氧代阿托伐他汀叔丁酯标

12月8日消息 - 近日，中国药业控股公司（China Pharma Holdings, Inc）宣布其降胆固醇药物瑞舒伐他汀（非专利药）临床试验已完成，该公司主要在中国研发、生产和销售医药产品。 瑞舒伐他汀有助于降低低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C，或“坏胆固醇”）水平，提高高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C，或“好胆固醇”） 水平。该项临床试验显示，瑞舒伐他汀降低LDL-C水平的疗效优于对照组阿托伐他汀（立普妥）。剂量10mg的瑞舒伐他汀使LDL-C水平降低了45％，且可帮助82％的受试者达到LDL-C目标治疗水平。 瑞舒伐他汀（Crestor的仿制药）属于他汀类药物处方药，是治疗高胆固醇的一线药物。由于瑞舒伐他汀在降低胆固醇药物中具有重要地位，在中国已列入2009年国家医保目录（NIC）。 美国FDA最近批准Crestor用于降低无心脏病但心脏病风险增加人群的心脏疾病以及中风风险。美国的批准预示相似扩大适应症可能在中国获批。 中国药业控股公司执行官兼总裁李志林女士表示，瑞舒伐他汀较其他他汀类药物更安全且肝相关副作用更少。鉴于中国肝脏疾病的高发病率——影响大约20％的人口，我们期待引进这一先进产品改善中国各地的高脂血症患者的生活。 中国药业控股公司认为，该产品将是中国市场上第一个版本的Crestor仿制药之一。（转自前沿医学资讯网）

在制备阿托伐他汀钙中间体A7过程中，色谱发现了有个含量极高的异构体，但不清楚具体是什么。现在想把这个异构体分离出来，我们已经通过结晶去掉了成品，现在通过减压蒸馏脱掉溶剂，里面异构体含量约70~80%，但没办法得到固体。现在问题是：通过什么方法能将成品与异构体分离并对异构体进行提纯呢？

（求助）阿托伐他汀中间体的合成文献

最近我们在做阿伐他汀中3位上的羟基变成甲氧基那个杂质，我们判断它相对阿伐他汀峰的相对保留时间是0.89，但是阿伐他汀前面一直没有峰出现，我想请我问下是不是我们的判断是错误的，还是我们这个杂质一直没有做出来。

[color=#444444]我最近在做阿托，发现配好的阿托放在冰箱里也会降解，溶剂用的是甲醇，看进口标准上用的是0.05mol/l的三羟甲基氨基甲烷：乙腈 1:1作为稀释液，有人考察过么 这个溶液会使阿托稳定吗[/color][color=#444444]还有弱弱的问一句正相色谱室不能走梯度的吧？[/color]

参考国标 HJ620-2011 做14种挥发性卤代烃安捷伦7890A，柱子DB-624，顶空进样，40度（5min） 8度/min升温 到100度 6度/min升温 到200度（10min），流速1.5，分流比20:1还在摸索方法，高浓度有拖尾请问怎么解决？

迪马科技发布新产品啦，一大批新混标疯狂来袭！！！本混标适用于《HJ 620-2011水质挥发性卤代烃的测定》，快来抢购哟！！HJ 620-2011水质 挥发性卤代烃的测定13种混标 产品信息：DIKMA NO：46686Description: Custom Mixed Halohydrocarbon (13Analytes) Varied in Methanol 1ml中文描述：HJ 620-2011水质挥发性卤代烃的测定13种混标货期：现货适用于《HJ 620-2011水质挥发性卤代烃的测定》，溶在甲醇中， 1 mL/安瓿，Cat. No.: 46686 序号化合物CAS英文名称浓度（mg/L）11,1-二氯乙烯75-35-41,1-Dichloroethene5002氯丁二烯(2-氯-1,3-丁二烯)*126-99-82-Chloro-1,3-butadiene——3二氯甲烷75-09-2Methylene chloride 20004反式-1,2-二氯乙烯156-60-5trans-1,2-Dichloroethene5顺式-1,2-二氯乙烯156-59-2cis-1,2-Dichloroethene61,2-二氯乙烷107-06-21,2-Dichloroethane7二溴一氯甲烷124-48-1Dibromochloromethane 1008三溴甲烷75-25-2Bromoform9三氯甲烷67-66-3Chloroform 2010四氯化碳56-23-5Carbon tetrachloride11三氯乙烯79-01-6Trichloroethylene12一溴二氯甲烷75-27-4Bromodichloromethane13四氯乙烯127-18-4Tetrachloroethylene14六氯丁二烯87-68-3Hexachlorobutadiene*氯丁二烯(2-氯-1,3-丁二烯) (Cat. No.:12-S-10307R7-1ML)需要单独购买。

括号内为每个品种注册排序（只收集每个品种前3家）。厂家2008-2014年获批的品种2011-2014年申报的品种正大天晴恩替卡韦（1），替加环素（2），伊马替尼（1），达沙替尼（1），卡培他滨（3），地西他滨（1），帕洛诺司琼（2），比阿培南（2），瑞舒伐他汀（3），雷替曲塞（1），阿折地平（1），米格列奈（1），巴洛沙星（2）普拉曲沙（1），坦罗莫司（1），托法替布（2），泊沙康唑（2），匹杉琼（2），阿比特龙（1），来那度胺（2），福司氟康唑（1），卡博替尼（1），索利那新（2），氟维司群（1），巴多昔芬（3），阿哌沙班（1），硼替佐米（3），地特胰岛素（2），聚乙二醇干扰素α-2a（1），多立培南（1），度他雄胺（3），安立生坦（2），利奈唑胺（3），米铂（3），罗米地辛（1），西那卡塞（3），阿福特罗（1），阿加曲班（3），右兰索拉唑（2），达非那新（1），多黏菌素E（1），阿瑞匹坦（3），福沙匹坦（1），塞来昔布（2），阿格列汀（2）豪森药业替加环素（3），伊马替尼（2），地西他滨（3），依替巴肽（1），头孢地尼（3），米格列奈（3）达比加群酯（1），舒尼替尼（3），索拉非尼（1），匹杉琼（1），卡格列净（1），帕唑帕尼（3），芬戈莫德（3），鲁拉西酮（1），来那度胺（1），阿昔替尼（3），维格列汀（1），泊马度胺（1），阿哌沙班（3），硼替佐米（1），安立生坦（1），利奈唑胺（2），厄洛替尼（2），达沙替尼（2），右兰索拉唑（1），福沙匹坦（3），利伐沙班（2），米卡芬净（1），地加瑞克（1），阿考替胺（1），瑞替加滨（3），地拉罗司（1），帕利哌酮（1），维拉佐酮（1），普卡必利（2），依折麦布（1），伊潘立酮（1），比伐卢定（2），布南色林（3）恒瑞医药右美托咪定（1），非布司他（3），卡培他滨（2），左亚叶酸钙（1），塞来昔布（1），培门冬酶（1），替吉奥（2）磺达肝癸钠（1），替格瑞洛（1），帕瑞昔布（2），阿齐沙坦（1），托伐普坦（1），卡泊芬净（1），度他雄胺（1），吉非替尼（2），苯磺贝他斯汀（2），贝美前列素（1），他达拉非（1），伊伐布雷定（1），索利那新（1），利马前列素（2），氯维地平（3），钆特酸葡胺（1），培化干扰素α-2b（2）齐鲁制药卡培他滨（1），帕洛诺司琼（1），替吉奥（3），左西孟旦（1），氨磺必利（1）达比加群酯（2），索拉非尼（2），舒尼替尼（1），帕唑帕尼（1），帕瑞昔布（3），阿昔替尼（2），卡巴他赛（3），阿哌沙班（2），厄洛替尼（1），吉非替尼（1），利伐沙班（1），西地那非（2）石药集团厄他培南（1），比阿培南（3）替格瑞洛（2），索拉非尼（3），舒尼替尼（2），决奈达隆（3），硼替佐米（2），吉非替尼（3），达沙替尼（3），伊伐布雷定（2），利伐沙班（3），西格列汀（2），头孢唑兰（1），泰比培南酯（1）南京华威0匹杉琼（3），比拉斯汀（1），芬戈莫德（1），阿齐沙坦（2），决奈达隆（2），托非索泮（2），伊曲茶碱（1），维格列汀（2），米铂（2），西那卡塞片（1），瑞替加滨（2），普卡必利（1），碳酸司维拉姆（2），雷美替胺（1），艾曲泊帕（1），罗卡色林（1），艾司利卡西平（3），咪达那新（1），米诺膦酸（2）天津汉康0比拉斯汀（2），加雷沙星（1），阿塞那平（3），阿伐那非（1），博舒替尼（2），罗氟司特（1），鲁拉西酮（3），瑞替加滨（1），伊潘立酮（2），布南色林（1），雷美替胺（2），艾司利卡西平（1），咪达那新（2），米诺膦酸（3），克利贝特（2）科伦药业艾司西酞普兰（2）[

本人做HJ620-2011挥发性卤代烃，按照标准色谱条件，标样值总是偏大，请教大家原因

本人菜鸟新手，用顶空法做卤代烃，8种物质是：二氯甲烷 1，1-二氯乙烷 1，2-二氯乙烷 三氯乙烯 四氯乙烯 一溴二氯甲烷 二溴一氯甲烷 反-1，2-二氯乙烯 。 检测器ECD， 用的是DB-624的柱子，40度震荡40分钟，进样1mL分流比1：20。结果8种物质只有4个出了峰，是不是不适用顶空法分析？求高人指点下出的这4种物质是什么，顺序如何！

顶空做水样，做卤代烃用ecd检测器不出峰，而做苯系物用fid出峰，手动进样卤代烃出峰，是什么原因？求助大家分析一下。

取匹伐他汀钙和苯甲酸乙酯适量,用乙腈-水（3：2）溶解,配成浓度分别为0.05mg/ml和0.2mg/ml的混标.流动相：A: pH 3.8的醋酸盐缓冲液 B:乙腈注：稀醋酸：取醋酸6 ml,用水定容到100 ml醋酸钠试液：取无水醋酸钠8.2 g，用100 ml水溶解0(min) A(60%)；20(min) A(60%)；53(min) A(10%)；70(min) A(10%)；71(min) A(60%)；90(min) A(60%)流速： 0.9 mL/min柱温： 40 ℃检测器：UV 244 nm进样量：20 μLSpursil C18，250×4.6 mm，5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(13).JPGPlatisil C18，250×4.6 mm，5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(12).JPGDiamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(11).JPG图例：1-匹伐他汀钙2-苯甲酸乙酯

看了HJ620-2011水质检测顶空法测卤代烃时有余氯时要加抗坏血酸，为什么做标线时要加氯化钠呢？我是用吹扫捕集的，做标曲时也要加氯化钠吗？如果要加，我的瓶子是40ML的，进样量是5ML，要加多少呢？

看到一篇专利文献（见附件），hplc测定烟嘧磺隆中间体的含量，采用替代标样进行定量，第一次将邻苯二甲酸二乙酯和外标均进样，得出了一个k值，以后测定就只需要将邻苯二甲酸二乙酯（替代标样）和待测样品进样，便可以直接测定中间体的含量。 我觉得这里邻苯二甲酸二乙酯不就是内标吗，k值相当于相对校正因子，这种方法不就是内标法的简化版吗？这种方法准确度能高吗？个人觉得相对校正因子应该会因为仪器、色谱柱还有其他条件变化吧，不是固定的吧 各位大神觉得呢

阿德福韦酯是由美国Gilead Science公司开发的新型核苷类抗乙型病毒性肝炎药物，已在国外进行了Ⅱ、Ⅲ期临床试验。国外的临床研究资料表明，阿德福韦能有效地抑制HBV DNA的复制，使HBV DNA滴度迅速降低，而且在出现拉米夫定耐药的患者中阿德福韦能继续有效地抑制变异株。我国药品监督管理局于2000年12月批准该药在中国进行临床试验，目前，Ⅰ期临床试验已结束，Ⅱ期临床试验也已在2002年12月正式启动。 一、作用机制 阿德福韦酯是腺嘌呤磷酸酯化合物阿德福韦的前药，其分子式为C20H32N5O8P，分子量为501.48。口服后，在体内转化为阿德福韦发挥抗病毒作用。阿德福韦是单磷酸腺苷的核苷酸类似物，在体内通过细胞激酶作用被磷酸化为具有活性作用的二磷酸阿德福韦，二磷酸阿德福韦抑制HBV DNA多聚酶或逆转录酶作用机制包括：(1)竞争脱氧腺苷三磷酸底物；(2)终止病毒DNA链延长。二磷酸阿德福韦对HBV DNA多聚酶的抑制常数为0.1mmol/L；对人类DNA多聚酶α和γ的抑制作用较弱，其抑制常数分别为1.18mmol/L和0.97mmol/L，因此，治疗剂量对正常细胞没有毒性。 二、药效和毒理 在体外实验中，阿德福韦抑制HBV转染人肝细胞瘤细胞株HepG2和HB611细胞病毒复制的半数抑制浓度（IC50）分别为0.2～2.5mmol/L和0.2～1.2mmol/L。二磷酸阿德福韦在细胞内的T1/2为30h，故作用较持久，可以每天给药一次。 拉米夫定耐药株涉及HBV DNA聚合酶M552V、M552I、L528M、L552M/M552V位点的突变。在体外实验中发现这些突变体对阿德福韦仍敏感，与野生株比较，它们的抑制常数增加了不到2.2倍，而拉米夫定对变异株的抑制常数则增加了8～25倍。这些资料表明，阿德福韦可以治疗对拉米夫定耐药的HBV，而且与拉米夫定联合治疗可以有效控制对拉米夫定的耐药。同时，体外实验也发现阿德福韦对泛昔洛韦耐药株也较敏感。 在体内实验中，发现阿德福韦能有效地抑制鸭乙型肝炎病毒和土拨鼠肝炎病毒（WHV）的复制。给予慢性感染WHV的成年土拨鼠每日口服5mg/kg、15mg/kg的阿德福韦或安慰剂治疗12周，治疗后5mg/kg剂量组WHV DNA水平减少了260倍，而15mg/kg剂量组则下降了1000倍以上。 四、国外临床研究进展 阿德福韦已在美国、欧洲、澳大利亚及东南亚进行了Ⅱ、Ⅲ期临床试验。临床试验涉及HBeAg阳性和考虑有前C区变异的HBeAg阴性的慢性乙型肝炎患者、对拉米夫定耐药的代偿性肝病患者、合并人类免疫缺陷病毒感染的拉米夫定耐药患者、肝移植前或移植后对拉米夫定耐药的失代偿性肝病患者。 早期进行的针对HBeAg阳性、ALT异常或正常的二项双盲、安慰剂对照的Ⅱ期临床试验，疗程为12周，并随访24周。ALT异常临床研究的患者，接受剂量为5mg/d、30mg/d和60mg/d。治疗12周后，5mg剂量组血清HBV DNA较基线下降1 Log10，30mg和60mg剂量组血清HBV DNA下降3～4 Log10，而安慰剂组无显著变化；36周后，30mg和60mg剂量组HBeAg转阴率为27%，HBeAg血清转化率为20%，血清转化率增高与基线时ALT水平呈正相关。ALT正常的临床研究患者，接受剂量为30mg/d。治疗12周后，30mg剂量组血清HBV DNA较基线下降3Log10，而安慰剂组无显著变化。所有接受治疗的患者在治疗12周后进行基因检测，没有发现与阿德福韦耐药有关的变异产生。在这二项研究中，30mg和60mg剂量组均出现部分患者的肾功能损害，表现为尿素氮和肌酐的升高，出现肾功能损害的比例与剂量呈正相关，故在以后的延续试验中以10mg剂量组而代替60mg剂量组。 在一项随机、双盲、安慰剂对照的临床试验中，共有515例HBeAg阳性的患者进入研究。在前48周，患者被随机分入阿德福韦30mg组（173例）、阿德福韦10mg组（172例）或安慰剂组（170例）。48周后，30mg组接受安慰剂治疗至96周，安慰剂组接受阿德福韦10mg治疗至96周，10mg组则再次随机按1:1接受安慰剂或继续阿德福韦10mg治疗至96周。所有患者在第一次随机前6月内接受第一次肝活检，在治疗48周、96周后接受第二、三次肝活检。所有患者治疗96周后随访24周。治疗48周后，10mg组和30mg组组织学改善率（组织学改善定义为Knodell坏死炎症计分下降32分，且Knodell肝纤维化计分无恶化）分别为53%和59%，显著高于安慰剂组25%；10mg组和30mg组治疗后血清HBV DNA较基线时下降3.52 Log10和4.76 Log10，安慰剂组为0.55 Log10；10mg组HBeAg阴转率为24%，HBeAg血清转化率为12%，显著高于安慰剂组的6%和11%；10mg组ALT复常率为48%，安慰剂组则为16%。研究中，发现基线ALT水平与肝组织学改善和HBeAg血清转化呈正相关。另一项随机、双盲、安慰剂对照的临床试验，共有185例考虑有前C区变异的HBeAg阴性的患者按2:1比例进入阿德福韦10mg组或安慰剂组。治疗48周后，10mg组组织学改善率为64%，显著高于安慰剂组33%；10mg组治疗后血清HBV DNA较基线时下降3.91 Log10，51%患者HBV DNA转阴，安慰剂组HBV DNA较基线时下降1.35 Log10，没有患者HBV DNA转阴；10mg组ALT复常率为72%，著高于安慰剂组29%。目前本项研究仍在进行中。 五、耐药和病毒变异 阿德福韦较少产生耐药的分子学基础包括：(1)阿德福韦与自然底物dATP在结构上非常相像；(2)阿德福韦具有灵活的开链连接；(3)具有磷酸键。 629例患者在治疗48周后接受了病毒变异的检测，结果未发现产生阿德福韦耐药的病毒变异。2003年美国肝病年会上，Gilead公司报道，238例患者在治疗96周时有4例发现N236T位点的变异，发生率为1.7%，并证实N236T变异与阿德福韦耐药有关。另一可能与阿德福韦耐药有关的A181V位点突变，96周时的发生率为0.8%。另外一项研究是早期进行的针对HBeAg阳性、ALT异常或正常的二项双盲、安慰剂对照研究的延续。患者在治疗中没有出现血清转化，也没有出现与治疗相关的毒性反应，患者自愿继续接受治疗。剂量开始为30mg/d，后改为10mg/d。在长达136周的观察中，阿德福韦对野生株和前C区变异的慢性乙型肝炎具有持续的抗病毒作用，而且没有发现与阿德福韦耐药相关的病毒变异。 七、国内的研究状况 我国食物药品监督管理局于2000年12月批准该药在中国进行Ⅰ期临床试验。2001年6月～9月进行Ⅰ期临床试验，Ⅰ期临床试验包括3个研究方案：(1)在健康中国男性志愿者中，对单次口服阿德福韦片剂的安全性和耐受性进行评估的一项Ⅰ期、单中心、随机、双盲、安慰剂对照的研究；(2)在健康中国男性志愿者中，对阿德福韦片剂的药代动力学进行评估的一项Ⅰ期、单中心、开放、拉丁方设计的研究；(3)在健康中国志愿者中，就连续6d，1次/d，口服阿德福韦片剂的安全性、耐受性和药代动力学进行评估的一项Ⅰ期、单中心、随机、双盲、安慰剂对照的研究。I期研究结果显示在健康中国志愿者中口服阿德福韦片剂的安全性、耐受性良好；10mg剂量下，未观察到肾功能损害；药代动力学参数与国外研究结果相似。2002年10月国家药品监督管理局批准该药在中国进行Ⅱ期临床试验。Ⅱ期临床试验在中国的总病例数为480例，均为HBeAg阳性、HBV DNA阳性、ALT增高的患者。全国有12个中心参与。目前，Ⅱ期临床试验已在2002年12月正式启动，2003年2月底已完成最后一例患者入组。

项目：有关物质（3.2.P.5.2.4）检查方法：HPLC法试验条件：色谱柱（柱长：150mm，内径：4.6mm，填料：C18，填料粒径：5μm）welchrom-C18，5μm，4.6*150mm； PN：wel518415，SN:W10211861UV检测器（检测波长：238nm）流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（500：500:1:1）流速：1.0ml/min运行时间：约85min系统适用性：取6′-表普伐他汀对照品约2mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，量取上述溶液0.1ml和普伐他汀1,1,3,3-四甲基丁胺对照品溶液1.0ml，混合，作为系统适用性试验溶液。取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，6′-表普伐他汀相对普伐他汀1,1,3,3-四甲基丁胺保留时间约为0.7，理论板数按普伐他汀1,1,3,3-四甲基丁胺峰计算不低于2000，普伐他汀1,1,3,3-四甲基丁胺与6′-表普伐他汀的分离度应大于3.0。具体试验操作：取本品的细粉适量，加流动相溶解并制成每1ml中含普伐他汀钠1.0mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；量取续滤液适量，加流动相制成每1ml中含普伐他汀钠10μg的溶液，作为对照溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为满量程的20%～25%；精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定，以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量，总杂为各杂质和。计算公式：各杂质的量（%）=Ai/As杂质总量（%）=∑ihttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261455_447837_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261455_447838_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261455_447839_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261455_447840_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261455_447841_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261456_447842_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261456_447843_1621890_3.gif

请教各位老师:Detal F 微量氧分析仪可以测含卤代烃的非酸性气体吗？

顶空测定卤代烃进ECD检测器，标样是不是用纯水作为稀释液？

各位大神，不知道为什么做水质挥发性卤代烃曲线一直不准只能达到两个9，用的是14种混标，柱子624线，ecd+顶空做样，因为需要做盲样，（只需要三氯甲烷和四氯化碳）线一直不准，是什么原因呢，看标准说要加入氯化钠，我没有加入，会导致线性差吗，标准要995以上。现在准备拿单标再试试，求给一个参考条件做单标[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009221155392106_9538_4214669_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009221156001739_2238_4214669_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009221156141973_4713_4214669_3.png[/img]

非甲烷总烃（NMHC），又称非甲烷烃。《大气污染物综合排放标准详解》中定义为：指除甲烷以外所有碳氢化合物的总称，主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分。作为大气污染物的非甲烷总烃，实际上是指具有C2～C12的烃类物质。而《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法》（HJ/T38-1999）中的定义为：指除甲烷以外的碳氢化合物（其中主要是C2～C8）的总称。在规定的条件下所测得的非甲烷总烃，是对于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量，以碳计。但是，根据一些同行经验，在监测的时候，用的氢火焰离子化检测器对一些醇类和脂类都有响应，所以乙酸正丁酯、乙酸乙酯、丙酮都会以非甲烷总烃的形式表现出来。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif请教各位，卤代烃属于非甲烷总烃吗？在FID上会有响应吗？比如三氯甲烷、四氯乙烯？

吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物章 勤 黄酉腊 舒天阁 王曙兴 包杰（宁波市镇海区环境监测站，浙江 宁波 315200） 摘 要：建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法，对吹扫条件和解析条件进行了优化。结果表明，经分析条件优化后，目标化合物的曲线相关系数在0.995~0.9995之间，方法的检出限在0.03~0.49 ug/L之间，相对标准偏差在1.28%~7.29%之间，方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定，并进行了加标回收实验，地表水回收率在97.2%~109.9%之间，生活污水回收率在93.2%~113.1%之间，废水回收率在93.1%~106.4%之间，表明方法具很好的准确度，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。关 键 词：吹扫捕集；气相色谱/质谱；挥发性卤代烃；氯代苯；苯系物中图分类号：O657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2018）00-0000-00 Synchronous Determination of VolatileHalohydrocarbons, Chlorobenzenes and Benzene Homologs in Water by GasChromatography/Mass Spectrometry Coupled with Purge and Trap ZHANG Qin, HUANG You-la, SHU Tian-ge, WANGShu-xing, BAO Jie（Zhenhai Environmental Protection Monitoring Centre, Ningbo 315200,China） Abstract: A method was established to determine volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in water by purge andtrap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. The purge and trapcondition were optimized. Results showed that the calibration curve withcorrelation coefficient between 0.995-0.9995, detection limits 0.03~0.49 ug/Land RSD of the method 1.28%~7.29%, the method was applied to the analysis insurface water and domestic sewage and industrial wastewater. Average recoveryof the samples was 97.2%-109.9% in surface water, 93.2%-113.1% in domesticsewage and 93.1%-106.4% in industrial wastewater respectively. The method whichhas good accuracy can be used for synchronous determination of volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in surface water，sewage and wastewater.Key words: Purge and trap; Gas chromatography/mass spectrometry; Volatilehalohydrocarbons; Chlorobenzene; Benzene homologs 近年来，工业的快速发展引起大量的工业废水进入到水环境中，尤其是含有大量有机物的工业废水。其中，挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物在工业生产中被大量使用，但其具有毒性，且易在生物体中富集，对人们的生存环境和人体健康构成潜在的威胁而引起大量的关注。因此，对水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切。挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物的检测方法通常采用顶空法和吹扫捕集法，与顶空法相比，吹扫捕集法具有富集效率高、受基体干扰小等优点，是目前水质分析中较为灵敏的样品前处理技术，与气相色谱-质谱法（GC-MS）联用已广泛使用于有机物的测定，能准确地对待测组分进行定性定量分析。本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对地表水、生活污水和工业废水中卤代烃、氯代苯和苯系物等23 种污染物进行定性和定量分析。该分析方法具有精密度好、成本低、分析效率高等优点，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器：气相色谱-质谱联用仪：Agilent 6890N，Agilent5975质量检测器，美国安捷伦公司；吹扫捕集仪：TEKMAR Atomx， 5ml吹扫管，美国TEKMAR公司；[/color

如果你按每咀嚼一次1秒钟计算，一口食物咀嚼30次再咽下去，恭喜你：你已经加入了高科技抗癌领域。 　　不可忽视的抗癌奇兵“唾液” 　　科学研究早就证实，唾液包含血浆中的许多成分，如身体必须的一些电解质和一些酶，具有重要的生理作用，如抗衰老、消炎、助消化等，以至于《黄庭经》曰：“玉泉清水灌灵根”。“玉泉清水”即唾液，其功效可见一斑，所以历代养生家皆以吞津咽唾作为防老祛病的妙用(即回津之术)。 　　随着研究的深入，作为一种具有生物活性的物质，唾液的生理功效不断被揭示，尤其是其在抗癌方面的功效，更是引起医学上的高度重视。 　　食物中的致癌物质 　　“病从口入”的道理无人不知，据统计，40%的癌症与食物摄入有关。可见，在防癌抗癌的征途中，食物卫生具有多么重要的位置。 　　进一步研究表明，之所以癌症与食物相关，原因就在于食物中含有一些致癌物质，如亚硝酸化合物、化学合成剂、防腐剂等，这些物质被机体摄入后可以刺激、促进细胞突变，从而带来机体癌变。 　　所以，如何控制、对付食物中的这些致癌物质就成了抗癌的一个关键。对付食物中的这些致癌物质，唾液发挥了桥头兵的作用。 　　咀嚼30秒唾液搞定致癌物 　　我们的唾液中含有13种消化酶、11种矿物质、9种维生素、多种有机酸和激素等。其中，过氧化物酶、过氧化氢酶和维生素C的解毒功能最强。它们不仅有抗氧化的作用，可以消除体内的氧自由基，还有一定的抗肿瘤作用。 　　研究发现，这些酶可以分解进入口腔的致癌物质，有效地减少癌症的发病率。唾液之所以具有抗癌作用，在于唾液中的酶能降低亚硝酸化合物对细胞的攻击，改变细胞突变计划，对于化学合成剂、防腐剂等食品添加剂带来的危害，也有明显的解除作用。 　　此外，唾液还能中和、消除食物中的致癌物质。美国乔治亚大学曾有科学家做实验，将人体口腔中分泌出的唾液加入亚硝基化合物、黄曲霉素和苯并芘等强致癌物，以及烟油、肉类烧焦物、焦谷氨酸钠等可疑致癌物中，其细胞的变异原性在30秒内完全丧失。从实验中得知，唾液含有过氧化物酶，可使致癌物质转化为无害物质，所以起到抗癌作用。 　　正是由于唾液的良好抗癌作用，所以值得高度重视。但正如实验所揭示，加入唾液的致癌物在30秒内才完全降解，所以为了充分发挥唾液的抗癌作用，就必须养成良好的咀嚼习惯。 　　养成良好的咀嚼习惯 　　在饭店或食堂里，甚至在家庭里，常见用餐人用餐之迅速，如风卷残云，又如猪八戒吃人参果，狼吞虎咽，大快朵颐，实在是配得上“电光石火”。 　　当然，现在工作、生活节奏加快了，人们没有太多的时间来享受美食，连吃饭也变得这么“凶猛”，这也是情理中的事情。但从健康角度讲，用餐节奏不宜太快，“细嚼慢咽”，才符合养生之道，也才能发挥唾液的抗癌功效，因为只有细嚼慢咽，才能充分发挥唾液的抗癌解毒作用。 　　很简单的道理，如果进餐时狼吞虎咽，很快就放下筷碗，食物刺激时间短，那么唾液的分泌量一定就少，唾液量少，抗癌功效一定会打折扣;如果进餐时慢慢品尝，细嚼慢咽，在食物的持续刺激下，唾液就一定会分泌得多，抗癌功效自然会增强。 　　更为关键的是，只有细嚼慢咽，才能让食物与唾液充分混合，并且搅拌时间持续较长，这样才能让唾液里的酶充分降解食物里的致癌物质，从而充分发挥唾液的抗癌功效。 　　怎样保持咀嚼频率 　　那么，应该保持怎样的咀嚼频率呢?科学家给出了精确的答案。 　　专家们通过实验表明，细嚼30秒能使致癌物质的毒性降低。如果你按每咀嚼一次1秒钟计算，一口食物咀嚼30次再咽下去，这就是科学家给出的标准答案。 　　鉴于唾液的奇妙功能，日本营养学家西岗说：“细嚼慢咽对人体健康不但意义重大，我甚至把预防癌症和很多疾病的希望寄托于此。”按每咀嚼一次1秒钟计算，一口食物咀嚼30次再咽下去，就能充分发挥唾液的抗癌功效。如此简单的举措，何乐而不为呢? 　　补充阅读：唾液养生法 　　唾液养生法传说为西汉蒯京所创，蒯京因“食玉泉”而肤色红润，牙齿坚固，清风道骨，享年120岁。 　　其方法是： 　　晨起端坐床上，或闲时端坐(不受时间地点限制)，自然放松肢体，排除杂念，闭目，合口，用舌先从左上牙床内侧转至右，然后，舌再从右上牙床外侧转向左; 　　再从左下牙内侧转向右，又从右下牙外侧转向左，如此反复各搅9次。 　　继之上下牙轻叩36次，用口中唾液鼓腮漱口9次。津液自生，渐至满口，分作3次，缓缓咽下。持之以恒，可收到精盈、气足、神全的效果。 　　历代名人名医的唾液养生术 　　古人称唾液为“华池之水”、“玉泉”、“甘露”、“琼浆”，中国医库有“金津玉液”之美称。三国时期有位百岁老人名叫皇甫隆，耳聪目明，体力不衰。曹操向他请教长寿之术，他说：“要想寿命延，朝朝服玉泉。” 　　唐代名医孙思邈在《养生铭》中说，“晨兴漱玉津”可祛病益寿。他每天早上醒来，用舌搅出唾液，徐徐咽下，活了102岁。 　　宋代大文学家、养生学家苏东坡在谈到自己的养生之道时说：“每天用舌搅唇齿内外，漱练津液，津液满口即低头咽下。”他认为其“功用不可量，比之服药，其效百倍”。 　　明代名医王蔡亦指出：“每朝早起啄齿漱口，唾满咽之”能使人耳聪目明延年。 　　年过八旬的乾隆皇帝，其养身法之一就是“齿常叩，津常咽”。 　　现代人中也不乏重视唾液健身而寿长百岁者。如武当道姑李诚玉1996年时已寿高108岁，仍面如中年妇女，其养生之道中就有一条叫做“白玉齿边有玉泉，涓涓育我度长年”。