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办证氘代邻苯二甲酸丁基

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办证氘代邻苯二甲酸丁基相关的论坛

  • 【资料】邻苯二甲酸类标准品分类

    DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 邻苯二甲酸二己酯 DEHP 邻苯二甲酸乙基己基酯 邻苯二甲酸二庚酯DNOP 邻苯二甲酸二辛酯 邻苯二甲酸二壬酯DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 邻苯二甲酸单产-2-乙基己基酯 BBP 邻苯二甲酸苯基丁基酯 DPP 邻苯二甲酸二苯酯DBP 邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸单甲酯 DMP 邻苯二甲酸二甲酯DEP 邻苯二甲酸二乙酯DPRP 邻苯二甲酸二丙酯邻苯二甲酸二异丙酯邻苯二甲酸单丁酯邻苯二甲酸二异丁酯邻苯二甲酸二戊酯邻苯二甲酸二环己酯

  • 【原创大赛】离子裂解机理分析邻苯二甲酸酯特征离子

    【原创大赛】离子裂解机理分析邻苯二甲酸酯特征离子

    邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAE,是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时,一般指的是邻苯二甲酸与4-15个碳的醇形成的酯。邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂洗发水和沐浴露等数百种产品中。研究表明邻苯二甲酸酯可干扰内分泌,使男性精子数量减少、运动能力低下、形态异常、严重的还会导致死精症和睾丸癌,是造成男性生殖问题的“罪魁祸首”。 邻苯二甲酸酯的电离有下面两个通式(1)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042134_409300_2115574_3.jpg(2)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042138_409303_2115574_3.jpg根据反应式(1),所有的邻苯二甲酸酯都会电离的到m/z149的离子,而且这个离子的丰度为100%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042138_409304_2115574_3.jpg同时也会存在中间离子Ahttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042152_409308_2115574_3.jpg对于R1,R2其中至少一个碳链大于4的邻苯二甲酸酯,可通过反应式(2)的到m/z167的离子http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042138_409305_2115574_3.jpg同时也会存在中间离子Bhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042152_409309_2115574_3.jpg 目前各国国家都有相关法规对于邻苯二甲酸酯进行管控,主要管控物质及我们常说的邻苯6P:邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁卞酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。根据EN14372:2004,邻苯6P的特征离子如下: DBP:149、223、278 BBP:149、206、238 DEHP:149、167、279 DNOP:149、279、261 DINP:149、293、127、167 DIDP:149、307、167、141DBP的R1和R2都是正丁基,m/z278的离子是DBP的分子离子。m/z223是中间离子B。BBP的R1,R2分别为为丁基和苄基,m/z206是中间A,其中R2是丁基。m/z238是中间离子A,其中R2是苄基。DEHP的R1和R2都是2-乙基己基,及-C8H17。m/z279是中间离子B。 剩下的3P以及其他的邻苯二甲酸酯都可以利用相同的原理找到主要的特征离子。

  • 再次求助GC-MS测定邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯相关问题

    想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606,6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准曲线,溶剂使用正己烷,外标法配置曲线,各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990,但邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因?(已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题)2.使用容量瓶液液萃取,100mL水样加入5mL正己烷,做空白水样加标,加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低,回收率很差,这是什么原因?邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯溶解不完全?液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗?以上问题求助各位

  • 迪马产品应用有奖问答11.1(已完结)——牛奶中邻苯二甲酸酯的测定-GC/MS

    10,抽取5个版友);幸运奖5名莫名其妙(注册ID:moyueqiu)馨语(注册ID:huangdm)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)999youran(注册ID:999youran)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================牛奶中邻苯二甲酸酯的测定-GC/MS方法:SPE/GC-MS基质:牛奶应用编号:101626化合物:17种邻苯二甲酸酯 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP),CAS:131-11-3 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),CAS:84-69-5 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) , CAS:84-74-2 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) ,CAS:117-82-8 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) , CAS:146-50-9 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) , CAS:605-54-9 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) , CAS:131-18-0 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) , CAS:84-75-3 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) , CAS:85-68-7 11.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) , CAS:117-83-9 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) , CAS:84-61-7 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) , CAS:117-81-7 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) , CAS:84-76-4 17. 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),CAS: 28553-12-0固定相:DM-5 MS色谱柱/前处理小柱:ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk (塑化剂检测专用萃取柱) DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um样品前处理:准备 称取2 g 牛奶样品于玻璃离心管中,分别加入2 mL 甲醇、10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚(V/V =1/1)后,充分混合2 min ,在4,000 r/min 转速下离心2 min,吸取上清液,再用10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚(V/V =1/1)重复提取一次,合并两次上清液,40 oC 下氮气吹至近干,用正己烷定容至2 mL,待净化。净化--ProElut PSA GLASS 1 g/6 mL (Cat.#63206G) a 活化: 向小柱中加入1 g 无水硫酸钠,依次加入5 mL 丙酮和5 mL 正己烷,流出液弃去; b 上样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min 内; c 洗脱: 依次加入5 mL 正己烷、5 mL 4% 丙酮- 正己烷溶液,收集流出液,在40 oC 的温度,缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,乙腈定容至1 mL 后HPLC 或GC-MS 检测。(如含有少量油滴,离心后取清液进行检测)色谱条件:色谱柱:DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #8221) 进样口温度:280 oC 进样方式:不分流 载气:He 流速:1.0 mL/min 进样量:1 μL 程序升温:60 oC(1 min),20 oC/min 升到220 oC(1 min),5 oC/min 升到300 oC(20 min) 接口温度:280 oC 离子源温度:230 oC 溶剂延迟:5 min文章出处:迪马科技应用实验室关键字:邻苯二甲酸酯,牛奶,SPE,GC-MS摘要:适用于牛奶中邻苯二甲酸酯的检测谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1_1(3).jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1_2(1).jpg

  • 水中邻苯二甲酸二丁酯的能力验证

    各位大咖 有参加IERM T17-10水中邻苯二甲酸二丁酯的能力验证的吗 有结果出来的可以探讨一下的吗[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]

  • 气质联用测邻苯二甲酸酯

    [color=#444444]用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测塑料中的六种邻苯二甲酸盐四种,用的是混标,采用外标法,三种标线相关系数在0.99以上,一个也是最重要的一个,DEHP 标线很差,只有0.4多,0.1ppm很大,5ppm浓度的值很小,其他三个点还算正常。大家有谁做个帮我看看是哪方面的原因。非常感谢[/color][color=#444444]六种邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁酯(BBP)、 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二正辛脂(DNOP)[/color]

  • 求助GC-MS测定邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯相关问题

    1.测定地表水中邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯是否有相关国标?2.[font=宋体][size=10.5000pt]校准曲线是否可强制过原点?[font=宋体]校准曲线y-bx+a a值有没有规定?若a值是负值怎么办?[/font][/size][/font]3.前处理方式目前参考的是水和废水监测分析方法(第四版)P612邻苯二甲酸酯和己二酸酯 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法(C),使用5ml正己烷,100ml容量瓶萃取,但该方法未对校准曲线的相关系数、斜率、截距等作出要求。且我做的空白加标回收率不理想,是否因为容量瓶萃取不完全?以上问题求教各位大佬!

  • 【求助】邻苯二甲酸酯的测试方法

    目前邻苯二甲酸酯在皮革出口都要求检测,限量总量0.1%,测试使用GC-MS or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] or HPLC-DAD,不知哪位有没有更详细的资料。另外谁知道这些材料主要可能用在那些材料当中。谢谢DBP 邻苯二甲酸丁酯BBP 邻苯二甲酸丁苄酯DEHP 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DINP 邻苯二甲酸二异壬酯DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯

  • 关于邻苯二甲酸二丁酯的问题

    公司要开发生产邻苯二甲酸二丁酯,我现有的设备安捷伦6820 DB-1和HP-5的柱子,现在DB-1测定DOP的含量 HP-5测定DOTP的含量 看了下国标是用SE-30 和DB-1的差不多 由于现在手上没有样品 也不知道邻苯二甲酸二丁酯在DB-1上的分离效果怎么样,那个朋友有邻苯二甲酸二丁酯的测定方法及操作条件 麻烦告知下,不胜感激,着这里先谢谢各位了(如果能上传谱图就更好了 谢谢啊 )

  • 化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测用混标

    化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法本方法规定了测定香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱CDGG-110623-01-1ml,1000mg/L于乙腈,1 ml,现货~~组分信息:1、邻苯二甲酸二甲酯 Dimethyl phthalate (DMP) CAS:131-11-32、邻苯二甲酸二乙酯 Diethyl phthalate (DEP) CAS:84-66-23、邻苯二甲酸二正丙酯 Dipropyl phthalate (DPP) CAS:131-16-84、邻苯二甲酸丁基苄酯 Benzyl butyl phthalate (BBP) CAS:85-68-75、邻苯二甲酸二正丁酯 Dibutyl phthalate (DBP) CAS:84-74-26、邻苯二甲酸二正戊酯 Diamyl phthalate (DAP) CAS:131-18-07、邻苯二甲酸二环己酯 Dicyclohexyl phthalate (DCHP) CAS:84-61-78、邻苯二甲酸二正己酯 Dihexyl phthalate (DHP) CAS:84-75-39、邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯 Bis(2-ethylhexyl)phthalate (DEHP) CAS:117-81-710、邻苯二甲酸双(1-辛基)酯 Bis(1-octyl) phthalate (DOP) CAS:117-84-0

  • 日本扩大对玩具中使用邻苯二甲酸盐的限制

    美2011年8月23日,日本玩具协会发布通知,宣布日本玩具安全标准(ST-2002)中受限制的邻苯二甲酸盐由2种增至6种,并且管制所有可塑性材料。 2011年9月6日起,受管制玩具中的增塑聚氯乙烯 (PVC)、聚氨酯(PU)及橡胶材料必须符合新的邻苯二甲酸盐要求,测试方法必须遵守新的《日本食品卫生法》(JFSL) 。 新要求概述:范围增塑材料包括PVC、聚氨酯(PU)和橡胶。要求受管制的玩具*可塑性材料中的邻苯二甲酸(2-乙基己基酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、或邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)的含量不能超过0.1% ;对于意图放入口中的部件,其可塑性材料中的邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、或邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的含量不能超过0.1%;除意图放入口中的部件外,其余的主要成份为聚氯乙烯(PVC)的部件不得含有邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)。不受管制的玩具供6岁以下儿童使用的主要成份为PVC的合成树脂,DEHP不得超过0.1%,在与婴孩口部直接接触的此类玩具部件中,DINP不得超过0.1%。含有PVC的合成树脂不得用于奶嘴及供婴儿长牙用的出牙嚼器中。测试方法邻苯二甲酸盐的测试方法已经修改,必须遵守《食品卫生法》中关于PVC材料和非PVC材料的测试方法的相关规定。 *受管制的玩具指日本厚生劳动省在《食品卫生法实施条例》第78 条中列明的所有玩具。

  • 【分享】塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用

    【分享】塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用

    塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用摘要 最近,台湾在食品添加剂中违法加入有害健康的塑化剂邻苯二甲酸酯类物质,导致多家知名饮料及食品污染,这其中包括运动饮料、果汁、茶饮料、果酱、果冻、胶锭粉类产品和食品添加剂等。随着邻苯二甲酸酯类的大量使用,对食品安全和生态环境构成了严重的威胁,因此国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。南京科捷针对这一事件,研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,另外由于大部分客户没有配备GC/MS,可以考虑用液相色谱法进行检测,从而解决食品添加剂的检测问题。关键词 食品饮料添加剂分析 塑化剂 邻苯二甲酸酯分析 邻苯二甲酸酯检测 邻苯二甲酸酯 液相色谱 一.塑化剂 ( 邻苯二甲酸酯)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106101652_299157_2242538_3.jpg二.方法引用标准及适用范围本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。采用国家标准GB/T21911-2008进行检测,检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂配制品等化妆品、儿童玩具、食品包装中,如果其含量超标,会对人体健康产生很大危害。要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。三.16种邻苯二甲酸类物质成分邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 (DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二 甲酸二壬酯(DNP)四.液相色谱仪器配置(技术咨询025-84372573)检测项目食品中邻苯二甲酸酯的测定本项目实验单位南京科捷分析仪器应用研究所仪器型号及配置LC-600液相色谱仪P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台进口原装7725i进样阀 1只WS600色谱工作站 1套混合器 1套液相色谱柱

  • 邻苯二甲酸酯

    现在实验室测试邻苯二甲酸酯,而且检测的种类越来越多,有几种物质没有标准品,还不大确定,邻苯二甲酸二(C6-C10)烷基酯(68515-51-5),1,2-苯二甲酸, 混合二己二辛二癸酯, 其中邻苯二甲酸二己酯含量≥0.3%(68648-93-1),支链和直链1,2-苯二羧二戊酯(84777-06-0),这三种 CAS号的邻苯只查到了中文名称,但是不知道检测的特征离子,麻烦问一下哪位老师知道,帮忙解答一下,万分感谢

  • 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)特征离子的疑问

    邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)特征离子的疑问

    GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149(100) 223(14) 205(9) 278(3),但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对,几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的,国标怎么会选呢?请教做过的、有经验的版友,谢谢!

  • 【塑化剂专题应用与讨论】重磅出击:食品药品中邻苯二甲酸脂的检测方案(8.18更新)

    事件回顾:5月24日,台湾地区有关方面向国家质检总局通报,发现台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”中含有化学成分邻苯二甲酸二( 2-乙基己基)脂(DEHP),该“起云剂”已用于部分饮料等产品的生产加工………。截止29日的调查结果显示,台湾受污染食品已近500项,甚至在幼儿使用的感冒糖浆都传出含塑化剂。 “起云剂”是一种合法的食品添加物,可帮助食品的乳化,多用于果汁、饮料、果冻和优格粉末,让饮料避免油水分层,看起来更均匀。而一些不法厂商为节约成本将其中的棕榈油换成了塑化剂(DEHP),DEHP属于环境荷尔蒙,会危害男性生殖能力,促使女性性早熟,危害人体生殖系统甚至可能致癌。 针对此事件,迪马科技分析技术中心快速做出相应分析检测解决方案,希望能对您的检测工作有所帮助。 水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的测定1、适用范围适用于环境水和饮用水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP) 和邻苯二甲酸(2- 乙基己基) 酯(DEHP) 的检测。2、净化ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)a 活化: 依次加入6 mL 甲基叔丁基醚和6 mL 甲醇,6 mL 水平衡;b 上样: 500 mL 样品加入小柱中,流速≤ 15 mL/min,流出液弃去;c 淋洗: 3 mL 5% 甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去;d 洗脱: 3 mL 甲醇和6 mL 甲基叔丁基醚洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:30 ºC 下将洗脱液减压蒸馏至干,1 mL 乙腈溶解残渣,滤膜过滤后HPLC 分析。*e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3、色谱条件*色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 230 nm 柱温:30 ºC流动相:A :水 B :乙腈,梯度梯度设置时间/ Min.01015232433A5010005050B50901001005050* 本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。4、添加回收结果 分析物添加水平(µg/L)回收率(%)RSD(n=3)/%邻苯二甲酸二甲酯(DMP)2110.35.6邻苯二甲酸二乙酯(DEP)299.42.9邻苯二甲酸二正丙酯(DPrP)298.71.5邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)282.61.5邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)298.41.6邻苯二甲酸二戊酯(DPP)284.72.2[/fo

  • 迪马产品应用有奖问答10.31(已完结)——药品中塑化剂-邻苯二甲酸酯的检测-GC/MS

    迪马产品应用有奖问答10.31(已完结)——药品中塑化剂-邻苯二甲酸酯的检测-GC/MS

    10,抽取5个版友);中奖名单:sixingxing(注册ID:v2889187)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)夏天的雪(注册ID:bingwang228)牛一牛(注册ID:v2700892)999youran(注册ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610311517_615446_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669769_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================药品中塑化剂-邻苯二甲酸酯的检测-GC/MS方法:GC基质:药品应用编号:101562化合物:1、邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 2、邻1、邻苯二甲酸二苯酯 2、邻苯二甲酸二环己酯 3、邻苯二甲酸二戊酯 4、邻苯二甲酸二异丁酯 5、邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 6、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 7、邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙)酯 8、邻苯二甲酸二己酯 9、邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙)酯 10、邻苯二甲酸二壬酯 11、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 12、邻苯二甲酸丁基苄基酯 13、邻苯二甲酸二正丁酯 14、邻苯二甲酸正二辛酯 15、邻苯二甲酸二乙酯 16、邻苯二甲酸二甲酯 17、邻苯二甲酸二异壬酯固定相:DM-5 MS色谱柱/前处理小柱:ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk (塑化剂检测专用萃取柱) DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um样品前处理:1.1 片剂、颗粒样品 准确称取1.0 g样品置于具塞玻璃管中,加入5 mL 正己烷,充分涡旋混合2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用5 mL正己烷重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL,待净化。 1.2 注射液样品 准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中,加入10 mL 正己烷:甲基叔丁基醚(1:1),充分涡旋混合2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷:甲基叔丁基醚(1:1)重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL,待净化。 1.3 糖浆样品 准确量取2 mL样品置于具塞玻璃管中,加入1 mL乙腈,混匀,再加入10 mL 正己烷,充分振荡2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL,待净化。 2.SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃SPE (货号:63206G) (1)活 化: 向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠,再依次加入5mL丙酮、5 mL正己烷,弃去流出液; (2)上 样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min内; (3)洗 脱: 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液,接收流出液,在40 ℃温度下,缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5ml)后挥干,用乙腈定容至1 mL,供HPLC或GC-MS检测。色谱条件:GC-MS分析条件 色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm,(货号:8221) 进样口温度:280 ℃ 升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升温至300 ℃,保持10 min 载气:氦气,流速:1 mL/min 进样方式:不分流进样 进样量:1 μL 离子源温度:230 ℃ 接口温度:280 ℃ 溶剂延迟:5 min文章出处:迪马科技关键字:塑化剂,邻苯二甲酸酯,药品,SPE,GC-MS,DM-5 MS,ProElut PSA摘要:利用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯,经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化后,运用HPLC、GC-MS分析测定。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/files/2_1(1).jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/files/2_2(1).jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/files/2_3(1).jpg备注:本方法适用药品中(片剂、颗粒、注射液、糖浆等样品)邻苯二甲酸酯检测。

  • 【分享】邻苯二甲酸氢钾

    【中文名称】邻苯二甲酸氢钾  【英文名称】potassium acid phthalate  【CAS号:】877-24-7  【结构或分子式】KHC8H4O4  【相对分子量】204.22(按1987年国际原子量)  【密度】1.636  【性状】 无色或白色结晶粉末,能溶于水。  【溶解情况】溶于水,水溶液有酸性反应。  【邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)含量测定 】 1 氢氧化钠标准滴定溶液摩尔浓度的标定  称取0.5g于105~110℃干燥至恒重的第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾,称准至0.00001g,置于反应瓶中,加50mL无二氧化碳的水溶解,用231型玻璃电极作指示电极,用232型饱和甘汞电极作参比电极,按GB 10737之规定,用待标定的氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=0.1mol/kg]滴定至终点。  氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式(1)计算:  b= m1/(m2×0.20422)…………………………………………(1)  式中:b----氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度,mol/kg;  m1----第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的质量,g;  m2----待标定的氢氧化钠标准滴定溶液的质量,g;  0.20422----与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=1.0000mol/kg]相当的,以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。  2含量的测定  称取0.5g于105~110℃干燥至的试样,称准至0.00001g,按4.1.1条之规定,用氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=0.1mol/kg]滴定。  含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。  邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)含量按式(2)计算:  X= (m3/m4)b×0.20422 ×100 ……………………………(2)   式中:X----邻苯二甲酸氢钾的百分含量,%;  m3----氢氧化钠标准滴定溶液的质量,g;  b----氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/kg;  0.20422----与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=1.0000mol/kg]相当的,以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量;  m4----试样的质量,g。  【用途】  滴定分析中的基准物质,用作制备标准碱溶液的基准试剂和测定pH值的缓冲剂。  与氢氧化钠反应生成邻苯二甲酸钾纳。  【制备或来源】  可由邻苯二甲酸酐与氢氧化钾作用而得。  【安全术语:】S24/25   【检验规则】按GB 619之规定进行采样及验收  【包装】按HG 3—119之规定  内包装形式:G-2;  外包装形式:用规格为600g/m的盒板纸制盒,外层裱紫色电光纸;  包装单位:第3类。  【标志】 按HG 3-119之规定。

  • 迪马产品应用有奖问答4.27(已完结)——邻苯二甲酸酯

    迪马产品应用有奖问答4.27(已完结)——邻苯二甲酸酯

    10,抽取5个版友);中奖名单:馨语(注册ID:huangdm)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)m3071659(注册ID:m3071659)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271528_591637_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271528_591638_708_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================邻苯二甲酸酯方法:GC基质:标准溶液应用编号:101047化合物:邻苯二甲酸二甲酯; 邻苯二甲酸二乙酯;邻苯二甲酸异丁酯;邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二戊酯;邻苯二甲酸二己酯;邻苯二甲酸乙基苄基酯;邻苯二甲酸二庚酯;邻苯二甲酸2- 乙基己基酯;邻苯二甲酸环己基酯; 邻苯二甲酸二辛酯固定相:DM-5 MS色谱柱/前处理小柱:DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.5um色谱条件:柱温:35 oC ( 1 min ) - 285 oC, 10 oC/min 压力:7.5psi 进样方式:100pg 柱上进样 检测:MS-SIM文章出处:CER00049关键字:邻苯二甲酸二甲酯; 邻苯二甲酸二乙酯;邻苯二甲酸异丁酯;邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二戊酯;邻苯二甲酸二己酯;邻苯二甲酸乙基苄基酯;邻苯二甲酸二庚酯;邻苯二甲酸2- 乙基己基酯;邻苯二甲酸环己基酯; 邻苯二甲酸二辛酯,邻苯二甲酸酯,EPA,环境,DM-5 MS,GC,内分泌干扰物谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271024_591571_708_3.png图例:1. 邻苯二甲酸二甲酯;2. 邻苯二甲酸二乙酯;3. 邻苯二甲酸异丁酯;4. 邻苯二甲酸二丁酯;5. 邻苯二甲酸二戊酯;6. 邻苯二甲酸二己酯;7. 邻苯二甲酸乙基苄基酯;8. 邻苯二甲酸二庚酯;9. 邻苯二甲酸2- 乙基己基酯;10. 邻苯二甲酸环己基酯;11. 邻苯二甲酸二辛酯

  • 邻苯二甲酸酯能力验证

    请问那里可以参加电子电器产品中邻苯二甲酸酯的能力验证活动,而且结果是CNAS认可的,谢谢。

  • 【求助】邻苯二甲酸盐

    大家都知道邻苯二甲酸盐主要作为增塑剂用于PVC中。象PET、ABS、ABS+PC、PC、电木这类胶料从工艺上来说是不要加增塑剂的。那么它们是否也存在邻苯二甲酸盐的并且超标的风险?必须送外检验确认吗? 我们公司是生产电源的,需要用到很多DC、AC线。这些线材的外被都是PVC,而且目前的供应商的材料都含有邻苯二甲酸盐,并且远超出欧盟1000PPM的要求——我司有家专业生产绝缘套管的供应商技术在国内是绝对领先的,有三个国家重点实验室。但其生产的PVC套管中DINP的含量为15%。请问目前的国内生产PVC的厂家中有谁的PVC胶料可以达到欧盟邻苯二甲酸盐的要求?如果没有,那从技术上说,是否有什么好的替代材料或方案?恳请各位大侠指点!

  • 【资料】塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用

    【资料】塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用

    塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用摘要 最近,台湾在食品添加剂中违法加入有害健康的塑化剂邻苯二甲酸酯类物质,导致多家知名饮料及食品污染,这其中包括运动饮料、果汁、茶饮料、果酱、果冻、胶锭粉类产品和食品添加剂等。随着邻苯二甲酸酯类的大量使用,对食品安全和生态环境构成了严重的威胁,因此国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。南京科捷针对这一事件,研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,另外由于大部分客户没有配备GC/MS,可以考虑用液相色谱法进行检测,从而解决食品添加剂的检测问题。关键词 食品饮料添加剂分析 塑化剂 邻苯二甲酸酯分析 邻苯二甲酸酯检测 邻苯二甲酸酯 液相色谱 一.塑化剂 ( 邻苯二甲酸酯)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106111518_299244_1641058_3.jpg二.方法引用标准及适用范围本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。采用国家标准GB/T21911-2008进行检测,检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂配制品等化妆品、儿童玩具、食品包装中,如果其含量超标,会对人体健康产生很大危害。要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。三.16种邻苯二甲酸类物质成分邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 (DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二 甲酸二壬酯(DNP)四.液相色谱仪器配置 检测项目 食品中邻苯二甲酸酯的测定本项目实验单位 南京科捷分析仪器应用研究所仪器型号及配置 LC-600液相色谱仪P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台进口原装7725i进样阀 1只WS600色谱工作站 1套混合器 1套液相色谱柱 进口C184.6mm*250mm*5um色谱柱其它配置 邻苯二甲酸酯标准品PEP玻璃管SPE前处理小柱等来源:http://bbs.antpedia.com/thread-63498-1-1.html

  • 【原创】阿根廷政府重拳出击邻苯二甲酸酯

    阿根廷政府重拳出击邻苯二甲酸酯世界各国限制邻苯越来越严格今年年初(2011年1月13日),阿根廷当局发布一项决议(卫生部2/2011号决议)全面管控邻苯二甲酸酯。其实,在2008年6月11日,阿根廷政府发布决议:禁止销售、生产、进口、出口用塑料材料制作的且邻苯二甲酸酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量超过0.1%的玩具和儿童用品。同时,禁止销售、生产、进口、出口邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)含量超过0.1%的可放入口中的儿童玩具、儿童用品。该禁令原订于2008年9月9日生效,但后来实施日期延至2009年3月11日。2011年,阿根廷政府再一次对邻苯二甲酸酯重拳出击,可见其对邻苯二甲酸酯管控的决心。目前世界上越多越多的国家都已经着手制定相关法律法规来限制邻苯二甲酸盐。大量信息显示,我国的儿童玩具、儿童产品每年都会因为邻苯二甲酸酯含量超标而被召回,从而蒙受巨大的经济损失。那么,邻苯二甲酸酯对人体而言具有哪些重大危害,面对日益严格的邻苯二甲酸酯管控法规,企业又应当如何来应对呢?为了获得更多的相关信息,揭开邻苯二甲酸酯的“神秘面纱”,笔者连线权威的第三方检测机构PONY谱尼测试(www.ponytest.com),PONY谱尼测试的专家告诉笔者,邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品,它普遍地应用于塑料产品中。含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品若被小孩放置在口中的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平,危害儿童的肝脏和肾脏,并可引起儿童性早熟,因而国际上对玩具及儿童用品中邻苯二甲酸酯的使用情况越来越重视,并纷纷出台管控法规,以限制邻苯二甲酸酯在玩具及儿童用品中的含量。阿根廷日臻完善的管控法规措施就是有力的明证。知名的国际法规有REACH法规的高度关注物质(SVHC)、欧盟2005/84/EC号指令、美国消费品安全促进法案等都对邻苯二甲酸酯做了严格的规定。因此,PONY谱尼测试专家也建议相关企业,一定要提高自主创新能力,到具有相关资质的检测机构进行产品送检,以做到及时跟踪所出口国家的最新儿童玩具标准,使产品检测与国际标准接轨,按照要求提供检测报告,从而有效规避风险。

  • 邻苯二甲酸酯类和有机锡类物质

    各位老师,有没有用液质串联做邻苯二甲酸酯物质的?我在做其中的DBP和DEHP时发现背景干扰非常严重,可能是所用的Q水以及流动相添加剂中存在的污染,不知道有没有合适的方法来去除或尽量减小这种污染呢?还有有没有做二丁基锡的?求用来分离的液质串联的流动相。

  • 【资料】全球邻苯二甲酸酯法规要求

    邻苯二甲酸酯类是指邻苯二甲酸(Phthalate acid) 的酯化衍生物,是塑胶工业中最为常见的塑化剂。邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛添加于高分子塑胶产品的生产,如聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、泡棉,亦可添加于胶合剂、涂料、油墨中。此外应用于地毯衬垫、驱虫剂、头发喷雾剂、指甲油与火箭燃料等。目前全球各国也纷纷针对邻苯二甲酸酯类建立规范,以减少邻苯二甲酸酯类对人体造成进一步的危害,各国现行法规整理如下:欧盟方面,1999 年公佈的1999/815/EEC 指令说明,放入三岁儿童嘴中的聚氯乙烯(PVC) 相关儿童玩具及相关用品中,六项可塑剂不得超过0.1%的限制(六项可塑剂为:DEHP、DBP、BBP、DINP 、DIDP 及DNOP)。2005 年12 月27 日,欧盟发布新的指令2005/84/EC要求如下:所有玩具及育儿物品中,DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。所有可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品,DINP、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。美国方面,加州于今年2月提出AB 1108法令,预计于2009年1月1日开始实施,其要求如下:所有玩具及育儿物品中,DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。所有三岁以下可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品,DINP 、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。丹麦方面,除了同上述欧盟所规定的六项含量要求外,针对小于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品,其他任一项邻苯二甲酸酯类含量不得超过0.05%。塑胶中常添加的邻苯二甲酸酯类有下列16种:己二酸二 (2-乙基己基)酯(DEHA)邻苯二甲酸二丁酯(DBP)邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)邻苯二甲酸二乙酯(DIBP)邻苯二甲酸二戊酯(DPP 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)邻苯二甲酸二甲酯(DMP)邻苯二甲酸二己酯(DHP)邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)邻苯二甲酸二正壬酯(DNNP)资料来源:《California State Senate》

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