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甲基腺苷高氯酸盐标准品

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  • 茶叶中高氯酸盐的检测

    茶叶中高氯酸盐的检测近期中国部分地区出口欧盟的茶叶中被曝检出“新型污染物”高氯酸盐，据消息称，欧盟准备制订严苛标准，限制中国含高氯酸盐茶叶进口，这可能对中国的茶叶出口贸易带来巨大的损失。5月科普了高氯酸盐污染的情况后，今天来说道说道茶叶中高氯酸盐的检测。自从茶叶被曝光可能存在有毒物质高氯酸盐污染后，大家对茶叶的消费都变得谨慎起来，那茶叶到底有没有被污染，还得依靠科学的检测手段来评断。　　目前，国际上还没有茶叶中高氯酸盐相关的检测标准和限量规定，有消息称欧盟拟将茶叶中高氯酸含量限定为0.75 mg /kg，或者更为严苛的0.55~0.58 mg /kg。国内关于茶叶中高氯酸盐检测方面的研究还较少，目前较为成熟的检测方法是液相色谱-串联质谱联用法，下面就为大家介绍下该方法及在操作中的注意事项。

  • 请问高氯酸盐和乙草胺各位前辈用的什么标准方法

    [font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=17px][color=#333333]深圳市地方标准 DB4403/T60—2020《生活饮用水水质标准》已于2020年5月1日起正式实施，[/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=17px][color=#333333]增加了10项指标，请问高氯酸盐和乙草胺各位前辈用的什么标准方法？[/color][/size][/font]

  • 【原创大赛】碱乙腈提取法——离子色谱法测定乳粉中的高氯酸盐

    【原创大赛】碱乙腈提取法——离子色谱法测定乳粉中的高氯酸盐

    [align=center]碱乙腈提取法——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定乳粉中的高氯酸盐[/align][b][color=#ff0000]前言[/color][/b] 高氯酸盐是一类有毒的无机化合物，被广泛的应用于各个领域，如航空航天、烟火制造、军火工、橡胶制品、染料涂料等。由于高氯酸盐与碘离子具有相似的电荷和离子半径，被甲状腺吸收后减少甲状腺对碘的吸收干扰甲状腺激素的正常分泌，进而扰乱人体新陈代谢，危害人类尤其是孕妇和婴儿的健康。高氯酸盐具有高水溶性，低吸附性，高流动扩散和稳定性，在环境中能够持久存在，被美国国家环保局(EPA)列入到环境污染物候选名单(contaminant candidate list CCL)中。美国分析化学杂志已有综述将高氯酸盐视为新兴的环境污染物。 由于水污染和饲料残留，乳粉中高氯酸盐的检测也受到重视。由于乳粉基质复杂，特别是一些配方奶粉，还添加了维生素、矿物质、乳糖、不饱和脂肪酸和某些氨基酸等许多其他物质，目前现有的文献研究的方法认为测定的困难比较大。本文探索和建立一种适合乳粉中高氯酸盐（以高氯酸钾计，以下同）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测方法，对市售常见乳粉中高氯酸盐进行了调查，为食品安全提供参考数据。[b][color=#ff0000]1实验部分[/color]1.1 仪器与试剂[/b] ICS-3000多功能型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]、变色龙[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]工作站、AS自动进样器、ASRS-300 4 mm阴离子抑制器，二氧化碳捕获柱、AS20阴离子分析柱（150 mm×4.0mm，5μm）和保护柱（5.0 mm×4.0 mm）、RP柱和0.22 μm尼龙滤膜（天津博纳艾杰尔科技有限公司）。高氯酸盐标准品（1000 mg/L）、乙腈（色谱纯）、氢氧化钠（优级纯）。[b]1.2 样品预处理[/b] 分别取3种乳粉样品各20 g(精确至0.000 1 g)，加入80 mL水用氢氧化钠溶液调节为略呈碱性，加入乙腈定容至200 mL，超声提取20 min，室温静置20 min后，以12000 r/min转速离心10 min，准确移取上层清液100 mL于旋转蒸发器在约70℃浓缩至约20 mL；用乙腈水定容至50 mL后，重复前述步骤；准确移取上层清液1 mL，用水定容至10 mL，过0.22 μm尼龙滤膜+RP柱，弃去前3 mL～6 mL滤液，收集后面滤液供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测定。[b]1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]条件[/b] 色谱柱AS20阴离子分析柱（150 mm×4.0 mm，5μm）和保护柱（5.0 mm×4.0 mm），抑制器ASRS-300 4 mm阴离子抑制器，外加水抑制模式（流量1.5 mL/min），抑制电流149 mA，电导检测器，进样体积2000 μl，流速1.0 mL/min，淋洗液为氢氧根体系，淋洗液程序：0 min～30 min，30mmol/L；30.1 min～35 min，70mmol/L；35.1 min～45 min，30mmol/L。[b][color=#ff0000]2 结果与讨论[/color]2.1 pH值对测定结果的影响[/b] IC的测定体系为碱性的氢氧根体系，如果样液呈酸性，被测样液与淋洗液相遇，将改变被测定样液的酸碱平衡。对同一基质稀释后，在相同方法条件下调整不同测定液的pH值，考察对测定结果的影响。数据见图1。 [img=,690,314]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011208_01_2984502_3.png[/img] 高氯酸盐在碱性条件下的回收率显著高于酸性,在pH5～pH8之间没有明显变化。确定本实验在pH7～pH8条件下提取、测定。[b]2.2 干扰离子的影响[/b] 乳粉中基质复杂，基质杂质峰与高氯酸盐色谱峰的分离对高氯酸盐的分离和测定有很大的影响。为了提高杂质峰与高氯酸盐峰的分离度，尝试样品前处理中用乙腈去除大部分蛋白类干扰、RP柱净化。试验结果表明，4-对氯苯磺酸、氯离子、硫酸根离子、高氯酸离子、亚硫酸根离子、碳酸根离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、硫氰酸根离子、柠檬酸根离子、乙酸根离子、苹果酸根离子、酒石酸根离子、乳酸根离子和琥珀酸根离子对高氯酸根没有干扰，能够达到较好的分离效果。[b]2.3 加标样品的色谱图[/b] 使用优化的条件检测乳粉样品中的高氯酸盐，空白样品与加标样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图见图2，可以看出目标化合物高氯酸盐没有受到其它杂质的影响。 [img=,690,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011209_01_2984502_3.png[/img][b]2.4 线性方程和检出限[/b] 以基质溶液配置高氯酸钾标准曲线，以峰面积Y为纵坐标，以被测物浓度X为横坐标绘制标准曲线，得到其线性方程为Y=0.007X+0.004和确定系数R2为0.99989。测定浓度为0.4 μg/L的水平上能够检出，以3倍信噪比对应浓度为方法检出限，以10倍信噪比对应浓度为方法定量限，确定方法的检出限为20 μg/kg，定量限为60 μg/kg。[b]2.5 加标回收率和精密度[/b] 在乳粉空白样品中分别加入0.06、0.09和0.12 mg/kg的3个水平的高氯酸盐标准溶液，按照本文所述方法进行处理、测定，每个水平测定3次，结果见表1。[align=center]表1. 乳粉空白样品中高氯酸盐的加标回收率和相对标准偏差（n＝6）[/align][align=center]Table 1 Spiked recoveries and relative standard deviations（RSDs） of perchlorate in a blank milk powder（n＝6）[/align][table][tr][td]添加量Added/(mg/kg) 测定值 Found/(mg/kg) 回收率Recovery/% 相对标准偏差RSD/%[/td][/tr][tr][td]0.06 0.0475 79.1 9.30.9 0.0715 79.5 8.60.12 0.1038 86.5 8.3[/td][/tr][/table][b]2.6 实验室间验证[/b]将全脂乳粉、脱脂乳粉和添加乳粉样品进行实验室间验证，添加高氯酸盐水平为0.1 mg/kg、0.2 mg/kg和1.0 mg/kg，数据见表2。表2中数据说明，3个单位的3种基质奶粉3个不同水平添加高氯酸钾的回收率77.2%～108.4%，添加样品的相对标准偏差（RSD）为5.2%～8.9%。[align=center]表2. 全脂乳粉、脱脂乳粉和添加乳粉三水平添加验证表[/align][align=center]Table 2 Spiked recoveries of perchlorate in whole milk powder, skim milk powder and formula milk powder[/align][table][tr][td]品种 添加(mg/kg) 测定值(mg/kg) 相对标准偏差% 回收率% Sample Added/(mg/kg) Found/(mg/kg) RSD% Recovery/%[/td][/tr][tr][td][color=#00b050]全脂乳粉[/color] 0.1 0.076 0.082 0.082 0.076 0.071 0.078 5.4 77.5[color=#00b050]Whole milk[/color] 0.2 0.162 0.154 0.152 0.168 0.179 0.175 6.7 82.5[color=#00b050]powder[/color] 1.0 1.06 1.07 0.996 0.987 1.24 1.15 8.9 108.4[color=#00b050]脱脂乳粉[/color] 0.1 0.082 0.096 0.107 0.099 0.092 0.094 8.7 95.0[color=#00b050]Skim milk[/color] 0.2 0.213 0.195 0.207 0.206 0.184 0.197 5.2 100.2[color=#00b050]powder[/color] 1.0 0.954 0.999 0.953 0.964 1.114 1.111 7.5 101.6[color=#00b050]添加乳粉[/color] 0.1 0.077 0.073 0.088 0.076 0.073 0.076 7.2 77.2[color=#00b050]Formula [/color] 0.2 0.222 0.201 0.182 0.196 0.189 0.186 7.4 98.0[color=#00b050]milk powder[/color] 1.0 1.115 1.142 1.100 0.997 0.956 0.925 8.8 103.9[/td][/tr][/table][b]2.7 实际样品检测[/b] 采用上述方法对41份乳粉检测，样品检出含量的为13份（结果见图3），占样品总数的31.7%，高氯酸钾含量最高0.913 mg/kg。 [img=,690,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011209_02_2984502_3.png[/img][b][color=#ff0000]3 结论[/color][/b] 本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定乳粉中高氯酸盐的含量，样品分离、浓缩、净化后检测，能够避免多种离子的干扰。经方法学验证，方法稳定、灵敏度满足测定需求，需要在检测过程和检测时间上进一步改进。实际样品的检测数据，可为建立高氯酸盐在乳粉中的安全限量提供参考。

  • 中国输欧茶叶大范围出现新型污染物：高氯酸盐

    持久性的有毒物质高氯酸盐正在威胁中国的茶叶出口贸易，这个新的污染物如何进入茶叶的，目前还没有科学结论。问题是为什么会有高氯酸盐进入茶叶生产、种植环节？茶叶的生产、种植并不需要加入高氯酸盐。高氯酸盐从何而来？高氯酸盐常见于烟花爆竹中当做氧化剂。那么是环境的污染？土壤、水、还是空气？这样的话其他作物也应该出现高氯酸盐残留才对。大家都来讨论。相关报道见：http://finance.sina.com.cn/china/gncj/2016-01-31/doc-ifxnzanh0411353.shtml

  • 【资料】个人收集了很多高氯酸盐检测资料

    我个人收集了很多高氯酸盐检测资料，上传了这些，累死了，如果下载不爽的话可以找我要332806956@qq.com，权当是交友了！[~154608~][~154609~][~154610~][~154611~][~154612~][~154614~][~154615~][~154616~][~154617~][~154618~][~154619~][~154620~][~154621~][~154613~]

  • 【讨论】关于牛奶中高氯酸盐的检测

    牛奶中高氯酸盐的检测，查阅了一些资料，看到戴安AS16做的样品图，我重复了一下，峰确实还不错，但是还要沉淀蛋白，离心过滤....有点繁琐呢。另外，在万通的网站上也看到其宣传说能用英兰+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]能直接进样检测牛奶样品中的高氯酸盐，但是一直没有找到相关样品检测谱图，不知坛中高手有无做过呢？一起研讨比较下[em09505]

  • 有谁用离子色谱检测过茶叶或其他农作物中的高氯酸盐残留吗？

    最近，出口欧盟茶叶大范围发现高氯酸盐残留超标。这是一个新的污染源。离子色谱可能是解决之道。请问各位版友，有谁用离子色谱检测过茶叶或其他农作物中的高氯酸盐残留吗？请大家不吝赐教。相关报道见：http://finance.sina.com.cn/china/gncj/2016-01-31/doc-ifxnzanh0411353.shtml

  • 【求助】测定食品中氯酸盐、亚氯酸盐前处理提取剂选择

    想请教各位老师，已知二氧化氯消毒剂可能会导致氯酸盐、亚氯酸盐的产生，所以实验想对食品进行二氧化氯消毒剂喷洒，测定氯酸盐亚氯酸盐的残留和含量。我看了一些“对食品中氯酸盐、亚氯酸盐含量测定”的文献，他们主要是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的方法，但是前处理中对于提取溶剂的选择并不一。有的样品，像橙子或者罐头，是直接用超纯水进行溶解超声——离心——过滤膜然后进样，但是有的，特别是水产或者肉类，提取时会有乙腈的加入，例如超纯水或磷酸盐缓冲液和乙腈1:1。为什么要加入乙腈呢？因为我也是选择了不同的食品，所以希望前处理的方法可以一致，所以我想知道这个乙腈的加入是为什么？是因为肉类里面有脂质吗？单一用水提取是否可以呢？还是的确需要乙腈存在呢？求教！

  • 用离子色谱检测生活饮用水中的氯酸盐、亚氯酸盐时该如何配制标准？

    想用离子色谱来检测自来水中的氯酸盐和亚氯酸盐，但是购买的国家标准价格昂贵，想通过自配氯酸盐、亚氯酸盐的标准储备液来进行日常实验检测，有谁知道配制的方法，恳请各位坛友多多指点。（个人理解：是不是分别买优级纯的氯酸钠和亚氯酸钠来配制就可以了，按照GB/T5750--2006里面的方法来对储备液标定浓度就可以了，还是说还有其他的，麻烦大家多指导下。）

  • 关于氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐检测的问题？

    最近单位新装了离子色谱仪，用他检测氯、氟、硝酸盐、硫酸盐一点问题没有，但是要检测氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐就有些麻烦了；一是三种离子响应值低，二是这几种离子标准限量低；请教专家如何很好的解决这个问题，拜托了！

  • 亚氯酸盐的标准出峰

    请教一下大家，亚氯酸盐标准，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]上机，出来两个峰是啥情况？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304061535167636_9658_3232136_3.png[/img]

  • 湖南省生态环境厅关于公开征求《工业废水高氯酸盐污染物排放标准》《水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法》意见的通知

    [font=仿宋_GB2312][size=21px]各有关单位：[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]根据地方标准制修订项目计划，我厅组织编制了湖南省[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]地方标准[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]《工业废水高氯酸盐污染物排放标准》[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]（征求意见稿）、[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]《水质 高氯酸盐的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法》[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]（征求意见稿）[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]为确保标准的科学性和适用性，现[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]公开征求意见。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333]，[/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]有关意见请书面反馈[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]至[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]我厅（电子文档同时发送至邮箱）[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]，[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]并注明联系方式。征求意见截止时间202[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]3[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]年[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]9[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]月[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]1[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]日[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333]。[/color][/size][/font][b]?[/b][font=仿宋_GB2312][size=21px]联系[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]人：左莉娜[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]、钟[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]宇[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]电 ?话：0731-85698179[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]、[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]18874256340[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]邮 ?箱：zln85698179@163.com[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px][/size][/font][align=right][font=仿宋_GB2312][size=21px]湖南省生态环境厅[/size][/font][/align][align=right][font=仿宋_GB2312][size=21px]2023年[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]8[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]月[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]1[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]日[/size][/font][/align][font=仿宋_GB2312][size=21px][/size][/font]相关附件: [color=#18578e]附件2.《工业废水高氯酸盐污染物排放标准》（征求意见稿）编制说明.docx[/color] [url=http://hd.hunan.gov.cn/communication/api-common/file/download?path=b0de4d906aada6f6ea5e7d9e5fd85e53c36f5f0cb237e86207ac5d960d200dce1d626b143dcce7e4f3b682da4af1211078b838c60bd4db94863a84f3a1347852d6c61880d37fe883bfc23fa8d41b2dd076780ba96029db26eec40a0a07a349392053d0562efa86b515fdab965224e12b200e1957d5f8049c1080cfc83d0e2d87e8698a6b8d0fe4e0355dfef4d8b8d6d706f91c878d3dd11f]下载[/url]相关附件: [color=#18578e]附件1.工业废水高氯酸盐污染物排放标准（征求意见稿）.docx[/color] [url=http://hd.hunan.gov.cn/communication/api-common/file/download?path=b0de4d906aada6f6ea5e7d9e5fd85e53c36f5f0cb237e86207ac5d960d200dcebf2c6b4cd5ba862611fa697e329b804d5fb17bffadd3c9795c65324dadcc271c34aacba6a1d457175f3bfc67dacd90835c1cb5a2dc060d154f683a8c4ba6d6a64704736bd114e14fec4ddef91fef44ad187372ecab7953d5ea19a07ed815d27d]下载[/url]相关附件: [color=#18578e]附件3.水质 高氯酸盐的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法（征求意见稿）.doc[/color] [url=http://hd.hunan.gov.cn/communication/api-common/file/download?path=b0de4d906aada6f6ea5e7d9e5fd85e53c36f5f0cb237e86207ac5d960d200dce7a665e9e497fed243f6cf8c0ea16ff71863a84f3a1347852b431069f86241b1d95983ab4184669ad93420086fc957c92ae4e2f5a40bdbd4c6c3f7b252ffe66005319d0a288817320e86060565108b8f959d3f3cd7efc64d98dff84c42eafb72f]下载[/url]相关附件: [color=#18578e]附件4.《水质 高氯酸盐的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法》（征求意见稿）编制说明.docx[/color] [url=http://hd.hunan.gov.cn/communication/api-common/file/download?path=b0de4d906aada6f6ea5e7d9e5fd85e53c36f5f0cb237e86207ac5d960d200dce98ac2da552faa2d9b502ddbc09b67cacaab7e3c94ce669214d9303d1c8fe50c4a43f1362d5dc082d06fd4d5dea440601427bcfe2a7d3a8c2980ea7ed29d44923ff4b6855af87c57d35e5135f5281128d4a1f8687b8466ae26e84aa32a774a9c289520e234efc0d6e9c2c06afe5a9fa68]下载[/url]

  • 【原创大赛】水中消毒副产物溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的方法确认

    【原创大赛】水中消毒副产物溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的方法确认

    去年复评审时新认证了几项指标，之前说过甲醛，现在再来说说另三项消毒副产物。关于水中消毒副产物溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的方法确认1.方法标准：GB/T5750.10-2006 13.2 14.2 离子色谱法碳酸盐系统淋洗液2.试剂以及仪器条件2.1 淋洗液（浓缩液100倍：）：碳酸钠（优级纯）4.77g+碳酸氢钠（优级纯）0.672g溶于100mL纯水中。2.2 淋洗液使用液（4.5mmolNa2CO3+0.8mmolNaHCO3）：2.1溶液稀释100倍。2.3 溴酸盐标准溶液（1000mg/L）。溴酸盐标准使用液（1mg/L）2.4 氯酸盐、亚氯酸盐标准溶液（1000mg/L）：0.1679g亚氯酸钠+0.1288g氯酸钠溶于100mL纯水中配成混标。氯酸盐、亚氯酸盐标准溶液（10mg/L）这个是离子色谱仪 戴安https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051605_449657_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051605_449658_2397801_3.jpg2.5 色谱柱：AS23分析柱+AG23保护柱（柱温箱）https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051531_449649_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051532_449650_2397801_3.jpg2.6 检测器：ASRS300 PS：还有电导池https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051552_449652_2397801_3.jpg2.7 流速：1.2mL/min2.8 定量环：500μL由于近期没有检测这几项，所以定量环还是10微升的，就不传图片了，看看过滤头吧（0.2μm）https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051555_449653_2397801_3.jpg这个是电化学抑制器https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051603_449656_2397801_3.jpg还有氮气瓶https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051609_449660_2397801_3.jpg3.分析步骤3.1 开机后，走基线至稳定约为40~60min3.2 按照如下方法配制氯酸盐、亚氯酸盐标准曲线系列使用液浓度10mg/L，纯水定容体积100mL。标准点12345体积（mL）0.501.002.003.004.00浓度（mg/L）0.050.100.200.300.403.3按照如下方法配制溴酸盐标准曲线使用液浓度1mg/L，纯水定容体积100mL。标准点12345体积（mL）0.501.002.003.004.00浓度（mg/L）0.0050.0100.0200.0300.040应广大同志们的要求上传一张配制标准曲线的照片，由于不是本人的，所以处理一下：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307111040_450600_2397801_3.jpg3.4 在程序软件中设置标准系列，手动进样，用洁净的注射器取待测样品缓缓注入色谱仪，开始采集。3.5绘制标准曲线后，继续检测质控样、单点。检出限的确定由仪器得出，准确度的检测我做了十次试验，回收率一次。具体数值如图：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031711_449183_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031712_449184_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031713_449185_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031714_449186_2397801_3.jpg两个曲线信息如下： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031715_449187_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031716_449188_2397801_3.jpg 最后来说说检出限的问题，目前我们离子色谱仪检出限的计算按照10倍信噪比得出，主要是通过在曲线最低点的谱图中，截取部分基线计算信噪比。具

  • 【求助】测定食品中氯酸盐和亚氯酸盐的含量（消毒副产物）怎样前处理合适呢

    想求助各位老师，由于已知二氧化氯的消毒副产物主要有氯酸盐和亚氯酸盐，所以我的实验是想检测对食物喷洒二氧化氯消毒剂后，氯酸盐和亚氯酸盐的残留含量。在查阅文献时发现确实有一些文献针对食品（如橙汁或肉类）中氯酸盐和亚氯酸盐进行检测，方法均是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，只是前处理方法不一：有的是单一用超纯水超声—离心—取上清过滤膜就可以，有的特别是肉类想鸡肉或者水产鱼类，在提取的时候往往会使用到乙腈，比如超纯水与乙腈或磷酸盐缓冲液与乙腈（均为1:1），我想问乙腈的加入是什么作用呢？是因为肉类有脂肪吗？因为我做的食品包括果蔬和肉类，我想统一一下前处理方法，不知道怎样选择提取剂合适呢？求教！

  • 氯酸盐和亚氯酸盐的影响因素

    最近开始做氯酸盐和亚氯酸盐的考核，有几个问题想问问大家1、因为考核样有可能会跟挥发酚的考核样混在一起，水样可能会呈碱性，那pH值对这两个指标有影响吗？2、平常做的都是混标，所以用的定量环、流速等条件，跟单做氯酸盐和亚氯酸盐就有所不一样，那应该采用什么条件呢？谢谢!

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