现超高灵敏度 轻松再现FDA和EDQM法规中规定的NDMA和NDEA检测方法,并使用LabSolutions软件实现了内标法和外标法同时定量。 5.0 ng/mL标准样品MRM色谱图 岛津自1875年创业以来,始终秉承创始人岛津源藏的创业宗旨“以科学技术向社会做贡献”,不仅视自己为仪器供应商,而且努力向各个行业的用户分享岛津丰富的专业资源和强大的应用支持。为应对制药行业相关用户对遗传毒性杂质的检测需求,岛津公司开发了基于LC、GCMS、HS-GCMS、GC-MS/MS以及LC-MS/MS等平台的相关药物中遗传毒性杂质的检测方法。岛津分析中心也精心推出《沙坦类药物中遗传毒性杂质检测方案》和《药品中遗传毒性杂质检测整体解决方案》,希望我们的工作对您有所帮助。
  • 茂默新品:QuickChek SRB 硫酸盐还原菌快速检测试剂盒
    硫酸盐还原菌(srb)是石油和天然气行业中一个颇受关注的领域,主要是因为硫酸盐还原菌在管道等缺氧环境中能够将硫酸盐还原成硫化氢并在含铁环境中产生不溶性硫化亚铁,严重腐蚀金属表面,导致油气产量与产品品质下降,并增加了管路与系统维护成本。 modern water quickchek srb 检测试剂盒是一种采用酶免疫方法进行硫酸盐还原菌(srb)快速检测的设备。该方法采用了高纯度的抗体来探测腺苷-5’-磷酰磺酸酯酶(aps),这种还原酶是所有srb菌株拥有的共同特征。与传统的细菌培养检测方法相比,quickchek srb检测试剂盒具有很多优势,比如快速,准确等。该设备可以检测固态,半固体样品中的全部的srb含量,包括了在一些标准介质中无法存活的srb。测试结果不会被现场检测过程中常见的化学品或盐类所干扰。近的实验室测试结果表明quickchek srb测试结果与qpcr方法的结果具有高度相关性。
  • 再度出击,聊聊亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质检测方案
    遗传毒性(Genotoxicity)是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性,而不参考诱发该变化的机制,又称为基因毒性。遗传毒性杂质(Genotoxic Impurities, GTIs)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质(Mutagenic Impurities)指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤,导致NDA突变,从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质,亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来,出现多起已上市的药品中发现遗传毒性,继而被召回的案例。  例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate),EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动,因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查,发现存储罐中乙醇残留,放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm,去掉存储罐,增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm,EMA对新工艺重新评估,对工厂进行现场检查,2007年10月重新获得上市许可。2018年7月,欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA,其平均含量达66.5ppm,超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国,加拿大,挪威,德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物,即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月,又一种亚硝胺类杂质(NMBA)在ARB药物氯沙坦中被发现,但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明,在雷尼替丁中发现NDMA,但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中,硝基和二甲胺在高温下从母核解离,结合成NDMA,对GCMS法测定产生干扰。  岛津中国创新中心,不仅致力于科研领域,同时时刻关注各行业的发展和社会的需求,秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法,为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法,并完成完整的方法学验证。  2019年6月,创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案。与此同时,对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表;关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述,供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)解决方案   本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n = 6和n = 18),在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便,能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好,在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650,850,1000ng/mL加标浓度时,MMS回收率为91.85%-103.09%,在10ng/mL加标浓度时,EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好,相关系数达到0.999,样品平行测定6次,计算组分含量RSD为1.19%。样品在320,400,480ng/mL加标浓度时,甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好,在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80,100,120ng/mL加标浓度时,MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯(MTS)、甲苯磺酸乙酯(ETS)和甲苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内ITS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.998以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20,40,60ng/mL加标浓度时,MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯(MTS)、苯磺酸乙酯(ETS)和苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内IBS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5,10,15ng/mL加标浓度时,MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容:遗传毒性杂质控制指导原则审核稿(新增)
  • 1023万!北京食品检验所试剂及耗材采购大单曝光 多项拒绝进口
    5月29日,北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)公布2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目,共包含9包817类化学试剂、实验和仪器耗材、生物培养基等品类的采购需求,这其中包含色谱柱34类(13类拒接进口)、前处理柱26类(16类拒绝进口)、163类实验和仪器耗材(48类拒绝进口)。本次招标文件发售的时间为即日起至2019年6月5日16:30(双休日及法定节假日除外),投标截至时间和开标时间为2019年6月19日09:00。详情汇总如下:项目名称:2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目化学试剂和助剂采购项目项目编号:SJHC-JY-201901-JH001-XM001采购单位联系方式:采购单位:北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)地址:北京市海淀区丰德东路17号联系方式:孙婷,010-82479315代理机构联系方式:代理机构:中经国际招标集团有限公司代理机构联系人:王晓庆,010-68372937代理机构地址:中经国际招标集团有限公司,北京市东城区滨河路1号,航天信息大楼10层招标十五部需求详情:第一包化学试剂序号名称数量单位是否可以采购进口产品1弗罗里硅土3瓶是2氢氧化钡(八水)1瓶是3蔗糖酶(麦芽糖酶)(酵母)5瓶是4QuEChERS盐包1盒是5QuEChERS分散试剂盒4盒是6邻苯二甲醛(OPA)5瓶是7脂肪酶4盒是8分析纯甲醇100箱否9分析纯乙腈80箱否10甲醇10箱是11乙腈10箱是12分析纯乙酸乙酯40箱否13分析纯正丁醇2箱否14石油醚120箱否15分析纯无水乙醇10箱否16分析纯正己烷40箱否17分析纯丙酮2箱否18分析纯二氯甲烷5箱否19无水乙醚70箱否20色谱级甲醇100箱是21色谱级乙腈80箱是22色谱级无水乙醇2箱是23色谱级环己烷5箱是24色谱级正己烷10箱是25色谱级丙酮2箱是26色谱级甲苯2箱是27色谱级异丙醇1箱是28色谱级乙酸乙酯4箱是29色谱级二氯甲烷4箱是30α-淀粉酶10瓶否31乙酸锌5瓶否32亚铁氰化钾60瓶否33抗坏血酸VC20瓶否34氯化钠40瓶否35无水碳酸钠10瓶否36无水硫酸钠25箱否37硫酸锌5瓶否38碘化钾30瓶否39丁酮3瓶否40溴化钠2瓶否41溴化钾1瓶否42双氧水1瓶否43硫酸5瓶否44七氟丁酰基咪唑10瓶否4514%三氟化硼-甲醇溶液1瓶否46磷酸5瓶否47冰乙酸20瓶否48甲酸10瓶否49盐酸10瓶否50硝酸2瓶否51色谱纯乙酸铵5瓶否52柠檬酸5瓶否53β-葡糖醛苷酶20瓶否54甲酸铵5瓶否55氢氧化钾6箱否56盐酸二苯胺1瓶否57氯乙酰10瓶否58三甲基氯硅烷2瓶否59六甲基二硅胺烷1瓶否604-二甲基氨基吡啶1瓶否611-蒽腈1瓶否62二巯基乙醇10瓶是63四氢呋喃2箱是64乙酰辅酶A60瓶是65胆碱氧化酶20瓶是66过氧化物酶20瓶是67α淀粉酶10瓶是68葡萄糖苷酶10瓶是69乙醇酸1瓶是70碘1瓶否71苯酚3瓶否72硝酸银10瓶否73磺胺1瓶否74对氨基苯磺酸2瓶否75N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐3瓶否76异丙醇12箱否77三氯甲烷20箱否78冰醋酸20箱否79二甲苯2箱否80二水合乙酸锌3箱否81海砂1箱否82四硼酸钠50袋否83混合磷酸盐50袋否84邻苯二甲酸氢钾50袋否85磷酸氢二钠5瓶否86磷酸二氢钾5瓶否8795%乙醇10箱否88无水乙醇10箱否89硫代硫酸钠5瓶否90酒石酸10瓶否91环己烷1箱否92丙酮1箱否93甲酸1箱否94高氯酸1箱否95甲醛1箱否96盐酸10箱否97三水合乙酸铅3瓶否98α-萘酚苯基甲醇1瓶是99氢氧化钾1箱否100铬酸钾1箱否101乙酸丁酯2瓶否102浓硫酸10箱否103氢氧化钠15箱否104乙酸镁2瓶否105H酸一钠盐2瓶否第二包实验用气体序号名称数量单位是否可以采购进口产品1高纯氩气1200瓶否2高纯氮气200瓶否3高纯氧气30瓶否4高纯氦气130瓶否5高纯氦气212瓶否6高纯乙炔4瓶否7高纯氢气5瓶否8氩甲烷2瓶否9液氮5000升否10二氧化碳2瓶否11合成空气5瓶否第三包标准物质序号名称数量单位是否可以采购进口产品1安赛蜜5支否24-氨基间甲酚1支否3灭瘟素1支否4角黄素(斑蝥黄)2支否5甜蜜素5支否6乙基麦芽酚1支否7PABA乙基己酯1支否8格列波脲1支否96-羟基吲哚1支否10微囊藻毒素LR1支否11苯乙双胍1支否12水苏糖1支否13维生素A酸1支否14三氯甲烷(氯仿)1支否15三甲胺盐酸盐1支否16佐匹克隆1支否17脱羟基洛伐他丁1支否18洛伐他汀羟酸钠盐1支否19盐酸二氧丙嗪1支否202-氨基苯酚(邻氨基苯酚)1支是213-氨基苯酚(间氨基苯酚)1支是22L-阿拉伯糖1支是23盐酸金霉素1支是24甜蜜素1支是252.4-滴2支是262-硝基-1.4-苯二胺1支是273.4-二氨基甲苯1支是282.5-二氨基甲苯硫酸盐1支是292.4-二溴苯酚1支是30二氯乙酸(二氯醋酸)1支是311.1-二氯乙烷1支是32N.N-二乙基对苯二胺硫酸盐1支是33直接红281支是34盐酸强力霉素1支是35敌磺钠(敌克松)1支是36氟苯虫酰胺1支是37正庚烷1支是38氢醌1支是39隐性孔雀石绿1支是40孔雀石绿草酸盐1支是41D(+)甘露糖1支是421-萘酚1支是431.4-苯二胺(对苯二胺)1支是44邻苯二甲酸二烯丙酯1支是45间苯二酚1支是46盐酸四环素1支是47D(+)海藻糖1支是48三氯乙酸2支是49D(+)-木糖1支是502.6-二氨基吡啶1支是51N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺1支是52缩水甘油(环氧丙醇)1支是53邻苯二胺1支是541.3-苯二胺(间苯二胺)1支是55PCB1981支是56盐酸芬氟拉明1支是57氟虫腈(非泼罗尼、锐劲特)1支是58氟甲腈1支是59氟虫腈硫化物(氟虫腈硫醚)1支是60氟虫腈砜1支是61奶粉9种元素基质标准物质2支是62左旋肉碱-D31支是63美金刚-d6盐酸盐1支是64芦丁2瓶否65甲磺酸酚妥拉明1瓶否66达那唑1瓶否67盐酸妥拉唑林1瓶否68盐酸特拉唑嗪1瓶否69富马酸福莫特罗1瓶否70美雄诺龙1瓶否71替勃龙1瓶否72十一酸甘油三酯1瓶否73棕榈酸缩水甘油酯1瓶是74酒石酸氢胆碱1瓶是754-氨基丁酸1瓶是76利血平1瓶否77盐酸可乐定1瓶否78香草醛/香兰素1瓶否79盐酸吡哆醇/维生素B61瓶否80阿替洛尔1瓶否81维生素D21瓶否82盐酸哌唑嗪1瓶否83尼莫地平1瓶否84格列喹酮2瓶否85格列吡嗪1瓶否86氢氯噻嗪1瓶否87盐酸吗啉胍1瓶否88盐酸文拉法辛1瓶否89尼索地平1瓶否90尼群地平1瓶否91洛伐他汀1瓶否92辛伐他汀1瓶否93那格列奈1瓶否94咪喹莫特1瓶否95盐酸吡格列酮2瓶否96盐酸二甲双胍2瓶否97格列美脲2瓶否98非洛地平1瓶否99瑞格列奈2瓶否100醋氯芬酸1瓶否101伏格列波糖1瓶否102盐酸苯乙双胍2瓶否103盐酸金刚乙胺1瓶否104大黄素1瓶否105大黄酚1瓶否106番泻苷A1瓶否107番泻苷B1瓶否108乙基香兰素1瓶否109阿昔洛韦1瓶否110呋虫胺1瓶是111甲苯磺丁脲1瓶是112(± )-α-生育酚1瓶是113青藤碱1瓶否114盐酸丁双胍2瓶否115美金刚1瓶否116维生素A(视黄醇)1瓶是117格列齐特1瓶否118阿昔洛韦-D41瓶是119藜芦醛/甲基香兰素1瓶是120氨氯地平1瓶否121醋磺己脲1瓶是1224-(氨甲基)环己甲酸1瓶是123盐酸苯氟雷司1瓶是124氯磺丙脲1瓶是125氯美扎酮1瓶是126格列苯脲2瓶是127对羟基苯甲酸乙酯1瓶是128褪黑素1瓶是129奥司他韦1瓶是130卡托普利1瓶是131维生素D3(胆骨化醇)1瓶是1321,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1瓶是133格列齐特1瓶是134格列吡嗪1瓶是135食用合成色素苋菜红标液3瓶否136食用合成色素亮蓝标液3瓶否137劳拉西泮1瓶是138美伐他汀1瓶是139妥拉磺脲1瓶是140硝苯地平1瓶是141硝西泮1瓶是142奥沙西泮1瓶是143盐酸吡哆醛1瓶是144吡哆胺二盐酸盐1瓶是145邻苯二甲酸二异壬酯1瓶是146罗格列酮1瓶是14716组分邻苯二甲酸酯混标1瓶是148磺胺间二甲氧基嘧啶-D61瓶是149磺胺邻二甲氧基嘧啶-D31瓶是150三唑仑溶液1瓶是151雷纳克铵盐一水合物1瓶是152灭瘟素S盐酸盐1瓶否1532,4-二氨基苯氧乙醇硫酸盐1瓶否154己二酸二乙酯1瓶是1552-羟基-4-甲氧基二苯甲酮2瓶是156D-(-)-核糖1瓶是157十四烷基二甲基苄基氯化铵水合物1瓶是158盐酸去甲乌头碱1瓶是159十六烷基苄基二甲基氯化铵水合物1瓶是160十二烷基二甲基苄基氯化铵二水合物1瓶是161阿托品1瓶是1625-胞苷酸1瓶是163二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯1瓶是1642,3,5-混杀威1瓶是165盐酸妥布特罗1瓶是166维生素E醋酸酯1瓶是167二苯酮-32瓶是168乳铁蛋白1瓶是1692,3-二溴丙酰胺1瓶是170乙酸甲酯6瓶是171巯基乙酸1瓶是172盐酸奈比洛尔1瓶是173异麦芽酮糖水合物1瓶是174拉贝洛尔盐酸盐1瓶是175异维A酸1瓶是176九种ICP-MS混标2瓶是177亚油酸甘油三酯1瓶是178铬同位素标液1瓶是179五氯酚1瓶是180氯酸钠1支是181高氯酸钠1支是182氯酸盐-18O31支是183高氯酸盐-18O41支是1844-壬基酚1支是185双酚A1支是186双酚A-d41支是1873,5,3-壬基酚-13C61支是188对硫磷3支否189甲胺磷3支否190硫线磷3支否191特丁硫磷2支否192溴氰菊酯2支否193甲拌磷3支否194福美双2支否195灭线磷2支否196甲基毒死蜱2支否197马拉硫磷3支否198乙烯利2支否199苯醚甲环唑2支否200敌敌畏2支否201百菌清1支否202丙溴磷2支否203甲拌磷砜2支否204乙拌磷2支否205氧化乐果2支否206久效磷2支否207毒死蜱3支否208杀扑磷2支否209硫环磷2支否210倍硫磷2支否211甲基嘧啶磷2支否2123-氯-1,2-丙二醇3-MCPD1支是2132-氯-1,3-丙二醇2-MCPD1支是214D5-3-氯-1,2-丙二醇1支是215D5-2-氯-1,3-丙二醇1支是2162-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是217D5-2-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是2181,3-二氯-2-丙醇1,3-DCP1支是2192,3-二氯-1-丙醇2,3-DCP1支是220D5-1,3-二氯-2-丙醇1支是221D5-2,3-二氯-1-丙醇1支是222视黄醇2支是223α-生育酚2支是224β-生育酚2支是225δ-生育酚2支是226γ-生育酚2支是227维生素D22支是228维生素D32支是229维生素K13支是230β-胡萝卜素1支是231免疫球蛋白IgG1支是232盐酸吡哆醇1支是233盐酸吡哆醛1支是234双盐酸吡哆胺1支是235柠檬黄3支否236新红1支是237苋菜红3支否238胭脂红3支否239日落黄3支否240亮蓝3支否241赤藓红1支是242酸性红1支是243诱惑红1支是244靛蓝1支是245甲醛2支否246曲酸1支是247噻二唑1支是248苄青霉素1支是249苯咪青霉素1支是250甲氧苯青霉素1支是251苯氧乙基青霉素1支是252醋酸氟氢可的松1支是25316种多环芳烃混标1支是254三氯杀螨醇1支否255七氯1支否256艾氏剂1支否257狄氏剂1支否258草甘膦2支是259草甘膦同位素2支是260甜蜜素20支否2613-氨基-2-恶唑酮1支是2625-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮1支是2631-氨基-乙内酰脲1支是264氨基脲1支是2653-氨基-2-恶唑酮的内标物(D4-AOZ)3支是2665-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮的内标物(D5-AMOZ)3支是2671-氨基-乙内酰脲的内标物(13C-AHD)2支是268氨基脲的内标物(13C15N-SEM)2支是269丙烯酰胺1支是270丙烯酰胺内标(13C3丙烯酰胺)1支是271脱氢乙酸2支是272纽甜1支是2734-甲基咪唑1支是274涕灭威3支否275涕灭威砜3支否276涕灭威亚砜3支否277克百威8支否278三羟基克百威8支否279速灭威2支否280灭多威7支否281甲萘威3支否282异丙威2支否283仲丁威2支否284残杀威2支否285多菌灵7支否286吡虫啉7支否287啶虫脒7支否288烯酰吗啉7支否289氯唑磷3支否290邻苯二甲酸二异壬酯DINP1支是29116种邻苯二甲酸酯混标1支是292叶黄素2支是293阿维菌素2支否294氟甲腈1支否295内吸磷1支否296辛硫磷1支否297甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1支否298哒螨灵1支否299噻虫啉1支否300霜霉威2支否301吡唑醚菌酯2支否302噁唑菌酮1支否303乙霉威1支否304嘧菌酯1支否305啶酰菌胺1支否306氟吡甲禾灵1支否307氟吡氯禾灵1支是308茚虫威1支否309氯吡脲1支否310戊唑醇1支否311多效唑1支否312天然辣椒素1支是313合成辣椒素1支是314二氢辣椒素1支是315α-硫丹1支否316β-硫丹1支否317硫丹硫酸盐1支否318顺-氯丹1支否319反-氯丹1支否320氧氯丹1支否3211,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1支是322BHA1支是323BHT1支是324TBHQ1支是325PG1支是326牛磺酸1支是327碘化钾1支是328三唑醇1支否329戊菌唑1支否330苯霜灵1支否331苯酰菌胺2支否332杀虫双1支否333甲霜灵1支否334嘧霉胺1支否335喹硫磷1支否336啶氧菌酯1支否337噻螨酮1支否338乙酰甲胺磷1支否339甲拌磷亚砜1支否340氟胺氰菊酯1支否341三氯乙酸1支否342氯氟氰菊酯(三氟氯氰菊酯)1支否343氯氰菊酯1支否344氟氰戊菊酯1支否345联苯菊酯1支否346邻苯基苯酚1支是347甲基异柳磷1支否348乐果1支否349甲基硫环磷1支否350甲氰菊酯1支否351腺嘌呤核苷酸(AMP)1支是352尿嘧啶核苷酸(UMP)1支是353次黄嘌呤核苷酸(IMP)1支是354三氯甲烷2支否355四氯化碳2支否356六号溶剂3支否357抗蚜威1支否358谷硫磷1支否359敌百虫1支否360三唑酮1支否361甲基立枯磷1支否362丁草胺1支否363氟酰胺1支否3648种有机氯混标1支否36537种脂肪酸甲酯3支是366月桂酸甘油三酯1支是367肉豆蔻酸甘油三酯1支是368a-亚麻酸甘油三酯1支是369花生四烯酸甘油三酯1支是370二十碳五烯酸甘油三酯1支是371二十二碳六烯酸甘油三酯1支是372反-9-十八碳一烯酸甲酯1支是373反,反-9,12-十八碳二烯酸甲酯1支是374氯霉素-D51支是375氟苯尼考胺1支是376左旋咪唑1支是377沙丁胺醇-D31支是378克伦特罗-D91支是379莱克多巴胺-D31支是380特布他林1支是381恩诺沙星-D51支是382诺氟沙星-D51支是383环丙沙星-D81支是384氯丙嗪-D61支是385氯丙嗪1支是386地塞米松-D41支是387地西泮1支是3883-甲基喹噁啉-2-羧酸1支是389氟甲喹1支是390喹噁啉-2-羧酸-D41支是391恩诺沙星1支是392环丙沙星1支是393土霉素2支是394丁硫克百威1支否395磺胺1支是396磺胺二甲异嘧啶钠1支是397磺胺对甲氧嘧啶1支是398磺胺甲基异恶唑内标-13C61支是399磷酸三苯酯2瓶是400磷脂酰胆碱1瓶否401磷脂酰乙醇胺1瓶是402磷脂酰肌醇1瓶是403鞘磷脂1瓶是第四包色谱柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1阴离子色谱柱SH-AC-3(含保护柱SH-G-1)2套否2阴离子色谱柱SH-AC-4(含保护柱SH-G-1)2套否3阴离子色谱柱SH-AC-5(含保护柱SH-G-1)2套否4阴离子色谱柱SH-AC-9(含保护柱SH-G-1)2套否5阴离子色谱柱SH-AC-11(含保护柱SH-G-1)2套否6阴离子色谱柱SH-AC-14(含保护柱SH-G-1)2套否7阴离子色谱柱SH-AC-15(含保护柱SH-G-1)2套否8阴离子色谱柱SH-AC-16(含保护柱SH-G-1)2套否9阴离子色谱柱SH-AC-17(含保护柱SH-G-1)2套否10阴离子色谱柱SH-AC-18(含保护柱SH-G-1)2套否11阳离子色谱柱SH-CC-1(含保护柱SH-G-1)2套否12阳离子色谱柱SH-CC-3(含保护柱SH-G-1)2套否13阳离子色谱柱SH-CC-4(含保护柱SH-G-1)2套否14液相色谱色谱柱1支是15SB-C18色谱柱1支是16CORTECSC18色谱柱2支是17CORTECSC18色谱柱2支是18BEHAmide色谱柱1支是19CORTECSUPLCC182支是20CORTECSUPLCC18+2支是21CORTECSC18+2支是22XbridgeBEHC181支是23XbridgeC181支是24XbridgeC181支是25XbridgeC181支是26CORTECSC18色谱柱2支是27色谱柱(染发剂用)4支是28BEHC18色谱柱1根是29BEH-C18色谱柱2支是30BEH-C18色谱柱2支是31SunfireC18色谱柱2支是32CAPCELLPAKCR色谱柱2支是33CAPCELLPAKCR色谱柱2支是34HILIC柱ObeliscR2支是第五包前处理柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1C18前处理柱5盒否2RP前处理柱5盒否3H前处理柱5盒否4Na前处理柱5盒否5HCO3前处理柱5盒否6Ba前处理柱5盒否7Ag前处理柱5盒否8BondElut-Accucat10盒是9ChemElut硅藻土柱5包是10AccellPlusQMA固相萃取柱2盒是11PRIMEHLB固相萃取柱10盒是12CORTECSUPLCC18保护住2盒是13固相萃取柱150盒是14固相萃取柱75盒是15混合填料净化柱3盒是16黄曲霉毒素总量免疫亲和柱(B1、B2、G1、G2)10盒否17玉米赤霉烯酮免疫亲和柱12盒否18黄曲霉毒素M1免疫亲和柱75盒否19双酚A亲和柱,2盒否204合1瘦肉精亲和柱(克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺)2盒否2116合1磺胺亲和柱2盒否22维生素B12亲和柱2盒否23喹乙醇亲和柱2盒否24固相萃取柱20盒是25GEHealthcare,HiTrapTMHeparinHP柱50盒是26锌粉还原柱5支否第六包实验和仪器耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1坩埚钳(圆钢镀铬)300mm12英寸5把否2苦味酸试纸2盒否3白头塑料洗瓶20个否4高压消解罐20套否5阴离子抑制器2个否6阳离子抑制器2个否7密封塞40个否8融样杯40个否9泵模块1个是10六通阀1个是11进样针1个是12定量环1个是13石英舟10套是14双铂网雾化器3个是15水基同心雾化器3个是16同心雾化器适配器3个是17高盐旋流雾室(水平/双观测)3个是18水基中心管3个是19高效去湿管2个是20催化管2个是21金汞齐管2个是22防污外壳1个是23自动进样器进样针2根是24汞齐化器2个是25催化管2个是26石墨炉清洁棉棒5包是27自动进样器进样针2根是28THGA石墨管5盒是29Cr元素灯1个是30Cd元素灯1个是31进样泵管5包是32内标泵管5包是33调谐优化液1瓶是34ICP中心管1根是35超级截取锥1个是36超锥固定螺钉2个是37pp样品瓶100包是38PP样品盖100包是39高盐雾化器2个是40镍采样锥2个是41镍截取锥2个是42雾化室废液套管,FPM1套是43PTFE接头,用于雾化器*气体管线1套是44带接头的样品管线,PTFE1套是45端盖气体管线的接头1套是46用于提取透镜的螺钉工具包1套是47用于omega透镜的螺钉工具包1套是48FPMO形圈,用于端盖1套是49螺钉和垫片工具包,用于反应池1套是50Omega透镜的螺钉和垫片工具包1套是51螺纹口锥形灭菌离心管(架装)5箱是52高透明聚丙烯锥形离心管5箱是53高透明聚丙烯锥形离心管10箱是54一次性使用医用丁腈检查手套80盒否55一次性使用医用丁腈检查手套60盒否56绿色芦荟乳胶手套50盒否57绿色芦荟乳胶手套50盒否58一次性使用医用橡胶检查手套50盒否59一次性使用医用橡胶检查手套50盒否60一次性使用医用橡胶检查手套50盒否61预纯化柱3根是62紫外灯4个是63纯水柱2根是64空气过滤器2个是65预处理柱2根是66ICP超纯化柱3根是67终端过滤器3个是68终端过滤器4个是69紫外灯2个是70进样瓶瓶盖2包是71在线过滤器卡套和替换筛板2套是72柱塞杆4套是73柱塞杆密封垫2套是74高性能单向阀阀芯2套是75I-CLASS二元溶剂管理器性能维护包2套是76I-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是77柱塞杆2套是78柱塞杆密封垫3套是79智能型主动是阀阀芯2套是80ACQUITY进样阀芯2套是81ACQUITY针密封圈1套是82AcquityH-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是83在线过滤器滤芯5袋是84低压电源2套是85真空泵油2套是86在线过滤器滤芯2套是87高性能脱气包1套是88电路板,在线脱气机控制1套是89在线脱气机真空泵1套是90自动进样器密封垫组件3套是91取样针组件1套是92泵头基座1套是93柱塞清洗密封垫基座1套是94过滤头(柱后衍生)10个是95Millipore超滤离心管5盒是96NORELL核磁管10盒是97QuEChERS整合管10盒否98活性炭口罩10包否99GL14牙螺纹20个否100分液漏斗20个否101螺纹拧盖离心管10包否102氘代甲醇5瓶是103氘代丙酮110瓶是104氘代丙酮25盒是105坩埚式耐酸玻璃滤器10盒是106口罩150盒是107口罩2100盒是108手套150盒是109手套250盒是110手套350盒是111强力高效擦拭布-白色10箱是112pH三复合电极10支否113瓶口分配器5个是114充电支架3个是115枪头110包是116枪头210包是117枪头310包是118密封垫6个是119培养瓶1包是120单口烧瓶15个否121鸡心瓶200个否122移液器16盒否123注射器1盒否124具塞三角瓶180个否125具塞比色管1300支否126具塞比色管2302支否127三角瓶聚碳酸酯16个是128蜂蜜色值专用比色皿50支否129具塞比色管3100支否130玻璃漏斗50支否131磨口锥形瓶50个是132玻璃层析柱10个否133分液漏斗10个否134改良链接层析柱10个否135鸡心瓶10个否136标口筒锥滴液漏斗5个否137圆底烧瓶10个否138分液漏斗1个否139具塞三角瓶2100个否140具塞三角瓶3100个否141鸡心瓶100个否142塑料漏斗100个否143塑料滴管5箱否144圆底摁盖离心管10包否145尖底螺纹拧盖离心管10包否146定性滤纸5箱否147称量纸14包否148塑料洗瓶20个是149容量瓶茶色150个否150容量瓶茶色250个否151刻度吸量管124根是152刻度吸量管224根是153刻度吸量管324根是154刻度吸量管424根是155刻度吸量管524根是156大肚移液管124根是157大肚移液管224根是158大肚移液管324根是159大肚移液管424根是160大肚移液管524根是161玻璃量筒10个是162滴定管6根是163磨口锥形瓶50个是第七包分型血清和生物试剂盒序号名称数量单位是否可以采购进口产品1YersiniaenterocoliticaantiserumO:31瓶是2YersiniaenterocoliticaantiserumO:51瓶是3YersiniaenterocoliticaantiserumO:81瓶是4YersiniaenterocoliticaantiserumO:91瓶是5肠炎弧菌检测用诊断血清(K型套装)1套是6肠炎弧菌检测用诊断血清O群套装1套是7弯曲菌诊断血清1套是8诺如病毒核酸(GⅠ/GⅡ)检测试剂盒(RT-PCR探针法)10盒否9维生素B12检测试剂盒110盒否10生物素检测试剂盒15盒否11叶酸检测试剂盒15盒否12泛酸检测试剂盒15盒否13黄曲霉毒素M1酶联免疫法试剂盒40盒是14黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是15黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是16黄曲霉毒素B1酶联免疫法灵敏检测试剂盒10盒是17泛酸检测试剂盒210盒是18叶酸检测试剂盒210盒是19维生素B12检测试剂盒210盒是20生物素检测试剂盒210盒是21B6检测试剂盒2盒是22烟酸检测试剂盒2盒是23肌醇检测试剂盒2盒是24金黄色葡萄球菌肠毒素总量5盒是25金黄色葡萄球菌肠毒素分型2盒是26无内毒素质粒小提中量试剂盒(DP118)5盒否27universalDNA纯化回收试剂盒5盒否28RNA纯化试剂盒5盒否29体外转录试剂盒3盒是30PCR产物纯化试剂盒3盒是31磁珠法DNA/RNA提取试剂盒2盒是32病毒DNA/RNA提取试剂盒2盒否33磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒50盒否34酵母基因组DNA提取试剂盒5盒否第八包生物培养基序号名称数量单位是否可以采购进口产品1一次性培养皿400箱否2Baird-Parker琼脂平板3500盒否3缓冲蛋白胨水(BPW)300袋否4叶酸测定培养基150瓶否5生物素测定培养基100瓶否6维生素B12测定培养基100瓶否7泛酸测定培养基100瓶否8月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤(LST)-单料150盒否9李氏菌增菌肉汤-LB2100盒否10亚硒酸盐胱氨酸增菌液(SC)100盒否11四硫磺酸盐煌绿增菌液(TTB)100盒否12生物素测试肉汤100瓶是13B12测试肉汤100瓶是14泛酸测试肉汤100瓶是15缓冲蛋白胨水培养基20桶是16平板计数琼脂100瓶是17牛心浸粉5瓶否第九包生物试剂耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1萘啶酮酸(C2)20盒否2丫啶黄素(C2)20盒否3木糖b30盒否4鼠李糖30盒否5耐高温高压分注管10包是63M压力灭菌指示胶带30卷是7灭菌取样袋20箱是8一次性采样拭子10箱是9一次性防护服10箱否10滤膜30盒是11革兰氏染色质控玻片2盒是12革兰氏染色液2盒是13厌氧产气袋30盒是14厌氧指示剂2盒是15接种环50箱是16TRNzolUniversal总RNA提取试剂4瓶否17Pgm-simple-TFast克隆试剂盒-VT3084盒否18T-fast感受态细胞(CB109)15盒否19柠檬酸钠(无水)5瓶是20丙酮酸钠10瓶是21多粘菌素B4盒是22亚硫酸钠2瓶是23亚碲酸钾4瓶否24氯化锂4瓶是25几丁质(甲壳素)50瓶是26壳聚糖5瓶是27无水海藻糖1瓶否28氯化铵1瓶是29乙酸钠6瓶是30硫酸铵6瓶是31牛胆粉1瓶否32柠檬酸铁1瓶否33胆酸钠10瓶是34硫代硫酸钠(无水)10瓶是35PCR八联排管20箱是36PCR八联排盖荧光定量专用20箱是37PCR薄壁管10箱是38光学96孔板30盒是39PrimeScriptOneStepRT-PCRKit5盒是40碱性磷酸酶CIAP2盒是41XbaI限制性内切酶2盒是42吸头15箱是43吸头25箱是44吸头短白5箱是45离心管15箱是46带滤芯吸头150盒是47带滤芯吸头250盒是48带滤芯吸头350盒是49吸头33箱是50吸头43箱是51离心管220包是52深孔板(圆底)10箱是53吸头510盒是54吸头65盒是55研磨钢珠20瓶否56电动分样器吸头5盒是57自封袋10包否58灭菌自封袋10包否59离心管320盒否60离心管410盒是61离心管55盒是6296孔快速反应板,半裙边,带条码40盒是63荧光定量PCR96孔板50盒是64耗材研磨钢珠10瓶否65PBS10瓶否66透明平顶无裙边96孔PCR板5箱是67平盖八联管(含盖)5箱是68管MicroAmpFast8-TubeStrip5盒是69盖MicroAmpOptical8-CapStrip5盒是70VetMAXXenoDNA内部阳性对照2支是71CHARGESWITCHPROPCR2盒是72微孔板迷你离心机配件1件否73CONDITIONINGREAGENT3盒是74溶壁酶5支否具体招标需求详见招标文件
  • 常州检验局发明新型甲苯二胺检测方法
    近日,江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势,攻坚克难,优化仪器参数与检测条件,建立了食品模拟物中甲苯二胺(2,4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法,方法检出限达到0.0005mg/L,不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求,而且可以采用食品模拟液直接进样检测,无需衍生化等前处理,使测试周期由原来的3天缩短至1天。  甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分,广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用,毒性极大,在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。  该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目,而根据现有方法进行的标准测试,需要对其进行衍生化处理后,再进行分析检测。不但耗时耗力,而且由于前处理复杂,不确定因素多,大大增加了检测风险。自该项目开检以来,由于检测方法的局限性,检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本,还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。
  • 滴定仪在2020年版《中国药典》的应用—腺苷含量的测定
    7月2日,国家药品监督管理局、国家卫生健康委发布公告,正式颁布2020年版《中华人民共和国药典》。新版《中国药典》将于今年12月30日起正式实施。2020年版《中国药典》共收载品种5911种,其中,新增319种,修订3177种,不再收载10种,品种调整合并4种。 一、腺苷简介腺苷作为天然核苷酸,是机体代谢的中间产物,也是体内重要活性成分之一。腺苷做成的注射液1989年美国首次上市。腺苷(Adenosine, AD)即腺嘌呤核苷,是机体RNA的代谢产物,属于生物小分子化合物,它是一种内源性核苷,能参与血管神经舒张活动,具有抗心律失常的功效。在中枢神经系统中,它对神经传递的调节及对抵抗缺血性与疾病性神经伤害等方面具有重要作用。 二、腺苷含量的测定方法2020年版《中国药典》中新增了腺苷及腺苷注射液,腺苷含量的测定依据电位滴定法(通则0701),冰醋酸作溶剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定至终点。 三、使用电位滴定仪测定腺苷的含量(1)仪器:雷磁ZDJ-5B自动电位滴定仪(2)电极:231-01pH玻璃电极、217-01双盐桥参比电极(外填充液为乙醇制氯化锂)(3)试剂:氯化锂、乙醇、醋酸酐、高氯酸标准滴定溶液等(4)样品:5’-氯-5’-脱氧腺苷(5)测定流程如下:油咖喱滴定曲线 (6)依据滴定终点计算出样品中腺苷的含量 四、仪器及配套电极 ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果; ● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。231-01 pH玻璃电极● 测量范围:(0-14)pH● 温度范围:5-60℃● 外壳材料:玻璃● 敏感膜:玻璃球泡● 外形尺寸:12×120mm● 接插件:BNC(Q9型)217-01 双盐桥参比电极● 温度范围:5-55℃● 参比类型:饱和甘汞双盐桥式● 外壳材料:玻璃● 外形尺寸:12×120mm● 接插件:U型插片
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”,浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬,长春长生的疫苗案还未彻底了结,缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺(NDMA)又一次上了热搜。 时至今日,风波犹存,欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报,分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中,同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物,并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”?“致病”!众所周知,药品是特殊的商品,它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来,多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世,让攻克癌症不再是梦想。 同时,药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果,有时不仅不能“治病”,还可能“致病”,甚至危及生命安全,所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种,而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质(或遗传毒性杂质, Genotoxic Impurity, GTI)一般指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质,具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控,2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后,欧洲药品管理局( EMA)随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》,人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)与美国食品与药品监督管理局( FDA)出台了相应的法规,中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求,不断完善现有药典收载技术指南,包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输(与包装物接触)等过程中,多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响,从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候,飞飞在此!今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术,让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法(苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯)。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求,可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下:图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图(点击查看大图) 图2. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Fortis)分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明,基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析,试验结果优异,该方法稳定,快速,满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图(5ng/mL)(点击查看大图) 图4. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 从上图中可以看出建立的方法灵敏,快速和稳定性,色谱峰形良好,同时具备优异的重现性,可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了,不过难道只有这些?不!后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案,令“NDMA们” 无所遁形,敬请期待!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 沃特世18种邻苯二甲酸盐UPLC/MS/MS分析解决方案
    风起“云”涌——沃特世18种邻苯二甲酸盐UPLC/MS/MS分析解决方案   近日,台湾媒体报道了起云剂遭受增塑剂污染的事件,导致食品安全检测市场顿时风起“云”涌,邻苯二甲酸盐的检测再度成为人们关注的焦点。  起云剂(又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂)也就是我们常说的乳化稳定剂。主要应用于饮料和奶类制品。在饮料中使用,有助于释放与保留果汁饮料的香气,包埋果汁饮料的异味、杂味,也能增强果汁饮料口感的润滑性、厚实感,尤其是有效改良果汁饮料的天然感观,显著提高果汁饮料的品质质量。起云剂的主要成分为风味油、单体香油、增重剂、乳化稳定剂、乳化剂、水,它本身对人体并没有危害,本次事件的发生是由于少数起云剂生产厂家为降低成本使用在食品中禁用的增塑剂类物质邻苯二甲酸盐代替原本应该使用的棕榈油,从而引发了食品安全事件。  确保食品添加剂或者食品本身是否含有邻苯二甲酸盐类物质的一个途径就是使用分析手段对其进行检测。  我们常说的邻苯二甲酸盐是一类结构比较相似的化合物,在2011年6月,中国卫生部将17种邻苯二甲酸盐类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》名单,如下:  邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、  邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、  邻苯二甲酸二苯酯(DPP)、  邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、  邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、  邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、  邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、  邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、  邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、  邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、  邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、  邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、  邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、  邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、  邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、  邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、  邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)  本方法介绍了两种基于沃特世超高效液相色谱技术(UPLC技术)分析18种(含台湾FDA要求)邻苯二甲酸盐的方法,方法一为采用沃特世超高效液相色谱质谱联用技术(UPLC/MS/MS),该方法具有分析速度快,灵敏度高的特点。适用于实验室拥有质谱系统并追求检测灵敏度的用户。方法二为采用沃特世超高效液相色谱系统和二极管阵列检测器(UPLC/PDA)分析方法,适用于暂时还不具有质谱系统的用户。  样品提取(台湾FDA方法):  取混匀后样品1g,精确称量,置于50ml容量瓶,加入约45ml 甲醇,超声波震荡30min, 冷却后用MeOH 定容到50ml。静置后,取上部溶液约5ml置于离心管中,于 3500rpm离心10min,取上清液装瓶,待测。对于基质比较复杂的样品,对于提取后的样品可以采用进一步的固相萃取净化手段。 【方法一:UPLC/MS/MS方法】实验条件A.UPLC 条件LC系统: ACQUITY UPLC H Class系统色谱柱: ACQUITY UPLC HSS C18,1.7um,2.1X100mm,流动相A:0.1%FA水溶液流动相B:乙腈流速:0.4ml/min梯度洗脱: 梯度表 时间(分)流速(ml/min)A(%)B(%)曲线0.000.406535*1.500.40257562.000.40010066.200.40010067.500.4065351进样体积:10uL柱温:35℃, 样品温度: 10℃强洗溶剂: ACN 弱洗溶剂: H2O :ACN= 95:5运行时间: 7.5分钟B. MS条件:系统: ACQUITY UPLC TQD离子化模式:ESI+电离电压: 3.2KV离子源温度:120℃脱溶剂气温度: 400℃脱溶剂气流量: 650L/Hr 18种邻苯二甲酸盐分析结果(浓度:10ppb)(DMP、DMEP、DEEP、DEP、DPhP、DEHP、BBP、DIBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DNOP、DINP、DNP、DIDP)部分MRM 通道:【方法二:UPLC/PDA方法】A.UPLC/PDA 条件仪器系统:Waters UPLC H-Class/PDA 色谱柱:ACQUITY UPLC HSS C18 (1.7um, 2.1×100mm)波 长:225nm,柱 温:45℃,流 速:0.4mL/min流动相:A-水,B-乙腈,进行梯度洗脱18种邻苯二甲酸盐色谱分析结果如下图所示 保留时间(min)中文名称英文名称峰序列4.482邻苯二甲酸二甲酯DMP14.896邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP28.483邻苯二甲酸二乙酯DEP38.622邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP414.176邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯DPHP515.137邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP615.311邻苯二甲酸二异丁酯DIBP715.464邻苯二甲酸二丁酯DBP815.616邻苯二甲酸二-(3-丁氧基)乙酯DBEP917.894邻苯二甲酸二戊酯DPP1018.013邻苯二甲酸二环己酯DCHP1119.416邻苯二甲酸二(4-甲基-2戊基)酯DMPP1219.929邻苯二甲酸二己酯DHXP1322.644邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1423.103邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1523.727邻苯二甲酸二异壬酯DINP1624.335邻苯二甲酸二壬酯DNP1724.570邻苯二甲酸二异癸酯DIDP18饮料基质1加标与空白结果饮料基质2加标与空白结果关于Waters ACQUITY UPLC H-ClassHPLC的操作方法,UPLC的卓越性能如果您正在进行常规分析,或方法开发,或仅仅是喜欢四元泵系统多溶剂的灵活使用,而又渴望获得UPLC技术带来的快速、高灵敏度、高分离度的性能,那么沃特世公司ACQUITY UPLC H-Class系统是您目前唯一的选择。ACQUITY UPLC H-Class系统是一套经过优化的先进系统,具有四元溶剂混合的灵活性和简易性,并带有一个流通式进样器,可实现UPLC分离的先进性能——高分离度、灵敏度和高通量,同时还保持了ACQUITY系统所被公认的耐用性和可靠性。选择ACQUITY UPLC H-Class,您可以在面向未来的LC平台上继续运行现有的HPLC方法,并可实现向UPLC分离的无缝转换。当您一切准备就绪后,即可使用集成系统工具和可靠的色谱柱工具包进行方法转换和方法开发,以简化过渡流程。特色:多溶剂混合:QSM可将四种溶剂按任何组合或比例混合。使用选配的内部溶剂选择阀,将可选溶剂扩展到多达九种,方法更加灵活。直接注射取样:SM-FTN的针流入路径采用专门的技术,在高压力下能够保证精确的进样针密封性,可实现高精度注射,具有极佳的样品回收率。下一代色谱柱温箱:我们的新式UPLC色谱柱加热器和管理器已实现了标准化,具有易于操作、体积小的主动式溶剂预加热器,使系统之间具有相同的效率。色谱柱预热器保证了稳定的热效能;色谱柱管理器提供了多区域的灵活性,温度范围为4 至 90 °C ,并可叠加使用。受控的滞留体积:ACQUITY UPLC H-Class 的SmartStart技术(专利待批)可同时对梯度起始时间和各个预注射步骤进行自动管理。通过将这些典型的连续过程叠加起来,能够最大程度地缩短循环时间。关于Waters ACQUITY UPLC TQD沃特世TQ 检测器是为一体化的UPLC/MS/MS定量分析而开发的仪器,达到串联四极杆MS的最佳选择性、稳定性、速度及准确性。 为契合UltraPerformance LC (UPLC)的超高性能,TQ检测器以最快的速度采集数据。与ACQUITY UPLC系统一同使用,ACQUITY TQD 系统为用户所有的定量分析提供领先的分析检测限分辨率及样品通量,应用范围包括:生物分析、ADME筛选、食品安全、环境监测、临床学、法医学等。特色:l 自动化的系统检查,用户界面简单友好,使用方便,优化的MS/MS检测,满足最苛刻的定量分析需求l 数据采集速度快,色谱峰面积测量方面的准确性、重现性好l 可靠耐用的ZSpray™ 大气压离子源,ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各种离子源模式可选l 工业级领先的多模式检测能力,一次运行时,可同时进行多模式的采集l 自动化的仪器优化与定量方法开发工具,精巧的应用软件工具包,适合用户的特定分析要求。l 快速的数据采集能力,(采用T-Wave™ 碰撞池技术、多模式离子化技术、极性快速转换技术) 欲了解邻苯二甲酸盐分析方法的更多信息,请拨打800(400)-820-2676或邮件至qi_cai@waters.com
  • 将取消气相色谱法 测定染料产品中氯化甲苯
    在染料生产和纺织品生产过程中,氯化甲苯得到了广泛应用,但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性,故而,各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准,即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》,但其在实施应用中存在各式各样的问题,故而业内提出了修订该标准。近日,由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成,正面向社会征求意见。拟实施日期:发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比,更改了标准适用范围;删除了气相色谱测定方法;更改了方法原理;更改了标准溶液制备方法;更改了样品溶液制备方法;更改了色谱分析条件;更改了方法的检出限;更改了方法准确度判定要求;更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法,而该方法的原理是在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段,相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格,对于我们自身的健康安全就愈发有保障,并减少环境污染和资源浪费。
  • 新型高性能基因编码的环磷酸腺苷荧光探针
    近日,中国科学院深圳先进技术研究院生物医学与健康工程研究所生物医学光学与分子影像研究中心研究员储军课题组在《自然-通讯》(Nature Communications)上,发表了题为A high-performance genetically encoded fluorescent indicator for in vivo cAMP imaging的研究论文,报道了高性能基因编码的环磷酸腺苷(cAMP)荧光探针及其应用。  cAMP是细胞内关键第二信使,可整合来自多种G蛋白偶联受体(GPCR)的信号,在学习与记忆、药物成瘾、运动控制、免疫、肿瘤、代谢等过程中发挥重要作用。活细胞和活体水平的cAMP分子浓度变化的高时空分辨率荧光成像是解析cAMP信号通路及其生物学功能的重要基础。因此,开发高灵敏的cAMP荧光探针成为研究复杂生物过程的关键。与非基因编码探针(染料和材料类)相比,基因编码探针具有低毒性、低背景、可遗传、可定位特定细胞亚结构或特定细胞等优点,在生命科学基础研究中具有优势。然而,现有的50多个基因编码的cAMP荧光探针或灵敏度低(荧光变化最大只有1.5倍),或荧光亮度较暗,较难监测活体中微弱的内源性cAMP变化,限制了生理和病理状态下cAMP分子调控机理和功能的研究。  为了开发适用于活体检测的高灵敏度探针,研究人员将环化重排绿色荧光蛋白(cpGFP)插入细菌MlotiK1通道的cAMP结合结构域(mlCNBD)中。经过插入位点筛选、连接肽优化、荧光蛋白及感应模块优化,研究得到了具有高亮度、高灵敏度、合适亲和力和快响应速度等特征的高性能基因编码cAMP绿色荧光探针(G-Flamp1)。晶体结构显示G-Flamp1探针的连接肽具有独一无二的结构:其中一个连接肽是一个非常刚性的 β-strand 结构,这在其他晶体结构已知的环化重排荧光蛋白探针中是不存在的,为开发其他高性能探针提供了新思路和新方法。  在体外实验中,结合/未结合cAMP的G-Flamp1有不同发色团环境。G-Flamp1在450 nm(单光子)或者900-920 nm(双光子)激发下,动态范围达最大,即ΔF/F0约为13。G-Flamp1与cAMP亲和力适中,其解离常数Kd值为2.17 μM。G-Flamp1可在亚秒时间分辨率上检测cAMP动态变化。在培养细胞中,该探针均匀分布在细胞质和细胞核中,本底荧光亮度介于同类探针cAMPr和Flamindo2之间。G-Flamp1探针在活细胞中的动态范围达到了12倍,是目前少数几个动态范围在10倍以上的荧光蛋白探针之一。同时,该探针具有良好的特异性和可逆性(图1)。  研究人员将G-Flamp1探针应用在果蝇这一模式生物中。果蝇脑部蘑菇体(mushroom body)的Kenyon细胞中cAMP信号通路在气味相关的记忆中发挥关键作用。研究首先获取了Kenyon细胞中表达G-Flamp1探针的转基因果蝇,而后利用双光子成像发现,果蝇受到气味或电击刺激时,蘑菇体不同子区域呈现不一样的cAMP信号时空变化(图2),暗示不同子区域可能在联想性学习中起着相对独立的作用。  为验证G-Flamp1探针在活体动物中检测cAMP 动态变化的实用性,研究人员利用腺相关病毒在小鼠运动皮层中共表达绿色G-Flamp1探针和红色jRGECO1a钙探针。活体双光子成像揭示了跑步运动中细胞特异性的cAMP信号,并与钙信号无明显相关性(图3)。这反映了小鼠运动时大脑皮层M1神经元反应的异质性。  研究人员在小鼠大脑深部的伏隔核(NAc)脑区中表达G-Flamp1探针,并利用光纤记录听觉巴甫洛夫条件反射任务中该脑区cAMP信号的变化。结果表明随着训练的熟练,小鼠得到奖赏时cAMP信号幅度在降低,而听到相应声频信号时cAMP信号幅度在升高(图4);该特性与多巴胺信号类似,暗示多巴胺释放引起了cAMP信号。综上,G-Flamp1探针的高信噪比和高时间分辨率能够高灵敏检测到活体小鼠中内源性cAMP信号的动态变化。  该研究开发了一种适用于活体检测的cAMP荧光探针,并初步揭示了果蝇和小鼠等模式生物在特定行为过程中特定神经元的cAMP信号变化的规律,为进一步阐释cAMP信号的调控和功能奠定了基础。结合高内涵药物筛选平台,该探针将尝试应用于针对GPCR受体的药物筛选,以期发现更多的具有临床价值的GPCR药物。  研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金等项目的资助,并获得北京大学、中科院神经科学研究所、中山大学附属第五医院、美国堪萨斯州立大学、华中科技大学等的支持。
  • EZ7300 ATP(三磷酸腺苷)在线分析仪在发电厂对优化杀菌剂加药方案的应用
    EZ7300 ATP(三磷酸腺苷)在线分析仪在发电厂对优化杀菌剂加药方案的应用哈希公司哈希EZ7300 ATP(三磷酸腺苷)在线分析仪是一个全自动化的微生物检测系统,符合国际认可的ASTM D4012-81标准方法。传统的用于评估饮用水和工业用水中的细菌安全的方法由于采样频率、菌种筛选和操作不当、污染等限制,通常需要较长的反应时间。等到分析结果出来了,水已经被使用了。哈希为现有的检测方法提供了一个替代方案。哈希EZ7300 ATP(三磷酸腺苷)在线分析仪使用生物荧光法来测量ATP的含量,从而获得快速且准确的结果。该在线分析仪可以自动进行采样、分析和数据处理,可在0-250 ng/mL ATP (或者 0-500 pM ATP)的范围内快速对水中微生物负荷进行反馈。影响电厂冷却塔杀菌剂投加方案的主要因素有两个。首先,是排放许可证的要求,会对投加药剂的速度或时间有要求,第二,需要根据水中的微生物负荷来制定投加药剂的方案,且该方案会根据水的来源和是否需要循环利用而不同。印第安纳州一个发电厂的操作员需要实时信息来优化杀菌剂加药方案。操作员需要这些数据来确定否间歇加药或连续加药(氯胺浓度较低)哪种加药方式更有效且更具成本效益。减少冷却水回路和冷却塔中的总微生物负荷,减少生物膜的形成以及大型冷却塔军团杆菌爆发的相关风险也是必要的。发电厂对哈希EZ7300 ATP(三磷酸腺苷)在线分析仪进行为期2个月的试验,清楚地证明了连续监测的优势,间歇使用杀菌剂的数据显示与不使用杀菌剂相比,间歇使用杀菌剂对ATP水平和微生物负荷有显著影响。在试验之后,工厂订购了一台仪表并对两路水流进行连续监测,从而优化杀菌剂的剂量并降低潜在风险。其姊妹电厂也订购了一台EZ7300用于监测供水系统的微生物负荷。END
  • 《生活饮用水检验方法》(GB/T 5750-2006)拟立项修订,已经发布公示
    目的意义饮用水安全是公众健康的最基本保障,关系到国计民生,是需要关注的重要公共卫生问题之一。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》是我国GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套检验方法的系列标准,是开展生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础。GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》是由卫生部和中国国家标准化管理委员会联合发布的,于2007年7月1日开始实施,距今已有十余年时间,近年来,国内外水质检验技术得到快速发展,卫生、建设、水务等相关部门的各级检测机构水质检验仪器设备配置亦得到一定提升,为满足《生活饮用水卫生标准》中水质指标的检验需求,高效、准确开展饮用水水质检验工作,急需对《生活饮用水标准检验方法》进行滚动修订,对检验方法进行补充和完善,为贯彻实施《生活饮用水卫生标准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。范围和主要技术内容第1部分:总则范围:本文件规定了生活饮用水水质检验的基本原则和要求。本文件适用于生活饮用水水质检验,也适用于水源水和经过处理、储存和输送的饮用水的水质检验。主要技术内容:检验方法的选择,检测结果的报告,试剂及浓度表示,实验用水,玻璃器皿与洗涤,检测仪器、设备的运行要求,实验室安全。第2部分:水样的采集和保存范围:本文件规定了生活饮用水及水源水的样品采集、保存、管理、运输和质量控制的基本原则、措施和要求。本文件适用于生活饮用水及水源水的样品采集与保存。主要技术内容:水样采集、水样保存、样品管理和运输、水样采集的质量控制。第3部分:水质分析质量控制范围:本文件规定了生活饮用水和水源水水质检验检测实验室质量控制要求与方法。本文件适用于生活饮用水和水源水水质的测定过程。主要技术内容:质量控制要求、分析误差、方法验证、质量控制方法、数据处理、测定结果的报告、数据的正确性判断第4部分:感官性状和物理指标范围:本文件规定了生活饮用水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件规定了水源水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类(4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法、4-氨基安替比林直接分光光度法)、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中感官性状和物理指标的测定。 主要技术内容:色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。第5部分:无机非金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。本文件规定了水源水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物(异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法)、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中无机非金属指标的测定。主要技术内容:硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。第6部分:金属和类金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。本文件规定了水源水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞(吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法)、硼、石棉的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。第7部分:有机物综合指标范围:本文件规定了生活饮用水中高锰酸盐指数、石油和总有机碳的测定方法。本文件规定了饮用水源水中高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。第8部分:有机物指标范围:本文件规定了生活饮用水中四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法和水源水中四氯化碳(毛细管柱气相色谱法)、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、己内酰胺、微囊藻毒素(高效液相色谱法)、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、苯(液液萃取毛细管柱气相色谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法)、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸(离子色谱法)、戊二醛、环烷酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯的测定方法。本文件适用于生活饮用水中和(或)水源水中有机物指标的测定。 主要技术内容:四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法。第9部分:农药指标范围:本文件规定了生活饮用水中滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法和水源水中滴滴涕(毛细管柱气相色谱法)、六六六、林丹(毛细管柱气相色谱法)、对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、甲基对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、内吸磷、马拉硫磷(毛细管柱气相色谱法)、乐果(毛细管柱气相色谱法)、甲萘威(高压液相色谱法-紫外检测器、分光光度法、高压液相色谱法-荧光检测器)、灭草松(液液萃取气相色谱法)、2,4-滴(液液萃取气相色谱法)、敌敌畏(毛细管柱气相色谱法)、呋喃丹(高效液相色谱法)、毒死蜱(液液萃取气相色谱法)、莠去津(高效液相色谱法)、草甘膦(高效液相色谱法)、七氯(液液萃取气相色谱法)、五氯酚(衍生化气相色谱法、顶空固相微萃取气相色谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中农药指标的测定。主要技术内容:滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法。第10部分:消毒副产物指标范围:本文件规定了生活饮用水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。本文件规定了水源水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛(顶空气相色谱法)、一氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、二氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、三氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、2,4,6-三氯酚(衍生化气相色谱法、固相萃取气相色谱质谱法)、亚氯酸盐(离子色谱法)、溴酸盐(离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液)、亚硝基二甲胺(固相萃取气相色谱质谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒副产物指标的测定。主要技术内容:三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。第11部分:消毒剂指标范围:本文件规定了生活饮用水中游离氯、总氯、氯胺、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法和水源水中游离氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法、3,3' ,5,5' -四甲基联苯胺比色法]、总氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法]、氯胺以及含氯消毒剂中有效氯的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒剂指标的测定。 主要技术内容:游离氯、总氯、氯胺、含氯消毒剂中有效氯、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法。第12部分:微生物指标范围:本文件规定了生活饮用水和水源水中菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水中微生物指标的测定。主要技术内容:菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。第13部分:放射性指标范围:本文件规定了生活饮用水和(或)水源水中总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。本文件适用于测定生活饮用水和(或)水源水中α放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总α放射性活度浓度、β放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总β放射性活度浓度、铀的质量浓度和镭-226的活度浓度。测定含盐水和矿化水的总α放射性、总β放射性、铀和镭-226参照使用。主要技术内容:总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。
  • 262项检验检疫仪器标准集中复审 这些标准拟废止
    日前,认监委科标部宣布完成2017年检验检疫行业标准复审的初评和复评工作。本次复审共评议检验检疫行业标准831项,其中继续有效735项、计划修订54项、即将废止37项、整合5项。  仪器信息网编辑在复审结论中共筛选出262项仪器方法标准,涉气相色谱、气质联用、离子色谱、荧光光谱等,其中继续有效219项,计划修订20项,整合3项,另有20项仪器标准拟废止。详情如下:  附件:2017年检验检疫行业标准复审结论(公示稿).xlsx仪器方法相关标准列表标准编号标准名称专业委承担单位复审结论复审说明SN/T0212.3-93出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法丙酰化-气相色谱法食品天津检验检疫局修订与现有标准适当整合SN0659-1997出口蔬菜中邻苯基酚残留量检验方法液相色谱法食品中国检科院修订议修订,按照最新的国内外限量要求,扩大基质适用范围并增加确证检测方法SN/T0736.4-1997进出口化肥检验方法火焰原子吸收光谱法测定钠量化矿金广东检验检疫局继续有效SN/T1510-2005出口天然香茅油中香茅醛和含氧化合物含量的测定气相色谱法化矿金云南检验检疫局继续有效SN/T1543-2005食源性致病菌基因芯片鉴定方法食品上海检验检疫局废止鉴于基本没有使用,建议废止。SN/T1545-2005进出口溶剂型涂料中苯系物和游离二异氰酸酯类单体的同时测定方法气相色谱法化矿金山东检验检疫局继续有效该标准虽然结构存在一些问题,但内容合理,建议继续有效,暂缓修订。SN/T1566-2005水洗羽绒羽毛绒子含量检验方法绒量检测仪法纺织厦门检验检疫局继续有效SN/T1593-2005进出口蜂蜜中5种有机磷农药残留量检验方法气相色谱法食品浙江检验检疫局废止该标准已转化为GB23200.97-2016食品安全国家标准蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定气相色谱法SN/T1604-2005进出口动物源性食品中氯霉素残留量的检验方法酶联免疫法食品上海检验检疫局继续有效SN/T1606-2005进出口植物性产品中苯氧羧酸类除草剂残留量检验方法气相色谱法食品上海检验检疫局继续有效建议由湖南局牵头整合。SN/T1623-2005进出口卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑残留量的检验方法液相色谱法化矿金湖南检验检疫局继续有效SN/T1628-2005进出口肉及肉制品中氯氰碘柳胺残留量测定方法高效液相色谱法食品河北检验检疫局修订扩大基质适用范围、增加确证方法。SN/T1650-2005金属硅中铁、铝、钙、镁、锰、锌、铜、钛、铬、镍、钒含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法化矿金辽宁检验检疫局继续有效技术可行,需要时有据可循。SN/T1653-2005进出口皮革及皮革制品中铅、镉含量的测定火焰原子吸收光谱法轻工浙江检验检疫局继续有效技术路线合理,结构基本合理,仍然可应用于进出口皮革及皮革制品中铅、镉含量的测定SN/T1654-2005进出口皮革及皮革制品中2,3,5,6-四氯苯酚残留量的测定乙酰化气相色谱法轻工浙江检验检疫局修订1.GB/T1.1已有新版本2.规范性引用文件中QB/T3812.1,QB/T3812.2已作废SN/T1666-2005水稻条纹病毒、水稻矮缩病毒、水稻黑条矮缩病毒的检测方法普通RT-PCR方法和实时荧光RT-PCR方法植物检疫湖南检验检疫局继续有效SN/T2004.2-2005电子电气产品中铅、镉、铬的测定第2部分:火焰原子吸收光谱法机电深圳检验检疫局继续有效SN/T0736.12-2009进出口化肥检验方法电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅化矿金上海检验检疫局继续有效该标准符合我国法律法规要求,在保护环境、规范市场秩序、促进生产方面,满足检测需求方面发挥着作用,建议继续有效。SN/T1624-2009进出口食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的检测方法气相色谱质谱法食品河北检验检疫局废止已转化为国标SN/T2249-2009塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定气相色谱-质谱法化矿金深圳检验检疫局整合建议SN/T2249和SN/T2250合并成一个标准,2个标准目的一致,测定对象一致SN/T2250-2009塑料原料及其制品中增塑剂的测定气相色谱-质谱法化矿金深圳检验检疫局整合建议SN/T2249和SN/T2250合并成一个标准,2个标准目的一致,测定对象一致SN/T2251-2009溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定顶空GC-MS法化矿金广东检验检疫局继续有效SN/T2254-2009残渣燃料油中铝、硅、钒的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法化矿金广东检验检疫局继续有效SN/T2255-2009液化石油气组分的测定毛细管气相色谱法化矿金深圳检验检疫局继续有效未见类似标准,继续有效。SN/T2259-2009高纯阴极铜中化学成分的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法化矿金广东检验检疫局继续有效SN/T2261-2009铁矿中水溶性氯化物的测定电位滴定法化矿金广东检验检疫局继续有效SN/T2262-2009铁矿石中铝、砷、钙、铜、镁、锰、磷、铅、锌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法化矿金广东检验检疫局继续有效SN/T2264-2009铝合金中铜、铁、镁、锰、硅、钛、钒、锌和锆的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法化矿金上海检验检疫局继续有效SN/T2266-2009农达中草甘膦异丙胺盐含量的测定高效液相色谱法化矿金广东检验检疫局继续有效SN/T2267-2009橡胶及其制品中镉含量的测定原子吸收光谱法化矿金广东检验检疫局继续有效SN/T2268-2009漆包线中有机挥发物含量的测定顶空气相色谱-质谱法机电广东检验检疫局继续有效SN/T2269-2009进出口贝肉中大田软海绵酸的检测液相色谱-串联质谱法食品上海检验检疫局继续有效SN/T2270-2009气轮机燃料中钙、铅、钠、钒的测定原子吸收光谱法化矿金深圳检验检疫局继续有效继续有效SN/T2271-2009青椒中转基因成分定性PCR检测方法植物检疫山东检验检疫局继续有效SN/T2276-2009食品接触材料纸浆、纸和纸板水提取液中五氯苯酚的测定气相色谱-质谱法化矿金北京检验检疫局继续有效继续有效。SN/T2277-2009食品接触材料复合包装袋中二氨基甲苯的测定气相色谱-质谱法化矿金山东检验检疫局继续有效建议继续有效。SN/T2278-2009食品接触材料软木中五氯苯酚的测定气相色谱-质谱法化矿金北京检验检疫局继续有效没有国家标准,且该标准在一定范围内使用,建议继续有效。SN/T2279-2009食品接触材料塑料食品模拟物中多环芳烃的测定高效液相色谱法化矿金山东检验检疫局修订GB31604.1-2015中规定食品模拟物采用4%乙酸溶液,该标准采用的是3%乙酸溶液,建议修按照国标要求修订。SN/T2281-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中丙烯酰胺的测定高效液相色谱法化矿金山东检验检疫局废止已发布GB31604.18-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品丙烯酰胺迁移量的测定SN/T2282-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中双酚A的测定高效液相色谱法化矿金山东检验检疫局继续有效满足检验检疫工作需要。SN/T2283-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中己内酰胺和己内酰胺盐的测定气相色谱法化矿金山东检验检疫局继续有效建议继续有效。SN/T2288-2009进出口化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅的检测方法电感耦合等离子体质谱法食品广东检验检疫局继续有效SN/T2289-2009进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定液相色谱-质谱/质谱法食品浙江检验检疫局继续有效SN/T2291-2009进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的测定液相色谱法食品天津检验检疫局修订扩大基质适用范围,增加确证方法。SN/T2292-2009化妆品级滑石中铅、镉的检测方法石墨炉原子吸收光谱法化矿金辽宁检验检疫局废止国标GB/T15342-2012滑石粉中规定:砷、铅、汞等卫生指标按照化妆品卫生规范检验。无需再使用行业标准。SN/T2301-2009国境口岸登革病毒的实时荧光RT-PCR快速检测方法卫生检疫广东检验检疫局继续有效SN/T2307-2009人造板及其制品中甲醛释放量的快速测定气体分析法轻工广东检验检疫局继续有效SN/T2308-2009木材防腐剂与防腐处理后木材及其制品中铜、铬和砷的测定原子吸收光谱法轻工广东检验检疫局继续有效SN/T2317-2009进出口动物源性食品中哌嗪残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法食品江西检验检疫局继续有效SN/T2318-2009动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测高效液相色谱-质谱/质谱法食品河北检验检疫局继续有效SN/T2319-2009进出口食品中喹氧灵残留量的检测方法食品福建检验检疫局废止有替代标准SN/T2320-2009进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌灵、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量的检测方法气相色谱质谱法食品上海检验检疫局继续有效SN/T2321-2009进出口食品中腈菌唑残留量检测方法气相色谱-质谱法食品北京检验检疫局继续有效SN/T2323-2009进出口食品中蚍虫胺、呋虫胺等20种农药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法食品辽宁检验检疫局继续有效SN/T2324-2009进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药残留量的检测方法食品江西检验检疫局继续有效SN/T2325-2009进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法高效液相色谱-质谱/质谱法食品河北检验检疫局继续有效SN/T2326-2009食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法食品上海检验检疫局继续有效SN/T2332-2009国境口岸霍乱弧菌的荧光PCR检测方法卫生检疫深圳检验检疫局继续有效SN/T2333-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中醋酸乙烯酯的测定气相色谱-质谱联用法化矿金江苏检验检疫局修订GB31604.1-2015中规定食品模拟物采用4%乙酸溶液,该标准采用的是3%乙酸溶液,建议修按照国标要求修订。SN/T2358-2009国境口岸炭疽芽孢杆菌荧光定量PCR检测方法卫生检疫中国检科院继续有效SN/T2379-2009聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的测定气相色谱-质谱法化矿金宁波检验检疫局修订该标准虽然结构上未按照GB/T1.1起草,但内容较合理,在小范围内使用,建议暂不修订。SN/T2380-2009石油产品中芳烃含量的测定高效液相色谱法化矿金宁波检验检疫局修订因为本标准所采用的ASTMD6591-2006标准已经更新为ASTMD6591-2011版本。SN/T2382-2009液化石油气中微量水分的测定卡尔· 费休法化矿金宁波检验检疫局继续有效采用的国际标准ISO10101-3-1993继续有效,没有修订,且方法较为可靠,数据准确,可为液化石油气中水分检测提供快速便捷的检测方法。检疫继续有效。SN/T2385-2009进出口食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法食品北京检验检疫局废止已被食品安全国家标准代替SN/T2386-2009进出口食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法食品北京检验检疫局废止已被食品安全国家标准代替SN/T2387-2009进出口食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法食品厦门检验检疫局废止已转化为国标SN/T2392-2009进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法化矿金吉林检验检疫局继续有效检测标准能满足国际上对全氟辛烷磺酸的限量要求,建议继续有效。SN/T2393-2009进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法化矿金吉林检验检疫局继续有效该标准对进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定能够满足欧盟的禁令要求,目前国内无相同检测标准。SN/T2394-2009进出口灭火剂中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法化矿金吉林检验检疫局继续有效本标准能满足欧盟等发达地区对全氟辛烷磺酸化合物限量的要求,建议继续有效SN/T2395-2009进出口杀虫剂中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法化矿金吉林检验检疫局继续有效检测标准能满足国际上对全氟辛烷磺酸的限量要求,建议继续有效。SN/T0502-2013出口水产品中毒杀芬残留量的测定气相色谱法食品山东检验检疫局继续有效满足日常工作需要SN/T0529-2013出口肉品中甲氧滴滴涕残留量检验方法气相色谱/质谱法食品山东检验检疫局废止于2017-6-18被GB23200.84-2016食品安全国家标准肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法替代。SN/T0561-2013进出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定原子吸收分光光度法化矿金河北检验检疫局继续有效SN/T0562-2013出口氧化钼粉中铅、铜含量测定方法原子吸收法化矿金河北检验检疫局废止检验检疫已将有关商品调出种类表,基本没有相关检测工作,建议该标准废止。SN/T0564.1-2013钛白粉第1部分:三氧化二铁含量的测定原子吸收法化矿金河北检验检疫局继续有效采用原子吸收法可以准确测定钛白粉中的三氧化二铁含量,对于保护环境和合理使用自然资源起到积极的作用,对于规范钛白粉的检验监管提供了技术支撑。SN/T0590-2013出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量测定气相色谱法和气相色谱-质谱法食品山东检验检疫局继续有效多基质单残留方法,满足检测需求。SN/T0593-2013出口肉及肉制品中辟哒酮残留量的测定气相色谱法食品山东检验检疫局继续有效满足日常工作需求。SN/T0603-2013出口植物源食品中四溴菊酯残留量检验方法液相色谱-质谱/质谱法食品广西检验检疫局继续有效SN/T0639-2013出口肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法食品上海检验检疫局继续有效SN/T0647-2013出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定高效液相色谱法食品山东检验检疫局废止本标准于2017-6-18被GB23200.22-2016食品安全国家标准坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色谱法代替SN/T0736.15-2013进出口化肥检验方法第15部分:微波消解-原子荧光光谱法同时测定砷、汞含量化矿金上海检验检疫局继续有效微波消解-原子荧光光谱法同时测定进出口化肥中的砷、汞含量是防止重金属污染环境的有效办法,可以有效监管化肥的进口。SN/T0931-2013出口粮谷中调环酸钙残留量检测方法液相色谱法食品山东检验检疫局继续有效SN/T1961.10-2013出口食品过敏原成分检测第10部分:实时荧光PCR方法检测虾/蟹成分食品中国检科院继续有效可应用SN/T1961.11-2013出口食品过敏原成分检测第11部分:实时荧光PCR方法检测麸质成分食品中国检科院继续有效继续有效SN/T1961.12-2013出口食品过敏原成分检测第12部分:实时荧光PCR方法检测芝麻成分食品中国检科院继续有效满足工作需要SN/T1961.13-2013出口食品过敏原成分检测第13部分:实时荧光PCR方法检测小麦成分食品中国检科院继续有效继续有效SN/T1961.14-2013出口食品过敏原成分检测第14部分:实时荧光PCR方法检测鱼成分食品中国检科院继续有效继续有效SN/T1961.15-2013出口食品过敏原成分检测第15部分:实时荧光PCR方法检测芹菜成分食品中国检科院继续有效可应用SN/T1961.16-2013出口食品过敏原成分检测第16部分:实时荧光PCR方法检测芥末成分食品中国检科院继续有效继续有效。SN/T1961.17-2013出口食品过敏原成分检测第17部分:实时荧光PCR方法检测羽扇豆成分食品中国检科院继续有效满足工作需要SN/T1961.18-2013出口食品过敏原成分检测第18部分:实时荧光PCR方法检测荞麦成分食品中国检科院继续有效继续有效SN/T1961.19-2013出口食品过敏原成分检测第19部分:实时荧光PCR方法检测大豆成分食品中国检科院继续有效继续有效SN/T1961.4-2013出口食品过敏原成分检测第4部分:实时荧光PCR方法检测腰果成分食品中国检科院继续有效可满足实际应用需要。SN/T1961.5-2013出口食品过敏原成分检测第5部分:实时荧光PCR方法检测开心果成分食品中国检科院继续有效继续有效SN/T1961.6-2013出口食品过敏原成分检测第6部分:实时荧光PCR方法检测胡桃成分食品中国检科院继续有效满足工作需要SN/T1961.7-2013出口食品过敏原成分检测第7部分:实时荧光PCR方法检测胡萝卜成分食品中国检科院继续有效继续有效SN/T1961.8-2013出口食品过敏原成分检测第8部分:实时荧光PCR方法检测榛果成分食品中国检科院继续有效继续有效。SN/T1961.9-2013出口食品过敏原成分检测第9部分:实时荧光PCR方法检测杏仁成分食品中国检科院继续有效继续有效SN/T2638.4-2013进出口锰矿石中硫含量的测定高频感应电炉燃烧红外线吸收法化矿金辽宁检验检疫局继续有效能满足检验工作需要SN/T2638.5-2013锰矿中砷、汞元素测定微波消解-原子荧光光谱法化矿金天津检验检疫局继续有效鉴于该标准合理、规范,建议继续有效。SN/T2763.5-2013红土镍矿化学分析方法第5部分:铜、锌和铬含量的测定火焰原子吸收光谱法化矿金辽宁检验检疫局继续有效能满足检验工作的需要SN/T2765.2-2013铁矿石中砷、铬、镉、铅、汞的测定电感耦合等离子体-质谱法化矿金吉林检验检疫局继续有效电感耦合等离子体-质谱法,可以准确测定铁矿石中砷、铬、镉、铅、汞的含量。对于保护环境和合理使用铁矿自然资源,规范检验监管起到积极的作用。SN/T2910.5-2013出口辐照食品检测方法第5部分:直接落射荧光滤膜-需氧菌计数法食品天津检验检疫局废止步骤繁琐SN/T3319.3-2013进出口磷铁第3部分:磷含量的测定钒钼黄差示光度法化矿金天津检验检疫局继续有效未见与该方法相关的新方法、新技术,建议继续有效。SN/T3321.2-2013石灰石、白云石第2部分:碳、硫含量的测定高频燃烧红外吸收法化矿金福建检验检疫局继续有效采用高频燃烧红外吸收法测定石灰石、白云石中的碳、硫含量,可以检测石灰石、白云石的碳硫含量,合理使用矿产资源,规范进出口秩序SN/T3334.1-2013小型家用电器中全氟辛酸及其盐类的测定液相色谱-串联质谱法化矿金北京检验检疫局继续有效未见类似标准,继续有效。SN/T3334.2-2013小型家用电器中三苯基锡、三丁基锡的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法化矿金北京检验检疫局继续有效SN/T3334.3-2013小型家用电器中双酚A的测定液相色谱-串联质谱法化矿金北京检验检疫局继续有效未见类似标准,继续有效。SN/T3334.4-2013小型家用电器中六溴环十二烷和四溴双酚A的测定液相色谱-串联质谱法化矿金北京检验检疫局继续有效未见有同时测定六溴环十二烷和四溴双酚A的标准,现有GB/T32883-2016和GB/T32998-2016两个标准分别测定六溴环十二烷和四溴双酚ASN/T3467.1-2013电子电气产品中多氯萘的测定气相色谱-质谱法化矿金广东检验检疫局继续有效SN/T3470.2-2013生橡胶丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的测定第2部分:凯氏定氮法化矿金广东检验检疫局继续有效SN/T3479-2013进出口化妆品中汞、砷、铅的测定方法原子荧光光谱法食品山东检验检疫局继续有效满足日常工作需要SN/T3481.1-2013食品接触材料高分子材料六溴环十二烷的测定第1部分:液相色谱-质谱/质谱法化矿金中国检科院继续有效目前无国标,且该方法技术路线和仪器设备都很合理。SN/T3483-2013松江鲈鱼的物种鉴定方法PCR方法动物检疫山东检验检疫局继续有效SN/T3488-2013猪劳森氏胞内菌荧光PCR检疫技术规范动物检疫四川检验检疫局继续有效SN/T3494-2013动物及其加工产品中转基因成分PCR筛查方法动物检疫中国检科院继续有效SN/T3495-2013牛及其产品中转基因成分实时荧光PCR检测方法动物检疫中国检科院继续有效SN/T3496-2013动物源性饲料中转基因成分实时荧光PCR检测方法动物检疫中国检科院继续有效SN/T3507-2013进出口纺织品中山羊绒和绵羊毛的鉴别PCR法和实时荧光PCR法纺织福建检验检疫局继续有效可继续使用。SN/T3508-2013进出口纺织品中六溴环十二烷的测定液相色谱-质谱/质谱法纺织中国检科院继续有效该标准有实用性,使用中未出现不良反映。SN/T3510-2013进出口铅矿中砷、镉、铜、镍、铅、锌的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法化矿金新疆检验检疫局继续有效SN/T3511-2013矿物中汞的测定固体进样直接测汞法通则化矿金珠海检验检疫局继续有效SN/T3512-2013电子电气产品中四溴双酚-A-双(2,3-二溴丙醚)的测定高效液相色谱法化矿金深圳检验检疫局继续有效检测标准能满足电子电气对四溴双酚-A-双(2,3-二溴丙醚)的检测要求,建议继续有效。SN/T3514-2013电工钢晶粒取向与无取向鉴定方法X射线衍射测定织构法化矿金广东检验检疫局继续有效SN/T3515-2013钢铁及合金硼、钛、锆、铌、锡、锑、钽、钨、铅的测定电感耦合等离子体质谱法化矿金广东检验检疫局继续有效SN/T3516-2013高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的测定电感耦合等离子体质谱法化矿金广东检验检疫局继续有效SN/T3518-2013石油产品运动粘度的测定斯塔宾格粘度计法化矿金江苏检验检疫局继续有效本标准参考ASTMD7042,技术先进,快速高效,在石化行业得到一定应用。SN/T3520-2013橡胶及其制品中汞含量的测定原子荧光光谱法化矿金广东检验检疫局继续有效SN/T3521-2013进口煤炭中砷、汞含量的同时测定氢化物发生-原子荧光光谱法化矿金上海检验检疫局继续有效能满足检验工作需求SN/T3525-2013进出口建筑用粘接剂中苯乙烯的测定气相色谱-质谱法化矿金广东检验检疫局继续有效SN/T3528-2013进出口化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定离子色谱法食品山东检验检疫局继续有效SN/T3528-2013是目前检测化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的唯一行业标准方法SN/T3534-2013搪瓷及玻璃器皿中砷、锑溶出量的测定原子荧光法轻工湖南检验检疫局继续有效正常使用SN/T3538-2013出口食品中六种合成甜味剂的检测方法液相色谱-质谱/质谱法食品湖南检验检疫局继续有效SN/T3540-2013出口食品中多种禁用着色剂的测定液相色谱-质谱/质谱法食品上海检验检疫局继续有效SN/T3541-2013出口食品中多种醚类除草剂残留量检测方法气相色谱-负化学离子源-质谱法食品江苏检验检疫局废止已转化为国标SN/T3543-2013出口食品中六溴环十二烷的测定液相色谱-质谱/质谱法食品湖北检验检疫局整合本标准与SN/T3871-2014出口紫菜、海带、羊栖菜中六溴环十二烷含量的测定技术路线基本一致,建议修订整合。SN/T3544-2013出口食品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸盐的测定液相色谱-质谱/质谱法食品湖北检验检疫局继续有效SN/T3546-2013食品接触材料金属材料食品容器内壁环氧树脂涂料中游离甲醛的测定液相色谱法化矿金新疆检验检疫局继续有效SN/T3547-2013食品接触材料高分子材料苯乙烯单体的测定气相色谱法化矿金辽宁检验检疫局废止GB31604.16-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品苯乙烯和乙苯的测定(发布稿)》已发布,测定目标物及检测手段完全一致。建议该标准废止。SN/T3548-2013食品接触材料检测方法高分子材料磷酸酯类增塑剂迁移量的测定气相色谱-质谱法化矿金吉林检验检疫局继续有效该标准在一定范围内使用且满足国际的限量要求,建议继续有效。SN/T3549-2013食品接触材料高分子材料食品模拟物中环氧大豆油的测定气相色谱-质谱法化矿金广东检验检疫局继续有效SN/T3550-2013食品接触材料纸、再生纤维材料4,4' -双(二甲氨基)二苯酮和4,4' -双(二乙基氨基)二苯酮的测定气相色谱-质谱法化矿金浙江检验检疫局继续有效该标准结构合理,内容规范,对产品质量控制具有指导意义,在促进我国产品出口方面发挥着作用SN/T3551-2013食品接触材料纸、再生纤维材料二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定气相色谱-质谱法化矿金宁波检验检疫局继续有效该标准结构合理,内容满足检验检疫业务工作要求。能保障人身健康,规范市场秩序和保护消费者。SN/T3557-2013黄热病毒RT-PCR和实时荧光RT-PCR检测方法卫生检疫广东检验检疫局继续有效SN/T3558-2013马尔堡病毒RT-PCR和实时荧光RT-PCR检测方法卫生检疫广东检验检疫局修订名称修改为“马尔堡病毒RT-PCR和荧光RT-PCR检测方法”。另外,荧光RT-PCR检测程序存在漏洞。其开展的是NP基因和GP基因的检测,但结果判定9.5.3.1中,没有说明是两种一起阳性时才报告阳性结果,还是只要一个为阳性就可报告毒荧光RT-PCR检测阳性。9.2中探针中碱基使用的是LNA标记,比较不常见,合成价格也高,建议更改为其它普通探针。SN/T3559-2013裂谷热病毒RT-PCR和实时荧光RT-PCR检测方法卫生检疫广东检验检疫局修订名称修改为“裂谷热病毒RT-PCR和荧光RT-PCR检测方法”。另外,1、结构存在问题,所以漏了部份内容。试剂和设备分别放在8.1、8.2.1、8.3.1中,但针对7样本处理的试剂和设备就没有包含(如样本处理液、研磨管等)。缺少“检验对象”2、病原体名称不规范,根据《人间传染的病原微生物名录》,病原体名称应该为“立夫特谷热病毒”3、技术内容存在问题。8.3.5.2中RT-PCT通过复检进行确认是否可行?附录A.3中EB储存液浓度有误,应为10mg/mlSN/T3560-2013国境口岸黄热病毒、登革病毒、基孔肯雅病毒、西尼罗病毒的多重实时荧光RT-PCR检测方法卫生检疫上海检验检疫局继续有效SN/T3562-2013国境口岸疟原虫PCR检测方法卫生检疫上海检验检疫局继续有效SN/T3576-2013转基因成分检测大豆PCR-DHPLC检测方法植物检疫深圳检验检疫局继续有效SN/T3577-2013转基因成分检测棉花PCR-DHPLC检测方法植物检疫深圳检验检疫局继续有效SN/T3580-2013四种大豆危险性真菌多重实时荧光PCR检测方法植物检疫深圳检验检疫局继续有效SN/T3581-2013美澳型核果褐腐病菌实时荧光PCR检测方法植物检疫深圳检验检疫局继续有效SN/T3587-2013进出口纺织品中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的测定气质联用法纺织福建检验检疫局废止被SN/T3587-2016替代SN/T3589.1-2013出口食品中常见鱼类及其制品的鉴伪方法第1部分:石斑鱼成分检测实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效满足工作需要SN/T3589.2-2013出口食品中常见鱼类及其制品的鉴伪方法第2部分:安康鱼成分检测实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效可应用SN/T3589.3-2013出口食品中常见鱼类及其制品的鉴伪方法第3部分:鲑鱼成分检测实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效继续有效。SN/T3589.4-2013出口食品中常见鱼类及其制品的鉴伪方法第4部分:河豚鱼成分检测PCR法食品中国检科院继续有效继续有效SN/T3589.5-2013出口食品中常见鱼类及其制品的鉴伪方法第5部分:黄鱼成分检测实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效继续有效SN/T3589.6-2013出口食品中常见鱼类及其制品的鉴伪方法第6部分:金枪鱼成分检测实时荧光PCR法食品中国检科院修订建议修订SN/T3589.7-2013出口食品中常见鱼类及其制品的鉴伪方法第7部分:鳕鱼成分检测实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效继续有效SN/T3594-2013含铝废料铁、铜、钙、镁、锰、锌、钛、铬、镍、钒和镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法化矿金河北检验检疫局继续有效结构合理,内容满足检验检疫业务工作转变的要求,在一些方面发挥着积极的作用。SN/T3595-2013含锌废料铁、铝、钙、镁、锰、铜、钛、铬、镍、钒和镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法化矿金河北检验检疫局继续有效结构合理,内容能够满足检验检疫工作转变的需要,在一些方面发挥着积极的作用。SN/T3596-2013进出口煤炭中总氟含量的测定氧弹燃烧/离子选择电极法化矿金广东检验检疫局继续有效SN/T3598-2013硫铁矿中硫含量的测定高频燃烧红外吸收法化矿金珠海检验检疫局继续有效SN/T3599-2013汽油中有机含氧化合物和苯含量的测定二维中心切割气相色谱法化矿金上海检验检疫局继续有效鉴于该标准在一定范围内使用,且在环保中有一定的作用,建议继续有效。SN/T3600-2013生胶中残留单体和其他挥发性低分子量化合物的测定动态顶空-气相色谱法化矿金宁波检验检疫局继续有效没有国家标准出台,且在一定范围内使用,建议继续有效。SN/T3601-2013石墨中全硫含量的测定红外吸收光谱法化矿金天津检验检疫局继续有效未见与该标准方法相关的新技术,建议继续有效。SN/T3602-2013石脑油中有机含氧化合物的测定气相色谱法化矿金上海检验检疫局继续有效标准应用于大宗资源商品石脑油的重要品质指标检测,国内目前没有国家标准,标准在检验检疫工作中发挥很大作用,建议标准继续有效。SN/T3603-2013橡胶制品中蒽油的快速筛选测定气相色谱-质谱联用法化矿金宁波检验检疫局继续有效在一定范围内使用且为国际上较为关注的ROSH指令的一种。SN/T3604-2013锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝、铁含量的测定X射线荧光光谱法化矿金广东检验检疫局继续有效SN/T3605-2013液体石油产品汞含量的测定直接进样法化矿金宁波检验检疫局继续有效未见相关新方法新技术,建议继续有效。SN/T3606-2013中间馏分燃料中水和沉淀物含量的测定离心法化矿金上海检验检疫局继续有效目前进口燃料油量大,实际工作需要。SN/T3607-2013化妆品中挥发性亚硝胺的测定气相色谱-质谱/质谱法食品中国检科院继续有效继续有效SN/T3608-2013进出口化妆品中氟的测定离子色谱法食品内蒙古检验检疫局继续有效SN/T3609-2013进出口化妆品中欧前胡素和异欧前胡素的测定液相色谱-质谱/质谱法食品广东检验检疫局继续有效SN/T3618.1-2013塑胶材料中苯乙酮的测定第1部分:高效液相色谱法轻工广东检验检疫局继续有效SN/T3618.2-2013塑胶材料中苯乙酮含量的测定第2部分:气相色谱-质谱联用法轻工福建检验检疫局继续有效适合需要SN/T3619-2013玩具材料中17种可迁移元素的测定ICP-MS法轻工上海检验检疫局继续有效在出口玩具检验检疫方面有需求,建议继续有效。SN/T3620-2013玩具材料中邻苯二甲酸二异丁酯的测定GC-MS法轻工广东检验检疫局继续有效SN/T3621-2013玩具材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的测定GC-MS法轻工广东检验检疫局继续有效SN/T3622-2013出口食品中2-氯苯胺含量的测定液相色谱-质谱/质谱法食品厦门检验检疫局继续有效SN/T3625-2013出口食品中细辛醚含量的测定液相色谱法食品浙江检验检疫局修订扩大基质适用范围,增加确证方法。SN/T3626-2013出口食用油中正己醛含量的测定顶空固相微萃取气相色谱法食品厦门检验检疫局继续有效SN/T3627-2013出口液态原料乳中三聚氰胺的测定极谱法食品湖北检验检疫局继续有效SN/T3628-2013出口植物源食品中二硝基苯胺类除草剂残留量测定气相色谱-质谱/质谱法食品天津检验检疫局继续有效SN/T3630-2013果蔬中溶组织内阿米巴包囊检测方法巢式PCR-RFLP法食品天津检验检疫局废止该方法陈旧,步骤过于繁琐,实验室难以准确掌握。没有使用SN/T3631-2013出口贝类中肠道病毒EV71的检验方法实时荧光RT-PCR方法食品湖北检验检疫局继续有效可用SN/T3635-2013出口食品中植酸的测定分光光度法食品天津检验检疫局废止已有国标GB5009.153-2016SN/T3636-2013出口食品中硫酸盐的测定离子色谱法食品山西检验检疫局继续有效SN/T3637-2013出口食品中异麦芽糖、塔格糖的测定高效液相色谱法食品河北检验检疫局继续有效SN/T3639-2013出口食品中空肠弯曲菌的检测方法实时荧光PCR法食品江苏检验检疫局继续有效继续有效SN/T3640-2013出口食品中致泻大肠杆菌检测方法PCR法食品辽宁检验检疫局废止建议GB4789.6-2016实施后,废止该标准SN/T3642-2013出口水果中甲霜灵残留量检测方法气相色谱-质谱法食品浙江检验检疫局修订扩大基质适用范围,按照肯定列表3期要求制定。SN/T3643-2013出口水果中氯吡脲(比效隆)残留量的检测方法液相色谱-串联质谱法食品浙江检验检疫局继续有效SN/T3644-2013出口燕窝及其制品中唾液酸的测定方法食品广东检验检疫局继续有效SN/T3645-2013口腔卫生产品中十三种抗生素药物的检测方法液相色谱-质谱/质谱法食品广东检验检疫局继续有效SN/T3646-2013口腔卫生产品中硝基咪唑类药物的检测方法液相色谱-质谱/质谱法食品广东检验检疫局继续有效SN/T3647-2013鲨鱼动物源性成分检测方法PCR法食品上海检验检疫局继续有效继续有效。SN/T3648-2013饲料中呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林含量的检测方法液相色谱法食品广东检验检疫局继续有效SN/T3649-2013饲料中氟喹诺酮类药物含量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法食品广东检验检疫局继续有效SN/T3650-2013药用植物中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法食品北京检验检疫局继续有效SN/T3651-2013食品接触材料高分子材料食品模拟物中十二内酰胺的测定高效液相色谱法化矿金湖北检验检疫局继续有效该标准结构合理,内容能满足检验检疫业务工作要求。对保障人身健康,规范市场秩序和保护消费者具有一定作用。SN/T3652-2013食品接触材料高分子材料食品模拟物中碳酸二苯酯的测定高效液相色谱法化矿金湖北检验检疫局继续有效该标准内容合理,符合专业基础标准的要求,满足目前业务工作要求。能保障人身健康,规范市场秩序和保护消费者。SN/T3653-2013食品接触材料无机非金属材料水模拟物中氟离子的测定离子色谱法化矿金上海检验检疫局继续有效能满足检验工作需要SN/T3654-2013食品接触材料纸、再生纤维材料二硬脂基二甲基氯化胺、双(氢化牛油烷基)二甲基氯化铵、二(硬化牛油)二甲基氯化铵总量的测定液相色谱-质谱/质谱法化矿金广东检验检疫局继续有效SN/T3655-2013食品接触材料纸、再生纤维材料异噻唑啉酮类抗菌剂的测定液相色谱-质谱/质谱法化矿金山西检验检疫局继续有效SN/T3661-2013口岸食源性疾病轮状病毒(A组)荧光PCR检测卫生检疫河北检验检疫局继续有效SN/T3694.10-2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定第10部分:胶粘剂液相色谱-串联质谱法化矿金浙江检验检疫局修订最新的REACH法规规定全氟化合物的限制数量较当前的SN/T3694.10-2013增加了全氟十三酸、全氟十四酸等化合物,建议该标准今后进行修订,增加检测的化合物数量,满足法规要求。SN/T3694.11-2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定第11部分:皮革液相色谱-串联质谱法化矿金浙江检验检疫局修订STANDARD100byOEKO-TEX?2017版规定纺织品中全氟化合物的限制数量较当前的SN/T3694.11-2013增加了全氟丁酸、全氟戊酸等,建议该标准今后进行修订,增加检测的化合物数量,满足法规要求。SN/T3694.12-2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定第12部分:上光剂液相色谱-串联质谱法化矿金浙江检验检疫局修订最新的REACH法规以及STANDARD100byOEKO-TEX?2017版规定全氟化合物的限制数量较当前的SN/T3694.12-2013增加了全氟丁酸、全氟戊酸、全氟十三酸、全氟十四酸等化合物,建议该标准今后进行修订,增加检测的化合物数量,满足法规要求。SN/T3694.13-2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定第13部分:食品接触材料液相色谱-串联质谱法化矿金浙江检验检疫局修订最新的REACH法规规定全氟化合物的限制数量较当前的SN/T3694.13-2013增加了全氟十三酸、全氟十四酸等化合物,建议该标准今后进行修订,增加检测的化合物数量,满足法规要求。SN/T3694.14-2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定第14部分:食品接触材料液相色谱-串联质谱法化矿金浙江检验检疫局修订最新的REACH法规规定全氟化合物的限制数量较当前的SN/T3694.14-2013增加了全氟十三酸、全氟十四酸等化合物,建议该标准今后进行修订,增加检测的化合物数量,满足法规要求。SN/T3694.8-2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定第8部分:电子电气产品液相色谱-串联质谱法化矿金浙江检验检疫局继续有效未见类似标准,结构、内容合理,建议继续有效。SN/T3694.9-2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定第9部分:纺织品液相色谱-串联质谱法化矿金浙江检验检疫局修订STANDARD100byOEKO-TEX?2017版规定纺织品中全氟化合物的限制数量较当前的SN/T3694.9-2013增加了全氟丁酸、全氟戊酸等,建议该标准今后进行修订,增加检测的化合物数量,满足法规要求。SN/T3706-2013进出口纺织品中有机锡化合物的测定方法气相色谱-质谱法纺织广东检验检疫局继续有效SN/T3708-2013铬铁中硅和磷含量的测定微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法化矿金湖南检验检疫局继续有效结构和内容满足当前要求。SN/T3709-2013马口铁镀锡量的测定分光光度法化矿金天津检验检疫局继续有效有一定出口量,而且方法成熟。SN/T3712-2013石油产品硫含量测定偏振X-射线荧光光谱法化矿金宁波检验检疫局继续有效该标准与其他标准无重复,方法检测对象涵盖面广,实用性强。SN/T3713-2013涂料中含铬颜料的筛选方法电感耦合等离子原子发射光谱法化矿金浙江检验检疫局继续有效结构合理,内容满足检验检疫工作转变的需求,在一些方面发挥着积极的作用。SN/T3714-2013橡胶和塑料制品中钴、砷、铬、锡和铅的定量筛选方法电感耦合等离子体原子发射光谱法化矿金浙江检验检疫局继续有效结构合理,内容满足检验检疫工作转变的需求,在一定方面发挥着积极的作用。SN/T3716-2013电子电气产品中壬基苯酚及壬基苯酚聚氧乙烯醚的测定高效液相色谱法机电江苏检验检疫局继续有效SN/T3727-2013进出口食品中碘含量的测定离子色谱法食品湖南检验检疫局继续有效SN/T3728-2013进出口食品中空肠弯曲菌快速检测方法量子点免疫荧光法食品江苏检验检疫局继续有效可继续使用。SN/T3729.10-2013出口食品及饮料中常见水果品种的鉴定方法第10部分:香蕉成分检测实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效继续有效。SN/T3729.1-2013出口食品及饮料中常见水果品种的鉴定方法第1部分:草莓成分检测PCR法食品中国检科院继续有效满足工作需要SN/T3729.2-2013出口食品及饮料中常见水果品种的鉴定方法第2部分:杏成分检测 实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效满足工作需要SN/T3729.3-2013出口食品及饮料中常见水果品种的鉴定方法第3部分:梨成分检测实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效继续有效。SN/T3729.4-2013出口食品及饮料中常见水果品种的鉴定方法第4部分:芒果成分检测实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效可满足实际应用需要。SN/T3729.5-2013出口食品及饮料中常见水果品种的鉴定方法第5部分:木瓜成分检测实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效可用。SN/T3729.6-2013出口食品及饮料中常见水果品种的鉴定方法第6部分:苹果成分检测实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效有效。SN/T3729.7-2013出口食品及饮料中常见水果品种的鉴定方法第7部分:葡萄成分检测PCR法食品中国检科院继续有效继续有效。SN/T3729.8-2013出口食品及饮料中常见水果品种的鉴定方法第8部分:山楂成分检测实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效满足工作需要SN/T3729.9-2013出口食品及饮料中常见水果品种的鉴定方法第9部分:桃成分检测实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效满足工作需要SN/T3730.1-2013食品及饲料中常见畜类品种的鉴定方法第1部分:貂成分检测实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效有效应用。SN/T3730.2-2013食品及饲料中常见畜类品种的鉴定方法第2部分:狗成分检测 实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效继续有效。SN/T3730.3-2013食品及饲料中常见畜类品种的鉴定方法第3部分:狐狸成分检测实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效继续有效SN/T3730.4-2013食品及饲料中常见畜类品种的鉴定方法第4部分:驴成分检测实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效继续有效SN/T3730.5-2013食品及饲料中常见畜类品种的鉴定方法 第5部分:马成分检测 实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效继续有效SN/T3730.6-2013食品及饲料中常见畜类品种的鉴定方法第6部分:猫成分检测 实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效继续有效SN/T3730.7-2013食品及饲料中常见畜类品种的鉴定方法第7部分:水牛成分检测 实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效可应用SN/T3730.8-2013食品及饲料中常见畜类品种的鉴定方法第8部分:猪成分检测 实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效SN/T3731.1-2013食品及饲料中常见禽类品种的鉴定方法第1部分:鹌鹑成分检测PCR法食品中国检科院继续有效继续有效SN/T3731.2-2013食品及饲料中常见禽类品种的鉴定方法第2部分:鹅成分检测PCR法食品中国检科院继续有效可应用。SN/T3731.3-2013食品及饲料中常见禽类品种的鉴定方法第3部分:鸽子成分检测实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效继续有效。SN/T3731.5-2013食品及饲料中常见禽类品种的鉴定方法第5部分:鸭成分检测PCR法食品中国检科院继续有效继续有效SN/T3731.6-2013食品及饲料中常见禽类品种的鉴定方法第6部分:鹧鸪成分检测实时荧光PCR法食品中国检科院继续有效继续有效SN/T3736-2013国境口岸肠道病毒71型(EV71病毒)实时荧光RT-PCR检测方法卫生检疫深圳检验检疫局继续有效SN/T3738-2013国境口岸可移动式传染病隔离留验设施建设技术要求卫生检疫深圳检验检疫局继续有效SN/T3739-2013国境口岸森林脑炎病毒检测方法实时荧光RT-PCR法卫生检疫天津检验检疫局继续有效SN/T3740-2013国境口岸圣路易斯脑炎病毒检测方法实时荧光RT-PCR法卫生检疫中国检科院继续有效SN/T3741.1-2013国境口岸鼠类携带病原体检测方法第1部分:致病性钩端螺旋体PCR检测方法卫生检疫中国检科院继续有效SN/T3741.2-2013国境口岸鼠类携带病原体检测方法第2部分:土拉弗朗西斯菌PCR检测方法卫生检疫中国检科院继续有效SN/T3742-2013国境口岸西尼罗病毒检测方法实时荧光RT-PCR法卫生检疫中国检科院继续有效SN/T3756-2013玉米细菌性枯萎病菌检疫鉴定方法PCR方法植物检疫辽宁检验检疫局继续有效SN/T4003-2013食品接触材料高分子材料食品模拟物中2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪(三聚氰胺)的测定液相色谱-质谱/质谱法化矿金福建检验检疫局废止该标准已于2014年修订完成,形成SN/T2257-2015,原标准已被替代SN/T4007-2013电子电气产品中挥发性有机化合物的测定气相色谱/质谱法化矿金深圳检验检疫局继续有效评估电子电气产品中VOC含量高低,保护环境和人体安全的技术支撑。SN/T4008-2013滑石粉快速定性筛选粉末X射线衍射法化矿金辽宁检验检疫局继续有效能满足检验工作需要SN/T4013-2013出口食品中异菌脲残留量的测定气相色谱-质谱法食品黑龙江检验检疫局继续有效SN/T4014-2013出口食品中苯磺酰氯胺钠和对甲苯磺酰氯胺钠残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法食品黑龙江检验检疫局继续有效SN/T4015-2013出口动物源性食品中柱晶白霉素残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法食品湖南检验检疫局继续有效SN/T4020-2013纯铁杂质含量测定X射线荧光光谱法化矿金山西检验检疫局继续有效SN/T4024-2013煤焦油和蒽油中钠、钾和钒含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法化矿金山西检验检疫局继续有效
  • 【文献速递】肿瘤免疫治疗:靶向腺苷-A2AR代谢途径负反馈的特制纳米光热免疫抑制剂
    近日,同济大学医学院李永勇教授课题组证明了免疫抑制代谢物腺苷的增加在光热疗法(PTT)诱导的免疫原性细胞死亡(ICD)过程中起到负反馈调节作用,会严重抑制抗肿瘤免疫治疗的效果。在此基础上,该团队开发了一种具有强大抗肿瘤免疫效果的纳米系统,能够抑制原发肿瘤和异位肿瘤的生长,并减少其转移。相关研究成果已发表在国际知名期刊《Advanced Science》(IF: 16.806)。△ 图1国际知名期刊《Advanced Science》(IF: 16.806)肿瘤免疫治疗中,利用针对抗细胞毒性T淋巴细胞相关蛋白4(CTLA-4)和程序化细胞死亡蛋白1(PD-1)的免疫检查点抑制剂(ICB)治疗癌症,已在多种类型的肿瘤治疗中表现出显著疗效。但是,它们在实体瘤中效果有限。肿瘤微环境(TME)是肿瘤周围的细胞环境。研究发现,在TME中存在抑制免疫细胞的物质,其会导致肿瘤细胞逃脱免疫细胞的杀伤,影响ICB的治疗癌症效果。随着越来越多的难治性实体瘤患者出现,有必要对TME内的分子抑制机制有更深入的了解,开发更加有效的治疗手段。腺苷是TME中产生肿瘤免疫抑制的重要物质之一。由ATP分解,在TME中的含量是正常组织中的17倍,通过与免疫细胞和癌细胞上的腺苷2A受体(A2AR)结合,抑制免疫细胞的功能和免疫活性,使得肿瘤细胞逃脱免疫细胞的杀伤。已发现阻断腺苷-A2AR通路可增加TME中的NK细胞成熟,改善DC交叉呈递功能,并减少Tregs和MDSCs的肿瘤聚集。ICD是一种细胞死亡模式,通过促进抗原呈递细胞(APC)激活和触发抗原特异性CD8+T细胞反应,来增强抗肿瘤免疫反应。目前已经开发了多种组合策略,如PTT诱导的ICD、光动力疗法(PDT)诱导的ICD和化疗诱导的ICD。之前的研究表明,ICD效应不足以产生强大的抗肿瘤免疫。这意味着负反馈机制存在,就像在抗肿瘤免疫治疗中一样。考虑到ATP的显著升高是ICD的一个基本特征,可以假设腺苷-A2AR通路在ICD中起着关键的免疫抑制调节作用。基于上述背景,研究人员开展的实验发现PTT治疗导致肿瘤组织中腺苷的显著上调,这表明腺苷-A2AR途径起着平衡作用。在此基础上,研究人员开发了一种负载A2AR抑制剂SCH58261的聚多巴胺(PDA)纳米颗粒(NPs)载体,以实现肿瘤特异性递送和PTT增强的ICD免疫治疗。同时,为了增加A2AR拮抗剂的肿瘤积累,研究人员设计了一种酸响应的可拆卸PEG壳(PPDA)。当到达酸性肿瘤环境时,PEG壳被释放出来,呈现出负载抑制剂的PDA,其模仿贻贝的粘附性并将其粘连到肿瘤组织上,实现在肿瘤的滞留和聚集。代谢检查点A2AR的阻断降低了肿瘤浸润性免疫细胞中腺苷的代谢应激,并增强了ICD介导的有效抗肿瘤免疫反应(方案1)。该策略通过平衡腺苷的负反馈,为改善ICD免疫治疗提供了新的见解。△ 图2方案一:一种通过使用TME响应性PPDAIn(载有抑制剂SCH58261的PPDA)NPs阻断代谢检查点A2AR来增强ICD免疫治疗功效的策略。M1,M1型巨噬细胞。iDC,未成熟的树突状细胞。文章中,评估标记FITC的纳米材料在活体的分布代谢和肿瘤靶向情况,使用了博鹭腾多模式动物活体成像系统AniView100拍摄。△ 图3材料尾静脉注射后 24 小时后,主要器官和肿瘤的离体荧光图像(H)和荧光信号的定量分析(I)。论文链接https://doi.org/10.1002/advs.202104182广州博鹭腾博鹭腾作为一家集生命科学仪器设备的研发、生产、服务于一体的国家高新技术企业,目前已开发并上市了多款具有自主知识产权的产品,形成了活体成像、分子影像、蛋白凝胶预制及印迹处理系统、发光检测四个系列,用户包括清华大学、中山大学、西北农林科技大学等上百家高校及科研单位。
  • 天津滨海爆炸之后的环保风险
    p  8月12日晚11时许天津发生爆炸之后的10个小时,至今没有人知道到底是什么导致了爆炸,爆炸物是什么。第一财经记者在天津东疆保税港区瑞海国际物流有限公司的网站上看到,该公司仓储业务的商品类别有:第二类:压缩气体和液化气体(氩气、压缩天然气等) 第三类:易燃液体(甲乙酮、乙酸乙酯等) 第四类:易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品(硫磺、硝化纤维素、电石、硅钙合金等) 第五类:氧化剂和有机过氧化物(硝酸钾、硝酸钠等) 第六类:毒害品(氰化钠、甲苯二异氰酸酯等) 第八、九类:腐蚀品、杂类(甲酸、磷酸、甲基磺酸、烧碱、硫化碱等)。/pp  “这些物品都是危险物品,如果操作不当,自身混合后就可以发生爆炸,根本不需要火源。压缩天然气本身就容易爆炸,氧化剂和有机物以及氰化物有一点的混合,都会发生爆炸。但是具体是哪个环节导致出现的爆炸,还必须现场勘查。但是爆炸之后氰化物的污染非常严重,也是毒性最大的一个物品。”一位化学专家对此次的爆炸分析道。/pp  据资料显示,氰化物是剧毒物质。HCN人的口服致死量平均为50毫克,氰化钠约100毫克,氰化钾约120毫克。/pp  氰化物对鱼类及其他水生物的危害较大。水中氰化物含量折合成氰离子(CN-)浓度为0.04~0.1毫克/升时,就能使鱼类致死。对浮游生物和甲壳类生物的CN-最大容许浓度为0.01毫克/升。氰化物在水中对鱼类的毒性还与水的pH值、溶解氧及其他金属离子的存在有关。此外,含氰废水还会造成农业减产、牲畜死亡。/pp  简单的氰化物经口、呼吸道或皮肤进入人体,极易被人体吸收。氰化物进入胃内,在胃酸的作用下,能立即水解为氰氢酸而被吸收,进入血液。细胞色素氧化酶的Fe3+与血液中的氰根结合,生成氰化高铁细胞色素氧化酶,使Fe3+丧失传递电子的能力,造成呼吸链中断,细胞窒息死亡。在非致死剂量范围内,氰化物在体内能逐渐被解毒。/pp  氰化物污染,因为体内的β-巯基丙酮酸在断裂酶的作用下释放出的硫能被体内代谢产生的亚硫酸根所接受,生成硫代硫酸盐。硫代硫酸盐与氰根在硫氰生成酶的作用下,能生成硫氰化物,从尿中排出。不过,这种体内解毒能力是很有限的,如摄入的氰化物超过了解毒的负荷,达到中毒的浓度,便会引起中毒甚至死亡。由于呼吸中枢对组织缺氧特别敏感,急性氰化物中毒的病人,其症状主要为呼吸困难,继而可出现痉挛 呼吸衰竭往往是致死的主要原因。氰化物污染水体引起鱼类、家畜乃至人群急性中毒的事例,国内外都有报道。这些事件都是因为短期内将大量氰化物排入水体造成的。/pp  铁氰化物和亚铁氰化物毒性虽然很低,也能造成危害。如果将这种含氰络合物大量排入地面水,通过阳光曝晒和其他条件的配合,即可分解并释放出相当数量的游离氰,导致鱼类死亡。/pp  少量氰化物经消化道长期进入人体,会引起慢性毒害,动物实验所得的阈下浓度每公斤体重为 0.005毫克。流行病学调查得知,有的居民由于长期饮用受氰污染(含氰0.14毫克/升)的地下水,出现头痛、头晕、心悸等症状。这可能是由于神经系统发生细胞退行性变化所致。这些居民的甲状腺肿发生率显著上升,可能是由于体内长期蓄积硫氰化物所致。因为硫氰化物能妨碍甲状腺素的合成,影响甲状腺的功能,导致甲状腺代偿性肥大。/pp /p
  • 上海市净水技术学会《水中微生物含量的测定 三磷酸腺苷(ATP)生物发光法》 团体标准项目立项
    各有关单位:根据《上海净水技术学会标准管理办法》,我学会对《水中微生物含量的测定 三磷酸腺苷(ATP)生物发光法》项目开展了团体标准立项审查,拟同意该团体标准项目立项,并于2023年3月30日至4月7日进行公示。截至目前,公示已毕,未受理疑义反馈,故《水中微生物含量的测定 三磷酸腺苷(ATP)生物发光法》正式立项,请项目编制组根据立项审查相关意见启动团体标准编制工作。联系人:阮辰旼手机:13585990831邮箱:rcm@jsjs.net.cn上海市净水技术学会2023年4月10日
  • 深圳某单位批量采购94类试剂、标物
    深圳某终端单位,批量采购以下试剂、标物,共计94类,能做的厂商请联系,清单如下:试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮(NMP)优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液(4.00,6.86,9.18)优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚(CAS:1634-04-04)优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠(纯度≧87%)优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液(1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷(色谱纯或更高)优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮(二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃(109-99-9)(色谱纯或更高)优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠(NaBEt4)优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M(12.68g碘/L)优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸:质量分数大于0.88,p=1.21g/mL优级纯3氨水:质量分数为0.25,p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷(分析纯或色谱纯)优级纯1环己烷(色谱纯或更高)优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四,五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式:为避免过度打扰,请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式:
  • 出口玩具中邻苯二甲酸盐超标须警惕
    邻苯二甲酸盐是能起到软化作用的化学品,为无色、油状液体,用于保持产品香味、增强颜色和柔韧度,由于价格低廉、性能较好,普遍应用于玩具、食品包装材料等数百种产品中。但研究表明,邻苯二甲酸盐可能影响儿童发育,甚至有可能危害儿童肝脏和肾脏。欧盟、美国、日本、加拿大、韩国等国家均对玩具中邻苯二甲酸盐有限量要求,国家质检总局先后多次下发文件对玩具中邻苯二甲酸盐的检验监管提出要求。因此出口玩具企业必须高度重视。  为此,检验检疫部门提醒玩具出口企业:第一,应认真学习国外玩具技术法规中邻苯二甲酸盐的限量规定,密切关注其最新动态,采取措施增强实力提高应对能力 第二,应完善质量管理体系,突出新产品验证审核、源头控制、过程监管、成品检验,全程严防邻苯二甲酸盐超标的发生 第三,应树立诚信意识,严格按照输入国技术法规和标准进行生产,提高产品的竞争力,强化企业质量安全责任意识,确保出口玩具质量安全。
  • 瑞典化学品管理局在玩具中发现高含量邻苯二甲酸盐物质
    2011年8月26日消息,瑞典化学品管理局(Kemi)在对其市场上的玩具进行检测后发现,一些玩具中所含的邻苯二甲酸盐含量远高于法定含量。  瑞典化学品管理局对22种包括游泳圈、水垫、海滩球在内的水中使用的可充气玩具进行检测分析后发现,其中有三种产品含有远高于可接受水平的邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。Kemi现已将结果告知这三种玩具的供应商,并命令其立即停止销售相关产品。  瑞典化学品管理局执行部门技术长官Frida Ramströ m称,这些不合格产品的销售商来自瑞典,但是所有的产品都为“中国制造”。同时又补充道,要求Kemi在秋季对更多玩具进行邻苯二甲酸盐水平分析,除水中玩具外,还应包括软塑料玩具、万圣节面具等。
  • EFSA审查对甲苯氟磺胺的最大残留限量
    2013年7月4日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就审查对甲苯氟磺胺(Tolylfluanid)的最大残留限量发布了意见。  目前欧盟地区禁用对甲抑菌灵,然而食品法典委员会制定了其最大残留限量,因此欧盟食品安全局专家组对其开展了消费风险评估。  经过相应评估,欧盟专家组认为食品法典委员会提供的数据不太充分,可能会对消费者构成急性食用风险。因此还需要做进一步的风险评估。  更多详情参见:  http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3300.htm
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
  • 深圳先进院开发出新型高性能基因编码的环磷酸腺苷荧光探针
    近日,中国科学院深圳先进技术研究院生物医学与健康工程研究所生物医学光学与分子影像研究中心研究员储军课题组在《自然-通讯》(Nature Communications)上,发表了题为A high-performance genetically encoded fluorescent indicator for in vivo cAMP imaging的研究论文,报道了高性能基因编码的环磷酸腺苷(cAMP)荧光探针及其应用。cAMP是细胞内关键第二信使,可整合来自多种G蛋白偶联受体(GPCR)的信号,在学习与记忆、药物成瘾、运动控制、免疫、肿瘤、代谢等过程中发挥重要作用。活细胞和活体水平的cAMP分子浓度变化的高时空分辨率荧光成像是解析cAMP信号通路及其生物学功能的重要基础。因此,开发高灵敏的cAMP荧光探针成为研究复杂生物过程的关键。与非基因编码探针(染料和材料类)相比,基因编码探针具有低毒性、低背景、可遗传、可定位特定细胞亚结构或特定细胞等优点,在生命科学基础研究中具有优势。然而,现有的50多个基因编码的cAMP荧光探针或灵敏度低(荧光变化最大只有1.5倍),或荧光亮度较暗,较难监测活体中微弱的内源性cAMP变化,限制了生理和病理状态下cAMP分子调控机理和功能的研究。为了开发适用于活体检测的高灵敏度探针,研究人员将环化重排绿色荧光蛋白(cpGFP)插入细菌MlotiK1通道的cAMP结合结构域(mlCNBD)中。经过插入位点筛选、连接肽优化、荧光蛋白及感应模块优化,研究得到了具有高亮度、高灵敏度、合适亲和力和快响应速度等特征的高性能基因编码cAMP绿色荧光探针(G-Flamp1)。晶体结构显示G-Flamp1探针的连接肽具有独一无二的结构:其中一个连接肽是一个非常刚性的 β-strand 结构,这在其他晶体结构已知的环化重排荧光蛋白探针中是不存在的,为开发其他高性能探针提供了新思路和新方法。在体外实验中,结合/未结合cAMP的G-Flamp1有不同发色团环境。G-Flamp1在450 nm(单光子)或者900-920 nm(双光子)激发下,动态范围达最大,即ΔF/F0约为13。G-Flamp1与cAMP亲和力适中,其解离常数Kd值为2.17 μM。G-Flamp1可在亚秒时间分辨率上检测cAMP动态变化。在培养细胞中,该探针均匀分布在细胞质和细胞核中,本底荧光亮度介于同类探针cAMPr和Flamindo2之间。G-Flamp1探针在活细胞中的动态范围达到了12倍,是目前少数几个动态范围在10倍以上的荧光蛋白探针之一。同时,该探针具有良好的特异性和可逆性(图1)。研究人员将G-Flamp1探针应用在果蝇这一模式生物中。果蝇脑部蘑菇体(mushroom body)的Kenyon细胞中cAMP信号通路在气味相关的记忆中发挥关键作用。研究首先获取了Kenyon细胞中表达G-Flamp1探针的转基因果蝇,而后利用双光子成像发现,果蝇受到气味或电击刺激时,蘑菇体不同子区域呈现不一样的cAMP信号时空变化(图2),暗示不同子区域可能在联想性学习中起着相对独立的作用。为验证G-Flamp1探针在活体动物中检测cAMP 动态变化的实用性,研究人员利用腺相关病毒在小鼠运动皮层中共表达绿色G-Flamp1探针和红色jRGECO1a钙探针。活体双光子成像揭示了跑步运动中细胞特异性的cAMP信号,并与钙信号无明显相关性(图3)。这反映了小鼠运动时大脑皮层M1神经元反应的异质性。研究人员在小鼠大脑深部的伏隔核(NAc)脑区中表达G-Flamp1探针,并利用光纤记录听觉巴甫洛夫条件反射任务中该脑区cAMP信号的变化。结果表明随着训练的熟练,小鼠得到奖赏时cAMP信号幅度在降低,而听到相应声频信号时cAMP信号幅度在升高(图4);该特性与多巴胺信号类似,暗示多巴胺释放引起了cAMP信号。综上,G-Flamp1探针的高信噪比和高时间分辨率能够高灵敏检测到活体小鼠中内源性cAMP信号的动态变化。图1.G-Flamp1探针在体外和培养细胞内的表征图2.不同刺激下果蝇Kenyon细胞中cAMP信号的变化图3.运动过程中小鼠皮质神经元内cAMP信号的变化图4.巴甫洛夫条件反射任务中小鼠NAc脑区cAMP信号的变化该研究开发了一种适用于活体检测的cAMP荧光探针,并初步揭示了果蝇和小鼠等模式生物在特定行为过程中特定神经元的cAMP信号变化的规律,为进一步阐释cAMP信号的调控和功能奠定了基础。结合高内涵药物筛选平台,该探针将尝试应用于针对GPCR受体的药物筛选,以期发现更多的具有临床价值的GPCR药物。 研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金等项目的资助,并获得北京大学、中科院神经科学研究所、中山大学附属第五医院、美国堪萨斯州立大学、华中科技大学等的支持。
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    各有关单位:根据《上海净水技术学会标准管理办法》,我学会对《水中微生物含量的测定 三磷酸腺苷(ATP)生物发光法》项目开展了团体标准立项审查,拟同意该团体标准项目立项,现对该项目予以公示。公示期为2020年3月30日至4月7日。在公示期内,对公示项目有异议的单位或个人,可将意见反馈至我学会秘书处。提出异议的单位或个人需签署真实姓名、所在单位、联系方式和依据,凡匿名提议、超出期限提议的不予受理。联系人:阮辰旼手机:13585990831邮箱:rcm@jsjs.net.cn上海市净水技术学会2023年3月30日
  • PerkinElmer化学化工解决方案:分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯
    化学化工解决方案:使用PerkinElmer Clarus 680 GC 和Swafer 技术分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯 请即点击了解详细的解决方案有关化学化工的招聘转发给朋友我想询问ASTM D3606,设计使用双柱反吹的填充柱设定来检测汽油中苯和甲苯的含量。这一已建方法在最初建立时所用于分析的汽油并不含有乙醇。然而乙醇作为一种生物燃料被添加到现代的汽油中以提高燃烧效率。各国在汽油中添加有效的汽油量不尽相同——比如美国为10%(E10)而巴西为25%(E25)。当使用D-3606时,样品中大量存在的乙醇就会因和苯色谱共流出而带来问题。经修订后的方法(D-3606-07)加入了一根备选的柱子以处理存在的乙醇,但仍有共流出的问题被报道,且正考虑更进一步的色谱柱设定。本应用所描述的方法也是基于ASTM D-3606的。主要的不同在于使用了毛细柱。这一方法完全消除了乙醇带来的色谱干扰(甚至是纯的乙醇溶液也可以运行),整体改进了色谱图,并显著缩短了分析时间(根据色谱柱的不同可达50%或75%)。
  • 45折重磅上线!坛墨离子对试剂限时促销!
    我们在开发HPLC方法的时候可能会遇到这样一些目标物质,保留时间非常短,或者碱性目标物出现拖尾峰,尝试了酸性、中性、碱性流动相,但是仍然效果不好。通常这些化合物的极性都比较大,比如强酸性或碱性化合物,或者一些容易电离的有机盐,这个时候,需要借助离子对试剂来发挥作用了。离子对试剂的原理是什么呢?以辛烷磺酸钠为例,根据同性相吸的原理,烷基磺酸钠中的8个碳原子的碳链会被色谱柱的固定相吸附,而极性大的磺酸根离子却裸露在流动相中。吸附了辛烷磺酸根离子的固定相带上了负电荷,从而能吸附和保留带正电荷的化合物,达到增加目标物质在固定相中的保留,或者改善峰型的作用。离子对试剂选择原则 离子对试剂选择原则:✔ 酸性目标物 —— 季铵盐类离子对试剂;✔ 碱性目标物或者同时含酸碱性基团的目标物 ——烷基磺酸盐类离子对试剂;✔ HPLC—— 季铵盐类或者烷基磺酸盐类离子对试剂;✔ LCMS——氟代烷基乙酸类、铵盐类等离子对试剂,避免污染;坛墨质检上新离子对试剂离子对试剂的效果这么好使用中有注意事项?(1)一般用过使用离子对试剂的色谱柱都是专用,不建议和其他流动相混用。(2) 离子对试剂本身没有缓冲能力,对pH敏感,系统中残留的酸和碱都会对体系造成影响。(3)离子对试剂在流动相和色谱柱之间的平衡时间较长。使用之前需要对色谱柱长时间平衡,梯度方法的平衡要求比较高。
  • 美国CPSC召开邻苯二甲酸盐会议
    CPSC将于7月20日召开公众听证会,就2013财政年度(由2012年10月1日开始)的议程和首要工作听取意见。有意在会上发言的人士,须于7月15日前通知及向委员会提交发言内容。  另外,委员会的慢性风险谘询小组会就邻苯二甲酸盐及其替代品问题召开第五次会议,日期为7月25至26日。有意出席的公众人士可于会议当日即场登记。慢性风险咨询小组负责研究邻苯二甲酸盐及其替代品在儿童玩具及护理用品的使用情况,以及该等物质对儿童健康的影响。小组须于委任后18个月内完成检讨,之后在180天内须向消费品安全委员会汇报检讨结果,及建议除了已被委员会永久禁用的邻苯二甲酸盐外,应否把其他类别的邻苯二甲酸盐也列为危险物质。
  • 甲基化成肿瘤检测新靶标?五种新型DNA甲基化酶检测技术进展揭秘
    DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一,即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制,DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常,会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常,会影响基因的表达,从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移,这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶,经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中,普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物,在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组,即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上,还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7],凝胶电泳[8],高效毛细管电泳(HPCE)[9],以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的,但它们具有局限性。例如,大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备,而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的,但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA,使得它们不适合在医护点使用。所以,DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中,许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法,如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外,其中许多与纳米材料或酶结合,以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法:同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一,早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中,同位素标记的甲基部分转移到DNA上,从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是,放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14],而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性,上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备,冗长且耗时的样品制备和数据分析,以及繁琐的检测方案,这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法:比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA,但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子:金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离,在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示,金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA),其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下,如图1 B 所示,DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置,因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除,甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切,因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明,在526 nm处,金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系,检出限为0.5 U / mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法:荧光指吸收激发荧光团的光,以促进电子从基态到激发态,电子迅速地回到激发态的最低能级,然后当电子最终返回基态时,发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比,荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单,灵敏度高,但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法:电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量,以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比,它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段,通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os),包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极,经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化,然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极,从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔:蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来,纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔,它自发地插入到脂质双层膜中,形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时,它会引起离子电流的瞬态变化,电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化,特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中,DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测,使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量,具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点,但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单,检出限相对理想,但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗,检出限相对较为理想,并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门,为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者:王家海、骆 乐 作者简介:王家海,博士,教授,硕士生导师/博士生导师,广州大学化学化工学院;分析化学专业;主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”;在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作,也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础,期间积累了多种前沿分析方法和技术:仿生纳米孔制备和检测;微纳米加工技术;核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. 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