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环丙基甲基三苯基溴化膦

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环丙基甲基三苯基溴化膦相关的论坛

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位:  经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。  附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求     2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求                       国家食品药品监督管理局食品许可司                          二〇一一年六月十五日

  • 【原创】【天瑞论文奖+第三届原创】加压毛细管电色谱法分离1-甲基-3-苯基丙胺对映体

    维权声明:本文为sunpengwjh 及几位同仁合力原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任摘要:运用毛细管电色谱(pCEC)模式,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性选择剂,对1-甲基-3-苯基丙胺对映体进行手性分离。考察了手性选择剂浓度、流动相配比、背景电解质pH值、柱温和分离电压对分离的影响,结果使1-甲基-3-苯基丙胺对映体达到了基线分离, 该方法重现性好、简便、快捷。关键词:加压毛细管电色谱(pCEC);1-甲基-3-苯基丙胺; 对映体拆分; 羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)

  • 您的色谱图中有没有出现过“三苯基氧化膦”?

    您的色谱图中有没有出现过“三苯基氧化膦”?

    对用甲苯或丙酮做溶剂的样品进行scan时,有时会出来“三苯基氧化膦”且峰值较高, 想知道它的具体来源?三苯基氧化膦化学式:C18H15OP分子量:278CAS#: 791-28-6结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303240051_431959_2582123_3.jpg

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃,表面张力约在2.1×10-4~2.85×10-4N/cm,相对密度1.00-1.11,折射率1.425~1.533。热稳定性好,250℃热空气中的凝胶化时间为1750h,还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等,是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

  • 三苯基磷和三苯基氧磷的色谱检测条件

    [color=#444444][color=#444444]各位大牛,最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水和甲醇1:4,流量1.5ml/min,C18柱子,含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰,改成梯度测试,三苯基磷在32min左右出了一个峰,三苯基氧磷在2min左右出了一个峰,我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦,有没有做过的,给个判断,或者给个液相条件,不甚感激![/color][/color]

  • 不同阴离子化2-羟丙基三甲基铵类壳聚糖的制备、活性及性能研究

    【序号】:5【作者】: 宓英其【题名】:不同阴离子化2-羟丙基三甲基铵类壳聚糖的制备、活性及性能研究【期刊】:中国科学院大学(中国科学院烟台海岸带研究所)【年、卷、期、起止页码】:2019【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&dbname=CMFD201902&filename=1019909665.nh&uniplatform=NZKPT&v=Tb5dxN6PyXtwEP263qxVa4fkRlfspmQqPGAe_cjbNcQGjz0XyrMMcWgIhyqvAxg1

  • 【实战宝典】如何对含有三苯基磷和三苯基氧膦的样品进行定性检测?

    [b][font=宋体]问题描述:用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=1:4[font=宋体],流速[/font]1.5mL/min[font=宋体],[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子,含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱,含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰,如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品,在进行检测的时候需要购置,而不是只检测含有这两种物质的样品,因不同仪器、不同色谱柱,不同流速等条件制约,并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域,常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等,液相色谱多采用正相色谱,如果用反相液相色谱进行检测,因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大,所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下(也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷)。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇(或乙腈)即可,[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱,流速根据目标物出峰时间进行调整,大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 商业化固相提取的吸附剂类型

    商业化固相提取的吸附剂类型吸附剂类型分子作用十八碳烷基(C18)疏水辛烷基(C8)疏水环已烷基 (CH)疏水乙烷基(C2)疏水、氢键苯基 (PH)分散、疏水丙烯酸 (Acrylic acid)离子交换、氢键丙烯酰胺 (acrylamide)离子交换、氢键氰丙基(CN)分散、疏水二醇基 (2OH)氢键氨丙基(NH2)氢键(质子受体)苯磺酰丙基(SCX)阳离子交换磺酰丙基(PRS)阳离子交换羧甲基(CBA)阳离子交换二乙氨丙基(DEA)阴离子交换三甲胺丙基(SAX)阴离子交换硅胶氢键中性氧化铝氢键弗罗里硅土氢键

  • GCMS测有机锡,邻苯,多溴联苯,偶氮等方法

    安捷伦GC/MS在玩具 检测中的应用 December, 2011 世界各地主要玩具标准介绍 • 国际:国际玩具安全标准(ISO 8124) • 中国:中华人民共和国国家标准(GB 6675) • 欧盟:玩具安全标准(EN71)、电动玩具的安全标准(EN62115)、电磁兼容(EMC)、REACH法规 • 美国:消费品安全委员会(CPSC)、美国测试和材料协会(ASTM F963)、美国食品和药管理局(FDA) • 加拿大:加拿大危险品(玩具)条例 • 英国:英国标准协会(BS EN71) • 德国:德国标准协会(DIN EN71)、德国食品及日用品法(LFGB) • 法国:法国标准协会(NF EN71) • 澳大利亚:澳大利亚标准协会(AS/NZA ISO 8124) • 日本:日本玩具安全标准(ST2002) Page 2 玩具中有机化合物的GC/MS检测项目 • Phthalate:2005/84/EC 、ISO 8124、REACH 、CPSIA… • Azo Dye : REACH 、GB 19865… • PBB&PBDE : RoHS… • Organic Tin : 2009/425/EC… • Allergen : 2009/48/ECPage 3 有机锡的GC/MS检测方法 June 2010 Phthalates analysis with 5975C GC/MSD Page 4 甲醇,乙醇均为色谱纯 高纯水 衍生化试剂:四乙基硼化钠(取0.2g溶于1.0ml乙醇),现用现配 标样:17种1000ppm有机锡标样均溶解在甲醇当中 醋酸盐缓冲液:82g/L醋酸钠水溶液,用醋酸调PH到4.5 安捷伦5975C 单四极气质联用仪 从用户处取得的三个玩具材料样品:塑胶、绒布和皮革 Page 5 试剂、标样、仪器和样品 色谱参数 色谱柱:HP-5 MS毛细管柱(30m × 0.25mm× 0.25μm) 色谱柱温度:50℃ ,保留1.5min, 再以10 ℃ ·min-1 升温至300 ℃ ,保持4 min 载气:氦气;恒流模式,1.1ml/min 进样口温度:280℃ 进样量:2.0 μL 传输线温度: 280℃ 进样方式:不分流进样,1.0min后打开分流阀 Page 6 5975C 单四极质谱参数 •离子源:电子轰击源,70eV •离子源温度:250 ℃ •四极杆温度:150 ℃ •溶剂延迟:2.6min •检测方式:选择离子检测(信息见下表) 17种有机锡化合物SIM模式保留时间,定性、定量离子 Page 7 序号 化合物 保留时间 定量离子 定性离子 1 Trimethyltin 三甲基锡 3.109 165 163, 151, 179 2 Dimethyltin 二甲基锡 4.312 179 177,151,135 3 Monomethyltin 一甲基锡 5.839 165 193,191,163 4 Monobutyltin 一丁锡 9.989 179 235,233,177 5 Tripropyltin 三丙基锡 10.917 193 191,235,249 6 Tetrapropyltin 四丙基锡 11.885 165 163,205,249 7 Dibutyltin 二丁锡 12.194 179 177,205,263 8 Monophenyltin 一苯基锡 13.465 255 253,197,227 9 Monoheptyltin 一庚基锡 13.828 179 177,277,275 10 Tributyltin 三丁锡 14.078 263 261,291 11 Monooctyltin 一辛基锡 15.025 179 177,291,289 12 Tetrabutyltin 四丁锡 15.689 179 177,235,291 13 Diphenyltin 二苯基锡 18.336 303 301,275,273 14 Diheptyltin 二庚基锡 18.530 249 247,179,151 15 Dioctyltin 二辛基锡 20.361 263 261,179,375 16 Tricyclhexyltin 三环己基锡 22.338 351 349,347,197 17 Triphenyltin 三苯基锡 22.357 233 231,315,151 为了准确定性,绝大多数化合物都选取了四个碎片离子进行采集 标样的衍生化 17种有机锡化合物当中,除了四丙基锡和四丁锡,其它化合物都必须 衍生后才能够用气质联用分析。 标样的衍生化过程如下:Page 8 1.0ml 有机锡甲醇溶液+1.0ml 醋酸缓冲液+50.0ul衍生化试剂 向上述溶液中依次加入5.0ml 水和1.0ml 正己烷,漩涡混合30s, 静置分层后,取正己烷层待用 在室温下振摇、放置30min Page 9 将5ppm 17种有机锡混标衍生化后打入5975C当中,在全扫描模式下采集数据。17种有机锡标样除了最后出峰的三苯基锡和三环己基锡不能分开外,其它所有有机锡都可以得到很好分离。不能分离的两个有机锡化合物由于离子碎片不同,所以也不影响质谱对其定性、定量。 5975C 结果 标准曲线溶液配制 将17种有机锡混合标样从高浓度用甲醇逐级稀释,最终得到1.0、5.0 10.0、20.0、50.0、100.0、200.0ppb共7个浓度.将其分别衍生化,进 5975C气质联用仪进行分析并建立各自的标准曲线。Page 10 5975C GCQ标准曲线 Page 11 17种有机锡化合物当中只有6种化合物在1.0ppb浓度水平上有较高响 应,其余化合物的响应很低。所以大部分有机锡化合物其标准曲线最 低点从5.0ppb 起始(6个浓度水平),只有表一备注当中标明的化合 物其线性范围为7个浓度水平。 所有目标化合物在各自的浓度范围内都有很好的线性响应(见表一) Page 12 17种有机锡化合物5.0ppb SIM 模式结果 Page 13 一丁锡:0.997 三丁锡:0.997 二丁锡:0.999 四丁锡:0.998 部分有机锡化合物在5975C GCQ上标准曲线结果(1) Page 14 一甲基锡:0.999 二甲基锡:0.991 三甲基锡:0.999 四丙基锡:0.997 部分有机锡化合物在5975C GCQ上标准曲线结果(2) 5975C上17种有机锡化合物标准曲线相关系数 Page 15 序号 化合物 相关系数 备注 1 Trimethyltin 三甲基锡 0.999 2 Dimethyltin 二甲基锡 0.991 3 Monomethyltin 一甲基锡 0.999 4 Monobutyltin 一丁锡 0.997 7个水平 5 Tripropyltin 三丙基锡 0.997 7个水平 6 Tetrapropyltin 四丙基锡 0.997 7个水平 7 Dibutyltin 二丁锡 0.999 8 Monophenyltin 一苯基锡 0.996 7个水平 9 Monoheptyltin 一庚基锡 0.998 10 Tributyltin 三丁锡 0.997 11 Monooctyltin 一辛基锡 0.998 12 Tetrabutyltin 四丁锡 0.998 13 Diphenyltin 二苯基锡 0.998 7个水平 14 Diheptyltin 二庚基锡 0.999 15 Dioctyltin 二辛基锡 0.999 16 Tricyclhexyltin 三环己基锡 0.996 7个水平 17 Triphenyltin 三苯基锡 0.998 (浓度范围:1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0ug/L,共7个水平) 表一:5975C上有机锡化合物相关系数 玩具材料样品分析 Page 16 塑胶 绒布 皮革 样品前处理流程 Page 17 加入1.0ml正己烷,漩涡混合30s,静置分层后 取正己烷层进样分析 分别加入2.0ml 醋酸缓冲液和100ul衍生化试剂 漩涡混合后,在室温下放置

  • 聚羟丙基二甲基氯化铵分析求助

    聚羟丙基二甲基氯化铵现在只知道CAS 25988-97-0,为一种聚合物,含量一般50%-60%,现在想用HPLC测一下,安捷伦的1260,试了EXTEND/XDB C18色谱柱,都是没保留,有没有测这类物质推荐的色谱柱和流动相

  • 【转帖】溴硝丙醇等25种防腐剂 薄层色谱法

    1适用范围本法可快速检测化妆品中溴硝丙醇等25种防腐剂。2 原理化妆品中防腐剂经有机溶剂萃取、过滤、蒸发、定容后,用薄层色谱分离、显色剂显示斑点,与已知标准进行比较定性。3 试剂3.1 展开剂3.1.1 苯 丙酮(8 2)。3.1.2 氯仿 甲醇(9 1)。3.2 显色剂3.2.1 乙酚丙酮(1)吸取0.2ml乙酷丙酮,加0.3ml冰醋酸及15.4g醋酸铵溶于100ml水中。3.2.2 4-氨基安替吡啉。铁氰化钾(2)喷显剂Ⅰ:2%的个氨基安替吡啉的酒精溶液。喷显剂Ⅱ:8%铁氰化钾水溶液。3.2.3铬变色酸试剂(3):将1g铬变色酸钠(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸钠)溶于15ml水中,小心加入15ml硫酸。3.2.4重氮化联苯胺(4):(Ⅰ)联苯胺贮备液:将5g联苯胺及14ml 36%的盐酸加入到水中,并稀释至1L。(Ⅱ)亚硝酸盐溶液:10%的亚硝酸钠溶液,每日新配制。(Ⅲ)喷显剂;将20ml联苯胺溶液与20ml亚硝酸盐溶液在0℃下混合,并不停搅拌。此试剂可稳定2~3小时。3.2.5 碘蒸气:将3~4粒碘晶体放入约2L的烧杯中,在蒸汽浴上加热。把TLC板放在烧杯上方,使硅胶表面与碘蒸气接触。3.2.6 4-甲基-7-羟基香豆素(5):将20mg4-甲基-7-羟基香豆素溶于35ml乙醇中并以水稀释至100ml3.3防腐剂:商品级,按表2-3-23最大允许用量的1/5的浓度配制工作液(6)。表2-3-23 防腐剂的Rf 值及其显色特征和最大允许用量防腐剂(序号)*  Rf 值 检测方法 最大允许用量% C6H6-ACETONE(8 2) CHCl3-MeOH(9 1) UV I2 显色剂 溴硝丙醇(4-63) 0.47 0.57     (c),V (a),Y 0.1 丁基羟基甲苯(3-10) 0.79 0.83   X (d),Y 0.15 异丙基邻甲苯酚(4-32) 0.65 0.75   X (b),p (d),Y 0.1 洗必泰(4-44) 0.40 0.62 X     0.3 4-氯3-甲苯酚(4-55) 0.59 0.65   X   0.2 4-氯3,5-二甲苯酚(4-56) 0.60 0.67   X   0.5 脱氢乙酸(4-62) 0.15 0.26 X     0.6 2,4-二氯3,5-二甲苯酚(4-8) 0.65 0.75   X   0.1二氯酚(4-7) 0.50 0.62 X X   0.2 二甲克生(4-9) 0.56 0.53 X   (b),p (d),Y 0.2 咪唑烷基尿(4-27) 0.00 0.00   X (f),p (c),V (a),Y 0.6 六氯酚(4-24) 0.14 0.41 X X (b),p (d),Y 0.1 卤卡班(4-20) 0.53 0.67 X     0.3 三氯生(4-21) 0.74 0.81   X   0.3 羟甲基5,5-二甲基乙内酰尿(4-49) 0.23 0.59     (c),V (a),Y 0.2 没食子酯辛酯 0.12 0.22 X X   (0.1) 邻苯基苯酚(4-52) 0.88 0.79 X X   0.2 对羟基苯甲酸丙酯(4-46) 0.56 0.65 X X   0.4 间苯二酚(3-22) 0.39 0.34 X X   水扬酰替苯胺 0.65 0.72 X X (b),p (d),Y   四溴邻甲苯酚(4-31) 0.72 0.80 X   (b),G (d),Y 0.3 三溴沙伦(3-8) 0.60 0.69 X     1 三氯卡班(4-18) 0.55 0.70 X X   0.2 N-(三氯思虑在硫代)环已-4-烯-4-1,2-二羟基酰亚胺 0.70 0.83     (f),p 吡啶硫酮锌(4-33) 0.49 0.82 X XX   0.5 * 化妆品卫生标准(GB7916-87)中表3或表4中出现时的序号,如(4-63)即表4序号634 仪器4.1 薄层展开缸:玻璃缸25×6×4cm,带盖,用滤纸衬里。4.2 薄层板用玻璃板:20×20cm。4.3 硅胶:薄层层析用,内含产生荧光的物质或GF254硅胶。4.4 紫外光灯:能发射254nm波长。

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