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三丁基正十四烷基氯化膦

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  • 【求助】请问有没有氯化十四烷基吡啶？

    我问了很多家公司，都说没有，只有氯化十六烷基吡啶，我要测锆英砂中的铝含量，用铬天菁S-氯化十四烷基吡啶比色法。如果用氯化十六烷基吡啶代替氯化十四烷基吡啶行吗？

  • 【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    摘 要：建立固相萃取-气相色谱- 质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry，SPE-GC-MS)法测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮。对影响分析物萃取效率的诸因素如洗脱溶剂等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为0.5 g样品与5 mL乙腈混匀，经ProElut Silica （500 mg/3mL）固相萃取柱净化后，以GC-MS 进行测定，该方法对2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的检出限为10μg/kg，线性范围为0.01～0.5μg/mL，线性相关系数分别为0.99938和0.99977，相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)(n=3)小于6%。该方法成功应用于植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的分析，加标回收的回收率为78%～91%。关键词：固相萃取；气相色谱-质谱；2-十二烷基环丁酮；2-十四烷基环丁酮；植物油 食品辐照作为对物质或食品进行加工处理的新型保藏技术，在国际上已逐渐被认可，但是在商业化应用、国际贸易以及辐照食品的市场监管方面，迫切需要有辐照食品鉴定检测方法。 经辐照后，在含脂食品中会产生特异性辐解产物2-烷基环丁酮(2-Alkylcyclobutanones ，2-ACBs)，它是含脂辐照食品的特异性辐解产物，在未辐照的含脂食品中，至今还从未检测到此类化合物。在1990年， 2-ACBs 类化合物可作为检测含脂辐照食品的标志性化合物, 首次被报道，随后依据该结论制定了欧盟标准EN1785和GB\T 21926-2008 。2-ACBs由食品中的游离脂肪酸或甘油三酸酯的羰基氧失去一个电子,再经由重排过程生成，其过程如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091523_554630_2452211_3.png图1 经辐照后游离的脂肪酸转化为2-ACBs的示意图 在大多数食品中，棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸是主要的脂肪酸，而棕榈酸和硬脂酸是其中含量最高的饱和脂肪酸，其辐解物2-十二烷基环丁酮（2-dodecylcyclobutanone，2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-tetradecylcyclobutanone，2-TCB）相对于其它2-ACBs较为稳定，因此一般作为检测含脂辐照食品的主要标志性化合物。目前对含脂辐照食品大多采用佛罗里硅土柱进行净化，但是该法的应用范围有限。本实验拟通过优化固相萃取（solidphase extraction，SPE）条件，采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry，GC-MS)技术测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮，为进一步缩短2-ACBs 萃取和分离时间、减少溶剂使用量、提高检测灵敏度以及扩大方法应用范围提供基础数据和理论依据。1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪 日本岛津公司；DM-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）迪马公司；XH-C 涡旋混合器 江苏金坛市盛威实验仪器；80-1 高速离心机 河南省予华仪器；OSB-2100 旋转蒸发仪 上海爱朗仪器有限公司；12孔固相萃取装置 迪马公司； ProElut Silica（500 mg/3mL）固相萃取柱 迪马公司。HSC-12B 氮吹仪天津市威仪科技发展有限公司；丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷（均为色谱纯）迪马公司。实验所用的植物油均购自当地市场。1.2 方法1.2.1 标准贮备液的制备称取一定量标准品，溶于正己烷溶剂中，配制成浓度为0.5 mg/mL的标准贮备液。再配制成质量浓度系列为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的标准工作溶液，备用。1.2.2 仪器分析条件气相色谱条件：色谱柱为DM-5MS (30.0m×250μm，0.25μm)；载气He(99.995%)；恒流，柱流速1.0mL/min；不分流，进样量1μL，进样口温度为260℃；起始温度80℃(保持1min)，以15℃/min的速度升至150℃，再以8℃/min升温至200℃，再以20℃/min升温至260℃(保持5min)。质谱条件：EI源，离子源200℃，溶剂延迟为3min，选择离子监测模式（SIM），选择监测离子（m/z）：69、84、98、112、125。1.2.3 样品的提取称取0.5 g样品于10 mL带塞试管中，加入5 mL乙腈，涡旋混合2 min，超声提取2 min，4000 rpm下离心2min，取上清液；下层油脂再用5 mL乙腈重复上述步骤，合并两次上清液。将得到的上清液在50℃下，氮吹近干，再慢慢挥干，再向氮吹瓶中加入2.5 mL正己烷复溶，待净化。1.2.4 样品的净化依次用5 mL甲基叔丁基醚，5mL正己烷缓慢通过ProElut Silica固相萃取柱，以达到润湿小柱，活化填料，除去干扰杂质的目的；再将1.2.3节方法制得的待净化液转移到ProElut Silica固相萃取柱中，流出液弃去；然后用5 mL正己烷淋洗，弃去流出液；再用10 mL甲基叔丁基醚：正己烷(1：99V:V)洗脱，用旋转蒸发瓶接收，直至洗脱液完全自然滴出。在50 ℃下，将收集到的洗脱液氮吹浓缩，然后用正己烷定容至1 mL后供GC-MS分析。2 结果与分析在固相萃取操作中，影响分析物峰面积的主要固相萃取因素有洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和上样速率。为了获得最佳分析结果，需要对其进行优化。2.1固相萃取条件的确定2.1.1 提取溶剂的选择2-十二烷基环丁酮（2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-TCB）与脂肪酸的结构及其类似，故能溶于极性和中等极性的试剂中。分别用丙酮、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯作为2-DCB 和2-TCB的提取溶剂。实验结果表明乙腈提取效果较好，再加以涡旋振荡后结合超声提高回收率。2.1.2 固相萃取柱的选择对于油脂类样品，采用固相萃取柱进行样品净化是必不可少的步骤。结合相应参考文献，本实验采用了硅胶、PSA、Florisil、Alumina等填料的固相萃取柱，结果表明对于植物油，硅胶柱相对于其他填料的固相萃取柱来说，2-DCB 和2-TCB回收率较高，添加回收率达到了80%-120%，满足分析检测的要求，且达到很好的净化效果。如图2所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091524_554631_2452211_3.pngA：标准品；B：空白样品；C：添加标品的样品图2 植物油空白样品及其添加样品的总离子流图2.1.3 淋洗曲线的建立固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物与主要干扰物分开，从而实现净化的目的。在此过程中应非常注意选择合适的洗脱溶剂。样品处理过程是先用正己烷将其中的中性化合物除去，参照Horvarovich 等报道，用硅胶柱分离样品中的2-DCB和2-TCB，选用弱极性的甲基叔丁基醚（methyl-t-butyl ether，TBME）/正己烷（V/V）混合溶剂将稍强极性的2-DCB 和2-TCB洗脱下来。由于样品基质与文献不一样，淋洗液与洗脱液的选择也会不一样。因次需要考察正己烷以及其与甲基叔丁基醚不同比列的混合液作为洗脱液时2-DCB和2-TCB的回收率。选用5根ProElut Silica固相萃取柱，取0%、0.5%、1%、2%、5%不同浓度的甲基叔丁基醚：正己烷（V/

  • 比较棘手的问题: 正十四烷基硫酸钠氢谱信号太小?

    正十四烷基硫酸钠溶解度很小。今天用氢谱测了一个0.8 mM浓度（分子量316）的溶液，看上去溶液清亮，但做核磁发现是宽峰，裂分都看不清楚。因为后来在激光下观察看到了丁达尔现象，于是怀疑还是有胶体大小的固体颗粒没溶完全。于是又稀释了一倍。匀场调好扫了25次，发现这次裂分是清楚了，但是信号太小了！！峰几乎和基线混在一起，怎么办才好啊，用400M的会好点吗？大家有什么建议吗？氢谱扫多少次合适啊？

  • 【求助】做有机锡，氧化双三丁基锡TBTO一定要衍生？

    做有机锡，氧化双三丁基锡TBTO一定要衍生？做有机锡的国标是衍生的，不衍生就出不来峰？我做氧化双三丁基锡TBTO，在EI-GCMS上出来的是氯化三丁基锡或溴化三丁基锡的峰，但NIST08谱库却能搜索到氧化双三丁基锡TBTO的质谱图，有点奇怪，谱库里的质谱图是没经过GC直接打到MS出来的？直接打氯化三丁基锡应该出峰没问题吧？

  • 三异丁基铝！

    三异丁基铝1.物质的理化常数:国标编号 42022 CAS号 100-99-2 中文名称 三异丁基铝 英文名称 aluminium triisobutyl；triisobutylaluminium 分子式 C12H27Al；3Al 外观与性状 无色澄清液体，具有强烈的霉烂气味 分子量 198.33 蒸汽压 0.13kPa/47℃ 闪点：0℃ 熔 点 -5.6℃ 沸点：144℃/4.00kPa 溶解性 溶于苯 密 度 相对密度(水=1)0.78 稳定性 不稳定 危险标记 9(易燃物品) 主要用途 用于有机合成及作聚合烯烃的催化剂。

  • 三丁基氧化锡TBTO

    三丁基氧化锡用四乙基硼酸钠衍生后的产物是什么？TBT是不是 乙基三丁基锡？

  • 如何检测硼酸三丁酯和丁基锂

    本人在一家化工厂做实验，最近发现实验偏出理论预期（当然是变坏），初步怀疑可能是硼酸三丁酯和正丁基锂工业品中杂质含量过高或含不利于反映进行的杂质，但鉴于这两种物质的特殊性（氧化性过强），不知该选用何种方法检测或标定，不知道有没有愿意指点一下？由于小弟是新手没几个钱请大侠将就一下啦！奉送五十两纹银！

  • 【讨论】4-叔丁基辛基酚 是什么东西？

    各位好： 最近本人在做环境中的壬基酚相关的分析检测，但是无意中在环境科学上看见一篇文章，澳门南湾湖钻孔沉积物中烷基酚的初步研究，中科院广州地球化学研究所的。本来不敢有任何质疑，但是，大多数的人都说烷基酚进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测需要衍生化，但是为什么这篇文章里面没有衍生化直接进的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]。文中也没有给出色谱图。麻烦各位解答小弟疑惑。 另外让本人疑惑的是文中所提到的[color=#d40a00]4-叔丁基辛基酚，[/color][color=#000000]我在百度、google以及文中所提到的东京化成上面，进行搜索后并没有找到这种东西。请问[color=#f10b00]4-叔[/color][color=#d40a00]丁基辛基酚[/color]是什么东西？ 同样在另外一篇文章中，伶仃洋水和沉积物中烷基酚的分布特征，同样出自中科院广州地球化学研究所。使用的是[color=#d40a00]4-叔丁基酚[/color]，两文中所用的仪器以及其他相关试剂都一样。唯独不同的是[color=#d40a00]4-叔丁基酚[/color]，文中同样没有附上色谱图。麻烦各位开导一下，请问该如何理解文中的方法？方法是否可信？附件为原文，文中黄色标记[/color]

  • 【概念知识6】什么叫烷基锂试剂

    烷基锂试剂alkyl lithium reagent　　锂的烷基衍生物 。包括正丁基锂 、甲基锂 、苯基锂等。它们常用作试剂，其中以正丁基锂溶液最常用。烷基锂能对羰基化合物进行加成反应，还能对活泼氢进行置换反应，以及卤素-锂交换反应 ，其反应性能比一般格氏试剂 要广泛而且多样化。它与多种金属有机物形成的金属锂衍生物广泛用于有机合成。甲基锂和甲基亚铜在醚类溶液中组成二甲基铜锂(CH3) 2CuLi，是一个极其重要的甲基化试剂，它对不饱和的或芳香族的卤素化合物都能进行甲基置换卤素的反应。锂与三甲基氯硅烷反应生成的(CH3) 3SiLi是重要的硅化试剂 ，对保护烯醇或羟基有多种用途。　　正丁基锂可从氯丁烷与金属锂在戊烷或其他液体烷烃中反应制得。甲基锂、苯基锂等可从相应的卤代烃来制备，现做现用，其活性同格利雅试剂相似。甲基锂在溶液中为四聚体，常需要加N，N，N′,N′-四甲基乙二胺来解聚活化。

  • 【讨论】正丁基锂的用途

    现知道正丁基锂能用于洛伐他汀合成中的甲基化试剂，还有其他的用途吗？其他的他汀类药物也用到正丁基锂吗？

  • 【求助】GC 能测丁基锂浓度不呢？

    我们组做阴离子聚合研究，自制大量丁基锂。一直采用的是双滴定法，但是这个方法繁琐且测不准确。看到岳华测丁基锂是采用 ASTM 方法，但是又搜索不到有什么方法能测。我想是不是用仪器分析的呢？仪器的话应该是GC吧？或者是核磁？哪位高人做过此方面的分析，指教一二。正丁基锂，溶剂为环己烷。摩尔浓度为1－1.5。 里面含有微量氯化锂。

  • 三丁基锡可否用液质检测?

    大家好, 我们单位需要做水样中内分泌干扰物（如三丁基锡,双酚A,乙炔基雌二醇)的液质检测, 后两者文献中液质方法比较多, 唯独三丁基锡的液质检测方法在文献中未找到. 想请问做过此化合物的专业人士, 三丁基锡可以用液质做吗? 有没有相关的资料? 单位有的仪器是THERMO FINNINGAN LCQ高效液相-离子肼质谱,现在还在开发方法阶段. 谢谢!

  • 【讨论】谁用过正丁基锂？

    最近要用到正丁基锂。查资料说这个试剂遇到水和空气都会有危险！！现在想问问用过这个试剂的老师，具体的使用方法和用过哪个厂家得好，价格怎么样？谢谢！！！

  • 【求助】有机锡标准品一氯三丁基锡（TBTCI）疑问

    问题描述：本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3，配制成工作液后加内标衍生，衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT)，走GC-MS，发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 （DBT).疑问：1：这个标准是不是存在分解，如果存在，分解发生在那个步骤，是标准配制还是要衍生或是进样口。2：因为多出的目标物（DBT)也是我们的检测目标物，这样就存在定量的问题，TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

  • 烷基汞氯化

    有哪位大神知道烷基汞氯化的机理吗，GB/T14204前处理步骤哪步是氯化的，加标是加氯化烷基汞还是加烷基汞，直接加水里吗，已经氯化好的还要再氯化吗

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